Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ в мониторинге воздушной среды предприятий цветной металлургии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

Михайлусова, Татьяна Николаевна АВТОР
кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Томск МЕСТО ЗАЩИТЫ
1992 ГОД ЗАЩИТЫ
   
02.00.02 КОД ВАК РФ
Автореферат по химии на тему «Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ в мониторинге воздушной среды предприятий цветной металлургии»
 
Автореферат диссертации на тему "Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ в мониторинге воздушной среды предприятий цветной металлургии"

ТОМСКИЙ ГОЛИТШКЧЕСКШ УНИВЕРОИТЗТ

На правах рукописи ----------- . ________________УДК 543,422.8,

УйХАЯЛУСОВА ТАТЬЯНА ПИК0Ш5НА

энтодиснввсшашя рштаофлла-есшггный анализ в

мониторинге юзд/шой ащша шщрийтий цветной

ЖТАШЕПШ

02.00.02 - аналятичеокая хиьал

АВТОРЕФЕРАТ .

диссертации на ооиокапиэ ученой отепанз 4 кандидата технических наук

томск-1992

Работа ышогшена в Чирчикском филиале Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института твердых сплавов.

Научный р; соводитель - кавдвдат технических наук, старший

научный сотрудник^

ШИНКОВ Д.И.

Официальные оппоненты - доктор технических-наук

СТАРЧИК Л.И.

кандидат химических я_ук

ГЛУХОВ Г.Г.

Ведущая организация - Гидродветмот (г.Новооибирск)

Защита диссертации состоится " ин>» я 1992т» в 15 час. -па заседании специализированного совета К.063.80.09 в Томском политехническом Университете по адресу: . 634004, г.Томск, пр.Леннна, 30, ТПУ.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке Томского политехнического Университета.

Автореферат разослан "¿12" Опке^Э2г.

——,

Ученый секретарь специализированного

совета, кандидат химических

доцент У^Т1- ■ Т.Ф.ЕЯШБНЦЕВА

Актуальность темы. Успешное решение задач охраны природы в значительной степени зависит от наличия эффектив-* ных методов и средств контроля загрязнения окружогацей среды.

Одним из важнейших аспектов этой проблемы является монитириш< воздушной среды, т.к.Загрязнение атмосферы оказывает комплексное негативное влияние на здоровье человека, воду, растительность, , почву и климат Земли.

В настоящее время для определения вредных веществ в воздухе используются химический, атомно-абсорбционный, спектральный, акти-вационный методы анализа, но при определении примесей металлов • эти методы либо недостаточно эффективны, либо сопряжены с большими техническими трудностями.

Наиболее перспективен в этой области энергодисперсионнь'й вариант р<?нтгенофяуоресцент;.ого анализа, отличающийся высокой точностью *в широком диапазоне определяемых концентрациГ;, экспрес-сностью, селективностью, низкими пределами обнаружения, компактностью и простотой в обслуживании комплектующего оборудования.

В связи с этим актуальным, с точки зрения научной и практической, является исследование возможностей энергодиспсрсионного рентгянофяуореецентного анализа, выявление факторов, способных улучшить метрологические характеристики метода с целью создания аналитического комплекса для осудествления оперативного и долгосрочного контроля загрязнения воздушной среды металлами,

Данная работа просодилась в соответствии с планом научных исследований Всесоюзного научно-исследовательского института твердьх сплавов.

Целью данной работе является создание единого аналитического комплекса путем разработки методик энергодисперспопного рентгенофлупресцентного анализа примесей металлов в атмосферных

.аэрозолях и изготовление устройства для автоматического отбора проб воздуха, а также исследование воздушной среды некоторых предприятий цветной металлургии с помощью созданного аналитического комплекса.

Для достижения поставленной цели предполагалось решить следующие задачи:

- Определить рациональные условия отбора проб воздуха и проведения их анализа.

- Разработать способ изготовления стандартных образцов для рентгенпфяуоресцентного анализа проб атмосферных аэрозолей.

- Изучить влияние различных параметров на интенсивность рентгеновской флуоресценции определяемых элементов,

- Разработать экспрессные методики еиергодисперсионного рент-генофлуоресцентного анализа для определения содержания примесей металлов в воздушной среде. 1 •

- Разработать устройство для автоматического отбора проб воздуха и установить оптимальные режимы работы его различных функциональных возможностей. _ ' .

- С помощью созданного аналитического комплекса исследовать • состояние воздушной среды в промышленной зоне свинцово-цинкового и вольфрам-молибденового металлургических комбинатов.

Н а у ч н р. я и о.;В и з на. Исследована зависимость результатов энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа

I..

атмосферных аэрозолей от условий приготовлений стандартных образцов, установлены основные факторы (концентрация используемого раствора, тип-растворителя, площадь распределения пятна), влияющие ну, точность и воспроизводимость полученных результатов анализа, экспериментальным путем найдены методы устранения влияния мешающих факторов.-

- b -

Получено обобщенное аналитическое выражение, позволяющее определять содержание ряда элементов, совместно присутствующих 3 nPotíe.

-по-комплекту стандартных.образцов только одного из них.______

показ шт. возможность л достигнуто снижение общем погрешности и пределов определения содержания примесей металлов в воздуха.

tíi-квлены общие иакономериосги миграции иримесеи токсичних металлов в пространстве и процессов их временного накопления в ьоэдуимсм бассейне металлургических предприятий, определены некоторые критерии оценки л установления локальных источников загрязнения.

Практическое значение р а б о i и, _ На основании проведенных исследований разработаны экспрессные методики энергодисперсионнсго рен-тгенофлуоресцеитного анализа примесей металлов в атмосферных аэрозолях. Показана возможность использования комбинированных измерительных датчиков в низкоэнергё-тической области с целью расширения селективности и увеличения йкспроссносги. Разработан способ прлготоьления стандартна образцов для рентгсзгЮ!{луоресцентмого анализа воздушной сред1-1, обес.ии-' чирй»ч)ий <••> тоиносп» .1 воспроизводимость peayi!i.T4toi> внал,«?а,

Предложено устройство ьяя автоматического отбора проо воздуха. с универсаденкм режимом работы: для отборе максимально разовых и усреяненн'х проб. На базе раэрзботянн'х ыетопик, устройства для отбора проб воздуха и серийной реитгеиорадиометрической ап-пчрэтуон организован единый аналитический комплекс для оперативного и дочгос'рочного vohtdoi.r •загряпнастр. воз дуэний сред^. Показана возможность использования аналитического комплекса для организации службу контроля загрязнения роздушной среды на предприятиях,

атмосферу.

Использование результатов работы

Созданный аналитический комплекс внедрен на Чимконтском свинцовом заводе. Методики онергодисперсионного рентгенофлуоресцентного определения металлов в пробах атмосферных аэрозолей внедрены в' аналитическую практику И/0 "Средазхиммаш", Узбекского завода тугоплавких и жаропрочных металлов и Чимкентского свинцового завода. Результаты двухлетних исследований воздушной среды в районе действия этих промышленных объектов позволили объективно оценить сложившуюся экологическую ситуацию, выявить локальные источники загрязнения, установить основ».ле показатели загрязнения воздуха металлами, на основании полученных данных разработаны меры по реальному сокращению выбросов. Экономический' эффект составил 150 тыс.руб. в 1990 года-.

На за щи ту выносятся:

- автоматическое устройство для отбора проб воздуха;

1 - модернизированный измерительный датчик для проведения рентге-нофлуоресиеитного анализа; .

--спСсоб изготовления стандартных "образцов для рентгенофлуоресцентного анализа;

- способ оценки содержания нескольких элементов по набору стандартных образцов только одного из них;

- методики энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в атмосферных аэрозолях;

- результаты исследования состояния воздушной Среды в промышленных зонах свиниово-цинкового и вольфрам-молибденового металлургических предприятий

Апробация раб о. ты. По материалам работы сделаны доклады на : I Всесоюзном совещании по ядерно-физическим методам анализа в контроле окружающей среды , г. , Ташкент,

• - 7 - '

1979 г.; на 1У Всесоюзном совещании по химии и технологии вольфрама и молибдена, г. Ташкент, 1980 г.;.на У Всесоюзном совещании по активационному анализу и другим радиоаналитическим методам, г, Ташкент, "1987 т.-;-на II Всесоюзном совещании по рентгенослектраль-ному анализу, г. Иркутск, 1989 г. ~

Публикации, Основное содержание диссертации изложено в 14 публикациях. ' Структура и ■ о б з е м диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературные источников и приложений,

Аиссертац/.я изложена на страницах машинописного текста, содержит 25 рисунков, 20 таблиц, библиографию из 16? наименований.

АЕШТИЧЕСКИЙ КОЖШЕКС ДЯН КОНТРОЛЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ВОЗДУШНОЙ

срда МЕТАЛЛАМИ I. Устройство для автоматического отбора проб воздуха. При исследовании атмосферных загрязнений в работе применялся метод концентрирования, атмосферных^аэрозолей на (|ильтры Яетрянова т/па ЛФА-ХА путем прокачивания определенных'обьемоя воздуха через фильтрующий материал. Для этих целей было сконструировано и изготовлено устройство автоматического отбора проб воздуха, имшцее трк канала аспирации, побудитель расхода, расходомер и блок дистанционного управления, с помощью которого задаются времянке интервалы, режимы работы и производятся все необходимые автоматические переключения. Объем воздуха, прошедшего через фильтр, измеряется в каждом канате, расход воздуха можно регулировать в диапазоне от 7 до 100 л/мен. Устройство обеспечивает возможность отбора прои для определения максимально разовой, среднеемемной и среднесуточной концентрации вредных веществ в воздух. Кробоотбор

проводится'циклами: 20 минут отбор пробы воздуха, а затем 10-минутная пауза. Такая периодичность позволяет регистрировать залповые выбросы, т.к. наблюдения показали, что аалповнй выброс рассеивается в течение 40-60 минут, В блоке измерения объема используется опптронный тахометр, погрешность измерения объема прокаченного воздуха не превышает 7 % относительных.

2, Энергодисперсионнкй рентгенорадиометршгаский спектрометр. Экспериментальные исследования проводились не рентгеиорадмо-метр^ческом спектрометре, скомпонованном из серийной аппаратуры: кремиий-литиеЕОТО попупроЕОДникового детектора типа ДДРК-1/4-25 с энергетическим разрешением 250 эВ на линии '0,9 кэй, многоканального амплитудного анализатора импульсов ЛИ-10<М-95, блоков питания и усиления. Информация с анализатора импульсов передается через интерфейс на вычислительннЯ комплекс 15 ИНГ,

В разработанных методиках используется прямое возбуждение рентгеновской флуоресценции- с помощью радиоактивньх нуклидов. В работе предложены измерительною датчики с радионуклидами f~£ -55, Ри -238, Cd -109, A7-24I. Рассмотрены особенности и преимущества комбинированного измерительного датчика, в котором одновременно используется излучение от рационуклидое -55 и Ри -238.• Плотность потока вторичного рентгеновского излучения регулируется набором сменных коллиматоров.

/ямермтельные датчики с выбранной оптимально" геометрией измерения позволили улучшить соотношение аналитического сигнала к фону и, как следствие, достичь более низких пределов обнаружения, что особенно требуется при анализе объектов окружастцей среды, этому тайке сноеобстврвал празилън»й вьйор рпдион.уклидов с оптимальной энергией с-опбуждения.

® '

3. Использование вычислительного комплекса для автоматизации энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного ачализа проб а.ту.осфернга аэрозолей. . к мк-.&о-ЭЗЗ, «мсшг/е достаточней объем пакя?*, особенно

перспектавнь' длч автоматкзапил ачалйтлческйХ'рябот,--в-том.«меле и— -------------------

• в обласл/. контроля з&грязкеаая.

Вкчислияелькы;'. комплекс 15 ИПГ ла оонозо •■¡иото-оБК ДЗ-26 используется в режиме ¿-УК-///^, т.е. в непосредственной связи анализатора о &Б..1 прс помощи интерфейса, -.нформат^я. почучеякая » ходе эксперимента, поступает з гулять иа:мны, где обрабатквается Лм эадедасЧ лрэгрмме:

I, Качественный шалкз линий .спектра характеристического рентгеновского излучения, идентификация присутствующих в пробе элементов; •

Подсчет-площади фотошков аналитических линий, учет фоновой составляющей; , -

3. Расчет количественного содержания элементов;

4. Оценка -.летрологкчеокях характеристик: •

Нрограмгное обеспечение раста^рояки спектров характеопсти-

ческого получения вьтютнено на языке Бейсик. «

РиЗРлБОТКЛ . л"Г0ДЖ &Л1!?ГСД;1С:1ЕРС1-10ННСГ0 Р^та^ОРйСЦЕНГИСГО

а!^^ .^зл ли о;д>вдшш основных л шутсдащдс эшентов св.«-

ЦОВО-ЩЖОдОГО И В()ЛЬФРЛ^.,ШуБД2НСВОГО ШЮгЗВОАСТВА В ПРОВАХ лтмосошзй АЭРОЗОЛЕ

I. Способы подготовки стандартных образцов. * • '

о рентгено¿'луоресиенч'но'.' анализе объектов окружа-цей осооая роль отводится приготовлению образцов сравнения, т.к. со-держалия определяем;« Элементов очень малы и,кроме того', в боль-

нинстпе случаев выпускаемые стандартные образцу отсутствуют. При

подготовке стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа атмосферных аэрозолей наибольшее распространение получил метод Еьларизакмя растворов на подяокке из фильтровальной бумаги. В процессе многочисленных экспериментальных исследований было установлено, что при подготовке таких сталдартных образцов необходимо учитывать слияние многих меша-эцих факторов, которые вносят большие систематические погрешности. Особо следует ввделить влияние концентрации используемого раствора, взда растворителя и площади пятна осаждения. Эти охио'ки обусловлены хрэматографическими и сорбционнъш процесса!®.

Для 'рентгенофдуоресцентнго анализа проб атмосферных аэрозолей быт: разработан новый способ приготовления стандартных образцов,заключающийся в выпаривании раствора на подложке из фильтра Петрянова типа АФА-ХА. 3 обычньх условиях материал фильтра не поглощает раствор, ' ээ'тому проводили предварительную обработку фильтра веществами усиливающими его способность смачиваться. Экспериментальные исследования поз водили выбрать вещества, после обработки которыми фильтр А5А-ХА приобретают наилучшую способность впитывать раствор. На полученных по этому; способу стандартных образцах определяемый элемент распределяется в виде тонкой пленки а результаты анализа не зависят от концентрации раствора, вида растворителя, площади пятна и других параметров, учет которых требуется при изготовлении стандартных образцов на подложке'из фильтровальной бумаги.

2. Исследование матричных эффектов.

При совместном присутствии нескольких олределяемьх элементов в пробе должны иметь место эффекты избирательного возбуждения и поглощения. Теоретический расчет и экспериментальные исследования показали, что на стандартньх и анализируемых образцах с подложкой

• - II -

показали, что на стандартных и анализируемых образцах с подложкой из фильтра АФА-ХА выполняется условие"тонких"сбразцов и, следовательно, матричные эффекты на них не проявляются, — - Сопоставив два известных-выражения.С.З.Мамиконяна и Н.й.Лосева, А.Н.Смагуновой для интенсивности возбужденного характеристи-. ческого рентгеновского излучения элемента, присутствующего в пробе для "тонких" образцов получим, что безразмерный коэффициент ра-С вен:

где - интенсивность первичного воэбуядяюцего излучения;

Я - расстояние от поверхности пробы до детектора;

3 - площадь "исследуемой пробы;

2 - коэффициент выхода флуоресценции; ,

Дс - величина К-скачка поглощения анализируемого зленента;

Рк - вероятность перехода атома, возбужденного на К-уровень с испусканием характеристического излучения -серии;

Тт - массовой коэффициент фотоэлектрического поглощения

первичного излучения определяемого элемента, Аля конкретного источника возбуждения, выбранной геометрии измерения, при постоянной поверхностной плотности Р$ и 6 содержание искомого элемента мсжно выразить через линейное уравнение вида'

С, - а0 I а ■ % (2)

а в случае фона, близкогс к нулю

С, -- а 2, (з)

Отсюда следует, что

^ </к (4)

Коэффициент Л рассчитывается по результатам измерения стандартных образцов при помощи метода наименьших квадратов.

Чтобы исключить влияние геометриии- измерения и условий воэ-бужде'.ия< возьмем отношение коэффициента Лу для любого слемента к в!Т (дая выбранного элемента-эталона), обозначив это отношение через коэффициент ^ . Коэффициент меняется от 2 элемента, сог.пено экспериментально установленной и подтвержденной теоретическим рассчетами зависимости. Характер этой зависимости приведен на рис. I.

Таки-- образом, имея набор стандартных образцов одного элемента (элемента-эталона) и пользуясь зависимостью, приведенной на рис. I, можно определить содержание любого другого элемента по формуле: . - •

*«»••£-Л/ <б>

К

//

л.

X /

Рис.. I. Зависимость коэффициента ^ от 2 элемента. « - экспериментальные данные; / -раесчетные данные.

Ю АС ' А" ю 2

3, Методики внергодиснерсконного рентгокофлуоресцентпого определения металлов в пробах атмосферных: аэрозолей.

- 13 -

Конструкции измерительных датчиков с улучшенным отношением полезного сигнала к фону, выбор рациональных условий возбуждения, а также предложений метод подготовки стандартных образцов позволили улучогоь метрологические характеристики в разработанных методиках (табл. I).

Той лица I.

метрологи чос:;ле характеристики разраЛотаяшк мэ годик. —- .—1 —-— * " — .......... -

Определяемь'й: Лспольз.уе'.!!.^ Аналитическая Предав обна- Время

эчрмент : радиолу-спид. л !ни г ружения, г Л0~'; анализ

мин.

--линял 20 т.о

Железо Ри -238/</-109 -линия 6,8 б

Кобальт ¿¡у-233//-109 К/ -линия 2,6 6

Никель Ри -¿.'М, /я-109 -линия 2,1 6

Цинк РиЛ 38/¡/-109 к. -линия 1,9 6

Молибден Си -109 к* -линия • 0,9 3

Кадмий —лин^я ' 7,6 ■ б

Сурьма Лт -241 к, -линия 6,0 5

Вол!-4рям Ри -238, £¿-109 4 ~ликил 3,7 5

Спснсл; & -23В/«09 ¿л -линип 2,0 5

Следует отметить , что ввиду наложения первичного ч рассеянного излучения от линии Т? ,2 кэВ радионуклида ^/-¿30 на характеристическое из пучение К^ -ли«ий иттрия и молибдена, э^ог датчик нельзя использовать для определения указанных элементов. Общая активность г.зддого узмсрп гельното ,",»т»ика составляет нг - ю* ьн. лорои"/с результат1' достигк} т" .ч применением по'чбпнлро чанного измерительно -го иатчика . •

- 14 -

ДРйШШЕ РЛЗР.АБО'ШШХ ШХ)ДДК ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЛИЯНИЯ • Ч/ЙКЭЯСКОГО СВ'ЛЩОВОГО ЗАВОДА И УЗБЕКСКОГО КОМБИНАТА ТУГС-ПЛАБКДС Л ЖАР011Р0ЧШХ ЖГАЗШОВ НА ЗАГРЯЗНЕНИЕ ВОЗДУШНОЙ

I, использование разработанного аналитического комплекса на чимкентском свинцовом заыде и Узбекском комбинате тугоплавких и жаропрочных металлов.

Разработанные методики энергодисперсионного ректгенофлуорес-цекткого анализа, а такне устройство для автоматического отбора проб создуха в комплексе с рентгенорадиометрической установкой были опробованы при исследовании влияния металлургических предприятий на загрязнение воздушной среды металлами. Рассматривалось два основных аспекта общей проблемы загрязнения: территориальное и временное распределение примесей металлов в воздухе. Дте этого в течение двух лот проводился отбор и анализ проб воьдуха с терри-тор: "i Чимкентского свинцового завода и Узбекского комбината тугоплавких и жаропрочных металлов, где перерабатывается, соответственно свинцоЕО-цкнковь'е и вольфрам-молибденовые концентраты.

Анализ показал, что ка рабочих' местах на некоторых технологических операциях содержание примесей вольфрама и молибдена в воздухе составляет 9-10 НДК, а концентрация свинца в цехах превышает 100 ЦДК, На территории промышленной зоны концентрация молибдена и вольфрама составляет около I ЭДК, свинца - 10-50 11ДК. На расстоянии 1-2 км о1! промышленной 30i содержание вольфрама и молибдена снидается до 0,1 11ДК, концентрация свинца остается достаточно высокой и составляет I—10 ПДК.

Для оценки временного накопления металлов.в воздухе устанавливали и олредачкли характер изменения среднесменного, среднесу-

точного и, среднемесячного'показателей загрязнения.

Большинство металлов поступает в воздух достаточно равномерно е каждую из рабочих су.ен. Исключение составляет свинец и сурьма, для которых хар£.;терко повышенное содержшне во вторую сиену.

Наблюдаются очень большие колебания среднесуточного показателя загрязнения воздушной среды, особенно по молибдену, вольфраму, свинцу и цинку. Например максимальн!-;.'.' зарегистрированный показатель среднесуточного-загрязнения вольфрамом составляет 47 ¡¡дК, а минимальней 0,1 Тан же резко меняется значение среднемесячного показателя загрязнения. На тдс. 2 показан характер изменения Среднемесячного показателя загрязнения на примерз с.ьинца, как самого токсичного металла и цинка. Здесь приведены данные, полученные в течение 1968 года. Зназдтельнне колебания этого показателя связаны, как с технологическим циклом, ритмом работы предприятия, так и с метеорологическими условиями.,-'

в

Ь -

щ

В

а л

ж с.<с

о

асе

Рис. 2. Изменение среднемесячного показателя загрязнения воздуха рабочей зоны евхнцом (I) и Iинком 'К! в течение 1988 г.

помер меоячд

2. Метрологические характеристики разработанного комплекса. , Для учета и устранения воз моченых источников случайно:! и смс.

тематической погрешности была проведена математическая обработка полученных, результатов. Анализ и математическая обработка данных показали отсутствие систематических ошибок, интервал изменения случайной составляющей погрешности - 4-7% отн. Правильность оценивали с помощью стандартных образцов, пользуясь критерием Стьдента, а ' также путем сравнения результатов, полученных по разработанной методике и по методу, принципиально отличному от нее. Получено хорошее совпадение результатов рентгенофлуоресцентного определения примесей металлов в атмосферных аэрозолях с данными спектрального и атомно-абсорбционного методов. В итоговой таблице 2 приведены основные характеристики созданного аналитического комплекса для контроля загрязнения воздушной среды металлами.

Таблица 2.

Основные характеристики загрязняющих элементов и аналитического

Комплекса.

Определяемый элемент Класс опасности 1ЩК ^ля рабочей зоны, п ' Ш'/м Минимально необходимый 3 3 объем, м' .10" Общая погрешность определения концентра-' ции, % отн.

Титан 4 10 6,7 17

Железо . 4 . " 6 з,а . 12

Кобальт 2' 0,5 ' 17,0 10

Никель 2 0,5 13,0 10

¡<1едь 2 0,5 2,0 7

Цинк 3 6,0 1,1 7

Молибден 3 4,0" 0,9 о

Вольфрам 3 6,0 2Д . 7

Свинец I 0,007 1190,0 10

Сурьма . р 0,'3 100,0 10

- I? -

Полученные результаты позволяет рекомендовать разработанный

аналитический комплекс для оперативного и долгосрочного контроля загрязнения воздушной среды металлами.

о ^ -- о д-ы --

I, Предложено автоматическое универсальное устройство для отбора проб воздуха, предназначенное для оперативного и долгосрочного контроля загрязнения воздушной среды.

2. Исследованы особенности энесгодисперсиснного рентгенофлуорес-иентного анализа в мониторинге воздушной среды, найдены рациональные условия отбора проб атмосферных аэрозолей и их' анализа.

3. Предложен модернизировании« кзмаритг.татмЯ датчик'для проведения многозлементного рентгенофлуоресиентного анализа.

4. Разработан споооб приготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресиентного анализа. Исследовано влияние различных факторов на качество стандартных образцов и результаты рентгенофлуоресиентного определения примесей ыетгчлов,

5. Получено теоретически и експериментальн'о "обоскозянкоо аполитическое Б.чрауение, позволяющее определять содержание нескольких элементов в пробе по набору стандартных образцов только одного из них. • "

С. Разработаны практические методики знергодксперсионного рентгенофлуоресиентного анализа для определения примесей .металлов (Тс , Ъ , Но, Рё М, Со( и ^угих) в пробах атмосферных аэрозолей, метрологические характеристики которых позволяют проводить контроль-загрязнения воздуха рабочей зоны и определять фоновые концентрации, С помощью разработанных средств и методов исследовано' состояние воздушного бассейна на евкниово-цинковом и вольфрам-молибденовом металлургических комбинатах. Изучены особенности распределения загрязняющих элементов, определены основные показатели заг-

рязнения . •

6 . Созданный аналитический комплекс, .включвиций автоматический пробоотборник, рентгенорадиомётр/ческуга установку и методики энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа внедрены на Чимкентском свинцовом заводе. Общий экономический эффект составляет 150 йыс. руб. в I9S0 году. "

Основное содержание диссертации изложено в_ следующих публикациях:

. I. Михайлусова Т.Н., Гарбузов В.А., Образцова Т.В., Кулматов P.A.

' Использование нейтронно-активационного анализа для изучения распространения вольфрама и молибдена в водный бассейн при их производстве //ХУ Республ.конф. молодых фиэиков':Тез.докл.-Ташкент, 1978. С. 48-49

2. Михайлусова Т.К., i'-арб уз о в В. А., Блинков Д.Й. Использование рентгенофлуоресцентного метода с изотопным возбуждение;.; для анализа обтлктов окрудавдей среды // 1У Республ.конф.молодых физиков: Тез.докл.-Ташкент, 1978.- С. 61.

3. Блинков Д.И., Гарбузов Б.А., Михайлусова Т.Н. Возможности рентгенорадиометрического определения вольфрама, молибдена, кобальта в объектах окружмэщей среры // I Всесоюз.совещ. "Ядерно-физические методы анализа в контроле окружающей среды": Тез.докл.-

.Ташкент, 1979.-С. Зо.

4. Блинков Д.И., Бибинов С.А., Михайлусова Т.Н., Гарбузов В.А.. Определение ьольфрама к молибдена в технологических продуктах с использованном знергодисперсионной радиометрии с полупроводниковым детектором // 1У Всесоюз.совещ. по химии и технологии вольфрама и молибдена: Тез.докл.- Ташкент,1980. - С.36.

5. Михайлусова Т.Н., Блинков Д.И. Энергодисперсионный рентгено-

радиометрический анализ вольфрамовой и молибденовой продукции ------- //Республ.-конф. —"Пути повышения извлечения.металлов и комплексного использован;!" минерального сырья ка предприятиях цветной кет;, лургии республоки": Тез .докл.-Таакент, 19о4.-С. 27-29.

о. Михайлусова Т.Н., Блинков Д.Л., Еибинов С.А. Возможность использования рентгенорадиометрттеского анализа в сзинцово-цинко-вом производстве// Республ.конф. ".ц'.т/ подаиення извлечения металлов и комплексного использования минерального сырья на предприятиях цветной металлург™ республики": Тез, докл.- Ташкент, -19о4,-• С. 36-37.

7. БибиновС.А., Блинков Д.П., Михайлусова Т.Н., КимА.Ч., ЯрмоликА.С,, Лебедев А.Г. Опыт использования ядсрно-физических методов анализа ка предприятиях П/0 "Союзтвердосплав" // У Всесош. совац.-по активационному анализу и другим рядиоаналитическим ме- . тодам: Тез.докл.- Ташкент, 1987. - C.I4. •

<3. Блинков J\.A., йихаЯлусоЕа Т.Н., лрмолик A.C., Нервов Г, А., Лебедев А.Г. /.^пользование рентгенорадиометрмчаского анализа в ¡контроле загрязнения окружающей сред); // У Зсесоюз. соввц. по актив аци они уму анализу и другим радиоаналитическим методам: Тез. докл.- Ташкент, I9ö7. - С. 176.

9. Михайлусова Т.Н., Блинков Д./!., Чал ков H.H. Эноргодислерси-онный рентгенорадиометрический анализ продуктов свишдово-цинкового проаяподстца //• У Веееогг*. совея. по'актноацконному анализу гт другим рлдиоакэлитическим методам: Тез.докл. - Та-акент, I9B7, -СД77.

Ю. Блинков Д.И., Лебедев А.Г., Михайлусова Т.Н. Связь между, некоторыми характеристиками, дисперсности однофазны* порошков-и ин-тенс-прностыо рентгеновской флуоресценции // II Всесоюа.совец. по рентгепоспектральному анализу: Тез .докл. - Иркутск, 1989,-С. 195,

11. Блинков Д.И., Лебедев А.Г., Михайлусова Т.Н. Возможности знергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа при определении примесей в продуктах и полуфабрикатах вольфрамового и молибденового производства //II Всесоюэ.совещ. по рентгеноспектральному. анализу: Тоэ.докл.'- Иркутск, 1989,- С.196.

12. ^Блинков Д.К., Михайлусо~а Т.Н. Ёиергодисперсионный рент-геяофлуоресцентнкй анализ"в мониторинге воздушной среды промышленных предприятий: Тез. докл. - Иркутск, 1589, - С.197.

13. Лебедев А.Г., Блинков Д.И., Михайдусова Т.Н. Связь меящу некоторыми характеристиками дисперсности однофазных порошков и. интенсивностью рентгеновской флуоресценции. // Заводск.лаб.--1991.- .VII,- С. 07-69.

14. Михайлусова Т.Н., Блинков Д.И., Ивкин В.Н., Ли В.Н., Лебедев А. Г. йнергодкспорсионный рентгенофлуоресцентный анализ

в мониторинге воздушной среды промышленных предприятий // Заводск.

л&б.- 1991.- № II.- С. 25-27

Подписано к печати 12.03.92г. Тираж ЮОэкз. Заказ 21. Ротопринт ТПУ, Томск, пр.Ленина 30.