Исследование мартенситного превращения в никелиде титана методом рентгенодифракционного кино тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

МИРОНОВ ЮриГуПетрович

■ ' ( Р

; ~ I/

ИССЛЕДОВАНИЕ МАРТЕНСИТНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИКЕЛИДЕ ТИТАНА МЕТОДОМ РЕЩГЕНОДИФРАКЦИОННОГО КИНО

Специальность 01.04.07 - "Физика твёрдого тела"

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск - 1997

Работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор физико-математических наук, профессор Кульков С.Н.

доктор физико-математических наук, ст. н. с. Чумляков Ю.И. кандидат физико-математических наук, доцент Мейснер Л.Л.

ДЫ^/,

Томский государственный архитектурно - строительный университет

Защита состоится " ОктХ^рЗ. 1997 г. в °° часов на заседании диссертационного совета Д 003.61.01 при Институте физики прочности и материаловедения СО РАН, по адресу: 634021, Томск, пр. Академический, 2/1,

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН

Отзывы по автореферату, заверенные гербовой печатью организации, просим направлять по указанному адресу в двух экземплярах не позднее, чем за две недели до защиты.

Автореферат разослан"

УЗ 1997 г.

И. о. ученого секретаря диссертационного совета, доктор физико-математических наук

Наумов И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы. Эффект памяти формы и сверхэластичность, обусловленные мартенситным превращением, вызывают на протяжении последних десятилетий устойчивый интерес физиков к никелиду титана. Накопленные в последние десятилетия знания позволили перейти к практическому применению материала в различных областях техники и медицине. В частности, применение никелида титана предпереходного состояния в качестве матрицы композиционного материала показало его высокую эффективность.

Экспериментальные исследования мартенситного превращения можно разделить на две части: проводимые в течение определённого интервала времени при фиксации внешних параметров (температуры, нагрузки и др.) и непосредственно в процессе превращения. Очевидно, что последние являются более перспективными, так как дают информацию о кинетике процесса. Одним из основных методов является реитгенодифракционный, где эксперименты проводятся, либо в статическом режиме, последовательным сканированием по углу отражения, либо в динамике, но с фиксированным углом дифракции. Поэтому трудно получить совокупность характеристик мартенситного перехода в процессе динамического воздействия.

Известно, что с использованием синхротронного излучения (СИ) и параллельного многоканального детектора возможна реализация так называемого метода рентгенодифракциондаго кино, обладающего высоким временным разрешением и позволяющего получать рентгенограммы непосредственно в процессе воздействия на материал (in situ).

Учитывая, что рентгенодифракционные in situ исследования мартенситного превращения в TiNi проводились ранее только на дифра ктометрах, представляется актуальным изучить характеристики превращения методом рентгенодифракционного кино, непосредственно как в процессе температурного, так и механического воздействия на материал. Это позволит изучать кинетику превращений, фиксируя одновременно параметры атомных решёток всех присутствующих фаз, определять фазовый состав в каждый момент времени, динамику накопления микронапряжений 1-го и 2-го рода, статических и динамических атомных смещений..

Цель и задачи работы. Целью настоящей работы явилось изучение in situ методом рентгенодифракционного кино изменения структуры никелида титана в ходе деформационного и температурного мартенситных превращений.

В соответствии с поставленной целью определены конкретные задачи исследования:

1. Определить изменения параметров кристаллических структур никелида титана и рентгенографический объёмный эффект в процессе термоупругого мартенситного превращения.

2. Проследить за эволюцией параметров кристаллической структуры и рентгеновских атомных смещений при термоциклировании никелида титана через интервал мартенситных превращений.

3. Исследовать in situ специфику деформационного мартенситного превращения при различных начальных состояниях никелида титана.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Совокупность экспериментальных результатов по исследованию in situ мартенситного превращения в TiNi, включая зависимости параметров решёток В2 и В19' от температуры и от доли превратившегося материала, рентгенографические объёмные эффекты превращений.

2. Эволюция микроструктуры эквиатомного TiNi при его термоциклировании состоит в росте статических и снижении динамических атомных смещений В2-фазы, при смене последовательности Прямого превращения от В2—>В19' KB2H>RH>B19'.

3. Деформационное мартенситное превращение в материале с наличием температурного мартенсита может проходить через стадию обратного превращения в аустенит: В19'т-»В2-»В19'д.

Научная новизна. Впервые исследование мартенситного превращения в TiNi проведено методом рентгенодифракционного кино с использованием СИ. Это позволило изучить особенности последовательности превращений из различных структурных состояний сплавов, поведение параметров кристаллических структур, накопление внутренних напряжений, непосредственно в процессе температурных или механических внешних воздействий на материал, с временным разрешением до 0.1 с.

Практическая ценность работы состоит в том, что применённый рентге-нодифракционный метод in situ с временным разрешением для изучения мар-тенситного превращения в никёлиде титана позволяет производить широкий выбор температурно-деформационных режимов эксперимента, приближая его к реальным условиям практического использования материала. Это особенно важно для материалов, используемых в условиях динамических внешних воздействий.

Прямым методом, непосредственно в процессе воздействия на поликристаллический TiNi, определены температуры превращений, рентгенографические объёмные эффекты, протяжённость и механизмы отдельных стадий деформации, установлена возможность аномального хода превращения, оценена локальная неравномерность деформации и превращения..

Реализация локального рентгенодифракционного метода in situ даёт возможность вплотную подойти к изучению структурных изменений в материале в условиях неоднородно-напряжённого состояния композита.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы обсуждались на заседаниях семинаров лабораторий композиционных керамических материалов и физики прочности ИФПМ СО РАЯ, на следующих конференциях и симпозиумах: Всесоюзная конференции по мартенситным превращениям "Мартенсит-91", Косов, 1991 г.; Международный симпозиум-выставка по материалам с эффектом памяти формы "SMM-94", Китай, Пекин, 1994 г.; III Российско-китайский симпозиум по перспективным материалам, Калуга, 1995 г.; IV Международная конференция "Компьютерное конструирование перспективных материалов и технологий, CADAMT95", Томск, 1995 г.; X Международная и XI Российская конференции по использованию син-хротронного излучения, "SR-94" и "СИ-96", Новосибирск, 1994 и 1996 гг.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 работ.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы, содержит 50 рисунков, 2 таблицы, список литературы из 143 наименований - всего 174 страницы машинописного текста.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, сформулированы цель и положения выносимые на защиту, отмечены научная новизна и практическая ценность проведённых исследований.

В первой главе даётся краткий обзор литературных данных по микроскопическим и рентгенодифракционным исследованиям кристаллографии мартенситного превращения в никелиде титана. Рассматриваются этапы непрерывно нарастающих внутри В2-фазы предпереходных структурных изменений, проявляющиеся в аномальном уменьшении интенсивности брэгговских отражений и их уширении, механизм формирования последовательности фазовых переходов и конечной мартенситной фазы В19'. Приведены температурные зависимости среднеквадратичных величин амплитуд динамических <и2>дан, относительного изменения амплитуд статических <U2>CT смещений атомов В2-фазы предпереходного состояния, изменения термомеханических и микроструктурных характеристик сплава при его термоцикли-ровании через интервал мартенситного превращения.

Описан класс задач физики и химии твёрдого тела, решаемых с помощью рентгенодифракционного метода временного разрешения, использующего СИ. Проанализированы преимущества и недостатки метода. Приведены результаты изучения релаксации механических напряжений, возникающих в серебре при его деформации срезом, кинетики структурных искажений в металлах в процессе деформации, по экспериментальному in situ обнаружению и анализу колебательных изменений дефектной структуры в деформируемом поликристаллическом алюминии и меди.

Во второй главе на основе приведённого анализа и поставленной цели сформулированы задачи исследования. Обоснован выбор исследованных сплавов, приведены их основные характеристики, описаны тестовые эксперименты. Подробно описана методика рентгенодифракционного эксперимента с временным разрешением на канале СИ.

Температуры превращений вВ19' и в R - фазы, а также состояния сплавов при комнатной температуре приведены в таблице. Температурное превращение исследовалось на эквиатомном сплаве, а деформационное - на сплавах 1-4, с избытком Ni.

Таблица Характеристики исследованных сплавов TiNi.

Сплав Мн, К Tr, К Начальное состояние

эквиат. 333 ¿320 В19'

1 318 <310 B19'+B2(R)

2 295 302 R+B19'

3 293 <290 B2(R)+B19'

4 263 283 В2

Эксперимент на канале СИ проводился на станции дифракционного кино накопителя ВЭПП-3 Сибирского центра СИ (Новосибирск). Дифракционная картина регистрировалась однокоординатным параллельным детектором, одновременно в секторе угла 2@~17°, с угловым разрешением 0.008°, непосредственно в процессе нагрева и охлаждения (со скоростью 0.14 К/с) или деформации растяжением при комнатной температуре (со скоростью 0.4-

1.7х10~2 с"1). В каждом кадре дифрактограммы фиксировались текущие нагрузка и деформация. Термоциклирование эквиатомного TiNi исследовалось на дифрактометре ДРОН-УМ-1 с излучением СиКа.

В третьей главе описаны экспериментальные результаты исследования температурного мартеиситного превращения в никелиде титана.

При температуре выше 360 К материал находится в однофазном состоянии В2. В процессе охлаждения идут два параллельных процесса: во-первых, снижение интенсивности рефлекса (110)В2 и рост рефлексов моноклинного мартенсита (превращение В2->В19'), во-вторых, уширение рефлекса (ПО)вг, переходящее в дублетное расщепление при 313 К (превращение B2~»R),

Известно, что традиционные методы определения температуры перехода в R-фазу (Tr) допускают неоднозначность. Момент разрешения расщеплений бывших рефлексов В2-фазы даёт минимальное значение TR, а экстраполяция их уширений из низких температур - максимальное значение (в данном случае, по рефлексу (110)В2, она составила 327 К). В работе, благодаря симметричной форме рентгеновских профилей СИ и их компьютерной аппроксимации, проведено разделение дублета R-фазы в области температур, инструментально неразрешённого расщепления при использовании дифрактометров.

Как видно из рис.1, при охлаждении до температуры 323 К, точность аппроксимации рефлекса (1Ю)В2 одним профилем снизилась. Её удалось восстановить введением дополнительного рефлекса интенсивностью, на порядок

2,5 2,0 1,5

1-Ш

0,5 310

-т— ОДМИ

профилем -в— двумя профипямл

-т—г—т

• - НАГРЕВ, В2 А - ОХЛАЖДЕНИЕ, В2{Я)

* - НАГРЕВ, В191 • - ОХЛАЖДЕНИЕ, ВН --ОХП., РАСЧЁТНЫЙ ОБЪЁМ СМЕСИ ФАЗ

320

330 т,к

Рис. 1. Точность аппроксимации рефлекса (110)В2 аналитическими профилями в процессе охлаждения эквиатомного Т1№.

552

СО г 55,1

Ц

а 55,0

^

а 54,9

£

£ 54,8

ш >

54,7

54,6

Р. град.

97,2 97,0 96,8

с/Ю"10м

Ь,1(Г10м

4,63 4,14 4,13 4,12

а,Ю"10м

2,900

2,896

* \

• \ . * *

¥ * Ж

***** т

/ • * * , *

* *

^ * * * V * * *

290

310

330 350 Т,К

Рис. 3. Температурные зависимости объёма ячейки Ув19' и удвоенного объёма ячейки В2 в цикле нагрев-охлаждение эквиатомного Т1№

55,2

2

о о

О

290 300 310 320 330 340Т.К

Рис. 2. Температурные зависимости параметров элементарной ячейки моноклинного мартенсита В19' в цикле нагрев - охлаждение эквиатомного Тг№

55,0

0,2 0,4 0,6 0,8 1 доля моноклинной фазы В19'

Рис. 4. Зависимости объёма элементарной ячейки моноклинного мартенсита эквиатомного Тй\П, от его доли в цикле превращения В2о-В19'.

в

меньше основного, который при дальнейшем охлаждении чётко обозначился как малоугловой компонент дублета R-фазы, а интенсивности рефлексов дублета выравниваются.

Определённая таким способом температура Tr составила 324±1 К, следовательно область инструментально неразрешённого расщепления дублета R-фазы (до её экстраполированного значения) уменьшена с 14 до 3 К.

Параметры элементарной ячейки В19' не остаются постоянными в процессе превращения. Имеется хорошее их совпадение в момент зарождения и в момент исчезновения мартенсита (рис.2). Ячейка В19' вблизи температуры Мн имеет больший на 0.5% объем, чем при температуре Мк, и на 0.4% больший, чем при той же температуре на обратном цикле (рис.3). Следовательно, параметры и объём ячейки В19' в процессе превращения зависят от доли этой фазы. Из рис.4 видно, что в процессе прямого превращения объём моноклинной элементарной ячейки уменьшается на 0.5%, что превышает погрешность эксперимента. Аналогичная зависимость для обратного превращения гораздо слабее. Такая асимметрия, вероятно, имеет связь с наличием R-фазы. Нало-. жение двух каналов превращения - гистерезисного В2<->В 19' и безгистерезис-ного B2oR - делает его несимметричным по направлениям превращения.

На рис.3 также представлена температурная зависимость удвоенного объема элементарной ячейки В2-фазы (Ущ). рассчитанная исходя из положения центра тяжести рефлексов (110)н2 и дублета R-фазы. При приближении к точке перехода в R-фазу в процессе охлаждения уменьшение У'юСП становится нелинейным. В результате в узкой температурной области вблизи Tr происходит существенное уменьшение Это можно рассматривать как объёмный эффект превращения ДУю->к~-0.4%. В то же время, объёмный эффект превращения В2-»В19' составляет +0.4-0.5% и мало зависит от исходного состояния материала (В2 или R), благодаря тому, что ячейка В19' также имеет в этой области аномально высокий коэффициент термического расширения. Взаимно противоположные объёмные эффекты превращений приводят к частичной компенсации двух вкладов в результирующее изменение объёма образца. Поэтому сплошная линия, полученная как среднее объёмов ячеек фаз, с учётом их содержания, имеет слабо немонотонную температурную зависимость (рис. 3), то есть макроскопическое изменение объёма образца

значительно меньше рентгенографических объёмных эффектов.

В четвёртой главе описаны и обсуждены экспериментальные результаты по влиянию фазового наклёпа, возникающего в результате термоциклиро-вания никелида титана, на характер рентгенографических атомных смещений в температурной области аустенита предпереходного состояния, а также на характеристические температуры превращений и параметры элементарной ячейки мартенсита.

Методами рентгеновской дифракции и терморезистометрии определены температуры мартенситных превращений при термоциклировании. Температура Та не снижается, температуры Мн, Мк, Ац и Ак снижаются не одинаково - на 18-30 К за 36 циклов. Благодаря этому происходит смена последовательности прямого превращения от В2->В19' к В2->К->В19', а ширина петли гистерезиса превращения В2<-»В19' (рис.5) имеет зависимость с минимумом на 5-6 циклах. Такого рода зависимости обычно являются результатом двух взаимно конкурирующих процессов, в данном случае, скорее всего, возникновения эффекта "тренировки" превращения в первых циклах и диссипа-тивного вклада в баланс энергии превращения, накапливаемых при термоциклировании дефектов.

Расчет рентгеновских среднеквадратичных смещений атомов <и2>Р(Т), проведённый по температурным зависимостям интенсивности рефлекса (211 )в2, показал, что эта величина имеет характерный для материалов с мар-тенситным превращением вид (рис.6): при охлаждении в области температур заведомо выше превращения она линейна, а при приближении к области превращения появляется нелинейность. Вблизи температуры Мн зависимости <и2>Р(Т) проходят через минимум. Термоциклирование уменьшает угол наклона линейного участка зависимости <и2>р(Т) и смещает кривую влево.

Известно, что <и2>р(Т) состоят из статической и динамической компонент. Наклон линейных участков зависимостей <112>р(Т) определяется динамическими смещениями, а статическая часть в этой области температур - константа, для отожженного материала близкая к нулю. Если в качестве характеристики статических атомных смещений взять минимальное значение <и2>р, а в качестве характеристики динамических смещений - наклон линейного участ ка, то полученные величины являются характеристиками номера цикла

го о

со О)

ш 35 о

0)

с 30 ш

I О.

Э

Г"1

5

30

10 15 20 25 НОМЕР ЦИКЛА

Рис. 5. Температурный гистерезис

превращения эквиатомиого Т1№ при

термоциклировании.

О

1,0 0,8 0,6

су

Л 0,4 V

а 1 __ ___*

■ V

А. ■1 " 1

•........

5

о о О (у

О

э

V

0 5 10 15 20 25 30 35 номер цикла

СЧ1

5

п 4

О

т— 3

о.

А

см 2

V

ЦИКЛ 32 / у // /

Л; ЦИКЛ 4 . ' аа 'V // / / /

■ \а> ЦИКЛ 2

А / 1 -А 1 \ У хцикл 1

320 340 360 380 400 420 440

температура, К

Рис. 6. Среднеквадратичные рентгеновские смещения атомов в В2-фазе, в процессе охлаждения эквиатомного 'П№

Рис. 7. Среднеквадратичные статические и температурное изменение динамических смещений атомов В2-фазы эквиатомного Т1№ при термоциклировании.

и отражают вклады статических и динамических смещений в их общую величину.

Результаты этого упрощенного разделения представлены на рис. 7, откуда видно, что с ростом номера цикла величина динамических атомных смещений снижается, в то время как статических - растёт.

На рис. 8 приведены определённые при комнатной температуре, зависимости параметров моноклинной ячейки от номера цикла. Для параметров Ь, С и Р действие циклирования оказалось подобно повышению температуры, но параметр а в процессе циклирования понижается, как и объем элементарной ячейки Ув19'-

2,892 а,10"1°м

с,1О"10м

4,13

ь,10-10м

4,12 97,4

р, град.

97,0

Рис. 8.

Зависимости параметров ячейки В19' эквиатомного ТОЙ от номера цикла мартен-ситного превращения.

15 N

В пятой главе описаны экспериментальные результаты исследования маргенситного превращения в никелиде титана, происходящего в процессе его деформации растяжением.

Судя по изменению интенсивностей рефлексов присутствующих фаз, во всех сплавах на определённом этапе реализуется деформационное мартенсит-ное превращение: из кубической В2 или ромбоэдрической И фаз в моноклинную В19' (рис.9,10). Неравномерный рост рефлексов В19' говорит об образовании его деформационной текстуры. В сплавах 1-3 при деформации 7-10% преобладающим становится рефлекс (020)В19' (рис.10), то есть текстура мартенсита достигла оптимальной ориентации (параметр С преимущественно ориентирован вдоль линии растяжения, а параметр Ь - ему перпендикулярно), а перед разрушением максимальными становятся рефлексы (111 )в19- и (111)в19- В сплаве 4 они преобладают над другими мартенситными на всём

протяжении деформирования. Преобладание этих рефлексов не является оп-»

тимальным для мартенситной текстуры и, вероятно, связано с наличием пластической деформации материала.

Применённая геометрия эксперимента приводила к тому, что отражение рентгеновских лучей преимущественно дают плоскости испытывающие сжатие, и на всех материалах регистрируется уменьшение межплоскостных расстояний под действием внешней нагрузки (рис.11). Но причина уменьшения различна: если в сплаве 4 это результат упругой деформации, то в сплавах 1-3 на начальной стадии обусловлено переориентацией доменов ромбоэдрической фазы и связанного с ней перераспределения интенсивности в её

4 6 8 10 12 деформация, %

5 2,13

о О

2,11

*—■ сплав 1 ♦— сплав 2 сплав 3

5 10 15 деформация, %

Рис. 9. Интенсивности рефлексов уг- Рис. 11. Межплоскостное расстояние лового интервала 28=30-46°, при де- сллавов 1-4 (с учётом дублетности формировании сплава 1 ТлЖ рефлекса в сплаве 2).

О

2©, град. (Х= 0.14879 нм)

Рис. 10. Фрагменты синхротрошшх дифрактограмм сплава 1 в процессе его растяжения (ткадРа = 1 с).

деформация, %

Рис. 12. Зависимости параметров элементарной ячейки В19' сплава 1 от относительной деформации.

дублетном рефлексе. Деформационная монодоменизация ромбоэдрического мартенсита проявляется и в виде уменьшения полуширины рефлекса (110)В2 сплавов 1 и 2 в начале деформирования. При больших Е вновь происходит рост полуширины, вероятно вызванный пластической деформацией В2 или R - фаз.

На рис.12 представлены деформационные зависимости параметров элементарной ячейки В19' сплава 1. Параметр с растёт, а b и а в целом уменьшаются с ростом деформации. Это соответствует сделанному ранее выводу о преимущественной ориентации моноклинной элементарной ячейки приложенному напряжению в процессе образования мартенситной текстуры: параметр С ориентирован вдоль линии растягивающего напряжения, а Ь и а ему перпендикулярны. Параметры Ь и ß во всех сплавах имеют взаимно обратные деформационные зависимости с экстремумами, что подтверждает их более тесную кристаллографическую связь между собой. Экстремумы слабы в сплавах 1 и 3 и весьма существенны в сплаве 2. Сопоставляя это с фазовыми состояниями сплавов перед деформированием (таблица), видим, что в сплаве 2 реализовано температурное превращение B2-»R, а в сплавах 1 и 3 оно находится в начальной стадии. Следовательно, можно предположить, что наличие и величина экстремумов параметров b и ß связаны с наличием и глубиной реализации температурного превращения B2->R к началу деформирования.

Приведённые, общие для всех сплавов, закономерности формирования мартенситной текстуры, изменений параметров решёток, интенсивностей и ширин рефлексов показывают, что процесс деформирования сплавов делится на стадии. При этом в сплавах, находящихся в различных начальных состояниях, отдельные стадии могут иметь отличия в протяжённости и специфике механизма деформации.

В сплавах 3 и, особенно, 4, рефлексы имеют большие ширины и монотонные зависимости от деформации, по сравнению с наблюдавшимися в сплавах 1 и 2. Причиной этого может быть меньший размер ОКР в исходном аустените и, следовательно, в деформационном мартенсите, а также больший уровень действующих внутренних напряжений.

В сплаве 1 (рис.9,10), при деформации 0-3%, наблюдается снижение суммарной интенсивности мартенситных рефлексов и рост (110)в2- Хотя на интенсивность рефлексов влияет множество факторов - смена отражающих кристаллитов из-за их переориентации или обновления облучаемой поверхности, изменение отражательной способности фаз - оценки показали, что только эти факторы не способны обеспечить наблюдаемое перераспределение интенсивности. На этой стадии деформирования мартенсит является температурным, поскольку для него характерно вполне определённое соотношение интенсивности рефлексов, следовательно, внешнее напряжение ещё не приводит к ориентационной монодоменизации мартенсита, но тем не менее приводит к уменьшению его количества, то есть реализуется обратный мартен-ситный переход: В19'Т-»В2.

Прямое измерение разогрева образца и его оценка по изменению напряжения предела мартенситного сдвига показали, что при максимальной скорости деформации ДТ не превышает 8 К. Это позволяет утверждать, что стадия обратного превращения В19' .—>Г32 не обусловлена перегревом образца, так как необходимый для реализации обратного превращения перегрев составляет более 30 К.

Лишь при деформации более 3% перераспределение рентгеновской интенсивности указывает на традиционное для этого случая превращение из В2 в В19'д. При этом мартенситные рефлексы растут неравномерно, (002), к примеру, продолжает снижаться, а соотношение интенсивностей рефлексов В19' всё больше отличается от характерного для температурного мартенсита.

При среднем размере зерна сплавов 1-4, близком к 20 мкм, оказалось, что, чем глубже реализовано температурное превращение к началу деформирования, тем выше колебания рентгеновской интенсивности в процессе растяжения и больше вероятность обнаружения аномальной стадии превращения. Наличие стохастичности изменения рентгеновской интенсивности и относительно меньшая доля кристаллитов, находящихся в отражающем положении при съёмке на СИ, может быть вызвано локальной неравномерностью превращения в образце. В свою очередь, это будет проявляться в неравномерности локальных полей смещений и деформации.

В.;

0,2 0,1 0,0

А е = 0.8-1 % ¥=2ми

щм/мАГ

Распределение локальных полей смещений ( и) областей размером 1 мм2 по поверхности образца в работе оценивалось методом двухэкспозици-онной спекл-интерферометрии в статической пошаговой съёмке, с шагом макродеформации 0.2%. При выбранной скорости деформирования и съёмки рентгеновского фильма (рис.10) за время экспозиции одного кадра рентгенограммы (1 с) мы получаем усреднённую картину превращения за 0.4% макроскопической деформации. При этом локальность области определяется линейным размером пучка СИ - 1-2 мм, то есть пространственно-деформационные характеристики двух методов весьма близки.

Полученные значения компонент тензора дисторсии сплава 1 кхх=<3и/(5х (относительное удлинение вдоль оси X, направленной по линии растяжения) показали (рис.13), что на каждом шаге макроскопической деформации растяжения наблюдается большая неоднородность деформаций в локальных областях, имеются локальные области нулевой деформации и даже области сжатия. Эта неоднородность означает, что, наблюдаемые в процессе деформации, апериодические изменения рентгеновской интенсивности могут быть связаны с локальной неоднородностью превращения в образце.

| с!0'2

со 0,1 Е 1 о,о

I

о сг

§ 0,2

ее 0,1 0,0

У = 1 ми

У = Омм

10

20

30 х, ММ

Рис. 13. Распределение компоненты тензора дисторсии Ехх вдоль (ось X) и поперёк (ось У) образца, за шаг макроскопической деформации 0.8-1%.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ: 1. Проведено разделение дублетного рефлекса К-фазы в области температур инструментально неразрешенного расщепления при использовании диф-рактометров. Определённая по моменту зарождения дублета, температура Тр. с точностью 3 К совпадает с её значением, полученным экстраполяцией полуширины рефлекса (110)в2-

2. В температурном интервале мартенситного превращения параметры и объём элементарной ячейки моноклинного мартенсита существенно зависят от его объёмной доли: вблизи Мц объём ячейки В19' на 0.5% больше, чем вблизи Мк.

3. Показано, что в процессе термоциклирования эквиатомного никелида титана ширина петли температурного гистерезиса превращения изменяется немонотонно: резкое снижение переходит вблизи 5-го цикла в слабый рост, это сопровождается сменой последовательности превращения от В2->В19' к В2—>R—>В19', уменьшением объёма элементарной ячейки В19' и угла её моноклинности. При этом в предпереходной области В2-фазы статические атомные смещения растут, а динамические - снижаются.

4. В рентгенодифракционном эксперименте in situ выявлены 4 стадии деформирования TiNi.. В сплаве с наличием температурного мартенсита его переход в деформационный может осуществляться через аномальное превращение в В2-фазу: В19'т-»В2->В19'д, что сопровождается апериодическими колебаниями интенсивности рефлексов и может быть обусловлено пространственно-временной неоднородностью превращения в образце. В случае деформации монофазного В2 никелида титана подобных эффектов не обнаружено.

5. Мартенситная текстура достигает оптимальной ориентации по кристаллографическому признаку на стадии завершения деформационного мартенситного превращения, но не соответствует этому признаку при пластической деформации мартенсита. Параметры моноклинной ячейки Ь и р немонотонно зависят от макроскопической деформации: b(s) имеет максимум, a pis) - минимум в точке перехода от первой ко второй стадии деформирования.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1. Панин В.Е., Миронов Ю.П., Кульков С.Н. Исследование термоупругих мар-тенситных превращений в никелиде титана. // Отчёт о работе Сибирского центра синхротронного излучения за 1990 год,- Новосибирск: ИЯФ, 1991,-С.67-68.

2. Кульков С.Н., Миронов Ю.П. Рентгеновское in situ исследование деформационного мартенсита в никелиде титана. // Всесоюзная конференция по мартенситным превращениям в твёрдом теле "Мартенсит-91": тез. докл. Киев, 1991.-С.169.

3. Кульков С.Н., Миронов Ю.П. Рентгеновское in situ исследование деформационного мартенсита в никелиде титана. // Известия ВУЗов. Физика.-1991.-N5,- С.39-41.

4. Миронов Ю.П., Кульков С.Н. Исследование мартенситных превращений в никелиде титана. // Отчёт о работе Сибирского центра синхротронного излучения за 1991-1992 годы,- Новосибирск: ИЯФ, 1993. -С.136-138.

5. Миронов Ю.П., Кульков С.Н. Исследование мартен ситного превращения в NiTi методом рентгенодифракционного кино. // Известия ВУЗов. Физика,-1994,- N 8,- С.49-54.

6. Kulkov S.N., Mironov Yu.P. Martensitic transformation in NiTi investigated by synchrotron X-ray diffraction // Proc. Int. Symposium on Shape Memory Materials. 1994, China, Beijing.- P.164-168.

7. Kulkov S.N., Mironov Yu.P. Martensitic transformation in NiTi investigated by synchrotron X-ray diffraction // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research.- A 359,- 1995,- P.165-169.

8. Mironov Yu.P., Erokhin P.G., Kulkov S.N. The evolution of NiTi crystal structure under thermal cycling in the interval of martensitic transformation // Advanced materials and processes. Third Russian-Chinese Symp. Kaluga, 1995,- P.433.

9. Mironov Yu.P., Erokhin P.G., Kulkov S.N. Evolution of Atomic Displacements in Phase Hardening of Titanium Ni'ckelide // Journal of Advanced Materials.- 1995.-N 2 (5).- P.397-399.

Ю.Миронов Ю.П., Ерохин П.Г., Кульков С.Н. Эволюция атомных смещений при фазовом наклёпе никелида титана. // Перспективные материалы и технологии.- 1996,- N 5,- С.57-59.

И.Миронов Ю.П., Ерохин П.Г., Кульков С.Н. Эволюция кристаллической структуры при фазовом наклёпе никелида титана. // Известия ВУЗов. Физика,- 1997,- N2.- С.101-104.