Исследование особенностей структуры плазменно-напыленных массивных аморфных сплавов Co58 Fe5 Ni10 B16 Si11 магнитоструктурными методами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

ЬГ) •

<$> АКАДЕМИЯ НАУК РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

<5;. СИБИРСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ

Э ^ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ИМ. Л. В. КИРЕНСКОГО • <4

На правах рукописи

ДЕНИСОВА ^

Елена Александровна

ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ СТРУКТУРЫ ПЛАЗМЕННО-НАПЫЛЕННЫХ МАССИВНЫХ АМОРФНЫХ СПЛАВОВ Со68Ре6М110В188111 МАГНИТОСТРУКТУРНЫМИ

МЕТОДАМИ 01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Красноярск - 1995

Работа выполнена на кафедре техничаской физики Сибирской аэрокосмической академии ГХ РФ по высшему образованию.

Научные руководители: доктор физико-математических наук

Исхаков P.C., доктор технических наук Лепешеэ A.A.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

Иванов ОА (г.Екатеринбург) кандидат физико-математических наук Кирко В.И.( г.Красноярск) Ведущая организация: Институт физики металлов

. Уральского отделения РАН (г. Екатеринбург)

i года

в_часов на заседании специализированного совета

Д 002. 67.02 по присуждению ученых степеней при Институте физики им. Л.В. Киренского СО РАН. Адрес: 660036, г. Красноярск, Академгородок, ИФ СО РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики км. Л.В. Киренского СО РАН .

I г. скатериноург ) Защита состоится •£(• ^PJ'^Mu? 19951

Автореферат разослан" ■ ICOjl^Jldt 1995

года.

Ученый секретарь специализированного совета

доктор

I ммлриваплм u WVDB ■ а

физико-математических наук В. Вальков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы. Интерес к аморфным металлическим сплавам во многом вызван уникальным сочетанием в них физико-механических и химических свойств. Металлические стекла изготавливаются в виде тонкой фольги, толщиной до 30 мкм, проволоки и порошка. Этот факт существенно ограничивает область практического применения данного класса материалов. Поэтому исследования процессов формирования массивных однородных изделий из аморфных сплавов, а также модификаций их структуры, в настоящее время являются актуальными.

Считаются перспективными три альтернативные технологические методики изготовления массивных аморфных сплавов. Это горячее прессование (ГП), спекание под действием давления и температуры; динамическое компактирование (ДК), осуществляемое ударной волной, проходящей по порошку, а также использование порошков аморфных сплавов в процессе плазменного напыле^я (ПН), при котором формирование и послойный рост массивных покрытий происходит из потока расплавленных частиц, соударяющихся с напыляемой поверхностью. Материалы, полученные методами ГП и ДК достаточно хорошо изучены ( Пикус И. М,' Нестеренко В.Ф.,, Кирко В.И., ДураченкоА. М., Хасегава Р., Стефенсон Д., МурЛ.Е.). Физические свойства и особенности структуры массивных аморфных покрытий, полученных плазменным напылением ранее подробно но рассматривались. В то же время этот класс материалов в ходе получения подвергается циклическому нагреву - охлаждению, так как закалка малых порций расплава происходит на ранее затвердевших частицах. Поэтому характер трансформации микроструктуры в этом виде массивного аморфного сплава мог существенно отличаться от известных ранее.

Цель работы. Целью диссертационной работы является исследование трансформации микроструктуры массивных покрытий аморфных сплавов Со-М-Ре-В-Б!, полученных плазменным напылением, в зависимости от модификации режимов напыления; а также трансформации микроструктуры аморфного сплава Со-МьРе-В-Б1 под воздействием термообработки методами магнитоструктурного и магнитофазового анализов.

Научная новизна.

- впервые обнаружен еще один тип структурных изменений аморфных сплавов на стадии структурной релаксации - фазовое превращение "аморфная фаза 1 - аморфная фаза 2" при отжиге аморфного сплава СобаРебМюВ^Э^! в докристаллизационной области температур;

- установлено, что характеристики атомной структуры и субмикроструктуры

массивных плазменно-напыленных аморфных покрытий Co58Fe5Ni1oBleSil1, а также определяемые ими физические свойства, тождественны аналогичным характеристикам аморфного сплава того же состава, полученного быстрой закалкой из расплава. Практическая ценность. Результаты, полученные в работе могут быть использованы при изготовлении массивных аморфных и микрокристаллических покрытий с управляемой микроструктурой и необходимым комплексом эксплуатационных параметров.

В частности систематическое исследование зависимости основных магнитных характеристик массивных аморфных покрытий на основе Со от технологических параметров режимов процесса ПН позволило установить область возможных изменений режимов напыления. Показано, что превышение граничных значений технологических параметров приводит к деградации магнитных и других требуемых служебных характеристик материала. На защиту выносятся;

- результаты детального изучения эволюции микроструктуры аморфного сплава Co5eFesNi^oBieshl> стимулированной термоотжигом в температурной области 500-1100 К методами магнитоструктурного и магнитофазового анализов;

- результаты исследования методами корреляционной магнитометрии эволюции основных магнитных и микроструктурных характеристик аморфного сплава CoggFegNiioBigSiii на этапах технологической цепочки изготовления массивных аморфных покрытий.

Апробация работы. Основные результаты исследований докладывались и обсуждались на Всесоюзном симпозиуме по физике аморфных магнетиков (Красноярск 1989), Всесозном совещании" Физико - химия аморфных металлических сплавов" ( Москва 1989), Международной конференции по магнито-мягким материалам (Мадрид 1989), V Всесоюзной конференции" Аморфные прецизионные сплавы: технология, свойства, применение" ( Ростов 1991), XII Всесоюзной конференции " Теория и практика газотермического нанесения покрытий" (Дмитров 1992 ), II Международном Советско-Китайском симпозиуме по космической науке и технике (Самара 1992 ), ЮМ -94 ( Варшава 1994).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 работ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, содержит 121 страницу машинописного текста, включая 34 рисунка и список литературы.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ.

Глава 1 содержит литературный обзор, в котором приведены сведения о структуре аморфных сплавов, методах ее исследования. Описаны модели микроструктуры данного класса материалов, строение которой является определяющим в формировании физически* свойств. Изложены методы получения массивных аморфных сплавов, сравниваются магнитные свойства массивных изделий из металлических стекол, полученных различными методами. Представлен обзор работ, в которых рассматриваются теплофизические и кинетические особенности получения аморфных материалов при плазменном напылении. Рассмотрено влияние термообработки на микроструктуру и свойства данного класса материалов. Отмечается возможность протекания процессов фазового расслоения в аморфных сплавах на стадии структурной релаксации. В конце главы дана расширенная постановка задачи.

В главе 2 дано описание технологии изготовления массивных аморфных сплавов методом плазменного напылёния и изложены методы исследования, используемые в работе.

Объектами исследования в данной работе являлись массивные покрытия сплава CosgFesNi^BuSln, изготовленные методом плазменного напыления

(CAA ) толщиной до 1000 мкм, а также аморфные ленты того же состава толщиной 30 мш, полученные спиннингованием расплава ( ЦНИИ ЧМ ).

В первом параграфе главы приведена блок-схема установки плазменного напыления, на которой были получены массивные аморфные покрытия из спла-оа Co-Ni-Fe-B-Si, а также рассмотрено влияние основных технологических параметров процесса плазменного напыления на тепловое состояние покрытия. Обсуждается возможность получения массивного аморфного покрытия с химическим составом и структурными характеристиками идентичными параметрам исходной ленты.

Во втором параграфе описываются методы магнитоструктурного и магнитофа-зового анализов. Приведены методики:

- обработки низкотемпературных зависимостей намагниченности насыщения, из которых по закону Блоха извлекаются следующие основные магнитные характеристики - намагниченность насыщения и константа спин-волновой жесткости;

- измерения температуры Кюри;

- обработки полевых зависимостей М(Н), представляющая собой способ измерения таких характеристик локальной магнитной анизотропии, как величина поля локальной анизотропии и величина корреляционного радиуса этой локальной анизотропии r¡;

- измерения спектров ФМР.

В третьей главе представлены результаты исследования структуры и магнитных свойств массивных аморфных покрытий из сплава СОбвРезМмВ^'и-полученных методом плазменного напыления. Рассматриваются особенности изменения микроструктуры материала в процессе получения массивного сплава, включающем в себя технологические этапы изготовления порошка аморфного сплава (исходная лента - охрупчивание - размол в порошок) и собственно плазменное напыление. Экспериментальные методики, используемые в работе, позволяют измерять магнитные характеристики, определяемые различными уровнями структуры материала (так, например, намагниченность насыщения Мо в основном определяется фазовым составом, постоянные обмена а, спин-волновой жесткости О - ближайшим окружением магнитоактивного атома, величина поля локальной анизотропии На и размер области пространственной однородности ориентации оси этой анизотропии Г| - неоднородностями материала субмикронного масштаба). Это дает возможность судить об изменениях атомной структуры и субмикроструктуры сплава под влиянием внешних воздействий.

Выявлены изменения перечисленных характеристик в ходе технологического процесса изготовления массивных покрытий и проведено сравнение полученных данных с результатами работы [1], где исследовались аналогичные характеристики массивных образцов идентичного состава, полученных методом взрывного прессования.

В ходе вышеприведенной технологической цепочки изготовления массивного аморфного сплава материал претерпевает существенные изменения, которые в большинстве случаев приводят к деградации технически важных магнитных свойств сплава. Эти изменения могут происходить на различных уровнях микроструктуры материала.

Исследования Мо и О по всей технологической цепочке показали, что ближний порядок сплава как композиционный, так и топологический при плазменном напылении остается неизменным.

На рис.1 показано изменение параметров локальной анизотропии ( величины поля локальной анизотропии На и размер области ее однородной ориентации г |) сплава Со58ре5МЦдВ1б5|11 в ходе изготовления массивного покрытия плазменным напылением. По значению величин На на различных этапах технологической цепочки можно предположить, что в исходной ленте локальная анизотропия определяется в основном кристаллографической анизотропией ( На - 1 кЭ ), в то время как в охрупченной ленте и порошке - вкладом внутренних напряжений

1. Исхаков Р.С., Кирко В.И., Кузовников А.А. и др. ДАН СССР,- 1985,- Т.284, N 4 -С.854-857.

Рис.1. Изменение параметров локальной анизотропии (величины поля

локальной анизотропии На и размера области ее однородной ориентации ^) аморфного сплава СоБвМюРевВ^вбЦ! на этапах технологического процесса получения массивного изделия методоми плазменного напыления (а) и динамического компактирования (б) (данные работы [1]).

( На- 2,5 кЭ и 14 кЭ соответственно). В плазменнонапыленных покрытиях величина На значительно уменьшается (с 14 кЭ до 1 кЭ ). Т.е. в отличие от метода взрывного прессования (где удается уменьшить На только на одну треть до

8 кЭ ), при плазменном напылении чозможно снижение уровня внутренних напряжений до величины характерной для исходной ленты. ■ Этап плазменного напыпения оказывает существенное влияние и на величину корреляционного радиуса. Из рис.1 видно, что при получении массивного аморфного сплава методом плазменного напыления значение величины Г| увеличивается по сравнению с данной характеристикой частиц порошка в полтора раза, в случае же метода взрывного прессования изменения величины Г| при компакти-

ровании не наблюдалось. Это свидетельствует о том, что при плазменном напылении (ПН) происходит перестройка всей микроструктуры частиц порошка, а не только поверхностной части как при взрывном прессовании (ВП).

Наблюдаемые в процессе ПН модификации субмикроструктуры сплава проявляются и в изменениях интегральных магнитных характеристик. Так нами обнаружено качественное совпадение хода зависимостей На и коэрцитивной силы от этапов технологического процесса изготовления MAC. Следовательно, можно предположить, что величина Не в значительной степени определяется локальной магнитной анизотропией.

Во втором параграфе данной главы приведены результаты исследования влияния технологических режимов процесса напыления на магнитные и структурные характеристики получаемых покрытий. Для сплава CoseFesN^oB^Sin изучены зависимости основных магнитных характеристик, таких как намагниченность насыщения, константы Блоха и спин - волновой жесткости, температуры Кюри от скорости закалки. Скорость закалки изменялась посредством варьирования температуры подложки и толщины напыляемого слоя. Остальные параметры были зафиксированы таким образом, чтобы ближний порядок в материале по сравнению с исходной лентой не изменялся ( т.е. скорость закалки оставалась выше критической во всей области изменения параметров напыления). Аморфное состояние образцов контролировалось методом рентгеновской дифракции.

Обнаружено, что увеличение скорости закалки любым из вышеназванных методов приводит к небольшому ( - 4%) уменьшению температуры Кюри и значения константы спин-волновой жесткости ( с 120 mev А2 до 110 mev А2 ). Т.к. величина D определяется в основном степенью топологического беспорядка, указанное ее изменение свидетельствует об некотором разупорядочении сплава с увеличением скорости закалки.

Зафиксировано различие характера зависимостей намагниченностей насыще-

ния определяемых на единицу объема Mq и единицу массы ст сплава от скорости закалки (q): a(q) - const; М (q) - при возрастании скорости закалки убывает. Это позволило оценить величину пористости покрытий.

Показано, что при любой скорости закалки (выше критической) покрытия представляют собой материал с гетерофазной микроструктурой, основной чертой которой является связность обеих фаз. Поля локальных анизотропий этих фаз существенно отличаются по величине. Реакция на изменение скорости закалки величин поля локальной анизотропии обнаруженных фаз качественно подобна -с повышением скорости закалки значения На увеличиваются. По-видимому, увеличение скорости закалки приводит к повышению уровня внутренних напряжений материала, что и проявляется в увеличении величин На, определяемых как магнитокристаллографической анизотропией, так и анизотропией упругих напряжений.

Скорость закалки также определяет и размер субмикронной единицы микроструктуры. Возрастание скорости закалки приводит к уменьшению величины корреляционного радиуса.

В третьем параграфе изучены зависимости основных магнитных характеристик от режима термоотжига. Установлено, что ближний порядок сплава как композиционный, так и топологический остается неизменным только в том случае, если температура отжига не. превышает 300° С.

Установлено, что использование оптимальных режимов процесса плазменного напыления массивных аморфных покрытий CosgFesNiioBigSin позвопяет

получать их со структурными и магнитными хараетеристиками идентичными

аналогичным параметрам исходной ленты ( табл.).

Таблица

м0, В-10-5 D, Хдоп. Н.1. на2. m. П2.

материал Гс К-3/2 rnev-A 2 % КЭ кЭ А А

Исходная 600 2,4 107 4 2,14 13,6 150 65

лента

Покрытие 590 2,4 110 10 2.5 13,2 140 75

В четвертой главе изложены результаты исследования модификации магнитных свойств и микроструктуры аморфного сплава СобвМюРебБ^З^.,

( полученного как в виде ленты, так и в виде массивного покрытия ) под воздействием термоотжига. Отжиг проводипся в атмосфере аргона при температурах от 370°К до 1200° К в течение 30 минут. Структурное состояние

образцов контролировалось методами рентгеновской дифракции.

Поданным ДТА Ткр сплава Со68Ре5М1108и1В1в - 830°К. Однако, ужа при

температурах отжига гораздо ниже Ткр микроструктура сплава претерпевает значительные изменения. Наиболее наглядно, структурные превращения, протекающие в докристаллизационной « бласти температур, проявляются на интегральных свойствах, таких как Нс и ц . Так, на зависимости р (Тот) выделяются следующие области: уменьшение значения ц при 420° < Тот < 520° К; возрастание р. при 520° < Тот < 670°К; резкое убывание |д с последующим увеличением Тот . Но, т.к. эти характеристики являются составными, по их изменениям невозможно идентифицировать протекающие превращения и определить их пространственный масштаб. Для этой цели использовались основные магнитные характеристики, определяемые атомным и субмикронным уровнями структуры.

И в лентах, и в покрытиях наблюдаются изменения основных магнитных характеристик сплава (Мо, Тс, Э ) при термообработке уже в докристаллизационной области температур отжига. Характер изменения данных характеристик позволяет предположить, что структурная релаксация ленты аналогична структурной релаксации массивного покрытия, а выделение фаз различно, что согласуется с данными рентгенофазового анализа.

Фазовый анализ сплавов подвергнутых термообработке в докристаллизационной области температур проводился как классическим магнито-фазовым методом по кривым М (Т), так и методом корреляционной магнитометрии ( по кривым М(Н)). В первом из вышеназванных методов весовая доля выделившихся в сплаве магнитных фаз (Р!) оценивается при помощи величин У1, определяемых соотношением

У1 = РюМю/М0.

где М|0 - парциальная намагниченность. Во втором измеряются величины XI, связанные с VI следующими формулами: Х^У^Узбг + Узбз, Х2,3 = У2.3 ( 1 - $2,3 )• где § - константа, характеризующая величину остаточной намагниченности фазы в полях, не меняющих ее годогр,-.фа.

Анализ кривой намагничивания исходного сплава, полученного как в виде ленты, так и в виде массивного покрытия показал, что эти кривые определяются аддитивным сложением двух кривых намагничивания. Следовательно уже в исходном состоянии (до проведения термообработки ) аморфный сплав Со-Ро-М^-В содержит как минимум две фазы и обладает микрогетерофазной структурой.

На рис.2 представлены зависимости температуры Кюри (а.б). величин

(в, г) и Х| (д,е) массивного покрытия и аморфной ленты от температуры отжига

из сплава Со5в№10Ре5В168111 от температуры отжига.

Диаграммы весовых долей магнитных фаз для различных модификаций

сплава (^^¡^РезВ^^ ( в.д - массивное покрытие, г.е - лента).

Видно, что исходный аморфный сплав может быть охарактеризован ках гетеро-фазная система, в которой фаза 1 с Тс » 530°К составляет 90 % объема, а фаза 2 с Тс ю 800°К - 10%. ( Различив температур Кюри фазы 1 и фазы 2 указывает на различный химический ближний порядок в этих фазах.) Указанное соотношение объемных долей фаз сохраняется вплоть до температур отжига - 520°К. При Тот ~ 540°К выделяется ферромагнитная фаза 3 с Тс » 620°К, которая остается дополнительной на всем интервале изменения температур отжига. Таким образом, установлено, что как в ленте, так и в покрытии процесс фазового расслоения предшествует кристаллизации. Наибольший интерес, на наш взгляд, представляет инверсия основной ( фаза 1) и дополнительной ( фаза 2 ) фаз при Тот = 770 К. Видно (рис.2 б), что с увеличением температуры отжига величина у1 уменьшается, а величина Уг - растет так, что в области 670 < Тот < 720° К У1 и у2. а при Тот - 770° К (что на 40° ниже ТкрИСТ) величина У2 существенно больше величины у^. Увеличение Тот свыше 770° К сначала приводит к исчезновению аморфной фазы 1 и лишь затем - при Тот - 810° К - к кристаллизации. Такое поведение зависимостей yi(T0T) и Уг(Тот) указывает на фазовое превращение фазы 1 в фазу 2, реализованное в докристаллизационной области температур.

Отметим, что индивидуальные фазы, составляющие гетерофазную систему аморфного сплава Co5eNi10Fe5Bl63iii ферромагнитны. Поэтому специальной

обработкой кривых намагничивания до насыщения были определены величины полей локальных анизотропии И^ каждой из фаз и размеры ориентационных кластеров г^, составляющих эти магнитные фазы (Величины На и rj формируются характеристиками субмикроструктуры материала.

Изменения величин полей локальных анизотропий, обнаруженных магнитных фаз, а также их корреляционных радиусов под влиянием термообработки изображены на рис.3. В связи с тем, что полученные значения Hai намного превышают значения магнитокристаллографических анизотропий тех фаз, которые выделяются в данном сплаве, можно утверждать, что ход зависимостей Hai(ToT) характеризует изменения внутренних напряжений в сплаве. Следует отметить, что по всем магнитным фазам системы существует "протекание" ( фазы не могут быть представлены в виде дисперсных включений ), что, скорее всего, указывает на реализацию варианта ячеистой микроструктуры данного сплава. Из рисунка видно, что изменение микроструктуры аморфного сплава Co-Ni-Pe-B-Si ( выделение дополнительной фазы 3 при Тот = 670 К, инверсия основной Ф1 и дополнительной Ф2 фаз при Тот = 770 К) сопровождается изменениями величин На и г |. Причем, прослеживается следующая корреляция: для каждой индивидуальной магнитной фазы рост г | сопровождается падением Hai, а уменьшение г | - ростом Hai. Т.е. основ-

нц, кЭ

10

\ " 30 \<Р2 > \ 5

п 20 Л

*

91 * 0 а ■ ^ X * * | 1 • , й , ,..4 „.„ Ф1 у.

370 570 570 Тот Ц 310 670 910 Т„ К

Г* 450

^00

яз

■ «■• V

<р| \ <?2

\г

/ 1 * д/у^з

V У Чу

2

370 Б70 970 %ГМ 370 £10 910 Т„,Й

Рис.3. Зависимости величин поля локальной анизотропии Н|а индивидуальных магнитных фаз ( а - плазменно-напыпенное покрытие, б - пента) и их корреляционные радиусы Гц (в - покрытие, г - лента).

ная магнитная фаза характеризуется большей величиной Г| и меньшим уровнем

внутренних напряжений. В дополнительных фазах уровень внутренних напряжений растет, а размер ориентационного кластера ги мал.

Процесс фазового расслоения сплава проявляется и на зависимости ширины линии ФМР от температуры отжига. Кривая данной зависимости для покрытия имеет ярко выраженный скачок в момент выделения магни-тожесткой фазы ФЗ при Тот = 670 К, коррелирующий с аналогичным скачком ц и Не. Следовательно мы можем считать, что резкое изменение величин ц и Не при 670 < Тот < 770 К в аморфном сплаве Со58М110Ре58111В1е обусловлено образованием дополнительной "магнитожссткой" фазы (т.е. фазы с максимальным значением величины На), характером ее пространственного размещения и последующим фазовым превращением.

Установлено, что структурные превращения, протекающие при низко температурном отжиге в различных морфологических модификациях (лента, массивное покрытие ) данного аморфного сплава, качественно подобны, однако могут быть сдвинуты по шкале температур на 50-100°.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Итак, в нашей работе решены две задачи: а) Методами магнитоструктурного и магнитофазового анализов проведено комплексное исследование модификации структуры аморфного сплава СобвМю^ебЗ'п^е на этапах технологической цепочки изготовления массивных аморфных покрытий, включающей: получение ленты аморфного сплава, охруп-чивание ленты термоотжигом, получение порошка размолом ленты, плазменное напыление порошка на проводящую оснозу, отжиг аморфного покрытия;

б) изучена трансформация микроструктуры аморфного сплава Со58Ы(10Ре55|11В16 (изготовленного как в виде массивного покрытия, так и в

виде ленты) при термообработке в докристаллизационной области температур отжига и при кристаллизации.

Основные выводы, йолученные в диссертации, могут быть сформулированы следующим образом.

1. Результаты измерения основных магнитных характеристик - намагниченности насыщения М о, константы спин-волновой жесткости й, температуры Кюри Тс, определяемых ближним топологическим и химическим окружением,

- позволили установить область изменения технологических параметров процесса плазменного напыления (мощности дугового разряда Ргр, температуры основы Тф и т.д.), вариация которых не меняет ближний порядок исходного аморфного состояния сплава.

Показано, что превышение значений выбранного технологического параметра граничных величин ( Рф, Тф и т.п.) приводит к модификации ближнего окружения, что проявляется в изменении величин Мо и Тс.

2. Методом корреляционной магнитометрии, позволяющим измерять величину поля локальной анизотропии ( На) и размер области ее однородной ориентации (г |), установлено, что характеристики субмикроструктуры плазменно -напыленных массивных аморфных покрытий близки к аналогичным характеристикам субмикроструктуры исходного аморфного состояния сплава и существенно отличаются от характеристик субмикроструктуры частиц порошка, используемого при плазменном напылении.

3. Показано, что термоотжиг проводимый в массивных аморфных покрытиях CogsNi^FesSi^B^ с целью снятия закалочных напряжений должен осуществляться при температурах существенно меньших температуры кристаллизации (Тот < 500°К, Т,ф - 830° К).

4. Детально изучена эволюция микроструктуры аморфного сплава CojaN^oFesSi-^e, стимулированная термоотеигом в температурной области

500°-1100 °К. Установлено, что она определяется фазовым расслоением при 600° К и впервые обнаруженной инверсией основной и дополнительной фазы при 770° К, а также изменением степени дисперсности данного материала. Основная и дополнительная фазы аморфного сплава CoseNlioFejSi^Btg характеризуются температурами Кюри 550° К и 860° К соответственно (что указывает на различие их композиционных порядков) и обладают, по-видимому, различными механическими свойствами.

Таким образом при отжиге аморфного сплава Co5aMlioFe5sinBie 0 докристал-лизационной области температур обнаружен еще один тип структурных изменений аморфных сплавов на стадии структурной релаксации - фазовое превращение " аморфная фаза 1 - аморфная фаза 2".

5. Показано, что в магнитомягких аморфных сплавах Co58NiioFesSinBi8-используемых в качестве магнитных экранов, резкое изменение интегральных магнитных характеристик (таких как ц, Не, Д Н ФМР), обусловлено фазовым расслоением и последующим фазовым превращением.

Таким образом, установлены вариации режимов этапов передела исходной аморфной ленты, позволяющие получать массивное аморфное покрытие, характеризуемое тем же ближним окружением, той же субмикроструктурой, что и исходное аморфное состояние сплава. Это подтверждается совпадением магнитных характеристик, определяемых ближним ( М0 , D , Тс ) и средним ( На, г |) порядками.

Однако, интегральные характеристики, такие как Не и ц, указывающие ¡■а легкость перемагничивания, в массивных аморфных покрытиях и исходных

аморфных лентах все же различаются. Последнее, по-видимому, обусловлено различием макроструктуры ленты, представляющей собой одну вытянутую и затвердевшую каплю расплава, и макроструктуры покрытия, представляющей собой конгломерат затвердевших дискообразных капель с линейными размерами: 200 мкм, 10 мкм. Это приводит к различию обусловленных магнитостатикой доменных структур покрытия и ленты. Обнаруженные нами корреляции s/.ежду величинами ц, Не и пористостью покрытия, размерами затвердевших капель, газонасыщенностью переферии этих капель свидетельствует о справедливости выдвинутого предположения.

Основные научные результаты, включенные в диссертацию, опубликованы в следующих работах:

1. Лепешев A.A., Саунин В.Н., Денисова Е.А. Магнитные свойства и структура массивных аморфных покрытий на основе Со, полученных плазменным напылением./ Препринт N 746 Ф. ИФ СО РАН. Красноярск, 1993. - 38 с.

2. Кузовникова Л.А., Кузовников A.A.,Денисова Е.А., Лепешев A.A. Физические свойства массивных аморфных NI - Р сплавов, полученных взрывным прессованием и плазменным напылением химически осажденных порошков./ Тезисы докладов Всесоюзного совещания "Физико - химия аморфных металлических сплавов." Москва,1989г, с. 184.

3. Лепешев A.A., Денисова Е.А., Исхаков Р.С.'Исследование состояния плазмен-но-напыленных покрытий из сплава CojaFosNi^B^Si^ магнитоструктурными

методами. /Тезисы докладов Всесоюзного совещания "Физико - химия аморфных металлических сплавов." Москва, 1989г.-С. 186-187.

4. Лепешев A.A.,Денисова Е.А., Йсхакоо P.C. Свойства покрытий из аморфного сплава CoggFesNi^BieSin , полученного методом плазменного напыления. /

Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума "Физика аморфных магнетиков". Красноярск, 1989Г.-С. 143.

5. Денисова Е.А., Лепешев A.A.Исследование воздействия высокотемпературного отжига на микроструктуру и магнитные свойства лент и массивных покрытий из аморфного сплава CosaFesNiioB-ieSin ■ Яезисы докладов Всесоюзного симпозиума "Физика аморфных магнетиков." Красноярск, 1989г.-С. 144.

6. Lepeshev A.A., Denisova Е.А., Iskhakov R.S. Magnetic properties of covering with amorphous alloys received by plasma dusting./ Anales do Fisica. В 86 SMM 9, El Escorial, 1990.

7. Чеканова Л.А., Денисова E.A., Кухалашвили AB. Дисперсные порошки Со - Р сплавов. /Тезисы докладов V Всесоюзной конференции "Аморфные прецизионные сплавы: технология, свойства, применение." г.Ростов Великий, 1991г.-с. 115.

8. Денисова Е.А., Лепешев A.A., Исхаков P.C. Влияние термообработки на микроструктуру и магнитные свойства покрытий сплава CosgFesNi^B-ieSin получен-

ных методом плазменного напыления. /Тезисы докладов V Всесоюзной конференции " Аморфные прецизионные сплавы: технология, свойства, примене-ние.'г.Ростов Великий, 1991 Г.-С.45-46.

9. Денисова Е.А., Лепешев А.А., Исхакоэ Р.С. Модификация основных магнитных параметров плазменно-напыленных аморфных сплавов Co-Fo-Ni-b Si, вызванная термообработкой.ЛГезисы докладов XXII научно-технической конференции "Теория и практика газотермического нанесения покрытий." Г.Дмитров, 1992г.- С. 135-138.

lO.lskhakov R.S., LepeshevAA, Denissova Е.А. Investigation of the amorphous alloys Co-Fe-Ni-B-Si phase segregation process in pre-crystallization area of annealing temperatures by magnetic - structural methods.// Abstracts of ICM - 94, Warsaw, 1994.

11.Лепешев A.A., Исхаков P.C., Денисова E.A., Саунин В.Н. Плазменно-напылен-ные аморфные сплавы Co-Ni-Fe-B-Si: структура и магнитные свойства.// Письма в ЖТФ,- 1995.-Т.21, вып. 16.- С. 22-26.

12.Исхаков P C., Денисова Е.А., Лепешев А.А. Размытый фазовый переход " аморфная фаза 1 - аморфная фаза 2" о аморфном сплазо Co-Fe-Ni-B-Si // Письма в ЖЭТФ-1995,- Т.62, вып.7.-С.548-552.

660036, Красноярск, Академгородок, Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН. Заказ N 7<3 . Объем уч.-п. л. 0.9. Тираж 70 экз. Подписано к печати 3. 11. 1995 г.