Механизмы деформации и разрушения ферритно-мартенситной стали ЭК-181

Синякова, Елена Александровна

Механизмы деформации и разрушения ферритно-мартенситной стали ЭК-181 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Синякова, Елена Александровна АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Томск МЕСТО ЗАЩИТЫ

2011 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Механизмы деформации и разрушения ферритно-мартенситной стали ЭК-181»

Автореферат диссертации на тему "Механизмы деформации и разрушения ферритно-мартенситной стали ЭК-181"

п-з ц&и/

3876

' На правах рукописи

СИНЯКОВА Елена Александровна

МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНОЙ СТАЛИ ЭК-181: ВЛИЯНИЕ НАНО(СУБМИКРО-)СТРУКТУРНОГО ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ

01.04.07 Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Томск-2011

Рабата выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, доцент

Панин Алексей Викторович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Тюменцев Александр Николаевич

доктор физико-математических наук, профессор Лычагин Дмитрий Васильевич

Ведущая организация: Открытое акционерное общество «Высокотехно-

логический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика АЛ. Бочвара»

Защита состоится «1» июля 2011 г. в /У на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634021, г. Томск, пр. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.

Автореферат разослан « » мая 2011 г.

И.о. ученого секретаря диссертационного совета, .

доктор физико-математических наук, профессор ^^ ( /ч_^?7Данилов В.И.

РОССИЙСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ

БИБЛИОТЕКА 3

2011

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы. Среди различных способов упрочнения конструкционных материалов особое место занимает поверхностное наноструктурирование. Создание нанокристаллической структуры в топком поверхностном слое позволяет существенно увеличить прочностные свойства (предел текучести, временное сопротивление, предел выносливости), коррозионную стойкость и другие эксплуатационные характеристики металлов и их сварных соединений. Технология поверхностного мапост-руктурирования характеризуется относительной простотой и низкой себестоимостью. В отличие от методов интенсивной пластической деформации, при наноструктуриро-вании поверхностных слоев твердых тел нет жестких ограничений по их размерам и геометрической форме.

Механизм влияния поверхностного наноструктурирования на макромеханичс-ские характеристики материала до сих пор остается неясным. Характер пластической деформации наноструктурньгх поверхностных слоев существенным образом зависит от строения границ зерен, их протяженности и атомной плотности, наличия нанопор и других свободных объемов и др. Большое значение имеет сопряжение крупнокристаллического материала и его нанокристаллического поверхностного слоя.

В рамках представления деформируемого твердого тела как многоуровневой системы поверхностный слой играет важную функциональную роль. Согласно [1], в поверхностных слоях развиваются каналированные потоки локальных структурных превращений в направлениях максимальных касательных напряжений. Данные потоки создают локальный изгиб образца. В результате на боковой грани образца возникает концентратор напряжений, который генерирует макрололосу сброса локализованной деформации, распространяющуюся через все его сечение. Данный нелинейный волновой процесс подробно изучен в [2]. Он обусловливает снижение макромеханических характеристик нагруженного материала. Однако систематических исследований возможностей управления каналированными потоками и способов их подавления до сих пор не проводилось.

В отличие от традиционных химико-термических методов поверхностного упрочнения, поверхностное наноструктурирование позволяет наглядно продемонстрировать эффект повышения макромеханических характеристик конструкционных материалов за счет блокирования распространения локализованных сдвигов в их поверхностных слоях. Данная концепция поверхностного наноструктурирования, разработанная с учетом многоуровневого характера деформации и разрушения твердых тел, требовала экспериментального исследования.

Методы поверхностного наноструктурирования могут быть успешно использованы при создании перспективных жаропрочных и радиационно-еггойких конструкционных материалов для ядерных энергетических реакторов. В данной работе исследована ферритно-мартенситная сталь ЭК-181 (16Х12В2ФТаР), разработанная в ФГУП ВНИИНМ им. A.A. Бочвара. Благодаря выбранной системе легирования и режимам термообработки, сталь ЭК-181 является малоактивируемым дисперсно-твердеющим конструкционным материалом с высокими технологическими и механическими свойствами в широком диапазоне температур (300-700 °С). Результаты сравнительного анализа механизмов деформации и разрушения данной стали, находящейся в исходном состоянии и имеющей нанокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое, могут быть использованы для дапьнейшей модификации ферритно-

мартенситных сталей с целью расширения температурных и дозовых интервалов их применения.

Целью данной работы являлось исследование влияния наноструктурирования поверхностных слоев на механизмы деформации и разрушения образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181 с учетом самосогласования различных масштабных уровней. Дня достижения данной цели в работе были поставлены следующие задачи:

1. Провести поиск оптимального сочетания термической и ультразвуковой обработок, позволяющего получать нано(субмикро-)кристаллическую структуру в поверхностных слоях образцов стали ЭК-181.

2. Исследовать влияние состояния поверхностного слоя на характер многоуровневой деформации и разрушения образцов стали ЭК-181 в процессе одноосного растяжения в широком интервале температур (от -196 до 400 °С).

3. Изучить возможность создания термически стабильных нано(субмикро-) структурных поверхностных слоев в образцах стали ЭК-181 путем сочетания ультразвуковой обработки и ионно-плазменного азотирования.

4. Исследовать влияние облучения низкоэнергетическими электронными и ионными пучками на структуру, фазовый состав и прочностные характеристики образцов стали ЭК-181.

Новизна работы. В работе впервые:

1. Исследованы микроструктура и фазовый состав поверхностных слоев образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181, подвергнутых различным сочетаниям ультразвуковой и термической обработок. Показано, что нано(субмикро-)кристаллическая структура а-фазы, формирующаяся в образцах стали ЭК-181 в результате закалки, ультразвуковой обработки и старения, обусловливает максимальное увеличение их предела текучести при одноосном растяжении.

2. Изучены закономерности пластической деформации на различных масштабных уровнях образцов стали ЭК-181, имеющих в поверхностных слоях ферритно-мартенситную и нано(субмикро-)кристаплическую структуру а-фазы. Получены экспериментальные данные, свидетельствующие о перспективности многоуровневого подхода для анализа механизмов упрочнения твердых тел путем наноструктурирования их поверхностных слоев.

3. Исследована возможность поверхностного упрочнения образцов стали ЭК-181 путем закалки, ультразвуковой обработки, азотирования и высокотемпературного старения. Показано, что температура азотирования оказывает существенное влияние не только на структуру и фазовый состав поверхностных слоев стали, но и на процесс выделения частиц вторых фаз в объеме материала.

4. Показано, что облучение электронным пучком позволяет создать в поверхностных слоях стали ЭК-181 нано(субмикро-)кристаллические ферритные зерна. В результате бомбардировки пучками ионов циркония в поверхностных слоях стали ЭК-181 формируется многослойная композиция, состоящая из пленки оксидов циркония, слоя имплантированного циркония и переходной зоны, имеющей мар-тенситную структуру, обогащенную интерметаллидными фазами.

Научная и практическая значимость.

1. Установленные в работе особенности формирования нанокристаллической структуры а поверхностных слоях образцов стали ЭК-181 могут быть использованы при дальнейшей модификации ферритно-мартенситных сталей с целью расширения температурного диапазона их применения в энергетической технике.

2. Закономерности многоуровневого пластического течения образцов стали ЭК-181 с наносгруктурированными поверхностными слоями должны учитываться при обосновании функциональной роли поверхностного слоя в процессах деформации и разрушения конструкционных материалов при различных внешних воздействиях.

3. Разработанный метод поверхностного упрочнения, основанный на совмещении термической обработки, ультразвукового воздействия и ионно-плазменного азотирования, обеспечивает высокие механические свойства образцов стали ЭК-181 как при комнатной, так и при повышенных температурах испытаний.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Влияние ультразвукового воздействия на структуру и характер выделения вторых фаз в поверхностных слоях стали ЭК-181 определяется последовательностью ультразвуковой и термической обработок, а также температурой и длительностью старения.

2. Распространение локализованных сдвигов в поверхностных слоях нагруженных образцов стали ЭК-181 обусловливает формирование «переплетающихся» рельефных складок за счет экструзии и интрузии поверхностных зерен. Наност-руктурирование блокирует распространение локализованных сдвигов вдоль направлений ттш в поверхностном слое образцов стали ЭК-181, обеспечивая повышение их макромеханических характеристик при одноосном растяжении.

3. Формирование шейки в образцах стали ЭК-181 начинается на стадии слабого деформационного упрочнения задолго до достижения предела прочности и обусловлено самосогласованным распространением двух макрополос локализованной пластической деформации. Интенсивная пластическая деформация внутри макрополос приводит к измельчению зерен, а также увеличению доли малоугловых границ по сравнению с окружающим материалом.

4. Поверхностное упрочнение стали ЭК-181 в результате обработки низкоэнергетическими электронными пучками связано с формированием нано(субмикро-) кристаллических зерен феррита. Наноструктурирование поверхностных слоев стали ЭК-181 путем бомбардировки ионами циркония обусловливает формирование градиентной структуры, состоящей из пленки оксидов циркония, слоя имплантированного циркония и переходной области, обогащенной интерметаллидными фазами.

Достоверность научных положений, результатов и выводов подтверждается хорошим совпадением экспериментальных данных, полученных различными современными методами исследования, систематическим характером проведения исследований и обработки результатов, а также согласием полученных результатов с данными других авторов.

Личный вклад автора заключается в совместных с научным руководителем постановке задач диссертации, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации, в проведении экспериментов и обработке экспериментальных данных. Диссертант лично проводил механические испытания, измерение микротвердости, анализ поверхности с использованием оптической, сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии, а также принимал непосредственное участие в анализе и обработке экспериментального материала, полученного с использованием наноиндентора, рентгеноструктурного и микрорентгенос-пектрального анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии (обо-

рудование расположено в Центре коллективного пользования «Нанотех» Учреждения Российской академии наук Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН и в Томском материаловедческом центре коллективного пользования ГОУ ВПО «Томский государственный университет»).

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, симпозиумах и семинарах: Международной научно-практической конференции студентов и молодых учёных «Современные техника и технологии» (г. Томск, 2004, 2005, 2006, 2007, 2008, 2009), Всероссийской конференции «Материалы ядерной техники» (Краснодарский край, Туапсинский район, пос. Агой, 2005, 2010), Международной конференции «Физическая мезомеха-пика, компьютерное конструирование и разработка новых материалов» (г. Томск, 2006, 2009), Всероссийской научно-технической конференции «Физика и химия высокоэнергетических систем» (г. Томск, 2007, 2008, 2009), International Conference on Fusion Reactor Materials (Nice (France), 2007, Sapporo (Japan), 2009), Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2007), Всероссийской конференции «Наноструктурные материалы» (г. Новосибирск, 2007), Российском семинаре «Теория и многоуровневое моделирование дефектов, явлений и свойств материалов ядерной техники» (Москва, 2008), Международной школе-семинаре «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения» (г. Томск, 2008), Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), International Conference of Mesomechanics «Multiscaling of Synthetic and Natural Systems with Self-Adaptive Capability» (Taipei (Taiwan), 2010).

Публикации. По результатам диссертации опубликовано 5 статей в рецензируемых журналах и изданиях, определенных ВАК, и 25 докладов в сборниках трудов конференций.

Структура работы. Текст диссертации состоит из введения, пяти разделов, заключения и списка литературы. Работа изложена на 152 страницах, содержит 115 рисунков и 15 таблиц. Библиографический список включает 136 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель исследования, положения, выносимые на защиту, научная новизна и практическая значимость, представлена структура диссертации.

В первом разделе подробно проанализированы литературные данные, связанные с формированием в поверхностных слоях конструкционных материалов на-нокристаллической структуры путем механического воздействия - ультразвуковой ударной обработки и облучения концентрированными потоками частиц - электронными и ионными пучками. Особое внимание уделено ионно-плазменному азотированию, которое может быть использовано в качестве метода стабилизации наноструктуры в поверхностных слоях сталей рахшчного класса. Отмечено, что в настоящее время достигнуто глубокое понимание процессов, протекающих в сталях аустенитного, перлитного и мартенситного классов под действием интенсивной пластической деформации или радиационно-пучкового воздействия. В то же время отсу тствуют экспериментальные данные, посвященные исследованию закономерностей пластического течения наноструктурных поверхностных слое», а также механизмов, обеспечивающих самосогласование деформации в нанокри-сталличееком поверхностном слое и в объеме материала. Решение вопроса о вли-

янии структурно-фазового состояния поверхностных слоев на механизмы деформации и разрушения твердых тел при различных внешних воздействиях является особо актуальным при разработке новых материалов для ядерной энергетики, работающих в агрессивной среде, под облучением и т.п. На основе проведенного литературного обзора сформулированы основные задачи исследования.

Во втором разделе описаны режимы термической обработки, а также методы поверхностного нанострукурирования образцов фсрритно-мартенсит-ной стали ЭК-181 (16Х12В2ФТаР). Содержание легирующих элементов в стали представлено в табл. 1. Стандартная термообработка прокатанной стали ЭК-181 состояла из закалки от 1080 °С, 1 час и старения при 720 °С, 3 часа.

Ультразвуковую обработку выполняли с обеих сторон пластины на установке ИЛ4 путем возбуждения в обрабатывающем инструменте ультразвуковых колебаний. Амплитуда и частота колебаний рабочей поверхности волновода составляли 15 мкм и 24 кГц, соответственно. Шаг сканирования индентора по поверхности пластины при ультразвуковой обработке составлял - 0,3 мм. Ионное азотирование в атмосфере аммиака осуществляли путем катодного распыления в плазме тлеющего разряда при температурах 600 и 700 °С в течение 5 минут.

Электронно-пучковую обработку стали проводили низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками на ускорителе с плазменным источником электронов на основе дугового разряда низкого давления с холодным катодом СОЛО (Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН, г. Томск). Плотность энергии пучка варьировалась от 12 до 30 Дж/см2, число импульсов - от одного до трех, длительность воздействия - от 30 до 50 мкс. Облучение ионными пучками 7л* выполняли на ваку-умно-дуговом импульсном ионном источнике ДИМИ (ИФПМ СО РАН, г. Томск). Ток дугового разряда составлял 100 А, напряжение смешения -900 В, длительность воздействия импульса варьировали в пределах от 2 до 6 минут.

Третий раздел посвящен поиску оптимального сочетания термической и ультразвуковой обработок, позволяющего получать нанокристаллическую структуру в поверхностных слоях стали ЭК-181. Поскольку стандартная термообработка стали ЭК-181 состоит из закалки и высокотемпературного старения, то ультразвуковую обработку проводили после закалки, после старения, либо между закалкой и старением.

Электронно-микроскопическими исследованиями установлено, что закаленная сталь имеет структуру пакетного (реечного) маргенсита с прослойками остаточного аустенита по границам мартенситиых кристаллов и хаотично расположенные частицы карбила ванадия У8С7, размеры которых не превышают 100 им. Старение закаленных образцов обусловливает завершение превращения остаточного аустенита и частичное рафушение мартенсита с образованием рекристаллизовапной структуры и-фазы. По границам ферритных зерен и фрагментов пакетного мартенсита выявля-

Таблица 1. Содержание легирующих элементов в стали ЭК-181 [31

Химический элемент Содержание, масс.%

С 0.10-0.21

0.3-0.8

Мп 0.5-0.8

Сг 10-12

№ 0.1 (макс.)

Мо 0.01 (макс.)

1.0-2.0

V 0.2-1.0

иь 0.01 (макс.)

Та 0.05-0.2

В 0.003-0.006

N 0.02-0.15

Т1 0.03-0.3

гг 0.05-0.2-

Сс 0.001-0.1

Си 0.1 (макс.)

Со 0.01 (макс.)

О 0.005 (макс.)

ются частицы карбидов хрома Сг2зС6 и ванадия У2С и У4Сз. Кроме того, по фаницам ферритных зерен наблюдаются частицы фазы Лавеса Fe2W.

Ультразвуковая обработка закаленной стали способствует фрагментации пакетного мартенсита с образованием продольных фрагментов, границы которых параллельны фаницам мартенситных кристаллов. Средний поперечный размер реек мартенсита становится втрое меньше, чем в закаленной стали и составляет 120 нм. Наряду с частицами карбида ванадия У8С7, в объеме и по фаницам мартенситных кристаллов и дислокационных фрагментов наблюдаются нанокристаллические (5-10 нм) частицы карбида У4Сз. После ультразвуковой обработки закаленных и состаренных образцов мартенситные кристаллы разрушаются и структура пакетного мартенсита наблюдается крайне редко, поперечные размеры реек не превышают 200 нм. На внутренних фаницах мартенситных реек, вторичных фрагментов и рекристаллизованных зерен наблюдаются частицы карбидов ванадия У2С, У4Сз и карбида Сг2зС6.

В случае, когда ультразвуковая обработка проводится между закалкой и старением, в поверхностных слоях стали преимущественно наблюдается на-но(субмикро-)кристаллическая структура а-фазы со средним размером субзерен 140 нм (рис. 1). Кроме того, после промежуточного ультразвукового воздействия наблюдаются только частицы карбида ванадия У2С, в то время как частиц карбида хрома Сг23С6 обнаружено не было.

Рис. I. Нано(субмикро-)кристаллическая структура а-фазы в поверхностных слоях стали ЭК-181, подвергнутой закалке, ультразвуковой обработке и старению: а - светлопольное изображение; б - темнопольное изображение, полученное в рефлексе [002] УгС; в - микро-электронограмма, стрелкой указан рефлекс темного поля

Ультразвуковая обработка закаленных, а также закаленных и состаренных образцов приводит к увеличению условного предела текучести и предела прочности стали ЭК-181 (рис. 2). Максимальный эффект повышения условного предела текучести оказывается в случае промежуточной ультразвуковой обработки, однако увеличение предела прочности оказывается не столь значительным. Независимо от того, на каком этапе термообработки проводится ультразвуковое воздействие, увеличение прочностных характеристик происходит с сохранением высокого ресурса пластичности.

0 2 4 6 8 10 12 с,% Рис. 2. Кривые "напряжение - деформация" образцов стали ЭК-181, растяжение при комнатной температуре: 1 - закалка; 2 - закалка, ультразвуковая обработка; 3 -закалка, старение; 4 - закалка, старение, ультразвуковая обработка; 5 - закалка, ультразвуковая обработка, старение

В четвертом разделе представлены результаты исследований влияния нанострук-гурирования поверхностного слоя на характер пластического течения образцов стали

ЭК-181 при одноосном растяжении в диапазоне температур от -196 до 400 °С. Проведен сравнительный анализ микроструктуры, деформационного рельефа и характера разрушения нагруженных образцов, находящихся в закаленном и состаренном состоянии, а также подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке.

Наблюдаемые закономерности пластического течения исследуемых образцов стали ЭК-181 являются убедительным доказательством многоуровневого характера деформации нагруженных твердых тел, которая развивается сугубо локализовано как локальное структурное превращение в зонах концентраторов напряжений различного масштаба. На микромасштабном уровне локализация дислокационного скольжения непосредственно связана с кристаллографией деформированного кристалла. В процессе нагружения закаленных и состаренных образцов стали ЭК-181 на стадии однородной деформации происходит увеличение расстояний между границами мартенситных реек, а также образование изотропных дислокационных фрагментов в рейках пакетного мартенсита и анизотропных ферритных зерен с мигрирующими фаницами. В шейке образца ферритно-мартенситной стали ЭК-181 эволюция фрагментированного пакетного мартенсита достигает завершающего этапа, а именно, образования субмикрокристаллической структуры а-фазы с бездислокационными субзернами в рейках мартенсита (рис. 3).

Рис. 3. Электронно-микроскопические изображения образцов стали ЭК-18), подвергнутых закалке и старению; а - до деформации, б - зона однородной деформации, в - шейка

При растяжении образцов стали, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке, более интенсивно развивается миграция границ ферритных зерен и границ мартенситных фрагментов. Как следствие, на стадии однородной деформации наблюдается превращение нанокристаллической субзеренной структуры а-фазы в бездислокационные изотропные ферритные зерна с размерами 300 нм. В шейке образца сохраняется субмикрокристаллические ферритные зерна, однако их размеры уменьшаются до 190 нм. Эволюция ферритной составляющей структуры стали в процессе пластической деформации вплоть до разрушения не зависит от промежуточной ультразвуковой обработки: в шейке образуются анизотропные ферритные зерна со средним размером 1 мкм и субзеренной структурой.

На мезомасштабном уровне локализация пластического течения наглядно проявляется в виде различных складчатых структур, возникающих на поверхности нагруженных образцов стали ЭК-181. На начальной стадии пластической деформации образуется рельеф в виде периодических складок, перпендикулярных направлению растяжения (рис. 4, а, б). Однако данные складки могут и пересекаться, создавая эффект переплетения. При последующем растяжении рельеф претерпевает качественные изменения: на фоне мелких поперечных складок образуются рельефные текстуры, направленные под углом к оси растяжеиия. высота которых существенно увеличивается (рис. 4. в. г). При этом ранее образованные поперечные складки сохраняются (рис. 4, д, с).

Рис. 4. АСМ-изображения (а, в, д) и профилограммы АБ (б, г, е) поверхности образцов закаленной и состаренной стали ЭК-18!, растяжение, Т=20 °С, е = 0,5 (а, б) и 1,5 % (в-е)

Наконец, вся поверхность нагруженного образца покрывается «переплетающимися» складками, у которых существенно возрастает не только высота, но и ширина (рис. 5). Температура испытаний влияет на форму рельефных складок: при низких температурах складки прямолинейные и ориентированы под углом 45° к оси нагружения (рис. 5, а), при комнатной и повышенных температурах они приобретают спиралевидную форму (рис. 5, б, в).

Рис. 5. РЭМ-изображения поверхности образцов стали ЭК-181, подвергнутых закалке и старению; растяжение при Т= -50 (а), 20 (б) и 250 °С (в); е= 8 (а), 11 (б) и 11% (в)

Рельефные складки, формирующиеся на начальной стадии нагружения (рис. 4), связаны с неоднородной структурой материала. Исследования, проведенные методом дифракции обратнорассеянных электронов, показали, что зеренная структура исследуемой стали ЭК-181 является неоднородной по толщине. Поверхностные зерна оказываются вытянутыми в направлении проката (рис. 6. а, в). В центре пластины зерна сохраняют равноосную форму и их размеры существенно меньше (рис. 6, б). Крупные поверхностные зерна образцов стали ЭК-181, характеризующиеся меньшим пределом текучести, испытывают пластическую деформацию, в то время как более мелкие объемные зерна деформируются упруго. При снятии нагрузки это может приводить к поперечному сморщиванию пластически проде-формированного поверхностного слоя за счет упруго деформированной объемной части образца. Кроме того, поскольку поверхностный слой и объем материала имеют различную текстуру и упруго-пластические характеристики (например, коэффициент Пуассона), при одноосном растяжении объемная часть образца будет сжимать свой поверхностный слой в направлении, перпендикулярном оси нагружения. обусловливая формирование продольных складок. В целом, поскольку зеренная структура образца сильно неоднородна, ориентация поверхностных складок может быть произвольной.

Рис. 6. Карты разориентировок черен, полученные на боковой грани образца стали ЭК-181 вблизи лицевой (а) и обратной поверхности (в), а также в центре образца (б)

Формирование складок, имеющих спиралевидную форму (рис. 5), обусловлено зигзагообразным распространением локализованных сдвигов в условиях периодического распределения зон нормальных растягивающих и сжимающих напряжений на границе раздела между поверхностными и объемными зернами. Дискретный квазипериодический характер распространения полос сдвига связан с наличием трансляционной (имеющей релаксационную природу) и поворотной мод (в вершине мезопо-лосы формируется область упругопластических поворотов с высокой кривизной кристаллической решетки и высокими локальными внутренними напряжениями) [4]. Возникающий в вершине полосы локализованного сдвига концентратор напряжений генерирует новую полосу, имеющую некристаллографическую ориентацию и распространяющуюся в сопряженном направлении максимальных касательных напряжений. Именно те поверхностные зерна, которые вовлечены в активную сдвиговую деформацию, разворачиваются, выдавливаются наружу или проваливаются внутрь, что приводит к возникновению спиралевидных складок.

«Переплетающиеся» складки, обусловленные развитием в поверхностных слоях локализованных сдвигов, сохраняют ориентационную составляющую, наклонную к оси образца, что приводит к созданию изгибающих моментов на образец в целом. В результате происходит систематическое образование полос сброса, распространяющихся в объем материала (рис. 7). Закономерности развития полос сброса хорошо согласуются с автоволновой моделью пластического течения, предложенной в [2].

Рис.7. РЭМ-изображения поверхности образцов стали ЭК-181; а - полоса сброса вблизи места разрушения, б - тонкая структура полосы сброса; растяжение, Т=20 °С. е=1 1%

С увеличением степени деформации образца его жесткость непрерывно возрастает. приводя к постепенному уменьшению степени изгиба образца. Соответственно. фронт поверхностных сдвигов, непрерывно перемещающихся вдоль рабочей части образца, уже не достигает захватов образца. Степень отклонения фронта от середины рабочей части образца постепенно снижается и, наконец, он останавливается. обусловливая образование шейки. Построение векторов смещений и расчет интенсивности деформации показали, что образование шейки в образцах стали ЭК-181 начинается на стадии слабого деформационного упрочнения задолго до достижения предела прочности. 11езависимо от состояния поверхностного слоя.

шейка формируется путем развития двух макрополос локализованной деформации, самосогласованных по схеме креста. Методом дифракции обратнорассеянных электронов обнаружено, что в месте пересечения макрополос, в центре шейки, происходит максимальное измельчение зерен, а также увеличение доли малоугловых границ по сравнению с окружающим материалом.

Нано(субмикро-)кристаллическая структура подавляет зарождение и распространение локализованных сдвигов в поверхностных слоях образцов по всей их ширине. Складчатая структура характеризуется большими размерами, то есть количество поверхностных зерен, одновременно испытывающих экструзию или интрузию, увеличивается (рис. 8). Размеры складок линейно увеличиваются с ростом степени деформации, а также с толщиной упрочненного слоя (рис. 9). Последнее связано с тем, что толщина упрочненного слоя определяет периодичность распределения зон нормальных растягивающих и сжимающих напряжений, обусловливающих каналированный характер потоков локальных структурных превращений. Как видно из рис. 8, складки приобретает четко выраженную форму двойных спиралей, ориентированных вдоль оси образца Изгибающие моменты от отдельных спиралей полностью компенсируются внутри их спаренной конфигурации. Таким образом, главный эффект наност-руктурирования поверхностных слоев связан с блокированием в них локализованных сдвигов вдоль направлений Тпих, создающих изгибающие моменты на образец, которые, в свою очередь, обусловливают генерацию полос сброса локализованной деформации.

Рис.8. СТМ-изображения складчатых структур на поверхности нагруженных образцов стали ЭК-181, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке; глубина упрочненного слоя 300 мкм; растяжсннс, Т=20 °С: е = 2 (а, б), 6 (в) и 8 % (г, д)

Рис. 9. Зависимость ширины спиралевидных складок, формирующихся на поверхности образцов стали ЭК-181 от степени деформации (а) и голщимы упрочненного слоя (б)

В пятом разделе изучена возможность закрепления нано(субмикро-) кристаллической структуры в поверхностных слоях стали ЭК-181 путем дополнительного выделения карбидных частиц в результате низкотемпературного или ступенчатого старения (600 °С, 5 часов+720 °С, 1 час) либо нитридных фаз за счет ионно-плазменного азотирования. Кроме того, была исследована возможность создания термически стабильных наноструктурных поверхностных слоев путем облучения электронными и ионными пучками.

Установлено, что в результате старения при температуре 600 °С в течение 5 часов в закаленных образцах стали происходят процессы фрагментации пакетного мартенсита с образованием преимущественно ферритной структуры. По границам и внутри ферритных зерен выделяется большое число нанокристаллических частиц карбида МгэСб размером до 10 нм. В поверхностных слоях образцов стали, подвергнутых закалке, промежуточной ультразвуковой обработке и старению (600 °С, 5 часов), на-нокристаллическая структура а-фазы не образуется. Микроструктура представляет собой фрагментированный пакетный мартенсит и крупные зерна феррита. Карбиды У2С и МуС6 являются ианокристалличсски.ми («5 нм) и располагаются как на дислокациях, так и на границах фрагментов и мартенситных реек.

После закалки и ступенчатого старения (600 °С, 5 часов и 720 °С, 1 час) в образцах стали ЭК-181 наблюдается тип микроструктуры, аналогичный старению при 600 °С в течение 5 часов, а фазовый состав претерпевает некоторые изменения. Дополнительно к фазе.Ре2\У появляется фаза Лавеса Т1Сг2. При ступенчатом старении (600°С, 5 часов+720 °С, 1 час) образцов с промежуточной ультразвуковой обработкой также не удается создать нанокристаллическую структуру а-фазы. Более того, при ступенчатом старении по границам мартенситных кристаллов появляются прослойки у-фазы.

Сочетание ультразвуковой обработки и ионно-плазменного азотирования способствует существенному увеличению глубины азотированного слоя. После закалки, старения и азотирования при 600 °С в стали ЭК-181 образуется азотированный слой, толщина которого не превышает 15 мкм. В образцах, подвергнутых закатке, ультразвуковой обработке, азотированию при 600 °С и старению, толщина упрочненного слоя составляет 30 мкм и увеличивается до 60 мкм при температуре азотирования 700 °С.

Температура азотирования оказывает существенное влияние не только на структуру и фазовый состав поверхностного слоя сгали, но и на процесс вьщеления частиц вторых фаз в объеме материала. После закалки, ультразвуковой обработки, азотирования при 600 °С и старения (720 °С, 3 часа.) в поверхностных слоях стали наблюдается зеренно-субзеренная структура и кристаллы пакетного мартенсита, по границам которых выделяются нитриды железа Fe4N и частицы карбида М23С6. Последнее обусловливает увеличение как микротвердости поверхностного слоя, так и пределов текучести и прочности образцов стали ЭК-181 при одноосном растяжении (рис. 10, а). Повышенные прочностные характеристики сохраняются как после отжига при 700 °С в течение 50 часов, так и ири высокотемпературных испытаниях (рис. 10, б, в).

Увеличение температуры азотирования до 700 °С приводит к полному разрушению пакетного мартенсита и формированию ферритной структуры с частицами Ре3Ы, КегИ, а также игольчатыми выделениями аустенита как по границам, так и внутри зерен. В результате микротвердость по-прежнему увеличивается в поверхностном слое, однако снижается в объеме материала. Одновременно происходит уменьшение прочностных характеристик исследованных образцов (рис. 10, а. кривая 4).

о.ММа 800

а.МПэ

в ;

600

еоо

400

200

100

200

0 2 4 6 8 10 £.%

12 с,%

5 10 15 £,%

Рис. 10. Кривые «напряжение - деформация» образцов стали ЭК-181; растяжение при комнатной температуре (а), при комнатной температуре после отжига при 700 °С, 50 часов (б), при температуре 700 °С (в): 1-закалка, старение; 2-закалка, ультразвуковая обработка, старение; 3-закалка, ультразвуковая обработка, азотирование (600 °С) и старение, 4 -закалка, ультразвуковая обработка, азотирование (700 °С) и старение

При воздействии электронным пучком установлен достаточно узкий диапазон плотностей энергий, приводящих к субмикрокристаллической зеренной структуры а-фазы за счет быстрого нагрева, плавления и затвердевания материала. Наибольшее переохлаждение достигается на границе расплавленного слоя с объемом материала, в то время как у поверхности расплава переохлаждение меньше. В результате на поверхности образцов стали ЭК-181 возникают равноосные субмикрокристаллические зерна (рис. 11, а). Возле границы с объемом материала, где скорость образования зародышей и скорость роста кристаллов имеют наибольшие значения, образуются столбчатые зерна микронных размеров, ориентированные нормально к поверхности расплава (рис. 11, б). Образование нано(субмикро-) кристаллических зерен а-фазы сопровождается увеличением твердости поверхностного слоя стали ЭК-181 от 3.6 до 4.7 ГПа.

Рис. 11. АСМ-изображения поверхности образцов стали ЭК-181, подвергнутых электронно-пучковой обработке: 1 импульс с плотностью энергии 20 Дж/см2

Обработка ионными пучками 2приводит к изменениям не только структуры стали ЭК-181, но и ее фазового состава. В процессе ионной имплантации на поверхности образцов формируется градиентная структура, состоящая из тонкой пленки оксида циркония, слоя имплантированного циркония и переходного слоя, имеющего мартенситную структуру, обогащенную интерметаллидными фазами Ре3гг, Fe2Zr и ZГ}Fe.

На поверхности образцов стали ЭК-181, обработанных пучками ионов циркония. образуются равноосные зерна оксида циркония ЪЮ размером 200-300 нм (рис. 12, а, б), в объеме которых наблюдаются напокристаллические частицы фазы размером до 5 нм (рис. 12, в). Энергодисперсионный анализ показал, что на поверхности исследуемых образцов в основном присутствуют атомы кислорода и циркония, причем после ионно-пучковой обработки в течение 2 минут количество циркония составляет 39 ат. % и возрастает до 49 ат. % при увеличении времени обработки до 6 минут. Последнее сопровождается увеличением твердости поверхностного слоя с 9 до 12 ГПа.

мкм

Рис. 12. ACM- (а) и электронно-микроскопические изображения зерен 2Ю (б) и ZrCh (в): б - светлопольное изображение, в - темнопольное изображение, полученное в диффузном кольце [111 ]Zr()i и г - мнкроэлектроннограмма. стрелкой указано диффузное кольцо

В процессе механического нагружения происходит периодическое растрескивание упрочненного поверхностного слоя. Однако, благодаря тому, что толщина слоя не превышает 500 нм, он позволяет выявить переплетающиеся складки, отражающие распространение локализованных сдвигов в поверхностных слоях стали ЭК-181 в процессе растяжения (рис. 13).

Рис. 13. РЭМ-изображения поверхностей образцов стали ЭК-181, подвергнугых обработке пучками ионов циркония в течение 2 минут. Изображения получены до (а) и после одноосного растяжения (б)

Наряду с поверхностным упрочнением, в процессе ионно-пучковой обработки происходит интенсивный нагрев образца, в результате которого структура стали из мартенсита отпуска переходит в мартенсит закалки. Как следствие, значительно увеличивается микротвердость объема материала (6 ГПа) и повышаются прочностные характеристики образцов стали ЭК-181. При последующем отжиге в вакууме при 700 °С в поверхностном слое основной фазой становится оксид циркония гЮ2, вызывающий увеличение твердости (до 18 ГПа) и глубины поверхностного слоя. При этом в объеме стали мартенситная структура полностью исчезает, что сопровождается снижением ее микротвердости и увеличением пластичности исследованных образцов. Однако значения пределов текучести и прочности отожженных образцов аналогичны прочностным характеристикам исходной ферриг-но-мартенситной стали. Последнее является убедительным подтверждением исследованною в работе механизма поверхностного упрочнения, связанного с подавлением каналированных потоков локальных структурных превращений, распространяющихся в поверхностных слоях нагруженных твердых тел.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 1. Влияние ультразвуковой обработки на структуру и состав вторых фаз в поверхностных слоях стали ЭК-181 зависит от последовательности ультразвуковой и термической обработок, а также температуры и длительности старения. Показано, что нано(субмикро-)кристаллическая структура а-фазы с размером зерен 140 нм, но границам которых располагаются нанокристаллические карбиды ванадия, фор-

мируется только в случае, когда ультразвуковая обработка проводится между закалкой (1080 °С) и старением (720 °С).

2. При одноосном растяжении закаленных и состаренных образцов стали ЭК-181 увеличиваются расстояния между мартенситными границами, образуются изотропные дислокационные фрагменты в рейках пакетного мартенсита и анизотропные ферритные зерена с мигрирующими границами. В шейке образца в рейках мартенсита возникают субмикрокристаллическая структура а-фазы и изотропные дислокационные фрагменты.

3. В образцах стали, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке, на стадии однородной деформации происходит рост нанокристаллических фср-ритных субзерен, и превращение малоугловых границ мартенситных фрагментов в большеугловые с последующей их миграцией. На стадии макролокализации деформации границы мартенситных реек полностью размываются, обусловливая формирование субмикрокристаллических ферритных зерен. Эволюция ферритной составляющей структуры стали в процессе пластической деформации вплоть до разрушения не зависит от промежуточной ультразвуковой обработки.

4. Показано, что в процессе одноосного растяжения на поверхности образцов закаленной и состаренной стали ЭК-181 образуются складчатые структуры различной ориентации, формы и размера. Данные складки формируются путем экструзии одного или нескольких зерен, и их возникновение обусловлено как неоднородной структурой материала по глубине образца, так и распространением локализованных сдвигов по направлениям максимальных касательных напряжений. Размер и форма складчатых структур определяется твердостью поверхностного слоя, степенью деформации, а также температурой испытаний.

5. Повышение механических характеристик стали ЭК-181, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке, связано с блокированием распространения локализованных сдвигов в поверхностных слоях нагруженных образцов. При одноосном растяжении образцов с наноструктурными поверхностными слоями формируются складчатые структуры в виде двойных спиралей, ориентированных вдоль оси нагружения. В результате уменьшаются изгибающие моменты на образец, и полосы сброса локализованной деформации не образуются.

6. Установлено, что образование шейки в образцах стали ЭК-181 связано с развитием двух макрополос локализованной деформации, самосогласованных по схеме креста. Интенсивная пластическая деформация внутри макрополос приводит к измельчению зерен, а также увеличению доли малоугловых границ по сравнению с окружающим материалом.

7. Сочетание промежуточной ультразвуковой обработки и ионно-плазменного азотирования позволяет существенно увеличить прочностные характеристики образцов стали ЭК-181, которые остаются выше как после отжига при 700 °С в течение 50 часов, так и при высокотемпературной деформации при 700 °С, по сравнению с закаленными и состаренными образцами. Температура азотирования оказывает существенное влияние не только на структуру и фазовый состав поверхностных слоев стали, но и на процесс выделения частиц вторых фаз в объеме материала.

8. Установлен диапазон плотностей энергий, приводящих к формированию на-мо(субмикро-)кристаллических ферритных зерен при облучении низкоэнергетическим элекгронным пучком. Бомбардировка пучками ионов циркония приводит к созданию в поверхностных слоях стали ЭК-181 градиентной структуры, состоя-

щей из тонкой пленки оксида циркония, слоя имплантированного циркония и переходного слоя, имеющего мартенситную структуру, обогащенную интерметал-лидными фазами.

Список цитируемой литературы

1. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Панин A.B. Эффект каналирования пластических сдвигов и нелинейные волны локализованной пластической деформации и разрушения // Физ. мезомех. - 2010. - Т. 13. - № 5. - С. 7-26.

2. Зуев Л.Б., Данилов В.И., Баранникова С.А. Физика макролокализации пластического течения. Новосибирск: Наука, 2008: 327 с.

3. Леонтьева-Смирнова М.В., Агафонов А.Н., Ермолаев Г.Н. др. Микроструктура и механические свойства малоактивирусмой ферритно-мартенситной стали ЭК-181 (RUSFER-EK-181)// Перспективные материалы. - 2006. - № 6. - С. 40-52.

4. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Валиев Р.З. и др. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкодисперсной меди // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 115-123.

Основные публикации по теме диссертации

В рецензируемых журналах и изданиях, рекомендованных ВАК:

1. A.B. Панин, М.В. Леонтьева-Смирнова, В.М. Чернов, В.Е. Панин, Ю.И. Почта-лов, Е.А. Мельникова (ЕЛ. Синякова). Поверхностное упрочнение конструкционной стали ЭК-181 на основе многоуровневого подхода физической мезомеханики // Физическая мезомеханика. - 2007. - Т. 10. - № 4. - С.73-86.

2. A.B. Панин, Е.А. Мельникова (Е.А. Синякова), О.Б. Перевалова, Ю.И. Почива-лов, М.В. Леонтьева-Смирнова, В.М. Чернов, Ю.Ф. Иванов. Формирование нанокри-сталлической структуры в поверхностных слоях стали ЭК-181 в процессе ультразвуковой обработки // Физическая мезомеханика. - 2009. - Т. 12. - № 2. - С. 83-93.

3. Панин A.B., Почивалов Ю.И., Мельникова Е.А. (Синякова Е.А.), Панин В.Е.. Леонтьева-Смирнова М.В., Чернов В.М., Иванов Ю.Ф. Закономерности деформации и разрушения малоактивируемой стали ЭК-181 при одноосном растяжении // ВАНТ, Серия "Материаловедение и новые материалы". - 2009. - Вып. 2(75). - С. 66-74.

4. A.V. Panin, V.M. Chernov, M.V. Leontieva-Smirnova, Е.А. Melnikova (Е.А. Sinyakova). Strengthening of the RAFMS RUSFER-EK181 Through Nanostrueturing Surface Layers // Journal of Nuclear Materials. - 2009. - vol. 386-388. - pp. 466-470.

5. O.B. Perevalova, A.V. Panin, E.A. Melnikova (E.A. Sinyakova), Yu.1. Pochivalov, M.V. Leontieva-Smimova, V.M. Chernov, Yu.I. Ivanov. Effect of ageing conditions on microstructure of ferritic-martensitie steel RUSFER-EK181 subjected to ultrasonic surface treatment // Rare metals. - 2009. - V.28. Spec.Issue. -P.811-815.

Другие публикации

1. Сон A.A., Мельникова Е.А. (Синякова Е.А.). Влияние ультразвуковой обработки на механические свойства стали 16Х12В2ФТаР при различных схемах нагружения // Современные проблемы в машиностроении. Труды II международной научно-технической конференции. - Томск, 2004. - С. 124-128.

2. Мельникова Е.А. (Синякова Е.А.). Повышение прочностных характеристик и рабочей температуры стали 16Х12В2ФТаР // Материалы Всероссийской научной

конференции молодых ученых в 7-и частях. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2006. Часть 2.-С.102-122.

3. Панин А.В., Мельникова Е.А. (Синнкова ЕЛ.), Леонтьева-Смирнова М.В., Чернов В.М. Механизм деформации на мезомасштабном уровне в субмикрокристаллических поверхностных слоях конструкционной стали ЭК-181 // Материалы докладов второй международной конференции «Деформация и разрушение материалов и на-номатериалов», Москва, Россия, 2007. - С. 29-30.

4. Мельникова ЕЛ. (Синякова ЕЛ.). Анализ разрушения малоаюивируемой стали ЭК-181, подвергнутой ультразвуковой обработке // Материалы докладов IV всероссийской конференции молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем», Томск, Россия, 2008. - С. 83-87.

5. Василевская Е.О., Ветова Н.А. Мельникова ЕЛ. (Синякова ЕЛ.). Исследование механических характеристик образцов стали ЭК-181, подвергнутых старению при рааличньк температурах // Материалы докладов международной научно-технической конференции «Современные техника и технологии», Томск, 2009.-С. 112-113.

6. Metaikova ЕЛ. (Sinyakova ЕЛ.), Shugurov A.R., Panin A.V., Perevalova ОБ., etc. Changes in Structure and Phase Composition of Low-Activated RUSFER-EK-181 Steel under the Influence of Electron and Ion beams // Proceedings of 10th International Conference on Modification of Materials with particle Beams and Plasma Flows. 19-24 September 2010. Tomsk, Russia - P. 275-277.

7. ЕЛ. Melnikova (ЕЛ. Sinyakova), A.V. Panin, O.B. Perevalova, Yu.I. Pochivalov. Changes of structure and phase composition in the neck of low-activated rusfer-EK-181 steel // The Proceedings of 12Л International of Mesomechanics «Multiscaling of synthetic and natural systems with self-adaptive capability», Taiwan, June, 2010: National Taiwan University of Science and Technology, 2010, P.157-160.

8. О.Б. Перевалова, A.B. Панин, ЕЛ. Мельникова (Синякова ЕЛ.), М.В. Леонтьева-Смирнова, В.М. Чернов. Роль высокотемпературного старения в процессах формирования нанокристаллической структуры в стали ЭК-181, подвергнутой ультразвуковой обработке И Труды Второго международного междисциплинарного симпозиума «Физика низкоразмерных систем и поверхностей» Low Dimensional Systems (LDS-2). Ростов-на Дону, 2010.- С.183-186.

9. О-Б.Перевалова, А.В.Панин, Е.А.Мельникова (Е.А. Синякова), М.ВЛеонтьева-Смирнова, В.М.Чернов. Изменение микроструктуры и фазового состава ферригно-мартенситной стали ЭК-181 в процессе пластической деформации // Вестник Восгоч-ноукраинского национального университета имени В.Даля. 2010. №10(151). 4.1. С. 174-178.

Издательство «В-Слектр» ИНН/КПП 7017129340/701701001, ОГРН 1057002637768 Подписано к печати 27.05.2011. Формат 60*841/и- Печать трафаретная. Бумага офсетная. Гарнитура «Times New Roman». Печ. л. 1. Тираж 100 экз. Заказ 19. 634055, г. Томск, пр. Академический, 13-24, теп. 49-09-91. E-mail: bvm@sibmail.coin

2008179003

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Синякова, Елена Александровна

ВВЕДЕНИЕ 5 1. МЕТОДЫ НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ

СЛОЕВ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ

1.1 Введение

1.2 Изменение структуры и фазового состава материалов под действием ультразвуковой ударной обработки

1.3 Обработка поверхностных слоев электронными и ионными пучками

1.3.1 В оз действие электр онными пучками

1.3.2 Обработка поверхностных слоев ионными пучками

1.4 Ионно-плазменное азотирование

1.5 Постановка задачи

2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Материал исследований

2.2 Методы исследований

3 ФОРМИРОВАНИЕ НАНО(СУБМИКРО-) КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ В ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ СТАЛИ ЭК-181 В ПРОЦЕССЕ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ

3.1 Микроструктурные исследования стали, подвергнутой ультразвуковой обработке

3.2 Влияние ультразвуковой обработки на механические характеристики стали

3.3 Обсуждение результатов

3.4 Выводы

4 ВЛИЯНИЕ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ НА ЭВОЛЮЦИЮ МИКРОСТРУКТУРЫ И МОРФОЛОГИИ ПОВЕРХНОСТИ СТАЛИ ЭК-181 В ПРОЦЕССЕ МЕХАНИЧЕСКОГО НАГРУЖЕНИЯ

4.1 Изменение микроструктуры стали в процессе механического нагружения 63 4.1.1 Микроструктура стали ЭК-181, подвергнутой стандартной термообработке

4.1.2 Микроструктура стали ЭК-181 с промежуточной ультразвуковой обработкой

4.2 Исследование деформационного рельефа, формирующегося на поверхности образцов стали ЭК-181, в процессе одноосного растяжения

4.2.1 Локализованный характер пластической деформации нагруженных образцов

4.2.2 Зависимость складчатых структур от толщины упрочненного слоя и степени деформации

4.3 Закономерности макролокализации деформации и образование шейки

4.4 Фрактографические исследования стали ЭК-181 в исходном состоянии и с нано(субмикро-)структурными поверхностными слоями

4.5 Обсуждение результатов

4.6 Выводы 100 5 ФОРМИРОВАНИЕ ТЕРМИЧЕСКИ СТАБИЛЬНЫХ

НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ В СТАЛИ ЭК

5.1 Влияние температуры старения на формирование в стали карбидных и интерметаллидных фаз

5.2 Влияние ионно-плазменного азотирования на микроструктуру и механические характеристики стали ЭК

5.3 Наноструктурирование поверхностных слоев стали ЭК-181 путем облучения электронными и ионными пучками

5.3.1 Облучение стали ЭК-181 низкоэнергетическими электронными пучками

5.3.2 Облучение стали ЭК-181 ионными пучками циркония

5.3.2.1 Микроструктурные исследования поверхностных слоев стали, подвергнутой обработке ионными пучками

5.3.2.2 Особенности деформации и разрушения поверхностных слоев стали ЭК-181, подвергнутых облучению ионами циркония

5.3.2.3 Влияние обработки пучками ионов Zr+ на механические характеристики стали ЭК

5.3.2.4 Влияние термического отжига на структуру и механические свойства стали ЭК- 181с модифицированными поверхностными слоями

5.4. Обсуждение результатов

5.5 Выводы

Введение диссертация по физике, на тему "Механизмы деформации и разрушения ферритно-мартенситной стали ЭК-181"

Актуальность темы.

Среди различных способов упрочнения конструкционных материалов особое место занимает поверхностное наноструктурирование. Создание нанокристаллической структуры в тонком поверхностном слое позволяет существенно увеличить прочностные свойства (предел текучести, временное сопротивление, предел выносливости), коррозионную стойкость и другие эксплуатационные характеристики металлов и их сварных соединений [1-12]. Технология поверхностного наноструктурирования характеризуется относительной простотой и низкой себестоимостью. В отличие от методов интенсивной пластической деформации, при наноструктурировании поверхностных слоев твердых тел нет жестких ограничений по их размерам и геометрической форме.

Механизм влияния поверхностного наноструктурирования на макромеханические характеристики материала до сих пор остается неясным. Характер пластической деформации наноструктурных поверхностных слоев существенным образом зависит от строения границ зерен, их протяженности и атомной плотности, наличия нанопор и других свободных объемов и др. Большое значение имеет сопряжение крупнокристаллического материала и его поверхностного слоя, имеющего нанокристаллическую структуру.

В рамках представления деформируемого твердого тела как многоуровневой системы, поверхностный слой играет важную функциональную роль. Согласно [13], в поверхностных слоях развиваются каналированные потоки локальных структурных превращений в направлениях максимальных касательных напряжений. Данные потоки создают локальный изгиб образца. В результате на боковой грани образца возникает концентратор напряжений, который генерирует макрополосу сброса локализованной деформации, распространяющуюся через все его сечение. Это обуславливает снижение макромеханических характеристик нагруженного материала. Однако систематических исследований возможностей управления каналированными потоками и способов их подавления до сих пор не проводилось.

Методы поверхностного наноструктурирования могут быть успешно использованы при создании перспективных жаропрочных и радиационно-стойких конструкционных материалов для ядерных энергетических реакторов. В данной работе исследована ферритно-мартенситная сталь ЭК-181 (16Х12В2ФТаР), разработанная в ФГУП ВНИИНМ им. A.A. Бочвара [14-16]. Благодаря выбранной системе легирования и режимам термообработки, сталь ЭК-181 является малоактивируемым дисперсно-твердеющим конструкционным материалом с высокими технологическими и механическими свойствами в широком диапазоне температур (300-700 °С). Результаты сравнительного анализа механизмов деформации и разрушения данной стали, находящейся в исходном состоянии и имеющей нанокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое, могут быть использованы для дальнейшей модификации ферритно-мартенситных сталей с целью расширения температурных и дозовых интервалов их применения.

Целью данной работы являлось исследование влияния наноструктурирования поверхностных слоев на механизмы деформации и разрушения образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181 с учетом самосогласования различных масштабных уровней. Для достижения данной цели в работе были поставлены следующие задачи:

Новизна работы. В работе впервые:

1. Исследованы микроструктура и фазовый состав поверхностных слоев образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181, подвергнутых различным сочетаниям ультразвуковой и термической обработок. Показано, что нано(субмикро-) кристаллическая структура а-фазы, формирующаяся в образцах стали ЭК-181 в результате закалки, ультразвуковой обработки и старения, обусловливает максимальное увеличение их предела текучести при одноосном растяжении.

2. Изучены закономерности пластической деформации на различных масштабных уровнях образцов стали ЭК-181, имеющих в поверхностных слоях ферритно-мартенситную и нано(субмикро)кристаллическую структуру а-фазы. Получены экспериментальные данные, свидетельствующие о перспективности многоуровневого подхода для анализа механизмов упрочнения твердых тел путем наноструктурирования их поверхностных слоев.

4. Показано, что облучение электронным пучком позволяет создать в поверхностных слоях стали ЭК-181 нано(субмикро-)кристаллические ферритные зерна. В результате бомбардировки пучками ионов циркония в поверхностных слоях стали ЭК-181 формируется многослойная композиция, состоящая из пленки оксидов циркония, слоя имплантированного циркония и переходной зоны, имеющей мартенситную структуру, обогащенную интерметаллидными фазами.

Научная и практическая ценность.

1. Установленные в работе особенности формирования нанокристаллической структуры в поверхностных слоях образцов стали ЭК-181 могут быть использованы при дальнейшей модификации ферритно-мартенситных сталей с целью расширения температурного диапазона их применения в энергетической технике.

2. Закономерности многоуровневого пластического течения образцов стали ЭК-181 с наноструктурированными поверхностными слоями должны учитываться при обосновании функциональной роли поверхностного слоя в процессах деформации и разрушения конструкционных материалов при различных внешних воздействиях.

На защиту выносятся следующие положения:

2. Распространение локализованных сдвигов в поверхностных слоях нагруженных образцов стали ЭК-181 обусловливает формирование «переплетающихся» рельефных складок за счет экструзии и интрузии поверхностных зерен. Наноструктурирование блокирует распространение локализованных сдвигов в поверхностном слое образцов стали ЭК-181, обеспечивая повышение их макромеханических характеристик при одноосном растяжении.

3. Формирование шейки в образцах стали ЭК-181 начинается на стадии слабого деформационного упрочнения задолго до достижения предела прочности и обусловлено самосогласованным распространением двух макрополос локализованной деформации. Интенсивная пластическая деформация внутри макрополос приводит к измельчению зерен, а также увеличению доли малоугловых границ по сравнению с окружающим материалом.

4. Поверхностное упрочнение стали ЭК-181 в результате обработки низкоэнергетическими электронными пучками связано с формированием нано(субмикро-)кристаллических зерен феррита. Наноструктурирование поверхностных слоев стали ЭК-181 путем бомбардировки ионами циркония обусловливает формирование градиентной структуры, состоящей из пленки оксидов циркония, слоя имплантированного циркония и переходной области, обогащенной интерметаллидными фазами.

Личный вклад автора заключается в совместных с научным руководителем постановке задач диссертации, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации, в проведении экспериментов и обработке экспериментальных данных. Диссертант лично проводил механические испытания, измерение микротвердости, анализ поверхности с использованием оптической, сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии, а также принимал непосредственное участие в анализе и обработке экспериментального материала, полученного с использованием наноиндентора, рентгеноструюурного и микрорентгеноспектрального анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии (оборудование расположено в Центре коллективного пользования «Нанотех» Учреждения Российской академии наук Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН и в Томском материаловедческом центре коллективного пользования ГОУ ВПО «Томский государственный университет»).

France), 2007, Sapporo (Japan), 2009), Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2007), Всероссийской конференции «Наноструктурные материалы» (г. Новосибирск, 2007), Российском семинаре «Теория и многоуровневое моделирование дефектов, явлений и свойств материалов ядерной техники» (Москва, 2008), Международной школе-семинаре «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения» (г. Томск, 2008), Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), International Conference of Mesomechanics «Multiscaling of Synthetic and Natural Systems with Self-Adaptive Capability» (Taipei (Taiwan), 2010).

Публикации. По результатам диссертации опубликовано 5 статей в рецензируемых журналах и 25 докладов в сборниках трудов конференций.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

5.5 Выводы

1. Процесс формирования нанокристаллической структуры а-фазы в стали ЭК-181 под действием ультразвуковой обработки зависит от температуры старения. В случае закалки, ультразвуковой обработки и последующего низкотемпературного (600 °С), либо ступенчатого старения (600 °С и 720 °С) в поверхностных слоях образцов стали ЭК-181 формируются фрагментированный пакетный мартенсит и крупные ферритные зерна.

2. Величина микротвердости исследованных образцов стали ЭК-181 в большей степени определяется наличием карбидных и интерметаллидных фаз, нежели нанокристаллической структурой а-фазы. Максимальным значением микротвердости характеризуются поверхностные слои образцов стали, подвергнутых закалке, ультразвуковой обработке и старению при 600 °С, и содержащие нанокристаллические частицы карбидов У2С и М23Сб, а также частицы фаз Лавеса Ре2\^. Наличие наноструктурного сдвигоустойчивого поверхностного слоя а-фазы эффективно задерживает начало пластического течения при одноосном растяжении и обусловливает максимальное увеличение предела текучести.

3. Сочетание ультразвуковой обработки и ионно-плазменного азотирования не позволяет создать в образцах стали ЭК-18 нано(субмикро-)кристаллическую структуру а-фазы. При этом, промежуточная ультразвуковая обработка способствует существенному увеличению глубины азотированного слоя.

4. В результате закалки, ультразвуковой обработки, азотирования при температуре 600 °С и старения в поверхностном слое сохраняется структура пакетного мартенсита, а также выделяются нитриды железа Fe4N и частицы карбида М23С6. Как следствие, наблюдается рост прочностных характеристик стали при одноосном статическом растяжении. Повышенные прочностные характеристики сохраняются как после отжига при 700 °С в течение 50 часов, так и при высокотемпературных испытаниях. При увеличении температуры азотирования до 700 °С доля нитридных фаз в поверхностных слоях стали ЭК-181 возрастает до 15%, а также происходит превращение пакетного мартенсита в феррит. В процессе последующего старения в объеме образца стали выделяются прослойки аустенита игольчатой формы, что обусловливает снижение механических характеристик.

5. При облучении электронным пучком установлен диапазон плотностей энергий, приводящих к изменению структурно-фазового состояния поверхностных слоев образцов стали ЭК-181 и формированию нано(субмикро-)кристаллических ферритных зерен. Независимо от плотности энергии, ' толщина модифицированного поверхностного слоя не превышает 10 мкм, и, следовательно, не оказывает влияния на прочностные свойства образцов стали ЭК-181 при одноосном растяжении. Более того, нано(субмикро-) кристаллические поверхностные зерна не являются термически стабильными: после отжига при 700 °С размер поверхностных зерен возрастает.

6. Бомбардировка пучками ионов циркония приводит к формированию в поверхностных слоях стали ЭК-181 градиентной структуры, состоящей из тонкой пленки оксида циркония, слоя имплантированного циркония и переходного слоя, имеющего мартенситную структуру, обогащенную интерметаллидными фазами. Наряду с поверхностным упрочнением, в процессе ионно-пучковой обработки происходит интенсивный нагрев образца, в результате которого структура стали из мартенсита отпуска переходит в мартенсит закалки. Последнее обусловливает значительное увеличение микротвердости объема материала и прочностных характеристик образцов стали ЭК-181.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе изучена возможность наноструктурирования поверхностных слоев образцов ферритно-мартенситной стали ЭК-181 путем ультразвуковой обработки в сочетании со ступенчатым старением и ионно-плазменным азотированием, а таюке облучения низкоэнергетическими электронными и ионными пучками. Полученные в работе результаты позволили сделать следующие выводы:

1. Влияние ультразвуковой обработки на структуру и состав вторых фаз в поверхностных слоях стали ЭК-181 зависит от последовательности ультразвуковой и термической обработок, а также температуры и длительности старения. Показано, что нано(субмикро-)кристаллическая структура а-фазы с размером зерен 140 нм, по границам которых располагаются нанокристаллические карбиды ванадия, формируется только в случае, когда ультразвуковая обработка проводится между закалкой (1080 °С) и старением (720 °С).

2. При одноосном растяжении закаленных и состаренных образцов стали ЭК-181 происходит увеличение расстояний между мартенситными границами, образование изотропных дислокационных фрагментов в рейках пакетного мартенсита и анизотропных ферритных зерен с мигрирующими границами. В шейке образца в рейках мартенсита образуются субмикрокристаллическая структура а-фазы и изотропные дислокационные фрагменты.

3. В образцах стали, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке, на стадии однородной деформации происходит рост нанокристаллических ферритных субзерен, и превращение малоугловых границ мартенситных фрагментов в болыпеугловые с последующей их миграцией. На стадии макролокализации деформации границы мартенситных реек полностью разрушаются, обусловливая формирование субмикрокристаллических ферритных зерен. Эволюция ферритной составляющей структуры стали в процессе пластической деформации вплоть до разрушения не зависит от промежуточной ультразвуковой обработки.

4. Показано, что в процессе одноосного растяжения на поверхности образцов закаленной и состаренной стали ЭК-181 образуются складчатые структуры различной ориентации, формы и размера. Данные складки формируются путем экструзии одного или нескольких зерен и их возникновение обусловлено как неоднородной структурой материала по глубине образца, так и распространением локализованных сдвигов по направлениям максимальных касательных напряжений. Размер и форма складчатых структур определяется твердостью поверхностного слоя, степенью деформации, а также температурой испытаний.

5. Повышение механических характеристик стали ЭК-181, подвергнутых промежуточной ультразвуковой обработке, связано с блокированием распространения локализованных сдвигов в поверхностных слоях нагруженных образцов. При одноосном растяжении образцов с наноструктурными поверхностными слоями формируются складчатые структуры в виде двойных спиралей, ориентированных вдоль оси нагружения. В результате уменьшаются изгибающие моменты на образец и полос сброса локализованной деформации не образуются.

8. Установлен диапазон плотностей энергий, приводящих к формированию нано(субмикро-)кристаллических ферритных зерен при облучении низкоэнергетическим электронным пучком. Бомбардировка пучками ионов циркония приводит к созданию в поверхностных слоях стали ЭК-181 градиентной структуры, состоящей из тонкой пленки оксида циркония, слоя имплантированного циркония и переходного слоя, имеющего мартенситную структуру, обогащенную интерметаллидными фазами.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Синякова, Елена Александровна, Томск

1. An X., Rodopoulos С.А., Statnikov E.S. Study of Surface Nanocrystallization Induced by the Esonix Ultrasonic Impact Treatment on the Near-Surface of 2024-T351 Aluminum Alloy // J. Mater. Engg. Perf. 2006. - V.3. - № 15. - P. 355364.

2. Кулемин A.B. Ультразвук и диффузия в металлах. М.: Металлургия, 1978. -200 с.

3. Марков Л.И., Устинов И.Д. Ультразвуковое алмазное выглаживание деталей и режущего инструмента. М.: Машиностроение, 1979. - 54 с.

4. Абрамов О.А., Добаткин В.И., Казанцев В.Ф. и др. Воздействие мощного ультразвука на межфазную поверхность металлов. М.: Наука, 1986. - 277 с.

5. Алехин В.П., Алехин О.В. Нанотехнология поверхностной упрочняющей и финишной обработки деталей из конструкционных и инструментальных сталей // Машиностроение и инженерное образование. 2007. - № 4. - С. 213.

6. Tao N.R., Sui M.L., Lu J., Surface Nanocrystalline of Iron Induced by Ultrasonic Shot Peening // Nanostruct. Mater. 1999. - V4. - № 11. -P. 433-440.

7. Lu G., Lu J., Lu K. Surface Nanocrystalline of 316L Stainless Steel Induced by Ultrasonic Shot Peening // Mater. Sci. Eng. 2000. - V.A286. - P. 91-95.

8. Proskurovsky D.I., Rotshtein V.P., Ozur G.E. Pulsed electron-beam technology for surface modification of metallic materials // J. Vac. Sci. Technol. A. -1998. V.16(4). -P. 2480-2488.

9. Zenker R. Structure and properties as a result of electron beam surface treatment // Adv. Eng. Mat. -2004. -V.6(7). -P. 581-588.

10. П.Анчев В.А., Скаков Ю.А. Влияние ультразвука на микротвердость и дислокационную структуру меди // Изв. Вузов. Черная металлургия. 1974. -№11.-С. 132-139.

11. Клименов В.А, Иванов Ю.Ф., Перевалова О.Б. и др. Структура, фазовый состав и механизмы упрочнения аустенитной стали, подвергнутой ультразвуковой обработке бойками // ФизХОМ. 2001. -№ 1. - С. 90-97.

12. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Панин А.В. Эффект каналирования пластических сдвигов и нелинейные волны локализованной пластической деформации и разрушения // Физ. мезомех. 2010. - Т. 13. - № 5. - С. 7-26.

13. Леонтьева-Смирнова М.В., Агафонов А.Н., Ермолаев Г.Н. др. Микроструктура и механические свойства малоактивируемой феррито-мартенситной стали ЭК-181 (RUSFER-EK-181) // Перспективные материалы. -2006.-№6.-С. 40-52.

14. Chernov V.M., Leonteva-Smirnova M.V., Potapenko М.М. Structural materials for fusion power reactors the RF R&D activities // Nuclear Fusion. - 2007. -V.47.-P. 839-848.

15. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. - 272 с.

16. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы. М.: Физматлит. - 2000. - 224 с.

17. Наноструктурные материалы: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. Заведений / Р.А. Андриевский, А.В. Рагуля. М.: Издательский центр «Академия», 2005. -192 с.

18. Пышминцев И.Ю. Механические свойства металлов с субмикрокристаллической структурой // МиТОМ. №11. - 2000. - С. 37-40.

19. Wei Q., Jiao Т., Mathaudhu S.N. Microstructure and mechanical properties of tantalum after equal channel angular extrusion // Materials Science and Engineering. 2003. - V.A358. - P. 266-272.

20. Терентьев В.Ф., Колмаков А.Г., Просвирнин Д.В. Усталостная прочность субмикро- и нанокристаллических сплавов железа, титана и никеля // Деформация и разрушение материалов. 2007. - №9. - С. 2-11.

21. Dao М., Lu L., Asaro RJ. Toward a quantitative understanding of mechanical behavior of nanocrystalline metals // Acta Materialia. 2007. -V.55. - P. 40414065.

22. Панин B.E. Физическая мезомеханика поверхностных слоев твердых тел // Физ. мезомех. 1999. - Т.2. - №6. - С.5-23.

23. Wu X., Tao N., Hong Y., Xu В., Lu J., Lu К. Microstructure and Evolution of Mechanically-Induced Ultrafine Grain in Surface Layer of Al-alloy Subjected to USSP // Acta Mater. 2002. - V. 50. - P. 2075-2084.

24. Tao N.R., Wang Z.B., Tong W.P. An investigation of surface nanocrystallization mechanism in Fe induced by surface mechanical attrition treatment // Acta Materialia. -2002. -V.50. -P. 4603-4616.

25. Wang Z.B., Tao N.R., Tong W.P. Diffusion of chromium in nanocrystalline iron produced by means of surface mechanical attrition treatment // Acta Materialia. -2003. -V.51. -P. 4319-4329.

26. Roland Т., Retrain D., Lu K. Fatigue life improvement through surface nanostructuring of strainless steel by means of surface mechanical attrition treatment // Scripta Materialia. 2006. - V.54. - P. 1949-1954.

27. Lu K., Lu J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by mechanical attrition treatment // Materials Science and Engineering A. 2004. -V.375. -P. 38-45.

28. Hanlon Т., Kwon Y.-N., Suresh S. Grain size effect on the fatigue response of nanocrystalline metals // Scripta Materialia. 2003. - V.49. - P. 675-680.

29. Полоцкий И.Г., Базелюк Г.Я., Ковш С.В. В кн.: Дефекты и свойства кристаллической решетки. - Киев: Изд-во АН УССР, 1966. - С. 156-163.

30. Лангенекер В. Электронно-микроскопические исследования образцов, подвергаемых воздействию ультразвука // Приборы для научных исследований 1966.-Т.37.-№1.-С. 109-112.

31. Терентьев В.Ф., Коган И.С., Орлов Л.Г. Изменение дислокационной структуры молибдена в процессе усталости // ФММ. 1975. - Т.40. - №1. -С.199-202.

32. Горицкий В.М., Иванова B.C., Орлова Л.Г., Терентьев В.Ф. О различии пластической деформации поверхностных и внутренних слоев поликристаллического железа при усталостном нагружении // Докл. АН СССР 1972. - Т.205. - №4. - С. 812-814.

33. Прокопенко Г.И., Петров Ю.Н., Васильев М.А., Трофимова Л.Н., Близнюк В.В. Структурно-фазовые превращения в аустенитной стали после ультразвуковой ударной обработки поверхности // Металлофиз. Новейшие технологии. 2008. - Т.30. - №1. - С. 115-131.

34. Сизова О.В., Колубаев Е.А. Влияние ультразвуковой обработки на структуру и свойства перлита // Изв. ВУЗов. Физика. 2003. - №2. - С. 27-30.

35. Клименов В.А., Нехорошков О.Н., Уваркин П.В. и др. Структура, фазовый состав и свойства стали 60, подвергнутой ультразвуковой финишной обработке // Физ. мезомех. 2006. -Т.9. - спец. выпуск. - С. 173-176.

36. Белоцкий A.B., Виниченко В.Н., Муха И.М. Ультразвуковое упрочнение металлов. К.: Тэхника, 1989. - 168 с.

37. Колубаев Е.А., Сизова О.В., Толмачев А.И. и др. Модифицирование структуры поверхностного слоя конструкционной стали ударным ультразвуковым и импульсным электронно-лучевым воздействиями // Физ. мезомех. 2004. - Т.7 - спец. выпуск ч.2. - С. 165-168.

38. Панин В.Е., Клименов В.А., Безбородов В.П. и др. Субструктурные и фазовые превращения при ультразвуковой обработке мартенситной стали // ФизХОМ. 1993. - №6. - С. 77-83.

39. Клименов В. А, Ковалевская Ж.Г., Уваркин П.В. Ультразвуковое модифицирование поверхности и его влияние на свойства покрытий // Физ. мезомех. 2004. - Т.7 - спец. выпуск ч.2. - С. 157-160.

40. Панин В.Е., Каблов E.H., Плешанов B.C. и др. Влияние ультразвуковой ударной обработки на структуру и сопротивление усталости сварных соединений высокопрочной стали ВКС-12 // Физ. мезомех. 2006. — Т. 9. — №2. - С. 85-96.

41. Кудрявцев И.В. Поверхностный наклеп для повышения прочности и долговечности деталей машин. М.: УТПВМ, 1966. - 97 с.

42. Хворостухин JI.A. Повышение несущей способности деталей машин поверхностным упрочнением. -М.: Машиностроение, 1988. 141 с.

43. Муханов И.И. Импульсная упрочняюще-чистовая обработка деталей машин ультразвуковым инструментом. М.: Машиностроение, 1978. - 44 с.

44. Погребшие А.Д., Ошнер Р., Зекка А. Изменение дефектной структуры и физико-механических свойств альфа-Fe, облученного сильноточным электронным пучком // ФизХОМ. 1996. - №1. - С. 29-37.

45. Пайкин А.Г., Шулов В.А., Крайников A.B. Перспективные технологии обработки поверхности при изготовлении и ремонте лопаток ГТД из титановых сплавов с применением мощных ионных и сильноточных электронных пучков // ФизХОМ. 2007. - №3. - С. 44-56.

46. Шулов В.А., Рябчиков А.И., Белов А.Б. Влияние импульсно-дуговой имплантации ионов лантана и бора на усталостную прочность и коррозионную стойкость деталей из титановых сплавов // ФизХОМ. 2007. -№2.-С. 33-36.

47. Шулов В.А., Пайкин А.Г., Белов А.Г. Применение сильноточных импульсных электронных пучков для модификации свойств деталей из a+ß-титановых сплавов. Упрочняющие технологии и покрытия // ФизХОМ. — 2005.-№11.-С. 9-18.

48. Шулов В.А., Пайкин А.Г., Белов А.Б. Модификация поверхности деталей из жаропрочных сталей сильноточными импульсными электронными пучками // ФизХОМ. 2005. - № 2. - С. 61-70.

49. Децик В.Н. Механические свойства стали 20X13 после электронно-лучевой обработки // МиТОМ. 1996. - Т. 38. - №2. - С. 25-27.

50. Колубаева Ю.А., Иванов Ю.Ф., Девятков В.Н., Коваль H.H. Импульсно-периодическая электронно-пучковая обработка закаленной стали // Изв. Вузов. Черная металлургия. 2007. - №8. - С. 30-34.

51. Иванов Ю.Ф., Целлермаер И.Б., Громов В.Е. Закономерности эволюции структуры стали 65Г при электронно-пучковой обработке // Деформация и разрушение металлов. 2008. - №2. - С. 21-27.

52. Целлеомаер И.Б., Иванов Ю.Ф., Коновалов C.B., Громов В.Е. Формирование структурно-фазовых состояний поверхностного слоя стали электронно-пучковой обработкой // Изв. Вузов. Черная металлургия. 2007. - №8. - С. 38-10.

53. Целлермаер И.Б., Иванов Ю.Ф., Коваленко В.В., Громов В.Е. Эволюция феррита в зоне термического влияния стали 65Г при облучении электронными пучками // Изв. Вузов. Черная металлургия. 2007. - №4. - С. 44-46.

54. Целлермаер И.Б., Иванов Ю.Ф., Громов В.Е. Структурно-масштабные уровни формирования зоны термического влияния стали 65Г при воздействии электронным пучком // Изв. Вузов. Черная металлургия. 2007. -№6.-С. 35-37.

55. Громова A.B., Иванов Ю.Ф., Коновалов C.B. Эволюция дислокационной субструктуры в отожженной доэвтектоидной стали при облучении сильноточным электронным пучком // Изв. Вузов. Физика. 2009. - №5. - С. 65-71.

56. Иванов Ю.Ф., Колубаева Ю.А., Коновалов C.B., Коваль H.H., Громов В.Е. Модификация поверхностного слоя стали при электронно-лучевой обработке // МиТОМ. 2008. - №12. - С. 10-16.

57. Батаева Е.А., Батаев И.А., Буров В.Г. и др. Влияние исходного состояния на неоднородность структуры углеродистых сталей, упрочняемых методом электронно-лучевой обработки при атмосферном давлении // МиТОМ. -2009. -№3.- С. 3-5.

58. Малинов Л.С., Харланова Е.Я., Зереченский A.B. и др. Свойства поверхностных слоев марганцовистых сталей после электронно-лучевой обработки // МиТОМ. 1995. - №12. - С. 6-9.

59. Пименов В.Н., Демина Е.В., Масляев С.А. и др. Взаимодействие импульсных потоков ионов дейтерия и плотной плазмы с материалами труб из малоактивируемой аустенитной стали в установке плазменный фокус // Перспективные материалы. 2007. - №2. - С. 48-56.

60. Демина Е.В., Иванов Л.И., Масляев С.А. Модифицирование поверхностных слоев стальных труб импульсными потоками ионов и высокотемпературной плазмы // Перспективные материалы. 2008. - №5. - С. 41-48.

61. Иванов Л.И., Пименов В.Н., Грибков В.А. Взаимодействие мощных импульсных потоков энергии с материалами // ФизХОМ. 2009. - №1. - С. 23-37.

62. Сергеев В.П., Сунгатулин А.Р., Сергеев О.В. и др. Нанотвердость и износостойкость высокопрочных сталей 38ХНЗМФА и ШХ-15, имплантированных ионами (Al+B), (Ti+B) и Ti // Известия Томского политехнического университета. -2006. Т.309. - №1. - С. 120-125.

63. Панова Т.В., Ковивчак B.C. Исследование механизмов деформации кристаллической решетки стали при облучении мощными ионными пучками // ФизХОМ. 2004. - №6. - С. 14-19.

64. Белов А.Б, Крайников A.B., Львов А.Ф. Перспективы применения концентрированных импульсных потоков энергии при изготовлении и ремонте деталей машин. 1. Физико-химическое состояние // Двигатель. 2006. - Т. 43. -№1.-С. 6-8.

65. Белов АД Крайников А.В., Львов А.Ф. Перспективы применения концентрированных импульсных потоков энергии при изготовлении и ремонте деталей машин. 2. Свойства. // Двигатель. 2006. - Т. 44. - №2. - С.8-11.

66. Новиков А.С., Пайкин А.Г., Львов А.Ф. Перспективные технологии поверхностной обработки при изготовлении и ремонте лопаток ГТД // Двигатель. 2004. - Т. 32. - №2. - С.18-19.

67. Сергеев В.П., Федорищева М.В., Сергеев О.В. Влияние ионно-пучковой обработки на структуру и трибомеханические свойства покрытий TiN // ФизХОМ. 2008. - №2. - С. 10-13.

68. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование стали. М.: Машиностроение, 1976. -256 с.

69. Гончаренко И.М., Иванов Ю.Ф., Григорьев С.В. и др. Закономерности формирования зоны диффузионного насыщения при азотировании стали в плазме газового разряда // Физ. мезомех. 2004. - Т.7 - спец. выпуск ч.2. -С. 201-204.

70. Герасимов С.А., Жихарев А.В., Березина Е.В. и др. Новые идеи о механизме образования структуры азотированной стали // МиТОМ. 2004. - №1. - С. 13-17.

71. Силина О.В., Клейнер Л.К., Митрохович Н.Н. Повышение теплостойкости азотируемых низколегируемых мартенситных сталей // МиТОМ. 1998. -№1. С. 17-20.

72. Петрова Л.Г. Внутреннее азотирование жаропрочных сталей и сплавов // МиТОМ. 2001. -№1.- С. 10-17.

73. Sun Y., Li X.Y., Bell Т. X-ray diffraction characterization of low temperature plasma nitrided austenitic stainless steels // J. Mater. Sci. 1999. -V.34. -P. 47934802.

74. Dearnley P.A., Namver A., Hibberd G.G.A. Some observations on plasma nitriding austenitinc stainless steel // Proceedings of the 1st International Conference on Plasma-Surface Engineering. 1988. - V.l. - P. 219-226.

75. Menthe E., Rie K-T., Schultze J. W. Structure and properties of plasma-nitrided stainless steel // Surf. Coat. Tech. 1995. - V.74/75. - P. 412-416.

76. Xu X., Wang L., Yu Z. Study of microstructure of low-temperature plasma-nitrided AISI 304 stainless steel // Metallurgical and materials transaction. V 31 A, 2000, P. 1193-1199.

77. Березина E.B., Мичугина M.C., Лаптева В.Г., Куксенова Л.И. Структура и износостойкость стали после различных способов азотирования // Деформация и разрушения материалов. 2008. - №4. - С. 29-37.

78. Будилов В.В., Рамазанов К.Н. Технология ионного азотирования деталей ГТД в тлеющем разряде с полым катодом // Вестник УГАТУ. Машиностроение. Технология машиностроения. 2008 - Т.10. - №1(26). - С. 82-86.

79. Будилов В.В., Агзамов Р.Д., Рамазанов К.Н. Ионное азотирование в тлеющем разряде с эффектом полого катода // МиТОМ. 2007. - №.7. - С. 33-36.

80. Коротаев А.Д., Овчинников С.В., Тюменцев А.Н. Ионное азотирование ферритно-перлитной и аустенитной стали в газовых разрядах низкого давления // ФизХОМ. 2004. - №1. - С. 22-27.

81. Щанин П.М., Коваль Н.Н., Гончаренко И.М. Азотирование конструкционных сталей в газовых разрядах низкого давления // ФизХОМ. — 2001.-№3.-С. 16-19.

82. Pinedo С.Е., Monteiro W.A. On the kinetics of plasma nitriding a martensitic stainless steel type AISI 420 // Suf. Coat. Technology. 2004. - V.179. - P. 119123.

83. Того A., Misiolek W.Z., Tschiptschin A.P. Correlation between microstructure and surface properties in a high nitrogen martensitic stainless steel // Acta Mater. -2003. V.51. - P. 3363-3374.

84. Панайоти T.A. Разработка высокопроизводительных и высокоэффективных технологических процессов ионного азотирования сплавов железа, титана, тантала и ниобия // Материаловедение. 2003. - №7. - С. 46-55.

85. Tong W.P., Tao N.R., Wang Z.B. Nitriding iron at lower temperature // Science. -2003.-V.299.-P. 686-688.

86. Tong W.P., Liu C.Z., Wang W. Gaseous nitriding of iron with a nanosrtuctured surface layer // Scripta Materialia. 2007. -V.57. - P. 533-563.

87. Панин C.B., Нойманн П., Байбулатов Ш.А. Исследование развития деформации на мезоуровне интерметаллического сплава при сжатии // Физ. мезомех. 2000. - Т.З. - №. 1. - С. 75-82.

88. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. Москва: Металлургия, 1973. - 583 с.

89. Горелик О.С., Расторгуев JI.H., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: Металлургия, 1970. - 368 с.

90. Савицкая JI.K. Методы рентгеноструктурных исследований. Томск: ТГУ, 2003.-358 с.

91. Деревягина Л.С. Панин В.Е., Стрелкова И.Л. Количественные оценки напряженно-деформированного состояния в зоне геометрического концентратора напряжений // Проблемы машиностроения. 2002. - № 4. - С. 43-49.

92. Козлов Э.В., Попова H.A., Кабанина О.В., Климашин С.И., Громов В.Е. Эволюция фазового состава, дефектной структуры, внутренних напряжений и перераспределение углерода при отпуске литой конструкционной стали. -Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2007. 177с.

93. Иванов Ю.Ф., Коваленко В.В., Козлов Э.В. и др. Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях. Новосибирск: Наука, 2006. - 280с.

94. Вершинина Т.Н., Иванов М.Б., Колобов М.В., Леонтьева-Смирнова М.В., Иванов Ю.Ф. Исследование структурно-фазового состояния и его роли в формировании жаропрочных свойств 12%-й хромистой стали // Изв. Вузов. Физика.-2007.-№11.-С. 36-42.

95. Конева H.A. Физика прочности металлов и сплавов // Соросовский образовательный журнал. 1997. - №7. - С. 95-102.

96. Липатников В.Н. Фазовые равновесия, фазы и соединения в системе V-C // Успехи химии. 2005. - Т74. - .№8. - С. 768-796.

97. Диаграммы состояний двойных металлических систем. М.: Машиностроение, 1997. - Т.2. - 1023 с.

98. Панин В.Е. Синергетические принципы физической мезомеханики // Физ.мезомех. 2000. - Т.З. - № 6. - С. 5-36.

99. Панин A.B., Мельникова Е.А., Перевалова О.Б. и др. Формирование нанокристаллической структуры в поверхностных слоях стали ЭК-181 в процессе ультразвуковой обработки // Физ. мезомех. 2009. - Т. 12. - № 2. -С. 83-93.

100. Структура и свойства перспективных металлических материалов. Под общ. ред. Потекаева А.И. Томск: Изд-во НТЛ, 2007. - 580 с.

101. Панин В.Е., Дерюгин Е.Е. Самоорганизация макрополос локализованного сдвига и фазовые волны переключений в поликристаллах // Физ. мезомех. -1999. Т.2. - №1-2. - С. 77-87.

102. Тушинский Л.И. Структурная теория конструктивной прочности материалов: Монография. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2004. - 400 с.

103. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Физическая мезомеханика и неравновесная термодинамика как методологическая основа наноматериаловедения // Физ. мезомех. 2009. - Т.12. - №4. - С. 7-26.

104. Новиков И.И., Ермишкин В.А. Микромеханизмы разрушения металлов. -М.: Наука, 1991.-366 с.

105. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.Н. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Наук, думка, 1987. - 255 с.

106. Структурные уровни пластической деформации и разрушения / Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др. Новосибирск: Наука. Сиб. от-ние, 1990. -255 с.

107. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Валиев Р.З. и др. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкодисперсной меди // Физ. мезомех. 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 115123.

108. Meyers М.А., Pak H.R. Observation of an adiabatic shear band in titanium by high-voltage transmission electron microscopy // Met. Trans. A. 1986. - V.34. -№ 12.-P. 2493-2499.

109. Панин B.E., Егорушкин B.E., Панин A.B., Моисеенко Д.Д. Природа локализации пластической деформации твердых тел // ЖТФ. 2007. - Т. 77. -Вып. 8.-С. 62-69.

110. Романова В.А., Балохонов P.P. Численное исследование деформационных процессов на поверхности и в объеме трехмерных поликристаллов // Физ. мезомех. 2009. - Т. 12 . - №2. - С. 5-16.

111. Губернаторов В.В., Соколов Б.К., Гервасьева И.В., Владимиров Л.Р. О формировании полосовых структур в структурно-однородных материалах при деформации // Физ. мезомех. 1999. - Т. 2. - № 1-2. - С. 157-162.

112. Наймарк О.Б., Баяндин Ю.В., Леонтьев В.А., Пермяков С.Л. О термодинамике структурно-скейлинговых переходов при пластической деформации твердых тел // Физ. мзомех. 2005. - Т.8. - №. 5. - С. 23-29.

113. Панин В.Е. Поверхностные слои нагруженных твердых тел как мезоскопический структурный уровень деформации // Физ. мезомех. 2001. -Т.4.-№3.-С. 5-22.

114. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Неравновесная термодинамика деформируемого твердого тела как многоуровневой системы. Корпускулярно-волновой дуализм пластического сдвига // Физ. мезомех. -2008. Т. 11. - №2. - С. 9-30.

115. Панин В.Е., Панин A.B. Проблемы мезомеханики прочности и пластичности наноструктурных материалов // Известия вузов. Физика. -2004. Т. 47. - № 8. - С. 5-17.

116. Panin A.V., Panina A.A., Ivanov Yu.F. Deformation macrolocalisation and fracture in ultrafine-grained armico iron // Materials Science and Engineering A. -2008. V.486. -P. 267-272.

117. Кайбышев O.A., Валиев P.3. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. - 212 с.

118. Клявин О.В., Чернов Ю.М., Швец Г.И. Взаимодействие движущихся дислокаций с внешней средой и точечными дефектами в кристаллических телах. 4.1. Эксперимент. Дислокационно-динамическая диффузия в кристаллических материалах. М., 1989. - 35 с.

119. Каплун В.Г. Особенности формирования диффузионного слоя при ионном азотировании в безводородных средах // Физическая инженерия поверхности. 2003. - Т.1. -№.2. - С. 141-145.

120. Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах. -Томск: Изд-во НТЛ, 2004. 328с.

121. Погребняк А.Д., Кульментьева О.П. Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях металлических материалов после импульсного воздействия пучков частиц // Физическая инженерия поверхности. 2003. -Т.1.-№2.-С. 108-136.