Межкристаллитная внутренняя адсорбция и контактное плавление в системе твердый раствор на основе свинца - легкоплавкий металл тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ
|
Жилоков, Хаби Пшизабиевич
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Нальчик
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2004
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.14
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
ЖИЛОКОВ ХАБИ ПШИЗАБИЕВИЧ
МЕЖКРИСТАЛЛИТНАЯ ВНУТРЕННЯЯ АДСОРБЦИЯ И КОНТАКТНОЕ ПЛАВЛЕНИЕ В СИСТЕМЕ ТВЕРДЫЙ РАСТВОР НАОСНОВЕ СВИНЦА - ЛЕГКОПЛАВКИЙ МЕТАЛЛ
01.04.14 - Теплофизика и теоретическая теплотехника
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Нальчик-2004
Работа выполнена на кафедре экспериментальной физики Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова
Научный руководитель: доктор физико-математических наук,
профессор Созаев Виктор Адыгеевич
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор Шокаров Хасанби Баширович
кандидат физико-математических наук, доцент Малкандуев Идрис Кучукович
Ведущая организация: Северо-Осетинский государственный
университет
Зашита состоится « 2 » июля 2004 года в X часов на заседании диссертационного совета Д212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173, Кабардино-Балкарский государственный университет.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кабардино-Балкарского государственного университета по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173.
Автореферат разослан 2004 года
Ученый секретарь Диссертационного совета Ахкубеков АА
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Межкристалитная внутренняя адсорбция (МВА) в металлических растворах влияет на многие физико-химические процессы и свойства: зернограничное смачивание жидкими металлами, зернограничную коррозию, радиационную стойкость, электрические свойства и, в частности, электрическую деградацию металлических пленок в изделиях, электронной техники, контактное плавление металлов. Вследствие МВА может меняться как температура, так и скорость контактного плавления (КП). Во многих работах по КП металлов с твердыми растворами (ТР) не были предварительно изучены поверхностные свойства ТР, и поэтому при анализе результатов недостаточно учитывался эффект МВА в особенности при оценках скорости КП. Вместе с тем, подобные данные необходимы для выявления взаимосвязей между параметрами КП и энергией примесных атомов с границами зёрен. Это важно для разработки способов управления процессами КП, которые лежат в основе контактно-реактивной пайки, металлизации керамик, спекании порошковых материалов, создании новых биметаллов и композитных материалов методами КП.
МВА в работе изучалась методом электропроводности, который позволяет исследовать поверхностные явления в ТР на основе свинца на внутренних границах без разрушения и деформации образцов. На этих же образцах изучались параметры КП.
Цель работы. Оценить методом электропроводности параметры МВА в ТР на основе свинца и выявить взаимосвязь между скоростью КП металлов в контакте с ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi с их зернограничными характеристиками (энергией взаимодействия примесного атома (ПА) с границами зерен (ГЗ), толщиной зон МВА).
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. Изучить влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца.
2. В рамках представлений о МВА оценить по данным электропроводности и размерам зерен параметры рекристаллизации, энергию взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщину зон МВА в ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
3. В рамках метода функционала электронной плотности оценить энергию границ зёрен металлов.
4. Измерить скорость КП в системах твердый раствор ^ь^п, Pb-In, Pb-Bi) - легкоплавкий металл ^п, Bi).
5. Выявить взаимосвязь между скоростью КП и параметрами МВА, а также разностью энергий границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
{'ОС. I: и'Л^и^НЛЯ
Ьм*.Л».1)1> кЛ
Научная новизна:
1. Впервые на одних и тех же образцах изучено удельное сопротивление р и средний размер зерен в зависимости от температуры трехчасовых изохронных отжигов в ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
2. По данным электропроводности и степени дисперсности образцов в рамках представлений о МВА впервые оценены энергия взаимодействия ПА с ГЗ и толщина зон МВА в ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
3.Изучено влияние времени отжига на электропроводность и оценены параметры рекристаллизащш в ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
4. В рамках метода функционала электронной плотности (МФЭП) оценены энергии ГЗ металлов.
5. Впервые выявлена взаимо( вязь ме;кду скоростью КП в системе твердый раствор (РЬ^п, Pb-In, Pb-Bf) - легкоплавкий металл и энергией взаимодействия примесных атомов с границами зёргн в ТР на основе свинца, а также разностью энергий границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
Практическая ценность. Установленная взаимосвязь между скоростью КП в системе твердый растзор — легкоплавкий металл и параметрами МВА может быть использована при разработке легкоплавких припоев и оптимизации технологий создания неразъемных соединений, металлизации керамик, спекании порошковых материалов, конструировании новых композиционных материалов на п/о НЗПП. Терском заводе алмазных инструментов.
Результаты исследований были использованы в учебном процессе при чтении спецкурсов, выполнении курсовых и дипломных работ на физическом факультете КБГУ.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Результаты измерений удельного сопротивления Б77 при Т=77К и средние размеры зерен Б ТР Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi. Установленные линейные зависимости удельного сопротивления от обратного значения размера зерен в исследованных ТР.
2. Энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщины зон МВА, оцененных но данным электропроводности и степени дисперсности ТР: РЬ^п, РЬ-1п, РИ-Вь
3. Установленные зависимости примесного вклада в удельное сопротивление от времени отжига и найденные из этих зависимостей параметры рекристаллизации ТР: РЬ^п, РЬ-П, РЬ-Вь
4. Результаты вычислений в рамках МФЭП энергии границ зёрен металлов.
5. Результаты измерений скорости КП в системе твердый раствор (РЬ-Sn, РЬ-1п, РЬ-В1) - легкоплавкий металл ^п, ВЦ.
6. Выявленные зависимости скорости КП в изученных системах от энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен в ТР на основе свинца и разностью энергий границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
Степень обоснованности научных положений выводов, сформулированных в диссертации, подтверждается согласованностью полученных результатов и следствий га них с известными теоретическими и экспериментальными данными.
Приборы, с помощью которых получены экспериментальные результаты, прошли поверку метрологической службы.
Результаты, полученные в диссертационной работе физически обоснованы и не противоречат современным представлениям.
Личное участие автора в получении научных результатов, изложенных в диссертации. Задача исследования межкристаллитной внутренней адсорбции в ТР на основе свинца и её влияния на скорость КП в системе твердый раствор — легкоплавкий металл поставлена научным руководителем В.А. Созаевым, который принимал активное участие в обсуждении выбора методов исследования и полученных результатов.
Измерительные установки и образцы ТР на основе свинца подготавливались совместно с к.ф,- м.н. Т.А. Орквасовым.
Экспериментальные исследования, а также теоретические оценки по работе выполнены лично автором.
Апробация результатов работы. Основные результаты диссертации докладывались на 3 (Курашики, Япония) и 4 (Сан - Ремо, Италия) международных конференциях «High temperature capillarity», международном семинаре «Теплофизические свойства веществ» (Нальчик, 2001), 12 международном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2002), X Национальной конференции по росту кристалпов, НКРК - 2002 (Москва, 2002), 9-ом Международном симпозиуме «Чистые металлы и полупроводниковые материалы», ISTFE — 9 (Харьков, 2003), международном симпозиуме «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах», ОМА - 2003 (Сочи, 2003), на заседаниях кафедры экспериментальной физики, лабораторных семинарах по физике контактного плавления, Региона1ьном научном семинаре по физике межфазных явлений им. С.Н. Задумкина в КБГУ, г. Нальчик.
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 16 работах, в том числе три работы в журналас РАН. Список публикаций приводится в конце автореферата.
Объем и структура диссертации. Диссертационная работа изложена на 129 страницах, содержш 46 рисунков, 17 таблиц. Она состоит го введения, четырех глав, выводов и списка литературы, включающгго 217 наименовании.
СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ
Во введении обосновывается актуальность работы. Формулируется цель и задачи исследования.
В первой главе приводится литературный обзор работ, посвященных изучению процесса МВА и её влияния на контактное плавление металлов с примесями. Вначале рассматриваются теоретические работы, в которых развивается термодинамика МВА, исследования МВА на основе теории упругости, электронные теории МВА и методы компьютерного моделирования МВА. Затем приводится краткий обзор экспериментальных методов изучения МВА и более подробно работы, в которых использовался метод электропроводности при изучении МВА. Показано, что метод электропроводности позволяет достаточно точно оценивать такие параметры МВА как энергию взаимодействия ПА с ГЗ, зернограничную концентрацию. В заклключительной части первой главы рассмотрены работы, в которых изучалось влияние МВА на параметры КП: температуру и скорость КП металлов, содержащих малые примеси.
Во второй главе в рамках метода функционала электронной плотности разрабатывается метод оценки энергии границ зерен в бикристаллах твердых растворов (сплавов) простых металлов и энергии взаимодействия примесных атомов с границами зерен. Модель границы зерен бикристалла сплава АВ'_Х представлена на рис. 1.
Рис.1. Модель границы зерен бикристалла сплава А^В^*
1 - распределение электронной плотности;
2 - распределение положительного заряда.
Сплав АХВ1_„ рассматривается в модели виртуального кристалла, в рамках которой полагается, что в узлах кристаллической решетки находятся "усредненные" ионы со средним периодическим псевдопотенциалом:
У(<0 = хУ1(ч) + (1-х)У2(ч), (1)
где У^ф - формфакторы псевдопотенциала 1-го компонента. Электронная плотность в глубине сплава от границы зерен, равна плотности положительного заряда где - среднее число электронов и средний атомный
объем сплава, полагаются аддитивными по отношению к валентностям Хв и атомным объемам Пд,С2з — компонентов сплава соответственно Концентрация хг зернограничного сплава отлична от объемной х вследствие зернограничной сегрегации, хг находится го минимума энергии ГЗ сплава.
Распределение положительного заряда в виде:
где щ, и, — плотность положительного заряда в объеме и на границе зерен, соответственно, Б - толщина границы зерен (микротрещины).
Распределение электронной плотности будем находить с помощью од-нопараметрических пробных функций:
«о(1 -0.5аехрф!))), г<0
п, + 0.5(л0 -п,)[ехр(-рг) + ехр(0 (г - £>))], 0 < г < О' ио(1-0.5аехр(-Р(г-Д»),
"а - "г
"-00 =
„(3)
где
"о
(4)
"о =(х/пА +(1 -х)/пву1 п,=(х,/пА+(1-х,)/пвУ1,
где nA, пг — плотности положительных зарядов чистых компонентов, х и хг — концентрации сплавов в объеме зерна и на ГЗ соответственно.
Распределение электростатического потенциала найдем из уравнения Пуассона:
Д«р=-4я[и^(г)-л*(г)] (5)
с учетом граничных условий и условий непрерывности <р и <р'
т("о -ъ)[ехр(-рг)-ехр(р (г-Л))]/р2 - Апщ/р2,-<0
Ф(г) =
2п(по -иДехр(НЗг) + ехр(Р (г-£>))]/р2 -4яи,/р2,0<2<.0 2Фо ~Ъ)[ехр(-рг)- ехр(р (г- Д))]/р2 -/р2, г> Я
(6)
Энергия границ зерен запишем в виде соотношения: а Л ] ф(г)[„ (*) -л+(*)]& + ] М«(2)]-»{и+(2)]}^ + 5ас/. <7)
где •а>[п(1)] - плотность энергии неоднородного электронного газа, включающей кинетическую и обменно-корреляционные энергии с градиентными поправками.
Первое слагаемое в (7) — вклад собственной электростатической энергии взаимодействия электронного газа, взаимодействие электронного газа с зарядом "желе" и взаимодействия электронного газа с положительным заря-
дом зернограничного сплава ^ • Предпоследнее слагаемое в (7) - поправка к модели "желе" на электрон-ионное взаимодействие вычисляемое с использованием псевдопотенциала Ашкрофта бурз(г). Для конкретных оценок Sct^ необходимо задать модель ГЗ.
В модели жидкоподобной по структуре ГЗ для поправки на электронно-ионное взаимодействие 5ор, можно получить:
Ба^-.-.ащЖ + Жо, (8)
где
W = 4тш0[1 - (pi//2)сЛ(Р/*с)/sh(fid/2)]/р3 (9)
W0 = -Апп^щ - п,)[1 - expi-prf) - р^ехР(-рг//2)сЛ(рг<:о)]/р3, (10) в (9) и (10) d— межплоскостное расстояние в сплаве, rc и го—соответственно радиусы сердцевин псевдопотенциалов в твердом и жидком сплаве.
Оценку энергии границ зерен по формуле (7) можно дополнить вкладом от ион-ионного взаимодействия 5<Гс.'> который в рамках жидкостной модели ГЗ может быть представлен как удвоенная межфазная энергия на границе твердое - жидкое 6аа, например, в приближении Р. Гуда (Good R.J.J. Of Colloid and Interface Sci. 1977. V59, N3. - P. 398-419): =
(CTs, Ql — поверхностные энергии в твердом и жидком состоянии).
Оценки энергии границы зерен для чистых металлов в рамках описанной модели дают согласующиеся с известными теоретическими и экспериментальными данными (см. табл. 1) значения а.
Из табл. 1 видно, что а щелочных металлов уменьшается с увеличением плотности металла от что согласуется с литературными данными. Кроме того, из таблицы видно, что ГЗ, образованные более упакованными гранями (для ОЦК - решеток - это грань (110)) имеют более высокие значения энергии границ зерен.
В предпоследнем столбце таблицы приводятся данные О - статистически усредненные по граням (hkl) для ОЦК — кристаллов:
-¿Коо + 8ст(111) +12ст(110)] (И)
В последнем столбце табл 1 для сравнения приводятся литературные данные.
Таблица 1
Энергия границ зерен в мДж/м2 при T= О К
Металл Ш р <7 СУ , Литературные
данные
Натрий 100 1.14 10 ■
110 1.59 61 43 30-35*
111 0.84 40
Калий 100 0.89 5 15*
110 1.24 32 22
111 0.64 20
Рубидий 100 0.64 5
110 0.89 30 20 10*
111 0.54 18
Цезий 100 0.54 5
110 0.74 24 17 10*
111 0.49 14
Литий 100 2.35 7
110 2.74 99 68 _
111 2.00 67
Цинк 0001 2.15 211 — 255 при 160 °С**
Алюминий 100 2.35 572
110 1.64 766 _ 500-700 при
111 1.89 1731 350° С**
* Хоконов Х.Б., Задумкин С.Н. В кн.: Физическая химия поверхностных явлений при высоких температурах. Киев: Нау кова Думка, 1971. - С.45-50.
** Миссол В. Поверхностная энергия раздела фаз в металлах. - М.: Металлургия, 1978. - 176с.
При х—>1, плотность положительного заряда сплава АХВ1_Х, По—>П\ (плотность положительного заряда металла А) и получим энергию ГЗ металла А: Од. При х—>0, По~>Пв получим энергию Неметалла В: Ов.
Тогда для оценки энергии взаимодействия ПА с ГЗ в расчете на атом в приближении регулярных и совершенных растворов можно получить соотношение:
\У=К(аА-<Тв)/0:НА)) (12)
где z - число адсорбционных мест на единицу площади ГЗ, NA- число Аво-гадро, К - постоянная, зависящая от структуры кристаллической решетки.
В третьей главе приводится характеристика объектов исследования и описание экспериментальных методов, использующихся в работе. С целью выявления общих закономерностей поверхностных явлений на межфазных границах жидкое - вакуум, твердое - вакуум, твердое - твердое старались выбирать по возможности бинарные системы, где изучались поверхностные свойства в твердом и жидком состояниях. К их числу относятся системы РЬ^п, РЬ-1п, в которых изучались изотермы поверхностного натяжения, как в жидком, так и в твердом состоянии. В системе Pb-Bi поверхностное натяжение измерялось только в жидком состоянии. В системах РЬ^п, РЬ-1п в жидком состоянии добавки являются инактивными, а в твердом состоянии поверхностно - активными, т.е. понижают поверхностное натяжение свинца. В системе Pb-Bi в жидком состоянии Bi является поверхностно - активной добавкой. Таким образом, во всех трех системах примесные атомы должны адсорбироваться на границе твердое - вакуум.
Следует ожидать, что примесные атомы Sn, 1п, Bi должны также адсорбироваться и на границах зерен (границах твердое - твердое). Однако данные по МВА в системах РЬ^п, РЬ-1п, Pb-Bi в литературе, практически отсутствуют. Недостаточно изучена скорость КП указанных ТР в контакте с легкоплавкими металлами.
Твердые растворы исследуемых систем получали сплавлением исходных чистых навесок в кварцевых ампулах в вакууме 10-2Па. В процессе плавки проводилось ингенсивное перемешивание расплава. Из полученных слитков ТР методом экструзии через фильеру с прямоугольным отверстием с помощью пресс-формы получали образцы размером 120x1.28x0.88 мм3. Степень дисперсности образцов ТР меняли с помощью изохронных (трехчасовых) отжигов в термостате с силиконовым маслом в интервале температур 50-200°С. Поликристаллическая структура образцов выявлялась травлением в растворе: азотная кислота - 10 мл, уксусная кислота —10 мл, глицерин. При этом образцы не подвергались предварительной полировке и шлифовке. Средний условный диаметр зерен Б оценивался с помощью микроскопа МБС-10 с точностью 3-10 % методом случайных секущих, разработанным СЛ. Салтыковым.
Удельное сопротивление р ТР измерялось компенсационным методом с помощью потенциометра постоянного тока Р363-2. Перед измерениями к образцам припаивались два токовых и приваривались искровой сваркой два
потенциальных провода диаметром 0.2 мм. Образцы крепились в специальных измерительных ячейках, позволяющих устранить их деформации при тепловом расширении. Образцы с ячейками помещались в термостат, а после отжигов погружались в жидкий азот, где измеряли удельное сопротивление Р77 при Т=77К. Погрешность измерения р(1) и рл составляла 0.3 %.
Для измерения скорости КП использовались цилиндрические образцы диаметром 2 мм и длиной 10 мм, которые готовились метолом вытягивания из расплава. Отшлифованные по торцу обргзцы приводились в контакт друг с другом в стеклянной трубке. Вся система помещалась в термостат, где осуществлялось КП в нестационарно-диффузионном режиме. Образцы выдерживались в течение 1 часа. Затем изготавливался продольный шлиф. Ширина контактной прослойки измерялась с помощью микроскопа МБС-10. опыты проводились при температуре выше эвтектической на 10 °С. средняя скорость КП образцов оценивалась по формуле:
<у>=<Дх>/Д1, (13)
где Ах — среднее значение толщины контактной прослойки, Д1=1час.
В четвертой главе приводятся результаты экспериментальных исследований МВА в ТР на основе свинца и ВЛИЯНИЯ МВА на скорость КП в системе ТР - легкоплавкий металл.
Изучается кинетика рекристаллизации образцов ТР в процессе отжига методом электропроводности. Было показано, что зависимость примесного вклада р в удельное сопротивление - удельные сопро-
тивления ТР и чистого свинца соответственно) от времени отжига в логарифмических координатах близка к линейной. Подобную зависимость электропроводности от времени отжига можно объяснить следующим образом Адсорбированные на границах зерен (ГЗ) примесные атомы, в процессе собирательной рекристаллизации, вследствие уменьшения протяженности ГЗ, переходят в объем зерен и тем самым увеличивают степень искажения кристаллической решетки кроме этого экранировашый радиус примесных атомов в объем зерна больше, чем на ГЗ. Все это приводит к росту примесного вклада в удельное соотношение Ар Полагая, что рост Др в процессе собир_ательной рекристаллизации связан в основном с увеличением размера зерен I) и кинетика рекристаллизации подчиняется соотношению П. Бекка, получим:
Др~ЕМ",
или
Др=к(1/10п, (14)
где I - время отжига, 1о - длительность изохронного отжига, которая выбрана в работе, равная трем часам, так как при изменения не наблюдаются в пределах ошибки измерений, k и п- конста]ггы при заданной температуре.
Методом наименьших квадратов находили уравнения прямых 1п Др = Г(1п I /1<|) и оценивали константу п. Значения п приведены в табл. 2, из которой видно, что во всех исследованных ТР п<0.5, но с повышением концентрации примесных атомов значения п растут, но не превышают 0.3, что характерно для многих ТР на основе олова л свинца.
Таблица 2
Значения коэффициентов к и п в уравнении (14) при 180°С и энерпш взаимодействия примесных атомов с границами зерен в твердых растворах на основе свинца
Твердый раствор п эВ/ат эВ/ат
РЬ-В1-0.1 ат.% 0.07 -0.071 -0.060
РЬ-В1- 0.3 ат.% 0.12 -0.062
РЬ-В1- 0.5 ат.% 0.18 -0.057
РЬ-В1-1.0 ат.% 0.29 -0.036
РЬ —1п-0.1 ат.% 0.14 -0.044 -0.039
РЬ-1п-0.5 ат.% 0.18 -0.031
РЬ-1п-1.0 ат.% 0.27 -0.023
РЬ-Бп-ОЛ ат.% 0.17 -0.061 -0.055
РЬ-Бп-0.3 ат.% 0.21 -0.035
РЬ - Бп - 0.5 ат.% 0.24 -0.013
После отжигов проводилось измерение удельного сопротивления р77 при температуре 77 К на образцах погруженных в жидкий азот\_ На этих же образцах после измерений р77 оценивали средний размер зерен О
На рис. 3-5 показана зависимость удельного сопротивления ртг от обратного значения диаметра зерен в твердых растворах на основе свинца. Из рис. 2-4 видно, что эти зависимости линейные и с увеличением размера зерен Р77 возрастает. Экстраполяцией £)' —> 0 можно получить значения рм соответствующие монокристаллическому состоянию.
Рис. 2. Зависимость примесного вклада удельного сопротивления Др от времени отжига в твердых растворах: РЬ-1п: 0.1 (1), 0.5 (2), 1.0 ат.% 1п (3); РЬ-Бп: 0.1 (4), 0.3 (5), 0.5 (6) 1.0 ат.% Бп (7); РЬ-Вг. 0.1 (8), 0.3 (9), 0.5 (10), 1.0 ат.% В1 (11).
Полагая, что рост рп в ТР (отсутствующий в чистом свинце) связан с переходом зернограничных примесных атомов в объем зерен из-за сокращения протяженности ГЗ, можно оценить энергию взаимодействия примесных атомов с ГЗ, используя уравнение Маклина, которое при малых концентрациях X « 1 и высоких температурах отжига переходит в А = Ад е .Из условия сохранения числа примесных атомов в образце в процессе отжига:
Xм — концентрация ПА в объеме и на ГЗ соответственно, ^ - концентрация центров адсорбции на ГЗ, Н - толщина зон МВА) и в рамках приближений правил Маттисе-на и Нордхейма можно записать:
1п{[Ра/ -р(Д)]/|р(Ц)-рл]} = Л + Вх1(Р/т,
(15)
где А = 1п(2пАНЛ)^оЗффийМейвы А и В линейной зависимости
(3) находятся методом наименьших квадратов, а по ним оценивается энергия взаимодействия W ПА с ГЗ и толщина зон МВА. Значения энергии взаимодействия W приводятся в таблице 1, где также приводятся теоретически вычисленное значение энергии взаимодействия WT для предельно разбавленных ТР на основе свинца. По известной формуле, полученной в предположении жидкоподобности структуры гранщ зерен (см., например, Панин В.Е. и др. Известия вузов. Физика, 1979, № 4, с. 70-75).
\УТ = -кТ1п[<йХь /ЭТ)/(9Х3 /ЗТ)],
(16)
где дХ[/дГ И бХэ/ЗТ — тангенсы углов наклона линий ликвидуса и солидуса соответственно диаграмм СОСТОЯЕИЯ Pb-Bi, Pb-Sn, Pb-In [14]. Как видно из таблицы, экспериментальные значения W и теоретически вычисленные WT удовлетворительно согласуются мгжду собой.
На рис. 6 в качестве примерг приведены значения толщин Н зон МВА для ТР Pb-Bi при разных температурах отжига, из которого видно, что значения Н возрастают с увеличением температуры отжига, что согласуется с выводами термодинамики поверхностных явлений В.К. Семенченко, согласно которой поверхностно-активная примесь должна десорбироваться от межкристаллитных границ с повышением температуры. Это и приводит к росту толщины межфазного слоя, в данном случае, толщины зон МВА. Аналогичные закономерности наблюдаются в ТР на основе олова, ТР свинец-олово и ТР свинец-индий.
Значения энергии взаимодействия V ПА с ГЗ приведенные в табл. 1 показывают, что АУ<0, это означает, что атомы висмута, олова и индия притягиваются к ГЗ свинца. Известны измерения поверхностного натяжения в твердом состоянии в системах Pb-Sn и Pb-In показывают (Хоконов Х.Б., За-думкин С.Н., Коков Х.Н. В кн. Поверхностные явления в полупроводниках. М.: Металлургия. 1976. - С.24-31.), что малые добавки олова и индия снижают поверхностное натяжение свинца, поэтому атомы олова должны притягиваться к ГЗ, как поверхностно активные в твердых растворах свинец-олово и свинец-индий.
По системе Pb-Bi данных по поверхностному натяжению в твердом состоянии отсутствуют. Наши данные указывают на то, что в твердом состоянии малые добавки Bi должны снижать поверхностное натяжение свинца.
В заключительной части четвертой главы приводятся результаты исследований скорости КП в системе ТР ^ь^п, Pb-In, Pb-Bi) - легкоплавкий металл ^п, Bi) (см. рис. 7).
Сравнение скорости КП для ТР с одинаковыми концентрациями в контакте с Sn, Bi указывают на наличие корреляции между скоростью КП и энергией взаимодействия W ПА с ГЗ, что укрывает на существенное влияние МВА на процесс КП. Механизм влияния следующий. Примесные атомы, ад-сорбируясь на ГЗ, за счет зернограничной диффузии перемещаются к межфазной границе разнородных металлов, образуют более легкоплавкую тройную эвтектику и, тем самым, приводят к увеличению скорости КП. Эвтектика двойной системы Pb-Sn имеет температур} плавления
РЬ-Ш - 124°С. Тройная эвтектика РЬ-8п-1п плавится при 107 С, РЬ-ВИп -70±1°С, РЬ-Бп-В! - 96 °С.
Если примесь к свинцу такая же, как и контактируемый металл, то более высокая скорость КП по сравнению с контактом чистых металлов объясняется более интенсивным проплавлением межзеренных границ из-за образовавшихся на них вследствие МВА более легкоплавких двойных эвтектик. Полагая, что энергия взаимодействия и примесных атомов с ГЗ пропорциональна разности поверхностных энергий или энергии ГЗ компонентов ТР, Дст = Од—Ов (см.формулу 12) строились зависимости скорости КП (Укп) вп, ЕН С ТР РЬ-В1, РЬ-Эп, РЬ-1п от разности ПЭ Да или от разности энергии границ зерен компонентов ТР. Показано, что эти зависимости близки к линейным. Показано также, что скорость КП в исследуемых системах увеличивается с увеличением концентрации ПА в ТР. Подобное поведение наблюдалось ранее и в других системах, а также подтверждается известным соотношением для скорости КП, полученным в рамках термодинамики необратимых процессов без учета диффузии в твердой фазе.
ВЫВОДЫ
1. В рамках метода функционала электронной плотности разработан способ оценки энергии границ зерен в бикристаллах сплавов твердых растворов простых металлов и энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен.
2. Изучена кинетика электропроводности твердых растворов Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi в процессе отжига. Показано, что зависимость примесного вклада в удельное сопротивление от времени отжига, подобна соотношению П. Бекка для кинетики рекристаллизации.
3. Изучены удельные сопротивления рл образцов при Т=77К после
трехчасовых изохронных отжигов и степень дисперсности .О ' в ТР Pb-Sn, Pb-ln, Pb-Bi. Показано, что зависимости ртт от обратного значения среднего
диаметра зерен линейны.
4. В рамках представлений о межкристаллитной внутренней адсорбции по данным электропроводности и степени дисперсности образцов оценены энергия взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщина зон межкристал-литной внутренней адсорбции в твердых растворах Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
5. Показано, что скорость КП в системе ТР ^ь^п, Ptb-In, Pb-Bi) -легкоплавкий металл ^п, Bi) зависит от энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен в ТР на основе свинца, что подтверждает механизм влияния межкристаллической внутренней адсорбции на процессы КП, путем образования по ГЗ более легкоплавких двойных и тройных эвтектик.
6. Показано, что скорость КП Sn и Bi с ТР Pb-Sn , Pb-In , Pb-Bi пропорциональна разности энергий границ зерен или поверхностных энергии компонентов ТР.
Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:
1. Жилоков Х.П., Карамурзов Б.С., Созаев ВА. Экспериментальные методы изучения внутренней адсорбции. — Нальчик: КБГУ, 2000. — 67с.
2. Жилоков Х.П., Карамурзов Б.С., Созаев В.А. Теория межкристал-литной внутренней адсорбции. - Нальчик: КБГУ, 2000. - 67с.
3. Zhilokov Kh.P., Karamurzov B.S., Sozaev V.A. Theory of grain boundary segregation in metal alloys // Abstracts ofThird International conference «High temperature capillarity». (HTC-2000). Kurashiki: Japan. 2000. - P . 169.
4. Zhilokov Kh.P., Karamurzov B.S., Sozaev V.A. Theory of grain boundary segregation in metal alloys // Trans. JWRL 2001. V.30 (special Issue). - P. 299-304.
5. Карамурзов B.C., Созаев ВА, Жилоков Х.П. Межкристалшггаая внутренняя адсорбция. Теория и методы исследования.—Нальчик: КБГУ, 2002. — 141с.
6. Жилоков Х.П., Карамурзов Б.С., Кузамышев Р.В., Созаев В.А. Оценка энергии границ зерен в щелочных металлах и сплавах методом функционала электронной плотности / Тезисы докладов международного семинара «Теплофизические свойства веществ». - Нальчик: КБГУ, 2001. - С.70-71.
7. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Толщина зон межкри-сталлитной внутренней адсорбции в твердых растворах на основе олова // Труды 12 международного совещания «Радиационная физика твердого тела». - М.: МГИЭМ. 2002. - С.298-303.
8. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Удельное сопротивление твердых металлических растворов в процессе собирательной рекристаллизации / Сб. тезисов X Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002). - М , 2002. - С. 130.
9. Ахкубеков А.А., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев М.Х., Соза-ев В.А. Влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности поликристаллических твердых растворов свинец - олово // Вестник КБГУ. Сер. Физические науки. - Нальчик: КБГУ, 2002. - Вып.7. - С.4-7.
10. Ахкубеков АЛ., Жилоков Х.П., Орквасов ТА., Понежев М.Х., Созаев В.А. Межкристалшггаая внутренняя адсорбция в твердых растворах свинец- олово /Сб. докладов 9-го Международного симпозиума «Чистые металлы и полупроводниковые материалы», (ISPM-9). -Харьков. 2003. - С.135-138.
11. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Оценка толщины зон зернограничной сегрегации в твердых растворах на основе олова методом электропроводности // Металлы. 2003. - №2. - С. 15-17.
12. Ахкубеков А.А., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев М.Х., Со-заев В.А. Межкристаллитная внутренняя адсорбция и контактное плавление в системе твердый раствор на основе свинца - легкоплавкий металл // Вестник КБГУ. Сер. Физические науки. - Нальчик: КБГУ. 2003. - Вып.8. - С.29-33.
13. Ахкубеков А.А., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев MX, Созаев В.А. Влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца // Труды Международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» (ОМА-2003, Сочи). - Ростов-на-Дону: РГПУ, 2003. - С. 16-20.
14. Жилоков Х.П., Орквасоь Т.А., Созаев В.А. Удельное сопротивление твердых металлических раствороь в процессе собирательной рекристаллизации // Кристаллография. 2004. - Т. 49. -№2. - С. 387-389.
15. Zhilokov Kh.P., Karamurzo/ B.S., ОгктавоуТА, Sozaev VA. An estimation ofparameters of grain boundary segregation by elecfroconductiviry method in solid solutions on lead and indium base / IV International Conference "High Temperature Capillarity" (HTC-2004). Abstracts. San - Remo - Genoa, 31 March - 3 April, 2004.
16. Ахкубеков А.А, Жилоков Х.П., Орквасов ТА, Понежев М.Х., Со-заев В.А. Влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца // Известия АН, Сер. физическая 2004. - Т.68. -№5. - С.600-603.
В печать 27.05.2004. Тираж 100 экз. Заказ № 4106 Типография КБГУ 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173
»119 7 2
ВВЕДЕНИЕ.
1. СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ МЕЖКРИСТАЛЛИТНОЙ ВНУТРЕННЕЙ АДСОРБЦИИ И ЕЕ ВЛИЯНИЯ НА КОНТАКТ НОЕ ПЛАВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ
1.1. Теория межкристаллитной внутренней адсорбции в металлических спла
1.2. Экспериментальные методы исследования межкристаллитной внутренней адсорбции.
1.3. Применение метода электропроводности при изучении межкристаллитной внутренней адсорбции.
1.4. Влияние межкристаллитной внутренней адсорбции на температуру и скорость контактного плавления.
Выводы к разделу 1.
2. ОЦЕНКА ЭНЕРГИИ ГРАНИЦ ЗЕРЕН В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ МЕТОДОМ ФУНКЦИОНАЛА ЭЛЕКТРОННОЙ ПЛОТНОСТИ
2.1. Модель границы зерен в бикристалле металлического сплава.
2.2. Распределение электронной плотности и электростатического потенциала в области границы зерен.
2.3. Оценка энергии границ зерен и обсуждение полученных результатов.
Выводы к разделу 2.
3. ВЫБОР ОБЪЕКТОВ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
3.1. Выбор объектов исследования и их характеристика.
3.2. Методика приготовлений твердых растворов на основе свинца.
3.3. Методика оценки степени дисперсности поликристаллических твердых растворов.
3.4. Методика измерения электропроводности.
Выводы к разделу 3.
4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕЖКРИСТПЛЛИТНОЙ ВНУТРЕННЕЙ АДСОРБЦИИ И ЕЕ ВЛИЯНИЕ НА СКОРОСТЬ КОНТАКТНОГО ПЛАВЛЕНИЯ В СИСТЕМЕ «ТР НА ОСНОВЕ СВИНЦА -- ЛЕГКОПЛАВКИЙ МЕТАЛЛ»
4.1. Оценка кинетики рекристаллизации в ТР на основе свинца методом электропроводности.
4.2. Влияние ступенчатых изохронных отжигов на удельное сопротивления и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца.
4.3. Оценка в рамках представлений о межкристаллитной внутренней адсорбции энергии взаимодействия примесных атомов с границами зерен и толщины зон межкристаллитной внутренней адсорбцией.
4.4. Влияние межкристаллитной внутренней адсорбции на скорость контактного плавления в системе ТР на основе свинца - легкоплавкий металл (Бп, В!).
Выводы к разделу 4.
Актуальность темы. Межкристаллитная внутренняя адсорбция (MBА) в металлических растворах влияет на многие физико-химические процессы и свойства: зернограничное смачивание жидкими металлами, зернограничную коррозию, радиационную стойкость, электрические свойства и, в частности, электрическую деградацию металлических пленок в изделиях электронной техники, контактное плавление (КП) металлов. Вследствие MB А может меняться как температура, так и скорость КП. Во многих работах по КП металлов с твердыми растворами (TP) не были предварительно изучены поверхностные свойства TP, и поэтому при анализе результатов недостаточно учитывался эффект MB А в особенности при оценках скорости КП. Вместе с тем, подобные данные необходимы для выявления взаимосвязей между параметрами КП и энергией примесных атомов с границами зёрен. Это важно для разработки способов управления процессами КП, которые лежат в основе контактно-реактивной пайки, металлизации керамик, спекании порошковых материалов, создании новых биметаллов и композиционных материалов методами КП.
МВА в работе изучалась методом электропроводности, который позволяет исследовать поверхностные явления в TP на основе свинца на внутренних границах без разрушения и деформации образцов. На этих же образцах изучались параметры КП.
Цель работы. Оценить методом электропроводности параметры МВА в TP на основе свинца и выявить взаимосвязь между скоростью КП металлов в контакте с TP Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi с их зернограничными характеристиками (энергией взаимодействия примесных атомов (ПА) с границами зерен (ГЗ), толщиной зон МВА).
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. Изучить влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца.
2. В рамках представлений о МВА оценить по данным электропроводности и размерам зерен параметры рекристаллизации, энергию взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщину зон МВА в TP Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
3. В рамках метода функционала электронной плотности оценить энергию границ зёрен металлов.
4. Измерить скорость КП в системах твердый раствор (Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi) - легкоплавкий металл (Sn, Bi).
5. Выявить взаимосвязь между скоростью КП и параметрами МВА (энергией взаимодействия ПА с ГЗ, толщиной зон МВА).
Научная новизна
1. Впервые на одних и тех же образцах изучено удельное сопротивление р и средний размер зерен в зависимости от температуры трехчасовых изохронных отжигов в TP Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
2. По данным электропроводности и степени дисперсности образцов в рамках представлений о МВА впервые оценены энергия взаимодействия ПА с ГЗ и толщина зон МВА в TP Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
3. Изучено влияние времени отжига на электропроводность и оценены параметры рекристаллизации в TP Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi.
4. В рамках метода функционала электронной плотности (МФЭП) оценены энергии ГЗ металлов.
5. Впервые выявлена взаимосвязь между скоростью КП в системе твердый раствор (Pb-Sn, Pb-In, Pb-Bi) - легкоплавкий металл и энергией взаимодействия примесных атомов с границами зёрен в TP на основе свинца, а также разностью энергий границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
Практическая ценность. Установленная взаимосвязь между скоростью КП в системе твердый раствор - легкоплавкий металл может быть использована при разработке легкоплавких припоев и оптимизации технологий создания неразъемных соединений, металлизации керамик, спекании порошковых материалов, конструировании новых композиционных материалов на п/о НЗПП, Терском заводе алмазных инструментов.
Результаты исследований были использованы в учебном процессе при чтении спецкурсов, выполнении курсовых и дипломных работ на физическом факультете КБГУ.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Результаты измерений удельного сопротивления р77 при Т=77К и средние размеры зерен ТР РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-Ш. Установленные линейные зависимости удельного сопротивления от обратного значения размера зерен в исследованных ТР.
2. Энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщины зон МВА, оцененных по данным электропроводности и степени дисперсности ТР: РЬ-Бп, РМп, РЬ-Вь
3. Установленные зависимости примесного вклада в удельное сопротивление от времени отжига и найденные из этих зависимостей параметры рекристаллизации ТР: РЬ-8п, РЬ-1п, РЬ-Ш.
4. Результаты вычислений в рамках МФЭП энергии границ зёрен металлов.
5. Результаты измерений скорости КП в системе твердый раствор (РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-В1) - легкоплавкий металл (8п,В1).
6. Выявленные зависимости скорости КП в изученных системах от энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен в ТР на основе свинца и разности энергии границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
Степень обоснованности научных положений и выводов, сформулированных в диссертации, подтверждается согласованностью полученных результатов и следствий из них с известными теоретическими и экспериментальными данными.
Приборы, с помощью которых получены экспериментальные результаты, прошли поверку метрологической службы.
Результаты, полученные в диссертационной работе, физически обоснованы и не противоречат современным представлениям.
Личное участие автора в получении научных результатов, изложенных в диссертации.
Задача исследования межкристаллитной внутренней адсорбции в TP на основе свинца и её влияния на скорость КП в системе твердый раствор - легкоплавкий металл поставлена научным руководителем В. А. Созаевым, который принимал активное участие в обсуждении выбора методов исследования м и полученных результатов. ^ Измерительные установки и образцы TP на основе свинца подготавливались совместно с к.ф.-м.н Т. А. Орквасовым.
Экспериментальные исследования, а также теоретические оценки по работе выполнены лично автором.
Апробация результатов работы. Основные результаты диссертации докладывались на 3 (Курашики, Япония) и 4 (Сан-Ремо, Италия) международных конференциях «High temperature capillarity», международном семинаре «Теплофизические свойства веществ» (Нальчик, 2001), 12 международном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2002), X Национальной конференции по росту кристаллов, НКРК-2002 (Москва, 2002), 9-ом Международном симпозиуме «Чистые металлы и полупроводниковые i материалы», ISTFE-9 (Харьков, 2003), Международном симпозиуме «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах», ОМА- 2003 (Сочи, 2003),' на заседаниях кафедры экспериментальной физики, лабораторных семинарах по физике контактного плавления, Региональном научном семинаре КБГУ по физике межфазных явлений им. С. Н. Задумкина в КБГУ, г. Нальчик.
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 16 работах, в том числе три работы РАН в журналах. Список публикаций приводится в конце автореферата.
Объем и структура диссертации. Диссертационная работа изложена на 129 страницах, содержит 46 рисунков, 17 таблиц. Она состоит из введения,
Выводы по работе и заключение
1. В рамках метода функционала электронной плотности разработан способ оценки энергии границ зерен в бикристаллах сплавов твердых растворов простых металлов и энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен. Расчитаны энергии границ зерен ряда металлов.
2. Изучена кинетика электропроводности твердых растворов РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-Ш в процессе отжига. Показано, что зависимость примесного вклада в удельное сопротивление от времени отжига, подобна соотношению П.Бекка для кинетики рекристаллизации.
3. Изучены удельные сопротивления образцов при Т=77К после трехчасовых изохронных отжигов и степень дисперсности £>в ТР РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-Вь Показано, что зависимости р77 от обратного значения среднего диаметра зерен 15 л линейны.
4. В рамках представлений о межкристаллитной внутренней адсорбции по данным электропроводности и степени дисперсности образцов оценены энергия взаимодействия примесных атомов с границами зёрен и толщина зон межкристаллитной внутренней адсорбции в твердых растворах РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-Вь
5. Показано, что скорость КП в системе ТР (РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-В1) - легкоплавкий металл (Бп, В!) зависит от энергии взаимодействия примесных атомов с границами зёрен в ТР на основе свинца, что подтверждает механизм влияния межкристаллитной внутренней адсорбции на процессы КП, путем образования по ГЗ более легкоплавких двойных и тройных эвтектик.
6. Показано, что скорость КП Бп и В! с ТР РЬ-Бп, РЬ-1п, РЬ-В1 пропорциональна разности энергии границ зерен или поверхностных энергий компонентов ТР.
В заключение выражаю благодарность научному руководителю проф. В. А. Созаеву, а также проф. А. А. Ахкубекову и к.ф.м.н., ст. преподавателю Т. А. Орквасову за оказанную поддержку при выполнении работы и обсуждение полученных результатов.
1. Карамурзов Б.С., Жилоков Х.П., Созаев В.А. Межкристаллитная внутренняя адсорбция: Теория и методы исследования. Нальчик: КБГУ.- 2002.-С.141.
2. Глейтер Г., Чалмерс Б. Болыпеугловые границы зерен. М.: Мир.- 1975,-С.375.
3. Бокштейн Б.С., Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С. Термодинамика и кинетика границ зерен в металлах. М.: Металлургия.- 1986.- С.225.
4. Фрадков В.Е., Швиндлерман JI.C. Термодинамика границ зерен. Поверхностное натяжение и адсорбция в бинарных системах. Препринт Ин-та физики твердого тела АН СССР.- 1980.- С. 1-24.
5. Русанов А.И. Фазовые равновесия и поверхностные явления. Ленинград: Химия.- 1967.- С.388.
6. Маклин Д. Границы зерен в металлах. М.: Металлургиздат.-1960.- С.322.
7. Гликман Е.Э. К описанию межкристаллитной внутренней адсорбции примесей в металлических твердых растворах. / В кн.: Взаимодействие дефектов и свойства металлов. -Тула: ТЛИ.- 1976.- С. 83-91.
8. Hondros E.D., Seah M.P.Segregation to interfaces. // International Metallurgical Reviews.- 1997.- V. 22, № 12.- P. 261-303.
9. Архаров В.И. К вопросу о термодинамической трактовке внутренней адсорбции в твердых телах. // ФММ.- 1961.- Т. 12, В. 1.- С. 151-153.
10. Семенченко В.К. Поверхностные явления в металлах и сплавах. М.: ГИТТЛ.- 1957.- С.491.
11. Семенченко В.К. В сб. трудов 3-го международного конгресса по монокристаллам. г.Турнов, ЧССР.- I960.- С. 218.
12. Темкин Д.Е. Обогащение примесью границы раздела фаз. // Кристаллография.- 1979.- Т. 24, В. 3.- С. 421-429.
13. Guttmann M. Grain boundary segregation, two-dimensional compound formation and precipitation. // Metallurgical Trans.- 1977.- V. A8, № 9.- P. 13831401.
14. Корнюшин Ю.В., Кудрявцев A.H., Фирстов С. А. О равновесной сегрегации примесей на границах зерен. // ФММ.-1980.- Т. 50, В. 1.- С. 151-156.
15. Pines В.J. On solid solutions. // J.Phys. Sov. Un.- 1940.- V. 3, № 4-5.- P. 309.
16. Набережных В.П., Фельдман Э.П., Юрченко В.М. Упругое взаимодействие точечных дефектов с границами кристаллитов. // ФТТ.- 1979.- Т. 21, В. 9.- С. 2872-2974.
17. Небережных В.П., Фельдман Э.П., Юрченко В.М. Индуцированное упругое взаимодействие центров дилатации с границами зерен в металлах. // Металлофизика.- 1980.-Т. 2, № 2.- С. 11-21.
18. Небережных В.П., Фельдман Э.П., Юрченко В.М. Влияние упругого взаимодействия точечных дефектов на их сегрегацию в межзеренных границах. // ФТТ.- 1982.- Т. 24, В. 7.- С. 2057-2063.
19. Даниленко В.М., Минаков В.Н., Ягодкин В.В.К расчетам взаимодействия атомов примеси се границами зерен. // Металлофизика.- 1985.- Т. 7, № 6.-С. 83-88.
20. Гюйо П., Симон Ж. Расчет энергии симметричных болынеугловых границ в алюминии и литии. / В кн.: Атомная структура межзеренных границ. Пер. с англ. Под ред. А.Л.Орлова. М.: Мир.- 1978.- С. 140-153.
21. Sutton А.Р., Vitek V. An atomistic study of tilt grain boundaries with substitutional impurities. // Acta met.- 1982.- V. 30, № 10.- P. 2011-2023.
22. Покровский Н.Л., Созаев B.A. К вычислению энергии взаимодействия границ зерен с примесными атомами в разбавленных твердых растворах. / В кн.: Физика межфазных явлений. Нальчик: КБГУ.- 1979.- В. 4.- С. 46-52.
23. Покровский Н.Л., Созаев В.А. Электронно-статистический метод расчета энергии взаимодействия растворенных атомов с границами зерен в твердых растворах щелочных металлов. // ФММ.- 1979.- Т. 47, В. 5.- С. 11071109.
24. Покровский Н.Л., Созаев В.А. Исследование электропроводимости и энергии взаимодействия примесных атомов с границами зерен в твердых металлических растворах. / В кн.: Адгезия расплавов и пайка материалов. Киев: Наукова думка.- 1981.- В.7.- С. 20-27.
25. Покровский Н.Л., Созаев В.А. Вычисление энергии взаимодействия примесных атомов с микротрещинами в разбавленных твердых растворах. / В кн.: Поверхностные явления на границах конденсированных фаз. Нальчик: КБГУ.- 1983.- С. 130-134.
26. Шебзухов A.A. Расчет характеристик поверхностного слоя на границе бинарный металлический раствор-вакуум электронно-статистическим методом. / В кн.: Физика межфазных явлений. Нальчик: КБГУ.- 1976.- В. 1.- С. 26-41.
27. Задумкин С. Н. Новый вариант статистической электронной теории поверхностного натяжения металлов. // ФММ.- 1961.- Т. 11, В. 3,- С. 331-346.
28. Задумкин С. Н. К статистической электронной теории свободной поверхностной энергии бинарных металлических растворов. // Укр. физ. журнал.-1962.- Т. 7, №7.-С. 715-719.
29. Хоконов Х.Б., Задумкин С. Н. К расчету поверхностной энергии границ зерен в металлах. / В кн.: Физическая химия поверхностных явлений при высоких температурах. Киев: Наукова думка.- 1971.- С. 45-50.
30. Демиденко B.C., Кальянов А.П. Метод когерентного потенциала в металловедении. Томск: Изд. Томского ун-та.- 1984.- С. 145.
31. Masuda Jindo К. Electronic theory for impurity segregation at lattice defects im metals. // Phys. Lett. - 1985.- V. A107, -№ 4.- P. 185-189.
32. Foiles S.M. Calculation of the surface segregation of Ni-Cu alloys with the use of the embedded-atom method. // Rev. В.- 1985.- V. 32, № 12.- P. 7685-7693.
33. Lundsberg M. Surface segregation and relaxation calculated by the embedded-atom method: Application to face-related segregation on platinum-nickel alloys. // Phys. Rev. В.- 1987.- V. 36, № 9-P. 4692-4699.
34. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов. В 2-х томах. Т.2. Под ред. акад. В.Е. Панина. / Новосибирск: Наука.-1995.- С. 103-126.
35. Udler D., Seidman D.N. Solute-atom segregation of (002) twist boundaries in dilute Ni-Pt alloys: structural chemical relations. // Acta met. et mater.- 1994.-V. 42, № 6.- P. 1959-1972.
36. Жилоков Х.П., Карамурзов B.C., Созаев B.A. Экспериментальные методы изучения межкристаллитной внутренней адсорбции. Нальчик: КБГУ.-2000.- С.67.
37. Покровский Н.М., Степанов С. В. Исследование распределения примесей таллия в поликристаллических образцах олова в кн. Поверхностные явления в расплавах. Киев. Изд. АН УССР.- 1968.- С. 272-275.
38. Thompson B.A. Determining Boron distribution in Metals by Neutron Activation//Trans AIME. I960.-V. 218.-P. 228-231.
39. Черепин В.И., Васильев M.A. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Киев: Наукова думка.- 1982.- 460 с.
40. Капиллярная химия: перевод с японского / под ред. К. Тамару /. М.: Мир.-1983.- С.273.
41. Kelley M.J., Ponec V. Surface composition of alloys. // Progr. Surface Sci. 1981.- V. 11, № 3.- P. 139-244.
42. Ашхотов О.Г., Шебзухов А.А. Оже-электронная спектроскопия поверхности сплавов индий-висмут и олово-висмут. В кн. Физики и химия поверхности. Нальчик: КБГУ.- 1982.- С. 40-47.
43. David R. Penn. Quantitative chemical analysis by ESCA // J. of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 1976.- V. 9.- P. 29-40.
44. Горелик B.A. Формализация метода количественной электронной ожеспектроскопии. // Электронная промышленность. 1978.- № 11-12.- С. 4752.
45. Frankentahl R.P., Siconolfl D.J. The equilibrium surface composition of tin -lead alloys // Surf. Sci.- 1982.- V. 119, P. 331-348
46. Foshi A, Stein D.F. Intergranular Brittleness Studies in tungsten using Auger spectroscopy. // Metall. Trans. 1970.- V. 1, № 9.- P. 2543-2546.
47. Бурмака JI.C., Драчинский A.C., Иващенко Ю.М. и др. О конкуренцииатомов внедрения и образовании сегрегации по границам зерен в молибдене и вольфраме // ФММ. 1976.- Т. 42.- В. 5.- С. 1089-1093.
48. Драчинский А.С., Крайников А.В., Слюняев В.Н. Влияние приложенного напряжения на зернограничную сегрегацию углерода и кислорода в молибдене. // Металлофизика и пов. технол.- 1994.- Т. 16, № 11.- С. 42-46.
49. Драчинский А.С., Крайников А.В. Немонотонная температурная зависи-* мость обогащения кислородом и углеродом границ зерен молибдена. //
50. Металлофизика.- 1987.- Т. 9, № 1.- С. 94-99.
51. Драчинский А.С., Иващенко Ю.Н. Изучение методом оже-электронной спектроскопии конкурентной сегрегации примесей на границах зерен в сплавах W-Fe-C // Поверхность.- 1986.- В.5.- С. 145-146.
52. Powell B.D. Mykura Н. The segregation of bismuth to grain boundaries in copper-bismuth alloys. // Acta metall.- 1973.- V. 21, № 8.- P. 1151-1156.
53. Molinari G., Joud J.C. Grain boundary and surface segregation in Cu-Bi and Cu-Bi-Sn system. // Phys. Chem. Solid State. Appl. Metals and their compounds. «Proc 37 Jnt Meet. Paris. 19-23. Sept, 1983. Amsterdam, e.a. 1984.- P. 151-161. Discuss. 162-163.
54. Michael J.R. Williams D.B. Grain boundary segregation of bismuth in copper. «Proc. 39. Annu. Meet. Electron Baton Rouge.-1981.- P. 286-287.
55. Briant C.L., Ritter A.M. The segregation of antimony to grain boundaries in iron base alloys and the causes of its enhancement by the presence of certain alloying elements // Acta met. 1984.- V.- 32, №11.- p. 2031 -2042.
56. Tatsumi Kohei, Okumura Naoki, Funaki Shuichi. Dependence of grain boundary segregation of phosphorus on temperature and grain boundary misorientation in airon. //Trans. Jap. Inst. Metals 1986.- V. 27.- SupplP. 427-434.
57. Алешин A.H., Бернтштейн A.M. Изучение химического состава границ зерен аустенита и его влияние на структуру и свойства высокомарганцевых сталей. // Поверхность.- 1987.- В. 5.- С. 105-110.
58. Сурсаева В.Г., Глебовский В.Г. Прочность межзеренных границ наклона и кручения в бикристаллах молибдена. // Физ. мат. и металловед.- 1985.- Т. 59, №4.
59. Seah М.Р., Hondros E.D. Grain boundary segregation // Proc. R. Soc. London.-1973. V. 335.- P. 191-212
60. Журтов 3.M., Шебзухов А.А. Исследование состава и структуры поверхности грани (110) вольфрама методами электронов низкой энергии и электронной оже-спектроскопии. В кн. Физика и химия поверхности. Нальчик. КБГУ.- 1982.- С. 48-56.
61. Количественный электронно-зондовый микроанализ. Под ред. В.Скотта и Г.Лава. М.: Мир.- 1986.- С.352.
62. Покровский Н.Л. Изучение пластических свойств олова легированного примесями / В кн. Контактные свойства расплавов. Киев: Наукова думка.-1982.- С. 12-22.
63. Donald A.M., Graven A.J. A study of grain boundary segregation in Cu-B; alloys using STEM//Phil. Mag.- 1979.- V. 39, № 1.- Part 1.-P. 1-11.
64. Li-Zong-guan, Li Quang-hai, Qin Yong, Shen Hui. Characterization of the fracture surface of Bi-permeated copper bicrystal by reflecton electron microscopy. // Phil. Mag. Lett.- 1990.- V. 62, № 3. p. 125-130.
65. Eastman J.A., Sichafus K.E., Sass S.L. Grain boundary structural transformations induced by solute segregation // Trans Jap Inst Metals. 1986.- V. 27.-Suppl. P. 145-154. Duscuss P. 372-373.
66. Rehi K.E., Hoff H.A., Lam N.Q. Gibbsian surface segregation in Cu-Ni alloys. // Phys. Rev. Lett.- 1986.- V. 57, № 6.- P. 750-781.
67. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г., Материаловедение. М.: Металлургия.- 1975.-С.447.
68. Aust К.Т., Hannemann R.E., Niessen P., Westbrook J.H. Solute induced hardening near grain boundaries in zone refined metals. // Acta met.- 1968.- V. 16, №3.- P. 291-303.
69. Гликман Е.Э., Пигузов Ю.Б. Межкристаллитная внутренняя адсорбция примесей и внутреннее трение металлических твердых растворов и сплавов на их основе / В кн.: Аналитические возможности метода внутреннего трения. М.: Наука.- 1973.- С. 75-86.
70. Гликман Е.Э., Горюнов Ю.В., Пигузов Ю.В., Ржевская И.Я., Токарев Б.Я. Взаимодействие примесей с границами зерен и зернограничное внутреннее трение в твердых растворах на основе меди. // ФММ.- 1961.- Т. 41, В. 6.- С. 553-560.
71. Панин В.Е., Кудрявцева Л.А., Сидорова Т.С., Бушнев Л.С.О межкристал-литной внутренней адсорбции в твердых растворах Си-А1 при закалке с высокими температурами // ФММ.- 1961.- Т. 12, В. 6.- С. 927-928.
72. Александров Л.Н. Внутреннее трение вольфрама // ФММ.- 1962.- Т. 13, В. 4.- С. 636-639.
73. Шматов В.Т., Гринь А.В.Механизм возникновения примесного пика внутреннего трения // ФММ.- 1959.- Т. 8, В. 6,- С. 829-833.
74. Гликман Е.Э. Межзеренное разрушение металлов под действием поверхностно-активных примесей и расплавов. Автореферат дис. докп. физ.- мат. наук. М.- 1980.
75. Гликман Е.Э., Горюнов Ю.В., Жердев A.M. Межкристаллитная адсорбция примесей и хладноломкость ГЦК твердых растворов Cu-Sb и Cu-Sb-B. // Изв. Вузов СССР.- Физика.- 1974.- № 7.- С. 54-59.
76. Seah M.P.Grain boundary segregation and the T-t dependence of temper brit-tleness // Acta met.- 1977.- T. 25, № 3.- P. 345-357.
77. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д. О природе Т.Э.Д.С.возникающей в поликристаллических образцах разбавленных твердых растворов // В кн. Структура и свойства твердых тел. УрГУ им. A.M. Горького Свердловск.-1966.-С. 1-5.
78. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д., Катанова Л.К. Исследование термо- ЭДС в контакте крупно- и мелкокристаллического образцов одного и того же химического состава. // ФММ.- 1973.- Т. 35, В. 6.- С. 1229-1233.
79. Вангенгейм С. Д., Каменева В.Ю. Исследование термо- Э.Д.С. твердых растворов меди с тремя легирующими примесями. // Изв. АН СССР. Металлы.- 1978.- № 4.- С. 235-238.
80. Панько Т.И., Борисова Т.Л., Вангенгейм С. Д. О зависимости термо-Э.Д.С. алюминиевых сплавов от величины зерна. // Металлофизика.-1982.- Т. 4, № 3.- С. 32-37.
81. Вангенгейм С. Д., Соцкая Н.Ф. Исследование термо- ЭДС обусловленной внутренней адсорбцией в двойных сплавах на основе железа. // Изв. АН СССР. Металлы.- 1978.- № 3.- С. 59-65.
82. Барьяхтар Б.Г., Вангенгейм С. Д., Каменева В.Ю. Термо- ЭДС поликристаллических сплавов меди с переходными металлами. // ФММ.- 1982.- Т. 53, В. 2.- С. 336-340.
83. Westbrook J.H., Seybolt A.U., Peat A.J. // J. Electrochem.Soc.- 1964.- V. 111,-P. 888.
84. Гречанный А.А., Вангенгейм С. Д. О количественных характеристиках межкристаллитной внутренней адсорбции. // УФЖ.- 1975.- Т. 20, № 11.- С. 1896-1899
85. Барьяхтар В.Г., Вангенгейм С. Д., Каменева В.В. Внутренняя адсорбция и магнитная восприимчивость поликристаллических сплавов меди с переходными металлами. // ФММ.- 1977.- Т. 44, № 4.- С. 774-780.
86. Гречанный A.A., Прун А.Ф., Быков A.M., Вангенгейм С. Д. Магнитная восприимчивость и эффект Холла поликристаллических разбавленных твердых растворов на основе меди. //УФЖ.- 1975.- Т.20,№8.- С.1373-1375.
87. Архаров В.И., Варский Б.Н., Скорняков H.H. Исследование обратимых измерений параметра решетки твердого расплава медь-сурьма при попеременном укрупнении и размельчении зерна сплава. // Докл. АН СССР.-1953.-Т. 89.- С. 1003.
88. Архаров В.И., Скорняков H.H. Об изменениях параметра решетки поликристаллических твердых растворов в связи с межкристаллитной внутренней адсорбцией. // Труды ИФМ УРАН СССР.- 1955, вып. 16.- С. 75-79.
89. Барьяхтар В.Г., Вангенгейм С. Д., Каменева В.Ю. Об одной возможности оценки внутренней адсорбции энергии межкристаллитной. // Металлофизика.- 1980.- Т. 2, № 6.- С. 102-105.
90. Панько Т.И., Вангенгейм С. Д. О теплоте межкристаллитной внутренней адсорбции. // Изв. АН СССР. Металлы.- 1982.- № 6.- С. 172-175.
91. Крысов В.И., Кукса JI.B., Малюк Т.И. Особенности внутренней адсорбции и собирательной рекристаллизации в сплаве 0.15 ат. % в широком интервале температур. // Металлофизика.- 1980.- Т. 2, № 3.- С. 69-75.
92. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д. Рентгенографическое исследование межкристаллитной внутренней адсорбции в сплавах на основе серебра. // ФММ.- 1957.- Т. 4, № 3.- С. 439-446.
93. Архаров В.И., Вангейм С.Д. Влияние внутренней адсорбции на результаты прецизионных измерений постоянных решетки поликристаллических тел // Зав. лаб.- 1961.- Т. 27.- № 6.- С.683.
94. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д. К вопросу о факторах, влияющих на эффект межкристаллитной внутренней адсорбции в твердых растворах. // ФММ.- 1957.- Т.4, № з. с. 447.
95. Архаров В.И., Герасимов А.Ф., Грузин П.Л. Исследование явлений внутренней адсорбции на границе сплава Al-Ag с оксидной пленкой методом радиоактивных изотопов. // ФММ.- 1956.- Т. 2, № 2.- С. 294-301.
96. Hilliard J.E., Cohen М., Averbach B.L. Grain boundary energies in gold copper alloys // Acta metal.- I960.- № 1, V. 8.- P. 26.
97. Inman M.C., Mc. Lean D., Tipler H.R. Interfacial free energy of copper antimony alloys //Proc. Roy. Soc.- 1963.- V. A273, № 1355.- P. 538.
98. Максимова Е.Л., Страумал Б.Б., Швиндлерман Л.С. Поверхностное натяжение границ наклона 001. в олове в окрестности перехода специальных границ 117 в границы общего типа. // ФТТ.-1986.-Т. 28, № 10.- С. 30593065.
99. Максимова Е.Л., Страумал Б.Б., Швиндлерман Л.С. Превращение специальных границ наклона Z17 в олове в границы общего типа. Препринт ИФТТ АН СССР. Черноголовка.- 1987.- С. 23.
100. Макисмова Е.Л., Рабкин Е.И., Страумал Б.Б., Швиндлерман Л.С. Концентрационная зависимость температуры превращения: специальная граница граница зерен общего типа вблизи разориентации El7 в олове. Препринт ИФТТ АН СССР.- Черноголовка.- 1987.- С. 13.
101. Максимова Е.Л. Фазовый переход: «специальная граница 17-граница зерен общего типа» в олове. Автореферат диссерт. канд. физ.- мат. наук М.: МИСис.- 1987.- С. 21.
102. Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С.Миграция индивидуальной границы зерна в плотноупакованных металлах. Влияние примесного и ориентаци-онного факторов / В кн.: Металлы высокой частоты. М.: Наука.- 1976.- С. 73-104.
103. Fridman Е.М., Kopezky T.V., Shvindlerman L.S., Aristov V. Ju. Der Einflub von löslaren Zusätren auf die Wanderung der einzelnen korngrenze in Aluminium. // Z. Metallkunde 1973.- V. 64, № 6.- P. 458-463.
104. Аристов В.Ю., Копецкий Ч.В., Сурсаева В.Г., Швиндлерман Л.С. Эффект отрыва движущей границы зерна от адсорбированной примеси. // ДАН СССР.- 1975.- Т. 225, № 14.- С. 804-805.
105. Аристов В.Ю., Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С. Эффект отрыва адсорбции на внутренних границах раздела / В кн.: Научные основы металловедения. М.: Наука.- 1981.- С. 84-115.
106. Копецкий Ч.В., Сурсаева В.Г., Швиндлерман Л.С. Концентрационная зависимость «эффект отрыва» границы зерна от адсорбированной примеси. // ФТТ.- 1977.- Т. 19, В. 2.- С. 604-606.
107. Аристов В.Ю., Копецкий Ч.В., Молодов Д.А., Швиндлерман Л.С. Кинетические и адсорбированные свойства 36,5° <111> границы наклона в сплавах Al-Fe.//ФТТ.- 1980.-Т. 22, № 11.-С. 3247-3253.
108. Аристов В.Ю., Фрадков В.Е., Швиндлерман Л.С. Эффект отрыва легирующей зернограничной полупетли от облака адсорбированной примеси. // ФТТ.- 1980.- Т. 22, V. 6.- С. 1817-1824.
109. Lticke К., Detert К.A. Quantitative theory of grain boundary motion and re-crystallization in metals in the presence of impurities // Acta Met.- 1957.- V. 5, № 11.- P. 628-637.
110. Holmes E.L., Winegard W.C. The effect of lead and bismuth on grain growth in zone-refined tin. // Trans. Of the Metalling. Soc. of AIME.- 1962.- V. 224, № 10.- P. 945-949.
111. Максимова Е.Л., Страумал Б.Б., Швиндлерман Л.С. Миграция границ наклона 001. в олове в окрестности зернограничного фазового перехода L17I1 // ФММ.- 1987.- Т. 63, В. 5.- С. 885-892.
112. Антонов А.В., Копецкий Ч.В., Швиндлерман Л.С., Сурсаева В.Г. Миграция границ наклона в цинке // ДАН СССР.- 1973, Т. 213, № 2.- С. 318-320.
113. Аристов В.Ю., Фридман Е.М., Швиндлерман Л.С. Миграция границ в бик-ристаллах алюминия // ФММ.- 1973.- Т. 35, В. 4.- С. 859-862.
114. Молодов Д.А., Копецкий Ч.В., Швиндлерман JI.C. Отрыв специальной (Z =19) границы наклона <111> от примеси в бикристаллах алюминия, легированного железом. // ФТТ.- 1981.- Т. 23, В. 10.- С.2946-2951.
115. Матвиенко A.A., Сидельников A.A., Болдырев В.В. Кинетика миграции межфазной границы при полиморфном превращении олова. // Докл. РАН.-1993.- Т. 328, № 2.- С. 196-198.
116. Губернаторов В.В.О движущих и тормозящих силах рекристаллизации металлических материалов. // ФММ.- 1994.- Т. 77, № 2.- С. 128-133.
117. Smith Р. М., Aziz M.J. Solute trapping in aluminium alloys. // Acta met. Et mater.- 1994.- V. 42, № 10.- P. 3515-3525.
118. Prehm W.F., Gregg S.L., Li C.Y. Grain boundary penetration of niobium (co-lumbium) by lithium // Trans AIME.- 1968.- V. 242, № 7.- P. 1205-1210.
119. Bishop G.H. Grain boundary penetration of nickel bicrystals by bismuth. // Trans AIME.- 1968.- V. 242, № 7.- P. 1343-1351.
120. Гликман Е.Э., Горюнов Ю.В., Золотова Т.И., Пигузов Ю.В., Ржевская И.Н., Сарычев К.Ю. Влияние межкристаллитной внутренней адсорбции примесей на хрупкость твердых металлов под действием жидких. // Изв. Вузов. Физика.- 1973.- № 7.- С. 7-13.
121. Gas Р, Poize S, Bernardini J, Influence of cosegregation on grain boundary diffusion: experimental study in ultra high purity Fe-Ni-Sb. Solid Solutions. // Acta met.- 1986.- V. 34, № 3.- P. 395-403.
122. Stratmaun L., Keller H, Häusel H, Grabke H.J. Effects of the grain boundary self-diffusivity in x-iron. Phys. Chem. Solid State. Appl. Metals and their Compounds. // Proc 37. Int. Meet. Paris. 19-23 Sept, .1983 Amsterdam e.a. 1984.- P. 309-317.
123. Каур И., Густ В. Диффузия по границам зерен и фаз. М.: Машиностроение.- 1991.- С.446.
124. Архаров В.И., Борисов Б.С., Вангенгейм С. Д., Соколова Г.К. Исследование связи внутренней адсорбции в сплавах с их электросопротивлением // ФММ.- I960.- Т. 9, В. 1,- С. 81-85.
125. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д., Гажура М.П., Катанова Л.К., Усов Н.Г. Измерение электросопротивления поликристаллических твердых растворов на основе меди в процессе собирательной рекристаллизации // ФММ.-1972.- Т. 34, В. 4.- С. 875-878.
126. Ловчиков A.B., Бейлин В.М., Федоров В.Н. Изучение сегрегационной способности примесных атомов в медных малолегированных сплавах И Дефекты кристаллической решетки и свойства металлов и сплавов: Сб. на-учн. тр. Тула: ТЛИ.- 1992.- С. 13-17.
127. Панько Т.И., Зайковская Л.В., Вангенгейм С. Д. О зернограничном электросопротивлении алюминиевых сплавов. // Металлофизика.-1981.- Т. 3, №3.- С. 113-118.
128. Вангенгейм С. Д., Панько Т.И. Разделение вкладов толщи зерна и меж-кристаллитных границ при исследовании некоторых свойств поликристаллов. Препринт Донецкого физ.- технич. ин-та АН УССР Донецк.-1980.- С. 1-77.
129. Покровский Н.Л., Созаев В.А. Исследование влияния роста зерен на электропроводность твердых оловянных растворов // В кн.: Физика межфазных явлений. Нальчик.: КБГУ.- 1978.- С. 131-139.
130. Покровский Н.Л., Созаев В.А. Исследование электропроводности и энергия взаимодействия примесных атомов с границами зерен в твердых металлических растворах. // Адгезия расплавов и пайка материалов. Киев: Наукова Думка.-1981.- В. 7 С. 20-27.
131. Орквасов Т.А., Савинцев П.А., Созаев В.А., Шидов Х.Т. Изучение межкри-сталлитной внутренней адсорбции в твердых металлических растворах Sn-In, Sn-Pb, Sn-Zn. // Изв. РАН. Металлы.- 1995.- № 1.- С. 98-101.
132. Brounovic M. Effect of grain boundaries on the electrical resistance of iron Wires in DC and AD electrical fields / Grain boundaries in engineering materials.- In: Proc. fourth Bottom Landing Conf. Sune. 9-12-1974.- P. 193-204.
133. Brounovic M., Haworth C.W. Grain boundary contribution to the electrical resistivity of iron // J.Appl. Phys. 1969.- V. 40, № 9.- P. 3459-3464.
134. Hiebsch W. Electrical resistance of grain boundaries in Platinum. // Czech J.Phys.- 1979.- V. 23, № 8.- P. 928-932.
135. Uray L., Menyhard M. The segregation of Iron in Tungsten. // Phys., Stat. Sol(a).- 1984.- V. 84.- P. 64-71.
136. Kasen M.B. Grain boundary resistivity of aluminum. // Phyl. Mag.- 1970.- V. 21, №17.- P. 599-610.
137. Kasen M.B. Some observations on boundary segregation during grain growth annealing ultrapurity aluminum. // Acta metall.- 1972.- V.20, № 1.- P. 105-113.
138. Kasen M.B. The effect of grain boundaries on the recovery of electrical properties during annealing // Scr. Met.- 1970.- V. 4.- P. 575-580.
139. Kasen M.B. Solute segregation and boundary structural change during grain growth // Acta metall.- 1983.- V. 31, № 4.- P. 489-497.
140. Архаров В.И., Вангенгейм С. Д., Клюева И.Б., Серикова В.П. К вопросу о состоянии примесного атома в межкристаллитной переходной зоне поликристаллического твердого раствора // ФММ.- 1967.- Т.24, В.2.- С.289-292.
141. Тутберидзе А.И., Тавадзе Ф.Н. Явление и температура аномального электросопротивления поликристаллических металлов в зависимости от микропримесей. // Сообщ. АН ГССР.- 1976.- Т. 83, № 3.- С. 673-676.
142. Макдональд А. Физика низких температур. М.- 1959.- С. 170.
143. Дульнев Г.Н., Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей и композиционных материалов. JL: Энергия.- 1974.- С.264.
144. Савицкий А. П., Егоров И. И., Савицкий К. В. Влияние концентрации примесей на изменение плотности кадмия при термоциклической обработке // Изв. вузов. Физика. -1970. -№ 1. -С. 79-83.
145. Чепель В. Ф., Савицкий А. П., Чухланцева И. С., Егоров И. И. Влияние многокомпонентных примесей на изменение плотности кадмия при термоциклической обработке // Изв. вузов. Физика.: -1992.- №7. -С. 62-66.
146. Чухланцева И. С., Савицкий А. П., Максимова С. Ю. Влияние многокомпонентных примесей на изменение плотности кадмия при термоциклической обработке // Изв. вузов. Физика.: -1972. -№ 10. -С. 33 -37.
147. Батырмурзаев Ш. Д., Дажаев А. III., Пацхверова Л. С., Савинцев П. А. О межфазных явлениях, протекающих в системах сурьма-теллур, висмут-теллур// В сб.: Контактные свойства расплавов.- Киев.: Наукова думка, -1982. -С. 68-72.
148. Байсултанов M. М., Ахкубеков А. А., Савинцев П. А. О влиянии примеси третьего компонента на некоторые термодинамические параметры при КП бинарных металлических систем// Поверхность и новые материалы. Свердловск, -1984. -ч. 1.- С. 76-78.
149. Бордаков П. А., Зуев И. В., Демкин Н. Б., Любимов В. И. Методика и аппаратура для исследования диффузионных процессов в зоне контакта при сварке давлением//Сварочное производство.-1980.-С. 38-39.
150. Frenken Jeost. La fusion de surface Recheche. -1989. -V. 20.- № 210. -P. 616-622.
151. Кармоков A. M,, Кирилов В. M. Исследование контактного плавления в металлических системах с химическим взаимодействием// Изв. Вузов., физика. -1976. -№ 1. -С. 94-96
152. Савицкая Л. К., Савинцев П. А. К вопросу о природе КП // Изв. вузов. Физика: -1961. -№ 6. -С. 126-131.
153. Березина И. Г., Савицкая Л. К., Савинцев П. А. Исследование структуры металлов вблизи границы раздела при КП // Изв. вузов. Физика. -1962.-№ 3. -С. 160-163.
154. Савицкая Л. К., Савинцев П. А. Исследование поверхностных явлений при КП металлов// В кн.: Поверхностные явления в расплавах и процессах порошковой металлургии.- Киев, 1963. -С. 272-280.
155. Михайлюк А. Г., Шебзухов А. А., Савинцев П.А. Кинетика контактного плавления в нестационарно-диффузионном режиме // Изв. вузов. Физика. -1970. -№ 12. -С. 13-17.
156. Жданов В. В., Савицкий А. П. Влияние легирования на скорость КП в стационарном режиме// В кн.: Физическая химия границ раздела кон-тактируемых фаз. -Киев.: Наукова думка, -1976. -С. 184-187.
157. Савицкий А. П., Жданов В. В. Особенности КП двух компонентных сплавов // Адгезия расплавов и пайка материалов. -1979. Вып. 4. С. 75-78.
158. Андреева И. А., Брюханов JI. С., Щукин В.Д. О измерении ПН твердых металлов в присутствии металлических расплавов методом нулевой ползучести // В сб.: Физическая химия поверхности, явления в расплавах. Киев.: Наукова думка, -1971. -С. 124-129.
159. Савицкий А. П., Чухланцев И. С. О механизме высокой температурной ползучести и разрушения кадмия // Изв. АН СССР. Металлы. -1983. -№ З.-С. 129-133.
160. Нилова H. Н., Бартенев Г. М., Борисов В. Т., Матвеев Ю. Е. Исследование контактного плавления в системе галлий-цинк. ДАН СССР. -1968, -Т. 180, -№ 2. С. 394-397.
161. Савинцев П. А., Калачникова JI. Я. Анизотропия начальной стадии контактного плавления в системе Zn-Pb-Cd. Известия ГНИ,- Томск:-1951, -Т. 68, -С. 195.
162. Ухов В.Ф., Кобелева P.M., Дедков Г.В., Темроков А.И. Электронно-статистическая теория металлов и ионных кристаллов. / М.: Наука.- 1982.-С.160.
163. Достижения электронной теории металлов. Т. 1,2. Под редакцией П.Цише, Г.Леманна. М.: Мир.- 1984.
164. Теория неоднородного электронного газа. Под редакцией С. Лундквиста, Н.Марча. М.: Мир.- 1987.- С.400.
165. Созаев В.А. Электронные теории поверхностной сегрегации на межфазных границах в металлических системах. // Физика и химия обработки материалов. -1997.-№ 1.- С. 109-114.
166. Smith J.R., Ferrante J. Grain boundary energies in metals from local-density distributions. // Phys. Rev. В.- 1986.- V. 34, № 4.- P. 2238-2245.
167. Вилсон Д.Р. Структура жидких металлов и сплавов. М.: Металлургия.-1972.- С.247.
168. Murr L.E. Twin boundary energetics in pure aluminum. // Acta Metall.- 1973.-V. 11, №6.-P. 791-797.
169. Wright A.F., Atlas S.R. Density-functional calculations for grain boundaries in aluminum.//Phys. Rev. В.- 1994.-V. 50,№20.-P. 15248-15260.
170. Аталиков А.Ч, Дигилов P.M., Созаев В.А. Межфазная энергия на границе двух разнородных металлов. // Физика и технология поверхности.: Сб. на-учн. тр. / Нальчик: КБГУ.- 1990.- С. 52-59.
171. Kiejna A., Wojcechowski К. Surface properties of alkali metal alloys. // J.Phys.C. Solid State Phys.- 1983.- V. 16.- P. 6883-6896.
172. Yamauchi H. Surface segregation in jellium binary solid solutions. // Phys. Rev. -1985.- V. 31, № 12.- P. 7688-7694.
173. Дигилов P.M., Созаев В.А. К теории поверхностной сегрегации сплавов щелочных металлов. // Поверхность. Физика, химия, механика.- 1988, № 7.- с. 42-46.
174. Дигилов Р.М., Созаев В.А. Поверхностная энергия и работа выхода щелочных металлов с учетом сегрегации. // Адгезия и контактное взаимодействие расплавов. Сб.научн.тр. / Киев: Наукова думка.- 1988.- С. 87-95.
175. Дигилов P.M., Созаев В.А. Поверхностная энергия и работа выхода электрона сплавов щелочных металлов. // Физико-химия межфазных явлений. Сб.научн.тр. / Нальчик: КБГУ.- 1986.- С. 3-13.
176. Good R.J. Surface free energy of solids and liquids: Thermodynamics, molecular forces and structure // J. Of Cooloid and Interface Sci.- 1977.- V. 59, N3.- P. 398-419.
177. Русанов А.И., Прохоров В.А. Межфазная тензометрия. С. Петербург: Химия. 1994.- С.398.
178. Задумкин С.Н., Карашаев A.A. Связь между поверхностными энергиями металлов в твердой и жидкой фазах / В кн. Поверхностные явления в расплавах и возникающих из них твердых фазах. Нальчик: Каб.- Балк. кн. изд. 1965.-с.85-88.
179. Zhilokov Kh.P., Karamurzov B.S., Sozaev V. A. Theory of grain boundary segregation in metall alloys // Trans. JWRI.-2001.-V.30(Special Issue).-P.299-304.
180. Миссол В. Поверхностная энергия раздела фаз в металлах. М.: Металлургия.- 1978.- С. 176.
181. Хансен М., Андерко К. Структуры двойных сплавов. М.: Металлургия, -1962. -Т. 1-2.
182. Покровский Н.Л., Пугачевич П.П., Голубев H.A. Исследование поверхностного натяжения системы In-Pb. // ДАН СССР.- 1968.-Т. 181, №1.- С. 8.
183. Хоконов X. Б., Задумкин С. Н., Коков X. Н. Поверхностное натяжение некоторых легкоплавких металлов и сплавов в твердом состоянии.//В кн.: Поверхностные явления полупроводниках. М.: -Металлургия, -1976.-С. 24-37.
184. Ашхотов О. Г., Шебзухов А. А., Кармоков А. М. Исследование состава поверхности жидких растворов индий-свинец и олово-свинец методом электронной оже-спектроскопии//Поверхность.-1982.-Вып. 10. -С.101 -106.
185. Ашхотов О.Г., Ашхотова И.Б. Поверхностные характеристики лекгоплав-ких металлов и их двойных сплавов / Материалы Российской Межотраслевой конференции «Тепломассоперенос и свойства жидких металлов» Т. 1.- Обнинск,- 2002.- С. 71-73.
186. Покровский H.JL, Пугачевич П.П., Голубев H.A. Исследование поверхностного натяжения растворов системы свинец висмут // ЖФХ.- 1969.- Т. 43.-№8, С. 2158-2159.
187. Казакова И.В., Лямкин С.А., Лепинских Б.М. Плотность и поверхностное натяжение расплавов системы РЬ-В1//ЖФХ.-1984.-Т.58.-№ 6.-С.1534-1535.
188. Немченко В.П., Попель С.Н. Оценка размеров адсорбирующих частиц по изотермам поверхностного натяжения и плотности // ЖФХ.- 1969.- Т. 43.-№7.- С. 1822-1828.
189. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Толщина зон межкристалитной внутренней адсорбции в твердых растворах на основе олова //уды 12 международного совещания «Радиационная физика твердого тела». М.: МГИ-ЭМ. 2002. С.298-303.
190. Ахкубеков A.A., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев М.Х., Созаев В.А. Влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности твердых растворов на основе свинца //Известия АН, Сер. Физические, 2004. Т.68, №5. - С.600 - 603.
191. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Удельное сопротивление твердых металлических растворов в процессе собирательной рекристаллизации / Сб.тезисов X Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002). Москва, 2002. С.130.
192. Ахкубеков A.A., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев М.Х., Созаев
193. B.А. Влияние изохронных отжигов на удельное сопротивление и степень дисперсности поликристаллических твердых растворов свинец-олово // Вестник КБГУ. Сер. Физические науки. Нальчик: КБГУ. -2002. Вып.7.1. C.4-7.
194. Ахкубеков A.A., Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Понежев М.Х., Созаев
195. B.А. Межкристаллитная внутренняя адсорбция в твердых растворах свинец-олово / Сб.докладов 9-го Международного симпозиума «Чистые металлы и полупроводниковые материалы», (ISPM-9), Харьков. -2003.1. C. 135-138.
196. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Оценка толщины зон зерногра-ничной сегрегации в твердых растворах на основе олова методом электропроводности // Металлы. -2003, -№2. -С. 15-17.
197. Жилоков Х.П., Орквасов Т.А., Созаев В.А. Удельное сопротивление твердых металлических растворов в процессе собирательной кристаллизации // Кристаллография. -2003. Т.49. №2. - С.387-389.
198. Гусев А.И., Ремпель A.A. Нанокристаллические материалы. М.: Физмат-лит-2001.-С.222.
199. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в комнатных металлах и соединениях // УФН. -1998. -Т. 168. -№ 1. -С. 55-83.
200. Андриевский P.A., Глезер А.М. размерные эффекты в нанокристалличе-ских материалах. 1.Особенности структуры. Термодинамики. Фазовые равновесия. Кинетические явления // ФММ. -1999. -Т. 88. -№ 1. -С. 50.
201. Андриевский P.A., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристалличе-ских материалах. II.Механические и физические свойства // ФММ.- 2000.Т. 89.-№ 1.-С.91.
202. Андриевский P.A. Термическая стабильность наноматериалов // Успехи химии. -2002. -Т71(10). -С.967-981.
203. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Добаткин C.B. Объемные наноматериалы конструкционного назначения // Изв. АН. Металлы.- 2003.- № 3.- С. 3.
204. Фрадков В.Е., Швиндлерман JT.C. Структура и свойства внутренних поверхностей раздела в металлах. М.: Наука.- 1988,- С.213.
205. Lu К. Grain growth process in nanocrystalline materials studied by dillerential scanning calorimenty // Scr. Metal. Mater.- 1991.- V. 25.- №9.- P. 2047-2052.
206. Диаграммы состояния двойных металлических систем / Под ред. Н.П. Ля-кишева. М.: Машиностроение.- 1996.- Т. 1.-991 е.; Т. 3.- кн.1.- С.872.
207. Орквасов Т.А., Созаев В.А., Шидов Х.Т. Влияние примесей на скорость контактного плавления в твердых растворах на основе олова // Вестник КБГУ. Сер.Физические науки. -2002. -Вып.7. -С. 15-17.
208. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем. Т.2. М.: Гос. Изд. Физ-мат. 1962, С. 125-127.
209. Нажмудинов A.M., Хайрулаев М.Р., Раджабалиев Г.П. Влияние примеси на процессы контактного плавления в системах индий-свинец и висмут-теллур // Неорганические материалы. -2000. Т.36, №1. -С. 18-20.
210. Ахкубеков A.A. Диффузионные процессы на различных стадиях контактного плавления веществ // Изв.Высш.уч.завед. Северокавказский регион. -Ростов-на-Дону. -2000, №4. -С.31-35.
211. Бокштейн Б.С., Клингер JI.M., Никольский Г.С., Фрадков В.Е., Швинд-лерман Л.С. Термодинамика адсорбции на границах зерен в системе медь-золото // ФММ 1979, Т. 48, В. 6. - С. 1212-1219.
212. Alchagirov A.B., Alchagirov В.В., Taova Т.М., Khokonov Kh.B. Surface energy and surface tension of solid and liquid metals. Recommended Values // Trans JWRI, 2001, V.30 (special issue), P. 287-291.
213. Перечень часто встречающихся обозначений и сокращенийа энергия границ зерен1. D средний размер зерна
214. Н толщина межкристаллитной внутренней адсорбциир удельное сопротивление
215. W энергия взаимодействия примесных атомов с границами зерен
216. V> скорость контактного плавления
217. X мольная концентрация компонентов
218. МВА межкристаллитная внутренняя адсорбция1. TP твердый раствор1. КП контактное плавление1. ПА примесной атом1. ГЗ граница зерен
219. МФЭП метод функционала электронной плотности
220. ОЭС оже-электронной спектроскопии
221. ДМЭ дифракция медленных электронов ВИМС - вторично-ионная масс-спектроскопия1. ЭОГ эффект отрыва границы
222. ЦТО циклическая термообработка
