Оптические свойства и технология пластически деформированных кристаллов.

Ветров, Василий Николаевич

Оптические свойства и технология пластически деформированных кристаллов. тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.05 ВАК РФ

Ветров, Василий Николаевич АВТОР

доктора технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Санкт-Петербург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.05 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Оптические свойства и технология пластически деформированных кристаллов.»

Автореферат диссертации на тему "Оптические свойства и технология пластически деформированных кристаллов."

Открытое акционерное общество «Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра «Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова»

На правах рукописи

УДК 535.345., 535.5., 535.012.2

ВЕТРОВ

Василий Николаевич

ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ТЕХНОЛОГИЯ ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ.

Специальность: 01.04.05- Оптика

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

- 6 СЕН 2012

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2012

005047062

На правах рукописи УДК 535.345., 535.5., 535.012.2

ВЕТРОВ

Василий Николаевич

ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И ТЕХНОЛОГИЯ ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ.

Специальность: 01.04.05- Оптика

АВТОРЕФЕРЛТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2012

Работа выполнена в ОАО «Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра «Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова»

Официальные оппоненты Доктор технических наук,

профессор Храмов В.Ю.

Доктор физико-математических наук Фофанов Я.А.

Доктор физико-математических наук

Цветков А.Д.

Ведущая организация: Санкт-Петербургский государственный политехнический университет (СПбГПУ)

Защита диссертации состоится 19 сентября 2012г. на заседании диссертационного совета Д 407 001 01 ФГУП НПК « ГОИ им. С.И. Вавилова» по адресу: 199034, СПб, В.О., Биржевая линия 12.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института. Автореферат разослан 2012г.

Ученый секретарь специализированного совета, кандидат физико-математических наук

А. Г. Журенков

Общая характеристика работы.

Работа посвящена разработке научного направления: оптика и технология текстурированных кристаллических сред для ИК спектральной области. При неоднородной пластической деформации методом центрально-кольцевого изгиба, наряду с формоизменением кристалла, происходит геометрическая модификация оптических свойств лейкосапфира, т.е. изменяется пространственное расположение оптической индикатрисы кристалла. Текстурированный лейкосапфир позволяет решить принципиальную задачу для анизотропных сред: получение выпукло-вогнутых линз без двулучепреломления для параллельного и сходящегося пучков лучей. Для областей спектра 3,0-5,0 и 8,0-14,0 мкм разработана материалосберегающая технология деталей из кристаллов кремния и германия для получения полусферических оболочек, менисков и линз высокого оптического качества. Актуальность темы.

Анализ научно-технической информации по оптоэлектронике за последние годы позволяет выявить основные тенденции развития кристаллических сред:

- разработка методов исследования и установление эксплуатационных возможностей уже применяемых, а также новых конструкционных материалов в части их устойчивости к дождевой и пылевой эрозии;

- поиск и разработка приемов изготовления новых оптических материалов ( прежде всего, на основе тугоплавких окислов, нитридов и оксинитридов металлов) прозрачных в широкой области спектра (0,3 - 6,0 мкм), детали из которых могут работать в жестких аэродинамических условиях;

- поиск и разработка технологии деталей конструкционной оптики сложной конфигурации, обеспечивающих освоение ИК спектральной области до 14,0 мкм.

Настоящая работа посвящена разработке новых кристаллических материалов и технологии оптических деталей из них, рассматриваемых в рамках двух последних тенденций.

Цель и задача работы. Цель настоящей работы - разработка основ технологии оптических материалов и элементов, полученных путем пластической деформации кристаллов, исследование и моделирование их свойств.

Задачами работы, связанными с достижением поставленной цели, явились:

- разработка нового технологического оборудования для исследования и проведения пластической деформации дисков при температурах до 2100 °С, разработка прессоснастки и оптимизация рабочей поверхности пресс-формы.

- исследование процессов неоднородной пластической деформации дисков кристаллов, установление общих закономерностей и оптимальных технологических параметров;

- разработка методов расчета геометрии деталей из пластически деформированных кристаллов и способов их получения, исследование их эксплуатационных характеристик;

- решение уравнений фотоупругости кристаллов для групп симметрии шЗт, 432, 43т и оценки двойного лучепреломления в деталях из одноосных кристаллов с учетом направления оптической оси кристалла;

- исследование оптических и термомеханических свойств пластически деформированных кристаллов;

- реализация технологии оптических деталей из пластически деформированных кристаллов для задач отрасли.

Научная новизна.

Впервые выявлены динамические критерии неоднородной пластической деформации дисков лейкосапфира при центрально-кольцевом изгибе, позволяющие реализовать новые схемы исследования процесса и достичь больших степеней деформации, оптимизировать условия и разработать основы технологии оптических деталей разных типоразмеров из лейкосапфира. Для кристаллов кремния и германия определены технологические параметры деформации для получения полусферических деталей.

Экспериментально определен стадийный механизм неоднородной пластической деформации лейкосапфира: деформация изгиба с последующим добавлением деформации растяжения, обуславливающие формоизменение при центрально-кольцевом изгибе диска и образование текстуры: от разной степени деформированного кристалла до мозаичной структуры. Показано, что звезда скольжения при центрально-кольцевом изгибе обусловлена системой скольжения по призме, с учетом направления скольжения повторяется через 30°.

Обнаружено ранее не наблюдаемое явление разворота оптических осей кристалла в процессе неоднородной пластической деформации с сохранением трансляционной симметрии в направлении перпендикулярном к поверхности и образованием прямого конуса (в главном сечении веер) оптических осей с центром пересечения в фокусе, находящемся на оси симметрии детали.

В рамках волновой теории света рассмотрены изменения оптических свойств анизотропных оптических сред, обусловленные пространственной ориентацией оптической индикатрисы кристалла:

- составлены и решены уравнения определения и минимизации двойного лучепреломления в менисках и линзах из лейкосапфира и его текстурированного аналога;

- показано, что коэффициент отражения пластинки из одноосного монокристалла зависит от угла падения луча и угла рассогласования последнего с оптической осью кристалла;

- установлено, что сте пень поляризации прошедшей волны обуславливается отражением от выпуклой поверхности линз из текстурированного лейкосапфира, ее изменение по апертуре детали можно оценить по формуле, полученной в работе.

Предложен экспериментальный метод определения модуля упругости и коэффициента трения кристаллов при высоких температурах, а также модель расчета упругих характеристик лейкосапфира с учетом анизотропии свойств.

Впервые решено уравнение фотоупругости кристаллов для групп симметрии шЗш, 432, 43т, определены остаточные напряжения стп - о22 и а^ в полусферах из кремния.

Получены уникальные образцы из лейкосапфира в виде пластинок с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности, не имеющие природного аналога, и оптические детали из текстурированных кристаллов.

Комплекс полученных результатов исследования является достаточным научно-техническим заделом для разработки промышленной технологии оптических деталей из кристаллов лейкосапфира, кремния, германия, решающей важную современную задачу отрасли.

Способы получения менисков, линз из лейкосапфира, кремния и германия, а также элементы прессоснастки защищены авторскими свидетельствами СССР и патентами РФ.

Практическая значимость работы и реализация результатов:

1. Разработан и изготовлен комплекс исследовательского и технологического оборудования для пластической деформации и рекристаллизационного прессования при температурах до 2100 °С.

2. Разработаны способы получения менисков и линз из кристаллов для ИК области спектра с улучшенными эксплуатационными параметрами, а в части лейкосапфира - принцип минимизации двулучепреломления в оптических элементах:

- способ получения линз из лейкосапфира, кремния и германия (авторское свидетельство СССР №1773956, патенты на изобретение РФ №1773956, №2042518);

- способ получения линз с минимальным двулучепреломлением (патент на изобретение РФ № 2285757);

- способ получения асферической и полусферической линз из лейкосапфира для параллельного пучка лучей без двулучепреломления (патент на изобретение РФ № 2313809, № 2377614);

- способ получения линз для сходящегося пучка лучей (патент на изобретение РФ№2310216).

3. Получено решение уравнений фотоупругости кристаллов для групп симметрии шЗш, 432, 43т и определения двойного лучепреломления по апертуре менисков и линз из лейкосапфира и его текстурированного аналога.

4. Предложены методы определения модуля упругости и коэффициента трения кристаллов в области высоких температур, разработана модель расчета упругих характеристик лейкосапфира.

5. Получены пластинки новой анизотропной среды с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности, не имеющие природного аналога.

6. Получены и переданы Заказчику заготовки менисков и линз из пластически деформированного лейкосапфира, кремния и германия.

Исследования по теме диссертации выполнялись в рамках государственных программ. Результаты работы были использованы при проведении учебного процесса в СПб ГУ ИТМО.

В качестве основных защищаемых положений выносятся:

1. Метод неоднородной пластической деформации дисков лейкосапфира, кремния и германия позволяет получать текстурированные кристаллы высокого оптического качества; изменяя соотношение геометрических размеров фактора механического воздействия и образца можно изменять текстуру и приобретенные оптические свойства.

2. Для получения заготовки близкой к форме детали, методом центрально-кольцевого изгиба плоскость исходного диска кристалла необходимо ориентировать перпендикулярно оси симметрии высшего порядка, направляя усилие вдоль последней.

ков, позволяющих получить пространственно ориентированную по радиусу текстуру фрагментов с неявно выраженными границами и малыми углами их взаимного разворота.

4. Сохраняется трансляционная симметрия только в слоях, перпендикулярных поверхности диска из Z-среза лейкосапфира, оптические оси кристалла остаются перпендикулярными поверхности заготовки и образуют конус оптических осей кристалла с фокусом в вершине.

5. Изменения оптических и термомеханических свойств лейкосапфира при неоднородной пластической деформации:

- получение конуса оптических осей кристалла при деформации обуславливает изменение двулучепреломления, коэффициента отражения и степени поляризации излучения;

- изменение профиля поверхности детали в соответствии с углом разворота оптических осей кристалла позволяет получать линзы без двулучепреломления для параллельного и сходящегося пучков лучей;

- пластинка с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности является поляризатором с переменной степенью поляризации излучения и линзой для необыкновенных лучей.

- мениск подобен плоскопараллельной пластинке, вырезанной перпендикулярно оптической оси кристалла, имитирует механические свойства изотропного тела и зависимость модулей упругости и сдвига, а также коэффициентам Пуассона от температуры.

Апробация работы.

конференции «Физпром-96», 22-26 сентября 1996 г., г.Н. Новгород; IX Национальной конференции по росту кристаллов «НКПК-2000», 2000 г., г. Москва; IV международной конференции "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, г. Обнинск; VI международной конференции « Прикладная оптика -2004», г. СПб; VII международной конференции « Прикладная оптика-2006», г. СПб; VIII международной конференции « Прикладная оптика -2008», г. СПб; 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)», 37 июня 2008г, г. СПб; XVIII Петербургских чтениях по проблемам прочности и роста кристаллов», 21-24 октября 2008г., г. СПб, IX международной конференции « Прикладная оптика-2010», г. СПб.

Публикации.

Материалы диссертации опубликованы в 18 статьях, 25 тезисах и сборниках трудов отечественных и международных конференций, в описании 13 авторских свидетельств СССР и патентов РФ. Подана заявка на изобретение (2011124675/28 от 16.06.2011г.) Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Дуксльский К.В., плоская линза из лейкосапфира и способ ее получения.

Вклад автора.

Соискатель являлся ответственным исполнителем, а затем руководителем тем и договоров по материалам, представленным в диссертационной работе. Общее число опубликованных автором работ составляет 122 из них по теме диссертации 56. Результаты, представленные в диссертации, получены автором лично и совместно с коллегами, которым автор выражает благодарность за сотрудничество. Автором исследования осуществлен целостный подход к развитию научного направления. Им выбраны и сформулированы научные и технологические направления исследований, в выполнении которых он принимал непосредственное участие. Основная часть печатных публикаций, авторских свидетельств на изобретение и патентов РФ написана лично автором.

Структура и объем диссертационной работы.

Диссертация включает введение, литературный обзор (глава), 6 глав с результатами исследований, общие выводы, заключение, список литературы и

приложения. Диссертация изложена на 310 страницах, включая 94 рисунка, 37 таблиц, библиографию и приложения, где представлены акты о внедрении и использовании результатов исследований.

Содержание работы.

В ведении обоснована актуальность выбранного направления исследования, сформулированы цели работы, обобщены научные результаты и положения, выносимые на защиту. Описана структура диссертационной работы и отражена научная и практическая значимость полученных результатов.

Первая глава содержит обзор развития конструкционных оптических кристаллических материалов, позволяющий выявить актуальность и предпосылки разработки технологических приемов получения оптических деталей из лейко-сапфира. Известные способы получения менисков из монокристаллов, выращивание из расплава и механическая обработка, не позволяют получить направленную структуру материала в конечной детали, выявленную, как неотъемлемый атрибут кристаллического материала с высокой стойкостью к дождевой и пылевой эрозии.

Рассмотрено преломление света на границе анизотропной среды, одноосного кристалла: двулучепреломление в пластинке или точке на поверхности детали сложной формы, обусловлено величиной естественного двулучепреломле-ния кристалла и углом р между оптической осью кристалла и направлением распространения необыкновенного луча:

д" = "о-" = "о(1—* г . 2 г 2 ) 1

-sin1 р + п,-cos р

пе, п0- показатели преломления необыкновенного и обыкновенного лучей.

Во второй главе рассмотрено современное состояние проблемы: пластическая деформация кристаллов. Проведенный анализ процессов, изменяющих текстуру кристаллов под влиянием внешних воздействий, позволил выбрать базовый технологический процесс: пластическую деформацию при центрально-кольцевом изгибе. Для лейкосапфира при неоднородной пластической деформации необходимо учитывать кристаллографические особенности структуры

кристалла и « нанизанную» на них анизотропию свойств. С этой целью разработана методика расчета основных технических характеристик: модулей упругости (Юнга) Е, сдвига в и коэффициентов Пуассона цьц2 монокристаллов корунда на основе известных значений 6 констант упругости Бп, Бп, Б33, 844, Бы и данных об ориентации произвольных осей Ц относительно кристаллофизиче-ских осей X]: У1 = а ¡¡Х; (а ¡г направляющие косинусы). При повышении температуры анизотропия упругих характеристик лейкосапфира увеличивается. Поверхность мениска из монокристалла обладает анизотропией упругих характеристик, достигающей разницы значений -26% для числа Пуассона ц2- В мениске, из деформированного лейкосапфира, анизотропия упругих характеристик не наблюдается, причем величины модулей Е,С,цьЦ2 соответствуют максимальным величинам.

Для исследования процесса высокотемпературной деформации разработали комплекс исследовательского и технологического оборудования, позволяющий изменять и управлять параметрами: температурой, усилием или давлением, скоростью деформирования и степенью деформации в широком диапазоне значений, а также осуществлять высокотемпературную пластическую деформацию дисков с последующим отжигом при температурах до 2100 °С.

Исследование пластической деформации при постоянной скорости деформирования в интервале 0,05-0,5 мм/мин показали, что в дополнение к изгибу на второй стадии процесса появляется растяжение, лимитирующее формоизменение. Для выявления механизмов на разных стадиях процесса и получения заданной стрелы прогиба исследование проводили по следующим схемам:

- модель упругой деформации при центрально-кольцевом изгибе: а=ст(а),,т

- модель неоднородной пластической деформации с заданной скоростью деформирования: а =

- модель пластической деформации с двумя скоростями деформирования, соответствующими этапам изгиба и растяжения: сг = ст(А1,4);,| й т

Возникающие при деформации изгибающие, сжимающие, радиальные и тангенциальные растягивающие напряжения определяли с учетом изменения площади пятна контакта и конфигурации элементов при формоизменении.

Оба процесса, изгиб и растяжение, протекают одновременно, внося разный вклад в пластическую деформацию на разных стадиях процесса, т.е. скорость деформирования должна изменяться непрерывно в течение процесса.

Исследование процесса деформации показали необходимость использования динамических критериев: КА, учитывающего свойства образца и величину прикладываемого усилия КЛ = йх<5/р,(/г - стрела прогиба, 5 - толщина образца, Р - усилие деформирования) или более универсальный для центрально-кольцевого изгиба Ка = ах5/Р, где а - угол между направлением движения пуансона и поверхностью образца выше пятна контакта. Задаваемое критерием К/г или Ка (рис.1) соотношение между усилием деформирования и стрелой прогиба, позволяет обеспечить оптимальную скорость при деформации диска.

Рис.1. Значения критерия Ка для проведения процесса неоднородной пластической деформации Ъ- дисков лейкосапфира (2,3 граничные значения).

Разработанный подход позволил реализовать исследования процесса неоднородной пластической деформации по следующим схемам:

- модель пластической деформации по критерию К/г:

- модель пластической деформации по критерию Ка с постоянной и переменной угловой скоростью: ег = сг{а,Ка)т

Экспериментальные результаты, полученные при использовании критерия

Ка, и функциональная зависимость фактор Шмида от угла а позволили

выявить особенности механизма неоднородной пластической деформации лейкосапфира, заключающиеся в суперпозиции различных систем скольжения на стадии изгиба и растяжения.

На рис.2 приведена фотография мениска лейкосапфира (0 72 мм,Ь=19 мм), полученная в поляризованном свете, на которой отчетливо видны линии скольжения и изохромы двулучепреломления, их форма зависит от направлений пластической деформации, кривизны мениска и внутренних остаточных напряжений. Рис. 26 дает представление о геометрической схеме плоскостей и направлений скольжения при пластическом формоизменении диска. Видно, что основной вклад в образование мениска вносят плоскости X, т.е. плоскости типа [2 1 10]. При пластической деформации действуют сразу все плоскости и направления системы скольжения, в результате чего плоскости скольжения образуют правильную шестиугольную звезду. Звезда системы скольжения позволяет реализовать скольжение по шести независимым симметрично-равным плоскостям. За счет образования входящих и выходящих углов звезды каждая плоскость скольжения системы делится пополам. В итоге получаем 12 независимых участков системы скольжения.

Рис. 2. Картина изохром и линий скольжения со стороны выпуклой поверхности деформированного мениска лейкосапфира (а) и схема плоскостей и направлений осольже-

ния деформации (б).

Рентгеноструктурным анализом установлено, что биссектрисами входящих углов звезды являются направления У (т.е. типа [01 10]), а биссектрисами выходящих углов направления X (т.е. типа [2 I ТО]). Морфологически наличие звезды систем скольжения можно рассматривать, как начальную стадию общего процесса деградации решетки монокристалла и перехода материала от моно к поликристаллическому состоянию. По мере увеличения h первоначально действующие плоскости скольжения искривляются. При этом иногда вместо скольжения в краевых частях происходит образование переориентированных на углы 10.. 15° областей, т. е. сбросов [1].

Пластически деформированный кристалл по оптическим свойствам занимает промежуточное, управляемое процессом пластической деформации, положение между моно и поликристаллическими структурными состояниями вещества, характеризуемое пространственно ориентированной по радиусу текстурой фрагментов с неявно выраженными границами и малыми углами их взаимного разворота соответствующей текстурированному кристаллу.

Изменение толщины диска и площади поверхности мениска при увеличении стрелы прогиба (рис. 3) показывает, что в начале процесс деформации слабо зависит от скорости деформирования: в материале преобладают напряжения описываемые тензором второго порядка.

При увеличении стрелы прогиба процесс лимитирован растяжением, обуславливающим скорость деформирования меньше чем на начальной стадии, что соответствует объемным напряжениям, описываемым тензором третьего порядка. Критерием стадийности пластической деформации при центрально - кольцевом изгибе как видно, являются напряжения, возникающие в материале, которые обеспечивают сочетание направлений и плоскостей скольжения для изменение текстуры материала.

Si . 0,141,12 • М-0,08 • 0,0< • 0,04' 0,02 • о • (

Рис.3. Зависимость относительного изменения внешней поверхности мениска е, от стрелы прогиба (диск 080 мм).

Исследование процесса неоднородной пластической деформации и влияния технологических параметров на формоизменение дисков лейкосапфира позволили разработать основы технологии менисков и выпукло-вогнутых линз из лейкосапфира.

В третьей главе диссертации приведены результаты исследования влияния технологических параметров на процесс пластической деформации кристаллов кремния и германия. Определены оптимальные условия деформации при получении полусферических деталей. Показано, что для получения осссимметрич-ных выпукло-вогнутой заготовок, необходимо совпадение плоскости диска с высокосимметричными плоскостями кристалла [001], [111].

В главе рассмотрены технико-экономическая эффективность технологии менисков и выпукло-вогнутых линз из лейкосапфира, кремния, германия:

во-первых, позволяет сохранить высокую прозрачность среды, близкую к теоретической, и получить заготовку близкую к форме детали, что сокращает расход кристалла и абразивного материала на единицу продукции,

во-вторых, пластическое формоизменение, по сравнению с профильным выращиванием монокристаллов, позволяет придать заготовкам оптимальную кристаллографическую ориентацию,

в-третьих, пластическая деформация позволяет получать детали со свойствами, близкими к свойствам монокристаллов, а в некоторых случаях повышает прочность материала и зависимые от нее эксплуатационные характеристики.

Таблица 1.

Эффективность использования материала (\У= М„„/Мдсф), при изготовлении деталей из кристаллов для ИК спектра.

А120з Si Ge

W 080,0мм,h=5,5мм 2,9 0100мм h=7.0 мм 6,0 0100,0мм h=7,Змм 3,5

Коэффициент полезного использования материала, полученный в работе, показывает экономию до 83% массы кристалла (таб.1), что говорит о конкурентоспособности разработанной технологии оптических деталей.

Четвертая глава содержит описание усовершенствованных рентгеновских и поляризационно-оптических методов исследования крупногабаритных образцов пластически деформированных кристаллов. Для оценки механических свойств кристаллов предложен метод определения коэффициента трения в паре лейкосапфир-графит при высоких температурах. Предположив равенство напряжений, возникающих в центре заготовки при прогибе, равном половине толщины диска, можно получить зависимость коэффициента трения для конкретных условий и геометрических параметров:

Ц = —--2

ац1 ■ tga-eos a-W^

где W - статический момент центральной части. Величины коэффициента трения, полученные для дисков диаметром 48, 80 и 120 мм в матрице из графита, равны 0,2-4-0,4, что соответствует теоретическим предположениям.

Пятая глава посвящена исследованию изменений текстуры и пространственной ориентации кристаллографических плоскостей в мениске лейкосап-фира. Исследование субструктуры с наружной и внутренней сторон мениска, проведенные рентгеновским методом (метод широкорасходящегося пучка) показали, что дефекты структуры, искажающие дифракционную линию, сильнее проявляется на внутренней стороне мениска. Пластическая деформация под действием сжимающих напряжений приводит к появлению участков кристалла с постепенным переходом от одной ориентировки к другой, что проявляется в

расширении и изгибе дифракционных линий на рентгенограммах. Искажения линии на рентгенограмме увеличиваются к краю заготовки, где наблюдается резкий излом и расширение, а также уменьшение размера структурных составляющих. Искажения носят анизотропный характер и наиболее отчетливо на-

блюдаются в направлениях 1010

. При исследовании фрагментов заготовок,

т.е. кольцевых зон, подтверждено, что центральная часть является наименее искаженной. На рентгенограмме от краевой зоны заготовки появились дифракционные кольца, которые можно интерпретировать, как дебаевские кольца, штриховая структура которых представляет собой отражения от отдельных мозаичных элементов. Штриховки достаточно тонкие, что соответствует структурному совершенству отдельных элементов мозаики. Однако, и в этой части заготовки имеется ориентация элементов мозаики.

Результаты исследования позволяют констатировать наличие неоднородной по радиусу текстуры, от разной степени деформированного кристалла до мозаичной структуры на краю мениска. Определение ориентации кристаллографических плоскостей, проведенное по отражениям от плоскостей (001) и (104), установило, что наружная поверхность мениска соответствует 2-плоско-сти (001) кристалла.

Поляризациошго-опгическая картина мениска, полученная в полярископе ПКС-125 с диффузным источником света (Х=550 нм) при круговой поляризации, имеет три ярко выраженные зоны (рис.2): центральную зону однородной деформации, включающую пятно нулевого порядка и пять концентрических колец, зону неоднородной пластической деформации с тремя фестонами и конценпраторами напряжений, проявляющих тригональную симметрию лейкосапфира и краевую зону однородной деформации с полосами 11—14-го порядков. Зона, в которой проявляются кристаллографические особенности пластической деформации лейкосапфира, обусловлена геометрическим отбором элементарных механизмов скольжения по известным системам [1].

Поляризационно-оптические исследования балочек и пластинок из менисков, вырезанных по взаимно перпендикулярны плоскостям, показали образование прямого конуса оптических осей кристалла с фокусом на оси симметрии детали. На рис.4 представлен мениск из лейкосапфира с накладными микроко-носкопами, помещенный между скрещенными поляроидами, а так же пластинка в поляризационном микроскопе. Отклонение коноскопического креста от центра микроконоскопов и его образование в поляризационном микроскопе указывает на направление оптической оси кристалла перпендикулярно поверхности образца. Как показало измерение, отклонение оптических осей кристалла от радиальных направлений в мениске не более 2,2°.

Рис.4. Отклонение коноскопического креста в микроюноскопах на поверхности метека из лейкосапфира (а) и фотография пластинки из текстурированного лейкосапфира в поляризационном микроскопе (б), (пфаллельный пучок света, пиколи скрещены).

Дефекты, возникающие при высокотемпературной пластической деформации дисков кремния и германия, не изменяют спектры пропускания в диапазоне 2-20 мкм. Результаты по направленному пропусканию и рассеянию образцов, вырезанных из разных частей заготовок кремния, показывают увеличение рассеяния света на краю мениска, обусловленное образованием более выраженной текстуры при больших степенях деформации. Однако, полученные величины оптических параметров текстурированных кристаллов, как и двулученре-ломление в деталях равное 4-^6x10 "5, соответствуют высокому оптическому качеству.

Особое место в главе отводится исследованию остаточных напряжений в полусферических оболочках из пластически деформированного кремния и влиянию технологических параметров на их распределение в детали. Эпюры остаточных напряжений Стц-а22 и а12, измерешнле относительно направлений [100], [010], [ЬкО] показали, что оба типа напряжений знакопеременны, причем последние в два раза меньше и распределение их по направлениям типа [100] более однородно.

Диск 2-среза лейкосапфира, превращенный в мениск путем пластической деформации изгиба, теряет свою трансляционную симметрию в слоях, перпендикулярных оптической оси и сохраняет ее вдоль направлений, перпендикулярных его поверхности, т.е. вдоль оптической оси кристалла. Эти направления можно рассматривать, как новые оптические оси, образующие угловую апертуру. Такой апертуре соответствует точка, в которой пересекутся непараллельные друг другу оптические оси, образуя фокус оптических осей кристалла.

Таблица 2.

Свойства лейкосапфира и его тскстурнрованного аналога.

Свойства Текстурированный Монокристалл

кристалл

Плотность г/см3 3,98 3,98

Структура, сингония текстурированный монокристаллическая,

лейкосапфир тригональная

Область прозрачности, мкм 0,3-6,0 0,3 - 6,0

Оптическая индикатриса эллипс для каждой эллипс, п0 < пе

точки

Геометрическое положение конус с фокусом параллельно

оптических осей кристалла

Наведенное двулучепрелом- менее п-10"5 0 (на уровне чувстви-

ление тельности методик)

Лейкосапфир с модифицированными свойствами (габ.2), обусловленными текстурой материала, позволяет рассматривать его, как новый кристаллический оптический материал для УФ, видимой и ИК областей спектра.

Свойства оптических деталей из текстурированного лейкосапфира рассмотрены в главе 6.

Радиальная направленность оптических осей кристалла в деталях, обуславливающая пространственное расположение оптической индикатрисы кристалла, позволяет минимизировать двулучепреломление и получать элементы с новыми оптическими свойствами:

- мениск с оптической осью кристалла перпендикулярной поверхности в каждой точке,

- полусферическую и асферическую линзы без двойного лучепреломления для лучей параллельных оси симметрии детали,

- линзу с минимальным двулучепреломлением для сходящегося пучка лучей,

- плоскопараллельные пластинки с переменным углом наклона оптической оси кристалла к поверхности.

В мениске из текстурированного лейкосапфира при нормальном падении луча на поверхность детали двулучепреломление отсутствует, т.к. лучи распространяется по оптической оси кристалла.

В асферической линзе для лучей параллельного пучка, направленных параллельно оси симметрии детали, двулучепреломление отсутствует при распространении необыкновенного луча вдоль оптических осей кристалла, радиально направленных в заготовке. Для этого необходимо определить внешнюю поверхность детали. В работе выведено и решено уравнение сечения поверхности линзы главной плоскостью кристалла, как функция угла а, характеризующего отклонение точки на поверхности линзы от оси симметрии (рис.5):

где Я - радиус внешней (выпуклой) поверхности линзы, п - показатель преломления обыкновенного луча.

Анализ системы уравнений (3) показывает, что в уравнении для координаты х второй член характеризует отклонение координаты от полусферы радиуса Я и ответственен за прохождение луча после преломления по соответствующей

Я(п -1)

оптической оси кристалла. Выражение для координаты у показывает изменение профиля, обусловленное отклонением луча от оси симметрии детали. Для параксиального пучка лучей получим тривиальный результат: двулучепреломление в плоско- выпуклых или плоско - вогнутых линзах отсутствует.

Преобразуем систему уравнений (3) и получим выражение (4) в которое, подставив у, -у/к, х, =Уц, получим уравнение (5) в безразмерной системе коор-

динат:

Уравнения (3),(4),(5) описывают сечение поверхности асферической линзы главной плоскостью кристалла, в которой отсутствует двулучепреломление лучей направленных параллельно оси симметрии детали.

Применим эту же физ ическую модель для получения п олусферической линзы без двулучепреломления. Для этого на стадии пластической деформации необходимо развернуть оптические оси кристалла так, чтобы после преломления луча на поверхности, необыкновенный луч был направлен вдоль оптической оси кристалла. В этом случае деформацию осуществляют пуансоном с рабочей поверхность, сечение которой описывается уравнением параболы: ус =ах + Ь 6

где с = 0,7369 По + 1,0110; а и Ь коэффициенты, обусловленные заданными величинами Я и <1 о -толщиной линзы по оси симметрии.

Рис.5 . Схема преломления луча сходящегося пучка на поверхности оптической детали из деформированного лейкосапфира.

Имеет решение и дифференциальное уравнение (7) , описывающее преломление лучей сходящегося пучка на поверхности линзы из текстурированного лейкосапфира (рис. 5). Для заданного распределения угла

падения лучей, радиуса и длинны волны (Я=60мм, ^=0,53 5мкм) получено решение в виде уравнения третьего порядка (8), характеризующего поверхность линзы, в которой необыкновенные лучи направлены вдоль оптических осей кристалла.

я-у V х'-^а-у 1 в-у

и х'-^а-у 1+1га---—- 1 Я-У ] 1 + 2

у(х)=5,39484- 10"5-х3 +0,00835968-х2+0,0125951-х-0,0229493 8 В таб.3 приведены свойства элементов из текстурированного лейкосап-фира, отражающие изменение двойного лучепреломления по апертуре.

Таблица 3.

Свойствадеталей из текстурированного лейкосапфира

Мениск Асферическая линза Линза1 для сходящегося пучка лучей Полусферическая линза

Уравнение сечения поверхности детали главной плоскостью Ч-Н1 у=5,39484- 10'5-х3 +0,00835968-х2+ 0,0125951-х-0,0229493

Двулучепре-ломление для параллельного пучка лучей направленного по оси симметрии детали. х,=0, по-п = 0 Х1*0, псгп=г(х1) х,=0, По-п = 0 х,*0, По - п = 0 Х1=0, п0 - п = 0 х,*0, по-п = А^х,) х,=0, п0-п = 0 х,*0, По- п=0

1- хе [0,40мм] 11=6 Омм, Я=0,535ыкм

Плоскопараллельные пластинки с переменным углом наклона оптической оси кристалла к поверхности - новые оптические элементы, впервые полученные в этой работе. Они вырезаны перпендикулярно оси симметрии мениска

или полусферической линзы и частично наследуют их свойства.

Глава 7 посвящена разработке методов расчета двойного лучепреломления, коэффициента отражения и степени поляризации света в деталях из тек-стурированного лейкосапфира, а так же исследованию их изменения по апертуре деталей.

На поверхности линзы из текстурированного лейкосапфира можно выделить три области изменения угла между направлением падающего луча и осью симметрии линзы р, обусловленные изменением угла падения луча, а также отклонением необыкновенного луча от нормали и оптической оси кристалла в заданной точке.

Рис.6. Схема преломления лучей на а поверхности линзы при разных углах наклона параллельного пучка лучей (а - р <0, б - 0<р«ро, в - фо < Р).

Угол падения луча параллельного оси симметрии детали <р0, обуславливает границы областей а-б и определяется из выражения: <р0 =-a/-cíg{-l/(y,) ), где У1 уравнение профиля линзы. Для областей, выделенных на рис. 6, можно составить следующие соотношения:

р= ip + у - К 9а

p=-ip -у+К 96

р= i/з - у + К 9в

где sin ip =sin срр /п - угол преломления необыкновенного луча, y=arctg(yt/(\ --*1))-Уг°л между оптической осью кристалла и осью симметрии, К= ср0 - угол между нормалью и осью симметрии детали. Подставляя, выражение для угла преломления в выражение (9а), с учетом положительного отчета углов по часовой стрелке получаем (10):

Sin фр = n cos[tg/j cos а+ sin а], 10 23

где принято обозначение: а= - у + К

Учитывая, что преобразованное выражение (1) имеет вид: л = л0и, / cos Рт]п0 2tg2p + п,г 11

подставляем (11) в выражения (10) и далее преобразуем относительно аргумента tgр в квадратное уравнение:

(Ьщ -1). tg2p - 2ígp ■ tga + Ln2 -íg2a = 0 12 где L = sin2 (pp/n0ne cos2 a.

Решение уравнения (12) позволяет определить угол рассогласования необыкновенного луча с оптической осью кристалла для точки поверхности детали:

tga ± -¡tg a - (¿л/ -1 ^Ч - tg1« р = arctg(-*-v Л ->-) 13

Ln0 -1

Полученная формула (13) универсальна, т.к. в данной системе координат является решением уравнений (9а), (96) и (9в). Подставив значения угла р в (1) можно определить двойное лучепреломление по апертуре детали.

Для подобных условий в полусферической линзе двулучепреломление определяется по формулам (13) и (11), однако у/- производная сечения полусферической поверхности линзы, а Y = (Р0— arcsin(sin (ра /и0).

Для мениска из текстурированного лейкосапфира, угол К и у равны, уравнение (12) превращается в неполное квадратное уравнение (14), а решение имеет вид (15):

H02(sin2 <рр -ne)-tg2p + n2 smcp2 =0 и

Р = arctgQn] / n¡ (п, /sin <рр-\)) 15

Для мениска из одноосного монокристалла, угол у принимает нулевые значения и решение уравнения (12) при наклонном падении лучей принимает следующий вид:

, /№ * ~ (W ~ 1 ) {Lne2 - tg2<p0

P = arctg{----—r--i-) 16

где L = sin2 (Pp Iпйпе cos2 <p0, a cpp = tp0 - Д

Полученные выражения (15), (16) и (11) позволяют определить показатель преломления п и двулучепреломление в точке поверхности мениска из лейкосапфира (или других одноосных кристаллов) и текстурированного аналога. В таб.4 приведены формулы для определения п и п-по в деталях для параллельного пучка лучей направленных по оси симметрии детали.

Таблица 4.

Формулы расчета показателя преломления необыкновенного луча и двулучепреломления в деталях из лейкосапфира.

Лейкосапфир

Текстурированный Монокристаллический

Мениск Полусферическая линза Асферическая линза Мениск

Лучи направлены по оси симметрии р = 0

x¡-0 п-п0 = 0 х,>0 9а ~ -nrclg(-1/(у,)) xj=0 п ~ п0 ~ 0 п — п0 — 0 x¡=0 п — щ -0 х,>0 п~п0= 0 хi=0 п-па= 0 х,>0

р = arctg \ /со 2

пЛ-^-1) Sin(Z>„ sp-У"0 2'S2P + ",2 р-arctg •Ч -1 L - sin2 р0/и02я„2 cos2 <рй п = п„п,/ /eosj?ijn0 2íg2p + n,2

Модификация оптических свойств лейкосапфира позволяет получить пластинки с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности и реализовать уникальные условия нормального падения луча на поверхность последней. В этом случае, для определения двойного лучепреломления в каждой точке поверхности, угол р определяют из выражения (17), приведенного в монографии [2] для случая, когда фронт волны параллелен поверхности, а оптическая ось кристалла находится в плоскости перпендикулярной последней: 1

где угол у- угол отклонения оптической оси кристалла от нормали, обуславливается расстоянием от центральной точки пластинки. Для случая наклонного падения лучей на пластинки угол р определяется из общего решения уравнения (12) и для разных точек поверхности приведен в таб.5.

Таблица 5

Формулы расчета показателя преломления необыкновенного луча и двулучепреломления в пластинках из лейкосапфира ф

р = агсЦ^

Для центральной точки поверхности пластинок (у/=0)

УЫЧУ-'))

где! = 5ш2/?/«о \г,я = я'п-

«к рл/"о 2<£2Р + П/

Для точек поверхности пластинок (у!>0)

Пластинка из заготовки мениска

р = агс^

йа -фл' -кЯ

А"»2-'

где Л, = 8ш2 р /п02и/ соэ2 а а=у, =агс%(у, /(1-х,))

" = "о",/ _

Пластинка из заготовки полусферической линзы

Р = ам%

I¿а ± ^а - (¿д2 - 1)(Ап.' -А"»2-1

где р ¡п0гп,га, СС-=У2

уг = агс{— | — агсБт!

2 2 I

п = л0л

В работе получены зависимости двулучепреломления от геометрических размеров и расстояния луча до оси симметрии детали, направления оптической оси кристалла и дисперсии показателей преломления лейкосапфира.

В главе рассмотрен разработанный ранее метод расчета коэффициента отражения (пропускания) кристаллических деталей с учетом изменения направления оптической оси кристалла. Адаптирована модель преломления света на поверхности прозрачного одноосного кристалла [4-5] для деталей из тексту-рированного лейкосапфира. Для исключения осцилляции интенсивности отраженного света от пластинки при изменении разности фаз [4] предложено видоизмененное выражение (18):

г^аА'^ + р'^/г 18 26

A i, В i - амплитуды отраженных лучей при толщинах d- Ы /10

r?„ = Sr,2/10

где 1 = 1,2 ...10. Как показал опыт интервала 0,1 -X достаточно для получения достоверных результатов. Выявлено влияние направления оптической оси кристалла на отражение света в пластинках и деталях. Для линз из текстурирован-ного лейкосапфира, при падении лучей по оси симметрии, отражение света минимальное.

В линзах из текстурированного лейкосапфира, лучи направленные по оси симметрии линз после преломления распространяются вдоль оптической оси кристалла, для определения степени поляризации света можно использовать соотношения для изотропных сред [3]. Для параллельных оси симметрии линз лучей выведена формула для оценки степени поляризации излучения:

д =

1 - eos1 <¡>0 -arctg

л/("о )3 - sin2 <Ро

l + cos3

- arctg -

sm <ра

- sin2 р0

В вершине асферической и полусферической линз, подобно ортогональному падению луча на пластинку, поляризация света не изменяется. Для неосевых лучей степень поляризации зависит от угла падения, который пропорционален отклонению луча от оси симметрии линзы.

Разработанные методы и алгоритмы позволяют априори рассчитать параметры деталей и изменение оптических параметров по апертуре.

В заключении обобщены результаты исследования и рассмотрен вопрос использования результатов в оптическом материаловедении.

В приложении приведены акты внедрения, использования_результатов исследования и временная технологическая инструкция на процесс получения заготовок менисков лейкосапфира диаметром до 80 мм.

Основные результаты и выводы

В работе проведен комплекс физических и технологических исследований по выявлению механизмов неоднородной пластической деформации, особенности их влияния на оптические и прочностные характеристики кристаллических деталей. Разработан ряд новых методов исследования технологического процесса и оптических свойств деталей. Разработан научно-обоснованный подход расчета оптических деталей из деформированного лейкосапфира с учетом направления оптической оси кристалла и выполнено моделирование изменения их свойств. Обнаруженное явление геометрической модификации оптических свойств лейкосапфира, позволяет направленно изменять их неоднородной пластической деформацией. Получены научные результаты, позволяющие сформулировать следующие выводы.

1. Неоднородная пластическая деформация дисков кристаллов лейкосапфира, кремния и германия_путем центрально-кольцевого изгиба является методом получения текстурированных кристаллов высокого оптического качества; изменяя соотношение геометрических размеров образца и фактора механического воздействия можно изменять текстуру и приобретенные оптические свойства.

2. Разработаны основы технологии оптических деталей неоднородной пластической деформацией кристаллов лейкосапфира, кремния и германия. Получены оптические детали: мениски, полусферические оболочки, линзы и пластинки из тектстурированных кристаллов.

3. Установлено, что при центрально-кольцевом пластическом изгибе лейко-сапфир приобретает текстуру: сохраняется трансляционная симметрия вдоль направлений перпендикулярных поверхности диска из г-среза, т.е. вдоль оптической оси кристалла. Эти направления- новые огггические оси, образуют конус, угловую апертуру и фокус оптических осей кристалла. Текстура обуславливает новые оптические свойства, т.е. при формоизменении происходит геометрическая модификация оптических свойств лейкосапфира.

Для области спектра 0,3 - 6.0 мкм разработан оптический материал -текстурированный лейкосапфир с конусом оптических осей кристалла и техно-

логия элементов конструкционной оптики: менисков, выпукло-вогнутых линз и пластинок с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности. 4. Выявлены кристаллографические особенности процесса неоднородной пластической деформации лейкосапфира, кремния и германия при центрально-кольцевом изгибе, позволяющие выделить основные стадии процесса и механизмы деформации дисков. Показано, что преобладающим процессом является изгиб диска в начале деформации, при больших стрелах прогиба лимитирующий процесс - растяжение.

Для получения заготовки близкой к форме детали методом центрально-кольцевого изгиба плоскость исходного диска кристалла необходимо ориентировать перпендикулярно оси симметрии высшего порядка, направляя усилие вдоль последней.

5. Разработан метод расчета поверхности линз из текстурированного лейкосапфира, обеспечивающий распространение необыкновенных лучей вдоль оптических осей кристалла, т.е. без двулучепреломления.

6. Разработан обобщенный алгоритм расчета двулучепреломления в деталях из одноосных кристаллов с учетом направления оптической оси кристалла. Исследовано изменение двулучепреломления в деталях из лейкосапфира и его текстурированного аналога. При падении параллельного или наклонного относительно оси симметрии детали пучка лучей определена зависимость двулучепреломления от геометрических размеров и расстояния луча до оси симметрии детали, направления оптической оси кристалла и дисперсии показателей преломления лейкосапфира.

7. Разработаны методы расчета коэффициента отражения и степени поляризации излучения в деталях из текстурированного лейкосапфира, учитывающие направление оптической оси кристалла. Изучено их изменение по апертуре мениска, полусферической и асферической линз.

для плоскопараллельной пластинки лейкосапфира, вырезанной перпендикулярно оптической оси кристалла. Определен модуль упругости лейкосапфира (0001) при температуре 2020 °С и его изменение в интервале 0-2020°С.

9. Установлена зависимость остаточных напряжений Оц - о22 и CTi2 в полусферических деталях из кремния от технологических параметров процесса неоднородной пластической деформации. Показано, что оба типа напряжений являются знакопеременными: имеются области растяжения, сжатия и сдвига противоположных знаков.

10. Полученные научные и технологические результаты вносят вклад в развитие оптического материаловедения и формируют основы нового научного направления: оптика и технология текстурированных кристаллических сред.

Цитируемая литература:

1. Классен-Нектодова М.В., Багдасаров A.C., Рубин и сапфир, М., Наука, 1974г, 236с.

2. Шустер А, Введение в теоретическую оптику, пер. с английского под ред. проф. К.К. Баумгарта, Л-М, ОНТИ, 1935г, 376 с.

3. Федоров Ф.И., Оптика анизотропных сред, М, 2004г, 381с.

4. Константинова А.Ф., Лонский Э.С., Прохождение света через пластинку из одноосного кристалла при наклонном падении/ЛСристаллография, 1977, т.22, вып .1, с14-20.

5. Константинова А.Ф., Гречушников Б.Н., Бокунь Б.В., Валяшко Е.Г., Оптические свойства кристаллов, Минск, 1995г, 302 с.

Основные публикации по теме диссертации:

1. Волынец Ф.К., Ветров В.Н., Обзор // Отраслевой реферативный сборник «Зарубежная военная техника» 1984, вып.8(8),с. 54-63.

2. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Шкульков A.B., Петров Ю.Б., Печенков А.Ю.. Получение высокочистых кристаллических оксидных материалов индукционной плавкой в холодном тигле // VIII Всесоюзная конференция по методам получения и анализа высокочистых веществ, Горький, 30 мая-2 июня 1988, с. 72.

3. Адыпов Г.Т., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А. Уразаева Э.Н., Синтез высокочистых оксинитридных фаз в системе Al-Zr-0-N методом плавки в условиях солнечного нагрева // VIII Всесоюзная конференция по методам получения и анализа высокочистых веществ, Горький, 30 мая-2 июня 1988, с. 238.

4. Адылов Г.Т., Рыжиков Э.Н., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Уразаева Э.Н., Параметр элементарной ячейки системы Al203-MgAl204, // Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1988, т.24, №3, стр. 515-517.

5. Ветров В.Н., Шкульков A.B., Петров Ю.Б., Печенков А.Ю., Игнатенков Б.А., Получение высокочистых оксидных материалов индукционной плавкой в холодном тигле // Высокочистые вещества, АН СССР, 1989, №3, с.136-140.

6.Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Ананьева Г.В., Ягмурова Г.П., Афанасьев И.И. Андрианова JI.K., Структура и двулучепреломление деформированных дисков лейкосапфира//Оптико-механическая промышленность, 1991, №3,с. 15-19.

7. Афанасьев И.И., Андрианова JI.K., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Изменение оптических свойств лейкосапфира после высокотемпературной пластической деформации // Физика твердого тела», 1991, т.ЗЗ, №4, с. 1173-1177.

8. Сибикина H.JL, Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Белевцева П.И., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира// Оптико-механическая промышленность», 1992, №4, с.53-55.

9. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Калинина М.П., Пространственные модели упругости монокристаллов лейкосапфира//Оптический журнал», 1992, №11, с.29-31.

10. Киселев А.П., Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Получение менисков из монокристаллического кремния высокотемпературной пластической деформацией //Оптический журнал» 1992, № 5, с.65-66.

11. Киселев А.П., Игнатенков Б.А, Ветров В.Н., Афанасьев И.И., Выпукло-вогнутые заготовки оптических деталей из монокристаллического кремния // Оптический журнал», 1992, №11, с.46-48.

12. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Материалосбе-регающая технология оптических линз из кристаллических ИК-материалов// Симпозиум «Прикладная оптика-94» 1994, СПб, Тезисы докладов, с.63

13. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Сибикина H.JI., Менисковые линзы из пластически деформированного кремния для ИК-техники//Симпозиум«Прикладная оптика-94»1994, СПб, Тезисы докладов, с.71.

14. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Сибикина H.JL, Минимизация двулучепреломления в деталях из пластически деформированного лейкосапфи-ра// Симпозиум «Прикладная огггика-94», 1994, СПб, Тезисы докладов, с.71.

15. Afanas'ev I.I., Kiselev А.Р. ,Vetrov V.N., Sibikina N.L., Ignatenkov В.A., Thermoplastic stresses in meniscus lenses manufactured from deformated silicon single crystals // International conference "Photomechanics-95" 11-14 September 1995, Novosibirsk, Russia, p.7.

16. Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Письменный B.A., Миронов И.А., Шаевич C.JL, Ветров В.Н., Рассеяние излучения в оптическом монокристаллическом германии // Симпозиум «Прикладная оптика-96», 18-22 сентября 1996, СПб, Программа и тезисы докладов, с. 204.

17. Киселев А.П., Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Технология оптических деталей сложной формы на основе пластической деформации монокристаллов // Симпозиум «Прикладная оптика-96», 18-22 сентября 1996, СПб, Программа и тезисы докладов, с. 178.

18. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Чупраков A.M., Текстуриро-ванные оптические монокристаллы сложной формы // Международная конференция «Физпром-96»,22-26 сентября 1996, Н. Новгород, тезисы докладов с.36

19. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Остаточные напряжения в менисках из пластически деформированного монокристалла кремния // Оптический журнал, 1998, т65, №3, с. 30-34.

20. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Заготовки оптических деталей из деформированных кристаллов кремния для ИК техники//1Х Национальная конференция по росту кристаллов НКПК-2000, М, Россия, 2000, с.225.

21. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Технология оптических деталей сложной формы на основе деформации монокристаллов // «IX Национальная конференция по росту кристалловНКПК-2000»М, Россия, 2000, с.210.

22. Afanas'ev I.I.,Vetrov V.N., Ignatenkov В.А., Texturated sapphire crystals new optical medium // Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, v.3, p 585-588.

23. Afanas'ev I.I.,Vetrov V.N., Ignatenkov B.A., Thermoplastic stresses in domes from deformed single crystal silicon // Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, v.3, p 642-648.

24. Ветров B.H., Игнатенков Б.А., Минимизация двулучепреломления в линзах из лейкосапфира //Сборник трудов шестой международной конференции «Прикладная оптика-2004» СПб, Россия, 2004, т.З, с. 102.

25. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А.Урбанович Е.В., Отражение параллельного пучка лучей света из пластически деформированного лейкосапфира // Сборник трудов седьмой международной конференции «Прикладная оптика - 2006» СПб, Россия, 2006, т.3,с.249-253 (файл 3-53).

26. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двулучепреломление в деталях сложной формы из одноосных кристаллов//Оптический журнал, 2006 г., 73, №3, с. 64-66.

27. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двулучепреломление в линзах из лейкосапфира // Оптический журнал, 2006, т.73, №5, с. 54-56.

28. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Расчет фокуса выпукло-вогнутой линзы из деформированного лейкосапфираУ/Оптический журнал, 2006, т.73, №.9, с 48-50.

29. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Урбанович Е.В., Отражение параллельного пучка лучей света из пластически деформированного лейкосапфира // Оптический журнал, 2007, т.74, №7, с 65-67.

30.Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Урбанович Е.В., Поляризация света в линзах из деформированного лейкосапфира//Оптический журнал, 2007,т.74, №10,с.76-78.

31. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Текстурированный оптический лейкосапфир// Оптический журнал, 2008, т.75, №2, с. 70-73

32. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей// Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика-2008» СПб, Россия, 2008, с. 98-102.

33. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира// Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика- 2008» СПб, Россия, 2008, с.103-105.

34. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира// Материалы 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)» СПб 3-7 июня 2008, т.2, с. 22-23.

35. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Урбанович Е.В., Расчет коэффициентов отражения света от поверхностей изотропной линзы из пластически деформированного лейкосапфира//// Материалы 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)» СПб 3-7 июня 2008, т.2, с. 24-25.

36. Письменный В.А., Ветров В.Н., Морфология поверхности и кристаллографический аспект при образовании пор, газовых пузырей и включений в лейко-сапфире// Сборник материалов «XVIII Петербургские чтения по проблемам прочности и роста кристаллов» 21-24 октября 2008г. СПб, Часть 1, с.264-265

37. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей/Юптика и спектроскопия, 2009, т. 106, №1, стр. 154-158.

38. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Определение двойного лучепреломления в полусферических оболочках из лейкосапфира// Оптический журнал, 2009, т.76, № 7, с.92-95.

39. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Определение показателя преломления необыкновенного луча при наклонном падении пучка света на полусферическую линзу из текстурированного лейкосапфира// Сборник трудов девятой международной конференции «Прикладная оптика 2010» СПб, Россия, 2010, с.67-70.

40. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Пластинка лейкосапфира с переменным углом наклона оптической оси кристалла к поверхности»// Сборник трудов девятой международной конференции «Прикладная оптика 2010»СПб, 2010,с.61-63.

41. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Анизотропия механических свойств оптических деталей их лейкосапфира // Сборник трудов девятой международной конференции «Прикладная оптика 2010» СПб, Россия, 2010, с.70-73.

42. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в пластинках лейкосапфира //Оптика и спектроскопия, 2012, т. 112, №1, стр. 147-149.

43. Адылов Г.Т., Биберштейн Б.Е., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А. // Авторское свидетельство СССР № 245829.

44. Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А., Шенгелия Е.А., Способ получения заготовки поликристаллического оптического материала алюмомагние-вой шпинели // Авторское свидетельство СССР №1412237.

45. Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А., Шенгелия Е.А., Назаров А.Н., Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов // Авторское свидетельство СССР №1543811.

46. Азимов С.А., Адылов Г.Т., Биберштейн Б.Е., Волынец Ф.К., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А.// Авторское свидетельство СССР №240572

47. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Борисов Б.А., Рогайлин М.И., Шенгелия Е.А., Пресс-форма горячего прессования // Авторское свидетельство СССР №1555136, Бюллетень №13 от 07.04.90.

48. Адылов Г.Т., Уразаева Э.Н., Максудов A.A. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., // Авторское свидетельство СССР №312498

49. Азимов С.А., Адылов Г.Т., Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А., Уразаева Э.Н., Максудов A.A.// Авторское свидетельство СССР №261977

50. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. // Способ получения оптических линз //Авторское свидетельство СССР №1773956.

51. Афанасьев И.И., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Ветров В.Н., Миронов И.А., Петровский Г.Т., Письменный В.А., Способ получения оптических линз // Патент РФ №2042518, Бюллетень №24 от 27.08.95.

52. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. Способ получения оптических линз // Патент РФ №1773956, Бюллетень №41 от 07.11.92.

53. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения линз // Патент РФ № 2285757 Бюллетень №29 от 20.10.06.

54. Ветров В.Н., Игнатенков БА Письменный В.А. Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из монокристаллов // Патент РФ № 2313809 Бюллетень №36 от 27.12.07.

55. Ветров В.Н., Игнатенков БА Письменный В.А. Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз с минимальным двулучепреломлением//Патент РФ №2310216 Бюллетень №31 от 10.11.07.

56. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из лейкосапфира// Патент РФ№ 2377614 Бюллетень №36 от 27.12.09.

Отпечатано в типографии "СПТ^ЛОКЫНЕ". Тел/факс:+7 812 406 8 909. Заказ № 198. Тираж 3000 экз.

Отпечатано в типографии "ОТЯАОЖШЕ". Тел/факс:+7 812 406 X 909. Заказ № 198. Тираж 100 экз.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора технических наук, Ветров, Василий Николаевич

Введение

ГЛАВА 1. КОНСТРУКЦИОННЫЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ОПТИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

1.1. Свойства конструкционных оптических материалов.

1.2. Оптические свойства лейкосапфира и алюмомагниевой шпинели в ИК области спектра.

1.3. Лейкосапфир - анизотропная оптическая среда.

1.4. Способы получения менисков.

КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1.

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА ОСНОВ ТЕХНОЛОГИ МЕНИСКОВ И ЛИНЗ ИЗ ЛЕЙКОСАПФИРА.

2.1. Выбор направления исследования. Неоднородная пластическая деформация монокристаллов.

2.1.1. Анизотропия упругих свойств лейкосапфира.

2.2. Модернизация технологического оборудования.

2.3. Разработка основ технологии менисков и линз из лейкосапфира. 70 Исследование неоднородной пластической деформации лейкосапфира.

2.3.1 .Кристаллографические особенности пластической деформации дисков лейкосапфира при центрально-кольцевом изгибе.

2.3.2. Исследование влияния технологических параметров на процесс высокотемпературной пластической деформации дисков лейкосапфира.

2.4. Разработка технологии заготовок из лейкосапфира методом пластической деформации.

2.4.1. Методика расчета напряжений возникающих при деформации дисков.

2.4.2. Критерии пластической деформации дисков при центрально-кольцевом изгибе.

2.5. Механизм неоднородной пластической деформации лейкосапфира при центрально-кольцевом изгибе.

2.6. Технология заготовок менисков из лейкосапфира.

2.6.1. Получение исходных дисков лейкосапфира.

2.6.2. Высокотемпературная пластическая деформация дисков лейкосапфира.

2.6.3. Механическая обработка заготовки мениска.

2.7. Технология заготовок оптических линз из лейкосапфира.

2.8. Получение менисков из фторида лития методом центрально-кольцевого изгиба при постоянной скорости деформирования. 113 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 2.

ГЛАВА 3. ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУСФЕРИЧЕСКИХ ОБОЛОЧЕК И ЛИНЗ ИЗ КРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ.

3.1. Исследование пластичности монокристаллов кремния при постоянной нагрузке.

3.2. Определение технологических параметров неоднородной пластической деформации кремния.

3.2.1. Кристаллографические особенности пластической деформации кремния при центрально - кольцевом изгибе.

3.2.2. Механизм пластической деформации кремния при центрально-кольцевом изгибе.

3.3. Получение оптических деталей из текстурированного кремния.

3.4. Получение менисков и оболочек из германия. 127 3.4.1. Разработка основ технологии менисков и выпукло-вогнутых линз из оптического германия.

3.5. Технология выпукло-вогнутых линз из кремния и германия путем центрально-кольцевого изгиба.

3.6. Эффективность технологии менисков и полусферических оболочек методом центрально-кольцевого изгиба. 136 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3.

ГЛАВА 4. НОВЫЕ МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕНИСКОВ.

4.1. Рентгеновские исследования.

4.1.1 .Методика широкорасходящегося пучка (ШРП).

4.1.2.0риентация основных кристаллографических плоскостей мениска.

4.2. Поляризационно-оптические исследования.

4.2.1. Методика измерений отклонений оптических осей от соответствующих радиальных направлений в мениске лейкосапфира.

4.2.2. Методика поляризационно-оптических исследований менисков 146 лейкосапфира.

4.3. Методика оценки коэффициента трения лейкосапфир-графит при высоких температурах. 147 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4.

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ ОБРАЗЦОВ ИЗ

ТЕКСТУ РОВ АННЫХ КРИСТАЛЛОВ.

5.1 .Рентгеновские исследования. Текстура менисков из лейкосапфира.

5.2. Оптико-физические характеристики образцов.

5.2.1. Поляризационно-оптические исследования.

5.2.2. Особенности оптических свойств деталей из текстурирванного лейкосапфира.

5.3. Оптические свойства оболочек из текстурированного кремния и германия.

5.4. Остаточные напряжения в менисках из текстурированного кремния. Оценка оптической и механической однородности деталей.

5.5. Упругие характеристики текстурированного лейкосапфира и их зависимость от температуры. 184 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5.

ГЛАВА б.ОПТИЧЕСКИЕ ЭЛЕМЕНТЫ ИЗ ТЕКСТУРИРОВАННОГО ЛЕЙКОСАПФИРА

6.1. Мениски.

6.2. Асферическая линза без двулучепреломления для параллельного пучка лучей.

6.3. Линза с минимальным двулучепреломлением для сходящегося пучка лучей.

6.4. Изменение фокусного расстояния линзы.

6.5. Пластинки с переменным углом наклона оптической оси кристалла к поверхности.

6.6. Полусферическая линза без двулучепреломления для параллельного пучка лучей.

6.7. Принцип минимизации двулучепреломления в оптических элементах из текстурированного лейкосапфира. 224 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 6.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУЛУЧЕПРЕЛОМЛЕНИЯ, КОЭФФИЦИЕНТА ОТРАЖЕНИЯ И СТЕПЕНИ ПОЛЯРИЗАЦИИ В МЕНИСКАХ И ЛИНЗАХ ИЗ ЛЕЙКОСАПФИРА.

7.1.Двулучепреломление в деталях из лейкосапфира.

7.2. Двулучепреломление в менисках.

7.3. Двулучепреломление в полусферической и асферической линзах.

7.4. Двулучепреломление в линзах для сходящегося осесимметричного пучка лучей.

7.5. Двулучепреломление в пластинках с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности.

7.6. Влияние дисперсии показателей преломления лейкосапфира на двулучепреломление в деталях из текстурированного лейкосапфира.

7.7. Отражение света в деталях из одноосного кристалла. 266 7.7.1. Отражение света в деталях из текстурированного лейкосапфира.

7.8. Изменение поляризации света в деталях из текстурированного лейкосапфира. 279 КРАТКИЕ ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 7.

Введение диссертация по физике, на тему "Оптические свойства и технология пластически деформированных кристаллов."

Развитие новейших отраслей техники и, в частности, авиационной, а также совершенствование оптических и тепловизионных систем навигации, управления и разведки требуют постоянного совершенствования оптических материалов для ИК-диапазона длин волн.

Анализ научно-технической информации в этой области оптоэлектроники за последние года позволяет выявить три основные тенденции развития для кристаллических сред:

- разработка методов исследования и установление эксплуатационных возможностей уже применяемых, а также новых конструкционных материалов, в частности, их устойчивости к дождевой эрозии;

- поиск и разработка приемов изготовления новых оптических материалов (прежде всего на основе тугоплавких окислов, нитридов и оксинитридов), прозрачных в широкой области спектра 0,4 - 6,0 мкм детали из которых могут работать в особенно жестких аэродинамических условиях;

- поиск и разработка технологии деталей конструкционной оптики сложной конфигурации, обеспечивающих освоение спектральной области до 14,0 мкм и далее.

Настоящая работа посвящена разработке новых кристаллических материалов и технологии деталей сложной формы из них, рассматриваемых в рамках двух последних тенденций.

Начиная, с 70-х годов прошлого столетия и по настоящее время использование кристаллических оптических сред в науке и технике интенсивно возрастает и в 80-е отмечено, что «.номенклатура кристаллических оптических сред должна быть достаточна, обширна» [1]. Организуется массовое производство крупногабаритных кристаллов фторида кальция, бария, лития и магния. Чуть позже начинается производство поликристаллических оптических материалов, в частности оптической керамики на основе фторида магния и селенида цинка [2], востребованных бурным развитием тепловидения и лазерной техники. На волне успеха керамических технологий разрабатываются люминесцентная, радиолюминесцентная, электрооптическая фото и катодохромная керамики, превосходящие по некоторым эксплуатационным характеристикам монокристаллические аналоги, благодаря особенностям текстуры материала и распределения легирующей добавки. [3-4]. Именно эти фундаментальные результаты позволили сформулировать основные материаловедческие тенденции развития кристаллических оптических материалов, в части конструкционных, способных работать в предельно жестких условия:

- совершенствование существующих технологических приемов и разработка оригинальных технологий кристаллических материалов с целью улучшения некоторых характеристик или их сочетания;

- разработка новых кристаллических материалов с кубической структурой с целью получения рекордных прочностных характеристик;

- адаптация анизотропных кристаллических сред, в первую очередь рассматривали кристаллы лейкосапфира, и разработка соответствующих способов обработки их для использования в проходной и линзовой оптике с сохранением индивидуальных свойств.

Выделенные тенденции одновременно должны были решать задачи, поставленные временем: выводить параметры качества оптических материалов на новый более высокий уровень и обеспечивать широкий набор типоразмеров изделий, включая детали сложной конфигурации.

Необходимость обеспечения ИК-приборостроения и научные традиции по выращиванию рубина и лейкосапфира в ГОИ им. С.И. Вавилова стимулировали развитие направления по пластическому формоизменению, а в части аморфных сред моллированию, кристаллов, в частности, лейкосапфира с целью получения заготовок с минимальным отклонением геометрических параметров от детали с сохранением сочетания механических, оптических и термомеханических свойств материала. В материаловедческом плане это подразумевало исследование механизма неоднородной высокотемпературной пластической деформации, читай, макродеформации лейкосапфира и разработку технологии заготовок и деталей из лейкосапфира и, как оказалось далее, определение оптических параметров деталей с новыми модифицированными свойствами.

С точки зрения оптики и оптических исследований, учитывая специфику кристаллического материала, решение новых оптических задач: во-первых, разработку требований и технологии новых элементов для стандартных оптических схем, во-вторых, выявление и количественная оценка параметров по всей апертуре новых деталей. Полученные результаты, в части лейкосапфира, можно рассматривать как основу для нового направления в материаловедении: линзовая оптика лейкосапфира, в перспективе анизотропных кристаллов с модифицированными свойствами.

В техническом плане следовало разработать конкурентоспособную технологию оптических деталей из лейкосапфира, одного из самых высокопрочных и твердых оптических материалов.

С практической точки зрения разработать технологию полусферических заготовок из лейкосапфира диаметром от 30 до 150 мм, обеспечив контроль технологических параметров на всех стадиях процесса высокотемпературной пластической деформации.

С экономической точки зрения необходимо обеспечить экономическую эффективность технологического приема за счет экономии монокристалла и абразивного материала.

Для обеспечения спектральных областей 3-5 мкм и 8-14,0 мкм новыми кристаллическими материалами с кубической структурой, разработанные приемы неоднородной пластической деформации позволили создать конкурентоспособную технологию полусферических заготовок из монокристаллов кремния и германия эффективную для получения крупногабаритных деталей.

Таким образом, актуальность проведения работ обусловлена развитием оптоэлектроники, потребностью ИК-приборостроения в высокопрочных кристаллических материалах с минимальным поглощением в области прозрачности материала и расширении номенклатуры кристаллических оптических материалов, в части конструкционных материалов.

Следует дополнить, что решение обозначенной проблемы невозможно без фундаментальных исследований в области оптического материаловедения, являющихся, по словам академика Г.Т. Петровского, «элементной базой новых оптических систем» [7]. Кроме того, там же отмечено колоссальное возрастание значения, наряду с волоконно-оптическими, кристаллических сред на рубеже XX века, что говорит о важности интенсивного развития обозначенных материаловедческих направлений.

Цель и задача работы.

Цель настоящей работы - разработка основ технологии оптических материалов и элементов, полученных путем пластической деформации кристаллов, исследование и моделирование их свойств. Задачами работы, связанными с достижением поставленной цели, явились:

- разработка технологического оборудования для исследования и проведения высокотемпературной пластической деформации дисков, разработка прессоснастки и применение комбинированных способов определения и регулирования температуры в диапазоне 1900-2100 °С;

- разработка методов расчета геометрических размеров деталей без двулучепреломления из пластически деформированных кристаллов и способов их получения, исследование их эксплуатационных характеристик;

- решение уравнений фотоупругости кристаллов для групп симметрии тЗт,

432, 4 3т и оценки двойного лучепреломления в деталях из одноосных кристаллов с учетом направления оптической оси кристалла;

- исследование оптических и термомеханических свойств пластически деформированных кристаллов и влияния технологических параметров на эти свойства;

- реализация технологии оптических деталей из пластически деформированных кристаллов для задач отрасли.

Научная новизна.

Обнаружено ранее не наблюдаемое явление разворота оптических осей кристалла в процессе неоднородной пластической деформации с сохранением направления ортогональным к поверхности и образованием прямого конуса (в главном сечении веер) оптических осей с центром пересечения в фокусе, находящемся на оси симметрии детали.

- установлено, что степень поляризации прошедшей волны обуславливается только отражением от выпуклой поверхности линз из текстурированного лейкосапфира, ее изменение по апертуре детали можно оценить по формуле, полученной в работе.

Впервые решено уравнение фотоупругости кристаллов для групп симметрии тЗт, 432, 4 3т , определены остаточные напряжения Gn - 022 и CT12 в полусферах из текстурированного кремния.

Практическая значимость работы и реализация результатов:

- способ получения линз с минимальным двулучепреломлением (патент на изобретение РФ № 2285757);

- способ получения линз для сходящегося пучка лучей (патент на изобретение РФ № 2310216).

3. Получено решение уравнений фотоупругости кристаллов для групп симметрии тЗт, 432, 4 3т и определения двойного лучепреломления по апертуре менисков и линз из лейкосапфира и его текстурированного аналога.

Исследования по теме диссертации выполнялись в рамках государственных программ. Результаты работы были использованы при проведении учебного процесса в СПб ГУ ИТМО. В качестве основных защищаемых положений выносятся:

3. Механизм неоднородной пластической деформации состоит в следующем: основной вклад при формоизменении путем центрально-кольцевого изгиба диска лейкосапфира вносят плоскости скольжения Х-типа, т.е. [2ТТ0], системы скольжения реализуются по шести независимым симметрично-равным областям, образующим правильную шестиугольную звезду и 12 независимых участков, позволяющих получить пространственно ориентированную по радиусу текстуру фрагментов с неявно выраженными границами и малыми углами их взаимного разворота.

4. Сохраняется трансляционная симметрия только в слоях, перпендикулярных поверхности диска из 2-среза лейкосапфира, оптические оси кристалла остаются перпендикулярными поверхности заготовки и образуют конус оптических осей кристалла с фокусом в вершине.

5. Изменения оптических и термомеханических свойств лейкосапфира при неоднородной пластической деформации:

- пластинка с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности является поляризатором с переменной степенью поляризации излучения и линзой для необыкновенных лучей;

Апробация работы.

Материалы диссертации были доложены на : VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, 30 мая-2 июня 1988г., г. Горький.; VIII межотраслевом научно-техническом совещании «Кристаллические оптические материалы», 1991 г.; международном симпозиуме «Прикладная оптика - 94», 15-18 ноября , 1994 г. г. Санкт-Петербург; International conference "Photomechanics-95", 11-14 September 1995, Novosibirsk; международном симпозиуме «Прикладная оптика -96», 18-22 сентября 1996 г., г. Санкт-Петербург; международной конференции «Физпром-96», 22-26 сентября 1996 г., г.Н. Новгород; IX Национальной конференции по росту кристаллов «НКПК-2000», 2000 г., г. Москва; IV международной конференции "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, г. Обнинск; VI международной конференции « Прикладная оптика - 2004»,г. Санкт-Петербург; VII международной конференции « Прикладная оптика -2006», г. Санкт-Петербург; VIII международной конференции « Прикладная оптика -2008», г. Санкт-Петербург; 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)», 3-7 июня 2008г, г. Санкт-Петербург; XVIII Петербургских чтениях по проблемам прочности и роста кристаллов», 21 -24 октября 2008г., г. Санкт-Петербург, IX международной конференции «

Прикладная оптика -2010», г. Санкт-Петербург. Публикации.

Материалы диссертации опубликованы в 17 статьях отечественных переводных на английский язык журналах, в 25 тезисах и сборниках трудов отечественных и международных конференций, в описании 15 авторских свидетельств СССР и патентов РФ. Подана заявка на изобретение (2011124675/28 от 16.06.2011г.) Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Дукельский К.В., Плоская линза из лейкосапфира и способ ее получения. Вклад автора.

Соискатель являлся ответственным исполнителем, а затем руководителем тем и договоров по материалам, представленным в диссертационной работе. Общее число опубликованных автором работ составляет 122 из них по теме диссертации 57. Результаты, представленные в диссертации, получены автором лично и совместно с коллегами, которым автор выражает благодарность за сотрудничество. Автором исследования осуществлен целостный подход к развитию научного направления. Им выбраны и сформулированы научные и технологические направления исследований в выполнении которых он принимал непосредственное участие. Основная часть печатных публикаций, авторских свидетельств на изобретение и патентов РФ написана лично автором. Структура и объем диссертационной работы.

Диссертация включает введение, литературный обзор (глава), 6 глав с результатами исследований, общие выводы, заключение, список литературы и приложения. Диссертация изложена на 310 страницах, включая 94 рисунка, 37 таблиц, библиографию и приложения, где представлены акты о внедрении и использовании результатов исследований.

Заключение диссертации по теме "Оптика"

7. ОБЩИЕ ВЫВОДЫ:

1. Неоднородная пластическая деформация дисков кристаллов лейкосапфира, кремния и германия путем центрально-кольцевого изгиба является методом получения текстурированных кристаллов высокого оптического качества; изменяя соотношение геометрических размеров образца и фактора механического воздействия можно изменять текстуру и приобретенные оптические свойства.

3. Установлено, что при центрально-кольцевом пластическом изгибе лейко-сапфир приобретает текстуру: сохраняется трансляционная симметрия вдоль направлений перпендикулярных поверхности диска из Z-cpeзa, т.е. вдоль оптической оси кристалла. Эти направления- новые оптические оси, образуют конус, угловую апертуру и фокус оптических осей кристалла. Текстура обуславливает новые оптические свойства, т.е. при формоизменении происходит геометрическая модификация оптических свойств лейкосапфира.

Для области спектра 0,3 - 6.0 мкм разработан оптический материа-текстурированный лейкосапфир с конусом оптических осей кристалла и технология элементов конструкционной оптики: менисков, выпукло-вогнутых линз и пластинок с переменным углом оптической оси кристалла к поверхности.

4. Выявлены кристаллографические особенности процесса неоднородной пластической деформации лейкосапфира, кремния и германия при центрально-кольцевом изгибе, позволяющие выделить основные стадии процесса и механизмы деформации дисков. Показано, что преобладающим процессом является изгиб диска в начале деформации, при больших стрелах прогиба лимитирующий процесс - растяжение.

8. На основании разработанной модели расчета упругих характеристик мениска из текстурированного лейкосапфира установлено, что зависимость модулей Юнга и сдвига, а также чисел Пуассона от температуры подобна их изменению для плоскопараллельной пластинки лейкосапфира, вырезанной перпендикулярно оптической оси кристалла. Определен модуль упругости лейкосапфира (0001) при температуре 2020 °С и его изменение в интервале 0-2020°С.

9. Установлена зависимость остаточных напряжении ст11 - <5о2 и ст ] 2 в полусферических деталях из кремния от технологических параметров процесса неоднородной пластической деформации. Показано, что оба типа напряжений являются знакопеременными: имеются области растяжения, сжатия и сдвига противоположных знаков.

Проведенное исследование открывает новые возможности по разработке кристаллических оптических сред и доказывает эффективность применения высокотемпературной пластической деформации для разработки новых оптических материалов при решении проблем оптики, кристаллооптики и физики твердого тела.

8. ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Проведенное комплексное исследование процесса неоднородной пластической деформации дисков лейкосапфира, кремния и германия позволило разработать основы технологии текстурированных кристаллов для использования в виде деталей для ИК-области спектра, причем в случае лейкосапфира в УФ и видимой. Результаты вошли во временную технологическую инструкцию (приложение 2) и были использованы при выполнении НИР и ОКР (приложение 3-6), а также при выполнении договоров поставки оптических деталей.

Разработанное технологическое оборудование прошло апробацию, показало большой срок межрегламентных работ, выявленные закономерности процесса неоднородной пластической деформации позволяют получать воспроизводимые серии образцов заготовок и оптических деталей по требованиям Заказчика и характеризовать способ как высокоэффективный и технологичный.

Справедливость приведенных в ведении и главе 2 положений, о возрастании роли кристаллических сред на рубеже XX века в полной мере соответствует современной ситуации на рынке оптических кристаллических материалов, так, например, при объеме мирового рынка лейкосапфира в 2008 г. 500 млн. долл. в 2002-2008 г. показан стабильный рост на 30% [197], и не только за счет использования последнего для растущего производства подложек интегральных схем и светодиодов [54]. Выросла потребность в кристаллических деталях сложной конфигурации. Развитие текстурированных кристаллических сред для РЖ-области спектра, как нового направления подтверждают исследования по поликристаллическому селениду цинка [198200], полученного методом осаждения пара (Physical Vapor Deposition) или CVD (Chemical Vapors Deposition).

Текстурированные кристаллы позволяют реализовать современные задачи поликристаллических оптических материалов (оптической керамики) по снижению рассеяния и поглощения на границах зерен в деталях из анизотропных материалов и приблизить оптические параметры изделий к свойствам монокристалла: для кристаллических материалов с кубической структурой, за счет резкого снижения примесного состава и отсутствия межзеренных границ. Результаты изучения оптических свойств текстурированных кристаллов приведут к более широкому применению деталей в качестве конструкционных оптических элементов и элементов линзовой оптики, а также в перспективе градиентной оптики и, безусловно, займут свою нишу среди оптических кристаллических материалов для ИК-области спектра. Также позволят использовать успехи, достигнутые в технологии выращивания крупногабаритных монокристаллов высокого качества, для получения оптических деталей сложной формы, являясь по существу единственным технологическим приемом такого рода, что, наряду с экономией материала, несомненно, важный аргумент при современном развитии оптоэлектроники.

Обнаруженный при неоднородной пластической деформации разворот оптических осей лейкосапфира обуславливает модифицирование оптических свойств кристалла, что позволяет рассматривать его как новую оптическую среду, а технологический прием, как перспективный для поиска новых оптических кристаллических сред. Подтверждением этого являются полученные в работе полусферическая и асферическая линзы из текстурированного лейкосапфира и пластинки с переменным углом наклона оптической кристалла к поверхности, которые нельзя получить из монокристалла. Управляя текстурой, на стадии неоднородной пластической деформации лейкосапфира, можно улучшать эксплуатационные свойства деталей. Физическую модель преломления и распространения света в модифицированных оптических средах, методики и алгоритмы, используемые при решении поставленных в работе задач, можно рекомендовать для расчета деталей из текстурированного лейкосапфира с минимальным двулучепреломлением или его изменения по апертуре. Технология деталей из пластически деформированных кристаллов кремния и германия позволит получать крупногабаритные элементы сложной формы оптического качества по конкурентной стоимости. Полученное решение уравнения фотоупругости кристаллов для групп симметрии шЗш, 432, 4 Зш позволит оценить напряженно- упругое состояние материала.

Текстурированные кристаллические среды объективный этап развития оптического материаловедения, базирующийся на результатах интенсивного развития оптической керамики на рубеже XX века, как видно из приведенных в диссертационной работе результатов, более наукоемкий и требовательный к технологической составляющей. Особенности оптических свойств текстурированного лейкосапфира, как анизотропной кристаллической среды, позволяют прогнозировать модифицирование оптических свойств других одноосных кристаллов, например фтористого магния, кварца, а также двухосных, например калий гадолинивого вольфромата, нашедших широкое применение.

Развитие данного научного направления оптического материаловедения позволит решить современные прикладные задачи конструкционной и проходной оптики, нашедшие отражение в итоговом документе международного форума «ОРТ1С8ЕХРО 2009» [201], имеющие важное народнохозяйственное значение и обеспечат научный и технологический приоритет.

Список источников диссертации и автореферата по физике, доктора технических наук, Ветров, Василий Николаевич, Санкт-Петербург

1. Петровский Г.Т., Предисловие. //Труды ГОИ, т.54, вып. 188, Ленинград, 1983, с.3-4.

2. Волынец Ф.К., Оптические свойства и области применения оптической керамики. //Оптико-механическая промышленность, 1973, № 10, с. 47-57.

3. Волынец Ф.К., Ветров В.Н., Обзор.// Зарубежная военная техника, вып.8 (8), 1984,с.54-63.

4. Волынец Ф.К., Итоги и перспективы развития оптической керамики. // Оптико-механическая промышленность, 1978, №11, с. 39-41.

5. Петровский Г.Т., Миронов И.А., Демиденко В.А, С.Н. Бороздин В.А., Кристаллические оптические среды.// Оптический журнал, 1992, № 12, с 2433.

6. Петровский Г.Т.,. Бороздин С.Н, Демиденко В.А., Мальцев М.В., , Миронов И.А, Мусатов М.И., Шатилов А.В., Оптические кристаллы и поликристаллы.// Оптический журнал ,1993 р № 11, с 77-93.

7. Петровский Г.Т. , Избранные труды» г. Санкт-Петербург , 2008 г., с.325.

8. Naval Research Laboratory. Memorandum Reports, 1978, N 3685. jan. 1078.

9. W.F Adler, Investigation of Liquid Drop on Ceramics // Government Reports announcement. 1979, v. 12, #21, p. 126; 1982, v. 82, #19, p.3851

10. Rickerly D.G., Macmillan N.H., The Influence of Impact Direction by Spherical Particle to Mechanical Injury of MgO //Journal of the Material Science, 1980, v.15, №10, p.2435-2437.

11. Culden M. E., Correlation of Experimental Erosion Data with Elastic Plastic Models //Journal of the American Ceramic Society, 1981, v.64, №3, p.59.

12. Bradt R.C., Recept advances in the deformation processing of ceramics // « Adv. Deformation Process Proc. 21st Sagamore Army Mater. Res. Conf., New York, 1974, New York-London, 1978, p.405-423.

13. Becher P. E., Press-Fogged Al203-Rich Spinel Crystals for IR-Application //American Ceramic Society Bulletin, 1977, v.56, №11, p. 1015-1017.

14. Maguir E.A., Gentilman R.L., Press Forging Small domes of Spinel //American Ceramic Society Bulletin, 1981, v.60, №2, p.255.

15. Sehmid F., Khuttak С. P, Cared Status of Sapphire Hobnology for Windows and Dome Applicftions // Proceeding of SPIE, vol. 1112, Window and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 25-31.

16. Cassaing J.Т., Deom A.A., Bouveret A.M., Proceeding of SPIE, v.1112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 295-305.

17. K.E. Green, J.L. Hastert, D.W. Roy, Polycrystalline MgAl204 Spinel a Broad Band Optical Material for Offensive Environments //Proceeding of SPIE, v.l 112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 2-8.

18. Maguire, R.L. Gentliman, T. Kohane, Compazison of Lange ALON and Sapphire Windows// Proceeding of SPIE, v.1112, Windows and Dome Technologies and Materials, 1 September 1989, p. 31-40.

19. Harris D.C, History of Development of Polycrystalline Optical Spinel in the U.S. //Proceedings of SPIE, v.5786. Window and Dome Technologies and Materials, IX, 2005, p. 1-22.

20. Адылов Г.Т., Рыжиков Э.Н., Ветров B.H., Игнатенков Б.А., Уразаева Э.Н., Параметр элементарной ячейки системы AbOs-MgA^O^ // Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1988, т.24, №3, с. 515-517.

21. Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А., Шенгелия Е.А Способ получения заготовки поликристаллического оптического материала алюмомагниевой шпинели // Авторское свидетельство СССР №1412237.

22. Ветров В.Н., Рыжиков Э.Н., Игнатенков Б.А., Шенгелия Е.А., Назаров А.Н. Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов // Авторское свидетельство СССР №1543811.

23. Rhodes W.H., Reid F.J., Transparent yttria ceramics containing magnesia or magnesium aluminates , US Patent № 4174973, 1979 r.

24. Rhodes W.H., Reid F.J., Transparent yttria ceramics and method producing same, US Patent № 4166831, 1979 r.

25. Rhodes, W.H., Method for sintering f yttria stabilized zirconia body incorporating thorium oxide as a sintering aid, US Patent № 3862283, 1975 r.

26. McCauley W.J., Simple Model for Aluminum Oxinitride Spinel //Journal of the American Ceramic Society, 1978, v.61, №7-8, p.372.

27. McCauley W.J., Corbin N.D., Phase Relfnions fund Reaction Sintering of Transparent Cubic Aluminum Oxinitride Spinel (ALON) // Journal of the American Ceramic Society, 1979, v.62, №9-10, p.476-479.

28. Hartnett T.M., Maguire E.A., Gentleman R.L., Corbin N.D., McCauley J.V., Aluminum Oxinitride Spinel (ALON) a New Optical and Multimode Material // Ceramics Engineering and Science Proceedings, 1982, v.3, № 1-2, p. 67-76.

29. T.M. Hartnett, E.A. Maguire, R.L. Gentleman, Оксинитрид алюминия с улучшенными оптическими характеристиками и способ его изготовления // US Patent № 4481300, 1984г.

30. Quinn G.D., Corbin N.D., McCauley W.J., Термомеханические свойства алюмомагниевой оксинитридной шпинели // American Ceramic Society Bulletin, 1984, v.63, №5, p.723-725,729-730.

31. Титов A.H. Крутова JI.K. Игнатенков Б.А., Ветров B.H., Миронов И.А., Способ выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов// Патент РФ на изобретение № 2321689 , 2008г.

32. Титов А.Н. Крутова Л.К. Игнатенков Б.А., Ветров В.Н., Миронов И.А., Серийный способ выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов // Патент РФ на изобретение № 2324018, 2008г.

33. Peelen J.G.J,. Metselaar R, Light Scattering by Pores in Polycrystalline Materials: Transmitting Properties of Alumina //Journal of the Applied Physics, 1974, v.45, p.216.

34. Vitira J.M., Brook R.J., Горячее прессование высокочистого MgO // Journal of the American Ceramic Society, 1984, v.67, №7, p.450-454.

35. Roy D.V.,. Mastert J.L, Polycrystalline Spinel MgAl204 for High-temperature Windows //Ceramics Engineering and Science Proceedings, 1983, v.4, №7-8, p.502-509.

36. Crayton P.H., Price J.J., Prediction of Efficient Temperature of Isothermal Hot-Pressing // American Ceramic Society Bulletin. 1984 v.63, №5, p.715.

37. Roy D.V, Development of Hot-pressed Spinel for Multispectral Windows and Domes //American Ceramic Society Bulletin, 1981, v.60, №9, p. 906.

38. Gentilman R.L., Fusion Casting of Transparent Spinel //American Ceramic Society Bulletin. 1981 v.60, №9, p. 906

39. Сокол B.A., Рохленко P.A., Алюмомагниевая шпинель для прозрачной керамики // Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1981, т. 17, №5, с.896-900.

40. Zenlec N., Kenya N., Mikio S., Характеристика порошков АМШ и их спекаемость // J. Ceram. Soc. Jap., 1982, 90, №1042, р.312-319

41. Roy D.V., Hot Pressed MgAl204 for UV, Visible and IR Optical Requirements // Proceeding of SPIE, v.297, Emerging Optical Material, 1981, p. 16.

42. Tadashi K., Methods of Preparing High Density Ceramics // Ceram. Jap., 1983, v.18, №3, p.176-182/

43. Кристаллы алюмоиттриевого граната оптические, Технические условия 1АБ.25-87 ТУ.47. www.linl.gov/str/April06/Soules.htmi

44. Roy R.S., Roy N.R., Исследования по керамике проведенные в США// American Ceramic Society Bulletin, 1984,v.63, №12, 1465-1466.

45. Even. V., Transmittance of the Oxide Crystals // Proceedings of SPIE, 1 January 1986, v. 683,p. 305.

46. Акустические кристаллы, под ред. Шаскольской М.П., М, «Наука», 1982, 294 с.

47. Золотарев В.М., Морозов В.Н., Смирнов Е.В., Оптические постоянные природных и технических сред. Справочник., JT. «Химия», 1984, 216 с.

48. Oppenheim U. P. Even. V. Infrared Properties of Sapphire at Elevated Temperatures // Journal of Optical Society of America, 1962, v.52, №9, p. 1078.

49. Thomas M. E., Joseph R. I., Thopf W., Infrared Transmission Properties of Sapphire, Spinel, Yttria and ALON as a Function of Temperature and Frequency //J. Applied Optics, 1988, v. 27, № 2, p. 239-245.

50. Goela J.S., Barns L.E., Taylor R.L., Transparent chemical vapor deposited (3-SiC//Appl. Phys. Lett. 1994, v.64, (2), №10, p. 131-133.

51. Simic'V., Marankovic' Z., Opticka keramika za infracrveno podrucje spectra // Naucno-tehnicki PREGLED,1984,v.34, №7,p.38-46.

52. Игнатенков Б.А., Получение заготовок выпукло вогнутых деталей для конструкционной оптики высокотемпературной пластической деформацией лейкосапфира // Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук, 2008, Санкт-Петербург, 158 с.

53. Получение уточненных данных по показателю преломления и спектральным характеристикам материалов, прозрачных в ИК-области спектра. JT., 1988, 88с. «ГОИ им С.И. Вавилова», Отчет по теме, инв. № ОНТИ 315.

54. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Ананьева Г.В., Ягмурова Г.П., Афанасьев И.И. Андрианова J1.K. Структура и двулучепреломление пластически деформированных дисков лейкосапфира // Оптико-механическая промышленность», 1991, №3, с. 15-19.

55. Мусатов М.И., Создание в государственном оптическом Институте им. С.И. Вавилова метода выращивания крупногабаритных кристаллов оптического лейкосапфира // Оптический журнал, 2009, т.76,№ 2, с.67-70

56. Госсорг Ж., Инфракрасная термография. Основы, техника, применение. Пер. с франц. М., «Мир», 1988, 416 с.

57. Furokawa Т., Grinding of Ceramic //American Metal Market, 1983, v.91, № 3, p.15.

58. Borringer E. A., Boroen M. K., Grinding of ceramics //Ceramic Engineering Science Proceedings, 1984, v.5, № 5-6, p.285

59. Кинджери В.Д., Измерения при высоких температурах, Пер. с англ., М., Металлургиздат, 1963 г.465 с.

60. Классен Неклюдова М.В., Багдасаров A.C., Рубин и сапфир, М., Наука, 1974. 236 с.

61. Мусатов М.И., Образование напряжений и блоков в кристаллах корунда // Труды ТОЙ, т.54, вып. 188, Л., 1983, с.33-38.

62. Мусатов М.И., Влияние градиентов температуры на форму фронта и скорость кристаллизации // Труды ГОИ, т.54, вып.188,Л.,1983,с.41-45.

63. Багдасаров Х.С., Высокотемпературная кристаллизация из расплава. М., Физматлит, 2004, 160 с.

64. Шубников A.B., У истоков кристаллографии, М., Наука, 1972,52 с.

65. Мокиевский В.А., Афанасьев И.И., Симметрийные закономерности пластической деформации кристаллов // Записки Ленинградского ордена Ленина и Трудового Красного Знамени горного института им. Г.В. Плеханова. 1968,т. LIV, вып.2, с. 38-55

66. Мокиевский В.А., Вывод и систематика точечных дефектов структуры кристаллов // Известия Академии наук, серия физическая, 1976 ,т.40, № 7, с.1503-1508.

67. Афанасьев И.И., Симметрия и морфология пластически деформированных кристаллов// Кандидатская диссертация, JI.,1966, 213 с.

68. Пуарье Ж.Л., Высокотемпературная пластичность кристаллических тел, М., 1982, 272 с.

69. Пуарье Ж.П. Ползучесть кристаллов, М., 1988, 277 с.

70. Херцберг Р.В., Деформация и механика разрушения конструкционных материалов, М., Металлургия, 1989, 576 с.

71. Queer J., Defouts parctuels dans les metallex. Masson, Paris, 1967. 356c.

72. Hillig W.B., Charles R.J., High Strength Materials, New York, 1965, p. 682.

73. Юшкин Н.П., Механические свойства минералов, Л., Наука, 1971, 282 с.

74. Cannon W.R, Langou T.G., Creep of Ceramics //Journal of Material Science, 18, 1983, pp. 1-50

75. Cannon W.R, Langou T.G., Creep of Ceramics. Part 2, An Examination of Flow Mechanism //Journal of Material Science, 23, 1988, pp. 1-20

76. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Технические характеристики упругости монокристаллического корунда//ОМП, 1974.№ 3,с.38-40.

77. Афанасьев И.И. , Андрианова Л.К, Мамонтов И.Я., Фотоупругость кристаллов лейкосапфира // ОМП, 1987, № 4, с.59-60.

78. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Калинина М.П., Пространственные модели упругости монокристаллов лейкосапфира // Оптический журнал», №11, 1992, с.29-31.

79. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Анизотропия механических свойств оптических деталей их лейкосапфира // Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика 2010» г. Санкт-Петербург, Россия, 2010 г., т.2, с. 70-73 .

80. Современная кристаллография, т.4, М., 1981г. 495 с.

81. Рыжиков Э.Н., Ветров В.Н., Борисов Б.А., Игнатенков Б.А., Рогайлин А.И. Пресс-форма горячего прессования. Авторское свидетельство СССР №1555136. Бюллетень №13 от 07.04.90.

82. Киселев А.П., Петровский Г.Т., Миронов И.А., Письменный В.А. Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Способ получения оптических линз // Патент РФ №2042518, Бюллетень №24 от 27.08.95.

83. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П., Основы кристаллофизики, М., Наука,1979, 639 с.

84. Эванс А.Г., Ленгдон Т.Г., Конструкционная керамика, Металлургия, М.,1980, 256с.

85. Макклинток Ф, Аргон А., Деформация и разрушение материалов, Мир, М. 1970, 444 с.

86. Смилин A.A., Трение и его роль в развитии техники, «Наука», М., 1983, 176 с.

87. Краткий технический справочник под ред. Зиновьева В.А., М.-Л., ГИТТЛ, 1949, т.И, 619 с.

88. Гринченко Ю.Т, Добровинская Е.Р., Звягинцева И.Ф.,и др. Характерные особенности структурного совершенства профильных кристаллов корунда // Известия Академии наук, серия физическая, 1976,т.40, № 7,с. 1499-1502

89. Проспект фирмы АТАКА & Со Ltd, январь 1976г. 35с.

90. Мусатов М.И., Оптимизация выращивания крупных кристаллов корунда высокого качества// Оптико-механическая промышленность, 1975, №8, с. 3640.

91. ОСТ 3-3772-77 Оптический лейкосапфира. 9с.

92. Ветров В.Н., Игнатенков БА Письменный В.А. Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из монокристаллов // Патент РФ на изобретение № 2313809 Бюллетень №36 от 27.12.07.

93. Ветров В.Н., Игнатенков БА Письменный В.А. Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз сминимальным двулучепреломлением // Патент РФ на изобретение № 2310216 Бюллетень №31 от 10.11.07.

94. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения оптических линз из лейкосапфира// Заявка на изобретение 2008131719/28 от 31.07.2008 г.

95. Афанасьев И.И., Андрианова JI.K. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. // Способ получения оптических линз //Авторское свидетельство СССР №1773956

96. Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Рыжиков Э.Н. Андрианова J1.K. Способ получения оптических линз //Патент РФ №1773956 Бюллетень №41 от 07.11.92.

97. Пайков Ж. Оптические процессы в полупроводниках, М. Мир, 1973, 456 с.

98. Уханов Ю.И. Оптические свойства полупроводников, М. Наука, 1977, 366 с.

99. Родес Р. Г., Несовершенства и активные центры в полупроводниках. М., Металлургия, 1968. 371с.

100. Ван-Бюрен, Дефекты в кристаллах, М., Мир, 1988, 287 с.

101. Киселев А.П., Игнатенков Б.А, Ветров В.Н., Афанасьев И.И., и др. «Выпукло-вогнутые заготовки оптических деталей из монокристаллического кремния» // ОМП, 1992, № 11,с. 46-48.

102. Киселев А.П.Афанасьев И.И., Ветров В.Н. ,Игнатенков Б.А. и др. Получение менисков из монокристаллического кремния высокотемпературной пластической деформацией// ОМП. 1992,№ 5, с.65-66.

103. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Сибикина H.JI. Менисковые линзы из пластически деформированного монокристалла кремния для ИК техники // Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, с.71.

104. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Чупраков A.M., Текстурированные оптические монокристаллы сложной формы //

105. Международная конференция «Физпром-96», 22-26 сентября 1996г., Н. Новгород, тезисы докладов с.36

106. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Остаточные напряжения в менисках из пластически деформированного монокристалла кремния // Оптический журнал, 1998, т.65, №, 3, с. 30-34.

107. Afanas'ev 1.1., Vetrov V.N., Ignatenkov B.A. Thermoplastic stresses in domes from deformed single crystal silicon // Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, v.3, p 642-648.

108. Левинзон Д.И., Ровинский P.E., Рогалин B.E.,. Поглощение ИК -излучения в германии // Материалы IX совещания по получению профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применение в народном хозяйстве. JL, 1982. с.123-126.

109. Каплунов И.А., Смирнов Ю.М., Блохина Г.С.; Поглощение в кристаллах германия в ИК области спектра// Кристаллические оптические материалы, Тез. докладов. VIII межотрасл. науч.-техн. совещания, М.: НТЦ "Информатика", 5-6 мая 1992, М.

110. Яворский Б.В., Детлаф А.А., «Справочник по физике». М: Наука, 1971, 939 с.

111. Смирнов Ю.М, Шаморикова Е.Б., Дислокационная структура и оптические свойства монокристаллов германия, полученных профилированием // IX совещания по получению профилированных кристаллов способом Степанова. JI., 10-12 марта 1982. с.138-142.

112. Веселовская Н.В., Сидоренко И.В., Левинзон Д.И., Исследование микродефоктов в монокристаллах германия, выращенных различными способами // IX совещания по получению профилированных кристаллов способом Степанова. Л., 10-12 марта 1982,с.116-119.

113. Веселовская Н.В., Дудник Е.П., Левинзон Д.И., Особенности распределения микродефектов в монокристаллах германия и кремния // Изв. АН СССР, сер. Физическая, 1976,т.40, № 7,с.1336-1338.

114. Рейви К., Дефекты и примеси в полупроводниковом кремнии, М. Мир,1984г.475с.

115. Фалькевич Э.С.,и др. Технология полупроводникового кремния, М. Металлургия, 1992 г.,408с.

116. Бернер 3., Кронмюллер Г., Пластическая деформация монокристаллов, М. 1969, 272 с.

117. Bishop P.J., Gibson A.F. Absorption coefficient of germanium at 10,6mkm // Appl. Opt. 1973. v.12,p.2549-2550.

118. Capron E.D., Brill O.L. Absorption coefficient as a function of resistance for optical germanium at 10,6mkm // Appl. Opt. 1973. v. 12. p.569-572.

119. Hass M., Bendow B. Residual absorption in infrared materials // Appl. Opt. 1977. v.l6,p.2882-2890.

120. Смирнов Ю.М., Каплунов И.А., Блохина Г.С., Долгих И.К. Оптические свойства монокристаллов германия в ИК области спектра // Физика кристаллизации: Сб. науч. трудов, Тверь, 1990. с.78-85.

121. Hutchinson С.J., Lewis С., Savage J.A., Pitt A. Surface and bulk absorption in germanium at 10,6mkm // Appl. Opt. 1982. v21, p. 1490-1495.129.3еегер К., Физика полупроводников, M., Мир, 1977, 615 с.

122. Смирнов Ю.М., Каплунов И. А., Монокристаллы германия для инфракрасной техники // Материаловедение, 2004,№5, с. 48-52.

123. Каплунов И.А., Внутренние напряжения и дислокационная структура крупногабаритных монокристаллов германия для инфракрасной техники // Оптический журнал, 2006, т.73, №2,с. 85-91.

124. W. BARTH und W. GUTH Mifinnsmessungen (Измерение поглощения) an plastisch deformiertem Germanium, phys. stat. sol. 38. K141 (1970)

125. Lipson H. G., Burstein E., Smith P. L., Optical properties of plastically deformed germanium // Phys. Rev. 1955. v.99. p.444 445.

126. Schaumburg H., Willmann F., Optical absorption of plastically deformed germanium // Phys. Stat. Sol. (a). 1976. v. 34. p. K173-K177.

127. Электронные свойства дислокаций в полупроводниках. Под ред. академика Осипьяна Ю.А., М.: Эдиториал УРСС, 2000,239 с.

128. Маколкина Е.Н., Пржевуский А.К., Влияние структурных дефектов на оптические параметры кристаллов германия // Оптический журнал. 2003, т.70,№11, с.64-67.

129. Каплунов И.А., Выращивание, оптические свойства и дислокационная структура германия для инфракрасной оптики, автореферат док. дисс. М., 2006г.,с 40.

130. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Материалосберегающая технология оптических менисковых линз из кристаллических ИК-материалов // Симпозиум «Прикладная оптика-94», 1518 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, с.63

131. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П. Сибикина H.J1. Менисковые линзы из пластически деформированного монокристалла кремния для ИК техники // Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, с.71.

132. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А. Технология оптических деталей сложной формы на основе пластической деформации монокристаллов // «IX Национальная конференция по росту кристаллов НКПК-2000» Москва, Россия, 2000г., с.210.

133. Котрел А.Х., Дислокации и пластическое течение в кристаллах, 1981, М., Наука, 56 с.

134. Томас Т.Пластическое течение и разрушение твердых тел, М, 1964г, 308 с.

135. Русаков JI.A., Рентгенография металлов, М., Атомиздат, 1977г., 165с.

136. Краткий технический справочник под ред. Зиновьева В.A., M.-J1., ГИТТЛ, 1949, т.1, 333 с.

137. Кузнецов В.Д., Кристаллы и кристаллизация, М., 1953 г. 411 с.

138. Макклинтон Ф., Артон А, Деформация и разрушение материалов, М., 1970, 443 с.

139. Шаскольская М.П., Кристаллография, М, 1976, 391 с.

140. Лившиц Б.Г., Металлография. М.1990, 334 с.

141. Вайнштейн Б.К., Современная кристаллография, М., 1979 г., т. 1, 383 с.

142. Дж.Най., Физические свойства кристаллов, М., 1967г. 386с.

143. Бирюков В.И., Ананьева Г. В., Иванов А. В.//Зав. лаб.,1967, т.33 ,№4, с. 507.

144. Классен-Неклюдова М. В. //Методы и приборы для контроля качества кристаллов рубина: Сб. статей., М.: Наука, 1965.,с. 38.

145. Шубников A.B., Парвов В.Ф., Зарождение и рост кристаллов. М.: Наука, 1969, 71 с.

146. Кругер М.Я. Справочник конструктора оптико-механических приборов. Л, Машиностроение, 1982.,760 с.

147. Болдырев А.К., Кристаллография. Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, 431 с.

148. Белянки A.C., Петров В.П., Кристаллооптика М.ГИГЛ, 1954, 128 с.

149. Шредер Г, Трайбер X., Техническая оптика М.,Техносфера, 2006,424 с.

150. Жулев A.M., Горбунова O.A., Савушкин В.Н., Протопопова Е.К., Андрианова Л.К., Поляризационно-оптические характеристики керамики на основе фтористого магния// ОМП. 1988г.№8, с.22-25.

151. Степаненко И.П., Основы теории транзисторов и транзисторных схем, М. Энергия, 1977, 187 с.

152. Несмелова И.М., Астафьев Н. И., Оптические характеристики монокристаллического германия // Оптический журнал, 1999, т. 66, № 1, с. 68-72.

153. Оптические кристаллические материалы, каталог, под редакцией акад. Петровского Г.Т. Л. 1991, 51 с.

154. Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Письменный В.А., Алимов О.М.,Шаевич C.JL, Рассеяние излучения в оптическом монокристаллическом германии // Симпозиум «Прикладная оптика-96», 18-22 сентября 1996г., СПб, Программа и тезисы докладов, с.204.

155. Афанасьев И.И., Основы метода анизотропной фотоупругости для анализа напряжений в кристаллических оптических материалах, Автореферат докт. диссерт., Л, ГОИ им. С.И.Вавилова, 1990.29с.

156. Афанасьев И.И, Мокиевский В.А., Симметрия текстур пластически деформированного кристалла хлористого натрия // Кристаллография 1966, т.11,№2, с.264-267.

157. Андрианова Л.К., Афанасьев И.И., Зуева Г.П. // Внутренние остаточные напряжения в пластинках кристаллов фтористого лития// ОМП, 1990, №9, с.53-54.

158. Справочник Landott-Borustein, Sand 2, 19697.

159. Корн Г.и Корн Т., Справочник по математике, изд. "Наука", М., 1973, 832с.

160. Афанасьев И.И., Андрианова Л.К., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Изменение оптических свойств лейкосапфира после высокотемпературной пластической деформации // Физика твердого тела, 1991, т.ЗЗ, №4, с.1173-1177.

161. Сибикина Н.Л., Афанасьев И.И., Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Киселев А.П., Белевцева П.И. Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира // Оптико-механическая промышленность, 1992, №4, с.53-55.

162. Афанасьев И.И, Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Сибикина Н.Л., Минимизация двулучепреломления в полусферических деталях из пластически деформированного лейкосапфира // Симпозиум «Прикладная оптика-94», 15-18 ноября 1994г., СПб, Тезисы докладов, с.71.

163. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Минимизация двулучепреломления в линзах из лейкосапфира // Сборник трудов шестой международной конференции «Прикладная оптика 2004» г. Санкт-Петербург, Россия, 2004г., т.З, с. 102.

164. Afanas'ev I.I., Vetrov V.N., Ignatenkov B.A. Texturated sapphire crystals new optical medium // Fourth International Conference "Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer" ICSC 2001, Obninsk, v.3, p 585-588.

165. Ветров B.H., Игнатенков Б. А., Текстурированный оптический лейкосапфир // Оптический журнал, 2008 г., т.75, №2, с. 70-73

166. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Расчет положения фокуса выпукло-вогнутой линзы из деформированного лейкосапфира // Оптический журнал, 2006 г., т.73, №.9 , с. 48-50

167. Справочник конструктора оптико-механических приборов, под. Ред. В.А.Панова, J1, Машиностроение , 742 с.

168. Шустер А, Введение в теоретическую оптику, пер. с английского под ред. проф. К.К. Баумгарта, JI-M, ОНТИ Главная редакция общетехнической литературы, 1935, 376 с.

169. Лансберг Г.С., Общий курс физики, Оптика, М, Наука, 1976, 926 с.

170. Борн М, Вольф Э., Основы оптики, пер. с английского под. ред. Г.П. Мотулевича, М., Наука, 1973, 719 с.

171. Федоров Ф.И., Оптика анизотропных сред, М,2004,381с.

172. Константинова А.Ф., Лонский Э.С., Прохождение света через пластинку из одноосного кристалла при наклонном падении // Кристаллография, т.22, вып. 1, с. 14-20.

173. Константинова А.Ф., Гречушников Б.Н., Бокунь Б.В., Валяшко Е.Г., Оптические свойства кристаллов, Минск, 1995, 302 с.

174. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двулучепреломление в линзах из лейкосапфира// Оптический журнал, 2006, т.73, №5, с. 54-56.

175. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей //Оптика и спектроскопия, 2009, т. 106, №1, стр. 154-158.

176. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Пластинка лейкосапфира с переменным углом наклона оптической оси кристалла к поверхности // Сборник трудов восьмой международной конференции «Прикладная оптика 2010» г. Санкт-Петербург, Россия, 2010 г., т.2, с. 61-63.

177. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Определение двойного лучепреломления в полусферических оболочках из лейкосапфира // Оптический журнал, 2009 , т.76, №7, с. 92-95.

178. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Письменный В.А., Петровский Г.Т., Рыжиков Э.Н., Дукельский К.В., Способ получения линз // Патент на изобретение № 2285757 Бюллетень №29 от20.10.06.

179. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира// Материалы 11 международной конференции «Физика диэлектриков (Диэлектрики-2008)» СПб 3-7 июня 2008г., т.2, с. 22-23.

180. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Двойное лучепреломление в деталях из лейкосапфира при наклонном падении лучей // Сборник трудов восьмой международной конференции «Прикладная оптика 2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с. 98-102

181. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Оптические свойства пластически деформированного лейкосапфира// Сборник трудов восьмой международной конференции « Прикладная оптика 2008» г. Санкт-Петербург, Россия, 2008 г., с.103-105.

182. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А., Урбанович Е.В., Отражение параллельного пучка лучей света в линзах из пластически деформированного лейкосапфира // Сборник трудов YII Международной конференции «Прикладная оптика» 2006 г., т.З, с.249-253.

183. Ветров В.Н., Игнатенков Б. А Урбанович Е.В., Отражение параллельного пучка лучей света от пластически деформированного лейкосапфира// Оптический журнал, т.2007г., т.74, №7, с 65-67.

184. Ветров В.Н., Игнатенков Б.А Урбанович Е.В., Поляризация света в линзах из пластически деформированного лейкосапфира //Оптический журнал, 2007,т.74, №10, с.76-78.

185. Ананьева Г.В., Дунаев A.A., Меркуляева Т.И., Текстура поликристаллического селенида цинка.// Высокочистые вещества, 1995, №4,с.114-119.

186. Лугаева Н.В., Лугаев С.М., Дунаев A.A., Теплопроводность поликристаллического селенида цинка // Физика твердого тела, 2003,т. 45, № 3, с. 424-428.

187. Мигаль В.П., Ром М.А., Чугай О.М., Пьезоэлектрические текстуры поликристаллов селенида цинка // Журнал технической физики, 1999, т.69, №2, с 141-143.

188. Якушенков Ю.Г., Оптические приборы и технологии «OPTICS EXPO 2009»// Бюллетень Оптического Общества, 2009, №126, с. 1-4.31 о1. УТВЕРЖДАЮ» Приложение №11. Гладым^нженер 1Ф ГОИ

189. Пожарский А.Н, «27»Q3 1989 г.

190. ВРЕМЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ НА ПОЛУЧЕНИЕ ЗАГОТОВОК МЕНИСКОВ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ ДИСКОВ ЛЕЙКОСАПФИРА

191. Начальник отдела Sl<<AyW Миронов И.А.

192. Начальник лаборатории Л Мальцев М.В

193. Временная технологическая инструкция на получение заготовок менисков высокотемпературной деформацией дисков лейкосапфира1. НАЗНАЧЕНИЕ ИНСТРУКЦИИ

194. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ.

195. Технологическая вакуумная установка для получения заготовок менисков лейкосапфира состоит из:- механической части;- вакуумной системы;- электрической системы;- системы регулирование, контроля параметров деформации и системы водяного охлаждения.

196. Механическая часть установки.

197. В состав механической части установки входят:

198. Гидравлический пресс П-50 (ГОСТ-8905-73) со скоростью перемещениярабочего цилиндра 0-^3,3 м/с и максимальной нагрузкой 490 кН (50 т).

199. Вакуумная печь сопротивления

200. Мощность печи сопротивления 30 кВт, рабочая температура - 2050°С. Печь представляет собой вакуумную камеру, состоящую из водоохлаждаемых корпуса, дна, крышки.

201. Все элементы прессоснастки, кроме подставки (8) изготавливаются из графита МПГ-6 или МПГ-7 (ТУ 01-58-69). Подставка (8) изготавливается из молибденового сплава МВ-4МП (ТУ 14-1-28-92-80).

202. Электрическая система установки состоит из силовой цепи и цепи управления.

203. Питание установок осуществляется от сети переменного тока напряжением 200В через печной трансформатор ОСУ-40.1. Рис.11. Рис. 2

204. Система регулирования и контроля параметров деформации.

205. Система охлаждения предназначена для предотвращения перегрева отдельных узлов в печи (корпуса, крышки, дна, токовводов, давящего штока) и охлаждения паромасляного насоса. Охлаждение производится технической водой.

206. ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

207. Диски лейкосапфира перед загрузкой проверяются на безблочность в соответствии с ОСТ 3-3772-77. После чего их протирают бензином Б-70 (ГОСТ 1012-72) и спиртом техническим ректифицированным (ГОСТ 1830072).

208. Подготовку установки к работе проводить в соответствии с «Инструкцией по эксплуатации установки К-4772 М».34 Подготовка пресс-формы.

209. Упаковка диска в контейнер.

210. Для удаления адсорбированных газов печь вакууммируется до остаточного давления 0,133 Па (1-10"3 торр.) в соответствии с «Инструкцией по эксплуатации».38 Нагрев печи.

211. Нагрев печи производится автоматически по заданной программе с помощью программатора БПВ-12 со средней скоростью 12 К/мин до температуры по пирометру:гп=2030-А1 ,где Д1 разница температур подставки и в образце, измеренная в холостом опыте.

212. Контроль температуры ниже 1600°С осуществляется по термопаре, установленной у графитового экрана, выше 1600°С по пирометру.

213. Высокотемпературная деформация.

214. Отключение установки производится после выполнения программы охлаждения в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

215. График режима высокотемпературной деформации приведен на рис.3.312 Охлаждение установки.

216. Каждый опыт по высокотемпературной деформации должен фиксироваться в журнале. Запись параметров, предусмотренных формой журнала, должна производится каждые 15 минут, а при деформации каждые 30 секунд.

217. Рис.3 Температурный режим пластической деформации дисков лейкосапфира.

218. При работе на установках с радиационным нагревом необходимо соблюдать требования безопасности в соответствии с СТП 1АБ-5-83.

219. При работе следует пользоваться матерчатыми перчатками (ГОСТ 5007-87) и респиратором типа ШБ-1 «Лепесток».

220. СЫРЬЕ И ОСНОВНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

221. Лейкосапфир Графит МПГ Графит АРВ Сплав МВ-4МП Танталовая фольга Вольфрамовая фольга Молибден марки МЧ Бензин Б-70

222. Спирт ректифицированный технический Войлок

223. Перчатки нитяные Халаты хлопчатобумажные: (для женщин) (для мужчин) Коврик резиновый

224. ОСТ 3-3772-77 ТУ 01-58-69 ТУ 48-20-86-81 ТУ 14-1-28-92-80

225. ТУ 48-19-188-75 ТУ 48-19-272-83 ГОСТ1. ГОСТ 18300-72

226. ГОСТ 11621-73 ГОСТ 11622-73 ГОСТ 4998-781. Разработалс.н.с.н.с.1. Б.А. Игнатенков

227. ГлавиыА^йжтр предприятия ТФ ш1. А»Н*. Пошрскийм, п.{ „ЦШ ерждаю"7. * Ж *

228. ЩГ$Кт0ЯЯ предприятия п> I®it ",• Пучков-19 ' г.f.,.г " ТЕХНИЧЕСКИЙ АКТ ВНЕДРЕНИЯ •18 -а г щЩ. ■ .

229. Л* 1! а Нвпневсванхе «»сдрт&мх «»ровряятнй исодержбияе ptiln, ишошпм во каждому иерйлривтчш Д<кп10тгтМ'.*фф*ктв1и1оетъ

230. Техническая 1 (абсадютаые пят Урал инме едлинам miitpfiitm или %) Годовой VKO!IOU*WX*ö »ффшг (тас. руб.)t . " 3 " ■ : - 4

231. Использование ишишма Повшенве проязведаееикь- !

232. ШШШШШЯИ яяя расчета НОСТЙ труда» • V . ' .нащшшгай, тщдашндах. в Matemase* при подученго менисков дейяосапйжра. «Йа.

233. М01шшм выейттешгара«рур~ W • . .ной дефододак»:. •. • . »ь t* Л, '/<- 1. •1> * Mt ^^ - " i'<p ">>t1 * 3 ' ' 4'. 4.' '" ' -уч-р.^»«^ . 8 «ч 1 4* Ч ч *"'. '