Разработка методов химико-спектрального анализа алюминия особой чистоты тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

Введение.

Обзор литературы

1. Современное состояние методов анализа алюминия и его соединений особой чистоты.

1.1. Свойства хлорида алшиния и требования к его анализу. ГО

1.2. Обзор существующих методов контроля микроприме сей в алюминии и его соединениях особой чистоты.

2. Влияние состава пробы на интенсивность аналитических спектральных линий.

Экспериментальная часть

3. Применение метода осаждения при химико-спектральном определении микропримесей в хлориде алшиния особой чистоты.

3.1. Применяемая аппаратура и материалы.

3.2. Исследование условий осаждения основного компонента в виде труднорастворимого соединения.

3.3. Исследование процесса соосаждения микропримесей при отделении алшиния в виде лщ-ннцо

3.4. Влияние состава коллектора на интенсивность аналитических линий элементов примесей.

4. Исследование возможности применения ионного обмена при анализе хлорида алюминия особой чистоты.

4.1. Применяемая аппаратура и материалы.

4.2. Исследование условий отделения алюминия на катионите КУ-2х8.

4.2.1. Оптимизация условий выделения алюминия на катионите.

4.2.2. Подбор условий регенерации катионита КУ-2Х8.

4.2.3. Ионообменное поведение микропримесей в условиях оптимального отделения алюминия.

4.3. Исследование условий выделения микропримесей на анионитах.

4.3.1. Выбор условий подготовки концентратов к спектральному анализу.

4.4. Влияние остаточного количества алюминия на интенсивность спектральных линий элементов-цриме сей.

5. Применение ионного обмена при анализе .и очистке фтористоводородной кислоты.

5.1. Состояние исследуемых элементов во фтористоводородных средах (обзор литературы).

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы, используемые в эксперименте.

5.3. Исследование ионообменного поведения примесей из растворов фтористоводородной кислоты.

6. Влияние носителей на интенсивность аналитических спектральных линий элементов-примесей. Ю

6.1. Выбор условий спектрального определения микропримееей, выделенных на коллекторах, состоящих из фторидных соединений алюминия.

6.2. Выбор условий спектрального определения микропримееей, выделенных на графитовый коллектор.

6.3. Оценка влияния носителей на основные параметры плазмы дуги переменного тока.

7. Химико-спектральное определение микропримееей в хлориде алюминия и фтористоводородной кислоте особой чистоты.

7.1. Отделение основы осаждением в виде

MF5HF-3H

7.1.1. Ионообменная очистка фтористоводородной кислоты.

7.1.2. Определение свинца, меди, никеля, цинка, магния, марганца, кобальта, хрома, титана, ванадия, бора, железа, индия, кадмия, молибдена, сурьмы, висмута и олова во фтористоводородной кислоте. Х

7.1.3. Определение цинка, индия, кадмия, сурьмы, марганца, магния, молибдена, никеля, ванадия, свинца, олова, меди, титана, серебра, висмута, бора, железа, кобальта и хрома в хлориде алюминия.

7.2. Катионообменное выделение основы.

7.2.1. Определение, висмута, свинца, сурьмы, кадаия, молибдена, индия, никеля, олова, ванадия и серебра.

7.2.2. Определение висмута, свинца, сурьмы, кадмия, молибдена, индия, олова, никеля, ванадия, галлия, серебра, железа, титана и цинка в присутствии трило на Б.

7.3. Анионообменное выделение примесей.

7.3.1. Определение свинца, железа, олова, никеля, меди, индия, серебра, ванадия, молибдена, висмута, титана, цинка, кадмия и сурьмы.

7.3.2. Определение железа, титана, никеля, хрома, висмута, свинца, молибдена, кадаия, кобальта, меди, олова, серебра, индия, ванадия, цинка и сурьмы в присутствии роданидионов.

Выводы.

Актуальность "работы связана с высокими требованиями к чистоте безводного хлорида алкминия, возникшими в результате использования его в процессах тонкого неорганического синтеза, получения эпитаксиальных пленок, устойчивых к радиационному воздействию, алшогидрата лития, оксида алкминия особой чистоты, используемого для приготовления монокристаллов рубина и т.д.

При разработке технологии получения особочистых материалов, а также при дальнешей их переработке, чрезвычайно важное значение приобретает определение возможно большего числа присутствующих примесей с возможно низкими пределами обнаружения. Существующие методики анализа хлорида алкминия особой чистоты трудоемки и не позволяют из одной навески анализируемого вещества определить более восьми элементов примесей.

В связи с этим актуальной задачей является разработка новых, универсальных и простых в исполнении методик определения микропримесей в хлориде алкминия особой чистоты.

Низкие пределы обнаружения элементов химико-спектральным методом, удовлетворящие требованиям соврешнного производства, в сочетании с доступностью аппаратуры, высокой раз-решаюцей способностью и относительной простотой эталонирования, когда речь идет об анализе концентратов, ставит его на одно из первых мест среди других методов определения микропримесей.

Обзор литературы в области анализа алюминия и его соединений особой чистоты, а также изучение свойств различныхсоединений алюминия и сопутствующих элементов-примесей позволили выбрать в качестве исследуемых методов разделения и концентрирования осаждение основы в виде труднорастворимого фторидного соединения и ионный обмен из солянокислых растворов.

Работа выполнена в соответствии с координационным планом АН СССР по направлению 2.20.2; 2.20.2.2 "Аналитическая химия" на 1976-Т980 г.г. и Т 981-т 985 г.г. по теме В 0182.Т02. 3703 "Теоретическое обоснование и развитие методов ионообменного разделения и концентрирования, спектральных и электрохимических методов при анализе веществ высокой чистоты, продуктов нефтехимических производств и объектов окружающей среды".

Дель работы. Разработка химико-спектральных методик анализа хлорида алшиния особой чистоты с максимально возможным числом определяемых примесей и диапазоном определяемых содержаний 1-ТХГ4 - 5-10"^, обладающих достаточной воспроизводимостью, точностью и минимальными затратами времени на выполнение анализа.

Исследование условий осаждения алшиния в виде труднорастворимого фторидного соединения и концентрирования элементов примесей упариванием маточного раствора.

Исследование и разработка ионообменного метода глубокой очистки и анализа фтористоводородной кислоты, используемой при осаждении алшиния в виде кислого трифторгидрата.

Исследование условий ионообменного разделения алшиния и сопутствующих элементов-примесей из водных растворов его хлорида.

Исследование и оптимизация условий спектрального определения элементов примесей в концентратах различного состава.

Научная новизна. Для отделения основного компонента от сопутствующих элементов-щшшсвй при анализе хлорида алшиния особой чистоты впервые предложен метод осаждения алюминия в виде кислого трифторгидрата, остаточное количество которого в растворе рекомендовано использовать после упаривания в качестве коллектора шкроприме сей для эмиссионного спектрального анализа.

Предложен способ глубокой ионообменной очистки фтористоводородной кислоты, используемой для осаждения алшиния в виде кислого трифторгидрата и метод химико-спектрального анализа очищенной кислоты с концентрированием примесей на ионообменнике.

Выявлены оптимальные условия разделения алшиния и элементов примесей из солянокислых растворов на катионите КУ-2 х 8. Обнаружена его способность увеличивать сбою емкость до проскока при многократном или длительном воздействии трехзарядного катиона алшиния на ионогенные группировки катионита.

Впервые изучено групповое концентрирование примесей из растворов хлорида алшиния мэтодом ионного обмена на смеси ионообменников ЭДЭ-ХОп и ВП-1АП х 14 в зависимости от состава раствора и смеси ионообменников.

Практическое значение работы. Разработан и внедрен в аналитический контроль производства хлорида алюминия особой чистоты ряд простых в исполнении химико-спектральных методик определения сопутствующих элементов-примесей с диапазоном определяемых содержаний Т-ТСГ4 - 5-10"%. Эти методики позволяют одновременно определить от тт до Т9 элементов и, по сравнению с ранее существувдиш, сокращают время выполненияанализа с 32 до 8 часов, в результате чего появилась возможность оперативного влияния на ход производственного процесса получения хлорида алюминия особой чистоты. Экономический эффект от внедрения одной из разработанных методик составляет 9369 рублей в год.

Разработанные методики, наряду с методикой нейтронно-активанионного анализа, легли в основу работ по разработке технических условий на АТСГ3 особой чистоты и исследований по определению влияния его качества на свойства продуктов его переработки.

Разработанные методики нашли практическое применение при метрологической аттестации методики нейтронно-активанионного анализа А1СТ3 особой чистоты и химико-спектральных методик, основанных на экстракционном концентрировании.

Разработан лабораторный метод глубокой очистки и анализа фтористоводородной кислоты.

Автор защищает:- разработанные методы отделения алюминия и концентрирования микропримесей из водных растворов хлорида алюминия особой чистоты;- разработанные условия ионообменной очистки и анализа фтористоводородной кислоты с применением обменников КУ -2x8 и РДЭ-Юп;- найденные на основании проведенных исследований оптимальные условия спектрального определения микропримесей на коллекторах различного состава;- разработанные химико-спектральные методики анализа хлорида алюминия и фтористоводородной кислоты особой чистоты с диапазоном определяемых содержаний примесей 1-Ю"4- 5-Ю"6^.

ВЫВОДЕ

1. Изучены условия осаждения алюминия фтористоводородной кислотой из водных растворов его хлорида в виде труднорастворимого фторидного соединения и концентрирования микропримесей Хл , Зп , СЫ, БЬ , Мп, Мц, Мо, М , V , Со , РЬ , 5п , Си > г/ , , Ы , Ь 9 Ре и сг упариванием маточного раствора на остаточном количестве ир-зиг0,

2. Для повышения интенсивности аналитических линий элементов-примесей и воспроизводимости спектрального анализа их концентрата на /?£Р3-«Р-знго предложено использование камерного электрода или перевод коллектора в а,5н2о термическим разложением и смешением продукта разложения с графитовым порошком в соотношении 2:1.

3. Методом планирования эксперимента определены условия количественного выделения алюминия из солянокислых сред на макронавеске катионита КУ-2х8. Обнаружена способность данного ионита увеличивать свою ёмкость до проскока при многократном или длительном воздействии АР3+ на ионогенные группировки, что позволило снизить пределы обнаружения примесей. Методом выходных кривых найдены оптимальные условия регенерации катионита.

4. В условиях оптимальной сорбции алюминия катионитом КУ-2Х8 изучена полнота отделения и концентрирование микропримесей В; , РЪ , 55 , са , Мо, Зп , V , Ад , Ьп и Хл? упариванием фильтрата на навеске графитового порошка. Показано, что введение в раствор перед сорбцией небольших количеств трило-на Б позволяет, наряду с указанными элементами, количественно отделить , 77 и . условиях. Показано, что наиболее полная сорбция Ре , "П , М » Сг , Ы ,РЬ ,Мо,С<1,Со,Си,$п, а9,%п,8В, V и наблюдается из слабокислых сред в присутствии малых количеств роданид-ионов.

6. Исследовано ионообменное выделение ряда микроцриме-сей из 3 - 24 М растворов фтористоводородной кислоты на ка-тионите КУ-2Х8 и анионите ЭДЭ-Юп. Показана возможность количественного выделения РЬ , Си , М , гп , Мп, Со 9 Сг 9 л ,

V , Б , ре , ^п , си, Мо, &а, 5й , Ы , Яп и -М на смешанном слое ионитов (2:3) при глубокой очистке в динамических, а при анализе её 6 М растворов - в статических условиях.

7. Определены условия термического разложения ионитов ЭДЭ-Юп, ВП-1АПХ14, КУ-2Х8 и показана возможность количественного переведения микропримесей, выделенных на эти ионооб-менники, на графитовый коллектор для последующего спектрального анализа.

8. Исследовано влияние хлоридов а , Уа, Ъг , Ьа, ва ж Зп на интенсивность линий элементов-примесей в присутствии остаточных количеств соединений алшиния ( Шъ НР- зн2 0 , Шъ $5Нг0 , Д2{ои)х. С2з,^ ) и на графитовом порошке. Установлено , что наибольшее увеличение плотности почернения линий и наилучшая воспроизводимость результатов анализа достигается при использовании в качестве носителя хлорида бария.

9. На основании результатов исследований разработаны и внедрены в производство методики химико-спектрального анализа, позволяющие осуществлять оперативный контроль технологического процесса получения хлорида алюминия особой чистоты. кой химии Томского государственного университета Катаеву Григорию Алексеевичу (ныне покойному) , под руководством которого была сформулирована тема диссертации и намечены основ ные этапы её выполнения.

Приношу искреннюю благодарность научным руководителям: доктору химических наук Ламбреву Валентину Георгиевичу и кандидату химических наук Отмахов ой Зинаиде Ильиничне. Их постоянное внимание к результатам эксперимента и их интерпретации, а также принципиальная требовательность к совершенствованию теоретических знаний позволили мне в условиях заводской лаборатории выполнить диссертационную работу.

1. Красильщик В.З., Манова Т.Г., Рагинская Л.К., Сила-кова В.Г. Спектральные методы анализа веществ высокой чистоты. - М.: НИИТЯХИМ, 1973, выд.32, с. 55 с ил.

2. Тихонов В.Н. Аналитическая химия элементов. Алкшший. M.: "Н аука", ТШ, с. 265 с ил.

3. Живописцев В .П., Махнев Ю.А., Петров Б.И. О некоторых приемах концентрирования и устранения влияния третьих элементов при химико-спектральных определениях. "Журнал прикладной спектроскопии", Т969, T.II, вып. 5, с. 779-782с ил.

4. Живописцев В.П. Применение диантипирилметана в аналитической химии.- "Завод.лаб.", 1965, т.ЗТ, të 9, с.Т043-1048 с ил.

5. Живописцев В.П. Колориметрическое определение кобальта с помощью диантипирилметана.- "Завод, лаб.", 1952, т. 18, с.649-652 с ил.

6. Тананайко М.М., Небылицкая С.Л. Экстракпионно-фото-метрическое определение титана в виде диантипирилметан-рода-нидного комплекса.- "Завод.лаб.", 1962, т.28, В 3, с.263-265 с ил.

7. Бабко А.К., Тананайко М.М. Тройные комплексы в системе: органическое основание металл-роданид.- "Украинский химический журнал", 1958, т. 24, вып. 4, с.4 99-505.

8. Лозовик A.C., Овруцкий М.И., Фрегер C.B., Товбис Н.Б., Химико-спектральное определение микроцримесей в хлористом алшинии особой чистоты.- "Завод, лаб.", Т978, т.44, № II, С.Т340-Т342 с ил.

9. Карабаш А.Г., Пейзулаев Ш.И., Слюсарева Р.Л., Мешкова В.М. Химико-спектральный метод анализа алкминия высокой чистоты.- "Журнал аналит. химии", 1959, т.14, вып.5, с. 598602 с ил.

10. Дегтярева О.Ф., Синицнна Л.Г., Проскурякова А.Е. Спектральный анализ алкминия высокой чистоты.- "Журнал аналит. химии", 1963, т. Т8, вып.4, с.510-513 с ил.

11. Никитина О.Н.,Зильберштейн Х.И. К вопросу о повышении чувствительности прямого спектрального определения примесей в чистой окиси алкминия. Труды по химии и химической технологии, 1969,вып.З, С.79-8Т.

12. Швангирадзе P.P., Высокова И.Л., Мозговая Т.А., Петрова O.A. Спектральное определение микропримесей в порошковых материалах.- "Завод.лаб.", 1972, т. 38, В 4, с.430-431 с ил.

13. Морошкина T.M., Мельников Ю.А. Повьшение чувствительности спектрального определения микропримесей в окиси алшиния.- "Завод.лаб.", Т969, т. 35, № 6, с.679-68т с ил.

14. Удзумаса Ясумицу, Хаяси Кэндзиро, Нуриси Юкио. -"Бунсзки кагану,Japan Anaüjsi", Т965, т. T4f $ то, с.902-908; Осаждение гидроокиси алюминия из гомогенного раствора с помощью этиленхлоргидрина.- РЕХим, Т966, т.22, ГЗ, с.Т.

15. Певцов Г.А., Красильщик В.З., Яковлева А.Ф.Спектральное определение примесей в окиси алшиния с использованием разряда в полом катоде.- "Завод, лаб.", т969, т. 35, J& т2, с. I340-1343 с ил.

16. Карякин A.B., Павленко Л.И., Бабичева Г.Г. Спектральное определение микропримесей в хлориде алшиния.- "Журнал аналит.химии", 19?!, т. 26, вып. 7, с.Т344-т.Я47 с ил.

17. Рябчиков Д.И., Осипова В.Ф. Разделение магния, алюминия, хрома, марганца, никеля и меди ионообменным методом.-"Журнал аналит. химии", 1956, т. тр, вып.З, с.278-285 с ил.

18. Белявская Т.А., Шкробот Э.П. Разделение некоторых катионов 3-й аналитической группы методом ионообменной хроматографии.- Труды комиссии по аналит химии АН СССР, Т955, вып. 6, с.343-350.

19. Oêezhauîez. «fc/e phot omet tische MuminiumSe&Hm -типу ¡n Stahi nach Abtzennunq am XationenausiauSckez.-McdeziaipzütunCj ( OVM)} 1973, v.i5, *f3, s. 8s-89.

20. Казанцев Е.Й., Соколова К.В., Сосновских Л.В. Исследование сорбции и разделения ионов некоторых металлов с помощью анионитов из солянокислых растворов. В кн.: Химия редких элементов. Свердловск, изд. У ПИ, 1966, сб. № Т48,с. 87-92.

21. Стрельникова Н.П., Павлова В.Н. Определение алюминия в теллуре на анионите.- "Завод, лаб.", т?60, т. 26, № 4, с. 425-426 с ил.

22. Главин Г.Г., Горшина В.Г., Каплан Б.Я. и др. Современное состояние методов определения примесей и полупроводниковых соединений типа А-^Ву и исходных компонентах,- В кн.: "Методы анализа веществ высокой чистоты.- М.: "Наука", Т965, с. 127-246.

23. Ламбрев В.Г. ,0глоблина И.П., Иванова М.М., Митина В.В.,Геннель С.А. Нейтронно-активационный анализ хлорида алтаиния с хроматографическим разделением примесей. Журнал аналит. хшлии, 1980, т. 35, вып.2, с. 270-274 .

24. Устимов A.M., Тембер Г.А. Способ концентрирования примесей при анализе свинца высокой чистоты.- "Завод.лаб.",1969, т.35, J6 12, с.1440 с ил.

25. Типцова-Яковлева В.Г., Дворцман А.Г. Химико-спектральный метод определения серебра в полупроводниковых соединениях AgBg и их компонентах.- "Журнал аналит. химии", т?69, т.24, вып. 8, C.II4I-II43 с ил.

26. Beinie/'/JCr У-, УСгоопепЗ-, &ine allgemeine Methode Zpe&iio-c&emiScAen ßnatyze von michtfeiierLd&ti SloWen.-1 Mih. zocAimicafictp/ /955, и• zfz, S. 3VS -3S?.

27. Типцова-Яковлева В.Г., Дворцман А.Г. Концентрирование микроприме сей с частью основы при спектральном анализе кадаия и цинка высокой чистоты.- "Завод.лаб.", Т97Т, т. 37, № 6, с. 676-679 с ил.

28. Типцова-Яковлева В.Г., Дворцман А.Г., Семенова И.Б. Концентрирование примесей методом соосаждения при спектральном анализе кадмия высокой чистоты.- "Журнал аналит. химии",1970, т.25, вып. 4, с.686-690.

29. Прилежаева H.A., 0 функциях температурного возбуждения спектральных линий.- Труды Сибирского физико-технического ин-та, т949, вып. 28, с.83-96.

30. Jn: 14 Coieoyvium Jntezn<Qiion<a£. Ъебгесеп, Ниггдаггу1 igeft P23- G5- М., "Наука", 1969, т. т, с.Т72-Т78 с ил.

31. Ширнова Е.В. О расчете интенсивности спектральной линии в пространственно неоднородном источнике возбуждения спектра. "Еурнал прикладной спектроскопии, Т974, т.20, вып. 3, с.371-377 с ил.

32. Петере Д. Химическое разделение и измерение / Петере Д. Дайес Дж., Хийтье Г. М.: "Химия", т978, 8Т5 с ил.

33. Тарасевич Н.И. Методы спектрального и химико-спектрального анализа / Тарасевич Н.И., Семененко К.А., Хлысто-ва А.Д. М.: Издательство МГУ, 1973, 275 с. с ил.

34. Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. Изд. 2, перераб. и доп.- М.: "Недра", Т£78, 400 с. с ил.

35. Кринберг И.А. О связи между электронной концентрацией и температурой плазмы в дуговом источнике возбуждения спектра.- "Журнал прикладной спектроскопии", т9в7, т.7, вып. 4, с.555-558.

36. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. М.: "Наука", 1965, 322 с. с ил.

37. Ульянова Т.М., Павлюченко Л.И., Смирнова Л.И. Влияние состава основы на поступление щелочных примесей в облако разряда при введении в силикатную систему легколетучих компонентов.- "Журнал прикладном спектроскопии", т£72, т.Т7, вып. 2, с. 197-202.

38. Северин Э.Н., Павлухина A.B. Сравнительное изучение спектроскопических буферов при количественном спектральном анализе порошкообразных материалов.- В кн.: Прикладная спектроскопия. Материалы ХУТ совещания. М.: "Наука", 1969,с.418-424 с ил.

39. Мандельштам С.Л. Интенсивность спектральных линийв дуге между угольными электродами. Доклады АН СССР, тезе, т. 18, !?. 8, с.559-564 с ил.

40. Семенова О.П. К вопросу о механизме лугового разряда.- Доклады Ш СССР. Нов.сер., 1946, т. 5Т, № 9, с.683-686 с ил.57. bourrions P.W. /Нот i с pûztitior? funeíi ons m gpeetzo-cÂemicai Qr?a£ysis. — SpecUocfumica Acia", 196?,vo¿.23e>,a/9iPssçs66

41. Пшетаковекая H.A., Захария Н.Ф. Об использовании буферного эффекта при спектральном дуговом анализе циркония. В кн.: Спектроскопия. Мзтоды и применения. Труды УХ Сибирского совещания по спектроскопии.- М.: "Наука", 1973, с. 6465 с ил.

42. Кузнецова А.И., Райхбаум Я.Д. Влияние длины разрядного промежутка и силы тока на чувствительность определения элементов при спектральном анализе.- "Журнал прикладной спектроскопии", 1969, т.Ю, вып.З, с.393-399 с ил.

43. Коленко Л.И. Влияние носителей на усиление интенсивности линий редкоземельных элементов при спектральном анализе.- В кн.: Прикладная спектроскопия. Материалы ХУТ совещания.- М.:"Наука", 1969, т. X, с.397-402 с ил.

44. Юделевич И.Г., Протопопова Н.П., Щербакова О.И. Влияние хлористого натрия при спектральном анализе концентратамикропримесей.- "Журнал прикладной спектроскопии", 1973, т.18, вып.2, с. 207-212 с ил.

45. Райхбаум Я.Д., Малых В.Д. 0 возможной причине действия "носителя" при спектральном анализе.- "Оптика и спектроскопия", 1961, т. 10, вып. 4, с. 524-527 с ил.

46. Райхбаум Я.Д., Малых В.Д. Спектроскопический способ изучения диффузии атомов в электрической дуге.- "Оптика и спектроскопия", 1960, т.9, вып.4, с. 425-427 с ил.

47. Музгин В.Н., солотавин В.Л., Гаврилов Химико-спектральный мзтод определения примесей в ванадии. "Журнал аналит. химии", Т964, т.19, вып. I, с.ттт-ттб с ил.

48. Гольдаарб В.М., Ильина Е.В. Определение среднего времени пребывания атомов и коэффициента диффузии в плазме дугового разряда.- "Оптика и спектроскопия", Т96Т, т.II, вып. 4, с. 445-451.

49. Малых В.Д., Оерд М.А. Измерение времени пребывания атомов в источниках света для спектрального анализа.- "Оптика и спектроскопия", 1964, т. 16, вып.2. с. 368-3 69 с ил.

50. Малых В.Д., Серд М.А. Прохождение паров вещества через светящуюся зону различных источников возбуждения спектров.- В сб.: Спектральный анализ в геологии и геохимии.- М.: "Наука", 1967, с. 57-61 с ил.

51. Вигант Г.Т., Семененко К.А., Тарасевич Н.й. Влияние матричного вещества на среднее время пребывания атомов ниобия, ванадия и тантала в плазме дуги постоянного тока.-"Журнал аналит. химии", 1975, т.ЗО, вып.6, с.1223-1224 с ил.

52. Ь&игтгап?, РЖ ТЬсогц о4 гр^госАет/сае ехаШ/оп. Р£ег?/и/г? Рге$&, МмУогА, /ддв,в межэлектродном промежутке дугового разряда.-"Журнал прикладной спектроскопии", т. 18, вып.6, 1973, с. 970-978 с ил.

53. Захара Н.Ф., Щегольков C.B. Некоторые закономерности распределения элементов в плазме угольной дуги.- В кн. : Спектроскопия. Методы и приложения. Труды 1У Сибирского совещания по спектроскопии 1965 г.- М. : "Наука", 1969, с. 258261 с ил.

54. Алексеев М.А., Лескова Н.В. усиление линий некоторых элементов при введении хлористого и фтористого натрия. -В кн.: Спектроскопия. Методы и приложения. Труды 1У Сибирского совещания по спектроскопии 1965 г. М. : "Наука", 1969, с. 61-66 с ил.

55. Беляев Ю.И., Вайнштейн Э.Е., Королёв В.В. Сравнительное исследование пространственного распределения элементов в дуге постоянного тока и импульсной дуге при помощи радиоактивных изотопов. "Журнал аналит .химии", 1959, т. 14, вып. 2, с. 147-151 с ил.

56. Швангирадзе Р.Р., Вы соков а И. Л. Влияние легкоиони-зуемых макрокомпонент на чувствительность спектрального определения примесей в дуге,- "Журнал прикладной спектроскопия?; Т972, т. 16, вып. 6, с.964-967 с ил.

57. Пантелеева Е.Ю., Русанов А.К. Зависимость интенсивности спектральных линий от состава веществ испаряемых в дуге переменного тока.- "Журнал прикладной спектроскопии", 1972, т. 17, вып.2, с.191-196 с ил.

58. Козак С.А., Кольская О.А. Высокочувствительная методика определения цинка с "носителем".- В кн.: Прикладная спектроскопия. Материалы ХУТ совещания.- М.: "Наука", т°69, с.385-388 с ил.

59. Райхбаум Я.Д.Химические процессы в плазме дугового разряда.- В кн.: Спектральный анализ в геологии и геохимии. Материалы II Сибирского совещания по спектроскопии.- М.: "Наука", 1967, с. 6-10 с ил.с. 26-31.

60. Фришберг A.A. О применении устойчивых термохимиче с-ких реагентов.- "Журнал прикладной спектроскопии", TS72, т. 16, вып. 2. с. 2Т6-220 с ил.

61. Козак С.А.Дульская O.A. К вопросу о некоторых химико-термодинамических закономерностях в спектральном анализе.- В кн.: Прикладная спектроскопия. Материалы Х7Т совещания.- М.: "Н аука", Т969, т.Т, с.222-225 с ил.

62. Помезун S.A. К вопросу о химических реакциях в канале электрода при спектральном анализе.- Там же, с. Т7-2Т с ил.

63. Сибирского совещания по спектроскопии.- Красноярск, т974, с. 79 с ил.

64. Фришберг А. А* 0 количестве добавляемого реагента для термохимических реакций при спектральном анализе.- "Журнал прикладной спектроскопии", Т972, т. 8, вып.2, с.326-330 с ил.

65. Лайнер А.И. Производство глинозема.- М.: Гос.научн. техн. изд-во литературы по черной и цветной мэталлургии,т96т, 6Т9 с. с ил.

66. Таблицы спектральных линий./Зайдель А.Н., Прокофьев В.К., Райский В.А., Славный В.А., Шрейдер Е.Я.- 4 изд., пере-раб. и доп.- М.: "Наука", Т977, 800 с.

67. Дегтярева О.Ф., Островская М.Ф. Спектральный анализ свинца высокой чистоты.- "Журнал аналит. химии", Т965, т.20, вып. 7, с. 8I4-82T с ил.

68. Карабаш А.Г., Бондаренко Л.С., Морозова Г.Г., Пейзу-лаев Ш.И. Химико-спектральный метод определения примесей в свинце.-Журнал аналит. химии, i960, т. Т5, вып. 5, с.623-627 с ил.

69. Пейзулаев ш.И., Карабаш А.Г., Крауз Л.С., Костарева Ф.А. и др. Спектральные методы определения следов примесей.-"Завод.лаб.", 1958, т. 24, № 6, с.723-731 с ил.

70. Кузнецов Ю.Н., Кузнецова Г.А. 0 сравнительной эффективности некоторых приемов измерения слабых спектральных линий при анализе следов.- "Завод, лаб.", Tgßg, 341 4, с. 417-420 с ил.

71. ТОО. Аналитическая химия элементов, штор.- М. : "Наука", 1970, 196 с. с ил.

72. Свойства элементов. Справочник. Химические свойства. Под ред. Самсонова Г.В., изд. второе, перераб. и доп.-М.: "Металлургия", Т9?6, ч. П, 383 с.

73. Т02. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник.- Л.: "Химия", Т977, 4Т6 с.

74. Реми Г. Курс неорганической химии. Пер. с нем., т.т. М. : "Мир", 1966, т. Т, 836 с. с ил.

75. Краткая химическая энциклопедия.- М.: "Советская энциклопедия", 1961, т. I, 1262 с. с ил.; Т963, т. П, Т086 с. с ил.; 1964, т. Ш, ТОЮ с. с ил.; 1965, т. ТУ , IT82 с. с ил.; 1967» т. У, 1182 с. с ил.

76. Коттон Ф., Уилкинсон Современная неорганическая химия. Пер. с англ., М.: "Мир", 1969, ч. I, 224 с. с ил.;ч. П, 495 с. с ил.; ч. Ш, 592 с. с ил.

77. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Пер. с румынск.- М. : "Мир", Т£74, т.1,560 с. с ил.; т. П, 87Т с. с ш.

78. Зеликман А.Н., Me ер сон Г. А. Металлургия редких металлов,- М. : "Металлургия", Т973, 608 с. с ил.

79. Лучинский Г.П. Химия титана.- М.: "Химия", т97т, 471 с. с ил.

80. Титан. Под ред. Евтюхина А.И.- М. : "ИЛ", Т953, ТПс. НО. Смителс К.Д. Вольфрам. Пер. с англ.- М. : "Металлургиздат", 1958, 414 с. с ил.

81. I» Акимов В.К., Бусев А .И., Андаапаридзе Д.И. Гравиметрическое определение бора с помощью производных антиперина.-"Журнал аналит. химии, i^x, т. 26, вып. Т2, с. 2434-2436. ТТ2. Салли А. Марганец. Пер. с англ.- М. : "Металлургиздат",1959, 296 с. с ил.

82. ИЗ. Корнилов И.И. H икель и его сплавы.- М. : Изд. АН , СССР, 1958, 338 с. с ил.

83. Спектральный анализ чистйх веществ / Под ред. ЗильберштейнаХ.И.-Л.: "Химия", T97I, 416 с.

84. Темкин М.И., Шварцман Л.А. Вспомогательная таблица для расчетов по химической термодинамике.- "Успехи химии", 1948, т. 17, вып. 2, с. 259-262.

85. Щетинина Т.В., Чащина О.В., Отмахова З.И., Глазки-на О.В. Подбор оптимальных условий осаждения алтаиния и анализ примесей в концентрате.- Деп. ОНИИТЭХЙМ, Черкасы,të 3092/79, Х98Т, с. T40-I5I.

86. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Грановский Ю.В. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий.- 2 изд., перераб. и доп.- М. : "Наука", 1976, 279 с. с ил.

87. Грановский Ю.В., Каменев А.И., Беликов В.Г. Применение многофакторного планирования эксперимента при анализе вещества.- "Журнал всесоюзного химического общества им.Д.И. Менделеева, М.: "Химия", 1980, т. 25, й т, с.46-54 с ил.

88. T. Cay тин С.Н. Планирование эксперимента в химии и химической технологии.- jr.: "Химия", Т£75, 47 с. с ил.

89. Цывина Б.С., Конькова О.В. Определение алкшния втитане и его сплавах с применением ионообменной хроматографии.- "Завод.лаб.", 1959, т. 25, № 4, с. 403^05.

90. Т23. Кузьмин Н.М. О классификапии методов концентрирования и разделения микроэлементов.- "Журнал аналит. химии, Т982, т. 37, вып. 4, с. 772-774.

91. Белявская Т.А., Брыкина Г.Д., Большова Т.А., Иванова Н.Ю. Основные направления применения ионообменных сорбентов в аналитической химии.- В кн.: Ионный обмен. М.:"Наука" , I98T, с. 248-260.

92. Дягилева Е.В., Отмахова З.И., Чащина О.В» Применение ионного обмена при анализе веществ высокой чистоты.- В кн.: Аналитическая химия Сибири 1982.Тезисы Т зональной научной конференции 15-17 сентября.- Тшень, Т982, с. 7.

93. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.: "Химия", IS7T, 454 с.

94. Т27. Салдадзе K.M., Пашков А.Б., Титов B.C. Ионообменные высокомолекулярные соединения.-М.: Госуд.научн.-техн.изд. химич.литературы, I960 , 3 55 с. с ил.

95. Ергоеин Е.Е. Высокопроницаемые иониты.- Алма-Ата: "Наука", 1979, с. 301 с ил.129. йлдадзе K.M., Копылова-Валова В.Л. Комплексо-обра-зущие иониты (комплекситы).- М.: "Химия", Togo, с. 336 с ил.

96. Отмахова З.И. Применение ионообменных смол при химико-спектральном методе анализа высокочистых материалов.-Диссертация на соискание уч.степ.канд.хим.наук.- Томск, Т967.

97. Отмахова З.И., Чащина О.В., Кашкан Г.В. Химико-спектральное определение примесей в борном ангидриде.- "Завод.лаб'.'. 1976, т. 42, В 2, с. Т46-Т48 с ил.

98. Прокофьев В.К., Морошкина Т.М., Богданова Й.В. Спектро-химический анализ элементов в сложных растворах с использованием ионообменной адсорбции,- Физический сборник Львовского ун-та, 1958, вып. 4, с. ТТ2-ТТ4 с ил.

99. Семененко В.К., Щетинина Т.В., Отмахова З.И., Чащи-на О.В. Применение ионного обмена в анализе хлористого алюминия высокой чистоты. Тезисы докл. Всесоюзной конф. по ионному обмену.- М. :"Наука", 1979, с. 239.

100. Семзненко В.К., Щетинина Т.В., Чащина О.В., Отмахова З.й. »Фомкина Л.Н. Применение ионного обмена при анализе хлорида алюминия особой чистоты.- "Журнал аналит. химии", 1981, т.36, вып. I, с. 73-77.

101. Щетинина Т.В., Отмахова З.Й., Катаев Г.А., Чащина О.В. Катионный обмен при химико-спектральном определении примесей в хлористом алюминии особой чистоты.- Деп. ОНЙИТЭШЛ, Черкасы, Т98Т, Ш 248 х п-Д8Т, с. Т-ТТ.

102. Т36. Щетинина Т.В., Отмахова З.Й., Катаев Г.А., Чащина О.В., Анионный обмен при химико-спектральном анализе хлористого алюминия особой чистоты.- ДЕП. ОНИИТЭХИМ, Черкасы, Т98Т, № 246 х п-Д81, с. I-T2.

103. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества,- М.:"Химия", 1974, Т97 с.

104. Тартаковский В. Очистка плавиковой кислоты.- "Минеральное сырье", Т93Т, Л 8-9, с. 853-865.

105. Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений.-?,!. : "Госхимиздат", 1956, 718 с. с ил.

106. Poizii P. Coppola, Ray С. Hu^Aes. Poiyvikyeem. SHie foz Ргераг.а1/с>п of Риге H и U го J ¿ио г/с. /¡cid. An£)fy¿fca¿ C-kemiitiif f igszt v.z4} ¿/у, *6Fc.

107. Бабко А.К., Клейнер К.Е. О колориметрическом методе определения фтор-иона посредством железороданидной реакции.-"Журнал аналит.химии", 1946, т.1, вып. 2, с. 106-113.

108. Сёмов М.П. Сорбция бора анионитом АВ-17 из растворов фтористоводородной кислоты и её использование в анализе чистых веществ. "Журнал аналит. .химии" , 1968, т. 23, вып.2, с. 245-248 с ил.

109. Исследование боратных растворов методом ионного обмена./ Матерова Е.А., Валяшко М.Г., Паршикова Е.В. и др.-Вестник ЛГУ, 1961, НО, вып. 2, с. 125-132 с ил.

110. Зверева М.Н., Дмитриев Е.А. Разделение мышьяка, сурьмы и олова с помощью анионитов. Учёные записки ДНУ, 1960, В 297, серия хим.наук, вып. 19, с. 41-45 с ил.

111. Тропина Л.П., Щетинина (Миллер) Т.В., Отмахова

112. И., Чащина О.В. Разработка методики анализа плавиковой кислоты химико-спектральным методом. Материалы ТУ научной конференции Томского отделения ВХО тт. Д.И.Менделеева. -Томск: изд. ТГУ, 1973, с. 177-180.

113. Алексеев М.А. Определение абсолютных концентраций атошв никеля в дуговом разряде в зависимости от молекулярного состава пробы. Автореферат диссертации на соискание учёной степени канд. физ.чиат. наук, Томск, 1951.

114. Самсонова З.Н. К вопросу о механизме влияния "носителей" на интенсивность спектральных линий.- "Оптика и спектроскопия", 1962, т. 12, вып. 4, с. 466-477 с ил.

115. Термины, определения и обозначения метрологических характеристик анализа вещества.-Куриал аналит. химии, Т975, т. 30, вып. 10, с. 2058-2063.