Роль мелких ловушек в термолюминесценции анионодефектного оксида алюминия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Садыкова, Эльнура Замирбековна АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ
2007 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.07 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Роль мелких ловушек в термолюминесценции анионодефектного оксида алюминия»
 
Автореферат диссертации на тему "Роль мелких ловушек в термолюминесценции анионодефектного оксида алюминия"

На правах рукописи

САДЫКОВА Эльнура Замирбековна 00305402Э

РОЛЬ МЕЛКИХ ЛОВУШЕК В ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ АНИОНОДЕФЕКТНОГО

ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Специальность 01 04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Екатеринбург 2007

Работа выполнена на кафедре «Физические методы и приборы контроля качества» ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ», г. Екатеринбург

Научный руководитель

доктор технических наук, профессор, заслуженный деятель науки Российской Федерации Кортов B.C.

Научный консультант

кандидат физико-математических наук, доцент Никифоров С.В.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук, профессор

Защита состоится 19 марта 2007 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета К 212.285.01 при ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ» в аудитории I главного учебного корпуса по адресу. 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19.

С диссертацией можно ознакомиться в читальном зале библиотеки ГОУ ВПО «УГТУ-

УПИ».

Отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направить по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», ученому секретарю университета.

Автореферат разослан 16 февраля 2007 г.

Ученый секретарь

Радченко В.И.

кандидат физико-математических наук, доцент Иванов В.Ю.

Ведущая организация

Уральский государственный университет им. A.M. Горького

диссертационного совета, доцент, к.х.н.

Недобух Т.А

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы обусловлена необходимостью решения фундаментальной проблемы установления роли собственных и примесных дефектов твердых тел в формировании их физических свойств и функциональных характеристик, а также исследования влияния нестехиометрии на изменение физических параметров материалов. В частности, представляет научный и практический интерес глубокое изучение люминесцентных, оптических и радиационных свойств оксида алюминия как перспективного материала для различных отраслей техники (ядерной энергетики, радиационной техники и технологии, а также квантовой электроники и.др.).

В настоящее время в дозиметрических кристаллах анионодефектного оксида алюминия исследовано влияние собственных и примесных дефектов на термостимулированную (ТЛ) и фотолюминесценцию. Интерпретированы характерные пики ТЛ и полосы люминесценции, изучены особенности изменения термолюминесцентных свойств после различных радиационных воздействий и термохимических обработок. Рассмотрены механизмы образования анионных вакансий и их роль в формировании люминесцентных свойств, обнаружен ряд особенностей ТЛ анионодефектного оксида алюминия в пределах дозиметрического пика при 450 К. Установлена роль глубоких ловушек в формировании аномальных особенностей ТЛ анионодефектного оксида алюминия.

Однако остается слабо изученной роль мелких (по отношению к дозиметрическому пику) уровней захвата в формировании оптических и люминесцентных свойств анионодефектного оксида алюминия. Такие ловушки могут влиять на полуширину дозиметрического, а также оказывать конкуренцию дозиметрическим центрам при захвате носителей заряда. В частности, практически неизвестной является природа мелких ловушек, ответственных за пик ТЛ при 320-350 К, который наблюдается одновременно с дозиметрическим максимумом. Не изучены закономерности изменения ТЛ этого пика в зависимости от условий и дозы облучения, не определены кинетические параметры ТЛ в температурном диапазоне указанного пика, его влияние на дозиметрические характеристики исследуемых кристаллов В этой связи представляет научный и практический интерес изучение кинетики ТЛ мелких ловушек, дозовых зависимостей и процессов их взаимодействия с более глубокими ловушками в анионодефектном оксиде алюминия.

Цель работы. Экспериментальное изучение закономерностей ТЛ мелких ловушек и механизмов их влияния на дозиметрические свойства кристаллов анионодефектного оксида алюминия.

Задачи работы

1 Изучить закономерности ТЛ мелких ловушек в анионодефектном оксиде алюминия, в том числе при низкотемпературном облучении кристаллов

2. Исследовать кинетику ТЛ в пике при 350 К, обусловленном мелкими ловушками, в зависимости от условий облучения и заполнения дозиметрических ловушек. Установить взаимосвязь ТЛ в указанном пике с примесными центрами.

3. Изучить закономерности интерактивного взаимодействия мелких ловушек, ответственных за пик ТЛ при 350 К, с ловушками дозиметрического пика.

4. Рассмотреть и обосновать причины различий полуширины дозиметрического пика ТЛ у исследованных образцов, а также влияние мелких ловушек на форму кривой термовысвечивания (КТВ) указанного пика

Научная новизна.

1. Определены кинетические параметры ТЛ мелких ловушек в температурном интервале 80-500 К в облученных кристаллах анионодефектного оксида алюминия Анализ спектров радиолюминесценции (РЛ) подтвердил участие примесных центров в создании мелких ловушек и формировании полос свечения

2 С использованием различных методов термоактивационного анализа установлено, что пик ТЛ при 320-350 К, наблюдаемый в дозиметрических кристаллах, обусловлен моноэнергетической ловушкой, а кинетика ТЛ имеет первый порядок Получены результаты, указывающие на взаимосвязь указанного пика ТЛ с примесными ионами кремния.

3. Впервые прямыми экспериментами доказано существование конкурирующего взаимодействия при захвате носителей заряда между мелкими и дозиметрическими ловушками, которое существенно влияет на ТЛ и дозиметрические свойства анионодефектных кристаллов оксида алюминия.

4. Экспериментально и с использованием компьютерного моделирования показано, что в исследуемых кристаллах вариация полуширины дозиметрического пика ТЛ, а также интенсивности ТЛ в пике при 350 К, обусловлены различной концентрацией примесных ионов титана и кремния.

5 Впервые измерена дозовая зависимость в пике при 350 К и показано, что доза насыщения указанного максимума соответствует началу участка сверхлинейности дозовой характеристики основного пика ТЛ при 450 К Установлено, что одна из причин

сверхлинейности дозовой характеристики пика TJ1 при 450 К связана с конкурирующим взаимодействием мелких и дозиметрических ловушек.

Автор защищает результаты, подтверждающие указанные выше положения новизны1

1. Экспериментальные данные исследования закономерностей ТЛ в пике при 320350 К кристаллов анионодефектного оксида алюминия и их анализ.

2. Результаты расчета и анализа кинетических параметров ТЛ мелких ловушек.

3. Данные экспериментального исследования и компьютерного моделирования особенностей ТЛ монокристалла анионодефектного оксида алюминия с различной полушириной дозиметрического пика и их интерпретацию с учетом влияния мелких ловушек.

4. Результаты исследования и анализ дозовых зависимостей пиков ТЛ при 350 и 450 К в анионодефектном оксиде алюминия при взаимодействии мелких, дозиметрических и глубоких ловушек.

Практическая значимость работы.

Установленная взаимосвязь мелких ловушек с примесными центрами может быть использована при разработке требований к степени чистоты монокристаллов анионодефектного оксида алюминия, используемых для изготовления высокочувствительных детекторов излучений ТЛД-500 К. Учет на практике отмеченных выше закономерностей улучшает метрологические характеристики детекторов ТЛД-500К и повышает достоверность дозиметрического контроля при их использовании.

Достоверность полученных результатов и выводов диссертационной работы обусловлена физической корректностью постановки задач исследования и методов их реализации, использованием для расчета кинетических параметров ТЛ обоснованных и апробированных методик, компьютерным моделированием основных наблюдаемых экспериментально закономерностей. Научные положения и выводы диссертации подтверждены согласием экспериментальных и расчетных результатов с существующими в настоящее время физическими представлениями

Личный вклад автора. Эксперименты, расчеты, обработка полученных данных и их интерпретация проведены автором Анализ результатов исследований и формулировка выводов выполнены совместно с научным руководителем проф. Кортовым В С. Методика экспериментального исследования интерактивного взаимодействия мелких и дозиметрических ловушек разработана в соавторстве с доц. Никифоровым С.В

Апробация работы. Материалы диссертации были представлены и обсуждены на международной летней школе по радиационной физике "SCORPh-2004", Бишкек-Каракол, Кыргызстан, 2004 г.; на 9-й международном школе-семинаре по люминесценции и

лазерной физике, Иркутск, 2004; на 3-й меиодународной конференции "Физические аспекты люминесценции сложных оксидных диэлектриков", Харьков, 2004 г.; на 9-й отчетной конференции молодых ученых ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, Екатеринбург, 2006 г.; на международной научно-практической конференции "Снежинск и наука - 2006", Снежинск, 2006 г.; на 13-й международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов, Томск, 2006 г.

Публикации. Основные результаты исследований опубликованы в восьми печатных работах.

Объем и структура диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Объем диссертации - 101 страниц текста, включая 28 рисунков, 11 таблиц и список литературы, содержащий 108 источников

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, определена цель, обоснован выбор объекта исследований, отражены научная новизна и практическая ценность полученных результатов, сформулированы защищаемые положения

В первой главе приведен обзор литературных данных о структуре и люминесцентных свойствах кристаллов анионодефектного оксида алюминия. Обобщены сведения об основных точечных дефектах кристаллической решетки а-А^Оз, являющихся центрами излучательной рекомбинации и захвата носителей заряда. Рассмотрены механизмы их образования, электронные структуры и характерные полосы свечения.

Отмечается, что интенсивность ТЛ в а-А1гОз сильно зависит не только от дозы, но и от условий и вида облучения. Изменение чувствительности ТЛ кристаллов к излучению обусловлено конкуренцией между различными ловушками при захвате носителей заряда Одним из проявлений конкурирующего взаимодействия ловушек является нелинейное поведение дозовой зависимости основного пика ТЛ при 450 К. Существуют различные модели, описывающие данное явление. Сверхлинейность дозовой характеристики так же, как и другие особенности ТЛ, наблюдаемые в пределах дозиметрического пика, связана с состоянием глубоких центров захвата. На основе экспериментально наблюдаемых фактов предложено несколько описанных в обзоре моделей, в том числе модель интерактивного взаимодействия дозиметрических и глубоких ловушек, основанная на конкурирующем захвате носителей заряда при регистрации ТЛ. Экспериментально установлено, что заполнение глубоких центров захвата электронами происходит в результате фотоионизации Р-центров (полоса поглощения 5.9 эВ), а также во время многократного нагрева образцов при считывании дозиметрической информации.

Определенную роль в формировании оптических и люминесцентных свойств анионодефектного оксида алюминия могут играть и мелкие уровни захвата, ответственные за пик ТЛ при температурах ниже, чем температура дозиметрического пика. Мелкие ловушки могут оказывать конкуренцию дозиметрическим центрам при захвате носителей заряда, как при облучении, так и при нагреве, а формируемые ими пики ТЛ способны искажать дозиметрическую информацию. Особый интерес в этом плане представляет пик ТЛ при 350 К, который регистрируется одновременно с дозиметрическим максимумом и может сильно влиять на его поведение при наличии интерактивного взаимодействия ловушек. Однако эти вопросы до сих пор не исследовались. Несмотря на упоминание мелких ловушек во многих работах, закономерности их ТЛ и влияние на дозиметрические свойства анионодефектных кристаллов а-АЬОз детально не изучались.

В конце литературного обзора, исходя из цели, сформулированы задачи исследования, приведенные в общей характеристике работы.

Во второй главе описаны объекты, техника эксперимента и методика исследований.

Объектами исследований являлись образцы номинально чистых анионодефектных монокристаллов а-АЬОз, выращенных методом направленной кристаллизации (способ Степанова) в восстановительных условиях, обусловленных присутствием графита. Выращивание монокристаллов в восстановительных условиях позволяло создать кислородные вакансии, образующие Г и Р -центры при захвате одного или двух электронов соответственно. Исследуемые образцы по техническим условиям соответствовали характеристикам детекторов ионизирующих излучений ТЛД 500К, изготовленных из кристаллов анионодефектного оксида алюминия Такие кристаллы содержат около 1017 см'3 Р -центров, созданных кислородными вакансиями, а также примеси, среди которых основными являются Мд, Сг, П, в!".

Образцы облучались источником бета - излучения на основе изотопа ^вг/^У. Мощность дозы источника в месте расположения образцов составляла 32 мГр/мин.

Исследования ТЛ проводились на экспериментальной установке, которая обеспечивала реализацию трех разновидностей термоактивационной спектроскопии: в режиме линейного нагрева, изотермической выдержки и вариации скоростей нагрева.

Термолюминесценция регистрировалась в полосе свечения Р-центров (420 нм) при нагреве со скоростью 2 и 5 К/с при помощи ФЭУ-130 в температурном интервале 300-600 К. Для выделения спектральной полосы люминесценции Р-центров в блоке высвечивания применялся светофильтр СЗС-25, препятствующий регистрации инфракрасного излучения нагревателя.

В целях установления наличия конкуренции при захвате носителей заряда на стадии облучения в системе мелких и дозиметрических ловушек использовалась специально разработанная методика, основанная на изучении зависимости интенсивности ТЛ пика при 350 К от степени заполнения и опустошения дозиметрических ловушек С этой целью образцы облучались тестовой дозой (0.048 Гр) при комнатной температуре, и затем регистрировалась ТЛ мелких ловушек в пике при 350 К. При последующем облучении образца доза увеличивалась «с шагом» 0.032 Гр, что приводило к постепенному заполнению дозиметрических ловушек. После каждого «шага» образец отжигался до температуры 373 К для того, чтобы опустошались мелкие ловушки, при этом дозиметрические оставались заполненными Затем образец повторно облучался тестовой дозой и ТЛ регистрировалась до 373 К. Такая методика позволяла измерять интенсивность ТЛ при 350 К после облучения одинаковой (тестовой) дозой при различной степени заполнения дозиметрических ловушек.

Для постепенного опустошения дозиметрических ловушек образец облучался при комнатной температуре тестовой дозой, и при последующем нагреве регистрировалась ТЛ с пиком при 350 К. При этом нагрев осуществлялся до температуры 420 К, соответствующей началу дозиметрического максимума, и затем температура увеличивалась «с шагом» 10 К.

Для измерения спектров рентгенолюминесценции (РЛ) образцов использовалась экспериментальная установка, оснащенная рентгеновским аппаратом УРС-55А, которая состоит из блока управления, трансформатора и рентгеновской трубки БСВ-2 (материал анода трубки Со, напряжение на трубке 50 кВ, ток 12 мА) Установка позволяет проводить измерения спектров РЛ твердых тел в температурном диапазоне 80-500 К. Интенсивность РЛ измерялась в момент облучения образцов при помощи ФЭУ-106. Для выделения спектральных полос люминесценции использовался монохроматор МДР-23.

В третьей главе приведены результаты экспериментального исследования низкотемпературной ТЛ кристаллов анионодефектного оксида алюминия, а также анализ кинетических параметров ТЛ мелких ловушек.

После облучения кристалла а-А^Оз рентгеновским излучением при 80 К в температурном интервале 80-500 К в полосе 420 нм (Р-центров) наблюдаются четыре пика ТЛ: 225, 260, 323 и 450 К (рисунок 1), что совпадает с известными литературными данными [1]. Слабый пик при 225 К вызван освобождением дырок из [Мд]° или РМд центра Рмд - центры (дважды заряженная анионная вакансия, частично компенсированная соседним ионом магния) образуются при захвате дырок ионами Мд2+ после низкотемпературного облучения образцов, при этом дырки далее самозахватываются на один из кислородных ионов вблизи Мд2+. Доминирующий низкотемпературный пик,

расположенный вблизи 260 К, считается свойственным всем кристаллам анионодефектного оксида алюминия. Предполагается, что за данный пик ответственны собственные дефекты решетки, образованные при выращивании кристаллов и создающие электронные ловушки.

Максимум ТЛ при 450 К принято называть основным в исследуемых кристаллах, поскольку он используется при дозиметрических измерениях (дозиметрический пик) Пик ТЛ при 323 К (рисунок 1) практически не изучен, и выяснение его природы является одной из задач диссертационной работы.

500000

0

1 400000

£ 100000

Рис. 1. Кривая термолюминесценции анионодефектного оксида алюминия в полосе 420 нм после облучения при 80 К рентгеновским излучением (19 8 Гр): (-—) - эксперимент, (—) - выделение изолированных пиков.

200 300 400 500 Температура, К

600

Если образцы облучаются при комнатной температуре, то на КТВ анионодефектного оксида алюминия, как правило, наблюдаются два пика ТЛ один изолированный пик ТЛ с максимумом при 323-350 К, интенсивность которого при комнатной температуре быстро уменьшается, а также дозиметрический пик ТЛ с максимумом при 450 К. Образцы, имеющие приблизительно одинаковую светосумму в дозиметрическом пике, могут характеризоваться существенно различной (более, чем на порядок) интенсивностью ТЛ при 350 К за счет отличий в концентрации мелких ловушек (рисунок 2). Вместе с тем, температурное положение и форма пика ТЛ при 350 К у разных образцов остаются неизменными.

Дозиметрический пик (450 К) в отличие от пика при 350 К не является элементарным и связан, как известно, с опустошением не менее трех типов электронных и дырочных ловушек. Температурное положение и полуширина данного пика могут отличаться в разных образцах.

Одной из причин различия формы КТВ с пиком при 450 К может являться присутствие примесей в кристаллической решетке а-А1г03. Наличие примесей в исследуемых образцах подтверждается измерениями спектров радиолюминесценции.

л 8000 6

^ 12000

н-

о

X

ш

X 4000

5

4000

0

монокристаллов оксида алюминия, облученных при комнатной температуре одинаковой дозой

Рис. 2. Кривые термовысвечивания трех образцов анионодефектных

300 350 400 450 500 550 600 Температура, К

В спектрах РЛ кристаллов анионодефектного а-А^Оз при 80 К кроме полос свечения F (420 нм) и F+ (330 нм) - центров присутствуют полосы свечения при 290, 310, 550, а также при 720 нм, которые обнаружены ранее в работах других авторов [1, 2, 3] Слабая полоса при 310 нм является результатам свечения Fi«g - центров. В диапазоне длин волн от 500 до 800 нм могут быть расположены полосы свечения, принадлежащие различным дефектам. Например, свечение около 550 нм может быть связано с междоузельными ионами алюминия, расположенными в октаэдрических пустотах решетки. Также известно, что в области R-линии (600-800 нм) происходит свечение, обусловленное ионами хрома. Предполагается, что полосы свечения при 290 и 720 нм связаны с примесными ионами титана в различном валентном состоянии.

Кинетика ТЛ низкотемпературных пиков при 225, 260 К и 323 К, а также дозиметрического пика при 450 К (рисунок 1) анализировалась при разложении экспериментальной КТВ на элементарные пики в предположении, что каждый из них может описываться уравнением кинетики общего порядка, модифицированного множителем Мотта для учета температурного тушения [4]:

ь_

1

1+ Cexp(-fF/ÄT)

где 1(Т) - интенсивность термолюминесценции; по - количество носителей заряда, захваченных на ловушках при температуре облучения Т0\ к - постоянная Больцмана; р-

скорость нагрева, С - константа тушения; IV - энергия активации тушения. Значения

11

параметров тушения \А/ \л С приняты равными 0.97 эВ и 10 соответственно. Указанные величины являются характерными для исследуемого материала [4].

Величины энергии активации Е, частотного фактора Й и порядка кинетики Ь являлись варьируемыми параметрами для каждого пика ТЛ, подбором которых осуществлялась наилучшая аппроксимация экспериментальной кривой. Найденные при этом значения кинетических параметров ТЛ, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Кинетические параметры ТЛ кристаллов а-А^Оз, облученных при 80 К

Тт, к Е± 0.1, эВ S, с'1 Ь±0 1

225 0.70 7.0-1013 1.0

260 0.80 7 0-Ю13 1.5

323 0.88 1.0-1013 1.0

450 1.38 1.4-1014 1.5

Рассчитанные значения £, S и Ь для пика при 450 К показывают хорошее соответствие ранее полученным значениям, определенным с помощью других известных методов анализа кинетики Из этого следует, что значения кинетических параметров для низкотемпературных пиков ТЛ при 225, 260 и 323 К достоверны. Нужно отметить, что порядок кинетики, отличный от первого, характерен для ТЛ с пиками при 260 и 450 К, в температурном диапазоне которых опустошаются как электронные, так и дырочные ловушки. Максимумы ТЛ при 225 и 323 К описываются кинетикой первого порядка.

Для расчета кинетических параметров ТЛ пика при 350 К после облучения при комнатной температуре применялись методы изотермического затухания, анализа формы кривой и вариации скоростей нагрева [5]. Результаты расчетов приведены в таблице 2.

Таблица 2.

Кинетические параметры ТЛ в пике при 350 К после облучения кристаллов при комнатной температуре

Методы анализа кинетики ТЛ £±0.1, эВ S.C-1 Ь±0.1

Изотермическое затухание 0.79±0.1 7.8-1013 1.0

Вариация скоростей нагрева 0.82±0.15 2.2 1011 1.0

Анализ формы кривой 0.82±0.1 2.3-1011 1 0

Таким образом, Т/1 в исследуемом пике 350 К описывается кинетикой первого порядка. Кривая изотермического затухания ТЛ в температурном диапазоне указанного пика хорошо аппроксимируется экспоненциальной функцией, что позволяет предположить, что за пик ТЛ при 350 К ответственна моноэнергетическая ловушка носителей заряда Рассчитанные значения Е, Б и Ь при использовании различных методов их определения показывают хорошую сходимость Найденные значения Е и в типичны для процессов термоионизации активных центров захвата носителей заряда в исследуемом интервале температур.

В четвертой главе приведены результаты анализа дозовых зависимостей пиков ТЛ при 350 и 450 К а также исследования взаимодействий мелких и дозиметрических ловушек в анионодефектном оксиде алюминия.

При исследовании зависимости интенсивности пика ТЛ при 350 К от степени заполнения и опустошения дозиметрических ловушек обнаружено, что с заполнением дозиметрических ловушек увеличивается интенсивность ТЛ в пике при 350 К при тестовой дозе облучения, т.е. растет чувствительность к излучению в температурном диапазоне исследуемого пика (рисунок 3).

40000

Рис. 3. Зависимость интенсивности пика ТЛ при 350 К от дозы, вызывающей заполнение дозиметрических ловушек

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Доза, Гр

Предполагается, что рост чувствительности ТЛ к излучению в пике при 350 К обусловлен ослаблением конкуренции со стороны дозиметрических ловушек по мере их заполнения. Чем выше заселенность дозиметрических ловушек, тем большее количество свободных носителей, созданных в результате облучения, захватывается мелкими ловушками и участвует в рекомбинационных процессах, сопровождающихся ТЛ при 350

12

К. Экспериментально показано также, что с опустошением дозиметрических ловушек понижается интенсивность ТЛ в лике, обусловленном мелкими уровнями захвата, поскольку незаполненные дозиметрические ловушки начинают активно конкурировать в процессах захвата носителей заряда. Полученные результаты являются первым прямым экспериментальным доказательством конкурирующего взаимодействия мелких ловушек с центрами захвата, ответственными за дозиметрический пик

Обнаружено также, что в исследуемых кристаллах существует корреляция между полушириной дозиметрического максимума при 450 К и интенсивностью ТЛ пика при 350 К. Экспериментально полученные результаты представлены на рисунке 4. Видно, что для образцов с малой полушириной дозиметрического пика (35-45 К) интенсивность ТЛ при 350 К может изменяться в больших пределах. Вместе с тем, у образцов с широким дозиметрическим пиком (полуширина более 45 К) интенсивность ТЛ при 350 К мала и изменяется незначительно у различных образцов. Значения коэффициента парной корреляции г, рассчитанные для рассматриваемых параметров ТЛ мелкой и дозиметрических ловушек в образцах с различной полушириной основного пика, отличаются. Для образцов с узким дозиметрическим максимумом г = 0.54 По таблице количественных критериев оценки тесноты связи данная корреляция считается заметной

Е

л ь-о о

X

ш о

X

12 X

з;

16000

12000 -

8000 -

4000

Рис 4. Зависимость интенсивности ТЛ пика при 350 К от полуширины дозиметрического пика

32 36 40 44 48 52 56 60 Полуширина пика ТЛ, К

Для образцов с широким дозиметрическим ТЛ пиком г = 0.78, что указывает на сильную корреляционную связь полуширины дозиметрического ТЛ пика и интенсивности пика ТЛ при 350 К.

Одна из причин вариации полуширины основного пика может быть связана с присутствием в решетке оксида алюминия различных примесей, в частности, примеси титана.

Согласно литературным данным, примеси титана могут находиться в кристаллической решетке анионодефектного оксида алюминия в трех - и четырехвалентном состояниях с характерными полосами свечения и поглощения. С ионами титана в анионодефектном оксиде алюминия могут быть связаны пики ТЛ около 418 и 513 К [2]. В литературе имеется также упоминание о том, что в исследуемых кристаллах повышение концентрации примеси кремния приводит к пика появлению нового пика ТЛ около 425 К [6].

Влияние одной из примесей - примеси титана на параметры дозиметрического пика ТЛ можно попытаться установить при изучении особенностей ТЛ кристаллов тикора (а-А1гОз: Т|), содержащих повышенную концентрацию ионов титана На рисунке 5 приведена КТВ кристалла а-А^Оз: Т!, в котором содержалось 0.03 масс % примеси титана, после облучения при комнатной температуре рентгеновским излучением (19.8 Гр).

Рис. 5. Кривая ТЛ кристалла тикора (а-А12Оз: Т'О в полосе 420 нм после рентгеновского облучения при комнатной температуре.

320 360 400 440 480 520 Температура, К

Видно, что КТВ сложная и является суперпозицией ТЛ нескольких ловушек При использовании описанной выше методики разложения сложных кривых получены элементарные пики ТЛ вблизи 375, 414 и 426 К в предположении, что каждый из них описывается уравнением общего порядка кинетики. Значения энергии активации £, частотного фактора Б и порядка кинетики Ь для каждого из указанных ТЛ пиков,

2000

1500 -

.о с

5

з £

6 1000 о х ш

0

1 ф

500

обеспечивающие наилучшую аппроксимацию экспериментальной кривой, приведены в таблице 3.

Несмотря на сложность КТВ тикора, выделенные из нее изолированные пики ТЛ характеризуются порядком кинетики, близким к первому. За каждый из пиков ТЛ ответственен термоакгивационный процесс, энергия которого рассчитана и приведена в таблице 3. Во многих случаях в кристаллах энергию активации можно рассматривать как энергетическую глубину ловушек в запрещенной зоне. Таким образом, в тикоре можно выделить три типа дискретных центров захвата, ответственных за ТЛ

Таблица 3

Рассчитанные значения кинетических параметров ТЛ кристаллов а-А1203' Т1

Г™, К £±0.1, эВ в, с1 Ь ±0.1

425 1.26 9.7-1013 1.3

414 1.21 9.2-1013 1.3

375 0.91 2.0-1011 1.0

Доминирующий в тикоре пик ТЛ при 414 вероятнее всего связан с примесью титана Аналогичный пик ТЛ при 418 К обнаружен в кристаллах а-А1гОз с повышенной концентрацией ионов титана [2].

Максимум ТЛ при 375 К в номинально-чистых монокристаллах а-А1203 имеет невысокую интенсивность и регистрируется только при высокодозном облучении после насыщения дозиметрического пика. В кристалле а-А1203 Т| он значительно интенсивнее. С учетом этого факта, а также в соответствии с данными других авторов, пик ТЛ при 375 К можно также отнести к ловушкам, созданным ионами титана, которые находятся, возможно, в другом валентном состоянии. За максимум ТЛ при 425 К ответственны другие трех - или четырехвалентные примесные центры. Среди них наиболее вероятна примесь кремния, которая входит в кристаллы при их выращивании. Как уже отмечалось, ТЛ пик при 425 К обнаружен в кристаллах оксида алюминия, содержащих повышенные концентрации примеси кремния [6].

Таким образом, проведенные исследования показали, что в дозиметрических кристаллах оксида алюминия, содержащих небольшие концентрации примесных центров, на нарастающем участке основного максимума ТЛ при 450 К могут проявляться как минимум три ТЛ пика, связанных с примесными центрами (при температурах 375, 414 и 425 К). Имея невысокую интенсивность по сравнению с интенсивностью ТЛ указанных

максимумов в тикоре, эти пики не искажают заметно форму КТВ дозиметрического пика, но могут быть причиной ее уширения

Для проверки вышеуказанного предположения проводился расчет зависимости полуширины дозиметрического пика (Тт = 450 К) от концентрации примесных центров С этой целью по уравнению (1) рассчитывалась КТВ для пиков ТЛ при 375 и 414 К при различной концентрации примесных центров с учетом найденных для них кинетических параметров (таблица 3).

с! Ф х

о о

X ш

о

X ф

1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

-

5 / _/- \\1/-/ \

3--Ы >Т 2 ЛШ \ \

Лм ,

300 350 400 450 500 Температура, К

550

Рис. 6. Изменение КТВ дозиметрического пика в номинально чистом кристалле а-А1203 в зависимости от концентрации тип примесных ловушек, ответственных за пики ТЛ при 375 и 414 К соответственно: кривая 1 -при т=0, п=0; кривые 2 и 3 -при т=5 1012 см"3 и т=1013 см" 3, соответственно; кривые 4 и 5 - при п = 1.2-1011 см"3 и п = 1.7-1011 см"3, соответственно.

Затем находили суперпозицию экспериментальной КТВ дозиметрического пика и рассчитанных КТВ примесных центров. В качестве примера на рисунке 6 приведены результаты компьютерного моделирования КТВ с учетом примесных ионов (Тт = 375 и 414 К). Из рисунка видно, что ТЛ при 375 К примесной ловушки не влияет на полуширину дозиметрического пика, тогда как пик ТЛ при 414 К оказывает заметное влияние Количественные данные, в том числе с учетом пика ТЛ при 425 К приведены в таблице 4.

Результаты расчета показывают, что примесные ионы титана и кремния, ответственные за пики ТЛ при 414 и 425 К вызывают уширение дозиметрического пика ТЛ. При этом рост концентрации примесных центров кремния (ТЛ с пиком при 425 К) сдвигает в сторону низких температур положение максимума дозиметрического пика.

Таблица 4

Расчет полуширины дозиметрического пика ТЛ при различной концентрации примесных центров

Характеристики примесного центра Характеристики дозиметрического пика

Температура максимума ТЛ, К Концентрация, см'3 Температура максимума ТЛ, К Полуширина пика ТЛ, К

0 38

375 5-Ю12 38

1013 450 38

0 38

414 1.2-1011 43

1.7-1011 55

5-Ю10 450 38

425 9-Ю10 448 40

1.2-1011 446 42

1.9-1011 442 47

3-Ю11 433 47

Для проверки вышеуказанных предположений относительно природы примесных ловушек, ответственных за уширение дозиметрического пика, были поставлены специальные эксперименты. Из серии исследованных кристаллов были выбраны образцы с малой (37 К) и с большой полушириной (52 К) дозиметрического пика. Для них был проведен количественный анализ примесей с использованием энергодисперсионного рентгеновского микроанализатора Ро^ес в составе растрового электронного микроскопа 1.Е0982. Каждый образец скалывался в атмосфере азота и сразу же помещался в камеру электронного микроскопа. Измерения проведены в Институте электрофизики УрО РАН. Результаты анализа примесного состава для двух образцов приведены в таблице 5.

Таблица 5

Примесный состав кристаллов а-А(2Оз с различной полушириной дозиметрического ТЛ пика

Полуширина ТЛ пика, К Элементный состав (в атомных %)

Сг Ti Si Fe

37 <00.01 <00.01 <00.01 <00.01

52 <00.01 <00.01 01.75 00 10

Элементный анализ подтвердил, что «чистый» кристалл характеризуется узким дозиметрическим пиком. В кристалле с большой полушириной дозиметрического пика найдена относительно высокая концентрация примесей кремния. В то же время в образце с широким дозиметрическим пиком не выявлены заметные примеси титана, превышающие предел обнаружения (0.01 %), однако, это не означает, что указанная примесь отсутствует в других исследованных образцах. С другой стороны, можно утверждать, что примесные ионы кремния могут вызвать близкое к максимальному уширение дозиметрического пика.

Раннее было отмечено, что существует корреляционная связь между полушириной дозиметрического пика и интенсивностью ТЛ при 350 К С учетом установленной зависимости полуширины дозиметрического пика от концентрации примесных ионов кремния можно предположить, что за пик ТЛ при 350 К ответственны ловушки, созданные ионами кремния. Не исключено, что примесные ионы кремния образуют ловушки, находящиеся в различном энергетическом состоянии. Часть ионов кремния может входить состав агрегатных дефектов, создающих дозиметрические ловушки и ответственных за пик ТЛ при 425 К, влияющий на полуширину дозиметрического пика. Другая часть примесных ионов кремния может образовывать моноэнергетические электронные ловушки, ответственные за максимум ТЛ при 350 К Они не входят в состав дозиметрических центров захвата, поэтому в кристаллах с одинаковой дозиметрической чувствительностью интенсивность ТЛ в пике при 350 К может существенно отличаться (см. рисунок 2). Полуширина дозиметрического пика при этом коррелирует с интенсивностью пика ТЛ при 350 К, поскольку зависит от того, какая часть примесных ионов входит в состав агрегатных дозиметрических центров. При увеличении доли таких ионов, дозиметрический пик уширяется, а интенсивность ТЛ в пике 350 К падает (см. рисунок 4).

Таким образом, в результате проведенного исследования можно считать установленным, что в температурном диапазоне (350-450) К, соответствующем нарастанию дозиметрического пика (Тт=450 К), существуют по крайней мере 4 типа мелких ловушек, ответственных за максимумы ТЛ при температурах 350, 375,414 и 425 К. Два вида ионов - ионы титана и кремния - могут создавать центры захвата, участвующие в ТЛ при указанных выше температурах.

Указанные примесные центры образуют более глубокие ловушки по отношению к центрам захвата, ответственным за пик ТЛ при 350 К. В этом случае можно ожидать их влияния также и на интенсивность ТЛ указанного пика Зависимость интенсивности пика ТЛ при 350 К от концентрации более глубоких конкурирующих ловушек рассматривалась

с помощью модели интерактивного взаимодействия [7]. Полученные при расчете КТВ приведены на рисунке 7. 1.0

Щ

х н о

& о

X

ш ^

о

X

ш н

X

Рис. 7. Расчет изменения интенсивности ТЛ мелкой ловушки при 350 К в зависимости от концентрации (М) конкурирующей примеси:

кривая 1 - М=10

см

кривая 2 - М=10

= Щ12

-3.

кривая 3 - М=10

см

см

300 320 340 360 380 400 Температура, К

Из рисунка видно, что с увеличением концентрации конкурирующих ловушек интенсивность ТЛ мелких ловушек, ответственных за пик при 350 К, уменьшается, поскольку значительная часть носителей заряда захватывается конкурирующими ловушками.

При исследовании дозовых зависимостей обнаружено, что насыщение амплитуды ТЛ при 350 К в образцах с узким и со средним по ширине дозиметрическим пиком наступает при дозе около 0.13 Гр, которая соответствует началу сверхлинейного роста дозиметрического максимума этих образцов (рисунок 8, а и б). В образцах с широким дозиметрическим пиком поведение дозовых зависимостей несколько иное (рисунок 8, с). В таких образцах степень сверхлинейности уменьшается, и начальный участок сверхлинейности дозиметрического пика при 0.4 Гр существенно превышает дозы, соответствующие началу насыщения пика ТЛ при 350 К.

В таблице 6 приведены коэффициенты сверхлинейности дозовой зависимости основного пика для трех типов образцов с различной шириной КТВ, определенные через отношение размерных функций

1000000

100000

0.1013 04 1.0 Доза, Гр

5 £

л

Б

о

X

ш

О

X р

X

5:

100000

10000 :-

1000

100

10.0

О 1 013 10 10

Доза, Гр

Рис. 8. Фрагменты дозовой зависимости выхода ТЛ в пиках при 450 К (1) и 350 К (2) для образцов с узким (а), средним (б) и широким (с) дозиметрическим пиком

10.0

где 5 - подынтегральная площадь кривой ТЛ, О- полная доза; О; - доза на начальном линейном участке, /(Г))- коэффициент сверхлинейности

Таблица 6

Коэффициенты сверхлинейности дозовой зависимости для образцов с разной полушириной ш пика при 450 К

ш, К Д Гр О,, Гр №

38 0.048 0.512 4.30

40 0.030 0.288 2.32

56 0.048 0.512 1.38

Из данных таблицы видно, что с уширением дозиметрического пика слабее проявляется сверхлинейность дозовой зависимости, поскольку уменьшается

коэффициент /(D). Более чистые кристаллы с узким дозиметрическим пиком имеют обычную дозовую характеристику с заметными проявлениями сверхлинейности при больших дозах. Образцы с широким дозиметрическим пиком ТЛ характеризуются повышенной концентрацией примесных центров, и конкуренция, оказываемая ими дозиметрическим ловушкам при захвате носителей заряда, проявляется сильнее, что приводит к более линейной дозовой зависимости.

Таким образом, одна из причин сверхлинейности дозовой характеристики пика при 450 К может быть вызвана ослаблением описанной выше конкуренции при захвате носителей заряда со стороны мелких ловушек, ответственных за максимум ТЛ при 350 К после, их насыщения

Сверхлинейность дозовой зависимости пика ТЛ при 350 К не обнаружена. Это связано с тем, что после насыщения дозовой характеристики основного пика ТЛ при 450 К начинается захват носителей заряда на более глубокие ловушки В результате, линейный участок дозовой характеристики пика ТЛ при 350 К соответствует диапазону доз, когда существует без ослабления конкурирующий захват носителей на более глубокие ловушки.

Выводы

1. В кристаллах анионодефектного оксида алюминия, облученных при 80 К, определены кинетические параметры ТЛ мелких ловушек с максимумами свечения при 225,260 и 323 К. Измерения спектров РЛ подтвердили, что кроме полос свечения F и F+ -центров в исследуемых кристаллах присутствуют полосы с максимумами при 290, 310, 550 и 720 нм, связанные с примесными центрами.

2. С использованием различных методов TAC установлено, что ТЛ с максимумом при 350 К, обусловлена моноэнергетической ловушкой, а кинетика ТЛ имеет первый порядок. Обоснована взаимосвязь указанного пика ТЛ с примесными ионами кремния.

3. Кристаллы с одинаковой чувствительностью к ионизирующему излучению могут отличаться различной интенсивностью ТЛ пика при 350 К в результате изменений концентрации ловушек, созданных ионами кремния. Существует взаимосвязь между полушириной дозиметрического пика и интенсивностью пика ТЛ при 350 К.

4. При компьютерном моделировании кривых ТЛ дозиметрического пика показано, что наличие мелких ловушек, связанных с примесными ионами титана и кремния, приводит к его уширению, степень которого зависит от концентрации примесей.

5. Сверхлинейность дозовой зависимости ТЛ пика при 350 К не обнаружена Установлено, что насыщение дозовой зависимости максимума ТЛ при 350 К на образцах с узкой и средней полушириной дозиметрического пика коррелирует с дозой,

соответствующей началу участка сверхлинейности дозовой характеристики пика TJ1 при 450 К.

6. Обнаружено конкурентное взаимодействие ловушек, ответственных за пики ТЛ при 350 и 450 К, при облучении кристаллов. В этой связи одна из причин сверхлинейности дозовой характеристики пика ТЛ при 450 К может быть вызвана ослаблением конкуренции при захвате носителей заряда со стороны мелких ловушек после их насыщения

7. Дозиметрические свойства анионодефектных кристаллов а-А^Оз можно улучшить, повысив их чистоту при выращивании. Особое внимание следует уделить очистке кристаллов от примесных ионов кремния. При этом степень чистоты кристаллов можно экспрессно оценивать по полуширине дозиметрического пика.

Цитированная литература

1. Kulis Р.А. Recombination Luminescence in single crystal Al203 / P.A. Kulis, M.J Springis, I A. Tale, and J.A Valbis // Phys.State.Sol. (a). -1979. - Vol.53. - P. 113-119.

2. Molnar G. Photoluminescence and thermoluminescence of titanium ions in sapphire crystals / G. Molnar, M. Benabdesselam, J. Borossay, D Lapraz, P lacconi, V.S. Kortov, A.I Surdo // Radiat. Meas. - 2001. - Vol.33, Nos.5. - P.663-667.

3. Квятковский С.Ф. Термостимулированная люминесценция и поглощение 0AI2O3: Ti / С.Ф. Квятковский, B.C. Коневский, Е.В. Кривоносое, Л.А. Литвинов // ЖПС. - 1989. -Т.51, №1,-С 90-94.

4. Кортов B.C. Особенности термостимулированной люминесценции кристаллов а-AI2O3 / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров И Физика твердого тела. -1997. - №9. -С. 1538-1543.

5. McKeever S.W.S. Thermoluminescence of Solids / S.W.S. McKeever - Cambridge University Press, 1985. - 75-115.

6. Lucas A.C High Dose TL Response of AI2O3 Single Crystals / A.C. Lucas and В К Lucas // Radiat. Prot. Dosim. - 1999. - Vol.85, Nos.1/4. - P.455-458.

7. Nikiforov S.V. Thermal and optical ionization of F-centers in the Luminescence mechanism of Anion-Defective corundum crystals / S.V Nikiforov, I.I Milman, V.S Kortov // Radiat. Meas. -2001. - Vol.33, Nos 5. - P.547-551.

Основные результаты автора no теме диссертации:

1. Kortov V. S. Specific features of thermoluminescence kinetics of shallow traps in anion-defectfve single crystals of aluminum oxide / V. S Kortov, S V Nikiforov, E.Z. Sadykova // Funct. Materials. - 2005. - P.232-236.

2. Кортов В. С. Конкурирующие процессы с участием мелких ловушек в анион-дефектном оксиде алюминия / В. С. Кортов, С. В. Никифоров, Э. 3. Садыкова // Изв. вузов. Физика. - 2006. - №2. - С.87-90.

3. Sadykova Е. Z. Interaction of Traps in anion-defective Aluminium Oxide / E. Z. Sadykova, S. V. Nikiforov, V. S. Kortov // Изв. вузов. Физика. - 2006. - №10 - С. 115-118.

4. Kortov V. S. The Peculiarities of Charge Carriers Trapping Processes and Mechanisms in anion-defective a-AI203 Single Crystals / V. S. Kortov, I. I. Milman, S. V. Nikiforov, E. V. Moiseikin, E. Z. Sadykova // Изв. вузов. Физика. - 2006. - №10 - C.45-48

5 Садыкова Э. 3. Термолюминесцентные свойства анионодефектного оксида алюминия / Э. 3. Садыкова, С. В. Никифоров, В. С. Кортов // Тезисы докладов Н-летней школы по радиационной физике SCORh-2004. - Бишкек; Каракол, 2004. - С.29-30

6. Садыкова Э. 3 Влияние мелких ловушек на термолюминесцентные свойства анионодефектного корунда / Э. 3. Садыкова, С. В. Никифоров, В. С. Кортов II Тезисы лекций и докладов IX Международной школы-семинара по люминесценции и лазерной физике. - Иркутск, 2004 - С.107.

7. Садыкова Э. 3. Влияние мелких ловушек на параметры дозиметрического пика в анион-дефектном оксиде алюминия / Э. 3. Садыкова, В. С Кортов // Девятая отчетная конференция молодых ученых ГОУ ВПО УГТУ-УПИ- сб ст - Екатеринбург, 2006 - Ч. 4. -С 263-265

8. Садыкова Э. 3. Температурная зависимость люминесценции анион-дефектных кристаллах оксида алюминия, облученных при 80 К / Э. 3. Садыкова, В. С. Кортов, С. В. Никифоров И «Снежинск и наука-2006»: сб. науч. тр. Междунар. науч.-практ. конф. -Снежинск, 2006. - С.188-190.

Плоская печать писчая

Формат 60x84 1/16 Тираж 100

Ризография НИЧ ГОУ ВПО УГТУ-УПИ 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира 19

Бумага Заказ 16

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Садыкова, Эльнура Замирбековна

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. СТРУКТУРА И ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ СВОЙСТВА АНИОНОДЕФЕКТНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

1.1. Структура анионодефектного оксида алюминия.

1.2. Центры захвата и рекомбинации в анионодефектном оксиде алюминия.

1.3. Модели конкурирующего взаимодействия ловушек в широкозонных диэлектриках.

1.3.1. Модель, связанная с заполнением ловушек.

1.3.2. Модель, связанная с опустошением ловушек.

1 Л. Особенности ТЛ, связанные с конкурирующим взаимодействием ловушек в анионодефектном оксиде алюминия.

1.5 Обобщение литературных данных и постановка задач исследований.

Глава 2. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ, МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ.

2.1. Объекты исследования.

2.2. Экспериментальные установки для исследования термолюминесценции твердых тел.

2.3. Методика исследования мелких ловушек.

ВЫВОДЫ.

Глава 3. КИНЕТИКА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ

ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ И РЕНТГЕНОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АНИОНОДЕФЕКТНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ.

3.1. Термовысвечивание кристаллов анионодефектного оксида алюминия после облучения при 80 К.

3.2 Рентгенолюминесценция кристаллов анионодефектного оксида алюминия.

3.3. Расчет кинетических параметров ТЛ анионодефектного а-А120з.

3.3.1. Термолюминесцения после возбуждения при различных температурах.

3.3.2. Кинетические параметры пика ТЛ при 350 К.

ВЫВОДЫ.

Глава 4. КОНКУРИРУЮЩЕЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ЛОВУШЕК В АНИОНОДЕФЕКТНОМ ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ.

4.1. Зависимость интенсивности ТЛ пика при 350 К от степени заполнения и опустошения дозиметрических ловушек.

4.2. Особенности ТЛ образцов монокристалла анионодефектного оксида алюминия с различной полушириной дозиметрического пика.

4.2.1. Влияние примесей на уширение основного пика.

4.2.2 Компьютерное моделирование влияния примесей на параметры КТВ анионодефектного оксида алюминия.

4.3. Особенности дозовой зависимости анионодефектного оксида алюминия при взаимодействии мелких и глубоких ловушек.

4.3.1. Сверхлинейность дозового выхода ТЛ основного пика при 450 К в анионодефектном оксиде алюминия и его связь с ТЛ мелких ловушек.

ВЫВОДЫ.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Роль мелких ловушек в термолюминесценции анионодефектного оксида алюминия"

Актуальность темы обусловлена необходимостью решения фундаментальной проблемы установления роли собственных и примесных дефектов твердых тел в формировании их физических свойств и функциональных характеристик, а также исследования влияния нестехиометрии на изменение физических параметров материалов. В частности, представляет научный и практический интерес глубокое изучение люминесцентных, оптических и радиационных свойств оксида алюминия как перспективного материала для различных отраслей техники (ядерной энергетики, радиационной техники и технологии, а также квантовой электроники и.др.).

В настоящее время в дозиметрических кристаллах анионодефектного оксида алюминия исследовано влияние собственных и примесных дефектов на термостимулированную (ТЛ) и фотолюминесценцию. Интерпретированы характерные пики ТЛ и полосы люминесценции, изучены особенности изменения термолюминесцентных свойств после различных радиационных воздействий и термохимических обработок. Рассмотрены механизмы образования анионных вакансий и их роль в формировании люминесцентных свойств, обнаружен ряд особенностей ТЛ анионодефектного оксида алюминия в пределах дозиметрического пика при 450 К. Установлена роль глубоких ловушек в формировании аномальных особенностей ТЛ анионодефектного оксида алюминия.

Однако остается слабо изученной роль мелких (по отношению к дозиметрическому пику) уровней захвата в формировании оптических и люминесцентных свойств анионодефектного оксида алюминия. Такие ловушки могут влиять на полуширину дозиметрического, а также оказывать конкуренцию дозиметрическим центрам при захвате носителей заряда. В частности, практически неизвестной является природа мелких ловушек, ответственных за пик ТЛ при 320-350 К, который наблюдается одновременно с дозиметрическим максимумом. Не изучены закономерности изменения ТЛ этого пика в зависимости от условий и дозы облучения, не определены кинетические параметры ТЛ в температурном диапазоне указанного пика, его влияние на дозиметрические характеристики исследуемых кристаллов. В этой связи представляет научный и практический интерес изучение кинетики ТЛ мелких ловушек, дозовых зависимостей и процессов их взаимодействия с более глубокими ловушками в анионодефектном оксиде алюминия.

Цель работы. Экспериментальное изучение закономерностей ТЛ мелких ловушек и механизмов их влияния на дозиметрические свойства кристаллов анионодефектного оксида алюминия.

Научная новизна.

1. Определены кинетические параметры ТЛ мелких ловушек в температурном интервале 80-500 К в облученных кристаллах анионодефектного оксида алюминия. Анализ спектров радиолюминесценции (РЛ) подтвердил участие примесных центров в создании мелких ловушек и формировании полос свечения.

2. С использованием различных методов термоактивационного анализа установлено, что пик ТЛ при 320-350 К, наблюдаемый в дозиметрических кристаллах, обусловлен моноэнергетической ловушкой, а кинетика ТЛ имеет первый порядок. Получены результаты, указывающие на взаимосвязь указанного пика ТЛ с примесными ионами кремния.

3. Впервые прямыми экспериментами доказано существование конкурирующего взаимодействия при захвате носителей заряда между мелкими и дозиметрическими ловушками, которое существенно влияет на ТЛ и дозиметрические свойства анионодефектных кристаллов оксида алюминия.

4. Экспериментально и с использованием компьютерного моделирования показано, что в исследуемых кристаллах вариация полуширины дозиметрического пика ТЛ, а также интенсивности ТЛ в пике при 350 К, обусловлены различной концентрацией примесных ионов титана и кремния.

5. Впервые измерена дозовая зависимость в пике при 350 К и показано, что доза насыщения указанного максимума соответствует началу участка сверхлинейности дозовой характеристики основного пика ТЛ при 450 К. Установлено, что одна из причин сверхлинейности дозовой характеристики пика ТЛ при 450 К связана с конкурирующим взаимодействием мелких и дозиметрических ловушек.

Автор защищает результаты, подтверждающие указанные выше положения новизны:

1. Экспериментальные данные исследования закономерностей ТЛ в пике при 320-350 К кристаллов анионодефектного оксида алюминия и их анализ.

2. Результаты расчета и анализа кинетических параметров ТЛ мелких ловушек.

3. Данные экспериментального исследования и компьютерного моделирования особенностей ТЛ монокристалла анионодефектного оксида алюминия с различной полушириной дозиметрического пика и их интерпретацию с учетом влияния мелких ловушек.

4. Результаты исследования и анализ дозовых зависимостей пиков ТЛ при 350 и 450 К в анионодефектном оксиде алюминия при взаимодействии мелких и дозиметрических ловушек.

Практическая значимость работы.

Установленная взаимосвязь мелких ловушек с примесными центрами может быть использована при разработке требований к степени чистоты монокристаллов анионодефектного оксида алюминия, используемых для изготовления высокочувствительных детекторов излучений ТЛД-500 К. Учет на практике отмеченных выше закономерностей улучшает метрологические характеристики детекторов ТЛД-500К и повышает достоверность дозиметрического контроля при их использовании.

Апробация работы. Материалы диссертации были представлены и обсуждены на международной летней школе по радиационной физике

8ССЖР11-2004М, Бишкек-Каракол, Кыргызстан, 2004 г.; на 9-й международном школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике, Иркутск, 2004; на 3-й международной конференции "Физические аспекты люминесценции сложных оксидных диэлектриков", Харьков, 2004 г.; на 9-й отчетной конференции молодых ученых ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, Екатеринбург, 2006 г.; на международной научно-практической конференции "Снежинск и наука - 2006", Снежинск, 2006 г.; на 13-й международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов, Томск, 2006 г.

Публикации. Основные результаты исследований опубликованы в восьми печатных работах.

 
Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Выводы

1. Показано, что существует корреляция между полушириной дозиметрического пика и интенсивностью ТЛ пика при 350 К. Предполагается, что такая корреляция связана с конкуренцией между мелкими и дозиметрическими ловушками при захвате носителей заряда.

2. Кристаллы с одинаковой чувствительностью к ионизирующему излучению могут отличаться различной интенсивностью ТЛ пика при 350 К в результате изменений концентрации ловушек, созданными ионами кремния.

3. При компьютерном моделировании кривых ТЛ дозиметрического пика показано, что наличие мелких ловушек, связанных с примесными ионами титана и кремния, приводит к его уширению, степень которого зависит от концентрации примесей.

4. Проведенный элементный анализ сколов образцов с узким и широким дозиметрическим пиком показал, что в кристаллах с малой полушириной ТЛ пика отсутствуют примеси титана и кремния. В кристаллах с большой полушириной ТЛ пика обнаружена относительно высокая концентрация примеси кремния.

5. Выявлено, что насыщение дозовой зависимости максимума TJI при 350 К на образцах с узким и средним по ширине дозиметрическим пиком коррелирует с дозой, соответствующей началу участка сверхлинейности дозовой характеристики пика TJI при 450 К. В этой связи одна из причин сверхлинейности дозовой характеристики этого пика может быть связана с ослаблением конкуренции при захвате носителей заряда со стороны мелких ловушек после их насыщения. Сверхлинейность дозовой зависимости пика TJI при 350 К не обнаружена.

6. Полученные экспериментальные доказательства существования процессов конкуренции в захвате носителей заряда мелкими ловушками являются проявлением общей закономерности интерактивного взаимодействия глубоких и мелких ловушек в анионодефектных кристаллах оксида алюминия.

Заключение

1. В кристаллах анионодефектного оксида алюминия, облученных при 80 К, определены кинетические параметры TJI мелких ловушек с максимумами свечения при 225, 260 и 323 К. Измерения спектров PJI подтвердили, что кроме полос свечения F и F+ - центров в исследуемых кристаллах присутствуют полосы с максимумами при 290, 310, 550 и 720 нм, связанные с примесными центрами.

2. С использованием различных методов TAC установлено, что TJ1 с максимумом при 350 К, обусловлена моноэнергетической ловушкой, а кинетика TJI имеет первый порядок. Обоснована взаимосвязь указанного пика TJI с примесными ионами кремния.

3. Кристаллы с одинаковой чувствительностью к ионизирующему излучению могут отличаться различной интенсивностью TJI пика при 350 К в результате изменений концентрации ловушек, созданных ионами кремния. Существует взаимосвязь между полушириной дозиметрического пика и интенсивностью пика TJI при 350 К.

4. При компьютерном моделировании кривых ТЛ дозиметрического пика показано, что наличие мелких ловушек, связанных с примесными ионами титана и кремния, приводит к его уширению, степень которого зависит от концентрации примесей.

5. Сверхлинейность дозовой зависимости ТЛ пика при 350 К не обнаружена. Установлено, что насыщение дозовой зависимости максимума ТЛ при 350 К на образцах с узкой и средней полушириной дозиметрического пика коррелирует с дозой, соответствующей началу участка сверхлинейности дозовой характеристики пика ТЛ при 450 К.

6. Обнаружено конкурентное взаимодействие ловушек, ответственных за пики ТЛ при 350 и 450 К, при облучении кристаллов. В этой связи одна из причин сверхлинейности дозовой характеристики пика ТЛ при 450 К может быть вызвана ослаблением конкуренции при захвате носителей заряда со стороны мелких ловушек после их насыщения.

7. Дозиметрические свойства анионодефектных кристаллов а-А^Оз можно улучшить, повысив их чистоту при выращивании. Особое внимание следует уделить очистке кристаллов от примесных ионов кремния. При этом степень чистоты кристаллов можно экспрессно оценивать по полуширине дозиметрического пика.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Садыкова, Эльнура Замирбековна, Екатеринбург

1. Carlo Ruberto. Bulk and Surface Structure of Alumina / Carlo Ruberto // Department of Applied Physics Chalmers University of Technology and Goteborg University. Sweden, 1998. - P.7-9.

2. Валбис Я.А. Дефекты решетки и люминесценция монокристаллов а-AI2O3. II. О природе люминесценции аддитивно окрашенных кристаллов / Я.А. Валбис, П.А. Кулис, М.Е. Спрингис // Изв. АН Латв. ССР. Сер. физ. и техн. наук. 1979.-№6.-С.22-28.

3. Lee К.Н. Additive Coloration of Sapphire / K.H. Lee and J.H. Crawford // Appl. Phys. Lett. 1978. - Vol.33, №4. - P.273-275.

4. Turner T.J. and Crawford J.H. Nature of the 6.1 eV Band in Neutron-Irradiated А120з Single Crystals / T.J. Turner and J.H. Crawford // Phys. Rev. B. -1976. Vol.13, №4. - P.1735-1740.

5. Валбис Я.А. Дефекты решетки и люминесценция монокристаллов а-А1203. 1. Аддитивно окрашенные кристаллы / Я.А. Валбис, М.Е. Спрингис // Изв. АН Латв. ССР. Сер. физ. и техн. наук. 1977. - №5. С.51-57.

6. Crawford J.H. A Review of Neutron Radiation Damage on Corundum Crystals / J.H. Crawford//J. ofNucl. Mat. 1982. - Vol. 108/109. - P.644-654.

7. Сюр до А.И. Генерация F агрегатных -центров при облучении корунда быстрыми электронами / А.И. Сюрдо, В.С Кортов, И.И. Мильман // Письма в ЖТФ. 1985. - Т.11, №15. - С.943-947.

8. Колесникова Т.А. Механизм возбуждения и преобразования собственных дефектов монокристаллов в мощных радиационных и оптических полях : Дис. . канд. физ.-мат. наук. 01.04.05 / Т.А. Колесникова; Иркутск. -1989.

9. Draeger B.G. Defects in Unirradiated а-А120з / B.G. Draeger and .P. G. Summers // Phys. Rev. B. 1979. - Vol.19, №2. - P. 1172-1177.

10. Бессонова Т.С. Радиационные процессы в кристаллах корунда / Т.С. Бессонова // Проблемы ядерной физики и космических лучей: Республ. межвед. науч.-тех. сб. Харьков. Вища школа, 1982. - В.16. - С.3-16.

11. Optical Properties of Complex Anion Vacancy Centers and Photo-Excited Electronic Processes in Anion Defective а-А120з // I.A. Tale, T.M. Piters, M. Barboza-Flores et all] // Radiat. Prot. Dosim. 1996. - Vol.65, №1/4. - P.235-238.

12. Turner T.J. V-centres in single crystal А120з / T.J. Turner, J.H. Crawford // Solid State Commune. 1975. - Vol.17. - P. 167-169.

13. Springis M.J. Visible Luminescence of Color Centres in Sapphire / M.J. Springis and J.A. Valbis // Phys. Stat. Sol. (B). 1984. - Vol.123. - P.335-343.

14. Yen C.F. Defect Centers in Gamma-Irradiated Single-Crystal AI2O3 / C.F. Yen and R.L. Coble // J. American Ceramic Society. 1979. - Vol.62, №1/2. - P.89-94.

15. Calculation of the Geometry and Optical Properties of FMg Centers and Dimers (F2-type) Centers in Corundum Crystals / E.A. Kotomin, A. Stashans, L.N. Kantorovich et all] // Phys. Rev. B. 1995. - Vol.51, №14. - P.8770-8778.

16. Kristianpoller N. Luminescence Centres in A1203 / N. Kristianpoller and

17. A. Rehavi // Journal of Luminescence. 1979. - Vol.18. - P.239-243.

18. Stashans A. Calculation of the Ground and Excited States of F-type Centers in Corundum Crystals / A. Stashans, E. Kotomin and J. Calais // Phys. Rev.

19. B. 1994. - Vol.49, №21. - P.14854-14858.

20. Lee K.H. Luminescence of the F Center in Sapphire / K.H. Lee and J.H. Crawford // Phys. Rev. B. 1979. - Vol.19, №6. - P.3217-3221.

21. Lee K.H. Electron Centers in Single Crystal A1203 / K.H. Lee and J.H. Crawford // Phys. Rev. B. 1977. - Vol.15, №8. - P.4065-4070.

22. Some Features of a-Al203 Dosimetric Thermoluminescent Crystals / V.S. Kortov, I.I. Milman, V.I. Kirpa and J. Lesz // Radiat. Prot. Dosim. 1994. - Vol.55, №4. - P.279-283.

23. Барышников В.И. Природа примесных и собственных центров окраски монокристаллов лейкосапфира / В.И. Барышников, Т.А Колесникова, Мартынович Е.Ф // Физика твердого тела. 1993. - Т.35, №3. - С.844-846.

24. Кортов B.C. Термостимулированная люминесценция дозиметрических кристаллов а-А120з / В.С.Кортов, И.И. Мильман // Изв. вузов. Физика. 1996. - Т.39, №11. с. 145-161.

25. Choi S. Electronic States of F-type Centres in Oxide Crystals: A New Picture / S. Choi and T. Takeuchi // Phys. Rev. Lett. 1983. - Vol.50. - P.1474-1477.

26. Brewer J.D. Fluorescence of F-center in Sapphire Below 75 К / J.D. Brewer, G.P. Summers // Physics Letters. 1980. - Vol.76, Nos.3/4. - P.353-354.

27. Arkhangelsk» G.E. On the Nature of the colour Centres of Ruby / G.E. Arkhangelsk», Z.L. Morgenshtern, V.B. Neustroev // Phys. Stat. Sol. 1968. -Nos.29.-P.831-836.

28. Аксельрод M.C. Рекомбинационные процессы в легированном аниондефектном корунде / М.С. Аксельрод, B.C. Кортов, И.И. Мильман // УФЖ. 1983. - Т.28, №7. - С.1053-1056.

29. Kitazawa К. Electrical conduction in single crystal and polycrystalline A1203 at high temperatures / K. Kitazawa, R. L. Coble // J. Amer. Ceram. Soc. -1974,-Vol.57, N.6. P.245-250.

30. Brook R. J. Electrochemical cells and electrical conduction of and doped A1203 / R. J. Brook, J. Yee, F. A. Kroger // J. Amer. Ceram. Soc. -1971. Vol.54, N.9. - P.444-451.

31. Simultaneous detection of thermostimulated luminescence and exoelectronic emission between 77 and 650 K: Application to alpha alumina / F.

32. Petel, P. Iacconi, R. Bindi et all. // Radiat. Prot. Dosim. 1996. - Vol.65, Nos.1/4. -P.247-250.

33. Бессонова T.C. Термолюминесценция кристаллов корунда после низкотемпературного облучения / Т.С. Бессонова, М.П. Станиславский, В.Я. Хаимов-Мальков // Изв. АН СССР. Сер. "Неорг. материалы". 1980. - Т. 16, №11. - С.1961-1965.

34. Influence of Dopants and preparation Method on the thermoluminescence of Corundum Crystals / J. Kvapil, Z. Vitamvas, B. Perner et all] // Kristall and Technik. 1980. - Nos.15/7. - P.859-864.

35. Mehta S.K. Gamma Dosimetry with AI2O3 Thermoluminescent Phosphor / S.K. Mehta and S. Sengupta // Phys. Med. Biol. 1976. - Vol.21, №6. - P.955-964.

36. Kawamura S. Thermally Stimulated Current Studies of Electron and Hole Traps in Single Crystal A1203 / S. Kawamura and B.S. Royce / Phys. Stat. Sol. (A). -1978. Vol.50, №2. - P.669-677.

37. Бессонова T.C. Оптические эффекты в корундах с примесью никеля / Т.С. Бессонова, М.П. Станиславский, В.Я. Хаимов-Мальков // Оптика и спектроскопия. 1975. - Т.39, В.4. - С.697-700.

38. Rehavi A. Defects in X-Irradiated А1203 / A. Rehavi and N. Kristianpoller // Phys. Stat. Sol. (A). 1980. - Vol.57. - P.221-227.

39. Топография свойств кристаллов корунда с дефектной структурой / Т.С. Бессонова, J1.A. Аввакумова, Т.И. Гимадова, И.А. Тале // ЖПС. 1991. -Т.54, №2. - С.258-262.

40. On the thermoluminescence Mechanism Non-doped Corundum Monocrystals with Defect Structure / I.I. Gimadova, T.S. Bessonova, I. A. Tale et all] // Radiat. Prot. Dosim. 1990. - Vol.33, Nos.1/4. - P.47-50.

41. Mehta S.K. Annealing Characteristics and Nature of Traps in AI2O3 Thermoluminescent Phosphor / S.K. Mehta and S. Sengupta // Phys. Med. Biol. -1977.-Vol.22, №5.-P.863-872.

42. Влияние примесей на радиационно-оптические процессы в рубине / Т.С. Бессонова, М.П. Станиславский, В .Я. Хаимов-Мальков, А.И. Собко // ЖПС. 1979. - Т.ЗО, В.5. - С.829-835.

43. Impurity-Associated Color Centres in Mg- and Ca-Doped AI2O3 Single Crystals / P.A. Kulis, M.J. Springis, I.A. Tale et all] // Phys. Stat. Sol. (B). 1981. -Vol.104.-P.719-725.

44. Люминесценция Ga легированного А120з / J.I. Jansons, P.A. Kulis, Z.A. Rachko, M.J. Springis, I.A. Tale, J.A. Valbis // Phys. Stat. Sol. (B). 1983. -Vol.120.-P.511-518.

45. Особенности термолюминесценции монокристаллов корунда с дефектной структурой / Т.С. Бессонова, Т.И. Гимадова, И.А. Тале и др. // ЖПС. -1991. Т.54, №3. - С.433-437.

46. Hole-Induced Exoelectron Emission and Luminescence of Corundum Doped with Mg / V.S. Kortov, T.S. Bessonova, M.S. Akselrod and I.I. Milman // Phys. Stat. Sol. (A). 1985. - Vol.87. - P.629-639.

47. Kortov V.S. Some New Data on Thermoluminescence Properties of Dosimetric а-А120з Crystals / V.S. Kortov and I.I. Milman // Radiat. Prot. Dosim. -1996. Vol.65, Nos.1/4. - P.179-184.

48. Evans B. D. A Review of Optical Properties of Anion Lattice Vacancies, and Electrical Conduction in а-АЬОз: Their Relation to Radiation-Induced Electrical Degradation / B. D. Evans // J. of Nucl. Mat. 1995. - V. 219. - P. 202-223.

49. Архангельский Г.А. Центры окраски в кристаллах рубин / Г.А. Архангельский, З.Л. Моргенштейн, В.Б. Неустроев // Известия АН СССР. Серия физическая. 1968. - Т.32. - С.2-5.

50. О закономерностях вхождения хрома в кристаллы а-АЬОз / В.Т. Грицына, Т.А. Базилевская, Е.Р. Добровинская, Л.А. Литвинов, В.В. Пищик // ЖПС. -1981. Т.35, В.4. - С. 742-744.

51. Akselrod M.S. Deep Traps in Highly Sensitive a-Al203:C TLD Crystals / M.S. Akselrod and E.A. Gorelova // Nucl. Tracks Radiat. Meas. 1993. - Vol.21, №1. - P.143-146.

52. Portal G. Very Deep Traps in A1203 and CaS04:Dy / G. Portal, S. Lorrain and G. Wallads // Nuclear Instruments and Methods. 1980. - Vol.175. - P.12-14.

53. Milman I.I. An Interactive Process in the Mechanism of the Thermally Stimulated Luminescence of Anion-Defective AI2O3 Crystals / I.I. Milman, V.S. Kortov, S.V. Nikiforov // Radiat. Meas. 1998. - Vol.29, Nos.3/4. - P.401.

54. Influence of the irradiation temperature on TL sensitivity of А120з:С / G. Molnar, M. Benabdesselam, J. Borossay et all] // Radiat. Meas. 2001. - Vol.33. -P.619-623.

55. Кортов B.C. Особенности термостимулированной люминесценции кристаллов а-А1203 / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров // ФТТ. -1997. Т 39, №9. - С.1538-1544.

56. Influence of the irradiation temperature on the Dosimetric and High temperature TL peaks of A1203:C / G. Molnar, M. Benabdesselam, J. Borossay et all] //Radiat. Prot. Dosim. 2002. - Vol.100, Nos.1/4. - P.139-142.

57. Chen R. A New Look at the Models of the Superlinear Dose Dependence of Thermoluminescence / R. Chen, G. Fogel and C.K. Lee // Radiat. Prot. Dosim. -1996. Vol.65, №1/4. - P.63-68.

58. McKeever S.W.S. Luminescence models / S.W.S. McKeever and R.Chen. //Radiat. Meas. 1997. - Vol.27, Nos.5/6. - P.625-661.

59. Sunta C.M. Supralinearity and Sensitization of Thermoluminescence. Part II: Interactive Trap System Model Applied to LiF:Mg,Ti / C.M. Sunta, E. Okuno, J.F. Lima and E.M. Yoshimura // J. Phys. D: Appl. Phys. 1994. - Vol.27. - P.2636-2643.

60. Charitidis C. Supralinearity of synthetic quartz at different irradiation temperatures / C. Charitidis, G. Kitis and S. Charalambous // Radiat. Prot. Dosim. -1996. Vol.65, Nos.1/4. - P.347-350.

61. Performance of Pellets and Composites of Natural Colourless Topaz as Radiation Dosimeters / D.N. Souza, J.F. Lima, M.E.G. Valerio and L.V.E. Caldas // Radiat. Prot. Dosim. 2002. - Vol.100, Nos.1/4. - P.413-416.

62. Chen R. Theory of Thermoluminescence and Related Phenomena / R. Chen, S.W.S. McKeever- Singapore : World Scientific, 1997. P.85 - 150.

63. Rodine E.T. Electronic defect structure of single crystal Th02 by TL / E.T. Rodine. and P.L. Land // Phys. Rev. -1971. B.4. - P.2701.

64. Thermal Quenching of TL in а-А120з Dosimetric Crystals / V.S. Kortov, I.I. Milman, V.l. Kirpa and J. Lesz // Radiat. Prot. Dosim. 1996. - Vol.65, Nos.1/4. -P.255-258.

65. Мильман И.И. Температурное тушение в люминесценции анионодефектных кристаллов а-А120з / И.И. Мильман, B.C. Кортов, В.И. Кирпа // ФТТ. 1995. - Т.37, №4. - С.1149-1159.

66. Thermal Quenching of F-Center Luminescence in A1203:C / M.S. Akselrod, N.A. Larsen, V. Whitley, S.W.S McKeever // J. of Applied Physics. -1998. Vol.84, Nos.6. - P.3364-3373.

67. Механизм люминесценции F-центров в анион-дефектных монокристаллах оксида алюминия / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров, В.Е. Пеленев // ФТТ. 2003. - Т.45, №7. - С. 1202-1208.

68. Портнягин A.C. Нестационарные процессы и эффекты электрического поля в люминесценции кристаллов а-А120з:С : Дис. . канд. физ.-мат. наук. 01.04.07 / A.C. Портнягин; Свердловск. 1989. - С. 197.

69. B.C. Кортов, И.И. Мильман, А.И. Сюрдо, М.С. Аксельрод, Ю.Д. Афонин / A.c. 1347729 СССР, МКИ GOIT I/II. Способ обработки веществатвердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. (СССР). 1987. № 4042240/18-25; Заявл. 24.03.86.

70. М.С. Аксельрод, B.C. Кортов, И.И. Мильман, А.И. Мунчаев, А.П. Чиркин / A.c. 1072461 СССР, МКИ GOIT I/II. Вещество для твердотельного дозиметра. (СССР). 1983. № 3472355/18-25; Заявл. 19.07.82.

71. М.С. Аксельрод, А.Ф. Зацепин, B.C. Кортов, И.И. Мильман. / A.c. 993728 СССР, МКИ GOIT I/II. Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. (СССР). 1982. № 3314844/18-25; Заявл. 03.06.81.

72. Akselrod M.S. Preparation and Properties of a-Al203:C / M.S. Akselrod, V.S. Kortov and E.A. Gorelova // Radiat. Prot. Dosim. 1993. - Vol.47. - P. 159-164.

73. Головина А.П. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ / Головина А.П., Левшин Л.В. М.: Химия, 1978. -С.248.

74. Контроль качества детекторов излучений для радиационной дефектоскопии / И.И. Мильман, C.B. Никифоров, B.C. Кортов А.К. Кильметов // Дефектоскопия. 1996. - №11. - С.64-70.

75. Никифоров С.В. Особенности термостимулированной люминесценции анион-дефектных монокристаллов а-А^Оз : Дис.канд. физ. мат. наук. 01.04.07 / С.В. Никифоров; Екатеринбург. 1998.

76. Черемных B.C. Время разрешенная люминесцентная вакуумная ультрафиолетовая спектроскопия кристаллов с комплексным анионом (РО4) : Дис.канд. физ. мат. наук. 01.04.07 /B.C. Черемных; - Екатеринбург. 2006.

77. Kulis P.A. Recombination Luminescence in single crystal AI2O3 / P.A. Kulis M.J. Springis I.A. Tale and J.A. Valbis // Phys. State. Sol. (A). 1979. - Vol.53.- P.113-119.

78. D. Wayne Cooke. Low-temperature studies of AI2O3 / D. Wayne Cooke, Irvin W. Payne, and Ronald S. Santi // J. Appl. phys. 1981. - Vol.52, №5. - P.3606-3610.

79. Фототрансферная термолюминесценция анион-дефектных кристаллов а-А120з / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров и др. // ФТТ.- 2004. Т.46, №12. - С.2143.

80. Кортов B.C. Термолюминесценция анион-дефектного корунда при ультрафиолетовом лазерном и рентгеновском облучении / B.C. Кортов, А.И. Сюрдо, Ф.Ф. Шарафутдинов // Журнал технической физики. 1997. - Т.67, №7.- С.72-76.

81. Springis M.Y. Blue Luminescence of color centers in sapphire / M.Y. Springis, J.A. Valbis //Phys. Stat. Sol. 1984. - Vol.125. - P. 165-. 169.

82. Бессонова T.C. Влияние термических обработок и облучения на спектры поглощения Ti и Si -корунда / Т.С. Бессонова, М.П. Станиславский, В.Я. Хаимов-Мальков // Журнал оптика и спектроскопия. 1976. - Т.41. - С. 152154.

83. Photoluminescence and thermoluminescence of titanium ions in sapphire crystals / G. Molnar, M. Benabdesselam, J. Borossay, D. et all] // Radiat. Meas. -2001. Vol.33, Nos.5. - P.663-667

84. Surdo A.I. Luminescence of Anion-Defective Corundum with Titanium Impurity / A.I. Surdo, V.S. Kortov and F.F. Sharafutdinov // Radiat. Prot. Dosim. -1999. Vol.84, Nos.1/4. - P.261-263.

85. Температурная зависимость рентгенолюминесценции и термолюминесценция корунда / A.JI. Апанасенко, А.В. Кузниченко, Ю.Б. Говядовский, В.Г. Якунин // ЖПС. -1991. Т.54, №3. - С.438-444.

86. Москвин Н.А. Центры окраски и люминесценции в кристаллах корунда с титаном / Н.А. Москвин, В.А. Сандуленко, Е.А. Сидорова // ЖПС. -1980. Т.32, В.6. - С.1017-1022.

87. Thermal Effects on the optical spectra of A1203 :Ti3+ / Richard C. Powell, George E. Venikouas, Lin Xi, and Jacek K.Tyminsk // J. Chem. Phys. 1986. -Vol.84, Nos.2. - P.663-665.

88. Термостимулированная люминесценция и поглощение (x-AI2O3: Ti / С.Ф. Квятковский, B.C. Коневский, Е.В. Кривоносов, JI.A. Литвинов // ЖПС. -1989. Т.51, №1. - С.90-94.

89. Morpeth L.D. Tirsapphire formation via the co-implantation of Ti and О ions into sapphire / L.D. Morpeth, J.C. McCallum // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. B. 2001. - Vol.175/177. - P.537-541.

90. Kristianpoller N. Optically Stimulated Luminescence in Anion-Defective Carbon Doped A1203 Crystals / N. Kristianpoller, L. Oster // Radiation Effects and Defects in Solids. 1995. - Vol.134. - P.311-313.

91. Белых И.Г. Электролюминесценция монокристаллов корунда с титаном / И.Г. Белых // ЖПС. 1992. - Т.57, №1/2. - С. 167 - 168.

92. Evans B.D. Optical vibronic absorption spectra in 14,8 MeV neutron damaged sapphire / B.D. Evans, M. Stapelbrock // Solid State Comm. 1980. -Vol.33.-P.765-770.

93. Соломонов В.И., Михайлов С.Г., Дейкун A.M. О механизме возбуждения и структуре полос импульсной катодолюминесценции примесных34. 2+ионов Сг и Мп в минералах / В.И. Соломонов, С.Г. Михайлов, A.M. Дейкун // Опт. и спектр. 1996. - Т.80, №3. - С.447-458.

94. Бессонова Т.С. Радиационно-оптические процессы в кристаллах А1203: Ti: Сг и А1203: V:Cr / Т.С. Бессонова, Е.М. Акуленок // ЖПС. 1984. -Т.43, №3. - С.472-474.

95. McKeever S.W.S. On the Analysis of Complex Thermoluminescence Glow-Curves: Resolution into Individual Peaks / S.W.S. McKeever// Phys. Stat. Sol. (A). 1980. - Vol.62. - P.331-340.

96. Lewandowski A.C. Analytical description of thermally stimulated luminescence and conductivity without the quasiequilibrium approximation / A.C. Lewandowski, B.G. Markeu, S.W.S. McKeever // Phys. Rev. 1994. - Vol.49, Nos.12. - P.8029-8047

97. Horowitz Y.S. Computerized Glow Curve Deconvolution Applied to Ultralow Dose LiF Thermoluminescence Dosimetry / Y.S. Horowitz, M. Moscovitch and M. Wilt // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. 1986. - Vol.224. - P.556-564.

98. Some features of А120з Dosimetric thermoluminescent Crystals / V.S. Kortov, I.I. Milman, V.I. Kirpa, J Lesz // Radiat. Prot. Dosim. 1994. - Vol.55, Nos.4. - P.279-283.

99. On the Determination of the Activation Energy of a Thermoluminescence Peak by the Two-Heating-Rates Method / R.K. Gartia, S. Ingotombi, Singh Th Subodh Chandra and P.S. Mazumdar // J. Phys. D: Appl. Phys. -1991.- Vol.24. -P.65-69.

100. Chen R. On the Analysis of Thermally Stimulated Processes / R. Chen // Journal of Electrostatics. 1977. - Vol.3. - P. 15-24.

101. McKeever S.W.S. Thermoluminescence of Solids / S.W.S. McKeever -Cambridge University Press. 1985. - P.75-115

102. Chen R. Interpretation of very high activation energies and frequency factors in TL as being due to competion between centers / R Chen; A HagYahya. //

103. Radiat. Prot. Dosim. 1996. - Vol.65, Nos.1/4."- P. 17-20.

104. Lucas A.C. High Dose TL Response of A1203 Single Crystals / A.C. Lucas and B.K. Lucas // Radiat. Prot. Dosim. 1999. - Vol.85, Nos.1/4. - P.455-458.

105. Nikiforov S.V. Thermal and optical ionization of F-centers in the Luminescence mechanism of Anion-Defective corundum crystals / S.V. Nikiforov, I.I. Milman, V.S. Kortov // Radiat. Meas. 2001. - Vol.33, №5. - P.547-551.

106. Interactive Kinetics in Thermoluminescence (TL) and Its Effect on Glow Curves and Their Growth as a Function of Dose / C.M. Sunta, R.N. Kulkarni, E.M. Yoshimura et all] // Phys. Stat. Sol. (B). 1994. - Vol.186. - P. 199-208.

107. Interactive Kinetics in Thermoluminescence (TL) and Its Effect on Glow Curves and Their Growth as a Function of Dose/ Sunta C.M., Kulkarni R.N., Yoshimura E.M. et all] // Phys. Stat. Sol. (B). 1994. - V.186. - P. 199-208.