Адаптивная система управления процессами роста кристаллов для методов Степанова и Чохральского

Францев, Дмитрий Николаевич

Адаптивная система управления процессами роста кристаллов для методов Степанова и Чохральского тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Францев, Дмитрий Николаевич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Черноголовка МЕСТО ЗАЩИТЫ

2009 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.01 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Адаптивная система управления процессами роста кристаллов для методов Степанова и Чохральского»

Автореферат диссертации на тему "Адаптивная система управления процессами роста кристаллов для методов Степанова и Чохральского"

На правах рукописи

□03469129

Францев Дмитрий Николаевич

АДАПТИВНАЯ СИСТЕМА УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССАМИ РОСТА КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ МЕТОДОВ СТЕПАНОВА И ЧОХРАЛЬСКОГО

Специальность 01.04.01 - "Приборы и методы экспериментальной физики"

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

"•"-.О

^ /) .л-

Черноголовка - 2009

003469129

Работа выполнена в лаборатории управляемого роста кристаллов Учреждения Российской академии наук Института физики твердого тела РАН (ИФФТ РАН) и лаборатории роста кристаллов Экспериментального завода научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро РАН (ФГУП

Научный руководитель: Доктор технических наук, член-корр. РАН

Бородин Владимир Алексеевич

Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук Буляница Антон Леонидович

Защита состоится "05" июня 2009 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 002.034.01 при Учреждении Российской академии наук Институте аналитического приборостроения РАН по адресу: 190103, г. Санкт-Петербург, Рижский пр-т, д. 26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии науки Института аналитического приборостроения РАН по тому же

ЭЗАН)

Доктор технических наук Брантов Сергей Константинович

Ведущая организация: Учреждение Российской академии наук Физико-

технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, г. Санкт-Петербург

адресу.

Автореферат разослан " 2 Ц"

2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук:

Щербаков А.П.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Прогресс в области технологий получения монокристаллов из расплава в значительной степени определяется увеличением массы выращиваемых кристаллов и общим снижением издержек их производства, что требует совершенствования систем автоматического управления процессом роста кристаллов из расплава, и в особенности для методов Степанова и Чохральского. Современные установки для выращивания монокристаллов этими методами оснащены системами автоматического управления (САУ) технологическим процессом. Однако типы регуляторов и коэффициенты регулирования для них определяются эмпирическим путем и, как правило, жестко задаются для конкретного типа и размера кристалла, и применяемого теплового узла. Поэтому такие САУ не учитывают, что в ходе кристаллизации происходит изменение динамических характеристик системы кристалл-расплав. Это изменение существенно возрастает с увеличением массы выращиваемых кристаллов. В связи с этим создание систем автоматического управления процессом роста, обладающих способностью автоматически подстраивать законы регулирования и/или коэффициенты регулирования под изменяющиеся динамические характеристики системы расплав-кристалл (т.е. создание адаптивных систем управления), является весьма актуальной задачей.

В 1985 г. сотрудниками Института физики твердого тела АН СССР был предложен новый метод, обеспечивающий непрерывное управляемое изменение формы боковой поверхности выращиваемого кристалла. Это достигается за счет того, что в ходе кристаллизации осуществляется относительное горизонтальное перемещение локального формообразователя и оси вращения вытягиваемого кристалла. Технология получила название метода локального динамического формообразования. До настоящего времени остается актуальной задача автоматизации этого метода выращивания.

Целью работы является разработка методов адаптивного управления процессами роста кристаллов из расплава методами Степанова и Чохральского, а также разработка метода управления процессом выращивания тел вращения методом локального динамического формообразования.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. разработать методику вычисления опорного сигнала для системы автоматического управления, использующей косвенный метод наблюдения -метод взвешивания растущего кристалла;

2. исследовать динамические характеристики ростовых процессов, выполняемых методами Чохральского и Степанова;

3. разработать алгоритмы работы регуляторов и методы их адаптации на основе полученных экспериментальных данных о динамических характеристиках ростовых процессов;

4. исследовать вклад шумов в исходном информационном сигнале, и предложить схему цифровой фильтрации;

5. разработать алгоритмы автоматизации технологических этапов процессов выращивания кристаллов, такие как: разогрев и плавление шихты, затравливание, разращивание кристалла, рост кристалла, отрыв кристалла и охлаждение установки;

6. для выбора оптимальных параметров ростовых процессов провести математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при выращивании кристаллов методом Степанова;

7. провести производственные испытания разработанного программного обеспечения.

Новизна и научная значимость работы

1. Экспериментально показано, что при выращивании кристаллов алюмоитгриевого граната методом Чохральского и кристаллов сапфира методом Степанова с поперечным сечением сопоставимым с сечением тигля динамические характеристики объекта управления (ОУ) существенно меняются в ходе процесса роста, что подтверждает необходимость применения адаптивной системы автоматического управления. Обнаружено, что переходные процессы ОУ в случае метода Степанова различаются для разного знака изменения управляющего воздействия. При увеличении нагрева время установления переходного процесса больше на 20-30%, чем время установления при снижении нагрева. Такое поведение ОУ свидетельствует о необходимости применения нелинейного адаптивного регулятора для управления этим методом кристаллизации.

3. Разработана новая методика автоматической настройки ПИД регулятора, состоящая из трех этапов: накопление экспериментальных данных об ОУ в ходе управления процессом при помощи релейного регулятора, вычисления коэффициентов модели объекта управления и определения коэффициентов ПИД регулятора на основе построенной математической модели и заданного эталонного переходного процесса. На этапе определения коэффициентов регулятора используется безусловный метод минимизации Нелдера-Мида. Это позволяет вводить дополнительные условия при выборе коэффициентов ПИД регулятора, такие как: ограничение на управляющее воздействие и скорость его нарастания, наличие зоны нечувствительности и насыщения.

4. Предложено объяснение причины образования характерного дефекта профилированных кристаллов сапфира - слоя газовых включений вблизи их боковой поверхности. Проведенный для метода Степанова расчет распределения примеси показал, что в мениске возникают компактные области с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве С/Со>10. Образование таких областей происходит у фронта кристаллизации, на расстоянии 25-45 мкм от боковой кромки кристалла. Показано, что увеличение высоты мениска существенно снижает максимальную величину С/С0. Увеличение скорости вытягивания кристалла приводит к росту С/С0. Изменение ширины капилляра формообразователя не приводит к существенному изменению С/ С0.

Практическая значимость

1. Впервые при вычислении опорного сигнала для системы автоматического управления для метода Степанова, использующей метод взвешивания растущего кристалла, учтены члены, ответственные за вклад гидростатических сил. Данные силы являются доминирующими на этапе разращивания кристалла.

2. Впервые разработан программный адаптивный регулятор для управления выращиванием кристаллов методами Степанова и Чохральского, состоящий из автонастраиваемого ПИД регулятора, автонастраиваемого предиктора-корректора управляющего воздействия и релейного регулятора.

3. Разработан алгоритм автоматического затравливания для группового способа выращивания кристаллов методом Степанова.

4. Разработаны алгоритмы управления двигателями горизонтального и вертикального перемещения и вращения верхнего штока, а также двигателем вращения тигля для автоматизированного выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования при использовании формообразователей различной геометрии.

5. Впервые выращены полые изделия из монокристаллического сапфира методом локального динамического формообразования в виде полусфер диаметром 100 мм.

Внедрение и реализация результатов работы

Разработанная адаптивная САУ для процессов выращивания монокристаллов тугоплавких окислов методами Чохральского, Степанова и локального динамического формообразования внедрена Экспериментальным заводом научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро РАН (ФГУП ЭЗАН) на выпускаемой установке роста кристаллов "Ника-С".

Апробация работы

Результаты проведенных исследований докладывались на Тринадцатой международной конференции по росту кристаллов (КХХЫЗ, 30 июля-4 августа 2001 г., Киото, Япония), на всероссийском совещании "Выращивание кристаллических изделий способом Степанова, пластичность и прочность кристаллов" (2004 г., Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе РАН, С.Петербург), на Четырнадцатой международной конференции по росту кристаллов (1ССС-14, август 2004 г., Гренобль, Франция), на Пятнадцатой международной конференции по росту кристаллов (1ССО-15, август 2007 г., Солт Лэйк Сити, США), X национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002, 24-29 ноября 2002 г., Москва), на XI Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2004, 14-17 декабря 2004 г., Москва), на XII Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2006, 23-27 октября 2006 г., Москва).

Публикации

Основное содержание диссертации отражено в 13 публикациях, в том числе в 4 изданиях, внесенных в перечень ВАК.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. методика и результаты эксперимента по определению переходных процессов объекта управления при выращивании кристаллов методами Чохральского и Степанова;

2. методика вычисления опорного сигнала для метода Степанова, дополнительно учитывающий вклад гидростатических сил;

3. новый тип регулятора - асимметричный релейный регулятор, имеющий зону нечувствительности по рассогласованию и по времени;

4. методика автоматической настройки ПИД регулятора с использованием метода безусловной минимизации Нелдера-Мида и модели объекта управления, коэффициенты которой определяются при управлении релейным регулятором;

5. методика настройки предиктора-корректора на основе данных об совокупном изменении управляющего воздействия при управлении релейным регулятором;

6. структура программного адаптивного регулятора для управления выращиванием кристаллов методами Степанова и Чохральского, состоящая из блока "Супервизор", автонастраиваемого ПИД регулятора, автонастраиваемого предиктора-корректора управляющего воздействия и асимметричного релейного регулятора;

7. алгоритм автоматического затравливания для группового процесса выращивания кристаллов методом Степанова;

8. алгоритмы для управления двигателями перемещения и вращения штока и тигля ростовой установки для автоматического выращивания кристаллов в виде тел вращения;

9. методика диагностики неисправности механических узлов ростовой установке, базирующаяся на основе анализа спектра сигнала с датчика веса;

10. интерпретация причины возникновение характерного дефекта - слоя газовых включений вблизи боковой поверхности кристаллов, выращиваемых методом Степанова, на основе результатов расчета полей концентрации примеси в мениске расплава.

Объем и структура работы

Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы из 129 наименований. Работа содержит 158 страницы, включая 56 иллюстраций, 6 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Введение

Во введении излагается актуальность выбранной темы, ее научная новизна и значимость, излагается структура диссертации.

Глава 1. Литературный обзор

В первой главе, являющейся литературным обзором, дана краткая характеристика особенностей методов Степанова и Чохральского, приведены

работы, касающиеся устойчивости этих методов кристаллизации. Уделено внимание проблеме автоматизации метода Чохральского с применением датчиков веса кристалла, вытягиваемого из расплава. Рассмотрены результаты работ по автоматизации метода Степанова. Отмечено, что в литературе отсутствует информация о создании автоматической системы управления, способной осуществлять процесс от затравливания до охлаждения получаемого кристалла без внесения в ходе выращивания корректировок программы управления или параметров процесса. Показано, что литературные данные свидетельствуют о возможности изменения динамических характеристик системы кристалл-расплав для метода Степанова в ходе процесса кристаллизации. В конце главы рассмотрены работы, касающиеся основ адаптивного управления. Обзор литературы завершается формулировкой задач диссертационной работы.

Глава 2. Исследование объекта управления и проектирование адаптивной системы управления.

В начале второй главы приведена разработанная методика вычисления опорного сигнала для системы автоматического управления выращивания кристаллов методами Степанова и Чохральского.

Целью управления является получение кристалла с минимальным отклонением от заданного продольного профиля. Данная цель достигается, при условии обеспечения системой автоматического управления минимального отклонения площади поперечного сечения растущего кристалла от мгновенного опорного значения площади сечения в каждый момент ростового процесса. Иными словами, основной задачей САУ является обеспечение роста кристалла с заданным поперечным сечением.

Разрабатываемая система автоматического управления использует косвенный метод наблюдения за объектом управления - метод взвешивания растущего кристалла. Для формирования сигнала управления необходимо вычисление опорного значения силы в каждый момент времени ростового процесса, которое в случае метода Чохральского определяется весом кристалла и весом мениска расплава, а случае метода Степанова еще и вкладом гидростатических и гидродинамических сил.

Для вычисления опорного значения силы в случае метода Чохральского используется известное уравнение Бардсли:

Р/,^(1) = Р^1г2(1)Гс(^ + р18лгг(1иг,в)+21г<т1г(1)ео5в(1) , ^

<?(*)= £■ + <*(/),

где р,,р, - плотности расплава и кристалла, г - радиус кристалла, е — угол роста, а(/) - мгновенное значение угла продольного профиля кристалла к оси вытягивания, - скорость кристаллизации, и(г,в) - высота мениска, а, -коэффициент поверхностного натяжения расплава, и ускорение свободного падения.

Для вычисления опорного значения силы в случае метода Степанова используется уравнение (2):

W> = Psg)s(T)Vf(r)dT + S(l)pLgh + r(f>r, cos e(t)+ S(,)pLgHrI, (2)

где Vp - скорость вытягивания кристалла, s(i) - площадь сечения кристалла, г(/) - периметр поперечного сечения кристалла, - высота подъёма расплава по капилляру над уровнем расплава в тигле.

Цель управления достигается при стабилизации производной измеряемой силы т.е. производной сигнала с датчика веса, которая косвенным

образом характеризует текущее сечение растущего кристалла.

Таким образом, для рассматриваемых методов выращивания объектом управления является производная силы £■_(<). Управляющим воздействием является мощность нагрева Р.

Была проведена серия экспериментов, направленных на определение переходных процессов (определения динамических характеристик объекта управления) - производной сигнала датчика веса Frnd при изменении мощности нагрева Р. Эксперименты проводились на ростовой установке "Ника-С".

Методика экспериментов заключалась в том, что на стадии стационарного роста кристалла, проводились ступенчатые изменения мощности нагрева в виде меандра (др=±о.2%) и осуществлялась регистрация

Время, с

Рис. 1. График производной силы /;_,(/) и график мощности нагрева при выращивании пакета из 6 сапфировых лент 37x3.5 мм методом Степанова. Объект управления показывает различие переходных процессов для разного знака изменения сигнала управления.

Измерения />_,(,) проводились три раза в ходе одного процесса роста: на начальной стадии после выхода кристалла на заданный поперечный размер, в середине процесса и в конце процесса выращивания. Переходной процесс регистрировался как массив пар значений {/>[4 а=о..<. Предварительно из

экспериментальных {/frlл = о../ данных удалялся линейный тренд. Затем массив анализировался при помощи специального инструментария "System identification toolbox" математической программы "MATLAB", позволяющего строить математические модели переходного процесса.

Динамические характеристики объекта управления для метода Чохральского изучались при выращивании монокристаллов алюмоитгриевого граната. Было показано, что переходной процесс (т.е. динамическая характеристика объекта управления) меняется с течением времени. Было установлено, что переходные процессы для метода Чохральского можно аппроксимировать линейной авторегрессионой моделью (ARX) второго порядка.

Динамические характеристики объекта управления для метода Степанова изучались на примере выращивании монокристаллов сапфира, как при выращивании одиночных кристаллов, так и в случае группового роста. Условия экспериментов приведены в табл. 1. Таблица 1

№ Вид ростового процесса Геометрия, мм Скорость вытягивания штока, мм/мин Скорость подъема тигля, мм/мин

1 Рост цилиндрического стержня 04.3 1.5 0

2 Рост 30 стержней 0 4.3 1.5 0.16

3 Рост пластины 37x3.5 0.79 0

4 Рост 6 пластин 37x3.5 0.79 0.19

Установлено, что переходные процессы для метода Степанова и Чохральского изменяются в ходе роста (рис. 2 а,б).

Время, с Время, с

а) б)

Рис. 2 а) Переходные процессы производной силы ее фильтровшшого значения ^(0 и отклика авторегрессионой модели второго порядка (толстая линия) при выращивании кристалла методом Чохральского. б) Переходные процессы производной силы £»/('), ее фильтрованного значения при выращивании пакета из 6 сапфировых лент 37x3.5 мм методом Степанова. 1 - переходной процесс в начале кристалла, 2 - в середине, 3 - конце. Переходные процессы соответствуют ступенчатому снижению мощности нагрева на 0.2%.

Чем больше масса растущих кристаллов, тем более существенные изменения претерпевает динамическая характеристика объекта управления. С течением времени происходит уменьшение постоянной времени переходного

процесса и увеличение коэффициента усиления. При выращивании кристаллов методом Степанова наблюдается существенное различие переходных процессов ОУ в зависимости от знака изменения мощности нагрева. Так время установления переходного процесса при увеличении нагрева больше на 20-30% времени установления при снижении нагрева. Кроме того, переходной процесс метода Степанова обладает значительной величиной перерегулирования (200500%). Это свидетельствует о том, что ПИД регулятор будет не эффективен при управлении процессом выращивания кристаллов методом Степанова.

Кроме исследования динамических характеристик ОУ было проведено исследование характера изменения управляющего воздействие - мощности нагрева Р (() по мере вытягивания кристаллов. Было обнаружено, что мощность нагрева увеличивается в ходе роста практически по линейному закону, за исключением начального и конечного участков роста; причем, чем больше площадь боковой поверхности кристаллов, тем больше увеличение мощности. Это позволило предложить использовать в контуре управления предиктор управляющего воздействия.

Полученные экспериментальные данные позволили разработать адаптивный регулятор для методов Степанова и Чохральского (рис. 3). Данный регулятор является полностью программным.

Рис. 3 Блок-схема унифицированного адаптивного регулятора для управления процессами выращивания кристаллов из расплава методами Степанова и Чохральского.

Основной контур регулирования содержит три альтернативных блока формирования сигнала управления и: ПИД регулятор, асимметричный релейный регулятор с зоной нечувствительности и предиктор-корректор управляющего сигнала. За работой основного контура управления следит блок "Супервизор", выполняющий, функции контура адаптации, обеспечивающий безопасность процесса регулирования и осуществляющий переключение блоков формирования сигнала управления. Регулятор использует разную стратегию управления для процессов выращивания кристаллов методами Степанова и Чохральского. При выращивании кристаллов методом Чохральского задействуются ПИД регулятор и релейный регулятор. Для метода Степанова, применяются предиктор управляющего сигнала и релейный регулятор.

и[к]=и[к-1]+

Формирование сигнала управления ПИД регулятора осуществляется по следующему итерационным закону:

где Кр,К„Ка - коэффициенты настройки, £{*] - рассогласование, Т1тр - период квантования сигналов.

Формирование сигнала управления асимметричного релейного регулятора с зоной нечувствительности определяется следующим выражением:

Ды\ е[к]>е*в, 7^ = 7^

О, ен<г[к\<е1 Г„„ = 0 , (4)

А и, е[к]<е'Й>Т^=Т^ где ф], ф-1] - величина управляющего воздействия на текущем и предыдущем такте управления регулятора, <{*] " рассогласование, - границы зоны нечувствительности по рассогласованию, - время нечувствительности, в течение которого регулятор не реагирует на переходной процесс в системе.

В случае выращивания кристаллов методом Чохрапьского используется ПИД регулятор (3). За его работой следит блок "Супервизор", который отслеживает рассогласование е между сигналом с датчика веса и опорным сигналом, вычисляемым программно исходя из продольного профиля кристалла. Если рассогласование выходит из заранее заданного интервала то считается, что ПИД регулятор не справился с управлением вследствие резкого возмущения или неточности своей настройки. "Супервизор" отключает ПИД регулятор от управления, и подключает к входу объекта управления релейный регулятор, который является грубым, однако более устойчивым. Во время управления релейным регулятором происходит накопление данных о сигналах на входе и и выходе у объекта управления. Специальный программный блок осуществляет вычисление новых коэффициентов ПИД регулятора. Для этого вычисляются коэффициенты линейной авторегрессионой модели (АЯХ):

У^Ак]=^А\г\УтоЛ1[к-г\+^в[*} (5)

г=0 л=0

используя метод наименьших квадратов при подстановке экспериментальных

данных {„М >{*] ^Еггог[к]

в (5): ->тт,

(6)

Еггог[к] = у{к\ - (X А[г\ у\к - г) + X ВЦ +

Задача (6) является линейной и приводит к системе линейных уравнений, решаемых методом Ньютона. После определения неизвестных массивов коэффициентов л,в,с математической модели (5) объекта управления происходит вычисление коэффициентов цифрового ПИД регулятора (3). Коэффициенты ПИД регулятора определяются из условия обеспечения

системой управления заданного эталонного переходного процесса, заданного в виде набора точек {у_а[к]}. Задача минимизации для нахождения коэффициентов ПИД регулятора:

^Кр,К, ,К,)=^Еггог{к\ -> шш »=» к,.к, л,

Еггог[к\=уш [*] - УасМ [*]

- (7)

Чг=0 я=0 /

«М=1-Л—М

где ,ка) - критерий качества управления.

Задача минимизации (7) является нелинейной, поэтому для нахождения минимума 3 используется метод Нелдера-Мида совместно с методом Монте-Карло. Критерием останова процесса минимизации служит достижение заданного количества итераций поиска или ) < в,. После останова минимизации проводится проверка полученных коэффициентов регулятора. Критерий качества не должен превышать заданную величину J<e1. При выполнении этого условия найденные коэффициенты передаются в ПИД регулятор, и управление переключается на него. В противном случае продолжается управление релейным регулятором с последующим повторным определением коэффициентов ПИД регулятора.

При выращивании кристаллов методом Степанова основным регулятором является линейный предиктор-корректор управляющего воздействия, который предсказывает изменение мощности нагрева вследствие изменения тепловых условий в ростовой камере.

где X - тангенс угла наклона линейного тренда.

За безопасностью функционирования предиктора-корректора следит блок "Супервизор", который при обнаружении выхода рассогласования из заранее заданного интервала производит переключение управление на релейный регулятор. Спустя заданное количество срабатываний релейного регулятора происходит вновь вычисление коэффициента линейного тренда управляющего сигнала, и блок "Супервизор" возвращает управление предиктору.

Глава 3. Исследование шумов в канале датчика веса и выбор метода цифровой фильтрации

Для системы автоматического управления необходимо иметь достоверный информационный сигнал об объекте управления.

Предварительные замеры показали, что амплитуда шума в сигнале с датчика веса при однократном измерении составляет до 3*10"3 Н, что на два порядка превышает полезную составляющую - изменение веса кристалла за секунду.

В третье главе представлена оригинальная методика, с помощью которой были определены характерные спектры шумов от всех механических узлов ростовой установки. Было показано, что большая часть энергии этих шумов лежит в частотном диапазоне выше 0.04..0.07 Гц, что находится около верхней граничной частоты информационной составляющей. Это позволяет использовать низкочастотный (НЧ) фильтр для эффективного подавления шумов.

Была предложена схема цифровой фильтрации сигнала с датчика веса с использованием двух перестраиваемых НЧ фильтров с бесконечной импульсной характеристикой (БИХ). Исходный сигнал с датчика веса проходит предварительную НЧ фильтрацию с частотой среза десятые Гц. Полученный сигнал используется для отображения графиков и автоматизации режима затравливания. Далее этот сигнал проходит через второй НЧ фильтр с частотой среза сотые Гц. Сигнал со второго фильтра используется непосредственно для автоматизации режима выращивания кристалла.

Вследствие того, что границы диапазонов полезного сигнала и шума лежат в непосредственной близости важно следить за исправностью механических узлов ростовой установки, которые в случае неполадок могут вызывать дополнительный шум. Для этого был разработан метод диагностики неполадок механических узлов ростовой установки на основе спектрального анализа сигнала с датчика веса в режиме реального времени.

Глава 4. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира

Проведено математическое моделирование распределения концентрации примеси в мениске расплава при различных геометрических параметрах мениска и скоростях роста кристалла. Для расчета распределения примеси использовалось совместное решение стационарного уравнения диффузии с конвективными членами и стационарного уравнения Навье-Стокса.

Показано что в мениске возникают компактные области с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве. Образование таких областей происходит вблизи фронта кристаллизации, на расстоянии 25-45 мкм от боковой границы мениска, где присутствует горизонтальный противоток расплава.

Полученное распределение примеси в мениске ( отношение С/С0, где С0 концентрация примеси в расплаве) показано на рис. 4 в зависимости от скорости вытягивания. Коэффициент диффузии примеси в сапфире был выбран £> = 2*10"9 м2/с, который характерен для основных примесей сапфира. Для расчётов коэффициент распределения примеси был принят за К0 = 0.3. Показано, что увеличение высоты мениска существенно снижает максимальную величину концентрационного пересыщения, с увеличением скорости вытягивания кристалла происходит повышение пересыщения расплава. Увеличение ширины капилляра формообразователя приводит к незначительному снижению концентрационного пересыщения.

0.2 [мм/мин] Мах(С/С0) = Ю.62

18.00 17.00 16.00 15.00 14.00 13.00 12.00 11.00 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00

0.8 [мм/мин] Мах(С/С0)=14.61

■ I , , . . I .

1.6 [мм/мин] Мах(С/С0)=14.59

I..... . , _. I

2.4 [мм/мин] Мах(С/С0)=15.32

I , . . . I

3 [мм/мин] Мах(С/С0 )=18

Рис. 4. Распределения отношения С/Со по объёму мениска при различных скоростях вытягивания. Шаг изолиний равен единице.

На основании результатов моделирования даны рекомендации по оптимизации режимов выращивания профилированных кристаллов сапфира и выбору конструкции формообразователя. Результаты моделирования хорошо согласуются с известными экспериментальными данными по формированию слоистых скоплений газовых включений в приповерхностной области сапфировых пластин и трубок.

Глава 5. Программно-технический комплекс (ПТК) для установки роста кристаллов из расплава "НИКА-С"

В пятой главе приводится описание структуры созданного программного обеспечения "АУРА". Это ПО, обеспечивающее автоматическое адаптивное управление процессами роста методами Степанова и Чохральского заменила прежнее программное обеспечение, включавшее только ПИД регулятор с жестко заданными коэффициентами настройки. Приводится структура ПТК установки "НИКА-С".

Приводятся алгоритмы управления для автоматизированного роста кристаллов методом Чохральского, включая расплавление загрузки в тигле, разращивание кристалла до заданного диаметра, рост цилиндрической части, создание обратного конуса, отрыв от расплава и охлаждение кристалла. Приведены разработанные алгоритмы управления для сквозного автоматизированного роста профилированных кристаллов сапфира методом

Степанова, включая расплавление загрузки в тигле, затравливание и разращивание кристаллов, рост с заданным поперечным сечением, отрыв кристаллов от формообразователя и их охлаждение.

Представлен разработанный алгоритм управления ростом произвольных тел вращения, получаемых методом локального динамического формообразования, в том числе и сапфировых полусфер.

Глава 6. Результаты лабораторных и производственных испытаний адаптивной системы управления

В шестой главе представлены результаты испытаний адаптивной системы управления при групповом выращивании сапфировых пластин методом Степанова и кристаллов алюмоитгриевого фаната методом Чохральского. Приведены результаты по выращиванию сапфировых полусфер в автоматическом режиме методом локального динамического формообразования.

Испытание адаптивной САУ для метода Чохральского проведено на примере выращивания нелегированных кристаллов алюмоитгриевого граната. Качество автоматической настройки САУ, и ее работы в целом, оценивалось по величине отклонения продольного профиля выращенного кристалла от исходного программного профиля. Максимальная величина отклонения реального диаметра кристалла от заданного составила ±0.7 мм для конуса расширения и ±0.5 мм для основного цилиндра. На рис. 5а представлены выращенные кристаллы.

Производственные испытание адаптивной САУ для выращивания кристаллов методом Степанова проводилось на примере выращивания сапфировых лент толщиной 2.3 - 2.5 мм и шириной 34 - 37 мм в пакете из 10 штук. В течение 3 месяцев было проведено 664 процесса. САУ обеспечило автоматическое выращивание кристаллов от затравливания до охлаждения (сквозную автоматизацию) без какого-либо вмешательства оператора в ход процессов. Испытания продемонстрировали высокую эффективность адаптивной системы, исключающей вмешательство оператора в процесс и позволяющей свести к минимуму нарушения заданной геометрии кристаллов. Выход годных изделий, контролируемых также по газовым включениям и наличию блоков по сравнению с прежней полуавтоматической системой управления ростовой установкой "Ника-С" увеличился на 5% с 66% до 71%. Выход годного оценивался, как отношение массы полученных заготовок будущих изделий к массе исходных кристаллов.

Для выращивания сапфировых полусфер была использована установка "Сфера-ЗО", созданная на базе установки "Ника-С". В ходе испытаний ПО "Аура" были выращены сапфировые полусферы с диаметром основания более 100 мм с номинальной толщиной стенки 4 мм (рис. 6).

В диссертации приведены данные о расположении дефектов роста выращенных полусферах, что, однако, не препятствует получению из этих кристаллов требуемых изделий.

б)

Рис. 5. а) Кристаллы алюмоитгрисвого граната длиной 35 см, б) Пакет из шести сапфировых лент.

)

тшяж! \

а) б)

Рис. 6. Выращенные сапфировые полусферы а) и полученные изделия б).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. Разработана методика вычисления опорного сигнала в системе автоматического управления, использующей взвешивание растущего кристалла для методов Степанова и Чохральского. При вычислении опорного сигнала для метода Степанова впервые учтены члены, ответственные за вклад гидростатических сил на систему кристалл-расплав.

2. Экспериментально показано, что динамические характеристики процессов выращивания крупных кристаллов методами Степанова и Чохральского изменяются в ходе процесса роста, что свидетельствует о необходимости применения адаптивного регулирования при автоматизации этих методов выращивания. Для метода Степанова обнаружено существенное различие переходных процессов для разного знака изменения управляющего воздействия.

4. Впервые создан программный адаптивный регулятор, учитывающий особенности процесса выращивания кристаллов методами Степанова и Чохральского. Данный регулятор состоит из блока "Супервизор", автонастраиваемого ПИД регулятора, автонастраиваемого предиктора-корректора управляющего воздействия и релейного регулятора.

4. Исследованы спектры шумов в информационном сигнале с датчика веса и предложена методика, основанная на спектральном анализе сигнала, позволяющая обнаруживать неисправности в механических частях ростовой установки. Для САУ разработана двухступенчатая схема цифровой фильтрации сигнала с датчика веса состоящая из каскада двух цифровых перестраиваемых фильтров с бесконечной импульсной характеристикой.

5. Для метода Степанова разработан алгоритм автоматического затравливания при групповом выращивании кристаллов.

6. Разработан алгоритм автоматического управления для выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования с формообразователен различного типа.

7. Под управлением разработанного ПО "Аура" были выращены методом Чохральского с применением автонастройки регулятора два кристалла алюмоиттриевого граната длиной около 35 см. Точность поддержания радиуса конусов разращивания и заужения составила ±0.7мм, основного цилиндра ±0.5мм.

8. В рамках производственных испытаний было проведено 664 ростовых процесса на протяжении 3 месяцев на 4 установках. Было показано, что применение ПО "Аура" привело к увеличению выхода годной продукции с 66% до 71% при выращивании методом Степанова пакетов из 10 сапфировых лент сечением 2.5 х 37 мм, позволила одному оператору обслуживать четыре установки вместо двух (при ручном управлении).

9. Впервые выращены методом локального динамического формообразования сапфировые полусферы диаметром 100 мм. Получены образцы с незначительным количеством блоков, с разориентацией не превышающей 3°.

10. Предложено объяснение причины возникновения слоя приповерхностных пор при выращивании кристаллов методом Степанова. Проведенный расчет распределения примеси показал, что в мениске возникают компактные области вблизи боковых кромок кристалла с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве.

ВЫВОДЫ

Проведенное исследование процессов выращивания кристаллов методами Степанова и Чохральского показало значительное изменение их динамических характеристик с течением времени. Полученные экспериментальные данные позволили выбрать необходимый закон регулирования и разработать методику его автоматической настройки. В результате была создана адаптивная САУ для этих методов, позволившая увеличить выход годной продукции.

СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ РАБОТ

1. Бородин А.В., Петьков И.С., Францев Д.Н. Алгоритм управления профилем кристалла для автоматического выращивания методом Чохральского // Научное приборостроение. 2002. Т. 12. № 1. С. 25.

2. Software Engineering for Automated Growth of CZ and EFG Crystals using Weight Control / Borodin A.V. [et. al.] // The Thirteenth International Conference on Crystal Growth in conjunction with The Eleventh International Conference on Vapor Growth and Epitaxy, Kyoto Japan. 2001. P. 389.

3. Бородин B.A., Жданов A.B., Францев Д.Н. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира//Кристаллография. 2002. Т. 47. № 4. С. 1-6.

4. Бородин В.А., Жданов А.В., Францев Д.Н. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира// Физика кристаллизации. М.: Физ. Мат. Лит., 2002. С. 276-284.

5. Бородин А.В., Бородин В.А., Францев Д.Н. Разработка систем автоматического управления процессами получения кристаллов из расплава для методов Чохральского, Степанова и локального динамического формообразования // Тезисы докладов X национальной конференции по росту кристаллов. М.: ИК РАН, 2002. С. 148.

6. Borodin А.V., Frantsev D.N. Development of a start-to-finish automation system for shaped sapphire crystals growth // J. of Crystal Growth. 2004. V. 275. №1-2. P. 2089-2097.

7. Бородин A.B., Францев Д.Н., Юдин M.B. Разработка программно-технического комплекса сквозной автоматизации технологического процесса получения профилированных кристаллов // Изв. АН, Сер. физ. 2004. Т. 68. № 6. С. 878-883.

8. Borodin А.V., Frantsev D.N. Development of a start-to-finish automation system for shaped sapphire crystal growth // Abstracts of the fourteenth international conference on crystal growth (ICCG-14). Grenoble, France. 2004. P. 440.

9. Growth and characterization of large-scale sapphire domes produced from the melt by the local dynamic shaping technique / Borodin A.V. [et al.] // J. of Crystal Growth. 2004. V. 275. №1-2. P. 2105-2111.

10. Разработка оборудования и развитие технологии получения кристаллов сапфира сложной формы методом локального динамического формообразования / Бородин А.В. [и др.] // Тезисы докладов XI национальной конференции по росту кристаллов. М.: ИК РАН, 2004, С. 166.

11. Управление профилем кристалла при выращивании сапфировых полусфер диаметром 100 мм методом локального динамического формообразования / Бородин А.В. [и др.] // Изв. АН, Сер. физ. 2004. Т. 68. № 6. С. 791-796.

12. Разработка оборудования и технологии выращивания монокристаллов сапфира сложной формы / Андреев B.C. [и др.] // Тезисы докладов XII национальной конференции по росту кристаллов. М.: ИК РАН. 2006. С. 497.

13. Advanced technologies of shaped sapphire fabrication / Borodin A.V [et al.] // Abstracts of the fifteenth international conference on crystal growth (ICCG-15). Salt lake city, USA. 2007. P. 601.

Печать лазерная цифровая Тираж 100 экз. Бумага офсетная 80г. Формат 21x29,7 Vi Номер заказа №365

Типография Aegis-Print 115230, Москва, Варшавское шоссе, д.42 Тел.: (495) 785-00-38 www.autoref.webstolica.ni

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Францев, Дмитрий Николаевич

Введение.

1. Обзор литературы.

1.1. Методы выращивания кристаллов.

1.2.Системы автоматического управления ростом кристаллов для метода Чохральского.

1.3. Системы автоматического управления ростом кристаллов для метода Степанова.

1.4. Основные понятия об адаптивных системах автоматического управления и перспектива их применения для управления процессами роста кристаллов.

2. Исследование объекта управления и проектирование адаптивной системы управления.

2.1. Расчёт опорного сигнала при выращивании кристалла заданной формы методом Чохральского.

2.2. Расчёт опорного сигнала при выращивании кристаллов сапфира методом Степанова.

2.3. Исследование динамических характеристик объекта управления при выращивании кристаллов методами Степанова и Чохральского.

2.3.1. Методика эксперимента.

2.3.2. Результаты эксперимента для метода Чохральского.

2.3.3. Результаты эксперимента для метода Степанова.

2.4. Схема адаптивного регулятора для процессов выращивания кристаллов из расплава методами Степанова и Чохральского.

2.4.1. Работа регулятора при управлении процессом выращивания кристаллов методом Чохральского.

2.4.2 Работа регулятора при управлении процессом выращивания кристаллов методом Степанова.

2.5. Выводы.

3. Исследование шумов в канале датчика веса и выбор метода цифровой фильтрации.

3.1. Методика анализа шума в канале датчика веса.

3.2. Результаты анализа шума в канале датчика веса.

3.3. Диагностика состояния ростовой установки в режиме реального времени по спектральному анализу шумов сигнала датчика веса.

3.4. Выбор цифрового фильтра.

3.5 Структура цифровой фильтрации в управляющей программе.

3.6. Выводы.

4. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профиллированных кристаллов сапфира.

4.1 Постановка задачи.

4.2 Результаты расчётов.

4.3 Выводы.

5. Программно-технический комплекс (ПТК) для выращивания кристаллов из расплава.

5.1. Структура ПТК. Технические средства и программное обеспечение.

5.1.1. Аппаратная часть.

5.1.2. Программная часть.

5.2 Алгоритмы автоматизации технологических режимов для метода Степанова

5.2.1. Режимы "нагрев" и "охлаждение".

5.2.2. Режим "поднятие тигля".

5.2.3. Режим "затравливание" для метода Степанова при выращивании кристаллов из смачиваемых расплавом формообразователей.

5.2.4. Режим "разращивание и вытягивание" для метода Степанова.

5.2.5. Режим "отрыв" для выращивания кристаллов методом Степанова.

5.3. Алгоритмы автоматизации технологических режимов для метода Чохральского.

5.4 Управление профилем кристалла при выращивании сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования.

5.4.1 Типы формообразователей.

5.4.2 Алгоритм управления выращивания тел вращения.

5.5. Выводы.

6. Результаты лабораторных и производственных испытаний адаптивной системы управления.

6.1. Выращивание кристаллов алюмоитгриевого граната методом Чохральского в автоматическом режиме с применением адаптивного управления.

6.2. Выращивание кристаллов методом Степанова в автоматическом режиме с применением адаптивного управления.

6.2.1. Апробация адаптивной системы автоматического управления.

6.2.2. Сквозная автоматизация процесса группового роста сапфировых стержней.

6.2.3. Сквозная автоматизация процесса роста сапфировых лент толщиной 2.32.5 мм и шириной 34 - 37 мм в пакете из 10 штук.

6.2.4. Сквозная автоматизация процессов роста кристаллов на 4 установках одновременно при их обслуживании одним оператором.

6.3 Выращивание сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования в автоматическом режиме управления.

6.4. Выводы.

Основные результаты работы.

Введение диссертация по физике, на тему "Адаптивная система управления процессами роста кристаллов для методов Степанова и Чохральского"

Актуальность темы

Прогресс в области технологий получения монокристаллов из расплава в значительной степени определяется увеличением массы выращиваемых кристаллов и общим снижением издержек их производства, что требует совершенствования систем автоматического управления процессом роста кристаллов из расплава, и в особенности для методов Степанова и Чохральского. Современные установки для выращивания монокристаллов этими методами оснащены системами автоматического управления (САУ) технологическим процессом. Однако типы регуляторов и коэффициенты регулирования для них определяются эмпирическим путем и, как правило, жестко задаются для конкретного типа и размера кристалла, и применяемого теплового узла. Поэтому, такие САУ не учитывают, что в ходе кристаллизации происходит изменение динамических характеристик системы кристалл-расплав. Это изменение существенно возрастает с увеличением массы выращиваемых кристаллов. В связи с этим создание систем автоматического управления процессом роста, обладающих способностью автоматически подстраивать законы регулирования и/или коэффициенты регулирования под изменяющиеся динамические характеристики системы расплав-кристалл (т.е. создание адаптивных систем управления) является весьма актуальной задачей.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

4. исследовать вклад шумов в исходном информационном сигнале, и предложить схему цифровой фильтрации;

7. провести производственные испытания разработанного программного обеспечения.

Новизна и научная значимость работы

1. Экспериментально показано, что при выращивании кристаллов алюмоиттриевого граната методом Чохральского и кристаллов сапфира методом Степанова с поперечным сечением сопоставимым с сечением тигля динамические характеристики объекта управления (ОУ) существенно меняются в ходе процесса роста, что подтверждает необходимость применения адаптивной системы автоматического управления. Обнаружено, что переходные процессы ОУ в случае метода Степанова различаются для разного знака изменения управляющего воздействия. При увеличении нагрева время установления переходного процесса больше на 20-30%, чем время установления при снижении нагрева. Такое поведение ОУ свидетельствует о необходимости применения нелинейного адаптивного регулятора для управления этим методом кристаллизации.

4. Предложено объяснение причины образования характерного дефекта профилированных кристаллов сапфира - слоя газовых включений вблизи их боковой поверхности. Проведенный для метода Степанова расчет распределения примеси показал, что в мениске возникают компактные области с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве С/С0> 10. Образование таких областей происходит у фронта кристаллизации, на расстоянии 25-45 мкм от боковой кромки кристалла. Показано, что увеличение высоты мениска существенно снижает максимальную величину С/С0. Увеличение скорости вытягивания кристалла приводит к росту С/С0. Изменение ширины капилляра формообразователя не приводит к существенному изменению С/С0.

Практическая значимость

Апробация работы

Основное содержание диссертации отражено в публикациях [94, 95, 115, 116, 119, 120, 122-129]. Результаты проведенных исследований докладывались на Тринадцатой международной конференции по росту кристаллов (ICCG-13, 30 июля-4 августа 2001 г., Киото, Япония), на всероссийском совещании "Выращивание кристаллических изделий способом Степанова, пластичность и прочность кристаллов" (2004 г., Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе РАН, С.-Петербург), на Четырнадцатой международной конференции по росту кристаллов (ICCG-14, август 2004 г., Гренобль, Франция), на Пятнадцатой международной конференции по росту кристаллов (ICCG-15, август 2007 г., Солт Лэйк Сити, США), X национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002, 24-29 ноября 2002 г., Москва), на XI Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2004, 14-17 декабря 2004 г., Москва), на XII Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2006, 23-27 октября 2006 г., Москва).

Порядок изложения материала

Во введении обоснована актуальность темы и дана краткая аннотация проведенной работы.

В первой главе, являющейся литературным обзором, дана краткая характеристика особенностей методов Чохральского и Степанова, приведены работы, касающиеся устойчивости этих методов кристаллизации. Особое внимание уделено проблеме автоматизации метода Чохральского с применением датчиков взвешивания вытягиваемого из расплава кристалла. Рассмотрены работы по выращиванию профилированных кристаллов сапфира методом Степанова, в которых исследовалось влияние параметров процесса роста и гидродинамики расплава на показания датчика веса. Отмечена актуальность и проблемы автоматизации метода Степанова. Показано, что литературные данные свидетельствуют о возможности изменения динамических характеристик системы кристалл-расплав для метода Степанова в ходе процесса кристаллизации. В конце главы рассмотрены работы, касающиеся основ адаптивного управления. Обзор литературы завершается формулировкой задач диссертационной работы.

Во второй главе приводится алгоритм вычисления опорного сигнала для системы автоматического управления при выращивании кристаллов методами Степанова и Чохральского. Приводится методика и результаты эксперимента по исследованию динамических характеристик объекта управления при выращивании профилированных кристаллов сапфира методом Степанова и алюмоиттриевого граната методом Чохральского. На основе этих результатов выбирается абстрактная математическая модель отклика ростового процесса на управляющее воздействие. Приводится методика вычисления коэффициентов модели. В заключение главы рассматривается структура разработанной адаптивной системы управления

Третья глава посвящена исследованию спектрального состава сигнала от датчика веса. В начале главы рассматривается методика эксперимента. Во второй части приведены спектры шумов от различных механических узлов ростовой установки. На основе данных о спектральном составе производится выбор способа фильтрации сигнала от датчика веса. Приводится разработанная методика диагностирования механических неполадок на основе спектрального анализа сигнала датчика веса в режиме реального времени.

В четвёртой главе представлены результаты математического моделирования распределения примеси в мениске расплава при выращивании профилированных кристаллов сапфира методом Степанова. Получены значения максимального пересыщения расплава в зависимости от геометрических параметров формообразователя и скорости вытягивания кристалла. На основе проведённого моделирования даются рекомендации по оптимизации режимов выращивания кристаллов методом Степанова и выбору конструкции формообразователя.

В пятой главе приводится описание разработанного программно-технического комплекса (ПТК) установки роста. Представлена управляющая программа с адаптивными алгоритмами управления, которая обеспечивает сквозную автоматизации процесса группового выращивания профилированных кристаллов сапфира методом Степанова, включая затравливание, а также автоматизацию выращивания монокристаллов тугоплавких окислов методом Чохральского. Рассматриваются алгоритмы автоматизации различных технологических режимов для рассматриваемых методов получения кристаллов. Приводятся алгоритмы для автоматического выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования.

В шестой главе представлены результаты испытаний адаптивной системы управления при выращивании сапфировых пластин методом Степанова и кристаллов алюмоиттриевого граната методом Чохральского. Приведены результаты по выращиванию сапфировых полусфер в автоматическом режиме методом локального динамического формообразования.

В заключении приведены основные выводы диссертационной работы.

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Заключение диссертации по теме "Приборы и методы экспериментальной физики"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Разработаны алгоритмы вычисления опорного сигнала в системе автоматического управления, использующей взвешивание растущего кристалла для методов Степанова и Чохральского. При вычислении опорного сигнала для метода Степанова впервые учтены члены, ответственные за вклад гидростатических сил на систему кристалл-расплав. Данные силы являются доминирующими на этапе разращивания кристалла.

3. Впервые' разработан программный адаптивный регулятор, учитывающий особенности процесса выращивания кристаллов методами Степанова и Чохральского. Данный регулятор состоит из блока "Супервизор", автонастраиваемого ПИД регулятора, автонастраиваемого предиктора-корректора управляющего воздействия и релейного регулятора.

4. Разработана методика, основанная на спектральном анализе информационного сигнала с датчика веса, позволяющая обнаруживать неисправности в механических частях ростовой установки. Разработана двухступенчатая схема цифровой фильтрации сигнала с датчика веса состоящая из каскада двух цифровых перестраиваемых фильтров с бесконечной импульсной характеристикой. Первый каскад производит НЧ фильтрацию с частотой среза единицы Герц. Сигнал с первого каскада, обладающий малым временем групповой задержки, используется для автоматического затравливания. Второй каскад осуществляет инфранизкочастотную фильтрацию с частотой среза в сотые доли Герц; его сигнал используется для автоматизации этапа роста кристаллов.

6. Разработан алгоритм автоматического управления поворотом тигля для выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования с формообразователей различного типа.

7. Предложено объяснение причины возникновения слоя приповерхностных пор при выращивании кристаллов методом Степанова. Проведенный расчет распределения примеси показал, что в мениске возникают компактные области вблизи боковых кромок кристалла с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве. Даны рекомендации по выбору оптимальных скоростей вытягивания и геометрических параметров мениска расплава.

8. Под управлением разработанного ПО "Аура" были выращены методом Чохральского с применением автонастройки регулятора два кристалла алюмоиттриевого граната длиной около 35 см. Точность поддержания радиуса конусов разращивания и заужения составила ±0.7мм, основного цилиндра ±0.5мм.

9. В рамках производственных испытаний было проведено 664 ростовых процесса на протяжении 3 месяцев на 4 установках. Было показано, что применение ПО "Аура" привело к увеличению выхода годной продукции с 66% до 71% при выращивании методом Степанова пакетов из 10 сапфировых лент сечением 2.5 х 37 мм, позволила одному оператору обслуживать четыре установки вместо двух (при ручном управлении).

10. Впервые выращены методом локального динамического формообразования сапфировые полусферы диаметром 100 мм. Получены образцы с незначительным количеством блоков, с разориентацией не превышающей 3°.

11. В настоящее время разработанное ПО "Аура" внедрено в промышленную эксплуатацию на 10 установках выращивания профилированных кристаллов сапфира.

В заключении автор выражает свою благодарность д.т.н. В.А. Бородину за научное руководство, к.ф.-м. н. А.В. Бородину и к.ф.-м. н. А.В. Жданову за участие и помощь при написании работы.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Францев, Дмитрий Николаевич, Черноголовка

1. Гольцман Б.М. Способ получения листов и труб непосредственно из расплавов алюминия и его сплавов / Гольцман Б.М., Степанов А.В. // Изв. АН СССР. Металлургия и топливо. 1959. Т. 5. С. 144-150.

2. А.С. № 429880 СССР от 1974. Способ непрерывного получения изделий из расплавленного металла / Степанов А.В.

3. Маслов В.Н. Выращивание профильных полупроводниковых кристаллов. М.: Металлургия, 1977. 327 с.

4. US Patent № 3.650.703. from 06.07.1971. Method of Growing Crystalline Materials / LaBelle H.E. et al..

5. LaBelle H.E. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part II. Edge-defined, film-fed growth (EFG) // Mat. Res. Bull. 1971. V. 6. № 7. P. 571-580.

6. Chalmers В., LaBelle H.E., Mlavsky A.I. Growth of controlled profile crystals from the melt. Part III. Theory // Mat. Res. Bull. 1971. V. 6. № 7. P. 681-690.

7. The production of EFG sapphire ribbon for heteroepitaxial silicon substrate / Novak R.E. et al. // J. Crystal Growth. 1980. V. 50. № 1. P.143-150.

8. Wada K. Growth and characterization of sapphire ribbon crystals / Wada K., HoshikawaK. //J. Crystal Growth. 1980. V. 50. № 1. P.151-159.

9. Перов В.Ф. Дефекты в лентах сапфира, полученных способом Степанова / Перов В.Ф., Папков B.C., Иванов И.А. // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1979. Т. 43. №9. С. 1977-1981.

10. Применение сапфировых трубок, получаемых способом Степанова, в качестве ламп накачки лазеров. Сапрыкин Л.Г. и др. // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1980. Т. 44. № 2. С. 386-388.

11. Оптические материалы для инфракрасной техники / Воронков Е.М. и др.. М.: Наука, 1965. 335 с.

12. Отани К. Высокоинтенсивные натриевые лампы высокого давления с сапфировыми трубками // Мицубиси дэнки гихо. 1976. Т. 50. № 11. С. 603-607.

13. Loytty Е. A new arc tube for HPS lamps // Light Design and Appl. 1976, Febr. P. 14-17.

14. Campbell W.R. Design of pulsed alkali vapor lamps utilizing alumina, yittria and sapphire envelopes // J. Ilium. Eng. Soc. 1972. V. 1. P. 281-284.

15. Anderson N.G. Basal plane cleavage cracking of synthetic sapphire arc lamp envelopes // J. Amer. Ceram. Soc. 1979. №. 1-2. P. 108-109.

16. Lin F.G., Knochel W.J. Contributions to the design of high pressure sodium lamp // J. Ilium. Eng. Soc. 1974. V. 3. № 4. P. 303-309.

17. Liberman I., Sollweg R.J. Air operable envelope arc lamps // Appl. Optics. 1973. V. 12. №8. P. 1740-1741.

18. Получение трубок сапфира из расплава способом Степанова, исследование их свойств и использование в производстве ламп высокого давления / Азоян С.Е. и др. // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1979. Т. 43. №9. С. 1953-1962.

19. Clifton S.Fox. Absolute spectral distribution of cesium and rubidium arc lamps // High vision laboratory U.S. army electronics command report № 6. Task IZ66709D 466-06. Fort Belvoir, Virginia, USA. 1969, August. P. 1-29.

20. Получение профилированных монокристаллов и изделий способом Степанова / Под ред. Регель В.Р., Никаноров С.П. Л.: Наука, 1981. 280 с.

21. Профилированные монокристаллы корунда в квантовой электронике / Браиловский В.Б. и др. // Материалы IX Совещания по получениюпрофилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применению в народном хозяйстве. Л.:Наука, 1986. С. 123-127.

22. Совершенствование процесса выращивания профилированного сапфира / Бородин В .А. и др. // Изв. АН СССР. Сер.физ. 1983. Т. 47. № 2. С. 368-374.

23. Variable shaping growth of refractory oxide shaped crystals / Borodin V.A. et al. // J. Crystal Growth. 1987. V. 82. №1-2. P. 89-94.

24. Антонов П.И., Носов Ю.Г., Никаноров С.П. Формообразование кристаллов из элемента формы расплава // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1985. Т. 49. № 12. С. 2298-2300.

25. А.С. № 1306173 AI. С308В 15/34 от 22.04.85. Способ получения монокристаллических трубок и устройство для его осуществления / Носов Ю.Г., Антонов П.И., Никаноров С.П.

26. А.С. № 1415820 С ЗОВ 15/34 от 05.12.1985. Способ получения кристаллических изделий и устройство для его осуществления / Бородин В.А. и др..

27. Local shaping technique and new growth apparatus for complex sapphire products / Borodin V.A. et al. // J. Crystal Growth. 1990. V. 104. № 1. P. 69-76.

28. Бородин В.А. Новые технологии выращивания сложных сапфировых изделий из расплава. Докторская диссертация. Черноголовка. 1991. 401 с.

29. Сидоров В.В. Кандидатская диссертация. Черноголовка. 1991. С. 53-69.

30. Development of the Stepanov (edge-defined film-fed growth) method: variable shaping technique and local dynamic shaping technique / Borodin V.A. et al. // J. Crystal Growth. 1999. V. 198/199. № 1. P. 201-209.

31. Бородин В.А., Осипьян Ю.А. Развитие технологий формообразования кристаллов, получаемых из расплава // Поверхность. Рентгеновские, синхроные и нейтронные исследования. 2001. С. 90-97.

32. Выращивание сапфировых полусфер GES методом / Теодор Ф. и др. // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1999. Т. 63. № 9. С. 1686-1692.

33. Татарченко В.А. Влияние капиллярных явлений на устойчивость процесса кристаллизации из расплава // Физика и химия обработки материалов. 1973. № 6. С. 47-50.

34. Татарченко В.А. Влияние тепловых условий на устойчивость процесса кристаллизации из расплава// ИФЖ. 1976. Т. 30. № 3. С. 532-537.

35. Татарченко В.А., Бренер Е.А. Устойчивость процесса кристаллизации из расплава//Изв. вузов. Черная металлургия. 1976. № 1. С. 140-144.

36. Татарченко В.А., Бренер Е.А. Устойчивость процесса кристаллизации из расплава//Изв. вузов. Черная металлургия. 1976. № 5. С. 145-148.

37. Татарченко В. А., Бренер Е.А. // Устойчивость процесса кристаллизации из расплава // Изв. вузов. Черная металлургия. 1976. № 9. С. 141-145.

38. Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов. М.: Наука, 1988. 239 с.

39. Лейбович B.C. Условия существования стационарного режима в процессе кристаллизации способом Степанова // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1985. Т. 49. № 12. С. 2329-2334.

40. Digges T.G., Hopkins R.H., Seidensticker R.G. The Basis of the Automatic Diameter Control Utilizing "Bright Ring" Meniscus Reflection // J. Crystal Growth. 1975. V. 29. № 3. P. 326-328.

41. Patzner E.J., Dessauer R.G., Poponiak M.R. Automatic diameter control of Czochralski crystals // Solid State Technol. 1967. № 10. P. 25-30.

42. An Klestronic Device Including a TV-System for Controlling the Crystal Diameter during Czochralsky Growth / Gartner K.J. et al. // J. Crystal Growth. 1971. V. 13. P. 619-623.

43. Infrared TV-System of Computer Controlled Czochralsky Crystal Growth / O'Kane D.F. et al. // J. Crystal Growth. 1978. V. 13/14. P. 624-628.

44. Тиман Б.Л., Бурачас С.Ф. Выращивание кристаллов постоянного диаметра методом контроля уровня расплава // Кристаллография. 1981. Т. 26. № 4. С. 892-894.

45. Лейбович B.C. Автоматическое управление диаметром кристаллов в методе Чохральского // Процессы роста полупроводниковых кристаллов и пленок. Новосибирск: Наука, 1981. с. 108-121.

46. Developments in the weighing method of automatic crystal pulling / Bardsley W. et al. // J. of Crystal Growth. 1974. V. 24/25. P.369-373.

47. A.C. № 833010 СССР. Устройство для выращивания монокристаллов из расплава / Бурачас С.Ф. и др..

48. Автоматизированное выращивание кристаллов по методу Чохральского с контролем диаметра по массе / Асташкин С.А. и др. // Труды физического Института РАН. М., 1983. Т. 135. С. 43-52.

49. Установка для выращивания кристаллов по весу на основе ЦВМ и системы "КАМАК" / Булатов Е.Д. и др.. М., 1978. С. 23.

50. Blumberg Н., Reiche P., Watzinger W.A. Czochralsky Crystal Puller Automated by the Weighing Method // Crystal Research and Technology. 1981. V. 16. № 11. P.1323-1338.

51. Brandle C.D. Melt Growth of Large Crystals // J. Crystal Growth. Crystal Growth of Electronic Materials. 1985. Ch. 9. P. 101-102.

52. Kyle T.R., Zydzik C. Automatic Crystal Puller // Mat. Res. Bull. 1973. V. 8. № 4. P. 443-450.

53. Satch В.Т., Inui J., Iwamoto H. Automatic Control System for Czochralsky Growth of Large Diameter Crystals // Fujitsu Scient. and Techn. Journal. 1976, March. P. 624-628.I

54. Zinnec A.E., Novis B.E., Brandle C.D. Automated Diameter Control of Czochralscy Growth Crystals // J. Crystal Growth. 1973. V. 19. P. 187-192.

55. Автоматическое управление процессом роста монокристаллов / Лейбович B.C. и др. // Приборы и системы управления. 1975. Т. 5. С. 7-9.

56. А.С. № 486781 СССР. Устройство для автоматического управления процессом выращивания монокристаллов из расплава / Лейбович B.C. и др..

57. Developments in the Weighing Method of Automatic Crystal Pulling / Bardsley W. et al. // J. Crystal Growth. 1974. V. 24/25. P. 369-373.

58. Weighing Method of Automatic Czocralsky Crystal-Growth / Bardsley W. et al.

59. J. Crystal Growth. 1977. V. 40. P. 21-28.i

60. Automatic Diameter Control of Czochralsky Single Crystals Rods / Kimoto T. et al. // Trans. Soc. Instrum. and Contr. Eng. 1973. V. 48. № 6. P. 595-600.

61. Лейбович B.C. Динамика формообразования кристаллов по способу Степанова // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1983. Т. 47. № 2. С. 219-229.

62. Использование сил поверхностного натяжения в качестве параметра автоматического регулирования процесса выращивания профилированных кристаллов / Лейбович B.C. и др. // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1985. Т. 49. № 12. С. 2335-2342.

63. Лейбович B.C. Динамика процессов кристаллизации из расплава // Рост кристаллов. 1986. Т. 15. С.143-156.

64. Kurlov V.N., Rossolenko S.N. Growth of shaped sapphire crystals using automated weight control // J. of Crystal Growth. 1997. V. 173. № 3-4. P. 417-426.

65. Курлов B.H., Россоленко C.H. Выращивание крупногабаритных сапфировых лент для использования в оптике // Изв. АН. Сер. физ. 1999. Т. 63. № 9. С. 17111718.

66. Бородин А.В. Исследование тепломассопереноса процесса роста профилированных кристаллов, получаемых из расплава методом Степанова. Кандидатская диссертация. Москва. 2000. С. 58-73.

67. Influence of growth process parameters on weight sensor readings in the Stepanov (EFG) technique / Borodin A.V. et al. // J. Crystal Growth. 1999. V. 198/199. № 1. P. 215-219.

68. Borodin A.V., Borodin V.A, Zhdanov A. Simulation of the pressure distribution in the melt for sapphire ribbon growth by the Stepanov (EFG) technique // J. Crystal Growth. 1999. V. 198/199. № 1. P. 220-226.

69. Бородин А. В., Бородин В. А., Жданов А.В. Гидродинамика расплава и уравнение наблюдения при выращивании кристаллических лент из расплава методом Степанова//Изв. АН. Сер. физ. 1999. Т. 63. №. 9. С. 1732-1738.

70. The development of automated control system for the growth of shaped sapphire crystals: combined control / Borodin A.V et al. // J. of Korean Association of Crystal Growth. 1999. V. 9. № 4. P. 437-440.

71. Ziegler J.G., Nicholos N.B. Optimum settings for automatic controllers // Transactions of ASME. 1942. V. 64. P. 759-768.

72. Yuan J. Improving an adaptive controller for non-minimum phase plats // Automatica. 2002. V. 38. P. 869-873.

73. Automatic tuning adaptation for PID controllers / Astrom K.J. et.al. // Controli

74. Engineering and Practice. 1993. V. 1(4). P. 699-714.

75. Astrom K.J., Hagglund T. PID Controllers: theory, design and tuning. NC: ISA, 1995. 343 p.

76. Gustafsson Т. Subspace-based system identification: weighting and pre-filtering of instruments // Automatica. 2002. V. 38. P. 433-443.

77. Chen M., Linkens D.A. A hybrid neuro-fuzzy PID controller // Fuzzy Sets and Systems. 1998. V. 99. P. 27-36.

78. A design of neural-net based self-tuning PID controllers / Suzuki M. et al. // ICANN. 2001. V. 2130. P. 914-921.

79. Bandyopadhyay R., Chakraborty U.K., Patranabis D. // Autotuning a PID controller: A fuzzy-genetic approach // J. of System Architecture. 2001. V. 47. P. 663-673.

80. Chen J.Q., Xi Y.G., Zhang ZJ. A clustering algorithm for fuzzy model identification // Fuzzy sets and systems. 1998. V. 98. P. 319-329.

81. Woo Z.W., Chung H.Y., Lin J.J. A PID type fuzzy controller with self-tuning scaling factors // Fuzzy Sets and Systems. 2000. V. 115. P. 321-326.

82. Mizumoto M. Realization of PID controls by fuzzy control methods // Fuzzy Sets and Systems. 1995. V. 70. P. 171-182.

83. Xu J.X., Hang C.C., Liu C. Parallel structure and tuning of a fuzzy PID controller // Automatica. 2000. V. 36. P. 673-684.

84. Методы классической и современной теории автоматического управления. В 3 т. Т. 1. / Под ред. Егупова Н.Д. М.: МГТУ им. Баумана, 2000. 748 с.

85. Методы классической и современной теории автоматического управления. В 3 т. Т. 2. / Под ред. Егупова Н.Д. М.: МГТУ им. Баумана, 2000. 736 с.

86. Методы классической и современной теории автоматического управления. В 3 т. Т. 3. / Под ред. Егупова Н.Д. М.: МГТУ им. Баумана, 2000. - 748 с.

87. Методы робастного, нейро-нечеткого и адаптивного управления / Под ред. Егупова Н.Д. М.: МГТУ им. Баумана, 2002. 744 с.

88. Ljung L. System identification. Prentice-Hall, 1987. 255 p.

89. Бородин A.B., Петьков И.С., Францев Д.Н. Алгоритм управления профилем кристалла для автоматического выращивания методом Чохральского // Научное приборостроение. СПб., 2002. Т. 12. № 1. С. 25.

90. Цивинский C.B. Применение теории капиллярных явлений к получению изделий заданной формы непосредственно из расплава по методу А.В. Степанова// ИФЖ. 1962. Т. 5. № 9. С. 59.

91. Россоленко С.Н. Управление процессом роста кристаллов из расплава. Кандидатская диссертация. Черноголовка. 1987. 113 с.

92. Программно-технический комплекс (ПТК) для установок роста кристаллов из расплава / Бородин А.В. и др. // Научное приборостроение. 2002. Т. 12. № 1.С. 20.

93. Бокс Дж., Дженкинс Г. Анализ временных рядов. М.: Мир, 1974. Вып. 1. 405 с.

94. Бокс Дж., Дженкинс Г. Анализ временных рядов. М.: Мир, 1974. Вып. 2. 197 с.

95. Иващенко Н.Н. Автоматическое регулирование. М.: Машиностроение, 1978. 736 с.

96. Справочник по теории автоматического регулирования / под ред. Красовского А.А. М.: Наука, 1987. 712 с.

97. Карманов В.Г. Математическое программирование: учебное пособие. М.: ФИЗМФТЛИТ, 2001. 264 с.

98. Каппелини В., Константинидис А. Дж., Эмилиани П. Цифровые фильтры и их применение. М.: Энергоатомиздат, 1983. 360 с.

99. Хемминг Р.В. Цифровые фильтры. М.: Недра, 1987. 221 с.

100. Синицын И.Н. Фильтры Калмана и Пугачева. М.: Логос, 2006. 640 с.

101. Балакришнан А.В. Теория фильтрации Калмана. М.: Мир, 1988. 168 с.

102. Фомин В.Н. Рекуррентное оценивание и адаптивная фильтрация. М.: Наука, 1984. 288 с.

103. Тиллер В.А. Теория и практика выращивания кристаллов. М.: Металлургиздат, 1968. 294 с.

104. Defects in shaped crystals / Tatarchenko V.A. et al. // J. Crystal Growth. 1980. V. 50. P. 335-340.

105. Влияние физико-химических условий процесса кристаллизации насовершенство профилированных кристаллов сапфира / Бородин В.А. и др. //I

106. Рост кристаллов. М.: Наука, 1986. Т. 15. С. 157.

107. Чернов А. А. Современная кристаллография. М.: Наука, 1980. Т. 3. С. 7.

108. Pollock J.T.A. Filamentary Sapphire. Part 2 // Material Science. 1972. V.7. P. 649-653.

109. Бородин B.A., Жданов A.B., Францев Д.Н. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира// Кристаллография. 2002. Т. 47. № 4. С. 1-6.

110. Бородин В.А., Жданов А.В., Францев Д.Н. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профилированных кристаллов сапфира // Физика кристаллизации. М.: Физ. Мат. Лит., 2002. С. 276-284.

111. Маурах М.А., Митин Б.С. Жидкие тугоплавкие окислы. М.: Металлургия, 1979. 288 с.

112. Гершуии Г.З., Жуховицкий Е.М. Конвективная устойчивость несжимаемой жидкости. М.: Наука, 1972. 392 с.

113. Borodin А.V., Frantsev D.N. Development of a start-to-finish automation system for shaped sapphire crystals growth // J. of Crystal Growth. 2004. V. 275. №1-2. P. 2089-2097.

114. Satunkin G.A. Mathematical modeling and control system design of Czochralski and liquid encapsulated Czochralski processes: the basic low order mathematical model //J. of Crystal Growth. 1995. V. 154. № 1-2. P. 172-188.

115. Бородин A.B., Францев Д.Н., Юдин M.B. Разработка программно-технического комплекса сквозной автоматизации технологического процесса получения профилированных кристаллов // Изв. АН. Сер. Физ. 2004. Т. 68. № 6. С. 878-883.

116. Borodin А.V., Frantsev D.N. Development of a start-to-finish automation system for shaped sapphire crystal growth // Abstracts of the fourteenth international conference on crystal growth. Grenoble, France, 2004. P. 440.

117. Growth and characterization of large-scale sapphire domes produced from the melt by the local dynamic shaping technique / Borodin A.V. et al. // J. of Crystal Growth. 2004. V. 275. № 1-2. P. 2105-2111.

118. Управление профилем кристалла при выращивании сапфировых полусфер диаметром 100 мм методом локального динамического формообразования / Бородин А.В. и др. // Изв. АН. Сер. Физ. 2004. Т. 68. № 6. С. 791-796.

119. Разработка оборудования и технологии выращивания монокристаллов сапфира сложной формы / Андреев B.C. и др. // Тезисы докладов XII национальной конференции по росту кристаллов. М.: ИК РАН, 2006. С. 497.

120. Advanced technologies of shaped sapphire fabrication / Borodin A.V. et al. // Abstracts of the fifteenth international conference on crystal growth. Salt lake city, USA, 2007. P. 601.