Динамические эффекты в диффузном рассеянии тепловых нейтронов на малодислокационных кристаллах германия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

РГб ол

Эйдлин Андрей Олегович „

2 7 пив 1997

Динамические эффекты в диффузном рассеянии тепловых нейтронов на малодислокационных кристаллах германия.

01.Q4.07- физика твердого тела

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

.втор: ,/

Москва -1996

Работа выполнена в Московском государственном инженерно-физическом институте (техническом университете)

11ауЦ1ыЬ рукрвфштели: доктор физико-математических наук,

профессор,

член-корреспондент РАН Ю.Г. Абов;

кандидат физико-математических наук, доцент Н.О. Елютин

Официальные оппоненты:.доктор физико-математических наук

С.Ш. Шильштейн;

доктор физико-математических наук, профессор В.Т. Бублик.

Ведущая организация: институт кристаллографии им. Шубникова РАН.

Защита состоится "12" февраля 1997 года в 15— часов на заседании диссертационного совета К053.03.01 в МИФИ по адресу: 115409 Москва, Каширское шоссе, 31, тел. 323-91 -67,324-84-98.

С диссертацией можно-ознакомиться в библиотеке института.

Автореферат разослан '.'7" января 1997 года..

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенном печатью организации.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук, с.н.с.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность проблемы. Методы, основанные на дифракции излучения, в частности, нейтронного, относятся к числу неразрушающнх и наиболее распространенных и эффективных при изучении структуры кристаллов, а также различных искажений кристаллической решетки, вызванных наличием дефектов. Известно, что дефекты структуры приводят к изменению интенсивности брэг-говского (когерентного) рассеяния. Помимо когерентной компоненты в рассеянном излучении присутствует и некогерентная (диффузная) составляющая, зависящая от типа, концентрации и ориентации дефектов. Методики, связанные с изучением диффузного рассеяния (ДР) рентгеновских лучей и электронов, широко используются для изучения мнкродефектов в кристаллах: точечных дефектов (атомы замещения, внедрения, вакансии), протяженных дефектов (дислокации, дислокационные петли), трехмерных дефектов (кластеры, включения второй фазы) и др. Существенно в меньшей мере развиты методы, основанные на анализе ДР тепловых нейтронов.

В настоящее время можно считать созданной кинематическую теорию рассеяния [1-2]. Эта теория применима к кристаллам, для которых их характерный размер или размер блоков мозаики много меньше длины экстинкции, а также к сильно нарушенным кристаллам, в которых размеры областей когерентного рассеяния малы по сравнению с длиной экстинкции. В рамках кинематической теории пренебрегается оттоком части энергии первичного пучка в когерентный дифрагированный пучок и в диффузную компоненту рассеяния. Кроме того, не учитывается эффект дифракции диффузного излучения в кристалле.

В связи с практическими задачами исследования достаточно толстых почти совершенных полупроводниковых монокристаллов, применяемых во многих современных отраслях промышленности, возникла необходимость развития динамической теории рассеяния, учитывающей выше перечисленные явления. В этой, находящейся в стадии становления, теории применяются подходы, развитые в динамической теории дифракции на кристаллах с идеальной "замороженной" решеткой [3], а также результаты кинематической теории, связанные, например, с расчетами полей смещений атомов, методами усреднения ^ по конфигурации дефектов и т.д. При падении излучения вблизи от угла Брэгга для не очень сильно искаженного кристалла в результате интерференции вторичных волн, рассеянных различными ядрами, результирующая амплитуда рас-, сеянной волны может стать сравнимой с амплитудой падающей. При этом становятся существенными многократное рассеяние излучения, интерференция падающей волны с дифрагированной, постепенная перекачка интенсивности проходящей волны п дифрагированную и диффузную волны. В результате в крн-

сталле образуется единое самосогласованное волновое поле, в котором различимо парциальные волны играют равноправную роль, И только геометрия эксперимента позволяет выделить рассеянное излучение. Перечисленные выше явле- ' пня приводят с одной стороны к модификации известных динамических эффектов для когерентной составляющей отраженного пучка, а с другой - к появлению различных динамических (когерентных) явлений в ДР [4].

В настоящее время динамическая дифракция на искаженных кристаллах еще недостаточно изучена экспериментально, что обусловлено рядом методических трудностей, связанных, например, с корректным выделением диффузной составляющей па фоне мощного когерентного излучения. При этом подавляющее большинство исследований выполнено с использованием рентгеновского излучения. Актуальность работы состоит в том, что, во-первых, экспериментальные результаты исследований динамической дифракции, в частности, динамических эффектов в ДР, необходимы для дальнейшего развития теории, которая, как упоминалось выше, находится в стадии разработки. Во-вторых, такие исследования имеют существенное прикладное значение при изучении дефектов в кристаллах, т.к., например, при изучении ДР динамические эффекты могут приводить не только к количественным, но и к качественным изменениям картины рассеяния по сравнению со случаем кинематического рассеяния.

В связи с этим цель работы состояла в поиске и исследовании динамических эффектов в ДР тепловых нейтронов на слабо искаженных малодислокационных кристаллах.

Научная попита. Предложено использовать метод брэгговской секционной топографии при исследовании-ДР На кристаллах с дефектами. Достоинством метода является возможность пространственного разделения динамической и диффузной составляющих рассеянного излучения. Предложенная методика позволяет проводить прямые измерения таких интегральных характеристик кристаллов с дефектами, как показатель степени статического фактора Дебая-Валлера и линейный коэффициент ослабления первичного излучения, связанного с диффузным рассеянием.

Проведено исследование ДР нейтронов на малодислокационных кристаллах Ос. Наблюдались динамические эффекты в диффузном рассеянии нейтронов: экстинкция и интерференционное поглощение диффузного рассеяния. Впервые наблюдались интерференционные полосы в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния. Предложена модель, объясняющая возможный механизм наблюдаемой интерференции.

Практическая значимость работы. Проведенная аттестация способа изготовления монохромагоров тепловых нейтронов позволяет изготавливать высо-

неэффективные монохроматоры с контролируемым значением угловой ширины кривой отражения.

Использованный в работе способ контроля деформаций монокристаллов может быть полезен при исследовании макроскопических деформаций толстых монокристаллов, для которых неприменимы рентгеновские методы.

Предложенный способ исследования ДР на кристаллах с дефектами, основанный на пространственном разделении когерентной и диффузной компонент дифрагированного излучения, открывает новые возможности при исследовании нарушений структуры кристаллов. В частности, с его помощью можно изучать распределение дефектов по объему кристаллов и определять значение статического фактора Дебая-Валлера для различных областей образца.

Основные положения, выносимые на защиту. 1. Проведен статистический анализ работы универсального нейтронного дифрактомстра. Аттестация прибора показала, что с его помощью можно проводить надежные воспроизводимые измерения с помощью методик, требующих создания многокристальных спектрометрических схем с использованием почти совершенных кристаллов.

2. Проведена аттестация способа изготовления высокоэффективных германиевых монохроматоров.

3. Предложено использовать метод брэгговской секционной топографии при исследовании диффузного рассеяния на кристаллах с дефектами. Эта мето-. дика позволяет проводить прямые измерения таких интегральных характеристик кристаллов, как показатель степени статического фактора Дебая-Валлера и линейный коэффициент ослабления первичного излучения за счет диффузного рассеяния.

4. Наблюдались динамические явления в диффузном рассеянии нейтронов на малодислокационных кристаллах Се: эффект экстинкции диффузного рассеяния на средней решетке, интерференционное поглощение диффузного рассеяния и динамические аномалии в импульсном распределении интенсивности диффузного рассеяния, в частности, связанные с эффектом экстинкции. Впервые наблюдался такой интересный эффект, как интерференционные полосы в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния. Предложена модель, объясняющая возникновение интерференционных полос.

Апробапия. Основные результаты диссертации докладывались на Совещаниях по использованию нейтронов в физике твердого тела (Юрмала-1985, Екатеринбург-Заречный-1993, Гатчина-1995), на XV Всесоюзном совещзшш по использованию исследовательских ядерных реакторов (Обнинск-1988), на Уральской Школе по использованию рассеяния нейтронов в физике конденсированного состояния (Свердловск-Зарсчный-1989), на Международной конференции по нейтронной физике (Киев-1987).

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 9 печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключе--ния и списка литературы. Работа изложена на 132 страницах машинописного текста, вклкЗчая 29 рисунков, 71 наименование литературы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

В работе изложены основные положения и результаты кинематической теории рассеяния па кристаллах с дефектами. Приведены формулы для статических факторов Дебая-Ваплера и дифференциальных сечений упругого ДР на кристаллах с дефектами как в случае точечных дефектов, так и в случае кластеров точечных дефектов. Рассмотрена асимптотическая зависимость полей смещений ядер из "правильных" положений вдали от дефекта, рассчитываемая с помощью континуальной (макроскопической) теории упругости. Эта асимптотическая зависимость определяет поведение асимптотик сечений ДР вблизи от брэгговских рефлексов. Приведены формулы, описывающие зависимость дифференциальных сечений хуанговск'ого (симметричного) и асимметричного рассеяния [1-2] от величины вектора с| = к,,-к0-(5, где к0, к8 - волновые векторы падающей и рассеянной волн, б - вектор обратной решетки. В случае ДР на кластерах приведено выражение, описывающее импульсную зависимость сечения рассеяния для больших ^ (случай рассеяния Стокса-Вильсона), определяемую поведением полей смещения ядер вблизи от дефекта. Обсужден вопрос применимости описанных приближений.

Далее приведены основные положения и результаты динамической теории дифракции на идеальных кристаллах в ее одноволновом и двухволновом приближениях [3]. Обсуждены динамические дифракционные эффекты, обусловленные структурой волнового поля, возбуждаемого в кристалле падающим вблизи угла Брэгга излучением. Это поле представляет из себя суперпозицию четырех сильных брэгговских волн. Две волны (со слегка отличными по величине и направлению волновыми векторами) распространяются в направлении нулевого узла обратной решетки, а две остальные (также со слегка отличающимися волновыми векторами) - в направлении узла обратной решетки, соответствующего условиям дифракции. Приведены выражения, описывающие угловые зависимости коэффициентов отражения кристаллов как при отсутствии, так и при наличии поглощения. Приведены формулы, описывающие пространственное распре-

деление дифрагированного пучка в приближении падающей сферической волны с узким волновым фронтом.

Далее описаны подходы и некоторые результаты теоретических работ по созданию статистической динамической теории рассеяния на кристаллах с дефектами. Наличие дефектов структуры усложняет картину волнового поля в кристалле: наряду с брэгговскими волнами возникает четыре диффузные волны [4]. Интерференция брэгговских и диффузных волн обуславливает динамические эффекты в ДР, которые не могут быть объяснены в рамках кинематической теории рассеяния [1-2]. Проведен обзор экспериментальных работ, в которых исследовалась динамическая дифракция на слабо искаженных кристаллах.

В работе описан универсальный нейтронный дифрактометр, на. котором проводились измерения: общая компоновка, механические узлы, системы термостабилизации и противовибрационной защиты, устройства регистрации и измерительно-управляющая система. Приведены результаты по аттестации прибора, основанные на статистическом анализе [5] повторных измерений инструментальной кривой двухкристального спектрометра. Было установлено, что плотность вероятности значения регистрируемой интенсивности хорошо описывается нормальным распределением с дисперсией, незначительно превосходящей пуас-соновскую. Это означает, что система регистрации дифрактометра не приводит к систематическим ошибкам измерений, а использование мониторпой камеры позволяет компенсировать существующие изменения плотности потока нейтронов на выходе из горизонтального канала реактора. Кроме того, было установлено, что принятые меры по виброзащите и термостабилизации установки обеспечивают стабильность углового положения кристаллов в пределах 0.1 угловой секунды за неделю. В предположении, что величина шага механизма прецизионных угловых перемещений распределена по нормальному закону, была определена его дисперсия. На основании проведенной аттестации дифрактометра был сделан вывод о том, что с его помощью можно проводить надежные воспроизводимые измерения с помощью методик, требующих создания многокристальных спектрометрических схем с использованием почти совершенных кристаллов.

Далее описаны методические работы, выполненные при подготовке экспериментов. Совместно с ИФМ УрО РАН была выполнена работа по разработке и аттестации метода изготовления высокоэффективных монохроматоров с контролируемым значением ширины на полувысоте со зависимости коэффициента отражения от угла скольжения нейтронов по отношению, к отражающим плоскостям. Изготовление монохроматоров производилось посредством прессования при температуре 500° С монокристаллических пластин Се толщиной 3.5 мм. Кристаллы атгестовывались методом двухкристального спектрометра [3], с помощью которого определялись величины со и значения пиковой отражающей

способности образцов, которые составляли 60+65%. Из полученных данных бы-, ла построена зависимость со(Р), где Р - давление, приложенное к образцу в ходе прессования, хорошо описывающаяся линейной функцией. Посредством измерения брэгговских секционных топограмм образцов было установлено, что в результате обработки в изготовленных монйхроматорах образовались кристаллические блоки с характерными размерами порядка нескольких миллиметров. По то-пограммам было определено значение оптимальной толщины монохроматора (~7 мм), при котором практически достигается предельное значение пИковой отражающей способности (около 80%).

В работе описан метод контроля макроскопических деформаций монокристаллов. Эта методика была применена для аттестации малодислокационных кристаллов Се, для которых наблюдались динамические эффекты в диффузном рассеянии. Метод основан на использовании двухкристального спектрометра и широкого (~ нескольких см) пучка нейтронов. Продемонстрированы его возможности на примере специально изготовленных кремниевых монохроматоров и стандартных кремниевых подложек, используемых для производства интегральных микросхем. Показано, что с помощью этой методики можно измерять радиусы кривизны монокристаллических пластин в диапазоне значений от нескольких метров до десятков километров.

Далее описаны эксперименты по исследованию ДР на малодислокационных (плотность дислокаций ~ 900 см"2) кристаллов Се. В работе предложен метод разделения диффузной и динамической компонент отраженного пучка, основанный на пространственном сканировании отраженного по Брэггу излучения

Рис. 1. Схема эксперимента по измерению пространственного распределения интенсивности осаженного образцом пучка: М - мо-нохромагор, 51 и 52 - соответственно ограничительная и сканирующая диафрагмы, О -образец, Д - детектор, стрелками 1 и 2 обозначены динамические компоненты дифрагированного излучения (соответственно лучи, отраженные от приповерхностного слоя за счет экстннкции, н пучок, отраженный от задней поверхности кристалла), ДР - диффузные волны, рассеянные объемом образца, стрелкой ъ обозначено направление перемещения диафрагмы 52.

при падении на образец узкого монохроматического пучка нейтронов. Схема эксперимента изображена на рис. 1. Монохроматический пучок нейтронов,

сформированный посредством отражения реакторного излучения от крисгалла-монохроматора, ограничивается диафрагмой и направляется па исследуемый образец, установленный под углом Брэгга 0». Диафрагма Б2 перемещается в направлении, указанном на рисунке. Измеряется распределение интенсивности отраженного образцом пучка 1(г), где г - положение диафрагмы Б2. Из-за экстиик-ции падающего излучения в этом распределении присутствует мощный пик, соответствующий отражению от приповерхностного слоя образца (см. рис. 2). Часть пучка, прошедшего внутрь кристалла, отражается от его задней поверхности, давая, начало второму асимметричному пику. Для идеального кристалла с "замороженной" решеткой в области между этими пиками должна наблюдаться нулевая интенсивность. В случае кристалла с дефектами "просвечиваемый объем" образца становится источником ДР, регистрируемого в этой области. В кинематическом приближении можно считать, что 1(г) - это интенсивность ДР от "дифференциального" объема, положение которого в образце определяете:! расположением диафрагм. Эта интенсивность пропорциональна плотности дефектов, и, таким образом, предложенный способ, являющийся по сути разновидностью метода, брэгговской секционной топографии, позволяет исследовать распределение плотности дефектов по объему толстых монокристаллов.

МО"4, имп.

Рис. 2. Пространственное распределение интенсивности рассеянного излучения, измеренное для монокристалла ве с плотностью дислокаций ~900 см'2 (экстинкционный пик изображен в более мелком масштабе)

Предложенный метод был использован при изучении ДР на монокристаллах Ое с плотностью дислокаций ~ 900 см"2. Результаты измерений, проведенных

о

при длине волны нейтронов А.--1.84 Л и использовании рефлекса (1,1,1), приведены на рис. 2. Как видно из рис. 2, между динамическими пиками наблюдается неоднородное распределение интенсивности ДР. Определенное из общего спада усредненной по осцилляциям интенсивности ДР значение линейного коэффициента ослабления стсхр=0.28 см'1 почти в два раза превышает соот ветствующую величину су-0.15 см"1, рассчитанную с учетом поглощения, а также некогерентного и теплового ДР. Этот факт обусловлен вторичной экстинкцней проходящей волны за счет ДР. Из экспериментальных данных можег быть вычислено значение

(

интегрального (по углам) коэффициента ослабления Проходящей волны за счет ДР, оказавшегося равным 0^0.13 см"1. В [6] получены приближенные формулы, выражающие ст^.г через концентрацию и характерный размер неоднородностей. Поэтому при наличии априорной информации о природе дефектов кристаллической структуры, проведя описанным способом прямые измерения а<иг для различных рефлексов или длин волн, можно одновременно определить характерный размер и концентрацию неоднородностей. Предложенный метод позволяет сравнительно легко определить значение показателя степени статического фактора Дсбая-Валлсра Ьш [7]. Проведенные расчеты дали следующее его значение: Ь|п~7х10'4 , что совпадает с данными, полученными ранее с помощью рентгеновских методик для кристаллов с хаотически распределенными дислокациями, и частности; с результатами работы [7].

Особый интерес вызывают учащающиеся биения интенсивности ДР (рис. 2). Эти биения не могут быть объяснены слоистым распределением дислокаций но объему кристалла. Во-первых, как известно из теории дислокаций и экспериментальных данных [8], взаимодействие дислокаций происходит при плотностях, больших 105 см"2, а для малых значений плотностей наблюдается хаотическое распределение дислокаций. Во-вторых, пространственное распределение шггенсивности рассеянного излучения не изменялось при направлении первичного пучка с обратной поверхности образца, при этом биения интенсивности учащались при увеличении г. Это позволяет сделать вывод о том, что наблюдаемые полосы носят интерференционный характер.

Подобные интерференционные полосы наблюдались методом рентгеновской топографии на изогнутых совершенных кристаллах [9]. Согласно [9] в случае деформированного совершенного кристалла для одной из дисперсионных поверхностей [3] (какой - в зависимости от знака деформации) траектории распространения блоховских волн приобретают гиперболическую форму. Елоховские волны, периодически отражаясь на некоторой глубине, которая определяется положением точки возбуждения на дисперсионной поверхности (углом скольжения), возвращаются к входной поверхности кристалла, где также происходит частичное отражение. Из-за интерференции волн, пришедших в одну и ту же точку поверхности с разным количеством внутренних отражений, возникают биения интенсивности на выходе из образца. Измерения радиуса кривизны исследуемого образца, проведенные в методике, описанной в 3 главе, показали, что эта величина не меньше 50 км. Это позволило сделать вывод, что природа наблюдаемых биений не связана с изгибом кристалла. Однако, можно предположить, что причиной наблюдаемых осцилляции является случайная, возможно, неоднородная деформация кристалла, возникшая, например, при его обработке.

Однако, проведенные исследования нескольких пластин, изготовленных из одного и того же монокристалла Ge (с плотностью дислокаций ~ 900 см"2) показали, что для всех них наблюдаются осцилляции в пространственных распределениях интенсивности рассеянного излучения, тогда как в случае безднслокацион-ных образцов экспериментальные профили интенсивности совпали с теоретическими для идеального кристалла. Так как обработка всех образцов производилась по одной и той же технологии и в одинаковых условиях, то это позволяет сделать вывод о том, что наблюдаемый эффект обусловлен рассеянием на дислокациях.

'¿7

Рнс. 3. Схема измерений угловых распределений диффузной компоненты пучка, отраженного образцом: М - монохроматор, Б1 и Э2 -соответственно ограничительная и сканирующая диафрагмы (стрелкой ъ указано направление перемещения 52), О - образец, А - кристалл-анализатор (стрелкой ф обозначено направление его поворота при измерении углового распределения), Д - детектор.

На рис. 3 приведена схема эксперимента, в котором измерялись угловые распределения интенсивности ДР на малодислокацнонных кристаллах. В этом опыте положение сканирующей диафрагмы Б2 выбиралось таким образом, чтобы на кристалл-анализатор попадали только лучи, идущие из внутреннего объема образца. На рис. 4 изображены кривые качания, измеренные для различных положений Б2. Было установлено, что угловая координата минимума наблюдаемого провала совпадает с положением максимума экстинкционного пика, соответствующего лучам, отраженным от приповерхностного слоя образца. Таким образом, "двухгорбая форма" измеренных распределений может быть объяснена эффектом экстинкции ДР, ранее обнаруженном в [10]. Полученные кривые свидетельствуют о наличии знакопеременных деформаций в объеме образца. При условии постоянства знака градиента деформации внутреннее отражение в объеме кристалла испытывают блоховские волны только для одной из дисперсионных ветвей. Таким образом, в этом случае угловые распределения должЙы быть резко асимметричными относительно угла Брэгга. Последний результат является дополнительным подтверждением того, что с помощью описанных методик регистрировалось ДР на дислокациях, а наблюдаемые осцилляции в пространст-

венном распределении интенсивности рассеянного излучения являются динамическим эффектом в диффузном рассеянии. Несколько большее значение интенсивности в области меньших углов скольжения в распределениях, изображенных на рис. 4, может быть объяснено известным интерференционным характером поглощения вблизи от угла Брзгга [3].

Рис. 4. Угловые распределения интенсивности диффузного рассеяния; 2 и 3 - кривые, измеренные при перемещении диафрагмы Б2 в направлении, указанном на рис.7, соответственно на 0.7 и 1.4 мм относительно положения 82 при измерении кривой 1.

Как видно из рис. 4, ДР сосредоточено в чрезвычайно узком угловом диа-лазоне, что характерно для случая рассеяния на полных дислокациях. Так в [11] были проведены расчеты среднеквадратичных угловых дисторсии <у2> кристаллографических плоскостей для кристалла с хаотически расположенными полными дислокациями. Было показано, что в случае плотности дислокаций К^КДоУ2, где До - длина экстинкции, величина <\у*> меньше области полного отражения для идеального кристалла. В нашем случае N¿¿>==2,9x105 см'г, т.е. N,«N,0. Это означает,-что интенсивность ДР на дислокациях в основном сосредоточена в "динамической" области углов вблизи от угла Брэгга. В [11] также показано, что в случае кристалла с дислокациями размер областей когерентного рассеяния Г~Доехр(Ыдо/Мд), т.е. в нашем случае значительно превышает размер кристалла. На основании выше изложенного был предложен следующий механизм образования интерференционных полос в пространственном распределении интенсивности ДР (рис. 5). Как известно из динамической теории рассеяния на идеальных кристаллах [3], в случае дифракции по Лауэ сферической волны с узким волновым фронтом направления нейтронных токов вероятности внутри кристалла очень сильно зависят от величины угла отклонения падающего луча от угла Брзгга (эффект веера Борманна). При этом для случая симметричной дифракции по Лауэ зависимость угла П между направлением распространения ней-

тронного тока и отражающими кристаллографическими плоскостями от угла падения первичного излучения описывается следующей формулой:

(еОЛе0и=у/(1+у2)

1/2

(1),

где у - стандартная угловая динамическая переменная. Из (1) видно, что отклонение падающего излучения от угла Брэгга на угловые секунды вызывает угловые повороты направлений токов вероятности на градусы. Если для падающего излучения выполняется условие Брэгга (у=0), то возникающий в кристалле нейтронный ток распространяется вдоль отражающих кристаллографических плоскостей. При больших значениях у справедливо равенство О=0В.

Аналогичная картина распределения токов вероятности должна наблюдаться и для ДР. В случае кристалла с дефектами след "падающего нейтронного луча" становится "источником" нейтронов, рассеянных диффузным образом (рис. 5). Так как рассеяние происходит на дислокациях, то для значительной части диффузной интенсивности почти выполняется условие дифракции. Для этого излучения углы О могут быть существенно меньше, чем 0В. Так, например, в том случае, если для диффузных волн выполняется условие дифракции, то это излучение распространяется вдоль кристаллографических плоскостей (Г2=0). Собственно в этом явлении и заключается эффект экстинкции ДР на средней решетке: диффузные волны, для которых выполняется условие дифракции, не могут выйти из кристалла иначе, как через торцевую поверхность кристаллической пластины. Это приводит к возникновению соответствующих провалов в угловых распределениях интенсивности ДР, изображенных на рис. 4. Тот факт, что значительная часть диффузной интенсивности выходит через торцевую поверхность пластины, приводит к заметному уширению инструментальной кривой двухкристалыюго спектрометра. Как видно из рис. 5, в произвольную точку на

Гнс. 5. Иллюстрация предложенной модели, объясняющей природу возникновения интерферонционных полос в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния.

поверхности кристалла приходят диффузные волны от различных точек на пути проходящего луча. Их интерференция может являться причиной наблюдаемых биений интенсивности в пространственном распределении ДР. Аналогичные полосы были обнаружены в [12] при дифракции рентгеновского излучения на кристаллах с крупными (~ нескольких мкм) дефектами, образовавшимися в результате длительного отжига. По всей видимости, их происхождение обусловлено аналогичными описанным интерференционными явлениями в ДР, а не возникновением слоистого распределения дефектов.

В работе также проведено исследование формы инструментальной линии трехкристального нейтронного спектрометра (ТКС), реализованного на почти совершенных бездислокационных кристаллах ве. Инструментальные линии ТКС измерялись для традиционной методики, когда образец поворачивался на фиксированный угол а из отражающего положения, а измеряемые распределения интенсивности рассеянного им излучения производилось посредством вращения анализатора (ф - угловое положение анализатора). В этом случае инструментальная линия ТКС состоит из двух пиков [13]: дополнительного - при <р~а и главного - при ф~2а. Измерения проводились для двух значений плотностей потоков нейтронов, падающих на монохроматор, отличающихся приблизительно в 20 раз. Были построены зависимости максимумов главного и дополнительного пиков от угла а. Сопоставление экспериментальных и расчетных кривых позволило сделать следующие выводы. В случае пучков с большим поперечным сечением при расчетах необходимо учитывать конечные размеры кристаллов. При учете этого фактора максимум и форма главного пика, рассчитанные с помощью динамической теории дифракции, совпадают с экспериментальными результатами. Наблюдаемое увеличение высоты дополнительного пика по сравнению с расчетным значением связано с диффузным (вероятно, тепловым) рассеянием нейтронов на монохроматоре [14], а не с наличием нарушенного слоя, возникшего при изготовлении образцов.

Образцы Се с плотностью дислокаций ~ 900 см'2 исследовались также методом ТКС, позволяющим измерять зависимость интенсивности ДР 1<цг от проекции на плоскость дифракции вектора с} = к, - к0 - б. Ясно, что наблюдаемой ос-цилляционной зависимости интенсивности ДР в прямом пространстве должна соответствовать интерференционная картина в пространстве векторов передачи импульса. Целью этих исследований являлось обнаружение этих динамических особешгостей в импульсном распределении интенсивности ДР вблизи от узла обратной решетки.

При проведении измерений применялось симметричное отражение (1,1,1)

0

по Брэггу, длина волны нейтронов X составляла 1.67 А. Для подавления допол-

нительного пика, маскирующего ДР, использовалось двухкратное отражение нейтронного пучка от двух совершенных кристаллов-монохроматоров. За счет

Рис. 6. Угловые распределения интенсивности, измеренные методом трехкристального спектрометра с использованием двухкратного отражения от совершенных кристаллов-монохроматоров при фиксированной установке образца и вращении анализатора: а - а=14.4 угл. с; б - а=-14.4 угл. с

двухкратного отражения в значительной мере подавляются "хвосты" углового распределения интенсивности пучка, падающего на образец, что приводит к подавлению дополнительного пика. Это видно из результатов, приведенных на рис. 6а, где в измеренном распределении присутствуют только диффузный и главный пики. На рис. 6 представлены угловые распределения интенсивности, измеренные с помощью ТКС при фиксированной установке образца и вращении анализатора. В этом случае измеряемая кривая представляет из себя сечение поверхности 1сП((Чх,Чу) плоскостью, перпендикулярной плоскости дифракции и составляющей угол ©в с вектором обратной решетки б. При а>0 (в области с]х>0) измеряемое распределение 1йц{Чх,%) имеет обычный вид, т.е. представлено диффузным пиком, уширенным по сравнению с когерентным главным пиком (рис. 6а). При а<0 распределение интенсивности ДР имеет существенно более сложную форму, зависящую от величины а (рис. 66). Однако, при а<0 общим для всех этих распределений является наличие провала при <р~а (на рис. 66 - при 14.4 угл. с), т.е. з том случае, когда выполняется условие брэгговской дифракции для диффузных волн, возникающих в объеме образца. Таким образом, наблюдаемый провал обусловлен эффектом экстинкции ДР на средней решетке, к.ото-

рый обсуждался выше. Наличие других особенностей в диффузном пике вероятно обусловлено интерференцией диффузных волн, механизм которой представлен схематически на рис. 5. При а>0 в угловых распределениях также присутствовал провал при ф«а, однако он был слабо выражен из-за малой интенсивности

ДР.

200-

Рис. 7. Распределение интенсивности диффузного рассеяния, измеренное с помощью ТКС методом (0-2©)-сканирования для монокристалла Бе с плотностью дислокаций -900 см"2 при ^=-8.4x10"3 А"1.

150-

100

50-

I. импЛлин.

—г--4

-2

При измерениях также применялась техника (0-2€))-скашфОвания, когда для двух соседних измеряемых точек 1(а*,ф;) и фц.]) выполняется условие Фш-Ф^ =2(ан1-ос{), где 1 - номер экспериментальной точки. В этом случае измеряемая кривая представляет из себя сечение поверхности 1<ш(Ях,Чу) плоскостью перпендикулярной плоскости дифракции й параллельной вектору обратной решетки б. При (0-2О)-съемке и использовании однократного отражения от мо-нохроматора инструментальная линия ТКС состоит из двух пиков с максимумами при а=0 (образец параллелен монохроматору) и а=ф (образец параллелен анализатору). При условии применения двухкратного отражения от монохрома-

торов второй из этих пиков подавляется. На рис. 7 приведено угловое распреде-

, в . ■

ление, измеренное при с[у=-8.4х10 А . Как и в случае кривой, изображенной на рис. 66, в зависимости 1&((<1х,<1у) присутствуют осцилляции в области (чх<0, ^ <0). При этом в распределении присутствует экстинкционный провал при <ра. В совокупности с результатами, описанными выше, можно утверждать, что наблюдаемые аномалии в импульсном распределении интенсивности ДР соответствуют осцилляционной зависимости, наблюдаемой в прямом пространстве, а оба эти эффекта вероятно обусловлены явлением интерференции диффузных волн.

В конце изложены основные выводы работы. 1. Проведен статистический анализ работы универсального нейтронного дифрактометра. Установлено, что

система регистрации дифрактометра не приводит к систематическим ошибкам и достаточно хорошо компенсирует колебания интенсивности нейтронного потока, а система термостабилизации и противовибрационная защита обеспечивают необходимую стабильность углового положения кристаллов. Определена дисперсия шага механизма прецизионных угловых перемещений. Проведенная аттестация дифрактометра показала, что с его помощью можно проводить надежные воспроизводимые измерения с использованием методик, требующих создания многокристальных спектрометрических схем.

2. Проведена аттестация способа изготовления высокоэффективных германиевых монохроматоров. Построен градуировочный график зависимости угловой ширины кривой отражения кристалла от величины давления, приложенного к образцу в ходе прессования. Определены пиковая отражающая способность и оптимальная толщина изготовленных монохроматоров.

3. Предложено использовать метод брэгговской секционной топографии при исследовании диффузного рассеяния на кристаллах с дефектами. Достоинством метода является возможность пространственного разделения динамической (когерентной) и диффузной (некогерентной) составляющих рассеянного излучения. Предложенная методика позволяет проводить прямые измерения таких интегральных характеристик кристаллов с дефектами, как показатель степени статического фактора Дебая-Валлера и линейный коэффициент ослабления первичного излучения за счет диффузного рассеяния.

4. Проведено исследование формы инструментальной линии трехкри-стального нейтронного спектрометра. Установлено, что при расчетах инструментальной линии нейтронного трсхкристального спектрометра необходимо учитывать конечные размеры применяемых кристаллов. Наблюдалось увеличение высоты дополнительного пика по сравнению с расчетным значением, что обусловлено диффузным рассеянием нейтронов (по всей видимости - тепловым) на мо-нохроматоре.

5. Наблюдались динамические (когерентные) явления в диффузном рассеянии на малодислокационных кристаллах Се: эффект экстинкцин диффузного рассеяния на средней решетке, интерференционное поглощение диффузного рассеяния и динамические аномалии в импульсном распределении интенсивности диффузного рассеяния, в частности, связанные с эффектом. экстинкции. Впервые наблюдался такой интересный эффект, как интерференционные полосы в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния. Предложена модель, объясняющая возникновение интерференционных полос.

Список публикаций по теме диссертации.

1. Красников A.B., Денисов Д.С., Елютин И.О., Матвеев С.К., Эйдлин А.О. Статистический анализ погрешностей при измерениях на двухкристальном нейтронном спектрометре. ПТЭ, 1991, № 2, с.82-85.

2. Вологин В.Г., Теплоухов С.Г., Эйдлин А.О., Денисов Д.С., Елютин И.О., Матвеев С.К. Высокоэффективные германиевые монохроматоры тепловых нейтронов. ПТЭ, 1994, № 2, с. 12-17.

3. Абов Ю.Г., Эйдлин А.О., Денисов Д.С., Елютин Н.О., Матвеев С.К., Воронов Ю.А., Попов В.Д. Метод контроля деформаций монокристаллов с помощью

ь двухкристального нейтронного спектрометра. ЖТФ, 1995, т.65, в.5, с.140-148.

4. Абов Ю.Г., Эйдлин А.О., Денисов Д.С., Елютин Н.О., Матвеев С.К. Динамические эффекты в диффузном рассеянии нейтронов на малодислокационном германии. ЖЭТФ, 1993, т.104, вып.б, с.4072-4080.

5. Кулиджанов Ф.Г., Эйдлин А.О., Елютин Н.О. Наблюдение диффузного рассеяния нейтронов на кристаллах Ge методом (1,-1,1) спектрометра. Письма в ЖТФ, 1986, т. 12, № 16, с. 1003-1008.

6. Эйдлин А.О., Матвеев С.К., Елютин И.О., Кулиджанов Ф.Г. A.c. СССР № 1312460. Открытия. Изобретения, 1987, № 19, с.75.

7. Эйдлин А.О., Матвеев С.К., Елютин Н.О. Пространственное распределение интенсивности нейтронного пучка» отраженного по Брэггу. М.: препринт МИФИ, 1988, №022-88,22 с. •

8. Абов Ю.Г., Денисов Д.С., Елютин Н.О., Матвеев CK., Эйдлин А.О. Исследование формы инструментальной линии трехкристального нейтронного спектрометра. Кристаллография, 1996, т.41, № 1, с.170-173.

9. Абов Ю.Г., Эйдлин А.О., Денисов Д.С., Елютин Н.О., Матвеев С.К., Наблюдение динамических эффектов в диффузном рассеянии нейтронов методом трех-кристалыюго спектрометра. Письма в ЖЭТФ, 1996, т.63, №4, с.237-240.

Цитируемая литература.

1. Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. Киев: Наукова Думка, 1983,407с.

2. Dederichs Р.Н. J.Phys.F: 1973, v.3, рр.471-496.

3. Rauch Н., Petrascheck D. Dynamical Neutron Diffraction (in Topics in Current Physics), Springer Verlag, Berlin - Heidelberg - New York, 1979, pp.303-351.

4. Молодкин В.Б. Металлофизика, 1981, т.З, № 4, c.27-38.

5. Марков B.T., Фетисов Г.В. Кристаллография, 1986, т.31, №5, с.851-858.

6. Dederichs Р.Н. Phys.Rev.B, 1970, v.l, № 4, рр.1306-1317.

7. Хрупа В.И., Энтин И.Р. Металлофизика, 1991, т.13, № 3, с,117-125.

8. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. М.: Атомиздат, 1972, 599 с.

9. Chukhovskii F.N., Petrashen P.V. Acta Crystall., 1988, A44, pp.8-14.

10. Ратников B.B., Сорокин Л.М. ФТТ, 1984, т.26, №11, с.3445-3447.

11. В.Б. Молодкин и др. Металлофизика, 1983, t.5v№6, с.7-15.

12. Николаев В.В., Хрупа В.И. Металлофизика, 1992, т.14, №5, с.72-76.

13. Larson B.C., Schmatz W. Phys. Rev., 1974, BIO, № 6, p.2307-2314.

14. Казимиров АГО., Ковальчук M.B., Кон В.Г. Кристаллография, 1987, т. 32, вып. 6, с. 1360-1364.

") •' Московский государственный инженерно-физический институт (технический университет)

На правах рукописи

ЭЙДПИН Андрей Олегович

Динамические эффекты в диффузном рассеянии тепловых нейтронов на малодислокационных кристаллах германия.

01.04.07 - физика твердого тела

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Автор:

/

Научные руководители:

доктор физико-математических наук, профессор, член-корреспондент РАН Ю.Г.А6ое

кандидат физико-математических наук,

доцент Н. 0. Елютиь

Москва 1996

Введение................................................. 2

1. Кинематическая и динамическая теории рассеяния........... 7

1.1. Элементы кинематической теории рассеяния на кристаллах

с дефектами.............................................. 7

1.2. Основные положения и некоторые результаты динамической теории дифракции на идеальных кристаллах................ 25

1.3. Некоторые результаты по исследованию рассеяния на слабо искаженных кристаллах................................ 43

2. Экспериментальная база - универсальный нейтронный диф-рактометр............................................... 51

2.1. Описание установки...................................... 51

2.2. Аттестация прибора...................................... 64

3. Методические работы, выполненные при подготовке экспериментов................................................ 71

3.1. Изготовление и аттестация высокоэффективных германиевых монохроматоров...................................... 71

3.2. Метод контроля макроскопических деформаций монокристаллов.................................................. 79

4. Исследование диффузного рассеяния на малодислокационных кристаллах Се....................................... 92

4.1. Изучение диффузного рассеяния методом брэгговской секционной топографии...................................... 92

4.2. Исследование формы инструментальной линии трехкрис-тального нейтронного спектрометра...................... 108

4.3. Наблюдение аномальных динамических распределений интенсивности диффузного рассеяния в импульсном пространстве. ............................................. 116

Выводы и результаты, выносимые на защиту............... 123

Литература............................................. 125

- г -

Введение.

Методы, основанные на дифракции излучения, в частности, нейтронного, относятся к числу неразрушающих и наиболее распространенных и эффективных при изучении структуры кристаллов, а также различных искажений кристаллической решетки, вызванных наличием дефектов. Известно, что дефекты структуры приводят к изменению интенсивности брэгговского (когерентного) рассеяния. Помимо когерентной компоненты в рассеянном излучении присутствует и некогерентная (диффузная) составляющая, зависящая от типа, концентрации и ориентации дефектов. Методики, связанные с изучением диффузного рассеяния (ДР) рентгеновских лучей и электронов, широко используются для изучения микродефектов в кристаллах: точечных дефектов (атомы замещения, внедрения, вакансии), протяженных дефектов (дислокации, дислокационные петли), трехмерных дефектов (кластеры, включения второй фазы) и др. Существенно в меньшей мере развиты методы, основанные на анализе ДР тепловых нейтронов.

В настоящее время можно считать созданной (в основном усилиями Кривоглаза и Дедерихса) кинематическую теорию рассеяния. Эта теория применима к кристаллам, для которых их характерный размер или размер блоков мозаики много меньше длины экстинкции, а также к сильно нарушенным кристаллам, в которых размеры областей когерентного рассеяния малы по сравнению с длиной экстинкции. В рамках кинематической теории пренебрегается оттоком части энергии первичного пучка в когерентный дифрагированный пучок и в диффузную компоненту рассеяния. Кроме того, не учитывается эффект дифракции диффузного излучения в кристалле.

В связи с практическими задачами исследования достаточно толстых почти совершенных полупроводниковых монокристаллов, яв-

ляющихся элементной базой многих современных отраслей промышленности, возникла необходимость развития динамической теории рассеяния, учитывающей выше перечисленные явления. В этой, находящейся в стадии становления, теории применяются подходы, развитые в динамической теории дифракции на кристаллах с идеальной "замороженной" решеткой, а также результаты кинематической теории, связанные, например, с расчетами полей смещений атомов, методами усреднения по конфигурации дефектов и т. д. При падении излучения вблизи от угла Брэгга для не очень сильно искаженного кристалла в результате интерференции вторичных волн, рассеянных различными ядрами, результирующая амплитуда рассеянной волны может стать сравнимой с амплитудой падающей. При этом становятся существенными многократное рассеяние излучения, интерференция падающей волны с дифрагированной и волнами, рассеянными диффузным образом, постепенная перекачка интенсивности проходящей волны в дифрагированную и диффузную волны. В результате в кристалле образуется единое самосогласованное волновое поле, в котором различные парциальные волны играют равноправную роль, и только геометрия эксперимента позволяет выделить рассеянное излучение. Перечисленные выше явления приводят с одной стороны к модификации известных динамических эффектов для когерентной составляющей отраженного пучка, а с другой - к появлению различных динамических (когерентных) явлений в ДР.

В настоящее время динамическая дифракция на искаженных кристаллах еще недостаточно изучена экспериментально, что обусловлено рядом методических трудностей, связанных, например, с корректным выделением диффузной составляющей на фоне мощного когерентного излучения. При этом подавляющее большинство исследований выполнено с использованием рентгеновского излучения. Акту-

альносшь работ состоит в том, что, во-первых, экспериментальные результаты исследований динамической дифракции, в частности, динамических эффектов в ДР, необходимы для дальнейшего развития теории, которая, как упоминалось выше, находится в стадии разработки. Во-вторых, такие исследования имеют существенное прикладное значение при изучении дефектов в кристаллах, т.к., например, при изучении ДР динамические эффекты могут приводить не только к количественным, но и к качественным изменениям картины рассеяния по сравнению со случаем кинематического рассеяния.

В связи с этим цель работы состояла в поиске и исследовании динамических эффектов в ДР тепловых нейтронов на слабо искаженных малодислокационных кристаллах.

Научная новизна. Предложено использовать метод брэгговской секционной топографии при исследовании ДР на кристаллах с дефектами. Достоинством метода является возможность пространственного разделения динамической (когерентной) и диффузной (некогерентной) составляющих рассеянного излучения. Предложенная методика позволяет проводить прямые измерения таких интегральных характеристик кристаллов с дефектами, как показатель степени статического фактора Дебая-Валлера и линейный коэффициент ослабления первичного излучения, связанного с диффузным рассеянием.

Проведено исследование ДР нейтронов на малодислокационных кристаллах Се методами трехкристального нейтронного спектрометра и брэгговской секционной топографии. Наблюдались динамические эффекты в диффузном рассеянии нейтронов: экстинкция и интерференционное поглощение диффузного рассеяния. Впервые наблюдались интерференционные полосы в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния. Предложена модель, объясняющая возможный механизм наблюдаемой интерференции.

Практическая значимость работ. Как показано в работе, благодаря проведенной аттестации способа изготовления монохрома-торов тепловых нейтронов, появилась возможность изготовления высокоэффективных монохроматоров с контролируемым значением угловой ширины кривой отражения.

Использованный в работе способ контроля деформаций монокристаллов может быть полезен при исследовании макроскопических деформаций толстых монокристаллов, для которых оказываются неприменимыми рентгеновские методы.

Разработанный способ исследования ДР на кристаллах с дефектами, основанный на пространственном разделении когерентной и диффузной компонент дифрагированного излучения, открывает новые возможности при исследовании нарушений структуры кристаллов. В частности, с его помощью можно изучать распределение дефектов по объему кристаллов и определять значение статического фактора Де-бая-Валлера для различных областей образца.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Проведен статистический анализ работы универсального нейтронного дифрактометра. Аттестация прибора показала, что с его помощью можно проводить надежные воспроизводимые измерения с помощью методик, требующих создания многокристальных спектрометрических схем с использованием почти совершенных кристаллов.

2. Проведена аттестация способа изготовления высокоэффективных германиевых монохроматоров.

3. Предложено использовать метод брэгговской секционной топографии при исследовании диффузного рассеяния на кристаллах с дефектами. Эта методика позволяет проводить прямые измерения таких интегральных характеристик кристаллов с дефектами, как показатель степени статического фактора Дебая-Валлера и линейный ко-

- б -

зффициент ослабления первичного излучения за счет диффузного рассеяния.

4. Наблюдались динамические (когерентные) явления в диффузном рассеянии нейтронов на малодислокационных кристаллах германия: эффект экстинкции диффузного рассеяния на средней решетке, интерференционное поглощение диффузного рассеяния и динамические аномалии в импульсном распределении интенсивности диффузного рассеяния, в частности, связанные с эффектом экстинкции. Впервые наблюдался такой интересный эффект, как интерференционные полосы в пространственном распределении интенсивности диффузного рассеяния. Предложена модель, объясняющая возникновение интерференционных полос.

Апробация. Основные результаты диссертации докладывались на Совещаниях по использованию нейтронов в физике твердого тела (Юрмала-1985, Екатеринбург-Заречный-1993, Гатчина-1995), на XV Всесоюзном совещании по использованию исследовательских ядерных реакторов (Обнинск-1988), на Уральской Школе по использованию рассеяния нейтронов в физике конденсированного состояния (Свердловск-Заречный- 1989), на Международной конференции по нейтронной физике (Киев-1987).

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 9 печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Объем работ. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 132 страницах машинописного текста, включая 29 рисунков, 71 наименование литературы.

1. Кинематическая и динамическая теории рассеяния. 1.1. Элементы кинематической теории рассеяния на кристаллах с дефектами.

При написании этого параграфа в основном использовались подходы и результаты, изложенные в монографии [1] и в работах [2-31.

Для упрощения рассмотрим случай кристалла с одним атомом в элементарной ячейки. При отсутствии поглощения ядерное взаимодействие нейтронов с искаженным кристаллом описывается в форме известного так называемого псевдопотенциала Ферми

2КЪ2Ъ N - -

у(И)=- Еаон*<-1ц). (1)

т 1=\

Здесь ш - масса нейтрона, 1 - номер ядра, когерентная длина рассеяния которого обозначена как Ь, N - число ядер в кристалле, ^

- вектор, характеризующий правильное положение ядра в средней однородно деформированной по сравнению с идеальной решетке, а

- смещение ядра из этого положения. В соответствии с теорией возмущений в первом борновском приближении дифференциальное сечение упругого рассеяния излучения кристаллом можно записать как:

»2

ш

6(0)-

4П2}!4

У(Юехр(10гМг

СН^-кп, (2)

где к0 и к3 - соответственно волновые вектора падающей и рассеянной волн, а интегрирование ведется по всему объему кристалла. При подстановке (1) в (2) получаем:

б(2)=Ь2<

N N 2

Е Е ехрШШ^+иц -щ )> ¿=1 0=1

>. (3)

В (3) знак <...> означает усреднение по всем возможным микроскопическим конфигурациям дефектов. При больших расстояниях между ядрами 1 и о их положения в решетке не коррелируют друг с другом, поэтому усреднение по 1 и о может быть произведено отдельно. Тогда при выполнении условия 2=2, где 3 - вектор обратной решетки, получаем для брэгговских рефлексов следующее выражение:

6В(С1)=1Г < £ ехрШШ^+иц )}> 1=1

Это выражение можно привести к следующему виду [13

(2л;)3

(4)

бв (0) =ехр(-2Ьл)Ь N - 5 8 (СИЗ). (5)

V, С

где Ус - объем кристалла, а ехр(-2Ьд) - статический фактор Де-бая-Валлера. Таким образом, по сравнению со случаем идеального кристалла наличие дефектов приводит с одной стороны к смещению брэгговских рефлексов, а с другой - к их ослаблению на фактор Дебая-Валлера, обусловленный флуктуациями статических смещений ц,:. Статический фактор Дебая-Валлера определяется аналогично тепловому:

ехр(-Ьд)=<ехр(15и1 )>. (6)

В случае дефектов с инверсной симметрией полей смещений —>

(и4 =-и_ 1 )

Ь0=с Е(1-соб(Йп), с«1, (7)

п

где суммирование производится по всем возможным положениям дефекта в решетке, - смещение ядра, обусловленное наличием дефекта в положении п, а с - атомная концентрация точечных дефек-

тов. Посредством вычитания из выражения (3) формулы (4) можно получить зависимость дифференциального сечения диффузного рассеяния (2), которая уже не содержит дельта-функционных членов.

Диффузное рассеяние на точечных дефектах.

В случае произвольных значений с выражение бй (2) имеет очень сложный вид. Однако, для малых концентраций точечных дефектов одного типа получен следующий относительно простой результат:

6й (2) =сМехр(-2Ц) < 18(2)!2 >, (8)

где

Б (2) =Ьа +Ь£ехр (1ШП) (ехр (1о!п) -1}, (9)

п

а знак <...> означает усреднение по возможным ориентациям дефекта. Как видно, сечение диффузного рассеяния (ДР) пропорционально числу дефектов с1\1, то есть волны, рассеянные различными дефектами не интерферируют. Кроме того, оно пропорционально квадрату "структурного фактора" дефекта (9), представляющему собой сумму из двух слагаемых. Из них первый член является амплитудой рассеяния собственно на дефекте, тогда как второй обусловлен смещениями ядер из правильных положений в связи с наличием дефекта. Для различных видов точечных дефектов ^ задается следующими формулами:

{ Ь1 ехрЦОИ1) для межузельных атомов Ь1-Ь для примесных атомов на узлах решетки

-Ь для вакансий

Ь(2соб®1-1) для расщепленных конфигураций.

В (10) Ь1 - амплитуда рассеяния на внедренном атоме, Й1 - положение межузельного атома или одного из атомов, составляющих расщепленную конфигурацию. При этом начало координат выбрано в центре дефекта.

Из (8-10) видно, что задача расчета 6й (5) сводится к вычислению полей смещений ядер из "правильного" положения, вызванных дефектом. На больших расстояниях от дефекта поля смещений Ш) вычисляются с помощью континуальной теории упругости. Их симметрия определяется симметрией дефекта и решетки. Вдали от ограниченного дефекта £(ЮЧЗ~2. Кроме того, 1(Ю=-и-Ю. Последнее равенство справедливо на любом расстоянии от дефекта.

Хуанговское рассеяние на точечных дефектах.

Рассмотрим область вблизи от какого-либо брэгговского рефлекса. Сделав подстановку 2=2+3, где формулу (9) можно переписать в следующем виде:

втЫ^-ЬЕЦ-соБШ^МЬСид). (И)

п

Здесь - фурье-трансформанта упругого поля смещений дефекта:

1 г

Т(5)=ЕехрЦЗЙп)Шп)*— <№ ехр(( 1®)?(Й). (12)

п Ус л

Как и 1(3) определяется типом дефекта и упругими свойства-

ми решетки. В частном случае изотропного дефекта в кубическом кристалле

^ ф^ г—^ ! г )2)п1

qV0 с44+аг," п 1 с^+йг,2 > 3 > , (13)

- И -

где РИ=Р08И - тензор дипольных моментов дефекта, сп - модули упругости решетки, й=с11-с12-2с44, z=q/q. В случае упруго изотропной решетки (<3=0):

ф!с {сп). (14)

Так как то иЗ)^-1, и из (II) видно, что вблизи от

брэгговского рефлекса в (8) превалирует следующий член:

бн (Ш =сйехр(-2Ь6)Ь <|С"Ь(д) г >, (15)

пропорциональный и описывающий так называемое хуанговское рассеяние. Так как то ■Ь(3)=-'Ь(-3) и, следовательно,

бн(б+З)=бн(б-З). В (15) произведена замена Ьд на так как

0*2.

Обычно угловая зависимость ДР в пространстве обратной решетки характеризуется формой поверхностей равной интенсивности (изодиффузных поверхностей) или их сечений плоскостями, проходящими через узлы обратной решетки (изодиффузных кривых). Как видно из (14-15), для случая изотропного дефекта в упруго изотропном кристалле в плоскости, перпендикулярной 3, сечение хуанговс-кого рассеяния обращается в ноль. При этом изодиффузные поверхности (бн (2)=Сопб1;) имеют вид двух сфер, соприкасающихся в узле обратной решетки. Соответственно изодиффузные кривые в плоскости, проходящей через узел обратной решетки и начало координат, состоят из двух окружностей, т.е. имеют лемнискатоподобную форму. В упруго анизотропных кристаллах или в случае неизотропных дефектов изодиффузные поверхности существенно искажаются, их

форма может существенно отличаться от бисферической и различна в окрестностях разных узлов обрат�