Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ПЕТЕРБУРГСКИЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ им. Б.П. КОНСТАНТИНОВА

УДК 537.531/539.1.07/539.173.8 На правах рукописи

ЛАПИН Евгений Георгиевич

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ НА МОНОКРИСТАЛЛАХ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

ииу .15977 \

Гатчина 2007

003158771

Работа выполнена в Отделении нейтронных исследований Петербургского института ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН.

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук,

профессор

В.В. Федоров.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук:, профессор

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник

А.П. Потылицин,

Ю.М. Иванов.

Ведущая организация - Санкт-Петербургский государственный

политехнический университет.

Защита состоится " 25 " октября 2007 года в j^) часов на заседании диссертационного совета Д-002. 115. 01 при Петербургском институте ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН по адресу: 1Я8300, г. Гатчина Ленинградской обл., Орлова роща.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ПИЯФ РАН.

I " vZ^iS^hJ, 2007 г.

Автореферат разослан 1

Ученый секретарь диссертационного совета

И.А. Митропольский

1. Общая характеристика работы Актуальность проблемы

В настоящее время кристалл-дифракционные методы исследований нашли широкое применение во многих областях: от физики и химии твердого тела до физики ядра и элементарных частиц. Успехи в этих областях в сильной степени связаны с развитием теоретических представлений по физике дифракции излучений на монокристаллах. Многие из предсказаний нашли свое применение при создании кристалл-дифракционных установок, оптимально отвечающих условиям для наблюдения изучаемых явлений. Примером таких эффектов может служить эффект Бормана при дифракции рентгеновского излучения и явление РепбеНвБШ^ при дифракции нейтронов, которые легли в основу развития рентгеновской и нейтронной интерферометрии. Из сравнительно новых эффектов хотелось бы отметить теоретически предсказанное и обнаруженное экспериментально наличие сильного внутрикристаллического электрического поля, действующего на нейтрон при дифракции в нецентросимметричном кристалле.

Важное место в ряду уже перечисленных явлений занимает эффект упругой квазимозаичности, теоретически предсказанный и экспериментально подтвержденный О.И Сумбаевым. Этот эффект позволил, с одной стороны, путем выбора соответствующих кристаллографических плоскостей и радиусов изгиба кристаллов в пределах нескольких порядков увеличить светосилу рентгеновских спектрометров по Кошуа, в частности сделать доступными наблюдение малых энергетических сдвигов рентгеновских линий, несущих важную информацию об электронной структуре химических соединений, с другой стороны, за счет минимизации угловой ширины упругой квазимозаики кристалла, на четырехметровом кристалл-дифракционном гамма-спектрометре по Кошуа (ГСК-2М), установленном на реакторе, получить рекордное значение угловой полуширины гамма-линии, равное (0,2 угл. сек.) На этом спектрометре впервые с таким разрешением измерен сложнейший гамма-спектр активной зоны реактора в диапазоне 95+250 кэВ

Приведенные примеры показывают, что поиск новых явлений при дифракции на монокристаллах могут привести как к созданию новых направлений в исследованиях, так и к существенному прогрессу в области уже существующих.

Основная цель работы

Теоретическое и экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на идеальных монокристаллах, в частности исследование эффектов пьезоквазимозаичности и право-левой асимметрии, а также эффекта дифракционной фокусировки Эта эффекты могут существенно влиять на характеристики кристалл-дифракционных приборов и должны учитываться при работе действующих приборов или могут быть использованы с целью создания новых для повышения их светосилы и разрешающей способности

Научная новизна

1 Эффект пьезоквазимозаичности

Экспериментально показано существенное увеличение интенсивности отражения рентгеновского излучения от монокристаллических кварцевых пластин, помещенных в сильное электрическое поле (Е = 6 104 В/см). Для однокристального рентгеновского дифрактометра типа Лауэ или фокусирующего спектрометра по Кошуа это увеличение составило около 7 раз, для двухкристального типа Лауэ-Лауэ - приблизительно в 25 раз.

Показано, что эффект возникает при неоднородной пьезоэлектрической деформации отражающих плоскостей кристалла под действием меняющегося по толщине электрического поля. По аналогии с эффектом квазимозаичности это явление названо эффектом пьезоквазимозаичности.

Проведен расчет ответственных за деформацию пьезоэлектрических коэффициентов для ряда плоскостей кварца.

Обнаружено существование эффекта памяти в монокристаллической кварцевой пластине, обусловленного зависимостью скорости роста интенсивности отражения рентгеновских лучей от дозы облучения

2 Право-левая асимметрия при дифракции рентгеновского излучения

на упруго изогнутом монокристалле.

В геометрии фокусирующего спектрометра по Кошуа экспериментально измерен параметр право-левой асимметрии л (отношение интегральных интенсивностей дифракционной линии справа и слева относительно прямого пучка) для рентгеновских -линий Хе, Сс1, Мо, Ш>

Показано, что величина т} для К -линий этих элементов может достигать ~ 10 В рамках эйкональной теории Като проведен расчет параметра асимметрии

3 Дифракционная фокусировка рентгеновского излучения изогнутым

идеальным кристаллом.

При помощи теории Като были получены простые аналитические выражения для расчета углового и пространственного распределений интенсивности дифрагирующего на идеальном изогнутом кристалле рентгеновского излучения. При выводе выражений учитывался эффект упругой квазимозаичности.

Эксперимент, проведенный в геометрии двухкристального рентгеновского дифрактометра типа Лауэ-Лауэ, показал согласие с расчетом Обнаружено наличие эффектов, связанных с дифракционной фокусировкой С учетом явления дифракционной фокусировки в качестве приложения проведены расчеты фокусирующего дифракционного спектрометра по Ко-шуа, фокусировки «точка в точку», фокусировки «точка - параллельный пучок».

Показано, что при определенных условиях угловая ширина кривой отражения может быть меньше брэгговской ширины, часто рассматриваемой как предел разрешения рентгеновских спектрометров

Практическая ценность

На основе эффекта пьезоквазимозаичносги может быть предложен новый метод плавного изменения угловой ширины кривой отражения, позволяющий оптимизировать условия эксперимента при работе с излучением различной природы (т.е. с разной физической шириной) Эффект памяти в кристаллах кварца, основанный на явлении пьезоквазимозаичносги, может быть использован для создания позиционно-чувствительного детектора ионизирующего излучения

Эффект право-левой асимметрии должен учитываться при практичном использовании фокусирующих дифракционных спектрометров, особенно если в работе применяется метод сравнения право-левых профилей, а также если прибор имеет одну рабочую сторону.

Соотношения, полученные при теоретическом рассмотрении явления дифракционной фокусировки рентгеновских лучей, позволяют написать достаточно строгую и вместе с тем простую динамическую теорию фокусирующего дифракционного спектрометра по Кошуа. Применение этой теории может быть рекомендовано для практических расчетов дифракционной картины в области «мягких» рентгеновских лучей ( Е < 20 кэВ )

Реализация фокусировки «точка - параллельный пучок» может быть полезной в тех случаях, где необходима малая угловая расходимость пуч-

ка, например, в космических исследованиях или для прикладных задач, таких как определение степени совершенства монокристаллов.

На защиту выносятся следующие результаты: 1. Экспериментальное обнаружение эффекта пьезоквазимозаичности 1 1. Показано существенное увеличение интенсивности отражения рентгеновского излучения от монокристаллов кварца, находящихся в сильном электрическом поле (Es6-104В/см). Это увеличение составило-

а) для однокристального дифрактометра с плоским кристаллом

~7раз;

б) для двухкристального дифрактометра с плоскими кристаллами

~ 25 раз,

в) для фокусирующего спектрометра по Кошуа (при k=0) ~ 7 раз.

1 2. Показано, что эффект обусловлен неоднородной пьезоэлектрической деформацией (поворотом) отражающих плоскостей под действием меняющегося по толщине электрического поля. Получено согласие с экспериментом. Проведены расчет ответственного за деформацию пьезоэлектрического коэффициента dje для ряда плоскостей кварца и расчет зависимости этого коэффициента от угла поворота выреза кристалла относительно вектора обратной решетки 1 3 Обнаружено существование эффекта памяти в монокристаллической кварцевой пластине, основанного на зависимости скорости роста интенсивности отражения рентгеновских лучей от дозы облучения. Получены «позитивное» и «негативное» изображения объекта с последующей возможностью стирания и воспроизведения. Предлагаются возможные практические приложения эффекта - например, использовать кварцевую кристаллическую пластину в качестве позиционно-чувствительного детектора. 2 Обнаружена право-левая асимметрия при дифракции рентгеновского излучения на упруго изогнутом монокристалле, обусловленная анизотропией

2.1. В геометрии фокусирующего спектрометра по Кошуа экспериментально измерен параметр право-левой асимметрии т) (отношение интегральных интенсивностей дифракционной линии справа и слева относительно вектора дифракции) для -рентгеновских линий Хе, Cd,

Mo, Rb Показано, что величина л для К --линий этих элементов может достигать ~ 10 Проведен контрольный опыт, подтверждающий

зависимость эффекта от коэффициента изгиба отражающих плоскостей кристалла.

2.2 В рамках эйкональной теории проведен теоретический расчет эффекта. Получено удовлетворительное согласие с экспериментом 3 Обнаружен эффект дифракционной фокусировки рентгеновского излучения изогнутым идеальным кристаллом

3.1. В геометрии двухкристального дифрактометра типа Лауэ-Лауэ изучено угловое распределение интенсивности дифрагированного на идеальном изогнутом кристалле рентгеновского излучения (Ка> Мо).

Показано наличие эффектов, связанных с явлением дифракционной фокусировки при изгибе отражающих плоскостей кристалла, обусловленном анизотропией.

3.2 Расчет, проведенный по эйкональной теории Като, показал количественное совпадение с экспериментом

3 3 С учетом явления дифракционной фокусировки в качестве приложения проведены расчеты: фокусирующего дифракционного спектрометра по Кошуа, фокусировки «точка в точку», фокусировки «точка -параллельный пучок».

3 4 Показано, что при определенных условиях ширина кривой отражения может быть меньше брэгговской ширины, часто рассматриваемой как предел разрешения рентгеновских дифрактометров. Апробация работы

Основные результаты данной работы были опубликованы в семи статьях, двух препринтах ПИЯФ. По материалам, изложенным в диссертации, получено авторское свидетельство на изобретение №713288

2. Краткое содержание диссертации, структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, приложения и списка литературы (112 страниц, 30 рисунков).

Во введении проводится краткий обзор кристалл-дифракционных методов в физических исследованиях Основное внимание уделяется работам в Петербургском институте ядерной физики, который является лидером в области применения кристалл-дифракционных методов исследований в нашей стране.

Отдельно обсуждается эффект упругой квазимозаичности, как один из наиболее важных эффектов при дифракции излучения на изогнутых монокристаллах, его влияние на светосилу и разрешение кристалл-дифракционных приборов.

В первой главе приведены основные соотношения теории дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах Рассмотрено кинематическое и динамическое приближение теории Описаны основные черты модели идеально-мозаичнош кристалла, являющейся основой построения кинематической теории Приведены выражения дня коэффициента отражения и формы дифракционной линии, выведенные в рамках этой модели Более подробно изложена динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей на монокристаллах Определены основные понятия теории и принципы ее построения, основанные на уравнениях Максвелла. Детально рассмотрен случай двухволновой дифракции Особое внимание уделено изложению эйкональной теории Като Приведены уравнения траекторий лучей в упруго деформированном кристалле, а также выражения для разности фаз вдоль траекторий отраженного дифрагированного пучка и выражения для расчета ингенсивносгей этого пучка.

Вторая глава посвящена исследованию особенностей дифракции рентгеновского излучения на кварцевых кристаллах, помещенных в сильное электрическое поле (Е = 6-104В/см) Она состоит из двух частей. В первой части дана теория эффекта, названного по аналогии с эффектом упругой квазимозаичности эффектом пьезоквазимозаичносги

Известно, что кварц обладает пьезоэлектрическими свойствами Если использовать кварцевую пластину в качестве кристалла дифракционного спектрометра и поместить ее в электрическое поле, то за счет пьезоэффек-та возникнут деформации пластины, а следовательно, будут деформироваться отражающие плоскости Величина деформации отражающих плоскостей будегг зависеть от величины прилагаемого к кристаллу электрического напряжения и от значения пьезоэлектрического коэффициента. Изменяя эти величины, можно плавно регулировать степень деформации отражающих плоскостей кристалла в спектрометре

Рассмотрим плоскопараллельную монокристаллическую пластину из а-кварца толщиной L, вырезанную так, что отражающие плоскости {ИМ) совпадают с нормальными поперечными сечениями пластаны, помещенную между обкладками, на которые подаётся постоянное электрическое напряжение (рис 1).

+

U0 J

xy

♦♦♦♦ a

+ + ++_LJ

->- Y

Рис. 1. Кварцевая пластина с отражающими плоскостями (hkl') в электрическом поле.

В случае одномерной плоской задачи деформации, которые непосредственно влияют на форму плоскости (hkl), есть деформации сдвига

Г -И F dVW

ГХУ * "16 ' ^Х ~ W16 ' ^ где d¡6 - компонент матрицы пьезоэлектрических коэффициентов, F(X) -

F - dV(X^>

распределение потенциала по толщине пластины, thx —--—

(IX

напряженность электрического поля С другой стороны, по определению

dY

ГЛТ=——, и тогда уравнение плоскости в координатах пластины

аХ

Y = ~dX(¡ • V(JC), т е форма плоскости, искривленной в неоднородном электрическом поле, подобна виду функции V(X) Опираясь на экспериментальные данные, полученные А Ф Иоффе при изучении им распределения потенциала по толщине кварцевой пластины для уравнения плоскости, можно получить выражение

Y = -dl6U0 f— +—sin—X 16 \L 2ж L

При дифракции рентгеновского излучения на плоскостях, деформированных в электрическом поле, угловая область отражения будет определяться максимальным углом между касательными к отражающей плос-

кости в кристалле (как и в случае изгиба плоскости при упругой деформации кристалла)

В рассмотренном случае величина этой области ф = —^—^. Если

Ь

выполнено условие X (/е - длина экстинции), то отношение интегральных интенсивностей для кристалла в электрическом поле и для крик Ф

сталла без поля равно отношению угловых ширин при отражении ,

где - полуширина углового распределения блоков мозаики кристалла

При больших электрических полях эта величина может стать весьма существенной Так, для кристалла толщиной £ = 0,5 мм и (У0 = 3000 В, £?16 (130) = 1,5 Ю"10 см/В, ае « 0,7*, область отражения Ф = 3",7, и тогда

1(ЗОООВ) 3",7 ,

-=-— 5 . Особенно существенным такой выигрыш может

1(0В) 0",7

быть при работе двухкристального спектрометра, т.к при этом интегральный коэффициент отражения пропорционален произведению интегральных коэффициентов для каждого кристалла.

Во второй части первой главы приводятся краткие сведения о работе двухкристальных рентгеновских дифрактометров- их типы и возможные варианты расположения кристаллов.

Подробно описана конструкция двухкристального рентгеновского дифрактометра, на котором проводился эксперимент (рис. 2), а также показана использованная схема измерений (рис 3).

Приведено описание проводимых опытов Показано, что увеличение скорости счета в максимуме двухкристальной линии при подаче напряжения на кристалл линейно зависит от величины напряжения и не зависит от его полярности Продемонстрировано существенное увеличение светосилы двухкристального рентгеновского дифрактометра, достигаемое за счет эффекта пьезоквазимозаичности, без потери энергетического разрешения (рис 4)

Рис. 2. Двухкристальный дифрактометр. 1 - теодолиты; 2 - стальная плита, 3 -бетонный фундамент, 4 - алидада вертикального круга теодолита, 5 - кронштейны, 6 — стеклянные столики, 7 - кристаллы; 8 — рентгеновская трубка, 9 - коллиматор; 10 — узлы поворота; 11 - подвеска, 12 — цилиндрическая опора, 13 — сетка полного внутреннего отражения с подсветкой; 14 — детектор

а б

Рис. 3. а) Схема измерений на двухкристапьном рентгеновском дифрактомет-ре; б) размеры кристаллов С1 и С2 и ориентация отражающих плоскостей относительно оптической оси моноблока.

10^(1/40 с)

25-

50-

75-

0

Т—*—т

50 52

1(Г3Щ/40 с)

~ 3 "2 - 1

44

46

48

О, угл. мин.

Рис. 4. Рентгеновская линия Мо, полученная на двухкристальном ди-

фрактометре при напряжении ий-3400 В на обоих кристаллах (левая шкала) и при Vо = 0 В (правая шкала), 0 - относительный угол поворота кристалла С2 Отражение (130)

Изучены временные характеристики явления Показано, что время формирования зарядовых слоев в кристаллах при приложении к кристаллам постоянного электрического напряжения составляет несколько часов, а время релаксации, т е время возвращения кристалла к исходному состоянию после снятия напряжения, может достигать при нормальных условиях нескольких суток. Время релаксации в сильной степени зависит от внешних условий и может быть существенно уменьшено, в частности, при облучении кристалла внешним излучением (рентгеновским, гамма и т.д.). Проведя избирательное облучение отдельных участков кристалла, например, через маску, и убрав последнюю, можно, поставив кристалл в ди-фрактометр, с помощью узкого «читающего» пучка получить изображение этой маски Другими словами, такой кристалл обладает памятью Один из параграфов диссертации специально посвящен изучению этого вопроса, получены «позитивные» и «негативные» изображения маски

Исследовано совместное влияние на дифракцию рентгеновского излучения эффекта пьезоквазимозаичности и эффекта упругой квазимоза-ичности Исследование проводилось на двухметровом фокусирующем

спектрометре по Кошуа. Показано, что за счет эффекта пьезоквазимоза-ичности можно, в зависимости от полярности прикладываемого к кристаллу напряжения, либо увеличить, либо уменьшить кривизну плоскости, существующую при упругом изгибе кристалла и, соответственно, изменять интенсивность отражения.

В третьей главе приведены результаты экспериментального исследования эффекта право-левой асимметрии при дифракции рентгеновского излучения в поглощающих кристаллах. Эффект заключается в различии интегральных интенсивностей дифракционных линий справа и слева относительно вектора дифракции.

Рис. 5. Схема фокусирующего дифракционного спектрометра по Кошуа, для которого в данной работе исследуется право-левая асимметрия Здесь 5 - источник излучения, С — монокристаллическая пластинка, изогнутая по цилиндру с центром в точке О и радиусом р Фокусировка происходит на фокальном круге с центром в точке О' и с радиусом р/2, О-точка пересечения продолжений отражаю- £>, щих плоскостей, совпадающих с нормальными поперечными сечениями, Б2 - положения детектора.

О

Эксперимент проводился в геометрии фокусирующего дифракционного спектрометра по Кошуа (рис. 5). В качестве кристалла использовалась монокристаллическая кварцевая пластина толщиной 1,6 мм, вырезанная так, что отражающие плоскости (011) совпадали с нормальными поперечными сечениями. Ориентация выреза пластины в плоскости (011) обеспечивала коэффициент изгиба отражающих плоскостей А = 0,88 ЮЛж"1 при радиусе изгиба кристалла р = 2м (рис. 6). Экспериментально был измерен параметр асимметрии т] (отношение площадей дифракционных линий в правом и левом положениях прибора) для Ка -линии рентгеновского спектра ряда элементов: Хе, Сй, Мо, Ш) Для того чтобы учесть влияние возможных неточностей юстировок прибора или нестабильности рентгеновского аппарата во время основных измерений, использовались реперы

в виде относительно более жестких рентгеновских К -линий УЪ и Бт,

положения которых в третьем порядке дифракции были весьма близки,

соответственно, Кщ Мо (Авв — 20") и Кщ Ш> ( А0В = 50"). Реперные

линии находятся в области мозаичного кристалла (область приближения случайных фаз), и для них ожидаются заведомо симметричные условия

X

1

е

Рис. 6. Изгиб нормальных поперечных сечений в упруго изогнутой анизотропной кристаллической пластине; р-радиус цилиндра, по которому изогнута пластина. Нормальные поперечные сечения изгибаются по параболическим поверхностям

Результаты измерений ?]Жйп приведены на рис 7 На этом же рисунке приведены значения щ, рассчитанные по теории Като Согласно этой теории, выражение для г] должно быть записано в виде

п = т-=1-, (1)

-1 -1

где - интенсивности существенной и несущественной мод,

-мнимый эйконал Интегрирование ведется вдоль выходной грани кристалла в пределах палатки Бормана

0 т-1-1-1-1-1-1-1-

0 2 0 3 0 4 0 5 Об 0.7 0 8 0.9 1

Рис. 7. Зависимость параметра асимметрии 77 от длины волны исследуемого излучения

Величина т] оказывается зависящей от параметров

ссю в ж-У . т „ сое Я £■ итп-Ь

а=-—-- к-Ц Р =-^—,

л г й К а совв

е о

где А,—длина волны излучения, ге — классический радиус электрона, -

о

реальный структурный фактор отражающих плоскостей, Ь— толщина кристалла, V - объем элементарной ячейки кристалла, - линейный коэффициент поглощения излучения в кристалле, е — отношение мнимых

структурных факторов (мнимых амплитуд рассеяния под углом Брэгга и *

вперед), COS.Tr - фактор, зависящий от поляризации и равный единице или сов 20.

В общем случае вычисление 77 проводилось численным интегрированием при следующих значениях величин- ё = 3,343 А, = 37,5,

е = 0,695, V = 113 А3, С05Л"*=1 Вычисление ¡лтн проводилось по стандартным формулам, исходя из табличных значений атомных факторов рассеяния. При Р = 1 и Р = 2 для т] можно получить точные аналитические выражения Д ля Р= \ выражение (1) будет иметь простой вид

Из (1) следует, что при к=0 ц= 1, т.е. эффект право-левой асимметрии отсутствует для неизогнутых отражающих плоскостей кристалла, что было подтверждено контрольным опытом с кристаллом, вырезанным так, что коэффициент изгиба его отражающих плоскостей был близок к нулю.

Таким образом, при дифракции рентгеновского излучения на поглощающих кристаллах с изогнутыми отражающими плоскостями присутствует выраженный эффект право-левой асимметрии (т/ ~ 10)

Эффект следует учитывать при практическом использовании фокусирующих дифракционных приборов, особенно если в работе применяется метод сравнения право-левых профилей линий Следует отметить также высокую чувствительность асимметрии к малым деформациям. В описанном эксперименте радиус изгиба отражающих плоскостей кристалла

Четвертая глава посвящена исследованию пространственного и углового распределения интенсивности пучка рентгеновских лучей при динамической дифракции на упруго изогнутых кристаллах. Особый интерес представляет распределение интенсивности лучей за выходной поверхностью кристалла, так как в этом случае в картине дифракции появляется ряд особенностей, связанных с эффектом дифракционной фокусировки

Траектории распространения дифрагированных лучей за выходной поверхностью кристалла зависят от отклонения луча от точного брэггов-

ского направления (см. рис. 8). Величина этого отклонения, Дб?2, с учетом изгиба палатки Бормана может быть получена в рамках эйкональной теории Като:

77(а,1) = 1 + 2а2.

р»=57 м.

(2)

где X и Ъ - безразмерные координаты Като;

Х =

tgd

, Z =

Уто J

L, a = Uz2-X2),

т = j[(Z2 - X2 + 4)(Z2 - X2)/2,

/ = IvHFiFjfiv-1 СОЯХ*

d tg9

Знаки «+» или «—» перед первым слагаемым индексируют направление изгиба кристалла (знак «+» отвечает ситуации, когда кристалл обращен к детектору вогнутой стороной), знаки «+» или «-» перед вторьм слагаемым относятся к а - или (^-ветвям.

Теперь легко найти координату % точки пересечения лучом х, L (или X, Z в безразмерных координатах Като) (см. рис 8), перпендикулярного оси 11 экрана, удаленного на расстояние т] от кристалла. При 77 » х и малых

де£

¿(ЗД = ~ {sine-—-tge + kfj—), Z р' а

(3)

знаки «-» и «+» во втором слагаемом относятся к а- и ветвям, соответственно Рассматривается случай, когда кристалл обращен к детектору вогнутой стороной.

Распределение интенсивности дифрагированного пучка на выходной поверхности кристалла имеет вид

(Ш N Г цЬ \ 25' 1 + <7±|г| 1 + СГ+1Т | 25' (л

-=—ехр<—-—\е *А<рисоп-— = С-—-е

ах 4л- 1 совЯ/ ™ * 8|г| [х|

где N - активность источника, Дсрв - вертикальная расходимость пучка,

S'=±—arcsh g 2

Га^

2)

■ мнимый эйконал

С помощью соотношений (2), (3), (4) можно рассчитать форму рефлекса на произвольно удаленном экране-= и распределение по

углам интенсивности в дифрагированном пучке

dl

dAdT

Рис. 8. Дифракция рентгеновского излучения, испущенного источником расположенным вблизи входной грани изогнутой по цилиндру с радиусом р монокристаллической пластины толщиной Ь с отражающими плоскостями, совпадающими до изгиба с нормальными поперечными сечениями.

Экспериментальная проверка изложенной выше теории проводилась в геометрии двух кристального дифрактометра типа Лауэ-Лауэ при параллельном расположении кристаллов

На рис. 9 приведена схема проводимых опытов, показаны положения кристаллов и источника (1-И), а также направление изгиба отражающих плоскостей. Источником служил анод рентгеновской трубки, коллимиро-ванной щелью 20мкм на входной поверхности кристалла Измерения

проводились для рентгеновской линии К„ Мо (X = 0,709 А) Исследуемый кристалл С| - кристалл фокусирующего спектрометра по Кошуа, описанного в третьей главе

Рис. 9. Схема измерений

ПОЛОЖЕНИЕ 1

йУЛ А в х , отн ед

( = 25 с"1

г?- 1 0

ЛГ С(а) + ЩЩ

/4 06 -

/ф

• 04-

/• 02 --1-1—о-о-

-40 -30 -20 -10

10 20 30 40

Лвх , угл сек

ПОЛОЖЕНИЕ 2 /8

<11/4Ав£ , отн ед

ггЬэ 1 2

1 0

0 8

О* 06 • 1 Г 02 -1-0-0- Щ) + Н(а)

-40 30 -20 -10 0 10 20 30 40

Авц, угл сек

ПОЛОЖЕНИЕ 3

8 А1/йАв£ , отн ед

С(а) + Н(Р)

-40 -30 -20 -10

10 20 30 40 А0х, угл сек.

ПОЛОЖЕНИЕ 4 Яч

4Ш А в х , отн ед

1 1 2

1 08 06 0 4 " С(Р)+ШЙ1

■¿г —1—о-о- |- ... 1,

-40 30 -20 -10 0 10 20 30 40

Ав2 > Угп сек

Рис. 10. Угловое распределение интенсивности дифрагированного пучка

Кристалл С2 (анализатор) тождественен кристаллу Сь но он оставался плоским, и использовалось отражение от плоскостей (ОН), обладающих тем же межплоскостным расстоянием ((1 = 3,343 А), но за счет меньшего структурного фактора имеющих более узкую брэгговскую ширину, определяющую угловое разрешение прибора.

Результаты измерений и расчета распределения ^ . в положениях

с!Авг

(1-4) представлены на рис. 10. Экспериментальные точки в целом хорошо соответствуют теоретическим кривым Количественное сравнение сделано в таблице для ширин на половине высоты (Ау2 ) и относительных ин-

тенсивностей при Авг = 0.

Сравнение теоретических и экспериментальных ширин и интенсивностей дифракционных линий

Д1/2,уга. сек. 1,(0)/1,(0)

Положение 1 теор 37,6 1

эксп 37±1 1

Положение 2 теор 23,4 0,31

эксп. 24±1 0,37±0,04

Положение 3 теор 23,4 1,54

эксп 23±1 1,4+0,1

Положение 4 теор. 43,5 0,21

эксп. 40±1 0,25±0,02

При сравнении с экспериментом было учтено конечное угловое разрешение анализирующего плоского кристалла С2 (рис 9), определяемое его брэгговской шириной сов=1.9".

Проявление дифракционной фокусировки заключается в возникновении в некоторой области у основания палатки Бормана компенсации дифракционного и обусловленного изгибом выходной поверхности приращений угла отклонения от брэгговского направления

Соотношения (2), (3), (4) позволяют написать достаточно строгую динамическую теорию фокусирующего спектрометра по Кошуа, а также предложить различные варианты других дифракционных устройств, основанных на явлении дифракционной фокусировки В качестве примеров в диссертации рассмотрены: фокусировка «точка в точку» и фокусировка «точка — параллельный пучок».

При фокусировке «точка - параллельный пучок» расходимость пучка может быть существенно меньше дифракционной (брэгговской) ширины, часто рассматриваемой как предел разрешения дифракционных приборов В заключении приведены основные результаты данной работы В приложении представлены расчеты пьезоэлектрического коэффициента di6 для ряда кристаллографических плоскостей кварца, часто используемых в кристалл-дифракционных приборах в качестве рабочих плоскостей.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1 Е.Г Лапин, В.М. Самсонов, Г.П. Солодов, О И Сумбаев, А В. Тюнис Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения. Препринт ЛИЯФ-250, Ленинград (1976) 29 с.

2 Е.Г Лапин, В.М. Самсонов, Г П Солодов, О.И. Сумбаев, А В. Тюнис. Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения ЖЭТФ, 73, вып 3,1016-1024(1977).

3 ЮС Грушко, Е Г. Лапин, О И. Сумбаев, А В. Тюнис. Право-левая асимметрия при дифракции на упруго изогнутом монокристалле, обусловленная анизотропией ЖЭТФ, 74, вып. 6,2280-2285 (1978)

4. О.И Сумбаев, Е Г. Лапин. Дифракционная фокусировка изогнутым идеальным кристаллом ЖЭТФ, 78, вып. 2, 802-812 (1980).

5. В Л. Алексеев, Е.Г. Лапин, Е.К. Леуппсин, В Л. Румянцев, О И Сумбаев, В.В Федоров Гравитационный эффект при дифракции нейтронов на изогнутом кварцевом монокристалле ЖЭТФ, 94, 371-383 (1988)

6 В Л. Алексеев, В.В. Воронин, Е.Г. Лапин, Е.К Леушкин, В Л Румянцев, О.И. Сумбаев, В.В Федоров. Измерение сильного электрического внутрикристального поля в швингеровском взаимодействии дифрагирующих нейтронов ЖЭТФ, 96, 1921-1926 (1989)

7 V V. Fedorov, V.V. Voronin, Е G. Laprn and О I. Sumbaev. New possibilities for neutron EDM search using diffraction by crystal without a centre of symmetry Physica B234-236 (1997) 8-9.

8 V.V. Fedorov, E.G Lapin, E. Lelievre-Bema, V Nesvizhevsky, A Pe-toukhov, S Yu Sememkhin, T. Soldner, F. Tasset, V.V. Voronin First Observation of the Neutron Spin Rotation for Laue Diffraction in a Deformed Non-centrosymmetric Crystal. Preprint PNPI-2677, Gatchma (2006) 16 p.

9 B.B Федоров, И.А Кузнецов, EГ.Лапин, СЮ Семенихин, В.В Воронин Neutron Laue diffraction in a weakly deformed crystal at the Bragg angles close to я/2 Письма в ЖЭТФ 85 (1) 90-93 (2007).

Отпечатано в типографии ПИЯФ РАН

188300, Гатчина Ленинградской обл, Орлова роща Зак 293, тир 100,уч-изд л 1,17 09 2007 г

\

Введение.

Кристалл-дифракционные методы в физических исследованиях.

Эффект упругой квазимозаичности в монокристаллах.

Глава I. Основные соотношения теории дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах

§ 1. Кинематическая теория.

§ 2. Динамическая теория.

2.1. Фундаментальная система уравнений.

2.2. Двухволновое приближение; дисперсионная поверхность.

§3. Теория Като.

3.1. Эйконал.

3.2. Уравнение траекторий лучей Като.

3.3. Изменение фазы луча вдоль траектории.

3.4. Интенсивность лучей.

Глава II. Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения

§ 1. Теория эффекта.

§ 2. Описание эксперимента и полученные результаты.

2.1. Двухкристальный дифрактометр.

2.2. Эксперимент.

§ 3. Эффект памяти в монокристаллах кварца.

Глава III. Право-левая асимметрия при дифракции рентгеновского излучения на упруго изогнутом монокристалле

§ 1. Сила Като.

§ 2. Расчет параметра право-левой асимметрии.

§ 3 . Эксперимент.

§ 4. Обсуждение результатов и выводы.

Глава IV. Дифракционная фокусировка идеальным изогнутым кристаллом.

§ 1. Вывод основных соотношений.

§ 2. Экспериментальная проверка теории.

Кристалл-дифракционные методы в физических исследованиях

В настоящее время кристалл-дифракционные методы исследований нашли широкое применение во многих областях физики. Развитие метода в нашей стране в сильной степени связано с работами в этой области, проводимыми в Петербургском институте ядерной физики в лаборатории профессора О.И. Сумбаева, руководившего ею более сорока лет (до 2000 г.).

В 1956 г. П.И. Лукирским и О.И. Сумбаевым был создан первый в стране кристалл-дифракционный спектрометр по Дю-Монду ГСК-1 [1] , на котором были впервые проведены прецизионные измерения энергий гамма-спектра для ряда ядер. Создание этого спектрометра можно считать началом научной школы дифракционных исследований и применению дифракционных методов в физических исследованиях. Развитие в работах этой школы новых представлений физики дифракции излучения на монокристаллах привело к созданию уникальных кристалл-дифракционных установок, с помощью которых проведены исследования в самых различных областях: от физики и химии твердого тела до физики ядра и элементарных частиц. Так, на модернизированном ГСК-1 были выполнены первые работы по измерению малых энергетических смещений рентгеновских линий. Это работы по наблюдению эффекта химического смещения рентгеновских линий К-серии тяжелых элементов [2, 3, 4], по величине которого можно получать информацию об электронной структуре химической связи атомов в молекулах и кристаллах, а также работы, посвященные эффекту изотопического смещения [5, б], позволяющего определить зарядовые радиусы ядер.

Следует отметить еще работу по измерению эффектов сверхтонкого уширения и смещения рентгеновских линий, обусловленного сверхтонким взаимодействием тока электронной оболочки атома с магнитным моментом ядра [7, 8].

На 4- метровом гамма-спектрометре по Кошуа ГСК-2М высокой разрешающей способности [9] , установленном на горизонтальном канале реактора ВВР-М, измерены спектры гамма-линий из (л,у) реакции нечетно-нечетных ядер, позволившие построить детальные схемы распада для ряда таких ядер. Модернизация этого спектрометра позволила также измерить чрезвычайно сложный гамма-спектр активной зоны реактора в области 95+250 кэВ [10, 11].

На специально построенном для изучения мезоатомов кристалл-дифракционном спектрометре по Кошуа с фокусным расстоянием 5 м на ускорителе ПИЯФ были измерены энергии переходов в пионных атомах Са и Ti [12] . Из них получены значения массы пиона с точностью до 1, 5 • 10"5.

Упомянутые работы - это только небольшая часть физических приложений кристалл-дифракционного метода. Более широкое и подробное их изложение можно найти в обзорах В.В. Федорова [13,14].

Эффект упругой квазимозаичности в монокристаллах.

Одним из основных эффектов при дифракции излучения на изогнутых монокристаллах является эффект упругой квазимозаичности, использование которого в фокусирующих спктрометрах привело к значительным успехам в физических исследованиях, проводимых кристалл-дифракционным методом.

Известно, что процесс дифракции существенным образом зависит от параметра, характеризующего распределение по углам отдельных блоков монокристалла. В области так называемого «толстого» кристалла этому параметру пропорционален интегральный коэффициент отражения, т.е. площадь дифракционной линии. Для наиболее совершенных монокристаллов (кварц, кальцит, германий, кремний) ширина распределения блоков мозаики по углам очень мала. Она может быть порядка долей секунды и меньше. В то же время, например, в используемом для монохроматизации тепловых нейтронов пиролитическом графите этот параметр искусственно доводится до величин порядка десятка минут, превосходящих, таким образом, минимально достижимые величины на три порядка, при этом в тысячи раз может возрасти и интенсивность отраженного пучка.

Приготовление монокристаллов с заданной мозаикой представляет сложнейшую технологическую задачу. В ряде случаев важно также сохранить предельно высокую однородность свойств по площади пластины, характерную для кристаллов, наиболее близких к идеальным, но теряемую при попытке увеличить мозаику за счёт технологии выращивания (например, искусственное введение примесей или дислокаций). Выходом из положения может стать использование эффектов, присущих идеальным кристаллам, т.е. обладающих наивысшей степенью однородности по площади пластин, но, вместе с тем, имитирующих мозаич-ность.

Эффектом такого типа является эффект упругой квазимозаично-сти. В 1950 г. в работе Линда, Веста и Дю-Монда [15] изучалась дифракция рентгеновского и гамма-излучения от изогнутого кристалла. На двухметровом кристалл-дифракционном гамма-спектрометре исследовалась зависимость интегрального коэффициента отражения от длины волны рентгеновского и гамма-излучения для плоскостей (130) изогнутого кварцевого кристалла. Было показано, что исследуемая зависимость близка к квадратичной. С другой стороны, произведенное авторами исследование этой зависимости для той же кварцевой пластины в ненапряженном состоянии, выполненное на рентгеновском спектрометре с двумя плоскими кристаллами, показало, что зависимость близка к линейной. Линейная зависимость характерна для дифракции в предположении идеальности кристалла, в то время как квадратичная -для мозаичного кристалла. Объяснение такого перехода авторами не было найдено, и поэтому они его просто постулировали, назвав эффектом упругой квазимозаичности. Объяснение было дано О.И. Сумбае-вым. В своих работах [16, 17, 18] он показал, что гипотетический эффект «упругой квазимозаичности» - это хорошо известное в теории упругости явление искривления нормальных сечений при изгибе анизотропной балки. Отражающие плоскости, до изгиба совпадающие с нормальными поперечными сечениями, после изгиба пластины искривляются (симметричный случай Лауэ). Угол изгиба отражающих плоскостей кристалла (угол между касательными к плоскостям на входной и выходной поверхностях кристалла) определяется соотношением A0 = 2klL.

Ширина рефлексапри дифракции на таком кристалле (угловая ширина квазимозаики) сокв ^2ktL, где L - толщина кристалла, к\ - коэффициент, определяющий степень изгиба отражающих плоскостей и зависящий от радиуса изгиба кристалла р и компонентов тензора упругости: у^ 1 аМ-а45а35/а55

1 2р ам "4/^55

Величины компонентов ajk зависят от ориентации выреза пластины относительно кристаллографических осей. Меняя угол выреза пластины с заданными отражающими плоскостями (hkl) путем поворота вокруг оси, нормальной отражающей плоскости, можно получить различные значения ki вплоть до к\ = 0. Расчет значений ki сводится к решению задачи теории упругости с заданными граничными условиями. Такие расчеты были проведены в работах [17, 19, 20]. Показано, что угловая ширина квазимозаики для кварца может варьироваться от 0 до ~100 угл. сек.

Величина оптимальной для данного излучения ширины квазимозаики определяется из соотношения АвКв&Адтн [21], т.е. она должна быть примерно равной естественной (физической) ширине Ав,шн исследуемой линии. Для линий разной природы эта ширина разная. Так, для рентгеновских линий физическая ширина достигает величин порядка нескольких электронвольт, в то время как для гамма-линий она на порядки меньше. При дифракции излучения на кристалле изменяется и угловая ширина рефлекса для исследуемых линий Автн .

Из сказанного выше следует, что явление квазимозаичности является положительным фактором при работе с рентгеновским излучением, позволяющим значительно увеличить светосилу дифракционного прибора без потери энергетического разрешения. Для гамма-излучения искривление отражающих плоскостей, наоборот, может привести к значительному ухудшению разрешающей способности, если не предусмотрена специальная ориентация выреза кристалла, при которой искривление плоскостей отсутствует. Под шириной рефлекса понимается его ширина на половине высоты.

Практическое использование в кристалл-дифракционных приборах кристаллов специальных срезов с заданными значениями коэффициентов изгиба, рассчитанными теоретически, показало хорошее согласие расчета и эксперимента (погрешность менее 5%).

Так, в рентгеновском спектрометре для исследования химических смещений рентгеновских линий L - серий актинидов [19] использование кварцевого кристалла с максимальным значением коэффициента изгиба (ki = 12,4-10"4 см"1, р = 2 м) повысило светосилу прибора более чем на порядок. С другой стороны, использование специального среза (к± = 0) для кристалла кварца в гамма-спектрометре ГСК-2М, позволило получить рекордное значение угловой полуширины гамма-линии (Ет = 176,9 кэВ) , равное 0,2 угл. сек. (ДЕ = 2,5эВ; ДЕ/Е = 1,4-10"5) [22] .

Далее важно отметить, что основное отличие явления упругой квазимозаичности от естественной мозаичности заключается в том, что естественная мозаичность носит статистический характер, т.е. разброс по углам блоков мозаики кристалла описывается распределением, близким к нормальному, в то время, как упругая квазимозаич-ность - это упорядоченный поворот блоков вследствие изгиба кристалла, который исчезает при его выпрямлении.

Таким образом, при рассмотрении процесса дифракции на упруго изогнутом кристалле необходимо учитывать новый векторный параметр - изгиб отражающих плоскостей. Такой учет в рамках динамической теории приводит к ряду новых явлений, в частности, к эффекту право-левой асимметрии и к эффекту дифракционной фокусировки изогнутым кристаллом. Заметим, что в теории дифракции рентгеновского излучения на идеально-мозаичном кристалле такие эффекты отсутствуют.

В данной диссертации представлены результаты теоретического и экспериментального исследования эффекта право-левой асимметрии при дифракции рентгеновского излучения и эффекта дифракционной фокусировки рентгеновского излучения изогнутым кристаллом. В диссертацию также вошла глава, посвященная явлению пьезоквазимозаичности, в которой рассматриваются дифракционные эффекты, возникающие при приложении к кристаллу кварца постоянного электрического напряжения (Е ~ 6-Ю4 В/см). К этим эффектам, в первую очередь, относится эффект увеличения интенсивности отражения рентгеновского излучения, что указывает на аналогию явления пьезоквазимозаичности явлению упругой квазимозаичности, несмотря на их различную природу.

§1. Основные результаты работы

В области «мягких» рентгеновских лучей (.Е<20кэВ) в рамках динамической теории дифракции рассчитан теоретически и наблюден экспериментально ряд новых дифракционных явлений, которые могут быть существенными и должны быть учтены, как при проектировании новых кристалл-дифракционных установок, так и при интерпретации получаемых результатов на существующих установках. Кинематической теорией эти эффекты не описываются.

На основе эффекта пьезоквазимозаичности предложен новый метод плавного изменения ширины кривой отражения, позволяющий оптимизировать условия эксперимента при работе с излучением различной природы (т.е. с разной физической шириной). Этот же эффект приводит к увеличению светосилы рентгеновских спектрометров.

Далее представлены основные результаты работы.

1. Эффект пьезоквазимозаичности

1.1. Экспериментально обнаружено существенное увеличение интенсивности отражения рентгеновского излучения от монокристаллических кварцевых пластин, находящихся в сильном электрическом поле (Е = 6-Ю4 В/см). Это увеличение составило: а) для однокристального дифрактометра с плоским кристаллом - 7 раз; б) для двухкристального дифрактометра с плоскими кристаллами -25 раз; в) для фокусирующего спектрометра по Кошуа (при к = 0) ~7 раз.

1.2. Явление объяснено неоднородной пьезоэлектрической деформацией отражающих плоскостей под действием меняющегося по толщине электрического поля. Получено согласие с экспериментом. Проведен расчет ответственного за деформацию пьезоэлектрического коэффициента di6 для ряда плоскостей кварца и показана его зависимость от угла поворота выреза кристалла относительно вектора обратной решетки.

1.3. Обнаружено существование эффекта памяти в монокристаллической кварцевой пластине, помещенной в электрическое поле, основанного на зависимости скорости роста интенсивности отражения рентгеновских лучей от дозы облучения. Получены «позитивное» и «негативное» изображения объекта с последующей возможностью стирания и воспроизведения. Предлагаются возможные практические применения эффекта - например, использовать кристаллическую пластину в качестве позиционно-чувствительного детектора.

2. Право-левая асимметрия при дифракции рентгеновского излучения на упруго изогнутом монокристалле

2.1. Впервые обнаружена асимметрия интенсивности ренгеновского пучкапри отражении справа и слева относительно вектора дифракции, обусловленная изгибом отражающих плоскостей, возникающим при упругой деформации кристалла.

В геометрии фокусирующего спектрометра по Кошуа экспериментально измерен параметр право-левой асимметрии Г| (отношение интегральных интенсивностей дифракционной линии справа и слева относительно вектора дифракции) для Kai линий Хе., Cd, Mo, Rb. Показано, что величина 77 для Ка1 линий этих элементов может достигать -10 . Проведен контрольный опыт, подтверждающий зависимость эффекта от коэффициента изгиба отражающих плоскостей кристалла.

2.2. В рамках эйкональной теории проведен теоретический расчет эффекта .

3. Дифракционная фокусировка рентгеновского излучения изогнутым идеальным кристаллом

3.1. В геометрии двухкристального дифрактометра Лауэ-Лауэ изучено угловое распределение интенсивности дифрагирующего на идеальном изогнутом кристалле рентгеновского излучения (Ка\Мо) . Показано наличие эффектов, связанных с явлением дифракционной фокусировки при изгибе отражающих плоскостей кристалла, обусловленном анизотропией.

3.2. Расчет, проведенный по эйкональной теории Като, показал количественное совпадение с экспериментом.

3.3. С учетом явления дифракционной фокусировки в качестве приложения проведены расчеты: фокусирующего дифракционного спектрометра по Кошуа, фокусировки «точка в точку», фокусировки «точка - «параллельный» пучок».

3.4. Показано, что при определенных условиях угловая ширина кривой отражения может быть меньше брэгговской ширины, часто рассматриваемой как предел разрешения рентгеновских дифрактометров.

§2. Исследования в области динамической дифракции нейтронов на совершенных кристаллах

Представленная диссертация явилась результатом первых работ в ПИЯФ по изучению динамических эффектов при дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах. Дальнейшее развитие этого направления связано с исследованиями по динамической теории дифракции нейтронов. Разработана методика и создана установка для измерения маятниковой картины при динамической дифракции нейтронов. По изменению при повороте установки контраста маятниковой картины при дифракции нейтронов на изогнутом кристалле впервые измерен гравитационный эффект на одном кристалле [57]. Теоретически предсказано наличие сильного электрического внутрикристаллического поля (Е ~ 109В/см), действующего на нейтрон при дифракции в нецентросимметричном кристалле . Это поле измерено в опыте по динамической дифракции поляризованных нейтронов в совершенном кристалле кварца по смещению фазы маятниковой картины при повороте спина нейтрона. Экспериментально полученная величина совпала с теоретической [58]. Предложен и детально разработан новый эксперимент по поиску ЭДМ нейтрона при дифракции в нецентросимметричном кристалле. Сделанные оценки точности дифракционного метода измерения ЭДМ нейтрона дают принципиальную возможность успешной конкуренции этого метода с наиболее точным в настоящее время магниторезонансным методом поиска ЭДМ нейтрона [59] . Эйкональная динамическая теория дифракции Като, написанная для рентгеновского излучения, развита для описания, дифракции нейтронов на идеальных и слабодеформированных кристаллах. Показано, что при углах Брэгга, близких к я/2, происходит существенное усиление влияния внешних воздействий на нейтрон [60]. Эти воздействия проявляются в искривлении «траекторий Като» внутри кристалла и, для случая ограниченного кристалла, приводят к резким изменениям интен-сивностей дифрагированных пучков (прямого и отраженного). Показано, что фактор усиления за счет больших углов дифракции ведет себя как

2 7 % tg 0В и может достигать ~(10 -г- 10 ) [61]. В перспективе, данный эффект может быть с успехом применен для создания свехчувствительных методик по поиску и измерению малых сил, действующих на нейтрон.

Автор выражает глубокую благодарность инициатору и руководителю работ, вошедших в основу данной диссертации, профессору О.И. Сумбаеву, которого, к сожалению, уже нет с нами, а также профессору В.В. Федорову, который курировал и консультировал соискателя при написании диссертации. Выражаю также благодарность соавторам моих работ: Г. П. Солодову, Ю.С. Грушко, А. В. Тюнису, В.М. Самсонову, без помощи которых трудно было бы надеяться на положительный результат. Выражаю благодарность В.В. Воронину за полезные обсуждения, В. Л. Румянцеву и А.В. Ковалеву за постоянный интерес к работе, Л. П. Лапиной и С.Ю. Семенихину за техническое оформление диссертации.

Заключение

1. П.И. Лукирский, О.И. Сумбаев. Двухметровый кристалл-дифракционный у- спектрометр, Известия АН СССР, серия физ., 20, 903908 (1956).

2. О.И. Сумбаев, А.Ф. Мезенцев. Химический сдвиг рентгеновских линий Х-серии олова. ЖЭТФ, 48, вып. 2, 445-453 (1965).

3. О.И. Сумбаев, А.Ф. Мезенцев, В.И. Марушенко, Е.В. Петрович, А.С. Рыльников. Химический сдвиг экранирования внутренних уровней тяжелых элементов. ЖЭТФ, 50, вып. 4, 861-869 (1966).

4. О.И. Сумбаев. Эффект химического смещения рентгеновских Ка-линий в тяжелых атомах. Систематика экспериментальных данных и сравнение с теорией. ЖЭТФ, 57, вып. 11, 1716-1727 (1969) .

5. О.И. Сумбаев, А.Ф. Мезенцев. Экспериментальное обнаружение изотопического сдвига рентгеновских линий К молибдена. ЖЭТФ, 49,вып. 2, 459-469 (1965).

6. А.С. Рыльников, Г.А. Иванов, В.И. Марушенко, А.И. Смирнов, О.И. Сумбаев. Изотопический эффект сверхтонкого уширения рентгеновских линий. Письма в ЖЭТФ, 12, 128-131 (1970).

7. А.С. Рыльников, А.И. Егоров, Г.А. Иванов, В.И. Марушенко, А.Ф. Мезенцев, А.И. Смирнов, О.И. Сумбаев, В.В. Федоров. Эффект сверхтонкого уширения рентгеновских линий. ЖЭТФ, 63, 53-62 (1972) .

8. О. Sumbaev, A. Smirnov, 4-meter Cauchois spectrometer for neutron-capture у -radiation research. Nucl. Instr. and Meth., 22, 125-137 (1963).

9. В.JI. Алексеев, В.Л. Румянцев. Измерение гамма-спектра активной зоны реактора в интервале энергии 95-600 кэВ. Известия РАН, серия физ., 68, вып. 8, 1124 (2004).

10. В.Л. Алексеев, В.Л. Румянцев, В.В. Федоров. Измерение гамма-спектра активной зоны реактора на кристалл-дифракционном гамма спектрометре ГСК-2М. Препринт ПИЯФ-2605, Гатчина (2005) 35 с.

11. В.И. Марушенко, А.Ф. Мезенцев, А.А. Петрунин, С.Г. Скорняков, А.И. Смирнов. Новое измерение массы пи-минус мезона. Письма в ЖЭТФ, 23, 80-82 (1976) .

12. В.В. Федоров. Взаимодействие частиц и у излучения с кристаллами и применение кристалл-дифракционных методов в физических исследованиях. Сборник статей ПИЯФ-XXV, 65-75. (1996).

13. В.В. Федоров. Кристалл-дифракционные методы в физике. Материалы XXXVII и XXXVIII зимних школ ПИЯФ, 5-53 (2004) .

14. D. Lind, W. West, J. Du-Mond. X-Ray and Gamma-Ray Reflection Properties from 500 X-Units to Nine X-Units of Unstressed and Bent Quartz Plates for Use in Two-Meter Curved-Crystal Focusing Gamma-Ray Spectrometer. Phys. Rev., 77, 475-490 (1950).

15. О.И. Сумбаев. Отражение у излучения от изогнутых кварцевых пластин. ЖЭТФ, 32, 1276-1279 (1957).

16. О.И. Сумбаев. К теории фокусирующих кристалл-дифракционных спектрометров. (Выбор системы отражающих плоскостей изогнутого кристалла). Известия АН СССР, серия физ., 23, вып. 7, 880-882 (1959) .

17. О.И. Сумбаев. Экспериментальное исследование эффекта упругой квазимозаичности. ЖЭТФ, 54, 1352-1360 (1968).

18. А.В. Тюнис, В.М. Самсонов, О.И. Сумбаев. Кристалл-дифракционный спектрометр для измерения химических смещений рентгеновских линий L- серии актинидов. Препринт ЛИЯФ-151, Ленинград (1975) 16с.

19. В.М. Самсонов. Изгиб пластины в фокусирующих кристалл-дифракционных рентгеновских и гамма- спектрометрах. Препринт ЛИЯФ-278, Ленинград (1976) 40с.

20. О.И. Сумбаев, А.Ф. Мезенцев, В.И. Марушенко, А.С. Рыльников, Г.А. Иванов, ЯФ, 9, 906 (1969).

21. V.L. Alexeev, Е.К. Leushkin, L.I. Molkanov, V.L. Rumyantsev. On the limit resolution of a curved-crystal y-ray spectrometer. Capture y-ray spectroscopy and related topics. Ed. S.Raman. Am. Inst. Phys. Conf. Proc. Series. N.Y., 125, 916-917(1985).

22. J. Knowles, J. Canad. Phys, 37, 204 (1959).

23. В.Л. Алексеев. Дифракция на изогнутом кристалле (к расчету фокусирующих у- спектрометров). Препринт ФТИ-086, Ленинград (1968) 13с.

24. В.И. Иверонова, Г.П. Ревкевич. Теория рассеяния рентгеновских лучей. Москва., Изд-во Моск. ун-та, 184 (1978).

25. З.Г. Пинскер. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей в идеальных кристаллах. Москва, Изд-во «Наука», 368с. (1974) .

26. С. Statiss, J.A. Oberteuffer. Neutron diffraction by perfect crystals. Phys.Rev.,B10, 5192-5202 (1974).

27. W.H. Zachariasen. Theory of X-ray diffraction in crystals. N.Y. London, John Wileg & Sons, 255p. (1945).

28. B.W. Batterman, H. Cole. Dynamical diffraction of X-ray by perfect crystals. Rev. Mod. Phys. 36, 681-717 (1964).

29. J. Bormann. Phys.Z., 42, 157 (1941).

30. J. Bormann. Phys.Z., 127, 297 (1950).

31. A.M. Афанасьев, В.Г. Кон. Динамическая теория дифракции сферической рентгеновской волны. Общий формализм. ФТТ, 19, вып. 6, 1775-1783 (1977).

32. N. Kato. Pendellosung Fringes in Distorted Crystals. III. Application to homogeneously bent crystals. J. Phys.Soc.Jap., 19, No.6, 971-985 (1964).

33. Л.Д. Ландау, E.M. Лившиц. Теория поля. Москва, Изд-во физ.-мат. лит-ры, (1960) .

34. Y. Kakiuchi. The increase of X-Ray Reflection from Quartz Due to a Strong Electric Field. Phys. Rev., 54, 772 (1938).

35. Е.Г. Лапин, B.M. Самсонов, Г.П. Солодов, О.И. Сумбаев, А.В. Тюнис. Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения. Препринт ЛИЯФ-250, Ленинград, (1976) 29с.

36. Е.Г. Лапин, В.М. Самсонов, Г.П. Солодов, О.И. Сумбаев, А.В. Тюнис. Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения. ЖЭТФ, 73, вып. 3, 1016-1024 (1977).

37. А.Ф. Иоффе. Избранные труды. Ленинград, Изд-во «Наука», 1, 32124 (1974) .

38. О.И. Сумбаев. Кристалл-дифракционные гамма-спектрометры. Москва, Госатомиздат (1963).

39. И.С. Желудев. Физика кристаллов и симметрия. Москва, «Наука» (1987) .

40. С.Ш. Шилыитейн, В.И. Марухин, М. Каланов, В.А. Соменков. ПТЭ, 3, 70 (1971) .

41. P. Penning, D. Polder. Anomalous transmission of X-ray in elas-tically deformed crystals. Philips Res. Reports, 16, 5, 419-440 (1961) .

42. Л.И. Даценко. Кристаллография, 21, 788 (1976).

43. Ю.С. Грушко, Е.Г. Лапин, О.И. Сумбаев, А.В. Тюнис. Право-левая асимметрия при дифракции на упруго изогнутом монокристалле, обусловленная анизотропией. ЖЭТФ, 74, вып. 6, 2280-2285 (1978) .

44. С.Г. Лехницкий. Теория упругости анизотропного тела. Москва, Гостехиздат (1950).

45. У. Кэди. Пьезоэлектричество и его практическое применение. ИИЛ (1949) .

46. Int. Tables for X-ray Crystallography, vol.3, Physical and chemical tables. Birmingham, Kynoch, 362 (1965).

47. A. Authier, A.D. Milne, M. Sauvage. Phys. Stat. Sol., 26, 469 (1968).

48. В.Л. Инденбом, И.Ш. Слободецкий, К.Г. Труни. ЖЭТФ, 66, 1110 (1974).

49. П.В. Петрашень, Ф.Н. Чуховский. Эффект динамической фокусировки рентгеновских лучей на упруго изогнутом кристалле. Письма в ЖЭТФ, 23, вып. 7, 385-388 (1976).

50. В.В. Аристов, В.И. Половинкина, И.М. Шмытько, Е.В. Шулаков. Обнаружение фокусировки дифрагированных совершенным кристаллом рентгеновских лучей. Письма в ЖЭТФ, 28, вып. 1, 6-9 (1978) .

51. В.Д. Козьмик, И.П. Михайлюк. Письма в ЖЭТФ, 28, 673 (1978).

52. О.И. Сумбаев, Е.Г. Лапин. Дифракционная фокусировка изогнутым идеальным кристаллом. ЖЭТФ, 78, вып. 2, 802-812 (1980).

53. О.I. Sumbaev and E.G. Lapin. Diffraction focusing by a bent perfect crystal. Sov. Phys. JETP, 51(2), 403-408 (1980).

54. T. Katagawa, N. Kato. Acta Cryst., A30, 830 (1974).

55. В.Л. Алексеев, Е.Г. Лапин, E.K. Леушкин, В.Л. Румянцев, О.И. Сумбаев, В.В. Федоров. Гравитационный эффект при дифракции нейтронов на изогнутом кварцевом монокристалле. ЖЭТФ, 94, 371-383 (1988).

56. В.Л. Алексеев, В.В. Воронин, Е.Г. Лапин, Е.К. Леушкин, В.Л. Румянцев, О.И. Сумбаев, В.В. Федоров. Измерение сильного электрического внутрикристального поля в швингеровском взаимодействии дифрагирующих нейтронов. ЖЭТФ, 96, 1921-1926 (1989).

57. V.V. Fedorov, V.V. Voronin, E.G. Lapin and O.I. Sumbaev, New possibilities for neutron EDM search using diffraction by crystal without a centre of symmetry. Physica B234-236, 8-9 (1997) .

58. B.B. Федоров, И.А. Кузнецов, Е.Г. Лапин, С.Ю. Семенихин, В.В. Воронин, Neutron Laue diffraction in a weakly deformed crystal at the Bragg angles close to л/2 Письма в ЖЭТФ, 85 вып. 1, 90-93 (2007).