Экспериментальное исследование переносных свойств конструкционных материалов на основе переходных металлов при высоких температурах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ОБЪЕДИНЕННЫЙ ИНСТИТУТ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР

На правах рукописи

КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

Специальность 01.04.14- теплофизика и молекулярная физика

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва -1996

Работа выполнена в Объединенном институте высоких температур ЛН России

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор В.Э. Пелецкий

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор Д.Н. Каган

кандидат технических наук,

доцент С.В. Резник

Ведущая организация: Московский энергетический институт

(Технический университет)

Защита состоится " а. _1996 года в. '/С . часов

на заседании Специализированного совета К 002.53.02 при Объединенном институте высоких температур АН России (127412, Москва.Ижорскаяул., 13/19, ОИВТ РАН).

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке ОИВТ РАН

Автореферат разослан " ^..^¿-¿О- 1996г.

Ученый секретарь Специализированного совета, кандидат технических наук ~ " Н.В. Медвецкая

Объединенный " ИВТАН " Российской академии наук , 1996

РЕШАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы - обусловлена необходимость получения достоверных и надежных данных по электро-и теплопроводности конструкционных материалов на основе переходных металлов, которые используются при разработке и создании различных высокотемпературных аппаратов и устройств. Противоречивость опытных данных по свойствам чистых металлов, несогласованность результатов низкотемпературных и высокотемпературных измерений стимулируют постановку новых исследований на основе более совершенных измерительных устройств. Для области высоких температур (выше 1000К) до настоящего времени отсутствуют промышленные приборы, позволяющие изучить температурную зависимость коэффициентов теплопроводности и удельного электрического сопротивления на образцах, которые являются представительными не только для чистых металлов, но и различных композиций на их основе. Развитие соответствующей экспериментальной базы и повышение надежности результатов измерений позволят более достоверно установить закономерности изменения с температурой тепло- и электропроводности и проверить существующие теоретические модели для описания явлений переноса в системах со сложным электронным строением. В связи с этим возникла необходимость создания высокотемпературной установки по определению удельного электросопротивления и измерения его у конструкционных материалов на основе переходных металлов и модернизации высокотемпературной установки по определению теплопроводности , а также нахождение связанной с коэффициентами переноса исследованных металлов - функции Лоренца.

Целью работы являлось - развитие экспериментальной базы для высокотемпературных исследований удельного электросопротивления и теплопроводности конструкционных материалов на основе переходных металлов и изучение температурного влияния на эти свойства в металлах 4-й, 5-й и 6-й групп периодической системы и некоторых важных ■ конструкционных материалов на основе этих металлов.

Научная новизна:

1. Создана новая установка по исследованию удельного электросопротивления 4-х зондовым методом на постоянном токе с использованием электронного и радиационного нагрева для изучения конструкционных материалов на основе переходных металлов на образцах различных размеров до температур Т= 3000К . Установка обеспечивает возможность непрерывной регистрации измеряемых величин.

2. Получены новые данные по удельному электросопротивлению и теплопроводности , функции Лоренца ниобия электроннолучевой плавки "НБ-1" в диапазонах

1

77,300 -2675К и 393-2365К соответственно. Данные по удельному электросопротивлению подтверждают предположение ряда авторов о справедливости правила Матиссена для ниобия. Данные по теплопроводности ниобия в столь широком диапазоне на одном образце получены впервые.

3. Получены новые данные по удельному электросопротивлению в диапазоне 77, 300-2160К и теплопроводности в диапазоне 375-1889К для йодидного гафия. Построена в диапазоне 375-1889К функция Лоренца. Показано влияние полиморфного превращения на кинетические коэффициенты. Зафиксировано также , что в диапазоне 1300-1800К выполняется правило Матиссена.

4. Впервые в диапазоне 300-2500К исследовано удельное электросопротивление , теплопроводность и функция Лоренца низколегированного сплава молибдена "ЦМ -10". Отмечено нарушение правила Матиссена для этого сплава.

5. Впервые в столь широком диапазоне температур Т= 300-2669К исследовано удельное электросопротивление вольфраммедного псевдосплава "ВНДС -Г, содержащего изначально 16,5% меди по массе, а также исследовано в диапазоне температур Т=300-2547К электросопротивление для матрицы того же псевдосплава, полученной после выпаривания меди и данные по теплопроводности матрицы в диапазоне Т= 300-1091 К. Расчитана теплопроводность матрицы псевдосплава до 2600К.

Практическую ценность представляют: 1 .Созданная новая установка по определению удельного электросопротивления 4-х эондовым методом на постоянном токе с нагревом образца электронной бомбардировкой с автоматической регистрацией электрических параметров, позволяющая проводить исследования удельного электросопротивления, как на малых так и на массивных образцах , как в стационарных условиях , так и в динамических режимах, включая и термоциклированние , что особенно важно для материаловед-ческих исследований и для изучения процессов кинетики фазовых переходов, а также для получения результатов влияния процессов ад- и абсорбации газовой атмосферы на удельное электросопротивление металлов. Установка позволяет с высокой производительностью и надежностью получать достоверные данные по удельному электросопротивлению металлов, сплавов и композитов на их основе. Модернизирована установка по определению теплопроводности. 2. Результаты исследования удельного электросопротивления и теплопроводности ниобия "НБ-1" использованы для создания Таблиц стандартных справочных данных: "Ниобий. Физические свойства". ГСССД-121-88.

3. Результаты исследования удельного электросопротивления , теплопроводности и функции Лоренца йодидного гафня существенно уточняют и дополняют имеющиеся литературные данные.

4. Полученные результаты по удельному электросопротивлению и теплопроводности низколегированного сплава "ЦМ-10" и вольфраммедной коипозиции "ВНДС-1" могут быть исследованы в различных материаловедческих научно-исследовательских работах.

Апробация работы.

Основные результаты докладывались на конференциях, семинарах, совещаниях и школах молодых ученых. В их числе : на 4 Всесоюзной школе молодых ученых и специалистов " Современные проблемы теплофизики " ( г. Новосибирск в 1986г.): на 3 Всесоюзной научно-технической конференции " Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в области высоких температур " ( г. Харьков в 1986г.) : на Всесоюзной научно-технической конференции " Методы и средства теплофизических измерений " ( г.Севастополь в 1987г.): на конференции молодых ученых и специалистов ИВТАН (г.Москва в 1987г.): на 12 Всесоюзном совещании " Получение, структура, физические свойства и применение высокочистых и монокрисгаллических тугоплавких и редких металлов " ( г.Суздаль в 1987г.): на Всесоюзном семинаре " Теплообмен и теплофизические свойства материалов " (г.Новосибирск в 1991г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 открытых публикаций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения , семи глав, выводов, списка литературы, приложения и содержит 127 страниц, включая 21 рисунок, 23 таблицы ( из них 12 в тексте и 11 в приложении ) : библиография содержит 83 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ Во введении кратко излагается состояние изучаемой проблемы и формулируется цель работы.

Первая глава посвящена обзору методов экспериментальных исследований удельного электросопротивления (в дальнейшем - УЭС ) и теплопроводности ( в дальнейшем ТП ) в области высоких температур. Целью обзора явилось определение возможностей применения известных методов в широко диапазонных измерениях УЭС и ТП, включающих область умеренных и высоких температур. Ра-смотрены существующие бесконтактные методы . Характерной их особенностью является индукционный способ ввода электрической энергии в образец . К наиболее точным из этих методов относятся следующие : метод вращающегося магнит-

ного поля, теоретически обоснованный еще Герцем ¡'баллистический метод, основанный на регистрации угла закрутки образца при включении магнитного поля; метод гармонически изменяющегося магнитного поля для трубчатых образцов; метод затухания крутильных колебаний образца в стационарном магнитном поле; метод затухания вихревых токов в образце после отключения магнитного поля; обращенный метод вращающегося магнитного поля, предложенный Крафтмахером Я.А.. Показано, что с повышением температуры возможность надежной конструктивной реализации этих методов уменьшается , а вероятность заметного роста систематических ошибок увеличивается. Все это заставляет сдержанно оценивать целесообразность применения этих методов в области высоких температур. В обзоре основное внимание уделено так называемым контактным методам . Характерным для этих методов является контактный подвод к образцу рабочего (измерительного) тока и измерение падения потенциала на на выделенном участке образца. Рассмотрены известные способы реализации этих методов, отличающиеся геометрией образца ( проволока, короткий цилиндр, диск), способом нагрева образца ( печь сопротивления, нагрев измерительным током, индукционный нагрев, нагрев электронной бомбардировкой ), количеством потенциальных зондов ( 4-х зондовый, двухзондовый ), типом тепловых режимов ( стационарный и динамический нагрев ). Основное внимание уделено проблеме паразитных ЭДС, накладывающихся на разность потенциалов, вызванную измерительным током. Отмечено , что несмотря на широкий температурный диапазон и быстродействие , развиваемые в последнее время методы импульсного электрического нагрева (электрического взрыва), не могут полностью решить задачу точного измерения температурной зависимости УЭС . Здесь не удается решить проблему паразитных ЭДС , проблематична эффективность этих методов при работе со сплавами, часто требующими организации измерений в условиях термоциклирования. С другой стороны , кажущийся весьма простым вариант измерения УЭС в печах сопротивления с ростом температуры становится все более подверженным влиянию факторов, осложняющих , а зачастую искажающих картину температурной зависимости УЭС. Выполненный сравнительный анализ методов исследования УЭС показал перспективность дальнейшей разработки 4-х зондовых измерений на постоянном токе в. сочетании электронным нагревом образца. Его преимущества состоят в следующем : 1) нагрев электронной бомбардировкой сводит к минимуму возможное загрязнение образца продуктами сублимации других веществ; 2) в этих условиях легко измерять распределение температур на образце; 3) геометрический фактор определяется с максимальной точностью; 4) паразитные ЭДС могут

быть исключены; 5) температурное состояние образца легко изменяется как в сторону повышения , так н в сторону уменьшения температуры; 6) наконец , размеры образца могут изменяться в широких пределах без изменения технологических схем установки. Названные факторы определили выбор этой схемы в качестве базовой в данном исследовании. Первая глава включает также и краткий обзор методов измерения коэффициента теплопроводности . Эта часть обзора отражает необходимость дополнительного анализа предложенного к использованию в работе метода продольного теплового потока с электронным нагревом образца. Необходимо было с учетом новейших разработок понять перспективы и место данного метода , определить не проработанные ранее вопросы.

Отмечено , что характерным для последнего времени является ориентация на нестационарные тепловые задачи 2 и 3-го рода. Подчеркнута их высокая информативность, связанная с тем, что зависимость температуры от координат и времени несет в себе сведения не только о теплопроводности , но и тепловой активности , теплоемкости , температуропроводности , отмечено , что сохраняется интерес и к мете 1аи , основанным на идеях Кольрауша. Вместе с тем сделан вывод, что стационарный метод продольного теплового потока с прямым измерением теплового потока в выбранном сечении образца , допускающий реализацию с любым источником рабочего теплового воздействия (лазер , электронный луч, электрический нагреватель ) не потерял своей привлекательности , а по многим показателям по-прежнему может рассматриваться как эффективное средство прецизионных измерений теплопроводности в расширенном диапазоне температур.

Глава 2 посвящена описанию созданной новой установки по определению УЭС, методике измерения и погрешности УЭС тугоплавких материалов , а также освещению методики измерения ТП модернизированной установки по определению ТП. Для определения УЭС использован 4-х зондовый метод на постоянном токе с продольным протеканием измерительного тока в условиях стационарного электронного нагрева (или квазистационарного , как в случае с псевдосплавом "ВНДС-1"). Схема рабочего участка установки по определению УЭС показана па рис.1. Он собран на охлаждаемом водой металлическом фланце, поднимаемом в вакуумную камеру с помощью подъемника . Камера откачивается с помощью форвакуумного насоса марки "ВН -2 - МГ" и диффузионного насоса марки "Н-160 ! 700" до вакуума пор.ядка - 10 "2Па. Камера имс.т водяное охлаждение . В камере имеется смотровое окно для наблюдения за установкой рабочего участка, а также для измерения температуры образца пирометрическим методом. Рабочий участок крепится на фланце с токоподводами - 7,8,1/; разъемами для вывода теп-

лопар - 9 и разъемом для вывода рабочих токов и напряжений -10. Рабочий участок состоит из охлаждаемой проточной водой штанги - 16, к которой приварена медная обойма с системой подвески образца - 3,12 ; системой подвода рабочего тока - 3, 14 и снятия напряжения на рабочей зоне образца - 4,13. В состав рабочего участка входит также анодно-катодный узел , который состоит из двух катодов -2, соединяемых либо последовательно , либо параллельно и крепящихся на системе подвеса катодов -14 , а также двух сеток - 6, соединенных последовательно. Вся сборка катодно-сеточного узла подвижна и открывает образец - 1 и систему подвода рабочего тока(, а также систему вывода рабочего напряжения. Система вывода рабочей разности потенциалов включает в себя две вольфрамовые иглы длиной 20-30 мм, заостренных с одного конца и упирающихся другим концом в изоляционные прокладки из нитрида бора, которые в свою очередь упираются на пружинки, изолированные от медной обоймы. Потенциальные иглы вставлены в алундовые соломки, которые создают полную изоляцию от обоймы. Система подвода рабочего тока стыкуется с системой подвески образца, у нее также нет электрического контакта с обоймой. На катодном экранированном высоковольтном подводе - 17 крепится система экранированных сеток - 6 и самих католов - 2, изолированных с помощью алундовой арматуры. Весь этот узел смонтирован на оси сеточного токовода в раздвижном варианте - в виде раздвигающихся "крылышек". Новая конструкция АКУ выгодно отличается от ранее созданных в нашем институте ( Воскресенский 1966г., Дружинин 1971г.).

В нашей установке , в отличие от ранее созданных , была использована система анодно-катодного узла , состоящая из двух катодов, имеющих легкий доступ , что позволяло быстро заменять вышедшие из строя катоды, легко устанавливать образцы и удобно монтировать систему потенциальных выводов, токоподводов и термопару. Еще одним положительным отличием является то, что образец крепился не между сжимающими торцевыми стержнями или трубками , а с помощью растягивающей подвески. Отсюда выигрыш по максимальной температуре за счет уменьшения торцевого сброса тепла и , соответственно, в улучшении изотермич-ности образца . И наконец , последней примечательной особенностью нашей установки явился отказ от экранирования потенциальных зондов сеткой , имеющей потенциал катода. Это экранирование в первой установке такого рода вызывало возмущение электростатического поля, что вело к неоднородности тепловыделения на образце. Наша схема позволяет легко юстировать катоды и заменять образец, причем делать это независимо. Улучшается контроль за контактами токовых и потенциальных зондов , появилась возможность использовать термопа-

ру заделанную в образец и начинать опыты с комнатных температур . Необходимо отметить, что у системы крепления в нашей установке , у нижнего держателя имелась пружинная оттяжка для компенсации удлинения образца при нагревании. Сеточный токоподвод - 8 и два высоковольтных токоподвода - 7 крепятся на рабочем фланце с помощью тефлоновых изоляторов. Высоковольтные токоподводы соединяются с системой вольфрамовых катодов -2. Вывод термопар выполнен без разрыва с помощью фланца - 9 с прокладками из вакуумной резины. Для вывода рабочего тока и измерительного напряжения используется вакуум- плотный электрический разъем -10.

Принципиальная электрическая схема установки по определению удельного электрического сопротивления представлена на рис. 2. Величина высокого напряжения , отрицательного относительно заземленного образца , изменялась от 3 до 15 кВ; ток эмиссии электронного пучка варьировался от 3 до 250 тА; смещение на сетках от - 75 до - ЮОВ по отношению к потенциалу катодов. Напряжение накала катодов от 4,2 до 20В, ток накала изменяется от 4,2 до 11,7 А.

УЭС по формуле I:

|иТ- и-Н П, р= Г--- - ; (1)

|ГГ| + |Ы| т

где : Г - геометрический фактор , в случае цилиндрического образца он равен площади сечения образца , деленной на длину рабочей зоны образца; Ц Т 1 - падение напряжения на рабочей зоне (между потенциальными зондами ), измеренное при разных направления измерительного тока; 1Т4- - значение измеряемого тока в обоих направления; Ш - поправка на термический коэффициент линейного расширения ( ТКЛР ) , Ш - поправка на влияние пирометрического канала , находящегося в рабочей зоне образца, она всегда уменьшает значения УЭС.

Падение напряжения на рабочей зоне образца измерялось в каждом из направлений протекающего рабочего тока цифровым вольтметром Щ-300 , значения измерительного тока изменялось от 0,5 до 4 А и фиксировалось вторым вольтметром Щ-300. Величина термо- э.д.с. термопары измерялась цифровым вольтметром Щ-31. Значения измерительного тока , падения напряжений и величина термо-э.д.с. термопары подавались с вольтметров на цифровое печатающее устройство Щ - 68000К, которое запускалось генератором с переменным периодом запуска (6т я 1-10 сек.) /измеряемым частотомером 43 -47 А.

7

Во время высокотемпературных экспериментов , в зависимости от диаметра отверстия пирометрического канала, моделирующего "черное тело" в излучаемом образце , температура измерялась эталонным пирометром ЭОП -66 или микропирометром ОМП-54. Для пирометрирования в образце , перпендикулярно к его оси, высверливались три пирометрических канала ; один из них в центре рабочей зоны и два других вблизи потенциальных зондов.

При использовании параметров обязательно вводились поправки на влияние смотрового стекла вакуумной камеры.

Вакуум контролировался вакууметром ВИТ-2 и составлял « 4 • 10 '2 Па. Нагрев образца осуществлялся потоком электронов , эмитированных парой симметрично расположенных катодов. В такой схеме образец являлся анодом ( он был заземлен ). Варьирование ускоряющего напряжения и эмиссионного тока, которое контролировалось высоковольтным вольтметром С-196 и амперметром М-102, изменяло вводимую мощность. Постоянное высокое напряжение создавалось высоковольтным выпрямителем марки ВС-50-50. Параметры катодов контролировались амперметром постоянного тока Э-30 и аналогичным вольтметром постоянного напряжения, сеточное смещение фиксировалось вольтметром М-4200 Параметры катодов устанавливались с помощью лабораторных трансформаторов с грубой и плавной регулировками. Расчет относительной погрешности результатов измерения УЭС проводился по стандартной методике , основанной на геометрическом суммировании случайных неучтенных остатков систематических погрешностей , ее составляющими являлись: погрешность измерения размеров образца , погрешность измерения температуры отнесения. Значение погрешности измерения УЭС не более 2% при доверительной вероятности 0,95. Колебания содержания примесей , укладывающиеся в погрешности аналитических методов , не влияли на приведенные свойства исследованых металлов в пределах погрешности наших измерений.

Установка , на которой проведены исследования ТП, была нами модернизирована. Основой методики измерения ТП являлся метод продольного теплового потока в условиях электронного нагрева. Теоретическое обоснование и анализ источников систематических погрешностей дан В.Э- Пелецким ( 1968г.). Определение ТП требует измерения локального значения теплового потока для выбранного поперечного сечения образца, называемом в дальнейшем - рабочим сечением. Вычисляется ТП по закону Фурье , с введением поправок на тепловое расширение, на влияние пиреометрических каналов на тепловой поток в образце и на двумерность температурного поля в рабочем сечении образца. Погрешность измерения ТП,

вычисленная по стандартной методике , по аналогии с вычислением погрешности измерения УЭС и учитывающая специфику методики - радиальный теплообмен -лежит в пределах 6%. Эксперименты по определению ТП проводились при вакууме я 7 -10 "3 Па. Модернизация установки была направлена на повышение устойчивости и безопасности электронного нагрева при высоких температурах.

В третьей главе приводятся результаты экспериментального исследования УЭС и ТП ниобия электронно-лучевой плавки марки "Нб-1", состав и технология получения которого регламентированы ГОСТ-1609-80. Опыты были выполнены по заказу Государственного научно-исследовательского института редких металлов (ГИРЕДМЕТ) в рамках межтраслевой программы ГСССД "Металлы". Согласно анализам, сделанным в ГИРЕДМЕТ до исо—дования кинетических коэффициентов, металл имел в своем составе ниобия не менее 99,7%. Результаты входного контроля дали следующие знания базовых физических характеристик: плотность - у = 8,62+0,02 г/см 3; УЭС до опыта - р( 77К) = 2,56 ± 0,01 мкОм - см; р( 300 К) = 14,7 ± 0,01 мкОм-см. Измерения проводились на двух образцах идентичной формы и близких размерах : длиной = 48; 55мм; диаметром = 8,8; 6,85мм. Измерения проводились на нашей установке по определению УЭС по методике, описанной выше. До 1300К температура измерялась XIА- термопарой , выше -пирометром ОМП - 054. Максимальная температура , измеренная в экспериментах составила Т= 2675К, образцы были доведены до плавления. Поправка на наличие пирометрического канала в рабочы зоне составила для наших экспериментов с "Нб-1": Щ =1,0071. Следует отметить, что поправка на тепловое расширение Пь которая приводила к истинному значению УЭС- ри = р* • Ш , в среднем выше, чем поправка Щ в 2-3 раза

В результате термоциклирования в вакууме 4-10 '2 Па обнаружен стабильный прирост сопротивления. Был сделан вывод , что основную роль в формировании добавочного сопротивления играет растворение в образце поверхностных загрязнений и газов, адсорбированных на поверхности образца. При выборе аппроксимирующего выражения был учтен опыт обработки данных УЭС, систематизированный ранее. Полученные данные приведены к координатам:

(р-ро)/(Т-То) = £(Т); (2) За базовую температуру была принята Т о = ЗООК. Опытные данные , полученные в интервале 77 - 2675К были обработаны в виде функции : £ ( Т ) =( р - ро)/ /(Т-Т0 ) на ПЭВМ методом наименьших квадратов Функция £ ( Т ), хорошо описывалась полиномом: .

f (Т) 10 "2= ,56784+ 1,97151- 103/T-8,2428 • I05/T 2 + 1,3776- 10 8/Т 3 ; (3)

р= ро + f(T)-(T-T0); (4) где: [ р] = мкОм-см, [Т] = К.

Средняя квадратичная погрешность при этой аппроксимации составила 7,4 -10 '4 мкОм • см/К. Значение этой функции позволяет рассчитать величину УЭС не только при исходной величине сопротивления при опорной температуре , но и УЭС для чистого металла. Результаты такого расчета приведены на рис. 3 . Величина рид при Т = 300K составила р 0= 14, 7 мкОм-см, что соответствует УЭС ниобия до опыта. Эта величина на 1,5 мкОм ■ см меньше, чем значения УЭС после опыта. График зависимости УЭС для наших измерений с ниобием - кривые (1,2) в сравнении с данными И.Н.Макаренко (1970 г.) -кривые (3,4), В.Э.Пелецкого (1981г.) - кривая (2 ), Desai P.D. ( 1984г.) и повторяющими их данными В.Е. Зиновьевым ( 1989г.) - кривая ( 2 ), а также данные Gezairliyan ( 1971г.) и А.И.Савватимского ( 1973г.) для УЭС в точках плавления - точки 5 и 6 представлен на рис.3. Прирост же УЭС по сравнению с идеальным металлом обусловлен растворением в образце поверхностных загрязнений , адсорбированных газов и частично остаточных газов камеры. Этот процесс выразился в почти эквидистантном сдвиге первоначальной политермы УЭС - кривые (1,2), происшедшем при выходе в температурную область 1800 - 2000К. Величина этого сдвига ( 1,5 мкОм-см ) по данным зарубежных авторов может соответствовать приросту концентрации азота до 0,366ат% или до ( 0,055 масс.% ). Таким образом , новые измерения УЭС ниобия подтверждают вывод ряда авторов , что для него выполняется правило Матиссена ( в дальнейшем: ПМ ), а также подтверждают рекомендации справочников Пелецкого В.Э. и Зиновьева В.Е. по температурной зависимости УЭС ниобия во всей области исследуемых температур. Тем самым можно говорить о надежности работы нашей установки и достоверности наших данных в указанном диапазоне температур . Коэффициент теплопроводности ниобия изучался методом, описанным во 2 главе . Вакуум в эксперименте составлял 7-10 "3Па. Образец имел диаметр 12мм. Измерения ТП от Т=350К до I200K проводились с использованием Х/А- термопары, выше- с помощью пирометра ЭОП-66 до Т- 2365К. Всего было произведено 5 серий измерений. В четвертой серии , для повышения термического сопротивления между рабочей зоной образца и тепломером-калориметром диаметр хвостовой части образца был уменьшен до 6мм. В последней серии , с целью снижения поперечного градиента температур; поверхность образца экранировалась. Полученные данные описываются следующим уравнением:

\ =33,63 + 4,709 • 10 "2-Т - 2,109 -10 "5-Т2 + 3,21 • 10 "9 -Т 3; (5) где : [ X ] = Вт/ (м • К), [ Т ] = К.

Сравнение новых результатов по ТП с ранее имевшимися приведены на рис.6. Данные полученные до 1970г. на рисунке не показаны. Вместо них приведена кривая 3, рекомендованная известными работами Но C.Y. , Powell R.W. , Liley P.Y. (1974г.), обобщающими ранее накопленные данные. Эта кривая ( 3 ) ограничена температурой 2200К и указывает на линейный рост ТП ниобия до этих температур. Наши результаты подтверждают вывод, сделанный в работе В.Э.Пелец-кого ( 1978г.) - на рисунке это кривая 2 - о нелинейной зависимости ТП ниобия. На рисунке также приведены результаты И.Н.Макаренко (1970г.) - это кривые 4(м) и 4(п), полученные методом радиальных температурных волн на образце монокристалла ниобия близкого по ни тоте к изученному нами металлу ( кривая (4м)), и результаты этой же работы для поликристаллического образца чистотой 99,2% масс, (кривая (4п)). Полученные нами данные по УЭС ( в диапазоне 77, 300-2675К ) и по ТП ( причем для ТП впервые в столь широком температурном диапазоне: Т = 350 -2365К) были положены в основу для построения Ф Л. Эти результаты в виде соотношения U Lo, где L = 2,445 В2/К2 - теоретическое значение числа Лоренца для вырожденного электронного газа, показаны на рис. 9 в сравнении с известными данными. В районе 1000К Ф Л имеет максимум . Результаты исследования УЭС и ТП ниобия были использованы для создания таблиц стандартных справочных данных этого металла - ГСССД-121-88.

В четвертой главе приводятся результаты исследования кинетических коэффициентов гафния. Исходный пруток имел ярко выраженную структуру крупных зерен , выращенных в радиальном направлении. Химический состав металла ( в массовых процентах ) был следующим: 0,5Zr; 0,013Fe; 0,01С; 0,01Са; 0,05Ni; 0,03Mg; 0,005Ti . Были произведены контрольные измерения УЭС образцов гафния при 77К и комнатной температуре, как до, так и после высокотемпературных исследований. Для измерений ТП были использованы два образца. Первый имел длину 60мм и диаметр 12мм. Плотность его составляла 12,92 г/см3. Для изменения величины рабочих тепловых потоков после получения 23 экспериментальных точек и прохождения теплового режима 375-1721 К, с измерением температуры Х/А термопарой до 1090К, и выше пирометром ЭОП-66 до Т= 1721К, было произведено утрачивание образца до 40мм. С помощью специального держателя было увеличено термическое сопротивление между образцом и тепломером, после чего была достигнута максимальная температура Т= ШОК. Со вторым образцом опыты проводились только с использованием оптического пирометра ЭОП-66 и была

11

достигнута температура 1889К. Полученные данные были обработаны методом наименьших квадратов и было получено следующее выражение для ТП без поправки на ТКЛР:

Хх = 28,05 - 20,513-10-'-Т+ 10,879-10 "6-Т2+1148,4/Т; (6) где [Лх ] = Вт/(м • К), [Г] =К.

Политерма ТП (рис.7) имеет хорошо определенный минимум в области температуры 900К со значением Кх = 19,9Вт/(м • К). На рис.7 представлены наши данные в сравнении с литературными. Измерения УЭС йодидного гафния показали: 1) выполнение правила Матиссена в интервале 1300-1800К; 2) наличие полиморфного ( ГПУ- ОЦК) перехода при 2030К. Измерения проводились на двух образцах со следующими измерениями : Ь =60мм; dj = 12мм; и Ь = 45мм; сЬ=8мм. Для первого образца р( 77К) = 5,79мкОм • см; р( ЗООК) = 30,58мк0м • см; для второго образца р( 77К) = 5,91мкОм -см; р( ЗООК) = 31,68мкОм■ см; - это контрольные данные до проведения высокотемпературных испытаний . У первого образца интервал исследованных температур составил: 77К, ЗООК, 1400-1660К. У первого образца , измерениям предшествовал 3-х кратный отжиг. Вакуум в экспериментах 4-10 "2Па. Полученные предварительные данные а диапазоне 1400-1660К показали совпадение их в пределах погрешностей измерений с данными справочника В.Э.Пелецкого, справочника В.Е.Зиновьева и работы Desai P.D., at el (1984г.). На втором образце было произведено 5 серий измерений из которых видно , что от серии к серии в диапазоне 1300-1800К, происходил эквидистантный прирост УЭС: Ар = 10; 4,6; 3,9; 10,2, мкОм • см, таким образом можно сделать заключение о выполнении ПМ, по крайней мере , в указанном диапазоне температур. На втором образце в пятой серии был произведен высокотемпературный эксперимент , в результате которого был пройден полиморфный фазовый переход , его середина находилась на Т=2030К с р(а-р> = 159,23 мкОм • см и достигнута измеренная температура 2160К с рх= 155,87 мкОм-см . Скачок УЭС при смене кристаллической решетки составил 6%. Поправка на ТКЛР не делалась. Вакуум составлял 4-10 _2Па. Пятая серия, также как и предварительные измерения на 1 образце, показала совпадение наших данных с данными указанных выше справочных изданий. На рис.4 показана зависимость рх(Т) (кривые-1-6 - для нашего второго образца) в сравнении с данными Desai P.D., at el (1984г.) и повторяющими их данными справочника Зиновьева В.Е. (1989г.) - кривая 7, и с данными справочника Пелецкого В.Э. (1981г.) - кривая 8. Наличие у нас однородных ( в смысле методических условий

12

проведений экспериментов и образцов ) данных по ТП и УЭС йодидного гафния позволило расчитать ФЛ , она приведена на рнс.10 в сравнении с известными данными.

Глава 5 посвящена исследованию свойств переноса низколегированного сплава молибдена "ЦМ-10". Методика проведения исследований и установки описаны во 2-й главе. Необходимо отметить , что сплавы молибдена изучались в ИМЕТ им. Байкова ( Савицкий Е.М., Бурханов Г.С., Поварова К.Б. 1986г.) и в нашем институте ( Пеяецкий В.Э., Чеховской В.Я., Фокин Л.Р. и др.1990г.). "ЦМ-10" - это вакуумноппавленный сплав молибдена, содержащий » 0,05%ат А1 ; 0,04%ат В; 0,09%ат С; содержание газовых примесей « 10 "2 %ат. Исследования УЭС проводились на 2-х идентичных образцах длиной =60мм и диаметром = 6мм . Значения УЭС при 77К и 300К до и после опытов совпадают в пределах погрешностей. Были получены 5 серий на первом образце; до Т= 1300К температурные измерения проводились Х/А- термопарой , выше - с помощью пирометра ОМП-054 . Вакуум порядка 4 • 10 -2Па. Максимально достигнутая температура составила 2546К - Со вторым образцом "ЦМ-10" было произведено также 5 серий экспериментов. Данные по тепловому расширению для расчета поправки Ш у обоих образцов бралась из работы Петухова (1972г.). Также как и на первом образце , до 1300К измерения производились с помощью Х/А -термопары, выше по температуре - с пирометром ОМП-054. Максимально достигнутая температура составила 2480К. Результаты всех серий на обоих образцах хорошо воспроизводились и были обработаны методом МНК, в результате получили следующую аппроксимацию для УЭС сплава в диапазоне 300-2500К:

р(Т)= -1,128 +2,1857- 10-2-Т +• 4,1747-10"6-Т2 — 4,9 П • 10"!О-Т3; (7) где [р] = мкОм-см, [Г] = К По итогам исследований УЭС низколегированного сплава "ЦМ-10" на двух образцах можно сделать вывод, что высокотемпературный нагрев в пределах погрешности измерений не вызвал изменений УЭС при комнатной температуре. Значения аппроксимационной зависимости ( 7 ) лежат выше значений идеального (беспримесного) молибдена ( по работе Пелецкого В.Э. (1976г.) и справочнику его же (1981г.)), см. рис.5. Учитывая , что экспериментальные точки не обнаруживают (в пределах погрешности измерений) расслоения при возвращении из зоны высоких температур , следует предположить, что происходящие изменения с примесями являются однозначной функцией температуры и характеризуют равновесные состояния системы. На рис. 8 приведены данные по ТП "ЦМ-10" совместно с кривыми 2 и 3, полученными обобщением накопленных

данных по технически чистому молибдену Пелецкий В.Э. (1983г.) и TPRC (1970г.), Но C.Y. at el (1974г.), и результатами исследований ТП стандартного образца молибдена "СОТМ-2150" ( Пелецкий В.Э., Чеховской В.Я. и др. (1990г.)) - кривая 4. С последними они согласуются в пределах нашей погрешности и их погрешности при температурах выше 700К. При более низких температурах расхождение выходит за пределы погрешностей. Рекомендация Пелецкого В.Э. (1983г.), представленная кравой 2 , относится к идеальному металлу и за исключением зоны температур 1200-1600К проходит выше, чем качественно правильно передает возможное влияние примесей в "ЦМ-10". Рекомендация TPRC (1970г.) и Но C.Y. at el (1974г.) - кривая 3 - обобщает все накопленные к 1970г. и к 1974г. данные и проходит при Т>1000К ниже политермы изученного сплава, что говорит о ее некорректности, если считать , что она характеризует чистый металл, или о большом весе в обобщении данных, относящихся к металлу с низкой плотностью и низкой чистотой. Важным результатом выполненных с "ЦМ-10" экспериментов является построение ФЛ сплава. На рис. 11 показана ФЛ "ЦМ-10" на фоне имеющихся сведений о ФЛ молибдена, систематизированных Пелецким В.Э. (1980г.) и данных о ФЛ молибдена из работы Пелецкого В.Э. (1983г.). Следует отметить, что данные по ФЛ сплава "ЦМ-10" разумно соединяют наиболее достоверные результаты низкотемпературных измерений с высокотемпературными массивами и демонстрируют наиболее обоснованный тип зависимости ФЛ при высоких температурах.

Глава 6 посвящена кинетическим свойствам вольфраммедной композиции в процессе ее нагрева электронной бомбардировкой. Вольфраммедная композиция представляла собой псевдосплав каркасной структуры марки "ВНДС-1" плотностью 16,15 г/см3 . Из известных плотностей меди и вольфрама , а также зная плотность полученной матрицы, плюс данные о массе образцов до и после выпаривания меди, были определены : массовая доля меди , составляющая 16,5% ; объемное содержание меди равное 30% и пористость матрицы равная 26%. Высокотемпературные исследования УЭС проводились на двух образцах , приготовленных из одного прутка диаметром 5,95мм. Первый образец имел общую длину 11 = 32мм; у второго образца Ь = 25,6мм . Измерения УЭС проводились по описанной выше методике но уже не в стационарном , а в динамическом режиме со скоростью подъема температуры 1-1 ОК/с. С первым образцом было произведено 5 серий экспериментов. В первой серии при нагреве ДО 870К с последующим охлаждением до комнатной температуры были получены воспроизводимые данные в пределах нашей погрешности измерений. Температура измерялась Х/А -термопарой, приваренной в средней части образца . Вакуум составлял 4-10 "2Па.

Во второй серии была достигнута температура 1518К , т.е. был пройден фазовый переход ( плавление меди). Измерения при охлаждении выявили в этой серии прирост УЭС, обусловленный частичным выпариванием меди р(292К) = 7,54 мкОм • см - после эксперимента , по сравненню с начальным р(291К) = 5,20 мкОм-см. Был зафиксирован район фазового перехода ( Т=1285-1352К). Затем была произведена 3-серия до Т=1366К, без выдержки в районе фазового перехода Обратный ход УЭС здесь совпадал с прямым. Контрольное значение после третьей серии дало р(292К) = 7,50 мкОм-см. В этой серии также использовалась Х/А -термопара. В четвертой серии была установлена вольфрам-рениевая термопара ВР-5/20 и был произведен нагрев до Т=2240К с рх = 109,80мк0м-см . Был зафиксирован в том же температурном диапазоне , что и во 2-серии, фазовый переход (плавление меди), и был пройден второй фазовый переход- кипение меди - в районе 1770К. Контрольное значение УЭС после этой серии составило рх(291 К) = Ю,52мкОм ■ см. Было высказано предположение, что произошел выход на матрицу псевдосплава (без меди) . Это подтвердила 5-серия. В ней максимально достигнутая температура составила Т=2547К с рх=131,56мкОм-см . Контрольное значение УЭС после охлаждения дало рх(291К) = Ю,66мкОм-см, что совпадает в пределах погрешности с контрольным значением УЭС в конце 4-серии. В 5-серии уже не были зафиксированы ни первый ни второй фазовые переходы меди. Таким образом была получена матрица "ВНДС-1". Со вторым образцом псевдосплава воль-фраммедь было поставлено 4-серии экспериментов. Максимально достигнутая температура в 1-серии составила Т=2669К. Контрольное значение УЭС в конце этой серии рх(302К) = Ю,27мкОм • см. Была пройдена точка плавления и кипения меди с теми же значениями температур, что и у 1-образца "ВНДС-1". Произошел выход на матрицу, что подтвердили последующие серии. Данные 1 серии ( рис.12) сравниваются с данными Петровой И.И. (¡989г.), где описаны эксперименты с псевдосплавом "ВНДС-1" содержащим 9,5% меди по массе. В работе И.И.Петровой, на импульсной методике , были получены данные по УЭС в диапазоне 2100-2700К, из которых видно , что наши значения УЭС примерно в два раза выше, чем данные Петровой И.И.. Этого и следовало ожидать, в связи с тем, что пористость образцов Петровой И.И., соответствующая их массовому проценту меди, должна быть ниже, чем у нас по крайней мере в два раза. В последующих 3-х сериях мы имели дело с вольфрамовой матрицей псевдосплава "ВНДС-1". С ней достигались следующие температуры: 423; 2263; 2444К. По данным пятой серии с

1 образцом и результатам трех последних серий со 2 образцом была произведена математическая обработка методом наименьших квадратов и была получена следующая аппроксимация в диапазоне 300-2700К: р* ( Т) = 0,7453 + 2,685 • Ю"2 • Т + 1,524 • 10"5 • Т2 + 3,Ш • Ю "9 • Т3; где [рх] = мкОм-см, [Г] = К; со средней квадратической погрешностью 0,58, при доверительной вероятности 0,95. Следует отметить , что как полученная аппроксимация, так и данные первой серии на втором образце при Т>1770К ( температура, с которой происходил выход на матрицу), очень хорошо согласуются с данными по УЭС из работы Пусгогарова A.B. и др. (1974г.), полученными для пористого вольфрама с пористостью 25% ( у нас - 26%), в пределах погрешностей наших и их измерений ( см. рис.12 ). На полученной матрице псевдосплава "ВНДС-1", по описанной выше методике , были проведены в вакууме7 • Ю'3Па исследования ТП в диапазоне: 300-1091К. Было проведено несколько серий испытаний, показавших ( в пределах нашей погрешности ) воспроизводимость значений ТП. Полученные данные были обработанны методом наименьших квадратов и представлены следующей аппроксимационной зависимостью: Х*(Т)= 11,35 + 3,92-10-2-Т +3,95-Ю"4/Т; (9) где р-х] =Вт/ м • К; [Г] = К. Полученные данные лежат естественно ниже значений ТП плотного вольфрама и уж конечно гораздо ниже ТП меди. Анализ результатов с позиции теории обобщенной проводимости проводился на основании формулы Оделевского . Проводилось сравнение данных наших экспериментов по определению УЭС для системы вольфраммедь вплоть до температуры плавления меди, а также для матрицы псевдосплава в диапазоне Т =300-2700К, (см.рис. 13,14). Наши экспериментальные данные лежат выше расчетных значений по формуле Оделевского. Причем, отклонение наших данных от расчета по ф-ле Оделевского для системы вольфраммедь (рис.13) уменьшается от 26% при Т =ЗООК, до 4% после прохождения фазового перехода- плавления меди. Отклонения наших данных для матрицы псевдосплава от расчета по формуле Оделевского составляет 20% при Т'=2700К, и здесь наши экспериментальные данные лежат выше расчетных значений , см. рис. 14. Эти результаты говорят о хорошем согласии теории и эксперимента . В главе 6 дается также расчет ТП матрицы псевдосплава от Т =ЗООК до Т =2600К; при допущении, что функция пористости для перерасчета значений проводимости от плотного металла к пористому будет одинакова как для ТП, так и для УЭС. Используя эти допущения и опираясь на наши данные УЭС матрицы

(см. выше) и данные В.Э.Пелецкого (1980г.) по ФЛ вольфрама, была расчитана ТП каркаса (матрицы) псевдосппава "ВНДС-1" вплоть до Т =2600К.

В главе 7 дается интерпретация температурной зависимости УЭС и ТП исследованных материалов на основе известных работ Блоха, Мотта, Вильсона, Ши-мицу и др. Поведение УЭС и ТП исследованных нами металлов при высоких температурах определяется элекгрон-фононн-примесными механизмами рассеяния.

Выводы.

1. Рассмотрены существующие методики измерений удельного электросопротивления и теплопроводности в области высоких температур. Показали , что развитые в настоящей работе методы, а именно 4-х зондовын метод на постоянном токе и метод продольного теплового потока при нагреве образцов электронной бомбардировкой, относятся к наиболее эффективным методам измерений переносных свойств конструкционных материалов на основе металлов при высоких температурах.

2. Создана новая установка для исследования электросопротивления конструкционных материалов на образцах различных размеров при температурах 300-3000K с нагревом образцов электронной бомбардировкой на основе 4-х зондовой методики на постоянном токе. Модернизирована установка по измерению коэффициента теплопроводности методом продольного теплового потока при электронном нагреве.

3. Проведена проверка работоспособности новой установки по исследованию удельного электросопротивления металлов в области высоких температур в опытах с ниобием электроннолучевой плавки в диапазоне 300-2675К. Согласование полученных результатов с наиболее точными данными, имеющимися в литературе, в пределах погрешности измерений, говорит о достоверности получаемых нами данных и надежности работы новой установки. Впервые, в столь широком диапазоне, исследована теплопроводность ниобия и построена его функция Лоренца. Получило подтверждение существующее мнение ряда авторов о том, что для удельного электросопротивления ниобия выполняется правило Матиссена во всем диапазоне исследованных нами температур. Результаты исследований переносных свойств ниобия были использованы при создании Таблиц стандартных справочных данных ГСССД-121-88 "Ниобий. Физические свойства".

4. Получены новые данные по удельному электросопротивлению и теплопроводности и функции Лоренца йодидного гафния в диапазонах: 77, 300-2160К и 375-I889K, соответственно. Показано выполнение правила Матиссена дня этого металла в диапазоне: 1300-1800К.

5. Впервые исследовано удельное электросопротивление, теплопроводность и построена функция Лоренца вакуумноплавленного низколегированного сплава молибдена "ЦМ-10" в диапазоне 77, 300-2500К. Отмечено нарушение правила Ма-тиссена для этого сплава.

6. Впервые исследовано удельное электросопротивление промышленного воль-фраммедного псевдосплава "ВНДС-1" в диапазоне 300-2669К и его матрицы, полученной после выпаривания меди в диапазоне 300-2547К, а также теплопроводность матрицы в диапазоне 300-1090К. Рассчитана теплопроводность вольфрамовой матрицы в интервале 300-2600К.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Пелецкий В.Э., Грищук А.П. Новая установка для исследования удельного электрического сопротивления металлов при высоких температурах И Тезисы докладов Всесоюзной научно-технической конференции "Методы и средства тепло-физических измерений". -М.: ЦП НТОПП, -1987,- 90г.

2. Пелецкий В.Э., Грищук А.П., Зарецкий Е.Б. и др. Исследование комплекса теплофизических свойств ниобия в области высоких температур. // Теплофизика высоких температур.-1987.-Т. 25, -№2 - с.285-291.

3. Грищук А.П., Зарецкий Е.Б., Калюжный М.Н. и др. Таблицы стандартных справочных данных. Ниобий. Физичекие свойства. ГСССД-121-88.-М.: Издательство стандартов. -1989.-е. 1-5.

4. Пелецкий В.Э., Грищук А.П. Переносные свойства гафния в области высоких температур. // Теплофизика высоких температур.-1989,- Т. 28. -№. -с. 708-714.

5. Пелецкий В.Э., Грищук А.П. Тепло- и электропроводность низколегированного молибдена в области температур 300-2500К. // Тезисы докладов 3 Всесоюзной научно-технической конференции "Метрологическое обеспечение темперактурных и теплофизических измерений в области высоких температур".-Харь-ков . -1986. -с. 233-234.

6. Грищук А.П., Пелецкий В.Э. Экспериментальные исследования температурной зависимости электросопротивления тугоплавких металлов. // Тезисы докладов конференции молодых ученых и специалистов ИВТАН,- Москва.-1987, с. 28-29.

7. Грищук А.П., Пелецкий В.Э. Изменение переносных свойств вольфрам-медной композиции при выпаривании меди. // Теплообмен и теплофизические свойства материалов. Труды Всесоюзного семинара под редакцией A.B. Горина, Ю.А.Коваленко. СО РАН ИТФ.-Новосибирск,-1992.-е. 72-78.

й:с,1. Схема рабочего участка новой установки по определению удельного электросопротивления. I- образец; 2- катоды; 3- верхний токододвод измерительного тока и нижний токоподвод-оттяжса образца;

4- потенциальные зонды; 5- термопара; 6- экранирующие сетки; 7- высоковольтные токоподводы; 8- сеточный токоподвод; 9- термопарный фланец; Ю- фланец для подвода измерительного тока и снятия паданцего напряжения; II- основной фланец; 12- фиксаторы образца- держатели; 13- подводы измерительного тока; 14- крепления-оттяжки катодов; 15- проводка термопар; 16- охлаждаемая штанга крепления рабочего учас-ка; 17- штанга крепления сеток, она же- дополнительный ввод высокого напряжения при парал льном соединении катодов.

(алл«.^

Рис,2. Принципиальная электрическая схема новой установки по определению удельного электрического сопротивления. I- вакумметр ВИТ—2; 2- вольтметр Щ-31 с терюпарой; 3- высоковольтный вольтметр С—196; 4- амперметр контрольный Э—30; 5- ам-перлетр М—102; 6- вольтметр М-4200; 7- Высоковольтный трансформатор и выпрямитель ВС-50-50; 8- лабораторный трансформатор; 9-источник питания ТЭС-7М; Ю- цифропечать Щ-68000К; II- вольтметр Щ—300; 12- катушка сопротивления Р-310; 13- вольтметр Щ-300; 14- вольтметр Э—30; 15-лабораторный трансформатор; 16-, .образец; 17- сетка; 18- камера; 19- катоды.

_/>, пкОн-сп

Я9 -

чзр* /,5т Омсм

гоа

еоо /воо Л , мким-сп

иг 168

ш

/и

/55

/?.8

/20

8

■

-У 2

/ ; У 1 ■ ■ |

Рлс.З. Уделыюе электросопротивлешю нпобля.

1- наш экспериментальные давши по ниобию "Нй-1";

2- пересчет наших экспериментальных данных ^'идеальному" ниобию и данные Пелецкого Б.Э,(1561г.), ДизейП.Д. и др.(1984т.), Зиновьева В.Е.(1989г.), Маглита К.Д. и др';(1994г.); 3- данные Макаренко И.Н. и др.(1970г.)' (нобий чистотой 99,2>л.%); 4-даннш Макаренко и др.(1970г.) (монокр-юталл чистотой ЭЭ.ЕЗи.Й); 5- данные Цэзерлкана Л.(1971г.); б--данные Савватимского А.И. (1973г.)

/т /воо ггоо гт Г,к

Рис.4: Удельное электросопротивление гащния. 1-5- наш данные по йодацному гафнию чистотой 99,В8мД (пять серий измерений); Б- обратный ход 5 серии; 7- данные Дизей П.'Д. и др.(1984г.) и Зшовьева В.Е.(1989г.); 8-данные справочника Пелецкого Б.Э.(1981г.)

/РПО ^ мкОп-см

то

2000 Г, К..

Рис.5: Удельное электросопротивление низнолегпро-ванного сплава молибдена "ЦМ-10" (верхняя кривая), в сравнении с обобщенными дшшшт по удельному эле тросопротивлению иолибдена из справочника Пелецког В.Э. (1981г.)- нижняя кривая.

Рас.6. Теплопроводность ниобия.

Х- наши данные по ниобию "Нб-1"; 2- данные Амаоович Е. С. и Пелецкого В.Э.' по монокристаллическому ниобию чистотой 99,88 ш.% (1978г.); 3- данные Чу Д. Я. и (1974г.); 4-цанныа Макаренко И.' Н., Трухановой Д.Н., Филиппова Л.П. ((м)-для монокристалла чистотой 99,53и.£ и (п)-дая поликристалла чистотой 99,2м.%) (1970г.).

О в.

то

2000 г, К

Рас." 7: Теплопроводность гафния.

1- наши данные по йодидному гафншо;

2- оценка электронной составлявдей теплопроводности; 4- данные Дима из работыЦуЦ.Я. и др. (1974г.); 5- дзл-данные Пелецкого В.Э. и Дружинина В.П, (1971тi); данные Монтегю O.A. -и д (1979г.);

Еис;8;- Теплопроводность низколегированного сплава кожйдена "IIM-I0". Ккрестижи)- наши данные по "Ш-10"; 2- данные по технически чистому молиб; ку Пелецкого В.Э. (1983г.); 3- данные обобщений Тулукьяна (1970г.),. i/y Ц.Я, и др: (1974г.); !(- данные исследовали! стандартного образца теплопроводности молибдена "C0TM-2I50" Пелецким В.Э. (1990г.).

Ню .9; Функция Лоренца ниобия в относительных координатах. Х- наш данные; I- расчет по измеренной теплопроводности и яде альному сопротивлению; 2- данные Пелецкого В.Э.(1978г.'); 3(п)(м)-данные Макаренко И.Н. и др. <См)— для монокрюталла, (п)- для поликристалла) (1970г.);

Функция Лоренца гафния Г

1- данные Дима из работы^у Ц.Я. и др.(1974г.);

2- данные Уайта из работы^- Ц.Я. и др.(1974г.);

3- наш данные; 5- оценка электронной компоненты; 6- данные Монтегю 0.А. (1979г.);

Рис.П; Функция Лоренца низколегированного сплава молибдена "ЦИО". "крестики"- наш данные; "кружочки"-данныэ по нелегированному молибдену В.Э.- Пелецкого и др.(1983г.); остальные кривые- данные разных авторов из обзора Пелецкого В.Э.(1980г.).

SCO /Щ7

/ях>

&О0

гяо

]0, мкОп ■ ач

/33

т /оз

30 7.3 60 (3 30 /3 О

V-) о-,

Ж

сЯ

/'/3*5К

зоо зоо зоо /гоо /¿аз /гоо г/оо гш Т,.

р^кОМ'СМ

\г - 4% #

гз -

-

го

6%

/в

/

/г - / /3%

8 <

о 26%

Рис.12. Удельное электросопротивление в высокотемпературных экспериментах о вольфрамиедныш псевдосплавами и их матрицами. Ккружочки)- данные по вольфраьмедному псевдос-шгаву содержащему изначально 9,5м.$ меди Петровой и др.(1989г.); 2(кружочки)- данные по вольфрамовой матрице о пористость 25% Пустогарова А.В. и др. (1974г.); ЗСжвэдратшог^шажи данные для матрицы вольфраммедного псевдосплава "ВНДС-1"; 4(треутолышчхи)- наши данные по системе воль-фраммедь "ВНДС-Х" с выходом на; вол1фрамовуто матрицу.

Рис.13. Удельное электросопротивление системы волъфраммедь от комнатных температур до области илавтения меда.

I- наши экспериментальные данные по системе воль-фраммедь"ЕНДС-1"; 2- значения удельного электросопротивления, расчитанные для этой системы из ■ теории обобщенной проводимости по форлуле Оделев-окого.

/оо зоо зоо 700 $ао яоо /зоо /зоо г, к

о

о

о

3

/33 -

/20

/03 -

30 -

73 - / ¡Р /у 4°/°

60 -

43 г.

30 Г 6%

/3

О _1_1_

йю.'14;' Удельное электросопротивление матрицы системы волъфраммедь "ВНДС-1". I- наш экспериментальные данные по матрице "ВНДС-1"; 2- значения удельного электросопротивления, расчитанные для этой матрицы из теории обобщенной проводимости по формуле Оделев-ского.

зоо 600 оса /гоо /зоо /еоо гюо ыоо