Фазообразование в системах Fe-Mn, Fe-Ni, Fe-Co, Fe-Cu, Cu-Cr при механическом сплавлении тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ГГ5 ОД 1 я ГиК ?nm

ЧЕРДЫНЦЕВ ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ

Фазообразование в системах Fe-Mn, Fe-Ni, Fe-Co, Fe-Cu, Cu-Cr при механическом сплавлении

Специальность 01.04.07 - "Физика твердого тела"

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва - 2000

Работа выполнена на кафедре физической химии Московского государственного института стали и сплавов (технологического университета).

Научные руководители - доктор химических наук,

профессор И.А.ТОМИЛИН - доктор физико-математических наук С.Д. КАЛОШКИН

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

ведущий научный сотрудник Э.И. ЭСТРИН - кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник В.К. ПОРТНОЙ Ведущая организации - Институт Химической Физики РАН им H.H. Семенова.

Защита диссертации состоится 21 декабря 2000г. в 13 часов 30 минут ш заседании диссертационного совега К 053.08.06 при Московском государственной институте стали и сплавов (технологическом университете) в аудитории Б-734 Адрес института: 117936, Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, 4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московской государственного института стали и сплавов (технологического университета).

Справки по телефону 236-96-64.

Автореферат разослан 20 ноября 2000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

<390J2-UZ,0

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние десятилетия широкое распространение получили экстремальные методы воздействия на металлические материалы, позволяющие получать различные метастабилыше структуры. Особый интерес среди них представляют методы, приводящие к получению метастабильных состояний путем механического воздействия на исходные вещества.

В конце 60-х годов Бенджамином с сотрудниками было предложено использовать обработку в мельнице смесей порошков металлов и сплавов для получения дисперсяоупрочненных сплавов на никелевой основе, при этом было обнаружено перемешивание металлов на атомарном уровне, то есть образование сплавов. Это явление получило название "механическое сплавление" (mechanical alloying).

Широкий интерес исследователей к методу механического сплавления (МС) начал проявляться с середины 80-х годов, после того как Ермаковым и Кохом независимо друг от друга была экспериментально показана возможность получения аморфных сплавов в двойных металлических системах методом механоактивации (МЛ) интерметаллидов и смеси порошков чистых металлов, соответственно. К настоящему времени исследования процессов МА и МС приняли широкий размах. Ежегодно публикуется большое количество статей и обзоров по проблемам получения, исследования структуры и свойств механосплавленных материалов, активно ведутся поиски областей их практического применения.

Использование метода МС для получения сплавов в неравновесном состоянии дает ряд преимуществ по сравнению с другими методами. Так, механосплавление как правило не требует специальной подготовки образцов, имеет относительно небольшие энергетические затраты. С помощью МС можно, в отличие, например, от газофазного напыления и ионного облучения, получать значительные количества продуктов. МС весьма удобно применять при производстве порошковых материалов, поскольку это позволяет избежать этапа измельчения. Одним из наиболее важных для исследователя преимуществом МС является возможность контролировать и менять в широких пределах степень воздействия на вещество, что позволяет изучать кинетику образования метастабильных состояний.

К настоящему времени накоплен значительный экспериментальный материал по методу МС, исследовано большое количество двойных и многокомпонентных систем. Выведены эмпирические критерии возможности получения тех или иных метастабильных структур в различных металлических системах. В то же время, остается ряд общих проблем, стоящих перед исследователями в области механохимии металлических сплавов.

Несмотря на то, что предложены концепции, объясняющие получение метастабильных структур при МС, причины получения неравновесных состояний в результате интенсивной механической обработки до конца не

ясны. Неясной остается связь технологических параметров обработки с физическими основами происходящих в материале превращений, что затрудняет применение МС для получения материалов. Следующей важной проблемой является возможность сопоставления результатов МС, получаемых с использованием аппаратов различной конструкции. Такое сравнение может быть проведено на основании определения энергонапряженности или дозы подведенной к материалу энергии, а также температуры. Поскольку для планетарных аппаратов даже оценочное определение этих параметров сильно затруднено, в настоящей работе этому уделено специальное внимание.

Цели и задачи работы:

- Определение энергонапряженности и температуры процессов МС металлов в использованных в данном исследовании режимах работы механоактивационного аппарата;

- исследование процессов фазообразования при МС металлов с различными типами химического взаимодействия;

- анализ полученных результатов с точки зрения термодинамических свойств сплавов и сравнение их с равновесными диаграммами состояний;

- установление основных закономерностей сплавообразования при МС, разработка модельных представлений для объяснения результатов протекающих процессов;

- установление основных закономерностей кинетики фазообразования в процессе МС в смешивающихся и несмешивающихся системах.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Проведено экспериментальное и теоретическое определение энергонаяряженности и температуры, устанавливающейся в реакционных контейнерах, для планетарной шаровой мельницы. Подобная комплексная задача была решена впервые.

2. Исследованы фазовый состав и структура МС сплавов систем Fe-Mn, Fe-Co, Fe-Ni и Fe-Cu в широком интервале концентраций.

3. Для сплавов с ГЦК структурой во всех исследуемых системах обнаружена значительная концентрация деформационных дефектов упаковки, исследована ее зависимость от химического состава сплавов. Такие данные для исследованных систем получены впервые.

4. Для МС сплавов системы Fe-Ni впервые обнаружено, что отжиг приводит к расширению области существования ГЦК фазы, при этом сплавы с относительно небольшим (22 - 26 ат. %) содержанием Ni находятся в парамагнитном состоянии. Показано, что расширение области существования ГЦК фазы в отожженных МС сплавах связано со понижением температуры мартенситного превращения.

5. Установлено, что фазовые превращения в металлических системах при МС развиваются в полном соответствии с термодинамическими движущими силами. Особенностью процесса МС является образование для данного состава

сплава, как правило, только одной фазы с наименьшей энтальпией образуется для данного состава сплава. Одновременное сосуществование фаз разного химического состава не наблюдается.

6. Впервые показано, что термодинамический подход позволяет объяснить все основные закономерности процессов фазообразования и формирования дефектов кристаллического строения при МС

7. Для составов Ре5оМп5о, Ре65Соз5, Рс^Со^, Ре7о№3о, Ревб.зСип^ и Сг5йСи30 впервые исследованы закономерности кинетики фазообразования при МС.

8. Развита модель, позволяющая объяснять особенности кинетики процесса МС металлов, показана ее применимость для конкретных систем.

Практическая значимость работы. Разработанная методика комплексного определения энергонапряженности и температуры может быть широко использована для механоактивационных аппаратов различных типов, что позволит обоснованно выбирать режимы их работы для решения конкретных задач.

Развитый в работе термодинамический подход позволяет предсказывать и обосновывать процессы фазообразования и образования дефектов кристалллической структуры при МС на основе равновесных диаграмм состояния и данных о термодинамике взаимодействия сплавляемых компонентов.

Обнаруженное для отожженных МС сплавов системы Ре-№ превращение аустениг -» мартенсит при слабом деформационном воздействии, сопровождающееся появлением ферромагнитных свойств, может найти практическое использование, например, в одноразовых датчиках деформации

Результаты настоящей работы активно используются в учебном и научном процессе: для преподавания спецкурса "Аморфные и микрокристаллические материалы" для студентов специальности 0709 "Физика металлов", при выполнении курсовых и дипломных работ студенческих работ, при выполнении грантов РФФИ и ИНТАС.

Апробация работы. Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих семинарах и конференциях:

-IV Межгосударственный семинар "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" 17-19 июня 1997 Обнинск; -International Symposium on Metastable, Mechanically Alloyed and Nanocrystalline Materials (ISMANAM-97), Sitges (Barcelona), Spain, 31 August-5 September 1997; -Научно- технический семинар "Механохимические процессы" в рамках научной школы "Вибротехнология-97" 8-13 сентября 1997, Одесса; -Forth International Conference on Nanostructure Materials (NANO-98), Stockholm, Sweeden, June 14-19, 1998;

-Всероссийская конференция "Применение ядерно-физических методов в магнетизме и материаловедении" 28 сентября - 2 октября 1998, Ижевск; -International Conference on Colloid Chemistry and Physical-Chemical Mechanics (dedicated to the centennial of the birthday of P. A. Rehbinder), Moscow, Russia, October 4 - 8, 1998;

-Workshop on Alloys and Interxnetallic Compounds, March 25-27, 1999 Genova, Italy; .

-V Межгосударственный семинар "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" 14 - 17 июня 1999 Обнинск;

-NATO Advanced Research Workshop "Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation", August 2-6, 1999, Moscow, Russia;

-International Symposium on Metastable, Mechanically Alloyed and Nanocrystalline Materials (ISMANAM-99), August 30 - September 3, 1999, Dresden, Gennany; -Международная конференция "Эффект Мессбауэра: магнетизм, материаловедение, гамма-оптика" 26 нюня -1 июля 2000 Казань; -International Symposium on Metastable, Mechanically Alloyed and Nanocrystalline Materials (ISMANAM-2000), My 9-14, Oxford, England;. -10-я научная школа стран СНГ "Вибротехнология-2000", 14-26 августа 2000, Одесса;

-6th International Workshop on Non-crystalline Solids, September 13 - 15, 2000, Bilbao, Spain;

-Symposium "Recent Research on Novel Magnetic Structure and their Applications", September 18- 19, 2000, San-Sebastian, Spain.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка цитируемой литературы (211 наименований). Работа изложена на 115 страницах машинописного текста и содержит 87 рисунков и 21 таблицу

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, определены основные задачи и цель диссертационной работы.

Первая глава имеет обзорный характер. Описываются различные превращения в системах на основе металлов, протекающие при механоакгивации и механическом сплавлении. Особое внимание уделяется получению сильно неравновесных структур, таких как аморфные сплавы, пересыщенные твердые растворы, квазикристаллические фазы. Указывается на широкие перспективы практического применения процесса механосплавленя для приготовления дисперсноупрочненных материалов, магнитных материалов с особыми свойствами, а также катализаторов.

Проведен критический анализ существующих к настоящему времени моделей, объясняющих процессы фазообразования, в том числе ведущие к получению сильно неравновесных структур, при МС. Рассматриваются преимущества и недостатки предлагаемых для описания процесса МС механизмов, таких как диффузионный, жидкофазный и др. По обзору моделей и механизмов МС сделаны следующие выводы:

• Для успешного механосплавления необходимо достижение максимальной степени взаимного перемешивания компонентов с целью обеспечения максимальной площади их контакта. Дальнейший процесс сплавообразования идет через эти зоны взаимного контакта компонентов;

• Механически нельзя перемешать компоненты на атомном уровне. Существует предельный минимальный размер зерна, до которого можно чисто механически измельчить каждое из веществ;

• Выбор механизма сплавообразования должен опираться на термодинамические концепции рассмотрения движущих сил превращений;

• Механическая деформация материалов приводит к образованию в структуре активированных промежуточных состояний, играющих основную роль в процессе МС. Определение этого состояния является физической задачей для описания данного процесса;

• Определение промежуточного состояния при механоакгивации металлических систем, механизмы аморфизации и синтеза фаз с сильными положительными энтальпиями образования, к настоящему моменту остается не до конца выясненным, а некоторые из предложенных - не очевидными

Приводится также обзор различных типов механоакгивационных аппаратов (мельниц), используемых для МС металлических материалов. Показано, что характер воздействия на вещество при его обработке в механоактивационных аппаратах может быть описан двумя параметрами -энергонапряженностью и температурой. Рассмотрены возможные методы экспериментального и теоретического определения этих параметров.

Проводится основные сведения о системах, изучаемых в настоящей работе, приведены равновесные диаграммы состояния и дается краткий обзор литературных данных по фазообразованшо в этих системах при механическом сплавлении.

По итогам аналитического обзора литературы сформулированы основные цели и задачи диссертационной работы.

Во второй главе дана характеристика использованных в работе материалов, описывается методика приготовления сплавов и их исследования. В качестве исходных материалов для МС использовали порошки металлов чистотой не менее 99,9 %.

Дано описание используемой в настоящей работе планетарной шаровой мельницы АГО-2У. Схема мельницы приведена на Рис. 1. Основные геометрические параметры мельницы следующие: радиус водила - 50 мм; внутренний радиус барабана - 31мм; внешний радиус барабана -37 мм. Скорость вращения водила можег меняться и составляет 685 обУмин (I скорость), 850 об/мин (И скорость) или 1200 об/мин (III скорость).

Рассматриваются методики теоретического и экспериментального определения энергонапряженносги и температуры. Теоретическое определение этих параметров проводили с помощью компьютерных расчетов методом моделирования движения и взаимодействия шаров в планетарной шаровой мельнице, при этом в расчетах учитывали геометрические и скоростные параметры используемой в работе мельницы.

Для экспериментального определения энергонапряженности проводили измерения разницы температур входящей и выходящей охлаждающей жидкости в процессе работы мельницы ъ стационарном режиме. Измерение температур проводили с помощью хромепь-алюмелевой термобатареи, как это показано на Рис. 1.

Определение средней температуры, устанавливающейся в мельнице, проводили по температурам плавления реперных веществ. Вещество с известной температурой плавления помещалось в специальный контейнер, представляющий собой гильзу с резьбой с торцов, закрывающуюся двумя винтами (Рис. 1). Контейнер загружался в барабан и участвовал в процессе МС как мелющее тело. По тому, произошло ли плавление реперного вещества, определяли температуру процесса.

На основании данных ренггеноструктурного анализа исследовали фазовый состав получаемых в результате МС образцов, проводили количественный фазовый анализ, определяли параметры кристаллической структуры (период решетки, размер блоков, микродеформации, концентрация дефектов упаковки).

Мессбауэровская спектроскопия проводилась на источнике Со37 в матрице Сг. На основании мессбауэровских спектров делали вывод о ближайшем окружении атомов Ре и получали дополнительную информацию об фазовом составе сплавов.

ядрах железа в сплавах с высоким содержанием Со тем выше, чем больше дефектность кристаллической решетки.

Сплавообразование в системе Ге-М также идет в соответствии с равновесной диаграммой состояния системы, однако, как и для других систем, наблюдается расширение однофазных областей существования твердых растворов. Все полученные механическим сплавлением композиции характеризуются высокой дефектностью структуры, а в структуре сплавов с ГЦК решеткой содержится значительное количество дефектов упаковки, их концентрация снижается с увеличением содержания №.

Концентрационная зависимость периодов кристаллической решетки согласуется с известными данными, однако значения для МС сплавов несколько выше, чем для сплавов, приготовленных иными методами. Отжиг приводит к уменьшению периода решетки. Отжиг приводит также к смещению двухфазной области в сторону больших концентраций железа и, соответственно, к расширению области существования ГЦК фазы. При этом отожженные сплавы с относительно небольшим (22 - 26 ат. %) содержанием № находятся в парамагнитном состоянии (Рис. 56). Охлаждение образцов до температуры жидкого азота (Рис. 5в) и истирание в ступке

Рис. 5. Дифрактограммы и месс-бауэровские спектры сплава Ре78М1г2. (а) - сплавы после МС; (б) - отожженные при 700 °С в течение 1 часа; (в) - после охлаждения до температуры жидкого азота; (г) -подвергнутые истирашио в агатовой ступке в течение 5 мин. (ш) -дифракционные пики мартенсита, (аи) - дифракционные пики аусте-

нита.

(Рис. 5г) вызывает превращение аустенита в мартенсит. Таким образом, для сплавов, полученных МС, температура мартенситного превращения лежит значительно ниже, чем для обычных литых сплавов, для которых она находится значительно выше комнатной температуры.

При механосплагшении в несмешивающейся системех Fe-Cu происходит взаимное растворение компонентов, причем преимущественно Fe в ГЦК-Си. Повышенная температура в мельнице, ускоряя процесс механосплавления, одновременно приводит к расслоению компонентов в решетке твердого раствора без потери когерентности связи между областями. На основании этого можно заключить, что при повышении температуры синтеза одновременно с образованием пересыщенного твердого раствора идет его расслоение, обусловленное положительной энтальпией спешения в системе Fe-Cu.

Для определения влияния термодинамических факторов на процесс фазообразования при МС в конкретной системе целесообразно сравнение диаграмм энергии Гиббса с получаемыми на практике областями существования фаз. Расчет энергии Гиббса для каждой фазы, образование которой возможно в данной системе (кроме системы Fe-Cu), проводился в приближении субрегулярных растворов по формуле.

AG^f = xxAGlr, + x2AGtr2 +ххх1{ахгх1 +Ьихг) + RT(xi lnx, +х2 Inx2), (i)

где x, их2- мольные доли компонентов 1 и 2, AGu-,1 и AG^ - изменение энергии Гиббса при фазовых переходах в чистых компонентах сплава, ai2 и bi2

- коэффициенты, аппроксимирующиеся полиномами вида X с1Т1 ,

k = о

Для системы Fe-Cu проводили расчет энергии образования твердых растворов по методу CALPHAD:

Ш* = CxAxs + ЬЛ?ГАхе (2)

Первый вклад представляет собой энтальпию смешения элементов, приведенных к одинаковой структуре. Знак вклада определяется знаком константы смешения С, значение которой может быть получено из анализа линий растворимости в твердом состоянии на фазовой диаграмме:

Второй вклад - это энтальпия аллотропического перехода при образовании раствора элементов с разными структурами.

Диаграмма энергии Гиббса для системы Fe-Ni и диаграмма энергии образования твердых растворов для системы Fe-Cu приведены на Рис. 6 совместно с областями существования фаз в МС и равновесными диаграммами состояния сплавов. Все расчеты проводились для температуры 600 К, что приблизительно соответствует температуре, устанавливающейся в барабанах мельницы в использованных режимах.

Сравнивая области существования фаз для МС сплавов с диаграммами энергии Гиббса или энергии образования твердых растворов, можно сделать вывод, что МС способствует образованию только наиболее энергетически выгодной фазы. Говоря иными словами, для сплава любого химического состава при МС будет стабильна только одна фаза - фаза с минимальной энергией, так как процесс механического сплавления накладывает условие равенства химического состава образующихся фаз химическому составу сплава. Действительно, даже когда результатом МС является двухфазный сплав, химический состав сосуществующих фаз практически одинаков.

Термодинамический анализ позволяет не только описывать и предсказывать процессы фазообразования при МС, но и объяснять, например, концентрационные зависимости дефектов упаковки. Как известно, дефекты упаковки в ГЦК структуре могут рассматриваться как атомный слой со

90 100

1300 т,°с r-Ге / T-Fe+Ж

то / \

Г-Fe + Cu Cují

900 /

V-Fe

700 a-Fe + Cu

500 i ' i

¿H, Дж/мо.

0 20 40 63 SO 100

20 40

80 100

Рис. 6. Диаграмма энергий Гиббса (для системы Fe-Ni) и диаграмма энергии образования твердых растворов (для системы Fe-Cu), области существования фаз в МС сплавах и низкотемпературная область равновесной фазовой диаграммы для систем Fe-Ni и Fe-Cu

структурой ГПУ. Основной причиной формирования дефектов упаковки при МС является, безусловно, механическая деформация. С другой стороны, важным фактором, определяющим склонность данной структуры к образованию в ней дефектов упаковки, является разница в энергии Гиббса между ГПУ и ГЦК фазами. На Рис. 7. представлены зависимости концентрации дефектов упаковки а и разницы энергии Гиббса ГПУ и ГЦК фаз АО \г от состава сплава для систем Ее-Мп и Бе-Со. Во всех случаях наблюдается уменьшение значений а с ростом Авв-.

Бе-Мп Бе-Со

а, %

20 30 40 Ю 60 70 ЭТ. % №1

Рис. 7. Зависимость концентрации дефектов упаковки (а) и разницы энергии Гиббса для ГПУ и ГЦК фаз (б).

В пятой главе приведены данные о зависимости структуры и фазового состава некоторых композиций исследуемых систем от времени обработки в мельнице. Основная цель данных исследований заключается в установлении основных закономерностей кинетики фазообразования при МС для металлических систем с различным типом взаимодействия.

Основные обнаруженные особенности кинетики процесса образования сплава Fe50Mn50 при механическом сплавлении следующие. На начальных этапах обработки происходит растворение железа в фазе а-Мп, растворения же марганца в фазе a-Fe не наблюдается. (Рис. 8) На последующих этапах обработки происходит зарождение фазы y-Fe(Mn) и ее последующий рост за счет уменьшения количества фаз a-Fe и а-Мп.

Рис. 8. Зависимость фазового состава Рис. 9. Зависимость доли фазы у-композиции Fe5oMn5o от времени обра- Fe(Mn) в сплавах от времени МС ботки. 1 - a-Fe; 2 - a-Mn; 3 - y-Fe(Mn); 4 для различных условий обработки. - a-Fe по данным мессбауэровской Скорость вращения водила и диа-спектроскопии метр шаров приведены рядом с

кривыми.

Рост количества фазы y-Fe(Mn) со временем обработки носит линейный характер, что делает эту зависимость весьма удобной для исследования влияния параметров МС на кинетику фазовых превращений. Зависимость доли фазы y-Fe(Mn) в сплавах от времени МС для различных условий обработки приведена на Рис. 9. Для обеих использованных скоростей обработки процесс фазообразования идет примерно в два раза быстрее в случае использования шаров большего размера. Для объяснения этого следует обратиться к данным по энергонапряженности и температуре (Рис. 3) для использованных режимов обработки. Видно, что последовательность увеличения скорости образования новой фазы с изменением условий обработки соответствует росту температуры, которая оценивалась как экспериментально, так и с помощью компьютерного моделирования. Таким образом, скорость процессов фазообразования в данной системе определяется прежде всего температурой обработки. Увеличение температуры ведет к ускорению образования фазы у-Fe(Mn).

Изучалась кинетика МС для составов Fe^Co.« и Fei0Co90. Образование конечных продуктов - a-Fe(Co) для состава Fe65Co35 и y-Co(Fe) для состава FeioCoíjo - зависит от времени обработки по закону, близкому к линейному. На Рис. 10 приведены зависимости значений эффективного магнитного поля на ядрах Fe от времени обработки, которые позволяют уточнить и дополнить данные рентгеноструктурного анализа. Так, зависимость Н,фф для состава Fe65Co35 показывает, что однофазное состояние сплава достигается значительно быстрее, чем сплав становится однородным по своему химическому составу. Для состава РеюСом обнаружено, что эффективное магнитное поле в ходе обработки незначительно увеличивается за счет растворения Со в ОЦК фазе.

На последующих этапах вся ОЦК фаза растворяется в твердом растворе на основе Со с ГЦК решеткой и эффективное магнитное поле вновь уменьшается. до характерного для этого состава значения 330 кЭ.

Для состава Ре7о№зо со временем обработки происходит постепенное увеличение количества фазы у-Ге(№). Однофазное состояние достигается за 30 мин обработки, что подтверждается также зависимостью содержания № в ГЦК фазе, .рассчитанной на основании периодов решетки, ог времени обработки. По данным месс-бауэровской спектроскопии и рентгеноструктурного анализа можно сделать следующие выводы. Данные мессбауэровской спектроскопии, в общем подтверждая полученные на основании ренгеноструктурного анализа выводы об образовании твердого раствора путем постепенного растворения Бе в ГЦК решетке, позволяют сделать два важных заключения, дополняющих рентгеновские данные. Во-первых, на начальных этапах МС происходит образование небольшого количества обогащенной железом ГЦК фазы. Во-вторых, для средних (10 - 20 мин) времен обработки характерна сильная концентрационная неоднородность ГЦК фазы. Гак, для композиции, обработанной в течение 10 мин (содержание № в ГЦК фазе, по рентгеновским данным - 50 ат. %) по

370

360-

2

30

Рис. 10. Зависимость Н^ф обработки для составов Ре65Со35 (1) и РеюСо90 (2).

100 -

об. % фазы .

85-

IIII скорость б

I скорость

в-.......*

0.360-

1, мин

Рис. 11. Зависимость количества ОЦК фазы (а) и периодов решетки ОЦК (б) и ГЦК (в) фаз ог времени обработки состава Ге8б15Си1з,5

350-

мессбауэровским данным в ГЦК фазе также имеются области с содержанием Ni 26 - 34 ат. %.

МС для состава Fes6.5Cu,3.s ведет к образованию сплава на основе a-Fe, причем зависимость фазового состава образцов от времени обработки имеет ярко выраженный двухстадийный характер. (Рис 11.) На начальном этапе растворения Си в a-Fe не наблюдается. На втором этапе начинается достаточно резкое увеличение содержания фазы a-Fe(Cu) и после 15 и 90 мин обработки для III и I скоростей соответственно достигается однофазное a-Fe(Cu) состояние. Сходный вид имеет зависимость периода решетки фазы a-Fe(Cu) от времени обработки, что подтверждает двухстадийный характер МС для этого состава. Такой характер наблюдающихся в нашем случае превращений, очевидно, связан с тем, что на первом этапе МС происходит растворение Fe в ГЦК меди, а образование твердого раствора на основе a-Fe начинается только на втором этапе МС. Убедительным подтверждением этому является рост периода решетки ГЦК фазы в течение всего первого этапа МС (Рис 11, в), что свидетельствует об образовании твердого раствора на Fe в Си.

Механическое сплавление для состава (ГГ50С1150 не приводит к образованию однофазного твердого раствора. На начальном этапе обработки происходит растворение Си в Сг, затем кривая зависимости фазового состава от времени обработки выходит на насыщение. При МС также наблюдается рост периодов решетки для обеих фаз, который весьма незначителен из-за близости металлических радиусов атомов Си и Ст. Использование шаров разного размера показывает, что МС с шарами меньшего диаметра ведет к образованию большего количества твердого раствора на основе Сг и к достижению меньшего размера блоков, нежели МС с шарами большего размера, то есть при одинаковой энергонапряженности обработки большее пересыщение и меньший размер блоков достигается при меньшей температуре обработки.

Далее рассматривается возможный механизм МС и влияние различных факторов, в том числе и термодинамических на направление и скорость процессов сплавообразования при МС.

Область, деформируемая при соударениях шаров значительно больше, чем размер зерен обрабатываемого материала. Очевидно, что эта область может включать в себя несколько частиц, каждая из которых состоит из большого числа зерен и субзерен. Отсюда следует, что независимо от того, какой тип соударений (нормальные или касательные), преимущественно реализуется в данном типе мельниц, напряжения, действующие на отдельно взятое зерно всегда буду иметь две составляющих - нормальную и касательную. Нормальные напряжения соответствуют всестороннему сжатию зерна, что ведет к измельчению зерен и значительному увеличению количества дефектов кристаллической структуры. Соответственно, при механоактивации происходит увеличение твердости материала. По достижении определенной степени деформированное™ материала, дальнейшая деформация кристаллической структуры становится невозможной. Таким образом,

нормальные напряжения играют весьма значительную роль на начальных этапах МС, способствуя измельчению зерен и деформации кристаллической структуры. Их же роль в фазовых превращениях будет, очевидно несущественной.

Касательные же напряжения должны играть существенную роль на последующих этапах МС, так как они могут приводить к деформации структуры по типу зернограничного проскальзывания, которое ведет к деформации и уширению границы. Такую уширенную границу будем рассматривать как отдельную фазу с аморфной структурой. Используя это предположение, можно провести анализ темодинамических движущих сил фазовых превращений при МС.

Процесс МС обуславливается двумя главными типами превращений кристаллической структуры: деформацией и последующей релаксацией. В рассматриваемой нами модели это деформация, то есть уширение и релаксация, то есть возвращение к исходной ширине межфазной границы зерен. Скорость фазовых превращений может быть выражена как:

d^ ( d í ре"'акса11ш dr \dr) Wzv

(4)

где \ - доля превратившегося вещества, т - время.

Первый член этого выражения связан с деформацией границы при зернограничном скольжении, а второй - с процессом релаксации деформированного состояния границы. Величина первого члена определяется механическими свойствами обрабатываемых материалов, в частности, их твердостью. Первый член выражения (4) положителен в любом случае.

Второй член (4) определяется термодинамикой взаимодействия сплавляемых материалов. Если их теплота смешения отрицательна, то релаксация ведет к образованию твердого раствора и второй член (4). будет положительным. Если же их теплота смещения положительна, то следствием релаксации является распад твердого раствора, образующегося при деформации, то есть второй член (4) будет отрицателен. В случае, когда при сплавлении металлов с положительной теплотой смешения абсолютная величина второго члена будет больше, чем первого, то процесс МС в такой системе будет невозможен.

Предложенная модель позволила объяснить ход фазовых превращений при механическом сплавлении, в частности, и для случаев нелинейной кинетики. Такое сопоставление проведено на примере систем Fc-Mn и Fe-Cu.

Выводы

1. Экспериментально и с помощью компьютерного моделирования определены энергонапряженность и температура в реакционных контейнерах, планетарной шаровой мельницы типа АГО-2У. В зависимости от режимов работы мельницы температура процесса МС, может составлять от 200 до 500 °С.

2. Получены данные о фазовом составе и структурных параметрах -периодах решетки, размерах блоков, микродеформациях - сплавов систем Fe-Mn, Fe-Co, Fe-Ni и Fe-Cu, полученных методом МС чистых металлов, в широком интервале концентраций.

3. Для сплавов с ГЦК структурой во всех исследуемых системах обнаружена значительная концентрация деформационных дефектов упаковки, исследована ее зависимость от химического состава сплавов. Показано, что концентрация дефектов упаковки растет с уменьшением разницы энергий Гиббса ГПУ и ГЦК фаз.

4. Для МС сплавов системы Fe-Ni обнаружено, что отжиг приводит к расширению области существования ГЦК фазы, при этом сплавы с содержанием Ni 22 - 26 ат. % находятся в парамагнитном состоянии при комнатной температуре. Показано, что расширение области существования ГЦК фазы связано со снижением температуры мартенситного превращения.

5. Установлено, что фазовые превращения в металлических системах при МС развиваются в соответствии с термодинамическими движущими силами. При МС как правило образуется только единственная фаза с наименьшей энтальпией. Термодинамический подход позволяет объяснить все основные закономерности процессов фазообразования и формирования дефектов кристаллического строения при МС

6. Для составов Fe50Mn5o, Ге65Со35, Fei0Co90, Fe7oNi3o, Feg6.5Cun.5 и Cr50Cu50 исследованы закономерности кинетики фазообразования при МС. Развиты модельные представления, позволяющие объяснять эти закономерности.

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях:

1. С. Д. Калошкин, И.А. Томилин, Е.В. Шелехов, В.В. Чердынцев, Г.Л. Андрианов, Ю.В. Балдохин. "Образование пересыщенных твердых растворов в системе Fe-Cu при механосплавлении", Физика металлов и металловедение, 1997, т. 84, вып. 3, с. 68 - 74.

2. В.В. Чердынцев, С.Д. Калошкин, Ю.В. Балдохин, И.А. Томилин, Е.В. Шелехов. "Области существования фаз и тонкая кристаллическая структура сплавов системы железо-кобальт, приготовленных механическим сплавлением", Физика металлов и металловедение, 1997, т. 84, вып. 4, с. 154 -160.

2. Ю.В. Балдохин, В.В. Чердынцев, С.Д. Калошкин, И.А. Томилин. "Сверхтонкая структура сплавов системы железо-кобальт, приготовленных механическим сплавлением", Доклады РАН, 1998, т. 361, с. 38 - 40.

4. V.V. Tcherdyntsev, S.D. Kaloshkin, I.A. Tomilin, E.V. Shelekhov, Yu.V. Baldokhin "The Structure Transformations in Mechanically Alloyed Fe-Mn and Fe-Co Compositions", Materials Science Forum, 1998, v. 269-272. p. 145 - 150.

5. A.Yu. Toporov, M.R.. Kiselev, S.D. Kaloshkin, V.V. Tcherdyntsev, I.A. Tomilin. "Changes of Magnetic Properties of Fe5oMn5o Composition by Mechanical Alloying" Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 1999, vol. 203, p. 310-312.

6. Yu.V. Baldokhin, V.V. Tcherdyntsev, S.D. Kaloshkin, G.A. Kochetov, Yu.A. Pustov. Transformations and Fine Magnetic Structure of Mechanically Alloyed Fe-Ni Alloys. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 1999, vol. 203, p. 313 -315.

7. V.V .Tcherdyntsev, S.D.Kaloshkin, I.A.Tomilin, E.V.Shelekhov, Yu.Y.Baldokhin. "Formation of Iron-Nickel Nanocrystalline Alloy by Mechanical Alloying", Nanostructured Materials, 1999, vol. 12, p. 139-142.

8. V.V.Tcherdyntsev, S.D.Kaloshkin, I.A.Tomilin, E.V.Shelekhov, Yu.V.Baldokhin "Phase Composition and Structure of Fe-Mn Alloys Prepared by Mechanical Alloying from Elemental Powders", Z. Metallk.de, 1999, vol. 90, no. 9, p. 141-152.

9. В.В. Чердынцев, Л.Ю. Пустов, С.Д. Калошкин, И.А. Томилин, Е.В. Шелехов, "Расчет энергонапряженности и температуры в планетарном механоактиваторе", Материаловедение, 2000, №2, с. 18 - 23; №3, с.22 - 26.

10. E.V. Shelekhov, V.V. Tcherdyntsev, L.Yu. Pustov, S.D. Kaloshkin, I.A. Tomilin. "Computer Simulation of Mechanoactivation Process in the Planetary Ball Mill: Determination of the Energy Parameters of Milling", Mater. Sci. Forum, 2000, v. 343-346, p.603 - 608.

11. E.V. Shelekhov, V.V.Tcherdyntsev, L.Yu. Pustov, S.D. Kaloshkin, I.A. Tomilin, "Calculation of Energy Intensity and Temperature of Mechanoactivation Process in Planetary Ball Mill by Computer Simulation", NATO Science Partnership Sub-series: S High Technologes, 2000, v. 80, p.139 - 145.

12. V.V.Tcherdyntsev, S.D.Kaloshkin, I.A.Tomilin, E.V.Shelekhov. "X-ray Study of the Kinetics of Mechanical Alloying", Mater. Sci. Forum, 2000, v. 343-346, p. 338 -343.

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Превращения в системах на основе металлов при механоактивации и механосплавлении.

1.2. Механизм фазовых превращений при механоактивации и механосплавлении.

1.3. Методика механоактивации и механосплавления.

1.4. Энергетические параметры процессов МА и МС.

1.5. Фазообразование в исследуемых системах.

1.5.1. Система Бе-Со.

1.5.2. Система Бе-Мп.

1.5.3. Система Бе-М.

1.5.4. Система Ре-Си.

1.5.5. Система Си-Сг.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Исходные материалы.

2.2. Обработка материалов в планетарной мельнице.

2.2.1. Планетарная шаровая мельница АГО-2У.

2.2.2. Определение энергонапряженности и температуры в планетарной шаровой мельнице методом компьютерного моделирования.

2.2.3. Экспериментальное определение энергонапряженности и температуры в планетарной шаровой мельнице.

2.3. Отжиг образцов.

2.4. Рентгеноструктурный анализ.

2.5. Мессбауэровская спектроскопия.

2.6. Дифференциальная сканирующая калориметрия.

2.7. Сканирующая электронная микроскопия. Микроанализ.

3. ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ МЕХАНОСПЛАВЛЕНИЯ.

3.1. Расчет энергетических параметров методом компьютерного моделирования.

3.2. Экспериментальное определение энергетических параметров.

4. СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ МЕХАНОСПЛАВЛЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ.

4.1. Система Fe-Mn.

4.2. Система Fe-Co.

4.3. Система Fe-Ni.

4.4. Система Fe-Cu.

4.5. Общие закономерности фазообразования при механосплавлении.

5. КИНЕТИКА ФАЗОВЫХ И СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ПРИ МЕХАНИЧЕСКОМ СПЛАВЛЕНИИ.

5.1. Состав Fe5oMn5o.

5.2. Составы Fe65Co35 и Fei0Co90.

5.3. Состав Fe7oNi3o.

5.4. Состав Fe85Cu15.

5.6. Состав CrsoCuso.

5.7. Общие закономерности кинетики механосплавления.

ВЫВОДЫ.

Потребность техники в новых металлических материалах ставит перед исследователями задачи как получения до сих пор неизвестных композиций со специфическими свойствами, так и разработки новых, более эффективных методов получения известных композиций. Эти два направления во многом взаимосвязаны, так как во многих случаях применение новых методов обработки материалов приводит к образованию новых композиций.

В последние десятилетия широкое распространение получили экстремальные методы воздействия на металлические материалы, позволяющие получать различные метастабильные структуры: пересыщенные твердые растворы, аморфные, квазикристаллические и нанокристаллические фазы. К этим методам относятся: закалка из жидкого состояния, газофазное напыление, ионное облучение, и др. Особый интерес представляют методы, приводящие к получению метастабильных состояний путем механического воздействия на исходные вещества.

В химии и химической технологии широкое распространение получили механохимические методы обработки материалов [1-4]. В настоящее время механохимию рассматривают как науку об ускорении и инициировании химических реакций под воздействием упругой энергии. Подвод энергии к веществам для осуществления механохимических реакций обычно осуществляется обработкой их в механоактивационных аппаратах (мельницах) различных типов.

Достаточно давно было известно, что обработка металлов в мельницах сопровождается сильным деформационным воздействием, оказывающим существенное влияние на микроструктуру и дефектность кристаллической решетки [5]. В конце 60-х годов Бенджамином с сотрудниками [6] было предложено использовать обработку в мельнице смесей порошков металлов и сплавов для получения дисперсноупрочненных сплавов на никелевой основе, при этом было обнаружено перемешивание металлов на атомарном уровне, то есть образование сплавов. Это явление получило название "механическое сплавление" (mechanical alloying).

Широкий интерес исследователей к методу механического сплавления (МС) начал проявляться с середины 80-х годов, после того как Ермаковым [7] и Кохом [8] была экспериментально показана возможность получения аморфных сплавов в двойных металлических системах методом механоактивации (МА) интерметаллидов и МС, соответственно. К настоящему времени исследования процессов МА и МС приняли широкий размах. Ежегодно публикуется большое количество статей и обзоров по проблемам получения, исследования структуры и свойств механосплавленных материалов, активно ведутся поиски областей их практического применения. Традиционными стали международные конференции по механосплавленным, метастабильным и нанокристаллическим материалам (КМАЫАМ): 1991 г. - Киото, Япония; 1994 г. - Гренобль, Франция; 1995 г. -Квебек, Канада; 1996 г. - Рим, Италия; 1997 г. - Барселона, Испания; 1998 г. -Воллонгонг, Австралия; 1999 г. - Дрезден, Германия; 2000 г. - Оксфорд, Великобритания.

Использование метода МС для получения сплавов в неравновесном состоянии дает ряд преимуществ по сравнению с другими методами. Так, механосплавление как правило не требует специальной подготовки образцов, имеет относительно небольшие энергетические затраты. С помощью МС можно, в отличие, например, от газофазного напыления и ионного облучения, получать значительные количества продуктов. МС весьма удобно применять при производстве порошковых материалов, так как конечный продукт получается в виде порошка. Это позволяет избежать этапа измельчения образцов, который требуется в случае применения от метода закалки из жидкого состояния. Одним из наиболее важных для исследователя преимуществом МС является возможность контролировать и менять в широких пределах степень воздействия на вещество, что позволяет изучать кинетику образования метастабильных состояний.

Как уже упоминалось, МС является сравнительно новым, развивающимся направлением. К настоящему времени накоплен значительный экспериментальный материал, исследовано большое количество двойных и многокомпонентных систем. Выведены эмпирические критерии возможности получения тех или иных метастабильных структур в различных металлических системах. Определен ряд общих проблем, стоящих перед экспериментаторами в области механохимии металлических сплавов. К таким проблемам, в частности, можно отнести, влияние газовой атмосферы при обработке на структуру и свойства получаемых сплавов, неконтролируемое изменение состава образцов в результате их взаимодействия с материалами механоактивационных аппаратов и др.

Тем не менее ряд проблем, связанных с процессом МС, изучен к настоящему времени недостаточно. В первую очередь, к таким проблемам можно отнести теоретический аспект происходящих при МС и МА процессов фазовых и структурных превращений. Предложен ряд концепций, объясняющих получение метастабильных структур при МС [8 - 12]. Тем не менее, причины получения неравновесных состояний в результате интенсивной механической обработки до конца не ясны. Кроме того, неясной остается связь технологических параметров обработки с физическими основами происходящих в материале превращений, что затрудняет практическое применение МС для производства конструкционных материалов.

В соответствии с вышеизложенным, основной целью настоящей работы является установление закономерностей протекающих при МС превращений и их связи с технологическими параметрами обработки на основе экспериментальных данных.

ВЫВОДЫ

1. Экспериментально и с помощью компьютерного моделирования определены энергонапряженность и температура в реакционных контейнерах, планетарной шаровой мельницы типа АГО-2У. В зависимости от режимов работы мельницы температура процесса МС, может составлять от 200 до 500 °С.

2. Получены данные о фазовом составе и структурных параметрах -периодах решетки, размерах блоков, микродеформациях - сплавов систем Бе-Мп, Бе-Со, Бе-М и Ре-Си, приготовленных методом МС чистых металлов, в широком интервале концентраций.

3. Для сплавов с ГЦК структурой во всех исследуемых системах обнаружена значительная концентрация деформационных дефектов упаковки, исследована ее зависимость от химического состава сплавов. Показано, что концентрация дефектов упаковки растет с уменьшением разницы энергий Гиббса ГПУ и ГЦК фаз.

4. Для МС сплавов системы Ре-№ обнаружено, что отжиг приводит к расширению области существования ГЦК фазы, при этом сплавы с содержанием N1 22 - 26 ат. % находятся в парамагнитном состоянии при комнатной температуре. Показано, что расширение области существования ГЦК фазы связано со снижением температуры мартенситного превращения.

5. Установлено, что фазовые превращения в металлических системах при МС развиваются в соответствии с термодинамическими движущими силами. При МС как правило образуется только единственная фаза с наименьшей энтальпией. Термодинамический подход позволяет объяснить все основные закономерности процессов фазообразования и формирования дефектов кристаллического строения при МС

6. Для составов Ре5оМп5о, Реб5Соз5, ЕеюСо9о, Ре7о№3о, Ре8б.5Си1з.5 и Сг5оСи5о исследованы закономерности кинетики фазообразования при МС. Развиты модельные представления, позволяющие объяснять эти закономерности.

1. Аввакумов Е.Г. // Механические методы активации химических процессов. -Новосибирск: Наука, 1979.

2. Болдырев В.В. // Экспериментальные методы в механохимии твердых неорганических веществ. Новосибирск: Наука, 1983.

3. Бутягин П.Ю. // Успехи химии. 1994. - Т. 63. - С. 1031 - 1043.

4. Бобков С.П. // Известия Вузов. Химия и химическая технология. 1992. - Т. 35(3). -С. 3 - 14.

5. Kochanovska А. // Czechosl. J. Phys. 1954. - V. 4. -Р. 463 - 471.

6. Benjamin J.S. // Met. Trans. 1970. - V. 1. - Р. 2943 - 2951.

7. Ермаков A.E., Юрчиков Е.Е., Баринов В.А. // ФММ. 1981. - Т. 52. - С. 1184 - 1193.

8. Koch С.С., Cavin O.B., McKamey C.G., Scarbrough J.O. // Appl. Phys. Lett. 1983. - V. 43. -P. 1017- 1019.

9. Shingu P.H., Ishihara K.N. // Mater. Trans. ЛМ. 1995. - V. 36. -P. 96 - 101.

10. Yavari A.R. // Mater. Trans. ЛМ. 1995. - V. 36. - P. 228 - 239.

11. Koch C.C. //Mater. Trans. ЛМ. 1995. - V. 36. - P. 85 - 95.

12. Калошкин С.Д. // Дисс. .докт. физ.-мат. наук. М., МИСиС, 1998.

13. Gaffet Е., Malhouroux N., Abdellaoui М. // J. All. Comp. 1993. - V. 194. - Р. 339 - 360.

14. Huang B.-L., Lavernia E.J. // J. Mater. Synth. Proc. 1995. - V. 3. - Р. 1 - 10.

15. Koch C.C., Whitenberger J.D. // Intermetallics 1996. - V. 4. - P. 339 - 355.

16. Le Caer G., Matteazzi P. // Hyp. Int. 1994. - V. 90. - P. 229 - 242.

17. Campbell S.J., Kaczmarek W.A. // Mossb. Spectr. Appl. Magn. Mater. Sei. (ed. G.J. Long & F. Grangjean), Plenum Press, NY. 1996. - V.l.- P. 273 - 330.

18. Koch C.C. // Scr. Mater. 1996. - V. 34. - P. 21 - 27.

19. Chen Y., LeHazifR., Martin G. // Mater. Sei. Forum. 1992. - V. 88-90. - P. 35 - 42.

20. Chaffron L., Poisonnet S. // Mater. Sei. Forum. 1996. - V. 225-227. - P. 217 - 222.

21. YangH., BakkerH. //Mater. Sei. Eng. A. 1994. -V. 181/182. -P. 1207- 1211.

22. Herr U., Samwer K. // Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 85 - 90.

23. Xia S.K., Larica C., Rodriguez V.A., Rizzo Assunkao F.C., Baggio-Saitovich E. // Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 225-227. - P. 389 - 394.

24. Skakov Yu.A., Djakonova N.P., Sviridova T.A., Shelekhov E.Y. // Mater. Sci. Forum. -1998. V. 269-272. - P. 595 - 600.

25. Lee P.Y., Jang J., Koch C.C. // J. Less-Comm. Met. 1988. - V. 140. - P. 73 - 83.

26. Weeber A.W., Haag W.J., Wester, A.J.H., Bakker H. // J. Less-Comm. Met. 1988. - V. 140. - P. 119- 127.

27. Burgio N., Iasonna A., Magini M., Martelli S., Padella F. // II Nuovo Cimento. 1991. - V. 130.-P. 459-476.

28. Meiya L., Enzo S., Soletta I., Cowlam N., Cocco G. // J. Phys.: Cond. Matter. 1993. - V. 5.-P. 5235 - 5244.

29. Cocco G., Cowlam N., Enzo S. // Mater. Sci. Eng. A. 1994. - V. 178. - P. 29 - 34.

30. Cocco G., Soletta I., Battezatti L., Baricco M., Enzo S. // Phil. Mag,. B. 1990. - V. 61. - P. 473 - 486.

31. El-Eskandarani M.S., Aoki K, Suzuki K. // Mater. Sci. Forum. 1992. - V. 88-90. - P. 81 -88.

32. Nasu, T., Nagaoka K., Sakurai M., Suzuki K. // Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. -P. 97- 102.

33. Lopez Hirata V.M., Juarez Martinez U., Cabanas-Moreno J.G. // Mater. Sci. Forum. 1995.- V. 179-181. P. 261-266.

34. Lin C.K., Lee P.Y., Kao S.W., Chen G.S., Louh R.F., Hwu Y. // Mater. Sci. Forum. 1999.- V. 312-314. P. 55 - 60.

35. Cooper R.J., Randrianantroanro N., Cowlam N., Greneche J.-M. // Mater. Sci. Eng. A. -1997. -V. 226-228. P. 84 - 89.

36. Molnar A., Domokos L., Katona T., Martinek T., Muías G., Cocco G., Berotti I., Szepvolgyi J. // Mater. Sci. Eng. A. 1997. - V. 226-228. - P. 1074 - 1078.

37. Wang K.Y., Shen T.D., Jiang H.G., Quan M.X., Wei W.D. // Mater. Sci. Eng. A. 1994. -V. 179/180.-P. 215-219.

38. NagarajanR., Ranganathan S. //Mater. Sci. Eng. A 1994. - V. 179/180. - P. 168 - 172.

39. Lee P.Y., Lin C.K., Chen G.S., Louh R.F., Chen K.C. // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 312-314. - P. 67-72.

40. Martinez-Sanchez R., Cabanas-Moreno J.G., Caledron H.A., Balmori H., Mendoza H Bokhimi J., Umemoto M., Shiga S., Lopez-Hirata V.M. // Proc. 9th Int. Conf Rapidly Quenched and Metastabe Materials, Bratislava, Slovakia, 25-30 Aug. 1996. P. 37 - 40.

41. Schultz L. // J. Less-Comm. Met. 1988. - V. 145. - P. 233 - 249.

42. Chakk Y., Berger S., Weiss B.-Z., Brook-Levinson E. // Acta Met. Mater. 1994. - V. 42. -P. 3679-3685.

43. Hen Z., Bangwei Z. // Physica B. 1995. - V. 205. - P. 263 - 268.

44. Trudeau M.L., Schulz R, Dussault D., Van Neste A. // Phys. Rev. Lett. 1990. - V. 64. - P. 99 - 102.

45. Morris M.A., Morris D.G. // Mater. Sei. Forum. 1992. - V. 88-90. - P. 529 - 536.

46. El-Eskandarani M.S., Aoki K, Sumiyama K., Suzuki K. // Appl. Phys. Lett. 1997. - V. 70. -P. 1679- 1681.

47. El-Eskandarani M.S., Aoki K, Sumiyama K., Suzuki K. // Scr. Mater. 1997. - V. 36. - P. 1001 - 1009.

48. Uenishi K., Kobayashi K.F., Nasu S., Hatano H., Ishihara K.N., Shingu P.H. // Z. Metallk. -1992. -V. 83. P. 132- 135.

49. Ogino Y., Yamasaki T., Murajama S., Sakai R. // J. Non-Cryst. Solids. 1990. - V. 117/118. - P. 737 - 740.

50. Uenishi K., Kobayashi K.F., Ishihara K.N., Shingu P.H. // Mat. Sei. Eng. A. 1991. - V. 134.-P. 1342 - 1345.

51. Baricco M., Cowlam N., Schiftini L., Marci P.P, Frattini P., Enzo S. // Phil. Mag. B. 1993. -V. 68. - P. 957 -966.

52. Hightower A., Fultz B., Bowman Jr. R.C. // J. All. Comp. 1997. - V. 252. - P. 238 - 244.

53. Ma E., He J.-H., Schilling P J. // Phys. Rev. B. 1997. - V. 55. - P. 5542 - 5545.

54. Zhu M., Li B.L., Gao Y., Li L., Luo K.C., Sui H.X., Li Z.X. // Scr. Mater. 1997. - V. 36. -P. 447-453.

55. Eckert J. // Mater. Sei. Forum. 1992. - V. 88-90. - P. 679 - 686.

56. Asahi N., Noguch S., Matsumura K. // Mater. Sei. Eng. A. 1994. - V. 179/180. - P. 819 -822.

57. Takeushi T., Koyano T., Utsimi M., Fukunaga T., Kaneko K., Mizutani U. // Mater. Sei. Eng. A. 1994. - V. 179/180. - P. 224 - 228.

58. Takeushi Т., Yamada Y., Fukunaga Т., Mizutani U. // Mater. Sci. Eng. A. 1994. - V. 179/180. -P. 828 - 832.

59. Asahi N. Maki Т., Matsuoto S., Sawai T. // Mater. Sci. Eng. A. 1994. - V. 179/180. - P. 841 - 844.

60. Yen B.K., Aizawa Т., Kihara J. // Mater. Sci. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 157 - 162.

61. Oleszak D., Portnoy V.K., Matyja H. // РЫ1. Mag. B. 1997. - V. 76. - P. 639 - 649.

62. Shen T.D., Koch C.C. //Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 17 - 24.

63. Ueda Y., Ikeda S. // Mater. Trans. JIM. 1995. - V. 36. - P. 384 - 388.

64. Sokolovsky L.M., Sánchez F.H., Shingu PH., Ishihara K., Otsuki A., Yasuna K. // Hyp. Int. C. 1998. -V. 3. -P. 201 -204.

65. Широков Ю. Г. //Журн. прикл. химии. 1997. - Т. 70. - С. 961 - 976.

66. Лин Г.Н., Самохин П.В., Калошкин С.Д., Розовский А.Я. // Кинетика и катализ. -1998. Т. 39. - С. 624-630.

67. Brower Jr W.E., Montes A. J., Prudlow К.A., Bakker Н., Moleman A.S., Yang H. // Mater. Sci. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 935 - 940.

68. Benameur Т., Rezgui В., Yavari A.R., Durand R. // Mater. Sci. Forum. 1997. - V. 235238. -P. 917-922.

69. Arce-Estrada E.M., Torres-González N.E., Lopez-Hirata V.M. // Mater. Sci. Forum. 1999. -V. 312-314.-P. 507- 512.

70. De la Torre S.D., Oleszak D., Almeraya F., Martinez-V. A., Martinez-S. R., Rios-J. D., Miyamoto H. //Mater. Sci. Forum. 2000. - V. 343-346. - P. 855 - 860.

71. Аввакумов Е.Г., Дьяков B.E., Стругова Л.И., Болдырев В.В., Корюков Ю.С., Девятова Л.Б. // Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук. 1974. - Вып. 1. - С. 26 - 28.

72. Варенек В.А., Стругова Л.И., Аввакумов Е.Г., Соколова В.К. // Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук. 1974. - Вып. 1. - С. 29 - 33.

73. Аввакумов Е.Г., Стругова Л.И. // Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук. 1974. - Вып. 1. -С. 34-38.

74. Gilman P.S., Benjamin, J.S. // Ann. Rev. Mater. Sci. 1983. - V. 13. - P. 279 - 300.

75. Schultz L. // Phil. Mag. B. 1990 - V. 61. - P. 453 - 471.

76. Eckert J. // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 312-314. - P. 3 - 12.

77. Shingu P.H., Ishihara K.N., Otsuki A. // Mater. Sci. Forum. 1995. V. 179-181, P. 5 - 10.

78. Aizawa Т., Kihara J., Benson D. // Mater. Trans. JIM. 1995. - V. 36. - P. 138 - 149.

79. Павлюхин E.T., Манзанов Ю.Е., Аввакумов Е.Г., Болдырев B.B. //Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук. 1981. - Вып. 6. - С. 84 - 88.

80. Скаков Ю.А., Обручева Е.В., Умдеман В.А. // Металлофизика и новейшие технологии. 1996. - Т. 18. - С. 74 - 79.

81. Dorofeev G.A., Konygin G.N., Yelsukov Е.Р., Povstugar I.V., Streletskii A.N., Butyagin P.Yu., Ulyanov A.L., Voronina E.V. // Mossbauer Spectroscopy in Materials Science, ed. M. Miglierini and P. Petridis, Klüver publ. 1999. P. 151-160.

82. Лариков JI.H., Фальченко B.M., Мазанко В.Ф., Гуревич С.М., Харченко Г.К., Игнатенко А.И. // ДАН. 1975. - Т. 221. - С. 1073 - 1075.

83. Овидько И.А., Осипов A.B. // ФТТ. 1992. Т. 34. - С. 288 - 292.

84. Skakov Y.A. // Mater. Sei. Forum. 2000. - V. 343-346. - Р. 597 - 602.

85. Гусев A.A. // Сиб. хим. журнал. 1993. - Вып. 2. - С. 135-141.

86. Зырянов В.В. //Неорг. матер. 1998. - Т. 34. - С. 1525 - 1534.

87. Van der Kolk C.J, Miedema A.R., Messen A.K. // J. Less-Comm. Met. 1988. - V. 145. -Р. 1 - 17.

88. БутягинП.Ю. //ДАН. 1993.-Т. 331.-С. 311 -314.

89. Li S, Wang К., Sun L, Wang Z. // Scr. Metall. Mater. 1992. - V. 27. - P. 437 - 442.

90. Бутягин П.Ю. // Коллоидный журнал. 1997. - Т. 59. - С. 460 - 467.

91. Schwarz R.B. // Mater. Sei. Forum. 1998. - V. 269-272. - P. 665 - 674.

92. Сагарадзе B.B., Морозов С.В., Шабашов В.А., Ромашов Л.Н., Кузнецов Р.И. // ФММ. 1988. - Т. 66.-С. 328 - 338.

93. Bormann R. // Mat. Sei. Eng. 1994. - V. A179/A180. - Р. 31 - 35.

94. Bormann R., Michaelsen C., Sinkler W., Pfullmann Th. // Mater. Sei. Forum. 1996. - V. 225-227. -P. 5 - 14.

95. Ma E., Sheng H.W., He J.H., Schilling P.H. // Mater. Sei. Eng. A. 2000. - V. 286. - P. 48 -57.

96. Brook-Levinson E.T., Kolesnikov A.A., Fine E.V. // Mater. Sei. Forum. 1992. - V. 88-90. -P. 113 - 120.

97. Zoz H. //Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 419 - 424.

98. Zoz H., Ernst D., Mizutani Т., Okouchi T. // Metall. 1997. - V. 51. - P. 568 - 572.

99. Бутягин П.Ю., Кузнецова И.Р., Павлычев И.К. // ПТЭ. 1986. - № 6. - С. 201 - 204.

100. Magini M., Iasonna А. // Mater. Trans. JIM. 1995. - V. 36. - P. 123 - 133.

101. Uchrin J., Uchrin, E., Awakumov, E.G. // Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 425 - 430.

102. Calka A., Nikolov J.I., Williams S.J. // Mater. Sei. Forum. 1996. - V. 225-227. P. 527 -522.

103. Kaloshkin S.D, Tomilin I.A., Andrianov G.A., Baldokhin Yu.V., Shelekhov E.V. // Mater. Sei. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 565 - 570.

104. Skakov Yu.A., Djakonova N.P., Edneral N.V., Koknaeva M.R., Semina V.K. // Mater. Sei. Eng. A. 1991. - V. 133. - P. 560 - 564.

105. Magini M., Colella C., Guo W., Dikonimos Markis T, Turtu S.// Mater. Sei. Forum. -1995. V. 179-181 - P. 325-331.

106. Chen U., Williams, J.S. // Mater. Sei. Forum. 1996. - V. 225-227. - P. 545 - 552, 881888.

107. Kaczmarek, W.A. // Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 313 - 320.

108. Calka A., Jing J., Jayasuriya K.D., Campbell S.J. // Proc. 2nd Int. Conf. Str. Appl. Mech. All. 1993. -P. 27-31.

109. КокнаеваМ.Р. //Дисс.канд. физ.-мат. наук. M., МИСиС, 1990.

110. Sanchez F.H., Rodriguez Torres C.E., Fernandez van Raap M.B., Mendoza Zelis L. // Hyp. Int. 1998.-V. 113.-P. 269-277.

111. Портной В.К., Фадеева В.И. Завьялова И.Н. // Вестн. МГУ. Сер. 2. Химия. 1994. -Т. 35. - С. 247 - 249.

112. Portnoy V.K., Faddeva V.l., Zaviyalova I.N // J. All. Comp. 1995. - V. 224. - P. 159 -161.

113. Huang J.Y., Wu Y.K., Ye H.Q. // Appl. Phys. Lett. 1995. - V. 66. - P. 308 - 310.

114. Болдырев B.B., Павлов C.B., Полубояров В.А., Душкин A.B. // Неорг. матер. 1995. -Т.31.-С. 1128 - 1138.

115. Бутягин П.Ю. // Изв. СО АН СССР, сер. хим. наук. 1987. - Вып. 5. - С. 48 - 59.

116. Koch С.С., Pathak D.// Proc. 2nd Int. Conf. Str. Appl. Mech. All. 1993. - P. 205 - 212.

117. Xu J., He J.H., MaE. //Metall. Mater. Trans. A. 1997. - V. 28. - P. 1569 - 1580.

118. Klassen T., Herr U., Averback RS. // Acta Mater. 1997. - V.45. - P. 2921 - 2930.

119. Butyagin P.Yu., PavlichevI.K. //Reactivity of Solids. 1986. -V. 1. - P. 361 -372.

120. Streletskii A.N. // Proc. 2nd Int. Conf. Str. Appl. Mech. All. 1993. - P. 51 - 58.

121. Борунова А.Б., Жерновенкова Ю.В., Стрелецкий A.H., Портной B.K. // Дисперсная обработка материалов и сред. Периодический сборник научных трудов, Вып. 9. 1999, Одесса. - С. 158 - 163.

122. Watanabe R., Hashimoto Н., Gil Geun Lee. // Mater. Trans. JIM. 1995. - V. 36. - P. 102 - 109.

123. Abdellaoui M., Gaffet E. // J. de Phis.IV. 1994. - V.4. - P C291 - C296.

124. Dallimore M.P., McCormick P.G. // Mater. Sei. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 5 - 14.

125. Герасимов К.Б., Гусев A.A., Колпаков B.B., Иванов Е.Ю. // Сиб. хим. журнал. -1991. Вып. 3,-С. 140- 145.

126. Calka A., Wexler D., Li Z.L.// Proc. 9th Int. Conf Rapidly Quenched and Metastabe Materials, Bratislava, Slovakia, 25-30 Aug. 1996. P. 191 - 194.

127. Schwarz R.B., Koch C.C. // J. Appl. Phys. 1986. - V. 49. - P. 146 - 148.

128. Davis R.M., McDermot В., Koch C.C. // Metall. Trans. A. 1988. - V. 19. - P. 2867 -2874.

129. Schaffer G.B., Forrester J.S. // J. Mater. Sei.- 1997. V. 32. - P. 3157 - 3162.

130. Уракаев Ф.Х., Болдырев B.B. // Неорг. матер. 1999. - Т. 35. - С. 248 - 256.

131. Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. //Материаловедение. 1999. - № 10. - С. 13-21.

132. Binary Alloys Phase Diagrams. ed. Т. Massalski. - Am. Soc. Met. - 1987.

133. Kuhrt C., Schultz L. // J. Appl. Phys. 1992. - V. 71. - P. 1896 - 1900.

134. Cohen N.S., Pankhurst Q.A., Barquin L.F. // J. Phys.: Cond. Matter. 1999. - V. 11. - P. 8839 - 8853.

135. Brüning R, Samwer K., Kuhrt C., Schultz L. // J. Appl. Phys. 1992. - V. 72. - P. 2978 -2983.

136. Collins G.S., Meeves B.H. // Scr. Metall. Mater. 1993. - V. 29. - P. 1319 - 1323.

137. Вол A.E. // Строение и свойства двойных металлических систем. М., Наука. -1962. - Т. 2.

138. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основе железа. -ред. O.A. Банных, М.Е. Дриц. М., Металлургия. - 1986.

139. Хансен М., Андерко К. // Структуры двойных сплавов. М., Гос. н.-т. изд. черн. цветн. металлург. 1962. - Т. 2.

140. Понятовский Е.Г., Антонов В.Е., Белаш И.Т. // ФММ. 1978. - Т. 46. - С. 1090 -1092.

141. Zhu М., Ahn J.H., Che X.Z., Li B.L., Li Z.X. // J. Matter. Sei. Lett. 1998. - V. 17. - P. 445 - 447.

142. Liu Т., Liu H.Y., Zhao Z.T., Ma R.Z., Hu T.D., Xie Yu.N. // Mater. Sei. Eng. A. 1999. -V. 271.-P. 8-13.

143. Le Caer G., Ziller Т., Delcroux P., Morniroli J.P. // Mossbauer Spectroscopy in Materials Science, ed. M. Miglierini and P. Petridis, Kluver publ. 1999. P. 131 - 142.

144. Kuhrt C., Schultz L. // J. Appl. Phys. 1993. - V. 73. - P. 1975 - 1980.

145. Hong L.B., Fultz B. // J. Appl. Phys. 1996. - V. 79. - P. 3946 - 3954.

146. Jartych E., Zurawicz J.K., Oleszak D., Pekala M. // Nanostr. Mater. 1999. - V. 12. - P. 927 - 930.

147. Eckert J., Holzer, J.C, Johnson W.L. // J. Appl. Phys. 1993. - V. 73. - P. 131 - 141.

148. Ma E., Atzmon M., Pinkerton F.E. // J. Appl. Phys. 1993. - V. 74. - P. 955 - 962.

149. Schilling P.H., He J.H., Tittsworth R.C., Ma E. // Acta Mater. 1999. - V. 47. - P. 2525 -2537.

150. Xu J., Collins G.S., Peng L.S.J., Atzmon M. // Acta Mater. 1999. - V. 47. - P. 1241 -1253.

151. Huang H., Mashimo T. // J. All. Comp. 1999. - V. 288. - P. 299 - 305.

152. Ogino Y., Murajama S., Yamasaki T. // J. Less-Comm. Met. 1991. - V. 168. - P. 221 -235.

153. Shen T.D., Koch C.C. // Acta Mater. 1996. - V.44. - P. 753 - 761.

154. Gerasimov K.B., Mytnichenko S.V., Pavlov S.V., Chernov V.A., Nikitenko S.G. // J. All. Comp. 1997. - V. 252. - P. 179 - 183.

155. Физические величины. Справочник. //Бабичев А.П., Бабушкина H.A., Братковский .М. и др.-М.:Энергоатомиздат, 1991.

156. Shelekhov E.V., Sviridova Т.А. // Mater. Sei. Forum. 2000. - V. 321-324. - P. 97 - 102.

157. Magini M. // Mater. Sei. Forum. 1992. - V. 88-90. - P. 121 - 128.

158. Liu L., Magini M. // J. Mater. Res. 1997. - V. 12. - P. 2281 - 2287.

159. Liu L., Casadio S., Magini M., Nannetti С.A., Qin Y., Zhen K. // Mater. Sei. Forum. -1997. V. 235-238. - P. 163 - 168.

160. Skakov Yu.A., Edneral N.V., Frolov E.V., Povolozki J.A. // Mater. Sei. Forum. 1995. -V. 179-181. - P. 33 - 38.

161. Чердынцев B.B., Калошкин С.Д., Томилин И.А. // ФММ. 1998. - Т. 86. - Вып. 6. -С. 84-89.

162. Enzo S., Muías G., Frattini G., Principi G., Gutra R., Cooper R, Cowlam N // Mater. Sei. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 529 - 534.

163. Gayle F.W., Biancaniello F.S. //Nanostr. Mater. 1995. - V. 6. - P. 429 - 432.

164. Salimon, A.I.; Korsunsky, A.M., Ivanov, A.N. // Mater. Sei. Eng. A. 1999. - V. 271. - P. 196-205.

165. Gialanella S., Luterotti L. //Mater. Sei. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 59 - 64.

166. Leonov A.V., Szewczak E., Gladilina O.E., Matyja H., Fadeeva V.l. // Mater. Sei. Forum. 1997.-V. 235-238.-P. 67- 72.

167. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.H. // Рентгенографический и электронноптический анализ. М., МИСиС. - 1994.

168. Williamson G.K, Hall W.H. // Acta Met. 1953. - V. 1. - P. 22 - 31.

169. Григорьева Т.Ф., Цыбуля C.B., Черепанова C.B., Крюкова Г.Н., Баринова А.П., Белых В.Д., Болдырев В.В. // Неорг. матер. 2000. - Т. 36. - С. 194 - 200.

170. Gauzzi F, Verdini В., Principi G., Badan В. // J. Mater. Sei. 1983. - V. 18. - P. 3661 -3670.

171. Kang S.G., Onodera H., Yamamoto H., Watanabe H. // J. Phys. Soc. Jap. 1974. - V. 36. -P. 975 - 979.

172. OhnoH., MekataM. //J. Phys. Soc. Jap. 1971. -V. 31. - P. 102- 108.

173. Endoh Y., Ishikawa Y. // J. Phys. Soc. Jap. 1971. - V. 30. - P. 1614 - 1627.

174. Paduani C., Galvao da Silva E., Perez-Alcazar G.A. // Hyp. Int. 1992. - V. 73. - P. 233 -245.

175. Johnson C.E., Ridout M.S., Granshaw Т.Е. // Proc. Phys. Soc. 1963. - V. 81. - P. 1079 -1090.

176. Jartych E., Zurawicz J.K., Budzynski M. // J. Phys.: Cond. Matter. 1993. - V. 5. - P. 927 -934.

177. Jatrykh E., Budzinski M., Jurawitz J.K. // Hyp. Int. 1992. - V. 73. - P. 255 - 264.

178. Kaufman L., Clougherty E.V., Weiss R.J. // Acta Met. 1963. - V. 11. - P. 323 - 335.

179. Балдохин Ю.В., Петров Ю.И. //ДАН. 1992. - Т. 327. - С. 87 - 91.

180. Ping J.Y., RancourtD.G., Dunlap RA. // J. Magn. Magn. Mater. 1992. - V. 103. - P. 285 -313.

181. Гудремон Э. // Специальные стали. M: Металлургия, 1966.

182. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. // Превращения в железе и стали. М: Наука, 1977.

183. Shimizu К., Kakeshita Т. // ISIJ International. 1989. - V. 29. - Р. 97 - 116 .

184. Lapina Т.М., Shabashov V.A., Sagaradze V.V., Arbuzov V.L // Mater. Sci. Forum. 1999.- V. 294-296. P. 767 - 770.

185. Дуфлос Ф., Кантор Б. // Быстрозакаленные металлы. Под. ред. Б.Кантора. Пер с англ. М.: Металлургия, 1987. С. 81 - 88.

186. Jiang J.Z., Gonser U., Gente С., Bormann R. // Appl. Phys. Lett. 1993. - V. 63. - P. 1056- 1058.

187. Kaloshkin S.D., Tomilin I.A., Andrianov, G.A., Baldokhin U.V., Shelekhov, E.V. // Mat. Sci. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 565 - 570.

188. Huang J. V., He A.Q., Wu Y.K. //Nanostr. Mater. 1994. V. 4. - P. 1 - 10.

189. Drbohlav O., Secondi J, Yavari A.R // Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 475 -482.

190. Могутнов Б.М., Томилин И.А., Шварцман Jl.A. // Термодинамика сплавов железа. -М: Металлургия, 1984.

191. Miedema, A.R // J. Less-Comm. Met. 1973. - V. 32. - P. 117 - 136; 1976. - V. 46. - P. 67- 83.

192. Kaufman L., Beinstein H. // Computer Calculation of Phase Diagrams. New York: Academic, 1970.

193. Шульце Г. // Металлофизика. M: Мир, 1971.

194. Dinsdale А.Т.//CALPHAD. 1991.-V. 15. - P. 317 - 425.

195. Crespo P., Hernando A., Garcia Escorial A. // Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. -P. 225 - 230.

196. Jiang J.Z., Chen F.N. // J. Phys.: Cond. Matter. 1994. - V. 6. - P. L343 - L348.

197. Warren B.E. // Progr. Met. Phys. 1959. - V. 8. - P. 147 - 170.

198. Foley J.H., Cahn R.W., Raynor G.V. // Acta Met. 1963. - V. 11. - P. 355 - 360.

199. Анциферов B.H., Пещеренко С.И., Боброва C.H., Тимохова А.П. // ФММ. 1996. - . 81. - вып. 2. - С. 76 - 82.

200. Majmudar В., Manivel Raja М., Narayanasamu A., Chattopadhyay К. // J. All. Сотр. -1997.-V. 248.-P. 192 -200.

201. Tokumitsu К. // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 312-314. - P. 557 - 562.

202. Stevulova M., Buchal A., Petrovic P., Tkacova K., Sepelak V. // J. Magn. Magn. Mater. -1999. -V. 203. P. 190-192.

203. Enzo S., Mulas G., Delogu F., Frattini R. // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 312-314. - P. 417-422.

204. Tokumitsu K. // Mater. Sci. Forum. 1999. - V. 312-314. - P. 405 - 410.

205. Barro M.J., Havarro E., Agudo P., Hernando A., Crespo P., Garcia Escorial A. // Mater. Sci. Forum. 1997. - V. 235-238. - P. 553 - 558.

206. Axtell S.C., Robertson B.W., Malik M.R. // Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. - P. 375 -382.

207. Rawers J.C. // Nanostr. Mater. 1999. - V. 11. - P. 513 - 522.

208. Masumura R.A., Hazzeledine P.M., Pande C.S. // Acta Mater. 1998. - V.46. - P. 4527 -4534.

209. Валиев P.3., Александров И.В. // Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000,

210. Courtney Т.Н. // Mater. Trans. JIM. 1995. - V. 36. - P. 110 - 122.

211. Т.A. Sviridova, A.N. Ivanov, E.V. Shelekhov, A.I. Salimon, O.A. Timofeeva, in "Investigation and Application of Severe Plastic Deformation", NATO Advanced Research Workshop, August 2-6, 1999, Moscow (Book of Abstracts), p. 49.3. Ol