Фазовые переходы в закаленных из расплава сплавах TiNiCu тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГб од

' _________АК4^Щ_НАУК_УКРАЮЩ_________

ИНСТИТУТ МЕТАЛЛОФИЗИКИ

На правах рукописи УД1С.539.216.2 : 536.42

БАБАНЛи

Мустафа Баба огли

ФАЗОВЫЕ ПЕРЕХОДЫ В ЗАКАЛЕННЫХ ИЗ РАСПЛАВА СПЛАВАХ ТШ1Си

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико - математических наук

КИЕВ - 1993

Работа выполнено в Институте металлофизики АН Украины. Научный руководитель: доктор технических наук, ведущий научный

сотрудник Лободюк В.А. Официальные оппоненты: доктор физ.-мат.наук, профессор Белоус М.В.

доктор физ.-мат.наук, профессор Устинов^А.И.

Ведущая организация: Институт металловедения и физики металлов .(Москва)

Защита состоится " Ж) " Ci^uhXj^f 1993 г. на заседании Специализированного совета К 016.37.01 при Институте металлофизики АН Украины по адресу: 252680, .ГСП, 1'.Киев-142, пр.Вернадского, 36.

. Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью учреждения, просим направлять по вышеуказанному адресу.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института металлофизики All Украины.

Автореферат разослан ¿-U-iS-A—\ 1993 г.

Ученый секретарь Специализированного совета К 016.37.01 канд.физ.-мат.наук _

ВЛАСЕНКО Л.Е.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАПОТЫ

АШШЮСТЬРАБОТЫ. Применение сплавов с памятью формц, сверхупругостью и -другими необычными свойствами, обусловленными мартенситннми превращениям!, требует как глубокого понимания механизма и кинетических особенностей этого вида фазовых переходов, так и разработки физических принципов регулирования параметров этих переходов - характеристических температур, интервалов и гистерезиса превращения.Одним из основных способов воздействия на параметра мартенситных переходов является термическая и термомеханическая обработка. В последние годи все более широкое использование находят нетрадиционна методы получения сплавов с памятью формы - прессование порошков, напыление различными способами, сверхбыстрая закалка из жидкого состояния.Закалка из расплава имеет ряд преимуществ - возможность фиксирования высокотемпературного состояния, предотвращения распада твердого раствора, в определенных пределах регулировать размер зерна и толщину получаемых лент. Кроме того, при таком способе получения материалов ьжидается возникновение новых структурных и фазовых состояний.

В связи с этим представляет большой научный и практический интерес исследование влияния скорости закалки из расплава и толщины получаемых лент на фазовые и структурные состояния и параметры мартенситшх переходов в таких практически важных сплавах как ТШСи. Известен факт влияния на особенности фазовых переходов как размера зерен, так и размера частиц, в которых протекают эти переходы. Имеются также некоторые данные о влиянии толщины на процессы упорядочения и мартенситного превращения в сплавах на основе Си. Представляется поэтому целесообразным и актуальным исследование влияния толщины получаемых скоростной за-

- г -

калкой из ^»уснлава или дополнительно утоненних пленок на особенности фазовых переходов в 'П.-^ГЛ^д

_ЦМЬ.РАБОТЫ, заключается в устаноьлзнии закономерностей' фазопых превращений в пленках сплавов (х=5, 10, [5. 2!5 и 32 ат.%), получениях закалкой иу жидкого состояния с скоростями Ю4 т 10й °С/с.

В связи с поставленной целью решались следующие задачи:

I.Определение параметров МЛ ( характеристических температур и интервалов прямого и обратного перехода, величины гистерезиса ) и их зависимость от концентрации меди в сплаве, скорости закалки, толщины получаемой при закалке из расплава пленки или после ее дополнительного утонения.

2.Установление морфологических и микроструктурных осооеннос-тей мартенсита, возникающего в" пленках, полученных закалкой из жидкого состояния, их зависимости от состава сплава, скорости закалки из расплава и толщины пленки.

3.Изучение влияния концентрации Си и скорости закалки из расплава на возникновение новых фазовых состояния в сплавах Т150М150-хСих и=5,10,15,25 и 32 ат.З).

4.Исследование особенностей мартенситного превращения и фазового состава в пленках, полученных закалкой из жидкого состояния.

-ШЗЦАЯ_ШВИЗНА. В работе установлен ряд новых закономер-, ностей фазовых переходов (мартенситного и поело кристаллизации из аморфного состояния) в пленках толщиной 120 - 3 мкм сплавов Т150Н150-хСих (х=5.Ю,15,25 и 32 ат.Х ), полученних закалкой из жидкого состояния. :

I.Характеристические температуры прямого и обратного мартенситного превращения смещаются в сторону низких температур, а гис-

терезис переходя: сокращнется* по сравнению с преьрыцетлгм ь сплавах» выплавленных традиционным» методами.Это приводит к лзм*иешда вида метастабильной фазовой диаграммы.

2. Утонение полученных закалкой из расплава пленок до 3 мкм обуславливает дополнительной изменение параметров мартенситных превращений..

3.Установлено, что независимо от концентрации Си и скорости закалки, из расплаЕа при охлаждении образуется два морфологических т ша мартенсита; их количественное соотношение зависит от содержания меди е сплаве, скорости охлаждении из расплава и толщины пленки ..

А.Показано, что при скорости закалки Ю6 °С/с ъ зависимости от состава может возникать аморфно-кристаллическое состояние (при содержании Си 10-г15 ат.Ж ) или полностью аморфное состояние (при 25 и 32 эт.Ж Си).

П?Щ№ЕСКМ_ЦЕННОСТЬ_ _ состоит в установлении возможности целенаправленного изменения параметров мартенситных переходов в сплавах ТШ1Си не только путем изменения состава, но и за счет •специфических способов получения материалов и регулирования параметров этих способов (скорости закалки из расплава, толщины пленки). Изменением концентрации Си в сплавах ^го^д Сих, 11 скорости закалки можно регулировать состояние плети V аморфно-кристаллическое или аморфное. При скорости закалки меньше 10б °с/с образуется кристаллическое состояние. Изменяя путем нагрева до Т = 450^500°С размер и общий объем аморфных областей, величину накапливаемой при прямом превращении под нагрузкой обратимой де|£юрмации, можно регулировать за счет изменения объема превращающегося материала (регулируя соотношение объемов кристаллического И' аморфного' состояния) - практическую'ценность представ-

ляет и обнаруженная в сплавах Т1<1.-0М150..хСих зависимость электросопротивления аморфного состояния от температуры : е достаточно широком интервале температур ( -196 -г +450°С ) электросопротивление сохраняется почти ¡юстояшшм (небольшой отрицательный наклон) даже при термоциклировании.

ЗАЩИЩАЕМЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ.

1. Увеличение скорости закалки из жидкого состояния сплавов т150М15о-хСих ( х= 5< 10, 15> 25 атЖ ) от 1С)Д до Ю6 °С/с приводит к понижению на 20 - 30 К характеристических температур прямого и обратного мартенситного превращения и сокращению на 5 -г 15 К величины гистерезиса, что обусловлено изменением структурного состояния пленок.

2.Морфологические .,и микроструктурние особенности мартенсита, возникающего в полученных закалкой из расплава пленках Т1Ь0М150-хСцх ат.%), слабо зависят от концентрации Си и скорости закалки. Существует критическая толщина пленок (3 мкм •), приводящая к изменению соотношения морфологических типов мартенсита ( пластин - трехгранных призм ).

3.Возникновение кристаллического или аморфного состояния в плешах Т1^0К150_;хСих (х=5,10,15,25 и 32 ат.%) зависит от концентрации Си, и скорости закалки из жидкого состояния.При скорости закалки Ю6 °С/с в сплавах с 5т15 ат.% Си образуется аморфно-.кристаллическое состояние, а в сплавах с 25 и 32 ат.% Си полностью аморфное состояние. Мартенситное превращение после кристаллизации аморфного состояния имеет тот же характер, что и в кристаллизующихся при закалке сплавах того же состава.

_Апш:ацкя_ГЛроты. осногашс результаты и положения диссертации доложены и обсуждены на Всесоюзной конференции но мэртен-ситннм превращениям ь твердом теле (г.Носов, Украина, 1991г.), на V республиканской школе "Фазовые и структурные превращения в металлах и пглавах" (г.Олавско, Украина, 1992г.) и на XXIX семинаре "Актуальные проблемы прочности" (г.Псков, Россия, 1993г.). '

По теме диссертации опубликовано 7 работ. Список приведен в конце автореферата.

-СТРШ^О-ОБШ-ЖСЙШЩМ*. Лиссбртэиия состоит из введения, пяти глав с, короткими выводами, обсуждения, общих виводов, сгшска цитируемо!! литературы, включающего 124 наименования. Диссертация

изложена на _1_89___страницах' машинописного текста, содержит

__60___ рисунков и__ü__таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ:

§о_вве,цении обоснована научная и практическая актуальность

е-

темынеобходимость исследования мартенситных превращений н легированных сплавах на основе никелида титана, полученных сверхбыстрым охлаждением из-расплава, важность изучения влияния закалки из жидкого состояния и толщины лент на характеристики мартен-ситпнх превращений, сформулирована цель работы.

В_нерьой_главе_ "Особенности мартенситного превращения в сплавах T1N1 и TíNIMc" излагаются литературные данные о кристаллической структуре и области гомогенности высокотемпературной В2 фазы интерметаллического соединения T1N1, о мартенситситных превращениях в деойных и легированных сплавах на основе TÍN1, а также

чО -особенносю; кпртенситных превращений в тонких Шк'нках.

По данным ряла работ, при компотной температуре область -гомогенности р фазы сплавов TINA составляет 0,5 >.■ I вт-S и находится в интервале 40.,8 •» Т.О.8 ят.% N1.. Отклонение от этих составов в сторону увеличения ат.% Т1 приводит к иыделениям ф-лзы TlgNl, которая .имеет сложную ГЦК структуру., а в сторону увеличения ат.% N1 - к выделениям фазы Nl3Ti.

II большинстве .исследований структуры .мартенситных фаз в двойных сплавах на основе TiNi установлено существование моноклинной ЫЭ" и - ромбоэдрической R фаз. Температуры Мд и Т1(превращоний В2 -J ЫЭ* и Б2 i П соответственно понижаются с увеличением содержаш:я в сплаве никеля. Легированием третьим элементом можно снижать или повышать характеристические температуры мэртенситных превраще1шй.. Легирование приводит также тс изменению кристаллической структуры и параметров решетки мэртенситных фаз. Рассмотрены некоторые особенности механизма образования мартенсита i; пленках, полученных нетрадиционными способами (напылением, сверхбистрой закалкой л др.).. Исходя из того., что скоростная закалка из расплава приводит к ряду особенностей в состоянии материала и, кроме того, отсутствуют систематические данные о влиянии различных параметров закалки на последующие фазовые перехода, в конце главы сформулированы основные задачи работы.

ibo второй главе "Получение сплавов TIN ¡Си .и экспериментальные методы .исследования" описаны способы гтригох'нлония образцов,, .Приведено обоснование выбора 'методов 'исследования и техники эксперимента. Описана оригинальная установка для измерения электросопротивления в тонких пленках :в широком интервале температур (-I9S 4 600°С ).

'В_щетьей_главэ "Параметры мартенситных" переходов в пленках

сплавов Т1111 Си, полученных закалкой из жидкого состояния" изложены результаты исследовашй влияния скорости закалки из расплава, состава и толщины лент на характеристические температуры и величины гистерезиса мартенситных превращений.

Предварительные исследования показали, что в зависимости от состава и скорости закалки наблюдается два принципиально отличающихся ' друг от друга вида графиков электросопротивления (рис.1 а,б):

а) При охлаждения образцов, полученных с У,ак =105 °С/с, наблюдается обычная зависимость электросопротивления от температуры, т. е. при понижении температуры уменьшается электросопротивление. В интервале мартенситного перехода наблюдается нелинейное изменение электросопротивления.

б) При охлаждении закаленных с скоростями больше Ю5 °С/с образцов до -196°С происходит незначительное, почти линейное, повышена электросопротивления. Никаких фазовых переходов в интервале +200 г -196°С не наблюдается.

Исследование влияния состава на характеристические температуры и гистерезис мартенситного превращения провели в пленках, полученных при скорости закалки Ю5 °С/с. Как показали проведенные исследования, в тонких пленках ' сплавов Си

50 50-х х

(х=5, 10, 15, 25 и 32 ат.%) по мере увеличения концентрации меди резистометрические кривые закономерно изменяют свой вид от одно-, стадийного (5 ат.Ж).к двухстадийному (10 й 15 ат.%) и затем снова .к одностадийному (25 и 32 ат.%) мэртенситному переходу (рис.2). Такая концентрационная зависимость фазового состава совпадает с последовательностью мартенситных превращений в массивных образцах сплавов ТШЮи, однако в лентах оба мартенситных перехода смещены в сторону более низких температур. Интервал прямого превращения

■ самый широкий в сштье с 5 ат.% Си - 190 К, в сплава с 10 атЛ Си

- 130 К (второй переход). Гистерезис превращения, оцененный как

разность температур образования 50% мартенситной и исходной фаз

(Д'Г= М, - А.,.), минимальный в сплаве с 5. ат.% Си 4К), а в ^о эи -

других сплавах нешюго выше.

Результаты измерений характеристических температур, интервалов превращения и гистерезиса в изученных сплавах при У3ак = Ю5 °С/с приведены в таблице I.

Таблица I.

образуется Си, мн ! «к 1 АН I АЛ ЛТ50

ат.% °С •

5 37 Т Т -170 ! -155 \ 1 56 | 4

Ы9' 10 - 9 1-140 ! 1 1 -123 I 1 3 22

фаза 15 -65 ! -125 ! 1 1 1 1 1 1 -120 ! 1 1 1 -60 6

10 37 | 1 \ 29 I 1 < 35 ! 48 6

В19 15 52 1 1 ! 31 1 52 I ао 13

фаза 25 . 40 1 3 ! 21 ! 1 80 22

32 55 1 25 | 1 ! 38 I 1 1 63 5

В третьем разделе изложоны результаты изучения влияния скорости закалки из жидкого состояния и циклировакия в интервале температур превращения (до 10 циклов) на характеристические .температуры , гистерезис и интервалы прямого (Мн - М^ и обратного (А}1 - Ак) мартенситшх переходов в тройных сплавах Т 1Ь0К160_хСи (х = 5, 10, 15, 25 и 32 ат./С), закаленных из жидкого состояния с скоростями 10* , Ю5 и 10б °С/с.

Сравнение характеристических температур мартенситного превращения в массивных образцах сплавов TtfílCu и полученных с различными скоростями закажи из расплава показывает, что в обоих случаях наблюдается одни и те же фазовые переходы. Однако в тонких пленках при всех скоростях охлаждения оба мартенситных перехода смещены в сторону более низких температур по сравнению с температурами образования этих фаз в массивных образцах на 20...30 К. Величина гистерезиса уменьшается на 5...15 К при увеличении скорости закалки.Например, в сплаво Ti50Nl35Cu15> при увеличении скорости уменьшается толщина получаемых лент от 120 до 35 мкм и при всех скоростях закалки наблюдается два мартенситных превращения :В2 i BI9 и BI9 * BI¿i'. Начало мартенситного перохода (первого) смещается к более низким температурам при увеличении скорости закалки: 65°С (ТО4 °С/с), &Q°С. (I05 °С/с), и 43°С (10б °С/с). Интервал температур, разделяющий первое превращение от второго, увеличивается на 15 К при изменении скорости от I04 до IÓ6 °С/с. Результаты измерений характеристических температур, интервалов превращения и гистерозиса, их изменения с увеличением "скорости закалки (для сплава T150N135Cu15) приведены в таблице 2.

В четвертом разделе изучено влияние толщины пленок, полуденных закалкой из расплава с различными скоростями и затем дополнительно утоненных до 3 им (до минимального размера зерен образовавшихся при сверхбыстрой закалке), на параметры мартенситного превращения в сплавах Т150т50_хСих<х=5 f 32 ат.Ж).

Исследования процессов зарождения мартенсита и последующего превращения в малых частицах свидетельствуют о существовании . критического размера, ниже которого мартенситное превращение не происходит.

Проведенные исследования показали, что характор зависимости

- 10 -

I?, усл.еЗ. Аи

-100 о (.00 у о£

Рис.1. Резистометрические кривые для сплава И^Ш^Си^ :

а> узак.=1°4 °с/с : б) узак.=1С)6 °с/с-

Рис.2. Резистометрические кривые для сплавов Т1Ь0М150^Си_ ' Узак.=105 °С/с-

Т е5

| 0/8 э

£ 0,1,6 *

I о,«

о

I" о,«

о,я

о^з

■ » » » » я Си^Х Рис.3. Зависимость параметров решеток исходной (В2) и мартенситных (орторсмбической, моноклинной) фаз от концентрации меди.

й , усл. ед.

-ЮО о 100 400

Т.'с

Рис.4. Переход из аморфного в кристаллическое состояние в Т150Н1г5Си25 • узак.=106 °с/с-

Таблица 2.

образуется ! узак. ------т Ан -----т

» °С/с мкм °С

__ __ ____ ЮЛ 120 -38 - 84 - 80 -26 16

ш>* 3 -58 -100 -100 -54 4

фаза Ю3 60 . -65 -125 -120 -60 6

3 -70 -145 -130 -67 2

Юб 35 -75 -120 -но -60 4

3 -75 -135 -125 -60 2

ю4 120 ' 63 35 55 75 12

В19 3 51 32 39 55 4

фаза ю5 60 53 31 52 80 13

3 40 20 27 50 6

ю6 35 46 7 20 56 10

3 42 ' 18 24 60 1 А 4

температур начала первого и второго мартенситного переходов от содержания Си в сплавах Т1ШСи по сравнению с лентами, полученными закалкой из расплава (исходная толщина) сохраняется и в ут<э-нешшх до 3 мкм образцах. Однако после дополнительного утонения происходит смещение интервала мартенситного превращения в сторону низких температур на Ю...20К. На примере сплава Т150Л135Си15 рассмотрим влияние толщины пленок на параметры мартенситного превращения. При уменьшении толщины пленок до 3 мкм интервал меж-.ду первым и вторым мартенситными переходами растет, понижаются характеристические температуры : например, Мн Еторого перехода составляет -38°С (толщина 120 мкм) и -58°С 3 мкм). Изменяются и другие параметры (см. табл.2). Причины, влияющие на понижение земператур превращения•при уменьшении толщины образца, рассмотре-

- 1а -

.¡ш в обсуждении полученных результатов.

В_^22кертой_глаЕе "Морфологические особенности, тонкая и кристаллическая структура мартенсита, возникающего п полученных закалкой из расплава сплавах ТИЛСи", приведены результаты исследования структурных и фазовых состояшй, возникающих в полученных закалкой из расплава сплавах ТШ1Си.

В первом разделе изложены результаты исследования влияния состава, скорости закалки из расплава и толщины лент на морфологические особенности мартенсита в сплавах Т1ШСи, полученных при скоростях закажи 10* т Юб °С/с. Характерной структурой рельефа являются .пластины и трехгранные пирамиды. При охлаждении процесс мартенситного перехода на стадии В2 X В19 развивается путем последовательного образования новых мартенситных кристаллов (появления новых пирамидальных фигур или пластин). Пирамиды растут с очень высокой скоростью, практически мгновенно достигают конечного размера. Обратное-превращение протекает при небольшом температурном гистерезисе в противоположной последовательности (пирамида, образовавшаяся первой, исчезает последней) по такой же кинетике. Более 50% мартенситной фазы образуется в весьма узком (З.К) температурном интервале. Вторая стадия мартенситного перехода В19 * В19' происходит обратимо по обычной атермической кинетике термоупругих превращений.Превращение протекает в весьма широком (До 140 К при 10 ат.ЖСи и Уза]{ = Ю5 °С/с) температурном интервале и полностью не завершается при охлаждении до -80°С (ниже этой температуры поверхностный рельеф наблюдать не удается, т.к. поверхность исследуемого обьекта покрывается инеем). По мере увеличения концентрации Си и уменьшения скорости закалки на поверхности преобладают мартенситные кристаллы в виде трехгранных пирамид. После утонения до 3 мкм во всех исследованных сплавах (вне

■зависимости от скорости закалки) образуется мартенсит в Еиде пластин. После первого же нагрева внше и охлаждения до комнатной температуры • возникает мартенсит в виде треугольников. При термоциклировании (до 10 циклов) их размеры увеличиваются.

Исследование морфологии мартенсита в сплавах с 10 и 15 ат.Ж Си, полученных с скоростью закалки IOf' °С/с, показали, что в этих сплавах присутствуют аморфные участки, окружающие кристаллические островки в Еиде правильных окружностей, в которых при изменении температуры протекает мэртенситное превращение. При утонении аморфные участки не исчезают, т.е. они образуются по всей толщине пленки.

С помощью приставки для хим. анализа (LING SYSTEM) в растрог вом электронном микроскопе TESLA было проведено исследование состава: а) на различных поверхностях: соприкасающейся с барабаном ("внутренней") и торце.,.-б) в зависимости от скорости закажи, е) в участках с различной морфологией мартенсита: пластинках и трехгранных пирамидах. В пределах точности измерений состав сплава (концентрация входящих в него элементов) примерно одинаков.

Проведенные методом растровой микроскопии исследования позволили качественно проследить за измененном размера и формы здрен высокотемпературной фазы при увеличении скорости закалки и концентрации Си в сплаве. Размеры зерна с стороны барабана и на свободной поверхности отличаются. Ближе к свободной поверхности размер зерна в ~ 3...4 раза выше, что обусловлено более высокой скоростью охлавдония соприкасающейся с барабаном поверхности чем свободной поверхности. Этим объясняется и различие в размерах зерен по толщине. Проведенные исследования показали, что сверхбыстрая закалка из расплава вносит некоторые изменения в строение пленок сплавов TINlCu по толщине. В зависимости от скорости за-

- J i> -

кялки и слоя пленки размены образовавшихся зерен могут б':ть

рЧГШ!«Н.ЧО.

В третьем разделе изложены результаты исследования структуру исходной и мзртенситных фаз, возникающих в сплавах TJ50'<1г,0 fх— 5 - Я?, ат.%), полученных сверхбыстрым охлаждением из расплава с 'скоростью 10г' °С/с. Изучено влияшш скорости закалки из расплава на кристаллическую структуру мартенсита, определены параметра решетки мзртенситнкх моноклинной и орторомбической фаз. Эти данные прпгедопи на рис.3. При увеличении концентрации Си до 15 лт.Ж параметры а м и в моноклинной решетки немного увеличиваются, а см и угол моноклш-шости (3 уменьшаются. Параметры орторомбичес-i:ui\ р метки nQ , в0 , cQ с ростом концентрации Си немного попивается, а параметры кубической ав_, практически не изменяется.

F! четвертом раздело изложены результаты ллрктронноггткроско-штчиских неслодонгший. Показано, что мнкроструктурно Ь2 фаза не отличается от состояния в массивных сплавах, полученных традиционным способом. Ширина мартенситних пластинок в зависимости от скорости закалки изменяется от 20...до ____150 нм. Внутри мартенситних кристаллов наблюдается как дислокационная субструктура, так и тонкая полосчатость. Удалось одновременно наблюдать рефлексы от исходной и мартенситной (орторомбической или моноклинной) фаз, что позволило определить взаимную ориентировку между этими фазами..

При сверхбыстрой закалке из расплава сохраняется ушрлдочен-люе состояние Б2 фазы, но размеры зерен уменьшаются до 8... 10 мкм при увеличении скорости закалки до I05 °С/с.

1ЬПО?оЯ_глав0, "Аморфное состояние и мартенситное превращение (после кристаллизации) в быстрозакаленных сплавах TiNlCu", представлены результаты исследований аморфного и аморфно-

кристаллического состоянии, образующихся в пленках Т1Н1Си при сверхбыстрой закалке, а также особенности мартенситного превращения в таких пленках после кристаллизации. Исследованы особенности перехода из аморфного в кристаллическое состояние. Показано, что в зависимости от толщины лент изменяется температура перехода из аморфного в кристаллическое состояние. В дополнительно утоненных до 3 мкм лентах этот процесс протекает быстрее.

Рассмотрим кристаллизацию амор{ного сплава на примере сплава Т150М125Си25, полученного с скоростью Юб °С/с. На рис.4 приведен график изменения электросопротивления И в зависимости от температуры. Видно, что с повышением температуры И несколько снижается, сохраняя линейную зависимость. Начиная с 420°С, линейность нарушается, дальнейший нагрев приводит к резкому падетш сопротивления, обусловленному переходом из аморфного в кристаллическое состояние. Следует отметить, что этот переход при непрерывном нагреве (10 К/мин) протекает в интервале температур 20...30 К. Окончание кристаллизации отмечается началом обычной температурной зависимости электросопротивления, т.е. линейным повышением И с ростом температуры. Рентгеноструктурные исследования показали, что при нагреве до 420°С сплав оказывается рентгеноаморфным, т.е. вместо четких (узких) брегговских максимумов наблюдается широкое (~12°) отражение в положении линии (П0)В2. При дальнейшем нагреве происходит кристаллизация с образованием структуры В2, появля-. ются узкие дифракционные пики. При охлаждении до комнатной температуры протекает мартенситное превращение с образованием орто-ромбического мартенсита. В случае аморфно - кристаллического состояния (сплавы Т150Н1Д0Си10 и Т150М35Си15, 7зак^ юб °С/с) наблюдается широкая линия в положении (П0)__ (до 5°), на кото-

ОС

рой виден узкий небольшой пик. Дальнейший переход в полностью

кристаллическую структуру происходит по описанной выше схеме.

Электронномикроскопические исследования показали, что в аморфных сплаЕах полностью отсутствуют структурные особенности, а на электронограммах наблюдаются диффузные "гало". После кристал-Jмзaцшl появляются рефлексы от высокотемпературной В2 фазы. Морфология и кристаллическая структура мартенсита, образовавшегося после кристаллизации, полностью совпадает с структурой мартенсита в сплавах, полученных с меньшими (Юд и Ю5 °с/с) скоростями закалки из расплава в кристаллическом виде.

обобщены закономерности структурных и фазовых изменений, происходящих в сплавах ТШСи, полученных сверхбыстрым охлаждением из расплава, показана их связь с закономерностями изменения электросопротивления. В частности, обнаруженное влияние скорости закалки и размера (толщины) образца в изученных сплавах Т1М1Си связывается С изменением (перестройкой) дефектной структуры, напряженного состояния, а также анизотропией напряжений, обусловленной большей их релаксацией перпендикулярно фольге по сравнению с направлением вдоль поверхности, что приводит к различию в соотношениях химической и упругой энергий в этих двух направлениях и, соответственно, к различиям в протекании мартен-ситного превращения в поверхностных слоях и перпендикулярно им.

Проведен сравнительный анализ полученных результатов с массивными образцами и преведено построенная на основе собственных результатов диаграмма метостабильных состояний системы Т1-М1-Си.

- га. -выводи

Проведенные исследования показали существенное влияние условии закалки из жидкого. состояния сплавов Т15он15о_хСих ^ &•?.% ). на структурное состояние возникающих'фаз и параметры мар-тенеитного превращения. На основании выполненных исследований можно сделать следующие вывода :

1. Установлено,что в изученных сплавах образующиеся при закалке структурные состояния зависят от концентрации Си и скорости закалки из расплава. При содержании меди 5г15 ат_& и скорости закалки 104 и 10^ °С/с возникает кристаллическое состояние, при скорости закалки Ю6 °С/с - аморфно - кристаллическое. В сплавах с концентрацией Си более 25 ат.% и скорости охлаждения выше

с;

5x10 С/с всегда образуется только аморфное состояние; при меньших скоростях - сплав кристаллизуется в процессе закалки.

2. Определены параметры мартенситного превращения (характеристические температуры, интервалы прямого и обратного превращения, гистерезис ) в закаленных из жидкого состояния сплавах и изучено влияние концентрации меди, скорости закалки, толщины образцов и термоциклирования в интервале превращения.. Показано,, что при повышении скорости закалки и уменьшении, толщины образцов, ^характеристические температуры понижаются, а гистерезис превращения сужается.

3. Определена кристаллическая структура мартенситных фаз, возникающих в закаленных из расплава пленках изученных сплавов. Параметры решеток обеих мартенситных фаз слабо зависят от состава ( концентрации Си ) и не зависят от скорости закалки.

Построена диграмма метастабильшх состояний системы Т1-М-Си.

4. Показано, что в закаленных из ¡шдкого состояния сплавах при охлаждении образуется два морЮлогических типа мартенсита -пластинки и трехгранные призмы. Установлено, 'что морфология мартенсита не зависит от концентрации Си и фазового состава (кристаллической структуры мартенсита). Скорость закалки и толщина образца влияет на количественное соотношение этих двух морфологических типов. При увеличении скорости закалки растет количество трехгранных призм, а при уменьшении толщины до 3 мкм - их число понижается.

5. .Установлено, что кристаллическая и аморфная фаза в одних и тех же сплавах имеет различную температурную зависимость электросопротивления. В аморфном состоянии электросопротивление при понижении температуры немного повышается, а в кристаллическом состоянии наблюдается обычная температурная зависимость (уменьшение с понижением температуры).

Сеногное содержании диссертации опубликовано в работах:

1. Бабанлы 'М.Б., Лободюк В.А., Матвеева. Н.М. Структурное состояние и характеристики мартенситнога превращешя в спла^ох Т150М50 хСих, закаленных из жидкого состояния // Тез. докл. Всесоюзн.конф. по мартенситным превращениям в тв. теле. г.Носов, 1991 г.,с Г/8.

2. Бабанлы М.Б., Лободюк В.А., Матвеева Н.М. Особенности мэртенситных превращений в закаленных из расплава сплавах Т150ШЬ0 хСи;; //в сб."Мпртенситные превращения в твердом теле". Киев, 1ЭЭ2 г, С 338-342.

3. Бабанлы М.Б., Лободюк В.А., Матвеева Н.М. Характеристики

.мяртенситного превращения и микроструктурные особенности мартенсита в полученных закалкой из расплава сплавах Tlr Си .//Известия РАН, "Металлы", 1993, N4.

50 50-х х ' '

4. Бабанлы М.Б., Лободюк В.Л., Фирстив- г.С. Кристаллическая структура мартенситшх фаз, возникающих в полученных закалкой из расплава пленках сплавов Tl^Nl^ Си .//Металлофизика, 1993, N4.

JÜ зи*Х ЭС

с.92 - 95.

5. Бабанлы М.Б., Лободюк В.А., Матвеева Н.М. Размершй эффект при мартенситном превращении в сплавах TINICu.// iMM, 1993, N5, С. 89-95.

6. Бабанлы М.Б., Лободюк В.А. Установка для измерения электросопротивления тонких образцов в интервале температур, -196 - + 600°С.//Зав. лаб., 1993, N6.

7. Бабанлы М.Б., Лободюк В.А., Матвеева Н.М. Влияние состава и скорости закалки ид, - расплава на фазовые переходы в сплавах TiNICu.// Сб."Актуальные . проблемы прочности", Псков, 1993 г., С. 200-206.