Газохроматографическое определение органических загрязнителей в воздушных средах с использованием низкоплотных углеродистых материалов тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 .Особенности и методы определения органических соединений в воздухе.

1.2. Газохроматографическое определение органических соединений в воздухе.

1.2.1. Идентификация органических компонентов в сложных смесях.

1.2.2. Методы пробоотбора при газохроматографическом анализе воздуха.

1.2.2.1. Извлечение примесей на твердые сорбенты.

1.2.2.2. Абсорбционное извлечение микропримесей.

1.3. Выводы к аналитическому обзору и постановка задачи исследования.

2. АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ ЛОС МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С НАСАДОЧНЫМИ КОЛОНКАМИ.

2.1. Используемые реактивы, материалы и оборудование.

2.2. Газохроматографическое разделение смеси органических веществ.

2.3. Идентификация микропримесей при газохроматографическом анализе многокомпонентных систем.

2.3.1. Идентификация с использованием хроматографических параметров удерживания.

2.3.2. Интерпретация данных хроматограмм при неполном разделении компонентов.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НИЗКОПЛОТНЫХ УГЛЕРОДИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ.

3.1. Исследование текстурных характеристик пенографита.

3.1.1. Использование пенографита для извлечения органических соединений из воздушной среды.

3.2. Изучение извлечения органических соединений из воздуха с использованием пенографита.

3.2.1. Подготовка газов.

3.2.2. Изучение адсорбционного извлечения органических микропримесей из воздуха.

3.2.3. Изучение систем пенографит-жидкая фаза в газовоздушном потоке.

3.2.4. Пробоподготовка при использовании пенографитов при газохроматографическом определении органических микропримесей. 107 4. МОНИТОРИНГ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АНАЛИТИЧЕСКОЙ СХЕМЫ НА

ОСНОВЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ.

4.1. Обоснование схемы газохроматографического анализа.

4.2. Практическая реализация аналитической схемы на предприятии.

ВЫВОДЫ.

Анализ воздуха на содержание органических загрязнителей при их низких концентрациях и совместном присутствии является актуальной задачей экоаналитических исследований.

В настоящее время известен ряд надежных селективных методов и методик определения различных органических соединений на их основе. Однако при наличии большого количества целевых компонентов наиболее рационально использование неселективных многокомпонентных методов определения.

Во вновь разрабатываемых аналитических методиках, предназначенных для экоаналитического контроля, прослеживаются тенденции к совмещению стадий аналитического цикла, а для идентификации и количественной оценки используют хроматографические или гибридные методы анализа [1-3].

Наиболее ответственными стадиями анализа при хроматографическом определении микропримесей воздуха являются пробоотбор, который, как правило, совмещен со стадией концентрирования, и идентификация загрязняющих веществ. Причем результат пробоотбора должен соответствовать поставленной аналитической задаче.

В ряду большого количества сорбентов, используемых для извлечения органических микропримесей из воздуха, наиболее перспективными при извлечении сложных смесей являются углеродистые материалы, позволяющие с наименьшими затратами обеспечить извлечение широкого круга веществ [4]. Одними из перспективных углеродистых сорбционно-активных материалов являются терморасширенные графиты (пенографиты), обладающие рядом отличительных свойств, среди которых низкая плотность, пластичность и др.

Однако сведения об их структуре и сорбционных свойствах весьма отрывочны и их эффективность при извлечении органических микропримесей из воздуха требует экспериментального обоснования.

Применение схем неселективного пробоотбора накладывает повышенные требования к достоверности идентификации определяемых компонентов. Традиционная схема идентификации соединений по одномерным параметров удерживания не всегда надежна при анализе сложных объектов, к каким относятся выбросы многопрофильных предприятий, атмосферный воздух промзон и городов. А широкое использование для разделения и идентификациии капиллярных колонок, селективных детекторов, гибридных методов, таких как хроматомасспектрометрия, ГХ-ИК-спектроскопия имеет существенные ограничения, связанные со стоимостью необходимого оборудования.

Целью настоящей работы являлась разработка аналитической схемы газохроматографического определения органических микропримесей в воздушных средах с использованием низкоплотных углеродистых материалов. В соответствии с этим в работе решались следующие задачи:

- построение оригинальной схемы анализа многокомпонентных смесей различных органических соединений в в воздухе методом газовой хроматографии;

- исследование свойств и оценка возможности использования новых низкоплотных углеродистых материалов для извлечения органических соединений из воздуха;

- определение сорбционных свойств систем на основе пенографитов для извлечения органических соединений из воздушной среды;

- реализация подхода к интерпретации хроматограмм при неполном разделении определяемых компонентов.

В ходе решения поставленных задач на основе комплексного исследования текстурных характеристик показана возможность использования терморасширенного графита для извлечения органических соединений из газовой фазы.

Исследованы сорбционные свойства пенографитов и на их основе предложены новые системы концентрирования для пробоотбора органических микропримесей из воздуха.

Предложен методологический подход к интерпретации хроматограмм при неполном разделении компонентов анализируемой смеси.

Разработана новая аналитическая схема газохроматографического определения компонентов смесей органических растворителей для целей экоаналитического контроля.

Диссертационная работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (РФФИ-Юг грант №03-03-96542)

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

125 ВЫВОДЫ

1. Проведены исследования свойств и оценка возможности использования низкоплотных углеродистых материалов (пенографитов) для извлечения органических соединений из воздушных сред. Методами оптической и электронной микроскопии, ртутной порометрии, адсорбции азота, ЯМР-релаксации изучена текстура пенографита.

2. Разработаны новые адсорбционные и абсорбционные системы различной селективности на основе пенографита и ряда растворителей, обеспечивающие совмещенный пробоотбор и концентрирование органических микропримесей из воздушной среды. Разработана методика газохроматографического определения ароматических углеводородов и кислородсодержащих соединений в воздушных средах в диапазоне 0,5-5 ПДК с использованием систем «пенографит-жидкая фаза».

3. Предложена вариативная схема газохроматографического анализа воздушных сред с абсорбционным и адсорбционным извлечением компонентов системами на основе пенографитов, варьируемая в зависимости от состава анализируемой среды.

4. Предложен методологический подход к интерпретации данных хроматограмм при неполном разделении компонентов, включающий их идентфикацию на основе многомерных параметров удерживания и количественное сопоставление аналитических сигналов компонентов, полученных при различных условиях хроматографирования.

5. Предложенная схема газохроматографического определения органических микропримесей в воздушных средах практически реализована при проведении экоаналитического мониторинга (анализ промвыбросов, воздуха санитарно-защитной зоны) на предприятии по производству упаковочной тары (г. Тимашевск Краснодарского края).

1. Другов Ю.С. Методы анализа загрязнений воздуха / Ю.С. Другов, А.Б. Беликов, Г.А. Дьякова, В.М. Тульчинский -М.: Химия, 1984 С.384.

2. Natusch D. Analytical aspects of environmental chemisty / D. Natusch, Норке P.K. -N-Y.:Wiley.,1983 P.212.

3. Майстренко B.H. Экоаналитический мониторинг супертоксикантов / B.H. Майстренко, Р.З. Хамитов, Г.К. Будников -М.: Химия, 1996 С. 319 .

4. Никитин Ю.С. Адсорбенты на основе углерода для концентрирования микропримесей органических соединений / Ю.С. Никитин, Н.В. Ковалева, И.А. Бардина// Рос. хим. ж.-1995.-т.39.-№6.-С. 110-121.

5. Patnaik P. Handbook of environmental analysis. Chemical pollutants in air, water, solid and solid water / P. Patnaik Boca Raton.: CRC, 1997. - P.458 .

6. Caussade E. Air pollution IV: monitoring, simulation and control / E. Caussade -Southampton.: Comput Mesh., 1996. P. 517.

7. Grob R.L. Modern practice of gas chromatography / R.L. Grob N-Y.: Wiley., 1995 -P.261.

8. Keith L.H. Environmental Sampling and analysis: A practical guide. / L. H. Keith NY.: Lewis Publ. Inc., 1991.-P. 120.

9. Другов Ю.С. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы /Ю.С. Другов, А.А. Родин СПб.: ТЕЗА, 1999. - С.623.

10. Hembree D.M. Exhibit of the spectral methods for detection in the chromatographies / D.M. Hembree, A.A. Garrison, R. A. Crocombe // Anal.Chem. 1981. -v.53. №12. -P.1783-1787 .

11. Другов Ю.С. Газовая хроматография в практике аналитического контроля загрязнений воздуха / Ю.С. Другов // Зав. лаборатория. 1992. - т.58. -№3. - С. 1-7.

12. Другов Ю.С. Газовая хроматография в контроле загрязнений окружающей среды / Ю.С. Другов // Зав. лаборатория. 1993. - т.59. -№3. - С.8-16.

13. Симонов В.А. Анализ воздушной среды / В.А. Симонов СПб.: Химия, 1988 -С.124.

14. Березкин В.Г. Хроматографический анализ окружающей среды / В.Г.Березкин -М.: Химия, 1979.-С.606.

15. Киселев Н.В. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография М.: Химия, 1979.-С. 287.

16. Сборник методических указаний. Определение загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. МУК 4.1.591-96-4.1.645-96; 4.1.662-97, 4.1.666-97. Москва.: Издание официальное. Минздрав России, 1997. С.456.

17. Схунмакерс П. Оптимизация селективности в хроматографии / П. Схунмакерс -М.: Мир, 1989.-С.399.

18. Король А.Н. Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографиию. Справочник / А.Н. Король М.: Химия, 1985. - С.239.

19. Руководство по контролю источников загрязнения атмосферы. РД 52.4.186-89. — М.: Госкомгидромет., 1991. С.691.

20. Яворовская С.Ф. Газохроматографические методы определения вредных веществ в воздухе и биосредах / С.Ф. Яворовская М.: Медицина., 1972. - С.206.

21. Дмитриев М.Т. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде / М.Т. Дмитриев, Н.И. Казнина, И.А. Пинигина -М.: Химия., 1989.-С.368.

22. Муравьева С.И. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны / С.И. Муравьева, Н.И. Казнина, Е.К. Прохорова М.: Химия, 1991. - С.368.

23. Эргашов И.М. Автореф. дис. канд. хим. наук. Оптимизация процесса газохроматографического разделения кислород- и азотсодержащих органических соединений на циансодержащих неподвижных фазах / И.М. Эргашов, М.: Институт хим. средств защиты., 1992. С.24.

24. Временные МУК выбросов в атмосферный воздух предприятиями деревообрабатывающей промышленности. Петрозаводск., 1992. - С.98.

25. Другое Ю.С. Успехи в газохроматографическом определении загрязнений воздуха / Ю.С. Другов // Журн.аналит. химии. 1994. - т.49. - №12. - С. 1252-1278.

26. Black M.S. Determination of aromatic compounds at background of O-contain organic / M.S. Black, W.R. Rehg, R.E. Sievers, J.J. Brooks // J. Chromatogr. 1977. -v.142. - №1. - P. 809-822.

27. Zweidinger R.A. Analysis of car gases by GS methods coupled with preseparated polar organic / R.A. Zweidinger // Ibid. 1993. - №2. - P. 243.

28. Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография СПб.: СпбУ, 1998.-С. 610.

29. Сонияси Р., Сандра П., Шлетт К. Анализ воды: органические микропримеси / Р. Сонияси, П. Сандпа, К. Шлетт СПб.: ТЕЗА, 1995. - С. 250.

30. Байерман К. Высокоэффективная газовая хроматография / К. Байерман -М.: Мир, 1987.-С.427.

31. Morgan E. D., Bradley N. J., Analysis of multicomponent mixtures with used nonpolar silicons capillary columns / E. D. Morgan, N. J. Bradley // J. Chromatogr. — 1989.-v.468.-P. 339-344.

32. Philips C.F. Analysis atmospheric air near oil banks by CGS / C. F. Philips, Jones R. K. //Amer. Ind. Hyg. Assoc. J., 1978. - v.39. - №2. - P. 118-128.

33. Keith L.H. Compilaton of EPA sampling and analisys metods / L. H. Keith Lewis.: Lewis Publ. Inc. - 1991. - P. 803.

34. Jennings W.G. Sample preparation for GS analylis / W.G. Jennings, A. Rapp -Heidelberg: Verlag, 1983. - P.l 12.

35. Keith L.H. Identification and analysis of organic pollutants in air / L.H. Keith — Woburn: Butterworth, 1984. P. 84-101.

36. Clement R. E. Extraction pollutants from activated carbon with polar and nonpolar solvents / R. E. Clement, C. Koester, G. Eiceman // Anal. Chem. 1993. - v.65. - №12. -P.85-116.

37. Fox D.L. Fractional discharge compounds for chromatography impurities determination / D.L. Fox // Anal. Chem. 1993. - v.65. - №12. - P. 156-170.

38. Tatarcovicova V. Selective extraction preconcentration compounds from silica / V. Tatarcovicova // Chem. Listy. 1993. - v.87. - №2. - P.l 14-121.

39. Жуховицкий А.А. Руководство по газовой хроматографии / А. А. Жуховицкий -М.: Мир, 1979. — с.238-246.

40. Markett В. Environmental sampling for trace analysis / В. Markett London: VCH, 1994.-P.524.

41. Suffls R. GS determination of alcohols in intricate mixtures from CC14 with used solvent 1,2 propilenglycol / R. Suffis, D. E. Dean // Anal. Chem. - 1962. - v.34. - №4. - P.480-483 .

42. Другов Ю.С. Производство шин, резино-технических и асбестотехнических изделий / Ю.С. Другов, Г.В. Муравьева М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1976. - С. 28-31.

43. Другов Ю.С. Газохроматографический анализ продуктов испарения бензино-метанольного топлива / Ю.С. Другов, Г.В. Муравьева // Журн. аналит. химии. — 1982. -т.35. №7. - С. 1302- 1309.

44. Русланова JI.A. Научные работы НИИ охраны труда ВЦСПС / JT.A. Русланова,

45. B.C. Татаринский, Г.И. Волкова, Березкин В.Г. // 1968. - вып.51. - С.66 - 69.

46. Березкин В.Г. Селективное разделение веществ до хроматографической колонки / В.Г. Березкин, Н.С. Горячев, Ю.С. Другов // Зав. лаборатория. 1979. -т.45. -№12. - С.1075 - 1082.

47. Pole C.F. Contemporary practice of chromatography / C.F. Pole, S.A. Shutte -Amsterdam: Elsevier, 1984. P.708.

48. Березкин В.Г. Методы-спутники в газовой хроматографии / В.Г. Березкин М.: Мир, 1972. С. 144-156.

49. Berezkin V.G. Применение химических реакций для качественного анализа в газовой хроматографии / V.G. Berezkin // Z. Anal. chem. 1980. - v.296. - №1. - P.l - 16.

50. Leathard D.A. Identification techniques in gas chromatography / D.A. Leathard, B.C. Schurlock London: Wiley, 1982. P. 66 - 85.

51. Crippen R.C. Identification of organic compounds with the aid of gas chromatography / R.C. Crippen N.-Y.: Mc Graw-Hill book Co, 1973. P.242.

52. Березкин В.Г. Метод вычитания в газовой хроматографии возможности и перспективы применения / В.Г. Березкин // Журн. Всесоюзн. Хим. общ-ва им. Д.И. Менделеева. - 1983. -т.28. - №1. - С.73 - 79.

53. Tanaka М. Substraction reaction in practice of gas chromatography analyses / M. Tanaka, T. Sono // Sci. and Ind. 1978. - v.52. - №3. - P.80-88.

54. Komarek K. Study to selectivity chemosorption reactors in reaction of the subtraction for identification in gas chromatography / K. Komarek , J. Novakova, K. Ventura, J. Churasek J. // Coll. Czech. Chem. Commun. 1982. - v.47. - №8. - P. 2121-2127.

55. Komarek K. Processes of the absorption of the aldehides and ketons onto solid phase reactors for their determination / K. Komarek , J. Novakova, K. Ventura, J. Churasek J. // Chem Listy. 1982. - v.67. - P. 200.

56. Jamieson J. L. Determination of organic carbon acids in industrial surge food enterprise / J. L. Jamieson // J. Appl. Chem. a. Biotechnol. 1972. - v.22. - №11. - P. 1157-1160.

57. Гольберт К.А. Введение в газовую хроматографию / К.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз-М.: Химия, 1990. С. 352.

58. Вигдергауз М.С. Качественный газохроматографический анализ / М.С. Вигдергауз, Л.В. Семенченко, В.А. Езрец, Ю.Н. Богословский -М.: Наука, 1978. С.244.

59. Leary J. J. Choice of the conditions of the chromatoraphy by variation the standart silicons liquid phases / J. J. Leary // J. Chromatogr. Sci. -1973. v. 11. - P. 101-109.

60. Зенкевич И.Г. Информационное обеспечение идентификации органических соединений / И.Г. Зенкевич // Журн. аналит. химии. -1996. -т.51. -№11. С.1140-1146.

61. Berezkin V.G. Gas chromatography in air pollutions analysis / V.G. Berezkin, Drugov Yu. S. Amsterdam: Elsiver, 1991. - P.212.

62. Swartz D.P. / D. P. Swartz // J. Chromatogr. -1978. -v. 152. №2. -p.514-519.

63. Versino B. Multiple-unit GS analyses with the mass-spectal detectors of the organic volatile contaminants in ambient air /В. Versino // J. Chromatogr. -1976. -v.122. -p.373-380.

64. Black M.S. Multicolumn chromatografic system for estimation of the condition of the air with complex composition contaminants / M.S. Black, Rehg W.R., Sievers R.E. // J. Chromatogr. -1977. -v.142. -№1. -p.809-822.

65. Сергеев С.К. Системы хроматографического контроля состояния атмосферного воздуха / С.К. Сергеев, Е.К. Прохорова // Сб. Системы эколого-аналитического контроля в действии. -М.: Металлургия, 1994. С.22-27.

66. Кузьмин Н.М. Пробоподготовка при анализе объектов окружающей среды / Н.М. Кузьмин // Журн. аналит. химии. 1996. -т.51. -№2. - С. 202-208.

67. Другов Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе / Ю.С. Другов, А.А. Родин Спб.: Анатолия, 2002. - С. 755.

68. Figge К. Comparative study of the different solid phase extraction system for trace analyses /К. Figge, W. Rabbel, Wiesk A. // Z. anal. Chem. -1987. -v.327. №3-4. -P.261-278 .

69. Gawlowski J. Adsorption of vapour in the solid sorbents used for the sampling of volatile organic compounds / J. Gawlowski, T. Gierzak, J. Niedzieski// Analyst. -1999. v.124.-P. 1553-1558.

70. Matisova E. Carbon sorbents and their utilization for the preconcentration of organic pollutants in environmental samples / E. Matisova, S. Skrabakova // J. Chromatogr. — 1995. v. 707. - №2. - P. 145-179.

71. Другов Ю.С. Экологическая аналитическая химия / Ю.С. Другов, А.А. Родин -Спб.: Анатолия. 2002. - С. 463.

72. Другов Ю.С. Газохроматографический анализ газов / Ю.С. Другов, А.А. Родин Спб.: Анатолия. -2001. - С.426.

73. Stein V. В. Determination of aldehydes, ketones, esters, and ethers in air using Porapak N and charcoal / V.B. Stein, R.S. Narang // Arch. Environ. Contam. and Toxicol. 1996. -v.30. - № 4. P. 476-480.

74. Crisp S. Using adsorbents in analytical practice for analyses of ambient air / S. Crisp //Ann. Occup. Hyg. -1980. -v.23. -№5. -P.47-76.

75. Aoyama T. Study factor influencing upon efficiency of the extraction vinilclorine of activated carbon / T. Aoyama, T. Yashiro // J. Chromatogr. — 1979. —v. 172. —№1. — P. 249-260.

76. Kacpura B. Determination of fumigants in air of industrial centers by GS with preconcentration onto activated granular carbon / B. Kacpura // Pr. Cent. Inst.ochr. pr. -1984. -v.34. №123. P. 243-250.

77. Beim H.Y. Analysis of the air game reserve on contents organic nitro compounds / H.Y. Beim//J. Geophys.Res. -1996. -v.101. -№7. P. 12613-12619.

78. Wu Weh S. Determination of fenetol in gas surge of perfume industry / S. Wu Weh, P.K. Fung // Analyst. -1995. -v. 120. №4. P. 1159-1162.

79. Searle E. Determination of limonen in gas surge of perfume industry / E. Searle // Analyst. -1989.-v. 114.-№1.-P. 113-114.

80. Saalwaechter A.T. Examination to efficiency different solvents for extractions of sorbats from activated carbon / A.T. Saalwaechter // Amer. Ind. Hyg. Assoc. J. -1977. -v.38. —№9. P.476.

81. Kolb B. Using bensoil alcohol for extraction of organic compounds from charcoal / B. Kolb, Pospisil P. // Chromatogr. News Lett. -1980. v.8 - №2. - P.25.

82. Руденко Б.А. Сорбенты для сорбционного концентрирования воздушных загрязнений с последующей термической десорбцией / Б.А. Руденко, Т.В. Авгуль, B.C. Чурилин // Журн. аналит. химии. 1996. - т. 51. - №6. - С. 596-599.

83. Ciccioli P. Sampling polar and non-polar hydrocarbons from ambient air with used multisorbent packing of carbon-based adsorbents / P. Ciccioli, A. Cecinato, E. Brancaleoni, M. Frattoni // J. High Resolut. Cromatogr. 1992. - №.75. - P. 75-80.

84. Сергеев С.К. Сорбционное концентрирование при газохроматографическом санитарно-экологическом контроле воздуха / С.К. Сергеев // Зав. лаб. — 1993. — т. 59. -№11.-С. 1-4.

85. Hasegawa A. Detections of the freon fields in the air from Atlanic ocean region / A. Hasegawa, I. Yajima // Jap. Anal. -1991/ v.40. - №9. -489-494.

86. Dockey P.V. Analyses of ambient air using tubes with graphitized carbon black and quadropol GS/MS /P.V. Dockey // J. Chromatogr. 1996. - v.738. -№1. - P. 73-81.

87. Жейвот Б.Т. Накопление микропримесей на графитизированных углеродных адсорбентах / Б.Т. Жейвот // Журн. аналит. химии. — т.51. №6. - С. 592-594.

88. Бардина И. А. Пироуглеродные адсорбенты для концентрирования микропримесей органических соединений из газовых сред / И.А. Бардина, Н.В. Ковалева, Ю.С. Никитин // Журн. аналит. химии. 1997. -т.52. -№6. - С. 598-602.

89. Bruner F. Critical parameters of air sampling with adsorbent Carbopack В // F. Bruner, P. Ciccioli, F. Di Nardo // J. Cromatogr. 1974. - A.99. - P. 661-669.

90. Matisova E. Applicability of a novel carbon sorbent for the preconcentration of volatile chlorinated hydrocarbons / E. Matisova, S. Skrabakova //Anal. chim. acta. — 1995. v.309. -N 1 -3,-P. 181-188.

91. Ionov S.G. The energy spectrum of current carriers in mono- and heterographite intercalation compounds / S.G. Ionov, S. V. Kushinnikov // Abstr. 11-th International symposium on compounds -M. -2001., 27-31 мая. С. 46-47.

92. Кравчик A.E. Влияние окислительного агента на свойства расширенного графита/ А.Е. Кравчик, Ю.Б. Куценок, Серушкин И.Л. // Журн. прикл. химии. -1987. т.60. №12. - С.2635-2639 .

93. Махорин К. Е. Синтез вспененного графита через интеркаляцию фторидом водорода / К.Е. Махорин, А.П. Кожин, В.В. Веселов, В.Н. Александров // Хим. технология. 1987. - №2. - С. 43-49.

94. Мазаев А. А. Особенности поровой структуры расширенного графита / А.А. Мазаев, ,О.П. Карпов, Л.М. Кондрашева // Тез. докл. Российской конф. По мембранам и мембранным технологиям «Мембраны-95» -М. -1995. 12-16 октября. С. 95 .

95. Авдеев В.В. Синтез соединений внедрения графита с HN03 / В.В. Авдеев, Н.Е. Сорокина, О.А. Тверезовская, И.Ю. Мартынова, А.В. Сеземин // Вестн. Моск. Унта. Сер.2. Химия -1999. -т.40. -№6. С. 422-425.

96. Кондрашева, Мазаев А.А. // Журн. прикл. химии. 1996. - т. 69. №12. - С.2065-2067.

97. Ярошенко А. П. Прямая термоокислительная конверсия графита в пенографит путь к новым технологиям / А.П. Ярошенко, М.В. Савоськин // Журн. прикл. химии, - 1995.-т.68.№1.-С.67-73.

98. Никитин Ю.А. Оценка процесса формования терморасширенного графита деформационно-спектральным методом / Ю.А. Никитин, Черныш Е.Г. Пятковский М. Л. // Цв. мет. 1992. -№3. - С.38-40.

99. Chung D.D.L. Procedure of optimization of properties expanded graphite under intercalation from sulfuric acid / D.D.L. Chung // J. Mater. Sci. -1987. v.22. №12. - P. 4190-4198.

100. Никольская И.В. К вопросу об образовании бисульфата графита в системах, содержащих графит, H2S04 и окислитель / И.В. Никольская, Н.Е. Фадеева, К. Н. Семенко, В.В. Авдеев, Л. А. Монякина // Журн. общей химии. 1989. - т.59. -№12.-С. 2653-2659.

101. Шония Н.К. Получение терморасширенного графита и исследование адсорбционных свойств его поверхности / Н.К. Шония, Е.В. Власенко, Г.Н. Филатова, В.В. Авдеев, И.В. Никольская, И.Ю. Мартынов // Журн. физ. Химии. -1999. т.73. - №12. - С. 2223-2227.

102. Черныш И.Г. Терморасширенный графит новый композиционный материал / И.Г. Черныш, И.Д. Бурая, О.П. Яцюк // Реф. докл. и сообщ. 14 Менделеевского съезда по общей и прикладной химии - М. - 1989., 2-6 октября. - т.2. - С. 160.

103. Mareche, G. Furdin, M. Dufort, C. Deleuse // Pap. 8th International symp. Intercalation Compounds. Vancouver. -1995., 28 may - 1 june. — P. 178.

104. Аварбэ Р.Г. Упрочнение самопресоованного расширенного графита пироуглеродом / Аварбэ Р.Г., Карпов О.П., Кондрашева JI.M., Мазаев А.А.// Журн. прикл. химии. -1996. -т.69. -№12. С.2068- 2070.

105. Hanono F. Multilayer istherms of neon adsorbed on exfoliated graphite/ F. Hanono, C. Gatts, E. Lerner // J. Low Temp. Phys. -1985. v.60. №1-2. - P. 73-84.

106. Morishige K. Capillary condensation of Xe on exfoliated graphite/ K. Morishige, K. Kawamura, M. Yamamoto, I. Ohfuji // Langmuir. -1990. v.6. -№8. -P. 1417-1421

107. Евр. Пат. 0596801А2. 1993. Method peelings water with sailling loading the sorbent. МКИ C01B31/00.

108. Toyoda M. Heavy oil sorption using exfoliated graphites new application of exfoliated graphites to protect heavy oil pollution / M. Toyoda, M. Inagaki // Carbon. -2000.-v. 38. -№2. C. 199-210.

109. Дедов A.B. Сорбционные свойства терморасширеннго графита / А.В. Дедов // Химия и технол. топлив и масел. -2001. -№2. С. 46.

110. Tryba В. Studies of exfoliated graphite for heavy oil sorption / B. Tryba, R.J. Kalenchuk, F. Kang, M. Inagaki, A.W. Morawski // Mol. Cryst. And Liq. Cryst. Sci. and Technol. -2000. №340. - P. 113-119.

111. Горшенев B.H. Магнитоактивные графиты для сорбции углеводородов нефти / В.Н. Горшенев, А.А. Овчинников, Ю.Н. Новиков // Журн. физ. Химии. -2001. -т.75. -№6. С. 1058-1062.

112. Gronberg L. Determination of amines in the probes of ambient air by gasthchromatography with sampling from H2S04 / L. Gronberg //18 International Symp. Chromatogr. Amsterdam. -1990. - v. 1. P. 103.

113. Troost J. R. New applications of tetraglim for absorbtion organic impurities / J. R. Troost //Abstr. Pitsburg Conf. Anal. Chem. And Appl. Spectrosc. New Orleans. - 1995. -P. 1132.

114. Брантов С.К. Мобильная установка для получения графитового терорасщепленного сорбента/ С.К. Брантов, А.В. Ефремов, В.А. Усошин, В. Г. Сидоренко //Наука- производству 1999. - №3, - С.39-42.

115. Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов / В.Б. Фенелонов — Новосибирск: СО РАН, 2002, С. 414.

116. Грег С. Адсорбция Удельная поверхность Пористость./ С. Грег, К. Синг М.: Мир, 1984.-С. 149.

117. Вартапетян Р.Ш. ЯМР-релаксация адсорбированных молекул бензола и воды и оценка размеров пор активных углей / Р.Ш. Вартапетян, Е.В. Хозина, A.M. Волощук // Химия и компьютерное моделирование. Бутлеровские сообщения — 2002.-№6.-С. 14-17.

118. Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха / Е.А. Перегуд М.: Мир, 1976. - С. 149.

119. Отчет о НИР. Применение УСВР для нейтрализации НДМГ. М.: МГУ, 2002.

120. Гринчик А.А. Процессы тепломассопереноса в капиллярно-пористых телах / А.А. Гринчик Минск: Институт тепломассообмена, 1990. - С. 215.

121. Шатов А.А. Автореф. дис. канд. Хим. наук. Массоперенос жидкости при пропитке капиллярно-пористых тел / А.А. Шатов М.: МГУ, 1987. -С. 25.

122. Живайкин Л.Я. Определение величины уноса жидкости с поверхности пленки потоком газа / Л.Я. Живайкин, Б.П . Волгин // Инженерно-физический журнал. -1961. т.4. -№8. - С. 113-116.