Инжекция электронного зонда растрового электронного микроскопа в монокристаллы триглицинсульфата тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

АМУРСКИМ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР ДВО РАН

"* Б О Ч рукот1С11

5 ПОЯ

Копылом Ирина Борисовна

УДК 537.226.33

ИНЖЕКЦИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ЗОНДА РАСТРОВОГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА В МОНОКРИСТАЛЛЫ ТРИ ГЛИЦИНСУЛ ЬФАТА

Специальность 01.04.10 - физика псяупроводшпсов я диэлектриков

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Благозвщенсх 1996

Работа -выполнена в Амурском государственном университете.

Научный руководите'а:.- кандидат физико-математических

наук, доцент A.à. Corp.

Официальные оппоненты: - доктор (^¿-ио-математических наук,

профессор Ю.Т.Левицкий, - кандидат физико-математических наук, . . ■ . .доцент C.B.■Барышников.

Ведущая организация : Институт материаловедения ДБО РАН, ■-.-.■- г.Хабаровск.

■ Защита состоится " ^ " 996 г. в часов

на заседании ДкссертациошогбСове^а Д 002.06.11 Президиума ДВО РАН при АмурКНИИ ДВО РАН по адресу.675006, г.Благовещенск, пер. Релочэдй, N1. АмурКНИИ, зал заседаний.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке АмурКНИИ ДВО

РАН. ■'■".-•..'

Автореферат разослан " ^ " ¿&i£.-â/Zcf 199s г. Ученый секретарь Диссертационного Совета к.ф.-м.н. AcTSTOBa Е-с-

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА- РАБОТЫ

Актуальность. Растровый электронный микроскоп широко используется для изучения твердых тел. Бомбардировка поверхности электронным зондом приводит к.появлению целого ряда физических явлений. В растровой микроскопии для изучен;« состояния поверхности н приповерхностных сяоев используется явленпь вторичной электронной эмиссии. Количество электронов, отраженных от поверхности, зависит от энергии .зонда, угла падения его на. • образец, наличия электрических и магнитных полей на поверхности или вблизи нее.

Распространение методик растровой-электронной'микроскопии на сегнетоэлектрики позволило изучить доменную структуру 'кристаллов : с оптически неразличимыми доменами. Установлено, что■■ электронный . ' зонд взаимодействует с потенциальным рельефом, существующим на поверхности сегнетоэлэктрнка, который создается-доменной структурой образца. Взаимодействие электронного' зонда 'с потенциальным рельефом леяит в основе большинства методик наблюдения, доменной структуры. Поэтому .изучение сегнзтоэлектриков в Р3'1 обычно проводится при низких ускоряющих-; напряжениях' '('1-5 кВ), т.к. малая проводимость способствует заряда, поверхности.

Взаимодействие электронного пучка с веществами приводит к возникновении ряда интересных эффектов: в полупроводниках набло- - -дается образование неравновесшх носителей," появление дополнительного тока проводимости, в диэлектриках'наблюдается заряда и ' появление моноэлектретного состояния-и т.д. Данине оффзкты- были,' использована при создания гашроскопичосгах кэтодак изучения полу- • проводников п РЭМ. -

Прикензние высоких .• ускорявших непрясвшиг для йсслэдовашя' сегне'тоэлоктриков-исключалось • из-за.- зарядки поверхности образца.-.• Напыление иеспжшнх проводящих' по:фнтий частично решало проблему 'зарядки, однако, проводят электрода полпястыг /экреняровала-' потенцкальпка рельеф. Элэктрошшй зонд- чюшаешяа -сяэрпй. .(15-40 кэВ) способен проникать под квталличе<жий электрод-з .щжловзрх:-ностннй слой образца, что мс":эт шзвать поязлокги ковше интерес-' шх. эффектов, которые ранзе не. наблидзлись. Поэтому -'исследование взаимодействия электронного' зоцда .с поверхность» сзгнетоэлэктри-

кав представляет как. ■ научный, так и практический интерес для развития электронно-зондовых методик изучения сегнетоэлектриков и создания новых микроскопических методик изучения доменной структуры. .■■.-..

Цель и задачи и с с л е д о в а н и я. ' Целью работы являлось исследование взаимодействия электронного зонда РЭМ с энергией 15-40 кэВ с кристаллами триглицинсульфата (ТГС). При этом в диссертационной работе решались следующие задачи:

- исследование шшекции электронного зонда под поверхность образца, процессов накопления и релаксации заряда в облученном слое;

- исследование влияния инжектафованного заряда на состояние поляризации в образце; .

- изучение влияния электронного облучения на свойства слоя;

- исследование возможности использования электрических сигналов, возникающих при инкакщш для формирования РЭМ-изабракания.

Научная новизна.

1. Инжекция заряда в поверхностный слой кристаллов ТГС при облучении электронным зондом РЭМ с энергией 15-40 кэВ способна вызвать переполяризацшо. Впервые наблюдалась переполяризация кристалла в режиме короткого замыкания электродов. Проведены исследования основных закономерностей переполяризации в режиме инфекционного тока.

2. Проведени исследования процессов накопления к релаксации заряда, расчеты глубины проникновения, основанные на эффекте нереполяризации основной части кристалла.

3. Локальная компонента тока электронно-стимулированной нереполяризации использовалась для формирования изображения доменной структуры ТГС в РЭМ.

4. Скачки Баркгаузена, сопровождающие процесс пэраполяриза-ции кристалла были использованы для визуализации доменной структуры. :

Положения,выносимые на защиту

I.. Методики исследований. процессов накопления и релаксации

заряда, определения глубина проникновения зарядов в кристалл при облучении электронным зондом РЭМ с энергией 15-40.кэЗ, осповашглз на использовании процесса передо ляризации необлученной частя кристалла, являвшейся индикатором свойств облученного слоя.

2. Накопление заряда в облученном слое приводят к стабилпза-цяи доменной структуры, причем зарядовое состояние шлераюствогп слоя ¡шт быть изменено внвннима воздействиями.

3. Возможность использования локальных• компонент тока поро-полярвзации и скачков Варкгаузена для форгшроваязя изображения доменной структура в РЭМ.

Практическая значимость работ и.

Предлокенные методики могут быть использованы для исследования процессов накопления и релаксации заряда в облученной части кристалла, расчета глубины проникновения заряда.

Режим регистрации поляризационных токов является boiícíí методикой формирования изображения в РЭМ, отрзкаицеа коляразач^сянуа активность различных областей кристалла.

На основе облучения кристаллов электронным пучком с энергией 15-40 кэВ воэдажно создание новых способов 'модафаксцка свойств сегнетоэлекгрнка.

А про о а ц и я ре з у л ь т а тов. Основные результаты работы докладывались на следующих Всероссийских и кзгсдува-родных конференциях:

IV Международной вколо - симпозиуме по фазике и хждйа твердого тела (Благовещенск, .1994);

Международном научном совещании "Амур-94" (Благовещенск, 1994 );

3-rd .International Siœposium on Domain Structura oí Ferro-electrics and Ralated, Materials (Zakopane, Poland, ÍS94);

xiy Всероссийской: конференции по фазисе/сегаотоаяектржов (Иваново, 1995); . '. "

International Symposium- on Ferróla Domains; anü- Kesosoopic Structures ISFD4 ( Vienna, Austria,.1996).

П у б л и к а ц и и Я- в к.л а дав тора. По результата* работ« в соавторстве опубликовано II работ. Автор' пряпгагола

непосредственное участие в подготовке образцов, .постановке и проведении экспериментов, обработке и - обсуждении результатов. Большая часть экспериментов проведена автором самостоятельно.

.. Структура м объем работы.

Текст диссертации изложен на НО страницах, состоит из введения, четырех глав основного текста, выводов и списка используемой литературы, содержащей 92 наименования. Содержит 22 рисунка, 2 таблицы. •

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение Обоснована актуальность теш, сформулированы цель и основные задачи работы, положения выносимые на'защиту. Показана научная новизна и практичоская значимость полученных результатов.

I. Литературный об-зор

В этой главе сделан обзор работ, посвященных проблемам изучения сегнетоэлектрических кристаллов в РЭМ, а такке влияние на их свойства различных видов облучения. Впервые РЭМ использовали для наблюдения доменной структуры титаната оария (Робинсон и Уайт, 1967). Наблюдался геометрический рельеф а-с-доменной структуры на металлизированной поверхности. Позднее появились работы Ле Бъяна, Сшшака и Антошина, Аристова и Коханчик, в которых описывалась методика наблюдения доменной структуры с использованием потенциального рельофа, содаваемого на поверхности доменной структурой сегцетоэлектриков.

В основе практически всех методик лежит принцип стабилизации потенциала поверхности, т.к. основной проблемой, возникающей при изучении сегнетоалектриков в РЭМ, является зарядка поверхности электронным зондом, обусловленная малой проводимостью образца.

В работах Бородина и Согра была показана возможность наблюдения динамики доменной структуры непосредственно в РЭМ.

Накопление заряда на поверхности ведет к ухудшении контраста изображения. Для каждого образца подбирается такой режим облучения, ' при котором значение коэффициента вторичной электронной

эмиссии равно единице. Оптимальные параметры электронного зонда получены при ускоряющих напряжениях 1-5 кэВ. Во всех работах , отмечалось, что наблюдение доменкой структуры сегнетоэлектриков невозможно при более высоких ускоряющих напряжениях.

Воздействие электронного зонда на сегнетоэлектрик сопровождается ионизационными эффектами и может привести к возникновению радиационных дефектов. Изучешта свойств сегнетоэлектрических образцов, которые подвергались облучению нейтронами, рентгеновскими и 7-лучами, посвящен широкий круг работ отечественных и зарубежных авторов (Хильчер, Окада, Желудева, Юряна и др.).-Результаты этих исследований обобщены в работах . Петикова. У облученных образцов наблюдалось изменение диэлектрических характеристик: уменьшение тангенса угла диэлектрических потерь, уменьшение значения диэлектрической проницаемости, смещение пика зависимости 6(Т) в сторону более низких температур, изменение температуры сегнэтоэлектрического перехода. Происходит изменение формы петли диэлектрического гистерезиса (петля смещается или становится пропэллеросбразной). Изменение свойств в облученном кристалла связывают с образованием радиационных дефектов, которые подавляют динамику доменных границ.

Воздействие электронов на сегнотоэлектрики освещено в неболь- . шом числе работ. Воздействие электронного зовда микроскопа на сегнетоэлектрики практически не изучено. Отмечались лишь некоторые эффекты воздействия электронного зонда при фдюенсах порядка Ю1® см-2, например, ухудшение оптических характеристик керамики ЦТСЛ (Борисов, 1981), исчезновение доменов при длительном облуче- ' нии, появление новых доменов (Олойник,1979,1982). Облучение.моно-энергетичными электронами диэлектриков щшочяется для создания моноэлектр-зтного состояния (Сэсслер, Гросс и др.).

В работах Донцовой и Тихомировой исследовались кристаллы-ТГС, которые подвергались локальному облучении рентгеновскими к 7- лучами и низкоэнерге тачными электронами. Рассмотрены вопросы образования и диффузии радиационных дефектов из облученной области в необлученную. Д1:ффузия дефектов происходит в соответствие с анизотропией кристалла. Пареполяризация облученных областей во внешнем поле затруднена. Все авторы, изучавшие Бодородасодержвщв сегнетоэлектрики предполагают, что изменение свойств связано со

смещением протонов водородных связей.

Режимы с высокими ускоряющими напряжениями не применялись для иссследования сегнетоэлектриков, поэтому вопрос взаимодействия электронного зонда с поверхностью сегнетоэлектрика не изучен в полной мере.;

2. Мет од к к а эксперимента.

Модель процессов,происходящих в кристалле, строится на положении, что электронный зонд проникает в кристалл через тонкий электрод на некоторую глубину, которую можно оценить по формула (Шульман, Фридрихов).

р<1 = k'U п, (I)

где р - плотность вещества (г/см3);

I - глубина проникновения (мкм);

к - коэффициент пропорциональности (10-15);

17 - энергия зонда (кэВ. ); " п - показатель степени (1,3-1,5 ).

Для кристалла ТГС расчетная глубина проникновения заряда при ускоряющем напряжении 15 кВ составляет величину порядка 3 мкм.

Инжекция электронов в кристалл приводит к накоплению заряда в облученном слое. Этот заряд индуцирует заряды на верхнем и нижнем электродах. Наличие зарядов приводит к появлению полей в соответствующих слоях.

Так как кристалл короткозамкнут , то можно записать: V I = F2- (I - I) ; • (2)

Я = <?,+ <? 2 • . (3)

где г- глубина проникновения заряда; L- толщина-кристалла. q - накопленный в облученном слое заряд q- заряд верхнего олоктрода; q- заряд нижнего электрода; Е(- под-э в облученной части кристалла; Ег- поле в основной части кристалла; ; S - площадь кристалла;

Используя выражения для напряженности поля плоскости, решаем их совместно с выражениями (2,3) и получим выражения для полей в облученной и необлученой частях:

ь-г.

Е;

'I = Щ~ЕГ

О

(4)

7?.

'2 ££ Ь с

И

(5)

Соотношения (4,5) определяют взаимосвязь накопленного заряде, с глубиной прош1кнов81шя в слой и напряженностью полей, возникающих в облучением и необлученнсм слоях.

Инкекция заряда в тонкий подповерхностный слой кристаллов ТГС приводит к переполяризации, поэтому большинство наиих методик исследования взаимодействия электрошюго зонда с поверхностью кристалла ТГС в РЭМ строятся на основе регистрации тока преполя-ризацки к измерения накопленного заряда. Накоплешшй в слое заряд обуславливает появлезшэ электрических полей в облученной и кооб-лученной частях кристалла, которые изменяются в процессе релаксации заряда. Глубина проникновения заряда в кристаллы зависит от энергии электронного зонда и, в свею очередь, определяет значения полей. Появление электрических полой в кристалле приводит к изменению свойств кристалла. Схематично взаимосвязь процессов, регистрируемых в кристалла показана на рис Л.

Схема регистрации токов переполяризации представлена на рис. 2. Переполяризация кристалла с тонкими напыленными з вакуума электрода;,® (тодзщной порядка 50 пм) происходит з рзаика короткого замгкания. Один электрод заземлялся, со второго через операционный усилитель с малым входним сопротивлением регистрировался сигнал тока пврзполяризацпи.

Математическая и графическая обработка импульса тока перепо-ляризашш проводилась на ЗЕ.М с применением аршеладанх программ (Ма№сас1 и др.). Импульс, записанный самописцем скашфовался п. оцифровывался (до 50 точек). По даннпм оцифровки проводилась дальнейшая обработка импульса.

3. э к с п о р ц м о н т а л ь н и а р о з у л ь ? а т ы. В третьей главе изложены основные результаты исследования

процесса шреполярлзащш кристалла ТГС.

Облучение кристалла проводилось при ускоряющих напряжениях 15, 30, 40 кВ в режиме развертки и непадвизшого пятна, при этом площадь пятна была примерно равна площади растра.

Форма импульса тска, снятого с низшего электрода, с точность» до константы соотвэтсвует форме импульса, записанного с верхнего электрода, но знаки токов переполяризации противоположны (рис.3). Форма обоих импульсов напоминает форму импульсов тока переполяризации, полученных по методике Марца. Однако, имеется ряд особенностей общих для вох импульсов при всех режимах облучения: включение'зонда к начало процесса перзполяризации несин-хрошш по времени (рис 3.) За время задержки в облучаемом слое накапливается заряд, создающий поле, соответствующее началу процесса переполяризации. Плотность накопленного заряда составляет величину порядка 1-2 ккКл-см-2, что сравнимо с величиной спонтанной цоляризавашюсти кристалла.

Величина накопленного заряда, необходимого для достижения •стартового поля, обратно пропорциональна глубже проникновения заряда согласно вврашшю (б). При неизменном стартовом полэ отношение накопленных стартовых зарядов обратно пропорциональна глубинам .проникновения зарядов. Это позволило уточнить зависимость глубины проникновения зонда от его энергии. Установленная из экспериментов величина показателя степени п в формуле (I) для ТГС составляет величину 1,74. Этот результат согласуется с аналогичными расчетами в методиках южрозовдового анализа (Филиппов, 1993).

На рис. 4, а представлен импульс, который был восстановлен графическими сродства;,zi ЭВМ посла оцифровки. Кривая I на рис. 4, б демонстрирует -изг-окевка полного заряда (инжектированного и поляризационного) в процессз переключения кристалла. Пола в образце пропорционально заряду слоя, поэтому кргшая I характеризует и изменение поля в процессе переключения. На кривой 2 показано изменены поляризационного заряда в процессе переполяризации. Пересечением даух взаимноперпевдикулярных штриховых линий показана точка, соответствующая началу процесса переполяризации.

-Из рисунка видно, что в процессе переполяризацки величина шля сначала несколько растет, а затем падает по сравнению со

стартовым. Это означает, что движущее поле процесса несколько меньше стартового. Аналогичный результат был получен в схеме с зарядовым управлением (Гах, Гуртовой, 19й4) для изучения диэлектрического гистерезиса. Изменение поля в процессе переполяризации составляет примерно - 15% от стартового поля. Взаимодействие поляризационного и инжектированного заряда происходит самосогласованно таким образом, что перополяризация кристалла происходит при малом изменение поля, несмотря на непрерывный процесс инжек-ции.

В ряде экспериментов облучение кристаллов проводилось одновременно с приложением внешнего поля, направленного навстречу полю в основной части кристалла. Встречное поле требует увеличения накопленного в слое заряда для компенсации внешнего поля и начала процесса переполяризации. Полученная наш линейная зависимость плотности накопленного заряда от величины приложенного внешнего поля свидетельствует об отсутствии нелшейшх эффектов при накоплении заряда в исследуемом диапазоне зарядов и создавав-мых ими полей.С помощью соотношений (2-5) была оценена.величина поля в облученной и необлученной частях кристалла и глубина проникновения заряда. Поля, которые возникают в облученной и необлученной частях кристалла соответствует- глубине проникновения заряда порядка 1,5 мим (для е=50) и составляют величины порядка Ю5 В-см""* и 300 в »см"1 соответственно.

Время релаксации заряда определялось следующим образом: процесс накопления заряда в слое прерывался до начала переполяризации (величина накопленного заряда составляла примерно 80-90% от стартового) на определенный промэяуток времени (от нескольких минут до нескольких часов). Затем вновь включался луч и определялся заряд накопленный до начала переполяризации. За время паузы часть заряда релаксирует, поэтому при последующем облучении нузкно было компенсировать недостающую часть заряда для достижения стартового поля. Измеренное время релаксации составляет .величину порядка 3-х часов.

Локальная 'компонента, тока переполяризации, возникающая в момент контакта электронного зонда с соответствующей точкой поверхности кристалла, использовалась для наблюдения на экрана видеоконтрольного устройства (ВКУ) доменной структуры, монокрис-

талла ТГС. На экране ВКУ наблюдались, все этапы пере соляризации кристалла: появление доменов другого знака, их рост и слияние, и, наконец, образование монодомена в пределах облучаемой области кристалла.

В процессе переполлризащш на импульсе тока (рис.5, а) наблюдается большое число коротких импульсов, которые соответствуют скачкообразному изменению поляризованности кристалла (скачки Баркгаузена). Скачки Баркгаузена наблюдались на экране осциллографа, на ВКУ в виде вспышек , а также регистрировались пересчетным устройством . Наибольшее число вспышек возникает в начале и в конце процесса переполяризации. В распределении интенсивности скачков в процессе переполяризации наблюдается два максимума в начале и конце процесса (рис.5, б). Амплитуда импульсов имеет порядок 1СГ8 А, что на порядок превышает токи зонда и переполяризации, длительность составляет около 3-Ю-4 с, переключаемый объем - 0,5 •Ю-7 см3.

Распределение концентрации импульсов по поверхности свидетельствует о различии в активности различных областей. В области нереполяризующихся доменов активность возникновения импульсов гораздо выше, чем в остальных областях. Часть импульсов возникает непосредственно в момент взаимодействия электронного луча с данной точкой поверхности, поэтому эта компонента тока может быть использована для формирования изображения доменов. Другая часть импульсов запаздывает, создавая шум на изображении. Запаздывающие импульсы возникают преимущественно в области второго максимума, их длительность и амплитуда несколько больше.

В четвертой главе обсуздаюгся результаты изучения свойств облученного слоя и влияние на него внешних воздействий.

Для исследования состояния облученного слоя кристалл помещали в переменное поле. С помощью схемы Сойера-Тауэра на экране осциллографа наблюдались петли диэлектрического гистерезиса. До облучения кристалл имеет сшметричную петлю (рис.6, а). После облучения с плотностью заряда выше 20 МККЛ'СМ-2 петля приобретает ярко выраканную униполярность (рис.6, 0) Величина заряда, переключаемого во внешнем поле после облучения уменьшается. Помещение кристалла в постоянное поле симметризует петлю (рис.6, в), однако форма петли при этом не соответствует первоначальной. Более дли-

тельное приложение внешнего псля приводит к обращению асимметрии петли (рис. 6, г). Если подвергнуть облученный кристалл формовке, т.е. выдеркать его в переменном поле несколько десятков минут, то происходит симметризация петли.

Симметризация петли происходит также при прогреве кристалла немного ЕЫ1пз температуры Кюри. В ходе естественного старения асимметрия петли восстанавливается, что говорит о сложном характере взаимодействия различных типов зарядов и дефектов, характеризующих электретное состояние. Лишь прогрев кристалла при температуре около ПО "С полностью разрушает униполярность кристалла.

Обращение петли связано с возможностью перезарядки облученного слоя. Восстановление униполярности, приобретенной в процессе облучения, свидетельствует об устойчивости приобретенного состояния.

Следует отметить, что, несмотря на небольшие флюэнсы облучения (до Ю14 см-2), поверхностный слей кристалла подвергался значительным ионизационным нагрузкам: при поверхностной плотности инжектированного заряда I мкКл<см-2 поглощенная в слое энергия соответствует дозе 2,5 Мрад (для 15 кВ). Причем, при уменьшении ускоряюцего напряжения лучевые нагрузки возрастают.

При длительном облучении возможность накопления заряда ухудшается. Переполяризацшо с последующим восстановлением исходного состояния внешним полегл удавалось воспроизводить до достижения суммарной дозы облучения около 50 мкКл-см-2. Возрастающая утечка в слое в дальнейшем не позволяла накапливать стартовый заряд.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДИ

1. Установлено, что облучение кристалла ТГС электронным зондом с энергией 15-40 кэВ приводит к накоплении заряда в приповерхностном слое, причем плотность накопленного- заряда сравнима с величиной спонтанной поляризованности кристалла.

2. Накопления» заряд создает в облученной и необлученлой частях кристалла электрические поля. Величина поля в необлученной части может достигать значения стартового поля процесса перэполя-ризации. Обнаружен новый аффект: переполярйзация кристалла ТГС под действием заряда, инжектированного электронным зондом..

3. В результате исследования переполяризации кристаллов ТГС в режиме инжекционяого тока установлено, что взаимодействие инжектированного и поляризационного зарядов приводит к самосогласованному протеканию поляризационных процессов, при этом поле в кристалле изменяется незначительно.

4.В распределении интенсивности скачков Баркгаузвна во времени обнаружены два. максимума, которые приходятся на начало и конец процесса переяоляризации. . Обнаружена корреляция между местом возникновения скачков Баркгаузена и положением зонда на поверхности образца.

5. Разработаны методики исследования процессов релаксации заряда, определения глубины проникновения заряда, оценки полей в кристалле. Измерзшая глубина проникновения близка к теоретическим значениям. Время релаксации заряда в облученном слое составляет величину порядка 3-х часов.

6. Изменение поляризации индуцированное локальным воздействием электронного зонда РЭМ было использовано для формирования изображения доменной структуры. Контраст изображения отражает интенсивность поляризационных процессов.

7. Накопление заряда в слое приводит к созданию моноэлект-ретного состояния кристалла, которое может быть изменено приложением внешнего постоянного поля и восстанавливается в процессе естественного старения кристалла. Длительное облучение кристалла приводит к ухудшению условий накопления заряда.

Основные результаты опубликованы в следующих работах:

1. Согр А; А., Копылова И.Б. Влияние электронного облучения сегне то электрика ТГС в РЭМ на характеристики переполяризации // В кн.: Физика и химия твердого тела (тезисы докладов xv международной школа-симпозиума) -Благовещенск: Амурск, комплексный НИИ ДВО РАН. 1994.' С. 5?.

2. Согр А. А., Копылова И.Б. Инкекция электронного зонда в сегнетоэлектрики и формирование изображения доменной структуры в РЭМ. // Там же. С. 53.

'3. Согр А. А., Копылова И.Б. Униполярность переполяризации монокристаллов ТГС, стимулированная электронным облучением. // В

кн.: Лазерная обработка поверхности . Тез. докл. л сообщений международного научного совещания "Амур-94". 21- 28 июня 1994. Благовещенск, Россия. С. 44.

4. Corp д. А., Кошловв И.Б. Индуцированная электроншм лучом переполяризация короткозамкнутых монокристаллов ТГС. // Там та. С. 45.

5. Sogr A. A., Kopylova Х.В. Tlio dcnain contrast and polarisation reversal oi iGS crystals in the SEM duo to injection of electron probe.// In: 3rd Int. 5ymp. on Domain Structure o£ For-roeleotries said Related Materials. September 6-9, 1994, Zakopane, Poland. P1:43

6. Corp А. А., Копылова И.В. Влияние кнжокщш электронного зояда растрового электронного кякроскопа на свойства сегкэтозлок-трика. // В кн.: Сборник трудоз молодах ученых Ш.- Благовещенск: ВГШ. 1501. Ос. 3-7.

?. Согр л. л., кошлоза £5.Б. Ушаюллрность перепэляризации в кокозрксталлах ТГС, сткдулироваянал электронным облучением. // В кн.: Тописа докладов ш Есоросс. коп?. по фиате согкетоэдзкт раков. /каково, сентябрь 1995. С. 361.

8. согр А. л., Копылова И.Б. Наблэдэшэ скачков Баркгаузена • в монокристаллах ТГС при облучз-пш олеглронвим зондом. // Там ::;е, с. 362.

9. Sogr A. A. and Kopylova I. В. ®г© Domain Contrast and Polarisation Reversal oi 1'GS Crystals by Scanning Eleotron Microscopy in. EBIC Mode. // iorroeleetrics , 1995, Vol.172. Pp. 217220.

10. Sogr A. A., Kopylova 1. B. Cbsorvation oi the Domain Structure oi Fei'roeleotrioo Tilth the Scanning Eleotron Hicrocoo-pe. // In: Xntrnatior.al Syrrposiua on Perroic Doraainn and liesoaco-pio Struottirea ISPS 4. March 25th-30th. "ienna. Austria. 1996« Pp. --12-43-

11. Corp A. A., Копылова и.Б. Утяюлярносгь диэлектрического гнстэрезг..;а в кскогарксталлах ТГС, ■стимулированная электрскшм облучением з КМ. // Кзв. РАН, сор. фазяч. 1996. Т. 60. г* 10. Сс. 159—161.

Основные эффекты, регистрируемые в кристаллах, при инкекции

Рис. I

Распределение токов б образце

Рис. 2.

I- ток электронного зонда I ; 2 - вторичноэмиссионшй ток 1.,; 3 - ток,поглощенный в электроде 4 - ток утечки I 5 - ток, поглощенный в слое 13; 6 - ток в цепи верхнего электрода V - ток в цепи верхнего электрода 1Р.

Импульсы тока переполяризации

а -О -

Рис.3

с викнего электрода; с верхнего электрода.

Изменение заряда в слое в процессе инжекции

а

О

Рис.4

а - зависимость тока переполяризации от времени; о - изменение заряда в слое, I- полного заряда, 2 - поляризационного заряда.

Распределение частоты следования импульсов Баркгаузена во времени

1,10"'° А

201, С

Рис.5

а - импульс тока переполяризации; <5 - частота импульсов Баркгаузена.

>

Петли диэлектрического гистерезиса

Рис. 6

а - исходная; о - после облучения; в - после голярйзацйй во внешнем постоянном поле в течение 30 секунд; г - послэ поляризации во внешнем постоянном поле 10 кинут