Исследование аналитического применения диффузионного водородно-аргонового пламени в атомно-флуоресцентном анализе тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

МИНИСТЕРСТВО НАРОДНОГО ОБРАЗОВАНИЯ КАЗАХСКОЙ ССР КАЗАХСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. М. КИРОВА

На правах рукописи

Для служебного пользования

Экз Л -ХО

САДЫКОВ ШАКИР ШАРИПОЕИЧ

ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ ДИФФУЗИОННОГО ЮДОРОДНО-АРГОНОВОГО ПЛАМЕНИ В АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ

02.00.02 - Аналитическая химия

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук

Алма-Ата - 1990

Работа выполнена в Казахском ордена Трудового Красного. Знамени государственном университете им. С. М. Кирова.

Научный руководитель доктор биологически* наук, профессор Фурсов В. И.

Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор Агашкин 0. В. кандидат химических наук, старший научный сотрудник Матвеец М. А.

. Ведущая организация Институт геологии АН КиргССР

спегоализированного совета К.058.01.02 в Казахском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им. С. М. Кирове. 480012, г. Алма-Ата, ул. Виноградова, 95, химический фвкультвт КазГУ, ЗЗУС.

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке КазГУ ( г. Алма-Ата, ул. Масанчи, 39/47 )

Защита состоится

я

на заседании

Автореферат разослан

Ученый секретарь Специализированного Совета, кандидат химических наук

ОЩЛЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Мту.'{) льност;, тем: Взаимодействий человека и природа в современной экологической ситуации является ватшейпей и острейшей проблемой. Острота и актуальность данной проблемы обусловлены реильной тревогой за судьбу псого живого на ГЗэмлэ. Эта проблема равноценна сохранению мира и предотвращению угрозы войны.

Технический прогресо требуек но только болов тщательного контроля качества сырья и готовой продукции, но и ставит более яоеткие задачи по охране окрунамцей среда и здоровья человека. Одна кз совромошшх проблем акологш, связанная о миграцией ад~ маческих элементов в биосферу, поставила задачу аналниичеокой хеюш разработать экспресснпо метода анализа объектов окрукаг-щой среда с чувствительностью, достаточной для их определения. Специалиста в области охрани окружающей среда от вагрязнений нуждаются в методиках, обеспечивающих определения код'"! я, ртуга, овинца, мышьяка и других токсичных элементов на уровне концентраций до 1СГ7 - 1(Г10 %.

Среди разнообразных физико-химических методов анализа объектов окружающей среды наиболее пецулярчим методом стала аташо~ абсорбционная спектрофотомотрил (ААС), которая создала условия возрождения и развития нового направления в физик о-хиютостом анализе - атошо-фдуоресцентной спектрофотомотрип -(Л1>С). Атомно-ф^уорбоцентный мотод уяо успешно исполъзуагоя различными лабораториям ( в основном за рубежом) для опродолоняя большого числа гяютеских элементов. Он характеризуется нпэкш.к пределами опро-делония ( особонпо для оленецтев. акалитичвзкяв ланяи которых пороча ЗОС ни.), селвктЕвкоотыс и 8кепрсо[!осп>»,

Л поалэдние года, глаашш оОрезсм аа ПУбожои, появилось много публикаций поовящешш тооротичвекац основам иотодя в аппаратурным разработкам. Но, космотря на гйцоч яэзразтепла числа пуб-

ликацкй по ЛФС, в отечественной литературе он освещен недоота-точно и это, естественно, свидетельствует о том, что перспективный метод определения химических элементов не привлек в должной отепеки внимания аналитиков нашей страны. Отчасти это положение можно объяснить отсутствием серийной атомно-флуоросцент-ной аппаратуры.

Ооновкой уэел атомно-флуоресцентиого спектрофотометра - атомизатор, устройство,в котором происходит атомизацня пробы. Анализируя литературный матерьол, посвященный этому устройству, можно сделать вывод, что идет интенсивный поиск оптимального варианта этого ватного узла. Конструируются рпздтше пламенные, иеплшонные и хомб.....:рован1ше атомизаторы, Среди большого количества различных атомизаторов, на наш взгляд, еще недостаточно изучены аналитические возможности диффузионных пламен, в частности диффузионное водородио-аргоповоо пламя. При использовании в качестве атомизатор! диффузионных пламен не учитывалось, что пламя образуется в результате химической реакции горючего газа и кислорода окружающей среда а фронт пламени устанавливается но поверхности, где происходит горзнле смеси. Внутри этой поверхности горение отсутствует, и это один из главных недостатков дивизионных пламен,

В овязи с этим рассмотрение факторов, определяющих интенсивность атомной флуоресценции в диффузионных пламенах, является восьма актуальной задачей, Реление этой задачи непосредственно связано о разработкой экспрессных, высокочувствительных и надежных методов определения химических элементов.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с темой "Оценка ограцатэльного воздействия свпнца и кадмия в продуктах питания растительного и животного происхождения" ( а ТС

01860010038), входящей в координационный план Мшшотврства liar. родного образования Р01>СР,прогрпумой КазССР по 14 проекту МАБ, прогрч»«.юй"Продовольстви<з", а такай о планом научных работ каг. фодги аколопш и почвоведения Казгооушшорситета им. С.М.Кирова.

Црль l;iQ''Tii: Иаучонио аналитического примьнения водородно-аргонового пламшш и атомно-флуорооцонтном анализе,

Задачи исследования!

- изучить влияние различных факторов: теипаратурл и собствен-» ного научения пламени, количоства окислителя ь зонв горения, концентрации металлов на интенсивность атомной флуоресценции»

- опроделить тшгао и верхние границы определяемых концентраций химических элементов в диф|уаионном водородио-аргоновом плаче ira,

- использование получошшх данных для разработки методик определения смпта, кадмия, мышьяка в пимввых продуктах.

анализ аналитических возможностей диффузионного водородно-арго-НОВОГО ПЛ2.'«|Ш.

Уотановлено, что использование известных устройств получо-ния диффузионного пламэнл неэффективно. На примере атомазацип щелочных металлов{ллтия, натрия, калия, рублдяя, цезия показа» но, что внутренняя зона диффузионного водородно-йргоиозого плгь монн - источник раовенваящего излучения.

На основами проведенных исоледованиИ разработан« вовне ус*'* ройотва поучения диффузионных пламен, Показано, птч п диффузионном пламени, полученном о помоиьв предложениях уотройотв, повышена температура внутренней зона, онижонно ракмяниов иадг»»" ние и повыиепа чувствительность определения х**»1Порклх влпии-тов.

; Впервые проведен снотоматичоокий

Проведенные исследования использованы для разработки атомно-флуореснснтных методик определения кадмия, свинца, мниьяка в пищевых продуктах.

Практическая ценность: Подученные результаты дополняют и расширяет имеющие данные по аналитическому применению яи^узион-

1ЫХ ПЛПМ9Н.

Рая рч ботанныо етомно-4дуороспентные мотолики позволяют определять кадмий, свинеп, мытаьлк п молоко, мясо, мотолики отличается простотой выполнения, хорошей чувствительности).

Методики внедрены в институте региональных проблем питания Академии Медицинских наук СССР, НПО "Рнбноо хозяйство ИнзССР".

Методики определения свинна, кадмия, мышьяка в молоко используются »и большом практикуме по стране природы ка<!олры экологии и почвоведения Казгосунияерситета йм.С.М.Кировп.

На способ атоми?агии соединений элементов для спектрохимиче-ского анализа в восстановительном пламени и на устройство для ато-мияапии обраяпоя в ли^улионном пламени подучены авторские свидетельства СССР » 670862, 960713.

Исходя ил пели работы и достигнутых результатов, на эашиту пынооятся следушие положения:

- аналитические характеристики ди<Мулионного водоролно-арго-нового пламени,

- новые технические решения л^ективности дивизионного водо-ролно-вргонорого плвурни в атомно-^луоресиентном анализе: повышо-ние температуры внушение!» зоны, .уменьшение рассеянного излучения, понижение нижнего предела определяемых кот-онтрапШ химических ллементоп,

- методики вточчо-'!л\оресг»,нтн1го определения кадмия, свинна, мышьяка в липовых продуктах.

ь

Структура и объем работы: Дисаертшшоннан работа состоит из авияшшя, обзора литературы, трех г лай экспериментальной части с обоутлонием ротультитои, пиподов, описка цитируемой .литературы (ЗЬ наименошшчй отечостионных и зарубежных авторов).

Работа изложена на 113 страницах машинописного текст«, про-иллострироьана 16 рисунками и 14 таблицами.

Апробации работы: Основные результаты локлилыпялиоъ на семинаре "Семинар по аналитической химии 0шого научного центра АН УССР" г.Одессь, 1Э04г.), Республиканской конференции "Состояние мониторинга загрязнения окрукапщей среды в Казахстане" ( г .Алмаза, 1964 г.), Республиканской научно-технической конференции "Использование достижений научно-технического прогресса в области охраны прирош Казахстана" (г.Алми-Ата, 1990 г.), Алма-Атинской городской семинаре по аналитической химии (р.Алма-Ата, 1990 г.).

Публикация: По теме диссертации опубликовано 14 печатных работ, получено два авторских свидетельства.

ЭКСПЕРИМЕНГАЛЫ1АЯ ЧАСТЬ

Разработка аппаратуры. ,11ля выполнения химико-Аналитических работ по определенно кадмия, свинга, шпьяка были разработаны атомно-флуоресцвнгныП спектрофотометр и устропство получения диффузионного волородно-аргонового пламени.

Атомно-флуоресцентняП спектрофотометр изготовлен >п бээо ип-нохроматора ЧГР-2. В качестве источников позбуздагаего излучения испольяоволи лампы ВСВ-2 и полни катояом.

Приемно-регистрирутзя система пклочаят: фотоумножитель ФЭУ-39А, селективный усилитель В£-4 с сшосролотокторои П9-2 и регистрирующий прибор ( самописеи или интегратор). Рчбочпп частота усилителя 276 Ги. Прн ряботч без иопуяипи м с польз о па ли усилите ИЧТ-05.

Атоуиааиия мимических элементов осуществлялась с использованием диффузионного волородно-вргонового пламени.

Разработанный атомно-^'луоресионтный спектрофотометр позволяет определять химические элементы , аналитические линии которых расположены в спектральной области 190-900 им, при зтом требуется смена источников света и наличие по крайней »юре, двух ц-отоум-ножителеП, чтобы охватить столь большой спектральный диапазон.

£изичоскио и аналитические характеристики диффузионного водо-родио-аргонового пламени. С целью выбора оптимальной схемы атоми-эаиии образцов мы детально исследовали и сопоставили метлу собой различные устройства получения диффузионного водородно-аргоново-го пламени: пилинпричоскую насадку горелки, насадку с принудительной подачей воздуха, термическую камеру- устройство для ато-ммэапии соединений плементоз и устройство для атомизании образцом р диффузионном пламени.

Цилиндрическая насадка горелки. Насадку горелки изготовляли из титана с 24 отверстиями диаметром 1,0 мм, расположенным!! кя концентрических окружностях, расстояние мзжлу окружностями 3 мм.

Анвлизируемоэ яетество, горючий и инертные газы через отверстия попадают в зону горения, /¡иффузионное пламя образуется в результате х^мичпакой реакции мечту горючим газом и кислородом окружающей среды и ([рент пламени устанавлигеотся по поверхности, где происходит горение смоси. Внутри этой поверхности горение отсутствует. Исследование аналитических возможностей полученного таким путей диффузионного волородно-ергонояого пламени выявило, «то внутренняя зона пламени является источником рассеянного излучения.

Результаты влияния лития, натрия, калия, рубидия и иезия на интенсивность атомной флуорооиыши мипьяка ( концентрация мытья-

ка в растворе 2 ыкг/ыл ) показали, что уменьшение влияния щелочных влемеигов находится в прямой зависимости от их энергии ионизации. Присутствие рубидия почти не оказывает влияния на интенсивность флуоресценции, но в свои очиредь цезий его заметно сни-агет.

Необычное влияние оквзывмет цезий, с увеличением концентрации его и растворе интемгивность втомной ^луоресцанцти мышьяка ' падьет. Результаты исследований позволили сделать вывод: полученное таким обрядом да|<?уэионное водородно-аргоновов пламя нежелательно использовать в етп^но-флуоресцентиом анализе.

Рьсядкв с принудительной подпчой окуслители. С целы» изучения влияния принудительной подачи окислителя во внутреннюю зону диффузионного водородно-яргокового плпменн нп его температуру я на интенсивность ятомной флуоресценции химических элементов бнлг проведены окспарименты со специально сконструированной наседкой.

Температуру пламени измеряли методом спмообрапения спвктрзль-ннх линий, используя спектре лкную линяв ннтрия - 589,2 км. Скорость рпсходв водорода и аргона устанавливала равнин 1,2 л/мия. я б л/мин соответственно. В качестве окислителя пспольловялп воздух , расход которого меняли в пределах О,Б - 4 л/игин. Во время измерения температуры в пламя непрерывно вводили ряотвор чятр*я концентрацией 10 мкг/мл.

Результпты проведенных исследований покпявля, ^по подячя воздуха во внутреннюю зону пламени увеличивает его тежлерягуру а уменьшает интенсивность атомной Флуоресценция свягам н мшлякв. Уменьшение интенсивности птомнпй фяуорвацекцкн объясняется с явлением роосеяняого излучения я мвхпнжлюи туиекшя Флуорвсцепл** вовдутом. Один ия путей снижения рассеянного излучения я равномерно* по горнвоительному огчвтп плетем йтои)вяа*» еоеэтне«*»

н

элементов - создание процесса горения во внутренней зоне.

Термическая камера -устройство для атомипации соединений элементов о восстановительном пламени. Способ атомипапии соединений олемонтов осуществляется о помощь» термической камеры (рис.1). Анализируемое всщоство I струей инертного газа 4 подается в камеру распыления 2 пновматичоским распылителем 3 или другим способом. Если используется распылитель, то п камере 2 происходит отделение мелких капэль аярозоля от крупных, последние удаляются из каморы через сток 6. Одновременно через штуцер 5 в ки-мору распылония поступает водород, который, смешиваясь с аэрозолем анализируемого вещества, чороз отверотие 9 поступает в торми-чеокуи камеру 8, обладающую термостойкими и коррозионно-стойкими свойствами, камера нагревается влектрнческим током от понижаю-иого силового трансформатора.

Атомный пар, подученный на выходе из каморы 0, попадает в диффузионное водородно-аргоновое пламя. Регулированием температуры нагреваемой камеры подбирают оптимальные условия атомизации для каждого анализируемого химического элемента.

Исследование аналитических возможностей теркичоокой камеры п сочетании с диффузионным водородно-аргоновым пламенем показали ого преимущества по сравнению о обычным диффузионным водородно-аргоновым пламенем ( табл. I).

Влияния щелочных метяллов на атомную флуоресценцию свинца, кадмия, мыпьлка, оловч, селена,теллура не наблюдалось.

Исследованиями установлено: комбинация термическая камера -ди^узионное водородлп-вргочовоо пламя создают среду оптимальную для атомилаиии легкояпт^чих злемантзв, например: мышьяка, сурьмы, селена, теллура и т.д. Термическая камера наиболее аффективна для атомизации летучих гидридов влементов в отом сл>чае диффузионное

'BiiuÄJtra коу^еьЕзонвлозод ¡j цсцнепеза цваевга/эоэ

H4J183i4fiJiU tfinr OViOÖOdioX - $dOi485¿ UlüOBUürdSl 'J 'CSJ¿

то

подсродно-аргоновое пламя выполняет роль аналитической ячейки, где происходит формирование аналитического сигнала.

ilpn «ведении гидридов мышьяка, спиниа, сурьмы в тормичискуо камеру были достигнуты пределы определения I нг/мл, I нг/мл, 3 нг/мл соответственно.

' Таблица I

Аналитические характеристики термической камеры С - -/кг/мл

Элемент

Термическая камера. Cttiitx -Се

Диффузионное родородло-ергоновое плямл С min —Св

мышьяк О,CÍÓ - Ib 0,1 - £0

свинец 0,01 -ЬО 0,05-100

Кадмий 0,004 - Ь 0,001-10

Устройство для атомизации образцов в диффузионном пламени. Сопоставление ьналнгических характеристик описашьгх вше устройств Получения диффузионного водорояно-аргонового пламени позволило окоист»!>ировать уотроЛстяо атомйзагии соединений элементов в диффузионном пламони С рис.2 К Кришшп действия устройства ааклпча-ется в оледуяцем. Анализируемое вещество распыляется инертным ги-вом о поиощьв рыспилителк í, суоеип&огся о горсчим газом в оросительной камере подученная смесь газов и аэрозоль вещества через отверстия &, посадки 3 попадает в диффузионное пламч. Воздух, проходя екзоэь прорези '<, ме-«ду выступами 4, распространяется над всей поверхность» б насадки 3 и по осеау сэчзнии пламени, что приводит к полному сгоранию горючего газа.

' Гооиотрическио размеры устройства : диаметр основания £3 Ьысота 40 «м. 13 сорхней части устройства расположена 12. иысгупов шириной 3,5 мм и пчсстоР & мм, через центр выступов проходят 1£ сквозных отверстий диаметром 1,Ь мм. BucTinu отделены друг от лру-

7

Рае. 2. .*стро!?о*вч этсгазвют обрэецол я ддЯбуйиоппем trspt,*enn.

га ПрЛрЭЭЯМИ пиримой 0,6 ми.

С использованием предложенного .устройства бь»ло изучено температурное поло, опекту собственного из.пученш! и аналитические характеристики диффузионного оолсродло-ер^онового пламени, Температурное поло п;змени определяли методом концентрических зон по сроднив тоипер1турр.к измеренном вдоль хорд ш.ел'внч. (рис.З). Результаты испледопания показали, что по всех востикельнах направлениях обнаруживаются минимапьныо температуры в центре пламени, тогда лак на поверхности ппамени она значительно выше. Минимальная температура равнея ЮЮКбыла по центру пламени на расстоянии .ТО им от поверхности устройства- В, вертикальных направлениях по цонтру плпчзии наблюдается ^величание гампоратуры от 1010 К до 1450 К. Ззерх по фронту пламени температура также уваличиваетоя. На аьюоте 40 ми наИлпдветоя некоторое выраБнипание температуры по обе стороны от центра на расстоянии ф 4 мм, у границы пламени температура была ниже чем не зысото 20 мм. Максимальная температура рапная 1750 К была у г{янйш пламени на высоте 30 мм. На поверхности пламени происходит наиболее полное сгорание горючего гаеа о окислителем и каблодаемая максимальная температура соответствует оптииалькому соотношению зодорода и воздуха. Снижение .температуры м границе племени на высоте «10 мм вероятно происходит бпагодаря о хла чтению его атмосферам воздухом.

ч Такой вид распределения температуры пламени указывает на то, что воздух протекающий по специальным каналам к отверстиям для шходч горячего газа, смешиваясь с ним значительно увеличивав? температуру внутреннэй зоны. Исследования, проведанше о ггредл^жеч.-ам устройством значительно уменьшили рассеянное иэ-дучонке л

11ьучбч спактр диффузионного водородно-вргонового племени в

h - то мм h — 20 мм

\ / V / Ч, у

h - 30 yw h - 40 1им

■ Ч У <»<•9* О-»4*

t им

04 048 840 4 9

t та

Рпс. 3. TcvnopiT7pnoe поло дпМузионного полорогно-рртопопого плпуонп, голубиного о novomw устройстве ЭТОУТГЯПШТ обрпздоо,

а облаоти 200-600 на. Установлено, что собственное излучение пламени ( без распыления раствора) ощутимо в интервале 280-380 нм и имеет макоимум около 320 ни.

Установлены нижний и верхние границы определяемых содержаний для 23 элементов атомно-фдуореопентных методом (табл.2). Показано, что в водородно-^ргоновом пламони Сдля железа, меди, свинца вше, чем в проиен-бутан-воз душном. Для пяти элементов оеребро, никель, марганец, толяур, кобальт значения С/л//>;/> в обеих пламенах одинаково, Для остальных олеиентоЕ в диФ1уаионном водородло-^ргоновом пламени значительно ниже, чем л пропан-Сутан-воздушном, а динамичеокий диапазон Св/Сыт\р шире. Линейная зависимость иотенсивнооти флуоресцентного излучения от концентрации определяемого олемента в большинстве случаев сохраняется в водородно-аргоноиом пламени в области 20 мкг/мл или 100 мкг/мл и в общем случае несколько протяженней, чем в пропан-Сутан-воздуганом пламени. Показаны пути снижения Ст<п-,р .

Влияние катионов металлов на интенсивность атомной флуорео. ценини, Иооледовано влияние 14 катионов металлов в интервале концентрации 20-100 мкг/мл на интенсивность атомной флуоресценции свинца, кадмия, мышьяка, олова, селене, теллура. Установлено, что нв каблидается влияния, при их содержании в растворе до 20 мкг/мл. При изучении влияния вломиния обнаружен его подавляющий эффокт на атомнуо флуоресценцио изучаемых химичеоких элементов. На основании полученных результатов показано, что степень допрессируюгего дойотвия изученных катионов невелико, аа исключением алюминия, никеля, железа.

Практичгское применение диффузионного водородно-аргонового щамени. полученного с помощыо разработанных устройств в атомно-флуоресцентном анализе. На основании результатов, подучешмх при изучении диффузионного яодородно-аргонового пламени разработаны

Сопоставление пре.челоа определения С л верхних гранил определяемых

содержаниЯ Са методом к*С при использовании вслородно-аргокозого (БА> и гг^гЕ.н-^утал-воздз'аного (ПЕВ) плачен СР - 0,95 ; п - 10 , С - -/кг/ул )

Опре- делу- 61-ы:* эле- кочт Амли- Источник Пламя ЗА Пламя ПБЗ

тлче-сш линия, и» первичного излучения саШ| Р Са 0* ¿г С^щ-Р Св т ъ Бг"

Ус 243,3 БСЕ-2 0 ,С5 20 400 0,07 0,01 10 юсо 0 ,Со4

Сц 3?4,7 ЗСЕ-2 0,05 20 400 0,052 0,01 7,5 750 0,056

ГЬ 405,3 ЗСБ-2 0,05 гас 2000 0,029 0,01 100 10000 0,032

Ы 306,В ВСБ-2 0,25 20 80 0,05 0,05 20 400 0.С45

Ае 3<В,1 2СЕ-2 С,005 20 4000 0,077 0,005 20 4000 0,072

232,0 ВСВ-2 0,05 100 2СС0 0,068 0,05 20 400 0,063

Ь'а 279,5 ВСБ-2 0,05 го 200 0,074 0,С5 Ю 230 0,058

Те 214,3 БСБ-2 0,25 гас 400 0,058 0,25 20 80 3,061

Со 240,7 ЛСП-1 С,2 20 50 0,076 0,5 20 40 0,С8

Са 228,5 БСБ-2 0,001 10 10000 0,005 0,01 5 500 0,07

Продолжение таблипы 2

Опре- Аналлтя- Источник ГГгя1г<т БД Ttvr.va TPS.

ла ля-емыЗ ЭЛ9- ÎTCHT чесгая линия, KV первичного излучения С ain;p Св D* ** jr С SliBÍP i iCB *

Sa 203,4 ЗСБ-2 0,05 - 20 400 0,056 5 100 20 0,059

285.2 ■ОСП-1 0,005 Ю 2000 . 0,046 ■; - - -' -

II 577,6 ЕСБ-2 0,01 20 2000 0,075 о,а юо 400 С,37

üb 217,6 зсв-г 0,01 50 БОСО 0,06 0,1 100 КОС 0,06

Iii 451,1 ЗСБ-2 0,01 100 10000 0,06 0,05 . ioo icao 0,048

2а 213,8 ВСЕ-2 0,01 5 500 0,037 ■ 0,05 5 100 0,031

ЛИ 589,0 БСБ-2 0,05 5 ICO 0,029 0,1 5 50 0,035

Se 196,0 всБ-г од 20 2С0 0,05 I 20 20 0,С48

Ли 357,6 £С-Г 0,5 20 40 0,036 I 20 2D 0,039

Cr 357,9 JQCn-I 0,5 100 200 0,029 20 200 ь 0,04

Ся- 422,7 ХП-1 I 100 100 0,27 - - - -

340,6 ЛС-1 2,5 шоо 40 0,048 - - - -

193,7 зсм 0,1 20 20С 0,53 _ _ — -

- динамический диапазон С /с .

- от:ю сигельное стандартное отклонение лля содержаний, превызьвщих б 10 раз значение С niÄP

Таблтю 3

Результат« определения свиниа, кадмия, мшпъяка э пего »пых продуктах , мг/кг ( Л ■ 3, Р» 0,95)

Проба ЛФС Химический метод

С i- £ 5л С t ¿

Говядина:1 0,27*0,02 c*""ou 0,03 0,23jO ,03 0,05

2 0,31+. 0,02 0,02 0,35+0,04 0,05

3 0,2<П0,02 0,03 0,21+0,03 0,06

4 0,33+0,03 0,03 о,зе+о,п4 0,04

Молоко: I 0,034*0,003 0,04 0,036+0,05 0,05

2 0,032+0,002 0,03 0,033+0,004 0,05

3 0,041*0,003 0,03 0,039+0,005 0,05

4 0,029+0,003 0,05 0,026+0,005 0,07

Кадмий

Говядина:1 0,020+0,001 0,03 0,022+р,002 0,04

о 0,027+0,0015 0,02 0,025+0,003 0,05

3 0,024+0,002 0,03 0 ,027+0,003 0,05

4 0,022+0,002 0,04 0,020+0,003 0,06

Молоко: I 0,01С-+0,00 2 0,05 0,013+0,003 0,09

2 0,008+0,001 0,05 0,010j_0,002 0,11

3 0,0 II+.0,002 0,07 0,013+0.003 О.ОР

4 0,0 Ш) ,002 0,06 0,017 +0,003 0,СВ

Мцпьяя

Молоко: I 0,0071±0,0005 0,03 0,006fl+0,0000 0,05

2 О.ООГ5+0,0006 0,03 0,0079^0,0410 0,06

3 О.СПГ-З+р.ОООР 0,04 0,00с%0 ,0009 0,05

4 0,0093^3 ,ООС5 0,02 0,009fu0 ,0002 0,07

Т8

атомно-флуо^оцинтные методы опоедалония авинна, кадмия в молоки, мясе, мышьяка в молоко.

С этой ииг.ьо были наедены оптичалышо услоьин хииичиской подготовки проб к анализу, построины оанисинолти интенсивности атомной ^луоросшнлии от концентрации опр«доляомого племонта.

Получшиме результаты покчаали, что схома химической подготовки проб путем окстракционного выделения свинца, кадмии и перевод в арсин мы>иьяка о пооледуищим атомно-флуореоцентшм определением г5Л9мон"св позволяет в 2-3 раза повысить экспроооность определения химических элементов по сравнению о применяемыми методами, и одновременно снизить влияние матрицы пробы и предел определения свинпа, кадмия, мышьяка в пищевых продуктах.

Правильность разработанного мо.тода определения свиниа, кадмия, мышьяка в пищевых продуктах проверялась метопом добавок,а также сопоставлением результатов стомно-флуоресцентного метода о результатами порученными известными методами ( ГОСТ 26930-8'); ГОСТ 26532-06} ГОСТ 26933-33) ( табл.3).

В Ц В О Д Ь!

1. 1)аэработан один из вариантов несложного и надежного атом-но-флуореспентного спектрофотометра. Прибор собирается из выпускаемых отечественной промышленностью блоков и логно может быть изготовлен в лабораторных уоловиях.

2. Предложены опоооб и техническое решение обеспечивавшие повчгае>!ие аналитической ?»ффективнооти етомно-^дуореоиентных спек-трофотсметров:

в) способ атомизаиия соединений элементов для опектрохими-ческого анализа в восстановительном племени;

б) устройство етомизации образцов в диффузионном пламени.

Перечисленные технические решения и способ могут быть ис-польлопбны в любом пламенном спектрофотометре.

3. Исследованы и сопоставлены различные устройства получения диффузионного водородко-аргонопого пламени. Показаны преимущества устройства атомизэции обрагпов в диффузионном пламени.

4. Установлено, что использование диффузионных пламен, по-лучиемкх известными способами, в пламенно-фотометрическом анализе нежелательно, так как при введении в ппамя анализируемого раствора наблюдается рассеянное излучечио,

5. Изучены аналитические и физические характеристики диффузионного водородни-аргонового пламени: температурное: поле, спектральный состав собственного излучения, ничние и ворхшм границы определяемых содержаний химических элементов.

6. Исследовано влияние различных факторов интенсивность атомной флуоресценции: температуры и собственного излучения диффузионного юдорсдно-аргонового пламени, содержания икисли-тсля в зоне горения и конпентраци;! различиях химических элементов.

7. На основании проведенных исследований рьэрэботеш методики определения свинца, кадмия, мышьяка в пищевых продуктах ( мясо, молоко). Прсведеьа статистическая обработка результатов и потмт надежность ра л рабо генных методик. Обсуя-дены результат практического использования предложенных методик, показано, их оффедтииногть.

"етодики вни.лрзны ч практик;' работь' института рсгчонаг.ыи.гх проблем питания акядс>*ии меякгинских ичук СССР, ¡{ПО "Рцо'коп хозяйство КазОСГ".

Методики определения свинпч, та книг., тлкьяка з иояоке не-

попользуются на большом практиками по охрано природа кафидри экологии и почвоведения Кезгосунинорситита им. С..Ч. Кирове .

Основные результаты дисоертации изложены ь следумци* работах:

1. Сп.шкон Ш.Ц., ХудаЦОирдиои К.К. Атрмно-флуоросцентшИ фотоьмтр // Участие молодых ученых и специалистов и пошдалши пффоктивноети работы предприятий цветной металлургии: Теи. докл. республ. кшф. 2£,-27 мня 1977 г. - Усть-Каминогорск, 1977. -

С. 193.

2. Седмкои Ш.Ш., Худейбердиев К.К. Испольаопание аргон-водородного нлаиини применительно для атомно-флуоросцентного анализа // Участие молодых ученых и специалистов в повышении аффективнос-ти роботы предприятий цветной металлургии: Таз. докл. Республ. кочф. - 25-¿7 мая 1777 г. - Усть-Каменогорск. 1977. - С.194.

3. Садиком Ш.Ш., Худай^ердчев К.К. Атомизация соединений эле-мчнтоп для етомно-флуореоцентного анализа в восстановительном пламэни// Тр. ин-та /Казах, иауч.-иоол. ин-т мин. сырья.- 1ЭТ9-пып. 1. - С.78-90.

4. Садиков 111.Ш., Х\Дайбердиов К.К. Атомно-флуоресцентннй спектрофотометр // Тр. ин-та /Казах.науч.-поел.ин-т мин.оырья,-ТУ79. - «а»Л. - С.80-ЯЗ.

5. Способ атомизааии соединений олемянтов для спектрохими-чеокого анализа п ьосотеновительнсм пламени: А.с. 670862, М.Кл^ 01 21/72 /ЛЛ.Савыков, К.К. Худайбердиев (СССР). - 4 о.: ил.

6. Гадыксв Г.Ш., Соколова Е.А., Худайбердиев К.К. Об использовании водородно-аргонового пламени в атомно-фдуоресцент-но\: анализе // К. аналит. хинии. - 1979.- - # 0. - С Л 6^7-1680.

Сады ков К.Ш., 1!.ерГ>ак А.И., Худа А бе р.пиев К.К., Павлов М.Б. Прибор питания лаиг о полич катодом // Зав. лаборатория.-15^9...

№ 12. СЛПЗ-1П4.

8. Устройство для атомизации образцов в диффузионном пламени: A.c. 968713 СССР, М.Кл3 01 21/72 / Ш.Ш. Садыков , Э.И.Грановский (СССР) - 4с.: ил.

9. Жунусова К.Х., Сапыков Ш.Ш., Фурсов В.И. Методы оценки окружающей среды.А-Ата.; КазГУ, 1983. - 19 с.

10. Грановский Э.И., Садыков Ш.Ш., Ботов Н.Б. Стабилизированный источник питания спектральных ламп с полым катодом // Зав. лаборатория. - 1984. - № 6. - С. 45-46.

11. Садыков Ш.Ш., Фурсов В.И. Использование устройств для получения диффузионного пламени в атомно-флуоресцентном анализе // Тр; ун-та / Каз.гос. ун-т. - 1984. - С.35-41.

12. Садыков Ш.Ш. .Фурсов В.И. Распределение температуры по зонам в диффузионном водородно-аргоновом пламени цилиндрической горелки // Состояние мониторинга загрязнения окружающей среды в Казахстане: Тез. докл. Республ. конф. 10-12 июня 1984г.--Алма-Ата, 1984. -С. 127-131.

13. Садыков Ш.Ш. Пламенный водородно-аргоновый атомизатор для атомно-флуоресцентного анализа. - // Я. аналит.химии. -1984. - * I. - Q.762.

14. Садыков Ш.Ш., Фурсов В.И. А«омно-ч$луоресцентная опектро-фотометрия - новый физико-химический метод в области охраны природы// Использование достижений научно-технического прог-рвоса в области охраны природы Казахстана: Тез. докл. Республ. конф. 17-19 июля 1990 г. - Алма-Ата, 1990 . - С.Э0.

Подписано к печати I2.I0.90r,

зак. Л 147, тир. ТОО экз

Отпечатано ва ротапринте Казшйюрм ГАПК г.Алмл-Ата, пр.Ланика, 38