Исследование процессов формирования специфических нитевидных кристаллов, предназначенных для микроэлектроники и приборостроения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Грызунова Наталья Николаевна

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ФОРМИРОВАНИЯ СПЕЦИФИЧЕСКИХ НИТЕВИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ И ПРИБОРОСТРОЕНИЯ

Специальность 01.04.01 - Приборы и методы экспериментальной физики

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

003456917

Тольятти - 2008

003456917

Работа выполнена в Физико-техническом институте Тольятгинского государственного университета

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор А.А.Викарчук

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор А.М. Глезер

кандидат технических наук, доцент А.Г. Решетов

Ведущая организация:

Федеральное государственное унитарное предприятие,

Федеральный научно-

производственный центр «ПО «СТАРТ» им. М.В. Проценко»

Защита состоится «25 декабря» 2008 г в 14 часов на заседании диссертационного совета Д212.264.03 в ГОУ ВПО Тольяттинский государственный университет по адресу: 445667 Тольятти ул. Белорусская, 14, актовый зал УНИ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тольяттинского государственного университета по адресу: 445667 Тольятти, ул. Белорусская, 14.

Автореферат разослан «24» ноября 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета Д212.264.03, кандидат педагогических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние десятилетия наиболее перспективными и востребованными в микроэлектронике стали нитевидные кристаллы, обладающие уникальными физико-химическими свойствами.

Среди них особый научный и практический интерес вызывают нитевидные пентагональные кристаллы (НПК) полученные методом электроосаждения металла. Их специфика состоит в том, что при малых размерах, нитевидности и пентагональной огранке они являются металлическими монокристаллами, имеют квазикристаллическую структуру с симметрией пятого порядка, содержат дисклинации, в них затруднено трансляционное скольжение дислокаций, они одновременно обладают высокой прочностью, твердостью и упругостью. Такие кристаллы имеют необычную электропроводность, в частности, один и тот же кристалл из металла может быть проводником и полупроводником. В НПК в виде стержней технологически легко сформировать полость, а микротрубку можно преобразовать в специфический нанообъект, имеющий даже при микроразмерах высокую долю поверхностных атомов и обладающий наносвойствами.

Специфическая структура НПК и необычные их свойства открывают широкие возможности их применения в микроэлектронике и приборостроении. В частности, высокая прочность, упругость, твердость, повторяемость геометрической формы, высокая частота собственных изгибных колебаний и малый радиус острия пентагональных усов позволяет использовать их в качестве металлических зондов для сканирующей зондовой микроскопии.

На основе пентагональных микротрубок могут быть созданы принципиально новые сенсоры, датчики, волноводы, выращены полые микропровода и композиционная микропроволока. Единичные образцы таких перспективных изделий методом проб и ошибок уже созданы и апробированы. Однако, технологии массового получения металлических НПК и выращивания из них микроизделий, имеющих определенные размеры, геометрическую форму и заданные свойства, до сих пор не существует. И главная проблема в том, что до сих пор не исследованы процессы формирования НПК, не разработаны физические и математические модели их роста, не существует физических основ создания НПК с заданными характеристиками.

Поэтому исследование процессов формирования НПК со специфической структурой, определенной формы и размеров и разработка физических моделей управляемого роста является актуальной задачей, решение которой приведет к развитию новых методов измерений, созданию принципиально новых приборов и устройств на основе металлических нитевидных пентагональных кристаллов.

\ ч

Все выше изложенное обусловило наш интерес к проблеме и послужило основанием для формулирования цели и задач диссертационного исследования.

Целью настоящей работы является исследование механизмов формирования НПК в виде пирамид, трубок и усов в процессе электрокристализации меди, разработка моделей их образования и управляемого роста. Выявление возможностей применения таких объектов в микроэлектронике и приборостроении.

В связи с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

1. Изучить влияние дефектов подложки и технологических параметров электроосаждения на процесс формирования НПК;

2. Экспериментально исследовать механизм и разработать модель роста пентагональных пирамид;

3. Исследовать процесс формирования пентагональных микротрубок и разработать модель их роста;

4. Исследовать процесс и разработать модель формирования усов;

5. На основании разработанных моделей наметить пути создания НПК с заданными характеристиками.

Научная новизна. В работе получены следующие новые результаты:

• установлено, что местом роста пентагональных пирамид на подложках являются дефекты дисклинационного типа: трещины, стыки зерен, оборванные субграницы, частичные дисклинации;

• теоретически обоснована и экспериментально подтверждена новая спирально-дисклинационная модель образования нитевидных пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа;

• предложена модель и впервые экспериментально подтверждена идея образования и роста пентагональных микротрубок из стрежней в процессе электроосаждения;

• разработана физическая и математическая модель формирования

усов;

• разработаны способы изготовления специфических нанообъектов из микротрубок.

Теоретическая значимость:

• разработанный спирально-дисклинационный механизм формирования НПК является существенным вкладом в развитие теории роста реальных кристаллов с дефектами;

• разработана теория роста усов;

• экспериментальные результаты по исследованию нитевидных пентагональных кристаллов, полученные в работе, стали неопровержимым доказательством справедливости дисклинационных представлений разработанных такими теоретиками как И.В. Владимиров, А.В.Лихачев, В.В. Рыбин, А.Е. Романов, В.И. Перевезенцев и др.

Практическая значимость:

• получены образцы НПК и выращены из них микроизделия, которые могут быть использованы при создании принципиально новых приборов и устройств;

• полученные результаты и высказанные идеи являются теоретической основой технологии непосредственного выращивания готовых микроизделий из пентагональных микротрубок в виде полого пентагонального микропровода, композиционной микропроволоки, волноводов и др.;

• исследованные явления и процессы, полученные результаты дают возможность уже сейчас получать специфические нанообъекты из металлических микротрубок;

• проведенные исследования являются теоретической основой технологии выращивании металлических зондов и кантилеверов для сканирующей зондовой микроскопии.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Результаты экспериментальных исследований особенностей роста в процессе электроосаждения НПК в виде пирамид, усов и трубок.

2. Физическая и математическая модель формирования усов.

3. Физическая модель формирования пентагональных микротрубок из пентагональных стрежней в процессе электроосаждения металла.

4. Спирально-дисклинационные модели образования нитевидных пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа: оборванной сильно разориентированной субгранице, трещине, клиновидной вставке из двойниковых прослоек, стыке границ зерен и в центре пентагонального кристалла.

5. Способ изготовления специфических нанобъектов из пентагональных микротрубок и выращивания из них микроизделий с заданными характеристиками.

Достоверность. Достоверность экспериментальной части работы основана на применении современных научно-обоснованных методик и методов исследования, использовании современного исследовательского оборудования, привлечении взаимодополняющих методов исследования. Достоверность теоретических положений и выводов подтверждается хорошим совпадением теоретических расчетов с экспериментальными результатами, а также апробированностью результатов исследований на международных конференциях.

Личный вклад автора. Личный вклад автора состоит в получении объектов, проведении экспериментов, обработке результатов исследований, в выдвижении и обсуждении новых идей, оформлении патента, участие в выставке, подготовке статей и докладов.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались на XVII Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2007); III Международной школе «Физическое материаловедение» Наноматериалы технического и медицинского назначения (Самара - Тольятти - Ульяновск - Казань, 2007); V Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (Оренбург, 2008); 47 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Нижний Новгород, 2008); III Международной научно-практической конференции «Материалы в автомобилестроении» (Тольятти, 2008); VII Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем» (Белгород, 2008); научных семинарах кафедры «Общая и теоретическая физика» Тольятгинского государственного университета.

Работа выполнена в рамках приоритетного направления развития науки, технологии и техники РФ «Индустрия наносистем и материалы» при поддержке:

• Федерального агентства по науке и инновациям, госконтракт №02.513.11.3084;

• Российского фонда фундаментальных исследований, грант № 08-02-99034.

Автор является исполнителем проектов.

Публикации. Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в 13 печатных работах, в том числе 4 в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объём работы. Диссертация изложена на 234 страницах основного текста и состоит из введения, 4 глав, основных выводов и библиографического списка (238 наименований). Работа содержит 123 рисунка и 6 таблиц.

Во введении дана общая характеристика диссертационной работы, обоснована актуальность темы, сформулированы цели работы, описана структура диссертации, перечислены полученные в диссертации новые результаты, их практическая ценность, представлены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава содержит обзор исследовательских и патентных работ, посвященный нитевидным кристаллам, в котором раскрыты существующие методы получения НК, особенности их структуры и свойств, описаны возможные механизмы формирования нитевидных кристаллов, области их применения, отдельно проведен обзор по нитевидным кристаллам с пентагональной симметрией, приведены некоторые оценочные их характеристики, выявлены возможные области применения. Обоснован дисклинационный подход к описанию особенностей строения и моделей роста НПК. В этой же главе также рассмотрены модели роста других нитевидных пентагональных кристаллов, полученных при электроосаждении меди, но не являющейся объектами исследования данной работы. Показано,

что НПК являются весьма перспективными при создании принципиально новых приборов и устройств, при изготовлении из них компонентов и изделий для микроэлектроники и приборостроения.

Во второй главе изложены методы получения и исследования структуры электроосажденных нитевидных пентагональных кристаллов, описано используемое оборудование. Рассмотрены такие современные методы исследованга, как просвечивающая и сканирующая электронная микроскопия, металлография и электронография. Для решения поставленных в работе задач в качестве объекта исследования была выбрана электролитическая медь. Электроосаждение проводилось из сернокислого электролита в ячейке, управляемой автоматизированной установкой, разработанной на базе операционного усилителя и встроенного микропроцессора с выходом на персональный компьютер. Исследования нитевидных пентагональных кристаллов проводились при помощи просвечивающей электронной микроскопии (ЭМВ-ЮОл, ПРЭМ-200), сканирующей электронной микроскопии (LEO 1455 VP фирмы «ZEISS», Quanta 200 3D), металлографии (МИМ-7, Axiotech фирмы«2Е188»), атомно-силовой и туннельной микроскопии (NT MDT Solver Р47).

Исследование структуры и разориентировок между кристаллами проводилось с использованием автоматического анализа дифракции обратно-рассеянных электронов (electron back scattering diffraction - EBSD) при ускоряющем напряжении 30 kV, и программного обеспечения TexSEM Lab (TSL).

В третьей главе изложены особенности образования полости в нитевидных пентагональных кристаллах электролитического происхождения, предложена и экспериментально подтверждена модель роста пентагональной микротрубки из стержня, математически обоснована физическая модель роста усов из пентагональных кристаллов.

В четвертой главе изложены экспериментальные результаты исследования дефектов дисклинационного типа как возможных мест формирования нитевидных пентагональных кристаллов меди, полученных методом электроосаждения в виде пирамид, обоснован выбор подложек для выращивания пентагональных пирамид, разработаны спирально-дисклинационные модели формирования пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа, имеющих различную природу.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Глава 3 часть 1. Модель формирования микротрубок

В основу модели роста пентагональных микротрубок положены следующие идеи, экспериментальные факты и теоретические положения:

1. Формирование микротрубок происходит из растущих пентагональных стержней при достижении ими некоторых критических размеров в радиальном направлении.

2. Сами стержни, как показано в работах A.A. Викарчука и O.A. Довженко, образуются и растут при электрокристаллизации металла на индифферентных подложках из декаэдрических кластеров.

3. Процесс формирования микротрубки из стержня при электрокристаллизации металла связан с образованием и излучением дислокационных призматических петель в поле дисклинации по механизму, предложенному А.Е. Романовым и A.JI. Колесниковой.

Этот механизм, как будет показано ниже, при образовании в стержне полости играет определяющую роль и заключается в следующем:

Согласно модели А.Е. Романова и A.JI. Колесниковой НПК представляет собой изотропный линейно-упругий цилиндр радиусом Rp с соосной положительной клиновой дисклинацией мощностью со ~ 7°21', которая вызывает в длинном цилиндре осевые напряжения а12:

vG

СТ.. =-т-гСО|

" 2яг(1-У)

' г2 ^ 1П-Ц- + 1

Rl

\ р J

(1)

Другие компоненты напряжения от дисклинации оказываются сжимающими около оси цилиндра и растягивающими вблизи его

Rp

поверхности со сменой знака при г = —р. Такой характер внутренних

ые

напряжений делает энергетически выгодным зарождение в цилиндре и выброс наружу призматических дислокационных петель вычитания с образованием на торце цилиндра углубления.

Проведенные методом растровой электронной микроскопии исследования показали (рис. 1а), что на начальных этапах роста пентагональный кристалл при микроразмерах представляет собой усеченный декаэдр с боковыми гранями, образованными плоскостями {100} и вершинами в форме пентагональных пирамид, ограненных плоскостями {111}. Детальные исследования (рис. 1б-е), проведенные на оборудовании Белгородского государственного университета, в частности, на растровом электронно-ионном микроскопе Quanta 200 3D методом обратного рассеяния электронов, показали, что выросшая из декаэдра пентагональная призма состоит из пяти секторов, разориентированных друг относительно друга на углы, близкие к углам, характерным для двойниковых границ.

где Рис. 1. Исследование структуры и разориентировок между секторами пентагонального стержня: а, б) срез пентагонального стержня; в) пространственное распределение ориентировок для пентагонального стержня; г) дифракционная картина от сектора 1; д) прямая полюсная фигура для пентагонального стержня; е) обратная полюсная фигура.

Из прямой и обратной полюсной фигуры, построенной для направления <001>, видно, что кристалл состоит из пяти секторов, строго ориентированных в направлении <110>, имеющих ГЦК решетку и разделенных между собой двойниковыми границами. Таким образом, пентагональный стержень представляет собой монокристалл, имеющий одну ось симметрии пятого порядка, содержит в центре семиградусную дисклинацию, на которой обрываются пять двойниковых границ, разделяющих монокристалл на сектора с ГЦК решеткой.

По нашему мнению, рост НПК происходит по механизмам непосредственного встраивания атомов и поверхностной диффузии адатомов к активным местам роста на торцах НПК с расстояния от растущего конца не более чем длина свободного пути диффузии А.

Быстрый рост НПК в длину обусловлен тем, что плоскости (111), ограняющие вершину НПК, обладают низкой удельной поверхностной энергией, вследствие чего содержат выгодные для встраивания атомов металла места. Подходящим из раствора к подложке ионам металла легче восстановиться именно на плоскостях (111), чем на боковых плоскостях (100). Кроме того, активность вершин НПК обусловлена также тем, что атомы на них устраиваются в двойниковых положениях, где двугранные

входящие углы на плоскостях срастания двойников облегчают встраивание атомов в решетку. Рост же НПК в радиальном направлении сдерживается присутствием в нем дисютинации из-за квадратичной зависимости энергии

дисклинации от радиуса кристалла Ed ~ R2.

Таким образом, низкая удельная поверхностная энергия плоскостей (111), ограняющих торцы НПК, наличие двугранных углов на двойниковых границах и семиградусной дисклинации в центре, специфика дальнодействующего упругого поля дисклинации, диффузия адатомов по боковым граням кристалла к его торцам, обеспечивают преимущественный рост растянутых периферийных участков торца по сравнению со сжатыми центральными, находящимися вблизи оси дисклинации. Это приводит к тому, что постепенно в процессе роста вершины нитевидных кристаллов сглаживаются и усеченный декаэдр трансформируется в пентагональную призму или стержень. Для меди диаметр таких стержней достигает 1 - 3 мкм.

Дальнейший рост микротрубки из такого НПК происходит по следующим механизмам: механизму непосредственного встраивания атомов, механизму поверхностной диффузии атомов к активным местам роста на торцах НПК и путем образования дислокационной призматической петли вычитания (рис. 2).

1 МКМ я (л 1 мкм I-1 л и I-1

в 2 мкм р в НИИ

Рис. 2. Модель роста микротрубки из пентагонального стержня в процессе электроосаждения меди: а) пентагональный стержень, содержащий частичную дисклинацию и пять двойниковых границ; б,в) пентагональный стержень с зарождающейся полостью; г) пентагональная микротрубка

Специальные эксперименты по отжигу пентагональных стержней показывают, что углубление в стержне образуется и в том случае, когда непосредственное встраивание атомов отсутствует, что свидетельствует об определяющей роли, при образовании полости механизма излучения дислокационных петель.

Кроме того, в нашем случае превращение стержня в микротрубку обеспечивается еще и такими факторами:

• высокой концентрацией постоянно образующихся в растущем кристалле при электрокристаллизации неравновесных вакансий (Су~ Ю"4);

• высокотемпературным состоянием растущих торцов кристалла за счет скрытой теплоты кристаллизации.

Эксперименты по разрезанию микротрубки в колонне электронного микроскопа (рис.3) показали, что микротрубки действительно образовывались в процессе роста из пентагонального стержня.

Рис. 3. Последовательная обрезка медной микротрубки с помощью ионной пушки в колонне электронного микроскопа Quanta 200 3D

Глава 3 часть 2. Модель формирования усов

В ходе экспериментов было замечено, что пентагональные трубки (рис. 2,3) получаются при потенциостатическом режиме осаждения, а выброс усов пентагональными кристаллами (рис. 4г) происходит преимущественно в гальваностатическом режиме. Отсюда следует, что в растущем пентагональном стержне возможен и другой механизм релаксации упругой энергии дисклинации - за счет выброса усов (рис. 4).

г»>»1*1

Если в модели роста пентагональной микротрубки основным механизмом, обеспечивающим образование полости, является излучение дислокационных призматических петль вычитания, то в модели формирования усов, в гальваностатическом режиме осаждения, ведущую роль играют механизмы непосредственного встраивания атомов из раствора электролита и направленной диффузии адатомов за счет поля дисклинации вдоль боковых стенок к острию уса (рис. 4).

Рис. 4. Модель роста усов: а) за счет механизма непосредственного встраивания атомов; б) за счет поверхностной диффузии адатомов; в) с учетом поля и энергии дисклинации; г,д) экспериментальные подтверждения гипотезы.

Сначала оценим скорость роста усов на дефектах дисклинационного типа за счет непосредственного встраивания атомов в местах выхода дисклинации в стержне. Если обозначить через массовую скорость прихода атомов из раствора электролита, то она выразится соотношением, которое непосредственно следует из закона Фарадея:

с1т и с!0 и Т 2

с1( ^ с11 ^ ^>

где ц - молярная масса, F - постоянная Фарадея, ./ - плотность тока электроосаждения. При этом предполагается, что каждый атом, подошедший к месту, где имеется выход винтовой дислокации, присоединятся к решётке кристаллического вещества, тогда:

с!т ¿V 2 ¿¡7

IV =-= р-= рлг —, ич

сН сИ с1(

где р - плотность кристаллизующегося вещества, с! I/с! I - линейная скорость

роста конца кристалла в направлении оси. С учетом (2) получаем:

и . 1 (И

Г сИ (>4'

Отсюда, скорость роста уса в направлении оси:

12

di _ nJ

dt~ pF' (5)

Если учесть, что рост уса может происходить и за счёт адатомов, которые восстанавливаются на боковой поверхности растущего кристалла, а затем диффундируют к концу растущего кристалла, где встраиваются в решётку. Очевидно, что в таком механизме участвуют только те адатомы, которые восстановились на боковой поверхности кристалла на расстоянии от растущего конца не более чем длина свободного пути диффузии Л.

Теоретически величину Л можно оценить из формулы (W. Burton, N. Cabrera, F. С. Frank):

Л -аехр

w-u 2khT

(6)

где а - межатомное расстояние, и> - энергия поверхностной десорбции, и -энергия активации перехода в соседнее равновесное положение на поверхности. Учитывая, что и ~ 0,1 м> получаем:

Л = аехр

f 0,9w Л

2къТ

(7)

у

оценка длины свободного пути диффузии Л для атомов меди в рассматриваемом случае при температуре Т = 300 К дает значение Леи и 3-Ю"6 м.

Поэтому, с учётом поверхностной диффузии атомов меди к вершине растущего кристалла, выражение перепишется в виде:

2 аI

(8)

i 2а 1 н--ехр

г

f W

W-U

2LJ

—J\лr1 +2тггАЛ= рпг

Отсюда линейная скорость роста кристалла в направлении оси:

- Е1- {1+£1.г

Л ~ + г )

Теперь учтем наличие в дисклинаций на поверхность НК являются концентраторами напряжений и, следовательно, обладают повышенной активностью по отношению к релаксации энергии упругих напряжений.

Объёмная плотность энергии, связанной с дефектом дисклинационного типа, определяется формулой:

(9)

И J J

кристалле дисклинации. Выходы

т/1 \ '

где й -модуль сдвига, у -коэффициент Пуассона. В пересчёте на один атом:

Geo

(10)

Geo

32 я-(l-

v) p NA 13

(И)

Избыток этой упругой энергии в пентагональной пирамиде вносит поправку в формулу и тогда скорость роста медного уса на дисклинации определяется как:

Оценка скорости роста уса по формуле (11) дает значение (dl/dt )теор и 30 мкм/час, что достаточно хорошо согласуется с результатами

эксперимента (dl/dt) эксп = 30...40 мкм/час.

Таким образом, данный подход даёт корректную теоретическую оценку линейной скорости выброса усов при электроосаждении меди. Скорость роста усов из места выхода дисклинации на поверхность пентагональных кристаллов или подложки примерно в 4 раза больше, чем скорость роста пентагональных микротрубок из стержней. Это объясняется тем, что при образовании и росте усов в гальваностатическом режиме механизмы непосредственного встраивания и диффузии атомов наиболее предпочтительны и сонаправлены, а механизм зарождения и излучения дислокационных петель в этих условиях не работает.

В ходе экспериментов было установлено, что пентагональные пирамиды образуются в процессе электроосаждения при низких плотностях тока или низких перенапряжениях, индивидуальных для каждой подложки и зависящих от ее природы. При таких перенапряжениях на катоде зарождение двумерных и трехмерных зародышей невозможно, поэтому мы считаем, что рост пирамид происходит на дефектах подложки по спиральному механизму, который существенно отличается от известного механизма роста кристаллов на винтовых дислокациях. В этом случае образуются пирамиды с многоатомными ступенями роста (террасами) (рис. 5д,е). Эксперименты свидетельствуют, что местами роста таких пирамид являются дефекты дисклинационного типа в подложках. К ним относятся: границы раздела структурных элементов, имеющие деформационную, двойниковую или дислокационную природу (рис. 5а,в), стыки зерен (рис. 5в,г,д), вершины трещин (рис. 5е), сравнительно крупные (десятка мкм) пентагональные кристаллы, заведомо содержащие дефекты дисклинационного типа (рис. 6).

Мы предлагаем три модели роста пентагональных пирамид с высокими террасами роста:

Первая модель реализуется на ступени роста, образовавшейся на границе раздела структурных элементов, в вершине трещины или на стыке зерен (рис. 5).

(12)

Глава 4. Спирально-днсклинацнонные модели роста пирамид

р д таре в ^ икм в

Рис. 5. Образование пентагональных пирамид на оборванной границе раздела структурных элементов (а), вершине трещины в покрытии (е), на стыке зерен (г,д), схема напряженного состояния на обрывающейся границе раздела (б), модель роста пирамид по спирали на границе раздела (в)

Дисклинация по своей природе является носителем разворотов между двумя областями материала и представляет собой линейный дефект, ограничивающий поверхность разреза, берега которого разворачиваются на угол ш вокруг фиксированной оси. Если в подложке, на которой происходит электроосаждение, имеется выход частичной дисклинации кручения, то на границе, примыкающей к ней, как на ступеньке, путем присоединения атомов по винтовой линии, будет происходить рост пирамид без образования зародышей. При этом высоту террас пирамид, растущих на таком дефекте, будет определять мощность дисклинации, поле которой эквивалентно полю напряжений от мощной винтовой сверхдислокации с вектором Бюргерса

порядка 50 - 100 Ь .

Наличие трещины в покрытии, образовавшейся, например, в ионно-плазменном покрытии нитрида титана на нержавеющей стали (рис. 5е), также эквивалентно появлению в ее вершине дисклинации с мощным полем упругих напряжений, релаксация которых возможна, в частности, путем формирования в месте обрыва трещины нитевидного пентагонального кристалла в виде пентагональной пирамиды. Берега трещины, как и смещенные друг относительно друга зерна, образуют клиновидную ступеньку, на которой возможен рост нитевидных кристаллов по спиральному механизму с образованием террас.

Вторая модель: образование пирамид в центре пентагонального кристалла (рис. 6).

г 15МКМ д 6 "км [ е "КМ ^

Рис. 6. Модель образования пентагональных пирамид в центре крупного пентагонального кристалла и ее экспериментальное подтверждение (а,б,в - схемы, г - металлография, д,е - сканирующая микроскопия).

Как показано в работах A.A. Викарчука пентагональный кристалл содержит в центре частичную семиградусную дисклинацию и пять обрывающихся на ней двойниковых границ. Причем одна из них наклонена к

подложке {по} (наклонена к оси под углом © = 35° 16'), имеет ростовое происхождение, а остальные четыре перпендикулярны подложке.

Процесс заполнения плоскости {l 1 о} атомами, начиная с границы

(ПО) {ill} (ступеньки) происходит по спирали вокруг оси дисклинации (ПО), с учетом энергетического ограничения (E-R2) по диаметру. Такой рост приводит к образованию на поверхности нитевидного кристалла фасеток типа (l 10) и (ill), а нарушение технологического режима (неламинарные потоки, диффузионные ограничения в электролите, примеси, колебания плотности тока), способствует образованию из фасеток террас, высота

которых составляет десятки Ъ .

Опережающий рост вершины связан не только с энергетическими ограничениями диаметра нитевидного кристалла, содержащего дисклинацию (E-R2), но и особенностями строения вершины, содержащей двухгранные углы из двойниковых границ, и саму дисклинацию.

Наконец, третья модель роста пентагональных пирамид: на двойниковой вставке в пентагональном кристалле (рис. 7).

15мкм д 15мкм

Рис. 7. Модель роста пентагональных пирамид на двойниковой вставке в пентагональном кристалле и ее экспериментальные подтверждения (а,б - схемы, в,г,д - металлография, е - сканирующая микроскопия).

В сравнительно крупных пентагональных кристаллах релаксация упругой энергии, связанной с дисклинацией, происходит не только путем расщепления узла, где сходятся двойниковые границы, но и путем образования в одном из секторов клиновидной вставки, состоящей из тонких двойниковых прослоек (рис. 7а,в,г). Кристаллографический анализ, энергетические оценки и эксперименты показывают, что образование клиновидной вставки из двойниковых прослоек выгоднее вблизи одной из двойниковых границ, разделяющих сектора (рис. 7а).

Упругое поле вставки из двойниковых прослоек, эквивалентно введению на периферию кристалла отрицательной частичной дисклинации

мощностью сох = 70,5°. Оно компенсирует поле семиградусной дисклинации,

находящейся в его центре (рис. 7а). Рассмотрим вставку, которая

образовалась на двойниковой границе 10^(ш), наклоненной к плоскости

(ПО) являющейся подложкой. Для эффективной компенсации дальнодействующих полей от семиградусной дисклинации в центре кристалла, расположенной вдоль направления [110], нужно, чтобы вектор Франка вводимой дисклинации был антипараллелен [ТТо] (рис.7 а,б). При

этом на границе раздела вставки с сектором образуется выступающая над поверхностью ПК треугольная ступенька, обрывающаяся в вершине вставки (рис.7 б). В процессе электроосаждения металла на поверхность пентагонального кристалла, атомы пристраиваются к ступеньке являющейся активным местом роста, по винтовой линии вокруг оси [ТТо], образуя нитевидный кристалл в вершине вставки, т.е. на дисклинации мощностью coy = 70,5°. Боковая поверхность такого нитевидного кристалла состоит из фасеток типа (ill) и (lio), объединенных в террасы высотой в десятки

векторов Бюргерса (рис. 7е). Когда радиальный размер нитевидного кристалла достигнет долей мкм, становится энергетически выгодно преобразование частичной 70° дисклинации, в семиградусную с 5-ю обрывающимися по ней двойниковыми границами (R. De Witt ), а призма, растущая на вставке ПК, при этом приобретает пентагональную огранку.

Итак, спирально-дисклинационные модели роста пирамид, имеющих высокие ступени роста, реализуются:

• В стыках зерен и на границах раздела структурных элементов подложки;

• В вершине трещины покрытия нанесенного на подложку;

• В центре сравнительно крупного плоского пентагонального кристалла меди;

• На клиновидной вставке в плоском пентагональном кристалле меди.

Таким образом, проведенные исследования и полученные в работе результаты позволяют сделать важные для практики выводы:

- Из третьей главы следует, что в пентагональных стержнях, полученных методом электроосаждения металла в потенциостатических условиях (рис. 8а), можно сформировать углубление в торце, создать полость, а затем вырастить полый микропровод, востребованный в микроэлектронике (рис. 86). Если же осаждать металл на стержень в гальваностатическом режиме, то можно сформировать на его торце ус с малым радиусом кривизны, т.е. создать металлический зонд для туннельной микроскопии (рис. 8в). Если в выращенную на подложке микротрубку вставить прочное углеродное или борное волокно и провести его заращивание, тем же способом и в том же электролите, то можно получить прочную композиционную микропроволоку с твердой износостойкой сердцевиной и проводящей оболочкой (рис. 8г), которую можно использовать для изготовления микроконтактов. Из предложенной модели вытекает, что механизмы формирования полости в стержне активизируются при повышенных температурах, поэтому путем электроосаждения при определенных условиях или отжига микротрубки можно сформировать нанобъект в виде трубки с наноразмерной оболочкой (рис. 8д). Такие микрообъекты можно успешно использовать в качестве

сенсоров и датчиков, т.к. их проводимость при окислении в атмосфере изменяется в тысячи раз, металл превращается в полупроводник.

Из четвертой главы следует, что наличие дефектов дисклинационного типа в печатных платах, полученных методом электроосаждения меди, инициирует возникновение на них нитевидных кристаллов, что ухудшает качество электронных устройств. Однако, если специально создавать такие дефекты, причем в определенных местах, например, на консольной балке, то можно целенаправленно выращивать металлические кантилеверы для СЗМ (рис. 8е). Как видно из примеров, проведенные исследования процессов формирования НПК, разработанные модели их роста, могут стать теоретической базой для разработки технологии создания принципиально новых компонентов приборов и устройств. Но разработка технологии является темой следующих исследований.

1 мкм I-1

1 мхи 1-1

Рис. 8. Микроизделия из нитевидных пентагональных кристаллов меди: а) пентагональные частицы и стержни; б) микропровод; в) кантилевер; г) композиционная микропроволока; д) трубка с нанооболочкой; е) наноигла.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

I. В работе методом электроосаждения меди, при малой плотности тока и низких перенапряжениях на катоде были получены специфические нитевидные микрокристаллы в виде стержней, усов, трубок и пирамид, с необычными свойствами. Установлено, что все НПК растут вдоль направления <110>, имеют квазикристаллическую структуру, обладают осями симметрии пятого порядка, содержат частичную семиградусную дисклинацию и двойниковые границы раздела структурных элементов.

2. Показано, что из пентагональных стержней растущих в потенциостатических условиях, при достижении ими критического диаметра (2-Змкм) формируются микротрубки. Установлено, что основную роль в процессе преобразования пентагонального стержня в трубку играет механизм зарождения и выхода из стержня дислокационных петель вычитания под действием поля напряжений от дисклинации. Предложена модель роста микротрубок и способ выращивания из микротрубок специфических нанообъектов.

3. Показано, что из пентагонального стержня, в гальваностатических условиях, возможен выброс усов — как способ релаксации упругой энергии. Разработана физическая и математическая модель формирования усов на пентагональных кристаллах, показано, что их рост происходит по механизму непосредственного встраивания атомов в решетку и диффузии адатомов к торцу растущего, под действием поля напряжений от дисклинации.

4. Установлено, что пентагональные пирамиды в процессе электроосаждения меди образуются и растут на дефектах подложки: трещинах, стыках зерен, оборванных субграницах, на плоских пентагональных кристаллах. Показано, что пирамиды состоят из многоатомных ступеней роста (террас), скоординированных по направлению <110>. Разработана спирально-дисклинационная модель, корректно описывающая рост пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа находящихся в подложках

5. Проведенные исследования, полученные результаты, разработанные модели роста НПК, позволяют, варьируя режимы электролиза, меняя тип подложки целенаправленно выращивать нитевидные кристаллы определенной формы, размеров, с заданными характеристиками. Создавать из них нанообъекты и готовые микроизделия с необходимыми свойствами для микроэлектроники и приборостроения.

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях:

В рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК

1 Викарчук A.A., Ясников И.С., Денисова Д.А., Грызунова H.H., Цыбускина И.И. Получение наноструктурных объектов с пентагональной симметрией методом электроосаждения // Журнал технической физики, 2007, том 77, вып.10. С.87-90.

A.A.Vikarchuk, I.S.Yasnikov, D.A.Denisova, N.N.Gryzunova, I.I.Tsybuskina Electrodeposition of Nanostructure Objects with Pentaconal Symmetry // Technical Physics, 2007, vol.52, No. 10, pp. 1328-1331.

2 Викарчук A.A., Грызунова H.H. Спирально-дисклинационный механизм формирования нитевидных пентгональных кристаллов в процессе электрокристаллизации // Журнал «Материаловедение», 2008, № 6, С.7-13.

3 Грызунова H.H., Викарчук A.A., Дорогов М.В. Особенности образования и роста металлических пентагонапьных нитевидных кристаллов на дефектах дисклинационного типа // Известия Самарского научного центра РАН. 2008. Выпуск 6. С.50-56.

4 Викарчук A.A., Власенкова Е.Ю., Грызунова H.H. Получение металлических нанообъектов методом термической обработки пентагонапьных частиц и трубок // Известия Самарского научного центра РАН. 2008. Выпуск 6. С.44-49.

В других изданиях

1 Викарчук A.A., Ясников И.С., Денисова Д.А., Грызунова H.H., Цыбускина И.И. Физические аспекты получения функциональных материалов на основе наноструктурных объектов с пентагональной симметрией // XVII Петербургские чтения по проблемам прочности. Сборник материалов, часть И, Санкт-Петербург, 2007. С. 114-116.

2 Грызунова H.H., Цыбускина И.И., Викарчук A.A. Спирально-дисклинационный механизм формирования нитевидных кристаллов // Наноматериалы технического и медицинского назначения Сборник материалов III Международной школы «Физическое материаловедение» сборник материалов Тольятти. 2007. С. 322-323.

3 Цыбускина И.И., Грызунова H.H. Наночастщы серебра, полученные методом электроосаждения для медицинских целей // Наноматериалы технического и медицинского назначения Сборник материалов III Международной школы «Физическое материаловедение» сборник материалов Тольятти, 2007.С. 321.

4 Грызунова H.H., Викарчук A.A. Особенности роста нитевидных пентагональных кристаллов в процессе электрокристаллизации меди на дефектах дисклинационного // V Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций» сборник материалов, том 1,Оренбург, 2008. С.348-352.

5 Викарчук А.А, Грызунова H.H., Денисова Д.А., Довженко O.A., Тюрьков М.Н., Цыбускина И.И., Ясников И.С. Новые металлические функциональные материалы, состоящие из пентагональных частиц, кристаллов и трубок. Часть I. Механизмы образования и особенности строения пентагональных частиц и кристаллов // Журнал функциональных материалов 2008. №5. С.163-174.

6 Викарчук А.А, Грызунова H.H., Сирота В.В. *, Довженко O.A., Дорогов М.В., Цыбускина И.И., Ясников И.С. Новые металлические функциональные материалы, состоящие из пентагональных частиц, кристаллов и трубок. Часть II. Механизмы образования и особенности строения нитевидных пентагональных кристаллов и трубок//Журнал функциональных материалов 2008, № 6, С.213-224.

7 Викарчук A.A., Грызунова H.H. Рост микротрубок из пентагональных стержней в процессе электроосаждения 1/ 47 Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», сборник материалов, Нижний Новгород, 2008.С. 19-22.

8 Викарчук A.A., Власенкова Е.Ю., Грызунова H.H., Ясников И.С. Термомеханическая обработка металлических пентагональных микрочастиц и трубок как способ получения специфических нанообъектов II III международная научно-практическая конференция «Материалы в автомобилестроении» сборник материалов, Тольятти, 2008. С.50-51.

9 Грызунова H.H., Викарчук A.A. Выращивание и изготовление металлических пентагональных микро- и нанотрубок // VII Всероссийская конференция Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем .сборник материалов, Белгород, 2008, С. 61-62.

Подписано в печать 17.11.2008. Формат 60.84/16. Печать оперативная. Усл.п.л. 1. Тираж 100 экз.

Отпечатано в редакционно-издательском центре Тольяттинского государственного университета. 445667, Самарская обл., г.Тольятти, ул. Белорусская, 14

Введение

Глава I Состояние вопроса и постановка задач диссертационного исследования

1.1 Обзор литературы и патентные исследования по нитевидным кристаллам

1.1.1 Методы получения и механизмы роста нитевидных кристаллов

1.1.2 Свойства и методы исследования свойств нитевидных кристаллов, возможные области их применения

1.2 Обзор исследовательских работ по нитевидным пентагональным кристаллам полученных методом электроосаждения металла

1.3 Дисклинационный подход к описанию механизмов нитевидных пентагональных кристаллов

1.3.1 Дефекты дисклинационного типа в деформированных металлах

1.3.2 Дисклинационные модели роста в процессе электрокристаллизации пентагональных нитевидных кристаллов

1.4 Постановка задач диссертационного исследования

Глава II Методы получения и исследования нитевидных пентагональных кристаллов электролитического происхождения

2.1 Методика получения нитевидных кристаллов с пентагональной симметрией путем электроосаждения металла из раствора электролита

2.1.1 Методика получения подложек с дефектами 95 дисклинационного типа

2.1.2 Подбор оптимальных условий роста 98 нитевидных пентагональных кристаллов на дефектах дисклинационного типа при электрокристаллизации

2.2 Методы исследования структуры нитевидных пентагональных кристаллов

2.2.1 Просвечивающая электронная микроскопия

2.2.2 Сканирующая электронная микроскопия

2.2.3 Сканирующая туннельная и атомно-силовая 113 микроскопия

2.2.4 Металлография

2.2.5 Электронография, метод обратного рассеяния 127 электронов

Глава III Особенности роста в процессе электрокристаллизации пентагональных микротрубок и

3.1 Исследование процесса формирования микротрубки из 133 пентагонального стержня, разработка модели ее роста

3.2 Разработка модели формирования усов из 154 пентагональных стержней при электрокристаллизации металла

Выводы к главе III

Глава IV Спирально-дисклинационные модели формирования пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа

4.1 Дефекты дисклинационного типа как места роста 162 нитевидных пентагональных кристаллов в процессе электроосаждения меди

4.1.1 Дислокационно-дисклинационные структуры 164 формирующиеся при электрокристаллизации меди и виды дефектов дисклинационного типа имеющих ростовое происхождение

4.1.2 Выбор подложек для получения в процессе 191 электроосаждения нитевидных пентагональных кристаллов в виде пентагональных пирамид

4.2 Исследование механизма роста пентагональных пирамид 198 на дефектах дисклинационного типа, разработка моделей их формирования в процессе электрокристаллизации металла

Выводы к главе IV

Актуальность темы. В последние десятилетия наиболее перспективными и востребованными в микроэлектронике и приборостроении стали нитевидные кристаллы, обладающие уникальными физико-химическими свойствами.

Среди них особый научный и практический интерес вызывают нитевидные пентагональные кристаллы (НПК) полученные методом электроосаждения металла. Их специфика состоит в том, что при малых размерах, нитевидности и пентагональной огранке они являются металлическими монокристаллами, имеют квазикристаллическую структуру с симметрией пятого порядка, содержат дисклинации, в них затруднено трансляционное скольжение дислокаций, они одновременно обладают высокой прочностью, твердостью и упругостью. Такие кристаллы имеют необычную электропроводность, в частности, один и тот же кристалл из металла может быть проводником и полупроводником. В НПК в виде стержней технологически легко сформировать полость, а микротрубку можно преобразовать в специфический нанообъект, имеющий даже при микроразмерах высокую долю поверхностных атомов и обладающий наносвойствами.

Специфическая структура НПК и необычные их свойства открывают широкие возможности их применения в микроэлектронике и приборостроении. В частности, высокая прочность, упругость, твердость, повторяемость геометрической формы, высокая частота собственных изгибных колебаний и малый радиус острия пентагональных усов позволяет использовать их в качестве металлических зондов для сканирующей зондовой микроскопии.

На основе пентагональных микротрубок могут быть созданы принципиально новые сенсоры, датчики, волноводы, выращены полые микропровода и композиционная микропроволока. Единичные образцы таких перспективных изделий методом проб и ошибок уже созданы и апробированы. Однако, технологии массового получения металлических НПК и выращивания из них микроизделий, имеющих определенные размеры, геометрическую форму и заданные свойства, до сих пор не существует. И главная проблема в том, что до сих пор не исследованы процессы формирования НПК, не разработаны физические и математические модели их роста, не существует физических основ создания НПК с заданными характеристиками.

Поэтому исследование процессов формирования НПК со специфической структурой, определенной формы и размеров и разработка физических моделей управляемого роста является актуальной задачей, решение которой приведет к развитию новых методов измерений, созданию принципиально новых приборов и устройств на основе металлических нитевидных пентагональных кристаллов.

В качестве метода получения НПК в работе предлагается использовать метод электроосаждения металла из раствора электролита. Его преимущества заключаются в том, что наряду со сравнительно простой технологией получения кристаллов, низкой себестоимостью, возможностью автоматизации и варьирования структурой и размерами получаемых объектов, он также позволяет управлять через технологические параметры процессами образования и роста кристаллов. В качестве объекта исследования были выбраны совершенно не исследованные пентагональные нитевидные кристаллы в виде трубок, усов и пирамид на основе наиболее востребованной в микроэлектронике меди.

Все выше изложенное обусловило наш интерес к проблеме и послужило основанием для формулирования цели и задач диссертационного исследования.

Целью настоящей работы является исследование механизмов формирования НПК в виде пирамид, трубок и усов в процессе электрокристализации меди, разработка моделей их образования и управляемого роста. Выявление возможностей применения таких объектов в микроэлектронике и приборостроении.

В связи с поставленной,целью в работе решались следующие задачи:

1. Изучить влияние дефектов подложки- и технологических параметров электроосаждения меди на процесс формирования НПК;

2. Экспериментально исследовать механизм и разработать модель роста пентагональных пирамид;

3. Исследовать процесс формирования пентагональных микротрубок и разработать модель их роста;

4: Исследовать процесс и разработать модель формирования усов;

5. На основании разработанных моделей наметить пути создания НПК с заданными характеристиками.

Научная новизна. В работе получены следующие новые результаты:

• установлено, что местом роста пентагональных пирамид на подложках являются дефекты дисклинационного типа: трещины, стыки зерен, оборванные субграницы, частичные дисклинации;

• теоретически обоснована и экспериментально подтверждена новая спирально-дисклинационная модель образования нитевидных пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа;

• предложена модель и впервые экспериментально подтверждена идея* образования и роста пентагональных микротрубок из стрежней в процессе электроосаждения;

• разработана физическая и математическая модель формирования усов;

• разработаны способы изготовления .специфических нанообъектов из микротрубок.

Теоретическая значимость:

• разработанный спирально-дисклинационный механизм формирования НПК является существенным вкладом в развитие теории роста реальных кристаллов с дефектами;

• разработана теория роста усов;

• экспериментальные результаты по исследованию нитевидных пентагональных кристаллов, полученные в работе, стали неопровержимым доказательством справедливости дисклинационных представлений разработанных такими теоретиками как И.В. Владимиров, А.В.Лихачев, В.В. Рыбин, А.Е. Романов, В.И. Перевезенцев и др.

Практическая значимость:

• получены образцы НПК и выращены из них микроизделия, которые могут быть использованы при создании принципиально новых приборов и устройств;

• полученные результаты и высказанные идеи являются теоретической основой технологии непосредственного выращивания готовых микроизделий из пентагональных микротрубок в виде полого пентагонального микропровода, композиционной микропроволоки, волноводов и др.;

• исследованные явления и процессы, полученные результаты дают возможность уже сейчас получать специфические нанообъекты из металлических микротрубок;

• проведенные исследования являются теоретической основой технологии выращивании металлических зондов и кантилеверов для сканирующей зондовой микроскопии.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Результаты экспериментальных исследований особенностей роста в процессе электроосаждения медных НПК в виде пирамид, усов и трубок.

2. Физическая и математическая модель формирования усов.

3. Физическая модель формирования пентагональных микротрубок из пентагональных стрежней в процессе электроосаждения металла.

4. Спирально-дисклинационные модели образования нитевидных пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа: оборванной сильно разориентированной субгранице, трещине, клиновидной вставке из двойниковых прослоек, стыке границ зерен и в центре пентагонального кристалла. 5. Способ изготовления специфических нанобъектов из пентагональных микротрубок и выращивания из них микроизделий с заданными характеристиками.

Достоверность. Достоверность экспериментальной части работы основана на применении современных научно-обоснованных методик и методов исследования, использовании современного исследовательского оборудования, привлечении взаимодополняющих методов исследования. Достоверность теоретических положений и выводов подтверждается хорошим совпадением теоретических расчетов с экспериментальными результатами, а также апробированностью результатов исследований на международных конференциях.

Личный вклад автора. Личный вклад автора состоит в получении объектов, разработке метода получения исследования нитевидных кристаллов, проведении экспериментов, обработке результатов исследований, в выдвижении и обсуждении новых идей, оформлении патента, участии в выставке, подготовке статей и докладов.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались на XVII Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2007); III Международной школе «Физическое материаловедение» Наноматериалы технического и медицинского назначения (Самара - Тольятти - Ульяновск - Казань, 2007); V Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (Оренбург, 2008); 47 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Нижний Новгород, 2008); III Международной научно-практической конференции «Материалы в автомобилестроении» (Тольятти, 2008); VII Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем» (Белгород, 2008); научных семинарах кафедры «Общая и теоретическая физика» Тольяттинского государственного университета.

Работа выполнена в рамках приоритетного направления развития науки, технологии и техники РФ «Индустрия наносистем и материалы» при поддержке:

• Федерального агентства по науке и инновациям, госконтракт №02.513.11.3084;

• Российского фонда фундаментальных исследований, грант № 08-02-99034.

Автор является исполнителем проектов.

Публикации. Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в 13 печатных работах, в том числе 4 в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объём работы. Диссертация изложена на 234 страницах основного текста и состоит из введения, 4 глав, основных результатов и выводов и библиографического списка (238 наименований). Работа содержит 123 рисунка и 6 таблиц.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. В работе методом электроосаждения меди, при малой плотности тока и низких перенапряжениях на катоде были получены специфические нитевидные микрокристаллы в виде стержней, усов, трубок и пирамид, с необычными свойствами. Установлено, что все НПК растут вдоль направления <110>, имеют квазикристаллическую структуру, обладают осями симметрии пятого порядка, содержат частичную семиградусную дисклинацию и двойниковые границы раздела структурных элементов.

2. Показано, что из пентагональных стержней растущих в потенциостатических условиях, при достижении ими критического диаметра (2-Змкм) формируются микротрубки. Установлено, что основную роль в процессе преобразования пентагонального стержня в трубку играет механизм зарождения и выхода из стержня дислокационных петель вычитания под действием поля напряжений от дисклинации. Предложена модель роста микротрубок и способ выращивания из микротрубок специфических нанообъектов.

3. Показано, что из пентагонального стержня, в гальваностатических условиях, возможен выброс усов - как способ релаксации упругой энергии. Разработана физическая и математическая модель формирования усов на пентагональных кристаллах, показано, что их рост происходит по механизму непосредственного встраивания атомов в решетку и диффузии адатомов к торцу растущего, под действием поля напряжений от дисклинации.

4. Установлено, что пентагональные пирамиды в процессе электроосаждения меди образуются и растут на дефектах подложки: трещинах, стыках зерен, оборванных субграницах, на плоских пентагональных кристаллах. Показано, что пирамиды состоят из многоатомных ступеней роста (террас), скоординированных по направлению <110>. Разработана спирально-дисклинационная модель, корректно описывающая рост пентагональных пирамид на дефектах дисклинационного типа находящихся в подложках 5. Проведенные исследования, полученные результаты, разработанные модели роста НПК, позволяют, варьируя режимы электролиза, меняя тип подложки целенаправленно выращивать нитевидные кристаллы определенной формы, размеров, с заданными характеристиками. Создавать из них нанообъекты и готовые микроизделия с необходимыми свойствами для микроэлектроники и приборостроения.

1. Бережкова Г. В., Нитевидные кристаллы М., 1969.

2. Монокристальные волокна и армированные ими материалы, пер. с англ., М., 1973.В. Н. Грибков, К. И. Портной.

3. Haraguchi К., Katsuyama Т., Hiruma К. J. Appl. Phys. 75, 8, 4220 (1994)

4. Hiruma К., Yazawa М., Katsuyama Т., Ogawa К., Haraguchi К., Koguchi М., Kakibayashi Н. J. Appl. Phys. 77, 2, 447 (1995).

5. Duan X., Wang J., Lieber C.M. Appl. Phys. Lett. 76, 9, 1116 (2000).

6. Persson M.P., Xu H.Q. Appl. Phys. Lett. 81, 7, 1309 (2002).

7. Gudiksen M.S., Lauhon L.J., Wang J., Smith D.C., Lieber C.M. Nature 415, 6872,617(2002).

8. Дубровский В.Г., Сибирев Н.В. Рост нанометровых нитевидных кристаллов по обощенному механизму «пар-жидкость-кристалл» // Письма в ПЖК, 2006, том 32, вып. 5. С. 1-7.

9. Мамутин В.В. Выращивание нитевидных и пластинчатых кристаллов А N молекулярно-пучковой эпитаксией с учетом жидкой фазы // Письма в ЖТФ, 1999, том 25, вып. 18, С. 55-63.

10. Wenzhong Wang, Congkang Xu,a Xiaoshu Wang / Preparation of Sn02 nanoroda by annealing Sn02 powder in NaCl flux/ journal of chemistry 9th March (2002)

11. Wei Zhu, Wenzhong Wang / Fabrication of ordered Sn02 nanotube arrays via a template route / Materials Chemistry and Physics 99 (2006) P. 127-130.

12. Xu C., Xu G., Liu Y., Zhao X., Wang G., Scr. Mater.46 (2002) 789.

13. Ma X.L., Li Y., Zhu Y.L. Chemistry Physics Lett.376 (2003) 794.

14. Pan Z.W., Dai Z. R., Wang Z. L., Science 291 (2001) 1947.16. http://www.nanometer.ru/2007/04/07/dioksidolova.html

15. Лебухова H.B., Карповича Н.Ф., Палажченко В.И., Пугачевский М.А. Получение нитевидных монокристаллов вольфрама // Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии. V Международная конференция. Кисловодск-Ставрополь: Сев.Кав.ГТУ, 2005. с.368.

16. Абдуев А.Х., Асваров А.Ш., Ахмедов А.К., Барышников В.Г., Теруков Е.И. Газофазный синтез структур ZnO // Письма В ЖТФ, 2002, том 28, вып. 22, С. 59-63.

17. Успенская С.И., Елисеев А.А., Федоров А.А. Выращивание кристаллов сульфидов лантана и неодима из газовой фазы // Изд-во «Наука», Сб. «Рост кристаллов» т. 10., 1972., С. 225-229.

18. Безродная Л.И., Макарова Н.И., Струкова Е.П., Харионовский Ю.С., Юдин С.Г. Выращивание некоторых полупроводниковых кристаллов методом транспортных реакций // Изд-во «Наука», Сб. «Рост кристаллов» т. 10., 1972., С. 231-234.

19. Устойчивый рост кристаллов./Татарченко В.А. М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит., 1988. - 240 с.

20. Iijima S. Nature (London) 354 56 (1991).

21. Елецкий А.В. Углеродные нанотрубки Обзоры актуальных проблем // Успехи физических наук, том 167, №9, 1997, С. 945-971.

22. Турин В.А., Турин И.В., Колосенко В.В., Ксенофонтов В.А., Мазилова Т.И., Михайловский И.М., Буколов А.Н. Прочность углеродных волокон, полученных каталитическим газофазным осаждением // Письма В ЖТФ, 2007, том 33, вып. 12, С. 83-88.

23. Сорокин П.Б., Федоров А.С., Чернозатонский Л.А. Структура и свойства нанотрубок ВеО // Физика твердого тела, 2006, том 48, вып 2, С. 373-376.

24. Волошин В.В., Будько В.Г., Гусев А.А., Шевцова Т.Н. Модели углеродных микротрубок и распределение электронной плотности в них

25. ФТТ. 2006., том. 48., вып. 2., С. 368-372.

26. Tenne R., Zettl А.К., In: Carbon Nanotubes: Synthesis, Structure, Properties, and Applications / End M.S. Dresselhaus, G. Dresselhaus, Ph. Avouris. Topics in Appl. Phys. Vol. 80. Springe, Berlin (2001). P. 55.

27. Zhang P., Crespi V.H. Phys. Rev. Lett. 89, 5 (2002).

28. Zhenhui Kang, Enbo Wang, Min Jiang, Suoyuan Lian "Convenient Controllable-Synthesis of SilverlD, 2D nanocrystals.

29. Будевский E., Бостанов В., Витанов Т. Электрокристаллизация и механизм электролитического осаждения серебра // Изд-во «Наука», Сб. «Рост кристаллов» т. 10., 1972., С. 230-250.

30. Ujjal К. Gautam, Gautam Gundiah and G.U. Kulkarni. Scanning tunneling microscopy and spectroscopy of Se and Те nanorods.// Solid State Communications. Volume 136, Issue 3 , 2005, P. 169-172.

31. Oswald H. R., Reiler A., Schmalle H. W., Dubler F. Structure of copper (II) hydroxide Cu(OH)2 // Acta Crystallographica. Section C: Crystal Structure Communications. 1990. - Vol. 46. - P. 2279 - 2284.

32. Ф. Реутов, А. С. Сохацкий, Т. А. Кузнецова Влияние условий гальванического осаждения в травленных каналах трековых мембран на морфологию и кристалличность медных нанопроволок // Перспективные материалы, 2007., № 5., С. 5-12.

33. Wang Jisen, Yang Jinkai, Sun Jinquan and Bao Ying. Synthesis of copper oxide nanomaterials and the growth mechanism of copper oxide nanorods.// Materals & Design. Vol. 25, Issue 7, 2004.- P. 625-629.

34. Huixin He, Nongjian J. Tao. «Electrochemical Fabrication of Metal Nanowires» Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology , Volume X: Pages (1-18).

35. К.М.Горбунова, А.И.Жукова. Осциллографическое исследование потенциала катода при росте нитевидного кристалла серебра.//Журнал физической химии. Т. xxii, вып.9, 1948.-С. 1097-1099.

36. К.М.Горбунова, А.И.Жукова. Закономерности кристаллизации тонкихнитей серебра.// Журнал физической химии. Т. XXIII, вып.5, 1949.-С. 605-615.

37. В.В. Скорчеллетти. Теоретическая электрохимия. Изд-во Химия, 1974, с.567.

38. Современные композиционные материалы, под ред. JI. Браутмана и Р. Крока, пер. с англ., М., 1970.

39. Келли А., Высокопрочные материалы, пер. с англ., М., 1976.

40. Е.И. Гиваргизов Рост нитевидных и пластинчатых кристаллов из пара. М., Наука, 1977 304с.

41. Наполнители для современных композиционных материалов, пер. с англ., М., 1981.

42. Сыркин В. Г. Материалы будущего. О нитевидных кристаллах металлов, М., 1989.

43. С. Winkler // Chem. Zeitung. 1888.-Vol. 12.-P. 721.

44. V. Kohlschutter // Kolloid Zeits. 1930. - Vol. 50. - P. 1., H. Kohlschtitter // Zeits. Electrochemic. - 1932. - Vol. 38. - P. 345.

45. W. O. Ostwald // Kolloid Zeits. 1943. - Vol. 102. - P. 35.

46. H. K. Hardy // Progress in Metall Physiks 1956. - Vol. 6.

47. Э. M. Надгорный, Ю. А. Осипьян, M. Д. Перкас, В. M. Розенберг Нитевидные кристаллы с прочностью, близкой к теоретической. // Успехи Физических Наук. 1959. - Т. LXVII, вып. 4. - С. 625 - 662.

48. Wagner R.S., Ellis W.C. // Appl. Phys. Lett. 1964. Vol. 4. P. 89.

49. K.Hiruma, M. Yazawa, T. Katsuyama, K. Ogawa, K. Haraguchi, M. Koguchi. J. Appl. Phys., 77(2), 447 (1995).

50. D.N. Mcllroy, A. Alkhateeb, D. Zhang, D.E. Aston, A.C. Marcy, M.G. Norton. J. Phys.: Condens. Matter, 16, R 415 (2004).

51. Michael H. Huang, Samuel Mao, Henning Feick et al. // Science. 2001. Vol. 292. P. 1897-1899.

52. Гиваргизов Е.И Управляемый рост нитевидных кристаллов и создание монокристаллических вискерных зондов // Кристаллография,- 2006,216т.51 № 5, С. 947-953.

53. Е.И Гиваргизов, Костюк Ю.Г. Управляемое выращивание ориентированных систем нитевидных кристаллов // Изд-во «Наука», Сб. «Рост кристаллов» т. 10., 1972., С. 242-249.

54. G. W. Sears //Acta Met. 1955.- Vol. З.-Р. 361.

55. Рашкович JI.H. Как растут кристаллы в растворе // Соросовский образовательный журнал, №3, 1996 С. 1-6.

56. Park Y.S., Reynolds D. С. // Appl. Phys. 1967. Vol. 38. №2 P. 756-760.

57. Ram Bilas Sharma//J. Appl. Phys. 1970. Vol. 41. № 4. P. 1866-1867.

58. Sharma S.D., Subhash Kashyap // J. Appl. Phys. 1971. Vol. 42. № 13. p. 5302-5304.

59. Е.И. Гиваргизов Кристаллические вискеры и наноострия №11, 2003.

60. А.А. Тонких, Г.Э. Цырлин, Ю.Б. Самсоненко, И.П. Сошников, В.М. Устинов. ФТП, 38 (10), 1256 (2004).

61. A.Y. Cho, J.R. Arthur. Progr. Sol. St. Chem., 10, 157 (1975).

62. Лебухова H.B., Карповича Н.Ф., Палажченко В.И., Пугачевский М.А. Получение нитевидных монокристаллов вольфрама // Химия твердого тела и современные микро- и нанотехнологии. V Международная конференция. Кисловодск-Ставрополь: Сев. Кав.ГТУ, 2005. с.368.

63. Осипьян Ю.А., Кушнир И.П. Некоторые исследования структуры и свойств нитевидных микрокристаллов меди и железа // Сб. "Дислокации в кристаллах и вопросы прочности", изд. АН СССР, 1961.

64. Осипьян Ю.А Получение и исследование механических свойств нитевидных кристаллов меди и железа "Проблемы металловедения и физики металлов", Сб. трудов Ин-та металлофизики ЦНИИЧМ, N 8, М.,"Металлургия", 1964 с. 12.

65. Электропроводность одномерных наноструктур из золота («Природа», 1999, N 4)( Nature. 1998. V.395. N 6704. Р.780 — 785 (Великобритания)).

66. К Haraguchi, Т. Katsuyama, К. Hiruma, К. Ogawa J. Appl. Phys Lett., 60, 745 (1992).

67. С.З. Бокштейн Волокнистые композиционные материалы // М.: «МИР», 1967, 284 с.

68. Hermann С. Die Symmetriegruppen der amorphen und mesomorphen Phasen // Zeitschrift fur Kristallographie. 1931. -V. 79. - P. 186.

69. R. L. Segall. Unusual Twinning in Annealed Copper // Journal of Metals. -1957.-Vol. 9.-P. 50.

70. MelmedA. J., Hay ward D. O. On the Occurrence of Fivefold Rotational Symmetry in Metal Whiskers // Journal of Chemical Physics. — 1959. -Vol. 31.-P. 545-546.

71. M. A. Gedwill, C. J. Altstetter, С. M. Wayman External Symmetry of Cobalt Particles Produced by Hydrogen Reduction of CoBr2 // Journal of Applied Physics. 1964. - Vol. 35, Iss. 7. - P. 2266 - 2267.

72. Schwoebel R. L. Condensation of gold on gold single crystals // Surface Science. 1964. - Vol. 2. - P. 356 - 366.

73. R. W. De Blois Ferromagnetic Domains in Thin Single-Crystal Nickel Platelets // Journal of Applied Physics. 1965. - Vol. 36, Iss. 5. - P. 1647 -1658.

74. T. Hayashi, T. Ohno, S. Yatsuya, R. Uyeda, в работе Jpn. J. Appl.Phys. 16 (1977) 705.

75. B.C. Smith, P.L. Gai Proceedings of the Eighth European Congress Electron Microsc., Programme Comm. 8. European Congress EM, Budapest, 1984, Vol. 2, p. 1151.

76. Dahmen U., Westmacott К. H. // Science. 1986. - Vol. 233. - P. 875.

77. T.N. Millers, A.A. Kuzjukevics Prog. Cryst. Growth Charact. 16 (1988) 367.

78. A.E. Romanov, I.A. Polonsky, V.G. Gryaznov, S.A.Nepijko, T. Junghanns, N.I. Vitrykhovski J. Crystal Growth 129 (1993) 691.

79. M. Arita, N. Suzuki, I. Nishida J. Crystal Growth 132 (1993) 71.

80. Z.L. Wang, M.B. Mohamed, S. Link, M.A. El-Sayed. Crystallographic facets and shapes of gold nanorods of different aspect ratios.//Surface Science 440 (1999).-P. L809-L814.

81. I. Lisiecki, A. Filankembo,H. Sack-Kongehl, K. Weiss, M.- P. Pileni, J. Urban. Structural investigations of copper nanorods by high-resolution // ТЕМ PHYSICAL REVIEW В 15 FEBRUARY 2000,-1 VOLUME 61, NUMBER 7.

82. H. Hofmeister, S.A. Nepijko, D.N. Ievle, W. Schulze, G. Ertl Composition and lattice structure of fivefold twinned nanorods of silver // Journal of Crystal Growth 234 (2002) 773-781.

83. J.C. Gonzalez, V. Rodrigues, J. Bettini, L.G.C. Rego, A.R.Rocha, P.Z. Coura, S.O. Dantas, F. Sato, D.S.Galvao, D.Ugarte. Indication of unusual pentagonal structures in atomic-size Cu nanowires // Phys. Rev. Lett. 93, 126103 (2004).

84. Y. Gaoa, L. Songa, P. Jianga, L.F. Liua, X.Q. Yana,Z.P. Zhou «Silver nanowires with five-fold symmetric cross-section» Journal of Crystal Growth 276 (2005) 606-612.

85. C. Digard, M. Maurin, J. Robert // Met. Corros. Ind. 51 (1976) 255.

86. P.M. Rigano, C.Mayer, T.Chierchie. Structural investigation of the initial stages of copper electrodeposition on polycrystalline and single crystal palladium electrodes.//Electrochemica Acta .Vol.35, No 7, 1990.-P.1189-1194.

87. Викарчук А. А., Воленко А. П. Пентагональные кристаллы меди, многообразие форм их роста и особенности внутреннего строения // Физика твёрдого тела. 2005. - Том 47, вып. 2. - С. 339 - 344.

88. Yasnikov I. S., Dovzhenko О. A., Vikarchuk A. A. Growth shapes of copper electrolytic crystals with pentagonal symmetry // Тезисы докладов XV Петербургских чтений по проблемам прочности. — Санкт-Петербург,2005.-С. 57-58.

89. Гиваргизов Е.И., Чернов А.А. // Кристаллография. 1973. Т.18. С.147-149.

90. Jian Donga, Wanci Shen, Feiyu Kang, Brue Tatarchuk. Whiskers with apex angle 135° growing by a disclination growth mechanism // Journal of Crystal Growth 245, 2002.-P. 77-83.

91. S. Amelinckx, W. Luyten, T. Krekels, G. V. Tendeloo, J. V. Landuyt, J. Crystal Growth 121. 1992.-P. 543.

92. D. D. Double, A.Hellawel, Acta Metall. 22. 1974.-P.481.

93. A.B. Покропивный, В.В. Покропивный. Дислокационный механизм формирования нанотрубок. //Письма в журнал Технической Физики, 2003, том 29, вып.12,с.21.

94. Викарчук А.А., Воленко А.П., Ясников И.С. Дефекты и структуры, формирующиеся при электрокристаллизации ГЦК металлов. СПб.: Политехника, 2004. С. 59-63.

95. Бокрис Дж., Демьянович А. Механизм электроосаждения металлов. Современные аспекты электрохимии. М: Мир, 1967.-С.259-391.

96. Milchev A., Stoyanov S., Kaischev R. Atomistic theory of electrolytic nucleation. I. II. Thin Solid Films, 1974. -V. 22. - P. 255-274.

97. Markov I., Kashchiev D. The role of active centers in the kinetics of new phase formation. -J. Ciystal Growth, 1972. -V.13/14.-P.131-134.

98. Каишев P., Тошев С., Марков. Процессы образования новой фазы при электролитическом осаждении металлов. Изд. отд. хим. наук. Болг. АН, 1969. кн. З.-С. 467-477.

99. Горбунова К. М., Данков П. Д. Кристаллохимическая теория реального роста кристаллов при электролизе Успехи химии, 1948. т. 17.-С. 710732.

100. Горбунова К. М., Данков П. Д. Природа и распределение активных мест электрокристаллизации.- В кн.: Труды 3-го совещания по электрохимии. М.: АН СССР, 1953.-С.222-236.

101. Markov I., Kashchiev D. The effect of substrate inhomogenity on the kinetics of heterogeneous nucleation from vapour.-This Solid Films, 1973.-V. 15. -P.181-189.

102. Ясулайтене B.B., Джюве А.П., Матулис Ю.Ю. О зависимости начальных стадий электрокристаллизации меди от плотности тока. В сб.: Структура и механические свойства электрокристаллических покрытий. Тольятти, 1979.-С. 19-23.

103. Ясулайтене В.В. Характер механизма электрокристаллизации меди в зависимости от условий электролиза- Дис. канд. хим. наук. Вильнюс, 1982.-186с.

104. Kashchiev D. Nucleation at time-dependent supersaturation. Surface Sci., 1969.-V.22.-P.319-324.

105. Тошев С., Милчев А., Попов К., Марков И. Электролитическая нуклеация серебра в водных растворах и расплавленных солях. Докл. Болг. АН, 1969. Т.22.-С.1413-1416.

106. Трофименко В.В., Житник В.П., Лошкарев Ю.М. Факторы, определяющие число зародышей при электрокристаллизации меди на графитовом электроде. Электрохимия, 1979. Т.15.-С.1035-1041.

107. Исаев В.А., Барабошкин А.Н. «Формирование трехмерного электродного осадка» // Электрохимия, 1994. Т. 30. С. 227-229.

108. Markov I., Stoycheva. Saturation nucleus density in the electrodes. Experimental. This Solid Films, 1976.-V.35.-P.21-35.

109. Markov I. Saturation nucleus density in the electrodeposition of metals onto inert electrodes. I. Theory. Thin Solid Films, 1976.-V. 35.-P.11-20.

110. Полукаров Ю.М., Данилов А.И. Зарождение и начальные стадии роста электролитических осадков меди. В кн.: Тезисы докладов VI Всесоюзной конференции по электрохимии. М. 1982.-С.286-287.

111. Джюве А. П., Ясулайтене В. В., Матулис Ю. Ю. Некоторые особенности начальных стадий электрокристаллизации меди из сернокислых растворов. В кн., Исследования в областиэлектроосаждения металлов. Вильнюс.: Минтае, 1977.-С. 5-10.

112. Markov I. Initial stages of electrolytic growth of thin metal films. In: Extended Abstracts 28-th Meeting I. S. E. Varna, 1977.-V. 1.- P. 138-147.

113. Markov I., Kashchiev D. Nucleation on active centers. General theory. J. Cryst. Growth, 1972.-V. 16.-P.170-176.

114. Гамбург Ю.Д. Перекрытие диффузионных зон при росте кристаллических зародышей в процессе электрохимического осаждения // Электрохимия, 2003. J. 39. № 3. С. 352-354.

115. Трофименко В.В., Коваленко B.C., Житник В.П., Лошкарев Ю.М. Кинетика нестационарного зародышеобразования в гальваностатическом режиме электролиза. — Электрохимия, 1983. т. 19. вып.7.- С.887-893.

116. Трофименко В.В., Житник В.П., Лошкарев Ю.М. Число кристаллитов при потенциостатическом электроосождении меди. В сб.: Структура и механические свойства электролитических покрытий. - Тольятти, 1979.-С.-79-82.

117. Гамбург Ю.Д. Электрохимическая кристаллизация металлов и сплавов. М.: Янус-К, 1997.-384 с.

118. Бартон Б., Кабрера Н., Франк Ф. Рост кристаллов и равновесная структура их поверхности. В кн.: Элементарные процессы роста кристаллов. ИЛ, 1959.-С. 11-109.

119. Полукаров Ю.М. Образование дефектов кристаллической решетки в электроосажденных металлах. Итоги науки и техники. Электрохимия. -М.: ВИНИТИ, 1979.-t.15.-C.3-61.

120. Гамбург Ю.Д. Роль электрохимических факторов и адсорбции примесей в формировании структуры электролитических осадков. Авторефер. дис. д.х.н.-М., 1981.-37 с.

121. Кабанов Б.Н. Электрохимия металлов и адсорбция. -М: Наука, 1966.

122. Горбунова К.М., Ивановская Т.В. Толщина слоев роста на грани кристаллов по данным микроинтерферометрических измерений. ЖФХ, 1948. т.21. вып.9-С. 1039-1043.

123. Gryaznov V. G., Heidenreich J., Kaprelov A. M., Nepijko S. A., Romanov A. E., Urban J. Pentagonal symmetry and disclinations in small particles // Crystal Research and Technology. 1999. — Vol. 34, № 9. -P. 1091 - 1119.

124. Грязнов В.Г., Капрелов A.M., Романов А.Е. Пентагональная симметрия и дисклинации в малых частицах // Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Под ред. В.И.Владимирова. Л., Изд-во ФТИ, 1988, с. 47—83.

125. Romanov А.Е., Vladimirov V.I. Disclinations in Crystalline Solids // Dislocations in Solids. Ed. F.R.N.Nabarro. Amsterdam, North-Holland, 1992, Vol. 9, p. 191—402.

126. J.D. Eshelby. In: Dislocations in Solids / Ed. by F.R.N. Nabarro. North-Holland, Amsterdam (1979). Vol. 1. P. 167.

127. J. Lothe. In: Elastic Strain Fields and Dislocation Mobility / Ed. by V.L. Indenbom, J. Lothe. Elsevier (1992). P. 329.

128. A.Yu. Belov. In: Elastic Strain Fields and Dislocation Mobility / Ed. by V.L. Indenbom, J. Lothe. Elsevier (1992). P. 391.

129. V.G. Gryaznov, I.A. Polonsky, A.E. Romanov, L.I. Trusov. Phys. Rev. В 44, 1,42 (1991).

130. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. // Ленинград: Наука, 1986. 224 с.

131. В.И. Владимиров, А.Л. Колесникова, А.Е. Романов. ФММ 60, 6, 1106 (1985).

132. R. De Witt Partial disclinations // Journal of Physics C: Solid State Physics. -1972.-Vol. 5.-P. 529-534.

133. A.JI. Колесникова, A.E. Романов О релаксации напряжений в пентагональных нитевидных кристаллах // Письма в ЖТФ, 2007, том 33, вып. 20. С. 73-79.

134. Gryaznov V.G., Kaprelov A.M., Romanov A.E., Polonskii I.A. // Phys. Stat.Sol. (b). 1991. V. 167. P. 441.

135. Колесникова А.Л., Романов A.E. // ФТТ. 2003. Т. 45. В. 9. С. 1626.

136. Romanov А.Е., Polonsky I.A., Grysnov V.G., Nepijko S.A., Junghanns Т., Vitrykhovski N.V. //J. Cryst. Growth. 1993. V. 129. P. 691.

137. Ясников И.С., Викарчук A.A // ФТТ. 2006. Т. 48. В. 8. С. 1352.

138. Экспериментальное исследование и теоретическое описание дисклинаций // Под ред. Владимирова В.И. Л.: Изд-во. ФТИ, 1984.222 с.

139. Теоретическое и экспериментальное исследование дисклинаций // Под ред. Владимирова В.И. Л.: Изд-во. ФТИ, 1986.- 224 с.

140. Рыбин В. В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

141. Мотт Н. И., Дэвис Э. А. Электронные процессы в некристаллических веществах. 2. М.: Мир, 1982. - 683 с.

142. Урусовская А. А. В сб: Некоторые вопросы физики пластичности. М: из-во АН СССР, 1960. 75 с.

143. Владимиров В. И. Физическая теория прочности и пластичности. Л. изд-во ЛПИ, 1973. ч. 1. 183 с.

144. Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Под ред. Владимирова. Л.: ФТИ, 1986. 224 с.

145. Владимиров В. И. Коллективные эффекты в ансамблях дефектов. Вопросы теории дефектов в кристаллах. — Л.: Наука, 1987. С.43-57.

146. Викарчук А.А., Воленко А.П., Юрченкова С.А. Дефекты дисклинационного типа в структуре электроосажденных ГЦК

147. A.JI. Колесникова, А.Е. Романов Петлевые дислокации и дисклинации в методе виртуальных дефектов Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 9. С.1626-1635.

148. А.Г. Шейнерман, М.Ю. Гуткин Упругие поля винтовой супердислокации с полым ядром (трубки), перпендикулярной свободной поверхности кристалла Физика твердого тела, 2003, том 45, вып. 9. С. 1614-1620.

149. А. Варма. Рост кристаллов и дислокации. ИЛ, М. (1958).216 с.

150. J. Newey. Compound Semiconductor, July 2002 (http:/www.compoundsemiconductor.net/magazine/article/8/7/2/l).

151. W. Qian, M. Skowronski, K. Doverspike, L.B. Rowland, D.K. Gaskill. J. Cryst. Growth 151, 396 (1995).

152. W. Qian, G.S. Rohrer, M. Skowronski, K. Doverspike, L.B. Rowland, D.K. Gaskill. Appl. Phys. Lett. 67,16, 2284(1995).

153. E. Yalcheva, T. Paskova, P.O.A. Persson, B. Monemar. Phys.Stat. Sol. (a) 194, 2, 532 (2002).

154. F.C. Frank. Acta Crystallogr. 4, 497 (1951). 32. P. Pirouz. Phil. Mag. A78, 3, 727(1998).

155. Z. Liliental-Weber, Y. Chen, S. Ruvimov, W. Swider, J. Washburn. MRS Proc. 449,417(1997).

156. M. Dudley, X.R. Huang, W. Huang, A. Powell, S. Wang,P. Neudeck, M. Skowronski. Appl. Phys. Lett. 75, 6, 784 (1999).

157. N. Ohtani, T. Fujimoto, M. Katsuno, T. Aigo, H. Yashiro. In: Technical Digest of Int. Conf. on SiC and Related Materials (ICSCRM 2001), Tsukuba, Japan (2001). P. 192.

158. T.S.Argunova,M.Yu.Gutkin,J.H.Je,H.S.Kang,Y.Hwu,W.-L. Tsai, G. Margaritondo. J. Mater. Res. 17, 10, 2705 (2002).

159. M.Yu. Gutkin, A.G. Sheinerman. Phys. Stat. Sol. (b) 231, 2, 356 (2002).

160. Лихачёв В.А., Хайров Р.Ю. Введение в теорию дисклинаций. Л.: Изд-во Ленингр. Ун-та, 1975.- 183 с.i <

161. A.JI. Колесникова, A.E. Романов. Препринт ФТИ им. А.Ф. Иоффе АН СССР № 1019. Л. (1986).62 с.

162. A.L. Kolesnikova, V. Klemm, P. Klimanek, A.E. Romanov.Phys. Stat. Sol. (a) 191,2, 467(2002). 8-10.

163. Фельдман Э.П. Прямолинейная дислокация в анизотропной полосе // ПМТФ, 1966, N 3, с. 90—96.

164. Предводителев А.А., Тяпунина Н.А., Зиненкова Г.М., Бушуева Г.В. Физика кристаллов с дефектами. М., Изд-во МГУ, 1986, 240 с.

165. Колесникова А.Л., Приемский Н.Д., Романов А.Е. Клиновые прямолинейные дисклинации в упругой изотропной пластине. Препринт ФТИ N 869, Л., 1984, 43 с.

166. Колесникова А.Л., Романов А.Е. Круговые дислокационно-дисклинационные петли и их применение к решению граничных задач теории дефектов. Препринт ФТИИ 1019, Л., 1986, 62 с.

167. Гуткин М.Ю., Романов А.Е. Краевые дислокации в тонких неоднородных пластинах. Препринт ФТИЫ 1407, Л., 1989, 64 с.

168. Gutkin M.Yu., Romanov А.Е. Straight edge dislocations in a thin two-phase plate. I. Elastic stress fields // Phys. stat. sol. (a), 1991, Vol. 125, N 1, p. 107—125.

169. Gryaznov V.G., Trusov L.I. Size effect in micromechanics of nanocrystals // Progress in Material Science, 1993, Vol. 37, N 4, p. 290—400.

170. Romanov A.E., Vladimirov V.I. Disclinations in Crystalline Solids // Dislocations in Solids. Ed. F.R.N.Nabarro. Amsterdam, North-Holland, 1992, Vol. 9, p. 191—402.

171. Gryaznov V.G., Polonsky I.A., Romanov A.E., Trusov L.I. Size effects ofdislocation stability in nanocrystals // Phys. Rev. B, 1991, Vol. 44, N1, p. 42—46.

172. N. Louat. Nature 196, 4859, 1081 (1962.

173. M.J. Marcinkowski. Phys. Stat. Sol. (a) 63, 1, 401 (1983). 13. K. Jagannadham, MJ. Marcinkowski. J. Mater. Sci. 15,2, 709 (1980).металлов//Электрохимия, 1991.- Т.27, вып.5.- С.589-596.

174. Викарчук А.А. Структуры, формирующиеся при электрокристаллизации ГЦК-металлов и их эволюция в температурных и силовых полях: Автореф. дисс. д-ра физ.-мат. наук. Санкт-Петербург, 1999 г. - 37 с.

175. А. А. Викарчук, А. П. Воленко, М. Н. Тюрьков, О.А.Довженко Многообразие форм роста пентагональных кристаллов при электрокристаллизации меди // Вестник Самарского Государственного технического университета 2004. - № 27. — С. 111-114.

176. Воленко А.П. «Физические основы формирования кристаллов с дисклинационными дефектами и пентагональной симметрией в процессе электрокристаллизации меди» // Дис. на соиск. уч. ст. д.ф.-м.н. Самара, 2004. 287 с.

177. Тюрьков М.Н. «Особенности строения и механизмы роста пентагональных частиц и кисталлов при электрокристаллизации ГЦК-металлов» // Автореф. на соиск. уч. ст. к.т.н. Тольятти, 2007. 27 с.

178. А. А. Викарчук, А. П. Воленко, А.Ю.Крылов, И. С. Ясников Дисклинационная модель формирования кристаллов с пятерной симметрией при электроосаждении ГЦК-металлов // Машиностроитель -2003.-№7.-С. 30-34.

179. А. А. Викарчук, А. П. Воленко, И. С. Ясников Кластерно-дисклинационный механизм формирования кристаллов в электролитических покрытиях // Техника машиностроения 2003. - № 3 (43).-С. 29-33.

180. Викарчук А. А., Воленко А. П., Гамбург Ю. Д., Бондаренко С. А. О дисклинационной природе пентагональных кристаллов, формирующихся при электрокристаллизации меди // Электрохимия -2004. Т. 40, № 2. - С. 207 - 214.

181. А. А. Викарчук, И. С. Ясников Особенности массо- и теплообмена в микро- и наночастицах, формирующихся при электрокристаллизации меди // Физика твёрдого тела. 2006. - т. 48, вып. 3. — С. 536 - 539.

182. Довженко О.А. «Структура и механизмы формирования нитевидных пентагональных кристаллов при электрокристаллизации меди» // Дис. на соиск. уч. ст. к.ф.-м.н. Самара, 2006. 192 с.

183. Ясников И.С. Структурообразование в малых частицах и микрокристаллах с пентагональной симметрией, формирующихся при электрокристаллизации металлов // Дис. на соиск. уч. ст. д.ф.-м.н. Тольятти, 2007.

184. Данилов, Алексей Иванович Природа активных центров, кинетика и механизм начальных стадий электрокристаллизации меди: Дис. д-рахим. наук : 02.00.04 Москва, 2002 417 с.

185. Садаков Г.А. Гальванопластика.М.: Машиностроение, 1987. 288 с.

186. А.А. Викарчук, И.С. Ясников Структурообразование в наночастицах и микрокристаллах с пентагональной симметрией, формирующихся при электрокристаллизации металлов. Тольятти: ТГУ, 2006. - 206 е.: ил.

187. Рыбин В.В., Жуковский И.М. Дисклинационный механизм образования микротрещин// ФТТ, 1978, т. 20, № 6, с. 1829-1835.

188. Уманский Я. С., Скаков Ю. А., Иванов А. Н., Расторгуев Л. Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. // Москва: Металлургия, 1982. 632 с.

189. Вишняков Л. Д. Современные методы исследования структуры деформированных кристаллов. // Москва: Металлургия, 1975. 320 с.

190. ХейденрайхР. Основы просвечивающей электронной микроскопии. // Москва: Мир, 1966. 472 с.

191. Утевский Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении // Москва: Металлургия, 1973. 583 с.

192. Электронномикроскопическое изображение дислокаций и дефектов упаковки // Под редакцией Косевича В. М. и Палатника Л. С. Москва: Наука, 1976.-223 с.

193. Гоулдстейн Д., Ньюберн Д и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ В двух книгах. // Москва: Мир, 1984. -303 с.

194. Практическая растровая электронная микроскопия // Под редакцией Д. Гоулдстэйна, X. Яковица Москва: Мир. 1978. - 231 с.; Микроанализ и растровая электронная микроскопия // Под редакцией Ф. Морис - Москва: Металлургия, 1988. - 406 с.

195. Р. 3. Валиев, А. Н. Вергазов, В. Ю. Гецман Кристаллографический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии. Москва: Наука, 1991. - 232 с.

196. Головин Ю.И. Наноматериалы и нанотехнологии // Справочник. Инж. журн. Приложение. 2006. - N 1. - С. 1-24.

197. Р. 3. Бахтизин Сканирующая туннельная микроскопия (Соросовский образовательный журнал, том 6, №11, 2000 г.

198. US Pat RE37, 299 (Reissued Pat. No. 5,144,833).

199. J. Appl. Phys. 61, 4723 (1987).

200. Appl. Phys. Lett. 53, 2400 (1988).

201. Phys. Rev. Lett. 57, 2403 (1986).

202. Ясников И.С., Викарчук A.A., Воленко А.П. Термодинамические аспекты эволюции дислокационной структуры при электроосаждении ГЦК-металлов // Материаловедение, 2003.- №1(70).- С. 10-15.

203. Викарчук А.А., Воленко А.П., Крылов, Ясников И.С. Дисклинационная модель формирования кристаллов с пятерной симметрией при электроосаждении ГЦК-металлов // Машиностроитель 2003. - №7. -С.30-34.

204. Жуковский И.М., Золотаревский Н.Ю., Рыбин В.В. Оборванная граница как дефект дисклинационного типа. Дисклинации, дислокационное экспериментальное исследование и теоретическое описание. JL, 1982. С.104-117.

205. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Дефекты и механизмы пластичности в наноструктурированных и некристаллических материалах // Санкт-Петербург, 2001 г., с. 178.

206. А.А. Викарчук, А.П. Воленко, В.В. Окулов, И.С. Ясников Дислокационно-дисклинационные структуры, формирующиеся при электрокристаллизации ГЦК-металлов //Материаловедение, 2002.- № 11(68).- С.47-53.

207. Викарчук А.А., Воленко А.П., Ясников И.С. Иерархия структур, формирующихся при электрокристаллизации ГЦК-металлов // Конденсированные среды и межфазные границы, 2002.- Т.4, №3.- С. 215-224.

208. Yasnikov I.S., Vikarchuk A.A., Volenko A.P., Vinogradov A.Yu. Thermodynamic aspects of structural evolution during electroplating of metals// Annales de Chimie Science des Materiaux, 2003, vol. 28. P. 117125.

209. Терминология, используемая для описания дислокационной и кристаллической структуры. Под ред. В.И. Владимирова: Препринт.-Свердловск, УНЦ АН СССР, 1974.- 16 с.

210. Конева Н.А., Козлов Э.В. Природа субструктурного упрочнения // Изв. Вузов. Физика.- 1982.-№8.-С.З-14.

211. Штремель М.А. Прочность сплавов. Ч. 1. Дефекты решетки. М.: МИСиС, 1999. 384с.; 4.2. Деформация.-М.: МИСиС, 1997.527с.

212. Лоулесс К. Структура и рост электролитических покрытий //' Физика тонких пленок. / Пер. с анг. М.:Мир, 1970, т.4, С. 228-302.

213. Поветкин В.В., Ковенский И.М. Образование дислокаций в электролитических осадках //Электрохимия, 1981, т. 17, №11, С. 16801686.

214. Селицер С.И. Случайные поля внутренних напряжений, создаваемые дефектами кристаллической структуры //Коллективные деформационные процессы и локальные деформации. /Под ред. Немошкаленко В.В. Киев: Наук, думка, 1989. С. 167-195.

215. Владимиров В.И., Романов. Движение диполя частичных дислокаций при пластическом деформировании //ФТТ, 1987, т.20, №10, С.3114-3116.

216. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука, 1985. 229 с.

217. Микроанализ и растровая электронная микроскопия // Под ред. Ф. Морис/Пер. с фр. М.: Металлургия, 1988. - 406 с.

218. Ясников И.С., Викарчук А.А., Довженко О.А. К вопросу о механизмах роста нитевидных кристаллов в процессе электроосаждения меди // Материаловедение 2005. - №10(101). - С.28-32.

219. Ясников И.С., Викарчук А.А., Довженко О.А., Денисова Д.А., Цыбускина И.И. Образование и формирование полости в пентагональных микротрубках в процессе их эволюции кристаллизации меди // Материаловедение, 2007 №3(118). С. 47-51.

220. Горелик С.С., Добаткин С.В. Капуткина JI.M. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: МИСиС. 2005. 432с.

221. Мэтьюз Д.Ж. Монокристаллические пленки, полученные испарением в вакууме. //Физика тонких пленок. М.: Мир, 1970.,т.4, С. 167-227.

222. Пинес Б.Я., Кузнецова Р.И. Исследование пористости электролитических осадков, ее влияние на долговечность. //ФТТ, 1961, т.З, С.1475-1479.

223. И. С. Ясников, А. А. Викарчук Образование полостей в икосаэдрических частиц, формирующиеся при электрокристаллизации меди//Письма в ЖТФ 2007, т. 33, вып. 19.-С. 24-31.

224. И. С. Ясников, А. А. Викарчук Эволюция образования и роста полости в пентагональных кристаллах электролитического происхождения // Физика твёрдого тела. 2006. - т. 48, вып. 8. - С. 1352 - 1357.

225. Колесникова А. Л., Михайлин А. И., Романов А. Е. // Тезисы докладов II Всесоюзной конференции «Моделирование роста кристаллов». — Рига, Латвийский государственный университет, 1987. С. 146.

226. V. G. Gryaznov, А. М. Kaprelov, А. Е. Romanov, I. A. Polonskii Channels of Relaxation of Elastic Stresses in Pentagonal Nanoparticles // Physica Status Solidi b 1991. - Vol. 167. - P. 441 - 450.

227. Коллективные деформационные процессы и деформации // Лихачев В.А., Рыбин В.Е. и др. Киев. Науч. 1989. 320с.

228. Пригожин И. Р. Введение в термодинамику необратимых процессов // Ижевск: Регулярная и хаотическая динамика, 2001. 160 с.

229. Викарчук А.А., Грызунова Н.Н. Спирально-дисклинационный механизм формирования нитевидных пентгональных кристаллов в процессе электрокристаллизации // Журнал «Материаловедение»,2008, №6, С.7-13.

230. Грызунова Н.Н., Викарчук А.А., Дорогов М.В. Особенности образования и роста металлических пентагональных нитевидных кристаллов на дефектах дисклинационного типа // Известия Самарского научного центра РАН. 2008. Выпуск 6. С.50-56.