Измерения вязкости паров магния реактивным методом м составление таблиц транспортных свойств тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

Введение

1. Критический обзор работ по исследованию вязкости паров металлов • .••••••• . •

2. Новый реактивный метод определения вязкости паров веществ.

2.1. Теория метода.

2.1.1. Динамика истечения пара из капилляра •••••••

2.1.2. Связь реакции истечения с параметрами вязкого течения пара в капилляре • •••••.

2.1.3. Температурное расширение элементов измерительной ячейки . . •

2.1.4. Влияние кривизны капилляров

2.2. Модельная установка.

2.2.1. Описание установки.

2.2.2. Условия постоянства расхода пара.

2.2.3. Результаты опытов с парами легкокипящих веществ

3. Высокотемпературная экспериментальная установка

3.1. Описание установки • ••.••••••••••••

3.2. Распределение температур в установке.

3.3. Измерение перепада давлений пара на концах капилляра

3.4. Конструкция измерительной ячейки.

3.5. Механизм вертикального передвижения измерительной ячейки.•••••.••.

3.6. Исключение электромагнитных наводок нагревателя

4. Проверка работоспособности и тарировка установки

4.1. Тарировка установки по парам легкокипящих жидкостей

4.2. Высокотемпературная тарировка установки по углекислому газу

5. Экспериментальное исследование вязкости паров магния

5.1« Подготовка установки к опытам

5.2. Порядок проведения эксперимента

5.3. Результаты измерений .••.••

6 .Оценка погрешности экспериментальных данных ••«•••• 99 7. Таблица транспортных свойств паров магния •••••••

Выводы

Развитие энергетики и отраслей новой техники, характеризующееся резким повышением температуры рабочих тел и теплоносителей и возрастающей за счет этого экономичностью энергетических установок, требует поиска новых высокотемпературных теплоносителей и изучения их транспортных свойств как в жидкой, так и в паровой фазах.

В последнее время перспективными высокотемпературными теплоносителями рассматриваются щелочноземельные металлы, в частности, выбранный для исследования магний. Щелочноземельные металлы, имея большие значения теплот парообразования и более высокие, чему щелочных металлов, температуры плавления и кипения, представляют значительный интерес в качестве рабочих тел и теплоносителей ряда специальных энергетических устройств, среди которых следует отметить высокотемпературные тепловые трубы /I/.

Точные и надежные данные по транспортным сойствам паров магния, необходимые при расчете тепловых режимов и проектировании специальных энергетических установок новой техники, позволят улучшить их характеристики и уменьшить массо-габаритные параметры.

Актуальность изучения транспортных свойств паров металлов при высоких температурах определяется не только чисто ¡фактическим применением. Данные по этим свойствам и, особенно, по вязкости имеют еще самостоятельное научное значение. Экспериментальное исследование вязкости паров металлов позволит уточнить наши представления о механизме молекулярного переноса, о взаимодействии частиц, о виде потенциальных кривых и закономерностях, связывающих форму потенциала взаимодействия со строением частиц. Данные по вязкости паров могут быть использованы при установлении взаимосвязи коэффициента вязкости с другими коэффициентами переноса - теплопроводностью, диффузией и термодиффузией.

Теплофизические свойства щелочноземельных металлов изучены относительно мало. В паровой фазе исследования,в основном, сводятся к изучению давления насыщения /2-4/ и спектроскопии /5-6/. Какие-либо экспериментальные данные по вязкости паров щелочноземельных металлов в литературе отсутствуют.

Несмотря на успехи расчетных методов определения транспортных свойств газов на основе молекулярно-кинетической теории, главным источником надежных данных в настоящее время является эксперимент.

Настоящая работа посвящена экспериментальному исследованию вязкости паров магния цри температурах 1200-1400 К в области, где применение существующих методов измерений вязкости затруднительно. Б связи с этим разработан новый метод исследования вязкости паров, основанный на использовании реактивной силы струи пара, для определения расхода пара, вытекающего через капилляр. Идея реактивного метода впервые предложена профессором Тимротом Д Л.

Цели настоящей работы можно сформулировать следующим образом:

1. Разработка метода, позволяющего цроводить измерения вязкости паров цри высоких температурах в относительно малой изотермичной зоне высокотемпературной лабораторной печи.

2. Создание экспериментальной установки для исследования вязкости паров металлов при высоких температурах.

3. Проведение измерений динамического коэффициента вякости паров магния в диапазоне температур 1200-1400 К.

4. Составление таблиц транспортных свойств паров магния ( вязкости, теплопроводности и коэффициента самодиффузии ) на основании впервые полученных экспериментальных данных по вязкости.

Работа выполнена на кафедре Инженерной теплофизики Московского ордена Ленина и ордена Октябрьской Револщии Энергетического института в соответствии с координационными планами научно-исследовательских работ АН СССР.

I. КРИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР РАБОТ ПО ИССЛЕДОВАНИЕ) ВЯЗКОСТИ ПАРОВ МЕТАЛЛОВ

Исследованию вязкости паров металлов посвящено до настоящего времени сравнительно небольшое количество работ, В начале XX века в связи с проектированием энергетических установок с бинарным ртутно-водяным контуром возрос практический интерес к исследованию транспортных свойств паров ртути / 7 /. Вязкость паров ртути измерялась в работах Коха / 8 /, Брауне, Баша и Вентцеля / 9 /, Халилова / 10 /. Авторы / 9 / исследовали также вязкость паров кадмия и цинка / II /. Температуры опытов в работах / 8-11 / не превышали 900 К.

В 60-е годы появились первые исследования вязкости паров щелочных металлов. Эти металлы и их пары представляют интерес как теплоносители для реакторов на быстрых нейтронах, как рабочие тела для специальных типов транспортных энергетических установок и т.д. Объем имеющихся экспериментальных данных о транспортных свойствах пара щелочных металлов совершенно недостаточен / 12 /. В работах, выполненных под руководством Тимрота Д.Л. /13, 14 /, Варгафтика Н.Б. / 15-17 /, американских авторов Ли и Бониллы /18, 19 / различными методами исследовалась вязкость паров щелочных металлов при температурах до 1273 К и давлениях до 5 бар.

Исследование вязкости ртути и цезия в области параметров состояния,близких к критическим выполнено в работах Типпелскир-ха / 20,21 / методом колеблющейся чаши.

Основные сведения об экспериментальных работах по исследованию вязкости паров металлов приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1.

Работы по экспериментальному исследованию вязкости паров металлов

Авторы

Год опубликования

Вещество

Диапазон исследованных параметров

Метод

Литература

Температура ! Давление • ! •

I 2 3 4 ! 5 6' Г

Кох 1883 ртуть 546-653 0,14-1,0 Метод капилляра /8/

Брауне, Баш 1928 ртуть 490-883 0,04-0,33 Метод /9/

Вентцель кадмий 789-902 0,028-0,23 колеблюще- /II/

876-951 гося диска цинк 0,016-0,06

Халилов 1938 ртуть 623-883 насыщенный Метод пар капилляра /ю/

Тимрот^ 1962 натрий 959-1143 0,054-0,391 Метод падающего /13/

Стефанов калий 833-1119 0,052-0,694 груза 1 со I

Продолжение табл. 1.1

I 2 3 4 5 6 7

Ли, Бонилла 1966 цезий 853-1273 0,005 - 2 Метод спи- /18/ натрий калий 1177-1200 980-1200 I 0,5 - 2 рального капилляра

1968 рубидий 930-1230 0,047-2 /19/

Варгафтик, 1972 цезий 900-1200 0,506-2,56 Метод пря- /15/

Тарлаков, Сидоров, Яргин 1975 рубидий 900-1183 0,381-1,549 молинейного капилляра /16/

1975 калий 1020-1184 0,504-1,533 /17/

Типпелскирх 1975 ртуть 1359-1520 1000 Метод колеб- /20/ лющейся чаши

1976 цезий 1620 39,5 /21/

Тимрот , 1977 натрий 727-1109 0,016-0,328 Модифициро- /14/

Варава. ванный метод колеблющегося диска I со I

I. Метод капилляра

В 1883 году Кох / 8 / определил вязкость паров ртути при температурах 546-653 К,

Установка Коха (рис. 1.1) выполнена из стекла. Испаритель I соединен с прямолинейным капилляром 2 через трубку 3, которая имеет изгибы с целью избежания переброса ртути в капилляр 2 при внезапных вскипаниях. Капилляр переходит в более широкую трубку 4, которая через трехходовой кран К может быть соединена либо с трубкой 5, либо с трубкой 6. Обе трубки 5 и 6 соединены через балластную ёмкость 7 с вакуумным насосом 10 и дифференциальным манометром II, с помощью которого определялось давление пара на выходе из капилляра.

Давление пара в испарителе I определялось с помощью дифференциального манометра открытого типа 12, который соединялся с испарителем через соединительную трубку 13 и V" - образную трубку 14, наполненную ртутью. Ртуть в V-образной трубке 14 цредотвращает попадание воздуха в испаритель из соединительной трубки 13. Давление воздуха в трубке 13 регул1фуется с помощью трехходового крана X , соединенного с воздушным насосом.

Перепад давлений Р^Р2 на концах капилляра определялся по разности показаний манометров II и 12. Количество паров ртути, прошедшее через капилляр за время Т , определялось взвешиванием сконденсированной в трубке 6 ртути. Температура паров ртути в установке Коха определялась по давлению насыщения.

Расчет коэффициента динамической вязкости производился по формуле Пуазейля. хорошо совпадает с современными данными. Вызывает сомнение качество термостатирования прямолинейного капилляра, длина которого

Зависимость достаточно

Рис.1,1. Схема установки Коха составляла 19,22 см (изменение температуры по длине прибора в 5° создает шярешность определения вязкости в 1%).

Длительность одного опыта (сбора конденсата) достигала 55 мин.

Разброс данных Коха - 1,5%, погрешность опытов по современным оценкам / 17 / составляет 4-5$. В этих пределах они согласуются с данными Брауне, Баша и Вентцеля / 9 /.

Данные Халилова / 10 / отличаются от результатов работ / 8, 9 / на 15$. Прибор Халилова (рис. 1.2) представляет собой опрокинутую V -образную стеклянную трубку I, концы колен которой соединены с концами капилляра 2. Разность уровней в обоих коленах создавалась наклоном прибора. По истечении некоторого времени прибор возвращался в начальное положение и, вследствие образования разности уровней, происходило протекание насыщенного пара ртути через капилляр 2. Для вывода расчетной формулы вязкости в случае нестационарного течения пара Халилов использовал формулу Пуазейля. Объем пара, прошедшего через капилляр за время V , определялся по изменению высоты столбика ртути в V -образной трубке I. Основная погрешность в измерениях Халилова могла появиться из-за влияния испарения и конденсации ртути по мере изменения высоты столба ртути в обоих коленах прибора / 17 /.

Метод исследования вязкости паров, примененный Кохом, нашел дальнейшее развитие в работах Ли и Бониллы / 18,19 / и работах, выполненных под руководством Варгафтика / 15-17 /, в которых исследовалась вязкость паров щелочных металлов при температурах до 1270 К.

Авторы работ / 18-19 / использовали вискозиметр с спиральный капилляром, что позволило им уменьшить габариты измерительной ячейки и облегчить создание изотермичной зоны. Точность измерений не указывается, разброс данных работы / 19 / по вязкости па

Рис.1.2. Схема измерительной ячейки Халилова ров калия составляет ±Ъ%. Размеры капилляра и диаметр закрутки спирали выбирались из расчета, чтобы в опытах поправка на трение при движении в кольцевом канале была пренебрежимо мала. При этом считалось, что это требование выполняется, если параметр

Использованная в работах / 18-19 / установка (рис. 1.3.) представляет собой замкнутый циркуляционный стальной контур, состоящий из испарителя I, спирального капилляра 2, конденсатора-коллектора 3 и дифференциального манометра 4, с помощью которого измерялся перепад давлений между испарителем и конденсатором. В качестве защитного газа использовался аргон высокой частоты, заполняющий балластные резервуары 5, значительная емкость которых позволяла избавиться от возможных пульсаций давления. Защитный газ передает давление пара к манометру 4 и работает как чувствительный и простой регулятор давления пара в испарителе.

Измерение температуры пара производилось термопарами, расположенными в зоне спирального капилляра, испарительного бачка и конденсатора. Для определения положения уровня конденсата при измерении расхода пара снималась потенциальная диаграмма по высоте трубки конденсатора после проведения опыта. Прекращение течения пара осуществлялось путем повышения давления аргона в балластной емкости, соединенной с конденсатором.

Расчетная формула определения вязкости пара в работах / 18,19 / имеет виц:

1.1.) где с1 - внутренний диаметр капилляра; Ю - диаметр спирали; Ре - число Рейнольдса. 1

Рис.1.3. Схема установки Ли и Бониллн

Тс^ М р/Рс-Ро . я Рп 2Л (12) где £.= Ср-С^ Ст-'С^. - произведение поправок на потери кинетической цнергии и концевые потери, потери на скольжение, тепловое расширение и трение в 1фиволинейном канале, причём

Ь "" Сс(1+ со/22^ Ь)

1.3.) с(0и с(> - диаметр капилляра при 0°С и при рабочей температуре; и, Ьо - длина капилляра;

Т - температура капилляра;

М - молекулярный вес пара;

Р^ - давление на входе в капилляр; р0 - давление на выходе из капилляра; В - константы уравнения 2"=/1+ВР для сжимаемости пара;

7.оу - сжимаемость при Ро и Рс соответственно; - длина свободного пробега атомов;

СО - секундный массовый расход пара.

Авторы / 18,19 / считают, что использование длинного капилляра позволило свести к нулю концевые потери.

Схема установки в работах / 15-17 / (рис.1.4.) аналогична схеме, примененной Ли и Бониллой. В отличие от работы / 18,19 / с целью повышения точности измерений авторы / 15-17 / применили перегрев пара перед входом в прямолинейный капилляр I в паропере гревателе 2 и паросушителе 3. После выхода из капилляра пар кон

Рис.1.4. Схема установки Варгафтика,Тарлакова,Сидорова денсировался в холодильнике 4 и жидкий металл стекал в контактный расходомер 5, который находился в жидкостном термостате 6 при температуре несколько превышающей температуру плавления исследуемого металла. Расходомер 5 устанавливался в холодной зоне установки.

Указанные изменения в схеме установки, а также большая тщательность проведения опытов позволила авторам / 15-17 / уменьшить разброс получаемых данных до -2%, погрешность опытов оценивается авторами / 15-17 / в

Для проверки метода задания давления через инертный газ и для выяснения методических вопросов измерения объема конденсированного в расходомере пара, а также влияния аргона на процесс конденсации в / 15 / была изготовлена модельная установка из стекла. На этой установке измерялась вязкость водяного пара при давлении I бар и температурах 400 4- 570 К. В опытах было обнаружено образование пробок конденсата между холодильником и испарителем, когда радиус трубок был мал.

Вязкость паров в работах / 15-17 / рассчитывалась по формуле:

1 16Ц + 2,5г)ур (Р2 +АР) v Г) 1> гДе Др - перепад давлений на капилляре, Р-> - давление на выходе капилляра, V - время сбора конденсата, t - температура капилляра, Г = 0,381 мм - радиус капилляра, [) = 488,52 мм - длина капилляра,

У= 4,00 см3 - мерный объем расходомера,

- плотность паровой фазы, р - плотность жидкой фазы, о1 - температурный коэффициент линейного расширения, & - коэффициент скольжения,

- поправка на кинетическую энергию.

Как видно из формул (1.4.) и (1.5.) авторами / 10-12/ учитывались поправки на кинетическую энергию, скольжение и сжимаемость пара в капилляре, термическое расширение капилляра. Поправка на изменение удельного объема пара в капилляре в процессе течения (поправка на сжимаемость) вводилась в предположении, что исследуемый пар подчиняется законам идеального газа, а режим течения изотермический.

Наибольшие сложности в работах / 18,19,15-17 / вызывало измерение малого расхода пара, протекающего через капилляр. В результате последующего анализа и проверки работы расходомера авторам / 15-17 / пришлось внести коррекцию на измерение расхода, что привело к увеличению рекомендуемых значений вязкости паров цезия примерно на 8$. Такая коррекция вязкости в / 15 /, а также большой разброс данных работ /18, 19 / указывает на наличие существенных дефектов в организации эксперимента.

В условиях замкнутого циркуляционного контура, где перепад давлений на концах капилляра задается разностью давлений аргона в резервуарах большой емкости, возможны следующие источники методических погрешностей определения вязкости пара.

I. Если испаряемое в единицу времени количество пара велико, то стекающая по стенкам коллектора пленка конденсата, достигнув некоторой критической толщины, образует пробку из жидкого металла. После образования такой пробки давление пара на входе в капилляр увеличится, но показание измерителя перепада давлений (см.рис. 1.4.) останется неизменным, вызывая систематическое занижение получаемых значений вязкости.

2. В том случае, когда испаритель не обеспечивает соответствующий заданному перепаду давлений расход пара через капилляр, часть аргона перетечет по капилляру из резервуара с большим давлением в резервуар с меньшим давлением. С увеличением нестабильности испарения и емкости балластных резервуаров вероятность попадания аргона в капилляр без заметного изменения перепада давлений на капилляре растет. Это приводит к периодическому занижению расхода пара и завышению вязкости*

3. Строгий контроль постоянства подводимой к испарителю мощности в работе / 15 /не является достаточным условием необходимой стабильности испарения, так как источником нестабильности является также объемное кипение и конвективное перемешивание жидкости в испарителе. Нефиксируемое измерителем перепада давлений уменьшение расхода пара через капилляр и, следовательно, завышение вязкости, может быть вызвано также попаданием мелких капель жидкости в капилляр образующихся в испарителе при пузырьковом кипении.

4. К указанным источникам методических погрешностей добавляется конденсация пара вне расходомера, если расходомер находится в зоне высоких температур (работа / 18 /). В работах / 1517 / дополнительным источником погрешности оцределение расхода является возможность образования капель конденсата на контактах расходомера, которая приведет к заниженным значениям вязкости.

Применение метода постоянного протока в капиллярном вискозиметре для высокотемпературных исследований вязкости паров щелочноземельных металлов затрудняется недостаточной компактностью высокотемпературного циркуляционного контура, а также длительностью проведения опыта. Так, в работе / 17 / время заполнения мерного объема расходомера конденсатом калия при температуре паров 1160 К и давлении 0,5 бар составляла 30 * 50 мин (в зависимости от величины перепада давлений на капилляре). Сбору конденсата предшествовала часовая циркуляция исследуемого вещества, необходимая для достижения постоянства перепада давлений.

Несложный расчет, проведенный по формуле(1.15), показывает, что для сбора конденсата магния на установке, описанной в работе/17 /, при температуре опыта 1400 К и давлении 0,4 бар потребовалось бы 10 * 16 часов.

Рассмотренные источники методических погрешностей, обусловленные сложностью измерения расхода пара, нестабильностью испарения и расхода пара в сочетании с большой длительностью опыта, снижают надежность и точность получаемых значений вязкости.

2. Метод колеблющегося диска

Брауне, Баш и Вентцель / 9,11 / провели исследования вязкости паров ртути, кадмия и цинка при давлениях ниже атмосферного и температурах до 950 К. Погрешность определения вязкости по оценкам авторов составляет 2,5-3$.

Использованный в работах / 9,11 / вискозимер был изготовлен из кварца. Прозрачные стенки прибора (рис.1.5) позволяли непосредственно наблюдать затухающие колебания диска в атмосфере исследуемого пара по сделанной на нем отметке 2. Кварцевая нить 3 подвеса диска имела достаточную для точных измерений вязкости пара упругость вплоть до температуры 900 К. Эта температура опыта и является пределом применимости кварцевого прибора. Сами авторы / 9,11 / не рекрмендовали использовать кварцевые нити при

Ш\

Рис.1.5. Схема измерительной ячейки Брауне, Баша и Вентцеля температурах выше 873 К из-за возрастающих потерь на трение в результате неупругих деформаций в кварцевой нити. Применение нитей из других материалов не улучшает упругих характеристик подвеса.

В работе /14/ методом колеблющегося диска была исследована вязкость паров натрия в интервале температур 727-П09К и давлений до 0,277 бар. Погрешность определения вязкости оценивается авторами в 2%,

Высокие температуры опытов и агрессивность паров натрия, не позволяющая использовать диэлектрики в конструкции измерительной ячейки,привели к существенной модификации метода колеблющегося диска.

Авторами работы /14/ реализована идея двойного крутильного маятника, что позволило им исключить црименение окон для наблюдения затухающего колебания дисков. Измерительная ячейка (рис. 1.6.) представляет собой замкнутую металлическую оболочку I, в которой находится исследуемый пар. Неподвижные диски 2 жестко связаны с колеблющейся оболочкой I, а внутренние диски 3 свободно подвешены ввутри оболочки на мультифилярном подвесе 4.

Применение мультифилярного подвеса резко уменьшает ( — в 8 раз) потери на внутреннее трение в подвесе при тех же прочностных и динамических характеристиках, что и у монофиляра. Мульти-филярный подвес был собран из восьми вольфрамовых проволок диаметром 0,03 мм, распределенных равномерно и с одинаковым натягом по периметру верхнего 5 и нижнего 6 центрирующего стержня диаметром 2 мм. Уменьшение потерь на неупругую деформацию нитей при высоких температурах в мультифилярном подвесе происходит за счет возможности использования более тонких нитей, чем нить в моно-филяре.

Рис.1.6. Схема измерительной ячейки Тимрота»Варавы

Измерительная ячейка укреплялась в вакуумной камере высокотемпературной печи на наружном подвесе 7, выполненном из вольфрамовой проволоки. Подвес 7 находился в холодной зоне установки, жесткостью подвеса 7 можно было пренебречь.

Вязкость определялась по затуханию относительных колебаний наружной оболочки, которые наблюдались с помощью закрепленного на стержне зеркала. Стержень жестко соединен с оболочкой и позволяет вынести зеркало в холодную зону. На основании специальных опытов, проведенных в вакууме, составлялся график поправок на декремент колебаний, связанный с потерями на трение в подвесе. Эти поправки с ростом температуры опыта изменялись от 1,3% до 10,9% от измеряемой величины логарифмического декремента.

Учитывая геометрию установки и наличие некоторого градиента температур в области испарительного бачка 8, авторами /14/ специально изучалось температурное поле вискозиметра и испарительного бачка. С этой целью внутрь термостата помещалась модель измерительной ячейки, геометрически и физически подобная вискозиметру, с семью укрепленными на ней термопарами.

Температура в рабочей зоне и в зоне испарительного бачка измерялась платинородий- платиновыми термопарами.

Давление исследуемого пара в измерительной ячейке определялось по известной зависимости давления насыщения натрия от температуры насыщения.

Вязкость оцределялась относительным методом с использованием формулы Максвелла: ч = - ' «•«•> где С ~ геометрическая постоянная прибора, определяемая тарировкой по газам с известной вязкостью (воздух, аргон);

Л ^ логарифмический декремент в исследуемом веществе и в вакууме;

Г, Г0 - период колебаний в исследуемом веществе и в вакууме.

Проведенные в работе /14/ опыты показали совпадение периодов колебаний в вакууме и исследуемом веществе и расчетная формула использовалась в ввде:

4= С (1.7.)

В опытах при низких давлениях вводилась поправка на молекулярное скольжение. Эта поправка значительна при температурах 700-800 К и ничтожно мала (менее 0,2%) при температурах выше 1050 К.

Поправка на термическое расширение изменялась от 1,5 до 3%.

Разброс данных по вязкости в работе /14/ не превышает I%*

Результаты работы /14/ несколько расходятся с данными /13/, полученными методом падающего груза. В /13/ необходимо было вводить большие поправки на скольжение и сжимаемость исследуемого пара. Расхождения, по-видимому, связаны с несколько преувеличенной поправкой на сжимаемость в работе /13/, которая вводилась расчетным путем. В среднем данные /13/ завышены на 5-7$ по сравнению с /14/ и практически совпадают в области более высоких давлений, где поправки на сжимаемость и скольжение малы.

Использование метода колеблющихся дисков наиболее перспективно для исследования вязкости реагирующих газовых смесей. Этот метод не требует создания и измерения перепада давлений, который при малых давлениях может обусловить трудно учитываемое изменение состава исследуемого пара и вызывает необходимость введения поправки на сжимаемость исследуемого пара.

Применение метода колеблющихся дисков для исследования вязкости паров щелочноземельных металлов при высоких температуpax (выше 1300°K) ограничивается увеличением потерь на трение в мультифилярном подвесе дисков, так как этот подвес неизбежно находится в зоне высоких температур. Вынесение нитей подвеса в холодную зону в случае исследования вязкости паров невозможно из-за явления конденсации.

3. Метод падающего груза (метод Лавачека)

В работе /13/ впервые была исследована вязкость паров натрия и калия в интервале температур 833-1143 К и давлений 0,0520,694 бар.

Время прохождения грузом I известного расстояния внутри цилиндра 2 (рис. 1.7,.) определялось по показаниям счетчиков Гейгера, регистрирующих - излучение радиоактивного Со^, размещенного внутри груза I специальной формы. Все детали вискозиметра изготовлены из нержавеющей стали. Установка может поворачиваться вокруг поперечной оси АВ для возвращения груза в исходное положение.

Измерения проводились относительным методом. Установка тарировалась по воздуху при комнатной температуре. Тогда расчетная формула определения вязкости методом падающего груза имеет вид где ^ - вязкость исследуемого пара; qo- вязкость воздуха при комнатной температуре;

Т^о ~ время падения груза соответственно в исследуемом паре и в воздухе при комнатной температуре.

При расчете вязкости вводились поправки на температурное расширение элементов конструкции измерительной ячейки, сжимаемость пара, скольжение пара в зазоре между грузом и внутренней

Рис.1.7. Схема установки Тимрота,Стефанова стенкой трубы, на кинетическую энергию. Вывод расчетной формулы проводился в предположении, что

5/г « 1 > (1.9.) где Г - радиус груза;

5 - величина зазора между грузом и стенкой трубы. При выполнении условия (1.9.) кольцевую щель можно рассматривать как плоскую. В реальном случае движение груза происходит с эксцентриситетом. Для учета этого явления вносилась поправка в виде: и = и0(1 + 3/ц6г) > (1.10.) где и, и о - скорость груза при движении с эксцентриситетом и без эксцентриситета соответственно; величина эксцентриситета; С - смещение оси груза от оси трубы. В опытах труба имела небольшое отклонение от вертикали, что уменьшало разброс данных, связанный с неопределенностью эксцентриситета.

Поправка на кинетическую энергию вводилась совместно с поправкой на эксцентриситет и записывалась как: до А/с п,-,г + где ДР - перепад давлений снизу и сверху груза; р - плотность пара; й. - средняя скорость движения груза; 8 - величина эксцентриситета. Наиболее существенной в /13/ является поправка на сжимаемость пара. Изменение удельного объема пара по мере его движения в кольцевом зазоре вследствие уменьшения давления приводит к увеличению скорости движения груза. Предполагая, что под поршнем поддерживается постоянное давление, авторы /13/ вводили поправку на сжимаемость по формуле : и = Ы.о(4 + 4 АР) > (1.12.)

2 Р2 где ' ЛР - перепад давлений на торцах груза; р£ - давление в верхней части трубы.

Несмотря на тщательность организации и проведения эксперимента, большие величины поправок, вводимых в измеряемую величину (6,5 - 55%) значительно уменьшают надежность данных и, по-видимому, увеличивают авторскую оценку погрешности в 3%.

Достоинством метода падающего груза является отсутствие контакта каких-либо уплотнительных соединений с парами исследуемого металла в зоне высоких температур.

Характерными особенностями рассматриваемого метода являются:

1. Необходимость создания протяженной высокотемпературной зоны. В работе /13/ длина цилиндра составляла 600 мм. С уменьшением длины цилиндра точность определения времени падения груза уменьшается.

2. Повышение температуры опыта сопряжено с трудноопределяемым увеличением трения груза о канал, что может привести к завышению данных по вязкости паров исследуемого вещества.

Указанные особенности затрудняют црименение метода падающего груза для исследования вязкости паров металлов в области высоких температур.

4. Метод колеблющейся чаши

Вязкость паров ртути в интервале температур 1359-1520К и давлении до 1000 бар и вязкость паров цезия при температурах

1620-1640 К и давлении 40 бар исследовалась в работах Типпел-скирха /20,21/.

Измерительная ячейка установки Типпелскирха (рис.1.8'.) состоит из малого закрытого цилиндрического автоклава высокого давления ("чаши") I, который подвешен на тонкой нити, выполненной из вольфрамрения 2. Амплитуда затухающих колебаний чаши контролировалась оптически с помощью луча Не —N6 лазера. Луч отражался от зеркала 3, расположенного в ненагреваемой зоне измерительной ячейки.

Детали чаши выполнены из вольфрам-рения и соединены электроннолучевым сварным швом. Толщина стенок чаши 5 мм, внутренний диаметр 10 мм.

Вязкость исследуемого вещества в чаше в жидкой и паровой фазах определяется по измеренным в опыте периоду 0 затухавдего колебания и декременту Д , который характеризует это колебание. Теория метода колеблющейся чаши основана на совместном решении линеаризованных уравнений Навье-Стокса для жвдкости и обыкновенного дифференциального уравнения движения жесткой чаши под действием упругой нити и вязкостного тормозящего момента. Наиболее точное решение для цилиндрической чаши дано в работах Кестиш и Невелла /22-24/. Разработанная в /22-24/ методика расчета не позволяет получить в явном виде зависимость коэффициента динамической вязкости от измеренных в опыте величин, поэтому вязкость вычисляется с помощью итераций.

В опытах по определению вязкости паров ртути и цезия декремент колебаний чаши был мал и трудно измеряем. В течение одного опыта чаша совершала более 200 колебаний. Эффект затухания колебаний из-за трения в подвесе и действия остаточного газа в вакуумной камере высокотемпературной печи, где находилась измерительная

Рис.1.8'. Схема измерительной ячейки Типпелскирха ячейка, составляет 10% измеряемого декремента и дает неопределенность в значение вязкости ±4

Результирующая погрешность в определении вязкости пара ртути при давлении 1000 бар достигает 10%. С уменьшением давления (плотности)исследуемого пара погрешность измерения декремента колебаний чаши растет. Таким образом, определение вязкости пара методом колеблющейся чаши практически реализуется только в области параметров состояния,близких к критическим.

Рассмотренный метод перспективен для высокотемпературных исследований вязкости жидких металлов. Погрешность определения вязкости жидкой ртути в работе /20/ оценивается автором в 1% при точности определения периода колебаний в 0,0.05% и точности определения декремента по 30 колебаниям чаши в 0,3$.

Анализ современного состояния экспериментальных исследований вязкости паров металлов позволяет сделать следующие выводы.

1. Для исследования вязкости паров металлов в интервале температур 800-1273 К применялись все наиболее употребительные классические методы измерения вязкости газов: метод капилляра, метод падения груза в исследуемом газе и метод затухания вращательных колебаний диска в исследуемом газе.

2. Метод колеблющейся чаши, примененный для исследования вязкости паров ртути и цезия в области параметров состояния близких к критическим, из-за малости декремента колебаний более употребим для исследования вязкости жидкостей.

3. Для исследования вязкости паров металлов в интервале температур 1300-2500 К и давлений до I бар применение существующих методов затруднительно. В этих условиях перспективными являются метод затухания вращательных колебаний диска на высокотемпературном мультифилярном подвесе, а также метод капилляра.

4. Использование метода колеблющегося диска при температурах вше 1300 К ограничивается потерями на трение в высокотемпературном мультифилярном подвесе. Дальнейшее развитие этого метода црименительно к исследованию вязкости паров щелочноземельных металлов связано с необходимостью уменьшения диаметра нитей подвеса в сочетании с увеличением их количества, что приведет к дальнейшему усложнению технологии изготовления измерительной ячейки.

5. Метод постоянного протока в капиллярном вискозиметре имеет ряд недостатков в определении расхода пара, в организации испарения, что вместе с большой длительностью опыта, возрастающей с ростом вязкости пара и плотности исследуемого вещества в конденсированном состоянии, существенно снижает надежность и точность получаемых данных.

Использование капиллярного метода для исследования вязкости паров металлов требует его существенной модификации.

Упругость паров щелочноземельных металлов значительно ниже, чем у металлов группы цинка (П В), а также щелочных металлов (за исключением лития) /25/. Низкая упругость паров щелочноземельных металлов вызывает необходимость организации опытов при температурах выше 1300 К, поэтому основным требованием к методу исследования вязкости паров этих металлов является возможность проведения надежных и точных измерений при высоких температурах в изотермичной зоне относительно малых нагреваемых объемах лабораторных печей.

Рассмотренные недостатки существующих методов исследования вязкости паров металлов затрудняют их применение при высоких температурах. В связи с этим в настоящей работе разработан новый реактивный метод определения вязкости паров веществ. Идея реак

Рис Л. 9. Схема измерительной ячейки тивного метода определения вязкости паров, впервые предложенная профессором Тимротом Д.Л. /26/, заключается в следующем.

Измерительная ячейка (рис.1.9.), содержащая испаритель I и два капилляра 2, подвешена на упругой нити 3. По углу поворота измерительной ячейки от действия реактивных сил струй пара, вытекающих из капилляров, можно определить расход пара через них. Измеряя перепад давлений между испарителем и средой, в которую происходит истечение пара, можно определить вязкость пара.

Малогабаритную измерительную ячейку легко разместить в небольшом нагреваемом объеме печи, что особенно ценно для высокотемпературных исследований.

ВЫВОДЫ

1. Разработан реактивный метод измерения вязкости паров веществ при высоких температурах. Дано теоретическое обосновоние метода.

С целью проверки основных положений метода и изучения надёжности измерений создана модельная установка из стекла, при исследовании работы которой было показано:

- ограниченный малостью поправки на криволинейность капилляра расход пара обеспечивает практически измеряемый реактивный эффект;

- стабильное истечение пара из капилляра достигается при отсутствии объёмного кипения жидкости в испарителе и ее конвективного перемешивания, что обеспечивается верхним нагревом испарителя,

Проведён анализ основных погрешностей разработанного реактивного метода и дана оценка суммарной погрешности результатов измерений, которая составила - 4$.

2. Спроектирована и. создана высокотемпературная экспергшенталь-ная установка для определения вязкости паров металлов при температурах до 1400 К реактивным методом.

3. Проведены опыты по определению вязкости паров воды, этилового спирта, толуола, а также высокотемпературные тарировочные опыты с углекислым газом. Результаты этих опытов хорошо согласуются с рекомендуемыми в литературе данными.

4. Впервые получены экспериментальные данные о вязкости паров магния. Предложены расчетные соотношения, описывающие экспериментальные данные и составлена таблица их рекомендуемых значений.

5.На основании полученных экспериментальных данных по вязкости рассчитаны характеристики межмолекулярного взаимодействия в парах магния и составлена таблица транспортных свойств паров магния вязкость, теплопроводность, коэффициент самодиффузии ) в расширенном интервале температур 1050-1550 К.

Указанные результаты могут быть использованы в инженерных расчетах теплообменных процессов в специальных энергетических установках.

1. Шпильрайн Э.Э.,Каган Д. Н., Фомин В. А.,Качалов В .В., Ульянов С.Н.,Сокол Г.Ф. Комплексное исследование теплофизичес-ких свойств жцдких щелочноземельных металлов.-И®,1980,т.39, JI6, с .972-979.

2. Несмеянов А.Н. Давление пара химических элементов.-М,:АН СССР,1961.-496 с.

3. Матовец В.П.»Пучков A.B. Экспериментальное определение давления насыщения паров магния.-ЖПХ,1965,т.38,М,с.949.

4. Регель А.Р.,Глазов В.М. Периодический закон и физические свойства электронных расплавов .-М.: Наука,1978,с.150.

5. Balfour W.I.,Douglas А.Е. Absorption spectrum of the Ivlgg molecule. Canadian Journal of Physics, 1970,v.48,N7,p.p.901-914«

6. Balfour W.J.»Whitelock R.F. The Visible Absorption Spectrum of diatomic calcium.-Canadian Journal of Physics, 1975, v. 53,115,p.p.472-485.

7. Вукалович М.П.»Иванов A.H.,Фокин JI .P. »Яковлев А.Т. Теплофизичеокие свойства ртути.-М: изд.Стандартов,1971,-191 с.

8. Koch S. Uber die Reibungsconstante des Quecksilberdampfes und deren Abhängigkeit von der Temperatur.-Ann.Phys., 1883,v.19,p.857.

9. Braune H.»Bäsch R.,Wentzel W.-Uber die innere Reibung einiger Gase und Dampfe.1.Luft und Brom.-Z.Phys.Chemie,1928, v.137,p.p.176-192.

10. Халилов X.M. методы исследования вязкости жидкостей, насыщенных и перегретых паров при высоких температурах и давлениях.-ЖТФ, 1938,т.8,с.1249-1267 .ттп XX t —

11. XX. Braune H.,Bäsch R.,Wentzel W.-Uber die innere Reibung einiger Gase und Dampfe.2.Quecksiber,Cadmium und Zinc.-Z.Phys.Chemie,1928,v.137,p.p.447-457.

12. Теплофизические свойства щелочных металлов/ Шпильрайн Э.Э., Якимович К.А.,Тоцкий Е.Е.,Тимрот Д Л.,Фомин В.А.-М.:изд. стандартов ,1970.-486 с.

13. Стефанов Б.И. ,Тимрот ДЛ.Доцкий Е.Е.Джу Вень-хао. Экспериментальное исследование вязкости и теплопроводности паров натрия и калия.-ТВТ, 1966,т.4,Ж, с.141.

14. Тимрот ДЛ.,Варава А.Н. Экспериментальное исследование вязкости паров натрия.-ТВТД977,т.15,М, с.750-757.

15. Варгафтик Н.Б.,Тарлаков Ю.В.,Сидоров Н.И. Экспериментальное исследование вязкости паров цезия.-ТВТ,1972,т.10,$6,с. I2Q3-I209.

16. Сидоров Н.И*,Тарлаков Ю.В.,Яргин B.C. Результаты экспериментального исследования вязкости паров рубвдия и цезия.

17. Мзв.Вузов,Энергетика,1975, с.96-100.

18. Варгафтик Н.Б.,Свдоров Н.И. Даряаков Ю.В.,Яргин B.C. Экспериментальное исследование вязкости паров калия.-ТВТ,1975, т.13,^5, с.974-978.

19. Lee D.J. »Bonilla С.Б1. The Viscosity of the Alkali Metal Vapours.Part I.Cesium up to 5 bars and 1000 C.-Alk.Met. Symp. Nottingam, July,p.p.53-74.

20. Lee D.J.,Bonilla C.P. The viscosity of the Alkali Metal Vapors.-Huclear Engineering and Disign,1968,F7,p.p.455-469.

21. Tippelskirch H.V.,Pranck E.U.,Hensel P. and Kestin J.-The Viscosity of Pluid Mercury to 1520 К and 1000 bar.-Ber. Bunsenges.Physik.Chera.,1975,v.79,N10,p.p.889-897.

22. Tippelskirch H.V. Viscosities of Cesium Vapor to 1620K and Liguid Gallium to 1800K.-Ber.Bunsenges Physik.Chem.,1976, v.80,N8,p.p.726-729«- • i

23. Beckwith D.A. and. Newell G.P. Theory of Oscillation Type Viscometers ; The Oscillating Cup.-ZAKP, 1957,v.8, p,p. 450-465.

24. Kestin J. and Newell G.P. Theory of Oscillation Type Viscometers: The Oscillating Cup.-ZAMP,1957,v.8,p.p.433-449*

25. Kestin J. and Leidenfrost W. An Absolute determinationof the Viscosity of eleven gases over a rane of Pressures.-Physica,1959,v.25,p.p.ЮЗЗ-Ю62. ' „

26. Таблицы физических величин.Справочник,Иод редакцией акад.

27. Кикоина И.К.-М.: Атомиздат,1976, 1008 с.

28. Тимрот ДЛ.,Реутов Б.Ф. »Федорович С.Д.,Ерёмин Н.М. Разработка реактивного метода измерения вязкости паров металлов при высоких температурах.-Тр./Моск.энерг. ин-т,1983,вып.609,с. 41-46.

29. Прандтль Л.,ТитьенС 0. Гидро- и аэромеханика.-М.:1933.-т.1, 223 с.

30. Шлихтинг Г. Теория пограничного слоя.-М.:Наука, 1974,-711 с.

31. Бай Ши-и. Теория струй.-М.: Физматгиз ,1960.-е. 15-144.

32. Голубев И.Ф. Вязкость газов и газовых смесей.-М.: Физматгиз, 1959.-375 с.

33. Црандтль Д.,Титьенс 0. Гидро- и аэромеханика.-М.: 1935,-т.2, 283 с.

34. Тоцкий Е.Е. Опытное определение коэффициента линейного расширения металлов и сплавов.- ТВТ, 1964, т.2, #2, с.205.

35. Dean W.R. Note on She Motion of Fluid in a Curved Pipe.-Phil.Mag.,1927,v.4,p.208.

36. Dean W.R. The Stream-line Motion of Fluid in a Curved Pipe.-Phil.Mag.,1928,v.5,p.p.673-695.

37. McConalogue D.J. and Srivastava R.S. Motion of a Fluid in a Curved Tube.-Proc.Roy.Soc.A. ,1968,v.307,p.p.37-53.

38. Eustice J. Experiments on Stream-line Motion in Curved Pips.-Proc.Roy.A.,1911,v.85,p.p.119-131.

39. Eustice J. Flow of Water in Curved Pips.-Proc.Roy.Soc.A., 19l0,v.84,p.p.107-118.

40. White C.M. Streamline Flow through Curved Pips.-Proc.Roy.Soc.A.,1929,v.123»N792,p.p.645-663.

41. Mencik Z. Einfluss der Krummung der Kapillare auf die stromungseigeschaften von Kapillarviskosimetern.- Collectionof czechoslovek Chemicol communication,v.27,N1,1962,p.p.147-154.

42. Dawe R.A. A Method for correcting Curved-Pipe Flow Effects occurring in Coiled Capillary Viscometers.-Rev.Sci. Instrum.,1973»v.44, N9,p.p.1231-1233.

43. Richardson H.P.,Cummins D.,Guereca R.A. Absolute Viscosity Determinations by Weans of a Coiled-capillary Viscosimeter. Date for Helium,Carbon Dioxide Mixtures.-Proceedings of the

44. Fourth Symposium on Thermophysical Property.American Society of Mechanical Engineers,New York,1968,p.p.372-379.

45. Guereca R.A.»Richardson H.P.,Walker L.M. Steady-State Laminar Flow Boundary Conditions for a Stainless Steel Coiled-Capillary Viscosimeter.-U.S.Burean of Mines Report of Investigations 6995,August,1967,15 p.p.i.

46. Таблицы стандартных справочных данных.Вода.Динамичеекаявязкость в диапазоне давлений от 0 до 100 МПа и температур от 0 до 800С ГСЗД 6-78т М.: изд-во стандартов 1979 , 8 с.

47. Справочник химика.-М.л1^£имия,1962-1070 о% т.1.

48. Ривкин С Л., Александров А.А. Теплофизические свойства воды и водяного пара.-М.: Энергия, I980-I5I с.

49. Тодт Ф. Коррозия и защита от коррозии.-I.: Химия, 1967- с. 364-382.

50. Никитин В.И. Физико-химические явления цри взаимодействии жвдкнх металлов нактвердые.-М.:Атомиздат, 1967- с.88.

51. Вукалович М.П.,Ривкин СЛ., Александров А.А.Таблицытеплофизических свойств воды и водяного пара.- М.:Изд-во стандартов, 1969.-408 с.

52. Справочник химика.-M-I.,Химия,1962- т.З, с.463.

53. Алтунин B.C. Теплофизические свойства углекислого газа.-М.: изд-во стандартов,1975, 551 с.

54. Maitland G.C.,Smith Е.Б. Critical Reassessment of viscosities of 11 Common gases.-J. of Chemical and Engineering data,1972,v.17,p.p.150-155.

55. Кэй Дж, Лэби Т. Справочник физика- экспериментатора,-М.: изд-во ин. лит.,1949,-850 с.

56. Румшиский Л.З. Математическая обработка результатов эксперимента. Справочное руковод ство.-М.: Наука, 1971, 192 с.

57. Рабинович С.Г. Погрешности измерений.-Л.:Энергия, 1978,-262 с.

58. Олейник Б.И. Точная калориметрия.-М. :изд-во стандартов, 1973,-208 с.

59. Маликов М.Ф. Основы метрологии.-М.: изд-во комитета по делам мер и измерительных приборов при Ш СССР, 1949,-480 с.

60. Зимовнов В.Н. Вопросы оценки точности результатов измерений.- М.: Геодезиздат,1951, 112 с.

61. Окулич-Казарш Е.Г., Махров В.В. Транспортные свойства паров магния,- Теплоэнергетика,Энергоатомиздат, 1984, с.72-73.

62. Гиршфельдер Дж., Кертис Ч.,Берц Р. Молекулярная теория газов и жидкостей.- М.: изд-во иностр. лит., 1961-929 с.