Кинетика хрупкого разрушения материалов в электрических и механических полях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

И'

ЖОГА Лев Викторович

КИНЕТИКА ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ В ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И МЕХАНИЧЕСКИХ ПОЛЯХ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Санкт-Петербург 2005

Работа выполнена в Волгоградском государственном архитектурно-строительном университете.

Научный консультант: доктор физико-математических наук,

Шпейзман Виталий Вениаминович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Бетехтин Владимир Иванович

доктор физико-математических наук, Гуткин Михаил Юрьевич

доктор физико-математических наук, доцент Тополов Виталий Юрьевич

Ведущая организация: Воронежский государственный технический университет

Защита состоится "У" кЛХ^Л 2005 г. в ^ часов

на заседании диссертационного совета Д 212.229.08

в государственном образовательном учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный политехнический университетапо адресу: 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29, корп. И, ауд. 265.

С диссертацией можно ознакомиться в Фундаментальной библиотеке СПбГПУ

Автореферат разослан "á" / О 2005 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 212.229.08 Воробьева Т.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы диссертации. Прогнозирование и предотвращение хрупкого разрушения материалов является одной из важнейших задач физики и механики твердого тела. Надежное прогнозирование возможно только в том случае, если учитывать кинетику хрупкого разрушения, т.е. рассматривать процесс в его развитии. В настоящее время известны исследования поведения трещин, структурных особенностей хрупких тел различной природы, разработаны математические модели разрушения. Во многих работах показана необходимость учета деформации в разрушении. Широкое признание получили работы, проведенные в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН по изучению прочности твердых тел и влияния на нее релаксационных явлений.

Однако, возникло много неясностей, когда проблемой хрупкого разрушения стали интересоваться в современном электронном материаловедении, например, при разработке, изготовлении и эксплуатации полупроводниковых приборов и приборов, использующих электрически активные материалы (сегнетопьезокристаллы и керамики на их основе). В этих приборах материалы находятся под действием механических (МП) и электрических (ЭП) полей. Зарождение и медленное подрастание трещин до критического размера, как правило, контролируется подвижностью и характером взаимодействия дислокаций. Поэтому влияние элсктропластических эффектов на их динамику должно отражаться на долговечности образца. Кроме того, ЭП может действовать на квазихрупкое разрушение, усталость, износ и другие процессы также и по недислокационным каналам.

Важность проблемы исследования кинетики хрупкого разрушения материалов в механических и электрических полях стимулировали постановку настоящей работы, в которой с физических позиций изучаются и анализируются макроскопические характеристики хрупкого разрушения в механическом и электрическом полях. В частности, указывается, что под механической прочностью мы понимаем наибольшее допустимое напряжение, превышением которого исчерпывается песущая способность материала за счет разрушения. Электрический пробой - это резкое уменьшение сопротивления диэлектрика и увеличение силы тока, проходящего через него, когда напряженность электрического поля достигает критической величины, называемой электрической прочностью диэлектрика. Основной характеристикой разрушения в механическом или электрическом поле принимается долговечность т — время от момента приложения нагрузки к образцу до его разрушения. При простых режимах нагружения, когда внешние условия (механические напряжения а, напряженность электрического поля Е и температура Т) и внутренние (параметры структуры, определяющие скорость разрушения, т.е. величшгу т) постоянны в течение времени т, функциональная зависимость т(с, Е, Т) определяется непосредственным измерением т при данных о, Е и Т. Если

внешние условия переменны или структурн л^й№ЗД;Аер1ШШН>1ЕЛ'енятотся в

БИБЛИОТЕКА.

СПстеЦ 09

результате действия каких-либо дополнительных причин (например, прохождения неупругого деформирования), то время до разрушения 1р

долговечности от механической или электрической нагрузки и температуры для простых режимов нагружения. Новое научное направление, развиваемое в работе, можно сформулировать как установление основных физических закономерностей кинетики разрушения материалов во внешних механических и электрических полях, включающее прямое экспериментальное обнаружение связи разрушения в электрическом и механическом полях.

Тематика работы соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований», утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2. - «Физика конденсированных состояний вещества». Работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики Волгоградского архитектурно-строительного университета: вначале по координационному плану Государственного комитета по науке и технике: проект №37-37-10 «Низко- и инфранизкочастотная диэлектрическая спектроскопия сегнетоэлектриков и родственных материалов») и в дальнейшем по грантам Российского фонда фундаментальных исследований и грантам Минобразования России (проект №Е02-3.4-424 «Исследование физической природы различных эффектов последействия в сегнетоэлеюрических и родственных материалах»; научно-техническая программа «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» - №202.03.02.04 «Роль доменных и фазовых границ в проявлении макроскопических физических свойств многокомпонентных сегнетопьезокерамик»).

Цели и задачи работы. Целью работы было обнаружение, изучение и объяснение макроскопических проявлений кинетики разрушения материалов в электрических и механических полях. В задачу работы входило следующее.

1. Выбор объектов исследования - материалов с различным типом межатомного взаимодействия, материалов, обладающих пьезоэффектом. Разработка методик измерения долговечности хрупких материалов при статической нагрузке, прочности при различных скоростях нагружения, разработка методов экспериментальной оценки величины напряжений, действующих при осесимметричном изгибе пластин.

2. Изучение проявлений кинетики разрушения в опытах с постоянными напряжениями, при циклической нагрузке и в скоростной зависимости разрушающих напряжений. Выявление особенностей кинетики разрушения во внешнем электрическом поле.

определяется выражением

т(ст,Е,Т) - зависимость

3. Формулирование кинетической модели разрушения сегнетоактивных материалов при одновременном действии внешних электрического и механического полей.

4. Исследование деформационных процессов в нагруженных поликристаллических материалах с помощью лазерного интерферометра,

5. Исследование деформационных процессов кристаллической решетки монокристаллов кремния под нагрузкой с помощью метода рамановской спектроскопии.

6. Разработка методики, позволяющей изменять физические свойства материала за счет изменения структурного упорядочения дефектов воздействием внешнего электрического и механического полей.

7. Разработка и применение методов упрочнения материалов путем химической полировки монокристаллов.

Научная новизна работы.

•Впервые получен систематический экспериментальный материал по кинетике разрушения сегнетокерамики • в хрупком состоянии при одновременном действии электрических и механических полей. Предложена кинетическая модель разрушения сегнетокерамики в электрическом и механическом полях.

•Впервые проведены исследования кинетики микродеформации поликристаллических сегнетоактивных материалов в хрупком состоянии с помощью лазерного интерферометра, исследования упругих деформаций монокристаллов кремния при больших нагрузках с помощью рамановских спектров, исследования изменения во времени напряженного состояния пластин кремния при изгибе с помощью рентгеновского метода, что позволило установить роль неупругой деформации при хрупком разрушении материалов.

•Впервые экспериментально обнаружена взаимосвязь разрушения сегнетокерамики в электрическом и механическом полях при постоянной скорости нагружения и при ступенчатом нагружении.

•Впервые обнаружен скачок изменения эффективного активационного объема при понижении температуры в области фазового перехода (ФП) и показано, что переход в полярное состояние приводит к изменению энергии активации разрушения и увеличению пластической деформации за счет возникновения доменных и межфазных границ, что трактуется в работе как смена механизма релаксации напряжений.

•Впервые удалось упрочнить монокристаллы кремния химической полировкой (на массивных образцах получены значения, близкие к теоретической прочности). Это позволило значительно увеличить вероятность разрушения в заданном временном интервале и количественно описать кинетику хрупкого разрушения.

•Создана оригинальная установка для исследования разрушения хрупких материалов (получен патент).

Практическая значимость результатов. Анализ кинетики деформирования и разрушения материалов в электрических и механических полях, проведенный в работе, может быть использован во всех случаях, где в какой-либо форме участвуют кинетические характеристики. Например, определив активационные характеристики разрушения и выделив процесс, ответственный за проявление кинетики, можно наметить конкретные пути торможения разрушения или, наоборот, ускорения (если разрушение полезно, как в случае удаления поверхностных слоев в результате шлифовки). Расчеты вероятности разрушения, полученные в данной диссертационной работе, можно использовать при анализе разрушения материалов и при прогнозировании сроков службы готовых изделий. Например, в ОАО «Аврора» по данным кратковременных испытаний пьезокерамических изделий прогнозировалась вероятность разрушения при длительной работе пьезокерамических излучателей, а результаты работы по изменению частоты пьезокерамических резонаторов после электромеханических воздействий на материал, приведенные в диссертационной работе, использовались ОАО СКТБ «Аврора» при разработке и изготовлении резонаторов из составов ЦГС-19 и ЦГС-35 для пьезокерамических фильтров.

На защиту выпосятся следующие положения.

1. Общие закономерности проявлений кинетики хрупкого разрушения тел в электрических и механических полях при статическом, ступенчатом и циклическом нагружениях. Особенности температурной и скоростной зависимостей разрушающих напряжений для тел в электрическом и механическом полях.

2. Обусловленность низкой электрической прочности сегнетоматериалов при комнатной температуре теми же структурными дефектами, что определяют низкую механическую прочность.

3. Развитая в работе модель разрушения, учитывающая взаимосвязь разрушения в электрическом и механическом полях, позволяющая определить активационные параметры процесса разрушения.

4. Анализ взаимосвязи разрушения при статическом или непрерывном нагружении в электрическом и механическом полях.

5. Роль неупругой деформации за счет движения 90°-ных доменов в кинетике разрушения тел в электрическом и механическом полях. Личный вклад автора в диссертационную работу. Все результаты

диссертации получены автором лично или совместно с работавшими с ним сотрудниками, соискателями и аспирантами. Автор принимал участие в формулировке задач, выборе объектов исследования, путей решения задач и физической интерпретации полученных результатов.

Соавторами научных публикаций являются - Степанов В.А., Шильников А.В., Шпейзман В.В., Титовец Ю.Ф., Доброхотов Г.А., Новак И.И., Бапгизманский В.В., Солнцева И.Ю., Виноградов О.П., Якерсон Л.С.,

Козачук А.И., Саломахин В.Г., Дорогин В.И., Булгаков А.Т., Шаталова Е.Г., Попов П.В., Пиунов Е.М., Панкова Г.Г., Шевяков П.В., Юрин Д.В.

Научный консультант доктор физико-математических наук Шпейшан В.В. принимал участие в постановке задач и обсуждении большинства вопросов по теме диссертации и основных результатов работы.

На протяжении 30 лет автор работал в лаборатории по изучению диэлектрических свойств сегнетоэлектрических и родственных материалов, руководимой проф. А. В. Шилыщковым, и его влияние в огромной степени способствовало формированию научных взглядов автора и появлению данной работы.

Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих всесоюзных, всероссийских и международных конференциях: на VIII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбышев, 1976); ХШ Всесоюзном съезде по спектроскопии (Горький, 1977); Всесоюзной научно-технической конференции «Разрушение металлов и сварных конструкций при низких температурах» (Якутск, 1978); IX Всесоюзном совещании по сегнетоэлектричеству (Ростов-на-Дону, 1979); Ш Всесоюзном семинаре «Прочность материалов и элементов конструкций при звуковых и ультразвуковых частотах нагружения» (Киев, 1981); 1-м Междуведомственном семинаре «Влияние внешних воздействий на реальную среду сегнетопьезоэлектриков» (Черноголовка, 1981); VII Всесоюзной конференции «Состояние и перспективы методов получения и анализа ферритовых, сегнетопьезоэлектрических, конденсаторных и резистивных материалов и сырья для них» (Донецк, 1983); XI Всесоюзной конференции по физике сегнетоэлектриков (Черновцы, 1986); III Всесоюзной конференции по физико-химическим основам технологии СЭ и родственных материалов (Днепропетровск, 1988); VIII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Воронеж, 1992); IV Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 1996); П Симпозиуме «Процессы тепломассопереноса (Обнинск, 1997); IV ECPD International Conference on Advanced Robotics Intelligent Automation and Active Systems (Moscow, 1998); «Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения», «Пьезотехника-99» (Ростов-на-Дону, 1999); XV Всесоюзной конференции по физике сегнетоэлектриков (С. Петербург, 1999); Международной конференции «Физика диэлеюриков» (С. Петербург, 2000); VII Всероссийском съезде по теоретической и прикладной механике (Пермь, 2001); XVII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков ВКС-XVII (Тверь, 2002); III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); IV International Seminar on Ferroelectrics Physics (Voronezh, 2003); Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2003); П Международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика - XX века» (Москва,

2003); XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003); X Международной конференции "Физика диэлектриков" (ДИЭЛЕКТРИКИ-2004), (С.Петербург, 2004), VI Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2005).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 105 работ. Основными являются 48.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, заключения, двух приложений. Объем диссертации 304 страниц машинописного текста, включая 111 рисунков, 34 таблицы и списка литературы из 316 наименований.

Содержание работы.

Во введении изложена общая характеристика работы и рассмотрены некоторые терминологические вопросы.

Глава 1 посвящена анализу результатов исследования кинетики хрупкого разрушения при механическом нагружении материалов.

В разделе 1.1 излагается обзор современного состояния исследований кинетики хрупкого разрушения материалов в механических полях. Анализ имеющихся данных показал, что проявление кинетики описывалось в ранних работах либо как следствие гетерогенности структуры и неоднородности течения ее составляющих, либо всю кинетику сводили к действию поверхностно-активной или агрессивной среды.

В разделе 1.2 при описании экспериментальных данных по низкотемпературному хрупкому разрушению материалов с позиций кинетической концепции Журкова С.Н. [1], согласно которой разрушение определяется известной зависимостью долговечности т от напряжений о и температуры Т:

Uq-VP

х = т0 ехр

кТ

(1)

где к - константа Больцмана, т0, и0 и у - константы, указывается, что долговечность не подчиняется формуле (1) с постоянными коэффициентами [2]. В механике разрушения сегнетоэлектриков развит подход [3,4], который использует кинетическую концепцию и выражает критический коэффициент интенсивности напряжений К1с через параметры кинетического уравнения (1). В этом случае, в частности, влияние сегнетоэлектрического состояния предлагается оценивать через изменение К)<;.

Однако, полного непротиворечивого объяснения всей совокупности экспериментальных данных по хрупкому разрушению при низких температурах пока нет. Остаются неясное ги при объяснении данных по разрушению в механическом поле материалов, обладающих электромеханическим эффектом, за исключением, пожалуй, влияния внутренних напряжений, создаваемых электрическими полями, на прочность. На наш взгляд, еще не достаточно данных по кинетике хрупкого разрушения сегнетоактивных материалов в механических полях, а также практически

отсутствуют систематические исследования кинетики разрушения при механическом нагружении образцов, находящихся в электрическом поле. В разделе 1.3 описаны материалы, образцы и методики испытаний Глава 2 посвящена экспериментальному изучению временной зависимости прочности при постоянной нагрузке и ступенчатом нагружении при переходе тел в хрупкое состояние и исследованию возможных причин обнаруженных ее особенностей.

В разделе 2.1 приведены полученные в эксперименте зависимости долговечности (т) от напряжений (а) в условиях статического нагружения при разных температурах.

В разделе 2.1.1 приводятся результаты испытаний моно- и поликристаллов с различным типом межатомной связи при разных температурах: цинка (металлическая связь), кремния (ковалентная связь). Отмечается, что: во-первых, при хрупком разрушении сохраняется временная зависимость прочности, результатом чего является разрушение за конечное время; во-вторых, общий характер временной зависимости lgx(a) в хрупком состоянии для этих материалов имеет своеобразный вид практически вертикальных линий (рис. 1). Эта зависимость не может быть описана

•S

о -

Рис 1. Зависимость долговечности поликристаллического цинка от напряжения. (Го,* = 633К, 1 час.). Температура, К: 1 - 573; 2 - 473; 3 -373; 4 -297, 5-243; 6- 193.

-t

О 50 100 150

о, мпа

выражением (1) с постоянными параметрами тй, у, Uq.

При исследовании возможного влияния поверхностно-активных веществ (ПАВ) на временную зависимость прочности Zn и Si объяснить вид полученной зависимости ]gr(<r) одним только их воздействием не удалось. Опыты с предварительной выдержкой под нагрузкой при повышенной температуре отвергли возможность объяснения результатов с позиций модели возникновения перегрузок из-за релаксации в «слабых» местах.

Впервые была определена энергия активации разрушения в области хрупкого разрушения цинка методом скачка напряжений и температуры. Для этого одновременно испытывались два образца: один при постоянных напряжениях (о) и температуре (Т), а для другого Т (или о) претерпевали

небольшой скачок АТ (или До). Фиксировалось время до разрушения обоих образцов. Рассчитанная таким способом энергия активации хрупкого разрушения оказалась равной 1,23±0,09 эВ, что совпадает с известной энергией активации разрушения цинка в пластичной области.

В результате описанных опытов были сделаны следующие выводы: 1) при переходе в хрупкое состояние за счет снижения температуры испытания сохраняется временной характер процесса разрушения; 2) энергия активации разрушения при переходе в хрупкое состояние остается примерно постоянной.

Предложена физическая модель, в которой своеобразие временных зависимостей при хрупком разрушении объясняется влиянием на процесс разрушения процесса микропластической деформации, которая снижает перенапряжения в местах, где интенсивно происходит разрушение. Математические выражения для расчета долговечности выводились с учетом того, что:

а) разрушение является термоактивируемым процессом, который может быть описан зависимостью вида (1) с заменой уа на Уая, где V - истинный активационный объем, сл - локальные напряжения, причем о,=п<з (о — средние напряжения, п — коэффициент перенапряжений), Уп= УЭф -эффективный активационный объем;

б) локальные перенапряжения во время испытания релаксируют до некоторого стационарного состояния по закону, полученному для макроскопической релаксации напряжений:

ол=ПоСТ-а1п(1Ло+1), г «и* (2)

0л=п'с, 1> 1*

Здесь ^ и а - константы релаксации, ^ - время установления состояния с постоянным коэффициентом перенапряжения п', п0-начальный коэффициент перенапряжений, п' « по).

Использование приведенного выше определения долговечности при

/г

переменных внешних или структурных условиях ( )—--г = 1)

№Т)

получить выражение для долговечности (при условии аУ^кТ), если разрушение наступает раньше, чем заканчивается релаксация, 1р < ^:

1 «у I "т

—+1 -1 , ч

л ; _ тМ «ч

и Ш

кТ

Анализ хода зависимости долговечности при изменении о и условий релаксации показал, что при малых и больших временах 1^(о) хорошо аппроксимируется прямыми с наклонами, определяемыми значениями п' и По; в промежуточной области зависимость времени до разрушения от напряжения из наклонной переходит в практически вертикальную. При

- = I) позволило

я

некоторых условиях наклон прямой Igtp(o) станет настолько близким к 90°, что вероятность получения конечной долговечности в заданном интервале напряжений становится очень низкой, как, например, для Zn при 193 К (рис.1) и Si при 297К.

Такой ход зависимости lgtp(a) хорошо согласуется с экспериментальными данными, полученными для Zn, Si и других материалов при переходе в хрупкое состояние. Об участии релаксационных процессов в хрупком разрушении свидетельствует впервые обнаруженное зарождение и движение дислокаций в Si под действием высоких напряжений при комнатной температуре методом травления, а также ло результатам рентгеновского исследования изменения компонент тензора напряжений при длительной выдержке пластины кремния под нагрузкой. Это стало возможным благодаря значительному упрочнению кристаллов, достигнутому в работе.

Предсказано обнаруженное в опытах увеличение отношения числа разрушившихся образцов кремния в интервале времен 10-104 с к общему числу испытанных образцов в зависимости от прочности кремния. Зависимость вероятности получения конечной долговечности при хрупком разрушении от температуры испытания, полученная при анализе релаксационной модели, хорошо оправдывается для Si.

В разделе 2.1.2 приведены результаты исследования долговечности

поликристаллической сегнетокерамики (ПСК) при a = const, которые наглядно демонстрируют кинетический характер разрушения

сегнетокерамики в механическом поле при разных температурах (рис. 2).

Известно, если не проводить разбраковки, то для керамик функции распределения прочности характеризуются большой дисперсией, тогда при каждом напряжении возможно (с некоторой вероятностью) разрушение за любое доступное в опыте время (рис.2,3). Использование статистических методов для обработки результатов опытов позволило рассчитать среднее значение долговечности при каждом ст. После испытаний вычислялась вероятность разрушения W(<j)=m(a)/mo , где m - число образцов, разрушившихся во время выдержки при постоянном напряжении, то - число испытанных образцов, и затем рассчитывались In А и В для уравнения вида (1): 1ш = In А -Во. Были получены выражения:

10 20 30 40 50

о,МПа

Рис. 2. Долговечность керамик ТБК (1,2) и ЦТБС-3 (3) при a=const. Т=393 (1), 293К (2,3).

!п-= _-В = —^ (4)

^(«т^а °

где т„, и т.. границы временного интервала в опыте.

Наблюдающиеся закономерности изменения времени до разрушения ПСК можно объяснить влиянием изменений структуры под нагрузкой на скорость разрушения. В частности, известно, что движение доменных стенок при малых напряжениях может приводить к релаксации структурных перенапряжений и их выравниванию, а при больших напряжениях - к юс увеличению и образованию микротрещин, и как следствие к изменению резонансных частот и появлению паразитных резонансов у пьезоэлементов. Поэтому были проведены исследования влияния электромеханических воздействий при различных температурах на керамики различной «сегнетожесткости» ЦГС-19 и ЦГС-35 с целью изучения изменения резонансной кривой. Результаты экспериментов подтверждают предположение о релаксации перенапряжений в зоне разрушения образцов сегнетокерамики, скорость которой определяет долговечность образца под нагрузкой.

В разделе 2.2 приводятся данные по прочности и долговечности поликристаллической сегнетокерамике (ПСК), полученные при нагружении со ступенчато возрастающими напряжениями. При рассмотрении ступенчатого нагружения мы полагали, что среднее напряжение увеличивается с шагом Лст и затем сохраняется постоянным в течение времени А1, а локальные за это время релаксируют по закону (2). При таком нагружении увеличивается вероятность задержанного разрушения, поскольку большая часть образцов проходит несколько ступенек до разрушения. Полученные результаты позволили получить распределение прочности, а с помощью (4) определить характеристики временной зависимости прочности сегнетокерамик ТЕК и ЦТС.

а, МПа

Рис.3. Временная зависимость прочности ПСК ЦТС-24. Сплошные линии - расчетные зависимости для средних значений ^Т (а). Температура, К: 573 (1), 300 (2).

Результаты систематического исследования долговечности сегнетокерамик в интервале температур, включающем температуру Кюри, при которой наблюдается сепнетоэлектрический ФП (рис.3), позволили сделать следующие выводы:

1) предложенная методика испытаний (ступенчатое нагружение) и способ обработки результатов, позволяют одновременно получить временные характеристики разрушения и распределение прочности;

2) активационные характеристики процесса разрушения ПСК и структуры на ее. основе (керамика с электродами) имеют одни и те же значения. Нанесение электродов не устраняет бимодальность распределения прочности;

3)при исследовании разрушения дисков из ПСК ЦТС-22 с вожженными серебряными электродами и без них, на воздухе и в растворе №С1 показано, что на воздухе средняя прочность образцов с электродами и без них близки. Близки также и временные характеристики их разрушения. При испытании в растворе ЫаС1 прочность образцов с электродами несколько увеличивается, а без электродов уменьшается. Соответственно этому изменяются и активационные характеристики разрушения. Предполагается, что разупрочнение связано с агрессивным действием электролита на имеющую избыточный электрический заряд поверхность ПСК, а упрочнение - с воздействием раствора ЫаС1 на материал электрода;

4) после поляризации наблюдается анизотропия долговечности ПСК в зависимости от направления разрушающих напряжений относительно ве1сгора остаточной поляризации. Изменение долговечности связано с изменением коэффициента В в зависимости долговечности от напряжений

5) в температурно-временной зависимости прочности ПСК, полученной методом ступенчатой нагрузки в сегнетофазе (СФ) и парафазе (ПФ), проявляются особенности, связанные с наличием сегнетоэлектрического состояния.

В главе 3 рассматривается долговечность материалов при различных режимах нагружения.

В разделе 3.1 изучена долговечность Ъп, и ряда ПСК при циклической нагрузке и связь процесса разрушения хрупких тел при циклической нагрузке с кинетикой релаксации.

В том случае, когда в каждом цикле релаксация локальных напряжений одинакова, долговечность определяется выражением:

где гп - время действия растягивающей нагрузки в цикле. Таким образом, все параметры релаксации находятся в предэкспопенте, которая, как показал

(т=Ае"ва);

т =

(5)

проведенный анализ, слабо зависит от условий опыта и, следовательно, 1пт=1пА-Во.

Исследовано разрушение хрупких тел (2п, Б?) при циклических нагрузках с малой частотой, когда основным фактором, отличающим его от статического разрушения, можно считать по-разному протекающую релаксацию локальных напряжений. Заметим, что усталость 81 при низких температурах была обнаружена впервые. Было показано, что характер зависимости, изображенной на рис. 4 для средних значений 1§Ы, подобен аналогичным зависимостям, полученным для металлов. Такой же вид имела зависимость числа циклов до разрушения при изгибе сегнетокерамических дисков от уровня растягивающих напряжений (рис. 5).

Совместный анализ экспериментальных зависимостей долговечности при циклическом нагружении и скорости ползучести образцов позволяют сделать вывод, что наличие подвижных' 90°-ных доменных границ -

•л *

Л

* 8

V

Рис.4. Долговечность (число циклов до разрушения) в зависимости от амплитуды приложенной нагрузки для пластин $1 после химической полировки; а - соответствует среднему значению кратковременной прочности,

б - измеренному на 68 образцах N при оо= 1,8 ГПа.

Ш 1,5 2-Х) 23 о, ГПа необходимое условие осуществления релаксации се'гнетокерамике при циклическом нагружении.

напряжении в

50

45-

* *

»

к-

о.МПа

в, МП«:-1

Рис. 5. Результаты измерения циклической прочности поликристаллической сегнетокерамики ЦТС-19.

Рис. 6. Зависимость прочности поликристаллического сегнетоэлекгрика ЦТС-22 от скорости нагружения. Температура, К: 293 (1), 473 (2), 673 (3), 873 (4).

Показано также, что долговечность сегнетокерамики при циклическом нагружении меньше, чем при статическом нагружении, и зависит от частоты, что находится в соответствии с релаксационной моделью хрупкого разрушения.

В разделе 3.2 релаксационная модель разрушения использована при анализе скоростной зависимости прочности сегнетоэлектрической керамики ЦТС-22 в широком диапазоне температур (от 293 до 873К), включающем температуру ФП. Отмечается, что зависимость аД^б) имеет аномальный

характер: с повышением скорости нагружения прочность падает (рис.6). Используя релаксационную модель, удалось рассчитать скоростную зависимость эффективного активационного объема ^(^б). Обнаружен скачок изменения ^(Т) в области температуры Кюри (рис. 7), который

связан с исключением некоторых механизмов релаксации перенапряжений, а именно: доменного и движения межфазных границ. Температурный интервал размытия ФП определялся по измеренной зависимости диэлектрической проницаемости от температуры. Интервал температур резкого изменения ^(Т) совпал с АТ, измеренным по размытию ФП, что подтверждает

предположение об исключении механизмов релаксации, связанных с доменными и межфазными границами, при температурах выше ФП.

Рис. 7. Зависимость эффективною активационного объема процесса разрушения поликристаллического сегнетоэлектрика ЦТС-22 от температуры. Скорости нагружения, МПа/с: 0,1 (1); 0,3 (2); 0,7 (3); 2 (4).

т,к

Итак, подробное экспериментальное исследование кинетики хрупкого разрушения материалов при механическом нагружении (без внешнего электрического поля) позволило выявить его особенности и сделать вывод о том, что предложенная релаксационная модель хорошо объясняет кинетику хрупкого разрушения материалов.

В главе 4 приводятся данные о кинетике хрупкого разрушения поликристаллической сегнетоэлектрической керамики (ПСК) ттри электрическом нагружении в отсутствии внешней механической нагрузки.

В разделе 4.1 анализируется модель разрушения сегнетокерамики с учетом электромеханической связи в ПСК при электрическом нагружении. Качественно результаты по электрическому разрушению сегнетокерамики, представленные в координатах \gz-E, совпадают с полученными при механическом разрушении. Эта результаты можно количественно обработать, если известен вид зависимости т(Е), но в литературе нет общепринятой зависимости т(Е), и используются различные зависимости т~ехр(Е"'), т~<Ер) (по литературным данным р для разных материалов лежит в интервале от 2 до 12 [5]). Поэтому, анализируя экспериментальные данные для поликристаллического сегнетоэлектрика, мы рассмотрели физическую модель разрушения, изложенную в главе 2, приняв, что:

1) при приложении электрического поля в дефектном месте создаются локальные механические напряжения [6], так как в этой области электромеханические характеристики отличаются от характеристик окружающего материала;

2) после механического разрушения отдельных дефектных объемов материала происходит переход к электрическому пробою образца из-за увеличения в микротрещинах напряженности электрического поля и, как следствие, эмиссии электронов с одного берега на другой. Данный переход подтверждается экспериментами авторов [7] по электронной эмиссии в поликристаллической РЬ (&, И)Оз

Если локальные разрушающие механические напряжения имеют электрострикционную природу, то справедливо выражение: ол=5эЕ2, если пьезоэлектрическую природу, то ол=5„Е. Здесь коэффициент 5Э зависит от упругих и электрострикционных констант материала, а коэффициент 8П - от упругих констант, пьезомодуля и взаимной ориентации вектора поляризации Р дефектного объема материала и вектора напряженности внешнего электрического поля Е. Зависимость электрической долговечности т от Е можно записать в виде:

^т = ^ - В,Е2, (6)

если локальные разрушающие механические напряжения имеют электрострикционную природу, и

18Т = 1ВАП-В„Е, (7)

если локальные разрушающие механические напряжения имею/ пьезоэлектрическую природу.

Следовательно, по результатам испытаний можно сделать вывод о роли механического разрушения поликристаллической сегнетокерамики при разрушении в электрическом поле и о природе сил, создающих локальные напряжения. Сравнивать можно только величины коэффициентов А, поскольку, в отличие от В, они имеет одну и ту же размерность в формулах для разрушения в полях различной природы (электрической и механической.).

В разделе 4.2 обсуждается задержанное разрушение иеполяризованной сегнетокерамики в постоянном электрическом поле.

Обработав результаты опытов по разрушению неполяризованной сегнетокерамики при ступенчатом приложении электрического поля с выдержкой на ступеньке At=900c, мы получили значения А, для квадратичной (6) и А„ для линейной (7) зависимостей логарифма долговечности от напряженности электрического поля. Для сравнения используются данные по механическому разрушению этой же керамики при ступенчатом нагружении. Статистическая обработка данных по разрушению в механическом поле и расчет коэффициентов А и В в выражении для Igt ~ lgA - Во по формулам (4) дает значения А=1043с и В = 2,7 МПа"1. Зная, U V

что А = т0ехр—- и В = -—, определяем энергию активации разрушения кТ кТ

Uo = 3,3 эВ и эффективный активационный объем разрушения V^=ll-10'27 м3.

Сравнение констант А, полученных при электрическом и механическом нагружениях, позволяет сделать вывод о близости константы А, = 1043с, полученной из зависимости lgx(EJ), с константой А = 1042с, полученной из зависимости lgx(o). Если принять tos 10"13 с, то энергии активации разрушения в обоих случаях равны Uo = 3,3 эВ, а предположение о ведущей роли механического разрушения неполяризованной поликристаллической сегнетокерамики при приложении внешнего электрического поля на образец справедливо, если локальные механические напряжения имеют электрострикционную природу.

При испытании поляризованных образцов при ступенчатом нагружении электрическим полем с величиной выдержки на ступеньке At=4c (без механической нагрузки) расчетные значения параметров в предположении lgi(E)=lgA-BE равны: Аэ=1038 с, В,=6,95-Ю"6 Кл/Н, Е=5,65 МВ/м. При механическом разрушении этих керамик было получено Ам=1038, В=1,51 МПа"1, ст =25,8 МПа. Следовательно, в этом случае характеристики электрического разрушения при линейной зависимости lgt(E) ближе к характеристикам механического разрушения, чем при квадратичной lgt(E2), для которой величина А значительно отличается от 103S с.

Следовательно, последовательность событий при приложении электрического поля можно представить так: при приложении внешнего электрического за счет электрострикции и обратного пьезоэффекта возникает разность деформаций матрицы и кристаллита, появляются внутренние напряжения в кристаллите, которые способствуют появлению микротрещин на границах 90°-ных доменных стенках. Причем при малых долговечностях (высоких скоростях разрушения) основную роль играет пьезоэффект, а при больших - электрострикционный эффект. Затем осуществляется переход от микрорастрескивания областей к электрическому пробою образца в целом.

В главе 5 приводятся экспериментальные результаты по кинетике хрупкого разрушения поликристаллической сегнетокерамики в электрическом и механическом полях, действующих одновременно, и их анализ в соответствии с описанной ранее моделью хрупкого разрушения.

В разделе 5.1 приводится обзор литературных данных и отмечается, что экспериментальные работы по исследованию кинетических аспектов статического разрушения сегнетокерамики при одновременном действии механического и электрического полей отсутствуют, поэтому все результаты, приведенные в этой главе, получены впервые.

В разделе 5.2 анализируются критический и кинетический подходы к разрушению в электрическом и механическом полях и делается вывод в пользу кинетических представлений о разрушении.

В разделе 5.2.1. приводятся результаты анализа разрушения в электрическом и механическом полях по Гриффитсу, который предложил использовать концепцию разрушения, основанную на сравнении упругой энергии, освобождающейся при росте трещины, с энергией, расходуемой на увеличение её поверхности. Обсуждается идея замены при электрическом разрушении упругой энергии на электрическую, т.е. на энергию зарядов индуцированных на поверхности трещины. Показано, что теоретические оценки плохо соответствуют экспериментальным результатам.

В разделе 5.2.2. описывается кинетический подход к разрушению при одновременном действии электрического и механического полей.

Для случая линейной зависимости локальных механических напряжений от напряженности электрического поля можно написать:

т = х0 ехр—-*т * , (8)

где o„=bqE, причем q есть коэффициент «перенапряженности», т.е. локальная напряженность поля Е, = qE, и, следовательно, будем считать, что V^ = qVE,

а коэффициент Ь, имеющий размерность Кл/м2, - поляризационный заряд на единицу площади. Как и в случае механического нагружения, для которого V^ =nV°, для электрического разрушения эффективный и истинный активационные объемы связаны соотношением УД = qVE. Тогда из (8) для

электрического разрушения при действии механических напряжений можно получить: Igt = lgA-Ем - BemE, где

U„-V°o U' Vib

Аш = т„ ехр—--= т. ехр—±, Вш = (9)

ш 0 v kT кТ ш кТ W

В (9) U^ - зависящая от о эффективная энергия активации

электрического разрушения. Таким образом, в полулогарифмических координатах IgAgM линейно зависит от а, а по величине наклона этой прямой можно определить V^, причем способом, не связанным с механическим разрушением1.

Аналогично для механического разрушения в электрическом поле разной величины можно написать: Igi = lgAME - BmeOs где

1 Индексы ЕМ соответствуют электрическому разрушению в присутствии постоянной механической нагрузки, а МЕ - механическому разрушению при одновременном действии постоянного электрического поля

IL-VlbE U1

A^exp ^ =x0exp-^-, ъМЁ=-± (Щ

В разделе 5.3 приведены экспериментальные результаты зависимости долговечности сегнетокерамики при ступенчатом механическом нагружении образцов, находящихся в постоянном внешнем электрическом поле.

Результаты опытов указывают на кинетический характер механического разрушения в присутствии электрического поля, которое изменялось в опытах от 0 до 6 МВ/м. По результатам испытаний были рассчитаны Ame и Вме. Последний оказался не зависящим от величины электрического поля и в первом приближении его можно считагь постоянным, а зависимости lgAME и ст от напряженности электрического поля повторяют друг друга рис.8. Уменьшение о с ростом Е по закону, близкому к линейному с коэффициентом 6,4 H/B-м, наблюдается только при Е > 3 MB/м. При меньших Е разрушающие напряжения сначала слепса возрастают, а затем возвращаются к значениям, близким к разрушающим напряжениям без электрического поля.

Энергия активации разрушения при Е < 3 МВ/м примерно постоянна и равна 2,3 эВ, а при Е > 3 МВ/м убывает с ростом напряженности

Рис. 8. Зависимости параметра Аме (а) и средней прочности (б) от напряженности электрического поля.

электрического поля. Среднее значение Вме = 1,3 МПа'1 позволяет определить эффективный актавационный объем У,ф = 12-1О"27 м"\ что близко к полученному нами при разрушении без электрического поля. Сравнение данных, приведенных в настоящей главе и в предыдущих главах, позволяет сделать вывод об одинаковом проявлении временных эффектов при разрушении в электрическом, механическом полях и при их совместном действии. Это подтверждает высказанное выше предположение о влиянии на эти процессы одних и тех же дефектов структуры.

В разделе 5.4. приведены результаты измерения долговечности при различных значениях механических напряжений и ступенчатом возрастании напряженности электрического поля для вариантов EttP и ЕТ4-Р.

В таблице 1 приведены параметры уравнения lgt = lgAtM - ВЕМЕ при о = const, полученные при испытании на пробой изогнутых до разных значений напряжений а пластин поляризованной поликристаллической сегнетокерамики ЦТС-19.

Таблица 1.

Характеристики кинетики электрического разрушения поляризованной ПСК при приложении механических напряжений о разной величины. Направления векторов напряженности поля и поляризации совпадают (ЕТТР) и

Е, Р а, МПа Аем.с Вш, Ю^КлЛ! Е, МВ/м

EttP 0 10* 6,95 5.65

2 10я 6,57 5,83

б 10* 6,78 5,35

10 10" 6,53 5,25

14 10е 6,59 4,46

17 10" 6,55 4,17

ЕТ4Г 2 10« ■ 6,06 6.65

6 10" 5,47 6.82

Как видно из таблицы 1, величина ВЕм Для ЕТТР, действительно, остается постоянной при различных значениях а и совпадает с величиной В^ для электрического разрушения без механической нагрузки.

Для варианта (ЕТТР) в работе рассчитаны 9,5-10"27 м3 и

УДЬ=6,3-10'мКл-м. Из опытов по механическому разрушению среднее

значение У^= 7-10"27 м3, что близко к полученному в опытах с электрическим

разрушением под нагрузкой. Отношение V"/УДЬ, равное 0,15 В-м/Н. Можно

также сравнить У^ с величиной У^ =11-10"27м3, полученной в главе 3 при

механических испытаниях этой же керамики. Сравнение дает удовлетворительное согласие, что подтверждает предположение о том, что и в этом случае за счет электромеханической связи, существующей в сегнетоэлектрической керамике, идет механическое разрушение в дефектных местах, которое затем приводит к пробою образца.

В разделе 5.5 приводятся экспериментальные зависимости электрической прочности от скорости возрастания внешнего электрического поля для поликристаллической сегнетокерамики, находящейся под механической нагрузкой.

Получена следующая формула для скоростной зависимости напряженности пробоя:

У

е, = 5!-Ц1+АрмВшЁ) (11)

ЕМ

При условии постоянства коэффициентов перенапряжений механических (п) и электрических (ф, электрическая прочность с увеличением скорости нагружения Ё должна возрастать Нами были экспериментально получены зависимости электрической прочности от скорости нагружения образца. Как видно, на практике наблюдается либо падение, либо неизменность электрической прочности, а в случае наличия внешних механических напряжений даже рост в каком-то интервале скоростей (рис.9). Такие сложные зависимости можно понять, если считать, что коэффициенты концентрации механических (п) и электрических напряжений изменяются в процессе выдержки образца под нагрузкой. При релаксации механических напряжений, приводящей к уменьшению п, вместо

а V

В Ем в (11) появляется Вем---> что изменяет скоростную зависимость

¿Л 1сТ

прочности. То же можно сказать и о зависимости электрической прочности от скорости нарастания поля.

9 -

3 lili

3 4 5 6 7

Igá, в/м-с

Рис. 9. Зависимость пробивной напряженности поля для сегнетопьезокерамики ЦТС-19 от скорости подъема напряженности поля. 1 - поле вдоль поляризации; 2 - поле против поляризации, при с=2МПа.

В разделе 5.6. исследуется связь между прочностью и напряжением пробоя ПСК при постоянной величине механического или электрического поля и ступенчатом увеличении поля другой природы..

В разделе 5.6.1 исследуется зависимость механической прочности ПСК от напряженности внешнего электрического поля. По аналогии с (11) для заданной долговечности т, которая определяет стандартные условия определения прочности, можно написать следующую зависимость прочности от Е:

0 = J_(lgAME-lgT), (12)

ME

где Аме и Вме определяются уравнениями (4). Прямыми опытами подтверждена связь разрушения в электрическом и механическом полях, представленная уравнением (12). Образцы, находящиеся в электрическом поле разной напряженности, доводились до механическою разрушения, т.е. определялась механическая прочность в электрическом поле. Основной результат, который следует из рис.Ю, - это существование влияния электрического воздействия на механическую прочность. Можно выделить три области, в которых влияние электрического поля на прочность различно: I область: Е <£„, - прочность ор выше значения öq, полученного без внешнего

электрического поля. В случае Е TT Р0: Екр(||)=О,ЗЕ0, Ео=6,5МВ/м, если же

ETiP0: ЕкрШУ^бЕг,, Ео=6,ЗМВ/м.

II-область: Екр<Е<К' - ор становится ниже а0 при приложении внешнего электрического поля.

III область: Е' < Е - большую часть образцов не удается разрушить механической нагрузкой, поскольку из-за разброса напряжений пробоя они разрушается уже при приложении электрического поля (Е близко к Е0 -среднему значению электрической прочное ги в отсутствии внешней механической нагрузки). Область влияния электрического поля в сторону упрочнения образцов при Е Т4- Р0 шире, чем при Е TT Р„.

ЕМВ/и Е. МВ/и

Рис. 10. Зависимость механической прочности от напряженности электрического поля.

ЕТТР (а) и ЕТ>1р (б).

В разделе 5.6.2 показана зависимость напряженности электрического поля пробоя от величины механической нагрузки (рис. II). Из (рис. II) следует, что наклон прямой Е(с),которую можно провести по точкам с большим а, равен отношению ВМЕ/Пем. Упрочнение при малых <у может быть объяснено переменным отношением В№Л\М Как и для зависимости о(Е), для Е(а) можно рассмотреть три области влияния механических напряжений на электрическое разрушение:

I область: - Е„р выше значения Е0, полученного без внешней

механической нагрузки.

II область: nv<a< а' - Ещ, при приложении механической нагрузки становится ниже Е0.

III область: а'<а - большая часть образцов разрушается уже при механической нагрузке (о близко к о0 где о0 - среднее значение механической прочности партии образцов без внешнего электрического поля).

Влияние направления предварительной поляризации на напряжение пробоя в отсутствие механического воздействия практически незаметно. Однако в средней части диаграммы Е-о (рис.11а,б) можно видеть, что точки, соответствующие случаю Efj.P, расположены дальше от начала координат, чем в случае EffP.

Итак, установлена прямыми опытами связь разрушения в электрическом и механическом полях при изгибе.

а б

а, МПа с, мпа

Рис.11. Электрический пробой механически нагруженных образцов. EÎÎP (а) я EÎIP (б).

В разделе 5.7 влияние величины поляризации и ее направления относительно напряженности внешнего электрического поля на разрушите ПСК в присутствии механического поля объясняется изменениями

Vlb v;

коэффициентов ВЬЛ4 = и В№ = —которые зависят от поляризации кТ кТ

(рис. 10 и 11)

В разделе 5.8 построена обобщенная диаграмма связи разрушающих механических напряжений и пробивной напряженности электрического поля, полученная совмещением графиков рис. 10а и 11а для EÎÎP и 106 и 116 для EÎ-lP. Возможность описания обоих случаев разрушения с помощью единой кривой свидетельствует об общности процессов разрушения в электрическом поле и при действии механической нагрузки. В пользу представлений о кинетическом характере процесса говорит форма этой кривой. Как отмечается в 5.2, для критического разрушения по Гриффитсу характерна кривая в виде четверти эллипса (или окружности, если прочность

нормировать на значения, полученные при действии только одного электрического поля или механической нагрузки). Кривые ст-Е не похожи на окружность. Кроме того, факт упрочнения в малых полях другой природы невозможно объяснить ни с позиций Гриффитса, ни формулой (1) с постоянными коэффициентами.

В главе 6 рассматриваются статистические аспекты хрупкого разрушения материалов в механическом и электрическом полях. Испытания проводились как при постоянной скорости нагружения, так и при ступенчатом нагружении образцов. При постоянной скорости нагружения связь между разрушающими напряжениями сгр и эффективным активационным объемом разрушения V^(o) определяется выражением а = kT7V,$ 1п (1+ CV*), C=const при заданных скорости нагружения и температуры испытания. Поэтому различие как средних значений прочности различных партий сегнетоэлектрических керамик, так и внутри одной партии можно связывать с изменением величины V^, или локального коэффициента перенапряжений.

При анализе распределений прочности использовалась концепция наислабейшего звена, согласно которой функция распределения прочности F(0) может быть представлена в следующем виде:

F(a)=l-exp(-(0/0O)m), (13)

где а - значение прочности конкретного образца, a m и а0 - константы распределения для данного материала.

В разделе 6.1.1 показано, что распределение механической прочности образцов нельзя описать функцией распределения прочности Вейбулла с постоянными значениями Со и ш даже для одной партии образцов. Это связано с наличием двух групп дефектов, которые ответственны за разрушение более прочных и менее прочных образцов. На рис. 12 приведено распределение прочности для сегнетокерамики ЦТС-19, и можно отметить, что для всех видов партий сегнетокерамики ЦТС-19 есть интервалы прочностей, для которых независимо oí обработки (срез, шлифовка, металлизация, поляризация) дисперсии прочности остаются постоянными для каждого участка прямой с изломом. Последнее означает, что перечисленные операции дают либо какой-то постоянный фон (уровень) остаточных напряжений, которые, складываясь с неизменяющимися локальными напряжениями, приводят к параллельному смещению распределения прочности, либо эти операции создают дальнодействующие поля напряжений, область изменения которых значительно превышает размер полей напряжений

3 °

/Я

ф:

W

• А 0

• а8

* АО • АО

25 3 95 4 45 Не, МП»)

Рис. 12. Распределение механической прочности сешетокерамики ЦТС-19 в координатах Вейбулла: 1 -поляризованные; 2 -металлизированные; 3 -шлифованные образцы.

тех дефектов, около которых происходит разрушение.

В разделе 6.1.2 исследуется влияние температуры на распределение прочности. Определено экспериментально, что излом присутствует при всех температурах испытания, но если в СЭ фазе его положение не изменяется, то в ПЭ фазе он находится в другом положении при отсчете по оси У, что может означать появление новых дефектов, а изменение наклона участка ломаной говорит об изменении разброса прочности, вызванным появлением новых дефектов.

В разделе 6.1.3 рассматривается разрушение ПСК с вожженными серебряными электродами и без них на воздухе и в растворе ЫаС1. Показано, что распределения несколько отличаются. Предполагается, что это связано с агрессивным действием электролита на имеющую избыточный электрический заряд поверхность пьезокерамики и с воздействием раствора КаС1 на дефекты материала электродов, подобным эффекту Иоффе.

В разделе 6.2 анализируется разрушение ПСК в электрическом поле. Использовалась формула, аналогичная (13) с заменой а на Б. Определялись параметры распределения электрической прочности керамик ЦТС-19, ЦТС-22, ЦГС-24. В итоге можно отметить, что распределение напряженности пробоя образцов сегнетокерамик также нельзя описать функцией распределения прочности Вейбулла с постоянными значениями Ео и т даже

1_п(-1-п(1-Р(Е, МВ/м)))

2--

О В

§ -2.0 с

-ЗА ■6Ю

•2 '

0Я

06

1Р 15 1п|Е),МШи

26

1,4 1,8 гг !л(Е, МВ/м)

Рис. 14. Распределение электрической прочности (Е||Р) сегнетокерамики ЦТС-19 а,МПа: 1(1), 2(3), 6(2).

Рис. 13. Распределение электрической прочности сегнетокерамики: 1 - ЦТС-19; 2 -ЦТС-22; 3 - ЦТС-24.

для одной партии образцов. Но можно отметить, что для всех видов сегнетокерамик ЦТС-19, ЦТС-22, ЦТС-24 есть участки, где дисперсии напряженности пробоя остаются постоянными для каждой партии (рис. 13).

В разделе 6.3 показано, что при одновременном действии механического и электрического полей распределение механической прочности подобно описанным выше. Сравнение распределений электрической прочности в МП различной величины показывает совпадение изломов на распределениях Вейбулла (рис.14).

В случае, когда E"|"fP (рис.14) положение излома в распределении Е„р при а = const от величины а не меняется. Параллельный сдвиг участков прямых ломаной при разной величине а подтверждает высказанное выше предположение о том, что разрушение происходит на одних и тех же дефектах при любой дополнительной механической нагрузке.

В случае, когда Ef jJP, распределение ETO при о = const не имеет излома но наблюдается параллельный сдвиг прямых при изменении о.

Интересно отметить, что электрическое поле, большее некоторого критического значения, не только снижает прочность образцов, но и устраняет особенность распределения, связанную с низкопрочными образцами, в результате чего излом распределения исчезает.

В разделе 6.4 сравниваются распределения электрической и механической прочностей неполяризованных образцов (рис. 15). Поскольку

электрическая и механическая

1л(Е, «В/и)

ЕЧ>

9J0

прочность имеют разную размерность, то сравнивать их распределения, очевидно, можно лишь в том случае, если они обладают какой-либо особенностью. Именно совпадение изломов на распределениях по Е и а и примерно одинаковое соотношение наклонов прямых до и после излома свидетельствует о том, что, во-первых, между электрической и механической прочностями существует связь и, во-вторых, дефекты, которые определяют пробой сегнетоэлектрика, и те, что ответственны за разрушение от механической нагрузки, одни и те же. Описанные опыты являются косвенным свидетельством связи электрической и механической прочностей.

В разделе 6.5 приводятся данные о микроструктуре образцов сегнетокерамики. Перед испытаниями контролировался средний размер зерна в партии образцов, пористость. При исследовании

микроструктуры образцов (распределений зерен и пор по размерам) с помощью оптического микроскопа обнаружено, что распределение пор по размерам подобно, а распределение зерен по размерам отличается от распределения прочности, что

35

4 4,5

1п(о. МПа)

Рис. 15. Распределение механической (1)и электрической прочности (2) сегнетокерамики ЦТС-22 в координатах Вейбулла.

связано с различной ролью этих характеристик структуры в статистике разрушения.

В главе 7 приводятся результаты измерения упругой и неупругой деформации образцов в механическом и электрическом полях при хрупком разрушении.

В разделе 7.1 анализируются литературные данные об упругой и неупругой деформации материалов в механическом и электрическом полях. Параметры деформации измерялись несколькими методами. При механическом нагружении наблюдается неупругая макроскопическая деформация ПСК (затухающая ползучесть). Практически нет разницы в характере изменения прогиба неполяризованной и поляризованной сегнетокерамики ЦТС-19 при постоянной нагрузке. Если механическая нагрузка постоянная, а электрическое поле на образце увеличивается, то в момент включения поля прогиб увеличивается скачком, если образец поляризован. Ползучесть неполяризованного и поляризованного образцов остается одинаковой, если внешнее поле направлено вдоль поляризации, и заметно больше деформация поляризованного образца, если внешнее поле направлено против поляризации.

В настоящей работе параметры деформации измерялись несколькими методами. Во-первых, с помощью индикатора перемещений измерялся

прогиб пластин с точностью ±1 мкм, что при величине прогиба 200 мкм давало точность не хуже 0,5%. Во-вторых, мы изучали напряженно-деформированное состояние в монокристаллах с помощью

комбинационного рассеяния (КР) в условиях осесимметричного изгиба (Приложение 2) и рентгеноструктурного анализа (раздел 2.1.1).

Раздел 7.2 посвящен описанию исследований неупругой деформации в механическом и электрическом полях. Для получения количественных закономерностей ползучести мы исследовали поведение ПСК в условиях сжатия с помощью лазерного интерферометра.

В разделе 7.2.1 изучалась зависимость скорости ползучести керамики ЦТС-19 от механических напряжений. Показано, что неоднородность неупругой деформации на начальной ее стадии (при напряжениях, меньших макроскопического предела текучести) может быть выявлена на кривой деформирования, имеет свои характеристики и объясняется распределением источников движущихся доменных стенок по напряжениям срабатывания и их взаимодействием с дислокациями.

о, МПа

Рис. 16. Зависимость скорости пластической деформации от напряжения для сегнетокерамик в режиме ползучести. 1 - ЦГС-19,2 -ЦТС-24,3 - ЦТС-22.

В разделе 7.2.2 приведены результаты, показывающие влияние модифицирующих добавок на скорость ползучести сегнетокерамик системы ЦТС. Модификация различными добавками сегнетокерамик системы ЦТС (составы 19, 24, 22) приводит к различной степени закрепленности по длине доменных стенок, создает сетку дефектов с разными периодами, о чем свидетельствуют различные величины эффективных активационных объемов, и к изменению эффективной скорости движения доменных стенок, о чем говорят разные эффективные энергии активации ползучести. Это в итоге приводит к различным скоростям ползучести исследованных сегнетокерамик.

Экспериментальные зависимости скорости микропластической деформации от напряжения в режиме ступенчатого нагружения для ЦТС-19, ЦТС-24, ЦТС-22 приведены на рис.16. Материалы отличались сегнетожесткостью, т.е. величиной напряжений, приводящих к переориентации доменов.

Эксперименты показали, что при малых значениях нагрузки выполняется, так же как и для монокристаллов, зависимость для скорости

£

деформации ё = кст —— ехр

где к=сопБ1, - максимальная

деформация, ТреЛ - время релаксации, о' - напряжение в образце. При нагрузках выше о=20МПа временные зависимости скорости деформации аппроксимируются прямыми в координатах 1 § ёОн *), что предполагает наличие в материале низкотемпературной (логарифмической) ползучести со

скоростью е = —-—, где е, и V - константы данного материала.

1 + уг

Логарифмическая ползучесть определяется движением дислокаций, и, следовательно, стопоры для движения доменных стенок становятся неэффективными. С целью определения механизмов деформации материалов определялись активационные характеристики кинетического процесса деформации методом «скачка» напряжений и температуры. Энергия активации равна 0,78 эВ, что для ЦТС можно связать с взаимодействием доменных стенок с дислокациями. Эффективный активационный объем зависит от деформации и изменяется в пределах от 8,5 нм3 при деформации £=0,02% до 4,4 нм3 при е=0,36%.

Таким образом, показано, что неоднородность деформации на начальной ее стадии (при напряжениях, меньших макроскопического предела текучести) может быть выявлена на кривой деформирования. Она имеет свои характеристики и объясняется распределением источников движущихся доменных стенок по напряжениям срабатывания и их взаимодействием с дислокациями.

Следовательно, в сегнетокерамиках существует область нагрузок, в которой неупругую деформацию можно объяснить движением доменных границ.

В Приложениях 1 и 2 приведены вывод формул для расчета напряжений в пластинах монокристаллического кремния при осесимметричном изгибе кольцевым пуансоном, вывод и экспериментальная проверка метода определения напряжений в кремнии по сдвигу линий комбинационного рассеяния.

В заключении перечислены основные выводы.

1. Экспериментально подтвержден кинетический характер хрупкого разрушения материалов в механическом и электрическом полях, а также при их одновременном действии. Получены систематические экспериментальные данные и установлены основные закономерности кинеггики механического разрушения, в том числе в присутствии электрического поля. Определены активационные характеристики разрушения: энергия активации и0 и активационный объем У,ф. Обнаружено, что вероятность разрушения ПСК в заданном интервале времени (величина пропорциональная У эф) не зависит от напряженности электрического поля. и0 при Е<ЗМВ/м примерно постоянна и равна 2,3 эВ, а при Е>ЗМВ/м убывает с ростом напряженности электрического поля. Впервые установлены закономерности кинетики электрического разрушения ПСК, в том числе в присутствии механического поля. Сравнение У^ф, полученных при электрическом и механическом нагружешш, дает основание предположить, что при электрическом нагружении ПСК за счет электромеханической связи, существующей в ПСК, идет механическое разрушение в дефектных местах, которое затем приводит к пробою образца.

2. Получены скоростные зависимости механической и электрической прочности гетерогенных материалов при разных температурах. С использованием релаксационной модели разрушения рассчитаны Уэф при разных температурах и скоростях нагружения. Отмечаегся рост У,ф при увеличении скорости нагружения, а также его уменьшение с ростом температуры в сегнетофазе и в парафазе.

3. Доказано экспериментально, что существует сложная связь разрушения сегнетокерамик в механическом и электрическом полях. При малых электрических (механических) нагрузках наблюдается увеличение механической (электрической) прочности. При больших электрических или механических нагрузках наблюдается снижение прочности в механическом или электрическом поле. Эффект упрочнения в малых полях (электрической и механической природы) объясняется увеличением локальной пластичности материала, приводящей к релаксации высоких локальных напряжений. Разупрочнение в сильных полях можно объяснить возникновением дополнительных локальных напряжений в дефектном месте за счет обратного пьезоэффекта и замедлением релаксации перенапряжений в месте разрушения из-за уменьшения числа доменных гранил.

4. Сравнение функций распределения прочностей в механическом и электрическом полях позволило сделать вывод о том, что электрическое и механическое разрушение определяется одними и теми же дефектами структуры. Показано влияние поляризации на прочность и вид распределения прочности.

5. Обнаружено, что при сегнетоэлекгрическом фазовом переходе происходит уменьшение энергии активации разрушения сегнетокерамики и скачкообразное изменение эффективного активационного объема разрушения.

6. Исследовано хрупкое разрушение при циклическом нагружении. Впервые получено экспериментальное доказательство кинетического характера разрушения монокристаллов Si при низких температурах.

7. Изучены закономерности изменения скорости ползучести ПСК. Продемонстрировано аномальное изменение скорости ползучести при повышении механической нагрузки, которое объясняется взаимодействием доменных границ и дислокаций. Определена энергия активации ползучести, которая близка к энергии активации взаимодействия доменной границы с дислокациями.

8. Показана возможность измерения напряжений в Si рентгеновскими и оптическими методами. Впервые показано изменение тензора напряжений в Si при длительном действии постоянной нагрузки при комнатной температуре. Такой эффект является доказательством прохождения неупругой деформации в кремнии при низких температурах и подтверждается контролем дислокационной структуры методом травления. Впервые показано изменение спектров KP при плосконапряженном состоянии, высокопрочных монокристаллов Si, которое было использовано как для определения физических характеристик материала, так и для измерения внешних нагрузок.

Список цитируемой в автореферате литературы

1. Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. - М.: Наука, 1974. - 560 с.

2. Степанов В.А., Песчанская H.H., Шпейзман В.В. Прочность и I релаксационные явления в твердых телах. - Л., 1984. - 246 с.

3. Дашко Ю.П. Кинетика хрупкого разрушения сегнетоэлектриков при воздействии механических напряжений: Автореф. дисс. канд. физ-.мат. наук. - Ростов-на-Дону, 1988. - С. 17.

4.- Крамаров С.О. Физические основы разрушения сегнетоэлектриков: Автореф. дисс. докт. физ.-мат. наук. - ИПМ им. И.Н. Францевича АН УССР. Киев, 1988.-43 с.

5. Койков С.Н., Цикин А.И. Электрическое старение твердых диэлектриков. -Л: Энергия, 1968. - 186 с.

6. Бондаренко Е.И., Тополов В.Ю., Турик A.B. Внутренние механические

напряжения и электрический пробой поликристаллического титаната бария //

ЖТФ. - 1992. - Т. 62. - № 12. - С. 155-158.

7. Dickinson J.T., Jensen L.C., Williams W.D. Fractoemission from lead zirconate-

titanate // J. Am. Ceram. Soc. - 1985. - Vol. 68. - №5. - P. 235-240.

Основные результаты опубликованы в следующих работах.

Публикации в изданиях по перечню ВАК РФ

AI. Жога JI.B., Степанов В.А., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В., Доброхотов Г. А. Особенности разрушения высокопрочных монокристаллов кремния // Изв. АН СССР, Сер. физич. -1976. - Т. 40. - №7. - С. 1346-1350.

А2. Степанов В.А., Шпейзман В.В., Жога JI.B. Температурно-временная зависимость прочности твердых тел в хрупком состоянии // ФММ - 1976. -42.-5.-С. 1068-1074.

A3. Новак Й.И., Баптизманский В.В., Жога JI.B. Влияние плоского напряжённого состояния на спектры комбинационного рассеяния кремния // Оптика и спектроскопия. -1977. - 43. - 2. - С. 252-257.

A4. Жога JI.B., Степанов В.А., Шпейзман В.В. Зарождение дислокаций в кремнии при низких температурах под действием высоких напряжений // ФТТ. - 1977. - 19. - вып. 8. - С. 1521-1523.

А5. Жога JI.B., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В. Рентгеновское исследование низкотемпературной релаксации локальных напряжений // ФТТ. - 1978. -20.-В. 8.-С. 2522-2525.

А6. Шпейзман В.В., Жога JI.B., Виноградов О.П. Усталостное разрушение монокристаллов цинка при низких температурах // ФММ. - 1979. - 47. - В .4. - С. 843-848.

А7. Степанов В.А., Шпейзман В.В., Жога JI.B. Кинетика хрупкого разрушения твердых тел и возможность его прогнозирования для • статического и циклического нагружения // Физ.-хим. механика материалов. - 1979. - № 2. - С. 20-24.

А8. Якерсон Л.С., Титовец Ю.Ф., Жога J1.B. Усталостное разрушение кремниевых пластин // Электронная техника. - 1979. - серия 8. - В. 3(73).

- С. 39-44.

А9. Жога JI.B., Козачук А.И., Степанов В.А., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В. Хрупкая прочность монокристаллов кремния и её связь с долговечностью при статических и циклических нафузках // ФТТ. - 1979. -Т.21.-В. 11.-С- 3310-3316.

А10. Жога J1.B., Шильников A.B., Булгаков А.Т., Шпейзман В.В. Аномальная зависимость скорости ползучести с/э керамики ЦТС-19 от механических напряжений // Изв. АН СССР. - 1987. - сер. физ. - Т.51. -№2.-С. 411-414.

АН. Жога Л.В., Дорогин В.И., Шпейзман В.В. Зависимость электрической прочности сегнетокерамики ЦТС-19 от механических напряжений // ФТГ.

- 1987.-Т.29.-№11.-С. 3485-3486.

А12. Жога J1.B., Дорогин В.М., Шаталова Е.Г., Шпейзман В.В. Влияние среды на временную зависимость и распределение прочности пьезокерамики. // Деп. в ВНИИС, Госстрой СССР. - 1988. - Вып. 3. - № 8032.-12 с.

А13. Жога Л .В., Шпейзман В.В. Разрушение сегнетокерамики в . электрическом и механическом полях // ФТТ. - 1992. - Т. 34. - № 8. - С. 2578-2583.

А14. Пиунов Е.М., Попов П.В., Жога Л.В. Устройство для испытания на прочность хрупких материалов. Патент на изобретение №2162216, Москва, 2001 г.

Al5. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения пьезокерамики при одновременном действии механических и электрических полей. // Изв. РАН сер. физ. - 2003. - № 8. - Т. 67. - С. 1207-1210.

А16. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Булгаков А.Т. Скоростная зависимость прочности поликристаллического сегнетоэлектрика ЦТС-22 // ФТТ. - 2003. - Т. 45. - Вып. 9. - С.1637-1640.

А17. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Влияние электрического поля на долговечность поликристаллической сегнетокерамики // Изв. ' РАН. Сер. физ. - 2004. - Т. 68. - №7. - С. 1032-1034.

Al 8. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. Изменение кинетических параметров разрушения сегнетоэластиков при фазовом переходе // Изв. АН. Сер. физ. - 2004. - Т. 68. - №7. - С. 966-968.

А19. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. Кинетика разрушения пьезокерамики при действии электрического поля // Изв. вузов. Физ. - 2004. - 47. - №2, - С. 54-56.

А20. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Влияние электрического поля на разрушение сегнетокерамики // ФТТ. - 2005. - Т. 47. - в. 4. - С. 628-632.

А21. Шпейзман В.В., Жога Л.В. Кинетика разрушения поликристаллической сегнетокерамики в механическом и электрическом полях // ФТТ. - 2005. -Т. 47.-В. 5.-С. 843-850.

А22. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения поликристаллической сегнетокерамики в электрическом и механическом полях // Изв. АН Сер. физ. - 2005. - Т. 69. - №7. - С. 981-983.

Статьи в изданиях, не входящих в перечень ВАК РФ

А23. Жога Л.В., Степанов В.А., Шпейзман В.В. Хрупкое разрушение монокристаллов кремния // Физика и электроника твердого тела. - 1976. -вып. 1.-С. 75-81.

А24. Жога Л.В. Исследование кинетики низкотемпературного хрупкого разрушения: Автореф. дисс. канд. физ.-мат. наук. - Л., ЛПИ, 1977. - С. 16.

А25. Жога Л.В., Солнцева Ю.И., Шпейзман В.В. Термоактивное зарождение и движение дислокаций в кристаллах кремния при низких температурах // Физика диэлектриков и полупроводников. - 1978. - С. 154.

А26. Шпейзман В.В., Жога JI.B. Влияние релаксации локальных напряжений на долговечность при циклическом нагружении // Физика и электроника твёрдого тела. Удмурт. Госуниверситет им. 50-летия СССР. — 1977. — В. 2. -С. 122.

А27. Шпейзман В.В., Степанов В.А., Жога JI.B. Хрупкое разрушение твердых тел при статическом и циклическом нагружении // Проблемы прочности и пластичности материалов. Л.:Наука, 1979. - С. 49-55.

А28. Жога JI.B., Шильников A.B., Саломахин В.Г. Температурно-временные эффекты прочности пьезоэлектрических керамик II Физические явления в ' поликристаллических сегнетоэлеюриках, 1981. - С. 71-74.

А29. Жога Л.В., Саломахин В.Г. Исследование кинетики хрупкого разрушения диэлектриков // Физика диэлектриков и полупроводников. Волгоград. -1981. - С. 44-48.

АЗО. Жога Л.В., Дорогин В.М., Булгаков А.Т., Шпейзман В.В. Распределение прочности сегнетоэлектрической керамики // Физика диэлектриков и полупроводников. - 1986. - С. 196-203.

А31. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Булгаков А.Т. Влияние модифицирующих добавок на скорость ползучести сегнетокерамики системы ЦТС при повторных нагружениях // Физика диэлектриков и полупроводников. Волгоград, ВПИ, 1986. - С. 221-224.

А32. Жога Л.В., Чеботарёва Н.Е. Способ изготовления датчиков для управления шагающей техникой И Сб. трудов конференции «Механика и . управление движением шагающих машин». - 1995. - вып. 2.

АЗЗ. Жога Л.В., Попов П.В., Пиунов Е.М. Влияние изменений коэффициента перенапряжений на долговечность с/э материалов при низкотемпературном хрупком разрушении // Труды международной научно- технической конференции «Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения». «Пьезотехника - 99». -1999. - Т. 2.-С. 121-126.

А34. Zhoga L.V., Shilnikov A.V., Shpeizman V.V., Pankova G.G. Change of kinetic parameters of destruction ferroelastics at phase transition // «Ferroelastics». Abstracts. Voronezh, Russia, Sept. 15-18. - 2003. - P. 58.

A35. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман B.B. Релаксационные явления в двухфазных материалах, обладающих электромеханическим эффектом // Полиматериалы 2001. Международная научно-техническая конференция «Межфазная релаксация в полиматериалах». - 26-30 ноября, 2001. - С. ' 294-297.

А36. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения пьезокерамики // Труды международной конференции «Пьезотехника-2002».-2002.-С. 18-26.

А37. Булгаков А.Т., Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Распределение электрической прочности сегнетокерамической системы ЦТС // Вестник ВолгГАСА, Сер. естественные науки. - 2002. - 2 (6). - С. 32-36.

А38. Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г Особенности кинетики хрупкого разрушения сегнетокерамики // Материалы VI Международной конференции «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение» г. Александров. - 2003. - С. 275-279.

А39. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Влияние электрического поля на долговечность поликристаллической сегнетокерамики // Материалы международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» Воронеж. - 2003г. - С. 25-26.

А40. Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. Характеристики прочности сегнетокерамики и структуры на ее основе // Материалы международной научно-практической конференции • «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» INTERMATIC-2003. - 2003. -С. 92-95. •

А41. Панкова Г.Г., Жога JI.B., Шильников A.B. Изменения резонансной частоты пьезоэлемента при одновременном действии электрических и механических полей // Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ODPO-2003. 8-11 сентября 2003г. г. Сочи, Сборник трудов.

А42. Панкова Г.Г., Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Задержанное разрушение сегнетокерамики в электрическом и механическом полях // Материалы международной научно-практической конференции INTERMATIC-2003. - С. 11-15.

А43. Панкова Г.Г., Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Измерение кинетических параметров разрушения сегнетокерамики в области фазового перехода // Материалы международной научно-технической ' конференции «Молодые ученые - науке, технологиям и профессиональному образованию». - 2003 г. - С. 169-172.

А44. Панкова Г.Г., Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Неоднородность неупругой деформации поликристаллического сегнетоэлектрика ЦГС-19 на начальной стадии деформации // Вестник Тамбовского государственного университета имени Г.Р. Державина, Серия: Естественные и технические науки. 2003. - Т. 8. - Вып. 4. - С. 535538.

А45. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетическая модель разрушения сегнетоактивных гетерогенных материалов при одновременном действии внешних электрического и механического полей // Материалы Ш Международного семинара «Компьютерное моделирование электромагнитных процессов в физических, химических и . технических системах», Воронеж. - 2004г. - С. 4-7.

А46. Жога Л.В., Шпейзман В.В. Исследование влияния внешних воздействий (электрических, механических, температурных) на форму амплитудно-частотных характеристик и прочность сегнетокерамики // Материалы X Международной конференции "Физика диэлектриков" (ДИЭЛЕКТРИКИ-2004) Санкт-Петербург. - 2004. - С. 334-337.

А47. Жога Л.В., Шпейзман В.В. Расчет напряжений при изгибе пластинок монокристаллов кремния // Вестник ВолгГАСУ сер. Естественные науки.

• - 2004. - вып. 3 (10). - С. 54-59.

А48. Жога Л.В., Шпейзман В.В., Шевяков П.В. Кинетика разрушения сегнетоактивных гетерогенных материалов при одновременном действии внешних механических и электрического полей // Материалы Международного семинара (г. Воронеж, 5-6 октября 2004г.). - 2004. - С. 26-30.

*

рос. национала:

БИБЛИОТЕКА С. Петербург

«г '

зз •' I ' ■ М

А

ЖОГА Лев Викторович

КИНЕТИКА ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ В ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И МЕХАНИЧЕСКИХ ПОЛЯХ

АВТОРЕФЕРАТ на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Подписано в печать 26.09.2005 г. Формат 60*84/16 Бумага офсетная. Усл. иеч. л. 2,0. Тираж 100 экз. Заказ Ks -45Р Волгоградский государственный архитектурно-строительный университет 400074, г. Волгоград, ул. Академическая, 1.

Сектор оперативной полиграфин

4

I

f

4

I

t

С1 8 6 1 7

РЫБ Русский фонд

2006-4 I

19794

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ХРУПКОЕ РАЗРУШЕНИЕ ПРИ МЕХАНИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ.

1.1. Современное состояние исследований кинетики хрупкого разрушения в механических полях (обзор литературы).

1.1.1. Хрупкое и вязкое разрушение.

1.1.2. Теория Гриффитса, ее возможности и недостатки.

1.2. Временные эффекты при вязком разрушении. Термофлуктуационная природа вязкого разрушения.

Ф 1.2.1. Кинетическая концепция разрушения С.Н. Журкова.

1.2.2. Особенности кинетики хрупкого разрушения.

1 1.3. Материалы и методики испытаний.

1.3.1. Исследованные материалы (получение, обработка, свойства).

1.3.2. Методики испытаний образцов (установки, расчет и экспериментальное определение напряжений).

1.3.3. Свойства поликристаллической сегнетокерамики (ПСК).

1.4. Выводы.

ГЛАВА 2. ДОЛГОВЕЧНОСТЬ ХРУПКИХ ТЕЛ ПРИ ПОСТОЯННОЙ НАГРУЗКЕ И СТУПЕНЧАТОМ НАГРУЖЕНИИ.

2.1. Долговечность материалов при статическом нагружении.

2.1.1. Долговечность цинка и кремния при а = const.

2.1.2. Долговечность ПСК при а = const.

2.2. Прочность и долговечность ПСК при ступенчатом нагружении.

2.2.1. Связь распределений прочности и долговечности ПСК.

2.2.2. Влияние среды на разрушение ПСК.

2.2.3. Долговечность и разрушающие напряжения ПСК при разной ориентации вектора поляризации.

2.2.4. Температурная зависимость прочности и долговечности ПСК.

2.3. Выводы.

ГЛАВА 3. ПРОЧНОСТЬ И ДОЛГОВЕЧНОСТЬ ХРУПКИХ ТЕЛ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ РЕЖИМАХ НАГРУЖЕНИЯ.

3.1. Долговечность материалов при циклическом нагружении.

3.2. Скоростная зависимость прочности ПСК.

3.3. Выводы.

ГЛАВА 4. КИНЕТИКА ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ ПСК В ЭЛЕКТРИЧЕСКОМ ПОЛЕ.

4.1. Обзор литературных данных.

4.2. Задержанное разрушение ПСК при ступенчатом нарастании постоянного электрического поля.

4.3. Выводы.

ГЛАВА 5. КИНЕТИКА ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ ПСК ПРИ ОДНОВРЕМЕННОМ ДЕЙСТВИИ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО И МЕХАНИЧЕСКОГО ПОЛЕЙ.

5.1. Обзор литературных данных.

5.2. Разрушение в электрическом и механическом полях как критический и кинетический процессы.

5.2.1. Анализ разрушения в электрическом и механическом полях по Гриффитсу.•.

5.2.2. Кинетический подход к разрушению при одновременном действии электрического и механического полей.

5.3. Долговечность ПСК при ступенчатом механическом нагружении в постоянном электрическом поле.

5.4. Долговечность ПСК при ступенчатом электрическом нагружениии в постоянном механическом поле.

5.5. Скоростная зависимость электрического разрушения при постоянной механической нагрузке.

5.6. Связь между прочностью и напряжением пробоя ПСК.

5.6.1. Зависимость прочности от напряженности внешнего электрического поля.

5.6.2. Зависимость напряженности электрического поля пробоя от величины механической нагрузки.

5.7. Влияние величины поляризации и её направления относительно напряженности внешнего электрического поля на разрушение ПСК.

5.7.1. Механическая прочность.

5.7.2. Разрушение в электрическом поле.

5.8. Обобщенная диаграмма связи разрушающих механических напряжений и пробивной напряженности электрического поля.

Актуальность темы диссертации. Прогнозирование и предотвращение хрупкого разрушения материалов является одной из важнейших задач физики. и механики твердого тела. Надежное прогнозирование возможно только в том случае, если учитывать кинетику хрупкого разрушения, т.е. рассматривать процесс в его развитии. В настоящее время известны исследования поведения трещин, структурных особенностей хрупких тел различной природы, разработаны математические модели разрушения. Во многих работах показана необходимость учета деформации в разрушении. Широкое признание получили работы, проведенные в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН по изучению прочности твердых тел и влияния на нее релаксационных явлений.

Однако, возникло много неясностей, когда проблемой хрупкого разрушения стали интересоваться в современном электронном материаловедении, например, при разработке, изготовлении и эксплуатации полупроводниковых приборов и приборов, использующих электрически активные материалы (сегнетопьезокристаллы и керамики на их основе). В этих приборах материалы находятся под действием механических (МП) и электрических полей (ЭП). Зарождение и медленное подрастание трещин до критического размера, как правило, контролируется подвижностью и характером взаимодействия дислокаций. Поэтому влияние электропластических эффектов, на их динамику должно отражаться на долговечности образца. Кроме того, ЭП может действовать на квазихрупкое разрушение, усталость, износ и другие процессы также и по недислокационным каналам.

Важность проблемы исследования кинетики хрупкого разрушения материалов в механических и электрических полях стимулировали постановку настоящей работы, в которой с физических позиций изучаются и анализируются макроскопические характеристики хрупкого разрушения в механическом и электрическом полях. Под механической прочностью мы будем понимать наибольшее допустимое напряжение, превышением которого исчерпывается несущая способность материала за счет разрушения. Электрический пробой - это резкое уменьшение сопротивления диэлектрика и увеличение силы тока, проходящего через него, когда напряженность электрического поля достигает критической величины, называемой электрической прочностью диэлектрика. Основной характеристикой разрушения в механическом или электрическом поле принимается долговечность т - время от момента приложения нагрузки к образцу до его разрушения. При простых режимах нагружения, когда внешние условия (механические напряжения с, напряженность электрического поля Е и температура Т) и внутренние (параметры структуры, определяющие скорость разрушения, т.е. величину т) постоянны в течение времени т, функциональная зависимость х(о, Е, Т) определяется непосредственным измерением т при данных а, Е и Т. Если внешние условия переменны или структурные характеристики изменяются в результате действия каких-либо дополнительных причин (например, прохождения неупругого деформирования), то время до разрушения определяется выражением т-——г = 15 где т(а,Е,Т) - зависимость долговечности от механической ¿т(а,Е,Т) или электрической нагрузки и температуры для простых режимов нагружения. Новое научное направление, развиваемое в работе, можно сформулировать как установление основных физических закономерностей кинетики разрушения материалов во внешних механических и электрических полях, . включающее прямое экспериментальное обнаружение связи разрушения в электрическом и механическом полях.

Цели и задачи работы. Целью работы было обнаружение, изучение и объяснение макроскопических проявлений кинетики разрушения материалов в электрических и механических полях. В задачу работы входило следующее.

1. Выбор объектов исследования - материалов с различным типом межатомного взаимодействия; материалов, обладающих пьезоэффектом. Разработка методик измерения долговечности хрупких материалов при статической нагрузке, прочности при различных скоростях нагружения, разработка методов экспериментальной оценки величины напряжений, действующих при осесимметричном изгибе пластин.

2. Изучение проявлений кинетики разрушения в опытах с постоянными напряжениями, при циклической нагрузке и в скоростной зависимости разрушающих напряжений. Выявление особенностей кинетики разрушения во внешнем электрическом поле.

3. Формулирование кинетической модели разрушения сегнетоактивных материалов при одновременном действии внешних электрического и механического полей.

4. Исследование деформационных процессов в нагруженных поликристаллических материалах с помощью лазерного интерферометра.

5. Исследование деформационных процессов кристаллической решетки монокристаллов кремния под нагрузкой с помощью метода рамановской спектроскопии.

6. Разработка методики, позволяющей изменять физические свойства материала за счет изменения структурного упорядочения дефектов воздействием внешнего электрического и механического полей.

7. Разработка и применение методов упрочнения материалов путем химической полировки монокристаллов.

Научная новизна работы. Впервые получен систематический экспериментальный материал по кинетике разрушения сегнетокерамики в хрупком состоянии при одновременном действии электрических и механических полей. Предложена кинетическая модель разрушения сегнетокерамики в электрическом и механическом полях.

Создана оригинальная установка для исследования разрушения хрупких материалов (получен патент).

Впервые проведены исследования кинетики деформирования поликристаллических сегнетоактивных материалов в хрупком состоянии с помощью лазерного интерферометра, исследования упругих деформаций монокристаллов кремния при больших нагрузках с помощью рамановских спектров, исследования изменения во времени напряженного состояния пластин кремния при изгибе с помощью рентгеновского метода, что позволило установить роль неупругой деформации при хрупком разрушении материалов.

Впервые экспериментально обнаружена взаимосвязь разрушения сегнетокерамики в электрическом и механическом полях при постоянной скорости нагружения и при ступенчатом нагружении.

Впервые обнаружен скачок изменения эффективного активационного объема при понижении температуры в области фазового перехода и показано, что переход в полярное состояние приводит к изменению энергии активации разрушения и увеличению пластической деформации за счет возникновения доменных и межфазных границ, что трактуется в работе как смена механизма релаксации напряжений.

Впервые удалось упрочнить монокристаллы кремния химической полировкой (на массивных образцах получены значения, близкие к теоретической прочности). Это позволило значительно увеличить вероятность разрушения в заданном временном интервале и количественно описать кинетику хрупкого разрушения.

Практическая значимость результатов. Анализ кинетики деформирования и разрушения материалов в электрических и механических полях, проведенный в работе, может быть использован во всех случаях, где в какой-либо форме участвуют кинетические характеристики. Например, определив активационные характеристики разрушения и выделив процесс, ответственный за проявленйе кинетики, можно наметить конкретные пути торможения разрушения или, наоборот, ускорения (если разрушение полезно, как в случае удаления поверхностных слоев в результате шлифовки). Расчеты вероятности разрушения, полученные в данной диссертационной работе, можно использовать при анализе разрушения материалов и при прогнозировании сроков службы готовых изделий. Например, в ОАО «Аврора» по данным кратковременных испытаний пьезокерамических изделий прогнозировалась вероятность разрушения при длительной работе пьезокерамических излучателей, а результаты работы по изменению частоты пьезокерамических резонаторов после электромеханических воздействий на материал, приведенные в диссертационной работе, использовались ОАО СКТБ «Аврора» при разработке и изготовлении резонаторов из составов ЦТС-19 и ЦТС-35 для пьезокерамических фильтров.

На защиту выносятся следующие положения.

1. Общие закономерности проявлений кинетики хрупкого разрушения тел в электрических и механических полях при статическом, ступенчатом и циклическом нагружениях. Особенности температурной и скоростной зависимостей разрушающих напряжений для тел в электрическом и механическом полях.

2. Обусловленность низкой электрической прочности сегнетоматериалов при комнатной температуре теми же структурными дефектами, что определяют низкую механическую прочность.

3. Развитая в работе модель разрушения, учитывающая взаимосвязь разрушения в электрическом и механическом полях, позволяющая определить активационные параметры кинетики разрушения.

4. Анализ взаимосвязи разрушения при статическом или непрерывном нагружении в электрическом и механическом полях.

5. Роль неупругой деформации за счет движения 90°-ных доменов в кинетике разрушения тел в электрическом и механическом полях.

Личный вклад. Все результаты диссертации получены автором лично или совместно с работавшими с ним .сотрудниками, соискателями и аспирантами. Автор принимал участие в формулировке задач, выборе объектов исследования, путей решения задач и физической интерпретации полученных результатов.

Соавторами научных публикаций являются - Степанов В. А., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Титовец Ю.Ф., Доброхотов Г.А., Новак И.И., Баптизманский В.В., Солнцева И.Ю., Виноградов О.П., Якерсон Л.С., Козачук А.И., Саломахин В.Г., Дорогин В.И., Булгаков А.Т., Шаталова Е.Г., Попов П.В., Пиунов Е.М., Панкова Г.Г., Шевяков П.В., Юрин Д.В.

Научный консультант доктор физикотматематических наук Шпейзман В.В. принимал участие, в постановке задач и обсуждении большинства вопросов по теме диссертации и основных результатов работы. 1. Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих всесоюзных, всероссийских и международных конференциях: на VIII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбышев, 1976);

• XIII Всесоюзном съезде по спектроскопии (Горький, 1977); Всесоюзной научно-технической конференции «Разрушение металлов и сварных конструкций при низких температурах». (Якутск, 1978); IX Всесоюзном совещании по сегнетоэлектричеству (Ростов-на-Дону, 1979); III Всесоюзном семинаре «Прочность материалов и элементов конструкций при звуковых и ультразвуковых частотах нагружения» (Киев, 1981); 1-м Междуведомственном семинаре «Влияние внешних воздействий на реальную среду сегнетопьезоэлектриков» (Черноголовка, 1981); VII Всесоюзной конференции «Состояние и перспективы методов получения

• и анализа ферритовых, сегнетопьезоэлектрических, конденсаторных и резистивных материалов и сырья для них» (Донецк, 1983); XI Всесоюзной конференции по физике сегнетоэлектриков (Черновцы, 1986); III Всесоюзной конференций по физико-химическим основам технологии СЭ и родственных материалов (Днепропетровск, 1988); на VIII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Воронеж, 1992); IV Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 1996); II Симпозиуме «Процессы тепломассопереноса (Обнинск, 1997); IV ECPD International Conference Advanced Robotics Intelligent Automation and Active Systems (Moscow, 1998); «Фундаментальные проблемы пьезоэлектрического приборостроения», «Пьезотехника-99» (Ростов-на-Дону, 1999); XV Всесоюзной конференции по физике сегнетоэлектриков (С. Петербург, 1999); Международной конференции «Физика диэлектриков» (С. Петербург, 2000); VII Всероссийском съезде по теоретической и прикладной механике (Пермь, 2001); XVII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков BKC-XVII (Тверь, 2002); VIII Международной научно-технической конференции «Проблемы машиностроения и технологии материалов на рубеже веков» (Пенза, 2003); III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); VI Международной конференции «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение» (Александров, 2003); IV International Seminar on Ferroelectrics Physics (Voronezh, 2003); Международной конференции «Действие электромагнитных полей на ' пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2003); Международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» INTERMATIC-2003 (Москва, 2003); II Международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика - XX века» (Москва, 2003); XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003); Международном симпозиуме «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ODPO-2003 (Сочи, 2003), Международном семинаре «Компьютерное моделирование электромагнитных процессов в физических, химических и технических системах» (Воронеж, 22-24 апреля 2004), X Международной конференции «Физика диэлектриков» (ДИЭЛЕКТРИКИ-2004), (Санкт-Петербург 2004); VII Международном симпозиуме «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» ODPO-2004 (Сочи, 2004); VI Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность . материалов» (Воронеж, 2005).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 105 работ. Основными являются 48.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, заключения, двух приложений. Объем диссертации: 304 страницы машинописного текста, включая 111 рисунков, 34 таблицы и список литературы из 316 наименований.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Экспериментально подтвержден кинетический характер хрупкого разрушения материалов в механическом и электрическом полях, а также при их одновременном действии. Получены систематические экспериментальные данные и установлены основные закономерности кинетики механического разрушения, в том числе в присутствии электрического поля. Определены активационные характеристики разрушения: энергия активации 11о и активационный объем УЭфф. Обнаружено, что вероятность разрушения ПСК в заданном интервале времени (величина пропорциональная УЭф) не зависит от напряженности электрического поля. ЦГо при Е<ЗМВ/м примерно постоянна и равна 2,3 эВ, а при Е>ЗМВ/м убывает с ростом напряженности электрического поля. Впервые установлены закономерности кинетики электрического разрушения ПСК, в том числе в присутствии механического поля. Сравнение УЭф, полученных при электрическом и механическом нагружении, дает основание предположить, что при электрическом нагружении ПСК за счет электромеханической связи, существующей в ПСК, идет механическое разрушение в дефектных местах, которое затем приводит к пробою образца.

2. Получены скоростные зависимости механической и электрической прочности гетерогенных материалов при разных температурах. С использованием релаксационной модели разрушения рассчитаны Уэф при разных температурах и скоростях нагружения. Отмечается рост Уэф при увеличении скорости нагружения, а также его уменьшение с ростом температуры в сегнетофазе и в парафазе.

3. Доказано экспериментально, что существует сложная связь разрушения сегнетокерамик в механическом и электрическом полях. При малых электрических (механических) нагрузках наблюдается увеличение механической (электрической) прочности. При больших электрических или механических нагрузках наблюдается снижение прочности в механическом или электрическом поле. Эффект упрочнения в малых полях (электрической и механической природы) объясняется увеличением локальной пластичности материала, приводящей к релаксации высоких локальных напряжений. Разупрочнение в сильных полях можно объяснить возникновением дополнительных локальных напряжений в дефектном месте за счет обратного пьезоэффекта, а замедлением релаксации перенапряжений в месте разрушения из-за уменьшения числа доменных границ.

4. Сравнение функций распределения прочностей в механическом и электрическом полях позволило сделать вывод о том, что электрическое и механическое разрушение определяется одними и теми же дефектами структуры. Показано влияние поляризации на прочность и вид распределения прочности.

5.- Обнаружено, что при сегнетоэлектрическом фазовом переходе происходит уменьшение энергии активации разрушения сегнетокерамики и скачкообразное изменение эффективного активационного объема разрушения.

6. Исследовано хрупкое разрушение при циклическом нагружении. Впервые получено экспериментальное доказательство кинетического характера разрушения монокристаллов 81 при низких температурах.

7. Изучены закономерности изменения скорости ползучести ПСК. Продемонстрировано аномальное изменение скорости ползучести при повышении механической нагрузки, которое объясняется взаимодействием доменных границ и дислокаций. Определена энергия активации ползучести, которая близка к энергии активации взаимодействия доменной границы с дислокациями.

8. Показана возможность измерения напряжений в 81 рентгеновскими и оптическими методами. Впервые показано изменение тензора напряжений в 81 при длительном действии постоянной нагрузки при комнатной температуре. Такой эффект является доказательством прохождения неупругой деформации в кремнии при низких температурах и подтверждается контролем дислокационной структуры методом травления. Впервые показано изменение спектров КР при плосконапряженном состоянии, высокопрочных монокристаллов 81, которое было использовано как для определения физических характеристик материала, так и для измерения внешних нагрузок.

263

1. Иоффе А.Ф., Кирпичева М.В., Левитская МА. Деформация и прочность кристаллов // ЖРФХО ч. физ. - 1924. - Т. 56. - №5-6. - С. 489-503.

2. Ioffe A., Kirpitscheva М., Levitsky М. Deformation und festigkeit der kristalle // Z. Phys. 1924. - №22. - C. 286.

3. Давиденков H.H. Некоторые вопросы усталостной прочности стали // Проблема удара в металловедении. М.-Л.: 1953.

4. Давиденков Н.Н. Динамические испытания металлов // М.-Л.: ОНТИ. -1936.-150 с.

5. Давиденков Н.Н., Шевандин Е.М. О хладноломкости вольфрама // ЖТФ. — 1938. Т.8. — №17. - С. 1507-1510.

6. Фридман Я.Б. Единая теория прочности. Оборониздат. - 1943. - 221 с.

7. Биггс В.Д. Физическое металловедение. М.: Мир, 1968. - Т. 3. - 445 с.

8. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы .прочности тугоплавких металлов. Киев «Наукова думка». - 1975. - 241 с.

9. Мильман Ю.В., Трефилов В.И. Разрушение тугоплавких материалов с ковалентной межатомной связью // Физика хрупкого разрушения. 1976. -ч. II.-С. 3-6.

10. Фирстов С.А. Структура и фрактографические особенности разрушения ОЦК металлов // Физика хрупкого разрушения. 1976. - ч. I. - С. 60-64.

11. Лоу Дж. Р. Микроструктурная картина разрушения // Разрушение твердых тел. -М., 1967.-С. 7-47.

12. Gilman J.J., Johnston W.G. Dislocations in lithium fluoride crystals // Solid State Phys.- 1962.-V. 13.-P. 147-222.13'.Gilman J.J. Dislocations sources in crystals // J. Appl. Phys. 1959. - V. 30. -№10.-P. 1584-1594.

13. Gilman J.J., Johnston W.G. Behavior of individual dislocations in strainhardened LiF crystals // J. Appl. Phys. 1960. - V. 31. - №4. - P. 687692.

14. Френкель Я.И. Кинетическая теория жидкостей. Д.: «Наука», Ленинград, от-ние, 1975. - 593 с.

15. Griffith A.A. The phenomenon of rupture and flow in solids // Phil. Trans. Roy. Soc. London, 1920. V.221.Ser.A. - P. 163-198.

16. Griffith A.A. The theory of rupture // Proc. First Intern. Congr. Appl. Mech. Delft, 1924.-P. 55-63.

17. Иоффе А.Ф. Физика кристаллов. ГИЗ, 1929. - 192 с.

18. Александров А.П., Журков С.Н. Явление хрупкого разрыва. М.: Гостехиздание, 1933. - 51 с.

19. Sylwestrovicz W.D., Koonce S.E. Fracture mechanism of single crystals of silicon // Phil. Mag. 1963. - 8. - №92. - P. 1427-1432.

20. Надгорный Э.М., Степанов A.B. Испытание нитевидных кристаллов на растяжение и изгиб // ФТТ. 1961. - Т.З. - №4. - С. 1068-1071.

21. Фрейденталь A.M. Статистический подход к хрупкому разрушению // Разрушение, 1975. Т. 2. - С. 616-646.

22. Мак Лин Д. Механические свойства металлов. М.: Металлургия, С. 1965-256.

23. Eldin A.S.,:: Collins S.C. Fracture and yield stress of 1020 steel at low •temperatures//J. Appl. Phys., 1951.-V. 22. №10.-P. 1296-1297.

24. Craig J.V., Pugh E.N. Fracture of germanium at room temperature // Acta Metallurgical 1967.-V. 15.-№8.-P. 1309-1317.

25. Sylwestrovicz W.D. Mechanical properties of single crystal of silicon // Phil. Mag.-1962.-7.-№83-P. 1825-1829.

26. Тезисы III Всесоюзной конференции по кварцевому стеклу / Чистосердов ' В.Г., Зорин А.П., Савельев В.Н., Древаль И.В. // Изд-во ВНИИ экономиистроительных материалов. М., 1973. С. 11-12.

27. Петч Н. Металлографические аспекты разрушения // Разрушение. 1966. -Т. 1.-С. 374-420.

28. Непег A.H. Deformation twinning in Corundum // Philos. Mag. 1966. - 14. -P. 379-381.

29. Frankl D.R. Transmission electron microscopy of cleaved silicon // J. Appl. Phys.-1963.-V. 34.-№12.-P. 3514-3516.

30. Cottrell A.N. Theory of brittle fracture in steel and similar metals // Trans. AIME. 1958. - V.212. - P. 192-203.

31. Stroh A.N. A theory of the fracture of metals // Adv. Physics. 1957. - 6. -№24.-P. 418-421.

32. Zener C. Fracturing of metals // ASM Symposium. 1948. - P. 3-6.

33. Петч H. Переход из вязкого состояния в хрупкое в а-железе // Атомный ' механизм разрушения. Металлургия, 1963. - С. 69-83.

34. Инденбом B.JI. О критериях разрушения в дислокационных теориях прочности // ФТТ. 1961. - Т. 3. -№7. - С. 2071-2075.40.0рлов А.Н. Длительная прочность и стационарная ползучесть поликристаллических тел // ФТТ. 1961. - Т. 3.-№2. - С. 500-505.

35. Владимиров В.И., Орлов' А.Н. Энергия активации зарождения микротрещины в голове скопления дислокаций // ФТТ. 1969. - 11. - №2 -С. 370-378.

36. Vladimirov W.I., Orlov A.N. // Proc. Intern. Conf. Fracture. London, 1969. -•P. 895.

37. Шевандин Е.М., Разов Н.А. Хладноломкость и предельная пластичность материалов в судостроении. М.: Судостроение, 1965. - 312 с.

38. Макклинток Ф., Аргон А. Деформация и разрушение материалов. М.: Мир, 1970.-443 с.

39. Екобори Т. Физика и механика разрушения и прочности твердых тел. -М.: Металлургия, 1971. 264 с.

40. Johnson O.W., Gibbs P. Fracture of Ge and A1203 // J. Appl. Phys. 1963. - V. 34.-.№9.-P. 2852-2859.

41. Holland A.J., Turner W.E. The effect of sustained loading on the breaking strength of sheet glass // J. Soc. Glass. Tecnol. 1940. - 24. - №101. - P. 46-'57.

42. Baker T.C., Preston T.W. Fatigue of glass under stress // J. Appl. Phys. 1946. - 17. -№3. — P. 170-173.

43. Шураков C.C. Зависимость прочности закаленной стали от времени действия нагрузки // Металловедение. JL: Судпромгиз, 1957. Т.1. - С. 100-126.

44. Джонсон С., Гиббс П. Хрупкое разрушения германия // Разрушение твердых тел. М.: Металлургия, 1967. - С. 122-145.

45. Степанов В.А., Шпейзман В.В. Разрушение металлов // Физика металлов и ' металловедение. 1974. - №331. - С. 5-9.

46. Бетехтин В.И., Зарипов А., Бахтибаев А.И. Кинетический характер разрушения кристаллических тел, находящихся в хрупком состоянии // Физика хрупкого разрушения, Киев. ИМП. 1976. - Ч. 1. - С. 36-41.

47. Murgatroid J.B., Sykes R.F. Mechanism of brittle rupture // Nature. 1945. -V. 156.-№3972.-P. 716-717.

48. Мороз JI.C., Хесин Ю.Д., Маринец Т.К. Исследование ползучести и длительной прочности железа при низких температурах // ФММ. — 1962. -Т. 13.-В. 6.-С. 912-919.

49. Лихтман В.И., Щукин Е.Д., Ребиндер П.А. Физико-химическая механика металлов. М., 1962-300С.

50. Брюханова Л.С., Андреева И.А. О длительной прочности металлов // ДАН СССР. 1961. - 139. - С. 359-364.

51. Брюханова Л.С., Андреева Й.А., Лихтман В.И. О длительной прочности металлов и влияние на неё поверхностно-активных металлических .расплавов // ФТТ. 1961. - Т. 3. - №9. - С. 2774-2779.

52. Вествуд А. Чувствительность механических свойств к действию среды, Избр. доклады на международном симпозиуме, 1966. Мир, 1969. - С. 27.

53. Перцов Н.В., Щукин Е.Д. Физико-химическое влияние среды на процессы деформации, разрушения и обработки твердых тел // Физ.и хим. обраб. матер. 1970. - №2. - С. 60-82.

54. Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. М.: Наука, 1974. - 560 с.

55. Особенности разрушения кристаллических материалов при переходе в хрупкое состояние / Бетехтин В.И., Зарипов А., Бахтибаев А.И., Иванов С.А. // ФТТ. 1975. - 17. - вып. 9. - С. 2829-2834.

56. Журков С.Н., Нарзуллаев В.Н. Временная зависимость прочности твердых тел//ЖТФ.- 1953.-23.-С. 1677-1681.

57. Журков С.Н, Проблема прочности твердых тел // Вест. АН СССР. 1957. • -№11.-С. 78-82.

58. Журков С.Н., Левин Б.Я., Томашевский Э.Е. Временная зависимость прочности в условиях высокого вакуума // ФТТ. 1960. - 2. - С. 20662071.

59. Журков С.Н. Кинетическая концепция прочности твердых тел // Вест. АН СССР. 1968. - №3. - С. 46-51.

60. Песчанская Н.Н., Степанов В.А. Долговечность и деформация полимеров при низких температурах // ФТТ. 1965. - 7. - №10. - С. 2962-2967.

61. П1пейзман В.В. Кинетика хрупкого разрушения и возможности его • прогнозирования // ФТТ. 1992. - Т. 43. - №7. - С. 2261-2271.

62. Дашко Ю.П. Кинетика хрупкого разрушения сегнетоэлектриков при воздействии механических напряжений: Автореф. дисс. . канд. физ-.мат. наук. Ростов-на-Дону, 1988. - С. 17.

63. Тамуж В.П., Куксенко B.C. Микромеханика разрушения полимерных материалов. Рига: Зинатне, 1978. - 294 с.

64. Fu Y., Evans A.G. Microcrack zone formation in single phase polycrystals // Acta Metall. 1982. - V.30. -№8. - P. 1619-1625.

65. Grekov A.A. Kramarov S.O. Mechanical strength of ferroelectric ceramics // . Ferroelectrics. 1978. - V. 18. - 4. - P. 249-255.

66. Крамаров C.O. Физические основы разрушения сегнетоэлектриков: Автореф. дисс. . докт. физ.-мат. наук. ИПМ им. И.Н. Францевича АН УССР. Киев, 1988.-43 с.

67. Степанов В.А., Песчанская Н.Н., Шпейзман В.В. Прочность и релаксационные явления в твердых телах. Л., 1984. - 246 с.

68. Карташев Э.М. Итоги науки и техники // ВИНИТИ. Сер. Химия и технология высокомолекулярных соединений. 1991. - т. 27. - С. 3-111.

69. Салганик Р.Л. Исследование кинетики разрушения и развития трещин в . полимерных. материалах: Автореф. дисс. . докт. физ-.мат. наук.1. Москва, 197i.-30 с.

70. Бартенев Г.М. Сверхпрочные и высокопрочные неорганические стекла. -М.: Стройиздат, 1974. 240 с.

71. Bridgman P.W. Certain physical properties of single crystals of tungstem, antimony, bismuth, tellurium, cadmium, zinc and tin // Proc. Am. Acad. Arts. Sci. 1925. - 60. - 6. - P. 303-383.

72. Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М.: Металлургия, 1974. - 470 с.

73. Родес Р.Г. Несовершенства и активные центры в полупроводниках. М.: Металлургия, 1968. - 215 с.

74. Хухрянский Ю.П., Шевелев М.Н., Попович Б.Н. О выявлении дислокаций• в кремнии // ФТТ. 1966. - 8. - №12. - С.3410-3712.

75. Ирвинг Б. Травление полупроводников. М., 1965. - С. 9-62.

76. Никитенко В.И., Мышляев М.М., Еременко В.Г. Динамика дислокаций. -Харьков, ФТИНТ, 1968. 101 с.

77. Tramposch R.F., Rindner W. Room-temperature slip in Ge // Appl. Phys. Let. -1963.-V.3.-№3.-P. 42-43.

78. Мильвидский М.Г., Лайнер Л.В. К методике выявления дислокаций в монокристаллах кремния // Зав. лаб. 1962. - XXVIII. - №4. - С. 459-462.

79. Кульман-Вильсдорф Д. Дислокации // Физическое металловедение. М.: •Мир, 1968.-Т. 3.-с. 9-247.

80. Аблова М.С., Мозговая Л.А., Ветитнева М.М. О фото- и электромеханическом эффекте в кремнии // ФТТ. 1970. - Т. 12. - №. 11. -С. 3204-3207.

81. Витман Ф.Ф., Воловец Л.Д., Пугачев Г.С. Механические и тепловые свойства и строение неорганических стекол // Материалы 1-го Всесоюзного симпозиума. 1972. - С. 23-31.

82. Особенности разрушения высокопрочных монокристаллов кремния / Жога Л.В., Степанов В.А., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В., Доброхотов Г.А. //• Изв. АН СССР, Сер. физич.-1976.-Т. 40.-№7.-С. 1346-1350.

83. Дэш В. Дислокации и механические свойства кристаллов. М.: Изд-во иностр. лит., 1960. - 436 с.

84. Файнштейн С.М. Обработка и защита поверхности полупроводниковых приборов. М.: Энергия, 1970. - 137 с.

85. Zwiker W.K., Kurtz S.K. // Semikond. Silicon 1973. Princeton N.J. 1973. -C. 315-326.

86. Журков С.Н., Томашевский Э.Е. Исследование прочности твердых тел // ЖТФ. 1955. - 25. - С. 66-67.

87. Никонов Ю.А. Изучение усталостной прочности металлов. Автореф. дисс. . канд. физ.-мат. наук. ЛПИ, MB и ССО РСФСР, Л., 1975. - 19 с.

88. Витман Ф.Ф., Пух В.П. О методе распределения прочности листовых стекол // Зав. лаб. 1963. - 29. - С. 863-865.

89. Лексовский А.М., Регель В.Р. Установка для усталостных испытаний малогабаритных образцов на растяжение с постоянной амплитудой• напряжения // Заводская лаборатория. 1967. - 33. - №6. - С. 766-768.

90. Иванова И.Н. Изучение прочности материалов. Автореф. дисс. . канд. физ.-мат. наук. ЛПИ, MB и ССО РСФСР, Л., 1968. - 19 с.

91. Жога Л.В., Шпейзман В.В. Расчет напряжений при изгибе пластинок монокристаллов кремния // Вестник ВолгГАСУ сер. Естественные науки. 2004. - вып. 3 (10). - С. 54-59.

92. Жога Л.В., Титовец Ю.Ф., Шпейзман В.В. Рентгеновское исследование низкотемпературной релаксации локальных напряжений // ФТТ. — 1978. -20.-В. 8.-С. 2522-2525.

93. Новак И.И., Баптизманский ВВ., Жога Л.В. Влияние плоского напряжённого состояния на спектры комбинационного рассеяния кремния // Оптика и спектроскопия. 1977. - 43. - 2. - С. 252-257.

94. Витман Ф.Ф., Уфлянд Я.С., Иоффе Б.С. О вычислении напряжений при изгибе тонких стеклянных пластинок // Прикладная механика. 1970. - 6. -5. С. 122-125.

95. Воловец Л.Д., Пугачев Г.С. Измерение прочности травленного стекла разной толщины// ФТТ. 1973.-15. -№10.- С. 3102-3107.

96. Лайнс М., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы• М.: Мир, 1981.-736 с.

97. Keramik // Hrsq. Н. Schaumburg. Stuttgart: Teubner B.G. 1994.-650S :I1.

98. Фесенко Е.Г., Данцигер А.Я., Разумовская О.Н. Новые пьезокерамические материалы. Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1983. -160 с.

99. Панич А.Е., Куприянов М.Ф. Физика и технология сегнетокерамики. -Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1989. 178 с.

100. Куприянов М.Ф., Константинов Г.М., Панич А.Е. Сегнетоэлектрические морфотропные переходы. Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1991. - 245 с.

101. Хорошун Л.П., Маслов В.П., Лещенко П.В. Прогнозирование эффективных свойств пьезоактивных композитных материалов. — Киев: Наук, думка, 1989. 208 с.

102. Nenham R.E. Molecular mechanisms in smart materials // MRS Bulletin. -1997. Vol. 22. - №5. - P. 20-34.

103. Landolt-Börnstein. Zahlenwerte und Funktionen aus Naturwissenschaften und Technik. Neue Serie. Gr. III. Bd. 18. Berlin etc.: Springer, 1984. - 559 S.: 11.; Bd. 28. - Berlin etc.: Springer, 1990. - 833 S.: 11.

104. ИЗ. Иона Ф., Ширане Д. Сегнетоэлектрические кристаллы: Пер. с англ. -•М.: Мир, 1965.-555 с.

105. Физика сегнетоэлектрических явлений / Смоленский Г.А., Волков В.А., Исупов В.А., Крайник H.H., Пасынков P.E., Соколов А.И., Юшин H.K. //Л.: Наука, 1985.-396 с.

106. Фесенко Е.Г., Гавриляченко В.Г., Семенчев А.Ф. Доменная структура многоосных сегнетоэлектрических кристаллов. Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1990. - 192 с.

107. Кенциг В. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики: Пер. с англ. М.: Изд-во иностр. лит.-1960. - 234 с.

108. Фесенко O.E. Фазовые переходы в сегнето- и антисегнетоэлектрических кристаллах в сверхсильных электрических полях. Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1990. - 142 с.

109. Рудяк В.М. Процессы переключения в нелинейных кристаллах. М.:

110. Tôpolov V.Yu. Interfaces in ferroelectrics and related materials with complex domain structures // Ferroelectrics. 1999. - V. 222. - №1-4. - P. 4152.

111. Курдюмов Г.В. Мартенситные превращения // Проблемы современной• физики. JL: Наука, 1980. - С. 396-407.

112. Веневцев Ю.Н., Политова Е.Д., Иванов С.А. Сегнето- и антисегнетоэлектрики семейства титаната бария. М.: Химия, 1985. - 256 с.

113. Юркевич В.Е. Физика фазовых переходов в сегнетоактивных твердых растворах. Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1988. - 317 с.

114. Зацаринный В.П. Прочность пьезокерамики. Ростов-на-Дону, изд-во Ростов, ун-та, 1978. - 208 с.

115. Журков С.Н., Санфирова Т.П. Связь между прочностью и ползучестью• металлов и сплавов//ЖТФ.- 1958.-28.-С. 1719-1724.

116. Дорн Дж. Спектр энергий активации ползучести // Ползучесть и возврат. -М.: Металлургия, 1961.-С.291-325.

117. Ивенс А., Роулингс Р. Термические активированные процессы в кристаллах. М.: Мир, 1973. - 172 с.

118. Степанов В.А., Шпейзман В.В., Жога JI.B. Температурно-временная зависимость прочности твердых тел в хрупком состоянии // ФММ 1976. -42.-5.-С. 1068-1074.

119. Саррак В.И. Природа хладноломкости конструкционных сталей // Мет.• и термич. обр. матер. 1977. - №7. - С. 64-67.

120. Красовский А.Я., Степанов Г.В., Харитонов Н.В. Влияние скорости деформации на изменение микроструктуры армко-Fe при растяжении и ' сжатии // Проблемы прочности. 1977. - №6. - С. 66-68;

121. Степанов В.А. Деформация и разрушение полимеров // Механика полимеров. 1975. - №1. - С. 95-98.

122. Longevity of solids at complex loading / Stepanov W.A., Peschanskaya N.N., Shpeizman V.V., Nikonov G.A. // Inter. J. Fracture. 1975. - Vol. 11.-№5.-P. 851-367.

123. Борздыка A.M., Гецов JI.Б. Релаксация напряжений в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1972.-304с.

124. Синани А.Б. Релаксация напряжений в стеклообразных полимерах// Механика полимеров. 1971. -№ 6. - С. 987-994.

125. Фелтам П. Деформация и прочность материалов. М.: Металлургия, 1968.-120с.

126. Шпейзман В.В., Степанов В.А., Жога Л.В. Хрупкое разрушение твердых тел при статическом и циклическом нагружении // Проблемы прочности и пластичности материалов.-Л.:Наука,1979.-С.49-55.

127. Шпейзман В.В., Вовнобой В.Б., Козачук А.И. Влияние среды на усталостное разрушение синтетического кварца // Физ.-хим. обработка материалов. 1982. - №3. - С. 113-120.

128. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах. М.: ИЛ.- 1962.-365с.

129. Никитенко В.И. Дислокации и механические свойства полупроводников // Дислокации и физические свойства полупроводников -Л., 1967.-С. 30-65.

130. Никонов Ю.А., Степанов В.А. Усталостное разрушение металлов // Физика металлов и металловедение, тр. ЛИИ. 1975. - № 341. - С. 55-61.

131. О закономерностях пластической деформации кремния при комнатной температуре / Надточий В.А., Алехин В.П., Нечволод Н.К., Шоршоров М.Х. // Физика и химия обработки материалов. 1974. - №6. - С. 103-110.

132. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. М.: Наука. 1983. - 280с.

133. Жога JI.B., Степанов В.А., Шпейзман В.В. Хрупкое разрушение монокристаллов кремния // Физика и электроника твердого тела. — 1976. -вып. 1.-С. 75-81.

134. Жога JI.B., Степанов В.А., Шпейзман В.В. Зарождение дислокаций в кремнии при низких температурах под действием высоких напряжений // ФТТ. 1977. - 19. - вып. 8. - С. 1521-1523.

135. Жога JI.B., Солнцева И.Ю., Шпейзман В.В. Термоактивируемое зарождение и движение дислокаций в кристаллах кремния при низких температурах // В сб. «Физика диэлектриков и полупроводников». ВПИ. -1987. — С.154-157.

136. Fracture, fractography and internal stress of ВаТЮз ceramics / Pohanka R.C., Rice R.W., Walker B.E., Smith P.L. // Ferroelectrics. 1976. V. 10. -№1-4.-P. 231-235.

137. Бульбич A.A. Плоские дефекты в кристаллах, испытывающих структурные фазовые переходы: Автореф. дисс. . канд. физ-.мат. наук. -РГУ, Ростов-на-Дону, 1987. С. 18.

138. Кинетика разрушения сегнетоэластиков / Греков A.A., Дашко Ю.В., Крамаров С.О., Розин Л.Г. // Тезисы докладов. IV Всесоюзная школа-семинар «Сегнетоэластики». Днепропетровск, 1988. С. 193-194.

139. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск.: Наука, 1985. - 227 с.

140. Писаренко Г.Г. Прочность пьезокерамики. Киев: Наукова думка, 1987.-232 с.

141. Крамаров С.О., Дашко Ю.В. О вкладе некоторых релаксационных процессов в энергию разрушения сегнетоэлектриков // Проблемы прочности. 1987. - № 10. - С. 52-55.

142. Скоростная зависимость прочности поликристаллического сегнетоэлектрика ЦТС-22 / Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Булгаков А.Т. // ФТТ. 2003. - Т. 45. - Вып. 9. - С. 1637-1640.

143. Дашко Ю.В. Об энергии активации процесса разрушения поликристаллических сегнетоэлектриков // Пьезоэлектрические материалы и преобразователи. 1988. - Вып.7. - С. 14-19.

144. Карпинский Д.Н., Паринов И.А. Исследование процесса формирования микроструктуры пьезокерамики методом численного эксперимента // ГТМТФ. 1992-№1.-С. 150-154.

145. Карпинский Д.Н., Крамаров С.О., Орлов А.Н. Условия роста трещин в доменной структуре сегнетоэлектриков // Проблемы прочности. 1981. -№1.-С. 97-101.

146. Партон В.З., Кудрявцев Б.А. Механика разрушений при наличии электрических полей // Физ.-хим. материалов. 1982. - №5. - С. 3-15.

147. Крамаров С.О., Куприенко A.A., Егоров H .Я. Влияние пьезоэффекта на рост трещин в кристалле со структурой перовскита // ФТТ. 1987. - т. 29. -в. 4.-С. 1235-1237.

148. Сыркин Л.Н., Эльгард A.M. Влияние доменной структуры керамических сегнетоэлектриков на их механические свойства // ФТТ. — 1965.-Т. 4.-С. 1206-1211.

149. Gerson R. Variation in ferroelectric characteristics of lead zirconate titanate ceramics due to minor chemical modifications // J. Appl. Phys. 1960. - 31. -P. 188-193.

150. Влияние поляризации на циклическую прочность пьезокерамики ЦТЦНСН / Угрюмова М.А., Голямина И.П., Писаренко Г.Г., Гериханов А.К. // Тезисы докладов IX Всесоюзного совещания посегнетоэлектричеству. 24-26 сентября 19.79г. Ростов-на-Дону. ч. II. - С. 95.

151. Акопьян В.А. К вопросу о ползучести пьезокерамики // Тезисы докладов IX Всесоюзного совещания по сегнетоэлектричеству. 24-26 сентября 1979г. Ростов-на-Дону. Ч .II. - С. 108.

152. Arlt G. Twinning in ferroelectric and ferroelectric ceramics: stress relief // J. Mater. Sci. 1990. -V. 25. - P. 2655-2661.

153. Перцев H.A., Арльт Г. Дислокационный метод расчета внутренних напряжений в поликристаллических сегнетоэлектриках // ФТТ. 1991. -Т. 33.-№10.-С. 3077-3081.

154. Martensitic transformations in zircona-particle size effects and toughening / Evans A.G., Burlingame N., Drory M., Kriven W.M. // Acta Metall. 1981. -V. 29.-P. 447-451.

155. Direct observations of electric field induced domain boundary cracking in (001) oriented piezoelectric Pb(Mgi/3Nb2/3)C>3- PbTi03 single crystal / Tan X., Xu Z., Shanq J.K., Han P. // J. Appl. Phys. 2000. - 77. - № 10. - C. 15291531.

156. Минчина М.Г. Янковский О.И. Статистическая модель предельно поляризованной керамики // ЖТФ. 2001. - 71. - № 10. - С. 135-136.

157. Fntinich Y., Carman G.P. Stresses in piezoceramics undergoing polarization switchings // J. Appl. Phys. 2000. - 88. - № 11. - C. 6715-6725.

158. Fett Т., Thun G. Determination of room-temperature tensile creep of PZT // J. Mater. Sci. Lett. -1998. 17. -№ 22. -C. 1929-1931.

159. Глозман И. А. Пьезокерамика. M.: Энергия, 1972. - 182 с.

160. Жога JI.В. Исследование кинетики низкотемпературного хрупкого разрушения: Автореф. дисс. . канд. физ'.-мат. наук. — Л., ЛПИ, 1977. с. 16.

161. Петров В.А. Явления термофлуктационного разрушения // ФТТ. 1976. -18. -№5. —С. 1290-1299.

162. Жога Л.В., Чеботарёва Н.Е. Способ изготовления датчиков для управления шагающей техникой // Сб. трудов конференции «Механика и управление движением шагающих машин». 1995. - вып. 2.

163. Яффе Б., Кук У., Яффе Г. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Мир, 1974.-С. 288.

164. Влияние среды на временную зависимость и распределение прочности пьезокерамики / Жога Л.В., Дорогин В.М., Шаталова Е.Г., Шпейзман В.В. // Деп. в ВНЙИС, Госстрой СССР. 1988. - Вып. 3. - № 8032. - 12 с.

165. Испытание материалов. Справочник под ред. X. Блюменауэра. М. • «Металлургия». 1979. - 446 с.

166. Степанов В.А., Шпейзман В.В., Жога Л.В. Кинетика хрупкого разрушения твердых тел и возможность его прогнозирования длястатического и циклического нагружения // Физ.-хим. механика материалов. 1979. - № 2. - С. 20-24.

167. Weibull W.A. Statistical theory of strength of materials // Inq. Vetencamps . Akad. Handl. 1939. - № 15i. - 58 p.

168. Кривцова С.П., Крамаров C.O., Егоров Н.Я. О влиянии внешних ' воздействий на доменную структуру пьезокерамики // Влияние внешнихвоздействий на реальную структуру сегнето- и пьезоэлектриков. -Черноголовка. 1981. - С. 141.

169. Nabarro F.R.N. Surface effects in crystal plasticity. Zeiden: NATO Adu. Study Irst, 1977.-P. 49-126.

170. Тополов В.Ю., Турик A.B. Новая моноклинная фаза и упругие эффекты в твердых растворах PbZrbxTix03 // ФТТ. 2001. - 43. - 8. - С. 1525-1527.

171. Турик А.В., Чернобабов А.И. Внутренние механические напряжения и прочность сегнетокерамики // ЖТФ. 1979. - Т. 49. - №8. - С. 1732-1739. .

172. Бондаренко Е.И., Тополов В.Ю. Анизотропия электромеханических свойств кристаллитов и механическая прочность сегнетокерамики // Письма в ЖТФ. 1992. - 18. - №3. - С. 10-13.

173. Bondarenko E.I., Topolov V.Yu. Anisotropy of grain electromechanical properties and mechanical strength of ferroelectric ceramics // Ferroelectrics, Lett. Sec. 1992. - 14. - 1-2. - P. 31-35.

174. Катрич М.Д., Шильников A.B. Исследование напряженного состояния сегнетокерамики при фазовых переходах // Физика диэлектриков и полупроводников. 1986. - С. 187-195.

175. Жога JI.B., Саломахин В.Г. Исследование кинетики хрупкого разрушения диэлектриков // Физика диэлектриков и полупроводников. Волгоград. 1981. - С. 44-48. 19.3. Желудев И.С. Физика кристаллических диэлектриков. - М.: Наука, 1968.-463с.

176. Трощенко В.Т. Усталость и неупругость металлов. Киев: Наукова думка.-1971 .-206с.

177. Кеннеди А.Д. Ползучесть и усталость в металлах. М.:Металлургия.-1965 »-312с.

178. Куров И.Е., Степанов В.А. Долговечность металлов при постоянных и переменных напряжениях // ФММ. 1963. - 15. - № 3. - С. 419-427.

179. Гликман Л.А., Тэхт В.П. К вопросу о физической природе процесса . усталости металлов // Некоторые вопросы усталостной прочности стали.

180. М.: Машгиз. 1953. - №22. - С. 5-8.

181. Регель В.Р., Лексовский A.M. Долговечность полимеров при циклическом нагружении // Высокомол. соедин. 1965. - 7. - №6-С. 1045-1050.

182. Разрушение и усталость полимеров // Регель В.Р., Лексовский A.M., Слуцкер А.И., Тамуж В.П. Механика полимеров. - 1972. - 4. - С. 597601.

183. Ратнер С.Б.Коробов В.И. Саморазогрев пластмасс при циклической деформации // Механик, полим., 1965. №3. - С. 93-100.

184. Гликман Л.А. Коррозионно-механическая прочность металлов. Л.:Машгиз. 1965. - 176 с.

185. Регель В.Р., Лексовский A.M. Временная зависимость прочности при статическом и циклическом нагружении // ФТТ. 1962. - Т.4. - №4. - С. 949-954.

186. Определение перенапряженных химических связей в полимерах методом инфракрасной спектроскопии / Журков С.Н., Веттегрень В.И., Корсуков В.Е., Новак И.И. // ФТТ. 1969. - т.11. - №2. - С. 290-295.

187. Титовец Ю.Ф. Рентгеновский метод исследования напряжений в крупнокристаллических поликристаллах и монокристаллах: Автореф. дисс. канд. физ-мат. наук. ЛПТИ, MB и ССО РСФСР. Л., 1974. - 18 с.

188. Лексовский A.M., Гафаров В., Веттегрень В.И. Изучение перенапряжений на химических связях в полимере при циклическом нагружении // Механика полимеров. 1977. - №5. - С. 786-790.

189. Бутягин П.Ю., Гаранин В.В. Переход электрической составляющей напряжения в энтропийную в капроне //ВМС. 1974. - Al6. - С. 327-331.

190. Бутягин П.Ю., Гаранин В.В., Кузнецов А.Р. Возможности метода регистрации теплового (инфракрасного) излучения // ВМС. 1974. - Al 6. -С. 333-340.

191. Никонов Ю.А., Степанов В.А. Роль цикличности нагружения в .разрушении материалов // ФТТ. 1974. - Т.16. - №9. - С. 2750-2755.

192. Шпейзман В.В., Жога Л.В., Виноградов О.П. Усталостное разрушение монокристаллов цинка при низких температурах //ФММ. 47- В.4. - С. 843-848.

193. Шпейзман В.В., Жога Л.В. Влияние релаксации локальных напряжений на долговечность при циклическом нагружении // В сб. «Физика и электроника твердого тела» Удмуртский Госуниверситет им.50-летия СССР. Ижевск. -1977. С. 122-126.

194. Физический энциклопедический словарь / Гл. ред. Прохоров. A.M. // M.: Сов. энциклопедия, 1983. 928 с.

195. Воробьев A.A., Завадовская Е.К. Электрическая прочность твердых диэлектриков. М., ГИТТЛ, 1956.

196. Stark К.Н., Hartón C.G. Electric strength of irradiate polythene // Nature. -1955. — № 4495. P. 1225-1230.

197. Койков C.H., Цикин А.И. Электрическое старение твердых • диэлектриков. Л: Энергия, 1968. - 186 с.

198. Бартенев Г.М. Прочность и механизм разрушения полимеров. М.: Химия, 1984.-280 с.

199. Багиров М.А., Малин В.П., Абасов С.А. Воздействие электрических разрядов на полимерные диэлектрики. Баку: «ЭЛМ», 1975. - С. 167.

200. Кинетика разрушения твердых полимеров при длительном нагружении электрическим полем / Робежко А.Л., Важов В.Ф., Ефремова Г.В., Лебедев С.М., Ушаков В.Я. // ФТТ. 1981. - Т. 23. - №11. - С. 3360-3367.

201. Цой Б., Карташов Э.М., Шевелев В.В. Прочность и разрушение ■ полимерных пленок и волокон. М.: Химия, 1999. - 495 с.

202. Kishimotp A., Kuomoto К., Yanadiga H. Mechanical and dielectric failure of ВаТЮз ceramics // J. Mater. Sei. 1989. г- Vol. 24. - №2. - P. 698-702.

203. Дахия M.C., Закревский B.A., Слуцкер А.И. Температурная зависимость электрической прочности сегнетокерамики // ЖТФ. — 1984. -T. 54.-В.З.-С. 629-632.

204. Сканави Г.И. Физика диэлектриков (Область сильных полей). — М.: Физматгиз, 1958. 907 с.

205. Горелик Б.В.Электрический пробой сегнетовой соли // ЖТФ. — 1940. — т. 10. — вып. 5. С. 369.

206. Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков: Пер. с япон. М.: Энергия, 1976. - 336 с.

207. Гуревич В.И. Электропроводность сегнетоэлектриков. М.: Изд-во комитета стандартов, мер и измерительных приборов, 1969. - 383 с.

208. Shin В.-С., Kim H.-G. Dielectric breakdown of fast fired ВаТЮз ceramics // Scientific Ceramics 14: Proc. 14th Internat. Conf., Canterbury, September 7-9th, 1987. Stoke-on-Trent, 1988. - P. 937-1001.

209. Поляризация пьезокерамики / Под. Ред. Фесенко Е.Г. // Ростов н/Д: Изд-во Ростов, ун-та, 1968. 135 с.

210. Inuishi Y., Uematsu S. Electric breakdown and condition in ВаТЮ3 single crystals // J. Phys. Soc. Jap. 1958. - Vol. 13, № 7. - P. 761-762.

211. Дятлов B.A., Синяков E.B. Электрическая прочность монокристаллов ВаТЮз//УФЖ. 1974. - Т. 19, № 12. - С. 2053-2056.

212. Temperature dependence of breakdown field of ceramic BaTi03 / Ueda I., Takeuchi M., Ikegami S., Sato H. // J. Phys. Soc. Jap. 1962. - Vol. 17, № 10. -P. 1679-1680. .

213. Ueda I., Takeuchi M., Ikegami S. Dielectric break-down of polycrystalline ВаТЮз // J. Phys. Soc. Jap. 1964. - V. 19. - №8. - P. 1267-11273.

214. Gerson R., Marshall C.T. Dielectric breakdown of porous ceramics // J. Appl. Phys. 1959.-Vol. 30, № 11.-P. 1650-1659.

215. O'Dwyer J;J. Theory of dielectric breakdown in solids // J. Electrochem. Soc. -1969.-Vol. 116, №2.-P. 239-242.

216. Nagaya Т., Ishibashi Y. Dielectric breakdown in polycrystalline system // Jap. J. Appl. Phys. Pt 1. 1997. - Vol. 36, № 9B. - P. 6136-6140.

217. Садыков С.А. Особенности электрического пробоя в сегнетопьезокерамике системы ЦТС: Автореф. дисс. . канд. физ-мат.наук. Ростов н/Д, 1985. - 23 с.

218. Schomann K.D. Electric breakdown of barium titanate: a model // J. Appl. Phys. 1975. - Vol. 6, № l.-P. 89-92.

219. Феронов А.Д., Сервули В.А. Исследование электрической прочности сегнетокерамики на основе ЦТС // Физика диэлектриков и полупроводников. Волгоград, 1981. - С. 111-117.

220. Тополов В.Ю. Электромеханические эффекты в гетерогенных сегнетоэлектриках и родственных материалах: Автореф. дисс. . докт. физ-.мат. наук. РГУ, Ростов-на-Дону, 2000, - 38 с.

221. Пьезоэлектрическое приборостроение. Том 1. Физика сегнетоэлектрической керамики / Под ред. проф. А.В. Гориша // Предприятие журнала «Радиотехника» М.: 1999. 367 с.

222. Хорошун Л.П., Маслов В.П., Лещенко П.В. Прогнозирование эффективных свойств пьезоактивных композитных материалов. Киев: Наук, думка, 1989. - 208 с.

223. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П. Основы кристаллофизики. 2-е изд. - М.: Наука, 1979. - 640 с.

224. Алешин В.И. Свойства текстур, формируемых на основе 180-градусных переориентаций кристаллитов в поликристаллических материалах // Кристаллография. 1987. - Т. 32, № 2. - С. 422-426.

225. Алешин В.И. Доменно-ориентационный вклад в константы сегнетоэлектрического полидоменного кристалла и пьезокерамики // ЖТФ. 1990. - Т. 60, № 1.-С. 179-183.

226. The domain processes and piezoeffect in polycrystalline ferroelectrics / Luchaninov A.G., Shil'nikov A.V., Shuvalov L.A. // Ferroelectrics. 1989. -Vol. 98, №№ 1-4.-P. 123-126.

227. Bondarenko E.I., Topolov V.Yu., Turik A.V. The effect of 90° domain wall displacements on piezoelectric constants of perovskite ceramics // Ferroelectrics. 1990. - Vol. 110, Pt B. - P.- 53-56.

228. Bondarenko E.I., Topolov V.Yu., Turik A.V. The role of 90° domain wall displacements in forming physical properties of perovskite ferroelectrics // Ferroelectrics. Lett. Sec. 1991. - Vol. 13, № 1.-P. 13-19.

229. Бондаренко Е.И., Тополов В.Ю., Турик A.B. Внутренние механические напряжения и электрический пробой поликристаллического титаната бария//ЖТФ. 1992. - Т. 62. - № 12. - С. 155-158.

230. Феронов А.Д., Сервули В.А. Исследование электрической прочности сегнетокерамики // Тезисы докладов IX Всесоюзного совещания по сегнетоэлектричеству. 24-26 сентября 1979г. Ростов-на-Дону. ч. II. - С. .119.

231. Zhu Ting, Fang Fei, Yang Wei. Fatigue crack growth in ferroelectric ceramics below the coercive field // J. Mater. Sci. Lett. 1999. - 18. - № 13. -C. 1025-1027.

232. Bell Andrew J. On the origin of the large piezoelectric effect in morphotropic phase boundary perovskite single crystals // Appl. Phys. Lett. -2000.-76, № l.-C. 109-111.

233. Ru C.Q., Мао X. Conducting cracks in a piezoelectric ceramic of limited electrical polarization // J. Mech. and Phys. Solids. 1999. - 47, № 10. - P. .2125-2146.

234. Tan Xiaoli, Shang Jwn Ku. Crack deflection in relaxor ferroelectric PLZT ' under inclined cyclic electric field // Scr. Mater. 2000. - 43. - № 10. - P. 925928.

235. Температурная и временная зависимости электрической и механической прочности полимерных пленок / Багиров М.А., Рагимов Я.Т., Аббасов Т.Ф., Аббасов С.А. // ФТТ. 1973. - т. 15. - № 5. - С. 15791584!

236. Дахия М.С., Закревский В.А., Слуцкер А.И. Кинетика электрического .разрушения некоторых титаносодержащих керамик // ФТТ. 1984. - т. 26. -№9.-С. 2716-2721.

237. Бондаренко Е.И., Тополов В.Ю., Турик A.B. К теории электрической прочности сегнетокерамики типа ВаТЮз // ЖТФ. 1987. - Т. 57. — № 7. -С. 1416-1418.

238. Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения пьезокерамики при одновременном действии механических и электрических полей // Изв. РАН сер. физ. 2003. - № 8. - Т. 67. - С. 1207-1210.

239. Жога JI.B., Шпейзман В.В. Разрушение сегнетокерамики в электрическом и механическом полях // ФТТ. 1992. - Т. 34. - № 8. - С. 2578-2583.

240. Жога JI.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения поликристаллической сегнетокерамики в электрическом и механическомполях // Изв. АН Сер. физ. 2005. - Т. 69. - №7. - С. 981-983.

241. Dickinson J.T., Jensen L.C., Williams W.D. Fractoemission from lead zirconate-titanate // J. Am. Ceram. Soc. 1985. - Vol. 68. - №5. - P. 235-240.

242. Крамаров C.O., Кривцова A.B., Беляев A.B. Механическая прочность сегнетокерамики системы ЦТС во внешнем электрическом поле // Тезисы докладов IX Всесоюзного совещания по сегнетоэлектричеству. 24-26 сентября 1979г. Ростов-на-Дону. ч. II. - С. 105.

243. Воробьев A.A., Воробьев Г.А. Электрический пробой и разрушение твердых диэлектриков. М.: Высшая школа, 1966. - 224 с.

244. Бондаренко Е.И., Тополов В.Ю., Турик A.B. Внутренние механические напряжения и электрический пробой кристаллических диэлектриков // Кристаллография. 1992. -Т.37. -№6. - С.1572-1574.

245. Tan X., Xu Z., Shanq J.K., Han P. Direct observations of electric field induced domain boundary cracking in (001) oriented piezoelectric Pb(Mgi/3Nb2/3)03- PbTi03 single crystal // J. Appl. Phys. 2000. - 77. - № 10. -c. 1529-1531.

246. Бесконечная анизотропия пьезоэффекта в сегнетокерамике на основе РЬТЮ3 / Дулькин Е.А., Гребенкина Л.И., Макарьев Д.И., Клевцов А.Н. Гариляченко В.Г. // Письма в ЖТФ. 1999. - 25. - № 22 - С. 21-25.

247. Fntinich Y., Carman G.P. Stresses in piezoceramics undergoing polarization switchings // J. Appl. Phys. 2000. - 88. - № 11. - C. 6715-6725.

248. Lynch C.S. The effect of uniaxial stress on the electro-mechanical response of 8/65/35 PLZT//Acta mater.l996.v.44.№10.P.4137-4148.

249. Apparent young's modulus in PMN-PT electrostrictive ceramics / Scortesse •J., Manceau J.F., Bastien F., Lejeune M., Kurutcharry S., Oudjedi M. // Eur. Phys. Appl. Phys. 2001. - 14. — № 3. - C. 155-158.

250. Jiang L.Z., Sun C.T. Crack growth behavior in piezoceramics under cyclic loads // Ferroelectrics. 1999. - 233. -№ 3-4. - C. 211-223.

251. Тополов В.Ю., Турик A.B. Влияние электромеханических взаимодействий на физические свойства сегнетоэлектриков // Изв РАН. Сер.физ.-2001.-65.-№ 8.-С. 1177-1180.

252. Кинетика разрушения пьезокерамики при действии электрического поля / Жога JI.B., Шильников А.В., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. // Изв. вузов. Физика. 2004. - 47. —№2, - С. 54-56.

253. Задержанное разрушение сегнетокерамики в электрическом и механическом полях / Панкова Г.Г., Жога Л.В., Шильников А.В., Шпейзман В.В. // Материалы международной научно-практическойконференции «Пьезотехника -2003». Москва. - 2003. - С. 11-15.

254. Shin В.-С., Kim H.-G. Grain-size dependence of electrically induced in BaTi03 ceramics // Ferroelectrics. 1989. - Vol. 100, Ms 1-4. - P. 209-212.

255. Shin B.-C., Kim H.-G. Dielectric breakdown and partial discharge in ВаТЮз ceramic // Proc. 3rd, Internat. Conf. Conduct. Breakdown Solid Dielect., Trondheim, July 3-6, 1989. P. 474-477.

256. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман B.B. Влияние электрического поля на разрушение сегнетокерамики // ФТТ. 2005. - Т. 47. - в. 4. - С. '628-632.

257. Пиунов Е.М., Попов П.В., Жога JI.B. Устройство для испытания на прочность хрупких материалов. Патент на изобретение №2162216, Москва, 2001 г.

258. Потиха Л.З., Саломахин В.Г. Влияние предыстории нагружения на статистическую прочность пьезокерамических образцов. Физика • диэлектриков и полупроводников. Волгоград, 1978. - С. 147-154.

259. Распределение прочности сегнетоэлектрической керамики / Жога Л.В., Дорогин В.М., Булгаков А.Т., Шпейзман В.В. // Физика диэлектриков и полупроводников. 1986. - С. 196-203.

260. Изменение кинетических параметров разрушения сегнетоэластиков при фазовом переходе / Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. // Изв. АН. Сер. физ. 2004. - Т. 68. - №7. - С. 966-968.

261. Особенности кинетики хрупкого разрушения сегнетокерамики // Жога Л.В., Шильников A.B. Шпейзман В.В., Панкова Г.Г. Материалы VI .Международной конференции «Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение» г. Александров. - 2003. - С. 275-279.

262. Воробьев Г.А., Мухачев В.А. Пробой тонких диэлектрических пленок // М.: Сов. радио, 1977. 70 с.

263. Распределение электрической прочности сегнетокерамической системы ЦТС / Булгаков А.Т., Жога J1.B., Шильников A.B., Шпейзман В.В. // Вестник ВолгГАСА, Сер. естественные науки. 2002. - 2 (6). - С. 32-36.

264. Anomalous behavior of fracture toughness of ferroelectrics in the phase transition region / Grekov A.A., Dashko Yu.V., Kramarov S.O., Kuprienko A.A. ■// Ferroelectrics Letters. -1988. V. 8. - №3. - P. 59-64.

265. Анизотропия керамик на основе титаната свинца / Клевцов А.Н., Макарьев Д.И., Сервули В.А., Шилкина Л.А. // Пьезотехника-99. Ростов-на-Дону. 1999. -т.1. - С. 44-56.

266. Saito Y. Der einfluß niechanisher krafte auf den elektrischen durchshlag in einem kristall // Elektrotechnik Journ. 193 8. - 2. - P. 87.

267. Жога Л.В., Дорогин В.И., Шпейзман B.B. Зависимость электрической прочности сегнетокерамики ЦТС-19 от механических напряжений // ФТТ. 1987. - Т.29. - №11. - С. 3485-3486.

268. Влияние поляризации и деполяризации на напряженное состояние керамики типа ЦТС / Шильников A.B., Катрич М.Д., Беспальцева И.И., Шувалов Л.А. // Сегнетоэлектрики и пьезоэлектрики. 1984. - С. 101-108.

269. Исследование прочностных характеристик пьезокерамических . материалов методом индентирования / Катрич М.Д., Бердиков В.Ф.,

270. Шильников A.B., Попов Э.С. // Физика диэлектриков и полупроводников. -1978.-С. 141-147.

271. Лучанинов А.Г. Пьезоэлектрический эффект в неполярных гетерогенных сегнетоэлектрических материалах. Волгоград, 2002, 276 с.

272. Горовиц Т.Е. Принцип Гриффитса и диэлектрическая прочность // ЖРФХО. 1927. - 59. - С. 369-376.

273. Горовиц Г.Е. Гриффитса и диэлектрическая прочность II // ЖРФХО -1927.-59.-С. 533-539.

274. Рудяк В.М. Эффект Баркгаузена // Усп. физ. наук. 1970. - 101. - вып. 3.-С. 429-462.

275. Дорошенко В.А., Кривцова С.П., Крамаров О.П. Эффект изменения направления остаточной поляризации пьезокерамики под действием механического сжатия // Пьезоэлектрические материалы и преобразователи. 1969. - С. 75-87.

276. Дударев Е.Ф. Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов // Изд. Томского университета, Томск, 1988. 256 с.

277. Песчанская H.H., Пугачев Г.С., Якушев П.Н. Применение ' интерферометра для прецизионного определения скорости ползучести //

278. Механика полимеров. 1977. - № 2. - С. 357-358.

279. Шпейзман В.В., Песчанская H.H., Степанов В.А. Неоднородность пластической деформации на начальной ее стадии // ФТТ. 1984. - Т. 26. -Вып. 8.-С. 2387-2390.

280. Prasad V.C.S., Sabba Rao Е.С. Deformation and stress relaxation of single crystal BaTi03 //Ferroelectrics. 1977. -V. 15. - P. 143-148.

281. Жога Л.В., Шильников A.B., Шпейзман В.В. Кинетика разрушения пьезокерамики // Труды международной конференции «Пьезотехника2002».-2002.-С. 18-26.

282. Gerson R. Variation in ferroelectric characteristics of lead zirconate titanate ceramics due to minor chemical modifications // J. Appl. Phys. 1960. - 31. -188-193.

283. Жога JI.B. Установка для измерения скорости деформации при изучении ползучести сегнетоэлектрических керамик // Тезисы докладов 4-й Всероссийской научно-технической конференции «Методы и средства измерения физических величин». 1999. - С. 29.

284. Sherby O.D., Lytton J.L., Dorn J.E. Activatio energies for creep of high purity aluminum // Acta Met. 1957. - V. 5. - №4. - P. 219-230.

285. Аномальная зависимость скорости ползучести с/э керамики ЦТС-19 от механических напряжений / Жога Л.В., Шильников А.В., Булгаков А.Т., Шпейзман В.В. // Изв. АН СССР. 1987. - сер. физ. ^ Т.51. - № 2. - С. 411-414.