Локальная атомная структура механоактивированных нанокристаллических сплавов железо-кремний и железо-олово тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Введение.

Глава 1.ктура и магнитные свойства неупорядоченных кристаллических и аморфных сплавов железо-кремний и железо-олово (обзор).

1.1. Макроскопическая структура сплавов Бе - и Бе - Бп.

1.2. Магнитные свойства аморфных и разупорядоченных сплавов Ре - Б! и Бе - Бп.

1.3. Методы анализа локальной атомной структуры.

1.3.1. Мёссбауэровская спектроскопия.,.

1.3.2. ЕХАРБ - спектроскопия.

1.4. Выводы и постановка задачи исследований.

Глава 2. Аттестация образцов, методика экспериментов и развитие методов обработки данных ЕХАРБ - спектроскопии.

2.1. Приготовление и аттестация сплавов и образцов для исследований.

2.2. Методы исследований.

2.2.1. Мёссбауэровская спектроскопия.

2.2.2. ЕХАРБ - спектроскопия.

2.3. Развитие методов обработки экспериментальных результатов ЕХАРБ -спектроскопии.

2.4. Выводы.

Глава 3.

Мёссбауэровские исследования локальной неупорядоченных нанокристаллических сплавов Ре атомной структуры - и Ре - 8п

3.1. Параметры локальной атомной структуры неупорядоченных сплавов Бе - 81: сверхтонкие магнитные поля на ядрах Бе и вероятности локальных атомных конфигураций.

3.2. Параметры локальной атомной структуры неупорядоченных сплавов Ре - Бп: сверхтонкие магнитные поля на ядрах 57Ре и вероятности локальных атомных конфигураций.

3.3. Параметры локальной атомной структуры неупорядоченных сплавов Бе - Бп: сверхтонкие магнитные поля на ядрах П98п.

3.4. Выводы.

Глава 4. Исследования локальной атомной структуры неупорядоченных нанокристаллических сплавов Бе - и Бе - Бп с использованием ЕХАРБ -спектроскопии.

4.1. Параметры локальной атомной структуры неупорядоченных сплавов Ре - Эк парциальные межатомные расстояния и координационные числа.

4.2. Параметры локальной атомной структуры неупорядоченных сплавов Ре - Эп: парциальные межатомные расстояния и координационные числа.

4.3. Выводы.

Глава 5. Обобщение результатов исследований.

В настоящее время неупорядоченные (разупорядоченные кристаллические и аморфные) материалы являются объектом интенсивных физико - химических исследований. Большой интерес к ним определяется уникальным сочетанием их механических и магнитных свойств. Проблема микроструктуры (локальной атомной и магнитной) неупорядоченных материалов и ее связи с интегральными свойствами относится к числу фундаментальных проблем физики неупорядоченного состояния. Часть существующих в настоящее время моделей локальной атомной структуры топологически неупорядоченных систем предполагает отсутствие у атома металлоида в ближнем координационном контакте атомов того же сорта [1, 2], другие рассматривают неупорядоченное состояние как статистически однородное распределение атомов [3]. В связи с этим важной является, полученная > из эксперимента информация о характеристиках локального окружения атомов, состоящих в ближнем координационном контакте с атомами металлоида. Во многих случаях из-за технических условий приготовления разупорядоченные кристаллические системы наделены еще одним свойством - зерном в несколько нанометров [4, 5]. Поэтому интерес к исследованию их структуры на локальном уровне способствует разрешению таких вопросов микроструктуры наноматериалов как влияние размеров зерна, структуры межзеренных областей и их объема на физические свойства.

Удобными модельными объектами для изучения вопросов, связанных с микроструктурой неупорядоченных материалов, являются бинарные неравновесные нанокристаллические сплавы железа с ер - элементами А1, 81, Р, Бп. Во-первых, по своим свойствам они близки к аморфным материалам, но являются более простыми объектами, поскольку обладают одним типом беспорядка - композиционным. Во-вторых, такие сплавы можно получить в широком концентрационном интервале эр - элемента, 5 охватывающем всю область существования кооперативных магнитных явлений [5, 6]. Это позволяет проследить эволюцию структурных и магнитных свойств в зависимости от сорта и концентрации эр - элемента, интерпретация которых невозможна без каких либо предположений о локальном атомном строении исследуемых объектов. Ранее выполненные исследования макроструктуры и магнитных свойств сплавов Ре с А1, Бп (см. например [5-7]) при концентрациях металлоида до 60 - 70 ат. % с использованием комплекса экспериментальных методов (магнитных, рентгеноструктурных, резонансных) выявили как общие закономерности, так и различия в формировании магнитных свойств и макроструктуры. Тем не менее, однозначного понимания закономерностей формирования локальной атомной структуры с изменением концентрации эр -элементов до сих пор не существует. В работах [6,7] описание концентрационных зависимостей магнитных характеристик основывается на гипотезе об изменении характера локального атомного окружения атомов Ре, а именно на изменении эффективного числа атомов, находящихся в ближнем координационном контакте с резонансным атомом. Авторы работы [8] показывают, что объяснить наблюдаемые зависимости можно через параметры ближнего химического упорядочения по какому либо структурному трпу. Еще один из подходов к интерпретации данных мёссбауэровских и магнитных измерений в нанокристаллических системах учитывает распределение зерен по размерам, и, следовательно, вклад от зернограничных областей [4]. Следует заметить, что все перечисленные выше способы объяснения наблюдаемых свойств базируются на результатах структурно чувствительных экспериментальных методов, дающих лишь косвенную информацию о локальном атомном окружении. Таким образом, очевидна необходимость получения информации о локальной атомной структуре нанокристаллических бинарных систем типа переходный металл -металлоид прямыми структурными методами. 6

Прямым методом исследования локальной атомной структуры считается рентгеноспектральный структурный анализ (EXAFS - спектроскопия), в котором количественной характеристикой принятой для описания локального расположения атомов, в большинстве экспериментов, является парная корреляционная функция. Несмотря на то, что парная корреляционная функция содержит ограниченную информацию о локальной атомной структуре исследуемого объекта, в случае бинарных кристаллических сплавов возможность прямых и косвенных измерений макро- и локальной атомной структуры с использованием структурных и структурно -чувствительных методов, делает достаточной, полученную из неё, информацию о структурных параметрах, которая дополняет (и взаимно согласует) имеющиеся данные. Корректное описание структуры многокомпонентного сплава возможно только в терминах нескольких парциальных парных корреляционных функций, для экспериментального определения которых требуется проведение нескольких независимых экспериментов: для бинарного сплава - 3х, для тройного - 6™ и т. д. Ранее было показано [9, 10], что в случае значительного различия характеристик рассеяния атомов, составляющих сплав, для бинарной системы можно получить значения длин химических связей атомов, частичной характеристики локальной атомной структуры, ограничившись данными только двух экспериментов. Успешное применение упомянутого методического подхода к исследованию парциальных межатомных расстояний бинарных аморфных сплавов открывает принципиальные возможности его развития для получения более полного набора параметров локального атомного окружения (включая координационные числа) в условиях неполноты экспериментальных данных применительно к неупорядоченным кристаллическим сплавам.

Целью данной работы было исследование локальной атомной структуры неупорядоченных нанокристаллических сплавов Fe-Si и Fe-Sn в широком 7 концентрационном интервале. В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

1. Получение с помощью механического измельчения в шаровой планетарной мельнице образцов - неупорядоченных сплавов Fe-Si и Fe-Sn в широком интервале концентраций sp-элемента, охватывающем всю область существования кооперативных магнитных явлений.

2. Детальная аттестация образцов, т.е. проведение комплексных исследований макроструктуры и магнитных свойств неупорядоченных сплавов Fe-Si и Fe-Sn, с использованием рентгеновской дифракции и магнитных измерений.

3. Мёссбауэровские исследования средних и локальных параметров сверхтонких взаимодействий в неупорядоченных сплавах Fe-Si и Fe-Sn.

4. EXAFS - исследования неупорядоченных сплавов Fe-Si и Fe-Sn и интерметаллидов FesSi, FeSi и FeSn, выполненных на К - краю железа (для обеих серий сплавов) и К - краю олова (сплавы Fe-Sn).

5. Разработка и апробация методики определения параметров локальной атомной структуры в условиях неполноты экспериментальных данных (по данным одного, либо двух EXAFS - экспериментов).

6. Получение информации о параметрах парных корреляционных функциях исследуемых объектов - неупорядоченных сплавов Fe-Si и Fe-Sn по данным EXAFS -эксперимента.

Исследования проводились с использованием методов мёссбауэровской и EXAFS спектроскопии, рентгеновской дифракции и магнитных измерений.

Работа выполнена в Физико-техническом институте Уральского Отделения РАН в соответствии с планами научно - исследовательских работ по теме 01.9.40.003587 "Структура и магнитные свойства механоактивированных сплавов на основе железа с sp 8 элементами" и гранта РФФИ 97-02-16270 "Эффекты локального атомного окружения в магнетизме неупорядоченных сплавов переходный металл - металлоид".

Научная новизна работы. Для обработки данных ЕХАРБ - исследований с целью получения параметров парциальной парной корреляционной функции: парциальных межатомных расстояний и парциальных координационных чисел впервые применена и апробирована оригинальная итерационная процедура, позволяющая получить данные параметры в условиях неполноты экспериментальных данных.

Впервые с использованием мёссбауэровской спектроскопии проанализированы характеристики локальной атомной структуры разупорядоченных кристаллических сплавов Ре - Бп в широком концентрационном интервале, охватывающем практически всю область существования кооперативных магнитных явлений:

- установлены для разупорядоченных кристаллических сплавов Ре - Бп зависимости локальных сверхтонких полей Ни от числа к атомов олова в ближайшем окружении атомов железа, согласно которым Ни= 0 при к = 11;

- определены концентрационные интервалы, в которых поведение вероятностей локальных атомных конфигураций, полученных из мессбауэровских спектров, согласуется с хаотическим распределением атомов в решетке с координационным числом г = 8 (0 - 15 ат. % Б1(Бп)), с ъ = 14 (> 33 ат. % Б1(Бп)) и с хаотическим набором координационных чисел г - 8^-14 и хаотическим распределением для каждого г;

- на основе полученных параметров локального атомного окружения предложена феноменологическая модель, которая описывает концентрационные зависимости среднего сверхтонкого поля на ядрах 57Ре и п9Бп.

Впервые, с использованием ЕХАРБ - спектроскопии, получены прямые экспериментальные данные (парциальные межатомные расстояния и парциальные координационные числа), свидетельствующие о том, что с увеличением концентрации 9 металлоида, в рамках одной макроструктуры, на локальном уровне происходит формирование нового типа структуры, признаками которого являются структурное слияние I и II координационной сфер пары металл - металлоид (сплавы Бе - 81) и увеличение числа атомов металлоида в окружении металла (сплавы Бе - Бп).

Практическая ценность работы состоит в возможности использования предложенной оригинальной итерационной процедуры для определения параметров локального окружения атомов в условиях неполноты экспериментальных данных ЕХАРБ -спектроскопии. Полученные результаты по параметрам локального атомного окружения и средним параметрам сверхтонких взаимодействий в исследуемых сплавах, представляют интерес для теоретических расчетов электронной структуры и магнитных свойств неупорядоченных систем типа метал - металлоид.

Положения, выносимые на защиту:

Результаты мёссбауэровских исследований по локальным сверхтонким магнитным полям Ни и вероятностям локальных атомных конфигураций Рк для разупорядоченных нанокристаллических сплавов Ре - Бп.

Методика определения параметров функций радиального распределения атомов в условиях неполноты экспериментальных данных ЕХАРБ - спектроскопии.

Результаты ЕХАРБ - исследований по параметрам локального атомного окружения разупорядоченных нанокристаллических сплавов Ре - 81 и Ре - 8п.

Модель локальной атомной структуры разупорядоченных нанокристаллических сплавов Ре - 81 и Ре - 8п.

Личный вклад автора. Диссертация является самостоятельной работой, обобщившей результаты, полученные лично автором, а также полученные в соавторстве. Автором диссертации были проведены дифракционные исследования, а на основе полученных дифракционных данных автором были проведены качественный фазовый

10 анализ исследуемых объектов и вычисления параметров решетки. Автором были проведены 57Fe мёссбауэровские измерения и совместно с соавторами проведена обработка мёссбауэровских спектров в квазинепрерывном и дискретном представлении. Также автором были сняты рентгеновские спектры поглощения на К - краю Fe и К - краю Sn (сплавы Fe - Sn), проведена работа по предварительной обработке. В соавторстве разработана и апробирована оригинальная итерационная процедура определения параметров парной корреляционной функции из EXAFS - эксперимента. Общая и конкретные задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научными руководителями Елсуковым Е.П. и Ворониной Е.В. Обсуждение и интерпретация экспериментальных результатов проводилась совместно с научными руководителями и соавторами публикаций. Основные положения и выводы диссертационной работы сформулированы автором.

Апробация работы и публикации. Результаты работы докладывались и обсуждались на:

• International conference on X-ray Absorption Fine Structure -XAFS-IX, Grenoble,

1996;

• Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов - РСНЭ'97, Дубна, 1997;

• 3 Российская университетско - академическая научно - практическая конференция, Ижевск, 1997;

• NATO Advanced Study Institute - Nanostructured Materials: Science and Technology, St.-Petersburg, 1997;

• International symposium on Mechanically Alloyed, Metastable and Nanocrystalline Materials, Sitges(Barcelona), Spain, 1997;

11

• XII Национальная конференция по использованию синхротронного излучения -СИ'98, Новосибирск, 1998;

• International conference on X-ray Absorption Fine Structure - XAFS-X, Chicago, USA,

1998;

• NATO Advanced Research Workshop - Mossbauer Spectroscopy in Materials Science, Senec, Slovakia, 1998;

• Всероссийская конференция - Применение ядерно - физических методов в магнетизме и материаловедении, Ижевск, 1998.

Основное содержание диссертации изложено в 6 статьях и 8 тезисах докладов (ссылки [100,102 - 106,111,112,115-118,122,123] в списке литературы).

Структура диссертации. Работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы.

4.3. Выводы

Таким образом на основании представленных результатов, можно сделать следующие выводы:

• с помощью специального оригинального итерационного алгоритма решения обратной задачи из EXAFS - спектров неупорядоченных нанокристаллических сплавов Fe-Si и Fe - Sn были получены параметры их локального атомного строения;

• полученные результаты по параметрам локальной атомной структуры сплава с содержанием Si 14 ат. % показывают, что данный сплав характеризуется параметрами ОЦК структуры, как на макро-, так и на локальном уровне;

• для сплава с 33.5 ат. % Si характерно локальное окружение, в котором при неизменной макроструктуре становятся преобладающими признаки другого структурного типа - В20, реализующегося в сплавах с концентрацией Si более 33.5 ат.%;

• в пределах одной макроструктуры - А2, постепенно, с ростом концентрации Si на локальном уровне формируется тип окружения, характерный для другой структуры -В20.

• обнаружена тенденция к значительному уменьшению радиусов II координационной сферы пары Fe - Si с ростом содержания Si, но средневзвешенные межатомные расстояния соответствуют структурным параметрам, полученным из дифракции;

• в разупорядоченных сплавах Fe - Sn не обнаружено каких-либо существенных изменений парциальных межатомных расстояний относительно данных рентгеновской дифракции;

• полученные значения парциальных координационных чисел в силу их полуколичественного характера позволяют говорить о тенденции к перераспределению в разупорядоченных сплавах Fe - Sn атомов олова из II координационной сферы в I сферу.

106

Глава 5. Обобщение результатов исследований

Для получения картины формирования локальной атомной структуры в зависимости от концентрации Б^Бп) обобщим и проанализируем представленные во второй, третьей и четвертой главах результаты.

1. Данные рентгеноструктурных и магнитных измерений показывают, что:

1.1. полученные механической активацией сплавы Ре - и Бе - Бп являются структурно- и магнитно- однофазными объектами с нанокристаллической (3 - 20 нм) структурой и большой степенью микроискажений (до 3 %);

1.2. с ростом концентрации 81(8п) происходит переход от ОЦК структуры к структурам преимущественно гексагонального типа и с координационным числами больше 8.

2. Анализ результатов мёссбауэровской спектроскопии показывает, что:

2.1. концентрационные зависимости среднего сверхтонкого магнитного поля качественно и количественно описываются моделями ближнего порядка в первой координационной сфере и моделью изменения координационного числа с г - 8 на ъ = 14;

2.2. экспериментальные мёссбауэровские спектры количественно существенно лучше описываются в рамках модели изменения координационного числа, чем ближним порядком в первой координационной сфере;

2.3. модель изменения координационного числа ближайшего окружения также как и модель ближнего порядка в первой координационной сфере дает увеличенное, по сравнению с хаотическим, среднее число атомов металлоида в ближайшем окружении атома металла с увеличением концентрации металлоида в интервалах 15 - 33 ат. % Б! и 14 - 32 ат. % Бп.

107

3. Результаты ЕХАРБ - спектроскопии показывают:

3.1. значительное уменьшение межатомных расстояний для пары Ре - 81, приводящее к структурному слиянию первой и второй координационных сфер для этой пары в сплавах Ре - 81. В сплавах Ре - 8п такого изменения не обнаружено. Однако с увеличением концентрации 8п происходит перераспределение атомов 8п на расстояния близкие к положению I координационной сферы ОЦК структуры;

3.2. несмотря на полуколичественный характер полученных значений координационных чисел, в обеих системах сплавов в интервалах 15-33 ат. % 81 и 14-32 ат. % Эп парциальное координационное число 1Чре5; и 1Чре5п превышает таковое для хаотического распределения атомов, а сумма координационных чисел двух ближайших сфер + и 1Чре8п -вп более близка к значениям для хаотического распределения атомов.

Все приведенные выше экспериментальные факты и оценки могут быть согласованы если считать, что:

1. в концентрационном интервале до 15 ат. % 81(8п) атомы распределены хаотически. Мёссбауэровские параметры Р^ и Н описываются в рамках хаотического распределения атомов в ОЦК решетке с координационным числом г = 8;

2. в интервалах 15-33 ат. % 81 и 14 - 32 ат. % 8п происходит изменение локального окружения, означающее начальную "локальную" стадию формирования нового структурного типа с большим координационным числом, и, соответственно, с большим числом атомов металлоида в первой координационной сфере. Это изменение проявляется как в увеличении среднего числа атомов металлоида в ближайшем окружении за счет перераспределения их из второй координационной сферы, так и в уменьшении парциальных межатомных расстояний пары металл - металлоид (Ре - 81). Магнитные и мёссбауэровские характеристики математически эквивалентно могут быть описаны как

108 хаотическим набором координационных чисел от 8 до 14, так и, в принципе, моделью ближнего порядка по двум координационным сферам, в первой сфере - с отрицательным параметром порядка, а во второй - с положительным. Тем не менее корректное использование II координационной сферы требует учета анизотропных вкладов в сверхтонкие магнитные поля, который является практически невозможным для неупорядоченных высоконцентрированных сплавов;

3. в концентрационном интервале более 32 -33 ат. % Si(Sn) локальные изменения структуры, присутствовавшие при меньших концентрациях металлоида, завершаются формированием макроструктуры другого типа с большим координационным числом ~ 14 и с другим, относительно предшествующей ОЦК структуры, положением первой координационной сферы. Магнитные и мёссбауэровские характеристики описываются моделью хаотического распределения атомов с координационным числом ближайшего окружения z = 14.

109

Заключение

В настоящей работе методами EXAFS - спектроскопии, мёссбауэровской спектроскопии и рентгеновской дифракции выполнено исследование локальной атомной структуры бинарных нанокристаллических сплавов Fe - Si и Fe - Sn, полученных механической активацией.

1. Для решения поставленной задачи разработан и апробирован алгоритм получения из EXAFS - спектроскопии параметров парных коррлеяционных функций в условиях неполноты экспериментальных данных. Показано, что с помощью данного алгоритма при достаточно большой погрешности оценки парциальных координационных чисел (±0.5атома) достигается высокая точность оценки парциальных длин межатомных связей (±0.01Á).

2. Использование прямого метода исследования параметров локального атомного окружения EXAFS - спектроскопии в сочетании с методами мёссбауэровской спектроскопии и рентгеновской дифракции позволило впервые экспериментально доказать перестройку локальной атомной структуры в неупорядоченных сплавах типа переходный металл -металлоид с ростом концентрации второго компонента.

3. Для разупорядоченных нанокристаллических сплавов Fe - Si и Fe - Sn установлены три концентрационных интервала с различным характером локальной атомной структуры 0 -15, 15 - 33 и более 33 ат. % Si(Sn).

3.1. В интервале до 15 ат. % Si(Sn) в ОЦК структуре с координационным числом z = 8 реализуется хаотическое распределение атомов;

3. 2. В интервале от 15 до 33 ат. % Si(Sn) в ОЦК структуре формируется ближний порядок, при котором атомы Si(Sn) из II координационной сферы переходят в I координационную сферу атомов Fe, что соответствует отрицательному параметру порядка для I и положительному параметру порядка для II сферы. С ростом концентрации Si(Sn) возрастают абсолютные величины параметров порядка. Установлено в пределах

110 погрешности оценок, что сумма парциальных координационных чисел атомов 81(8п) для I и II сфер при заданной концентрации 81(8п) соответствует среднему числу атомов 81(8п) в двух сферах, рассчитанному в предположении хаотического распределения;

3. 3. При концентрации 81(8п) больше 33 ат. % изменения в локальной структуре, заключающиеся в росте абсолютных значений параметров ближнего порядка, приводят к формированию макроструктуры другого типа с большим координационным числом г - 14, с другим относительно ОЦК структуры положением I координационной сферы и хаотическим распределением атомов по I сфере новой структуры.

4. В работе были также получены ряд результатов, имеющих важное практическое значение:

4. 1. Впервые установлена полная зависимость локальных сверхтонких магнитных сп полей на ядрах Бе Ни от числа к атомов 8п в ближайшем окружении атома Ре. Показано, что Ни = 0 при к > 11 атомов 8п;

4. 2. Показана невозможность корректного описания мёссбауэровских спектров ни с использованием параметров ближнего порядка только по I сфере, ни с учетом данных параметров для I и II сфер. Последнее обусловлено значительным вкладом анизотропных эффектов в сверхтонкие магнитные поля и невозможностью их корректного учета для сложных неупорядоченных структур;

4.3. Показано, что наилучшее описание мёссбауэровских спектров и концентрационных зависимостей сверхтонких магнитных полей достигается при использовании предложенной ранее феноменологической модели, в которой для промежуточного интервала концентраций 15 - 33 ат. % 81(8п) используется случайный набор координационных чисел г от 8 до 14 со случайным распределением атомов для каждого ъ.

Ill

1. Cranshow T. E., Johnson С. E., Ridout M. S., Murray G. A. The Mossbauer and NMR spectra of Fe-Si alloys // Phys. Lett. - 1966. - V.21. - №5. - P.481-483

2. Металлические стекла: Вып.2: Атомная структура и динамика, электронная структура, магнитные свойства. Пер. с англ./Под ред. Г.Бека и Г.Гюнтеродта // М.:Мир. 1986.-456 с.

3. Stearns M. В. Internal magnetic fields, isomer shifts and relative abundances of the Fe sites in FeSi alloys // Phys. Rev. 1963. - V.l29. - №3. - P. 1136-1144.

4. Le Caër G., Delcroix P., Kientz M. O., Malaman B. The study of Fe-based mechanically alloyed materials by Mossbauer spectroscopy // Mater. Sci. Forum. 1995. - V. 179-181. -P.469-474.

5. Elsukov E. P., Konygin G. N., Barinov V. A., Voronina E. V. Local atomic environment parameters and magnetic properties of disordered crystalline and amorphous iron silicon alloys // J. Phys.: Cond. Mater. - 1992. - V.4. - P.7597-7606.

6. Elsukov E. P., Voronina E. V., Barinov V. A. Mossbauer study of magnetic properties formation in disordered Fe A1 alloys // J. Magn. Magn. Mater. - 1992. - V.l 15. - P.271-280.

7. Arzhnikov A., Bagrets A., Bagrets D. Allowance for the short-range order in describing the magnetic properties of disordered metal-metalloid alloys // J. Magn. Magn. Mater. 1996. -V.153. - P.195-201.

8. Babanov Yu. A., Shvetsov V. R. Bond length determination for multicomponent systems -new opportunities in EXAFS data analysis // J. de Phys. 1986. - V.47. - №12. - P.C8 37-42.112

9. Рентгеноспектральный метод изучения структуры аморфных тел: EXAFS -спектроскопия / Кочубей Д. И., Бабанов Ю. А., Замараев К. И. и др. Новосибирск: Наука. Сиб. отд-ние, 1988. - 306 с.

10. Кубашевски О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа. -М.: Металлургия, 1985. -183 с.

11. Stearns М. В. Spin density oscillations in ferromagnetic alloys. I. "Localized" solute atoms: Al, Si, Mn, V and Cr in Fe // Phys. Rev. -1966.-V.147.-№.2.-P.439-453.

12. Richter F., Peperhoff W. Die Gitterkonstante geordneter und ungeordneter Eisen -Silizium Legierungen // Arch. Eisenhuttenw. 1974. - Bd.45. - №2,- S.107-110

13. Arai К. I., Ohmori K., Miura H., Tsuga N. Effect of order disorder transition on mechanical and magnetic properties of high silicon - iron alloys // IEEE Trans. Magn. - 1984. - V.20. - №.5 - Pt.2. - P.l469-1471.

14. Глезер A. M., Молотилов Б. В. Влияние термической обработки на тонкую структуру упорядочения и механические свойства сплава Fe 6,5 % Si // ФММ. - 1973. -Т.36. -№.3. -С.652-655.

15. Shiga М., Nakamura Y. Effect of local environment on formation of local moments in bcc iron alloys // J. Phys. 1979. - V.40. - C.2. - P.204-206.

16. Schneeweiss O. Changes short range order in the alloy FessSin due to treatment and plastic deformation // J. Phys. Cond. Matter. - 1989. - V.l. - №.21. - P.4749-4754.

17. Колотыркин В. И., Соколов С. А., Новохатский И. А. и др. Коррозионно -электрохимическое поведение быстрозакаленных сплавов Fe-Si с высоким содержанием кремния // Защита металлов. 1987. - Т.23. - №.1. - С.75-81.

18. Колотыркин В. И., Нилов К. Е., Княжева В. М. и др. Структура и коррозионно -электрохимическое поведение быстрозакаленных сплавов Fe-Si // Защита металлов. -1988. Т.24. - №.4. - С.582-587.113

19. Shimada Y., Kojima H. Magnetic properties of amorphous Fe-Si thin films // J. Appl. Phys. 1976. - V.47. - №.9. - P.4156-4159.

20. Marchal G., Mangin Ph., Piecuch M., Janot Chr. Mossbauer study of magnetic ordering in amorphous Fe-Si alloys //J. Phys. 1976 - V.37 - №.12 - P.763-768.

21. Marchal G., Mangin Ph., Piecuch M., Janot Chr., Hubsch J. Magnetic measurement on amorphous Fe-Si alloys // J. Phys. F.: Metal Phys. 1977. - V.7. - №.6. - P.L165-L168.

22. Mangin Ph., Marchal G. Structure and magnetic properties in FexSii.x amorphous alloys // J. Appl. Phys. 1978. - V.49. - №.3. - P.1709-1711.

23. Bloch D., Mangin Ph., Marchal G., Janot Chr. High field magnetization measurements in FexSii.x amorphous alloys // Sol. Stat. Comm. 1978. - V.25. - №.8. - P.555-559.

24. Bansal C., Campbell S. J., Stewart A. M. Mossbauer and magnetic resonance experiment on amorphous iron silicon films // J. Magn. Magn. Mater. - 1982. - V.27. - P.195-201.

25. Дорофеев Г. А., Овчинников В. В., Сегаль В. М., Шестакова Г. А. Мёссбауэровский анализ атомной структуры холоднокатанной трансформаторной стали после обезуглероживающего отжига// ФММ. 1979. - Т.48. - №.3. - С.669-671.

26. Радченко М.< Е. Определение температуры упорядочения сплава Без Si // ЖНХ. -1965. Т. 10. - С.561-562.

27. Mangin Ph., Piecuch М., Marchal G., Janot Chr. About the magnetic behaviour of FexMei-x (Me = Si, Ge, Sn) amorphous alios // J. Phys. F.: Metal. Phys. 1978. - V.8. - №.10. - P.2085-2092.

28. Rodmacq В., Piecuch M., Janot Chr., Marchal G., Mangin Ph. Structure and magnetic properties of amorphous FexSni.x alloys // Phys. Rev. B. 1980. - V.21. - №.5. - P.1911-1923.

29. Tierlink D., Piecuch M., Geny J. F., Marchal G., Mangin Ph., Janot Chr. Magnetic phase diagram in FexSnNx amorphous alloys // IEEE Trans.Magn. -1981. V. 17. - P.3079-3081.114

30. Piecuch M., Janot Chr., Marchai G., Vergant M. Magnetic behaviour of FexSni.x amorphous alloys near the critical composition // Phys. Rev. B. 1983. - V.28. - P.1480-1489.

31. Nasu S., Shingu P. H., Ishihara K. N., Fujita F. E. Mössbauer study on mixing and kneading of metallic powders // Hyperfine Inter. 1990. - V.55. - P.1043-1050.

32. Nasu S., Imaoka S., Morimoto S., Tanimoto H., Huang В., Tanaka T., Kujiama J., Ishihara K. N., Shingu P. H. Mössbauer study of mechanically alloyed powders // Mater. Sei. Forum. 1992. - V.88-90. - P.569-576.

33. Cabrera A. F., Sánchez F. N., Mendoza-Zélis L. Mechanical alloying of iron and tin powders: a Mössbauer study//Mater. Sei. Forum. 1995. - V.l79-181. - P.231-236.

34. Kientz M. O., Le Caër G., Delcroix P., Fournes L. Fultz B. Mateazzi P., Malaman B. 57Fe and 1I9Sn Mössbauer spectrometry studies on nanocrystalline Fe-Sn solid solutions // Nanostructured Mater. 1995. - V.6. - P.617-620.

35. Елсуков Е.П., Яковлев B.B., Баринов B.A. Деформационное атомное перемешивание при измельчении многофазного сплава Fe73Sn27 // ФММ. 1994. - Т.77. - С.131-137.

36. Yelsukov E. P., Yakovlev V. V., Voronina E. V., Barinov V. A. Formation of bcc supersaturated Fe-Sn alloys up to 36 at. % Sn by ball milling of initially multiphase ingots // Abstr. ISMANAM-95 (Québec, Canada, July 1995) P.-B.-12.3.

37. Farquhar M. С., Lipson H., Weil A. R. An X-ray study of iron iron -silicon alloys // J. Iron Steel Inst. - 1945. - V.152. - P.457 -470.

38. Lihl F., Ebel H. Rontgenographische Untersuchungen über den Aufbau eisenreicher Eisen-Silizium-Legierungen//Arch. Eisenhuttenw. -1961. Bd.32. - №7. - S.489 -491.

39. Полищук В. E., Самисский Я. П. Высокотемпературное рентгеновское исследование сплавов железо -кремний // ФММ. 1970. - Т.29. - №5. - С. 1101 -1104.115

40. Kudielka H. Die Kristallstruktur von FeaSi, ihre Verwandtschaft zu den Ordnungsstrukturen des a-( Fe2Si) -Mischkristalls und zur Fe5Si3 -Strnktur // Z. Kristallographie. -1977. -Bd.145.-S.177 -189.

41. Елсуков E. П., Баринов В. А., Коныгин Г. Н. Структурные и магнитные параметры упорядоченных сплавов Fe -Si // Металлофизика. 1989. - Т.Н. - №4. - С.52 -55.

42. Елсуков Е. П., Баринов В. А., Коныгин Г. Н. Влияние перехода порядок -беспорядок на структурные и магнитные свойства ОЦК сплавов железо кремний // ФММ. - 1986. - Т.62. - Вып.4. - С.719-7233.

43. Trumpy G., Both Е., Djega-Mariadassou С., Lecocq P. Mossbauer effect studies of iron - tin alloys // Phys. Rev. В 1970 V.2 P.3477 -3490.

44. Horita Z., Smith D. J., Furukawa M., Nemoto M., Valiev R. Z., Langdon T. G. Evolution of grain boundary structure in submicrometer-grained Al-Mg alloy // Materials Characterization. 1996. - V.37. - P.285-294.

45. Fallot M. Ferromagnetisme des Alliages de Fer // Ann. Phys. 1936. - V.6. - P.305 -387.

46. Arajs S. Spontaneous magnetization of iron rich iron - germ'anium and iron -silicon alloys at 298 К // Phys. Stat. Sol. - 1968. - V.33. - №2. - P.683-687.

47. Parsons D., Sucksmith W. Thompson J.E. The magnetization of cobalt -aluminium, cobalt -silicon, iron -aluminium and iron -silicon alloys // Philos. Mag. 1958. - V.3. - P. 121 -126.

48. Dubiel S. M., Zinn W. Influence of Si on spin and charge density changes in bcc iron // J. Magn. Magn. Mater. 1982. - V.28. - P.261.

49. Химические применения мёссбауэровской спектроскопии / под ред. В.И. Гольданского, JI.M. Крижановского, В.В. Храпова // М.:Мир. 1970. - 502 с.116

50. Балобанов А.Е., Делягин Н.Н. Некоторые закономерности для магнитных полей на ядрах примесных атомов в ферромагнетиках // ЖЭТФ. 1968. - Т.54. - вып.5. - С. 1402 -1408.52. Gouffe

51. Filipponi A., Di Cicco A., Benfatto M., Natoli C.R. The three-body correlation function in amorphous silicon probed by X-ray absorption spectroscopy // Europhys. Lett. 1990.- V.13. -№4. -P.319-325.

52. Сликтер Ч. Основы теории магнитного резонанса // Под ред. Г. В. Скроцкого. М.: Мир, 1981,448 с.

53. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия // М.: Металлургия, 1982, 632 с.

54. Pokatilov V. Local atomic and magnetic structures of microcrystalline Fe-Al alloys // J. Magn. Magn. Mater. 1994. - V.133. - P.86-89.

55. Иверонова В.И., Кацнельсон А.А. Ближний порядок в твердых растворах // М.: Наука, Главн. ред. физ. матем. лит., 1977, 255 с.

56. Paoletti A., Passari L. A polarized neutron investigation of the Fe3Si alloy // Nuovo Cim. 1964. - V.32. - №1. - P.25-32.

57. Stearns M. B. Measurement conduction-electron spin-density oscillations in ordered Fe-Si alloys // Phys. Rev. -1971. V.4. - №11. - P.4069-4080.

58. Вертхейм Дж.К., Джаккарино В., Верник Дж.Г., Буханан Д.Н.Е Протяженность обменного взаимодействия в сплавах на основе железа // Эффект Мёссбауэра. Сб. Статей.перев. с англ. - Атомиздат. - 1969. - с.260-269.

59. Cranshow Т. Е., Johnson С. Е., Ridout M. S. Hyperfine field at iron atoms in ferromagnetic alloys // Proc. Int. Conf. Magnetism (London, September. 1964). P. 141-143.117

60. Cranshow Т. E. The ordering of iron aliminium and iron - silicon alloys studied by Mossbauer effect // Physica В & С. - 1977. - V.86-87. - Pt.l. - P.391-392.

61. Voronina E. V., Ageyev A.L., Yelsukov E. P. Using an improved procedure of fast discrete transform to analyse Mossbauer spectra hyperfme parameters // Nucl. Inst. And Methods in Phys Research B. 1993. - V. 73. - P. 90-94

62. Елсуков E. П. Структура и магнитные свойства микрокристаллических и аморфных бинарных сплавов железа с sp-элементами (Al, Si, Р) // ФММ. 1993. - Т.76. - Вып.5. -С.5-31.

63. Voronina Е. V., Ershov N. V., Ageev A. L., Babanov Yu. A. Regular algorithm for the solution of the inverse problem in Mossbauer spectroscopy // Phys. Stat. Sol. (b). 1990. -V.160.-P.625-634.

64. Gruner G., Vincze I., Crer L. Charge and spin pertrubations around nonmagnetic impurities in iron // Sol. Stat. Com. 1972. - V.10. - P.347-351.

65. Stearns M. B. Model of the origin of ferromagnetism in Fe: average moment, internal fields variations in FeSi and FeAl alloys // Phys. Rev. B. 1972. - V.6. - №9. - P.3326-3331.

66. Vincze I., Aldred A. T. Mossbauer measurements in iron -base alloys with nontransition elements. // Phys. Rev. B. 1974. - V. 9. - P. 3845 -3853.

67. Алексеев JI. А., Грузин П. JI., Родионов Ю. Л. Определение степени ближнего порядка в сплавах методом ядерного гамма-резонанса (ЯГР) // Докл. IV Всесоюзного совещения по упорядочению атомов и его влиянию на свойства сплавов. 4.1. - С. 109114.

68. Sayers D. Е., Stern Е. A., Lytle F. W. New technique for investigating noncrystalline structures: Fourier analysis of the extended X-ray absorption fine structure // Phys. Rev. Lett. -1971. - V.27. - №18. - P.1204-1207.118

69. Stem E. A. Theory of extended x-ray absorption fine structure // Phys. Rev. B. 1974. -V.10. - №8. - P.3027-3037.

70. Filipponi A., Di Cicco A Short-range order in crystalline, amorphous, liquid, and supercooled germanium probed by x-ray-absorption spectroscopy // Phys. Rev. B. 1995. -V.51. - P.12322-12336.

71. Bunker G. Application of the ratio method of EXAFS analysis to disordered systems // Nucl. Instr. Meth. 1983. - V.207. №3. - P.437-444.

72. Тихонов A. H., Арсенин В. Я. Методы решения некорректно поставленных задач // М.: Наука, 1979. 285 с.

73. Kuzmin A. EDA: EXAFS data analysis software package // Physica В. 1995. - V.208-209.-P.175-176.

74. Eisenberg P., Brown G. S. The study of disordered system by EXAFS: limitations // Sol. Stat. Comm. 1979. - V.29. - №6. - P.481-484.

75. Crescenzi M., Balzarotti A., Comin F., Incoccia L., Mobilio S., Motta N. EXAFS measurements on Fe-B metallic glasses: asymetry of the radial distribution function // Sol. Stat. Comm. -1981. V.37. - №12. - P.921-923.

76. Teo B.-K., Lee P.A. Ab initio calculations of amplitude and phase functions for extended X-ray absorption fine structure spectroscopy // J. Amer. Chem. Soc. 1979. - V. 101. - №11. -P.2815-2832.

77. McKale A.G., Veal B.W., Paulikas A.P., Chan S.K., Knapp G.S. Improved ab initio calculations of amplitude and phase functions for extended X-ray absorption fine structure spectroscopy // J. Amer. Chem. Soc. 1988. - V.l 10. - P.3763-3768.

78. Lee P. A., Citrin P. H., Eisenberger P., Kincaid В. M. Extended X-ray absorption fine structure its strengths and limitations as a structure tool // Rev. Mod. Phys. - 1981. - V.53. -№4. - P.769-806.119

79. Marquardt D. W. An algorithm for Least-squares estimation of non linear parameters // J. Soc. Industr. Appl. Mathem. - 1963. - V.l 1. P.431.

80. Chen H. S., Teo B.-K., Wang R. EXAFS study of glassy metallic alloys // J. De Phys. -1980. V.41. - №C8. - P.254-256.

81. Rehr J. J., Zabinsky S. I., Albers R. C. High-order multiple scattering calculations of X-ray absorption fine structure // Phys. Rev. Let. 1992. - V.69. - P.3397.

82. Zabinsky S. I., Rehr J. J., Ankudinov A., Albers R. C., Eller M. J. Multiple scattering calculations of X-ray absorption spectra// Phys. Rev. B. 1995. - V.52. - P.2995.

83. Rehr J. J., Mustre de Leon J., Zabinsky S. I. , Albers R. C. Theoretical X-ray absorption fine structure standards // J. Amer. Chem. Soc. 1991. - V.l 13. - P.5135.

84. Babanov Yu. A., Vasin V. V., Ageev A. L., Ershov N. V. A new interpretation of EXAFS spectra in real space. I. General formalism. // Phys. Stat. Sol. (b). 1981. - V.l05. - №2. -P.747-754.

85. Ershov N. V., Ageev A. L., Vasin V. V., Babanov Yu. A. A new interpretation of EXAFS spectra in real space. II. A comparison of the regularization technique with the Fourier transformation method // Phys. Stat. Sol. (b). -1981. V.108. - №1 - P.103-111.

86. Ageev A. L., Babanov Yu. A., Vasin V. V., Ershov N. V., Serikov A. V. Amorphous problem in EXAFS data analysis // Phys. Stat. Sol. (b). 1983. - V.l 17. - №1 - P.345-350.

87. Ершов H.B. Применение регулярных методов решения обратных задач в структурных исследованиях твердых тел: Дисс. . к-та физ.-мат. наук. Свердловск, 1984.- 153 с.120

88. Ershov N. V., Babanov Yu. A., Shvetsov V. R., Serikov A. V., Ageev A. L., Vasin V. V. A new method of determining partial radial distribution functions for amorphous alloys. I. The quasibinary problem //J. Non-cryst. Sol. 1986. - V.79. - P.l-17.

89. Malaman В., Roques В., Courtois A., Protas J. Structure crystalline du stannure de fer Fe3Sn2 // Acta Crystallogr., 1976. - V.B32. - P. 1348-1351.

90. Yamamoto H. Mossbauer effect measurements of intermetallic compaunds in iron-tin system: Fe5Sn3 and FeSn // J. Phys. Soc. Jap. 1966. - V.21. - №6. - P. 1058-1062.

91. Шелехов E.B. Пакет программ для рентгеновского анализа поликристаллов // Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов. Сбор. Докл. 1997. -T.III.-C.316-320.

92. International tables for X-ray crystallography // The Kynoch Press. Birmingham, England. - 1962.

93. Warren В. E., Averbach J. The effect of cold-work distortion on x-ray pattern // J. Appl. Phys. 1950. - V.21. - №6. - P.595-599.

94. Баринов B.A., Дорофеев Г.А., Овечкин JI.B., Елсуков Е.П., Ермаков А.Е. Фазовые превращения в деформированных порошках Fe2B // ФММ. 1992. - №1. - С. 126-131

95. Yelsukov Е.Р., Konygin G.N., Zagainov A.V., Barinov V.A. Magnetic properties of the amorphous Fe7gP22 alloy obtained by mechanical grinding // J. Magn. Magn. Mater. 1999. -v.195. - P.601-604.

96. Соболь И.М., Статников Р.Б. Выбор оптимальных параметров в задачах со многими критериями // М.:Наука, 1981,110 с.

97. Voronina E.V., Fomin V.M., Babanov Yu.A., Novgorodov B.N., Lagarde P. The short range order study in the disordered nanocrystalline Fe-Si alloys // Abstracts X International XAFS Conference, USA, Chicago. 1998. - P.86.121

98. Верлань А.Ф., Сизиков B.C. Методы решения интегральных уравнений с программами для ЭВМ // Киев: Наук. Думка., 1978,291 с.

99. Фомин В.М., Воронина Е.В., Деев А.Н., Елсуков Е.П., Коныгин Г.Н. Локальная атомная структура нанокристаллических механоактивированных сплавов Fe-Si // Тезисы докладов Ш Российской университетской научно-практической конференции. -Ижевск. 1997.-с.5-7.

100. Фомин В.М., Воронина Е.В., Елсуков Е.П., Коныгин Г.Н. Мёссбауэровская спектроскопия разупорядоченных высококонцентрированных нанокристаллических сплавов железо кремний // Вестник Удмуртского университета. Изд. УдГУ. - 1997. -№4. - С.58-67.

101. Fomin V.M., Voronina E.V., Yelsukov E.P., Deev A.N. The local atomic structure of nanocrystalline mechanically ground Fe-Si alloys // Mater. Sci. Forum. 1998. - V.269-272. -P.437-442.

102. Николаев В. И., Щербина Ю. И., Якимов С. С. Температурные исследования мёссбауэровских спектров на ядрах 57Fe и 119Sn в антиферромагнитном соединении FeSn2. -Письма в ЖЭТФ, 1963, т. 45, с. 1277 -1280.122

103. Le Саёг G., Malaman В., Venturini G., Fruchart D., Roques B. A Mössbauer study of FeSn2. -J. Phys. F: Met. Phys., 1985, vol. 15, p. 1813 -1827.

104. Елсуков Е.П., Воронина E.B., Баринов B.A., Коныгин Г.Н., Годовиков С.К., Яковлев В.В., Загайнов A.B. Магнитные свойства ОЦК пересыщенных твердых растворов Fe-Sn // ФММ. 1996. - Т.82. - вып.4. - С.64-70.

105. Канунникова О.М., Гильмутдинов Ф.З., Елсуков Е.П. Фотоэлектронное исследование порошков Fei.xSnx // Перспективные материалы. 1996. - №6. - С.71-74.

106. Делягин H. H., Корниенко Э.Н. Магнитное сверхтонкое взаимодействие для атомов олова в металлических ферро- и антиферромагнетиках с ОЦК структурой // ЖЭТФ. -1971. Т.61. - вып. 5(11). - С.1946-1955.

107. Cranshaw Т.Е. The interaction between 119Sn atoms and impurity atoms of s -p elements of the fourth period dissolved in iron // J. Phys. F: Met. Phys. 1987. - V.17. - P.1645 -1657.

108. Voronina E.V., Fomin V.M., Deev A.N., Yelsukov E.P. The Local atomic structure study of ordered Fe3Si and disordered by grinding Fe75Si25 alloys with EXAFS and Mossbauer techniques //J. Phys. IV France. 1997. - V.7. - c2. - P. 1003 -1004.

109. Фомин B.M., Воронина E.B., Агеев A.Jl., Деев А.Н. Локальная атомная структура нанокристаллических неупорядоченных сплавов Fe-Si // Тезисы докладов Национальной конференции РСНЭ'97, ОИЯИ, Дубна. 1997. - С.509.

110. Воронина Е.В., Фомин В.М., Антонова Т.В., Агеев А.Л. Применение алгоритма регуляризации в сплайн-аппроксимации в условиях неполноты экспериментальных данных // Тезисы докладов Национальной конференции РСНЭ'97, ОИЯИ, Дубна. -1997.-С.469.

111. Литвинов B.C., Каракишев С.Д., Овчинников В.В. Ядерная гамма резонансная спектроскопия сплавов // М.: Металлургия. - 1982. - 200 с.

112. Stern Е.А., Kim К. Thikness effect on the extended x-ray absorption fine structure amplitude // Phys. Rev. B. -1981. V.23. - №8. - P.3781 -3787.

113. Воронина Е.В., Фомин В.М., Бабанов Ю.А., Елсуков Е.П., Коныгин Г.Н., Годовиков С.К. Мёссбауэровская и EXAFS спектроскопия неупорядоченных нанокристаллических сплавов Fe - Sn // Известия РАН. - серия физическая. - 1999.