Микроструктура, процессы намагничивания-перемагничивания и термофлуктуационная магнитная вязкость дисперсных магнетиков на основе соединения Nd2 Fe14 B в широком диапазоне химических составов тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ

'Ч. -О

О"

^ На правах рукописи

$

/ч.

НЕПОМНЯЩИЙ СЕРГЕЙ ГЕНРИЕВИЧ

МИКРОСТРУКТУРА, ПРОЦЕССЫ НАМАГНИЧИВАНИЯ-ИЕРШАШИЧИВАНИЯ И ТЕМОФЛУКТУАЩОННАЯ МАГНИТНАЯ ВЯЗКОСТЬ ДИСПЕРСНЫХ МАШЕТИКОВ НА ОСНОВЕ СОЕДИНЕНИЯ Щ Ее, В В ШИРОКОМ ДИАПАЗОНЕ ХИМИЧЕСКИХ СОСТАВОВ

Э 14

02.00.04 - физическая химия 01.04.11 - физика магнитных явлений

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тверь 199Т

Работа выполнена на кафедре магнетизма физического факультета Тверского государственного университета

Научные руководители: доктор физико-математических наук,

профессор Мишин Д.Д. кандидат физико-математических наук, доцент Пастушенков Ю.Г.

официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Грановский А.Б. кандидат химических наук, доцент Серегин Э.А.

Ведущая организация: ОАО НПО "Композит", Институт металлов (г. Калининград)

Защита диссертации состоится "30* Р)( /1Р о 1997 г.

в «асов минут на заседании диссертационного совета д 063.97.02 Тверского государственного университета по адресу: 170002, г. Тверь, садовый переулок, 35, аудитория 2£6>.

С диссертацией мояао ознакомиться в научной библиотеке Тверского государственного университета

Автореферат разослан ' (¡2^/71/1997 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

^^ДДсгу^-^ Щербакова Т.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ¿>АБОТЫ

Актуальность темы. Магнитные материалы на основе редкоземельных элементов находятся в ряду наиболее изучаемых и используемых в технических устройствах. Это обусловлено их уникальными магнитными характеристиками. Наибольшее применение они нашли в качестве высококоэрцитивных материалов для постоянных магнитов. Последним значительным достижением физики магнитных материалов было открытие в 1984. г. высокоанизотропного интерметаллического соединения Ш2Ре В, на основе которого были'получены постоянные магниты с рекордными характеристиками. Двенадцатилетние исследования, во многом прояснили природу высокоанизотропного состояния соединения ШаРе В и способствовали проверке и развитию фундаментальной физики магнитных явлений.

Предметом исследования диссертационной работы являются спеченные постоянные магниты на основе ЩаРе В, легированные ТЬ.Со, Мо,Сг,Г1,ЦЬ,Са,А1 и Бе. Объект исследования, с одной стороны, сложен, так как представляет собой многофазную керамику, а с другой стороны, мокет быть рассмотрен как макроансамбль магшгто-твердых микрочастиц, оси легкого намагничивания которых ориентированы в одном направлении, разделенных немагнитными прослойками. Несмотря на то, что магнитные свойства и микроструктура постоянных магнитов исследованы достаточно подробно, единой точки зрения на природу их гистерезиса до сих пор нет. Поэтому по-прекнему актуальны теоретические и экспериментальные изыскания, способные приблизить к пониманию природы высококоэрцитивного.состояния дисперсных магнетиков на основе Ш^е^В, к которым относятся изучаемые постоянные магниты.

цель работы. Целью данной работы было проведение комплекса экспериментов, направленного на изучения фазового состава, крис-таллохимических характеристик фазовых составлявших, зависимости магнитных свойств от химического состава, коэрцитивности и термо-фяукгуационной магнитной вязкости спеченных постоянных магнитов на основе Ш. Ре В, и отличающегося тем, что эволюция магнитного

2 14 _

состояния макроансамбля изучалась при двух кардинально различающихся внешних воздействиях. С одной стороны, исследовались процессы начагничивания-перемагничивания в импульсных магнитных полях в открытой магнитной цепи. С другой стороны, изучалась термофлук-туациокяая магнитная вязкость в собственном размагничивающем поле

после импульсного магнитного воздействия. 008 части исследования можно отнести к недостаточно изученным. Принципиальным моментом зыл выбор в качестве объектов исследования большой группы постоянных магнитов (48 образцов) с разным химическим составом.и широким спектром магнитных характеристик. .

Научная новизна. Методами рентгенофазового и рентгенострук-турного анализов определены фазовый состав и кристаллохимические характеристики фаз спеченных постоянных магнитов на основе ШвРе В, легированных в широких пределах ТЬ,Со,Мо,Сг,Т1,Ж),Са,А1 и Ве.

На основе полученного массива физико-химических данных выделены и охарактеризованы основные тенденции фазообразования в спеченных постоянных магнитах на основе Ый3?е14В, обусловленного качественными и количественными параметрами химического состава.

Проанализировано влияние химического состава на намагниченность насыщения, остаточную намагниченность и коэрцитивную силу спеченных постоянных магнитов на основе Ш^Ре^В, легированных Со,Мо,Сг,Т1,МЬ,Ga.il и Ве. Установлено, что концентрационные зависимости магнитных характеристик могут быть объяснены с точки зрения образования и динамики фазовых составляющих, на основе анализа магнитных свойств легирующих элементов, а такие на основе впервые рассмотренной корреляции с концентрационной зависимостью объема элементарной ячейки матричной фазы ШРе„ В, определяющего

2 14

величину магнитокристаллической и наведенной анизотропии.

Впервые проведено систематическое исследование процессов на-магничивания-перемагничивания в импульсных магнитных полях в открытой магнитной цепи спеченных постоянных магнитов на основе Шз?е14В в широком диапазоне химических составов. На основе анализа кривых намагничивания-перемагничивания и дифференциальной восприимчивости дано описание магнитного состояния груш зерен матричной фазы на всех этапах исследованных процессов.

Дано новое объяснение явления снижения коэрцитивной сын, характерного для измерений в открытой магнитной цепи. Доказано, что снижение является какушмся и пропорционально произведению остаточной намагниченности на размагничивающий фактор.

Впервые проведено систематическое исследование процессов формирования изотермической остаточной намагниченности в спеченных ггг?:якных магнитах на основе Ш.Ре. .В различного химического псе намагничивании в импульсных магнятннх поляг после

агничивания обратным полем, а также при домагничиванш после частичного размагничивания собственным размагничивающим полем. Сделано теоретическое обоснование и предложен математический аппарат для рассмотрения этих процессов как вероятностных. Обосновано, что вероятностный характер этих процессов обусловлен тем, что исследуемые образцы являются макроансамблями магнитотвердых микрочастиц, характеризующихся каждая своими полями зародышеобразова-ния и 'зародытеуничтожения.

Доказано, что между спектрами полей зародшиеобразования и зародышеуничтожения дисперсных магнетиков на основе Щ Те В существует корреляция. Обосновано, что процессы зародышеобразования в большей степени контролируются особенностями микроструктуры и в меньшей степени - глагнитокристаллической анизотропией, в то время как процессы зародышеуничтожения в основном определяются распределением "локальных эффективных констант магнитокристаллической анизотропии соединения Ш Те В.

Предложена новая методика оценки средних линейных размеров уничтожаемых зародышей и величины энергетических барьеров, препятствующих их уничтожению приложенным магнитным полем, основанная на анализе процессов формирования.изотермической остаточной намагниченности. Показано, что средние линейные размеры зародышей совпадают с шириной доменных границ матричной фазы Ш Ре В.

Впервые проведено систематическое исследование зависимости величины магнитной вязкости от амплитуда импульсного поля при намагничивании после размагничивания обратным полем я домагничивании частично размагниченных в собственном размагничивающем поле спеченных постоянных магнитов на основе N1 Те, В различного хими-

2 14

ческого состава. Получены формулы, связывающие величину магнитной вязкости с а?шжтудой магнитного поля, остаточной намагниченностью, коэрцитивной силой по намагниченности, необратимой дифференциальной восприимчивостью и геометрическим размагничивающим фактором. • '

. Впервые систематически изучена магнитная релаксация в спеченных постоянных магнитах на основе Ш Ре В различного хкмическо-го состава после иг,тульского магнитного воздействия. Обнаружено явление возникновения аномально больших времен возврата в исходное состояние, являвшееся следствием того, что логарифмическая скорость снижения намагниченности зависит от характера и количественных характеристик процессов формирования изотермической оста-

точной намагниченности и коэрцитивной силы.

Показано, что величина объемов активации, характеризующих термоактивационный процесс перемагничквашя, более чем на порядок больше объемов уничтожаемых зародышей, характеризующих процесс намагничивания. Сделан вывод о том, что процессы зародышеобразо-вания и зародаеуничтожения происходят не обязательно в одних и тех же микрооОластях дисперсных магнетиков на основе Щ Ре14В.

Практическая ценность работы. Проведанное в работа комплексное изучение микроструктуры позволяет осуществлять прогнозирование некоторых физико-химических и магнитных характеристик постоя-шых магнитов на основа N1 Ре. В при легировании последних други-

2 14е

ш химическими элементами.

На базе промышленной установи! импульсного намагничивания ШЭ МГ П-4 создана компьютеризированная установка к разработана методика для исследования процессов намагагчшзанля-перемагаичива-шя в импульсных магнитных полях в открытой ^штшй .цеш к тер-мофлуктуационкой магнитной. вязкости в собственном размагничивающем поле образца, позволлздяе осуществлять определение основных, магнитных ¿саракторастык готовых аздеяцП. Проьоденноо йссладогаш поверхностного магнитного эффекта, процессов намагшчиааиия-пере-магничиваиня к терлефлуктуациояней магнитной вязкости в импульсных магнитных полях для спеченных постоянных магнитов на основа Nd ?е В, с одной стороны, способствует, прояснению природы гистерезиса магшшшх материалов, контролируемых зародьшзобразованием, а с другой стороны, инициирует дальнейшую разработку аппаратуры и методов импульсного изучения магнитотвердых материалов.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на 10 Всесоюзной конференции по постоянным магнитам (Суздаль, 1931), 11 Всесоюзной конференции по постоянным магнитам (Москва, 1994), 6th European magnetic materials and applications conference (Wlen, 1995), 12 Международной конференшш по постоянным магнитам (Суздаль, 1997).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано одиннадцать печатных работ.

Структура-и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 238 страницах машинописного текста, содержит 39 рисунков и 32 таблицы. Список литературы включает 196 наименований.

- 5 -СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность, новизна и практическая значимость темы диссертации. Формулируется цель и задачи исследования, раскрывается структура работы и излагаются основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе, состоящей из пяти параграфов, коротко рассмотрены теоретические и экспериментальные исследования природы термофлуктуационной магнитной вязкости и коэрцитивности для спеченных постоянных магнитов на основе N(1 Ее, В и для других магни-

2 14 А

тных материалов. В конце указывается ряд нерешенных проблем и формулируется задача исследования.

Вторая глава содержит четыре параграфа и посвящена описанию характеристик исследуемых постоянных магнитов, нового способа вычисления геометрических размагничивающих факторов, аппаратуры и методики проведения рентгенографического эксперимента, а также установки и методики для изучения процессов намагничивания-пере-магяичивания в импульсных магнитных полях и термофлуктуационной магнитной вязкости в собственном размагничивающем поле.

В первом параграфе приводятся химический состав, геометрические размеры, У0М5, иоМд и И0НСГ, измеренные в не полностью замкнутой магнитной цепи,а также способ приготовления для всех исследовавшихся образцов. Спеченные постоянные магниты были изготовлены на кафедре магнетизма ТвГУ. Исходный сплав получался методом индукционной плавки в атмосфере особо чистого Аг. Изготовление тонких порошков проводилось в центробекной мельнице в толуоле. Затем методом влажного прессования в перпендикулярно приложенном поле 1 Тл формировались порошковые брикеты. Спекание образцов проводилось в печах сопротивления в среде инертного газа. После этого образцам придавалась призматическая форма с заданными размерами. Намагничивание проводилось в импульсном магнитном поле до Ю Тл. Для получения широкого спектра магнитных характеристик базовый сплав На16Ре Ва легировался в широких пределах ТЬ, Со, Мо, Сг, Т1, №, Оа, А1 и Вв. Все постоянные магниты являются гетерогенными системами, характеризующимися числом обнаруживаемых фаз не меньшим числа химических элементов исходного сплава. В зависимости от химического состава образцы имели доМ3 = 0.61 + 1.31 тл, и0Мн = 0.25 + 1.31 Тл л ЯоНС1 = -0.04 -2.01 Тл. В .работе исследовались образцы, имеющие следующие химические составы:

- о -

Ш1 - 1й, Ре В ;

16 76 В

ПМ2 - Ш1£Ре5бВ2в;

Ш4+ГШ8 - Ш,4 а!ГЬ1 6?е?й КСОХВ0, 2=5.4-, 15.2, 22.8, 30.4, 38; ПМ9+Ш13 - АТЬ[ 6Те&~0 в ХС01Б аМОхВй> 1=1.52+7.6, №1.52;

ши -м^ ^.5Аэ.6Бсо14.9Мо5_эЛ.0;

11М15+Ш19 - .йРеб0_а_хСо15 2СгхВа, 1=1.52+7.6, дх=1.52;

Ш20+Ш24 - N(1,, ТЬ Ре „ Со с ИВ, 1=0.76+3.8, дх=0.76;

11.4 1.6 60.6-Х 1Ё.2 X 8

ПМ25+ПМ29 - N(1 , Т'Ь Ре „ Со Мй В , х=0.76+3.8, дх=0.76;

14.1 1.6 60.8-Х 1Б.2 X 0

Ш30+Ш34 - Ш14 4ТЬ1 £Реб0 д.^Со^ ^аД, х=0.7о+3.8, дх=0.76; Ш35+М38 - Ш ' № ' Ре ' " Со ' А1 В ,1=1.52+3.8, дх=0.76;

11.4 1,6 60.8-Х 15.2 X а

Ш39+1М43 - Ш Ре вСоа В Ве , 2=1+5, дх=1; ЕМ44+ПМ48 - Ш Ре В Ве, , х=1+5, Дх=1.

16 76 а-х х

Во втором параграфе предлагается новый способ расчета баллистических и магнитометрических размагничивающих факторов однородно намагниченных тел призматической и цилиндрической формы, основанный на интегрировании" внешних локальных магнитных полей рассеяния. Обоснована возможность применения этого способа для исследуемых спеченных постоянных магнитов и вычислены размагничивающие факторы всех "образцов, которые затем использовались для коррекции изучаемых экспериментальных зависимостей.

В третьем параграфе списана аппаратура и методика проведения рентгенографического эксперимента. Рентгеноструктурный и реятге-нофазовый анализы Ш1-ПМД8 проводились с использованием рентгеновского дифрактометра ДР0Н-УМ1, на котором были установлены рентгеновская трубка 1.5БСВ28-Ре и гониометр ГУР-8. Использовалась схема фокусировки по Бреггу-Брентано. Управление гониометром ГУР-8 осуществлялось программно с помоцьк) интерпретирующего процессора Искра-1256. Стандартное программное обеспечение, вхохятее в состав дифрактометрического кошлекса ДР0Н-УМ1, позволяло ь автоматическом решаю производить поиск пиков, определять их границы и фон, а также вычислять мекшюскостные расстояния с поыощьи центра тяжести или максимума дифракционного профиля.

Образцы постоянных магнитов размагничивались нагреванием дс температуры Кюри, после чего от них отделялись фрагменты, которые размалывались в алундовой ступке в среде спирта. Из полученногс порошка выделялась фракция с размером частиц, не превышающим 5С мкм, которая запрессовывалась в кювету, устанавливаемую в приставку ГП-13.

В случае известных фаз для определения параметров элементарных ячеек использовались литературные данные об их сингонии и типе элементарной ячейки. Для индицирования и определения параметров элементарной ячейки вновь образующихся фаз использовались стандартные методики интерпретации дифрактограммы неизвестного вещества. Для проверки выдвигаемых гипотез относительно типов элементарных ячеек неизвестных фаз методом индукционной плавки приготовлялись сплавы, химический состав которых, как предполагалось, совпадал с химическим составом индицируемых фаз. Качественный и количественный рентгенофазовый анализы проводились на основе закона действующих масс с учетом закономерностей явления дифракции на кристаллическом веществе с определенным типом элементарной ячейки. Такке при идентификации новых фаз использовались данные ASTM.

В четвертом параграфе описана экспериментальная установка и методика для проведения магнитных измерений. Измерительный комплекс был создан путем модернизации установки импульсного намагничивания УКЭ МГ П-4. Импульсное магнитное поле создавалось разрядом батареи конденсаторов на соленоид. Длительность импульса составляла около 9 мс по основанию. Мелась цифровая индикация уровня заряда батареи конденсаторов. Позиционирование образцов внутри рабочего канала соленоида осуществлялось высокоточным манипулятором. Внутри манипулятора под намагничиваемым телом был размещен преобразователь Холла.

Для исследования процессов намашичивания-перемагничивания в импульсных магнитных полях было использовано явление электромагнитной индукции', а в качестве индукционного преобразователя - измерительная катушка, которая была соединена.встречно-последовательно с другой такой яе катушкой для компенсации электрического сигнала, индуцированного магнитным потоком соленоида. Температура образца контролировалась термопарой хромель-капель.

Запись и обработка напрякения с системы измерительных катушек производилась с помощью компьютера IBM AT, снабженного адаптером аналого-цифрового интерфейса. Обмен информацией между адаптером и компьютером осуществлялся через порты ввода-вывода. Управление адаптером производилось программно.

Намагниченность насыщения, остаточная намагниченность и коэрцитивная сила в не полностью замкнутой магнитной цепи измерялись с точностью ±1.5 + 3.0 %. Напрякенность импульсного магнитного

поля измерялась с точностью ± 1.5 %. Температура образца определялась с точностью ± 0.1°. Промежуток времени между двумя последовательными выборками адаптера выдерживался с точностью ±0.11 %. Поле рассеяния образца измерялось элементом Холла с точностью ± 13 + 21 мкТл.

Для перехода от" массива данных, пропорциональных дифференциальной восприимчивости образца, к данным, пропорциональным намагниченности, применялось сглаживание кубическим сплайном и численное интегрирование.

Магнитная вязкость в собственном размагничивающем поле после импульсного магнитного" воздействия определялась из измерений логарифмической скорости изменения остаточной намагниченности. Значение остаточной намагниченности считалось пропорциональным значению поля рассеяния образца, измеряемому элементом Холла.

В третьей главесодержащей два параграфа, обсуждаются результаты рентгенографического исследования спеченных постоянных магнитов на основе ШйРе14В, легированных ТР,Со,Мо,Сг,Т1,КЬ,Са,А1 и Ве. Подавляющее большинство' изученных образцов имело новый химический состав.

В первом параграфе описывается фазовый состав и кристаллохи-мические характеристики фазовых составляющих всех исследованных постоянных магнитов. На основе анализа полученного массива физико-химических данных предпринимается попытка сформулировать основные тенденции фазообразования в спеченных постоянных магнитах на основе Щ Ре В, обусловленного качественными и количественными параметрами химического состава последних. Таким.образом, спеченные постоянные магнита на основе Ш, Ре и В при соблюдении пропорции м8вду указанными элементами вблизи 16:76:8 характеризуются образованием четырех основных фаз: матричной Кй^е. ^В, межзерен-ной КйРе В , межзеренной обогащенной Ш. с кубической ячейкой и

4 4

межзеренной обогащеннной Щ с гексагональной ячейкой. Замещение Щ на ТЬ в широких пределах не сопровождается образованием новых фаз. Зато замещение части Ре на Со уже при малых концентрациях Со вызывает образование минимум еще трех фаз: (М,ТЬ)(Те,Со) , (Щ.ТЬ) (Ре.Со) и (Ш,ТЪ)(Ре,Со)5. При одновременном замещении Ре на Со и В на Ве, но в отсутствие ТЬ, фазы типа 1:2, 7:2 и 1:5 не обнаруживаются.

Последующее замещение части атомов Ре в спеченных постоянных .магнитах на основе ш, ТЬ, ?е. Со и В другим химически?,! элементом

Е1 в одних случаях до некоторых его концентраций не сопровождается образованием новых фаз, а в других случаях происходит активное образование новых интэрметаллических соединений на основа строительного материала для матричной фазы ( (Ш.ТЬ) (Ре,Со,Е1) , (Ш,ТЬ)(Ре,Со,Е1)э ) и интерметалличвсккх соединений, характерных для данного легирующего элемента Е1 ( Мо2(Те,Со)В3, (Рс.Со) Ко, (РегСо)№3 ). Необходимо такие отметить, что незначительное легирование элементом Е1 во всех исследованных случаях препятствует образовании фаз типа 7:3 и 1:5, а дальнейшее увеличение его концентраций вызывает интенсивное образование фзз типа 2:17 и 1:3, обусловленное уходом части бора в фазы, специфичные для Е1.

Какого-то общего'закона фазообразования в дисперсных магнетиках на основе йуе В пока сформулировать невозможно, потому что образование новых фаз в случае легирования исходного состава з широких пределах контролируется множеством трудноучитываемых факторов. Мо2но лишь отметить, что интерметаллкческое соединонгге Г1й2]?е В чрезвычайно чувствительно к замещению части атомов Ре и 3 другими химическими элементами. Поэтому в случае ограниченной растворит,«осте последних в соединении Нй Те14В матричной фазы образуется ровно столько, сколько имеется находящихся в должной пропорции, главным образом, Ш, Те и В, а остальной объем постоянных магнитов заполняется штерметаллическимк соэдинешяш с друга® стехиометрическшш- соотношениями меяду М- и Зй-элементами.

Во втором параграфе вскрываются механизмы влияния химического состава на намагниченность насыщения, остаточную намагниченность и коэрцитивную силу дисперсных магнетиков на основе N1 Ре В. Во-первых, вышеназванные магнитные характеристики могут определяться магнитными свойствами вновь образующихся фаз, выпадение которых инициируется ограниченной растворимостью легирующих элементов в матричной фазе. Во-вторых, при достаточной степени растворимости легирующих элементов возмовна модификация микроскопических магнитных характеристик матричной фазы типа Жз?е14В, обусловливающая магнитные свойства постоянных магнитов и не сопровождающаяся образованием нетипичных фазовых составляющих. Очевидно, что наиболее вероятным является проявление обоих механизмов одновременно. •

Четвертая глава состоит из четырех параграфов и посвящена анализу процессов намагничтшания-перемашичивания в импульсных магнитных полях и процесса формирования изотермической остаточной

намагниченности при намагничивании после размагничивания обратным полем и домагничивашш после частичного размагничивания собственным размагничивающим полем постоянных магнитов.

В первом параграфе проводятся теоретическая и экспериментальная оценки величины поверхностного магнитного эффекта. Показывается, что при абсолютном измерении мгновенной намагниченности в импульсных магнитных полях синусоидальной формы длительностью м 9 мс по основанию с амплитудой 2.90 Тл для спеченных постоянных магнитов на основе Ш Те В в зависимости от химического состава

г 1а

погрешность может составлять от 0.8 % до 7.5 %.

Во втором параграфе приводятся результаты анализа процессов намагничивания после размагничивания обратным полем, основанного на математической обработке кривых намагничивания и дифференциальной восприимчивости, позволившей охарактеризовать магнитные состояния зерен матричной фазы типа Щ ?е В на всех этапах процессов намапзкчивання-перемагничизакзя. Основой интерпретации была принятая в качестве механизма коэрцитивностп задержка зарода-шеобразовашш.

Анализ кривых намагничивания Ех) позволил разделить

все образцы на три группы. Первую грушу мошо охарактеразовпть как имеющую в основном "палую" # Н = -0.04 + -0.57 Тл и частично "средник)" р Н ~ -0.64 + -1.10 Тл. Данная группа характеризуется монотонны;.! ростом намагниченности с ростом внутреннего поля. Вторая группа имеет в основном "средняя)" роНс1 и частично "большую" доНс1 = -1.14 * -2.01 Тл и отличается тем, что на кривой намагничивания начинает формироваться "ступенька". Третья группа содержит образцы, коэрцитивная сила которых больше или рзвна -1.87 Тл, т.е. является "большой", а их кривые намагничивания имеют ярко-вырааенный ступенчатый характер, означающий, что процесс намагничивания начинается только после достикения внутренним полем порогового значения. Очевидно, что степень сформировашости "ступень-• ки". определяется количеством зерен, перемагниченных с уничтожением зародышей походной намагниченности.

Анализ кривых дифференциальной восприимчивости (Ш/ШКд Н^ показал, что для первой группы характерно наличие как одного максимума в районе р Н; = 0.1 Тл, так и двух максимумов, один из которых расположен там же, а другой в районе значительно больших полей. Вторая груша имеет обязательно два максимума, а для тре-. тьей группы имеет место единственный максимум в района полей д„Нт

> 1.0 Тл. С ростом коэрцитивной силы от -0.04 Тл до -2.01 Тл происходит постепенный рост интенсивности второго максимума и его сдвиг в область больших полей д0Н . Интенсивность первого максимума uaRI аО.1 Тл при этом постепенно уменьшается до нуля. Делается еывод, что имеют место одна или две стадии ■ намагничивания, одна из которых монет быть условно названа низкокоэрцитивной, а другая - высококоэрцитивной. Еизкокоэрцитивная обязана своим про-исхокденкем процессу намагничивания зерен с доменной структурой, а абсцисса первого максимума равна коэрцитивной силе' доменных границ. Что касается второго максимума, то его мо:ж> связать, во-первых, с процессом распространения зародышей в зернах, перемагниченных без уничтожения зародышей исходной намагниченности, а во-вторых, с процессом образования н последущего распространения зародышей в зернах, перемагниченных с уничтожением зародышей. Соотношение первого и второго процессов будет зависеть от величины коэрцитивной силы постоянного магнита.

Далее обосновывается способ изиерешгя коэрцитивного поля т основе математического анализа кривой намагничивания после размагничивания обратным полем, а такие первой и второй ее производной по полю:

Г dM ]

" Нтн = HHIN н (1)

ц0 CI f -.2ц ч HIH*

I I

V dH2 iH

H IN

где u H™ - вычисляемое коэрцитивное поле, p H,„ - поле, в кото-

OCI О я IN _

ром минимальна вторая производная, a dli/dH и daH/<ffi - значения первой и второй производных в поле Д0НН1Н.

Третий параграф посвящен анализу процессов перэмагшчивания. Ийгрхша и форда кривой дифференциальной восприимчивости в данном случае дает анфорлацию о спектре полей зцюдышеобразования постоянного магнита. Часто идеальный спектр уширяется вследствие наличия зерен с неушчгокеншми зародыша?,® обратной магнитной фазы и дане- зерен с доменной структурой. Максимум дифференциальной восприимчивости в' случае перемагничивания насыщенного образца ■ соответствует коэрцитивной силе по намагниченности. Анализ коэрцитивной силы, измеренной в открытой магнитной цепи показал, что ока в среднем меньше доНС1 на 13 %. Доказывается, что снижение коэрцитивной силы в открытой магнитной цепи обусловлено наличием собственного макроскопического размагничивающего поля образца, а

также, что между коэрцитивными силами, измеренными в не полностью замкнутой и в открытой магнитных цепях существует связь

= илН, - «ни и, (2)

О С1 О С1 'он

где дсмн - остаточная намагниченность в момент включения пере-магничивазощэго импульсного магнитного поля. Для 48 исследованных в работе призматических образцов постоянных магнитов, имевших в среднем размагничивающий фактор К * 0.4, параметр а * N.

Б четвертом параграфе изучаются процессы формирования изо термической остаточной намагниченности при намагничивании после размагничивания обратным полем и дсмагничивании частично размагниченных собственный размагничивающим полем постоянных магнитов. Предлагается рассматривать спэчеяный постоянный магнит в качестве макроансамбля магнитотвердых микрочастиц, каждая из которых имеет свои поля зародшеобразования и зародышеуничтоаения. Тогда вероятность необратимо намагнитить постоянный магнит в данном полэ Судет равна суше. вероятностей необратимого перемагничивания отдельных зерен, деленной на количество зерен. Каждое отдельноэ зе-шо мскэт иметь вероятность перемагничивания 0 или 1. Ансамбль зерен, характеризуемый спектром полей переключения, в целом монет иметь вероятность перемагничивания в диапазоне от 0 до-1.

Анализ экспериментальных зависимостей изотермической остаточной намагниченности от амплитуды импульсного намагничивающего поля Д0Мн(д Н ) выявил успешное описание этих кривых сигмоидой. Функция распределения вероятностей, построенная на основе сигмо-язы, имеет вид:

I

г t-î _ р

' 1 п 11

йхп'

(3)

! я i v. s

где Н0 - значение аргумента Н, при котором Р = 0.5, a H - параметр сигмоиды, прямо пропорциональный ширине переходной области. Полная ширина переходной области приблизительно равна 15Н , а точки перегиба имеют абсциссы H -2.5Н., и H +2.53 соотвэтствешо.

- С яО U

Если продифференцировать сишоиду (3), то получим функцию плотности вероятности dLF/cffl = (Р - Р2)/Нн, которая в дальнейшем будет использована для описания спектра полей заролшеуничтожешхя.

Для аппроксимации экспериментальных кривых ) приме-

нялась следующая формула:

Ii И = рНл + -^- . (4)

0 п 0 яо Г М Н - Ц Н >

Erp М° 0 1 + 1 ' и Н I

V ^0ПИ j

где jjo'Jh - значение остаточной намагниченности после воздействия импульсным магнитным полем с амплитудой цаЕ1; fiQH - значение остаточной намагниченности в диапазоне полей, не приводящих к существенному приросту последней; Д?у«н - разница между максзмаль-

ным и !1 + дц м и начальным uJL„ значениями цJL. Мошо утверз-'о но н ^о по ^о н г

дать, что (4) хорошо качественно и количественно описывает процесс формирования изотерлнческо! остаточной намагниченности.

Для сравнения количественных характеристик спектров полей зародыжеуничтозения с величинами коэрцитивной силы по намагниченности, являющимися центрами спектров полей зародктзеобразозания, были выделены следующие характерные точки на кривых /^„(Д^): Р0Н0-2.5Д0НИ - "левая" точка перегиба, "начало" переходной области, "начало" спектра полей зародышеуничтожения; роНо - центр спектра полей зародышеуничтожения; доНо+2.5доН^ - "правая" точка перегиба, "конец" переходной области, "конец" спектра полей зароды-шзуничтокения. Для образцов с "малой" коэрцитивной силой 1М0Нс1|а ц0Н0-2.5ц0Нн, в случае "средней"- |Д0НС11 * д0Н0, а в случае "большой" - |Д0НС11 * цоН0+2.5д0Нн. Это означает, что в случае "малой" доНс£ центр спектра полей зародышеобразозания по абсолютному значению очень близок к "началу" спектра полей зародшсеуничтсЕе-ния, в случав "средней"- центры спектров полей зародышеобразова-ния и зародаеуничтожения совпадают, а если коэршшшная сила "большая", то центр спектра полей зародышеобразования близок по абсолютному значению к "кошу" спектра полей зародыше уничтожения.

Затем рассмотрен физический смысл поля д0Нц пли. что то zs самое, ширины спектра полей зародышеуничтокения. Предлагается рассматривать ушчтояаемый зародыш в качестве ктроскопической квазичастицы, характеризуемой некоторой усредненной по ее объему константой магнитокристаллической анизотропии. Тогда постоянный магнит в целом в момент достижения внутренним полем д„Нг значения доНо представляет собой макроансамбль магнитотвердых микроскопи-ческкх квазичастпц, характеризуемых капдая своей усредненной константой магнитокристаллической анизотропии. Таким образом, принимается предполояение с том, что ширина спектра полей зародыиэуточнения определяется функцией распределения констант магнитокра-

статической анизотропии "индуцируемых" приложенным полем зародышей обратной магнитной фазы. Перемагничивание такой квазичастицы -роисходит в некотором пороговом поле и зависит от микрохаракте-оистик магнитного материала. Обосновывается, что уничтожение за-годышей аналогично процессу терыофлуктуационной магнитной вязкости, когда перемагничивание начинается с термоактивированного пе-оемагничивания некоторого объема активации, размеры которого порядка ширины доменной границы. Последнее подразумевает, что прео-лоленке энергетического барьера, препятствующего уничтожению зародыша, raíase может контролироваться соотношением энергий Зеемана и Больцмана &Т. Величина энергетического барьера, отделяющего два противоположных состояния намагниченности шссро-области, определяется величиной энергии Зеемана данной микрообласти в псле д0Е0, при достижении внутренним полем значения которого происходит перемагничивание. Приложенное поле ц Е эффективно сникает величину данного энергетического барьера на тлнх. Под Ig здесь понимается магнитный момент единицы объема магнитного материла зародыша, объем которого равен Таким образом, для списания процесса формирования изотермической остаточной намагниченности предлагается формула

И М = и IÍ +--—- . (5)

Exp —---2-í— + 1

I AT j

Тогда характеристическое поле fiQHH может быть записано как

"«Д, = -rsr ■ í6>

s

Нетрудно видеть, что ширина спектра полей зародышункчтожения за-' висит от абсолютной температуры, намагниченности насыщения и размера микрообластей.

Если предположить, что зародыш имеет сферическую форму, то для исследовавшихся образцов диаметр уничтожаемых зародышей лешт ь пределах 34 4- '42. I, что чрезвычайно близко к сообщаемой в литературе ширине доменной границы для зерен матричной фазы типа 1Иа?е14В. Зто означает, что уничтожаемый зародыш - это не домен, а скорее, "остатки" или зародыш доменной границы.

Далое обосновывается, что между вычисленными с помощью (5) значениям высоты энергетического барьера Ес = «1ЕДСН0 и коэрци-

тивной силой образцов имеет место корреляция. Анализ зависимости Ео(-доНс1) показывает, что образцы, требующие больше энергии магнитного поля для процессов зародышеуничтозкения, одновременно требуют и больше энергии магнитного поля для процессов зародышеобса-зования. Но процессы зародышеуничтожения менее подвержены контролю со стороны микроструктуры, а определяются, скорее всего, такими микроскопическими характеристиками, как константа обмена, константа магнитокристаллической анизотропии и намагниченность насыщения. Все эти характеристики такяе определяют и характер процессов зародьшгеобразования, поэтому имеет место постоянная корреляция последних с процессами зародышеуничтожения.

Наконец,изучаются процессы формирования изотермической остаточной намагниченности при домагничивании частично размагниченных собственны?.! размагничивающим полем постоянных магнитов. Анализ показал, что дсмагничизание характеризуется несколько большими объемами уничтожаемых зародышей, диаметры которых в предположении их сферичности лежат в пределах 34- + 53 А, что такке близко к ширине доменных границ. Значения энергетического барьера Н0 оказались близки к значениям Бо в случае намагничивания, но корреляции с величиной коэрцитивной силы не обнаружили.

Доказывается, что процессы формирования изоторкпчесяаЗ остаточной намагниченности при намагничивании к доиагнгчиванкп посто-яншх магнитов на основе Ш ?е В во гяюгсм совпадают, а главное

2 14

их отлаяя© в том, что ширина спектра полей зародшэуничтоггаБзя в последнем случае в среднем в 1.6 раза .меньше, чем в первом. Зто объяснено тем, что при домагничивании объем коллалсирутощего зародыша оказывается больше.

3 пятой главе, состоящей из четырех параграфов, изучается тедаофлуктуационная магнитная вязкость в спеченных постоянных магнитах на основе Щ Ее В, подвергнутых импульсному магнитному воздействию.

В первом параграфе приводятся результаты систематического исследования процессов частичного размагничивания постоянных магнитов после воздействия.разными по амплитуде домагшчивающтж и намагничивающим полями из состояний с различными магнитными прэ-дысторяями. Во всех.случаях экспериментальные точки временной зз-висшости остаточной намагниченности хорошо аппроксимировались функцией вида

и а„т = и 1 (0) - и з ш1+1:/т), г = 1. н)

Я Он О

где ц05 - логарифмическая скорость снижения намагниченности или магнитная вязкость. Относительные изменения остаточной намагниченности лежали в пределах: от 0 £ до -7 %. Показано, что величина эффекта частичного размагничивания в собственном размагничивающем поле нз очень чувствительна к относительному изменению Еамагнк-ченнасти в процессе эксперимента, а, скорее, зависит от отношения среднего за время эксперимента собственного размагничивающего поля цоЕа = К(10МН к коэрцитивной сое по намагниченности Д0НС1- Установлено, что величина магнитной вязкости пропорциональна экспоненте отношения приложенного обратного магнитного поля (в данном случае его рать играет собственное размагничивающее поле) к коэрцитивной силе по намагниченности:

Г н^А 1

ре^Вф-г^-. (8)

0 йопС1 1

Второй параграф пссвядап систематическому исследованш зависимости величины ыагшмной вязкости от амплитуды импульсного поля при намагничивании после размагничивания обратным полем и домаг-нячиваник частично размагниченных в собственном размагнкчиващем поле спеченных постоянных магнитов на основе ЩаЕе14В различного химического состава. На основе анализа экспериментальных зависимостей д05(д0Нг) выводятся формулы, связывакщие величину магнитной вязкости с размагничивающим фактором, остаточной намагниченностью, коэрцитивной силой по намагниченности и необратимой диф-. ференциальной восприимчивостью, позволяющие восстановить процесс формирования коэрцитивной силы при намагничивании после размагничивания и домагничивании. Вывод основан на установленном в первом параграфе факте пропорциональности экспоненте отношения 1ТроМн/доНсг, а также на предположении о том, что процесс формирования коэрцитивной силы описывается аналитически- как

ли Н т

И Н =ин + --—- . (9)

0 С1 С1° { ц Н - д Н 1

Ехр) 0 01 ' + 1

I »А ]

Здесь д0НС10 - начальное значение коэрцитивной силы; дд0НС1 - разница мекду максимальным и начальным значениями д0НС1- При этом следует иметь в виду, что значения полей дД,, ц0Нн в случав зависимостей доМп(моН1) и Д0НС1(Д0Н1) могут быть разные.

В случае домагничивания частично размагниченных образцов полевая зависимость магнитной вязкости подчиняется уравнению

ц з

НАХ

чнп

1-Ехр

и м +

яо

ли м

п

' ий-ий, ] Ехр 0001 41 и н" '

р н +

>0 С I о

^С!

Ехр

| О

1_|.

"Я

11 I! 11

Д М _ и ° яо <

"А»'

а в случае намагничивания после размагничивания обратным полем

и Б

' О 2 .9

М ЯП

г

Д М + по

Ехр|М-

ИоНе«4

АЦ М го я

Г и ян-д я ) Ехр ."о о "о I ^

Ч «X ]

Д»Ах

Ехр

Г "о^А

Ц М

[¡.о яо

+ 1

где 5и

2.9

значения магнитной вязкости для максимального

импульсного воздействия д Н = 2.90 Тл; х - необратимая диффе-

О Е 1ПЯ

ренциальная восприимчивость сУЛп/<Ш, которая в случае домагничива-йия отвечает полю уоН[ * доН"+7.5доН", а в случае намагничивания отвечает полю цоЕ1 * Д0Н™+2.5^0Н£. Теоретические кривые (Ю) и (11) очень хорошо описывают данные эксперимента.

В третьем параграфе сообщается о результатах изучения характера магнитной релаксации в зависимости от амплитуды импульсного домагничивамцего воздействия. Обнаружено, что время возврата з исходное состояние I после импульсного воздействия меньшего 2.90 Тл монет на порядок и более быть больше, чем в случае амплитуды поля 2.90 Тл. Причем гнАХ тем больше, чем больше разница доН^ -ийЧто касается поля иоН., в котором проявляется максимум времени возврата, то оно, как правило, очень близко к значениям изН" и д0Н£, т.8. область полей д0НТ, в которых имеет место аномально большое время возврата в исходное состояние, полностью совпадает

и ¡1

ОС!

а

с переходными областям кривых а М (д Н ;

О Я О I

В четвертом параграфе анализируется связь макроскопических и макроскопических магнитных характеристик в процессах необратимого изменения магнитного состояния элементов микроструктуры спеченных

постоянных магнитов на основе М Ре В.

2 11

С использованием результатов исследования термофлуктуацион-ной магнитной вязкости проводится вычисление коэффициента магнит-

ной вязкости и Б .

О V

Затем на основе известных уоЗу, абсолютной те-

мпературы Г и намагниченности насыщения I вычисляются объемы активации л». Под объемом активации понимается зародыш, с которого начинается процесс перемагничивашя насыщенного зерна. Так нее вычислены значения поля флуктуаций Нееля даН_,.

На основе сопоставления коэффициентов магнитной вязкости с коэрцитивной силой обосновывается неправомочность закрепления за •конкретным магнитны?,! материалом конкретного значения коэффициента магнитной вязкости. Высказывается предположение, что параметр магнитной вязкости дсБу характеризует не данный магнитный материал, а совокупность макроскопических и микроскопических магнитных характеристик, взаимосвязанных с химическим составом и особенностями микроструктуры. Весь этот комплекс характеристик определяет значения коэрцитивной силы и коэффициента магнитной вязкости.

На основе данных, полученных в экспериментах по домагничива-ншз частично размагниченных в собственном размагничивающем поле постоянных магнитов,и гипотезы о связи ширины спектра полей заро-дышеуничтожения с величиной объемов уничтожаемых зародышей, предложенной в четвертой главе, предлагается следувдее уравнение, описывающее полевую зависимость магнитной вязкости

3 "i «я хн

Г'-Ехр

I

ц М +

по

Ехр N-

' о и

ЛТ

арГ

+1

и М К-0 И0

"оНс:о

М+1

JJ

(12)

где и объемы зародышей процессов зародышеобразования и за-родышеушчтоЕения соответственно; х°ни и х*ив - необратимые дифференциальные восприимчивости при размагничивании и домагничива-нии соответственно. Как видно из (12),процесс термофлуктуационной магнитной вязкости, находящий свое отражение в логарифмеской скорости изменения наглагниченности доЗ, в случае домагничивания сложным образом зависит как от характера и количественных харак-

теристик процессов формирования изотермической остаточной намагниченности и коэрцитивной силы, так и от сложившегося к концу этих процессов соотношения конечных значений доМп и иоНс,. Иначе говоря, то или иное значение машггной вязкости определяется в равной степени как особенностями процесса зародышеобразования. так и спецификой предшествовавшего процесса зародышеуничтожения. Это позволяет понять возможность аномальной магнитной релаксации. рассмотренной в предыдущем параграфа.

Весьма характерно, что объемы активации *» = на один-два порядка больше объемоЕ уничтожаемых при намагничивании зародышей но диаметры зародышей в процессах зародышеобразования больше диаметров зародышей в процессах зародышеуничтоЕения в среднем в 2 раза, что такке близко к ширине доменных границ. Сделан вывод, что процессы зародышеобразования и зародшпеушгатояения не обязательно происходят в одних и тех же микрообластях в граничной зоне зерен матричной фазы типа Щ Ре В и, скорее всего, имеют разные главные контролирующие механизмы. Представляется наиболее вероятным, что процессы зародышеобразования в большей степени конт-ролирртся особенностями микроструктуры и в меньшей степени - ма-пштохристаллпческой анизотропией соединения Ш Ре14В, а процессы зародышеуничтожения - наоборот.

ВЫВОДЫ

1. Методами рентгенофазового и рентгеносгруктурного анализов определены фазовый состав и христаллохимические характеристики фаз спеченных постоянных магнитов на основе Ша?е В, легированных в широких пределах ТЬ,Со,Мо,Сг,Т1,№),Са,А1 и Ве.

2. На основе полученного массива физико-химических данных выделены и охарактеризованы основные тенденции фазообразования в спеченных постоянных магнитах на основе Ш,Уе В, обусловленного качественными и количественными параметрами химического состава.

3. Проанализировано влияние химического состава на намагниченность насыщения, остаточную намагниченность и коэрцитивную силу спеченных постоянных магнитов на основе Ш Ре,4В, легированных ТЬ,Со,Мо,Сг,Т1,ЛЬ,Са,А1 и Ве. Установлено, что "концентрационные зависимости магнитных характеристик могут быть объяснены с точки зрения образования и динамики фазоЕых составляющих, на основе анализа магнитных свойств легирующих элементов, а также на основе

впервые рассмотренной корреляции с концентрационной зависимостью объема элементарной ячейки матричной фазы Ш2Ре14В, определяющего величину магнитокристаллической и наведенной анизотропии.

Создана компьютеризированная установка и разработана методика для исследования процессов намагничивания-перемагничивания в импульсных магнитных шлях в открытой магнитной цепи и магнитной вязкости в собственном размагничивающем поле образца.

5. Впервые проведено систематическое исследование процессов намагничивания-перемагничивания в импульсных магнитных полях в открытой магнитной цепи спеченных постоянных магнитов на основе Ш2РеиВ в широком диапазоне химических составов. На основе анализа кривых, намагничивания-перемагничивания и дифференциальной восприимчивости дано описание магнитного состояния групп зерен матричной фазы на всех этапах исследованных процессов.

6. Дано новое объяснение явления снижения коэрцитивной силы, характерного для измерений в открытой магнитной цепи. Доказано, что снижение является кажущимся и пропорционально произведению остаточной намагниченности на размагничивающий фактор.

7. Впервые проведено систематическое исследование процессов формирования изотермической остаточной намагниченности в спеченных постоянных магнитах на основе Ш2Ре14В различного химического состава при намагничивании в импульсных магнитных полях после размагничивания обратным полем, а также при домагничивании после частичного размагничивания собственным размагничивающим полем. Сделано теоретическое обоснование и предложен математический аппарат для рассмотрения этих процессов как вероятностных.« Обосновано, что вероятностный характер этих процессов обусловлен тем, что исследуемые образцы являются макроансамблями магнитотвердых микрочастиц, характеризующихся каждая своими полями зародышеобразования и зародышеуничтожения.

8. Доказано, что мевду спектрами полей зародышеобразования и зародышеуничтокения дисперсных магнетиков на основе Ш^е^В существует корреляция. Обосновано, что процессы зародышеобразования в большей степени контролируются особенностями микроструктуры и в меньшей степени - магнитокристаллической анизотропией, в то время как процессы зародышеуничтокения в основном определяются распределением локальных эффективных констант магнитокристаллической анизотропии соединения ГИаРе14В.

9. Предложена новая методика оценки средних линейных разме-

ров уничтожаемых зародышей и величины энергетических барьеров, препятствующих их уничтожении приложенным магнитным полем, основанная на анализе процессов формирования изотер,отеской остаточной намагниченности. Показано, что средние линейные размеры зародышей совпадают с шириной доменных границ мэтрзчной фазы Ш^Ре^В.

10. Епзрвыо проведено систематическое исследование зависимости величины магнитной вязкости от амплитуды импульсного поля при намагничивании после размагничивания обратным полем и дсмагничи-езнип частично размагниченных в собственном размагничивающем поле спечешшх постоянных магнитов на основе Ш2?е14В различного химического состава. Получены формулы, -связывающие величину магнитной вязкости с амплитудой магнитного поля, остаточной намагниченностью, коэрцитивной силой по намагниченности, необратимой дифференциальной восприимчивостью и геомотрячестам размагничивающим фактором.

11. Впервые систематически изучена магнитная релаксация в спеченных постоянных магнитах на основе 1й В различного хглн-ческого состава после импульсного магнитного воздойствия. Обнаружено явление зсззпкпсзешя аномально боллях вре?гэн возврата з исходное состояние, являющееся следствием того, что гогарйЕмэтес-кая скорость сшгаэнш» намагниченности зависит от характера и количественных характеристик процессов формирования изотермпчосксй остаточной намагниченности и коэрцитивной силы.

12. Показано, что величина объемов активации, характеризующих термоактиващгонный процесс перемагничпвантя, более чем на порядок больше объемов уничтокземых зародышей, характеризующих процесс намагничивания. Сделан вывод о том, что процессы зародышеоб-разования и зародкшеушгчтокения происходят не обязательно в одних и тех хе микрообластях дисперсных магнетиков на основе Ш2Ре В.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Мишин Д.Д., Егоров С.Ы., Непомнящий С.Г. Магнитные свойства и микроструктура постоянных магнитов на основе сплавов Ш-Ре-В /7 Спец. электроника. Сер.1. Электроника СВЧ, 1989. В.9. С.51-57.

2. Егоров С.М., Непомнящий С.Г., Шаморикова Е.Б., Титов Ю.В. Магнитные свойства, микроструктура и фазовый состав постоянных магнитов на основе Ш-Ре-В, легированных тербием, кобальтом и молибденом // Физ. магн. матер. Тверь, 1990. С.9Д-111.

- ^ -

¿. Непомнящий С.Г., Егоров С.М., Шаморикова Е.Б. Магнитные и структурные характеристики постоянных магнитов на основе сплавов Ni-Tb-Fe-Co-B // Физ. магн. матер. Тверь, 1990. С.3-12.

Егоров С.М.,'Шаморикова-Е.Б., Непошявдй С.Г. Магнитные свойства, микроструктура и фазовый состав постоянных магнитов на основе сплавов Nd-Tb-Fe-Со-Ыо-В // Тез. док. 10 Всесоюзн. конф. по пост, магнитам. Суздаль, 1991. С.31.

5. Егоров С.М., Непомнящий С.Г., Шаморикова Е.Б., Бабушкин Ю.В. Структура и магнитные свойства постоянных магнитов на основе сплавов Nd-Tb-Fe-Co-B // Тез. док. 10 Всесоюзн. конф. по пост, магнитам. Суздаль, 1991. с.25.

6. Ораби С.. Непомнящий С.Г., Пастушенков Ю.Г., Мишин Д.Д. Кристаллическая структура и процессы перемагничивания в сплавах нео-дим-келезо-бор // Журн. техн. физ. РАН, 1S93. Г.63. В.4. С.71-73. v. Непомнящий С.Г., Егоров С.М., Левандовский В.В., Лукин А.А. Структура и свойства магнитов типа Nd-Fe-Co-B-Be // Тез. док. 11 Всесоюзн. конф. попоет, магнитам. м., 1994-. С. 14.

S. Mishln D.D., Nepomnyaschy S.G., Pastushenkov A.G. Spin-wave meciianlsia or magnetic aftereffect In Kd-Fe-B permanent rngnets // Progr. and abstracts 6th European magn. mater, and appl. com. Wien, 1995. lu T02-A033.

9. Непомнящий С.Г. Характеристики постоянных магнитов Nd-Fe-B в импульсных магнитных полях У/ Ученые записки Тверского госуниверситета. Тверь, 1996. Т.1. С.128-129.

10. Непомнящий С.Г. Коэрцитивность и термофшуктуационная магнитная вязкость постоянных магнитов KdFeB // Тез. док. 12 Мевдуна-родной конф. по пост, магнитам. Суздаль, 1997. (В печати).

11. Непомнящий С.Г. Процессы намагшчивания-перемагничивашя и термофлуктуационная магнитная вязкость дисперсных магнетиков на основе соединения M2FeJ4B в широкого диапазоне химических составов // Фез. шгн. матер. Тверь, 1997. (В печати).