Наноразмерное структурирование меди, кремния и поликарбоната при локализованных деформационных воздействиях

Тимаков, Дмитрий Игоревич

Наноразмерное структурирование меди, кремния и поликарбоната при локализованных деформационных воздействиях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Тимаков, Дмитрий Игоревич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Курск МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Наноразмерное структурирование меди, кремния и поликарбоната при локализованных деформационных воздействиях»

Автореферат диссертации на тему "Наноразмерное структурирование меди, кремния и поликарбоната при локализованных деформационных воздействиях"

На правах рукописи

005057232

Тимаков Дмитрий Игоревич

НАНОРАЗМЕРНОЕ СТРУКТУРИРОВАНИЕ МЕДИ, КРЕМНИЯ И ПОЛИКАРБОНАТА ПРИ ЛОКАЛИЗОВАННЫХ ДЕФОРМАЦИОННЫХ

ВОЗДЕЙСТВИЯХ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 3 ДЕК 2012

КУРСК 2012

005057232

Работа выполнена в Юго-Западном государственном университете на кафедре «Нанотехнологий и инженерной физики»

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор,

Кузьменко Александр Павлович

Официальные оппоненты: Гадалов Владимир Николаевич

доктор технических наук, профессор, Юго-Западный государственный университет, профессор кафедры материаловедения и сварочного производства

Иванов Олег Николаевич

доктор физико-математических наук, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, старший научный сотрудник

Ведущая организация: Технологический институт сверхтвердых и новых

углеродных материалов (г. Троицк)

Защита состоится 28 декабря 2012 г. в 12:00 часов в конференц-зале на заседании диссертационного совета Д 212.105.04 при Юго-Западном государственном университете по адресу: 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Юго-Западного государственного университета по адресу: г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94.

Автореферат разослан 27 ноября 2012 г.

Учёный секретарь диссертационного совета Д 212.105.04 Рослякова Л.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность исследования

Переход к исследованиям в науке и разработкам в технике элементов и устройств наноразмерного уровня, сопоставимых или меньшего длин волн электромагнитного излучения, выдвинул в категорию приоритетных задач вопросы, связанные с поведением и особенностями структурных перестроек в материалах, используемых при до- и критических локализованных воздействиях электронной, упругой и тепловой природы. В этой ситуации традиционные методы диагностирования, в основе которых лежит электромагнитное излучение, не позволяют получить достаточно полную информацию о происходящих структурных изменениях в материалах, что особенно важно применительно к анизотропным материалам.

Все это актуализирует изучение механизмов, сопровождающих внешние концентрированные воздействия. Результаты таких исследований должны обеспечить установление закономерностей, особенностей, зависимостей от интенсивности и режимов воздействия,, выработать практически значимые рекомендации и предложения по совершенствованию структуры и элементного состава применяемых материалов, т.е. получить решение, полностью отвечающее за установление взаимосвязей и решение материаловедческой триады: «состав - структура — свойства».

Целью диссертационной работы является исследование закономерностей и механизмов наноразмерных структурных изменений при локализованных деформационных воздействиях в материалах с различной твердостью и разными типами электропроводности.

Задачи исследования:

1. Создать программно-аппаратный комплекс, устанавливаемый непосредственно на сканатор атомно-силового микроскопа и обеспечивающий деформирование образцов, регистрацию, расчёт и анализ структурных изменений; экспериментальную установку для исследования размерных эффектов и наноструктур, формируемых на тонких медных пленках при узколокализованных деформационных воздействиях, вызванных низковольтными электрическими разрядами.

2. Разработать методики неразрушающего контроля трибологических характеристик материалов по данным наноразмерных структурных изменений в поверхностных слоях.

3. Проанализировать особенности и установить причины изменения элементного состава поверхностных слоев меди в области воздействия пластической деформации.

4. Разработать способ определения модуля упругости твердых тел по относительным изменениям положений предварительно нанесенных нанолитографических реперных линий при деформировании, измеряемых с разрешением атомно-силового микроскопа.

5. Исследовать наноразмерные явления и струюурные изменения, вызываемые локализованными ударными воздействиями при электрических разрядах на тонких медных пленках. Описать механизмы формообразования на поверх-

ности меди в разрядной области концентрических окружностей, фрактальных образований и упорядоченных скоплений наночастиц.

Объектом исследования являются поверхностные слои меди, кремния и поликарбоната.

Предметом исследования являются поверхностные процессы нанострук-турования при локализованных деформационных воздействиях.

Научные результаты, выносимые на защиту:

1. Закономерности знакопеременных сдвигов основного пика комбинационного рассеяния (518 см"1) в монокристаллическом кремнии, а также топологии распределений упругих напряжений при локализованных деформациях до 4ГПа по данным наноразмерных микроспектральных исследований.

2. Термоупругий механизм наноразмерных структурных изменений концентрационного содержания меди, углерода и кислорода на поверхности меди в области локализованной пластической деформации.

3. Методика и результаты определения модуля упругости, основанные на наноразмерных измерениях деформации тел на атомно-силовом микроскопе с модифицированным сканатором, по относительным изменениям положений реперных линий на поверхности образцов.

4. Термоупругий механизм формирования на поверхности меди микроструктурных концентрических окружностей, наночастиц и их упорядоченных скоплений при локализованных электрических воздействиях.

Научная новизна результатов исследования:

1. Экспериментально доказана возможность построения трехмерных карт распределения внутренних напряжений при разных уровнях деформирования вплоть до необратимых изменений и хрупкого разрушения исследуемых образцов.

2. Установлена взаимосвязь упругих узколокализованных воздействий с теплофизическими процессами в поверхностных слоях меди (в следе микроин-дентора), при которых инициируются окислительно-восстановительные процессы.

3. Обоснована возможность применения атомно-силовой микроскопии для определения упруго-прочностных параметров покрытий или образцах, имеющих малые размеры.

4. Обнаружено формирование на медных пленках в разрядной области упорядоченных скоплений наночастиц и предложен механизм их формообразования.

Практическая и теоретическая значимость работы. Методика, основанная на результатах, полученных в ходе выполнения работы, в том числе при разных упругих воздействиях и температурах, позволит оценивать такие физические характеристики, как модуль упругости, фотоупругости для разных материалов с наномасштабным разрешением. Результаты, показанные в работе, открывают дополнительные возможности для исследования процессов при концентрированных деформационных воздействиях и позволяют разрабатывать новые методы неразрушающей диагностики механических свойств различных материалов. Предложенный способ получения наночастиц и их агломератов за-

данной конфигурации методом низковольтного электрического разряда может найти применение при получении медных нанодисперсных порошков и формировании искростойких покрытий. Полученные результаты обладают патентоспособностью, получено авторское свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2012617288 от 14 июня 2012 г, подана заявка на патент №2011127604 от 05 июля 2011.

Результаты исследований будут востребованы в области нанотехнологий, физики конденсированных сред, материаловедения, физической химии, электротехники, найдут свое практическое применение в строительной, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности, в деятельности хозяйствующих субъектов, будут отражены в программах обучения, методических указаниях к лабораторным работам, учебных пособиях, использованы в курсовом проектировании по направлению подготовки 210600.62 -«Нанотехнология».

Достоверность экспериментальных исследований подтверждается использованием поверенной измерительной техники, оценкой погрешности измерений; совпадением данных нескольких независимых экспериментов. Результаты исследований, приведенные в диссертационной работе, хорошо согласуются между собой и не противоречат известным научным представлениям и результатам.

Личный вклад автора. В постановке и проведении исследований, анализе и подготовке работы личный вклад автора является определяющим. Все результаты, содержащиеся в данной работе, были получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. В опубликованных в соавторстве работах его участие было определяющим в той части полученных результатов, которые нашли отражение в диссертации.

Соответствие диссертации паспорту научной специальности. В соответствии с областью исследования специальности 01.04.07 «Физика конденсированного состояния» диссертация включает в себя теоретическое и экспериментальное исследование свойств меди, поликарбонатов и кремния при различных концентрированных воздействиях. Полученные научные результаты соответствуют пунктам 1 и 3 паспорта специальности в части, касающейся теоретического и экспериментального изучения физической природы свойств металлов, неорганических соединений и диэлектриков, как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их температуры и давления, а также изучения экспериментального состояния конденсированных веществ при сильном сжатии и ударных воздействиях, а также фазовых переходов в них.

Апробация результатов исследования. Основные результаты работы были представлены на научных и научно-технических конференциях: Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодежи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (Белгород, 2009), международный инновационный форум «Инновационная Россия. Опыт регионального развития» (Курск, 2009), II Международная молодежная научная конференция «Молодежь и XXI век» (Курск, 2010), региональный семинар «Инновационные научно-технические разработки и направления их реа-

лизации» (Курск, 2010), XVII Российская научно-техническая конференция с международным участием (Курск, 2010), IX региональная научная конференция «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Хабаровск, 2010), VIII Международная научно-техническая конференция «Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации» (Курск, 2011), Всероссийский инновационный конвент (Москва, 2011), VII Международная конференция «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматериалов» (Алма-Аты, 2011), XII Всероссийская выставка научно-технического творчества молодежи «НТТМ» (Москва, 2011), IX Международная конференция и VIII Школа молодых ученых «Кремний-2012» (Санкт-Петербург, 2012), Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии - 2012» (Таганрог, 2012), Международная конференция по актуальным проблемам физики поверхности и наноструктур «ICMPSN 2012» (Ярославль, 2012).

Работа по тематике исследований поддерживалась Федеральными целевыми программами «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (гранты П288 «Механизмы термоупругих воздействий в наномаспггабных поверхностных слоях», П547 «Механизмы самоорганизации в наномаспггабных системах по структурным и химическим данным», П913 «Наноструктурирование на границе раздела сред», П391«Рамановское рассеяние на наномаспггабных объектах в гетерофазных материалах и средах с магнитным и сегнетоэлекгрическим упорядочением», П947 «Комбинационное рассеяние и фотоактивационные процессы в тонких пластинах монокристаллов со структурой силленита», «Механизмы самоорганизации в наномасштабных системах по структурным и химическим данным»).

Публикации. Основные результаты, представленные в диссертации, опубликованы в 25 научных работах, из них 5 - в рецензируемых научных журналах и изданиях и 1 авторское свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

Структура диссертации. Работа состоит из введения, 4 глав, заключения, списка использованных источников из 120 наименований, 1 приложения; изложена на 128 страницах машинописного текста, содержит 52 рисунка, 4 таблицы.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, выбраны цели работы и задачи для ее достижения, определены объект и предмет исследования, сформулированы научная новизна, практическая значимость и основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена анализу литературных данных по теме диссертационного исследования. Приведено описание различных по своей природе видов концентрированных воздействий: упругие, пластичные деформации, электромагнитное и элионное. Обоснован выбор материалов для наноразмерных исследований из активно применяемых в электронике и электротехнике - меди, кремния и поликарбоната, отличающихся существенно разными типами элек-

трической проводимости (проводник, полупроводник, диэлектрик), величиной твердости (0.35, 2.4 и 1.1 ГПа) и кристаллическим упорядочением (поликристалл, монокристалл, аморфное). Проанализированы работы, посвященные изучению процессов фракталообразования в области воздействия локализованных электрических разрядов. С учетом результатов проведенного обзора и его анализа подготовлен перспективный план теоретических и экспериментальных исследований, обоснованы цель и задачи исследования.

Вторая глава посвящена теоретическому обоснованию методов и методик исследований поверхностных наноразмерных структурных образований.

Представлено описание аппаратно-программного комплекса с возможностью установки на сканатор атомно-силового микроскопа (АСМ), позволяющего деформировать объемные образцы с компьютерным контролем величины сжимающей силы и получения изображений топологии с наномас- „ , _ штабным разрешением (рис. 1). Кон- Рис ! • Схематичное изображение устрой-

троль и расчет величины приложенной ства тя сжатия объемных образцов деформации проводился в созданном программном обеспечении с возможностью регистрации, фильтрации, расчёта изменения деформации по данным с пьезодатчика с помощью АЦП модуля L-card. Запись получаемых данных и расчеты проводились на ПК. Калибровка измеряемых параметров производилась оптическим методом по изменению поляризованного излучения на основе эффекта фотоупругости с помощью конфокального микроскопа, что позволяло рассчитывать величину прикладываемого напряжения из соотношения а - NXJdK, где о - нормальное напряжение, N - порядок интерференционной полосы, X - длина волны источника света, d - толщина образца, К - коэффициент фотоупругости.

Обоснован выбор сканирующей зондовой микроскопии (ACM SmartSPM, Aist-NT и Solver, NT-MDT) в качестве основного аппаратного средства для изучения наноразмерных структур: ангстремное разрешение по Z оси; работа аппаратно-программного комплекса с точностью измерений по X и Y осям 50 пм при н. у.; возможность нанесения нанолитографических реперных структур.

Показана применимость метода микроспектрального комбинационного рассеяния света (МСКРС) (микроспектрометр, интегрированный с конфокальным микроскопом OmegaScope, Aist-NT) для визуализации распределения и расчета механических напряжений, с пространственным и спектральным разрешением не более 425 нм и 0.8 см'1, соответственно. Из анализа существующих основных методик изучения фрактальных образований: подсчета кубов, триангуляции, спектра мощности и вариационного метода, сделан вывод о применимости для анализа структурных упорядочений, возникающих при ло-

кализованных воздействиях, методики подсчёта кубов.

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований по наноразмерному анализу локализованных деформационных воздействий.

Материалом для изучения распределений напряжений при упругой деформации являлся монокристаллический Si. В качестве модельного объекта выступала консольная балка кантилевера fpNll, обладающего сертифицированной жесткостью 5.3 Н/м. Высокий уровень локализации упругих деформаций обеспечивался малым поперечным сечением кантилевера - 2 мкм. Система перемещения пьезоприводов позиционера системы ввода-вывода излучения с шагом 0.6 мкм позволяла получать 900 спектров МСКРС в поле - 30x30 мкм. По данным МСКРС строились изменения гиперспектральных распределений основной линии МСКРС упругих напряжений под действием изгибных деформаций балки кантилевера вдоль ее боковых сторон.

Максимальная величина рамановского сдвига основного пика, характерного для кремния (518 см"1), составившая 9 см'1, была обнаружена в непосредственной близости от консольной части кантилевера. Проведен сравнительный анализ модельных расчетов распределений изгибных напряжений балки кантилевера с опытными данными. Расчеты выполнялись с учетом реальных физических параметров в среде САПР SolidWorks пакете SimulationXpress с указанием критических областей и уровней прочности для различных участков материалов. Наблюдается хорошее соответствие модельного представления (по методу фон Мизеса) о распределении изгибных напряжений с изменениями гиперспектральных распределений основной линии МСКРС упругих напряжений кантилевера (Рис. 2).

к,см-1

Р, nia

3,5

I i

•-Расчетное даёлймйе, Р

••<*•< Измеренный

¿амзновскйй сдвиг, 1с

,£,J

■ 8,5

• 7,S

• 6,5 5,5 4,5

• 3,5 2.5

X. МКМ

Рис. 2. Распределение МСКРС сдвигов и давлений по оси вдоль продольной плоскости

балки кантилевера

При исследовании распределений напряжений в поперечном сечении балки кантилевера впервые был установлен знакопеременный характер деформаций при изгибе балки, что наглядно демонстрирует объемное и плоскостное

изображения гиперспектральных распределений упругих напряжений по данным МСКРС(Рис. 3).

а) б)

Рис. 3. Распределение изгибных напряжений в поперечной плоскости балки кантилеве-рапо данным МСКРС: а-объемное, б - пленарное (сжатие- 1, растяжение-2 и неде-

формированная область - 3) Величина сдвига основной линии кремния (518 см"1) в спектре МСКРС, определяется в соответствии с [1]:

Дсо = \рSn + q(Su + S12)]c/2œ0. (1)

На этой основе с учетом известных для кремния значений упругих констант может быть оценена величина приложенного изгибного напряжения 0 = Дсо/2х109 Па = 4ГПа. Это соответствует относительной деформации поверхностных слоев при изгибе балки кантилевера на 2%. Анализ деформационных изменений кристаллической решетки кремния с характерным периодом 5.4307Â, выполненный с помощью программного комплекса Material Studio, с использованием BFGS алгоритма, позволил определить изменение периода решетки на 2.2%, что фактически совпало с относительным удлинением и обнаруженным сдвигом указанной линии в спектре МСКРС.

В качестве объектов для локализованного пластического деформирования использовались образцы меди 5x5x1.2 мм, индентирование которых проводилось на автоматическом микротвердомере DM-8, с нагрузкой 3 г, Отпечатки следа индентора имели размеры 3-4 мкм. Их наноразмерный анализ проводился на АСМ контактным кантилевером fpCOlS, с радиусом закругления иглы менее 10 нм. Профили сканируемой поверхности образца анализировались с помощью программного пакета Gwyddion 2.19.

s.»

I Si £

Методом энергодисперсионного анализа (EDX) на сканирующем электронном микроскопе Quanta 600 с комплексной системой микроанализа, обладающим пространственным разрешением 500 нм, разрешением по концентрации 0.25%, изучено распределение Си, О и С вдоль главной диагонали инден-торного следа при разных пластических деформациях медных пластинчатых образцов. Типичное распределение химических элементов при разных деформациях представлено на рис. 4. Характерной особенностью элементного распределения стало четкое соответствие концентрационных профилей геометрии инден-торного следа. Снижение содержания меди в центральной части следа индентора может быть объяснено ее вытеснением атомами углерода и кислорода, концентрация которых по данным EDX возрастает: для углерода - более чем на 6%, для кислорода — на 0.6%, что находится в доверительном интервале по чувствительности прибора. Данные такого же распределения подтверждаются результатами АСМ методом

гт |

1 . ______—

\ \ щ

\ v I- —i......— / -j

w 1 1 1 /

::: "17"'*" ------------

tr....„ е.;....... 1

1 1 —у—у— 1

1 t~ t .J

^ Г L

1 \ i

1.......

! \c

i ' I..:....

Рис. 4. Изменение процентного содержания элементов в области следа индентора по данным ЕОХ

электросиловой микроскопии, в котором регистрируется изменение второй гармоники емкостной силы.

Малость объема деформированной меди в следе алмазной пирамидки обеспечивает высокую локализацию деформации, что, как показывает оценка на основании введенного соотношения (2), приводит к существенному росту температуры Г (вплоть до 850°С), обусловленному термоупругим механизмом:

т =

Fh CpV'

(2)

где Р, /г, К - сила, глубина и объем погруженной части индентора, С, р -теплоемкость и плотность меди, соответственно.

В этих условиях поверхностные слои алмазного индентора могут перейти в графитообразное состояние, т.е. возможно изменение уровня гибридизации яр3 -> .у/Л Такое концентрационное распределение углерода в следе индентора не может возникнуть из-за наличия паров масла в вакуумной камере микроско-

па, которое давало бы его равномерное распределение по поверхности. Таким образом, данные результаты свидетельствуют о тесной взаимосвязи упругих локализованных воздействий с теплофизическими процессами.

Контроль структурных изменений при воздействии локализованной деформации осуществлялся по наноразмерному характеристическому рисунку (3x3 мкм) на поверхности поликарбоната, нанесенного в АСМ методом силовой нанолитографии. Толщина линии определялась геометрическим размерами зонда и составляла 7-10 нм, глубина линий определялась количеством уколов зонда и силой вдавливания и находилась в пределах 12-15 нм.

Результаты изменений размеров с наномасштабным разрешением между реперными точками представлены на рис. 5. Отмечаются характерные участки упругой, пластической деформации и разрушения образца. Определенный из соотношения E=F US-\l (F, S - приложенная нагрузка и площадь ее распределения, /, Д/ - размер рисунка и изменение расстояния между реперными линиями) модуль упругости составил 2,4 ГПа при погрешности измерений 1.6%. Получаемый по стандартным методикам модуль упругости поликарбоната - 2,2 ГПа. Его величина для образцов с размерами - 4x4x0.5 мм, не соответствующими требованиям типовых методик измерений, полученная при испытаниях на машине Instron 5882, составила 4 ГПа (при сопоставимой точности измерений). Этот результат указывает на необходимость разработки специальных способов и методик определения упругих параметров в покрытиях на материалах или в образцах, имеющих малые размеры, хотя бы вдоль одной из координат (вплоть до микроскопических). Таким образом, разработанный программно-аппаратный комплекс и методика определения модуля упругости твердых тел по относительным изменениям положений при деформировании предварительно нанесенных нанолитографических реперных линий, измеряемых с разрешением атомно-силового микроскопа, являются научно и практически значимыми.

кантилевера

Четвертая глава посвящена изуче- «и-* » чжвш?. нию наноструктурирования меди под дей- Я&гаНКН^*^ ЧЯк ствием электрического разряда между стержнем (анодом) и фольгой (катодом) в зависимости от режимов протекания низковольтного (до 150 В) электрического ^^^^^^^^^ВЯур^^Н разряда. Ток разряда варьировался от ^^^^^H^^^HPVH^K' 0.S до 40 А при длительности прямо- ^Н^^КИ^^ЕУр1«Яр угольных импульсов от 50 до 1300 мкс. ИИЯИИ^^ВЯИиИМэ

Анод представлял собой заостренный Рис. 6. Фрагмет концентр™* „ ,.. окружностей вблизи края области

медный стержень с конусностью -10° и плавления

радиусом закругления при основании 2 -

3 мкм, изготовленный путем электролитической полировки. Катодом служили отожженные поликристаллические медные фольги с толщинами не более 50 мкм с крупнозернистой структурой. Разряд сопровождался взрывным разрушением контактной области с образованием радиально-симметричной структуры (Рис. 6). В формообразовании наблюдаемой микроструктуры условно можно выделить несколько этапов. Первый этап характеризовался максимальным током, интенсивным разогревом (выше температуры плавления) материала катода и анода и формированием ударной волны. На втором этапе материал анода испарялся, что приводило к увеличению расстояния между электродами до 200 - 600 мкм, а также к смене знака на электродах и гашению разрядного тока. По осциллографическим данным фронты распространения ударной волны и продуктов разряда совпадали. При всех изменениях длительности токовых импульсов наблюдались вторичные и последующие пробои.

Рис. 7. Фрактальные образования на медной фольге вблизи разряда -а, ячеистая структура на расстоянии 100 мкм от центра разряда -б и структура ячеек -в

По данным АСМ при разряде в центральной зоне возникали фрактальные структуры (Рис. 7, а). В средней части зоны плавления возникала ярко выраженная структура из упорядоченных скоплений наночастиц (УСН) (Рис. 7, б), состоящая из наночастиц с минимальным размером 30 нм (Рис. 7, в). Анализ размеров частиц на разных расстояниях от центра разрядной области показал, что на расстояниях 250 300 мкм их размер возрастал, а затем достаточно быстро уменьшался (Рис. 8).

Данные гранулометрического анализа распределения частиц по размерам представлены в табл. 1, из которой видно, что на нижней поверхности катода УСН имели размеры до 540 нм и состояли из частиц размером 180 нм, тогда как на верхней поверхности-660 нм и были образованы частицами с минимальными размерами. Возрастание размеров наночастиц на нижней поверхности фольги может быть обусловлено их агломерацией при пролете сквозь возникающий в фольге разрядный канал.

Таблица 1.

Параметры микроструктурных образований при электроискровом разряде __на медной фольге_

Параметр Верхняя поверхность катода Нижняя поверхность катода

УСН Наночастицы УСН Наночастицы

Средний размер, нм 660 30 540 180

Средняя площадь, мкм2 4.7x10"1 8ХІ0"4 3.3x10"' 4.6ХІ0"4

Общий объём, мкм3 3.4x10"1 ИхНГ6 2.8x10"' 7.7хЮ"3

При установлении механизма формообразования УСН принимали во внимание возбуждение ударных волн в процессе разряда, малую толщину катода (медная пленка) и изменения температуры как самого разряда, так и температур плавления аблированных частиц.

В области разряда отмечается формообразование «застывших» термоупругих волн (Рис. 6), основанное на совместном действии ударных волн и механизма теплопередачи, что приводит к милли- и микроразмерному волнообразному структурированию пленки. Результаты фотометрического анализа конфокальных изображений дают характерный размер застывших волн (1-20 мкм). Для установления физической природы их формирования определена величина числа Бонда: pgp/г4/<7, где р - плотность, g - ускорение свободного падения, Р - температуропроводность, И - толщина пленки ист- поверхностное натяжение меди, величина которого много меньше единицы. Это указывает на доминирование термокапиллярного механизма наблюдаемого микроструктурирова-

Рис. 8. Характерное распределение средних размеров наночастиц в зависимости от расстояния до центра разряда

ния [3]. Скорость распространения термокапиллярных волн, оцененная на основании соотношения [3]: V2 = (2па/Хр)й\(2п/Х) с учетом опытно наблюдаемой длины «застывших» волн, совпадает с величиной скорости поперечных звуковых волн для меди V~ З.8х103 м/с. В этих условиях возбуждение в таких пленках ударными волнами при разряде симметричных пластинчатых волн Лэмба, по крайне мере нулевого порядка, совпадающих с объемной поперечной звуковой волной.

Ударные волны вызывают модуляцию термокапиллярных волн, как это видно из рис. б. Уменьшение в 2 раза длины структуры термокапиллярных волн и изменение относительной симметрии может бьггь объяснено тем, что после первого контактного пробоя возникает, по крайней мере, еще один пробой. Он вызывается нарастанием до амплитудного значения импульса напряжения. Местом 2-ого пробоя становится точка на уже неоднородной поверхности пленочного катода, соответствующая кратчайшему расстоянию анод-катод, что согласуется с результатами реально-временных исследований взрывного испарения тонких металлических проволочек [4].

Известно, что температура плавления при уменьшении размеров образований, вплоть до наноразмеров, существенно снижается. Сферическая форма для наночастиц с размерами 30 нм (Рис. 7, в) подтверждает факт того, что при разряде имеет место плавление. Оценка температуры плавления наночастиц для опьггно определенного размера (30 нм) может быть получена в соответствии с уравнением [2]: Tmth(r) = rmclt(l-2/(psZ:r)[CTs-<j1(ps/pi)2/3])=900 К, где Tmelt- температура плавления, L — теплота плавления, as, at — поверхностные натяжения твердой и жидкой фаз, ps, ps - плотности твердой и жидкой фаз для объемной меди, соответственно. В процессе движения аблированных частиц имеют место явления смачивания при их столкновениях под действием ударных волн, что и приводит к агломерированию. Упорядочение агломератов (УСН) на обеих сторонах тонкой фольги обусловливается пластинчатыми волнами, возбуждаемыми при серии разрядов, неоднократно возникающих в течение всей длительности импульса. Образование фрактальных структур в разрядной области при локализованных электрических воздействиях, как факт самоорганизации, прямо указывает на протекающие при этом процессы наноструктурирования. Таким образом, формирование регулярных наноструктур в виде УСН в процессе одиночного импульсного разряда между анодом и катодом может быть объяснено действием термоупругого механизма. Подана заявка на патент по нанострукту-рированию металлических электродов для электроконвекции.

Основные результаты и выводы

1. По результатам наноразмерных микроспектральных исследований комбинационного (рамановского) рассеяния с максимальной амплитудой сдвига до 9 см-1 на основной линии монокристаллического кремния (518 см-1 ) визуализированы локализованные упругие деформации (до 4 ГПа), имеющие знакопеременный характер.

2. Из установленного соответствия форм концентрационных профилей энергодисперсионного распределения сечению инденторного следа (3x3 мкм) в области воздействия локализованной пластической деформации (30 мН, рас-

четное увеличение температуры ~ 850°С) предложен термоупругий механизм возникновения химических структурных изменений (для Си на -6.6%, а для О и С на + 6% и +0.6%, соответственно).

3. Разработано программное обеспечение и создано дополнительное устройство к атомно-силовому микроскопу, позволившее изучать наноразмер-ные структурные изменения при локализованном деформировании (до 1 ГПа) исследуемых образцов.

4. Разработана методика определения (с погрешностью не более 1.6%) в наноразмерном диапазоне модуля упругости твердых тел по относительным изменениям положений реперных линий, измеряемых с разрешением атомно-силового микроскопа, при локализованном деформировании.

5. По результатам микроскопических исследований наноразмерных структур, формируемых при электрическом разряде, с учетом измеренных средних размеров наночастиц —30 нм и их сферической формы, доказано, что наноча-стицы меди диспергируют в жидкой фазе, начиная с температуры 900 К.

6. Экспериментально доказано по данным микроскопических исследований на атомно-силовом микроскопе, что доминирующим механизмом для самоорганизации наноразмерных структур, формируемых в центральной области разряда со скоростью изменения температуры до 1012 К/с, является термоупругий процесс наноструюурирования.

7. Показано, что распределение по размерам наночастиц, формируемых в области разряда на обеих поверхностях катода, обусловлено агломерацией, на величину которой сильное влияние оказывают термоупругий и термокапиллярный механизмы, чем объясняется значительное различие в средних размерах наночастиц и их упорядоченных скоплений: для верхней плоскости катода-~30 и 660 нм, для нижней—180 и 540 нм.

8. Предложена модель, объясняющая возникновение микроскопических регулярных концентрических окружностей (с периодом ~ 20 мкм), основанная на механизме возбуждения ударными волнами при сильно локализованном разряде (с плотностью тока j ~ 3-10® А/см2 и напряженностью поля - Е ~ 4108 В/см) в тонких пленках (не более 50 мкм) термокапиллярных волн.

Список цитируемой литературы

1. Gundel Paul Micro-spectroscopy on silicon wafers and solar cells / Paul Gundel, Martin С Schubert, Friedemann D Heinz, Robert Woehl, Jan Benick, Johannes A Giesecke, Dominik Suwito, Wilhelm Warta // Nanoscale Research Letters.-2011.-V. 6.

2. Магомедов, M. H. Теплота плавления для наночастицы / M. Н. Магомедов // Журнал технической физики. — 2011.-Т. 81.- Вып. 9. - С. 57-62.

3. Зуев, A.JI. Особенности концентрационно-капиллярной конвекции / А.Л. Зуев, Костарев К.Г. // УФН. - 2008. - Т.178. - №10. - С. 1065-1085.

4. Пикуз, С.А. Интерпретация экспериментальных данных по электрическому взрыву тонких проволочек в воздухе / С.А. Пикуз [и др.]// Письма в ЖТФ. - 2007. Т. 33. - Вып. 15. - С. 47-55.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ В РЕЦЕНЗИРУЕМЫХ НАУЧНЫХ ЖУРНАЛАХ И ИЗДАНИЯХ:

1. Пячин, С.А. Поверхностное структурирование меди под действием электрического разряда/Д.И. Тимаков, С.А. Пячин, В.Г. Заводинский [и др.] // Письма ЖТФ. - 2010. - Т.36. - Вып. 14. - С.34-40.

2. Абакумов, П.В. Структурирование на межфазных границах в процессе электроконвекции / Д.И. Тимаков, П.В. Абакумов, А.И. Жакин [и др] // Известия Юго-Западного государственного университета. - Курск, 2011. -№1(34).-С. 38-44.

3. Кузьменко, А.П. Процессы формирования фракталов в диффузионно-ограниченных условиях на примере торфов / Д.И. Тимаков, А.П. Кузьменко, В.П. Добрица [и др.] // Известия Юго-Западного государственного университета. - Курск, 2011. -№6(39). - Ч. 2. - С. 17-24.

4. Кузьменко, А.П. Нанодеформирование материала CD-диска / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия Математика. Физика. - Белгород, 2011. -№11(106). -Вып. 23. - С. 108-112.

5. Кузьменко, А. П. Топология напряжений в кремниевой монокристаллической балке кантилевера / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, П. В. Абакумов [и др.] // Известия Юго-Западного государственного университета. - Курск, 2012. - №1(40). - Ч. 2. - С. 71-77.

Статьи в других научных изданиях, в трудах международных, Всероссийских и региональных конференций:

6. Кузьменко, А.П. Наноструктурирование меди под действием электрического разряда / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, М.А. Пугачевский // Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов: материалы Всероссийской конференции с элементами научной школы для молодежи. - Белгород, 2009. - С. 86-89.

7. Кузьменко, А.П. Устройство для комплексных аггомно-силовых исследований / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, С.А. Саунин И Инновационная Россия: опыт регионального развития. Сб. н. тр. (Ред. Кол. С.Г. Емельянов, JI.H. Борисоглебская, отв. ред. Курск, гос. тех.унив. - Курск, 2009. - С. 277281.

8. Кузьменко, А.П. Пластические и упругие деформации с атомно-силовым разрешением / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков//Иннов. Н.-Т. разработки и пути их реализации. Инновации - Курск, 2010. - С. 129-132.

9. Pyachin, S.A. Surface structuriszation of copper in response to an electric discharge / S.A. Pyachin, A.A. Burkov, A.P. Kuzmenko, D.I. Timakov, M.B. Dobromyslov//Symposium Proceedings. Presented at 2010 Joint China-Russia Symposium on Advanced Materials and Processing Technologies. - Harbin, 2010. -P. 312-316.

10. Кузьменко, А.П. Влияние упругих напряжений на структуру зерен материалов по данным атомно-силовых исследований / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Физика: фундаментальные и прикладные исследования, об-

разование: материалы IX региональной научной конференции. -Хабаровск, 2010 г. -С. 158-160.

11. Кузьменко, А. П. Поверхностное наноструктурирование для контактных пар / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, С. А; Пячин // VII Международная научно-практической конференция "Нанотехнологии - производству - 2010":Тезисы докладов.- 2010. - С. 74-75.

12. Кузьменко, А. П. Наноструктурированные электролегированные покрытия / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, П. В. Абакумов, С. В. Николен-ко II VII Международная научно-практическая конференция "Нанотехнологии-производству-2010" :Тезисы докладов.-2010. С. 148-149.

13. Николенко, C.B. Наноструктурирование поверхностности стали при электроискровой обработке / C.B. Николенко, А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, П.В. Абакумов // Мат. и упроч техн. - 2010: сб. мат. XVII Рос. науч,-техн. конф. с межд. участ: в 2 ч. Ч. 2/ редкол.: В.Н. Гадалов [и др.]. - Курск, 2010.-Ч. 1 С.163-169.

14. Кузьменко, А.П. Структурирование меди в электрическом разряде / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, А.Е. Кузько, Пячин С.А., В.Г. Заводинский, А. А. Бурков // Мат. и упроч. техн. - 2010: сб. мат. XVII Рос. науч.-техн. конф. с межд. участ: в 2 ч. Ч. 1/ редкол.: В.Н. Гадалов [и др.]. - Курск, 2010. -Ч. 1-С.13-23.

15. Абакумов, П.В. Электроконвекционное структурирование металлических поверхностей / П.В. Абакумов, А.И. Жакин, А.П. Кузьменко, А.Е. Кузько, Д.И Тимаков // Мат. и упроч. техн. - 2010: сб. мат. XVII Рос. науч.-техн. конф. с межд. участ: в 2 ч. Ч. 1/ редкол.: В.Н. Гадалов [и др.]. - Курск, 2010.-Ч. 1-С.7-13

16. Кузьменко, А.П. Явление самосборки в наномасштабных системах по данным атомно-силовой микроскопии / / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, П. В. Абакумов, В. Г. Бородина // Материалы и упрочняющие технологии. -2010.-С. 263-269.

17. Кузьменко, А. П. Особенности наноструктурных изменений при концентрированных воздействиях / А. П. Кузьменко, В. Г. Заводнинский, Д. И. Тимаков // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия Физика и Химия. -Курск, 2011. -№1. - С. 12-17.

18. Николенко, С. В. Наноструктурирование поверхности стали электроискровой обработкой новыми электродными материалами на основе карбида вольфрама / С. В. Николенко, А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, П. В. Абакумов // Электронная обработка материалов. - 2011. -Т. 47. - №3 - С 28-35.

19. Кузьменко, А.П. Наноструктурные особенности материалов при механических и электрофизических воздействиях / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации. - Курск, 2011. - 4.2. - С. 249-256.

20. Кузьменко, А. П. Атомно-силовые наноструктурные исследования материалов в процессах электрофизической обработки и получения / А. П. Кузьменко, А. Е. Кузько, Д. И. Тимаков, А. С. Чекаданов, В. Г. Заводинский,

С. А. Пячин, М. А. Пугачевский// Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материалов и наноматериалов. - 2011. - С. 591-600.

21. Nikolenko, S.V. Nanostracturing a Steel Surface by Electospark Treatment with New Electrode / S.V. Nikolenko, A.P. Kuzmenko, D.I. Timakov D.I., P.V. Abakumov //ISSGN 1068-3755. Surface engineering and Applied Electrochemistry. -2011.- Vol. 47. -No. 3. - P. 217-224.

22. Pyachin, S.N. Nanostructure formation on metal surface by electric discharge / S.N. Pyachin, A.A. Burkov, A.P. Kuzmenko, D.I. Timakov // Asian School-conference on Physics and Technology of Nanostructured Materials: Proceeding. - Vladivostok, 2011. -P. 252.

23. Кузьменко, А. П. Топология напряжений в консоли кантилевера / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков // IX Международная конференция и VIII Школа молодых ученых и специалистов по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, наноразмерых структур и приборов на его основе "Кремний - 2012":Тезисы докладов. - 2012. -С. 385-386.

24. Kuzmenko, А. P. Stress fields within the cantilever console according to raman scattering / A. P. Kuzmenko, D. I. Timakov, P. V. Abakumov, M. B. Do-bromyslov // Modem problems in physics of surfaces and nanostructures. - 2012. -P. 108-109.

25. Кузьменко, А.П. Наноструктурирование медных пленок в электрическом разряде/А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков //Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии-2012 25-29 июня 2012 г.» Тезисы докладов. — Таганрог, 2012. - С. 94 - 95.

Подписано в печать 2.6. ,2012г. Формат 60x84/16. Печать офсетная.

Печ.л. 1 .Тираж 100 экз. Захаз££ Юго-Западный государственный университет. 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Тимаков, Дмитрий Игоревич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. НАНОРАЗМЕРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ ПРИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ.

1.1 Виды концентрированных воздействий.

1.2 Выбор объектов исследования.

1.3 Самоорганизация в процессе концентрированных воздействий.

1.4 Синтезирование нанопорошков.

Выводы к главе 1.

ГЛАВА 2 МЕТОДЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1 Деформационные воздействия на образцы.

2.2 Атомно-силовая микроскопия.

2.3 Рамановская спектроскопия.

2.4 Конфокальная и электронная микроскопии.

2.5 Анализ фрактальных образований при концентрированных воздействиях.

Выводы к главе 2.

ГЛАВА 3. НАНОРАЗМЕРНЫЙ АНАЛИЗ ДЕФОРМАЦИОННЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ.

3.1 Топология упругих локализованных напряжений в кремнии.

3.2 Термохимические изменения в области концентрированных пластических деформаций.

3.3 Наноструктурные исследования упругих и пластических деформаций поликарбоната.

Выводы к главе 3.

4. ПОВЕРХНОСТНОЕ ДЕФОРМАЦИОННОЕ СТРУКТУРИРОВАНИЕ МЕДИ ПОД ДЕЙСТВИЕМ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО РАЗРЯДА.

4.1 Схема и исходные данные для исследований электрических воздействий на тонких медных фольгах.

4.2 Наноструктурирование поверхностей катода при ударных электроразрядных процессах.

4.3 Электроконвективный теплообменник с наноструктурированными электродами и способ управления процессом электроконвекции.

Выводы к главе 4.

Введение диссертация по физике, на тему "Наноразмерное структурирование меди, кремния и поликарбоната при локализованных деформационных воздействиях"

Актуальность исследования

Все это актуализирует изучение механизмов, сопровождающих внешние концентрированные воздействия. Результаты таких исследований должны обеспечить установление закономерностей, особенностей, зависимостей от интенсивности и режимов воздействия, выработать практически значимые рекомендации и предложения по совершенствованию структуры и элементного состава применяемых материалов, т.е. получить решение, полностью отвечающее за установление взаимосвязей и решение материаловедческой триады: «состав - структура - свойства».

Цель диссертационной работы Исследование закономерностей и механизмов наноразмерных структурных изменений при локализованных деформационных воздействиях в материалах с различной твердостью и разными типами электропроводности. Задачи исследования

1. Создать программно-аппаратный комплекс, устанавливаемый непосредственно на сканатор атомно-силового микроскопа и обеспечивающий деформирование образцов, регистрацию, расчёт и анализ структурных изменений; экспериментальную установку для исследования размерных эффектов и наноструктур, формируемых на тонких медных пленках при узколокализо-ванных деформационных воздействиях, вызванных низковольтными электрическими разрядами.

4. Разработать способ определения модуля упругости твердых тел по относительным изменениям положений предварительно нанесенных нанолито-графических реперных линий при деформировании, измеряемых с разрешением атомно-силового микроскопа.

5. Исследовать наноразмерные явления и структурные изменения, вызываемые локализованными ударными воздействиями при электрических разрядах на тонких медных пленках. Описать механизмы формообразования на поверхности меди в разрядной области концентрических окружностей, фрактальных образований и упорядоченных скоплений наночастиц.

Объект исследования

Поверхностные слои меди, кремния и поликарбоната.

Предмет исследования

Поверхностные процессы наноструктурования при локализованных деформационных воздействиях.

Положения, выносимые на защиту

2. Термоупругий механизм наноразмерных структурных изменений концентрационного содержания меди, углерода и кислорода на поверхности ме5 ди в области локализованной пластической деформации.

Научная новизна результатов исследования

2. Установлена взаимосвязь упругих узколокализованных воздействий с теплофизическими процессами в поверхностных слоях меди (в следе микро-индентора), при которых инициируются окислительно-восстановительные процессы.

Практическая и теоретическая значимость работы

Методика, основанная на результатах, полученных в ходе выполнения работы, в том числе при разных упругих воздействиях и температурах, позволит оценивать такие физические характеристики, как модуль упругости, фотоупругости для разных материалов с наномасштабным разрешением. Результаты, показанные в работе, открывают дополнительные возможности для исследования процессов при концентрированных деформационных воздей6 ствиях и позволяют разрабатывать новые методы неразрушающей диагностики механических свойств различных материалов. Предложенный способ получения наночастиц и их агломератов заданной конфигурации методом низковольтного электрического разряда может найти применение при получении медных нанодисперсных порошков и формировании искростойких покрытий. Полученные результаты обладают патенто-способностыо, получено авторское свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2012617288 от 14 июня 2012 г, подана заявка на патент № 2011127604 от 05 июля 2011.

Результаты исследований будут востребованы в области нанотехноло-гий, физики конденсированных сред, материаловедения, физической химии, электротехники, найдут свое практическое применение в строительной, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности, в деятельности хозяйствующих субъектов, будут отражены в программах обучения, методических указаниях к лабораторным работам, учебных пособиях, использованы в курсовом проектировании по направлению подготовки 210600.62 - «Нанотехнология».

Личный вклад автора

В постановке и проведении исследований, анализе и подготовке работы личный вклад автора является определяющим. Все результаты, содержащиеся в данной работе, были получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. В опубликованных в соавторстве работах его участие было определяющим в той части полученных результатов, которые нашли отражение в диссертации.

Соответствие диссертации паспорту научной специальности. В соот7 ветствии с областью исследования специальности 01.04.07 «Физика конденсированного состояния» диссертация включает в себя теоретическое и экспериментальное исследование свойств меди, поликарбонатов и кремния при различных концентрированных воздействиях. Полученные научные результаты соответствуют пунктам 1 и 3 паспорта специальности в части, касающейся теоретического и экспериментального изучения физической природы свойств металлов, неорганических соединений и диэлектриков, как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их температуры и давления, а также изучения экспериментального состояния конденсированных веществ при сильном сжатии и ударных воздействиях, а также фазовых переходов в них. Апробация результатов работы Основные результаты работы были представлены на научных и научно-технических конференциях:

1. Всероссийская конференция с элементами научной школы для молодежи «Проведение научных исследований в области индустрии наносистем и материалов» (Белгород, 2009).

2. Международный инновационный форум «Инновационная Россия. Опыт регионального развития» (Курск, 2009)

3. II Международная молодежная научная конференция «Молодежь и XXI век» (Курск, 2010).

4. Региональный семинар «Инновационные научно-технические разработки и направления их реализации» (Курск, 2010).

5. XVII Российская научно-техническая конференция с международным участием(Курск, 2010).

6. IX региональная научная конференция «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Хабаровск, 2010).

7. VIII Международная научно-техническая конференция «Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации» (Курск, 2011).

8. Всероссийский инновационный конвент (Москва, 2011).

9. VII Международная конференция «Перспективные технологии, оборудование и аналитические системы для материаловедения и наноматери-алов» (Алма-Аты, 2011).

10. XII Всероссийская выставка наукчно-технического творчества молодежи «НТТМ» (Москва, 2011).

11. IX Международная конференция и VIII Школа молодых ученых «Крем-ний-2012» (Санкт-Петербург, 2012).

12. Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии -2012» (Таганрог, 2012).

13. Международная конференция по актуальным проблемам физики поверхности и наноструктур «ICMPSN 2012» (Ярославль, 2012).

Работа по тематике исследований поддерживалась Федеральными целевыми программами «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (гранты П288 «Механизмы термоупругих воздействий в наномасштабных поверхностных слоях», П547 «Механизмы самоорганизации в наномасштабных системах по структурным и химическим данным», П913 «Наноструктурирование на границе раздела сред», П391 «Римановское рассеяние на наномасштабных объектах в гетерофазных материалах и средах с магнитным и сегнетоэлектрическим упорядочением», П947 «Комбинационное рассеяние и фотоактивационные процессы в тонких пластинах монокристаллов со структурой силленита», «Механизмы самоорганизации в наномасштабных системах по структурным и химическим данным»).

Публикации

Основные результаты, представленные в диссертации, опубликованы в 25 научных работах, из них 5 - в рецензируемых научных журналах и изданиях и 1 авторское свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

Структура диссертации

Работа состоит из введения, 4 глав, заключения, списка использованных источников из 120 наименований, 1 приложения; изложена на 128 страницах машинописного текста, содержит 52 рисунка, 4 таблицы.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Выводы к главе 4

1. По результатам микроскопических исследований наноразмерных структур, формируемых при электрическом разряде, с учетом измеренных средних размеров наночастиц —30 нм и их сферической формы, доказано, что наночастицы меди диспергируют в жидкой фазе, начиная с температуры 900 К.

2. Экспериментально доказано по данным микроскопических исследований на атомно-силовом микроскопе, что доминирующим механизмом для

107 самоорганизации наноразмерных структур, формируемых в центральной об

12 ласти разряда со скоростью изменения температуры до 10 К/с, является термоупругий процесс наноструктурирования.

3. Показано, что распределение по размерам наночастиц, формируемых в области разряда на обеих поверхностях катода, обусловлено агломерацией, на величину которой сильное влияние оказывают термоупругий и термокапиллярный механизмы, чем объясняется значительное различие в средних размерах наночастиц и их упорядоченных скоплений: для верхней плоскости катода —30 и 660 нм, для нижней —180 и 540 нм.

4. Предложена модель, объясняющая возникновение микроскопических регулярных концентрических окружностей (с периодом ~ 20 мкм), основанная на механизме возбуждения ударными волнами при сильно локализовано ^ ном разряде (с плотностью тока j ~ 3-10 А/см и напряженностью поля - Е ~ о

4-10 В/см) в тонких пленках (не более 50 мкм) термокапиллярных волн.

БЛАГОДАРНОСТИ

Автор считает своим долгом выразить огромную признательность научному руководителю доктору физико-математических наук, профессору А. П. Кузьменко за профессиональную помощь, которая была оказана при подготовке диссертационного исследования. Так же с собой благодарностью автор отмечает помощь в проведении исследований сотрудников Центра коллективного пользования научным оборудованием БелГУ «Диагностика структуры и свойств наноматериалов» (г. Белгород), а частности О. Н. Иванова.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Тимаков, Дмитрий Игоревич, Курск

1. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках (Обзор). / Ю.И. Головин // Физика твердого тела. 2008. - Т.50. - Вып. 12. -С. 2113-2142.

2. Гусев, А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях / А.И. Гусев // УФН— 1998. -Т. 168. -№1. -С. 55-83.

3. Rempel, A.A. Iron nanoparticlees in severe-plastic-deformed copper / A.A. Rempel, S.Z. Nazarova, A.I Gusev // Nanoparticle research. 1999. - V.l. № 4.-P. 485-490.

4. Малыгин, Г. А. Влияние размера зерен на устойчивость микро- и нанокристаллических металлов к локализации пластической деформации в виде шейки/ Г. А. Малыгин // Физика твердого тела. 2011. - Т. 53. -Вып. 2.-С. 341-345.

5. Лексовский, A.M. Некоторые аспекты зарождения и развития трещин микро- и мезомасштаба и квазихрупкого разрушения однородных материалов / A.M. Лексовский, Б.Л. Баскин // Физика твердого тела. 2011. -Т. 53.-Вып. 6.-С. 1157-1168.

6. Hartwell, Peter G. Rethinking MEMS sensor design for the masses/ P.G. Hartwell // Electronic Engineering Times Europe. — 2010.

7. Williamson, D.L. Microstructure of amorphous and microcrystalline Si and SiGe alloys using X-rays and neutrons/ D.L. Williamson // Solar Energy Materials & Solar Cells 2003. - Vol. 78. - P. 41-84.

8. Skatkov, L. The Influence of Space Environment on Substructure of Light-Absorbing Thermoregulating / L. Skatkov, P. Cheremskoy, V. Gomozov, B. Bayrachny, G. Tulskiy, S. Deribo // Coatings. 2011. -№ 1. - P. 108-116.

9. Шпейзман, В. В. Многоуровневый характер деформации полимеров / В.

10. B. Шпейзман, Н. Н. Песчанская // Физика твердого тела. 2011. - Т. 53. -Вып. 6.-С. 1169-1174.

11. Александров, И.А. Особенности поведения нано- и микрокомпозитов на основе полистирола в условиях быстрого сжатия / И. А. Александров, О. Т. Гриценко, Е. В. Гетманова и др.//Журнал технической физики. -2011.-Т. 81.-Вып. 4.-С. 62-66.

12. Слуцкер, А.И. Возможные проявления квантового эффекта (туннелиро-вания) в элементарных актах кинетики разрушения полимеров/ А.И. Слуцкер, B.JL Гиляров, Ю.И. Поликарпов, Д.Д. Каров // Физика твердого тела. 2010. - Т.52. - Вып.8. -С. 1524-1530

13. Глухова, О. Е. Эмперическое моделирование продольного растяжения и сжатия графеновых наночастиц и нанолент / О. Е. Глухова, А.

14. C. Колесникова//Физика твердого тела. 2011. - Т. 53. - Вып. 9. - С. 1855-1860.

15. Федоров, А.С. Подвижность вакансий при деформации и их влияние на упругие свойства графена/ А.С. Федоров, Д.А. Федоров, З.И. Попов и др. // ЖЭТФ. 2011. - Т. 139. - В. 5. - С. 929-942.

16. Андриевский Р.А., Глезер A.M. / Прочность наноструктур // УФН. 2009. Т.179. №4. С. 337-358.

17. Кузьменко, А.П. Наноструктурные особенности материалов при механических и электрофизических воздействиях / А.П. Кузьменко, Д.И. Ти111маков // Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации. Курск, 2011. — 4.2. — С. 249-256.

18. Малыгин, Г.А. Моделирование деформационного рельефа поверхности пластически деформируемого кристалла / Г.А. Малыгин // Физика твердого тела. 2007. - Т.49. - Вып. 8. - С.1392-1397.

19. Панин, A.B. Влияние наноструктурирования подложки Си на разрушение теплозащитных покрытий Si-Al-N при одноосном растяжении / A.B. Панин, А.Р. Шугуров, М.С. Казаченок, В.П. Сергеев // Журнал технической физики. 2012. - Т. 82, - Вып. 6. - С. 44-52.

20. Шушков, А. А. Разработка программно-аппаратного комплекса для определения упругих характеристик нано- и микрочастиц / А. А. Шушков // Автореферат. Ижевск, 2007.

21. Головин, Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках (Обзор) / Ю.И. Головин // Физика твердого тела, 2008, Т.50. Вып. 12. С. 2113 -2442

22. Ландау, Л. Д. Теоретическая физика / Л. Д. Ландау, Е. М. Лифшиц // Издание 5-е, стереотипное — 2007. Т. VII. Теория упругости. — 264 с.

23. Гусев, А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии / А.И. Гусев // М.: Физматлит. 2007. — 416 с.

24. Валиев, Р. 3. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией / Р. 3. Валиев, И. В. Александров // М.: Логос. 2000. - 272 с.

25. Хокинг, М. Металлические и керамические покрытия / М. Хокинг, В. Васантасри, П. М. Скидки // Мир. 2000. - 516 е.

26. Поута, Д.М. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / Под ред. Дж. М. Поута, Г.Фоти, Д.К. Джекобсона // Машиностроение. 1991. - Т. 1. -432 с.

27. Gavaleiro, A. Nanostructured Coating / A. Gavaleiro, J.T. De Hosson // Berlin: Springer-Verlag. 2006. - 648 p.

28. Левашов, E.A. Многофункциональные наноструктурные пленки (Обзор) / E.A. Левашов, Д.В. Штанский // Успехи химии. 2007. - Т. 76. - № 5. -С. 501-509.

29. Решетняк, E.H. Синтез наноструктурных пленок: достижения и перспективы / E.H. Решетняк, В.Е. Стрельницкий // Харьковская нано-технологическая ассамблея. Т. 1. Наноструктурные материалы. Харьков, 2007.-С. 6-16.

30. Башков, В.М. Нанотехнологическая база микросистемной техники / В.М.Башков и др.; Под ред. О.С.Нарайкина и В.Д.Шашурина. // М.: Изд-во МГТУ им.Н.Э.Баумана. 2007. - 52 с.

31. Броудай, И. Физические основы микротехнологии / И. Броудай, Дж. Мерей // Пер. с англ. М.: Мир. 1985. - 523 с.

32. Кузьменко А.П. Механизмы термоупругого формирования нанокерами-ческих слоев при лазерной абляции диоксида циркония / А.П. Кузьмен113ко, М.А. Пугачевский, Н.А. Кузьменко, Д.И. Тимаков// Материалы и упрочняющие технологии. 2010. - С. 227-233.

33. Кузьменко А. П. Поверхностное наноструктурирование для контактных пар / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, С. А. Пячин // Тезисы докладов VII Международной научно-практической конференции "Нанотехнологии производству - 2010". -2010. - С. 74-75.

34. Олянич, Д.А. Адсорбция Со на реконструированные поверхности кремния: Si(100)-c(4x 12)-А1 и Si(lll)-5.55x 5.55-Cu / Д.А. Олянич, Д.Н. Чу-бенко, Д.В. Грузнев, А.В. Зотов, А.А. Саранин //Письма в ЖТФ. 2007. -Т. 33.-С.31.

35. Yeshchenko, О.А. Optical properties of nanoparticles embedded in silica matrix / Yeshchenko O.A., Dmitruk I. M., Dmitruk A. M., Alexeenko A. A. // Materials Science and Engineering: B. 2007. - V. 137, - Is. 1-3. - P. 247254.

36. Saito, M. Copper nanoparticles fabricated by laser ablation in polysiloxane / M. Saito, K. Yasukawa, T. Umeda, Aoi Y. // Optical Materials. 2008. - V. 30,-1. 7. —P. 1201-1204.

37. Асиновский, Э.И. Эрозия медного катода в отрицательном коронном разряде / Э.И. Асиновский, А.А. Петров, И.С. Самоойлов // Журнал технической физики. 2008. - Т. 78. - В.2. - С. 137.

38. Li, W.L. Fabrication of a gradient nano-micro-structured surface layer on bulk copper by means of a surface mechanical grinding treatment / W.L. Li, N.R. Tao, K. Lu // Scripta Materialia. 2008. - V. 59. - Is 5. - P. 546-549.

39. Таиров, IO. M. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. / IO. М. Таиров, В. Ф. Цветков // Учебник для вузов. 3 изд. Изд-во «Лань». СПб, 2003.

40. Крапухин, В. В. Технология материалов электронной техники / В. В. Крапухин, И. А. Соколов, Г. Д. Кузнецов // МИСИС. М., 1995.

41. Корицкого, Ю. В. Справочник по электротехническим материалам: В 3 т. Т. 3 / Под ред. Ю. В. Корицкого, В. В. Пасынкова, Б. М. Тареева // Л.: Энергоатомиздат, 1988.

42. Асиновский, Э.И. Эрозия медного катода в отрицательном коронном разряде / Э.И. Асиновский, A.A. Петров, И.С. Самойлов // Журнал технической физики. 2008. -Т. 78. - Вып. 2. - С. 137-139.

43. Смирнов, Б.М. Генерация кластерных пучков / Б.М. Смирнов // Успехи физических наук. 2003. - Т. 173. - No 6. - С. 609.

44. Жарков, С.М. Кристаллизация пленок железо-углерод, инициированная электронным пучком / С.М. Жарков, Л.И. Квеглис // Физика твердого тела. -2004. -Т. 46. -Вып. 5. -С. 938-944.

45. Gleiter, H. Introduction to nanocrystalline solidsh. / H. Gleiter. // Prog. Mater. Sei.-1989. V. 33,P.223.

46. Фролов, Г.И. Структура и магнитные свойства нанокристаллических пленок железа / Г.И. Фролов, B.C. Жигалов, Л.И. Квеглис, С.М. Жарков, O.A. Баюков, А.Л. Басько // Физика Металлов и Металловедение. 1999. - Т.88, - №2.

47. Жигалов, B.C. Влияние температуры на структурные превращения в нанокристаллических пленках кобальта / B.C. Жигалов, Г.И. Фролов, Л.И. Квеглис // Физика твердого тела 1998. Т.40. - Вып. 11, с.326.

48. Шкловский, В.А. Взрывная кристаллизация аморфных веществ / В.А. Шкловский, В.М. Кузьменко // Успехи физических наук. 1989. Т. 157. -Вып. 2, с. 311.

49. Уманский, Я. С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я. С. Уманский, Ю. А. Скаков, А. Н. Иванов, Л. Н. Расторгуев // М.: Металлургия. 1982. 632 с.

50. Синдо, Д. Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия / Д. Синдо. Т. М. Оикава // Техносфера. 2006. - 256 с.115

51. Николис, Г. Самоорганизация в неравновесных системах / Г. Николис, И. Пригожин // Мир, М. -1979. 512 с.

52. Кузьменко, А.П. Механизмы термоупругого формирования нанокерами-ческих слоев при лазерной абляции диоксида циркония / А.П. Кузьменко, М.А. Пугачевский, Н.А. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Материалы и упрочняющие технологии 2010. - С. 227-233.

53. Малыгин, Г.А. Влияние дисперсии распределения зерен по размерам на прочность и пластичность нанокристаллических металлов / Г.А. Малыгин // Физика твердого тела. 2008. - Т.50. - Вып. 6. - С. 1013-1017.

54. Smirnov, V.K. Nuclear Instrumens and Methods in Physics / V.K. Smirnov, D.S. Kibalov, S.A. Krivelevich et al. // Research. B. 1999. - V. 147. - P. 310-315.

55. Setzu, S. Photo-lithography for 2d optical microstructures in porous silicon, application to nucleation of macropores / S. Setzu, P. Ferrand, G. Lerondel, R. Romestain // Appl. Surface Science. 2002. - V. 186. - P. 588-593.

56. Uglov, V.V. Composite vapor deposited coatings and process and the mechanical properties / V.V. Uglov, V.M. Anishchik, V.V. Astashynski et al. // Surface and Coatings Technology. 2004. - V. 180-181. - P. 633-636.

57. Кожевин, B.M. Стабилизация процесса электрогидродинамического диспергирования металлов с электронно-лучевым нагревом / В.М. Кожевин, М.В. Горохов, Д.А. Явсин, П.А. Дементьев, С.А. Гуревич // Письма в ЖТФ. -2010. -Т. 36. -Вып. 7. С. 96-102

58. Сарычев, В.Д. Образование наноразмерных структур в металлах при воздействии импульсных плазменных струй электрического взрыва /

59. B.Д. Сарычев, Е.С. Ващук, Е.А. Будовских, В.Е. Громов // Письма в ЖТФ. -2010. Т. 36, Вып. 14. -С. 41-48.

60. Миргород, 10. А. Получение и характеризация наночастиц золота из скрапа / Ю. А. Миргород, Н. А. Борщ, В. Г. Бородина, Г. Ю. Юрков, Д. И. Тимаков // XI международная научная конференция «химия твердого тела: наноматериалы, нанотехнологии»-2012.

61. Ingrid, D. W. Micro-Raman spectroscopy to study local mechanical stress in silicon integrated circuits / D. W. Ingrid // Semicond. Sci. Technol. 1996. -V.ll.-P. 139- 154.

62. Gundel, P. Micro-spectroscopy on silicon wafers and solar cells / P. Gundel, С. M. Schubert, D. H. Friedemann, W. Robert, J. Benick, J.A. Giesecke, D. Suwito, W. Warta//Nanoscale Research Letters. -2011. -V. 6:197. 8 pp.

63. Himcinschi, C. Compressive uniaxially strained silicon on insulator by pre-strained wafer bonding and layer transfer/ C. Himcinschi, M. Reiche, R. Scholz, S.H. Christiansen, U. Gosele // Applied Physics Letters. 2007. - V. 90.-P. 231909-1-231909-3.

64. Dubey, R.S. Synthesis and Characterization of Nanociystalline Porous Silicon Layer for Solar Cells Applications / R.S. Dubey, D.K. Gautam // Journal of Optoelectronic and Biomedical Materials. 2009. - Vol. 1. - Num. 1. - P . 8-14.

65. Maher, S. Induced stresses and structural changes in silicon wafers as a result of laser micro-machining / S. Amera, L. Dosserb, S. LeClairc, J. F. Maguire // Applied Surface Science. 2002. - Vol. 187. - P. 291-296.

66. Dmitriev, S.V. Effect of elastic deformation on phonon spectrum and characteristics of gap discrete breathers in crystal with NaCl-type structure / S.V. Dmitriev, Yu.A. Baimova // Technical Physics Letters. 2011, - Vol. 37, -Is. 5,-P. 451-454.

67. Douketis, C. Fractal character of cold-deposited silver films determined by low-temperature scanning tunneling microscopy / C. Douketis, Z. Wang, T. L. Haslett, M. Moskovits // Physical Review B. 1995. - Vol. 51. - Number 16.

68. Zahn, W. The dependance of fractal dimension on measuring conditions of scanning probe microscopy / W. Zahn, A. Zosch // Fresenius J Analen Chem. 1999.-V. 365. -P. 168-172.

69. Put, A. V. Quantitative characerization of individual particle sutfaces by fractal analysis of scanning electron microscope images / A. V. Put, A. Vertes, D. Wegrzynek, B. Treiger, R. Van Grieken // Fresenius J Analen Chem. 1994. -Vol. 350.-P. 440-447.

70. Zahn, W. Characterization of thin film surfaces by fractal geometry / W. Zahn, A. Zosch // Fresenius J Anal Chem. -1997. -Vol. 358. P. 119-121.

71. Kuzmenko, A. P. Stress fields within the cantilever console according to raman scattering / A. P. Kuzmenko, D. I. Timakov, P. V. Abakumov, M. B. Dobromyslov // Modern problems in physics of surfaces and nanostructures. -2012.-P. 108-109.

72. Kuzmenko, A.P. Domain wall structure of weak ferromagnets according to Raman / A.P. Kuzmenko, P.V. Abakumov, M.B. Dobromyslov // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2012. - Vol. 324. - P. 1262-1264.

73. Кузьменко, А. П. Топология напряжений в кремниевой монокристаллической балке кантилевера / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, П. В. Абакумов и др. // Известия Юго-Западного государственного университета. -Курск, 2012. -№1(40). -Ч. 2. С. 71-77.

74. Ingrid D. W. Micro-Raman spectroscopy to study local mechanical stress in silicon integrated circuits / D. W. Ingrid // Semicond. Sci. Technol. -1996. -V.ll.-P. 139-154.

75. Dmitriev, S.V. Effect of elastic deformation on phonon spectrum and characteristics of gap discrete breathers in crystal with NaCl-type structure / S.V. Dmitriev, Yu.A. Baimova // Technical Physics Letters. 2011. - Vol. 37. -Is. 5.-P. 451-454.

76. Malygin, G.A. Influence of the transverse size of samples with micro- and nano-grained structures on the yield and flow stresses / G.A. Malygin // Physics of the Solid State. -2012. Vol. 54. -№ 3. - P. 559-567.

77. Omel'chenko, S. Reversible changes in the structure of zinc sulfide crystals during elastic deformation / S. Omel'chenko, M. Bulanyi // Physics of the Solid State. 1997. - Vol, 39. - № 7. - P. 1091-1093.

78. Малыгин Г. А. Влияние размера зерен на устойчвость микро- и нано-кристаллических металлов к локализации пластической деформации в виде шейки / Г. А. Малыгин // Физика твердого тела. 2011. - Т. 53. -Вып. 2.-С. 341-345.

79. Балагурова, Д.Б. Теория сканирующей емкостной микроскопии / Д.Б, Балагуров, А.В. Ключник, Ю. Е. Лозовик // Физика твердого тела. -2000. Т.42. - Вып. 2. -С.361-366

80. Girard, P. Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors / P. Girard // Nanotechnology. 2001. - V. 12. - Num. 4. -P. 485

81. Chhowalla, M. Influence of energy and substrate temperature on the optical and electronic properties of tetrahedral amorphous carbon (ta-C) films / M. Chhowalla//J. Appl. Phys. 1997. - Vol. 81 (1). -P. 139-145.

82. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках (Обзор) / Ю.И. Головин // Физика твердого тела. 2008. - Т.50. - Вып.12. -С. 2113-2142.

83. Шпейзман, В.В. Многоуровневый характер деформации полимеров / В.В. Шпейзман, H.H. Песчанская // Физика твердого тела. 2011. — Т.53. - Вып. 6. - С. 1169 - 1174.

84. Кузьменко, А.П. Нанодеформирование материала CD-диска / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия Математика. Физика. Белгород, 2011. -№11(106).-Вып. 23.-С. 108-112.

85. Кузьменко, А.П. Наноструктурирование медных пленок в электрическом разряде / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков // Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии-2012 25-29 июня 2012 г.» Тезисы докладов. Таганрог, 2012. - С. 94-95.

86. Gavaleiro, A. Nanostructured Coating / A. Gavaleiro, J.T. De Hosson // Berlin: Springer-Verlag. 2006. - 648 p.120

87. Voevodin A.A. Nanosructured Thin Films and Nanodispersion Strengherred Coatings / Ed. by A.A. Voevodin, D.V. Shtansky, E.A. Levashov, J.J. Moore // Dordrecht: Kluger Academic. 2004. - 322 p.

88. Левашов, E.A. Многофункциональные наноструктурированные пленки / E.A. Левашов, Д.В. Штанский // Успехи химии. 2007. - Т. 76. - № 5. -С. 501-509.

89. Решетняк, E.H. Синтез упрочняющих наноструктурных покрытий / E.H. Решетняк, В.Е. Стрельницкий // Вопр. атом, науки и техн. 2008. - № 2.

90. Седой, В. С. Получение высокодисперсных металлических порошков методом электрического взрыва в азоте пониженного давления / В. С. Седой, В. В. Валевич // Письма ЖТФ. 1999. - Т. 25. - Вып. 14. -С. 8184.

91. Пячин, С.А. Структурно-фазовые превращения медной фольги под воздействием искрового разряда/ С.А. Пячин, В.Г. Заводинский, М.А. Пугачевский // ФММ. 2006. - Т. 101. - С. 171.

92. Пячин С.А. Поверхностное структурирование меди под действием электрического разряда / С.А. Пячин, В.Г. Заводинский, А.П. Кузьменко, М.А. Пугачевский, A.A. Бурков, Д.И. Тимаков // Письма ЖТФ. 2010. -Т.36. - Вып.14. - С.34-40.

93. Месяц Г.А. Эктон— лавина электронов из металла // УФН. 1995. - Т. 165.-С. 601-626

94. Климов, A.B. О нелинейном капиллярно-флуктуационном периодическом волновом движении в тонкой пленке жидкости на твердой подложке / A.B. Климов, А.И. Григорьев // Журнал технической физики. 2009. -Т.79. -Вып. 10.-С. 14-21.

95. Зуев, A.JI. Особенности концентрационного-капиллярной конвекции / А.Л. Зуев, А.Г. Костарев // Успехи физических наук. 2008. - Т. 178. Вып. 10.-С. 1065- 1085.

96. Пикуз, С.А. Интерпретация экспериментальных данных по электрическому взрыву тонких проволочек в воздухе / С.А. Пикуз, Д.А. Ткаченко, Д.А. Баришпольцев и др. // Письма в ЖТФ. 2007. - Т. 33. - С. 47.

97. Магомедов, М. Н. Теплота плавления для наночастицы / М. Н. Магомедов // Журнал технической физики. 2011. - Т. 81. - Вып. 9. - С. 57-62.

98. Османов О.М. Наглядное моделирование фрактальных структур / О.М. Османов //Успехи физических наук. 1995. - Т. 165. - №9. - С. 10951097.

99. Суздалев И. П. Дискретность наноструктур и критические размеры на-нокластеров / И. П. Суздалев, П. И. Суздалев // Успехи химии 2006. -Т. 75. В. 8.-С. 715-752

100. Кузьменко, А.П. Явление самосборки в наномасштабных системах по данным атомно-силовой микроскопии / / А.П. Кузьменко, Д.И. Тимаков, П. В. Абакумов, В. Г. Бородина // Материалы и упрочняющие технологии.-2010. С. 263-269.

101. Кузьменко, А. П. Поверхностное наноструктурирование для контактных пар / А. П. Кузьменко, Д. И. Тимаков, С. А. Пячин // VII Международная научно-практической конференция "Нанотехнологии производству -2010":Тезисы докладов.- 2010. - С. 74-75.

102. Абакумов, П.В. Структурирование на межфазных границах в процессе электроконвекции / Д.И. Тимаков, П.В. Абакумов, А.И. Жакин и др. // Известия Юго-Западного государственного университета. Курск, 2011. -№1 (34).-С. 38-44.

103. Шкляр, B.C. Теплообменник // Патент СССР № 1686298. Опубл. 23.10 1991.

104. Сажин, Ф.М. Способ регулирования теплопередачи между жидким и газообразным теплоносителями и устройство для его осуществления / Ф.М. Сажин, М.К. Болога, И.А. Кожухарь, A.B. Малахов // Патент СССР № 1703940 Опубл. 07.01 1992.

105. Белецкий, М.Д. Усиление электрического поля в холодных полевых катодах на основе углеродных нанотрубок / М.Д. Белецкий, Г.С. Бочаров, A.B. Елецкий // Журнал технической физики. 2010. - Т.80, вып.2. - С. 130-137.

106. Бочаров, Г.С. Оптимизация параметров холодного катода на основе углеродных нанотрубок / Г.С. Бочаров, A.B. Елецкий, Sommerer T.J. // Журнал технической физики. 2011. - Т. 81, № 4. - С. 111-116.