Неравновесность условий рости и формирование примесных неоднородностей в алмазах и тугоплавких оксидных кристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РТВ 0 л

,, г, ГЦ '(С.О!:

АКАДЕМИЯ НАУК РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ

На правах рукописи

Экз.

уд к:543.52:549.211:681.3.

гАфитуллина делара султановна

неравновесность условий роста и формирование примесных неоднородностей в алмазах и тугоплавких оксидных кристаллах

01.04.07. — физика твердого тела

автореферат

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

ТАШКЕНТ — 1994

Работа выполнена в Институте ядерной физики АН РУз.

Научный консультант доктор физико-математических наук

АШУРОВ М. X.

Официальные оппоненты: Академик АН РУз САИДОВ М. С.

Член-корр. АН РУз, профессор, доктор физико-математических наук АБУТАЛИЕВ Ф. Б.

Профессор, доктор физико-математических наук

ОКСЕНГЕНДЛЕР Б. Л.

Ведущая организация: Институт Общей и ядерной физики

Российского научного центра «Курчатовский Институт».

Защита состоится « /5 » <-'199V г. в У ^

часов на заседании специализированного совета Д 015.15.21 по защите диссертаций на соискание ученой степени доктора физико-математических наук в Институте ядерной физики АН РУз по адресу: 702132, г. Ташкент, Мирзо Улугбекский район, пос.. Улугбек.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИЯФ АН РУз.

Автореферат разослан « /г» лс ф 1994 г.

Ученый секретаре , . .

специализированного¿сов^г^ 4 ' /

профессор, доктор физико-математических наук

Е. И. ИСМАТОВ

ВВЕДЕНИЕ

Одной из актуальных_задач физики твердого тела, в частности, материаловедения высокотемпературных оптических кристаллов с неравновесными метастабильными состояниями является синтез кристаллов с управляемой степенью неоднородности.

Неоднородности в кристаллах подразделяются на два типа: одни связаны с короткопериодическими изменениями параметров на уровне межатомных расстояний, а другие определяются изменениями характеристик на расстояниях много больше межатомных - крупномасштабные неоднородности макро- и мезоскопического уровня.

_Среди различных причин,вносящих существенный вклад в формирование крупномасштабных неоднородностей в кристаллах своей фундаментальностью выделяется неравновесность процессов их роста.

Макроскопические неоднородные структуры обязаны своим появлением существенно неравновесным условиям роста кристаллов.

С другой стороны, степень неравновесности оказывает столь же значительное влияние и на особенности внешней огранки кристаллов .

В свою очередь.совокупность факторов, определяющих качество ¡фисталлов можно подразделить на две группы: структурно-чувствительные и структурно-нечувствительные.

К первым относятся те, которые непосредственно связаны со структурными изменениями кристаллической решетки и проявляются в спектрально-чувствительных характеристиках,а свойства описываются на уровне электронных взаимодействий. Структурно-нечувствительные характеристики определяют макроособенности кристаллов: габитус, строение граней,'внешнюю симметрию индивидов, включения. Влэтом случае свойства кристаллов рассматриваются на уровне развития отдельных граней и областей кристаллов.Качество кристаллов определяется совокупностью перечисленных свойств.

несомненно,что обе группы факторов тесно переплетаются друг с другом,что проявляется во взаимосвязи отдельных.обусловленных ими особенностей. Несомненно также и то, что определяющую роль в проявлении этих свойств и особенностей играют примеси, которые приводят к различным деформациям кристаллической решетки.

Основными ограничениями на пути такого рода исследований, существенно уточняющих научные представления о механизмах формирования и структуре различных круппотсщтаоних н<.-однородностои

являются недостаточная чувствительность и сравнительно невысокая разрешающая способность существующих методов количественной оценки неоднородностей.

Значительный прогресс в этой области стал возможен благодаря достижениям электронной вычислительной техники, позволяющей использовать наиболее современные методы обработки, в частности, цифровые методы обработки изображения.

Цель„работы состояла в исследовании особенностей и природы распределения примесей в природных и синтетических кристаллах, сформировавшихся в существенно неравновесных условиях на базе усовершенствованных методов авторадиографии.

Для достижения поставленной цели было необходимо решение следующих_задаЧ1

- исследовать возможности авторадиографии в сочетании с цифровой обработкой изображения для исследования пространственного распределения примесей и компонентов в алмазах и тугоплавких оксидных кристаллах;

- исследовать структуры неоднородного распределения примесей и компонентов в оптических кристаллах.примесную природу этих неод-нородностей и их особенности;

- изучить возможности использования результатов по исследованию -распределения примесей для синтеза кристаллов с заданными свойствами, а также для оценки качества природных кристаллов алмаза и их месторождений. „

Успешное решение поставленных задач было достигнуто применением комплекса источников различных ядерных частиц - реактора типа ВБР-СМ, нейтронного генератора типа НГ-150, циклотро- . на типа УРС-150, использования современных быстродействующих ци— фровых вычислительных машин и различных методов исследования.

В качестве объектов_исследования были выбраны кристаллы алмаза различной генерации и парагенеза, синтетические кристаллы, алуг.за,тугоплавкие оксидные кристаллы фианита,а также кристаллы со структурой граната. Степень неравновесноста кристаллов была обусловлена либо уело иями природного синтеза (алмаз) либо режи- . мами вырациваиия методом прямого ВЧ - плавления в холодном тигле (фианиты).

г ' г

~' О

Научная_новизна..

1. Адаптация методов и алгоритмов цифровой обработки изображения для авторадиографических исследований кристаллов, увеличивающая возможности метода и повышающая его разрешающую способность .

2. Явления потери устойчивости однородного распределения приме— сей и особенности их структуирования в естественных (алмаз)

и искусственных (фианит) кристаллах, интерпретация которых получила свое модельное объяснение в рамках представлений Пригожина о самоорганизации в неравновесных системах.

3. Корреляция между структурой неоднородного распределения примесей титана и характером радиационного отклика в фианитах.

_ОВ§ктаческаяценность ^ 1. Адаптированные методы и алгоритмы цифровой обработки изображения успешно используются для авторадиографических исследований в материаловедении, биологии, медицине.

3. Установленные корреляции по примесному составу алмазов используются для оценки качества этих кристаллов.

4. Полученные результаты по исследованию алмазов разной генерации й парагенеза используются для обоснованного планирования поисковых и разведочных работ.

0сцовные_положениях_выносимые_на_защту^

1.■Развитие методов авторадиографии для исследования кристаллов, включающей цифровую обработку изображения для подавления фоновой активности, что позволило на порядок повысить разреша-. ющую способность метода при минимальном контрасте.

2. Обнаружение с использованием, усовершенствованных методов исследований класса явлений,характеризуемых .неустойчивы^ однородным распределением и образованием примесных мезоструктур, обусловленных существенной неравновесностью изучаемых систем (природный алмаз и фианиты):

- чередование механизмов роста "танг."^"норм." и интерпретация этого явления, связанная с нелинейностью температуропроводности как функции темпер; ,-уры и периодическим изменением термодинамической движущей силы, пропорциональной перепаду локальных температур над равновесным значением;

- изменение структуры неоднородного распределения переходных металлов с увеличением концентрации ( кобальта в алма-

зах,титана в фианитах ) и его трактовка на базе модели спонтанного нарушения однородности распределения в рамках син-ергетических представлений с учетом немонотонной зависимости коэффициента диффузии от их концентрации ( Гирер и Майнхардт);

- явление перехода микрозональной структуры в ячеистую в фианитах и модель эффекта на основе нелинейных автокаталитиче- . ских реакций (задача о раскраске "хвоста оплосума",Дж.Марри). учитывающих кинетику диффузионно-химического взаимодействия примесей и компонентов растущего кристалла.

3. Выявление повышения радиационной чувствительности кристаллов фианита с усилением неоднородности распределения примесей титана и модель дефектообразования по упругому механизму.

4. Способ оценки качества кристаллов алмаза с использованием облучения для определения их примесного состава.

Совокупность развитых и обоснованных в работе научных положений и выводов можно квалифицировать как существенный_вклад в развитие нового научного направления -неравновесное_матеЕиалове-дение алмазов и тугоплавких оксидных кристаллов - физические основы создания и контроля кристаллов с заданными свойствами путем управления степенью неоднородности материала.

Достоверность ль та то в работы обеспечена применением современных методов физического эксперимента и теоретическим анализом, достаточной воспроизводимостью результатов,а также практическим использованием полученных результатов.

Личный_вклад^ Представленнные в диссертации научные резуль таты получены в ИЯФ по тематическому плану НИР,ответственным исполнителем которых является автор диссертации.В работе автор использовал коллекции алмазов.отобранные для исследований Алмазной Лабораторией ЦНИГРШг.Мирный,Республика Соха-Якутия),ЦНИЛ ГОХРА-НА.ЦНИГРШ г. Москва) ,ИМР АН Украины (г. Симферополь). В работе использован ряд материалов, опубликованные с другими авторами-сотрудниками ЦКИГРИ,МГРИ (г.Москва) Алмазной лаборатории ЦНИГРИ (г. Мирный,Республика Соха-Якутия ).лаборатории РФОМ АН РУз,- которые выполнены при непосредственном участии автора диссертации.Обработка авторадиографи1 ¿ских снимков на интерактивном комплексе по обработке изображений проведена совместно со специалистами Вычислительного центра"Агроресурсы"(г.Ташкент) Теоретическая интерп-

ретация результатов проведена совместно с сотрудниками Института Э и Отдела Теплофизики АН РУЗ.Обобщение результатов,представленных диссертации, выполнено автором.

Основные результаты работы представлялись на следующих научных'форумах: на Всесоюзном семинаре "Физика и синтез полупроводникового алмаза"(Киев, 1979),на Всесоюзном совещании по прогнозированию алмазных месторождений (Симферополь,1982),П Всесоюзном совещании "Природные . газы земли и их роль в формировании полезных ископаемых" (Москва, 1982), ХШ Всесоюзном совещании по исследовательским ядерным реакторам (Ташкент,1984), У Всесоюзном совещании по активацион-ному анализу (Ташкент,1987), У1 Всесоюзном совещании по применению ускорителей заряженных частиц (Ленинград,1988).Всесоюзном семинаре "Автоматизация научных исследований" (Ташкент,1988), -на Координационном.совещании по работам с использованием научно-исследовательских ядерных реакторов <Обнинск,1988), на ХУ1 Международном симпозиуме по авторадиографии (Улан-Уде,1988), на Ш Советско-японском семинаре по сверхпроводимости (Душанбе, 1989),на 16 Международной летней школе по современным проблемам физики (Пакистан,1991), на Всесоюзных семинарах по исследованию алмазов(Москва,1990, Фрунзе,1991), на Ш Всесоюзном радиогеохимическом совещании "Радиографические методы исследования в радиогеохимии и смежных областях" (Томск, 1991), на V Региональной конференции по математической физике (Едирне,Турция, 1991),. на 3-ей Европейской конференции по исследованию алмазов (Гейдельберг,Германия,1992),на 16 Международной Пекаровской кон-■ ференции по теории полупроводников, г.Одесса,1994, на 1 Международной -конференции "Новые материалы и приборы",.г.Ташкент, 1994, _ а также на научных семинарах ФТЙ АН РУз.МГРИ г.Москва,ИСО АН России,ФИАН России,ИОФАН России,МГУ,ИЯФ АН РУз и других научных ' учреждениях (-1976 -1994 ).

П^бликация_работы. По материалам диссертации опубликовано 42 работы,основные результаты диссертации изложены в 21 публикации. Структува_и_объем_работьк Диссертация состоит из введения,пяти глав, заключения и общих выводов, списка цитируемой литературы изЦ1 работ,изложена на ПН страницах, иключает рисунков, /¿7 таблиц.

- е -

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Ш-Ш^&ШШ обосновывается выбор темы диссертационной работы, ее актуальность.сформулированы цель и задачи работы, отмечается научная и практическая ценность полученных результатов, приводятся защищаемые положения, кратко изложено содержание работы.

§_П§В§°й_главе кратко описаны методы исследования спектрально-чувствительных свойств, аналитические методы изучения состава вещества кристаллов, обсуждены проблемы взаимосвязи макроскопических неоднородностей со свойствами кристаллов, возможности методов распознавания образов для усовершенствования исследований пространственного распределения примесей и компонентов в кристаллах.

В литературном обзоре показано, что благодаря исследованию спектрально-чувствительных свойств методами инфракрасной спектроскопии, фото-, термо-,рентгенолюминесценции, электронного парамагнитного резонанаса и т.д. в природных алмазах установлены и идентифицированы около 20 центров, связанных с разной формой вхождения примесей азота в кристаллическую решетку.О роли других примесей, присутствие которых установлено в алмазах, сведения весьма ску-дные.

Для 'оксидных кристаллов, имеющих сложный химический состав, спектроскопические исследования затруднены из-за анализа широких, чаще бесструктурных полос в спектрах поглощения и люминесценции. В этом случае изучаются спектроскопические характеристики активаторных центров, а также центров, появление которых обусловлено, образованием ассоциатов примесных ионов.Спектроскопическими исследованиями было установлено, что часть поглощения в УФ-области в хромсодержащих кристаллах со структурой граната, выращенных методом Чохральского в защитно-окислительной атмосфере, обусловлена не внутрицентровыми переходами в дефектных центрах,или примесных ионах, а связана с переходами зарядов между пространственно разделенными дефектами.

В кристаллах на основе 2го2:у2о3, ш-о2:у2о3 установлено, что помимо собственны: центров окраски, существуют дефекты, которые дают более глубокие уровни, чем анионные вакансии. Такими дефектами могут быть неконтролируемые примеси некоторых переходных металлов, дающих в высшем валентном состоянии интенсивные полосы переноса заряда в ультрафиолетовой области.

Т.о.,показано, что спектрометрические методы дают обширную информацию о нарушениях кристаллической решетки, но не вскрывают их природы,которая зачастую носит-примесный характер.Среди множества аналитических методов по исследованию состава вещества нейтронно-активациокный анализ обладает рядом несомненных достоинств, которые очень хорошо освещены в литературе. Это и одновременное определение широкого круга элементов,высокая чувствительность .селективность .Авторадиография как один из активаци-онных методов обладает всеми перечисленными достоинствами и является весьма перспективным методом локального анализа.Возможность сопоставления авторадиографических снимков распределения примесей и компонентов с топографиями распределения различных центров свечения, дислокационных структур преумножают достоинства этого метода. Рассмотрены недостатки метода авторадиографии, связанные с фоновой активностью и недостаточным линейным разрешением. Проведен анализ путей повышения информативности авторадиографии. Среди них Усовершенствование источников активации и детекторов излучения,б)внедрение современных методов обработки изображения с использованием цифровых вычислительных машин.

Рассмотрены проблемы распознавания образов для решения задач .связанных с визуализацией изображения. Отмечаются перспективы использования методов обработки изображения для визуализации авторадиографических снимков распределения примесей и компонентов для вскрытия примесной природы зон и секторов роста, микро-зон, ячеек, включений второй фазы в кристаллах.

Проблема взаимодействия неоднородностей мезоскопического масштаба с морфологическими особенностями и физическими свойствами кристаллов может быть успешно решена при детальном исследовании структуры и природы этих' неоднородностей. Анализ жспе-риментальных результатов и теоретических подходов показывакгг существование такого взаимодействия, но недостаточная разработка методов локального анализа для кристаллов,а также теоретических моделей,учитывающих кинетику диффузионно-химического взаимодействия примесей,оставляют проблему нерешенной.Для ее решения прежде всего было небоходимо усовершенствовать методы локального анализа,правильно выбрать объекты для исследований. Пути совершенствования методов исследования уже были отмечены выше.Объектами для исследований, несомненно,должны быть кристаллы, сформировавшиеся в неравновесных условиях, в которых неоднородности

наиболее ярко выражены.

Природные алмаза, формирующиеся в широком диапазоне термодинамических условий, в различной геохимической обстановке предоставляют широкие возможности для исследований подобного рода. А мало активирующаяся углеродная матрица алмаза делает его особенно благодарным для развития авторадиографических методов.В свою очередь,недостаточная изученность'поведения различных примесей в природных алмазах способствовала развитию представлений об азоте как единственной примеси, отвечающей за все многообразие физических свойств этого минерала. Остальные примеси из-за малой растворимости считались сконцентрированными в приповерхностном слое. Проводимые исследования должны были способствовать установлению роли остальных примесей в свойствах алмаза.

Изучение химического состава и распределения примесей в природных алмазах с различными морфологическими особенностями" и спектрально-чувствительными свойствами должно способствоатъ выявлению взаимосвязи структуры примесных неоднородностей мезоско-пического масштаба, с этими особенностями и свойствами для оценки качества кристаллов, а также для синтеза различных кристаллов, в частности, тугоплавких оксидных кристаллов с заданными свойствами. Решение этих вопросов позволило бы по легкодиагностируемым свойствам кристалла, например, по спектрально-чувствительным и и морфологическим особенностям кристаллов установить степень их однородности.

81орая_глава диссертации посвящена вопросам отбора кристаллов алмаза для исследований,синтеза тугоплавких оксидных кристаллов с различными примесями, разработке методов нейтронно-ак-тивационного анализа химического состава исследуемых объектов, оптимизиции временных условий авторадиографии, особенностям авторадиографического исследования.

В качестве.объектов исследований были выбраны кристаллы природного алмаза различного генезиса:" кимберлитовыэ из месторождений Якутии, Урала и других алмазоносных провинций мира, россыпных месторожде шй Якутии, специфические алмазы проблематичного генезиса из мелкозернистых россыпей Украины и Казахстана, космогенные с примесью лонсдейлита из Попигайской котловины, а также монокристаллы синтетического алмаза разного габитуса, выращенные в - шихте с различными добавками; кристаллы на основе диоксидов циркония и гафния, стабилизированные оксида-

ми хрома, титана, иттрия .скандия и другими редкоземельными элементами. Некоторые эксперименты проводились на кристаллах гадоли-ний-скандий-галлиевых гранатах, стабилизированных примесями хрома.

Уделено большое внимание вопросу отбора природных алмазов. Показана схема отбора, обеспечивающая возможность выбора наиболее интересных образцов. Отобранные по морфологическим и физическим свойствам кристаллы облегчают установление корреляций между некоторыми физическими свойствами и морфологией.

По формам отобраны кристаллы октаэдрического, ромбододека-эдрического, переходного и кубического габитусов. По морфологическим особенностям выделены плоскогранные октаэдры, кристаллы с паралелльной штриховкой на гранях,кристеллы с полицентрически растущими гранями,кристаллы со сноповидной штриховкой, кристаллы с занозистой штриховкой,кристаллы с блоковой структурой.

Описаны методы исследования внутренней морфологии кристаллов для выявления наиболее интересных с точки зрения их роста: поляризационно-оптический.люминесцентный, рентгенотопографичес-кий, а также исследования спектроскопических характеристик поглощения, люминесценции. Приведены технологические особенности синтеза тугоплавких оксидных кристаллов методом прямого высокочастотного плавления в холодном тигле.

В главе описаны особенности методов активационного анализа для идентификации элемента и авторадиографии для выявления их пространственного распределения при исследовании алмазов и тугоплавких оксидных кристаллов. Для проведения анализа использованы ядерные частицы исследовательского реактора типа "ВВР-СМ" Института Ядерной физики АН РУз, нейтронного генератора типа "НГ-150",циклотрона типа "У-150".Рассмотрены вопросы повышения селективности авторадиографии путем облучения с помощью поглощающих фильтров для снижения активности от пороговых и побочных реакций при облучении нейтронами реактора. Способ резонансной активации использован при исследовании примесей железа,кремния, никеля.Обсуждены методы,положенные в основу оптимизации временных условий в инструментальном анализе и авторадиографии. Путем активации тепловыми и быстрыми нейтронам-■ реактора изучены примеси Al, Si, Си, Na, Мп, Cr,Ti,Sc,Sb. ОцеНеНЬ! ОИИбКИ И ВКЛЭД ОТ мешающих и конкурирующих ядерных реакций. Теоретическими расчетами и экспериментально определены наиболее оптимальные режимы

авторадиографирования для исследования распределения примесей

Со,Мп,Ма,Си,Т1.

Использование нейтронного генератора для изучения тугоплавких оксидных кристаллов связано с компонентами кристаллических основ,имеющими большие сечения захвата нейтронов.Равномерность активации достигнута при некоторой расфокусировки пучка частиц*. Проведен анализ ядерно-физических характеристик радионуклидов компонентов и примесей, составляющих тугоплавкие оксидные кристаллы на основе 2го2 5 у2о3,н?о2.-у2о3 , а также гадолиний-ска-ндий-галлиевых гранатов.

Заряженныэ частицы циклотрона использованы для исследования примесей N в алмазах и о в оксидных кристаллах. Для оценки длины пробега протонов в оксидных кристаллах рассчитана их тормозная способность.

В__третьей__главе диссертации рассмотрены вопросы цифровой

обработки изображения (ЦОИ) для визуализации авторадиографических снимков.Анализ авторадиографических снимков связан с исследованием распределения оптической плотности экспонированной и обработанной фотоэмульсии,используемой в качестве детектора вторичного бета-излучения. Основные трудности авторадиографии заключаются в.подавлении фоновой активности и увеличении линейного разрешения. Ограничением служит возможность разрешения двух близко расположенных'засвеченных зерна эмульсии. Согласно рэле-евскому критерию разрешению, две точки одинаковой яркости минимально разрешаются, если первый нуль функции Зйри для изображения одной точки точно совпадает с центральным максимумом функции Зйри для изображения второй точки. При таком условии интенсивность в средней точке распределения интенсивности изображения на 26,5% меньше, чем в каждом максимуме. Иначе определяется критерий Спарроу: два точечных источника минимально разрешены, если вторая производная распределения интенсивности изображения обращается в.нуль в средней точке между гауссовскими изображениями источников.Сверхразрешение возможно при-условии, если размер'-; разрешаемых деталей в исходном изображении значительно превышают размер одного элемента изображения.В использованной нами цифровой вычислительной системе размеры элемента изображения

Эксперимента с использованием НГ прводились совместно с кандидатом физико-математических наук I ^эвалихиным л.ьГ~1

составили 10000 мкм2( квадрат со стороной 100 мкм ), а размеры зерна эмульсии 196 мкм2. Размеры неоднородностей на изображении аторадиографических снимков, выявленные после ЦОИ, были не ме-

о

нее 1мм .

Рассмотрена общая проблема процесса формирования изображения и его обработки путем использования операционных методов решения задач на основе преобразования Фурье. Приведено уравнение, описывающее пространственные связи для точечного процесса и зарегистрированного изображения. Показано дискретное распределение в Фурье-прэдставлении,уясняющее идею ЦОИ.

f(*.ü)=(-£■) ¿ 2 (i)

Если в правую часть приведенного выражения входит некоторая функция T<u,v)

X FMTMe^lmilu^tr^/J (2)

N и-о ir-c :

то она действует как модулятор частоты или фильтр, поскольку она перемножается с распределением f. Подбирая различные виды функции т,из f можно получить множество фильтрованных изображений f. Внешние же проявления шума на изображении зависят от пространственно-частотной характеристики системы.

Поскольку все виды визуализации основаны на физике взаимодействия вещества с излучением, в главе представлены основные механизмы воздействия бета-излучения на зерна эмульсии, представляющие собой кристаллы галлоидного серебра. Изображения на авторадиографическом снимке являются проекцией прохождения бета-частиц через эмульсионный слой,т.е. авторадиографический снимок представляет собой двумерную проекции трехмерного распределения засвеченных зерен эмульсии под воздействием бета-частиц разной энергии.Потеря качества изображения происходит за счет: флуктуаций числа бета частиц,регистрируемых единицей площади поверхности фотоэмульсии, флуктуаций, обусловленных неравномерным распределением зерен эмульсии и их характеристик, воздействия бета-частиц мешающих радионуклидов.

При ЦОИ двумерная проекция распределения засвеченных мелкодисперсных кристаллических агрегатов ..еребра преобразуется в трехмерное распределение оптических плотностей, которое преобразуется в эквивалентный цифровой массив, связанный с пространственной дискретизацией и квантованием.В результате формиру-

ется матрица отсчетов.Преобразования изображений,представленных в цифровой форме,связаны с проведением операций над его элементами, согласно выражению (2).приведенному выше.

Приведен алгоритм последовательности проводимых операций обработки изображения авторадиографических снимков для их визуализации. Для интерпретации авторадиографических снимков использован интерактивный комплекс типа "Рег1со1ог - 2000",позволяющий получать 256 градаций серого цвета с количеством точек разложения 512x512 элементов.

Обработка изображения включала следующие операции: - ввод;

- визуализация;- очерчивание изображения ( содержание пикселов, максимальное,минимальное значения оптических плотностей по всему изображению,расчет интеграла от их содержания по площади ),- построение гистограмм ( кривые изменения яркости вдоль строки горизонтального или вертикального профиля ),кривые статистического распределения значений яркости в изображении;'- линеаризация;

- сглаживание; - нелинейное преобразование яркости ( выделение "окон",эквализация,степенные преобразования); - подавление высокочастотных шумов (интегральный оператор Лапласа, медианная фильтрация ), - подавление низкочастотной составляющей изображения методом номинальной регрессии; - подчеркивание контуров ( дифференциальный оператор Лапласа, оператор Собеля ).

Линеаризация проводится для устранения нелинейности в передаче изображения в память ЭВМ. Операция сглаживания уменьшает верхние пространственные частоты, связанные с нелинейностью записи, ошибками в передаче битов, загрязнениями, а также с флук-туациями, обусловленными неравномерным распределением зерен и их характеристик, числа бета-частиц, регистрируемых единицей площади поверхности фотоэмульсии.Это помехи с независимыми отсчетами, тогда как характерные детали изображения обычно корре-лированы в пределах нескольких соседних элементов изображения.

В работе показаны результаты обработки изображения после фильтрации структурным элементом с матрицей -3x3 для удаления отдельных точек с очень малым значением яркости и очень большим его значением, фильтрации-свертки изображения с матрицей коэффициентов Зх г при различных весовых коэффициентах.представляющие первую или вторую производную по пространственным координатам в зависимости от их значений и параметров констант, входящих в матрицу. Для подчеркивания переходов использована

фильтрация лапласианом, являющимся второй производной по пространственным координатам. На рис.1 приведены некоторые результаты обработки изображения авторадиографических снимков.

Для определения разрешающей способности авторадиографии с использованием ЦОИ при минимальном ■контрасте был проведен следующий эксперимент. После облучения медной пластанки диаметром 40мм неравномерным потоком частиц нейтроного генератора образец был подвергнут авторадиографированию. После 10час.з>кспозиции через середину образца была вырезана полоса шириной 2мм и поделена на 20 квадратиков.По измерению гамма-активности 64Си каждого из квадратиков была построена концентрационная кривая изменения б4Си, а изменение оптической плотности было определено микрофо-тометрированием.После ЦОИ авторадиографического снимка из обработанного изображения вдоль той же полосы из выделенных двадцати квадратов на основе полученных значений яркости также была построена кривая изменения плотности почернения. Разрешающая способность определялась как произведение первой производной от искомой функции и предела ошибки. Показано, что разрешающая способность авторадиографии с использованием цифровой обработки при минимальном контрасте может улучшиться на порядок.

1_У§1§§Е1°й_главе рассмотрены вопросы адсорбции микропримесей в ионные кристаллы различного габитуса и размера, термодинамические предпосылки процесса кристаллизации на основе расчета объемной энергии алмазов различного габитуса, приведены результаты исследования состава элементов примесей в алмазах, компо-нентнопримесный состав тугоплавких оксидных кристаллов на основе диоксидов циркония и гафния с разными радиационно-оптическими свойствами, активированных примесями переходных металлов - титана, хрома и ванадия. ' . •

В работе проанализированы вопросы, связанные с поверхностной энергией алмазов.Показано, что площади кристаллов различного габитуса,но с одинаковым объемом существенно отличаются друг от друга,нто, в свою очередь, определяет поверхностную энергию. Для расчета объемной энергии алмазов различного габитуса приманен метод термодинамических потенциалов. Расчетами установлено, что в квазистатической открытой системе изменение термодинамического потенциала Гиббса показывает состояние равновесия алмазов различного габитуса,причем величина изменения термодинамического потенциала Гиббса определяет габитус кристаллов и зависит

от химического потенциала компонентов, удельной поверхностной энергии. Поскольку реальные процессы, в частности,захват примесей при росте кристаллов реализуется в неравновесных условиях,то для объяснения процесса неравновесного захвата примесей была использована линейная термодинамика Онзагера.

Далее в главе приведены результаты по содержанию примесей п. мп, Ыа> Сг, Со, си, Ге в алмазах в зависимости от фотолюминесценции, габитуса кристалла, месторождений разной алмазоносности. Выявлено, что кристаллы из высокоалмазоносных месторождений в отличие от обедненных содержат меньшее количество примесей. Установлено, что крупные кристаллы алмаза содержат большее количество примесей на единицу веса по сравнению с мелкими образцами, что отражает увеличение концентрации примесей вокруг кристаллизующегося алмаза по мере его роста. Показано, что алмазы мелкозернистых россыпей существенно отличаются от изученных кимберлитовых кристаллов того же класса по содержанию примесей.Для космогенных алмазов характерным является неоднородное распределение примесей.

Приведенные результаты по примесному составу показывают,что алмазы,отличающиеся габитусом и люминесценцией, представляют различные генерации или парагенезы. Кристаллизация их проходила в неодинаковых термодинамических условиях и геохимической обстановке, что нашло отражение в химическом составе.Закономерная связь, существующая между содержанием примесей,габитусом и люминесцентными свойствами связана с природой примесных элементов,входящих в структуру кристаллов.На основе полученных результатов нами разработан способ оценки качества кристаллов алмаза по примесному составу .'

Установленные закономерности в примесном составе алмазов разного генетического типа позволяет использовать химический состав природных алмазов как типоморфный признак.

В работе также показано, что увеличение содержания примесей переходных металлов т1,сг, v изменяет радиационные свойства тугоплавких оксидных кристаллов в поле гамма-излучения.

1_пятой_главе приведены результаты по структуре примесных . неоднородностей в ал> азах и фианитах, а также интерпретация установленных явлений в рамках представлений Пригожина о самоорганизации в неравновесных системах.

Благодаря вариациям кристаллографических ориентации поверх-

ностных граней алмазов установлен большой набор примесей в объеме кристаллов. Эксперименты проведены на. пластинках с ориентацией плоскостей <100> и <110> , пересекающие слои роста.Установлены примеси кобальта в центральных областях кристаллов независимо от их габитуса,но топография распределения меняется:в кубических - прямоугольная зональность, в ромбододекаэдрических -округлая,в октаэдричеких -треугольная, переходящая в микрозональную с увеличением концентрации примесей кобальта, что коррелирует с топографией распределения центров голубой люминесценции и рентгенотопографии. Примеси титана распределены зонально.Примеси меди,марганца,натрия меняют топографию распределения в зависимости от формы роста: в кубических кристаллах они скапливаются в центральных областях, в ромбододекаэдрических образуют приповерхностную зону,обогащенную этими элементами. Обсуждено поведение этих примесей.Проведены расчеты по работе гетерогенного образования плоского зародыша для си, Ai.Fe.Ni,со.Показано,что наименьшая работа кристаллического зародыша соответствует со.что подтверждает экспериментально полученные данные о примесных ассоциациях кобальта как центров гетерогенного зародышеобразования.

Выявлены структуры неоднородного распределения примесей в алмазах кубического габитуса (их разновидность по Орлову).представленных серыми кубами.В литературе серый ЦЕет кубов связывался с включениями графита.Нами установлен сложный химический состав включений.Следует полагать, что серый цвет кристаллов связан с сульфидами меди,марганца, а не с включениями графита.

Выделены три типа кубических кристаллов, отличающихся механизмами роста и характером вхождения примесей:кубические алмазы с равномерным распределением примесей в объеме кристалла,криста- ■ ллы с волокнистым ростом, кристаллы с насыщенным ядром.

Новые результаты получены по механизму формирования кристаллов с волокнистой структурой.Установлено,что формирование ал- ■ мазов с волокнистой структурой может происходить с неоднократной сменой механизма роста. Среди алмазов с волокнистым ростом выделены три группы кристаллов, отличающиеся механизмами роста.

Кубические кристаллы с насыщенным ядром отличаются от остальных повышенным на порядок содержанием марганца. Заключительные стадии их формирования проходили как волокнистым,так и послойным ростом. ЦОИ авторадиографических снимков выявило наличие структуры у примесных неоднородностей, что отражает существенно

неравновесные процессы кристаллизации.

Полученные экспериментальные результаты позволили считать, что в исследуемых объектах реализуется чередование тангенциального и нормального механизмов роста. Это явление удается понять на основе представлений теории сильной неравновесности. При этом учитывалось, что термодинамическая движущая сила пропорциональна отклонению локальной температуры от температуры равновесного фазового перехода а температуропроводность нелинейно за-

■С

висела от температуры. В этих условиях всплеск температуры,увеличив термодинамическую движущую силу, с одной стороны,приводит к ускорению нормального роста; быстрый отток тепла из-за нелинейной температуропроводности приводит к локальному падению температуры, а следовательно, к уменьшению движущей силы процесса, и нормальный рост меняется на тангенциальный. Затем очередной всплеск температуры из-за выделения тепла при кристаллизации, и тангенциальный рост меняется на нормальный. Подобная цикличность процесса связана с большой исходной неравновесностью.

В главе также приведены топографии распределения различных примесей и компонентов в тугоплавких оксидных кристаллах и кристаллах со структурой граната.Выявлены волнообразные распределения по длине кристаллов стабилизирующих компонент с коэффициентами распределения меньше единицы.Установлены распределения компонентов иттрия,скандия, титана,кислорода.Для кислорода характерно неравномерное распределение и наличие включений. Отжиг в вакууме приводит к их слоистому перераспределению.Изменение пикно-метрической плотности образцов до. и после отжига коррелирует с результатами авторадиографических исследований.Установлено слоистое распределение скандия,иттрия. Показано слоистое распределение примесей титана при его содержании 1вес.%. Установлено,что при содержании титана 10'^ьес.% слоистость неоднородного распределения переходят в ткрозснамьную структуру (рис.2-3).

Экспериментальные результата выдвигают несколько интерпретационных проблем. Во-первых, необходимо понять сам факт обнаружения неу'стойчизост! однородного распределения примесей во всех исследуемых объектах в определенном интервале концентраций примесей переходных металлов, и во-вторых, зависимость формы выделений примесей в структуру от геометрических размеров кристалла.

Для объяснения фактов первого типа была привлечена модель Гирер и Майнхзрдта, ист.оль о оранная ими для оиологкческих задач.

Для наших целей записывалась система кинетических уравнений для двухкомпонентной диффузии и предполагалось, что коэффициент диффузии одной из компонент нелинейно зависит от концентрации этой компоненты. Анализ потери устойчивости в линейном приближении показал, что действительно существует диапазон концентраций, в котором однородное распределение компонент по образцу оказывается неустойчивым.Развитые математические выкладки с помощью физических соображений были адаптированы к системе алмаз-кобальт-азот и фианит-титан-кислород.

Что касается второй задачи, то проанализированы особенности механизмов струкгуирования распределения примесей титана,которое характеризуется значительными локальными градиентами.Установлено существование периодической микрозональной структуры,'величина микрозон которой увеличивается как по площади, так и по общему содержанию по мере разрастания кристалла. Выявлено наличие стохастической ячеистой структуры. Обнаружен переход между областями с микрозональной и ячеистой структурой. Для описания полосча- • той микрозональной структуры обычно используют модели,ограниченные диффузионно-кинетическим либо термодинамическим подходами и реализованные для однокомпонентных систем.В рамках этих моделей не удается корректным образом учесть кинетику химического взаимодействия примеси и материала,а также описать переход от полосчатости к ячеистой структуре. Учет кинетики нелинейного химического ' взаимодействия тем более актуален,что в большинстве случаев процесс роста протекает при высоких температурах и с участием каталитически активных компонентов кристаллизующегося материала в условиях существенной неравновесности.Следуя рецептам

'Синергетики,адекватно описывающим сопряженные диффузионно-химические процессы в существенно неравновесных средах.рассмотрены условия возникновения микрозональной структуры и ее перехода в ячеистую на основе каталитической реакции окисления титана типа • .

кг кз К1 '

Т1 + Е -г - ЕТ1 ЕТ1 + О -Т1 + Е 0 + £ ^г ЕО (3)

к-г ^ К}

где Е - катализатор ( в накем случае V, а- ).

Реакции подобного типа хорошо изучены для ферментативного

катализа и относятся к классу субстрат-ингибиторных реакций.Система уравнений,описывающая пространственное распределение концентрации компонент s(o) и a(ti) после их нормировки имеет вид

f(s,a)^[d:(at-a.)-f(sa./i^s-n<s!!)J (4)

здесь величины ы., р , # , j> , К выражаются через параметры системы ( коэффициенты диффузии компонент,скорости идущих реакций, а также геометрические размеры систем). Выделением стационарных значений при гомогенном распределении диффундирующих компонент (yf = -yf - =

в линейном приближении определены условия неустойчивости, т.е. нарастание флуктуаций й> и й. относительно стационарньк гомогенных значений.Решением задачи для усеченного малосужающегося конуса длины 1 и радиусов го и г получено условие, выделяющее область по 1 и. г, где реализуется микрозональная структура

. , 2 M

При этом 5ил являются решением уравнений <К5,£)=о, К?, а.)-о

Анализ зтих условий показывает, что при малых V реализует-, ся неустойчивость только по т ,тогда как яри больших У имеется неустойчивость и по . № , и по и . Физически это'означает,-.что формируется плавный перекод от одномерной микрозональной структуры на тонком конце кристалла к ячеистой структуре микрозон вблизи утолщенного конца образца. Значения I , при котором осуществляется переход, определяется, в основном, геометрическим фактором, а также диффузионными и реакционными свойствами'взаимодействующих компонентов ( по глубокой аналогии с известной биологической задачей "о раскраске хвоста оппосума",Марри Дж.).

Проведенный выше анализ относится к существенно неравновесным процессам,поскольку обсуждается нарастание флук-'аций Ь

и «Га. относительно стационарных гомогенных значений. Только в условиях существенного неравновесия возможно появление структур различного типа,отличающихся от гомогенного распределения примесей.

В работе показано, что кристаллы с микрозональным распределением примесей титана являются более радиационно-чувствительними в поле гамма-излучения по сравнеию с кристаллами со слоистым распределением этих примесей.- В присутствии легирующей примеси титана в количестве 1 вес.% центры окраски, появляются при дозах 109Р.

В кристаллах с содержанием титана 10~2вес.Х заметный рост числа центров окраски проявляется при дозах 108Р.

Т.о., при наличие больших градиентов концентраций примесей существенно падает радиационная стойкость , т.е. возрастает радиационная чувствительность в отличие от кристаллов с квазиоднородным распределением примесей. Наблюдаемый эффект можно понять на основе модели, учитывающей два типа взаимодействия между атомами,электростатического и упругого, причем роль второго повышается в случае неравномерного распределения.

Согласно используемой ныне модели радиационного дефектооб-разования (Оксенгендлер — Винецкий.ГЭ) акт дефектообразования счи- ■ тается завершенным, если регулярный атом,вылетая со своего места, оказывается вне предела зоны неустойчивости.

Если при температуре эксперимента значительна диффузия смешенного атома, то возможны как обратная рекомбинация смещенного атома со своей вакансией, так и уход этого атома на стоки. Наличие градиентов в распределении примесей вызывает градиент упругих напряжений, так что в такой области, кроме электростатического взаимодействия вакансии с междоузельным атомом, имеются упругие силы. Эти силы всегда действуют на вакансию и мевдоузе-льный атом в противоположных направления, т.е. растаскивают пары Френкеля, что способствует закреплению дефектов. Следователь-, но, в материале с неоднородным распределением примесей следует выделить три области, где радиационное дефектообраэование протекает различно: в областях с повышенной или пониженной концентрацией примесей градиентов напряжений нет, и обсуждаемый эффект

отсутствует, в переходных же областях эти напряжения существенны, и обсуждаемый эффект вносит существенный.вклад в процесс радиационного отклика.

В теоретическом плане эта картина естественно описывается в

рамках представлений Онзагера, показавшего,как внешние поля растаскивают разноименные заряды, и получившего вероятность этого разделения

г<

где Ч0' КЕ - ио)5- 11Уг , 1?о+ , п - 1,2,3,..

2

и0- энергия связи в первой координационной сфере,гс=^ -радиус Онзагера, а - половина межатомного расстояния, £ -передаваемая энергия блуждающего атома при одном столкновении, радиус захвата вакансии в монокристалле, г безразмерная потенциальная энергия электростатического поля.

Сечение дефектообразования тогда выразится как

<7)

й»

где 4к ~ сечение дефектообразования в чистом беспримесном монокристалле .

Т..о. .согласно изложенным представлениям первичные дефекты (вакансия - междоузельный атом.) в основном генерируются именно в переходных областях.А уже затем вступают во вторичные реакции, изменяя свойства материала.

Конкретно для изучаемых радиационных процессов в фианите, как мы полагаем,роль примесей, обуславливающих градиенты напряжений, принадлежит титану.

Следует отметить, что с идеей о растаскивающей роли градиентов напряжений применительно к парам Френкеля довольно давно выступил Милевский с сотр.(1979). Однако в обсуждаемом ими случае этот эффект был чрезвычайно мал, поскольку был обусловлен внешними напряжениями. В Нашем случае речь идет о' напряжениях, генерируемых внутренними источниками, и потому - о весьма значительных величинах упругих полей.

Основные_2ез^льтаты_и_выводы.

1.Развиты методы авторадиографии в сочетании с цифровой обработкой изображения для исследований кристаллов алмаза.фианита,а также со структурой граната, позволяющие установить пространственное распределение примесей и компонентов.

Показана высокая селективность метода благодаря использованию зависимости ядерно-физических характеристик аналитических радионуклидов от энергии облучающих ядерных'частиц, учета мешающих и конкурирующих ядерных реакций, а также оптимизации временных режимов эксперимента.

Адаптированы методы и алгоритмы цифровой обработки изображения для визуализации малоконтрастных авторадиографических снимков с целью подавления фоновой активности. Изучены различные параметры фильтрации исходного изображения для подавления влияния

. флуктуаций бета-частиц, регистрируемых единицей площади поверхности пленки, флуктуаций, обусловленных неравномерным распределением зерен эмульсии и их характеристик, а также вуали пленок. Повышена на порядок разрешающая способность метода благодаря использованию цифровой обработки изображения для визуализации малоконтрастных авторадиографических снимков.Получена количественная информация о структуре примесных неоднороднос-тей: площадь, интенсивность почернения, ее максимальное и минимальные значения, частотные характеристики изменения плотности почернения.

2.Установлено изменение'примесного состава природных алмазов в

' _зависимости от их физико-морфологических свойств: габитуса,фотолюминесценции, размера. Обнаружено, что примесный состав алмазов разной генерации и парагенеза отражает различные термодинамические условия и геохимическую обстановку их формирования, что позволяет использовать химический состав природного алмаза как тапоморфный признак.

Показано,.что величина изменения термодинамического потенциала Гиббса определяет габитус кристалла и зависит от химического потенциала компонентов, удельной поверхностной энергии. Использована линейная термодинамика Онзагера для объяснения процесса неравновесного захвата примесей с увеличением размера кристаллов.

3.Выявлены химическая природа и различные структуры неоднородно-

го распределения примесей и компонентов в кристаллах алмаза и фианита.

Впервые интерпретация установленных явлений по неустойчивости распределения'примесей и компонентов и образованием примесных мезоструктур дана в рамках представлений Пригожина о самоорганизации в неравновесных системах.

Обнаружены для природных алмазов скопления примесей кобальта, хрома, меди, марганца и титана в центральных областях кристаллов .

Теоретически показана роль примесей кобальта как центров гете рогенного зародышеобразования природных алмазов. Установлено изменение структуры неоднородного распределения примесей кобальта с увеличением его концентрации. Аналогичное явление установлено для фианитов: изменение структуры неоднородного распределения примесей титана с увеличением его кон центрации. Дана интерпретация нарушения устойчивости однородного распределения примесей переходных металлов в" определенном диапазоне концентраций на основе синергетических представлений с учетом немонотонной зависимости коэффициента диффузии от концентрации ( модель Гирер и Майнхардта,1972). Выявлен переход ыикрозональной структуры распределения примесей в ячеистую.

Показано,что выявленный переход обусловен изменением морфологии кристалла на основе решения уравнений, описывающих взаимодействие субстрат-ингибиторных реакций, учитывающих кинетику диффузионно-химического взаимодействия примесей и компонентов ( по аналогии с задачей о раскраске "хвоста оппосума" Дж.Марри,1Э76).

■ Обнаружено, что распределение примесе^ в природных алмазах ку -бического габитуса отражает все переходы от нормального роста к тангенциальному и от тангенциального к нормальному. Показано, что такое чередование форм роста связано с нелинейностью температуропроводности как функции температуры и периодическим изменением термодинамической движущей силы,' пропорциональной перепаду температур над равновесным значением.Процесс связан'с существенно неравновесными условиями их формирования.

4.Установлена корреляция между структурой распределения примесей и характером радиационного отклика при гамма-облучении для фианитов на примере примесей титана.

- го -

Показано,что в радиационно-чувствительных образцах распределение титана имеет микрозональную структуру при его содержании не более 10~2вес.%,в относительно радиационно-стойких кристаллах распределение примесей титана имеет слоистый характер при общем его содержании 1 вес.*.

Предложена модель дефектообразования в гетерогенной системе, учитывающая эффект растаскивания компонент пары Френкеля упругими полями от градиентоз концентраций примесей.

5. Предложен способ оценки качества кристаллов алмаза по примесному составу.

Основными работами, опубликованными по теме диссертации,являются следующие:

1.Аргунов К.П..Гафитуллина Д.С.,Мирзаев М.Р..Хайдаров A.A. Нейтронно-активационный метод определения примесей титана и ' никеля в кристаллах алмаза.//Сб."Ядерно-физические методы анализа и контроля технологических- процессов.- Ташкент:Фан,.1974.

2.Аргунов К.П..Бартошинский 3.В..Гафитуллина Д.С. идр.Новые данные о химическом составе алмазов из месторождений Якутии.

там же.

3.Аргунов Н.П..Бартошинский 3.В..Гафитуллина Д.С. идр.О химическом составе некоторых якутских алмазов.// М.:Алмазы.-1974.

. -Вып.1.-С.3-5.

4.Безруков Г.Н. .Гафитуллина Д.С.Нейтронно-актмвационное исследование монокристаллов синтетического алмаза.//М.:Алмазы и сверхтвердые материалы.-1975-.Вып.11.-С.8-10.

5.Гафитуллина Д.С.,Гуркина Г.А..Хайдаров А.А.и др. Авторадиографическое исследование природных кристаллов алмаза. //М.:Алмазы и сверхтвердые материалы.-1977-.Вып.2.-С.2-4.

6.Гафитуллина Д.С..Хайдаров A.A. О примесном составе внутренних ' зон округлых алмазов.// ДАН УзССР.-1981-.Вып.1.-С.26-28.

7.Гафитуллина Д.С..Хайдаров A.A..Хабиров H.H.K оптимизиции временных параметров в агитационном анализе.//Тезисы 1У Всеесо-юзного совещания по активационному анализу. Тбилиси.1977.

8.Гафитуллина Д.С..Хайдаров A.A..Хабиров H.H.Вопросы оптимизации временных параметров в активационном анализе.//Тезисы Алмалык-ского совещания по ядерно-физическим методам. 1977.

S.Гафитуллина Д.С.,Гайдаров А.А.О вхождении примесей в природные алмазы со столбчатой структурой.// ДАН УзССР.- 1979.-* 8.

-С.12-15.

10.Гафитуллина Д.С. .Хайдаров А.А. О природе микрозональности в естественных алмазах .//М. :Труды ЦНИГРИ. -1980. -Вып. 153. -С. 64 - (;; j

11.Гафитуллина Д.С.,Кирикилица С.И.,Хайдаров А.А.Элементы при-меси мелких природных алмазов.// ДАН СССР.-1983.-Т.270.-» 3. -С.693-695. .

12.Гафитуллина Д.С..Солодова Ю.П..Хайдаров А.А.Примеси в алмазах волокнистой структуры.// ДАН СССР.-1985.-Т.284.-» 6.-С.1464--1466.

13.Aleksandrov L. N. , ,<Daf itulllna D. S. , Khaidarov A. A. Impurity distributions in natural diamonds.//Ros. and Tech. Cryst.-1982. -V.17.-N.U.-P.1389-1392.

14.Гафитуллина Д.С.,Гуркина Г.А..Блинова Г.К.О сонахождении при месей азота и металлов в природных алмазах.//Тез.Всесозн.сов. "Природные газы земли и их роль в формировании полезных ископаемых земли. "Москва. 1982.

15.Хайдаров А.А.,Гафитуллина,Б.Б.Акабиров,Н. Абибуллаев.Способ определения качества алмазов.Авторское свидетельство

» 1072597 от 6 октября 1983 г. по заявке 3441867 от 17.05.82.

16.Монография: Хайдаров А.А..Гафитуллина Д.С..Аргунов.К.П. Ядер но-физические методы контроля качества алмазов./ Ташкент: "Фан".- 1986.- 160 с. :

17.Ашуров М.Х..Гафитуллина Д.С..Хабибуллаев П.К. и др. Авторадиографические исследования монокристаллов.// ДАН СССР. -1988.-Т.300.-» 5.-С.1116-1118.

13.Ашуров М.Х..Гафитуллина Д.С., Хабибуллаев П.К.и др. Цифровая обработка изображения в авторадиографии монокристаллов. // ДАН УзССР.-1988.9-.С.24-26.

19.Ашуров М.Х. .Гафитуллина Д.С. .Будревич А.В. и др-. Формирование микрозональной структуры в тугоплавких оксидных кристаллах.// ДАН СССР.-1989.-Т.313.-» 3.-С.590-593.

20 .Ashurov М. Kh.,Gafitullina D. S. Pattern recognition in the autoradiography.//Proceeding SPIE's. -1991 .-V/.1550.-P.50S4-5059.

21.Ашуров M.X., Гафитуллина Д.С. Об особенностях радиационного дефектообразования в кристаллах с неоднородным распределением примесей.// Тез.16 Международной Пекаровской конференции по теории полупроводников.Одесса. 1994. С.28.

22.Ашуров М.Х..Гафитуллина Д.С. Влияние неравновесных условий роста на формирование примесных неоднородностей в кристаллах алмаза и тугоплавких оксидов. // Тез.1 Международной конференции "Новые материалы и приборы".Ташкент.1994.

щ

М

а - изображение исходной ! асторадиограммы, б - изображение после "сглагш?ания",

ш

¡¿т

1

• »и!;?- -ц

{

Л (_

кзобрагення после фильтрации с 1-'00Гг*ип1!ентами: в - Р =16, т •= 30

г - р = 16, Т « 28 д - р = 12, Т = 0 .

е - изображение до обработ-

1ш"окномУ ж - изображение после обработки "окнами",

з - изображение авторадио-грамып после ЦОИ

в

Д

Рис Д. Цифровая обработка изображения авторадио граыш распределения скандия е образце .гадолиниГ.-скацций-галлиевого грапета.

Рис.2. Слоистое распределение

п:ессГ: титана в фианите. Перепад концентраций в слоях

Ойчее содержание титана 1вес.^.

Рис.2. Г.'пгрогонелыгое распределсмге ппя.'осеП титана к -Тканито. Перепад кон1'р;.'тр;дтк." в ьткрозенах 1;а од;;н порядок. Обг.ео содержание титана

UNBALANCE OF GROWING CONDITIONS AND FORMATION OF IMPURITY UNHOMQGENEOUSITIES IN DIAMOND AND REFRACTORY OXIDE CRYSTALS

DELARA SULTANOVNA GAFITUL1INA

Thla work Is devoted to the problems oi metestable material science or optic crystals.

The nature and structure of impurity unhomogeneousltles In diamond and phyanlt, formed at different degrees of growing unbalance conditions on the base of Improved autoradiography methods combining with Imaging picture processing were studied.

The resolution of method at minimal contrast has been enhanced on degree by adaptation of methods and digital processing algorltm3 of Image to suppress background activity in autoradiography.

The scientific novelty of the method allowed to reveal the transformation phenomenon and stability breaking of homogeneous distribution of Impurities. Three types of phenomena connected ■with strong unbalance of growing conditions have been considered the alternation of tangential and normal growing mechanisms, the breaking of homogeneous distribution of transitional metals in definite concentration interval, the transformation of Impurity microzone distribution into cell one. ,

The Interpretation of established, phenomena on instability of impurities and components distribution and formation of impurity mezostructures has been given In the Prlgogen's representation framework about selforganlzatlon in unbalanced systems.

The correlation between impurities 'distribution structure and radiation response.character at 7-lrradlatlon ' In phlarilts In example of T1 - impurities has been established.

КДЙИН ЭЕУВЧИ ОКСВДЛИ ВА ОЛМОС КРИСТАЛЛАРИДА ' АРАЛАШМА1ШНГ ХОСШ1 ВУЛИШ ТАРТЙВСИЗЛИГИ ВА МУВОЗАНАТДА БУЛМАГАН УСИШ ШАРТИ

ДЕЛАРА СУЛТАЯОВНА ГАФИТУЛЛИНА

Диссертация оптик кристалларнинг метастабил, мувозэнатдэ булмаган материалшуяослик масалаларига богишланган.

Усиш мувозанат шартларидан узоклашишнинг турли дзражалари-да тартиб топтан аралашма тартибсизликлари структураси ва то блата олмос ва фианит кристалларвда авторадиография тасвиряи сояли ишлови билан биргаликда ривожлантирилгая усули асосида Ур-ганилган.

Минимал контрастда булган ввторадиографияда.усулнинг кобили-яти, фон активлигини пасвйтирш ма^свдида тасвирнинг сошш ишлови усули ва алгоритмлари адаптацияси асосида ун мартага оширил-гая.

Усулнинг илмий янгилиги аралашмалар бир хил таксшланити-нинг мувозанат бузилшлари ва трансформацияланиш ходисаларини анивдашга сабаб булди.

5сиш пюртларининг кучли номувозанати билан асослаяган хо-дисаларининг уч хил синфи кУриб утилган: усишнинг тангенцнал ва нормал мехазизмларининг алмашиниб-туриш.концвнтрациянияг тъ-лум иятврвалида Утувчая металлар аралашмаларининг бир лил так;-симланишининг бузшгаши.оралашмаларнинг микрозояал таксимлаяши-дая ячейкасимонликка тоансформацияланиш.

Аралашма за компояонталар тацсимланшлаинг номувозанати за аралашма мвзоструктураларшннг хосгл булпши буйича Урганилган ходисзларни талвдн килш Пригожняшнг номувозанвт системаяе'рда уз-узини ташкил ндаиш гояси асосида берилган.

Титан арелошмалари мисолида, фианитлар учуя 7- нури билан яурлантарилганда, радаяцион акснинг характера вэ аралашмалар тад-синланшининг структураси Уртасидаги корреляция анкуншган.

р — Подписано в печать М ММ'

Формат: Объем:

Тираж: Заказ: /^АГ

Типография ТИПО им. Нйн-Сино Ташкент — 700200 пр- Радиальный, 10.