Ориентация, структура и субструктура двухслойных металлических пленок тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

п да да

На правах рукописи

ИЕВЛЕВ ВАЛЕРИЙ ПАВЛОВИЧ

ОРИЕНТАЦИЯ. СТРУКТУРА И СУБСТРУКТУРА ДВУХСЛОЙНЫХ

МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК (СИСТЕМЫ Аи-М, Аи-Ге, Аи-Сг. Ш-Ге, Ш-Сг, Аи-Со)

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Воронеж - 1997

Работа выполнена на кафедре физики Воронежского государственного технического университета.

Научный руководитель

член-корреспондент РАН, доктор физико-математических наук, профессор ИЕВЛЕВ В.М.

Официальные оппоненты

Ведущая организация

Доктор физико-математических наук. A.M. Чапланов (ИЭ АНБ, Минск).

Доктор физико-математических наук, В.И. Трофимов (ИРЭ РАН, Москва).

Воронежский государственный университет, г. Воронеж.

Защита состоится " 25 ■■ мдртл 1997 года в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 063.81.01 при Воронежском государственном техническом университете .( 394026, г.Воронеж. Московский проспект, 14, конференц-зал).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета.

Автореферат разослан " 24_" (реврлля 1997 года.

Ученый секретарь диссертационного Совета д.т.н. профессор

Горлов М.И.

ВВЕДЕНИЕ

В физическом материаловедении тонких пленок одной из актуальных" остается проблема структуры многослойных пленочных^ композиций, представляющих особый класс материалов. В них эффективное управление свойствами может быть достигнуто вследствие реализации размерного эффекта структуры и физических свойств материала.

Гибкость вакуумных технологических процессов позволяет достигать практически любого сочетания фаз. В то же время субструктура слоев в многослойных композициях контролируется многими факторами, поэтому при выборе системы необходимо учитывать как вероятный механизм роста, определяемый характером физико-химического взаимодействия компонентов многослойной системы, так и ожидаемые ориентационные соотношения между кристаллическими решетками слоев, их субструктуру, структуру границ раздела между слоями.

Таким образом, структурный аспект проблемы многослойных композиций сводится к установлению закономерных ориентационных соотношений между кристаллическими решетками на межфазной границе; анализу зависимости субструктуры слоев от взаимной ориентации; анализу структуры образующихся межфазных (межслоевых) границ.

Обзор научной литературы по росту конденсированных пленок металлов на различных монокристаллических подложках показал, что к настоящему времени в решении проблемы ориентированной кристаллизации достигнуты определенные успехи:

доказана определяющая роль характера взаимодействия на межфазной границе подложка - пленка на особенности зарождения и роста пленок;

. исследована специфика морфологических, ориентационных, структурных и субструктурных превращений, происходящих в процессе роста пленок по различным механизмам;

на примере большого числа пар с несоответствием параметров кристаллических решеток Г < О,1 показана применимость теории Франка и Ван дер Мерве;

• доказана применимость модели совпадения для прогноза возможных ориентационных соотношений между фазами.

Основные результаты для металлических систем получены при исследовании сопряжения однотипных решеток (ГЦК). в то время как исследования закономерностей сопряжения и структуры границ для разнотипных решеток (ГЦК-ОЦК, ГПУ-ОЦК, ГПУ-ГЦК) немногочисленны.

• В связи с этим проведение исследований в данном направлении

является актуальным.

Цель работы - установление закономерностей сопряжения кристаллических решеток и субструктуры двухслойных металлических пленочных систем, образуемых при последовательной конденсации металлов в вакууме в области температур ориентированного роста. Для этого решали следующие задачи.

1. "Выращивание двухслойных ориентированных пленок пар металлов:

а) с однотипными кристаллическими решетками и большим несоответствием параметров Г0 > 0.1 ( Аи - N1 );

б) с разнотипными кристаллическими решетками и малым несоответствием параметров «0.01 ( Аи - Ре, Аи - Сг );

в) с разнотипными кристаллическими решетками и большим несоответствием параметров ( Аи - Со. N1 - Ре, N1 - Сг ).

2. Исследование методами дифракции быстрых электронов и просвечивающей электронной микроскопии ориентационных соотношений и субструктуры в зависимости от температуры подложки, скорости конденсации, толщины, последовательности наращивания.

3. Анализ наблюдаемых ориентационных соотношений на основе представлений решетки совпадающих узлов и теории 0-решетки. Уточнение критериев к прогнозированию ориентационных соотношений.

4. Выработка рекомендаций к выращиванию многослойных пленочных систем с заданной структурой.

Научная новизна. Впервые проведены систематические электронно-микроскопические исследования ориентационных соотношений и субструктуры в бикристаллических системах на основе металлических пар Аи-Ш, Аи-Ре, Аи-Сг, ГЛ-Ре, Ш-Сг. Аи-Со, полученных последовательной конденсацией в вакууме в зависимости от условий и последовательности наращивания слоев; на основе представлений решетки совпадающих узлов и теории 0-решетки объяснены случаи непараллельного сопряжения кристаллических решеток. Установлено влияние величины несоответствия на ориентационные соотношения. Показана эффективность кристаллогеометрического критерия взаимного сопряжения. дополненного условием близости величин поверхностной плотности атомов в сопрягающихся плоскостях.

Установлено проявление фазового размерного эффекта в пленках N1 -на (001) Аи и Ре как эффекта межфазной границы.

Впервые на модельных пленочных бикристаллах системы Аи-Ш исследована дислокационная структура специальных межфазных границ

и показано, _что размерное и ориентационное несоответствие может компенсироваться граничными дислокациями с решеточным вектором Бюргерса.

Практическая ценность. Установленные закономерности могут быть использованы при создании тонкопленочных многослойных композиций на основе металлических систем, а также при прогнозировании стабильности их структуры. Результаты использованы при разработке учебных пособий по курсу "Физика и технология тонкопленочных материалов".

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

в системах Au - Ni, Ni - Сг, N1 - Fe и Аи - Со ( большое несоответствие параметров f0 > 0,1) сопряжение происходит плоскостями разных индексов и в соответствии с концепцией РСУ показана общность ряда ориентационных соотношений, обусловленная близостью величин несоответствия. В то же время различие в величинах несоответствия в системах (lll)Ni - Fe и (111)Ni - Сг приводит к разным азимутальным ориентациям: Нишиямы - Вассермана для первой и Курдюмова - Закса для второй;

кристаллогеометрический критерий сопряжения следует дополнить положением о том, что благоприятнее ориентационные соотношения, для которых поверхностные плотности атомов в сопрягающихся плоскостях приблизительно равны Zj = 12, причем выгоднее случаи отрицательного знака несоответствия параметров РСУ. При этом оптимальная азимутальная ориентация определяется образованием сравнительно плотных РСУ и хорошим сопряжением плотноупакованных плоскостей;

полиморфизм в конденсированных пленках N1 на (001)Аи и (OOl)Fe есть эффект межфазной границы;

ориентационное и размерное несоответствие на специальных межфазных границах может компенсируется граничными дислокациями с решеточными векторами Бюргерса.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены : на XI Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Таллин, 1979); на 6 Международной конференции по росту кристаллов (г.Москва, 1980); на VI Международной конференции по электронной микроскопии (г.Гаага, 1980); на XII Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Сумы, 1982); на I Всесоюз-

ной научной конференции "Структура и свойства границ зерен" (г. Уфа, 1983); на V Всесоюзной конференции "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах" (г. Уфа, 1987); на II Всесоюзной конференции "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках" (г. Воронеж, 1987); на XIII Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Сумы, 1987); на 7 Всесоюзной конференции по росту кристаллов (г. Москва, 1988); на II Всесоюзной конференции "Физикохимия ультрадисперсных систем" (г.'Юрмала, 1989); на XVI Российской конференции по электронной микроскопии (Черноголовка, 1996); на Межотраслевом научно-практическом семинаре "Вакуумная металлизация" (г. Харьков, 1996); на симпозиуме "Синенергетика, структура и свойства материалов" (г. Москва, 1996).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 работ.

Личный вклад автора. Проведены электронно-микроскопические исследования ориентационных соотношений и субструктуры в бикрис-таллических металлических системах, полученных последовательной конденсацией в вакууме в зависимости от температуры подложки, скорости конденсации, толщины, последовательности наращивания слоев.

Проведен анализ наблюдаемых ориентационных соотношений на основе представлений решетки совпадающих узлов и теории 0-решет-ки. '

Разработаны рекомендации к выращиванию многослойных пленочных систем с заданной структурой.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, основных результатов и выводов, списка цитируемой литературы. Ее объем составляет 177 страниц, включая 56 рисунков и 12 таблиц. В списке литературы 148 наименований.

Работа выполнена на кафедре физики воронежского государственного технического университета в соответствии с Координационным планом научно-исследовательских работ по направлению: 1.3 "Физика твердого тела", 1.3.3.3. "Реальная структура и Физические свойства кристаллов, кристаллических пленок и поверхностей" и тематическим планом НИР ВГТУ.

Электронномикроскопические исследования проведены в региональной научно-исследовательской лаборатории электронной микроскопии и электронографии при ВГТУ.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ -

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель и задачи проведенных исследований, изложены положения, выносимые на защиту.

В первой главе по материалам литературы рассмотрены механизмы ' роста пленок в системах металл-металл и связанные с ними специфические размерные эффекты. Рассмотрена природа псевдо- и полиморфизма в тонких эпитаксиальных пленках при росте по механизму Франка-Мерве. Обсуждаются основные кристаллогеометрические критерии сопряжения решеток пленки и подложки, разработанные к моменту постановки задачи; перечислены известные механизмы компенсации несоответствия на образующейся межфазной границе и результаты экспериментального исследования последней; сформулированы основные задачи проблемы.

Во второй главе описаны методика, используемые материалы и техника эксперимента; дано обоснование к выбору изучаемых систем. Рассчитанные величины несоответствия параметров кристаллических решеток f. а также значения отношения параметров а приведены в табл.1. В качестве параметра а в системах ГЦК-ГЦК взята величина аГЦК1/агцкг, в системах ГЦК - ОЦК - а0ЦК[/2""/ агцк, в системах ГЦК -ГПУ - arnyi/2/aruK, если первый кристалл (подложка) имеет ГЦК решетку, и обратные величины - если ОЦК или ГПУ.

Тонкие монокристаллические пленки металлов получали методом термического испарения и конденсации соответствующих материалов, чистота которых 99,99% в вакууме 7-Ю"5 Па в установке с безмасляными средствами откачки, созданной на базе диодного магнитораз-рядного насоса НМД0-025-1 (Н0РД-25О) с двухступенчатым криосорб-ционным насосом.

. Для получения двухслойных эпитаксиальных пленок использован метод последовательной конденсации металлов. Сначала при температуре эпитаксиального роста на соответствующую плоскость кристалла-подложки конденсировали монокристаллическую пленку первого материала толщиной ~ 50-80 нм. Затем при различных температурах (табл.1) конденсировали вторую пленку переменной толщины, что достигалось перемещением заслонки в процессе конденсации. В качестве подложек для выращивания монокристаллических пленок Au, Ag, Си. N1 использовали NaCl и KCl. Поверхности (111) и (110)

Табл. 1

Перечень исследуемых систем и области температур роста пленок

1' 1 Система i i 1 Ориентация 1 подложки V к i 1 a " i f 1

1 Au 1 Ag - Ni - Ni 1 (001). (Oil), 1 (ill) 300.. .750 1 1.157 1 1.159 0,137 1 0,139 1

1 Ni 1 Ni - Au - Ag 1 (001). (Oil). 1 (111) 300.. .750 1 0,864 1 0.862 0,137 1 0,139 1

i Au -la-Fe a-Fe - Au 1(001). (Oil).(Ill) 1 (001),(Oil) 300.. 300.. .750 .750 1 0.994 1 1.006 0.008 1

1 Ni - Cr 1 (001). (Oil). 1 (111) 300.. .750 1 1.157 0,133 1

1 Au - Cr 1(001). (Oil).(Ill) 600 1 0,995 0,005 1

1 Ni 1 Fe - Fe - Ni 1(001).(Oil).(Ill) 1 (001) 700.. 700.. .950 .950 1 1,150 1 0,87 0.13 1

1 Au i - Co 1(001). (Oil).(Ill) 1 1 300.. .750 1 1.147 i 0.13271 i

подложек готовили механической резкой и шлифовкой с последующей водной полировкой. Монокристаллические пленки Fe получали конденсацией на поверхности (001) и (111) кристаллов L1F и CaF2 и поверхность (001) слюды.

Исследования ориентации, структуры и фазового состава пленочных систем выполнены в электронных микроскопах ЭМВ-ЮОАК, ЭМВ-100БР и ПРЭМ-200. Для наклона образцов в колонне электронного микроскопа использована гониометрическая приставка ГС-3.

Анализ ориентационных соотношений при ориентированной кристаллизации проведен на основе концепции РСУ и теории О-решетки1.

Консультирование осуществлял к.ф.-м.н. А.В.Бугаков.

В третьей главе изложены результаты электронно-микроскопического исследования ориентационных соотношений и субструктуры плёнок в системе Au-Ni в зависимости от температуры подложки, скорости конденсации, толщины второй пленки и очередности осаждения компонентов.

Показано, что при конденсации N1 на монокристаллические пленки Au ориентации (001) в области Тп < 650 К происходит образование тонкого слоя твердого раствора на основе Au, на котором формируются зерна N1 в ориентационных соотношениях

(110), <1И> N1 Ц (001), [100] и [010] Au. (1)

Наблюдаемая последовательность структурных изменений соответствует варианту роста по механизму Крастанова - Странского. Возможность для данного ориентационного соотношения зарождения пленки N1 в двух эквивалентных ориентациях (1) приводит к двухдоменной структуре . а зарождение в двойниковых позициях в пределах каждой ориентации навязывает анизотропную форму зерен.

Из сопоставления наблюдаемой ширины пластинок Ni в ориентациях (1) с рассчитанной, исходя из длины тяжей на соответствующих электронограммах, следует, что на границах доменов по плоскостям {111}N1 имеются дефекты упаковки, образование которых может происходить при срастании параллельных доменов по этим плоскостям. В этом случае улучшается сопряжение на межфазной границе.

При Тп > 450 К в пленках N1 установлено существование ГПУ фазы в ориентации

(11.0),[00.1] Nirny II (001)л 100] И [010] Au. (2) С непрерывным нарушением упаковки по плоскости (111) в растущей пленке для улучшения сопряжения на межфазной границе связывается образование ГПУ фазы N1: соотношение (2) характеризуется плотной решеткой совпадающих узлов с 1Аа / 2Н1ГПУ = 2/2 и соответственно низкой энергией межфазной границы.

Исследование термической устойчивости ГПУ фазы в пленках N1 показало, что отжиг приводит к необратимому переходу ГПУ -> ГЦК. Вместе с тем, установлено, что ГПУ структура устойчива во времени; после хранения в нормальных условиях в течение четырех лет не обнаружено ни структурных, ни фазовых изменений.

При Тп > 650 К пленки N1 кристаллизуются только в параллельной ориентации. Возможно, что увеличение доли N1 в параллельной ориентации при повышении Тп связано с активацией взаимодиффузии.

• Таким образом, при росте тонких пленок N1 на (001)Аи обнаружена конкуренция возможных механизмов компенсации несоответствия | на межфазной границе: диффузионного, преобладающего при сравнительно высоких температурах конденсации, ориентационного и фазового.

Для N1 на монокристаллических пленках (110) и (111) Аи характерна параллельная ориентация в исследованном интервале Тп = 320 + 750 К.

При смене последовательности наращивания пленок Аи и N1 взаимные ориентационные соотношения сохраняются лишь для ориентации (110) и (111). Для ориентации (001)N1 на начальных стадиях роста характерно параллельное сопряжение, при этом растущая пленка Аи наследует дефектную структуру пленки N1. При увеличении толщины пленки Аи свыше 5 нм появляются зародыши Аи в двух эквивалентных ориентациях:

(111) <110> AU || (001) [110] и [110] N1. (3) |

не наблюдаемых при росте N1 на (001)Аи. При дальнейшем увеличении толщины (до 50 нм), пленка Аи кристаллизуется только в ориентации (3)'.

С учетом того, что на поверхности (111) допускается эквивалентное двухпозиционное зарождение каждой пленки во взаимно сдвойникованных ( 0 = 180° ) позициях, возможность образования "монокристаллической" сверхрешетки в многослойной композиции Аи -N1 - Аи - ... можно предполагать только в ориентации (110). Смена знака несоответствия (при росте Аи на поверхности (OOl)Nl) приводит к выгодности других ориентационных соотношений и исключает образование монокристаллических сверхрешеток.

Экспериментально наблюдаемые соотношения сопоставлены с предсказываемыми на основе модели РСУ и с результатами расчетов1 относительной энергии соответствующих межфазных границ. Проанализированы критерии выгодности ориентации совпадения. Показано, что кристаллогеометрический критерий сопряжения может быть дополнен положением о том. что благоприятнее те ориентационные соотношения, для которых значения поверхностной плотности атомов в сопрягающихся плоскостях приблизительно равны Sj = S2 или I, ~ 1г. причем более выгодны случаи, когда растущая пленка испытывает де-

1 Расчет ориентационной зависимости выполнен Бугаковым А. В.

формацию растяжения. При этом оптимальная азимутальная ориентация определяется образованием сравнительно плотных РСУ и хорошим сопряжением плотноупакованных плоскостей. Показано согласие наблюдаемых экспериментально ориентационных соотношений с расчетными величинами энергии МГ.

В четвертой главе приведены результаты исследования ориентационных соотношений и структуры двухслойных пленок металлов с разнотипными кристаллическими решетками ( Au - Fe и Аи - Сг ) для различных толщин второго слоя.

Установлено, что при ориентации подложки (001) во всем интервале температур ориентированной кристаллизации (300 < Тп < 750К) рост пленки происходит только в параллельной ориентации и не зависит от последовательности наращивания слоев. При росте на поверхностях (110) Au(Fe) параллельная ориентация преобладает.

При конденсации Fe (Сг) на поверхности монокристаллической пленки (Ul)Au зарождение зерен происходит в трех эквивалентных позициях, соответствующих ориентационному соотношению Нишия-мы-Вассермана

(110), [001] a-Fe || (111). [110], [101] и [Oil]Au (4)

с азимутальным размытием меньше 5,3°, т.е. в системе даже частично не реализуется соотношение Курдюмова-Закса.

На начальных стадиях роста Fe на (Ul)Au выявлена ГЦК модификация Fe. Таким образом, в системе Au - Fe наблюдается полиморфизм, заключающийся в образовании пленок с типом кристаллической решетки, наследуемым от подложки, обусловленный механизмом роста. Это предопределяет конечную ориентацию (4). Наблюдаемый полиморфизм пленок Fe - эффект размерный.

Наблюдаемые ориентационные соотношения согласуются с относительными величинами энергии межфазной границы.

Обсуждаются возможные варианты многослойных тонкопленочных композиций в этих системах. Образование монокристаллических сверхрешеток в многослойных композициях возможно лишь при ориентации подложки (001); в случае ориентации (110) и (ill) происходит многопозиционное зарождение. Однако при точном выполнении ориентационного соотношения НВ при росте Au на Fe(Cr) в принципе возможно получение монокристаллического слоя Аи на поверхности трехориентационной (поликристаллической) пленки Fe(Cr). Поэтому на слое (ill)Аи может быть получена структура, представляющая со-

бой систему чередующихся одноориентационных и трехориентационных слоев. Аналогичная композиция может быть получена на слое (ll'O)Fe(Cr). При росте многослойных систем на основе (110) Ац -Fe(Cr) ожидается диспергирование структуры с увеличением количества слоев.

В пятой главе рассмотрены оптимальные ориентационные соотношения в системах N1 - Сг, N1 - Fe и Аи - Со. Обсуждаются фазбвые и ориентационные превращения, происходящие с ростом толщины второй пленки.

В области температур ориентированного роста для пленок Сг на (001), (110) и (111) N1 выявлены размерный эффект полиморфизма и совокупность ориентационных переходов с ростом толщины пленки Сг. На начальных стадиях роста на поверхности (OOi)Ni кристаллизация Сг происходит в ГЦК модификации с параметром решетки а = 0,412 нм в ориентационном соотношении, аналогичном соотношению (3) для пленок Аи на (001) N1. С увеличением толщины пленки Сг происходит полиморфный переход ГЦК -» ОЦК. При этом наблюдается многопозиционный рост ОЦК Сг в четырех эквивалентных ориентациях

(110), <111> Сг || (001). <110> N1 (5)

(соотношение Питча), а также слабые отражения ОЦК Сг в параллельной ориентации. На подложках (110)Ni на стадии, когда полностью завершен переход ГЦК ОЦК, наблюдается рост ОЦК Сг в ориентационном соотношении

(001), <110> Сг || (110). <111> N1, (6)

аналогичном по сопряжению решеток на межфазной границе соотношении} (1), на (lll)Ni - непрерывный ряд ориентации между преобладающим соотношением Курдюмова-Закса

(110). <lll> Сг ОЦК || (111). <110> N1 (7)

и менее выраженным соотношением Нишиямы-Вассермана.

При росте N1 на поверхности (001)Fe на начальных стадиях роста выявлена ГПУ фаза, как и в системе Au-Ni, и ряд ориентационных соотношений, наблюдаемых и в системах Au-Ni и Ni-Cr. Такая общность объясняется близостью величин размерного несоответствия.

Однако, очевидны и некоторые различия. Так, из полученных результатов следует, что уменьшение отношения параметров а в системе Fe-Ni (аГе/Г/ aN1 = 1.150, aCr/2"/ a„i = 1,157) приводит к ориентации (4) (в системе Ni - Сг преобладает ориентация (7)). Кроме того, преобладающее ориентационное соотношение (6) при рос-

и

те 'сг на подложках (110)Ni не наблюдается при росте Fe на (110)Ni; при росте Аи на (110)N1 проявляется слабо соотношение (1). хотя при обратной последовательности конденсации оно является основным.

Эти эффекты объясняются с использованием кристаллогеометри-ческого критерия сопряжения, дополненного положением о том, что благоприятнее ориентационные соотношения, для которых поверхностные плотности атомов в сопрягающихся плоскостях приблизительно равны I, ~ причем более выгодны случаи, когда растущая пленка испытывает деформацию растяжения. Этот результат подтверждают результаты расчета энергии соответствующих межфазных границ.

Таким образом, показана роль величины размерного несоответствия в выборе системой оптимальных взаимных ориентации: с одной стороны, показана предопределяемая близостью величин несоответствия в этих системах общность ориентационных соотношений, с другой - обоснованы некоторые характерные различия.

Исследования закономерностей роста в системе Аи-Со показывают.. что для системы Аи - Со также характерен размерный фазовый эффект: образование р-Со при конденсации пленок Со. С одной стороны, это объясняется выигрышем в поверхностной энергии, вносящей большой вклад в полную энергию пленки при малых толщинах, с другой стороны - влиянием границы раздела, т.е. наследованием структуры подложки. На важную роль последнего фактора указывает температурная зависимость проявления ориентации. При малых Тп, когда взаимодействие подложка-пленка ослаблено. ГЦК Со проявляется незначительно, а на (001) Аи вообще отсутствует, т.к. сопряжение (001)Аи - а-Со является наиболее выгодным. При усилении взаимодействия ( с ростом Т„ ) из-за наследования структуры подложки доля р-Со возрастает. В отличие от системы Аи - N1, где полиморфизм обусловлен выигрышем на МГ из-за лучшего сопряжения, в системе Аи - Со ситуация обратная: выгодность границы (001)Аи - а-Со подавляет полиморфизм и р-Со проявляется слабо, хотя при других ориентациях подложки(НО) и (111) Аи его доля значительна.

Таким образом, результаты, полученные для системы Аи - Со, показывают, что МГ может как способствовать полиморфизму, так и подавлять его в зависимости от типа исходных кристаллических решеток и их ориентации.

В шестой главе приведены результаты электронно-микроскопи-

ческого исследования структуры эпитаксиальных межфазных границ в в двухслойных пленках (001)Аи-Ге, (110)Аи-Ге. (001)Аи-Сг и (ИО)Аи-СГ.

Показано, что до толщин меньше критической когерентность межфазной границы обеспечивается упругой деформацией растущего слоя Ге. При толщинах больше критической несоответствие компеси-руется дислокациями, зарождающимися на поверхности растущей пленки, действующая система скольжения <111>{110}. Свойственная металлам с ОЦК решеткой система скольжения <111X112} не реализуется.

Представлены результаты анализа дислокационной структуры МГ совпадения в. двухслойных пленках Аи - N1, полученных спеканием монокристаллических пленок в ориентациях, соответствующих соотношениям (1) и _

(110), [001] Аи || (110), [111] N1. (8)

Интерпретация структуры проводилась путем сравнения экспериментально наблюдаемой с рассчитанной теоретически на основе теории 0-решетки. Полученные результаты показывают, что несоответствие и угловое отклонение от точного совпадения в системе с однотипными решетками и большим несоответствием параметров Аи - N1 компенсируются дислокациями с решеточными векторами Бюргерса, которые в данном случае не очень сильно различаются для первого и второго кристаллов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Показано, что в пленочных системах Аи - Ре и Аи - Сг, образуемых конденсацией в вакууме ОЦК металла на поверхности (001) и (110) ГЦК, преобладает параллельная ориентация. Структурные и субструктурные изменения при росте второго слоя происходят в соответствии с положениями теории Франка и Ван дер Мерве. Механизм релаксации, обусловленной несоответствием параметров упругой деформации растущего слоя - скольжение в межфазную границу зарождающихся на поверхности дислокаций; действующая система скольжения <111X110}.

При конденсации ОЦК металла на поверхности монокристаллической пленки (111)ГЦК и ГЦК на (110)ОЦК зарождение зерен происходит в трех эквивалентных позициях, соответствующих ориентационному

соотношению Нишиямы-Вассермана с разбросом азимутальной ориентации меньше 5.3°.---------------------- •

" 2. В системах с большим несоответствием параметров (f0 > 0,1) с одно- и разнотипными кристаллическими решетками (Аи - N1 и Ni - Cr, Ni - Fe, Au - Со соответственно) сопряжение происходит по плоскостям разных индексов. Показана общность ряда ориентаци-онных соотношений в перечисленных системах, обусловленная близостью величин несоответствия. В то же время различие в величинах несоответствия в системах (lll)Nl - Fe и (111)N1 - Сг приводит к разным азимутальным ориентациям: Нишиямы - Вассермана для первой и Курдюмова - Закса для второй. Показана определяющая роль сопряжения на межфазной границе в формировании субструктуры растущих пленок исследованных систем.

3. Установлено, что реализующиеся при росте ориентационные соотношения совпадают с оптимальными, предсказанными на основе решетки совпадающих узлов на межфазной границе. На примерах систем Au-Ni, Au-Fe, Ni-Cr показано, что кристаллогеометрический критерий сопряжения может быть дополнен положением о том, что благоприятнее ориентационные соотношения, для которых поверхностные плотности атомов в сопрягающихся плоскостях приблизительно равны (Zj ~ Z2), причем более выгодны случаи с отрицательным знаком несоответствия параметров РСУ . При этом оптимальная азимутальная ориентация определяется образованием сравнительно плотных РСУ и хорошим сопряжением плотноупакованных плоскостей.

4. Выявлен фазовый размерный эффект в тонких пленках Ni, Сг и Fe. суть которого состоит в образовании не свойственной массивным образцам ГПУ структуры N1 при росте на монокристаллических поверхностях Au(Fe). ГЦК Сг - на Ni и ГЦК Fe - на Аи. Показано,-что полиморфизм тонких эпитаксиальных пленок можно рассматривать как эффект межфазной границы.

5. Исследована структура межфазных границ в пленочных бик-ристаллах Au-Ni, в которых выполняются ориентационные соотношения, близкие к

(110), [001] Аи 11 (110), [111] Ni (001), [100] AU II (110), [111] N1. Из сравнения наблюдаемой дислокационной структуры с рассчитанной на основе теории 0-решетки следует , что размерное и ориентацион-ное несоответствие кристаллических решеток компенсируются дисло-

нациями с решеточными векторами Бюргерса.

6. Обсуждаются субструктурные изменения в многослойных композициях на основе исследованных систем. Наблюдаемые ориентацион-ные соотношения позволяют предположить, что образование монокристаллических сверхрешеток в многослойных композициях Au-Fe-Au... и Au-Cr-Au... возможно лишь при ориентации пленок (001); в случае ориентации первой пленки Au(lll) или Fe(ilO) может быть создана композиция, представляющая собой систему чередующихся одноориен-тационых и многоориентационных слоев. Многопозиционное зарождение на поверхности (110)Аи должно приводить к диспергированию структуры с увеличением количества слоев и делает невозможным создание монокристаллической композиции на ее основе.

С учетом двухпозиционного зарождения пленок ориентации (ill) во взаимно-сдвойникованных позициях ( 9 = 180° ) сохранение ори-ентационных соотношений при смене последовательности конденсации, необходимое для создания сверхрешеток в многослойных композициях на основе пары Аи - N1, возможно лишь для ориентации (110).

Зависимость ориентационных соотношений от порядка осаждения металлов, многопозиционное зарождение и возможность полиморфизма могут приводить к диспергированию структуры с увеличением количества слоев в системах N1 - Сг. N1 - Fe и Аи - Со .

Температурная зависимость ориентационных соотношений в исследованных системах позволяет предсказать возможность создания нескольких субструктурных вариантов многослойных композиций на основе даже одной пары металлов.

Автор выражает благодарность и признательность научному руководителю чл. -корр. РАН, проф., д.ф.-м.н. Иевлеву Валентину Михайловичу и сотрудникам Региональной научно-исследовательской лаборатории и электронографии при ВГТУ.

Основные результаты диссертации, отражены в следующих публикациях:

1. Иевлев В.М., Иевлев В.П., Бугаков А.В. Структура эпитак-сиальных межфазных границ "золото - железо // Тонкие пленки. Воронеж.-1975.-С. 27-31.

2. Иевлев В.М., Бугаков А.В., Иевлев В.П. Применение концепции РСУ к анализу ориентационных соотношений при ориентированной

кристаллизации // XI Всесоюзная конференция по электронной микроскопии. Тезисы докладов. Москва. 1979.-С.124.

3. Бугаков A.B., Иевлев В.М., Иевлев В.П. Ориентационныё соотношения на границе.раздела эпитаксиальных пленок Au-Ni и Ag-Mo // 'ФММ. -1980. -С. 427-430.

4. Иевлев В. М., Иевлев В. П., Бугаков A.B., Кущев С. Б. Применение концепции РСУ к анализу ориентационных соотношений при ориентированной кристаллизации // 6 Международная конференция по росту кристаллов. Т. 1. Москва. 1980.-С. 101-102.

5. Ievlev V.M., Bugakov A.V.. Ievlev V.P. The regularities of "crystal lattice conjugation at the growth of Ni-films on (lOO)Au // Proc. VI Int. Conf. Electr. Mlcr. Gague. 1980.--V.1.-P. 244-245.

6. Иевлев В.M., Бармина H.В., Белоногов E.K., Иевлев В.П., Иванов В.И. Применение концепции решетки совпадающих узлов.и-теории 0-решетки к анализу ориентационных соотношений на межфазных границах // XII Всесоюзная конференция по электронной микроскопии. Тезисы докладов. Москва. 1982.-С.193.

7. Иевлев В.П., Бугаков A.B. Специальные межфазные границы в двухслойных пленках Fe-Au и Ni-Au // Структура и свойства границ зерен. Тезисы I Всесоюзной научной конференции. Уфа. 1983.-С.116.

8. Иевлев В.М.. Иевлев В.П., Трусов Л.И. Фазовый размерный эффект в эпитаксиальных пленках никеля // Изв. АН СССР. Сер. фи-ЗИЧ.-1984.-С. 1725-1728.

9. Иевлев В.П., Бугаков А.В. Текстуры двухслойных пленок Au-Nl и Ni-Au // V Всесоюзная Конференция "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах". Уфа.-1987.-С.118.

. 10. Бугаков A.B., Иевлев В.П. Использование ЭВМ для геометрического анализа межфазных границ и прогнозирования оптимальных ориентации //II Всесоюзная конференция "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках". Воронеж. 1987.-С. 54.

И. Бугаков A.B., Иевлев В.П. Дислокационная структура межфазной границы совпадения в системе Au-Ni //II Всесоюзная конференция "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках". Воронеж. 1987.-С.54.

12. Иевлев В.М.. Бурова С.В., Иевлев В.П.. Тураева Т.Л. Исследование структуры межфазных границ в пленках Ag-Cu, Ag-Ni,

Au-Nl // XIII Всесоюзная конференция по электронной микроскопии. Тезисы докладов. Сумы. 1987.-С. 342.

■ 13. Бугаков A.B., Иевлев В.П. Закономерности сопряжения фаз при ориентированной кристаллизации в системах с большим несоответствием параметров кристаллических решеток // 7 Всесоюзная конференция по росту кристаллов. Расширенные тезисы. Москва. 1988.-С. 106.

14. Бугаков А.В., Иевлев В.П. Анализ межфазных границ двухслойных пленок Au-Fe и Ni-Cr с использованием ЭВМ.// Структура и свойства внутренних границ раздела в металлах и полупроводниках. Воронеж. 1988.-С.47.

15. Иевлев В.М., Иевлев В. П., Бармина Н.В. Субструктура высокодисперсных многослойных пленочных композиций // II Всесоюзная конференция "Физикохимия ультрадисперсных систем". Тезисы докладов. Юрмала. 1989.-С. 38-39.

16. Иевлев В.М., Бугаков A.B.. Иевлев В.П. Многослойные пленочные композиции: структурный аспект проблемы // Вестник ВГТУ. Сер. Материаловедение. Воронеж. 1996.-С.7 - 22.

17. Иевлев В.М.. Иевлев В.П., Огнев А.С. Структура границ раздела (001)Ir-Re // XVI Российская конференция по электронной микроскопии. Тезисы докладов. Черноголовка. 1996.-С.142.

18. Бугаков A.B.. Иевлев В.М., Иевлев В.П. Релаксированная атомная структура, субструктура и энергия межфазных границ в металлических пленочных системах // Межотраслевой научно-практический семинар "Вакуумная металлизация". Тезисы докладов. Харьков. 1996.-С.117.

19. Бугаков А.В., Иевлев В.М., Иевлев В.П. Ориентационные. структурные и субструктурные превращения при росте многослойных ориентированных пленочных металлических композиций // Симпозиум " Синенергетика, структура и свойства материалов, самоорганизующиеся технологии". Тезисы докладов. Москва. 1996.-С.196.

ЛР № 020419 от 12.02.92. Подписано к печ&ти 20.02.wT / Неряд-зак&з № I. Усл.печ.л. 1,0. Тирбж 100 экз. Зок. у

Воронежский государственный технический университет 394026 Воронеж, Московский проспект, 14 Участок оперативной полиграфии Воронежского государственного технического университете