Рентгено-акустические эффекты в совершенных кристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

о од

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛЛ

На правах рукописи

СМИРНОВА Ирина Алексеевна

УДК 548.732:534.29

РЕНТГЕНО-АКУСТИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В СОВЕРШЕННЫХ КРИСТАЛЛАХ

Специальность 01.04.07 — физика твердого тела

\

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Черноголовка 1093

Работа выполнена в Институте физики твердого тела РАН.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук Э. В. Суворов

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук В. А. Бушуев, доктор физико-математических наук О. П. Алешко-Ожевский

Ведущая организация:

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых

материалов РАН

Защита состоится с..^ > ^фя*-^ 199 4 г. в.£^_час.

на заседании специализированного ученого совета Д 003. 12.01 при Институте физики твердого тела РАН по адресу: 142432, Московская область, Ногинский район, п. Черноголовка, ИФТТ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики твердого тела РАН.

Автореферат разослан «.

Ученый секретарь специализированного совета доктор

физико-математических наук

В. Д. Кулаковский

© Институт физики твердого тела РАН

i.Общая характеристика работы, *

Актуальность темы диссертации: ОдпоИ in центральных палач фи.шкн твердого тела яклчстся ¡наработка ¡«mux и совершенствование уже существующих методов исследования кристаллов. С редн с.чх - рент-новекке занимают особое место, т.к. они дают обширную информацию как о кристаллической структуре, так и о структурном совершен; тис кристаллов. Поэтому выясненш- закономерностей распространения волнового ноля в искаженных кристаллах является важной задачей рентгеновской оптики.

Одним iu простейших типов искажении кристалла являютгц упругие деформации!'., создаваемые ультразвуковой акустической толпой. Периодичность такого деформационного поля позволяет рассматривать кристалл как модель, удобную для изучения особен постен рассеяния излучения ссерхрешеткамн любой природы. С друнш стороны высокая чувствительность рентгеновской дифракции к искажениям решетки является основой для ."эффективного решения ряда практических задач физической акустики (измерение амплитуды ультразвука, исследование структуры колебательных мод пьезорезонаторов. изучение акустоллектронного взаимодействия п твердых телах и т.д.). И, наконец, возможность сравнительно легко возбуждать ультразвук в очень широком частотном диапазоне н изменять параметры ультразвуковой полны открывает новые возможности для упрамле-шя рентгеновских« полетим нолем в кристаллах.

В пелгияпцч! работе, с целого изучения механизмов рассеяния рентгеноычеого излучения п еллбо-нскажепимх кристаллах, ксследова тггеь особенноеш Лрзгговской дифракции з акустически возбугклешшх образцах в геометрии Лауз. а также динам.ноская дифракция слабых рефлексов. В днегертлтшшнй partoie быта поставлены слгдуницне основные задачи:

- Исследован днфракцнонние аффекты, возникающие п акустически возбужденных елг'п помощаюншх ttpjtc галлах Si я геометрии Лауз, обусловленные ьериодичегкнм характерам акустического деформационного .

ПОЛЯ"

- Исследов'чть хариктер идияння искажений на э«рфект толнипшых осшгтлянин ннгечгнпно.-п! па примере мгнуеондалъного деформационного поля; ' .

'. Исследовать особенности динамической дифракции квази-заирешеьнога рефлекса (222) для различных по совершенству кристаллов кремня»,

Научная новизна результатов:

1.Обнаружен Новин дифракционный эффект осцилляинй интенсивности рентгеновского рефлекса в зависимости от амплитуды возбужденного в кристалле ультразвука.

2.Установлено, чго акустооптнческис эффекты существенно зависят от длины волны ультразвука А,. При этом естественным масштабом, с которым следует ее сравнивать, является длина экситкшш г'. При совпадении этих параметров дифракционное взаимодействие имеет резонансный характер, разделял особенности дифракции на область низкочастотного и высокочастотного ультразвука.

3.С помощью высокоразрешающей методики съемки » геометрии Брэгга напучены кривые. качания {222)Б1 'для кристаллов различного совершенства.

Научная н практическая значимость результатов: Представленные результаты экспериментального исследования влияния акустических колебаний, на динамическую дифракщно рентгеновских лучей в геометрш! /¡ау.э являются прямым оиспернмеитайьиым доказательством наличия дополнительной щели на дисперсионной поверхности при акустическом возбуждении кристалла. Следует также отметить, что характер дифракционных эффектов определяется соотношением длины волны модуляции и основного дичхтчсского параметра - длины экстинкшш.

Результаты изучения рентгеновской дифракции на акустической * *

сверхрешетке и квазизаирещенных рефлексов могут найти практическое применение при разработке способов контроля совершенства структуры кристаллов.■

Полученные экспериментальные результаты позволяют предложит! новый абсолютный метод определения амплитуды ультразвука по период) оспидляиий амплитудной зависимости интенсивности. Следует подчеркнуть . что этот метод характеризуется высокой чувствительностью и локальностью.

Апробация "работы. Материалы диссерташш. докладывались н; Международной конференции по физике фоионои (Вешрня, Будапешт 1985); 12 европейской кристаллографической конференц и (Москва. 198!))

Второй конференции по динамическому рассеянию рентгеновских лучен * * ■ ■ •

2

кристаллах с динамическими и статическими искажениями (Какмвелдн, 1990). '',.'■

Публикации. Результаты, положенные в основу диссертации, опубликованы в 6 работах, список которых приведен в конце автореферата.

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из бррлриня, пяти глав, выводов л заключения, списка цитированной литературы из 139 наименований и изложена на 126 страницах, включающих 28 рисунков.

2.Краткое содержание работы.

Во введении дается общая характеристика работы, обоснован выбор темы исследования, сформулирована нрль и основные задачи диссертационной работы, кратка изложено содержание основных разделов диссертации.

Первая глава ноент обзорный характер. О ней кратко изложены основные положения динамической теории рассеяния. Отмечаются особенности дифракции в геометрии на прохождение и на отражение. Далее приведен обзор работ но исследованию дифракции рентгеновских лучей в акустически возбужденных кристаллах. Рассмотрены кинемалнческий подход к теории рентгеновской дифракции; нолукинематичрское приближение, развитое главным обра.*« в связи с течрш'й ктмового диффузного рассеяния: приближение геометрической онтнкн для длинноволнового случая; осноны динамической теории для предельно короткозотнового звука Л,«г; многоволновая динамическая теория.

'-'кеперименгалмгые работы, ¡ги'ющпеся в лнгераП'ре, »южно разделить на дне большие группы, разлнчаюшгеея частотными йнапалонамн акустических волн. .Эксперименты в низкочастотно!'! областн выполнены я основном на кварцевых пьезозтемеитэх. Наблюдающееся в экспериментах значительное повышение интегральной интенсивности отражения прн поабуждетт колебаний связано с частичным или полным переходом от дннамтеского к кинематическому режиму дифракции.

Наиболее интересные эффекты наблюдаются в высокочастотной области ультразвука А,«Т. В этом случае, в отличие от других видов искажений: акустическая волна создает в кристалле ¿¡акросконическуй) саерхрсшетку с периодом равным длине волны ультразвука. В обратной решетке модулированного кристалла возникают новые узлы }|дпК!,

соответствующие ане.шпач иг/,очного рефлекса Н ( Н - некто;* дифракции, К, - еодп'мтИ '.-ктор ультразвука, К. =1x1 П геометрии брзгга обнаружен аффо-т полного отражения на сателлитах. Угпоиая ширина саселмп'Ц!, зашггяшая от ачиттеды колебании, существенно (более чем в д-м рам) *(1Д1Ьпи- ">нрииы осиосиг.;» отраженна.

Для геометрии Лауэ в случае толстого поглощающего кристалла п условиях рентгпыакуетического каонанса экспериментально обнаружен н теоретически нпдторждеп на ппн.п" многокалноион теории ратедатя аффект подавления аномального п]х>хождешш рентгеновских лучей. В резонансных « <ыв«ях чукптгклмчкп» - к акугт\гсют деформациям возраста«.-г иа 2-7 иормлса а достигает уронил 10 * ■;■)!) *. Как было отмгчено п зтчч работах, н;м.,-,юд>'нне гонках реиъмюакуптг-ч'ских эффектна воэчожно только на достаточно «'»ершенных .крипаллах.

До проведения насюпшен работы для геометрии Лиуэ и случае иепог.ютающеш кристалла был швестен практически едниствеиньш эксперимента iiiifi.ii;. аффект - рост нитегратыюго отражения при акустическом 1ш0у>сг:т:и кристалла, и для случая Я^т прл днфракшш иенцмнна пр^дст-лтап :г[>фект окстгнкцнслшнх блеиич на сателлитах. Таким .обратом "совершенно неигследосш-шоп остается промежуточная' область ультральукиних па^от, в когороч д/нта полны ультразвука соизмерима с длинен зн'етчш.шт. В .ггоИ обллегп возможно наблюдение существенно иопух • дифракционных эффектов, опкиинных 1 на резонансном взапмпдоктгнк акусппесхого п ренитаовского волиопых полей. В данной работе предпринята попытка обнаружить и иеследтмтъ новый аффект, а также изучить г.лг.-шне акгч.тлчьских колебании иа динамическую дифракции».

Как пндпо ил пишешложеиною с.сн оппым параметром, характеризующим динамическое расочиыс реигп-нопского излучения яплястся длина окстчшашн, которая (шигл'ыип как особенное™ .дифракционного отражения, гак к чуосюнтелыюоь днфракшюмаон кариии.-к .Дефектам. Поэтому большой шс/ерсс также- представляет пегледонанш квазнзаарещгчшых рефлексов, длина зкепшкпии которых на I -:2 иорядк: больше ¡то сравнению с "нормальными". ¡1 атом случае следует озкидаг аномально высокой чувствительности дифракционной картины негокг-ршенстпам кристаллической структуры. В копне.гдап'ы в соопгетсгвн

с приведенным обсуждением формулируются основные задачи диссертационной работы. •

Во второй главе в первом раздел? ире тставлена экспериментальная методика по исследованию влияния ультразвуковых колебаний на дифракцию рентгеновских лучей в геометрии Лауп (см риг,. 1).

гх

е»а №

7Г

У-

Рис. 1. Схема эксперимента. 1,2,3,7--щели; 4-обр/!.1гц;

) нн'зспресбразователь; в-детектор.

Сентгепопское излучение трубки с серебряным анодом через коллимпруюшне горизонтальные щели !,2 и вертикальную щель 3, которая служит для уменьшения обтучае.чон плошали образца ¡! снижения влнянил неоднородное л и акустического поля, попадало иа образец безднелокацнонного кремши.. И кристалле <■ помощью кварцевого или 1.гЫв0з преобразователя возбуждалась аоисречияя улмрлллуковая полна с волновым вектором, направленным вглубь кристалла, н вектором поляризации, перпендикулярным отражающим плоскостям.

Во втором ра.-деле описана методика исследования двух кристальной кривой отражения запрещенного рефлекса (222)Ш в геометрии Ьрлгга. Наблюдение сперхузкнх рефлексов (Л6 < ИГ) представляет собой сложную .жсггерименгальнум задачу и требует специальной методики. Схема энсглунмгпта представлена ;и рис.2: [киигни.'^киИ пучок от острофпкуспоП •¡рубки через дге горизонтальные щели и вертикальную, ограничивающую раегодимость лучка .>о 0,2У. испытывает пютсдователькое отражение пт двух гмягтнн. представляющих собой част одною монокрнсгаллического

Риг.2. 1,¡-горизонтальные шелп; 3-вертикальная Щ"ль; 4■ 1юсм'>янный .чинит;. Ч катутка с шкпм.

блока кремнии, соединенные гонкой перемычкой. Притяжение или . отталкивание постои иного мгднита и катушки с током создают рааорш.нтацни пластин. Угол (шортчптнни пронлршюналем возникающем.; моменту,, который в свою очередь пропорционален Toicy в катушке. Все устройство может поворачиваться вокруг вектора днфракинк действующего отражения.:

Третья глава посвящена рассмотрению обнаруженного и исследованного в работе аффекта маятниковых осцилляции интенсивности рентгеновского пучка от амплитуды возбужденного н кристалле ультразвука [1-3). Эгог эффект наблюдается в геометрии Дгуэ при малых амплитудах ультразвука, iipn сраылчелъно небольших толщинах крштаила, когда поглощением ((ентгенокского излучения можно пренебречь.

Б начале главы представлены первые экспгричешальныг результат л обменяется причина эффекта осцилляции. Эффект осцилляции интенсивности имеет утгочг.слелные аналогии, например эффект толщинкмх осциллйцнй. В рассмагртмемом случае п кристалле возбуждена 'поперечная улыра^иукоадя волна н природа эффекта сводится к экстинкшюнным биениям на акустических сателлитах рентгеновского рефлекса. Соответствующий структурный фактор сателлита первого порядка и величина дополнительной шел;/ при малых амплитудах IV полны смещений Лролорцитильны \HtV\. Изменение величины осиошюи июли AKU при

возбуждении звука пропорционально \ПЩ, и им можно пренебречь. Длина зкегинкшш сателлита г, = *./с/ДА, при достаточно малом \HtV\ может на порядки превосходить г. Уменьшение г, с ростом И' при постоянной толщине приводит к тому, что на выходной поверхности кристалла поочередно- оказываются максимумы и минимумы интерференционно'" картины, Поэтому интегральная ижеионыюстъ рефлекса, равная сумме илтецоганостей основного отражения н сателлитов, осциллирует в зависимости от амплитуды волны смещений. В интегральное отражение вносит ахлад вся угловая область сателлита, но доминирует экстремальная {¡еличннз дополнительной щели, которая соответствует периоду Д при изменении амплитуды ультразвука

" . Да 2:7 Г ■ . <2>

Результаты первых ькспериментов (схема кг рш-.l), пройденных на юикнк (Т~400жм) кристаллах кремния показали, чго при малых .амплитудах ультразвука избнодаптся осцалч//цш1 .читекс/гя.чостп

рентгеновского рефлекса при изменении амплитуды ультразвука. Для экспериментального, определения периода осцилляции необходимо найти коэффициент пропорциональности между высокочастотным напряжением, подаваемым н? пргобразопатель, к амплитудой смещений в образце. С этой целью снималась вспомогательная амнлитудпля зависимость в тех же условиях, на на более коротковолновом излучении сплошного 'нектра трубки. В зтом случае длина зкгтгшкцш» ггатг.нлаеь существенно больше длины волны ультразвука и интегральная интенсивность рефлекса с достаточно высокой точность.» была лпнНЬш по амплитуде ультргавука. Измеренный период в единицах смешения практически совпал с вычисленным по формуле. (2). Следует отметить, что надежная регистрация осцилляции интенсивности возможна только в промежуточном диапазоне длин волн улыразпука (А,--г), где осцилляции смею г достаточно высокий контраст. В зтом случке -¿\Х0 и, п отличие о, ксротковолкового, дисперсионные веши расщеплены вблизи центра брлгговскот рефлекса, где велика интенсивность огрлх енн^го пучка и изменение фаз бло.човскпх воли прнпод.чг к с'нлыюй модуляции интенсивности. Кроме того величина расгценлепи* петвей здесь слабо ¡аш.снг ог угла разорнснтацин.

В последующих экспериментах, проведенных на достаточно толстых кристаллах, удалось увешчить коптрап оошлляций установив перед детекторам узкую нуль. коюрач вырезает центральную часть палатки Вормана. \ммл'!туднис зависимости ни рне.З сняты при условии А, «т. На риг-.За ре! нгтрировалась ннгегралмгач пшеншгчпгть. на рис. 36,с рет^трнро.чался интеграл по центральной чаегч делим Бормана (щель зэ обра.шн! была в четыре раза ухе палатки Бор-мил). В т0>; и другом случзе наблюдаются осцилляции ингенпиншетл от амплитуды. По втер?:?: случае КС-игрист осниллячпн тьчынм; гс л за счет сен я еш:ч !ч:лад^ в нигггпгштгть ссиовчою рефтскса. Исг/ку.оелнце распределения отмыт я'-пп выходной поверхности кристпл.-д при рззигп" .тчтпптудз-* ••-« -"-разлука покатало, *но основное 1»з>:с::.-гг' пптснентчг"-":" ■ р-.-печ^дит г. """''ральнои чапи дельт:.: Кормача т. т-у ■ :..::*.руегсл со.-п'гпоутозотм «•••-<-1-шен-'?м тггиенрио"--.! на нерчфер::: чатки. ГТр" "о^кдаш " —металле

ультразвук?, е = г суп'/......ч-.'чй вклад " 'чтрзльнои делйтм

о(е. словлен' гулевой криви.- • 1 гсшсП нету..'" '•'! части „-•"-. -нотой поверхности. .

Ki,

1Ш/КИ.

M) Ю*

h, «i'vkk •

год,

и»

r f-

я я'

<0

S-Jw-

Рис. 3. Ог.цил цгции интенсивности в зависимости . от амплитуды ультразвука, t пятые с широкой (iум. ч) и i/txoü (ЮОмкм, б,в) щгльо за образцом, (220)Si, А%КП[, Г"/,3$мм, \\*т,4(а,б), 11').ЗМГц(в).

V •

JOO

'00 v.nb

Амплитудные зависимости (put.36,в.) гиты на двух соседних частотах механического резонанса обрата v,&т\\ИТ >' Vs =(т+\)У3/2Г( У, -скорость ультразвука в образце, m -целое число акустических полуполн укладывающихся на толпнше пластины). Для этих частот выполнено условно Äs »= т, обеспечиг-аюшее максимальным контраст осщглляцнй. При переходе к соседнему рсзоиансу (m—rtii+l) начальная фаза меняется на к. Эга тптрвсная особенность связана с тем, что условие К,Т - тж одновременно означает АКТ^шп. При четных m интенсивность сначала рапет, а при нечетных падает. Несовпадение значений периодов осцилляции, выраженных в милливольтах, на кривых снятых при разных частотах, связано с различной эффективностью возбуждения колебаний. Величина периода пс амплитуде составляет малую величину: 2.1-Ю'3 им. Это число дает представление и чрезвычайно высокой чувствительности, с которой позммжне измерение амплитуды ультразвука. Снижение контраста осцилляции < номерами Л'>!5п$ обусловлено различием периодов (2) дяя двух сосюяши

поляризации рентгеновского излучения. Для отражения (IK'O)Si ни AgK^ излучении контраст доджем обращаться в ноль мерный раз При

<в3 - угол Брэгга), что соответствует наблюдаемой

картине.

Интегральное отражение вычислено для трех случаев: A, <t,Aj °°xrks >т. 11 первом случае амплитудная зависимость представляет собой осцилляции на линейно растущем фоне, Во-r тором, контраст осцилляний с тем и;е периодом увеличивается почте на порядок, а

монотонная добавка к интегральной интенсивности пропорциональна ¡W1'1. Наконец, при А.л>т осцилляции исчезают, поскольку отсутствуют самопересечения дисперсионно« поверхности и не возникают дополнительные щели, а добавка к интегральной интенсивности при малых амплитудах ультразвука квадратична по амплитуде. Как отмечалось емше, в коротковолновом случае конфаст осшллшшн ниже, чем при Xs =. Тем не менее статистическая точность измерений должна была бы ло.молнгь зарегистрировать осцилляции и в этом случае. Однако на наиболее удачных кривых контраст бил к несколько раз ниже ожидаемого. Обьягнеипе этого-факта заключается в более высокой чувствительности ши< рф^ренцнонных явлетш в коротковолновом случае к макродеформациям реинмки. В этом

случае чувствительность к искажениям попытается ь \HlVf"1 раз по сравнению с обычным двухволновьш эффектом толщннных осцилляции.

Четвертая глава посвящена вопросу о влиянии акустических искажении решетки на лффекг голщштых оснилляний интешишюсти И). Как известно, эффект толщинных осцилляции «ипенсиеностм глуаоп признаком динамического характера дьфракции и отсутствует в случае сил/ню искаженных кристаллов. При низком уровне деформаций зффскг ^охраняется, а период опшлляцпй определяется неренормнронаниой длиной •||«'т»1нки1ш г,/ . отличающейся ог длины пкстннмиш Т идеальною кри< талла. Для искажении произвольного вида характер изменения диши мсгишкшш не можег бын> утаномен. Hojianee не очевиден даже знак гпосо изменения, В случае периодического поля искажении вопрос может быть полностью выяснен.

. Эффект толщинных осцппяшпТ наблюдался на ыражончн (2?<>JSi в -излучении сплошного спектра реипенонской трубки с серебряным анодом. О

эксперименте использовался LiNeOi крооб|шопатель (схема эксперимента рнс.1). При согласованном (6-26) ново]х>те образца и детектора менялась ллниа йплиы Л отраженного излучении и длина зкетинкцни. Интенсивность отражеино!ъ пучка осциллировала при постоянном значении толщины кристалла I (рн возбуждении в образце ультразвуковых

коЪебзгнн с чз< готом 60,-iMl'n (t/Aj<1 во всем угловом диапазоне), близкой к частоте цх^п.гй гармоники преобразователя, максимум),! п минимумы интерференционной кармшы смещались к метшим углам. На частоте 101МГц (пятая гармоника, г/Л,>1) смешения имели противоположный знак (рис О.

IIa рис.Я ¡пачкам» показаны зкенгрнчентально измеренные смещения дифракционных максимумов Д(20д)/2в»;. деленные на (iffvj1. Амплитуда ультр,..знука определялась Из дополнительных экспсримешов. Зависимость !ып| ,1вк:т Дг~-(г^)~т , отнесенной ¡i т(НУ/)г от г / А, показана на рис. 5 (!1лгч;гжч'( линией. Таким образом для одномерного синусоидального поля сметный зависимость попрапки к длине .жгошкции от величины отношения Т1 А, омссг типичный лиснергнлиаий характер. Результаты вычислений на oitiiii'.i' . мнои>полпти>Т| теории рассеяния подтверждают полученные :жсн( римеитальшле дат mi те. и в пределе длинноволнового случая, совпадают с результатами, полученными ч приближении изометрической он гики, т.е. приводят к уменьшению аффективной длины зкегинкшш. Изменение локальной ориентации областей искаженною крнпалла на траекториях бдохошких полн соотвгктуег смешению петров распространения на лигперспошгых регвях и увеличению разности фаз интерферирующих состояний но сравнению со слумем неискаженного кристалла, ß коротковолновом случае поправка к .' нелолзчедым. О предельном случае Аа«г поправка и>ичч особенно про.'.он вид. результат соответствует умножению струккрною флкюра на а;::. :м фаг юра Лебзл-Паллера.

Поскольку vi ли:..:: ширина реф...vre. процорпноп.иьна не личине щг'н дисках ношюЦ noin pxi.o;ли, мо>1310 икже сделан змг.од о том, щ-коро1 ij;iviш'лшf^ к: кзжпша сужают . дпфрашюшгла . линии», ? Antüii.'uuiionw пр.|;! ;.д,1Т к ее уш>:р- ник». Кетеетг.е;;чуц> границу , Д1.".л оГ...... и >wer ра»'-|'< Н'О = Г.

« si w » «# 49

mv/vw«

л «¡V

Запись ннтешиттппи 1н в центре прсфиля отражению/ пичка s зависимости от удвоенною 6рз/говско<о угла е omyncmtuu колебаний (а) и /(/"' возбуждении ультра мука v^fiO.4МГц. V-*12<!mR (6); V-'jíOifí (в),

L„_

„ i-—uzt

. Sv. : '

a ut,

Риг.5.0тнпснте.1ьш> ■ излечена? длины эксппткцнп 8^((r¡¡)-t)/ T-jf/HÍ ft .зависимости cm г/а,. v, =6О.МГи,, V-ÍMbtb (f), \'*1¡C>mR (2); v, "ННМГц. V^OOMf.a), V=IC(¡MB (4).

В пятой главе предстаилены результаты по исследованию двухкршчачьной кривой качания запрещенного рефлекса (222) для различных кристаллов кремния (5,Г') Характер браповскос дифракции определяйся совершенством кристаллической решетки. Поскольку структурный фактор запрещенного рефлекса на 1*2 порядка меньше структурных ф,чкто(юп "нормальных" рефлексов, его кривая качания должна иметь уникально малую угловую ширину. Это лозиоляет надеяться на исключительно 1.ы( окую чувствительность к дефектам решетки, так как даже ничтожные нарччкшя структуры будут выбывать заметное уширение кривой качания. Лчя f:/>тгденнл кривой качания (222)Si использована методика ошнатпч во icojuiii г лаг,е. Выл выбран интервал углов свободный от много»,олиопи\- огражпшй, устранялись отражения (1Н), (333) на длинах волн сплошною спектра трубки.

iia pm'.fi представлены кривые качания (222) двух образцов кремния, Здесь R - ко ijejimiuesn отражении, равный отношению интенсивности лкукрлгио отраженного пучка к интеьпшности однократного отражения, т.е. к ные.ч: Ники гн пучка падающего на морую пластину. Угловой масштаб получен путем сравнения экспериментально илмерешг.чо профиля кривой кгл.ннн (>3'i) с р;> гчнтанны»: по значению структурного фактора

й ел

' .'' • • *

•04 -0J 412 -01

Pur;S. Кривы/- качания (222) <>в//х оСуюзцов х/^лннх. t ■я/шокрисишлл, вкцуцпшый мгпюдгм бепчи/глыпп хптой танки; 2 .ччнпкрчстилл выращ^хиь,!' лг.чюдач Чихр,1 тьгкогс.

01

0.1 ttt

Г( 17, Угловая ширина кривой 1 на половин? высоты составляет

0,07" на ИоК„/ излученнч, угловая ширина кривой 2 в 2,5 больля и достигает Ч, ¡7". Максимальное значение коэффициента отражения в 2,1 раза ниже, чем на крньой ! Кривые качания, полученные т кремнии выращенном методом бесппельной зонной плавки, нспользовалигь для определения структурного фактора. Значения структурного фактора Р{222) вычислялись из экспериментально каГпеннои величины отношении интегральных интенсивности двукратного отражения ЛД.ЧЗЗ)/Кц(221). В этом случяе не кипени я ошибка, связанная с определенно! угловот масштаба, а статистическая ошибка становится перснебрежимо малой. Определенное таким образом значение структурного фактора составило: Г( '222)~1,4710,02. Указанная ошибка получается из анализа формы кривой. Значение структурного фактора в пределах ошибки совпадает г данными полученными ■ методом у-дифрактомстрин. Расхождение полученного результата с результатами работ определения структурного факюра т периоду толщитплч осцилляции связано с тел, что период оказывается весьма чувствительным. г: макроискаженичм. присутствующим лаке ч наиболее совершенных кристаллах. Уменьшение периода толщннных осиилляцнй иод действием длиннопернодных искажений решетки продемонстрировано в предыдущей главе.

Значительное уишренне кривой качания (222)крсмт'Я. выращенного методом Чохральского было связано с более высокой концентрацией кислорода п этом крнстатле. Известно, что п таких кристаллах • содержится 10'~ НО" атомов кислорода на с«5, а содержание других примесей' но крайней мере на порядок меньше. В кристаллах, выращенных, методом бесипельнон зонной плавки, содержание кислорода меньше на дня порядка. Если предпотожигь. что кислород распределен п кремнии неоднородно, то увеличение угловой ширины кривой качания, связанное с изменением периода решетки кремния при образовании твердого раствора внедрения, равно О, I" И", что согласуется с экспериментально обнаруженным угинренпем <ЦГ.

3.Основные выводы

I.Экспериментально обнаружен аффект осцилляции интенсивности ренттсйочскисо рефлекса в геометрии Лауэ в зависимости от амплитуды И' возбужденного в кристалле ультразвука. Колебания интенсивности обусловлены возникновением дополнительной щели на дисперсионной поверхности для кристалла с периодическим нолем смещений. Период оецнллячнй составляет но порядку величины 10 им при толщинах кристалла порядка 1мм, что позволяет предложить абсолютный н локальный метод измерения амплитуды ультразвука.

2. Изучена зависимость контраста осцилляции от параметров, характеризующих дифракционный эксперимент. Показано, что контраст максимален, когда длина волны ультразвука близка к длине экгтннкции (А, <* г). Выяснен характер изменения распределения интенсивности на выходной поверхности кристалла под влиянием ультразвука. Установлено, что начальная фаза оеннлляний в зависимости от частоты колебаний меняется на к при ш^юходе к соседнему резонансу образна.

3. Па примере синусоидальной полны деформаций экспериментально и теоретически исследог. иго поведение поправки к длине зкетннкцнн в зависимости от соотношения характерного масштаба искажений Л, и длины лкпиикцин г. Показано, что при X, > х искажения приводят к уменьшению длины зк< пшкцнн. а в случае Д1<т длина гжешнкнии увеличивается. В нределт,ном случае Л3«т поправка к длине экстннкцнн описывается фактором Дебая-Наллера.

4. Впервые с помощью высокоразрешающей методики съемки экспериментально получена и исследована двухкрнстальная кривая качання запрещенного рефлекса (222)$1. Па монокристаллах кремния, выращенных методом бесгпгелыюн зонной плавки, у( лопая ширина кривой качания на Половине высоты составляет 0,07" на МоК„ излучении. Уточненное .шаченке структурною фактора нрн лтом составило 1,1И0.02. На монокристаллах, выращенных методом Чохралыкоп» угловая ширина возрастает в 2,5 раза н составляет 0.17". Указанное ушнренне кривой качания согласуется с увеличением по втором случае на два порядка концентрации растворенного в решетке кремния кислорода.

4.Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах.

!.Энтин И.Р.,Пучкова И.А. Осциллирующая зависимость интенсивности рентгеновского рефлекса от амплитуды возбужденного в кристалле ультразвука ФТТ, 1*984, 25. в, 1), с.332(КШ4.

2.Ы!п Е.М., Entin I.R., Gavrllov V.N., Zolofoyabko E.V., Kuvafdtn B.V., Raitman.E.A., Smirnova I.A.

The Influence of Hiqh Frequency Ultrasonic Waves on the Dynamical Diffraction of Neuton, X-Ray and Nlossbauer Radiation. In: Col. Abstr. Second International Conference on Phonon Pliisics. Budapest, 1985. p.220.

3.Enlin I.R., Smirnova I.A.

The effect of X-ray be.ara Intensity oscillations as a function of the amplitude of

ultrasound excited in a crystal.

Pbys. Stat. Sol.(a), 1988, 106, No.2, p. .330- 350.

4.Smirnova 1.А., Entin I.R. Extinction length variation in a distorted crystal. Phys. Stat. Sol.(b), 1988, 147, No 2, p.WMfi').

5.Entin I.R., Smirnova 1.Л.' Double-crystal rocking curve of the forbidden Si 222 reflection. Acta Cryst., 1989. Л45, p.577-580.

б.Энтпн If.P..Смирнова И.Л. Двухристальная кривая качания запрещенного рефлекса (222)S1. Вторая конференция по дшгампчегкому рассеянию рентгеновских лучей в кристаллах с динамическими и статическими искажениями. Труды конференции. Кацпвеллц. 1.490, с.99-103.

GS.Ki.n^'j ¿У:;?. 'Л7_П^гсу 1ч. IVр. . ДЮзг.?.

т-.1г:0гра1;ик 11ЛОЧ РАН