Сегнетоэластические свойства виртуального сегнетоэлектрика SrTiO3 и твердых растворов на его основе тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Ухин, Евгений Викторович
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Воронеж
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2003
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
1 »
На правах рукописи
У хин Евгений Викторович
СЕГНЕТОЭЛАСТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВИРТУАЛЬНОГО СЕГНЕТОЭЛЕКТРИКА БгТЮ3 И ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ЕГО
ОСНОВЕ
Специальность: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
^ диссертации на соискание ученой степени
1 кандидата физико-математических наук
ВОРОНЕЖ - 2003
Работа выполнена в Воронежском государственном техническом университете.
Научный руководитель
Заслуженный деятель науки РФ, доктор физико- математических наук, профессор Гриднев Станислав Александрович
Официальные оппоненты
доктор физико-математических наук, профессор Сидоркин Александр Степанович
доктор физико-математических наук, профессор Косилов Александр Тимофеевич
Ведущая организация
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН
Защита диссертации состоится "29" апреля 2003 г. в 1600 часов на заседании диссертационного совета Д 212.037.06. при Воронежском государственном техническом университете (394026, г. Воронеж, Московский пр., 14, конференц- зал).
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета.
Автореферат разослан "28" марта 2003 г.
Ученый секретарь диссертационного совета
Горлов М.И.
¿о2Д
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Физика сегнетоэластических и родственных явлений и тесно переплетающаяся с ней физика структурных фазовых переходов принадлежат к важнейшим и быстро развивающимся разделам фундаментальной физики твердого тела, а сегнетоэласгические материалы благодаря уникальным физическим свойствам находят все более широкое применение в опто- и акустоэлектронике, информатике и измерительной технике, а также в других отраслях современной промышленности. Специфика физических свойств сегнетоэластиков в основном определяется существованием у них в определенном температурном интервале спонтанной реориентируе-мой деформации, а также наличием и динамикой доменной структуры.
Титанат стронция БгТЮз является виртуальным сегнетоэлектриком и квантовым параэлектриком, в котором квантовые флуктуации и наличие сегнетоэластического фазового перехода при /с« 105 К препятствуют реализации сегнетоэлектрического фазового перехода. Поэтому, изучение сегнетоэластических свойств титаната стронция в широком интервале температур при различных внешних воздействиях представляет безусловный интерес, особенно если учесть, что из-за методических и других трудностей эти свойства исследованы крайне мало.
Для выявления особенностей специфических сегнетоэластических свойств кристалла Бг'ПОз и их влияния на возникновение в нем сегнетоэлектрической фазы ценную информацию могут дать исследования на низких и инфранизких частотах, на которых особенно ярко проявляется взаимодействие дефектов кристаллической решетки друг с другом, причем со специфическими механизмами таких взаимодействий. Однако, несмотря на очевидную научную и прикладную важность изучения особенностей физических свойств на низких и инфранизких частотах, к моменту начала данного исследования практически отсутствовали работы, посвященные изучению механической нелинейности и спонтанного кручения кристалла 8гТЮ3 и твердых растворов на его основе. Кроме того, совершенно недостаточно информации, касающейся динамики доменов, взаимодействия точечных дефектов с доменными стенками и дислокациями в этих материалах.
В связи с этим, исследование влияния реальной структуры на динамику доменных границ и дислокаций и связанные с нею физические свойства кристалла 8гТЮ3 и твердых растворов на его основе в сегнетоэластической и параэластической фазах методами низкочастотной акустики является актуальной физической задачей. Тематика данной работы соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований», утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2. - «Физика конденсированных состояний вещества», подраздел 1.2.4. - «Мезоскопические
явления»). Работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного технического университета по госбюджетной теме НИР № ГБ.2001.23 "Синтез, структура и свойства перспективных материалов электронной техники", а также по грантам РФФИ №02-02-06004 и №.01-02-16097 "Релаксационные явления в сегнетоэлектриках разу-порядоченных на микро-, мезо- и макроскопическом уровнях" и фанту Конкурсного центра Минобразования РФ №Е00-3.4-501 на тему "Влияние динамики дефектов на упругие и неупругие свойства сегнетоэластических кристаллов". V
Цель работы. Целью настоящей работы являлось экспериментальное исследование особенностей проявления динамики доменных границ в сегнетоэластических свойствах и выявление механизмов взаимодействия доменных границ и дислокаций с точечными дефектами в монокристалле БгТЮз и твердых растворах на его основе в области температур 80-ь300К, включающей в себя температуру сегнетоэластического фазового перехода, при различных внешних воздействиях и объяснение обнаруженных явлений и эффектов.
В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие основные задачи:
1. Исследовать поведение низкочастотного внутреннего трения и модуля сдвига в окрестности сегнетоэластического фазового перехода при 105 К в БгТЮз для установления физических механизмов, ответственных за аномальное поведение упругих и неупругих свойств при этом фазовом переходе.
2. Изучить влияние сдвиговой статической нагрузки в пара- и сегнетоэластической фазах на внутреннее трение и модуль упругости.
3. Исследовать характер изменения сегнстоэластического фазового перехода в зависимости от содержания х в твердом растворе (1-х)5гТЮ3+ х8гМ§,/зМЬ2яОз и природу механических потерь при фазовых переходах.
4. Разделить вклады от различных механизмов в амплитудные зависимости внутреннего трения в монокристаллических и поликристаллических образцах БгТЮз и твердых растворах на его основе.
5. Исследовать температурную эволюцию угла спонтанного закручивания образца кристалла титаната стронция в окрестности температуры структурного фазового перехода и предложить механизм, объясняющий эффект закручивания.
Объект исследований. В качестве объекта исследования был выбран монокристалл БгТЮз, относящийся к семейству оксидных виртуальных сегнетоэлектриков типа смещения со структурой перовскита и твердые растворы на его основе. Выбор этого кристалла в качестве объекта исследований был обусловлен следующими причинами. Во-первых, данный кристалл испытывает чистый сегнетоэластический не-
собственный фазовый переход при температуре «105 К. Во-вторых, к началу настоящей работы литературные данные относительно влияния динамики доменных границ и дислокаций на свойства этого кристалла в сегнетоэластической фазе носили неполный и зачастую противоречивый характер. В-третьих, практически полностью отсутствовали сведения относительно низкочастотных упругих и неупругих свойств кристалла S1TÍO3 и твердых растворов на его основе в различных фазах.
Образцы кристалла SrTi03 и керамических твердых растворов были любезно предоставлены проф. В.В. Лемановым (Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе, г. Санкт-Петербург). Сегнетокерамика Pb(Fe0 5Nb0 5)03 была синтезирована в НИИ Физики Ростовского государственного университета.
Научная новизна. Основные результаты экспериментальных исследований кристалла SrTi03 и твердых растворов в области низких температур получены автором впервые и заключаются в следующем:
1. Дано объяснение сильной анизотропии упругих и неупругих свойств монокристаллического титаната стронция, измеренных на образцах ориентации [110] и [100] в сегнетоэластической и параэластической фазах.
2. Обнаружено различное поведение внутреннего трения и модуля сдвига в образцах [100] и [110] под действием статического сдвигового напряжения. Показано, что эти различия обусловлены процессами монодоменизации образца [110], сопровождающимися уменьшением числа сегнетоэластических доменных границ в образце.
3. Выделен вклад динамики доменных границ и дислокаций в инфранизкочастотные упругие и неупругие свойства кристалла SrTi03 в сегнетоэластической фазе лри больших амплитудах колебательных напряжений.
4. Обнаружен и объяснен максимум на амплитудной зависимости Q~' в монокристаллических образцах титаната стронция ориентации [110] при температурах сегнетоэластической фазы.
5 Обнаружен эффект спонтанного закручивания образцов SrTi03 ориентации [110] в крутильном маятнике ниже сегнетоэластического фазового перехода (105 К), связанный со специфической организацией доменной структуры, приводящей к преимущественному образованию доменов определенного типа
Практическая значимость. Полученные в работе новые результаты углубляют представления о физических процессах, протекающих в области сегнетоэластического фазово! о перехода в виртуальном сегнетоэлектрике SrTi03 и позволяют установить специфические низкочастотные механизмы механических потерь в окрестности точки Кюри Данные по изучению низкочастотных акустических свойств твердых растворов титаната стронция с различной величиной добавки SrMgi 3Nb2/303 могут
быть использованы для построения фазовых диаграмм температура перехода - концентрация.
Установленные в работе зависимости и закономерности поведения низкочастотного внутреннего трения и упругих свойств кристалла SrTi03 и твердых растворов на его основе могут быть использованы в лабораториях и научных центрах, занимающихся исследованиями сегнетоэластических фазовых переходов и физических свойств сегнетоэластических кристаллов.
Сделанные в работе оценки величин сил взаимодействия точечных дефектов с доменными границами и дислокациями, а также определенные в эксперименте значения упругих модулей и величины потерь механической энергии на инфранизких частотах и их зависимости от температуры и внешнего механического напряжения представляют несомненный интерес для разработки новых механизмов внутреннего трения, обусловленных динамикой доменной и дислокационной структур. Основные положения, выносимые на защиту.
1. Различное поведение ff' и G под действием статического сдвигового напряжения в образцах [ 100] и [110] и физическая картина происходящих при этом явлении.
2. Установление механизма низкочастотного внутреннего трения вблизи точки Кюри, а также в пара- и сегнетоэластической фазах кристалла SrTi03.
3. Обнаружение максимума на амплитудных зависимостях внутреннего трения для образцов SrTiO, ориентации [110] и его объяснение.
4. Разделение вкладов во внутреннее трение, связанных с взаимодействием дислокаций и доменных границ с точечными дефектами.
5. Эффект спонтанного закручивания образцов SrTi03 ориентации [110] при сегнето-эластическом фазовом переходе и физические причины этого явления.
Апробация работы. Отдельные результаты и положения работы докладывались и обсуждались на 11 международных, всероссийских и других научных конференциях: XX Международной конференции «Релаксационные явления в твердых телах» (Воронеж. 1999); Всероссийской научно-практической конференции «Охрана-99» (Воронеж. 1999); Третьем Международном семинаре «Релаксорные сегнетоэлек-трики» (Дубна. 2000); Пятом Европейском семинаре по применению полярных диэлектриков (Юрмала, 2000); Третьем Международном семинаре по физике сегнето-эластиков (Воронеж, 2000); Третьем Всероссийском семинаре "Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении" (Воронеж, 2000); Европейском семинаре по статистической физике (Прага, 2001): Втором Международном семинаре «Фазовые переходы в твердых растворах и сплавах» (Сочи, 2001); Десятой межд%народной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в 1верды\ телах» (Тула, 2001); 7th Russia /CIS /Baltic /Japan Symposium on
Геггое1е<Лпску, (Санкт-Петербург, 2002); XVI Всероссийской конференции по сегне-тоэлектричеству (Тверь, 2002); Международной школе-семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002).
Публикации и личный вклад автора. Основные результаты исследований опубликованы в 15 работах в виде статей и тезисов докладов. В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата, лично соискателю принадлежит: приготовление к эксперименту и аттестация образцов [1-15], получение экспериментальных данных [1-15], анализ экспериментальных данных [2-8,10,13,14], обсуждение полученных результатов [4-8,10,12-15]. Определение направления исследований, обсуждение экспериментальных результатов и подготовка работ к печати, а также формулировка выводов работы осуществлялись совместно с научным руководителем проф. С.А. Гридневым.
Соавтор публикаций аспирант О.В. Сидельников принимал участие в проведении некоторых исследований, а проф. В.В. Леманов и проф. И.П. Раевский - в обсуждении результатов исследований.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из общей характеристики работы, 5-ти глав, заключения, списка цитированной литературы из 160 наименований. Основная часть работы изложена на 153 страницах и содержит 40 рисунков и 4 таблицы.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы диссертации, определена цель и поставлены задачи исследования, определен объект исследований, показана научная новизна полученных результатов, их практическая и научная значимость. Сформулированы основные положения, выносимые на защиту, приведены сведения об апробации работы, публикациях, личном вкладе автора, структуре и объеме диссертации.
В первой главе сделан краткий литературный обзор по теме диссертации. В первом разделе приводятся наиболее общие свойства виртуального сегнетоэлектрика титаната стронция и керамических материалов на его основе. Во втором разделе даны механизмы амплитудной зависимости внутреннего трения, основанные на моделях отрыва дислокаций и доменных границ от точечных дефектов, а так же моделях вязкого трения. В третьем разделе рассмотрены работы по спонтанному кручению различных сегнетоэластиков ниже 7'(- в отсутствие и при приложенном внешнем механическом напряжении. Четвертый раздел посвящен описанию низкочастотного механизма внутреннего трения при сегнегоэластическом фазовом переходе 2-го рода. Пятый раздел - постановка задачи исследования.
Во второй главе изложены вопросы методики и техники проведения экспери-
мента, оценки погрешностей измерения, а также приготовления и аттестации образцов. Дано краткое описание установки для изучения инфранизкочастотных упругих (модуль сдвига G) и неупругих (внутреннее трение ff') свойств твердых тел, в основу которой положен обратный крутильный маятник, которая была разработана в лаборатории сегнетоэлектриков Воронежского государственного технического университета. Рассмотрены тензоры деформации для образцов БгТЮз ориентации [100] и [110] и условия сопряжения внешнего механического напряжения с компонентами спонтанной деформации, возникающими в результате фазового перехода m3m-o4/mcm.
В третьей главе приведены результаты исследования низкочастотных внутреннего трения и модуля сдвига в пара- и сегнетоэластической фазе в SrTi03 на частоте «20Гц для образцов ориентации [100] и [110] (Рис. 1 и 2), а также твердых растворах на его основе. В первом разделе рассмотрены причины, приводящие к возникновению пика на зависимости Q''(T) и скачка на зависимости G(T) при 105 К для образцов [110] (Рис.2). Наблюдающаяся анизотропия Q~' и G связана с вкладом кинетики доменных границ в упругие и неупругие свойства в образцах [110] и твердом растворе и с отсутствием такого вклада в образцах [100]. Отметим, что в случае ориентации [110] внешнее механическое напряжение сопряжено с продольной спонтанной деформацией, возникающей при сегнетоэластическом фазовом переходе при 105 К.
Наличие пика Q~' вблизи .Тс Для образцов ориентации [110] объясняется в рамках низкочастотного механизма механических потерь, обусловленного возникновением мелкодоменной структуры, инициированной дислокациями. В этом случае элементарным актом диссипации энергии при колебаниях образца является изменение топологии строения упругих двойников. В условиях, когда происходит наибольшее количество разделений сложных двойников на сравнительно простые, обособленные
1,6
я 1,5 р
"2 М
1,2
<Ь>
100 150 200 Температура, К
250
1,8 • »
В 1.7- / "
"2 1,6-
1,5 1,4 t-\ л
100
Ой
150 200 Температура, К
250
Рис. 1. Температурные зависимости внутреннего трения (1) и модуля упругости (2) для образцов ЭгТЮз ориентации [100].
Рис 2. Температурные зависимости внутреннего трения (1) и модуля упругости (2) для образцов БгТЮз ориентации [110].
на отдельных дислокациях, кристалл является более податливым малым внешним напряжениям. Это приводит к уменьшению эффективного упругого модуля и возникновению пика ff' ниже Тс.
Для определения механизмов поглощения звука были использованы два независимых механических воздействия, одно из них являлось колебательным и диссипация энергии этих колебаний (т.е. внутреннее трение) исследовалось в зависимости от второго - статического воздействия crcm (Рис. 3 и 4). Обнаружено кардинальное различие в поведении Q1 и G под действием статического сдвигового напряжения в образцах [100] и [110]. В образце [110] при температурах ниже Тс внутреннее трение уменьшается, а модуль сдвига увеличивается с ростом егс„„ в то время как в параэла-стической фазе при Т> Тс наблюдаются прямо противоположные зависимости Q1 и G: внутреннее трение возрастает, а модуль сдвига понижается при увеличении статической нагрузки. Очевидно, что зависимость внутреннего трения и модуля сдвига от <т„„ в низкосимметричной сегнетоэластической фазе обусловлена процессами моно-доменизации образца, сопровождающимися уменьшением числа сегнетоэластических доменных границ. Внутреннее трение увеличивается, а модуль сдвига уменьшается с ростом <т„„ во всей исследованной области температур в образце [100] и в параэла-стической фазе (выше Тс) в образце [110], то есть в тех случаях, когда внешнее на-1.6-,
« а
1,4
"Г
1,8-
я
с 1,5-
9
е
<5
0,9-
0 52 j.'
80
100 120 140 Температура, К
80
100
120
140
1,4-
о
-Г-1,2
ъ
1,0-
____...—ТГ
- 4
Ъ
2-I
80 100 120 140 Температура, К
Рис. 3. Температурные зависимости модуля упругости (а) и внутреннего трения (б) для образцов ориентации [100] при различных статических нагрузках, МПа.
Температура, К
0 4 5 МПа
80 100 120 140
Температура, К
Рис. 4. Температурные зависимости модуля упругости (а) и внутреннего трения (б) для образцов ориентации [110] при различных статических нагрузках. МПа.
пряжение не изменяет состояния доменной структуры образцов сегнетоэластика. Такое поведение объясняется в работе в рамках дислокационных представлений. Приложенное статическое напряжение сгст способствует откреплению дислокаций от прикалывающих центров. При этом О падает, а внутреннее трение растет по величине, так как открепленные от стопоров дислокации становятся более подвижными и "заметают" при своем движении большую площадь за каждый цикл колебательного напряжения.
Для обсуждения доменного вклада в 2"' и й рассмотрены упругие деформации, возникающие в доменах при кручении образцов с ориентацией [100] и [110]. В тита-нате стронция существуют три типа тетрагональных доменов с тетрагональной осью с(г) вдоль направлений [100] (домен 1), вдоль [010] (домен 2) и вдоль [001] (домен 3) (Рис. 5). Анализ проводится с использованием термодинамического потенциала, который для титаната стронция записывается в следующем виде:
F = bi(дl+q\+ql) + b^x{q*+q\+ ) + + + ^) +
+ с,2 (к1И2 + и,и3 + и2и3 ) + 1 / {и\ + + и\) — (1)
- 1 (",<?12 +»гя1+ "э<7з) ■- £,2 {". {я1 + ч\ )+ «2 (<7|2 + 9з)+ "з (<7.2 + я1 )}--£44("4?293 + "59|<7З +ЗД1<72)> где <7,- параметр фазового перехода; 6/, Ьц и Ьц- термодинамические коэффициенты; и,к- компоненты тензора деформации; с,к- компоненты тензора упругой жесткости; -компоненты связи д, с ик.
Образец [100]. Для этого образца введены оси координат, совпадающие с осями координат домена 1. т.е. оси х, у, г направлены соответственно по [010], [001] и
[100] (Рис. 5). Тогда при кручении образца в доменах возникают следующие сдвиговые компоненты деформации:
± и^ и + ид (домен 1) ± иу2 и + Цух (домен 2) (2) ± и^ и + Цху (домен 3). Используя далее выражение (1) для термодинамического потенциала и учитывая, что в каждом домене <71=<72=0, <7з *■ 0, для энергии доменов получено = = Г3 = 0. Таким образом, все домены при кручении оказываются энергетически эквивалентными, и кручение не должно приводить к смещению доменных стенок. Сле-
домен 1
домен "2
Рис. 5. Ориентация образцов [100] и [110] относительно кристаллофизиче-ских координат.
довательно, домены не дают вклада ни в модуль сдвига й, ни во внутреннее трение что и подтверждается на эксперименте. Что касается изменения модуля сдвига при фазовом переходе, то из термодинамического потенциала для БгТЮз следует, что при фазовом переходе должны наблюдаться скачки всех модулей упругости за исключением модуля с66 (Дс66=0). Отсюда следует, что величина экспериментально на' блюдаемого скачка модуля сдвига зависит от соотношения числа доменов разной ориентации в образце.
Образец [110]. Оси образца совпадают с тетрагональными осями домена 3, а именно, оси X, У, Ъ направлены вдоль направлений [11 0], [110] и [001], соответственно, причем ось У ([110]) направлена вдоль длинной оси образца (Рис. 5). В этих осях в образце при кручении возникают деформации ±иГг и + игх .
Для компонент деформации в доменах (в осях куба, при этом Ъ=г получены выражения):
ихх = = -а/2, и)у = 0, иу: = иху = 42 а, их, = -а/2 (домен 1) ихх = 0 • иуу = " = <¿2, иу„ = - а/2, их: = иху = 42 а (домен 2) ■ ихх = -иуу = а/2, и„ = 0, иу„ = их: =42 а, иху = - а/2 (домен 5),
где а = | иГ2 | = | игх I.
Тогда энергии доменов записывается в виде:
= - (%и-&12> ч\игх,
<7,2 Чух , (4)
0.
Используя приведенные в литературе значения коэффициентов g|| и gn. получаем, что - gn) > 0 . Это означает, что при иГх> 0 энергетически более выгоден домен 1 и наиболее не выгоден домен 2. При игх< 0 ситуация обратная.
Таким образом, переменный крутильный момент приводит к переменным де-* формациям игх, которые вызывают движение (колебания) доменных стенок. В резуль-
' тате в образце [110] возникает доменный вклад в модуль сдвига С и во внутреннее
' трение (Т7. При приложении к образцу наряду с переменным крутильным моментом
^ постоянного момента происходит монодоменизация образца за счет увеличения доли
энергетически выгодных доменов. Происходящая при этом монодоменизация, явля-^ ется весьма своеобразной. Поскольку деформации на противоположных гранях об-
разца имеют противоположные знаки, то если на одной грани энергетически выгодным является согласно (4) домен 1, то на противоположной грани более выгоден домен 2. Кроме того, поскольку деформация в образце неоднородна, то в центре образца монодоменизация вообще не происходит, а на поверхности образца она максимальна.
С другой стороны, с точки зрения исследуемых свойств (модуля сдвига в и внутреннего трения (У1) монодоменизация является полной (при достаточной величине крутящего момента и соответственно при достаточной величине сдвигового напряжения) в том смысле, что исчезают как раз те домены, которые дают вклад вСи О'1. Поэтому, как видно из Рис. 4, аномалии модуля сдвига и внутреннего трения уменьшаются по мере увеличения статического сдвигового напряжения ис,„.
Для подтверждения высказанных заключений о природе потерь во втором разделе было прослежено, как изменяются механические свойства БгЛОз в зависимости от концентрации точечных дефектов. Для этого использовался полученный по керамической технологии твердый раствор (1-х)8гТЮ3+х8гМ§1/3МЬ2/з03. На Рис. 6 показано, что с ростом х происходит увеличение высоты пика внутреннего трения и смещение температуры фазового перехода в сторону высоких температур по линейному закону. Увеличение пика можно объяснить тем, что с ростом х увеличивается концентрация точечных дефектов в объеме образцов и, следовательно, увеличиваются потери, обусловленные вязким движением доменных границ через систему точечных дефектов. Наблюдаемое в экспериментах по 2"' и (7 смещение Тс в зависимости от концентрации добавки вверх по шкале температур объясняется замещением ионов базовой решетки ионами добавки с меньшим атомным радиусом. Это приводит к уменьшению объема элементарной ячейки, т.е. к эффекту, аналогичному действию внешнего давления и, следовательно, к смещению Тс вверх.
Обнаружено, что с увеличением в твердом растворе содержания 8гМ§1/3МЬ2/303 пик внутреннего трения становится более размытым. Так для образца твердого раствора (1-х)8гТЮ3 + х8г\^|/3МЬ2/303 с х=0 ширина пика составляет 11 К, а для образца с х=0,15 она уже равняется 94 К. Размытие пика внутреннего трения, по-видимому,
5-
Я 4
С "о
^ 3-1
0 01
:0 07 Г
/ / /4=0.15 а>
100 200 300 400
4
„ 3
о
Ъ) 21-о
•• 0,07
100 200 300 400
Температура, К
Температура, К
Рис. 6. Температурные зависимости модуля упругости (а) и внутреннего трения (б) для твердого раствора (1-х)8гТЮ3+х8гМ§1/3№2/303 при х=0; 0,01; 0,07 и 0,15.
можно объяснить статистически равновероятным замещением катиона "П4+ в матрице 8гТЮ3, обладающей высокой поляризуемостью, на катионы или ЫЬ5+.
В четвертой главе представлены результаты исследований амплитудных зависимостей низкочастотного внутреннего трения и упругих модулей в широком интервале температур и амплитуд колебательной деформации при различном статическом механическом напряжении. Показано, что основным механизмом механических потерь в параэластической фазе образцов [100] и [110] и в сегнетоэластической фазе в образце [100] при больших амплитудах колебаний является лавинный отрыв дислокаций от стопоров. Полученные в эксперименте зависимости 0~'~хт' ехр(А х2т 3) хорошо описываются в рамках дислокационной модели Даринского (где хт -амплитуда деформации, ^-коэффициент), о чем свидетельствуют графики, построенные в координатах \п((2''-х,„) от х,„2 3, которые являются линейными. С использованием дислокационной модели Даринского по экспериментальным данным была сделана оценка относительной концентрации точечных дефектов С0, которая составила величину -2,34-10"4.
Во втором разделе изучены закономерности изменения инфранизкочастотного внутреннего трения от амплитуды внешнего механического напряжения в параэластической и в сегнетоэластической фазах кристалла ЙгТЮз ориентации [110]. Обнаружено, что амплитудные зависимости ()'', измеренные при температурах ниже 110 К (сегнетоэластическая фаза), проходят через максимум (Рис.7). Причина возникновения максимума на амплитудной зависимости объясняется изменением объема сегнетоэластической фазы, переключаемого под действием колебательного напряжения разной амплитуды. Детальный анализ амплитудных зависимостей внутреннего трения при разных аи„ (Рис. 8) позволил разделить вклады, связанные с взаимодействием
О)
2-
-.93
г:;:::-"
ч.
153 К
О)
12
15
7,5 6,0 4,5 3,0 1,5
0
* ***** I. ,*ТЗ.Г%_ V 1
4.2
6.3
8.4 МРа
л: ,Ю
9 12 15
* ,10
Рис. 7. Амплитудные зависимости внут- Рис. 8 Амплитудная зависимость внутреннего трения для образца БгЛОз [110] реннего трения для образца [110] при 93 при различных температурах. К и различных статических напряжениях.
6
дислокаций с точечными дефектами, а также взаимодействием доменных границ с точечными дефектами. Установлено, что основным механизмом механических потерь в сегнетоэластической фазе в образце [110] является процесс открепления доменных границ от точечных дефектов.
Для объяснения начального участка резкого роста при увеличении хт была использована модель движения сегнетоэластической доменной границы, которая формально аналогична механизму отрыва дислокации от точечных дефектов. Считается, что доменная граница закреплена в своем равновесном положении различными дефектами кристаллической решетки. При малых колебательных напряжениях отрываются участки доменных границ от относительно слабо закрепляющих центров. При больших напряжениях а возникает лавинообразный отрыв всей стенки от всех прикалывающих точек. Оценка силы взаимодействия между доменной границей и точечным дефектом дала значение/=4,5- Ю"7 дин.
В пятой главе излагаются результаты исследования эффекта спонтанного закручивания образцов [110] кристалла БгТЮз при Г<7г (Рис.9). Изученный эффект имеет доменную природу, т.к. наблюдается только в сегнетоэластической фазе и только в тех образцах, где внешнее крутильное напряжение содержит компоненты, сопряженные со спонтанной деформацией кристалла Установлено, что угол закручивания увеличивается пропорционально величине сдвигового напряжения, изменяющего состояние доменной структуры. При изменении знака статического крутящего момента, переключающего спонтанную деформацию сегнетоэластика, образец начинает закручиваться в обратную сторону (Рис. 10).
Рассмотрена модель кручения образца [110], в которой возникающие деформации спонтанного сдвига иух в тетрагональных доменах на противоположных боковых
6
4.8 26
ч
ее а 3.6
и 1
® 2.4 05
& 1.2 0
0
ЗбМРа
85 95 105 Температура, К
115
Рис. 9. Температурные зависимости угла закручивания образца 81ТЮ? ориентации [110] при различных статических сдвиговых напряжениях
84
(,Ч
§ 42 с.
•?" 2 1 о
S 0 -2 1 -4 2
90 105 120
Температура, К
Рис. 10. Температурные зависимости угла закручивания образца SrTi03 ориентации [110] при статических сдвиговых напряжениях <т„„ разного
гранях образца имеют разные знаки. Такая система спонтанной деформации приводит к наблюдаемому спонтанному закручиванию образца. Расчет результирующей спонтанной деформации показал, что угол кручения образца в сегнетоэластической фазе прямо пропорционален спонтанной деформации кристалла и разности объемов доменов разного знака и обратно пропорционально поперечному размеру образца, что находится в хорошем качественном согласии с экспериментальными данными.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
1. С использованием методики крутильных колебаний изучены низкочастотное внутреннее трение (У'н модуль сдвига й кристалла 8гТЮ3 в окрестности сегнето-эластического фазового перехода (Гс=105 К). Обнаружена сильная анизотропия упругих и неупругих свойств при температурах ниже Тс. Анализ тензоров деформаций при кручении образцов ориентации [110] и [100] показал, что разное поведение (¡'л С в сегнетофазе объясняется большим доменным вкладом из-за наличия связи между внешним механическим напряжением и спонтанной деформацией в образцах [110] и отсутствием такой связи в образцах [100].
2. Для образцов ориентации [110] в сегнетоэластической фазе вблизи Тс обнаружен пик механических потерь и ступенчатое изменение модуля сдвига. Экспериментально установлено, что аномалии внутреннего трения и модуля сдвига обусловлены динамикой сегнетоэластических доменных границ. Показано, что движение доменных границ под действием переменных упругих напряжений является без-активационным и соответствует их вязкому перемещению в кристалле со временем релаксации, обратно пропорциональным температуре.
3. Обнаружено кардинальное различие в поведении <2~' и <7 под действием статического сдвигового напряжения сг<.„, в образцах [100] и [110]. В образце [110] при температурах ниже Тс внутреннее трение уменьшается, а модуль сдвига увеличивается с ростом аи„. в то время как в параэластической фазе при Т > Тс наблюдаются прямо противоположные зависимости (7' и й. Установлено, что зависимости внутреннего трения и модуля сдвига от <ти„ ниже Тс, т.е. в сегнетоэластической фазе, обусловлены процессами монодоменизации образца, сопровождающимися уменьшением числа сегнетоэластических доменных границ в образце. В параэластической и сегнетоэластической фазах в образце [100]. когда внешнее напряжение не изменяет доменной структуры образца сегнетоэластика, поведение О"' и О объясняется в рамках дислокационных представлений.
4. Изучены закономерности изменения инфранизкочастотно1 о внутреннего трения от амплитуды внешнего механического напряжения в параэластической и в сег-
нетоэластической фазах кристалла 8гТЮ3. Обнаружено, что амплитудные зависимости (7измеренные при температурах ниже 105 К (сегнетоэластическая фаза) в образце [110], проходят через максимум. Причина возникновения максимума на амплитудной зависимости £7У объясняется изменением объема сегнето-эластической фазы, переключаемого под действием колебательного напряжения разной амплитуды. Детальный анализ амплитудных зависимостей внутреннего "
трения при разных <тст позволил разделить вклады в (У1, связанные с взаимодействием дислокаций с точечными дефектами и взаимодействием доменных гра- , ниц с точечными дефектами.
5. Установлено, что основным механизмом механических потерь в параэластиче-ской фазе кристалла 8гТЮ3 в образцах [100] и [110] и в сегнетоэластической фазе в образце [100] при больших амплитудах колебаний является лавинный отрыв участков дислокационной линии от стопоров, в то время как в образце [110] ниже Тс ключевым является процесс открепления доменной границы от точечных дефектов. Полученные в эксперименте зависимости внутреннего трения от амплитуды деформации ^'-^'ехр^дг"') и £7"'~ехр(х,„'2) хорошо описываются в рамках дислокационной и доменной моделей Даринскою соответственно.
6. Анализ амплитудных зависимостей внутреннего трения в параэластической фазе для образцов керамики состава (1-х)8гТЮ3+х8гМ£|/3МЬ2/303 с х=0,01; 0,07 и 0,15, а так же образцов РЬРео^МЬо^Оз с добавкой Ы2С03 и без нее, позволил заключить, что основным механизмом механических потерь является термоактивированный лавинный отрыв участков дислокационной линии от стопоров при больших амплитудах колебаний. Полученные в эксперименте зависимости
х;' ехр(/( х2т 1) хорошо описываются в рамках дислокационной модели Даринско-го. Сделанные оценки относительной концентрации точечных дефектов и энергии взаимодействия дислокации с точечными дефектами свидетельствуют о возможности использования модели в условиях проведенных экспериментов.
7. Изучены температурные зависимости низкочастотного внутреннего трения и модуля сдвига в твердом растворе (1-х)8гТЮ3+х8г\^|/3МЬ2/303 с х=0; 0,01; 0,07 и
0.15 полученного по керамической технологии. Установлено, что с увеличением Л
х происходит размытие сегнетоэластического фазового перехода и смещение в сторону более высоких температур. Это происходит в результате замещения ка- ц
тионов базовой решетки 8гТЮ3 ионами М§2+ и ЫЬ^ с другими ионными радиусами и статистического распределения заметающих ионов по эквивалентным позициям.
8. Обнаружено спонтанное возникновение при Т<Т(- крутильного момента в образце [110] кристаллического 8гТЮ3 в отсутствие внешних механических напряже-
' ний. Отсутствие закручивания образца выше Тс , а также сильная зависимость
^ угла закручивания от величины статического сдвигового напряжения при изме-
^ рениях в режиме "field-cooling" свидетельствуют о связи эффекта закручивания с
^ динамикой доменных границ. Рассмотрена модель кручения образца как резуль-
тат спонтанного возникновения в Тс сдвиговой деформации иух имеющей противоположные знаки на двух противоположных боковых гранях образца, которая качественно объясняет экспериментальные результаты.
Основные результаты диссертации опубликованы в работах:
1. Леманов В.В., Гриднев С.А., Ухин Е.В. Низкочастотные упругие свойства, динамика доменов и спонтанное кручение SrTi03 в области ферроэластического фазового перехода// ФТТ. 2002. Т.44, №6. С.1106.
2. Гриднев С.А., Ухин Е.В., Раевский И.П. Дислокационное амплитудно-зависимое внутреннее трение в сегнетоэлектрике-сегнетоэласгике Pb(Feo sNb0 s)03 II Известия РАН. Сер. физ. 2001. Т.65. №8. С.1150.
3. Гриднев С.А., Ухин Е.В., Раевский И.П. Механическая нелинейность сегнетоке-рамики феррониобата свинца // Вестник ВГТУ. Сер. матер. 1999. Вып. 1.6. С.80.
4. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of ferroelectric ceramics of lead ferroniobate. Abstracts of the 20th Intern. Conf. on Relaxation phenomena in solids. Voronezh, 1999. p 258
5. Гриднев C.A., Ухин E.B., Раевский И.П. Упругие и неупругие свойства сегнето-керамики Pb(Fe0 sNb0 s)03 при больших колебательных напряжениях. Тезисы докладов Всероссийской научно-практической конференции. Охрана-99. Воронеж, 1999. С.53.
6. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Elastic and anelastic properties of Pb(Fe0 sNb0 5)03 ferroelectric ceramic in the diffuse phase transition region. Abstracts
1 of the ISRF-3. Dubna, 2000. P.28.
7. Гриднев C.A., Ухин E.B., Раевский И.П. Механический и электрический гистере-> зис в сегнетокерамике Pb(Fe0 VNb0 0Оз- Тезисы докладов третьего Всероссийского семинара «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении». Воронеж, 2000. С.61.
8. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. The internal friction of Pb(Fe0 sNb0 5)03 1 ferroelectric ceramics. Abstracts of the middle European cooperation in statistical
physics MEC0-26. Prague, 2001. P.69.
9. Леманов В.В., Гриднев С.А., Ухин Е.В. Динамика сегнетоэластических доменов
I
и спонтанное закручивание кристалла SrTiO; ниже 105 К. Abstracts of the second
i
i
I
I
international meeting «Phase transitions in solid solutions and alloys». Big Sochi,
Ю.Гриднев С.А., Ухин Е.В., Раевский И.П. Исследование механических и диэлектрических потерь в Pb(Fe0 jNbo s)03 в области сегнетоэлектрического фазового перехода. Abstracts of the international conference on imperfections interaction and anelasticity phenomena in solids. IIAPS-10. Tula, 2001. P 32.
П.Леманов B.B., Гриднев C.A., Ухин E.B. Динамика доменов в кристалле SrTi03 вблизи сегнетоэластического фазового перехода. Тезисы докладов XVI Всероссийской конференции по сегнетоэлектричеству (ВКС-16). Тверь, 2002. С.80.
12.Gridnev S.A., Lemanov V.V., and Ukhin E.V. Domain contribution to amplitude-dependent internal friction in SrTi03. Abstracts of the 7th international symposium on ferroic domains and mesoscopic structures. Peninsula of Giens. 2002.
13.Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of Pb(Fe0 sNbo s)03 ferroelectric ceramics. Abstracts of the 5lh Euroconference on application of polar dielectrics. Jurmala, 2000. P.92.
H.Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of Pb(Fe0 sNbo 5)03 ferroelectric ceramics. Abstracts of the III international seminar of ferroelastic physics. Voronezh, 2000. p. 37.
15.Gridnev S.A., Lemanov V.V., and Ukhin E.V. Amplitude-dependent internal friction in SrTi03 near the ferroelastic phase transition. Abstracts of the 7th Russia / CIS / Baltic / Japan symposium on ferroelectricity St.-Petersburg. 2002. P. 100.
2001. P17.
ЛР№ 066815 от 25.08.99 Подписано в печать 26.03.2003г. Формат 60x84/16. Бумага для множительных аппаратов. Усл. печ. л. 1,0. Тираж 90 экз. Заказ №247 Издательство
Воронежского государственного технического университета 394026 Воронеж, Московский просп., 14
} о г <
éo2.l
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
ГЛАВА 1. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА КРИСТАЛЛА 8гТЮ3 И
ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ЕГО ОСНОВЕ
1.1. Особенности физических свойств виртуального сегнетоэлектрика 5гТЮ3 и материалов на его основе
1.1.1. Кристаллическая структура и свойства монокристалла 5гТЮз —
1.1.2. Особенности физических свойств твердых растворов на основе 5гТЮз
1.2. Механизмы амплитудной зависимости внутреннего трения
1.3. Спонтанное закручивание сегнетоэластических кристаллов ниже точки Кюри
1.4. Низкочастотный механизм внутреннего трения при сегнетоэластическом фазовом переходе 2-го рода
1.5. Постановка задачи исследования
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Обоснование выбора методики исследование
2.2. Установка для комплексных исследований инфранизкочастотных механических свойств твердых тел
2.3. Расчет внутреннего трения, модуля сдвига и погрешностей измерения
2.4. Подготовка и аттестация образцов
ГЛАВА 3. НИЗКОЧАСТОТНЫЕ УПРУГИЕ И НЕУПРУГИЕ
СВОЙСТВА В ОКРЕСТНОСТИ ТОЧКИ КЮРИ
3.1. Температурные зависимости внутреннего трения и модуля упругости для кристалла 8гТЮз
3.2. Внутреннее трение и упругие свойства твердого раствора
SrTi03-SrMg,/3Nb2/303
ГЛАВА 4. МЕХАНИЧЕСКАЯ НЕЛИНЕЙНОСТЬ 8гТЮ3
4.1. Амплитудные зависимости и С, в кристалле БгТЮз, обусловленные дислокационным гистерезисом
4.1.1. Дислокационные амплитудные зависимости в твердых растворах на основе 5гТЮз
4.1.2. Амплитудные зависимости О;'1 в сегнетокерамике РЬ(Ре0,5МЪ0,5)Оз
4.2. Амплитудные зависимости (У1 в кристалле 8гТЮз, обусловленные динамикой доменных стенок
ГЛАВА 5. ЭФФЕКТ СПОНТАННОГО ЗАКРУЧИВАНИЯ ПРИ
СЕГНЕТОЭЛАСТИЧЕСКОМ ФАЗОВОМ ПЕРЕХОДЕ
5.1. Экспериментальное исследование самопроизвольного закручивания кристалла Бг'ПОз в точки Кюри
5.2. Обсуждение эффекта спонтанного закручивания кристалла на основе доменной модели
Актуальность темы. Физика сегнетоэластических и родственных явлений и тесно переплетающаяся с ней физика структурных фазовых переходов принадлежат к важнейшим и быстро развивающимся разделам фундаментальной физики твердого тела, а сегнетоэластические материалы благодаря уникальным физическим свойствам находят все более широкое применение в опто- и акустоэлектронике, информатике и измерительной технике, а также в других отраслях современной промышленности. Специфика физических свойств сегнетоэластиков в основном определяется существованием у них в определенном температурном интервале спонтанной реориентируемой деформации, а также наличием и динамикой доменной структуры.
Титанат стронция БгТЮз является виртуальным сегнетоэлектриком и квантовым параэлектриком, в котором квантовые флуктуации и наличие сегне-тоэластического фазового перехода при Гс«105К препятствуют реализации сегнетоэлектрического фазового перехода. Поэтому, изучение сегнетоэластических свойств титаната стронция в широком интервале температур при различных внешних воздействиях представляет безусловный интерес, особенно если учесть, что из-за методических и других трудностей эти свойства исследованы крайне мало.
Для выявления особенностей специфических сегнетоэластических свойств кристалла БгТЮз и их влияния на возникновение в нем сегнетоэлектрической фазы ценную информацию могут дать исследования на низких и инфранизких частотах, на которых особенно ярко проявляется взаимодействие дефектов кристаллической решетки друг с другом, причем со специфическими механизмами таких взаимодействий. Однако, несмотря на очевидную научную и прикладную важность изучения особенностей физических свойств на низких и инфранизких частотах, к моменту начала данного исследования практически отсутствовали работы, посвященные изучению механической нелинейности и спонтанного кручения кристалла БгТЮз и твердых растворов на его основе.
Кроме того, совершенно недостаточно информации, касающейся динамики доменов, взаимодействия точечных дефектов с доменными стенками и дислокациями в этих материалах.
В связи с этим, исследование влияния реальной структуры на динамику доменных границ и дислокаций и связанные с нею физические свойства кристалла ЗгТЮз и твердых растворов на его основе в сегнетоэластической и па-раэластической фазах методами низкочастотной акустики является актуальной физической задачей.
Тематика данной работы соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований», утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2. - «Физика конденсированных состояний вещества», подраздел 1.2.4. - «Мезоскопические явления»). Работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного технического университета по госбюджетной теме НИР № ГБ.2001.23 "Синтез, структура и свойства перспективных материалов электронной техники", а также по грантам РФФИ №02-02-06004 и №.01-02-16097 "Релаксационные явления в сегнетоэлектри-ках разупорядоченных на микро-, мезо- и макроскопическом уровнях" и гранту Конкурсного центра Минобразования РФ №Е00-3.4-501 на тему "Влияние динамики дефектов на упругие и неупругие свойства сегнетоэла-стических кристаллов".
Цель работы. Целью настоящей работы являлось экспериментальное исследование особенностей проявления динамики доменных границ в сегне-тоэластических свойствах и выявление механизмов взаимодействия доменных границ и дислокаций с точечными дефектами в монокристалле БгТЮз и твердых растворах на его основе в области температур 80-ь300К, включающей в себя температуру сегнетоэластического фазового перехода, при различных внешних воздействиях и объяснение обнаруженных явлений и эффектов.
В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие основные задачи:
1. Исследовать поведение низкочастотного внутреннего трения и модуля сдвига в окрестности сегнетоэластического фазового перехода при 105 К в 5гТЮз для установления физических механизмов, ответственных за аномальное поведение упругих и неупругих свойств при этом фазовом переходе.
2. Изучить влияние сдвиговой статической нагрузки в пара- и сегнетоэласти-ческой фазах на внутреннее трение и модуль упругости.
3. Исследовать характер изменения сегнетоэластического фазового перехода в зависимости от содержания х в твердом растворе (1-х)8гТЮ3+ х8гМ^1/з]ЧЬ2/зОз и природу механических потерь при фазовых переходах.
4. Разделить вклады от различных механизмов в амплитудные зависимости внутреннего трения в монокристаллических и поликристаллических образцах БгТЮз и твердых растворах на его основе.
5. Исследовать температурную эволюцию угла спонтанного закручивания образца кристалла титаната стронция в окрестности температуры структурного фазового перехода и предложить механизм, объясняющий эффект закручивания.
Объект исследований. В качестве объекта исследования был выбран монокристалл 8гТЮ3, относящийся к семейству оксидных виртуальных сег-нетоэлектриков типа смещения со структурой перовскита и твердые растворы на его основе. Выбор этого кристалла в качестве объекта исследований был обусловлен следующими причинами. Во-первых, данный кристалл испытывает чистый сегнетоэластический несобственный фазовый переход при температуре «105 К. Во-вторых, к началу настоящей работы литературные данные относительно влияния динамики доменных границ и дислокаций на свойства этого кристалла в сегнетоэластической фазе носили неполный и зачастую противоречивый характер. В-третьих, практически полностью отсутствовали сведения относительно низкочастотных упругих и неупругих свойств кристалла БгЛОз и твердых растворов на его основе в различных фазах.
Образцы кристалла 5гТЮ3 и керамических твердых растворов были любезно предоставлены проф. В.В. Лемановым (Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе, г. Санкт-Петербург). Сегнетокерамика РЬ(Ре0.5№>0.5)Оз была синтезирована в НИИ Физики Ростовского государственного университета.
Научная новизна. Основные результаты экспериментальных исследований кристалла БгТЮз и твердых растворов в области низких температур получены автором впервые и заключаются в следующем:
1. Дано объяснение сильной анизотропии упругих и неупругих свойств монокристаллического титаната стронция, измеренных на образцах ориентации [110] и [100] в сегнетоэластической и параэластической фазах.
2. Обнаружено различное поведение внутреннего трения и модуля сдвига в образцах [100] и [110] под действием статического сдвигового напряжения. Показано, что эти различия обусловлены процессами монодомениза-ции образца [110], сопровождающимися уменьшением числа сегнетоэла-стических доменных границ в образце.
3. Выделен вклад динамики доменных границ и дислокаций в инфранизко-частотные упругие и неупругие свойства кристалла БгТЮз в сегнетоэластической фазе при больших амплитудах колебательных напряжений.
4. Обнаружен и объяснен максимум на амплитудной зависимости в монокристаллических образцах титаната стронция ориентации [110] при температурах сегнетоэластической фазы.
5. Обнаружен эффект спонтанного закручивания образцов БгТЮз ориентации [110] в крутильном маятнике ниже сегнетоэластического фазового перехода (105 К), связанный со специфической организацией доменной структуры, приводящей к преимущественному образованию доменов определенного типа.
Практическая значимость. Полученные в работе новые результаты углубляют представления о физических процессах, протекающих в области сегнетоэластического фазового перехода в виртуальном сегнетоэлектрике БгЛОз и позволяют установить специфические низкочастотные механизмы механических потерь в окрестности точки Кюри. Данные по изучению низкочастотных акустических свойств твердых растворов титаната стронция с различной величиной добавки 8гМ§]/3Мэ2/зОз могут быть использованы для построения фазовых диаграмм температура перехода - концентрация.
Установленные в работе зависимости и закономерности поведения низкочастотного внутреннего трения и упругих свойств кристалла ЗгТЮз и твердых растворов на его основе могут быть использованы в лабораториях и научных центрах, занимающихся исследованиями сегнетоэластических фазовых переходов и физических свойств сегнетоэластических кристаллов.
Сделанные в работе оценки величин сил взаимодействия точечных дефектов с доменными границами и дислокациями, а также определенные в эксперименте значения упругих модулей и величины потерь механической энергии на инфранизких частотах и их зависимости от температуры и внешнего механического напряжения представляют несомненный интерес для разработки новых механизмов внутреннего трения, обусловленных динамикой доменной и дислокационной структур.
Основные положения, выносимые на защиту.
1. Различное поведение (У1 и С под действием статического сдвигового напряжения в образцах [100] и [110] и физическая картина происходящих при этом явлении.
2. Установление механизма низкочастотного внутреннего трения вблизи точки Кюри, а также в пара- и сегнетоэластической фазах кристалла SrTi03.
3. Обнаружение максимума на амплитудных зависимостях внутреннего трения для образцов SrTiC>3 ориентации [110] и его объяснение.
4. Разделение вкладов во внутреннее трение, связанных с взаимодействием дислокаций и доменных границ с точечными дефектами.
5. Эффект спонтанного закручивания образцов SrTiCb ориентации [110] при сегнетоэластическом фазовом переходе и физические причины этого явления.
Апробация работы. Отдельные результаты и положения работы докладывались и обсуждались на 11 международных, всероссийских и других научных конференциях: XX Международной конференции «Релаксационные явления в твердых телах» (Воронеж, 1999); Всероссийской научно-практической конференции «Охрана-99» (Воронеж, 1999); Третьем Международном семинаре «Релаксорные сегнетоэлектрики» (Дубна, 2000); Пятом Европейском семинаре по применению полярных диэлектриков (Юрмала,
2000); Третьем Международном семинаре по физике сегнетоэластиков (Воронеж, 2000); Третьем Всероссийском семинаре "Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении" (Воронеж, 2000); Европейском семинаре по статистической физике (Прага, 2001); Втором Международном семинаре «Фазовые переходы в твердых растворах и сплавах» (Сочи, 2001); Десятой международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 2001); 7th Russia /CIS /Baltic /Japan Symposium on ferroelectricity, (Санкт-Петербург, 2002); XVI щ
Всероссийской конференции по сегнетоэлектричеству (Тверь, 2002); Международной школе-семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002).
Публикации и личный вклад автора. Основные результаты исследований опубликованы в 15 работах в виде статей и тезисов докладов. В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата, лично соискателю принадлежит: приготовление к эксперименту и аттестация образцов [1-15], получение экспериментальных данных [1-15], анализ экспериментальных данных [2-8,10,13,14], обсуждение полученных результатов [4-8,10,12-15]. Определение направления исследований, обсуждение экспериментальных результатов и подготовка работ к печати, а также формулировка выводов работы осуществлялись совместно с научным руководителем проф. С.А. Гридневым.
Соавтор публикаций а спирант О.В. Сидельников принимал участие в проведении некоторых исследований, а проф. В.В. Леманов и проф. И.П. Раевский - в обсуждении результатов исследований.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из общей характеристики работы, 5 глав, заключения, списка цитированной литературы из 160 наименований и содержит 153 страницы машинописного текста, 40 рисунков и 4 таблицы.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
1. С использованием методики крутильных колебаний изучены низкочастотное внутреннее трение О*'1 и модуль сдвига С кристалла 5гТЮз в окрестности сегнетоэластического фазового перехода (7с=105 К). Обнаружена сильная анизотропия упругих и неупругих свойств при температурах ниже 7с. Анализ тензоров деформаций при кручении образцов ориентации [110] и [100] показал, что разное поведение £77и С в сегнетофазе объясняется большим доменным вкладом из-за наличия связи между внешним механическим напряжением и спонтанной деформацией в образцах [110] и отсутствием та> кой связи в образцах [100].
2. Для образцов ориентации [110] в сегнетоэластической фазе вблизи Тс обнаружен пик механических потерь и ступенчатое изменение модуля сдвига. Экспериментально установлено, что аномалии внутреннего трения и модуля сдвига обусловлены динамикой сегнетоэластических доменных границ. Показано, что движение доменных границ под действием переменных упругих напряжений является безактивационным и соответствует их вязкому пере* мещению в кристалле со временем релаксации, обратно пропорциональным температуре.
3. Обнаружено кардинальное различие в поведении ' и С под действием статического сдвигового напряжения аст в образцах [100] и [110]. В образце [110] при температурах ниже 7с внутреннее трение уменьшается, а модуль сдвига увеличивается с ростом аст, в то время как в параэластической фазе при Т > Тс наблюдаются прямо противоположные зависимости и й.
Установлено, что зависимости внутреннего трения и модуля сдвига от стст ниже Тс, т.е. в сегнетоэластической фазе, обусловлены процессами монодо-менизации образца, сопровождающимися уменьшением числа сегнетоэластических доменных границ в образце. В параэластической и сегнетоэластической фазах в образце [100], когда внешнее напряжение не изменяет доменной структуры образца сегнетоэластика, поведение (У1 и (7 объясняется в рамках дислокационных представлений.
4. Изучены закономерности изменения инфранизкочастотного внутреннего трения от амплитуды внешнего механического напряжения в параэластиче-ской и в сегнетоэластической фазах кристалла ЗгТЮз. Обнаружено, что амплитудные зависимости (У1, измеренные при температурах ниже 105 К (сег-нетоэластическая фаза) в образце [110], проходят через максимум. Причина возникновения максимума на амплитудной зависимости (У1 объясняется изменением объема сегнетоэластической фазы, переключаемого под действием колебательного напряжения разной амплитуды. Детальный анализ амплитудных зависимостей внутреннего трения при разных чст позволил разделить вклады в связанные с взаимодействием дислокаций с точечными дефектами и взаимодействием доменных границ с точечными дефектами.
5. Установлено, что основным механизмом механических потерь в параэла-стической фазе кристалла 5гТЮз в образцах [100] и [110] и в сегнетоэластической фазе в образце [100] при больших амплитудах колебаний является лавинный отрыв участков дислокационной линии от стопоров, в то время как в образце [ПО] ниже Тс ключевым является процесс открепления доменной границы от точечных дефектов. Полученные в эксперименте зависимости внутреннего трения от амплитуды деформации (У!~х~] ехр(Ах1п) и ехр(хт'2) хорошо описываются в рамках дислокационной и доменной моделей Даринского соответственно.
6. Анализ амплитудных зависимостей внутреннего трения в параэластической фазе для образцов керамики состава (l-x)SrTiOз+xSrMg]/зNb2/зOз с х=0,01; 0,07 и 0,15, а так же образцов РЬРео^ИЬо^Оз с добавкой 1л2С03 и без нее, позволил заключить, что основным механизмом механических потерь является термоактивированный лавинный отрыв участков дислокационной линии от стопоров при больших амплитудах колебаний. Полученные в эксперименте зависимости (У'~х~т] ехр(Ах2т 3) хорошо описываются в рамках дислокационной модели Даринского. Сделанные оценки относительной концентрации точечных дефектов и энергии взаимодействия дислокации с точечными дефектами свидетельствуют о возможности использования модели в условиях проведенных экспериментов.
7. Изучены температурные зависимости низкочастотного внутреннего трения и модуля сдвига в твердом растворе (l-x)SrTi03+xSrMg]/3Nb2/303 с х=0; 0,01; 0,07 и 0,15 полученного по керамической технологии. Установлено, что с увеличением х происходит размытие сегнетоэластического фазового перехода и смещение в сторону более высоких температур. Это происходит в ре
О 4- Cj. зультате замещения катионов базовой решетки SrTi03 ионами Mg и Nb с другими ионными радиусами и статистического распределения .замещающих ионов по эквивалентным позициям.
8. Обнаружено спонтанное возникновение при Т<ТС крутильного момента в образце [ПО] кристаллического SrTi03 в отсутствие внешних механических напряжений. Отсутствие закручивания образца выше Тс , а также сильная зависимость угла закручивания от величины статического сдвигового напряжения при измерениях в режиме "field-cooling" свидетельствуют о связи эффекта закручивания с динамикой доменных границ. Рассмотрена модель кручения образца как результат спонтанного возникновения в Тс сдвиговой деформации и)Х имеющей противоположные знаки на двух противоположных боковых гранях образца, которая качественно объясняет экспериментальные результаты.
В заключение автор выражает искреннюю благодарность своему научному руководителю Заслуженному деятелю науки Российской Федерации доктору физико-математических наук профессору Станиславу Александровичу Гридневу за предложенную тему диссертации, выбор направления исследований, плодотворное обсуждение получаемых результатов и непрестанное внимание к работе, а также всем сотрудникам лаборатории сегнетоэлектриков ВГТУ за содействие в выполнении настоящей работы.
1. Смоленский Г.А., Боков В.А., Исупов В.А. и др. Физика сегнетоэлек-k трических явлений. -Л.: Наука, 1985. 396 с.
2. Фесенко Е.Г. Семейство перовскита и сегнетоэлектричество.-М.: Наука, 1982.
3. Лайнс М., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы.- М.: Мир, 1981.
4. Веневцев Ю.Н., Политова Е.Д., Иванов С.А. Сегнето- и антисегнето-электрики семейства титаната бария.- М.: Химия, 1985.
5. Шаскольская М.П. Акустические кристаллы.- М.: Наука, 1982.
6. Parker R.A. Static dielectric constant of rutile (Ti02), 1.6-1060 К // Phys.
7. Rev. 1961. V.124.№6. P. 1719.
8. Jantsch W., and Lopez-Otero A. Proc. 13th Int. Conf. Phys. Semiconductors / Ed. by Fumi EG. Roma. 1976. P.487.
9. Pawley G.S., Cochran W., Cowley R.A., and Dolling G. Diatomic ferroelec-trics // Phys. Rev. Lett. 1966. V.17. №14. P.753.
10. Kobayashi K. L. I., Kato Y., Katayama Y., and Komatsubara K. F. Carrier-concentration-dependent phase transition in SnTe // Phys. Rev. Lett. 1976. V.37. P.772.
11. Muller K.A., and Burkard H. SrTiC^: An intrinsic quantum paraelectric below 4 К//Phys. Rev. B. 1979. V.19. №7. P.3593.
12. Sakudo Т., and Unoki H. Dielectric properties of SrTiC>3 at low temperatures // Phys. Rev. Lett. 1971. V.26. P.851.
13. Ang C., Guo R.Y., Bhalla A.S., and Cross L.E. Effect of electric field and post-treatment on dielectric behavior of SrTiC>3 single crystal // J. Appl. Phys.2000. V.87. №8. P.3937.
14. Itoh M., Wang R., Inaguma Y., Yamaguchi Т., Shan Y.-J., and Nakamura T.Ferroelectricity induced by oxygen isotope exchange in strontium titanate perovskite // Phys. Rev. Lett. 1999. V.82. №17. P.3540.
15. Barrett J. H. Dielectric constant in perovskite type crystals // Phys. Rev. 1952. V.86. P.118.
16. Yamanaka A., Kataoka M., Inaba Y., Inone K., Hehlen В., and Courtens E. Evidence for competing orderings in strontium titanate from hyper-raman scattering spectroscopy // Europhys. Lett. 2000. V.50. №5. P.688.
17. Fleury P.A., Scott J. F., and Worlock J. M. Soft phonon modes and the 110 К phase transition in SrTi03 // Phys. Rev. Lett. 1968. V.21. №1. P. 16.
18. Viana R., Lunkenheimer P., Hemberger J., Bohmer R., and Loidl A. Dielectric spectroscopy in SrTi03// Phys. Rev. B. 1994. V.50. P.601-604.
19. Прудан A.M., Гольман E.K., Козырев А.Б., Козлов A.A., Логинов В.Е., Земцов А.В. Влияние отжига на диэлектрическую проницаемость пленочного титаната стронция в структуре 8гТЮз/А12Оз // ФТТ. 1998. Т.40. №8. С. 1432.
20. Lippmaa М., Nakagawa N., Kawasaki М., Ohashi S., Inaguma Y., Itoh M., and Koinuma H. Step-flow growth of SrTi03 thin films with a dielectric constant exceeding 104 // Appl. Phys. Lett. 1999. V.74. 23. P.3543-3545.
21. Sirenko A.A., Bernhard C., Golnik A., Clark A.M., Hao J.H., Si W.D., and Xi X.X. Soft-mode hardening in SrTi03 thin films // Nature. 2000. V.404. P.373.
22. Akimov I. A., Sirenko A. A., Clark A. M., Hao J.-H., and Xi X. X. Electric-field-induced soft-mode hardening in SrTi03 films // Phys. Rev. Lett. 2000. V.84, №20. P.4625.
23. Chaves A.S., Barreto F.C.S., and Ribeiro L.A.A. Model for the low-temperature lattice anomaly in SrTiC^ and KTa03 // Phys. Rev. Lett. 1976. V.37. P.618.
24. Fossheim K., and Berre B. Ultasonic propagation, stress effects, and interaction parameters at displacive transition in SrTiC>3 // Phys. Rev. B. 1972. V.5. P.3292.
25. Scott J.F. Comment on the physical mechanisms of the 37 К and 65 К anomalies in strontium titanate // J. Phys. Condens. Matter. 1999. V.l 1. №41. P.8149.
26. Вакс В.Г. Model of isostructural dynamical phase transition in anharmonic crystal with possible relevance to SrTi03 // Письма в ЖЭТФ. 1998. T.67. №6. С.399.
27. Worlock J.M., and Fleury P.A. Electric field dependence of optical-phonon frequencies // Phys. Rev. Lett. 1967. V.l9. №20 P.l 176.
28. Fleury P.A., and Worlock J. M. Electric-field-induced raman scattering in SrTi03 and KTa03 // Phys. Rev. 1968. V.l74. P.613.
29. Vogt H., and Rossbroich G. Accurate determination of the far-infrared dispersion in SrTiÜ3 by hyper-Raman spectroscopy // Phys. Rev. B. 1981. V.24. P.3086.
30. Vogt H. Refined treatment of the model of linearly coupled anharmonic oscillators and its application to the temperature dependence of the zonecenter soft-mode frequencies of KTa03 and SrTi03 // Phys. Rev. B. 1995. V.51. P.8046.
31. Вакс В.Г. Введение в микроскопическую теорию сегнетоэлектриков.-М.: Наука, 1973.
32. Dec J., Kleemann W., and Westwanski B. Scaling behaviour of strontium titanate // J. Phys. Condens. Matter. 1999. V.l 1. №32. P.L379.
33. Abel W.R. Effect of pressure on the static dielectric constant of KTa03 // Phys. Rev. B. 1971. V.4. №8. P.2696.
34. Samara G.A., and Morosin B. Anharmonic effects in KTa03: ferroelectric mode, thermal expansion, and compressibility // Phys. Rev. B. 1973. V.8. №3. P.1256.
35. Uwe H., and Sakudo T. Stress-induced ferroelectricity and soft phonon modes in SrTi03 //Phys. Rev. B. 1976. V.13. P.271.
36. Itoh M., Wang R., and Nakamura T.Quantum ferroelectricity in SrTi03 induced by oxygen isotope exchange // Appl. Phys. Lett. 2000. V.76. №2. P.221.
37. Wang R., Sakamoto N., and Itoh M. Effects of pressure on the dielectricproperties of SrTi1803 and SrTi,603 single crystals // Phys. Rev. B. 2000. V.62. №6. P.R3577.
38. Kinase W., Inumiya S., and Harada K., Theory of the structural phase transition in SrTi03 //Ferroelectrics. 1995. V.169. P.27.
39. Binder A., and Knorr K. Shear elasticity and ferroelastic hysteresis of the low-temperature phase of SrTi03 // Phys. Rev. B. 2001. V.63, P.4106.
40. Kityk A.V., Schranz W., Sondergeld P., Halvik D., Salje E.K.H., and Scott ^ J.F. Low-frequency superelasticity and nonlinear elastic behavior of SrTi03crystals // Phys. Rev. B. 2000. V.61. P.946.
41. Sorge G., Hegenbarth E., and Shmidt G. Mechanical relaxation and nonlin-earity in strontium titanate single crystals // Phys. State. Sol. 1970. V.37. P.599.
42. Berre В., Fossheim K., and Miiller K. A. Critical Attenuation of Sound by Soft Modes in SrTi03 // Phys. Rev. Lett. 1969. V.23. P.589.
43. Hehlen В., Pérou A.L., Courtens E., and Vacher R. Observation of a doublet in the quasielastic central peak of quantum-paraelectric SrTi03 // Phys. Rev. Lett. 1995. V.75.P.2416.
44. Lemanov V.V. Improper ferroelastic SrTi03 and what we know today about its properties // Ferroelectrics. 2001. V.265. P. 1.
45. Леманов В.В. Фазовые переходы в твердых растворах на основе SrTi03 // ФТТ. 1997. Т.39. №9. С. 1645.
46. Lemanov V.V., Smirnova E. P., Syrnikov P.P., and Tarakanov E. A. Phase * transitions and glasslike behavior in Sri.xBaxTi03 // Phys. Rev. B. 1996. V.54.1. P.3151.
47. Леманов B.B., Смирнова Е.П., Тараканов E.A. Сегнетоэлектрические свойства твердых растворов SrTi03-PbTi03 // ФТТ. 1997. Т.39. №4. С.714.
48. Lemanov V.V. In: Defects and surface-induced effects in advance perovskites.-Kluwer.: Amsterdam, 2000. P.329.
49. Bednorz J.G., and Muller K.A. $Г|хСахТЮз: An XY quantum ferroelectric Y with transition to r andomness // Phys. Rev. Lett. 1984. V.52. № 25. P.2289.
50. Hochli U.T., Weibel H.E., and Boatner L.A. Quantum limit of ferroelectric phase transitions in КТаЬх>%03 // Phys. Rev. Lett. 1977. V.39. № 18. P.1158.
51. Vugmeister B.E., and Glinchuk M.D. Dipole glass and ferroelectricity in r andom-site electric dipole systems // Rev. Mod. Phys. 1990. V.62. №4. P.993.
52. Ilanske-Petitpierre O., Yacoby Y., Mustre de Leon J., Stern E.A., and Rehr J.J. Off-center displacement of the Nb ions below and above the ferroelectric phase transition of KTa0 9iNb0 09O3 // Phys. Rev. В. 1991. V.44. № 13, P.6700.
53. Леманов В.В., Смирнова Е.Л., Тараканов Е.А. Фазовая диаграмма системы BaTi03-SrTi03// ФТТ. 1995. Т.37. №8. С.2476.
54. Ueda К., Yanagi IL, Hosono H., Kawazoe H. Study on electronic structure of СаТЮз by spectroscopic // J. of Physics: Condens. Matter. 1999. V.ll. №17. 3535.
55. Bianchi U. PhD Thesis. Gerhard-Mercator-Universitat, Duisburg. 1996.
56. Квятковский O.E. Квантовые эффекты в виртуальных и низкотемпературных сегнетоэлектриках // ФТТ. 2001. Т.43. №8. С. 1345.
57. Леманов В.В., Трепаков В.А., Сырников П.П., Савинов М., Ястрабик Л. Полярное состояние в твердом растворе SrTi03-KTa03 // ФТТ. 1997. Т.39. №10. С.1838.
58. Kennedy В.J., Howard С.J., and Chakoumakos B.C. Phase transitions in perovskite at elevated temperatures a powder neutron diffraction study // J. Phys.: Condens. Matter. 1999. V.l 1. №6. P.1479.
59. Cerdeira F., Holzapfel W.B., and Bauerle D. Effect of pressure on the zonecenter phonons of PbTi03 and on the ferroelectric-paraelectric phase transition // Phys. Rev. B. 1975. V. 11. P. 1188.
60. Slater J.C. The Lorentz correction in barium titanate // Phys. Rev. 1950. V.78. №6. P.748.
61. Shmidt H. Phase Transition of Perovskite-Type Ferroelectrics // Phys. Rev. 1967. V.156. №2. P.552.
62. Lines M.E. Statistical theory for displacement ferroelectrics // Phys. Rev. 1969. V.l 77. №2. P.797.
63. Lemanov V.V., Sotnikov A.V., Smirnova E.P., Weihnacht M., and Kunze R. Perovskite СаТЮз as an incipient ferroelectric // Solid State Commun. 1999. V.l 10. №11. P.611.
64. Dec J., and Kleemann W. From Barrett to generalized quantum Curie-Weiss law// Solid State Commun. 1998. V.l06. №10. P.695.
65. Hayward S.A., and Salje E.K.H. Low-temperature phase diagrams: non-linearities due to quantum mechanical saturation of order parameters // J. Phys. Condens. Matter. 1998. V.10. №6. P. 1421.
66. Maradudin A.A., and Fein A.E. Scattering of neutrons by an anharmonic crystal // Phys. Rev. 1962. V.l28. №6. P.2589.
67. Schneider Т., Beck H., and Stoll E. Quantum effects in an n-component vector model for structural phase transitions // Phys. Rev. B. 1976. V.13. №3. P.1123.
68. Morf R., Schneider Т., and Stoll E. №nuniversal critical behavior and its suppression by quantum fluctuations // Phys. Rev. B. 1977. V.l6. №1. P.462.
69. Рид B.T. Дислокации в кристаллах: Пер. с англ.-М:. Металлургиздат, 1957. 280 С.
70. Коттрел А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах: Пер. с англ.-М:. Металлургиздат, 1958. 267 С.
71. Ван Бюрен Х.Г. Дефекты в кристаллах: Пер. с англ.-М:. ИЛ, 1962. 584 С.
72. Фридель Ж. Дислокации: Пер. с англ.-М:. Мир, 1967. 643 С.
73. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций: Пер. с англ.-М:. Атомиздат. 1972. 599 С.
74. Смирнов Б.И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов.-Jl:. Наука, 1981. 236 С.
75. У русо вс кая A.A. В кн.: Современная кристаллография. Т.4: Физические свойства кристаллов.-М:. Наука, 1981. С.47.
76. Лебедев А.Б. Внутреннее трение в процессе квазистатического деформирования кристаллов // ФТТ. 1993. Т.35. №9. С.2305.
77. Кардашев Б.К., Никаноров С.П. Внутреннее трение и заряженные дислокации в щелочно галоидных кристаллах // ФТТ. 1974. Т. 16. № 4. С.1073.
78. Воинова O.A., Кардашев Б.К., Никаноров С.П., Клявин О.В. Дислокационное амплитудно-зависимое внутреннее трение в кристалле фтористого лития // ФТТ. 1975. Т. 17. №5. С. 1422.
79. Кардашев Б.К. Акустические исследования дислокационной микропластичности щелочно-галлоидных кристаллов // ФТТ. 1977. Т. 19. №8. С. 1490.
80. Никаноров С.П., Кардашев Б.К. Упругость и дислокационная неупругость кристаллов.-М.: Наука, 1985.
81. Криштал М.А., Выбойщик М.А., Филяев В.И. Механизмы взаимодействия примесных атомов с дислокациями в сплавах на основе меди. В кн. : Механизмы внутреннего трения в твердых телах. М: Наука, 1976. С. 108.
82. Варыпаев Э. С., Панин В.Е., Соловьев Л.А. Амплитудная зависимость внутреннего трения ряда концентрированных твердых растворов на основе меди -В кн.: Внутреннее трение в металлических материалах. -М. Наука, 1970. С. 104.
83. Лебедев А.Б. Амплитудно-зависимый дефект модуля упругости в основных моделях дислокационного гистерезиса // ФТТ. 1999. Т.41. Кя 7. С.1214.
84. Малыгин Г.А. Амплитудно-зависимое внутреннее трение и подобие температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести кристаллов // ФТТ. 2000. Т.42. №4. С.688.
85. Kochles J.S. Imperfections in nearly perfect crystals / Ed. By Shockley W., Hollomon J.H., Mauerer R., and Sietz F.- New York.: Wiley, 1952. P. 197.
86. Indenbom V.L., and Chernov V.M. Determination of characteristics for the interaction between point defects and dislocations from internal friction experiments //Phys. Stat. Sol. (a). 1972. V.14. №1. P.347.
87. Гранато А., Люкке К. Струнная модель и дислокационное поглощение звука //Физическая акустика. Т.4. часть А. М.: Мир, 1969. С.261.
88. Nowick A.S., and Berry B.S. Anelastic relaxation in crystalline solids.- New York.: Academic Press, 1972.
89. Гриднев C.A., Иванов O.H., Михайлова Л.П., Давыдова Т.Н. Необычное спонтанное закручивание кристалла (NH4)2S04 в крутильном маятнике ниже точки Кюри // ФТТ. 2001. Т.43. №.4. Р.693.
90. Swartz II., and Weertman J. Modification of the Koehler-Granato-Lucke dislocation damping theory//J. Appl. Phys. 1961.V. 32. №10. P. 1865.
91. Rogers D.H. An extension of a theory of mechanical damping due to dislocation // J. Appl. Phys. 1962. V.33. №3. P.781.
92. Харитонов A.B. К теории амплитудно-зависимого внутреннего трения кристаллических сред // Акустический журнал. 1965. Т.П. №2. С.226.
93. Lucke К., Granato A.V., and Teutonico L.J. Thermally assisted unpinning of a dislocation double loop // J. Appl.Phys. 1968. V.39. № 11. P.5181.
94. Даринский Б.М., Пачевская Г.Н., Постникова H.B. Дислокационное внутреннее трение в кристаллах с примесями // Физ. и хим. обраб. материалов. 1977. №3. С.110.
95. Инденбом В.Л., Чернов В.М. К теории дислокационного гистерезиса. -В кн.: Механизмы релаксационных явлений в твердых телах. М.: Наука, 1972. С. 87.
96. Shuvalov L.A., Gridnev S.A., Kudrjash V.I., and Prasolov B.N. Ferroelastic domain structure dynamics and internal friction of Kl^SeC^ single crystals. // Phys.stat.sol.(a). 1984. V.83. P.131.
97. Salje E.K.H. Phase transitions in ferroelastic and co-elastic crystals.- Cambridge.: Cambridge Univ. Press, 1990.
98. Gridnev S.A., Postnikov V.S., Prasolov B.N., Shuvalov L.A., and Fedosyuk R.M. Attenuation of low-frequency elastic oscillations in ferroelastic KH3(Se03)2 // Ferroelectrics. 1978. V.21. №1-4. P.597.
99. Gridnev S.A., Darinskii B.M., Kudrjash V.I., and Shuvalov L.A. Investigation of anisotropy and anomaly of attenuation and low-frequency elastic oscillations near the ferroelastic Curie point. // J. Phys. Soc. Japan. 1980. V.49. Suppl. B. P. 16.
100. Gridnev S.A., and Shuvalov L.A. The influence of real structure on switching processes and peculiarities of mechanical relaxation in proper ferroelastics KH3(Se03)2 and KD3(Se03)2 // Ferroelectrics. 1983. V.48, P.l 13.
101. Gridnev S.A. Ferroelastisity and superconductivity of YBa2Cu307 ceramics // Ferroelectrics. 1994. V.155. P.31.
102. Binder A., Knorr K., and Luty F. Shear elasticity of RbCN and related mixed crystals // Phys. Rev. B. 1997. V.56. №6. P.2991.
103. Binder A., Knorr K., and Markov Yu. F. Mechanical shear measurements on a ferroelastic multidomain state // Phys. Rev. B. 2000. V.61. №1. P.l90.
104. Gridnev S.A. The investigation of low-frequency acoustic properties of ferroelectrics and ferroelastics by torsion pendulum technique. // Ferroelectrics. 1990. V.112. P. 107.
105. Gridnev S.A., Kudrjash V.I., Prasolov B.N., and Shuvalov L.A. Anelastic and elastic infralow frequency properties of ferroelastic crystals K(DxIIix) (Se03)2 //Ferroelectrics. 1980. V.26. P.669.
106. Гриднев C.A., Даринский Б.M., Кудряш В.И., Прасолов Б.П., Шувалов JI.A. Внутреннее трение в KH3(Se03)2 в процессе переключения // ФТТ. 1982. Т.24. №1. С.217.
107. Gridnev S.A., and Ivanov O.N. Dynamics of ferroelastic twins and internal friction in YBa2Cu307 // Ferroelectrics. 1993. V.144. P. 107.
108. Gridnev S.A., and Kravchenko S.A. Low-frequency internal friction of H-bonded ferroelectrics I I Ferroelectrics. 1996. V.186. P.313.
109. Гриднев C.A., Бирюков A.B., Иванов O.H. Затухание упругих колебаний в Ba2NaNb50i5 на низких частотах // ФТТ. 2001. Т.43. №9. С.1665.
110. Shuvalov L.A., Gridnev S.A., Prasolov B.N., and Sannikov V.G. Low-frequency internal friction and elastic properties of K^ZnCU crystal // Ferroelectrics Letters. 1983. V.l. P.85.
111. Гриднев C.A., Бирюков А.В., Иванов O.H. Спонтанное закручивание несоразмерного несобственного сегнетоэластика Ba2NaNb5Oi5 // ФТТ. 1999. Т.41.В. 10. С.1848.
112. Гриднев С.А., Кравченко С.А. О фазовом переходе во включениях в кристаллах CsH2As04, KD2P04 и КН2Р04 // ФТТ. 2000. Т.42. №11. С.2074.
113. Gridnev S.A. and Kravchenko S.A. On a phase transition in inclusions existing in ferroelectric crystals of the KH2P04 family // Phys. Stat. Sol. (a). 2000. V.181. №1. R4.
114. Криштал M.A., Головин С.А. Внутреннее трение и структура металлов. -М: Металлургия. 1976. 375 с.
115. Гриднев С.А., Даринский Б.М., Постников B.C. Внутреннее трение при фазовых превращениях в сегнетокерамиках. // Физ. и хим. обраб. материалов. 1969. №5. С. 99-104.
116. Гриднев С.А. Механизмы внутреннего трения в сегнетоэлектриках и сегнетоэластиках. Дисс. докт. физ.-мат. наук. Ленинград. ЛПИ, 1984.
117. Гриднев С.А., Павлов B.C., Постников B.C., Турков С.К. В кн.: Аналитические возможности метода внутреннего трения.- Москва.: Наука, 1973. с. 108.
118. Постников B.C. Внутреннее трение в металлах.- М.: Металургия, 1974. 351с.
119. Криштал М.А., Головин С.А. Внутреннее трение и структура металлов. -М: Металлургия. 1976. 375 с.
120. Гриднев С.А., Кудряш В.И., Шувалов JI.A. Петли механического гистерезиса в кристаллах KH3(Se03)2 // Изв. АН СССР сер. физ. 1979. Т.43.№8. С. 1718.
121. Gridnev S.A., and Darinskii В.М. Attenuation of low-frequency elastic oscillations in KH2P04 -type ferroelectric crystals // Phys. stat. sol. (a). 1978. V. 47. P. 379.
122. Gridnev S. A., and Postnikov V.S. Ultralow-frequency internal friction mechanisms in ferroelectrics // Ferroelectrics. 1980. V.29. №1/2. P. 157.
123. Работнов Ю.Н., Дарков A.B., Федосьев В.И. и др. Растяжение и кручение: Учебное пособие для вузов М.: Высшая школа. 1977. С. 104.
124. Гернет М.М., Работобыльский В.Ф. Определение моментов инерции.-М.: Машиностроение, 1969. С.70.
125. Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков.- М.: Энергия, 1976.336с.
126. Rehwald W. Dielectric and ultrasonic anomalies in SrTi03 // Solid State Commun. 1970. V.8. P.607.
127. Леманов B.B., Гриднев C.A., Ухин E.B. Низкочастотные упругие свойства, динамика доменов и спонтанное кручение SrTi03 в области ферро-эластического фазового перехода // ФТТ. 2002. Т.44, №6. С.1106.
128. Khodorov A.A. Low -frequency acoustic properties of KLiS04 crystal at high temperatures // Ferroelectrics. 2001. V.265, P. 109.
129. Alers G.A., and Salema K. Dislocation dynamics /Ed. Rosenfeld A.R. at. al. New York, 1968.
130. Hikata A., and Elbaum C. Generation of ultrasonic second and third harmonics due to dislocations // Phys. Rev. 1966. V.144. №2. P.469.
131. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теория упругости.-М.: Наука, 1987.
132. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П. Основы кристаллофизики.- М.: Наука, 1975.
133. Balashova E.V., Lemanov V.V., Kunze R., Martin M., and Weihnacht M. Ultrasonic study of the tetragonal and Mueller phase in SrTi03 // Ferroelectrics. 1996. V.183.P.75.
134. Ландау JI.Д., Лифшиц Е.М. Электродинамика сплошных сред.- М.: Наука, 1982.
135. Lemanov V.V., Sotnikov A.V., Smirnova Е.Р., and Weihnacht M. Giant dielectric relaxation in SrTi03-SrMgi/3Nb2/3C>3 and SrTiC^-SrSc^Tat/iOs solid solutions // ФТТ. 2002. T.44. №11. C.1948.
136. Гриднев С.А., Ухин E.B., Раевский И.П. Дислокационное амплитудно-зависимое внутреннее трение в сегнетоэлектрике-сегнетоэластике Pb(Feo.5Nbo5)03// Известия РАН. Сер. физ. 2001. Т.65. №8. С. 1150.
137. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of ferroelectric ceramics of lead ferroniobate. Abstracts of the 20th Intern. Conf. on Relaxation phenomena in solids. Voronezh, 1999. p 258
138. Гриднев С.А., Ухин E.B., Раевский И.П. Упругие и неупругие свойства сегнетокерамики Pb(Fe05Nb05)O3 при больших колебательных напряжениях. Тезисы докладов Всероссийской научно-практической конференции. Охрана-99. Воронеж, 1999. С.53.
139. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Elastic and anelastic properties ofPb(Fe0.5Nbo.5)03 ferroelectric ceramic in the diffuse phase transition region. Abstracts of the ISRF-3. Dubna, 2000. P.28.
140. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. The internal friction of Pb(Fe0.5Nbo 5)03 ferroelectric ceramics. Abstracts of the middle European cooperation in statistical physics MECO-26. Prague, 2001. P.69.
141. Леманов B.B., Гриднев С.А., Ухин E.B. Динамика сегнетоэластических доменов и спонтанное закручивание кристалла БгТЮз ниже 105 К. АЬstracts of the second international meeting «Phase transitions in solid solutions and alloys». Big Sochi, 2001. PI7.
142. Леманов B.B., Гриднев C.A., Ухин E.B. Динамика доменов в кристалле SrTiC>3 вблизи сегнетоэластического фазового перехода. Тезисы докладов XVI Всероссийской конференции по сегнетоэлектричеству (ВКС-16). Тверь, 2002. С.80.
143. Friedel J. Dislocations.- Oxford.: Pergamon Press, 1964.
144. Гриднев C.A., Иванов O.H., Дыбова O.B. Амплитудные зависимости ин-франизкочастотного внутреннего трения в сверхпроводящей керамике УВа2Сиз07 // Сверхпроводимость: физика, химия, технология. 1990. Т.З. №10. С. 2277.
145. Ломакин В.В. Неупругость кристаллов при малых концентрациях слабых центров закрепления дислокаций // Изв. Акад. Наук, Сер. Физ. 1997. Т.61, № 2. С.309.
146. Smolenskii G.A., Bokov V.A., Isupov V.A., Krainik N.N., Pasynkov R.E., and Sokolov A.I. Ferroelectrics and related materials.- New York.: Gordon and Breach, 1984.
147. Боков А.А., Шпак Л.А., Раевский И.П. Использование добавок А2+В4+03 для получения конденсаторной керамики на основе феррониобата свинца //ЖТФ. 1993. Т.63. В.7. С. 197.
148. Бессонова Э.Н., Гриднев С.А., Павлов B.C., Турков С.К. Влияние * высокотемпературного отжига на внутреннее трение иэлектропроводность цирконата-титаната свинца. /В кн.: Физ. и хим. тверд, тела. М.: НИФХИ. 1972. В.2. С.55.
149. Малыгин Г.А. Теория амплитудно-зависимого внутреннего трения и акустопластического эффекта в сплавах с памятью формы // ФТТ. 2000. Т.42. № 3. С.482.
150. Hirth J. P., Lothe J. Theory of dislocation.- New York: Mc Graw-Hill Book Company, 1969.
151. Сидоркин А.С. Доменная структура в сегнетоэлектриках и родственных им материалах.-М.: Наука, 2000.
152. Papria P.Y. Determination of the thickness of the ferroelectric domain boundary//Phil. Mag. A. 1982. V.46, P.691.
153. Гриднев C.A., Ухин E.B., Раевский И.П. Механическая нелинейность сегнетокерамики феррониобата свинца // Вестник ВГТУ. Сер. матер. 1999. Вып.1.6. С.80.
154. Gridnev S.A., Lemanov V.V., and Ukhin E.V. Domain contribution to amplitude-dependent internal friction in SrTiC^. Abstracts of the 7th international symposium on ferroic domains and mesoscopic structures. Peninsula of Giens. 2002.
155. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of Pb(Fe0 5Nb0 5)Оз ferroelectric ceramics. Abstracts of the 5th Euroconference on application of polar dielectrics. Jurmala, 2000. P.92.
156. Gridnev S.A., Ukhin E.V., and Raevsky I.P. Mechanical nonlinearity of Pb(Fe0 sNbo 5)03 ferroelectric ceramics. Abstracts of the III international seminar on ferroelastic physics. Voronezh, 2000. p. 37.
157. Gridnev S.A., Lemanov V.V., and Ukhin E.V. Amplitude-dependent internal friction in SrTiC>3 near the ferroelastic phase transition. Abstracts of the 7th Russia / CIS / Baltic / Japan symposium on ferroelectricity St.-Petersburg. 2002. P.100.
158. Gridnev S.A., and Kosilov A.T. Spontaneous twisting of the ferroelastic crystals below their Curie points // J. Phys. D: Appl. Phys. 2002. V.35. P. 1538.
159. Эшелби Дж. Континуальная теория дислокаций.-М. Изд. иностр. литер, 1963.