Структура и свойства алюминия и его слаболегированных сплавов, получаемых сверхбыстрой закалкой из расплава тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА АЛЮМИНИЯ И ЕГО СЛАБОЛЕГИРОВАННЫХ СПЛАВОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ СВЕРХБЫСТРОЙ ЗАКАЛКОЙ ИЗ РАСПЛАВА

01.04.07 - Физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических паук

УДК 546.621:621.7X5.62:539.2

ТАШЛЫКОВА-БУШКЕВИЧ

Ия Игоревна

Минск, 2000

Работа выполнена в Белорусском государственном университете

Научный руководитель- доктор физико-математических наук.

профессор Шепелевич Василий Григорьевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Федотов Александр Кириллович

доктор физико-математических наук, профессор Чичко Александр Николаевич

Оппонирующая организация- Институт физики твердого тела

и полупроводников НАН Беларуси.

Зашита состоится 24 ноября 2000 года в 14:00 на заседании совета по защите диссертаций Д 02.01.16 при Белорусском государственном университете, 220050 г. Минск, пр. Ф. Скорины. 4. ауд. 206, тел. 226-55-41.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белорусского государственного университета.

Автореферат разослан 24 октября 2000 г.

Ученый секретарь

совета по зашите диссертаций, кандидат физико-математических наук

&т?03>

В.Ф. Стельмах

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссетации. Сверхбыстрая закалка из расплава (СБЗР) используется для производства материалов с характеристиками, лежащими вне области свойств, обычно наблюдаемых для сплавов, полученных традиционными способами литья. Промышленные БЗ металлургические материалы (скорость охлаждения расплава выше 105 К/с) благодаря преимуществу улучшенных свойств имеют множество применений, в том числе в транспортной и аэрокосмической промышленностях. Поэтому метод СБЗР привлек в последние два десятилетня пристальное внимание ученых в первую очередь из Англии, Германии, США и др. развитых стран, разрабатывающих новые перспективные материалы. В связи с этим изучение сплавов, полученных СБЗР, следует рассматривать как приоритетное направление научных исследований в материаловедении.

В настоящее время имеется значительное количество публикаций по методам СБЗР металлов и сплавов. Однако предсказание или интерпретация микроструктур БЗ кристаллических сплавов алюминия затрудняются из-за экспериментальных сложностей в измерении и учете изменяющихся во времени скорости охлаждения, переохлаждения расплава и скорости затвердевания, которые во многом определяют окончательную микроструктуру БЗ сплавов, а, следовательно, и их свойства. Известно, что к настоящему времени по ряду технических причин в основном исследованы сплавы алюминия с концентрацией легирующих элементов от 5 ат % и выше. При этом изучение формирования микроструктур в областях, свободных от метастабильных фаз, механизмов кристаллизации при СБЗР, построение неравновесных фазовых диаграмм стимулирует исследования сплавов с малыми (< 5 ат %) концентрациями легирующих элементов. Изучение слаболегированных БЗ сплавов алюминия актуально также в связи с изучением процессов кристаллизации и фазооб-разования при модифицировании алюминиевых сплавов ионно-лучевыми методами, когда скорости закажи при остывании каскадов атомных столкновений выше, чем 10б К/с, а достаточные

для моделирования свойств сплавов концентрации легирующих компонентов могут составлять несколько ат %. В данной работе исследуются структура, фазовый состав, физические свойства и термическая стабильность БЗ фольт алюминия и его сплавов с металлами (Ме) и Се при малых концентрациях легирующих элементов (скорость охлаждения расплава не ниже 10б К/с), а также изучается обнаруженная зависимость механизма кристаллизации бинарных алюминиевых сплавов при СБЗР от типа легирующих элементов. Научные результаты исследований по теме диссертации имеют практическую ценность для народного хозяйства Республики Беларусь, поскольку материалы, получаемые СБЗР, используются в порошковой металлургии.

Связь работы с крупными научными программами, темами. Диссертационная работа выполнялась в Белорусском государственном университете в рамках программы "Разработка и исследование перспективных материалов" (Новые материалы-2) № ГР 19963448 (1996-2000 гг.), а также в рамках проекта "Разработка основ ионно-ассистированного осаждения покрытий в условиях саморадиации с целью модификации твердости, износостойкости и адгезии к эластомеру алюминия и его сплавов" № ГР 19981257 (1998-2000 гг.), получившего грант на конкурсе молодых ученых "НАУКА-97М" в Белорусском республиканском фонде фундаментальных и поисковых исследований и отнесенного к числу приоритетных. На основании полученных в данной диссертационной работе результатов в настоящее время выполняется проект "Модифицирование структуры и физико-механических свойств, механизмы затвердевания бинарных сплавов на основе А1 и 2п, получаемых сверхбыстрой закалкой из расплава" № 254/05 (2000-2002 гг.). получивший грант на конкурсе молодых ученых "НАУКА-99М" в Белорусском республиканском фонде фундаментальных и поисковых исследований.

Целью исследования являлось установление закономерностей и особенностей формирования структуры БЗ сплавов на основе А1 с легирующими элементами- металлами и полупроводником, а также получение новых знаний о механизмах кристал-

лизации, физических свойствах и термической стабильности бинарных алюминиевых сплавов при СБЗР.

Задачи исследования. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

• Провести анализ формирования зеренной и дислокационной структуры БЗ бинарных алюминиевых сплавов, изучить формирование их текстуры.

• Исследовать фазообразование в БЗ фольгах.

• Выполнить элементный послойный анализ распределения легирующих элементов в сплавах, получаемых при СБЗР.

• Определить влияние легирующих элементов на механизм кристаллизации расплава и механические свойства фольг.

• Исследовать термическую стабильность БЗ фольг алюминиевых сплавов.

Объект н предмет исследования. В качестве объекта исследования выбраны БЗ фольги Al с легирующими добавками металлами Fe, Cu, Sb и с полупроводником Ge. Предметом исследования являются механизмы кристаллизации сплавов при СБЗР, структура, фазообразование, физические свойства и термостабильность фольг.

Методы проведенного исследования. Для изучения зеренной структуры БЗ сплавов использовался метод металлографического анализа. Фазовый анализ и исследование дислокационной структуры БЗ сплавов проводились методом ПЭМ. Фазовый состав сплавов Al-Cu и Al-Ge изучался дополнительно с применением рентгеновского структурного анализа. Методами POP ускоренных ионов гелия и компьютерного моделирования послойного распределения компонентов сплава с применением программы РАМП (RUMP) исследовалось распределение компонентов в объеме фольг. Для изучения физических свойств фольг применялись методы измерения дифференциальной тер-моЭДС, удельного электросопротивления и микротвердости. Термическая стабильность фольг исследовалась на основе изучения изменения физико-механических свойств при изохронном и изотермическом отжигах.

Научная новизна и значимость полученных результатов. В диссертационной работе впервые изучены механизмы кристаллизации низколегированных бинарных сплавов алюминия с легирующими элементами металлами и полупроводником t! при скорости охлаждения расплава не ниже 106 К/с. Результатами настоящей работы обеспечено дальнейшее развитие научных представлений о механизмах кристаллизации, а также структуре, включая исследование текстуры, фазовом составе, физических свойствах и термической стабильности БЗ бинарных сплавов Al при малых концентрациях легирующих элементов.

1. Впервые определено влияние легирующих элементов металлов и полупроводника на механизм кристаллизации расплава при СБЗР. С помощью металлографического анализа установлено, что структура фольг изменяется по толщине. Микроструктура поперечного сечения фольг сплавов Al-Ge иная, чем в сплавах Al-Cu, Al-Sb.

2. Получено, что в БЗ фольгах алюминия наблюдается текстура {111}. Установлено, что при легировании алюминия железом, медью, сурьмой и германием происходит ослабление текстуры {111}. Исследована плотность дислокаций в фольгах

, сплавов Al-Cu, Al-Sb и Al-Ge.

3. Впервые для послойного анализа распределения легирующих элементов в столбчатых структурах БЗ сплавов алюминия применен ядерно-физический метод POP ускоренных ионов гелия в совокупности с компьютерным моделированием (программа РАМП), что позволило детектировать компоненты сплавов усредненно по площади сечения анализирующего пучка в объеме столбчатого зерна. Экспериментально получены оригинальные результаты о неоднородном распределении легирующих элементов по всей исследуемой толщине фольг сплавов А1-Ме и Al-Ge.

4. Установлены механизмы кристаллизации БЗ Al и сплавов А1-Ме и Al-Ge с малыми концентрациями легирующих элементов при скорости охлаждения расплава не ниже 106 К/с. Предложена модель кристаллизации исследованных БЗ бинарных алюминиевых сплавов, объясняющая формирование столб-

чатой и равноосной микроструктур в изучаемых сплавах, а также неоднородное распределение легирующих элементов. Модель учитывает изменение переохлаждения расплава и скорости его затвердевания по толщине фольг.

5. Исследовано фазообразование в БЗ сплавах Al-Sb и AlGe. Впервые определено, что при концентрациях германия, начиная от 1.2 ат % и выше, в БЗ сплавах Al-Ge выделяются ранее неизвестные в данном концентрационном интервале две мета-стабильные фазы yi и 72. Обнаружено выделение интерметал-лидного соединения AISb в БЗ сплавах системы Al-Sb.

6. Установлено отсутствие рекристашшзационных процессов в фольгах алюминия во время нагрева и выдержки при температуре ниже 480 °С. Для фольг сплавов Al-Fe, Al-Cu и Al-Ge получено, что при температурах отжига до 400 °С рекристаллизация не происходит. Обнаружено, что при изотермическом отжиге БЗ сплавов Al-Fe (температуры отжига до 500 °С) происходит перераспределение железа в изучаемом объеме, а именно снижение содержания железа на контактирующей с барабаном поверхности фольг.

Практическая значимость полученных результатов. Областью применения результатов данной работы является создание материалов с заданными структурой и свойствами для использования в порошковой металлургии в качестве полуфабрикатов для получения ультрадисперсных порошков, а также микроэлектронике, машиностроении.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту.

1. Модель кристаллизации алюминия и его бинарных слаболегированных сплавов при скорости охлаждения расплава не ниже 106 К/с, учитывающая изменение переохлаждения расплава и скорости его затвердевания по толщине фольг, в соответствии с которой в алюминии и его сплавах с металлами (медь, сурьма) затвердевание сопровождается ростом столбчатых кристаллов, тогда как в сплавах с германием формируются почти равноосные кристаллы. Модель объясняет изменение микроструктуры по

толщине фолы и закономерности распределения легирующих элементов в алюминиевых сплавах с железом, медью, сурьмой и германием, а именно их повышенную концентрацию в поверхностном слое толщиной 0,04-0.06 мкм и неоднородное распределение по толщине фольг.

2. Обнаружение в быстрозатвердевших бинарных сплавах алюминия с германием метастабильных у\ и у?-фаз в концентрат ционном интервале германия от 1.2 ат % и выше и в сплавах алюминия с сурьмой интерметаллидного соединения AlSb.

3. Установленные изменения структуры и фазового состава изученных быстрозатвердевших сплавов при термообработке, которые заключаются в перераспределении легирующего элемента в объеме сплавов Al-Fe при изотермическом отжиге до 500 °С, выражающемся в уменьшении концентрации железа у поверхности фольг и сохранении стабильности yi и уг-фаз в сплавах Al-Ge при нагреве до температур, не превышающих 180 °С и 300 °С соответственно.

Личный вклад соискателя. Основные результаты диссертационной работы получены автором самостоятельно. Все выводы и научные положения, изложенные в диссертации, принадлежат лично соискателю. Научный руководитель В. Г. Шепеле-вич сформулировал и поставил задачу исследований, оказывал методическую помощь при ее выполнении, участвовал в обсуждении результатов исследований. А.Г. Анисович (Физико-технический институт HAH Беларуси) и JI.A. Васильева (БГУ) оказывали методическую помощь в выполнении металлографических измерений, а также измерений, проводимых с применением ПЭМ. Другие соавторы занимались изучением вопросов, не вошедших в настоящую диссертацию.

Апробация результатов диссертации.

Результаты изложенных в диссертации исследований докладывались и обсуждались на следующих научных форумах и конференциях: I, И и III Международных конференциях "Взаимодействие излучений с твердым телом", Минск, Беларусь, (1995, 1997, 1999 г.); IV Республиканской студенческой научной конференции "Физика конденсированных сред", Гродно, Бела-

русь, (1996 г.); Intemation Symposium Material Science Applications of Ion Beam Techniques, Зеехайм, Германия, (1996 г.); XXVI, XXVII, XXIX и XXX Международных конференциях "Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами", Москва, Россия, (1996, 1997, 1999, 2000 г.); XXXV Международной научной студенческой конференции "Студент и научно-технический прогресс", Новосибирск, Россия, (1997 г.); V, VI, VII и VIII Республиканской научной конференции студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред", Гродно, Беларусь, (1997, 1998, 1999, 2000 г.); IV и VI Межгосударственного семинара "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий", Обнинск, Россия, (1997, 1999 г.); International Conference Ion Beam Artalysis-14 (IBA-14), Дрезден, Германия (1999 г.).

Опублдковапность результатов. По материалам диссертации опубликовано 27 научных работ, в том числе 9 статей в журналах (из них 2- в зарубежных изданиях, 7- в журналах СНГ и РБ), 1 статья в сборнике материалов конференции и 17 тезисов докладов в материалах конференций (из них 2- в зарубежных изданиях). Автор выступал на 11 конференциях. Общее количество страниц опубликованных научных работ - 61, из них лично написано 57 страниц.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, общей характеристики работы, пяти глав, заключения, списка использованных источников.

Объем диссертации составляет 137 страниц, в том числе 89 страниц текста, 30 иллюстраций на 16 страницах, 12 таблиц на 12 страницах, 20 страниц списка использованных источников, включающего 260 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении и общей характеристике работы обоснованы необходимость исследований, актуальность темы диссертации, сформулированы цель и основные задачи исследований, указаны объект и предмет исследований, отмечены методы про-

веденных исследований, излагается научная новизна и значимость полученных результатов, приведены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена обзору литературы по теме диссертации. В нем сообщаются преимущества БЗ материалов по сравнению с материалами, полученными традиционным литьем, обозреваются методы СБЗР. В литературном обзоре так же дается анализ литературных данных по результатам, близким к диссертационной работе, в том числе отражается состояние проблемы теоретического описания процессов, происходящих в системах при СБЗР, обобщаются данные по структуре, фазовому составу и устойчивости алюминиевых сплавов, полученных при высокоскоростной кристаллизации, излагаются механизмы формирования структуры БЗ сплавов. Излагаются сведения об изучаемых системах сплавов, включая их равновесные фазовые диаграммы.

Во второй главе излагаются методики получения БЗ сплавов алюминия, методы металлографического и рентгенострук-турного анализов, просвечивающей электронной микроскопии, резерфордовского обратного рассеяния, а также методы измерения микротвердости, удельного электросопротивления и дифференциальной термоЭДС. Описываются условия проведения изохронного и изотермического отжигов.

В третьей главе приводятся экспериментальные результаты по исследованию структуры БЗ фольг алюминия и его сплавов.

В разделе 3.1 излагаются результаты исследования зсрен-ной структуры и текстуры БЗ Al и сплавов А1-Ме и Al-Ge с расчетными концентрациями легирующего компонента в пределах от 0.4 до 3.0 ат. % с применением оптической микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Найдено, что средний диаметр зерна в фольгах чистого Al равен 8.7±0.6 мкм. Введение в алюминий меди и железа уменьшает, а введение сурьмы незначительно увеличивает размер зерен на контактирующей с подложкой поверхности (КПП) фольг. Установлено, что микроструктура БЗ алюминиевых сплавов изменяется по толщине. Для чистого

Al и его сплавов с медыо и сурьмой вблизи КПП фольг характерна столбчатая структура, для фольг сплава Al-Ge - почти равноосная структура. У КВЛ БЗ Al и сплавов Al-Cu, Al-Sb и Al-Ge зерна являются равноосными. Предполагается, что данный эффект обусловлен различием механизмов затвердевания в исследованных сплавах и зависит от легирующего элемента. В БЗ фольгах Al наблюдается текстура {111}. При легировании алюминия железом, медью, сурьмой и германием происходит ослабление текстуры {111}.

Раздел 3.2 посвящен изучению дислокационной структуры с помощью ПЭМ БЗ сплавов Al-Cu, Al-Sb и Al-Ge, содержащих от 0.4 до 3.2 ат % легирующих элементов. Измеренная плотность дислокаций в фольгах сплавов Ai-Cu, Al-Sb и Al-Ge составляет (6.0-1.4)-Ю9 см"2, 0.5-Ю6- 1.0-109 си"2 и 2.4-109-6.М08 см-2 соответственно.

В разделе 3.3 исследовалась микроструктура фольг Al и сплавов Al-Cu, Al-Sb и Al-Ge в интернате концентраций легирующих элементов от 0.4 до 3.2 ат %. Микроструктура фольг сплавов Al-Cu содержит сферические выделения второй фазы -0.03-10"6 м - 0.07-10"6 м. Расстояние между выделениями достигает ~10"7 м. Размер выделений второй фазы в БЗ сплавах Al-Sb с ростом концентрации Sb уменьшается от 0.05-10"6 м до 0.04-10"6 м, а плотность выделений увеличивается от 2.4-1015 m"j до 3.1-1015 м"3. Выделения второй фазы в фольгах сплавов Al-Ge имеют размер от 0.02-10"6 м до 1.3-Ю"6 м, их плотность составля-етот 1.Ы016до 0.8-1015 м"\

Раздел 3.4 посвящен исследованию распределения компонентов в объеме фольг и литых массивных образцов сплавов А1-Ме и Al-Ge с применением метода POP ускоренных ионов гелия. Экспериментальные спектры обратного рассеяния обрабатывались с помощью компьютерной моделирующей программы РАМП. Установлено неоднородное распределение легирующих элементов по исследованной толщине фольг. Обнаружено, что в тонком (0.04-0.06 мкм) слое на КПП всех изученных образцов содержание легирующего элемента выше в 2-7 раз экспериментально измеренной в объеме концентрации. В БЗ алюминиевых

бинарных сплавах впервые наблюдались осцилляции концентрации легирующих элементов Ме. Характер осцилляции в разных фольгах. а также у обеих поверхностей фольг различен. В литых массивных образцах неоднородное по глубине распределение легирующих элементов не наблюдается.

В разделе 3.5 формулируется модель кристаллизации алюминия и его бинарных слаболегированных сплавов при скорости охлаждения расплава не ниже 10° К/с, учитывающая изменение переохлаждения расплава и скорости его затвердевания по толщине фольг. Модель объясняет изменение микроструктуры по толщине фольг и закономерности распределения легирующих элементов в алюминиевых сплавах с железом, медью, сурьмой и германием. Установленные механизмы кристаллизации основаны на представлении о зависимости микроструктуры БЗ фольг от легирующих элементов.

Четвертая глава посвящена исследованию фазового состава и изучению микротвердости БЗ фольг алюминия и его сплавов.

В разделе 4.1 обсуждаются результаты фазового анализа БЗ сплавов Al-Cu и Al-Sb с содержанием легирующих компонентов от 0.4 до 4.2 ат %, проведенного с помощью рентгеновского структурного анализа. Сплавы Al-Sb изучались также методом ПЭМ. Определено, что при настоящих условиях СБЗР растворимость меди, а также сурьмы в алюминии достигает -1 ат %. Получено, что БЗ сплавы Al-Cu содержат у-фазу. Обнаружено выделение интерметаллидного соединения AISb в БЗ сплавах Al-Sb.

Раздел 4.2 посвящен исследованию фазового состава БЗ сплавов Al-Ge. Установлено, что при СБЗР сплавов Al-Ge образуется пересыщенный a-твердый раствор, концентрация германия в котором достигает 1.8 ат % при комнатной температуре. При концентрации германия от 1.2 ат % и выше обнаружены ранее неизвестные в изученном интервале концентраций германия выделения метастабильных фаз у.

В разделе 4.3 изучается микротвердость литых и БЗ сплавов А1-Ме и Al-Ge. Определено, что образование пересыщенного твердого раствора, выделение вторых фаз, а также изменение

размера зерен (измельчение при введении железа, меди и германия и укрупнение при введении сурьмы) в результате сверхбыстрой закалки из расплава, приводят в сплавах алюминия с железом и медью к повышению, в сплавах с сурьмой к незначительному снижению, а в сплавах, алюминия с германием к стабилизации роста микротвердости образцов.

В пятой главе проведено изучение термической стабильности БЗ фольг алюминия ir его сплавов.

В разделе 5.1 обсуждаются данные исследования изменения структуры БЗ Al и сплавов Al-Fe, Al-Cu и Al-Ge при изотермическом отжиге. Определено, что отжиг фольг Al при температуре ниже 480 °С, а также его сплавов с железом, медью и германием при 400 °С не приводит к протеканию рекристаллизаци-онных процессов. В отожженных БЗ сплавах Al-Fe наблюдается перераспределение железа в изученном объеме, а именно снижение его содержания на КПП фольг.

В разделе 5.2 приведены результаты изучения изменений физических свойств при изохронном отжигах БЗ фольг Al и сплавов Al-Cu и Al-Ge. Найдено, что изохронный отжиг фольг Al не вызывает изменения термоЭДС, электросопротивления. При отжиге фольг сплавов Al-Cu в интервале температур 150 °С-400 °С происходит распад пересыщенного твердого раствора, в результате которого происходит выделение частиц у -фазы.

В разделе 5.3 исследовалось изменение физических свойств при изохронном и изотермическом отжигах БЗ сплавов А1-3.2; 5.0; 10.0aT%Ge. Обнаружено наличие изменения дифференциальной термоЭДС и понижение удельного электросопротивления фольг в интервале температур изохронного отжига от 80 °С до 300 °С. Микротвердость образцов исследовалась при изотермическом отжиге при температурах 80 °С, 240°С и 280 °С. Установлено, что, во-первых, фазовые превращения в изученных сплавах протекают в температурном интервале 80 иС - 300 °С, во-вторых, в интервале температур отжига 80 °С -240 °С происходит фазовое превращение, в-третьих, в интервале температур отжига 240 °С-280 °С отсутствуют какие-либо новые фазовые превращения.

В разделе 5.3 излагаются результаты рентгеноструктурного анализа отожженных фольг сплавов Al-Ge. Из полученных результатов следует, что распад метастабильных у -фаз происходит при отжиге в интервале температур 160 °С-240 "С и 280 °С -300 °С .

На основании анализа оригинальных и литературных данных межплоскостных расстояний у -фаз мы пришли к выводу о том, что нами обнаружены две метастабильные фазы yi и у2, обладающие ромбоэдрической (а= 0.7672 нм, а= 96.55°) и моноклинной (а= 0.6734, Ь= 0.5818, с= 0.4282 нм, р= 88.96°) решетками и распадающиеся при 180 °С и 300 °С соответственно. При чем использование нами в настоящей работе метода СБЗР, заключающегося в катапультировании расплавленной капли сплава на внутреннюю поверхность вращающегося медного цилиндра, позволило расширить концентрационный интервал существования у -фаз а БЗ сплавах алюминия с германием, поскольку ранее считалось, что y¡ фаза присутствует в сплавах при концентрации германия от 6-15 ат %, а у2 фаза- от 10-40 ат %.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Основные результаты проведенных исследований состоят в следующем.

1. Экспериментально обнаружено, что в фольгах Al наблюдается текстура {111}, которая ослабляется при легировании алюминия железой, медью, сурьмой и германием. Определено, что микроструктура фольг алюминия и его сплавов с Cu, Sb и Ge изменяется по толщине, ее формирование объясняется установленной моделью кристаллизации алюминия и его бинарных слабо легированных сплавов при скорости охлаждения расплава не ниже 106 К/с. При сверхбыстрой кристаллизации алюминия и его сплавов с металлами (медь, сурьма) затвердевание у поверхности, контактирующей с барабаном, сопровождается ростом столбчатых кристаллов, тогда как в сплавах Al-Ge формируются почти равноосные кристаллы. У свободной поверхности фольг

сплавов Al-Cu, Al-Sb » Al-Ge зерна являются равноосными. [6, 7]

2. Установлены закономерности распределения легирующих элементов в быстрозатвердевших алюминиевых сплавах, заключающиеся в 2-7 кратном увеличении их концентрации в тонком (0.04-0.06 мкм) поверхностном слое фольг и неоднородном распределении легирующих, элементов по толщине фольг сплавов А1-Ме и Al-Ge. Характер распределения легирующих элементов определяется микроструктурой фольг. [1. 10]

3. Показано, что фольги сплавов Al-Cu содержат пересыщенный твердый раствор на основе алюминия и у-фазу. Обнаружено выделение интерметаллидного соединения AISb в фольгах сплавов Al-Sb. В быстрозатвердевших сплавах Al-Ge при концентрации германия, начиная от 1.2 ат % и выше, обнаружены выделения ранее ненаблюдаемых в изученном интервале концентраций германия вторых фаз ~{\ и у: с ромбоэдрической и моноклинной ячейками, отсутствующих на равновесной диаграмме состояния системы Al-Ge. [3,4]

4. Определено, что образование пересыщенного твердого раствора, выделение вторых фаз, а также изменение размера зерен (измельчение при введении железа, меди и германия и укрупнение при введении сурьмы) в результате сверхбыстрой закалки из расплава приводят в сплавах алюминия с железом и медью к повышению, в сплавах с сурьмой к незначительному снижению, а в сплавах алюминия с германием к стабилизации роста микротвердости образцов, [2, 3]

5. Рекристаллизационные процессы отсутствуют в фольгах Al во время нагрева и выдержки при температуре ниже 480 °С, а в фольгах сплавов Al-Fe, Al-Cu и Al-Ge - при температурах отжига до 400 °С. Отжиг фольг сплавов Al-Cu в интервале температур 150 "С-400 ()С приводит к распаду пересыщенного твердого раствора, выделению частиц второй фазы у и коалесценции выделений у-фазы. Обнаруженные в фольгах Al-Ge yi и у? фазы распадаются при нагреве выше 180 °С и 300 (1С. [3,25]

6. Экспериментально обнаружено, что при изотермическом отжиге быстрозатвердевших сплавов Al-Fe (температуры отжига до 500 °С) наблюдается перераспределение железа по глубине

фолы, а именно снижение его содержания в 1.5-2,0 .раза на поверхности фольг. [8]

СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ РАБОТ

Основные результаты диссертации изложены в 27 работах.

Статьи:

1. V. Shepelevich, I. Tashlykova-Bushkevich. Composition and structural evolution of Al-Me alloys (Me= Fe, Cu, Sb) prepared by means of ultrarapid quenching from the melt studied by RBS technique // Material Science Porum. -1997. - V. 248-249. -P. 385-388.

2. Ташлыкова-Бушкевич ИИ, Шепелевич В.Г. Состав и структура сплавов Al-Me (Ме= Fe, Cu, Ge, Sb), приготовленных способом сверхбыстрой закалки из расплава, изученных методом POP // Перспективные материалы. -1998. - Т.5. - С.31-33.

3. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И. Структура и свойства быстрозатвердевших фольг алюминия и его сплавов с медью // Вестник БГУ. Сер. I,- 1999. - № 1. - С. 29-31.

4. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Васильева Л. А. Фазовый анализ быстрозатвердевших сплавов системы Al-Ge // Физика и химия обработки материалов. - 1999. - № 3. -С. 69-74. •

5. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Анисович А. Г. Морфология поперечного сечения толщины быстрозатвердевших фольг алюминя с Cu, Sb и Ge // Литейное производство. - 1999. - № 9. -С. 15.

6. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Васильева Л. А. Структура и микротвердость быстрозатвердевших сплавов системы Al-Ge // Перспективные материалы. - 1999. - № 5. -С. 85-90.

7. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Анисович А. Г. Зеренная структура быстрозатвердевших фольг низколегированных Fe, Cu, Sb и Ge сплавов алюминия // Физика и химия обработки материалов. - 1999. - № 4. - С. 86-91.

8. Ташлыкова-Бушкевич И.И.. Шепелевич В.Г. Пространственное распределение железа в быстро-затвердевших сплавах AI-Fe // Физика и химия обработки материалов. - 1999. - № 6. -С. 73-76.

9. Ташлыкова-Бушкевич И.И. Исследование распределения легирующего элемента в быстрозатверлевших сплавах Al-Sb с применением ускоренных попов гелия // 111-ая Международная конференция "Взаимодействие излучений с твердым ге-лом": Труды конф., Минск, 6-8 окт. 1999 г. - Минск, 1999. -С. 154-156.

Ю. Tashlykova-Bushkevich I.I.. Shepelevich V.G. Dope depth distribution in rapidly solidified Al-Ge and Al-Me (Me= Fe. Cu, Sb) alloys // J. Alloys and Compounds. - 2000. - № 299. - P. 205-207.

Тезисы докладов:

И.Ташлыкова И.И., Шепелевич В.Г. Взаимодействие ускоренных ионов гелия с алюминием, легированным сурьмой // Взаимодействие излучений с твердым телом: Тез. докл. конф., Минск, 16-19 окт. 1995 т. / M и н-во образования и науки Респ. Беларусь. Акад. наук Беларуси. Белорус, гос. ун-т. - Минск, 1995.-С. 172.

!2.Ташлыкова И.И. Исследование поверхностного слоя сплавов Al-Sb и Al-Cu, полученных сверхбыстрой закалкой из расплава // IV Республиканская студенческая научная конференция "Физика конденсированных сред": Тез. докл. студ. науч. конф., Гродно, 24-26 апр. 1996 г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы. -Гродно, 1996. - С. 71.

13.V.Shepelevich, l.Tashlykova, V.Vishnyakov. Composition and structural evolution of Al-Me alloys (Me= Fe, Cu, Sb) prepared by means of ultrarapid quenching from the melt studied by RBS, EDAX, ТЕМ // Intern. Symposium on Materials Science Applications of Ion Beam Techniques: Abstracts, Seeheim, 9-12 September 1996. - Seeheim, Germany, 1996. - P. 109.

14.Шепёлевич В.Г., Ташлыкова И.И. Применение метода POP для исследования бысгрозагвердевших сплавов Al-Sb и Al-Cu// XXVI Международная конференция "Физика взаимодей-

ствия заряженных частиц с кристаллами": Тез. докл. конф., Москва, 27-29 мая 1996 г. / Моск. гос. ун-т им. М.В. Ломоносова. Науч.-исслед. ин-т ядерной физики им. Скобельцына. -Москва, 1996.-С. 135.

15. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И. Состав и структура сплавов Al-Me (Ме= Fe, Cu, Sb, Ge), приготовленных способом сверхбыстрой закалки из расплава, изученных методом POP // XXVII Международной конференции "Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами": Тез. докл. конф., Москва, 26-28 мая 1997 г. / Моск. гос. ун-т им. М.В. Ломоносова. Науч.-исслед. ин-т ядерной физики им. Скобельцына. - Москва, 1997. - С. 115.

16. Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И. Исследование структуры быстрозатвердевших фольг сплавов системы AlGe // II Международная конференция "Взаимодействие излучений с твердым телом": Тез. докл. конф., Минск, 23-25 сент. 1997. г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Акад.

• наук Беларуси. Белорус, гос. ун-т. Белорус, межвуз. центр. -Минск, 1997.-С. 257.'

П.Ташлыкова-Бушкевич И.И. Состав, структура и микротвердость быстрозатвердевших сплавов Al-Me (Ме= Fe, Cu, Sb, Ge) /У XXXV Международная научная студенческая конференция "Студент и научно-технический прогресс": Тез. матер, студ. науч. конф., Новосибирск, 21-25 апр. 1997 г. - Новосибирск, 1997.-С. 147.

18.Ташлыкова-Бушкевич И.И. Изучение структуры и свойств фольг сплавов Al-Ge, полученных сверхбыстрой закалкой из расплава // V Республиканская научная конференция студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред": Тез. докл. студ. науч. конф., Гродно, 23-25 апр. 1997 г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы. - Гродно, 1997. - С. 169.

19.Васнльева JI.A., Зайцева С.А., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Шепелевич В.Г. Структура быстрозатвердевших фольг алюминия и его сплавов с медью // IV Межгосударственный семинар "Структурные основы модификации материалов мето-

дами нетрадиционных технологий'1: Тез. докл. конф.. Обнинск, 17-19 июня 1997 г. ( Мин-во общего и профессион. образования Рос. Федерации. Обнинский ин-т атомной энергетики-Обнинск, 1997. - С. 149-150.

20Л'ашлыкова-Бушкевич И.И. Микроструктура и фазовый состав быстрозатвердевших фольг сплавов системы Al-Ge // VI Республиканская научная конференция студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред": Тез. докл. науч. конф. стул, и аспир., Гродно, 22-24 аир. 1998г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы. -Гродно, 1998.-С. 192.

21.Tashlykova-Bushkevich 1.1., Shepelevich V.G. RBS analysis of rapidly solidified Al-Ge and Al-Me (Me=Fe, Cu, Sb) alloys // International Conference Ion Beam Analysis-14: Abstracts, Dresden, 26-30 July, 1999. / Forschungszentrum Rossendorf. Institute of Ion Beam Physics and Materials Research - Dresden, Germany, 1999.-P. 170.

22.Ташлыкова-Бушкевич И.И., Шепелевич В.Г. Пространственное распределение железа в быстрозатвердевших сплавах Al-Fe // XXIX Международная конференция "Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами": Тез. докл. конф., Москва, 31 мая-2 июня 1999 г. / Моск. гос. ун-т им. МБ. Ломоносова. Науч.-исслед. ин-т ядерной физики им. Скобельцына.-Москва. 1999. - С. 113.

23.Ташлыкова-Бушкевич И.И. Зеренная структура быстрозатвердевших алюминиевых фольг // VII Республиканская научная конференция студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред": Тез. докл. конф., Гродно, 5-7 мая 1999 г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы. - Гродно, 1999. - С. 242-243.

24.Шепелевич В.Г., Ташлыкова-Бушкевич И.И., Анисович А. Г. Микроструктура и текстура быстрозатвердевших алюминиевых фольг // V семинар "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий": Тез. докл. конф., Обнинск, 14-17 июня 1999 г. / Мин-во общего и

профессион. образования Рос. Федерации. Обнинский ин-т атомной энергетики, - Обнинск, 1999. - С. 127-128.

25.Ташлыкова-Бушкевич И.И. Метастабилъность у фаз в быстро-затвердевших фольгах сплавов Al-Ge // VIII Республиканская научная конференция студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред": Тез. докл. науч. конф. студ. и аспир., Гродно, 3-5 мая 2000 т. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы.- Гродно, 2000. - С. 318-320.

26.Ташлыкова-Бушкевич И.И., Гутько Е С. Влияние отжига на структуру и электросопротивление быстрозатвердевших сплавов Al-Ge // VIII Республиканская научная конференция студентов и аспирантов "Физика конденсированных сред": Тез. докл. науч. конф. студ. и аспир., Гродно, 3-5 мая 2000 г. / Мин-во образования и науки Респ. Беларусь. Гродненский гос. ун-т им. Я. Купалы,-Гродно, 2000. - С. 317-318.

27.Ташлыкова-Бушкевич И.И., Шепелевич В.Г. Элементный послойный анализ распределения компонентов в объеме быстрозатвердевших фольг низколегированных сплавов алюминия // XXX Международная конференция "Физика взаимодействия заряженных частиц с кристаллами": Тез. докл. конф., Москва, 29 мая-31 мая 2000 г. / Моск. гос. ун-т им. М.В. Ломоносова. Науч.-исслед. ин-т ядерной физики им. Скобельцына. -Москва, 2000.-С. 123.

(П

19

РЭЗЮМЕ

'Гашлыкова-Бушкев1ч 1я 1гарауна.

Структура i уласшвасш алюмшш i яго слабалеправаных сплавау, як\я атрымл1ваюдца звышхуткай загартоукай з расплаву Ключавыя словы: звьйпхуткая загартоука з расплаву, алюмшевыя сплавы', зерневая структура, гэксгура, размеркаван-' не па глыбнп, мехашзм крыштаапзацьп. метастабшьиая фаза, м1крацвёрдасць, адпал.

У гэтай працы вывучал1ся хутказацвярдзелыя Al i яго сплавы Al-Me (Me=Fe. Cu, Sb) i Al-Ge. Прадметам даследавання з'яуляюцца структура, фазастварзнне, фп!чныя уласшвасш i цс-плавая стабиьнасць фольгау, а так сама механизм крыишшзацьп алюмшевых сплавау пры звышхуткай загартоуцы з расплаву. Прымянял¡ся метады структурна^ i элементпага аналпу: аптыч-най i электроннай м ¡краскапп, рэнтгенаускай дыфракцьп, рэзер-фордаускага зваротнага расеяння юнау гел1я i ¡ншыя.

Вызначана залежнашь зерневйй структуры фольгау сплавау Al-Me i Al-Ge ад дадаткау,' мифацвёрдасщ фольгау сплавау ад ix канцэнтрацьп. Упешыню у фольгах алкппшевых сплавау выяулена нераунамернае па rnr.foi f< i размеркаванне леправальных элементау з пав&шанай канцэнтрацыяй каля па-верхн1 (0.04-0.06 мкм). Ирапаноувасина мадэль крыштал1заиьп фольг сплавау Al-Me i Al-Ge. Фольп сплавау Al-Cu i Al-Sb змяшчаюць перанасычаны цвёрды раствор i выдзяленш другой фазы (9-фаза i штерметал1чнае злучэнне AISb адпаведна). Адпал фольг сплавау Al-Cu выклкае распад перанасычанага цвёрдага раствору. Упершыню выяулена, што у фольгау сплавау Al-Ge фарм1руюцца метастабшьныя фазы yi i у2, кал1 канцэнтрацыя Ge Cgc^I -2 ат %.' yi фаза распадаецца пры 180 °С, 72 - пры 300 "С. Вызначана пераразмеркаванне Fe пры патэрхпчным адпале фольгау сплавау Al-Fe.

Вобласць прымянення рэзультатау дадзенай працы заклю-чаецца у стварэнш матэрыялау з заданным! структурай i уласшвасцям1 для выкарастання у парашковай металургн i ма-шьшабудаванш.

20

РЕЗЮМЕ

Ташлыкова-Бушкевич Ия Игоревна.

Структура и свойства алюминия и его слабо легированных сплавов, получаемых сверхбыстрой закалкой из расплава Ключевые слова: сверхбыстрая закалка из расплава, алюминиевые сплавы, зеренная структура,.текстура, распределение по'глубине, механизм кристаллизации, метастабильная фаза, микротвердость, отжиг.

В работе изучались быстрозатвердевшие Al и его сплавы Al-Me (Ме= Fe, Cu, Sb) и Al-Ge. Предметом исследования являются структура, фазообразованне, физические свойства и термостабильность фольг, а также механизм кристаллизации алюминиевых сплавов при сверхбыстрой закалке из расплава. Использовались методы структурного и элементного анализа: оптической и электронной микросколии, рентгеновской дифракции, ре-зерфордовского обратного рассеяния ионов гелия и другие.

Определена зависимость зеренной структуры фольг сплавов Al-Me и Al-Ge от легирующих элементов, микротвердости фольг сплавов от их концентрации. Впервые обнаружено неоднородное по глубине фольг распределение легирующих элементов с повышенной концентрацией у поверхности (0.04-0.06 мкм). Предложена модель кристаллизации фольг сплавов А1-Ме и AlGe. Фольги сплавов Al-Cu и Al-Sb содержат пересыщенный твердый раствор и выделения второй фазы (у-фаза и интерметал-лидное соединение AISb соответственно). Отжиг фольг сплавов Al-Cu вызывает распад пересыщенного твердого раствора. Впервые выявлено наличие в фольгах сплавов Al-Ge метастабильных фаз у! и уг, когда концентрация Ge Ссе£ 1.2 ат %. yi фаза распадается при 180 °С, уг- при 300 °С. При изотермическом отжиге фольг сплавов Al-Fe наблюдается перераспределение Fe в изучаемом объеме.

Область применения результатов данной работы заключается в создании материалов с заданными структурой и свойствами для использования в порошковой металлургии и машиностроении.

21

SUMMARY

Tashlykova-Bushkevich Iva Igorevna.

Structure and properties of aluminium and lightly doped aluminium alloys prepared by means of ultrarapid quenching from the melt

Keywords: ultrarapid quenching from the rnelt. aluminium alloys, grain structure, texture, depth distribution, solidification mechanism, metastable phase, microhardness. annealing.

A1 and Al-Me (Me=Fe, Cu, Sb) and Al-Ge alloy foils have been investigated in the present work. The objective of the study is the structure, the phase formation, physical and mechanical properties and the thermal stability of the foils, the solidification mechanism of aluminium alloys by ultrarapid quenching from the melt. Methods of structure and elementary analysis have been used, optical and electron microcopies, X-ray diffraction, Rutherford backscattering spectroscopy.

It is obtained the dependence of the AI-Me and Al-Ge alloy foils grain structure on dope, microhardness dependence of the foils on the dope concentration. It is detected for the first time that the dope distribution in aluminium alloys foils is irregular. At the foil surface the dope concentration exceeds experimental measured concentration. It has been proposed the solidification model of Al-Me and Al-Ge alloy foils. Al-Cu and Al-Sb alloy foils consist of solid solution and precipitates of 9-phase and AlSb respectively. Annealing of Al-Cu alloy foils causes decay of solid solution. It is found for the first time that metastable phases yi and y2 have been produced in AlGe alloy foils at the specimens composition with Ge concentration CGc>1.2 at %. The 71 phase decomposes at 180 "C, the y2- at 300 °C. Fe redistribution in Al-Fe alloy foils is observed during isothermal annealing.

Creation of materials with proposed structure and properties for using in powder metallurgy and mechanical engineering is the region of the present work results application.