Фазовый состав и свойства равновесных и быстрозакаленных сплавов алюминия с ванадием, скандием и цирконием тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.01 ВАК РФ
|
Кендиван, Ольга Даваа-Сереновна
АВТОР
|
||||
|
кандидата химических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Москва
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2000
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
02.00.01
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. М.В. ЛОМОНОСОВА Химический факультет
На правах рукописи УДК 669.715.793.296.292
РГ5 ОД
Кендиван Ольга Даваа-Сереновна
ФАЗОВЫЙ СОСТАВ И СВОЙСТВА РАВНОВЕСНЫХ И БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ СПЛАВОВ АЛЮМИНИЯ С ВАНАДИЕМ, СКАНДИЕМ И ЦИРКОНИЕМ
Специальность 02.00.01 - неорганическая химия
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук
МОСКВА-2000
Работа выполнена на кафедре общей химии Химического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова
Научный руководитель:
кандидат химических наук, доцент Казакова Е. Ф. доктор химических наук,
Научный консультант:
Официальные оппоненты:
профессор Соколовская Е.М. доктор химических наук,
профессор ЗпомановВ.П
(МГУ им. М.ВЛомоносова) доктор химических наук,
профессор Могутное Б.М, (ЦНИИЧерМет)
Ведущая организация: ФГУП "Научно-исследовательский институт
редкометаллической промышленности"
£
Защита состоится 28 сентября 2000 г. в .¿¿"часов на заседании Специализированного Совета К 053.05.59 по химическим наукам в Московском Государственном Университете им. М.В. Ломоносова по адресу: 119899, ГПС, Москва, В-234, Воробьевы горы, МГУ, Химический факультет, ауд
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Химического факультета МГУ им. М.ВЛомоносова.
Автореферат разослан "28" августа 2000 г. Ученый секретарь совета,
кандидат химических наук, доцент
шмоч-ио
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность проблемы. Применение сверхбыстрой закалки из жидкого состояния при получении алюминиевых сплавов, легированных переходными металлами, связано с необходимостью повышения жаропрочностных характеристик сплавов. Последнее достигается за счет формирования в сплавах при сверхбыстрой закалке метастабильных фаз: пересыщенных твердых растворов (ПТР) на основе алюминия или метастабильных интерметаллических соединений (ИМС), последующий распад которых по специально подобранному режиму приводит к выделению упрочняющих интерметаллидных фаз в мелкодисперсном состоянии.
В настоящей работе в качестве легирующих добавок выбраны: Бс, Ъс и V, позволяющие получить при сверхбыстрой кристаллизации ПТР на основе алюминия. Скандий и цирконий выбраны с расчетом на улучшение морфологии упрочняющих фаз. Применение скандия в качестве легирующей добавки представляет особый интерес, так как известно, что добавки скандия к сплавам алюминия замедляют коалесценцию интерметаллидных фаз, что приводит к стабилизации микрокристаллической структуры и появлению эффекта дисперсионного твердения.
В связи с тем, что теоретической основой для изучения процессов, происходящих при образовании и распаде метастабильных фаз, являются равновесные диаграммы состояния (ДС), возникает необходимость исследования ранее не изученных ДС А1-У-Зс, А1-У-Ег, АГ-У-Бс-Хг.
Несомненен и научно-теоретический интерес к изучению неравновесных состояний, так как в настоящее время несмотря на широкое практическое применение методов сверхбыстрой закалки, механизм физико химического взаимодействия компонентов в неравновесных условиях
недостаточно изучен, что не позволяет достаточно точно прогнозировать образование различных метастабильных состояний. Получение экспериментальных данных о закономерностях образования фаз в быстрозакаленных сплавах разного состава, данные по кинетике перехода к стабильному состоянию способствуют расширению фундаментальных представлений о неравновесных процессах в твердом теле. В связи с вышесказанным, исследования закономерностей образования фаз в равновесных и неравновесных условиях в таких перспективных конструкционных материалах, как сплавы алюминия с тугоплавким металлом V, а также с металлами - модификаторами Бс и Ъг, представляется актуальной задачей.
Цель работы. Целью настоящей работы явилось установление характера фазовых равновесий при 770 К в четверной системе А1-У-5с^г и в тройных А1-У-Бс, А1-У-2г, составляющих четверную, с последующим построением изотермических сечений; изучение процессов кристаллизации в указанных выше системах в условиях равновесия с дальнейшим построением политермических разрезов; установление закономерности изменения фазового состава сплавов на основе алюминия в системах А1-У-Эс, при скоростях охлаждения !03-6 К/с; изучение стадийности
распада пересыщенных твердых растворов, а также установление влияния способа получения и характера последующей термической обработки на прочностные свойства сплавов.
Научная новизна. В работе впервые:
- установлен характер фазовых равновесий в трехкомпонентных системах А1-У-8с, А1-У^г при 770 К и построены соответствующие изотермические сечения;
- построены политермические разрезы между интерметаллидами, находящимися в равновесии с алюминием АЬБс-АЬУг и А^г-АЬУг, а
также политермический разрез между интерметаллическими соединениями А1э2г-АЬУ, расположенными в области, богатой алюминием;
-построен лучевой политермический разрез из алюминиевого угла к стороне У-5с с атомным соотношением компонентов У:Эс=4:1, что необходимо для прогноза фазового состава быстрозакаленных сплавов и оптимизации условий получения пересыщенных твердых растворов;
- изучен характер фазовых равновесий в четырехкомпонентной системе А1-У-Зс-2г в области, богатой алюминием (87ат.% А1) и построено изотермическое сечение при 770 К;
исследованы закономерности образования фаз и стадийность распада пересыщенных твердых растворов быстрозакаленных сплавов тройных систем А1-У-$с и А1-У-2г, полученных методом спиннингования;
- рассчитана эффективная энергия активации распада пересыщенных твердых растворов V, Бс и Ът в А!;
- изучено совместное влияние добавок скандия и ванадия, циркония и ванадия на механические свойства сплавов; показана возможность повышения прочностных характеристик исследуемых сплавов за счет эффекта дисперсионного твердения и сохранения мелкодисперсной структуры выделяющихся интерметаллидных фаз.
Практическая значимость работы. Полученные в настоящей работе сведения о фазовых равновесиях в системах А1-У-Зс, РА-У-Ъг, А1-У-Зс-Хг могут служить руководством для направленного синтеза сплавов, обладающих определенным набором физико-химических свойств, а также справочным материалом для исследователей, работающих в области материаловедения.
Результаты исследования процессов кристаллизации и распада пересыщенных твердых растворов в быстрозакаленных сплавах систем А1-У-8с и АХ-У-Ъг являются теоретической основой для разработки технологии получения сверхпрочных алюминиевых сплавов.
На защиту выносятся следующие положения-.
- строение изотермических сечений диаграмм состояния систем AI-V-Sc в области концентраций 50-J 00 ат.% А1 и Al-V-Zr во всей области концентраций при 770 К;
- строение изотермического сечения диаграммы состояния четверной системы Al-V-Sc-Zr с постоянным содержанием алюминия 87 ат% при 770 К;
- строение политермических разрезов между ннтерметадлидами AbSc-A12!V2, AbZr-AhiVs, AliZr-AljV;
- строение лучевого политермического разреза из алюминиевого угла с атомным соотношением компонентов V:Sc=4:l в системе Al-V-Sc:
- закономерности образования фаз и изменения фазового состава в зависимости от содержания легирующих добавок при старении быстрозакаленньи сплавов систем Al-V-Sc, Al-V-Zr, полученных методом спиннингования со скоростью охлаждения 105 fi К/с и подвергнутых термообработке в интервале температур 470-670 К, стадийность распада пересыщенных твердых растворов V и Sc в Al, V и Zr в А1;
- результаты исследования влияния способа получения и фазового состава сплавов на основе алюминия с добавками переходных металлов V,Sc и Zr на их прочностные свойства.
Апробация работы и публикации. Результаты работы докладывались на международных конференциях: "The Sixth Irvternetional Conference on Crystal Chemistry of intermetallic compounds" (Ukraina, L viv, 1995), "Новые материалы и технологии" (Москва, 1995), "Ломоносов-97" (Москва, 1997). По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов и списка цитируемой литературы из iHb наименований. Работа изложена на /ЦЯ страницах машинописного текста, включающих 60 рисунков и 52. таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
В литературном обзоре проведен анализ информации, касающейся твердофазного бинарного взаимодействия элементов в системах на основе алюминия в равновесных и неравновесных условиях, представлены сведения о диаграммах состояния двойных систем, ограничивающих исследуемые тройные. Рассмотрены закономерности образования мета стабильных фаз в сплавах и представленгия о механизме распада пересыщенных твердых растворов переходных металлов в алюминии.
Экспериментальная часть.
1, Материалы и методы исследовштя сплавов.
В качестве исходных металлов были использованы: алюминий марки А-999; скандий марки Ск М-2; цирконий йодидный ( 99,9 ат.% Ъс ); ванадий марки ВЭЛ-).
Для приготовления сплавов металлы применялись в виде стружки. Готовились двухграммовые навески, которые спрессовывались в таблетки. Затем навески сплавлялись в электродуговой печи в атмосфере очищенного аргона. Для приготовления сплавов металлы применялись в виде стружки. Готовились двухграммовые навески, которые спрессовывались в таблетки. Затем навески сплавлялись в электродуговой печи в атмосфере очищенного аргона. Геттером служил титан. Для достижения полного проплавления и однородности образцов сплавы переплавлялись три раза с переворачиванием после каждой плавки. Контроль составов сплавов осуществляли взвешиванием образцов до и после плавки. В дальнейшей работе были использованы сплавы, угар которых не превышал 1-1,5 мас.%. Выборочный контроль за составом сплавов проводился методом локального рентгеноспектрального анализа.
Для приведения сплавов в равновесное состояние проводили гомогенизирующий отжиг в двойных вакуумированных ампулах. Режим отжига выбирался с учетом температур плавления компонентов и легкоплавких эвтекшк, исходя из литературных данных по строению двойных диаграмм состояния, а так же с учетом количественного содержания компонентов в сплавах, и варьировался в пределах от 770 до 1270 К и от 1 ООО до 2000 часов. Закалка образцов проводилась с 770 К в ледяную воду.
Быстрозакаленные сплавы получали методом спиннингования: образцы получали на установке ВУИ-100 в виде лент шириной от 2 до 5 мм и толщиной 0,01- 0,02 мм посредством быстрого охлаждения дозированной струи расплава на внешнюю поверхность вращающегося с большой скоростью ( линейная скорость вращения 25 - 35 м/с ) медного цилиндра. Скорость закалки определялась по толщине ленты и составляла 10 МО6 К/с. С целью изучения термической устойчивости быстрозакаленных сплавов их подвергали изотермическим отжигам при 470 К, 570 К, 770 К в вакуумированных ампулах из молибденового стекла. Время отжига изменялось от 0,5 до 96 часов.
В работе применялись следующие методы физико-химического анализа:
— рентгенофазошй анализ равновесных и быстрозакаленных сплавов проводили на дифрактометре "ДРОН-3" на СоКа- и СиКа-излучении; идентификация фаз проводилась с использованием данных, приведенных в картотеке JCDPD - ICDD и оригинальных работах;
— микроструктурный анализ осуществлялся методом электронной микроскопии на приборе CAMEBAX-microbeam с увеличением в 400-2000 раз и на микроскопе "Neophot-2" при увеличении в 500 раз; в качестве химических травителей использовали смесь NhUF : HNO3 : Н2О = 2:1:1, смесь HCI : HF :H2S04 : С2Н3ОН = 15:1:3:1;
— покапъный рентгено спектральный анализ выполняли на приборе "CAMEBAX-microbeam " при ускоряющем напряжении 15 и 20 кВ.
— измерение твердости равновесных сплавов проводили на приборе ТП-7П-1 по ГОСТ 2999-75 методом вдавливания алмазной четырехгранной пирамидки с упхом при вершине 136 при нагрузке 200 Г. Измерение твердости быстрозакаленных сплавов из-за их малой толщины ( 0,01- 0,02 мм ) было выполнено на приборе для измерения микротвердости ПМТ - 3 по методу Виккерса при нагрузке 20 Г;
— дифференциально-термический анализ проводили на установке ВДТА-986 с помощью вольфрам-вольфрамрениевой термопары при непрерывном нагревании образцов до 1900 К со скоростью 80 град/мин.; регистрация температуры осуществлялась с помощью самописца Н-307.
2. Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием и скандием. Результаты исследования сплавов системы AI-V-Sc представлены на рис.1 в виде изотермического сечения при 770 К в области концентраций 50-100 ат.% AI. По результатам исследования подтверждено существование в данном концентрационном интервале следующих интерметаллических соединений: AIjSc, AI2Sc, AISc, AÍ21V2, AI«V, AI23V4, AIjV, AI8VS. Двойные соединения незначительно проникают в тройную систему. Область их гомогенности менее 3,5 ат.% (за исключением AíaVj ~ 13,2 ат.% ). Взаимодействуя между собой, бинарные интерметаллические соединения образуют соответствующие области двух- и трехфазного равновесия (рис.1). Из литературы известно, что в некоторых тройных системах алюминия с РЗМ и ванадием образуется тройная фаза со структурой типа СеСггАЬо, находящаяся в равновесии с алюминием. Однако проведеное физико-химическое исследование показало, что новая фаза на основе тройного интерметаллического соединения, подобная имеющимся в системах AI-V-P3M (где РЗМ - Y, Ce, La, Dy), в системе AI-V-Sc не образуется. В равновесии с алюминием находятся интерметаллические соединения
АЬЗсиАЬ^г Различный характер взаимодействия скандия и РЗМ с алюминием и ванадием в тройных системах А1-У-РЗМ, возможно связан с существенными различиями в строении атомов РЗМ и скандия, у которого отсутствуют электроны на 4 Г-орбитали.
Для определения положения ликвидуса и солидуса диаграммы состояния А1-У-Зс в области, богатой алюминием, что необходимо для изучения закономерностей образования и распада метастабильных фаз в быстрозакаленных сплавах, были построены два политермических разреза. На рис.2 представлен политермический разрез между интерметаллидами АЬБс-АЬГУг, находящимися в равновесии с алюминием. Ликвидус состоит из ветвей, отвечающих температурам начала кристаллизации фаз: АШс, АЬБс, АЪУ, А1гз\Ч АЬзУ7, АЬ^г. В субсолидусной части имеют место однофазные области АЬБс и АЬ^г, а также смесь кристаллов фаз АЬБс + АЬ^г. Из рисунка 2 видно, что между соединениями реализуется взаимодействие эвтектического типа с ограниченной растворимостью компонентов друг в друге. Температура нонвариантного равновесия по данным дифференциально-термического анализа составила 920+30 К.
Лучевой политермический разрез тройной системы АЬУ-Бс с атомным соотношением компонентов V : Бс = 4:1, на котором расположены составы быстрозакаленных сплавов, представлен на рис.3. Его ликвидус состоит из ветвей, соответствующих первичной кристаллизации фаз: А1, А1зУ, АЬзУд, А14зУ7, АЬ^г. Температура нонвариантного равновесия составляет 870+30 К. Это ниже, чем температуры соответствующих перитектических равновесий в двойных системах (для системы А1-У температура нонвариантного превращения Ь+А1цУг <=> А1 составляет 935 К, а для системы АЬБс: Ь+АЬБс <=> А1 она равна 935 К) и температуры эвтектического равновесия между АЬ)У2 и АЬБс: Ь<=> А1лУг + АЬБс,
и
которая составляет 920±30 К. Отсюда можно предположить, что это нонвариантное равновесие — эвтектического типа: Ь о А1+ АЬ^г + АЬБс 3. Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием и цирконием. Изотермическое сечение системы А1-У^г при 770 К во всей области концентраций представлено на рис.4.
В системе реализуются интерметаллические соединения следующих составов: АЬХг, АШ, А1£хг, АКг, А1£г4, АШтз, АКгг, АКгз, АЬМ, АЬзУ4, АЬУ, АЬУз. Установлено, что в равновесии с алюминием находятся интерметаллические соединения А1з2!,г и АЪШг. Проникновение двойных интерметаллидов в тройную систему невелико (за исключением А1г2г) и не превышает 4 ат.% третьего компонента. В соединении А1£г растворяется значительное количество ванадия ( 35,8±0,5 ат.% ), однако непрерывного ряда твердых растворов между соединениями А1г& и ЧЦл не образуется, так как эти соединения не изоморфны. Тройных соединений в системе А1-У-2г при 770 К не обнаружено. В алюминиевом углу имеет место обширная трехфазная область ( А1+А1^г+А121У2 ). Бинарные интерметаллические соединения взаимодействуя между собой, образуют соответствующие области двух- и трехфазного равновесия (рис.4).
Между интерметаллидами А1^г и А1г\Уг осуществляется эвтектическое взаимодействие, что видно из строения политермического разреза, представленного на рис.5. Температура нонвариантного равновесия между интерметаллидами АЩг и АЬЛ^г по данным дифференциального анализа равна 910 ±30 К. Вертикальная плоскость разреза пересекает двухфазные Ь+АЩг, Ь+А1зУ, Ь+АЬзУд, Ь+А1«У7, Ь+АЬУг, а также трехфазные обьемы, распространяющиеся в тройную систему из соответствующих двойных: (I): Ь + АЬУ <=> АЬзУ/Г, (II): Ь + АЬУ* о АЬУ?; (Ш):Ь+А1«У?ОАЬ!У2.
Взаимодействие между интерметаллидами АЩг и АЬУ представлено на рис.6. Кривая ликвидуса состоит из ветвей 1-2 и 2-3, соответствующих
первичной кристаллизации фаз АЩг и А1зУ соответственно. Концу кристаллизации фаз отвечают линии солидуса 1-4 и 3 - 5. Между интерметаллидами существует взаимодействие эвтектического типа при температуре 1250 ±30 К.
4. Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием, скандием и ииркокием. В настоящей работе была изучена часть четверной системы АЬУ-Бс-Хг в области концентраций 87-100 ат.% алюминия. На изотермическом сечении с постоянным содержанием алюминия 87 ат.% существуют две области четырехфазного взаимодействия: А1&г + АЬгУг + АЬУ + АЬЗс и А^т+АЬ^з +А1+АЬ5с (рис. 7). Кроме того, в данной части четверной системы при 770 К существуют восемь трех-, шесть двухфазных областей. На рис.7 представлено изотермическое сечение системы А1-У-Зс-& при постоянном содержании А1-87 ат.%. Анализ литературных данных по строению тройной системы А1-$с-Хг и собственных экспериментальных данных позволил установить форму фазовых областей и их взаимное расположение, что показано на разрезной модели ( рис.8 а, б ). Из приведенной схемы видно, что в исследуемой четверной системе в равновесии с алюминием находятся интерметаллические соединения АЬБс, АЬЛ/г, А1£г. Для четырехкомпонентной системы А1 -У-Тл-Бс характерно образование обширных трехфазных областей: А^АЬГУг +АЬ8с; А1+АЬЗс+АЩг; А1+АЬ1У2+А№г; наружной границей которых служат соответствующие области трехфазного взаимодействия в системах А1-У-8с, А1-У-2г, А1-$с-£г, а внутренней — плоскость соприкосновения с тетраэдром четырехфазного равновесия АНАЫУг+АЬЗс+АЬХг. Тетраэдр своими ребрами, трехфазные области своими четырехугольными поверхностями граничат с областями двухфазного взаимодействия: А1+АЬ|Уг; А1+ АЬ5с; А1+А1з&. Области двухфазного взаимодействия остальными своими гранями прилегают к границам областей гомогенности двойных
интерметаллидов Ahí Va, AhSc, AbZr и алюминиевого твердого раствора. Сечение проходит через тетраэдр AI+AIjZr +AIjSc+Ah¡V2 ( рис.8 ,б ), рассекая четыре его ребра AI+AIjZr (5-11-49), AI+AhSc (5-14-50), AI2iV2+Al2Zr (26-18-49), AI21V2 +AIjSc (26-21-50), поэтому форма области этого четырехфазного равновесия усеченный тетраэдр (рис. 8, б ), а проекция этого тетраэдра на плоскости сечения — трапеция ( рис. 7 ). Новых интерметаллических соединений, отличных от существующих в исходных двойных и тройных системах, в условиях проведенного эксперимента не обнаружено.
5. Фазовый состоя, свойства быстрозакаленных сплавов систем AI-V-Scu Al-V-Zr. Распад пересыщенных твердых растворов ванадия, скандия и циркония в алюминии. Данные, полученные в результате физико-химического исследования равновесных сплавов алюминия с V, Se и Zr, позволили перейти ко второму этапу исследования, который заключается в изучении фазового состава быстрозакаленных сплавов систем Al-V-Sc, Al-V-Zr, а также стадийности распада пересыщенных твердых растворов быстрозакаленных сплавов Se, V, Zr в Al.
Для изучения быстрозакаленных сплавов тройной системы Al-V-Sc были взяты составы, лежащие на луче из алюминиевого угла с атомным соотношением компонентов V: Sc=4:l. Исходя из описанного ранее строения лучевого политермического разреза системы Al-V-Sc можно делать прогноз фазового состава тройных быстрозакаленных сплавов, полученных методом спиннингования. Вероятно при сверхбыстрой закалке этих составов в сплаве будет реализоваться пересыщенный твердый раствор на основе алюминия (А1(П>) или Al(n)(Me)+Al2iV2(Me=Zr,Sc).
Исследование фазового состава быстрозакаленных сплавов показало, что в системе Al-V-Sc и Al-V-Zr образуется пересыщенный твердый раствор V,Sc и V,Zr в алюминии. Протяженность области пересыщенного твердого раствора составляет приблизительно 0,80 ат. % V и 0,20 ат. % Se, 0,80
ат. % V и 0,20 ат. % Zr. Практическое использование эффекта аномального пересыщения твердых растворов на основе алюминия легирующими компонентами при сверхвысоких скоростях закалки определяется устойчивостью этих твердых растворов. Для исследования термической устойчивости и величины эффекта дисперсионного твердения пересыщенного твердого раствора на основе А1 в системах Al-V-Sc и A1-V-Zr и установления стадий распада пересыщенных твердых растворов V и Sc в А1 или V и Zr в А1 были проведены изотермические отжиги при 470 К, 570 К, 670 К. Время протекания каждой стадии процесса распада пересыщенных твердых растворов переходных металлов в алюминии определялось по положению излома на кривых "твердость - время отжига". Выделившиеся фазы идентифицировали с помощью рентгенофазового анализа.
Термическую устойчивость и стадийность распада ПТР в быстрозакаленных сплавах иллюстрируют Т-Т-Т - диаграммы (Т-Т-Т -аббревиатура английских слов Temperature - Time - Transformation), построенные по данным рентгенофазового, микроструктурного методов анализа и измерения твердости. На рис. 9 представлена Т-Т-Т - диаграмма быстрозакаленного сплава системы Al-V-Sc с содержанием V - 0,8 ат. %, Sc -0,2 ат.%, А1 - 99,0 ат.% . Эта диаграмма характеризует температурно-временные параметры процесса распада пересыщенного ванадием и скандием твердого раствора на основе алюминия, распад которого протекает в две последовательные стадии по схеме: A!(n)(V,Sc) — A1(B)(V) + AbSc AlwOO —AI&, + AbV2
Как видно из представленной схемы, первой из пересыщенного твердого раствора выделяется интерметаллидная фаза AUSc, а затем AI21V2.
Распад пересыщенного твердого раствора V и Zr в AI в системе A1-V-Zr также происходит в две стадии:
А1(п>(У£г) А1(П)(У) + АЬггср)
А1с„)(У)-^А1(р) + А121У2 На рис.10 показана ТТТ - диаграмма распада пересыщенного твердого раствора V и Ът в А1.
б. Кинетика распада пересыщенных твердых растворов V. Яс. 2г в алюминии. Одним из основных кинетических параметров, по изменениям которого можно судить о влиянии легирования быстрозакаленных сплавов на устойчивость пересыщенного твердого раствора переходных металлов в алюминии, является эффективная энергия активации - чем выше ее значение, тем устойчивее сплав. В настоящей работе расчет эффективной энергии активации (Еа) распада пересыщенных твердых растворов в быстрозакаленных сплавах систем А1-У-Зс, М-У-Ъг был сделан с помощью уравнения Аррениуса. Для расчета Еа использованы изотермические зависимости величины твердости быстрозакаленных сплавов от времени отжига при различных температурах. Проведенный расчет величин энергии активации для обоих систем показал, что с увеличением концентрации легирующих компонентов наблюдается уменьшение значения эффективной энергии активации. Можно предположить, что наиболее кинетически устойчивым из исследуемых сплавов будет сплав состава А1 - 99,5 ат. %, V -0,4 ат. %, Бс - 0,1 ат. %, так как он имеет наибольшее значение энергии активации процесса распада пересыщенного твердого раствора V и 8с в А1.
В настоящей работе .установлена величина эффекта дисперсионного твердения быстрозакаленных сплавов систем А1-У-5с, А1-У-2г. Максимальный эффект дисперсионного твердения в исследуемых быстрозакаленных сплавах достигается в сплаве состава А1 - 99,0 ат.%, V -0,8 ат.%, Зс - 0,2 ат.% при температуре термической обработки 570 К после 6 ч. отжига и составляет 1120 МПа, где упрочнение происходит за счет выделения фазы АЬЗс. Наибольшее упрочнение в быстрозакаленных сплавах системы А1-У-2г следует ожидать при термообработке сплава
состава А1 - 99,0 ат. %, V - 0,8 ат. %, Ъс - 0,2 ат. % при 570 К в течении 12 ч, твердость которого составляет - 780 М Па.
ВЫВОДЫ
1. Впервые с помощью комплекса методов физико-химического анализа установлен характер фазовых равновесий в системах А1-У-5с, А1-У^г, А1-У-8с^г при 770 К. Обнаружено, что в равновесии с алюминием находятся интерметаллические соединения АЬЗс и А^Уг в системе А1-У-8с, РЛгЬх и АЬУг в системе А1-У^г, АЬйс, АЬУг, А1йг в системе А1-У-Бс^г. Бинарные соединения, реализующиеся в исходных двойных системах, незначительно проникают в соответствующие тройные и четверную системы.
2. Впервые изучены процессы равновесной кристаллизации в системах А1-У-5с, РЛ-У-Ъг с последующим построением политермических разрезов диаграмм состояния. Между интерметаллидами АЬЗс и АЬУя, МъЪх и АЫУг, А1з2,г и АЬУ реализуется взаимодействие эвтектического типа с ограниченной растворимостью компонентов друг в друге.
3. Впервые установлен фазовый состав быстрозакаленных сплавов систем А1-У-8с, А1-У^г, полученных при сверхбыстром охлаждении ( 105 -10б К/с). Зафиксировано образование пересыщенных твердых растворов V и Бс в А1, V и Ът в А1 и установлены границы их протяженности.
4. Установлена стадийность распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия в системах А1-У-Зс, А1-У-Хг в интервале температур 470 - 670 К. Показано, что распад пересыщенных твердых растворов в сплавах исследуемых систем происходит в несколько этапов. Определены температурно-временные параметры их протекания.
5. Впервые рассчитаны значения эффективной энергии активации распада пересыщенных твердых растворов V, 5с, Ъх в алюминии. Установлена закономерность изменения эффективной энергии активации в
зависимости от содержания легирующих компонентов: кинетически наиболее устойчивы ПТР Sc и V в А1.
6. Установлено, что в быстрозакаленных сплавах системы Al-V-Sc при любых режимах проведения процесса твердофазного распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия достигается больший эффект дисперсионного твердения, чем в сплавах системы Al-V-Zr.
Основные результаты диссертации опубликованы в работах: I .Sokolovskaya Е.М., Kazakova E.F., ICandivan O.D.-S. The intermetallic phases formation in the ternary systems Al-Sc-Me (Me=Ti,Zr,Cr,Mo,Nb).//"The Sixth International Conference on Crystal Chemistiy of intermetallic compounds", Ukraina, L viv, September, 26-29,1995.-p.55.
2. Соколовская E.M., Казакова Е.Ф., Журавлева Э.В., Кендиван О.Д.-С. Взаимодействие алюминия и скандия с d-переходными металлами IV-VIII
о
групп в равновесных и неравновесных услвиях .//Российская научно-техническая конференция "Новые материалы и технологии", Москва, 21-22 ноября 1995.-c.46.
3. Кендиван О.Д.-С. Фазовые равновесия в системах Al-{Sc,Zr}-V. // Материалы Международной конференции студентов и аспирантов "Ломоносов-97" по фундаментальным наукам. Секция Химия. Москва, 1214 апреля 1997.-с.78.
4. Кендиван О .Д.-С.,Казакова Е.Ф., Соколовская Е.М. Взаимодействие интерметаллидов ScAb и Aki V2 при 770 К // Вестн. Моск. Ун-та. - Сер.2, Химия. -1997. - т.38. - №6. - с.403-404.
5. Казакова Е.Ф., Соколовская Е.М., Кендиван О Д.-С. Изотермическое сечение системы Al-V-Sc при 770 К II Вестн. Моск. Ун-та. -Сер.2, Химия. - 1997. - т.38. - №6. - с.405-406.
6. Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф., Кендиван О.Д.-С. Политермические сечения систем А1-У-Ме (Ме=Хг,5с) по разрезам АЬУг-МеАЬ // Металлы.- 1998.-№4.-с. 108-109.
7. Кендиван О Д.-С., Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф. Сечение изотермического тетраэдра системы А^У-Бс^г при 770 К в области, богатой алминием II Цветная металлургия.-1999,-№1,-с.32-34.
8. Соколовская Е.М., Кендиван О Д.-С.»Казакова Е.Ф. Фазообразование в сплавах А1-У-5с при их закалке из жидкого состояния II Цветная металлургия.-1999.-№2-3,-с. 18-20.
9. Кендиван О.Д.-С., Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф. Исследование эффекта дисперсионного твердения в сплавах системы А1-У-Зс. II Редлс. Вестн. МГУ. Химия.-М.,-12с.-Деп.ВИНИТИ. 27.04.00, №1245-ВОО.
Ю.Кендиван О.Д.-С., Казакова Е.Ф., Соколовская Е.М. Взаимоодействие алюминидов ванадия и скандия по разрезам А^г-АЫУг и А^г-АЬУ. II Ред.ж. Веста. МГУ. Химия.-М.,2000.-10с.-Деп.ВИНИТИ. 27.04.00, №1246-ВОО.
Рис.1. Изотермическое сечение системы AI-V-Sc при 770 К
Рис.5. Псш1^яиическийра2рездааграммь1ахтодаиясгашь1 AI-V-Sc мащг ИМС AbSc и AI2V2
Т, К (1)Ь+АЪУ-АЬУ4 1600 (II) Ь+А1иУ^А1«У7 /
(III) Ь+А1«У7-А121У1 7 '
иГ
/
1100
1000
/
/
/
/
/ / .
Ь+А1зУ
/
/
I Ь+А1ИУ«
^ — —- £ + А145У7 -----
Ь+АЬУг+А1з& *-
\
А1+А121У2+А1з8с
700) ) .
98 96 94 92 90
А!, ат.%
Рис.3. Политермический разрез диаграммы состояния системы А1-У-5с из алюминиевого угла к стороне У-£>с по лучу У-Бс=4:1
а
А1
АЬ& А1,эт.%-> АЬМ
Рис.5. Политермический разрез диаграммы состояния системы А1-У-2г между ИМС АЬЪх и А1г|Уг
Рис.6. Политермический разрез диаграммы состояния системы А1-У-Хг между ИМС КЬЪг и АЪУ
2г
Рис.7. Изотермическое сечение системы А1-У-Зс^г с содержанием А1-87 ат.% при температуре 770 К
FteSa Стифаэсвькрашсеесийсшшьг 1^бЙзьа№ямсшьддаграммь1. Al-V-Sc-Zrc содержанием AI* 87 ат.% гри770К гривегенной на рис. 8а.
1 2 3 4 5 9 10 11 12 13 14 15 V»
Рис.9.Т-Т-Т-даафамма для бьклрозакалшного сплава
Т^С 670
570
состава AI-99,0 ar.%, V-0,8 ах.%, Sc-ОД ат.%
4L)+AbZrfc)+AIaVi
AI«(V)fAbZr
АЫУ^г)
12 34 5 9 10 11 12 13 14 15 т,ч
Вк.10. Т-Т-Т-дааграмма доя клрозакаленнсю стшва состава AI-99,0 ат.%; V-03 ar.%; Zr-0,2 аг.%
Отпечатано на ризографе вОНТИГЕОХИРАН Заказ № 28 Тираж ¡0 экз.
L ВВЕДЕНИЕ.
II. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.„.,
2.1. Взаимодействие алюминия со скандием, цирконием и ванадием в равновесных условиях
2.1 Л. Прогноз взаимодействия алюминия с переходными металлами.
2.12. Взаимодействие алюминия со скандием.
2.1.3. Взаимодействие алюминия с ванадием.
2.1.4. Взаимодействие алюминия с цирконием.
2.1.5. Взаимодействие алюминия с цирконием и скандием.
2.1.6. Взаимодействие алюминия с ванадием и цирконием.
2.2. Взаимодействие алюминия со скандием, цирконием и ванадием в неравновесных условиях.
2.2.1. Основные закономерности образования метастабильных фаз в сплавах.
2.2.2. Закономерности распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия.-.
III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1. Методика эксперимента.
3.1.1. Приготовление равновесных сплавов.
3.1.2, Термическая обработка сплавов.
3.1.3, Приготовление быстрозакаленных сплавов.
3.1.4. Методы исследования.
3.2 Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием и скандием в равновесных условиях.
3.2.1. Изотермическое сечение системы Al-V-Sc при 770 К.
3.2.2. Политермический разрез системы между соединениями AbSc - Ahl V2.
3.2.3. Политермический разрез системы из алюминиевого угла по лучу V:Sc=4:l (атомное соотношение).
3.3. Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием и цирконием в равновесных условиях.
3,3.1. Изотермическое сечение системы Al-V-Zr при 770 К.
3.3.2 Политермический разрез диаграммы состояния системы Al-V-Zr между соединениями AbZr и AI21V2.
3.3.3. Политермический разрез диаграммы состояния системы Al-V-Zr между соединениями AbZr и AI3V.
3.4. Физико-химическое взаимодействие алюминия с ванадием, скандием и цирконием при 770 К.
3.4.1. Фазовые равновесия в системе Al-V -Sc-Zr при 770 К.
3.5. Изучение фазового состава и термической устойчивости фаз в БЗС алюминия со скандием, цирконием и ванадием.
3.5.1. Исследование быстрозажаленных сплавов системы Al-V-Sc.
3.5.2. Исследование быстрозакаленных сплавов системы Al-V-Zr.
3.6. Кинетика распада пересыщенных твердых растворов переходных металлов в алюминии.
IV. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.
ВЫВОДЫ.
Актуальность темы. Применение сверхбыстрой закалки из жидкого состояния при получении алюминиевых сплавов, легированных переходными металлами, связано с необходимостью повышения жаропрочностных характеристик сплавов. Последнее достигается за счет формирования в сплавах при сверхбыстрой закалке метасгабильных фаз: пересыщенных твердых растворов (ПТР) на основе алюминия или метасгабильных интерметаллических соединений (ИМС), последующий распад которых по специально подобранному режиму приводит к выделению упрочняющих интерметаллидных фаз в мелкодисперсном состоянии [1-7].
В настоящей работе в качестве легирующих добавок выбраны Бс, Ъх и V, позволяющие получить при сверхбыстрой закалке ПТР на основе алюминия. Скандий и цирконий выбраны с расчетом на улучшение морфологии упрочняющих фаз. Применение скандия в качестве легирующей добавки представляет особый интерес, так как известно, что добавки скандия к сплавам алюминия замедляют коалесценцию интерметаллидных фаз, что приводит к стабилизации микрокристаллической структуры и появлению эффекта дисперсионного твердения.
В связи с тем, что теоретической основой для изучения процессов, происходящих при образовании и распаде метасгабильных фаз, являются равновесные диаграммы состояния СДС), возникает необходимость исследования ранее не изученных ДС А1-У-8с, А1-У^г, А1-У-8с^г.
Несомненен и научно-теоретический интерес к изучению неравновесных состояний, так как в настоящее время несмотря на широкое практическое применение методов сверхбыстрой закалки, механизм физико-химического взаимодействия компонентов в неравновесных условиях недостаточно изучен, что не позволяет достаточно точно прогнозировать образование различных метасгабильных состояний. Получение экспериментальных данных о закономерностях образования фаз в быстрозакаленных сплавах (БЗС) разного состава, данные по кинетике перехода к стабильному состоянию способствуют расширению фундаментальных представлений о неравновесных процессах в твердом теле. В связи с вышесказанным, исследования закономерностей образования фаз в равновесных и неравновесных условиях в таких перспективных конструкционных материалах, как сплавы алюминия с тугоплавким металлом V, а также металлами-модификаторами Бс и Zr, представляется актуальной задачей.
Цель работы. Цепью настоящей работы явилось установление характера фазовых равновесий в четверной системе А1-У-Зс-2г и в тройных А1-У-8с, А1-У-Ъх, составляющих четверную, при 770 К, с последующим построением изотермических сечений ; изучение процессов кристаллизации в указанных выше системах в условиях равновесия с дальнейшим построением политермических разрезов; установление закономерностей изменения фазового состава сплавов на основе алюминия в системах А1-У-Зс, при скоростях охлаждения 105 6 К/с; изучение стадийности распада пересыщенных твердых растворов, а также установление влияния способа получения и характера последующей термической обработки на прочностные свойства сплавов.
Научная новизна, В работе впервые:
- установлен характер фазовых равновесий в трехкомпонентных системах АЬУ-Эс, А1-У£г при 770 К и построены соответствующие изотермические сечения;
- построены политермические разрезы АЬЭс-АгЛ/г и AhZr-A2lV2 между интерметаллидами, находящимися в равновесии с алюминием, а также политермический разрез между интерметаллически ми соединениями АЬ£г-А1зУ, расположенными в области, богатой алюминием;
- построен лучевой политермический разрез из алюминиевого угла к стороне У-Бс с атомным соотношением компонентов У:8с=4:1, что необходимо для прогноза фазового состава быстрозакаленных сплавов и оптимизации условий получения пересыщенных твердых растворов;
- изучен характер фазовых равновесий в четырехкомпонентной системе
АКУ-Бс-Тт в области, богатой алюминием и построено изотермическое сечение при 770 К;
- исследованы закономерности образования фаз и стадийность распада пересыщенных твердых растворов быстрозакаленных сплавов тройных систем А1-У-8с и А1-У-2г, полученных методом спиннингования;
- рассчитана эффективная энергия активации распада пересыщенных твердых растворов V, 8с и Zr вА1;
- изучено совместное влияние добавок скандия и ванадия, циркония и ванадия на механические свойства сплавов; показана возможность повышения прочностных характеристик исследуемых сплавов за счет эффекта дисперсионного твердения и сохранения мелкодисперсной структуры выделяющихся интерметаллидных фаз.
Практическая значимость работы. Полученные в настоящей работе сведения о фазовых равновесиях в системах Al-V-Sc, Al-V-Zr, Al-V-Sc-Zr могут служить руководством для направленного синтеза сплавов, обладающих определенным набором физико-химических свойств, а также справочным материалом для исследователей, работающих в области материаловедения.
Результаты исследования процессов кристаллизации и распада пересыщенных твердых растворов в бысгрозакаленных сплавах систем Al-V-Sc и Al-V-Zr являются теоретической основой для разработки технологии получения сверхпрочных алюминиевых сплавов.
На защиту выносятся следующие положения:
- строение изотермических сечений диаграмм состояния систем Al-V-Sc в области концентраций 50-100 ат.% AI и Al-V-Zr во всей области концентраций при 770 К;
- строение изотермического сечения диаграммы состояния четверной системы Al-V-Sc-Zr с постоянным содержанием алюминия 87 ат.% при 770 К;
- строение политермических разрезов между интерметаллидами AbSc-AlziVz, AbZr-AhiVz, AbZr-AbV;
- строение лучевого политермического разреза из алюминиевого угла к стороне V-Sc с атомным соотношением компонентов V: Sc = 4:1 в системе Al-V-Sc;
- закономерности образования фаз и изменения фазового состава в зависимости от содержания легирующих добавок при старении бысгрозакаленных сплавов систем Al-V-Sc, Al-V-Zr, полученных методом спиннингования со скоростью охлаждения 105-10б К/с и подвергнутых термообработке в интервале температур 470-670 К, стадийность распада пересыщенных твердых растворов V и Sc в AI, V и Zr в AI;
- результаты исследования влияния способа получения и фазового состава сплавов на основе алюминия с добавками переходных металлов V, Sc и Zr на их прочностные свойства.
Апробация работы и публикации. Результаты работы докладывались на международных конференциях: "The Sixth International Conference on Crystal Chemistry on hitermetallic Compounds" (Ukraina, Lviv, 1995), " Новые материалы и технологии" (Москва, 1995), "Ломоносов-97" ( Москва, 1997). По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов и списка цитируемой литературы из 143 наименований. Работа
ВЫВОДЫ
1. Впервые с помощью комплекса методов физико-химического анализа установлен характер фазовых равновесий в системах А1-¥-8с, А1-У-&, А1-У-8с~ Zr при 770 К. Обнаружено, что в равновесии с алюминием находятся интер металлические соединения АЬ8с и АЫУг в системе А1-У-8с, А^г и АЫУг в системе А1-У-2г, АЬБс, АЬУг, РАъЬх в системе А1-¥-8с-Хг. Бинарные соединения, реализующиеся в исходных двойных системах, незначительно проникают в соответствующие тройные и четверную системы.
2. Впервые изучены процессы равновесной кристаллизации в системах А1-У-Эс, А1-¥^г с последующим построением политермических сечений.Показано,что между интерметаллидами АЬЭс и АЬЛ^, АЬ2г и АЬГУг, К\ъ2х и АЬУ реализуется взаимодействие эвтектического типа с ограниченной растворимостью компонентов друг в друге.
3. Впервые установлен фазовый состав бысгрозакаленных сплавов систем А1-¥-8с, А1-¥-2х, полученных при сверхбыстром охлаждении (105 - 106 К/с). Зафиксировано образование пересыщенных твердых растворов У и 8с в А1, V и Zr в А1 и установлены границы их протяженности.
4. Установлена стадийность распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия в системах А1-¥-8с, А1-¥-гг в интервале температур 470 - 670 К. Показано, что распад пересыщенных твердых растворов в сплавах исследуемых систем происходит в несколько этапов. Определены температурно-временные параметры их протекания.
137
5. Впервые рассчитаны значения эффективной энергии активации распада пересыщенных твердых растворов V, Бс, Zr в алюминии. Установлена закономерность изменения эффективной энергии активации в зависимости от содержания легирующих компонентов; кинетически наиболее устойчивы ПТР ЯсиУв А1.
6.Усгановлено, что в быстрозакленных сплавах системы А1-У-8с при любых режимах проведения твердофазного процесса распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия достигается больший эффект дисперсионного твердения,чем в сплавах системы А1-У-£г.
Заключение
Основой изучения физико-химических процессов, протекающих при взаимодействии алюминия с ванадием, скандием и цирконием в неравновесных условиях являются равновесные диаграммы состояния и диаграммы плавкости изучаемых систем. Поэтому был проведен анализ литературных данных, который показал, что взаимодействие в двойных системах алюминий-ванадий, алюминий-скандий, алюминий-цирконий и ванадий-цирконий изучено полно. Фазовые равновесия в тройной системе алюминий-ванадий-цирконий изучались, но при высокой температуре, когда алюминий находится уже в жидком состоянии. Данных о строении тройной системы алюминий-ванадий-скандий и четверной системы алюминий-ванадий-скандий-цирконий в литературе нет. Анализ литературных данных позволил установить, что в литературе нет сведений о процессах кристаллизации в тройных системах А1-У-Эс, неизвестен ликвидус и солидус этих диаграмм состояния в области, богатой алюминием, хотя эти данные необходимы для изучения закономерностей образования и распада пересыщенных твердых растворов переходных металлов в алюминии в быстрозакаленных сплавах. Из приведенных в обзоре литературы данных видно, что процессы кристаллизации в сплавах систем А1-У-8с, АХ^Ч-Ъх при скорости охлаждения 105—106 К/с не изучены, а именно: фазовый состав быстрозакаленных сплавов этих систем, не определена устойчивость пересыщенных твердых растворов на основе алюминия, а также стадийность их распада. Эти данные необходимы для подбора режима термообработки сплавов, приводящий к их максимальному упрочнению.
Таким образом, можно сформулировать цель настоящей работы следующим образом: установление характера физико-химического взаимодействия в тройных системах А№8с, А1-У-2г и четверной системе А1-У-Ъс-Тл при 770 К, с последующим построением изотермических сечений;
42 изучение процессов кристаллизации в указанных системах с последующим построением политермических разрезов между интер м еталлида м и, находящимися в равновесии с алюминием; изучение фазового состава быстрозакаленных сплавов систем А1-¥-Зс, А1-У-£г, а также установление термической устойчивости и стадийности распада пересыщенных твердых растворов на основе алюминия в этих системах; установление влияния способа получения исследуемых сплавов на их прочностные свойства.
III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Для проведения физико-химических исследований взаимодействия алюминия со скандием, цирконием, ванадием в равновесных и неравновесных условиях были приготовлены сплавы систем: А1-У-8с, А1-Л/^г, А1-У-8с^г. Составы исследованных сплавов приведены на рис. 20, 30, 40 и в табл. 16, 20, 24.
3.1. Методика эксперимента
3.1.1. Приготовление равновесных сплавов
В качестве исходных материалов использовались: алюминий марки "А1 999"; скандий марки "СкМ-2"; цирконий йодидный (99,9 мас.% Ъг), ванадий электролитический марки "ВЭЛ-1".
Для приготовления сплавов металлы применялись в виде стружки. Готовились двух-, пятиграммовые навески, которые спрессовывались в таблетки. Приготовленные навески сплавлялись в электродуговой печи с не расходуемым вольфрамовым электродом на медном водоохлаждаемом поддоне. Для предотвращения влияния кислорода на характер взаимодействия компонентов и свойства сплавов после предварительной откачки печи до остаточного давления Ю-4 мм рт. ст. проводилась неоднократная промывка и заполнение пространства печи аргоном, в атмосфере которого и проводилась сплавка. В качестве геттера использовался титан. Для достижения полного проплавления и однородности сплавы переплавлялись три раза с переворачиванием после каждой плавки.
Контроль составов сплавов осуществлялся взвешиванием образцов до и после плавки. В дальнейшей работе были использованы сплавы, угар которых не превышал 0,6 - 0,8 мас.%. Кроме того, для осуществления контроля составов сплавов проводили локальный ренгеноспектральный анализ выборочных образцов (табл. 14). Из таблицы 14 видно, что состав сплавов может быть принят равным составу исходной шихты.
3.1.2. Термическая обработка сплавов.
Для приведения сплавов в равновесное состояние проводили гомогенизирующий отжиг в двойных вакуумных кварцевых ампулах. В качестве геттера использовалась титановая стружка. Отжиг проводился в автоматических трубчатых печах сопротивления СУОЛ - 044/12 - М2-УЧ2.
Режим отжига зависел от температуры и способа образования соединений в двойных системах, а так же от содержания компонентов в сплавах, и варьировался в пределах от 770 до 1270 К в течении ~ 2000 часов.
Температура определялась с помощью хромель - алюмелевой термопары. Точность определения составляла ± 5 градусов. Закалка проводилась от 770 К путем помещения ампул в ледяную воду с последующим разбиваниемих под водой.
3.1.3. Приготовление быстрозакаленных сплавов.
Для получения быстрозакаленных сплавов применяли метод спиннингования: образцы получали на установке ВУИ - 100 в виде лент шириной от 2 до 5 мм и толщиной 0,01 - 0,02 мм посредством быстрого охлаждения дозированной струи расплава на внешнюю поверхность вращающегося с большой скоростью (25-35 м/с) медного цилиндра (диаметр диска 296 мм). Скорость закалки определялась по калибровочному графику в координатах "толщина образца (мм) - скорость закалки (К/с)" и составляла при этом 106 К/с. Бысгрозакаленные образцы подвергались отжигу в запаянных вакуумированных ампулах с целью изучения устойчивости пересыщенных твердых растворов. Изотермические выдержки проводились при 570 К, 670 К, 770 К. Время изотермических отжигов варьировалось от 0.5 до 96 часов.
3.1.4. Методы исследования
Исследование фазовых равновесий в тройных и четверной системах было выполнено с помощью комплекса методов физико-химического анализа:
1. Николаев И.В. Москвитин В.И., Фомин Б.А., Металлургия легких металлов, - М.: Металлургия, 1997. - 432 с.
2. Суперсплавы П. Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок / Сб. под. ред. Симса Ч.Т., Столлофа И.С., Хачела У.К. М.: Металлургия, 1995. - 384 с.
3. Применение методов быстрого затвердевания к алюминиевым сплавам //Ы. Mater. Rev. 1992. V. 33. - № 1. - p. 1-44.
4. Стабильные и мегасгабильные фазовые равновесия в литологических системах // Под. ред. М.Е. Дрица. М.: Наука, 1985. - 229 с.
5. Елагин В.И. Легирование деформируемых алюминиевых сплавов переходными металлами. М.: Металлургия, 1975. - 248 с.
6. Добаткин В.И., Елагин В.И. Гранулируемые алюминиевые сплавы. М.: Металлургия, 1981. - 176 с.
7. Ковнеристый Ю.К., Осипов Э.К., Трофимова Е.П. Физико-химические основы создания аморфных металлических сплавов. М.: Наука, 1983.-145 с.
8. Штейнберг С. С. Металловедение. М.: Металлургиздат, 1961. 600 с.
9. Самсонов Г. В. и др. Электронная локализация в твердом поле. М.: Наука, 1976.-330 с.
10. Алюминий: свойста и физическое металловедение: Справ, изд. Пер. с англ./Под ред. Хэтча Дж. Б. М.: Металлургия, 1989. - 422 с.
11. П.Займан Дж. Принципы теории твердого тела. М.: Мир, 1966.
12. Дехтяр И. Я., Немошкаленко В. В. Электронная структура и электронные свойства переходных металлов и их сплавов. Киев.: Наукова думка, -1971.
13. В. Юм-Розери В., Рейнор Г. В. структура металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1959.-391 с.
14. Корнилов И. И. Металлиды и взаимодействие между ними. М.: Наука, 1964. - 180 с.
15. Даркен Л. С., Гурри Р. В. Физическая химия металлов, М.: Металлуриздат, 1969. - 580 с.
16. Воздвиженский В. М. Прогноз двойных диаграмм состояния. М.; Металлургия, 1975. - 244 с.
17. Поддъякова Е. И. Фазовый состав и свойства равновесных и быстрозакаленных сплавов А1 со Sc, Zr, Сг: Автореф. дис. . канд. хим. наук. М., 1991.
18. Наумкин О. П., Терехова В. Т., Савицкий Б. М. Диаграмма состояния и свойства сплавов системы алюминий-скандий // Изв, АН.СССР. Металлы, 1965. №4, с. 176-182.
19. Дриц М. Б., Каданер Э, С., Добаткина Т. В,, Туркина Н. И. О характере взаимодействия скандия с богатой алюминием части системы Al-Sc // Изв, Ан. СССР. Металлы, 1973. № 4, с. 213-217.
20. Gschneidner К.A., Galderwood F.W. The Al-Sc(aluminum-scandium) system // Bull Alloy Phase Diagr.- 1989. -V.10,№l,p.34-36, 85-86.
21. Кононенко В.И.,Голубев С.В. О диаграммах состояния двойных систем алюминия с La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Yb, Sc и Y // Изв .AH. СССР. Металлы,1990. №2, C197-199,
22. Okomoto H.J. Phase and Phase Relations in the system Al-Sc.Phase Eguilibria.1991.-V.12.,№5,p. 612-613.
23. Моисеев А. А., Бродова H.K., Кайгородова JT.H. Неравновесная кристаллизация и старение сплавов системы алюминий-скандий (обзор).-Свердловск,1989 89с. Деп. В ВИНИТИ 07.05.90. №2393-В90.
24. Fukamishi К. Resistance and its Temperature Dependance of Quasicrictalline and Cristalline Alloys Based on Aluminium // Sci.Repts.Res.Inst.Tohoky Univ. 1986.-V 33.,№l,p.211-220.
25. Эллиот Р.П. Структура двойных f сплавов.; Пер. с англ. / Под ред.И.И.Новикова, И.Л.Рогельберга. -М,:Металлургия, 1973,-760 с.26,Ocko М., Babic Е., Krsmik R., etc. Properties of Al-Sc Solid Solutions II J.Phis.F: Metal Phis. 1976. -V6„ № 5,p.703-706.
26. Речкин В.И., Ламихов Л.К., Самсонова Т.И. Кристалические структуры некоторых алюминидов скандия И Кристаллография. 1964. т. 9. вып.З, е.405-408.
27. Drits M.E., Toropova Z.S., Bikov U.G., etc. Alloy Al-Sc Age-Hardening Kinetiks // DIMETA 82; Diffus. Metals and Alloys Proc.M.Conf., Tihany. 30 Aug. - 3 sept., 1982. Aedermann sdoif. 1983. p. 616-623.
28. Крипякевич П.И., Залуцкий И.И. Соединения редкоземельных металлов с алюминием и их кристаллические структуры / В сб.: Вопросы теории и применения РЗМ. М.: Наука, 1964 ,с. 144-145.
29. Drits М.Е., Dutkiewic Z.J., Toropova L.S., ets. The Effect of Solution Treatment of the Ageing Prosesses of Al-Sc Aloys // Cryst. Res. and Technol. 1984.-V. 19, JVfe 10. p. 1325-1330
30. Чечерников В. И., Иулиу Поп., Наумкин В. Ф. и др. Магнитные свойства скандия/ЖЭТФ. 1963.Т. 44. Вып 1, с. 387-389
31. Синельникова В. С., Подерган В. А., Речкин В. Н. Алюминиды / Киев: Наукова думка. 1965.— 242 с.
32. Cannon J. F., Hall J. Effect of High Pressure on the Crystal Structures of Lantanide Trialuminites // J. Less Connon Met. 1975. -V.40, p. 313-329
33. Гладышевский E. И., Бодак О. И. Кристаллохимия интерметаллических соединений РЗМ / Львов: Вища школа. 1982. 342с.
34. Елагин В, И., Захаров В. В., Ростова Т. Д. Алюминиевые сплавы, легированные скандием // МиТОМ. 1992, № 1 с. 24-28
35. Murray J. L. Alloy Phase Diagram Evaluations: Al-V // Bull. Alloy Phase Diagr. 1989. M?4. p. 351-357.
36. Хансен M., Андерко К. Структуры двойных сплавов: Пер. с англ, // Под, ред. И. И. Новикова, И. Л. Рогельберга- М.: Металлургиздат, 1962 т. 1-503 с.
37. Carlson ON., Kenney D. J., Wilhelm H. A. The aluminum-vanadium alloy system // Trans. Amer. Soc. Metals, 1955,47, 520 542
38. Elliott R. P., Lucio F. Discussion The Aluminum-Vanadium Alloy System // Trans. Amer. Soc. Metals, 1955,47, 538-540
39. Roth A. An Investigation of the Aluminum-Vanadium System. // Z. Metallkd., 1940, 32, 356-359
40. Bailey D. M., Carlson O. N., Smith J. F. The aluminum-Rich end of the Aluminum-Vanadium System. Trans. //ASM, 1959, 51, 1097-1102
41. Gebhardt E., Joseph G. On the Teniaiy Aluminum-Silicon-Vanadium System II Z. Metallkd., 1961,c.310-317
42. Eremenko V. N., Natonzon Ya. V., Titov V. P. Kinetios of Dissolution of Vanadium in Liguid Aluminum // Russ. Metall, 1981, 5, 34-37
43. Brown P. J. The structure of a (V-Ai)// Acta Cryst, 1957,- V.IO., № 2. p. 133-135
44. Brown P. J. The structure of the intermetallic phase a'(V-Al) // Acta Cryst. 1959.-V. 12., Ms 11. p. 995-1002
45. Smith J.F., Ray A. E. The structure of V4A123 // Acta Crystallogr., 1957.-V10., p. 169172
46. Ray A. E., Smith J. F. A Test for Electron Transter in V4A123 // Acta Crystallogr., 1960.-V13., p.876-884
47. Brauer G. Konstitution der Aluminum-Vanadium Verbindung VAl3 // Z. Electrochem., 1943. Bd 49 s. 208-210
48. Brandon J. K., Pearson W. В., Riley P. W.Gamma-Brasses with R cells // Acta Crystallogr., 1977.-V33.,p. 1088-1095
49. Вол A. E. Строение двойных металлических систем.-M.: Физматизд, 1959. т.1-755 с.
50. Шанк Ф. А. Структуры двойных сплавов.: Пер. с англ. / Под ред. И. И. Новикова, И. Л. Рогельберга. М.: Металлургия, 1970. т. 1 -454 с.
51. Massalski В. Bianary Alloy Ptase diagrams // American Society for Metals, Metals Par R, Ohio, 1985
52. Диаграммы состояния двойных металлических систем / под ред. Лякишева О.А.- 1996. Т. I.e. 208-210
53. Мондольфо Л. Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов: Пер. с англ. / Под ред. Ф. И. Квасова М.: Металлургия, 1979 - 639 с.
54. Wilson С. G. Crystal structure ofZrAl2// Acta Crist. 1959. -V. 12., p. 660
55. Edshammar L. E., Anderson S. Studies on the Zirconium-Aluminium and Hafnium Aluminium Systems //Acta Chem. Snand 1960. - V. 14., p. 223
56. Penouf Т. I., Beevers C. A. The crystal structure of Zr2Al3 // Asta Cryst. 1961 - V. 14-p. 469.
57. Spooner F. J., Wilson G. G. Crystal structure ofZrAl // Asta Cryst 1962 - V. 12 - p. 621
58. Wilson C. G. Crystal structure of Zr2Al // Asta Cryst. 1960. - V.13., p. 56
59. Добаткина Т. В., Торопова Л. С., Камардинкин А. Н. и др. Диаграмма состояния Al-Sc-Zr в области, богатый алюминием / В сб.: V Всесоюзн. Сов. "Диаграммы состояния мет. систем" Тез. Докл. М.: 1989. с. 123.
60. Камардинкин А. Н., Добаткина Т. В., Ростова Т. Д. Изотермические сечения системы Al-Sc-Zr при 550 и 600°С в области, богатой алюминием./Металлы, 1991. №2., с. 214-216.
61. Котур П.Я., Кинжбало В.В., Тыванчук А.Т. и др., Изотермическое сечение систем Se-(Ti, Zr, Hf)-(A1, Si) в областях, богатых алюминием (кремнием) / В сб. Всесоюзное совещание "Диаграммы состояния металлических систем": тезисы докл. М.: 1989, с. 117.
62. Rontgenographische Untersuchungen in einigen Т-Тэ-AI-Systemen. Von Aravamudnan Raman. Bd. 57(1966) M? 7.,p. 535-538
63. Барон В. В., Ефимов Ю. В., Савицкий Е. М. Строение и свойства сплавов ванадиевого угла системы ванадий-алюминий-цирконий //Тр. Инст. металлургии им. А. А. Байкова, 1961, вып. 8, с.278-285
64. Добаткин В. И. О метасгабильных равновесиях при кристаллизации сплавов // Изв. Ан. СССР. Металлы. 1982, № 6.,с. 27
65. Мирошниченко И. С. Закалка из жидкого состояния. М.: Металлургия, 1982
66. Бочвар А. А. Исследование механизма и кинетики кристаллизации сплавов эвтектического типа. М.: ОНТИ, 1935
67. Савицкий Е. М., Ефимов Ю. В., Фролова Т. М., Дмитриева В. Н. Сверхбыстрое охлаждение металлических расплавов // Металлургия и металловедение цветных сплавов. М.: Наз^а, 1982, с. 61
68. Салли И. В. Кристаллизация при сверхбыстрых скоростях охлаждения. -Киев: Наукова думка, 1972.
69. Добаткин В. И., Белоцерковец В. В., Гольдер Ю. Г. Метасгабильные равновесия при кристаллизации сплавов тройных систем // Металлы, 1992 №5., с. 169
70. Glessen В. G. Development in the structural chemistry of alloy phases // Ed. Glessen В. S. N. Y. Plenum Press. 1969. p. 227
71. Соколовская E. M., Казакова E. Ф. Роль диаграмм состояния в современном материаловедении // Металлы, 1992, №6., с. 169-173
72. Чельдиева Г. М. Фазовый состав и свойства равновесных и бысгрозакаленных сплавов алюминия с Fe, Mo, Sc.: Автореф. дис. . канд. хим. наук. М.: 1989
73. Соколовская Е. М., Бадалова Л. М., Поддьякова Е. И., Казакова Е. Ф., Боровикова С. И. Термическая устойчивость метастабильных фаз в бысгрозакаленных сплавах системы Al-Cr-Zr II МиТОМ., 1988, № 8. с. 38-41.
74. Рябцев С. И., Якунин А. А. Влияние закалки из жидкого состояния на свойства сплавов Al-Zr // В сб.: Структура и свойства бысгроохлажденных сплавов-Днепропетровск, 1988,-с. 19-24
75. Соколовская Е. М., Бадалова Л. М,, Поддьякова Е. М., Казакова Е. Ф. Л обода Т. П. Фазовый состав и свойства бысгроохлажденных сплавов алюминия с цирконием и хромом II Изв. АН. СССР. Металлы, 1989, № 1 с. 164-168
76. Бадалова Л. М. Фазовый состав и свойства равновесных и бысгрозакаленных сплавов алюминия металлами: Автореф. дис. . канд. хим. наук. М., 1988
77. Chamdhury J. A., Suiyanarayna С, Transmitsion electron microscopy studies of a Vapour-depositied Al-Zr alloys II Mater. Sei. Engg. 1984 -V. 67., № 1- p. 47-53
78. Горичок Б. О., Неравновесная кристаллизация сплавов систем Al-Mn, А1-Сг, А1-Со и A1-V в области кристаллизации промежуточных соединений: Автореф. дисс. канд. хим. наук. Черновцы, 1978
79. Sö.Pandey S. К., Gandopadhuay D. К., Suryanarayaiia С. A Microstruetural Study of Rapidly Quenched Al-Zr lloys // Z. Metallk. 1986. Bd. 77., № 1.- p. 12-16
80. Соколовская E, M., Бадалова Л. M., Поддьякова Е. И., Казакова Е. Ф., Лобода Т. П. Образование, устойчивость и свойства метастабильных фаз в системе Al-Zr-Cr II ДАН СССР, 1989, т. 306., № 2.- с. 396-398
81. Nés E., Bill dal H. Non Equilibrium Solidification of Hyperperitectic Al-Zr Alloys II Acta Met. 1977 V. 25,-p. 1031-1037.
82. Пархутик П. А., Калиниченко А. С., Куприянов И. Ю. и др. Метастабильные структуры в быстрозакристаллизованных двойных сплавах алюминия / В сб. V Всесоюзное совещание "Диаграммы состояния металлических систем" Тез. Докл. М.: Наука, 1989, с. 200.
83. Елагин В. И., Захаров В. В., Павленко С. Г. и др. Влияние добавки циркония на старение сплавов Al-Sc II ФММ. 1985, т. 60. Вып 1. с. 97-100.
84. Соколовская Б. М.( Казакова Б. Ф., Поддьякова Б. PL Распад пересыщенных твердых растворов в БЗС систем Al-Sc-Cr, Al-Sc-Zr // Heopr. материалы 1995, т. 31, № 11, с. 1418-1421.
85. Ciessen В. С., Ray R. Metastable phase (Al0i5No,5)Ni3 // J. Less Common Met., 1971, V. 25,-p. 95-97.
86. Масленков С. Б. Легирование и термическая обработка жаропрочных сплавов // МиТОМ. 1977, № 10, с. 49-54
87. Арзамасов Б. Н., Сидорин И. И. Материаловедение Уч. пос. М.: Машиностроение, 1986. 383 с.
88. Соколовская Б. М., Гузей Л. С. Металлохимия. М.: Изд-во Моск. Ун-та, 1986. - 264 с.
89. Келли Ф., Николсон Р. Дисперсионное твердение. М.: Металлургия, 1966. ~ 300 с.
90. Гинье А. Неоднородные металлические твердые растворы. М.: Изд-во иностр. лит-ры, 1962. - 158 с.
91. Ardel A. J., Nicholson R. В. On the modulated structure of aged Ni-Ai alloys /7 Acta met. 1966. Vol. 14,-p. 1295-1309.
92. Horhboden E., Roth M. Die Verteilung koharenter. Teilchen in Nickellegierungen // Ztschr. Metallk. 1967. Bd. 58, M> 12.- s.842-855.
93. Miyazari Т., Takagishe S., Mori H., Kozakai T. The phase decomposition of Fe-Mo binary alloys by spinodal mechanism // Acta met. 1980 Vol. 28. p. 1143-1153.
94. Hilliard J. E. The mechanism of phase transformation in crystalline solids // Phase Transformation. Ohio: ASM, Metals Park., 1970. p. 497.
95. Cahn J.N. The later stages of spinodal decomposition and beginings of paiticl coarsening // Ibid. 1966. Vol. 14, № 12.- p. 1685-1692.
96. Установщиков Ю. И. Выделение второй фазы в твердых растворах. М.: Наука, 1988.- 172 с.
97. Ю4.Кащук В. А. Влияние переходных металлов на свойства металлов и сплавов. Томск. Изд-во Томск. Ун-та, 1981. 272 с.
98. ЮЗ.Добаткин В.Н., Елагин В.И,, Федоров В.М. и др. Распад пересыщенных твердых растворов в гранулированных сплавах алюминия // изв. АН СССР. Металлы. 1970, № 2.- с. 199-205.
99. Юб.Елагин В. И., Захаров Т.Д., Ростова А. И. Некоторые особенности распада твердого раствора скандия в алюминии / МиТОМ. 1983. № 7.- с. 57-60
100. Дриц М. Б., Торопова Л. С., Быков Ю, Г. и др. Структура и свойства сплавов алюминий-скандий и алюминий-магний-скандий // Изв. вузов. Цвет, мет. 1982. М> 2.- с. 213-223.
101. Елагин В. И., Захаров В. В., Ростова Т. Д. Влияние содержания скандия на структуру и свойства алюминия // ТЛС, 1984. № 4.- с. 5-11
102. Ю9.Дриц М. Е., Торопова Л. С., Анастасьева Г. К. и др. Влияние гомогенизирующих нагревов на свойства сплавов систем Al-Sc и Al-Mg-Sc // Изв. АН СССР. Металлы. 1984. № 3.- с. 198-201.
103. Dahl W., Gruhe W., Burchard W., et. al. Erstammg imd auschei-dunggverhalten von alluminium-zirconiun^eggerungen 1. Der einfluss des zirconiums auf das gussgefuege // Z. Metallk. 1997, Bd. 68, № 2. s. 121-127.
104. Hon S., Kitagawa H., Matusani Т., et. al. Structure and phase decomposition of supersaturated Al-Zr solid solution rapidly solidified // J. Japan Inst. Light Metals. 1997. V. 27, M? 3.- p. 129-137.
105. Ковба Л. M., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ. М.: Изд-во МГУ, 1976, -230 с.
106. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков. М.: Металлургия, 1975, 423 с.116. Картотека JCDPD-ICDD
107. Л евин Е. Е. Микроскопическое исследование металлов. М.: Металлургия, 1965, 260 с.
108. Глазов В. М., Вигдорович В. Н. Микротвердость металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1969, 248 с.
109. Григорович В. К. Твердость и микротвердость сплавов М.: Наука, 1976, -229 с.
110. Рид С. Дж. Электроннозондовый микроанализ М.: Мир, 1979, 432 с.
111. Курнаков Н.С. Избранные труды М.: Наука, изд-во АН СССР, 1961 -380 с.
112. Рихаль Р. М., Заречнюк О. С., Системи церш-ванадш-алюмшш та церш-хром-алюмшш в обласп з невисоким bmíctom церпо. Bích. Лыш. Ун-ту, сер. Xím., 1974, вип. 16, с. 5-8. 2 Крип якевич П. I.
113. Рихаль Р. М., Заречнюк О. С., Мацькив О.П. Изотермические сечения при 500 °С тернарных систем диспрозий-ванадий-алюминий и диспрозий-хром-алюминий в областях, богатых алюминием. Вестн.Львов, ун-та, хим., 1979, вып. 21, с, 46-49.
114. Заречнюк О. С., Емес-Мисенко О.Й. Рентгеноструктурне дослщжения системи лантан-ванадий-алюмшш в обласп 0-33,3 ат.% лантану. Bích. Льв1в. Ун-ту, сер. Xím., 1969, вип. 11, с. 11-13.
115. Захаров A.M. Диаграммы состояния четверных систем. М.: Металлургия, 1964.
116. Алюминиевые сплавы. Металловедение алюминия и его сплавов. Справоч. рук-во . М.: Металлургия, 1971, 352 с.
117. Белов А.Ф., Акопян Р.А. и др. Физико-химические принципы формирования материалов при сверхвысоких скоростях охлаждения //ДАН СССР. т.238, № 5, с.1128 (1978)
118. Белов А.Ф., Глазов В.М., Потемкин А.Я., Акопян Р.А. Особенности распада метастабильных твердых растворов, полученных при сверхвысоких скоростях охлаждения //ДАН СССР. 1981. т.259, № 1, с. 135-138.
119. Flyrai J.H., Wall LA. General Treatment of Rresearch of the Nat. Bur. Of Stand // Phase and Chem. 1966. V70, № 6.-p. 487-523.
120. Sestak J . Philosophy of non isotermal kinetice // J. of Termal Analyses. 1979. V16, №2.-p. 503-521.
121. Kissinger H.E. Reaction Kinetic in Differential Termal Analyses // Anal. Chem. -1957. V 29, № 11.- p.1702-1706.
122. Браун M., Доллимop Д., Галвей А. Реакции твердых тел. М.: Мир, 1983, -359 с.
123. Полинг Л., Полинг П. Химия. // Пер. е англ. под ред. Карапегьянца М.Л. -М.: Мир, 1978,-683 с.
124. Niedema A.R., Room R. On the Heat of Formation of Solid Alloys // J. Less-Corn. Met. 1975. - v 41. № 2. p 283-298. Niedema A.R. . On the Heat of Formation of Solid Alloys // J. Less-Corn. Met. - 1976. V 46, Mb 1,- p. 67-83.
125. Толмачева Н.Ю. Фазовый состав и свойства равновесных и быстрозакаленных сплавов алюминия со скандием, цирконием и ниобием. Автореф.дис. канд.хим.наук. М.,1994.
126. Мишенина И.В. Фазовый состав и свойства равновесных и быстрозакаленных сплавов алюминия с железом, кобальтом и цирконием Автореф.дис. . канд.хим.наук. М.,1996
127. Темирбаева A.A. Фазовый состав и свойства равновесных и быстрозакаленных сплавов алюминия cd- переходными металлами IVB и V1IBгрупп: Автореф.дис. . канд.хим.наук. М.,1994
128. Казакова Е.Ф., Соколовская Е.М., Кендиван О.Д. Изотермическое сечение системы Al-V-Sc при 770 К // Вестник Моск. ун-та, сер. 2, химия. 1997. т.38. №6.-с. 405-406.
129. Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф., Кендиван О,Д. Политермические сечения систем Al-V-Me (Me~Zr,Sc) по разрезам АЬУг-МеАЬ // Металлы. 1998. №4.-с. 108-109.
130. Кендиван О.Д., Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф. Сечение изотермического тетраэдра системы Al-V-Sc-Zr при 770 К в области, богатой алюминием //Цветная металлургия, 1999, № 1.- с. 15-19.
131. Соколовская Е.М., Кендиван О.Д., Казакова Е.Ф. Фазообразование в сплавах Al-V-Sc при их закалке из жидкого состояния /У Цветная металлургия. 1999, №2-3.-с. 18-20.
132. Кендиван О.Д., Соколовская Е.М., Казакова Е.Ф. Исследование эффекта дисперсионного твердения в сплавах системы Al-V-Sc // Ред. ж. Вестн. МГУ, химия. М., 2000. с. 12. Деп. ВИНИТИ от 27.04.00, М> 1245 - BOO.
