Структурообразование в алюминиевых сплавах при термоциклировании тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГ6 од

. . г-'ЛЛ! 'НГТАКАДЁШШ НАУК БЕЛАРУСИ

[ ¿¡¡\/|1

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕДА И ПОЛУПРОЕОДНШОВ

Анисович Анна Геннадиевна

СТРУКТУРООЕРАЗОВАНИЕ В АЛЮМИНИЕВЫХ ОШВАХ ПРИ ТЕРМОЦИЮШРОВАНИИ

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических ноук

На правах рукописи

Минск 1993

Работа выполнена*в Физико - техническом институте АН Беларуси

Научный руководителе

профессор, донтор технических наук Тофпенец Р.Л.

Официальные оппоненты -

профессор, доктор технических наук Гольцев В.П.

доктор физико - математических наук, старший научный сотрудник ЧаплаНов A.M.

Ведущая организация - Белорусский Государственный универ-

ситет

Защита состоится 18 июня 1993г. в 14 часов на заседании специализированного совета Д.006.18.01 по присуждении ученой степени доктора наук в Институте Физики твердого тела и полупроводников Академии наук Беларуси ( 220726, Шнек, ГС11, ул. П.Бровки, 17 ).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института Физики твердого тела и полупроводников АНБ.

Автореферат разослан ^ мая 1993г.

Ученый секретарь специализированного совета

канд.физ.-мат. наук ¿¿^ А.В.Мазовко

I. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность теш. Высокий уровень требований к качеству металлических конструкций обуславливает необходимость создания прогрессивных наукоемких технологий обработки металлов, к числу которых с полним .прапом может бить отпасена обработка с применением циклических тепловых воздействий ( ТЦО ). В наибольшей степени ата технология разработана применительно к железоуглеродистым сплавам. Несмот] 1 на то, что перспективность применения циклических тепловых воздействий в термической обработке цветных .: сплавов достаточно обоснована, исследования этого направления не обобщены и содержатся в ряде статей и обзоров, имеющих, в основном, прикладной характер. Такие работы, безусловно,* важны, но они ограничивают возможности ТЦО в силу отсутствия теоретической базы. Для успешной разработки и применений технологии ТЦО цветных металлов, в частности, сплавов стареющих, имеющих широкое применение в промышленности, необходимы исследования процессов струнтурообра-зования с нестационарном температурном поле. Для проведения работы в этом направлении важным объектом являются стареющие сплавы на основе алюминия, высокая энергия дефектов упаковки которых позволяет рассматривать наиболее широкий, по сравнению с другими металлами, сЛектр дислокационных структур деформации или отжига, начиная от. простейших дислокационных конфигураций и кончая субструктурой, формирующееся в условиях динамического возврата. Имеющиеся в настоящее время исследования рассматривают термоциклнро-вание алюминиевых сплапое, в основном, в области высоких температур. Дня сплавов стареющих более эсМективной является низкотемпературная обработка в интервале температур распада пересыщенного твердого раствора.

Диссертационная работа выполнена в Физико-техническом инсти-

туте ЛИ Еелзруси. При постановке и проведении исследований руководствовались заданиями общесоюзной научно-технической программы "Материал" и "Космическая физика металлов", раздел 1.3.13.11.2 "Исследование слияния циклических воздействий на структуру и сво- . Яства сплавов на'основе алюминия и никеля".

Цель работы: исследование закономерностей формирования структуры и свойств алюминиевых сплавов в условиях нестационарного температурного поля для создания на этой основе способа \ тер-моцнклической обработки промышленных сплавов.

Научная новизна работы.

- Проведено комплексное исследоВани трансформации микро-, и . субструкгуры в сплавах на основе алюминия при термической обработке в условиях циклических тепловых воздействий. Показана связь субструктуры, формирующейся при термоциклировании, и комплекса свойств с параметрами обработки - температурой и скоростью воздействия, числом циклоп, а токаз исходным состоянием металла ( закалка, отжиг, пластическая деформация ).

- Показано, что структурный эффект термического цитирования ' определяется изменениями в двух структурных подсистемах - зеренной и внутризереНной. Развитие структуры в последней происходит в направлении формирования разориентированной сегментированной стру,-ктуры и переход элементов этой подсистема на качественно иной уровень - зеренный. .

- Установлены закономерности формирования структуры и свойств с учетом деформационного и теплового факторов воздействия. Первый из них обуславливает деформационное упрочнение металла и формирование структур, аналогичных получаемым при микропластической деформации. Термическая компонента воздействия ответственна за разупрочнение и формирование дисперсных фрагментированных. структур. Преобладание на определенном этапе цитирования конкретной компоненты

воздействия обуславливает цикличность изменения структуры и физико-механических характеристик сплавов.

- Исследована взаимосвязь распада пересыщенного твердого раствора и процесса перестройки дислокационной структуры матрицы стареющих алюминиевых сплавов.

Практическая значимость. На базе исследования трансформации структуры при циклических тепловых воздействиях предложен способ термической обработки промышленного сплава Д16, защищенный авторским свидетельством И 1463790 от- 8.x1.1988г.

лпробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на 5-ой и б-ой Всесоюзных конференциях "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах", Уфа, Свердловск, 1987, 1991гг. Всесоюзной научно-технической конференции "Прикладная рентгенография металлов", Ленинград, 1906г.; 6-ом и 8-ом Всесопном совещании по взаимодействию между дислокациями и' атомами примесей и свойствам сплавов',' Тула, 1985, 1991 гг.; 2-ой и 3-ей Республиканской научно-технической конференции "Применение электронной микроскопии в науке и технике", Минск, 1987, 1991гг.; семинаре "Влия-1. ние термоциклической обработки на структурное состояние и механические свойства металлов", Киев, 1987г.; Республиканской конференции "Проблемы физики металлов", Киев, 1989г.; научно-технической конференции "Прочность, пластичность "атериалов и новые процессы их получения и обработки", Минск, 1990г. •

Публикации. По тпме диссертации опубликовано 14 ( четырнадцать1) научных работ и получено I ( одно ) авторское свидетельство. - .

Объем работы.' Диссертация состоит из введения, пяти раздело , выводов, перечня литературных источников и приложс.шп. Диссертация содержит 100 страниц машинописного текста, 90 рисунков, б таблиц и список литературы из 96 наименований.

2. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обоснована актуальность темы исследования. Сформулировали цель и основные положения, которые выносятся на защиту. Указаны научная Новизна и практическая ценность работы.

Первый раздел посвящен анализу работ в области термоцикли-ровапия алюминия и сплавов на его основе.

Описаны причины изменения напряженного состояния и обусловленной им микродеформации металлов и сплавов при наложении нестационарного температурного поля.

- Наличие градиента температур по сечению образца и, как следствие, возникновение внутренних напряжений;

- Кристаллографическая анизотропия коэффициента термического расширения в полшсристоллических материалах или хотя бы в одной из фаз металлической системы;

- Разница в коэффициентах теплового расширения фаз в многофазных сплавах;

- Фазовые превращения, происходящие с изменением удельного объема.

Отмочено, что напряжения, возникающие при термоциклировании, и обусловленная ими микропластическая деформация, а также повышение температуры как таковое способствуют появлению избытка вакансий.и интенсификации диффузионных процессов. Уравнение диффузии в отом случае: ■

Л (к) С* %%

ОДе ,С ~ концентрация диффундирующего элемента, 3 - коэффициент дифтфузии, переменный во времени.

Отмечается непосредственное влияние микродеформации на стру-ктурообраэованио при термоциклировании.в области температур рекристаллизации, возникновение межзеренной деформации, миграция гра-4

ниц зерен, формирование мозаичной структуры, дробление блоков мозаики и их разворот, рекристаллизация.

При термоциклировании литейных алюминиевых сплавов ( в основном, системы М- - 5« ) превалирующим фактором изменен!..I структуры являются напряжения, возникающие вследствие, разницы коэффициентов термического расширения фаз и обусловленная ими деформация, величина которой может превышать предел текучести.

Особоо внимание уделено анализу термоциклирования доформируемых сплавов. Возникающие упруго-пластические деформации спо-собстьуют увеличение плотности дислокаций, повышению угла раз-ориентировки блоков мозаики. Отмечается, что формирующаяся дислокационная структура характерна для деформационного упрочнения металла на стадии множественного скольжения и динамического возврата. Характерной особенностью термоциклирования является интенсификация распада пересыщенного твердого раствора и диспергирование продуктов распада.

К настоящему времени имеющиеся публикации по термоциклирова-нию ниже линии сольвуса касаются, главным образом, технологических аспектов вопроса и не дают достаточно полного представления о специфике структурообрэзования при термоциклировании. Для со-' здания целостной картины эволюции структуры и успешного решения прикладных- задач необходимы исследования физгчи процессов структурообрэзования в нестационарном температурном поле.

В работе были поставлены и решены,следующие.задачи:

- Исследовать структурный эффект низкотемпературного термоциклирования алюминия и слабоконцентрированных твердых растворов на его основе, используя их в качестве модельных материалов при изучении изменений в-матрице стареющих сплавов;

- Исследовать влияние параметров термоциклирования ( скоро-' от-.] нагрева, температурного интервола, количества циклов ) на

' ' ' 5

структуру и свойства-стареющих алюминиевых сплавов.

- Исследовать влияние исходного состояния сплавов ( закалка, отжиг, пластическая деформация ) на кинетику и механизм реализующихся при термоциклпровании процессов;

- Изучить процессы, определяющие трансформацию'структуры, дать описание физической картины сгруктурообразования при термоциклпровании сторещих сплавов в интервале температур распада пе-ресьшршюго твердого раствора;

- Установить структурные факторы, определяющие физико-механические свойства исследуемых сплавов;

- На основании установленных закономерностей формирования структуры показать возможность практического применения низкотемпературной термоциклической обработай промышленных алюминиевых сплавов.

Второй раздел содержит описание материалов и методик исследований. ' '

При выполнении работы использованы: алюминий А99, сплав 1',Ьах%Си и промышленные сплавы АМг1 и Д16. Основные методы исследования: рентгеноструктурный и электронномикроскопический анализы, измерение электросопротивления .и микротвердости. Выбор методов осуществлялся таким образом, чтобы полученные результаты взаимно уточняли и дополняли друг друга, обеспечивал достоверность сделанных выводов.

Термоциклирование алюминия проводили в интервалах температур 300^ГГ20°С и. 600со скоростями 0,4грод/с ( печной ) и 30 град/с ( лазерный ); сплавов - в интервалах-250^: 20°С и 300^:20 °С со скоростью 0,4град/с.

Анализ физического ущирения интерференционных линий сплавов осуществлялся на дифрактометре ДРОН ЗМ с применением метода аппроксимации. Анализ текстуры производился методом обратных полюсных 6

фигур. При проведении' металлографического анализа использовали микроскоп "/\[есрЬо£ _ 21". Микротвердость измерялась на микротвердомере П'ЯГ-З. Электросопротивление измеряли методом двойного моста. Трансформации субсгруктурц сплавов изучали на трансмиссионном электронном микроскопе ЭМ-200.

При обработке результатов использовали методц математической статистики.

Третий раздел посвящен, изучению структурообразования при термоцпилировашш недеформированных алюминия и сплавов на его основе.

Показано, что микродеформация, вызываемая цитированием, привадит к фрагментации структуры внутри первичных зерен. Для объяснения наблюдаемых эффектов правомерна аналогия с процессами, протекавшими при деформировании на стадии развитой пластической деформации. Термоциклирование способствует развитию процесса-микрорекристаллизации, предполагающему "рассыпание" ранее образовавшихся границ фрагментов и формирование новых разориентированных фрагментов - микрозерен. Новые зерна образуются в местах концентрации напряжений ( в полосах деформации или около малоподвижны:: границ ) и практически свободны от дислокаций. Этот процесс выступает в качестве альтернативы дальнейшему диспергированию структуры,- ее разрушению, возможному .в отсутствие рекриеталли-зационного канала пластификации.

Показано, что пов'чценйе плотности дислокаций при термоцик-лировании возможно по механизму Франка-Рида. В качестве других ■механизмов размножения дислокаций может' выступать образование спиральных участков при . скольжении и переползании дислокационных линий и распространение этого участка в ш )скости скольжения, а также малоугловые сетки при изгибе дислокационного сегмента между закрепляющими узлами и ступеньки на дислокациях в

границах зерен.

Формирование дислокационной структуры происходит по схеме: образование дислокационных ссток - формирование клубновой структуры - формирование слабо разориентированной ячеистой структуры - Сформирование сильно разориентированной ячеистой структуры.

В стареющих сплавов Дв. - и Д1б при термоциклиро-

вании интенсифицируется зонная стадия распада пересыщенного твердого раствора.

Термоциклирование способствует повышению комплекса свойств сплава Д16 по сравнению с изотермической обработкой^ табл. I ).

В четвертом разделе рассматривается термоциклирование деформированных сплавов. Схема.обработки: закалка ( или отжиг ), деформация на 35, 50 и 65% и термоциклирование.

Показано, что изменения в микроструктуре аналогичны таковым для недеформирование сплавов. Отмечена цикличность изменения физико-механических характеристик сплавов при изменении числа циклов обработки ( рис.1 ). Показано, что при увеличении степени деформации процессы структурообразования интенсифицируются.

Изменения в дислокационной структуре реализуются по схеме: ячеистая структура ( исходная ) - субзеренная структура - накопление дислокаций внутри субзерен - формирование вторичной фра-гментИрованной структуры.

В предварительно отожженных сплавах М- 1,Саг.%£ц и Д16 эволюция субструктуры связана с перестройкой ячеистой структуры в полигональную..

При обработке деформированных сплавов процесс рекристаллизации не наблюдался.

В пятом разделе обобщены результаты проведенных исследований и описаны закономерности структурообразований при термоцик-В

Таблица I.

Механические свойства сплава Д16 после термоциклирования

режим термической обработки Число циклов Время до разрушения, часы (при 250 С) МПа МПа

Закалка + ТЦО 200^ 20° С 2 183 426 24,0-

3 ' - 420 300 26,0

4 '•164 421. - 25,0

5 - 421 325 ' 27,0

10 - 420 330 25,0

300:5г20о С 2 192 - - -

3 - 380 238 23,0

5 - 373 230 28,0

10 - ' 339 293 27,0

Закалка + старение

190°С, 6 часов - 143 • 390 16,0

р £ # 6 П

Рис. I. Изменение ширины интерференционной линий (420)

сплавабат.$&."После закалки и термоциклирования в зависимости, от количества циклов.

лровании.

Отмечено, что формирование структуры металлов при данном спо собе-воздействия может'бить описано в ,рамках существующих представлений о структурообразовании в условиях механического или теплового нагружения в соответствии со структурной моделью атом-вакансионных состояний .

Формирование структуры металлов и сплавов при термоцинлиро-вании происходит в условиях, одновременного действия собственно нагрева и напряжений, инициированных циклическими теплосменами. Термическая компонента обеспечивает развитие ротационных мод пластической деформации с образованием фрагментов типа полигональных блоков'. По'д воздействием деформационной компоненты в местах наибольшей концентрации напряжений происходит' микропластическая деформация, повышается плотность дислокаций. Преимущественными местами зарождения дислокаций являются границы зере^ I блоков, которые можно рассматривать как аналог свободной поверхности металла, Геометрический фактор ( разориентировка зерен ) обуславливает возможность появления в этих мостах активированного состояния, обпрго/.для многих процессов, наблюдев1.лх в металла* и.связанных с атомными перегруппировками. Оно представляет собой предельное, критическое состояние термодинамической неустойчивости-кристалла, которое в частных случаях соответствует переходу твердой фазы й жидкость, а также критическое состояние упругой Неустойчивости кристаллической решетки. Свободная энергия активации процесса возникновения очага "локального плавления" в данной металлической фазой при темпе ратуреТ^ ^ равняется абсолютной Величине разности термодинамического потенциала твердого металла при температуре плавления и температуре 7' ■ Для интервала температур 290'^

10 I к

Величина может рассматриваться как предельная энергия деформации сдвига в кристаллической решетке, которая будет локально "расплавлена" в тех своих объемах, где энергия достигнет этого значения. Энергия активации процесса возникновения в кристалле очагов продельной термодинамической неустойчивости атомов или "очагов локального плавления" по величине совпадает с энергией границ зерен с .большими углами раэориентировки. Энергия образования системы дислокаций в границах зерен в металлах не-превосходит величины . Можно полагать, что участки, имеющие низкую энергию образования дефектов, находятся в атом - вакансионном состоянии. Это основной источник дислокации и точечных дефектов а деформируемых кристаллах, появляющийся в наиболее искаженных участках, пре-.имущественно около высокоугловых границ. Именно в этих местах происходит зарождение новых зерен.

Специфической особенностью термоциклирования является высокая концентрация точечных дефектов,.а также цикличность изменения физико-механических параметров металлов и сплавов при изменении числа циклов обработки.

При термоциклировании формируется особая,субзеренная структура матрицы сплавов. Циклическое воздействие приводит к формированию объемных скоплений дислокаций и созданию разориентирован-ной ячеистой структуры.подобно той, которая формируется при пластической деформации на стадии развитой пластической деформации с преобладанием ротационных мод пластичности. Процесс пластического течения при реализации деформационной компоненты термоциклирования осуществляется поэтапно с участием объектов разных

шсштабов. Деформация начинается о движения отдельных дислокаций, плотность их возрастает. Па этом этапе структурообразование следует классифицировать кйк результат коллективных форм движения дислокаций. Возрастание плотности дислокаций внутри исходной ячеистой структуры вызывает неустойчивость дислокационных границ. Внешнее напряжение, необходимое для активации дислокационных источников, составляет^- 1СГ3(^ -модуль сдвига). Размер дислокационных источников находится в/пределах 10"^...10~^см. При "рассыпании" границ активизируется ротационный канал пластичности.

. Каждый элементарный поворот, связанный с исчезновением двух субграниц, определяется величиной , характеризующей разориенти-ровку по одной субгранице. Объем кристалла, изменивший ориентировку. в результате поворота на угол более 15...20°, обладает всеми признаками зародьгиа динамической рекристаллизации.

Формирование структуры при термоциклировании происходит в двух структурных подсистемах. Первая представлена совокупностью первичных зерон, вгоряя - субструктурой, существующей или формирующейся при термоциклировании..Трансформация'субструктуры первой подсистемы осуществляется за счет миграции болошеугловых границ и проявляется в росте зерна вследствие развития собирательной рекристаллизации или в.его измельчении в том случае,если . развитие субструктурц во второй подсистеме завершается формированием новых зерен вследствие развития микрорекристаллиэации. Эволюция субструктуры. во второй подсистеме подобна эволюции суб-стр^ктуры при пластической деформации и включает формирование.и разворот фрагментов.

При термоциклировании наблюдается интенсификация распада пересыщенного твердого раствора по сравнению с изотермическим воздействием. 12

Следствием формирования специфической дислокационной структуры является повышение прочностных и пластических свойств в комплексе .

Основные выводы.

I. Проведено исследование трансформации структуры алюминия, и сплавов на его основе при термоциклировании в интервале температур распада пересыщенного твердого раствора.-

¿. Струкгурообразование. при термоциклировании определяется совместным действием теплового -и деформационного факторов, что позволяет отнести его к комбинированным способам обработки, сочетающим нагрев и пластическую деформации, реализующихся совместно или разделенных во времени.

3. Совместное влияние теплового и деформационного факторов,, определяющих упрочнение и разупрочнение металла, обуславливает . цикличность формирования дислокационной структуры: повышение плотности дислокаций - формирование.слабо разориентированной ячеистой структуры в приграничных обгемах зерен или блоков - создание раз-ориентированной ячеистой структуры -'формирование фрагментироЕан-ной структуры, воспринимающейся при микроструктурном аНализе в качестве зеренной. -

4. Развитие субструктуры при термоциклировании происходит на двух структурных уровнях: зеренном и субэеренном. Изменения на суб-зеренНом уровне, определяющие эффект термоциклированил, в своем развитии, накапливаясь, переходят на новий уровень-зеренный.

5. Специфика трансформации структуры определяет цикличность изменения физико-мехинических свойств сплавов. Конкретный вид соответствующих зависимостей определяется превалированием теплового или деформационного эффекта на конкретном этапе обработки, а также исходным состоянием сплава.

6. При термоциклировании предварительно закаленных сплавов

13

реализуется зонная стадия распада пересыщенного твердого раствора с образованием высокодисперсных 'зон Гинье-Престона. На первьвс циклах обработки возможен термический возврат за счет растворения сегрегатов, образовавшихся при закалке или пластической деформации

7. В сплавах, содержащих выделения стабильных £ - и $ -фаз, структурные изменения незначительны. Выделения стабильных фаз являются барьерами, затрудняющими дислокационные перемещения.

8. Структурные факторы термоциклирования - особая субзерен-ная структура матрицы сплавов и интенсификация распада пересыщенного твердого раствора,повышение гомогенности распада и дисперсности выделений - позволили разработать способ термоциклической обработки сплава Д16, защииэнный авторским свидетельством.

Основные положения диссертационной работы опубликованы в следующих работах:

1. Анисович А.Г. Влияние ТЦО на изменение электросопротивлени! деформированного сплава Д16. Тез. докл. 14-ой конф. "Прочность, пластичность и новые процессы получения и обработки материалов".

- Минск, 1905.

2. Отчет о.НИР"Исследование структуры и свойств жаропрочных и конструкционных металлических материалов с комплексом заданных физико-механических свойств". - 1) Г.р. 01.83-00114757.

3. Тофпенец Р.Л., Анисовйч А.Г. Трансформация текстуры при . циклическом отжиге сплава Д16. Тез. докл. Всес. конф. "Прикладная рентгенография Металлов".-Ленинград, 198С.

4. Тофпенец Р.Л., Васильева Л.А., Анисович А.Г. Влияние тепловых циклических воздействий На кинетику и механизм разупрочня-ющих процессов в алюминиевых сплавах. Тез.докл. 5-ой Всес. конф. "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах".-Уфа, 1907.

5.: А.с. 1463798 СССР., МК11 С 22 Р.Т/04. Способ термической

обработки алюминиевых сплавов системы алюминиЯ-ыадь-мапшй-мар-ганец / ТофпеНец Р.Л., Васильева Л.А., Малашенко Л.М., Анисович А. Г.

6. Тофпенец Р.Л., Анисович А.Г. Электронномикроскопичеокое исследование матрицы сплйва Д16 при ТЦО. Тез, Респ. конф. "Применение электронной микроскопии в наука и технике".-Шнек, 1987.

7. Тофпенец Р.Л,, Васильева Л.А., Анисович А.Г. Субструктурные изменения при ТЦО сплава. Д16 // Известия АН БССР, сер.физ,-техн.наук, 1933. -№2.

В, Анисович А.Г. Низкотемпературная ТЦО сплава Д16 // Проблемы физики металлов.-Клев. 1909.

9. Тофпонец Р.Л..Анисович А.Г. Старение-сплава Д16 в условиях циклических теплосмей// Известия АН БССР, сер.'физ.-техн. наук, 1990.-ДОЗ. ...

10. Анисович А.Г. Термоциклическая обработка сплава АМг1- '1'еэ. докл. научно-тохн. конф. "Прочность, пластичность материалов и новые процессы их получения и обработки".-Минск» 1990..

11. Анисович А.Г. Влияние термоциклирования на механические свойства сплава Д16 при повышенных температурах. Там же,

12. Отчет о ПИР "Исследование фазовых равновесий и разработка методов управления структрой и свойствами металлических сплавов пугем регулирования коппоНентного -состава и применения высокоинтенсивных энергетических воздействий", М\р. 6601331410; ■

13. Тофпенец Р.Л., ШимаНскЙй И.И., Анисович А.Г.. О субструктурных изменениях при лазерном циклироВании. Тез докл. 3-ей Респ. конф. ."Применение электронной микроскопии в науке и технике".-Минск, 1991.

14. Тофпенец Р.Л., Шпионский И.И., Анйсович А.Г., Грешилов А.Д. Физические основы термоциклической обработки стареющих сплавов. -Минск: Наука и техника, 1992.

15. Тофпенец Р.Л., Шиманскнй Ii.il., Анисович А.Г. Структурооб-разование в алюминии и меди при циклических воздействиях лазерного излучения. Тез.докл. ''б-ой Всес. конф."Текстуры и рекристаллиза ция в металлах и сплавах".-Москва, 1991.

Подпись автора