Сверхтонкие поля на ядрах 59Co и ядерная релаксация в ГЦК Co-Fe-Ni сплавах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА. ЛЕНИНА, ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

На правах рукописи УДК 539.143.43 :б69.225 КАПЕЛЬНИЦКИЙ Сергей Валентинович «

СВЕРХГОНКИЕ ПОЛЯ НА ЯДРАХ 59Со Ж ЯДЕРНАЯ РЕЛАКСАЦИЯ В ГЦК Со-Ге-И СПЖВАХ

01.04.11 - физика магнитных явлений

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва 1991 т.

Работа выполнена в Центральном научно исследовательском институте черной металлургии им. И.П. Бардина

Научный руководитель - доктор физико-математических наук,

старший научный сотрудник Покатилов B.C.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор Стеценко П.Н.

на заседании специализированного совета N 3 (К 053.05.77) в МГУ им. М.В.Ломоносова.

по адресу: 119899, ГСП.Москва, Ленинские горы, МГУ физический факультет , ауд.НЗФА.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ.

Автореферат разослан " 1991 г.

Ученый секретарь специализированного совета N 3 ОФТТ кандидат Физико-математических на.*"' ф.М.Козлова

доктор физико-математических наук, старший научный сотрудник Залесский А.Н.

Ведущая организация - Институт физики АН Грузии

Защита состоится

/

/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность теш. Система у-Со-Уе-Ш сплавов является основой многих прецизионных сплавов с особыми физическими свойствами (пермаллоев, перминваров, инваров) а так же тонкопленочных устройств для радиоэлектронной техники. В то же время эта система весьма привлекательна для исследований, поскольку имеет широкую область гомогенности и есть возможность исследовать сплавы с сильно различающимися магнитными свойствами и парциальными моментами кобальта. В литературе однако отсутствуют систематические результаты по сверхтонким полям (СТП) на ядрах Со в Со-Ге-И сплавах.

Исследование СТП является одним из основных способов определения парциальных моментов атомов и ближнего порядка. Метод импульсного яде-рного магнитного резонанса (ЯМР) позволяет определять СТП, динамические характеристики ядерных систем и относится к числу наиболее информативных методов исследования локальной атомной и магнитной структуры ферромагнетиков. Поэтому представляет интерес анализ спектров ЯМР и определение связи мевду распределением СТП и парциальными магнитными моментами атомов.

Прикладным аспектом исследований ферромагнетиков методом импульсного ЯМР является также разработка физических предпосылок создания новых материалов функциональной электроники, основанных на эффекте ядерного спин-эхо ( устройства свертки, согласованные фильтры, устройства спектрального анализа).

Картина СТО и ядерной релаксации в ферромагнитных сплавах остается неполной и весьма противоречивой. Актуальным остается и вопрос о природе СТП и ЯМР релаксации в ферромагнетиках.

Целью настоящей работы является получение систематических данных о сверхтонких полях на ядрах Со, кинетике спадов спин-

-эхо и параметрах ядерной релаксации в у-Со~Ре-Ы1 сплавах в виде массивных материалов и тонких пленок в широких интервалах концентраций и температур.

Научная новизна

Были впервые систематически исследованы концентрационные

со

зависимости распределений сверхтонких полей на ядрах Со и параметров ядерной релаксации в широкой области тройных концентрированных }/-Со-Ре-И1 сплавах. В работе впервые:

- показано, что форма и ширина распределения сверхтонких полей на ядрах 59Со в концентрированных у-Со-Ре-Ы1 сплавах удовлетворительно описываются аддитивной моделью, учитывающей статистические флуктуации наведенного вклада в сверхтонкое поле, пропорционального магнитному моменту первой координационной сферы атома кобальта; определена концентрационная зависимость параметров аддитивной модели.

- предложено новое феноменологическое соотношение для среднего СТП, которое позволяет расчитывать парциальный магнитный момент атомов кобальта в ГЦК Со-Ре-И сплавах по данным о

со

среднем сверхтонком поле на ядрах Со и среднем магнитном моменте сплава, и простая апроксимация вклада внутризонной корреляции в сверхтонкое поле, которая согласуется с зависимостью СТП от магнитных моментов.

- предложен способ разделения плохо разрешенных ЯМР спектров и определения количественного соотношения фаз в тонких ферромагнитных пленках, основанный на эффекте ЯМР;

- показано, что при гелиевых температурах концентрационная зависимость скорости поперечной реакции на ядрах Со определяется механизмом косвенного взаимодействия поперечных компонент ядерных спинов в неоднородно уширенной системе.

- 'показано, что при Т=4.2 К кинетика спада двухимпульсного эхо описывается выражением Аэаехр(-2т/Т2)■ехр(-(т/В ). Для сплавов показатель степени а равен двум, а для чистого кобальта со структурой ГЦК и ГПУ - равен трем, различие может быть связано с тем, что в Со неодаороднось СТП

не является микроскопической.

- показано, что имеющий размерность времени параметр неэкспоненциальной компоненты спада 'В', определяется химическим составом (1/В убывает при уменьшении содержания кобальта), но не зависит от условий возбуждения спин-эхо, способа приготовления образца и одинаков в ГЦК и ГПУ кобальте.

На защиту выносятся:

1. Результаты экспериментальных исследований распределений

со

сверхтонких полей ядер Со и параметров ядерной релаксации в массивных и тонкопленочных образцах в ГЦК Со-Ре-Ш сплавах в широком диапазоне концентраций.

2. Простая апроксимация вклада внутризонной корреляции в сверхтонкое поле и новое феноменологическое соотношение, которое позволяет определять парциальные магнитные моменты атомов кобальта в сплавах по данным о средних сверхтонких полях на ядрах

СП

Со и средних магнитных моментах сплава.

3. Способ разделения плохо разрешенных ЯМР спектров гетерофазных образцов и определения соотношения фаз в ферромагнитных пленках.

4. Экспериментально выявленные закономерности кинетики спада спинового эхо. Отсутствие зависимости параметра, характеризующего неэкспоненциальную компоненту спада двухимпульсного эхо при Т=4.2 К от симметрии решетки, амплитуды и длительности возбуждающих РЧ импульсов, топологических и размерных факторов доменной структуры.

5. Концентрационная зависимость параметров ядерной релаксации, а так же об'яснение природы концентрационной зависимости скорости поперечной ядерной релаксации в у-Со-Ре-Ш. сплавах.

Практическая ценность

Результаты, полученные в работе, могут быть использованы для интерпретации ЯМР спектров сплавов, содержащих кобальт; для определения парциальных магнитных моментов атомов кобальта в сплавах; при анализе результатов экспериментальных исследований спадов двухимпульсного эхо; для разделения плохо разрешенных спектров гетерофазных образцов и проведения фазового анализа ферромагнетиков методом ЯМР; для разработки новых материалов и устройств функциональной электроники, основанных на эффекте ядерного спин-эхо.

Апробация работы

Материалы работы доложены на XVIII Всесоюзной конференции по физике магнитных явлений, на семинарах в ИТЭФ, ИРЭ АН СССР, ИАЭ им. Курчатова, Институте Физики АН Грузии.

Публикации

Основное содержание работы изложено в шести печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и об'ем диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, приложения,.списка цитируемой литературы, содержащего 162 наименования. Диссертация изложена на 144 страницах, содержит 32 рисунка и 4 таблицы, 1 приложение -Зстраницы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы, сформулирована цель и основные положения, выносимые на защиту

Первая глава предсгавляэг собой обзор литературы, в котором рассмотрены природа сверхтонких полей в переходных .сплавах , зависимость сверхтонких полей от магнитных моментов атомов» механизмы ядерной релаксации, спектральная и спиновая диффузия, кинетика спада ядерного спин-эхо. В конце главы сформулирована постановка задачи исследования.

Во второй главе описаны составы и способ приготовления образцов, а так же экспериментальные методики л аппаратура: импульсный ЯМР спектрометр и вибрационный магнетометр, рассмотрены методические особенности импульсного ЯМР в ферромагнетиках.

Были исследованы Со-Ре-Ш сплавы в виде массивных образцов и тонких магнитных пленок (ТМП) с наведенной магнитной анизотропией. Сплавы концентрационных разрезов I - Сох(Ре0 5Л10 5>-)_х х=0.028+0.8 и II - Со^ео.Б-^О 5 2=0.028+0.5 были в виде фольг толщиной 20 мкм. Результаты химического анализа образцов приведены в таблице. Составы вблизи Ре0 5Я10 5 обозначены как принадлежащие одновременно разрезам I и II.

разрез с(Со) С (Ре) 1 ' С(Н1) разрез с(Со) ' ' с (Ре) ' с (Н1)'

I1 0.788 ' 0.108 ' ' 0.104 ' 1.П' 0.028 ' 1 0.483 ' ' 0.489'

I 0.575 0.216 0.208 II 0.197 0.310 0.493

I 0.490 0.259 0.250 II 0.250 0.248 0.501

I 0.400 0.308 0.294 II 0.278 0.208 0.513

I 0.248 0.398 0.353 II 0.391 0.107 0.502

I 0.145 0.442 0.412 II 0.438 0.061 0.501

1.П 0.056 0.454 0.489 II 0.475 0.017 0.508

1Д1 0.044 0.440 0.517 II 0.492 0.0 0.508

Исследовались так же тонкие магнитные пленки (ТМП) Со, Соу8Ш22, Со581'е11М131' Со58?е31КЧ 1 толрной 1500 А . Сплав Со^Ре^Ю.,^ был исследован в виде порошка и ТМП. Согласно литературным данным, все указанные вше составы, кроме Со и Со58Ре31Н:Ц 1,

являются однофазными со структурой ГЦК. Все фольги разрезов I и II отжигались в течение 1 часа в атмосфере аргона при 1000 С и затем закаливались в воде. Сплав Со^дН151 был так же исследован в деформированном состоянии (холодная прокатка от 1 мм до 20 мкм). Сплав Со2Ре25К173 был отожжен в течении 100 часов при 450 С для получения упорядоченной структуры.

Был собран импульсный ЯМ? спектрометр, который позволял учитывать изменение коэффициента усиления приемного тракта при изменении частоты и амплитуды сигнала. Спектры спинового эхо ядер

со

Со измерялись методом двухимпульсного эхо (да), а ЯМР релаксация - методами ДЭ и стимулированного эхо (СЭ). При измерениях методом СЭ расстояние между первым ж вторым импульсами поддергивалось равным 10 мкс, а расстояние между первым и третьим импульсами изменялось. Измерения ЯМР проводились в нулевом внешнем поле при Т=4.2, 77, 290 К.

При измерениях ЯМР спектров поддерживались такие условия возбуждения, что Ц *Г=сопзЪ, где 1ц - амплитуда возбуадащего РЧ импульса, Г- частота. Для однофазных образцов распределения СТЛ Р(Н) расчитывались из спектров спин-эхо по формуле Р(Н)«АЭХ0/Г2.

Как известно, в ферромагнетиках при воздействии РЧ импульса с амплитудой 1ц, на ядро действует переменная составляющая СТП Н~=111-Г5, где п -коэффициент усиления. Средний коэффициент усиления г? для ТЫЛ определялся по формуле, справедливой для однородного вращения электронной намагниченности • п-у^-111т=2/3п, (где т1 - длительность РЧ импульса; 1цт - амплитуда 1ц, при которой сигнал ДЭ достигает максимума). Для массивного образца по той же формуле расчитывался эффективный коэффициент усиления.

Измерения средних магнитных моментов сплавов проводилось при Т=77 К на вибрационном магнетометре с компенсационной катуш-

кой тйпа магнетометра Фонера и Арро, с точностью не хуке 0.7 %.

В третьей главе представлены результаты измерений среднего магнитного момента сплавов и ЯМР спектров ядер 59Со, а так асе зависимостей спектров и амплитуда спин-эхо от амплитуда возбуждающих РЧ импульсов. Исследованы распределения СТП в сплавах и связь между парциальным моментом кобальта ц(Со), средним моментом сплава ц и средним СТП.

Для сплавов разреза II- Со^Ред 5_хИ1о 5 и линейно уменьшается с ростом х: от £¡=1.67 при х=0.027 до 1.18 цв при х=0.5. Для сплавов эквиэлектронного разреза 1-Сох(Ре0 5И10 5)-]_х небольшое увеличение ц с ростом х (ц=1.67 цв при х=0.027, ¿¡=1.72 при х=0.79) может быть обусловлено изменением g-фaктopa сплава. Спиновые магнитные моменты й3=2р/£ сплавов разрезов I и II описываются линейной зависимостью Слэтэра-Паулинга с наклоном -1 ¿^/электрон, что согласуется с расчетами <1о и др. (iT.Pliys.Soc. ^р.,1973), показавшими что ГЦК Со-Те-Ш сплавы, которые содержт железа меньше, чем никеля, имеют полностью'заполненную подзону со спином- "вверх"

ЯМР спектры кэхо(1) и распределения СТП Р(Н) сплавов концентрационных разрезов I и II и сплавов Со^дШ^, Со58?е1 представляют собой широкие симметричные линии колоколообразной формы. С увеличением содержания кобальта в сплавах разрезов I и II среднее СТП Н и полуширина спектра уменьшаются (в Со2 3Н148 9 Н=-226 кЭ, ДН=65 кЭ; в Со78>8?е10<8Ш.10>4 Н=-214.5 кЭ, ДН=33 кЭ; В Со4дН151 Н=-175 КЭ, АН=38 кЭ). ЯМР спектры ТИП и массивного образца Со58Ре11И131 совпадают. Для указанных выше составов (однофазные сплавы) зависимость Аэхо) имеет один широкий максимум (при Ь^й^), величина не зависит от частоты и спектры ЯМР почти не зависят от (1^-1).

220

о

200

о

и г 780

1зГ 160

т

-I_1_I_I_I t »'I '

Рис.1. Средние СТП на ядрах 59Со

в Co-Fe-Nl сплавах

1)-эксперимент- Coz(EeQ 5NiQ 5)-|_z

° £ 2)-эксперимент- Co^eQ^^iQ 5;

—3 3)-расчет по формуле (4); — 4

+ g 4)-расчет по формуле (5);

Б)-эксперимент- COjNl^ (Riedl,

20 *t0 ВО 60 100 Scurlolc, Proc.Phys.Soc.,1967). xf /, Co

Распределения СТП на ядрах 59Со в однофазных сплавах были проанализированы в рамках аддитивной модели, в которой предполагалось, что в данном сплаве сверхтонкое поле НО^ .г^линейно зависит от магнитного момента атома кобальта ц(Со) и момента первой координационной сферы (1КС) :

H(n1,n2)=a-<J(Co)+b-y1(n1,n1) (1)

y^(ri1,n2)=(1/12)[n1-y(re)+n2-ÍJ(Iíl)+(12-n1-n2)-w(C0)] (2)

12 12-1Х,

* P(H)=n2 о „I о Р^.Пг^Г-Ш-Н^ .l^))2/.®2] (3)

где п1 ,П2 - числа атомов íe и N1 в 1КС НО^ .i^)- СТП на атоме Со, имеющем локальное окружение (r^.ng); ^ (п^ ,п2) - магнитный момент, приходящийся на один атом 1-й КС; а,Ь - сверхтонкие константы аддитивной модели, P(n1,n2) - вероятность комбинации (n1,П2). 6Н - ширина единичной гауссианы.

Обработка спектров по аддитивной модели проводилась на ЭВМ, для кавдого спектра были определены параметры 5Н, а, Ъ. Парциальные моменты Ре, Со, N1 были взяты из литературных данных. Ширина и форма спектров удовлетворительно описывается аддитивной моделью (1-3). Значения параметров "а" и "Ъ" для сплавов с содер-

жанием кобальта свыше 60% и сплавов разреза I оказались близки к тем, которые известны из литературных данных для кобальта с 34 ;примесями (Shavlshvlll Т.М. и Äp.,Phys.Stat.Sol.(b),1979) и Co-Ni сплавов (Riedl P.C. и др., Proc.Pbys.Soc. ,1967).

На рис.2 приведена концентрационная зависимость констант "а" и "Ь" модели (1-3) для сплавов разрезов I (о) и II (+), на том же рисунке приведены 'а' и 'Ь' для Со с 3d примесями из работы (ShavlshYlll Т.М. и др., 1979) (v) и константа "Ъ",полученная из разрешенного спектра упорядоченного сплава CogNl-fßi'e^ (Д). Для сплавов разрезов . I и II параметр "Ь" не имеет выраженной зависимости от состава; параметр "а" не зависит (или слабо зависит) от состава

Рис.2.Константа модели (1-3). вдоль разреза I и систематически уменьшается с ростом содержания Со для сплавов разреза II, то есть СТП константа "а" коррелирует с изменением Ц.

При определении парциальных магнитных моментов из измерений СТП часто используют эмпирическую формулу H(Z)=a-y(Z)+2b1-iil. Для среднего СТП на ядре Со в неупорядоченном сплаве она имеет вид:

Н(Со)=а-£(Со)+Ъ-Д (4)

На рис.3 показаны магнитные моменты кобальта ¡¡(Со) в сплавах разрезов I и II: 1)-расчитанные по формуле (4), при а=-40 кЭ/ув, Ь=-88 кЗ/ув, таких же как для сплавов Co^Nl.,Q0_2 (Riedl P.C. и др., Proc.Phys.Soc.,1967); 2)-по формуле (5); 3)- результаты нейтронографии (Shlüuya И,, и др.Joum.of Phys. Soc.Jap.,1979); 4)-из расчетов методом когерентного потенциала (Jo Т. и др.

ео

о

<Р|20

rrN Чч 80 оо

' 40

~1

. +

I I I_!_J_I_I_I—JL

) I. 1 I I_1.1 11."^

5Wco 100

.Г.Р11уз.Бос.^р., 1973). Как видно, (4) не позволяет корректно определить у(Со) в концентрированных ГЦК Со-Ре-Ш сплавах ни при каких постоянных 'а' и 'Ь'.

Рис.З.у(Со) в сплавах

^х^О.б-Л.б

-(а),

Cox<Pe0.5Nla.5>1-x -(б).

20 40

о го ьо 60 во юо хт% Со

Предлагается новое феноменологическое соотношение.описывающее зависимость СТП от парциального и среднего момента сплава:

H(Co)=A-fj(Co)+B-^+C-fj(Co)-/j (5)

Как видно, при w(Co)=const (5) переходит в обычно используемое соотношение (4). Формула (5) при А=-50.6 кЭ/ув, В= -170 кЭ/ув, С=+55.4 кЭ/jjg хорошо описывает СТП на ядрах кобальта в ГЦК Co-Fe-Nl сплавах в широком диапазоне концентраций кобальта: в тройных сплавах разрезов I и II а так же бинарных Co-Ni (Riedl P.C., 1967) сплавах и согласуется с оценками ц(Со), полученными из нейтронографических измерений (Shiüuya К,, и др.,1979) и теоретических расчетов (Jo Т.,1973) (рис.1). Выражение, аналогичное (5) с близкими коэффициентами получено и для зависимости СТП от спиновых моментов ys(Co) и ¡¡g.

Соотношение (5) обсуждается в связи с оценками Дэса и др. (Das Т.P.Hyp.Int., 1985), согласно которым вклад внутризонной корреляции (ВЗК)в сверхтонкое поле мал в чистых железе и никеле, но велик в кобальте (+200 кЭ) и это связано со специфи-

кой заполнения состояний в подзонах: со спинами 'вверх' и 'вниз*.

. В литературе отсутствуют феноменологические модели, описывающие вклад ВЗК в СТП.

В настоящей работе предлагается цростая апроксимация вклада внутризонной корреляции в СТП. В предлагаемой модели среднее сверхтонкое поле Н(А) на ядре 3d атома А и вклад Н^р, связанный с внутризонной корреляцией, записывается в виде н(А)=н;об^ +Нщ)

H^-n^-^-nj-K-n^.p-et) (6)

где: Нсоб, - вклады от собственного магнитного момента атома А и наведенный вклад от магнитного момента ближайших атомов, которые были .бк при отсутствии ВЗК, считаем, что H^o6«ü(A), ^«¡ü; п. -число электронов приходящихся на один атом в парциальной

3d зоне атома А со спином "вниз": N , п -число состояний и число

■ + i

электронов со спином "вниз" в 3d зоне сплава; K=const; аналогич-

*

чные обозначения для электронов со спином "вверх" ( ).

В тех случаях, когда в зоне нет дырок, как это имеет место в тех ГЦК Со-Ре-И сплавах, в которых содержание никеля больше, чем содержание железа), НКОрт=0 и из (6) следует выражение (5). Простая апроксимация вклада внутризонной корреляции в сверхтонкое поле согласуется с эмпирическим соотношением (6) для СТП на Со в ГВД Co-Nl и Со-Ге-Nl сплавах, оценкой величины Н^р в ГПУ кобальте (Das T.P.Hyp.Int., 1985) а так же с литературными данными о СТП на 57Fe в Fe-Nl сплавах.

В тонких магнитных пленках (ТМП) с яаведеннойганизотропией (Со, Co78N122, Co5gFe11Hl31, Со58?е31Н111) максимальный сигнал эхо наблюдается при приложении возбуждающих РЧ импульсов в плоскости пленки в направлении перпендикулярном оси легкого намагничивания. Это показывает, что сигнал эхо ТМП формируется не про-

цессами смещения доменных стенок, как это имеет место в массивных образцах, а процессами вращения электронной намагниченности. Для исследованных ТМП п порядка Ю4. Для массивного образца Со58Ре11К131 эффективный коэффициент усиления ^ в 4 раза меньше, чем для ТМП того же состава. Величина поля наведенной одноосной анизотропии Нд=15 Э, расчитанная для ТШ Со^дРе^по формуле Т)=Н/НД (где Н -СТП) согласуемся с полученной другими авторами из магнитостатических измерений. Измерения амплитуда эхо ТМП Со^е^Шз, при Т=4.2, 77,290 К показали, что Аэхо«1/Г, из этого следует, что для ТШ с наведенной анизотропией'не зависит от температуры при Т<290 К.

В отличие от массивных образцов ГЦК Со-Ге-Ш. сплавов разрезов I и II и ТШ СотаЛ122 и Со58Ре11Н131, ЯМР спектры ТШ Со и Со58Ре31 1 зависят от амплитуды возбуждения и для последних двух составов величина существенно зависит от частоты.

Это может быть следствием гетерофазности ТШ Со и СоддТе^Ш.^.

В работе предлагается способ разделения плохо разрешенных спектров гетерофазных сплавов на составлявшие, соответствующие различным фазам. ЯМР спектры А^(Г) и А2(Г) измеряются при 2-х различных амплитудах возбуждающих РЧ импульсов 1г( 1 и &12. Тогда в диапазоне частот, в котором преимущественный вклад в спектр дает одна из фаз, например у-фаза, А| (Л/А2(:С) =сопБг=К. Находя разность А=А1(Г)-к-А2(1). можно исключить вклад у фазы в ЯМР спектр.

Для ТШ Со спектр, полученный как разность А=А} (Я—2А2(Г) (где А1(Я - при 1ц=0,05 Э, А2(Г) - при 1ц=0,018) представляет собой пик шириной 7 МГц с максимумом при Г=223 МГц и соответствует ГПУ фазе Пик при 1=214 КГц соответствует ГЦК фазе Со. Для ТШ Со58Ре31Ы111 -пик при 1=237 МГц отвечает ГЦК фазе, а при 1=205 МГц —ОЦК, фазе того же состава. Так, как Аэх0 ТШ пропорцио-

нальна; коэффициенту усиления п. числу резонансных ядер и спектральной плотности, можно количественно оценить долю каждой из фаз в гетерофазной ТЫЛ. Это сделано для ТШ Со и Со^е^^ 1.

В четвертой главе приводятся результаты исследований кинетики спада спин-эхо, концентрационной и температурной зависимостей параметров релаксации ядер 59Со в Со-Ре-М сплавах в виде массивных и тонкопленочных образцов. Исследуется зависимость параметров ядерной релаксации от условий возбуждения и вид аномальной кинетики спада ДЭ. Анализ скоростей поперечной релаксации в широком концентрационном интервале позволил сделать выводы о природе спин-спиновой релаксации в ГЦК Со-Ре-Н! сплавах.

На рис.4 показаны спада ДЭ и СЭ сплава Со49М51 при Т=4.2 К. Скорости спадов ДЭ и СЭ деформированного образца значительно меньше, чем отожженного.

Рис.4. Спады ДЭ и СЭ отожженного (1,3) и деформированного (2,4) образцов Со49Я151 при Т=4.2 Н. (1,2) - ДЭ; кривые расчитаны го формуле (7) при а=2, В=350 МКС, Т2=810 (1)

300 Т. мкс

Т|3.мс

Т2=286 мкс (2). (3,4)- СЭ.

Мгновенная скорость спада СЭ 1/Т^-зШ А(*^13)/**13 уменьшается с ростом т13, а мгновенная скорость спада ДЭ 1/Т2=-а1п А(2г)/ /в (2т) увеличивается с ростом т. Такое увеличение скорости спада да 59Со наблюдалось при Т=4;2 К для всех тех образцов (отожженных, деформированных и ТШ), у которых Аэхо была достаточно большой для измерений при *>200 мкс. Увеличение скорости спада да с ростом г наблюдалось и на ядрах 57Ре в сплаве 57Ре+10Ш

-15-

при *>20мс.

Увеличение скорости спада ДЭ с ростом * означает, что спад ДЭ не может быть представлен как суша экспоненциальных спадов и имеет аномальный характер. Экспериментальные зависимости амплитуды ДЭ от т апроксимировались выражением :

А(2'Г)=А0-ехр(-2'Г /Т2 )-ехр(-(т/В)а) (7)

Второй сомножитель в (7) будем называть неэкспоненциальной компонентой спада ДЭ. Выражение такого вида ранее использовалось при анализе ДЭ парамагнетиков при наличии спиновой и спектральной диффузии, но для ферромагнетиков (7) впервые использовано в настоящей работе. Параметры а,Т2,В определялись методом нелинейной регрессии на ЭВМ.

Для некоторых Со-Ре-К! сплавов на начальном участке спада ДЭ (при ?< 40 икс) скорость спада уменьшалась с ростом г, что является обычным следствием распределения времен релаксации Т2

При Т=293 К амплитуда эхо значительно меньше, чем при Т=4.2 К и

/

спады ДЭ - экспоненциальные в пределах точности эксперимента.

С ростом ^ времена Т1 и Т2 увеличиваются и при ^ >Ь1т зависимость Г2) выходит на насыщение. Такое же поведение ) наблюдалось для всех образцов (массивных' и ТМП) при всех температурах измерений. Наблюдаемое и в ТМП и в массивных образцах увеличение Т1 и Т2 с ростом и уменьшение скорости спада СЭ с ростом г13 об'ясняется существованием распределения Т1, Т2 и тем, что при увеличении Ц увеличивается вклад в Аэхо ядер с меньшими т) и большими временами релаксации. Сравнение с литературными данными по релаксации в ГПУ кобальте показывает, что при ^ г ь1т измеряемые времена релаксации соответствуют ядрам, находящимся на краях доменной границы (ДГ), на расстоянии от.центра ДГ порядка ее толщины, но они намного меньше времен релаксации в

домене.

Температурная зависимость Tj ТЫЛ Со и Co58Fe11Ni31 согласуется с соотношением Корринги T1-T=const (Tj измерялось.при больших г13, и таких, что f13-T=const -для. уменьшения влияния распределения времен релаксации). При Т=4.2 К значения постоянной Норринги С изменяются в зависимости от состава сплава в

пределах (5+8) мс-К (T1L измерялись на конечных участках спада ДЭ). для скоростей спадов ДЭ и СЭ на начальных участках (1/Т2) и (1/T1S) при всех амплитудах РЧ импульсов наблюдалось соотношение T1S/T2=1.5+2. Корреляция T1S и Т2 может быть следствием вклада спектральной диффузии в скорость спада СЭ.

Согласно литературным данным, для ферромагнетиков в нулевом внешнем поле, главный вклад в ЯМР релаксацию дают следующие механизмы: 1)Термические флуктуации доменных границ и одномагнонный процесс с участием внутридоменных магнонов. 2) Косвенное взаимодействие ядерных спинов с электронами проводимости через магнон 3) Сул-Накамуровское взаимодействие - косвенное взаимодействие поперечных компонент ядерных спинов через виртуальный магнон. Из теории Сул-Накамуровской релаксации в системе с неоднородным уширением резонансной линии HJNP (Hone Б., Jaccarlno V., Ngve Т., Plncus P.. Phys.Rev. 1969) следует, что

1/T2SN« H4-x-g(H)/J2 (9)

где H- сверхтонкое поле, соответствующее частоте измерения, g(H)- спектральная плотность, J-обменный интеграл, х -концентрация резонансных ядер.

Оценка доли Сул-Накамуровской релаксации из температурной зависимости Т2 для сплава Со58Ре11Н131 с высоким содержанием кобальта дает, что поперечная релаксация при Т=4.2 К определяется механизмом "3)" то есть Сул-Накамуровсккм взаимодействием, а при

Т=290 К этот механизм дает вклад в 1/Т2 лишь около 10%.

Для сплавов разрезов Coz(PeQ>5Nig 5)^ и c°2i,e0.5-x}li0 5 скорость поперечной релаксации 1/Т2 была измерена при Т=4.2 К, f=i и ^ =Ь.1т. С ростом х скорость релаксации 1/Т2 растет. Концентрационная зависимость скорости поперечной релаксации 1/Т2 удовлетворительно описывается соотновением

1/1^+A2-g4-x-g(H)/Т2 (9)

при AjH.2 мс~1, А2= 0.2 мс~1К2кЭ~4, где Тс-температура Кюри. Второй член в (Э) следует из (8) и представляет собой вклад, обусловленный Сул-Накамуровским взаимодействием в системе с микроскопической неоднородностью СТП. Таким образом, концентрационная зависимость 1/Т2 согласуется с теорией HJNP (Hone D., и др. 1969).

Была исследована зависимость параметров неэкспоненциальной компоненты спада ДЭ (при Т=4.2 К) "а" и "В" из (7) от состава, параметров возбуждающих РЧ импульсов и способа приготовления образца. Найдено, что показатель степени а=3.1±0.1 для чистого Со, 2.01+0.02 для Co-Pe-Nl сплавов в виде массивных образцов, 2.1±0.2 для ТМП (рис.5). Аналогичнгые результаты получились и на ядрах в образцах 90% 57Ee+10%Nl (N1- естественного изотопического состава). Спады ДЭ ядер 57Fe для «г>30 мс описываются выражением (7) цри oi=2.01+0.1; для как и для 59Со в сплавах При h^hjm Т2/В=1 +2 (для 57Те при ht=lilm Т2=46±6 мс, В=23±0.7 мс, то есть на 2 порядка больше, чем для 59Со в Co-Fe-NlciuiaBax). Обнаруженное отличие кинетики спада ДЭ чистого кобальта от кинетики ДЭ сплавов мокет быть связано с тем, что неоднородность сверхтонкого поля в ТМП кобальта не является микроскопической.

Для сплавов концентрационных разрезов I и II величина "1/В" пропорциональна содержанию кобальта. В отличие от Т1 и Т2, конс-

танта!'В' зависит слабо от амплитуды, длительности возбуждающих РЧ импульсов и от способа приготовления образца. Так, для ТШ и порошка Со58Ре11Н131 величины 'В' совпадают (тогда как ^(ТМП)/^(массив)=4 и Т2(ТШ)/Т2(массив)=1.3). В деформированном и отожженном образцах Со4дЫ151 (с существенно различными величинами у,) времена поперечной релаксации Т2 различаются в 2.5 раза (рис.4),- но величина 'В' для деформированного образца лежит вблизи значений, соответствующих отожженным образцам. Кроме того, 'В' не зависит (или зависит слабо) от симметрии решетки: одинакова в ГПУ и ГЦК фазах ТМИ Со (рис.5) и в ГЦК и ОВД фазах ТМП Со^е^Ю,,.

Рис.5. Неэкспоненциальная компонента спада ДЭ при Т=4.2 К в двойном логарифмическом масштабе.

(1)- Со20Ре31К149;

(2)- Со39Ре11К150;

(3)- ТШ Со: (о)- при Г=214 (ГЦК фаза), <+)7 при Г=223 МГц (ГПУ фаза).

(4)- ТМП Со58Ре11Ы131

Совпадение параметров 'В1 для образцов сплавов одинакового состава с существенно различными коэффициентами усиления и в гексагональной и кубической фазах кобальта, а так же независимость 'В' от амплитуда возбуждения указывает на то, что динамический сдвиг- частоты, квадрупольное взаимодействие и электронно -ядерная релаксация (Цифринович В.II. ФЕТ, 1978) не могут об'яс-нить неэкспоненциальность спада ДЭ в наших.образцах.

Увеличение мгновенной скорости спада ДЭ с ростом т в сплавах с достаточно большим содержанем. кобальта при Т=4.2 К качественно согласуется с результатами работ (Erctaam К. и др.Hyp. Int., 1983; Welz D. Physica В,1986), где наблкщалря переход от экспоненциальной к квазигауссовской кинетике спада ДЭ ядер 11В при увеличении содержания магнигноакгивных ядер 59Со в аморфных сплавах (CoFe)8gB2Q. Расчеты, проведенные Вельцем (Welz D. Physica В, 1986) показали, что диполь-дапольное взаимодействие резонансных ядер с нерезонансными при наличии Сул-Накамуровского взаимодействия между нерезонансными ядрами может привести и к экспоненциальному, и к квазигауссовскому видам кинетики спада ДЭ в зависимости от соотношения между параметрами взаимодействий. Применительно к нашим сплавам, роль нерезонансных могут играть те ядра 59Со, ларморовские частоты которые лежат вне частотной полосы (=1МГц) возбуждающих РЧ импульсов.

В приложении изложены результаты исследования многократного эхо в ТМП Со и Co5gFe11Hi31.

В заключении сформулированы

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Для тройных сплавов ГШ Co-Pe-Ni системы в виде массивных материалов и тонких магнитных пленок методом импульсного ЯМР определены распределения сверхтонких полей на ядрах 59Со и параметры ядерной релаксации в широкой области концентраций.

2. Показано, что форма и ширина распределения сверхтонких полей на ядрах 59Со в концентрированных y-Co-Fe-Nl сплавах удовлетворительно описываются аддитивной моделью, учитывающей статистические флуктуации наведенного вклада в сверхтонкое поле, пропорционального магнитному моменту первой

координационной сферы атома кобальта.Определена концентрационная зависимость параметров аддитивной модели.

3. Предложен способ разделения плохо разрешенных ШР-спектров гетерофазных образцов на компоненты, соответствующие отдельным фазам, а так же способ определения количественного соотношения фаз в тонких магнитных пленках методом ЯМР.

4. Предложены простая апроксимация вклада внутризонной корреляции в сверхтонкое поле и феноменологическое соотношение для среднего СТП, позволяющее расчитывать парциальный магнитный момент атомов кобальта в сплавах по данным о среднем сверхтонком поле на ядрах ®9Со и среднем магнитном моменте сплава.

5. При гелиевых температурах спады двухимпульсного эхо при увеличении интервала между возбуждающими импульсами нельзя описать как сумму экспоненциальных спадов с различными временами релаксации. Кинетика спада эхо описывается выражением: ехр(-2*/Г2) -ехр(-(1г/В)в). Для ядер 59Со и ядер

Ре в сплавах показатель степени а равен двум, а для чистого ГЦК и ГПУ кобальта равен трем. Показано, что параметр неэкспоненциальной: компоненты спада 'В' определяется химическим составом вещества, но не зависит от симметрии решетки, топологических и размерных факторов доменной структуры, а так же условий возбуждения спин-эхо.

6. Концентрационную зависимость времени поперечной релаксации Т£ можно объяснить в рамках теории Сул-Накамуровской релаксации в системах с микроскопической неоднородностью сверхтонкого поля.

Основные результаты изложены в следующих работах:

1. Капельницкий C.B., Покатилов B.C., Голикова В.В. СВерХТОН-

CQ

кие поля на ядрах ""Со в ГЦК сплавах Co-Fe-Nl.Феноменологический учет внутризонной корреляции.// Тезисы X7III Всесоюзной конференции по физике магнитных явлений./Калинин. 1988 г.

2. Капельницкий C.B., Покатилов B.C., Голикова В.В. Сверхтонкие шля на ядрах 59Со в ГЦК сплавах Co-Fe-Nl.Феноменологический учет внутризонной корреляции.// ФТТ.1989.Г.31.

В.4. С.261-263

3. Покатилов B.C., Капельницкий C.B., Каразеев В.Н. Исследование тонких ферромагнитных пленок на основе кобальта методом ядерного магнитного резонанса.// Деп. No 5531-90, M., Ин-т. Черметинформация, 10 июля 1990 г., 23 с.

4. Покатилов B.C., Капельницкий C.B., Каразеев В.Н. Исследование тонких ферромагнитных пленок на основе кобальта методом ядерного магнитного резонанса.// ФТТ.1990. Т.32.

N 7.с.1982-1991

5. Покатилов B.C., Капельницкий C.B. ЯМР релаксация ядер 59Со в ГЦК Co-Fe-Nl сплавах. // Деп. Ко 5532-90, М., Ин-т. Черметинформация,10 июля 1990 г., 29 с.

6. Покатилов B.C., Капельницкий C.B. ЯМР релаксация ядер 59Со В ГЦК Co-Fe-Nl сплавах. // ФТТ.1991 .Т.33. N 7.С.2186-2193