Ультрадисперсные алмазы и пленки на их основе тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ
Валиуллова, Зульфия Хамитовна
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Москва
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1995
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.04
КОД ВАК РФ
|
||
|
МОСКОВСКИЙ -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ имени М.ВЛОМОНОСОВА
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РФ ПО НАРОДНОМУ
ОБРАЗОВАНИЮ
РГ6 од
1 3 !;;:};) |гпл физический факультет
На правах рукописи
УДК 538.91 5
621.921.34
Валиулгюва Зульфия Хашповаа
УЛЬТРАДИСПЕРСНЫЕ АЛМАЗЫ И ПЛЕНКИ НА ИХ ОСНОВЕ
Сяекиачьяость 01.(14,04 - физическая электроника
А ВТ ОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата физико-математических наук
Москва - 1995
Работа выполнена на кафедре физической электроники физического факультета Московского государственного университета
им.М.В.Ломоносова.
Научный руководитель - доктор физико-математических наук,
профессор Гусева М.Б.
Официальные оппоненты - доктор химических наук,
профессор Федосеев Д.В.
доктор физико-математических наук, профессор Мордкович В. II
Ведущая организация - Институт атомной энергии им.й.В.Курчатова
■ Защита состоится _ 1995 года в
__'_Д_ часов на заседании Специализированного совета N2
К.0.53.05.22 по адресу: 119899. Москва, Воробьевы горы, МП', физический факультет, ауд.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ.
Автореферат разослан
__ 1995 г.
Отзывы на автореферат просим направлять по указанному адресу на имя ученого секретаря Специализированного совета.
Ученый секретарь Специализированного срйе1а кф.-м.н. / { / ' В.А.КуСарсв
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы
Углерод является объектом непреходящего интереса исследователей с | давних времен, что обусловлено уникальными свойствами! • его многообразных форм, среди которых лидирует алмаз.
Напоразмерные системы - сравнительно молодой объект исследования, но на современной этапе один из актуальнейших в физике, в частности - в связи с идеей наноэлектроннки как электроники будущего.
Поэтому и последние годы все возрастает интерес, к наноразмерным объектам. Это связано с тем, что они проявляют свойства, существенно отличающиеся от свойств материалов в массивном состоянии. Именно в наноразмерннх объектах возможно проявление принципиально новых эффектов и явлений, которые составят основу технологий будущего. Обнаружено, что т/н веществ в наноразмерном состоянии кардинально изменяется диаграмма фа зовой стабильности.
Таким образом, улътрадисяерсный алмаз (частицы размером 1-10 им) находится на перекрестке этих двух интересных направлений исследований, являясь одновременно и углеродным, и наноразмерным объектом.
Первые работы по синтезу УДА. в условиях взрыва появились в шестидесятых годах, получили второе дыхание п стали активно развиваться в восьмидесятых. Установлена ачмазная структура частиц УДА, определены их размеры. Изучены и оптимизированы условия получения УДА, предотвращения их графитизации и очистки.
Однако, .к ¡.моменту постановки задачи оставалось и много неисследованных, спорных, неоднозначно интерпретируемых и до последнего времени пенашедших объяснения вопросов, как то: по структуре - какова степень совершенства кристаллической решетки наноалмазов, наличие в них структурных дефектов. Это связано с трудностью интерпретации особенностей дифракционных рефлексов, обусловленной наложением вкладов размерного эффекта и структурных дефектов.
Во многом неисследовашюсть УДА обусловлена неприменимостью традиционных методик исследований к наноразмерным системам.
Несмотря на возможность получения УДА в больших количествах, его использование ограничивалось применением в качестве добавок к топливам и маслам для оптимизации работы машин.
Попытки же получить алмазные монолиты (спекн. пленки) на основе УДА,' где бы решшзовывалнсь свойства алмаза (работала алмазная структура) были безуспешными,
Настоящая работа посвящена
алмазосодержащим материалам, полученным методом взрыва смеси тринитротолуол/гексоген в различных, средах,
ульградиснерсному алмазу как основному элементу их компонентного состава,
кленкам на основе УДА.
Целью работы являлось изучение
а) фазового состава алмазосодержащих материалов - продуктов взрывного синтеза,
б) атомной и электронной структуры наноалмазных частиц,
в) получение тонких УДА пленок,
г) исследование их структуры.
В связи с этим решались следующие задачи:
1. Разделение ■ и исследование компонентов, входящих в состав детонационных суспензий.
2. Разработка методики анализа данных электронной дифракции УДА порошков /дм получения распределения кристаллического потенциала в напоагшазной частице.
3. Электронная Оже-спектроекопия УДА порошков с целыо исследования атомной структуры.
4. Спектроскопия комбинационного рассеяния как независимый метод анализа атомной структуры.
5. Исследование процесса лазерного испарения УДА (порошка, спрессованного в таблетки).
6. Разработка метода получения нанокрнсталличееких алмазных пленок путем лазерного испарения УДА.
7. Исследование атомной структуры я электронной структуры поверхности получаемых пленок.
8. Применение УДА пленок как зародышевых слоев для последующего наращивания алмазных пленок методом химической кристаллизации из активированной газовой фазы.
Научная новизна работы состоит а той, что в ней впервые:
1. В продуктах взрыва наряду с известными углеродными компонентами обнаружены цепочки карбпна. Это позволило
а) выдвинуть предположение об образовании УДА из карбшювых
цепочек,
б) подтвердить его на модельном эксперименте с использованием
углеродных цепочек, полученных химическим методом,
в) объяснить старение суспензий - структурные превращения в них,
необъяснимый ранее эффект роста алмазной компоненты в процессе
выпаривания жидкой фазы.
2. На основе исследований атомной структуры порошков УДА и электронной структуры их поверхности показано, что наночастицьг алмаза состоят из монокрпсталчического алмазного ядра с деформированными приповерхностными слоями (1-4 слоя). Степень деформации зависит от электронной структуры н химического состава поверхности п может быть управляема условиями синтеза и химической очистки.
3. На основе предстаадення об атомной структуре УДА частиц предложена идея получения направленных потоков алмазных напочастпц методом лазерного испарения УДА с сохранением алмазных ядер.
4. Экспериментально реализованы условия лазерной возгонки УДА частиц, предотвращающие деградацию алмазной компоненты, и получения УДА пленок
Практическая ценность работы.
1. Разработаны физические основы метода получения направленных потоков алмазных частиц н формирования тонких ультрадисперсных пленок алмаза лазерным испарением порошков УДА.
2. Экспериментально показана . перспективность использования пленок УДА в качестве зародышевых слоев с плотностью центров нуклеации 10^2. см*^ для последующего наращпвашш СУ 5) алмаза. Это позволяет:
а) уменьшить в 4-5 раз размер неоднородности пленок толщиной 1
мкм,
б) получать тонкие сплошные алмазные пленки толщиной 0.5 мкм,
в) расширить ряд материалов, на которых в процессе СУО могут быть выращены качественные алмазные пленки,
■ г) получить алмазные покрытия па образцах \УС-Сс.без барьерного
слоя.
3. Установленная корреляция особенностей атомной н электронной структуры УДА и спектров комбинационного рассеяния света создает основу КР диагностики ультраднсперсных алмазных сред.
4. Взаимосвязь электронной структуры поверхности н атомной структуры в объеме алмазной частицы открывает перспективы осуществления фазовых превращений в УДА путем управления химическим составом поверхности. Таким способом Moiyr быть получены метастабнльные фазы углерода, предсказанные теоретически, но не реализованные до си к пор в макрообъемах, что позволит в перспективе расширить круг ианоразмеррных материалов с широким спектром свойств на основе углерода.
Положения, выносимые па защиту.
1. Состав продукта взрыва смеси тршштроголуол/гсксоген в воде и его эволюция.
2. Кристалл УДА является идеальным монокристаллом с деформированными приповерхностными слоями, обусловленными реконструкцией поверхности. Видоизменением химического состава поверхности можно управлять деформацией частиц.
3. Метод формирования алмазных пленок лазерным испарением УДА.
4. Получение в процессе химической кристаллизации из активированной газовой фазы с использованием УДА пленки как зародышевого слоя
а) тонких алмазных пленок,
б) однородных АП,
в) с хорошей адгезией на поверхности WC-Co.
Апробация работы.
Результаты диссертационной работы докладывались на "IV Межрегиональном совещании "Тонкие пленки в микроэлектронике", (1993, Улан-Удэ); II Международной конференции по наноразмериым материалам и нанотехнологиям "Нано-2" (1993, Москва); 11 Международном симпозиуме по алмазным пленкам, (1994, Минск); 4lh European Conference on Diamond, Diamond-like and Related Materials, (1993, Algarve, Portugal); Межгосударственной конференции стран СНГ "Алмазоподобные пленки углерода", (1994, Харьков); Российской конференции с участием зарубежных ученых "Микрозлектроника-94", (1994, Звенигород).
Основные результаты диссертации опубликованы в печатных работах, список которых приводится в конце автореферата.
Структура и объем диссертации.
Диссертант состоит из введения, четырех глав, заключения, приложения и списка литературы. Общий объем работы составляет 135 страниц, в тон число 91 страница рукописного текста. 35 страниц • рисунков, н списка цитированной литературы, включающего..1^, наименован л е.
Содежанче работы.
Во введении дана общая характеристика работы. Обоснована актуальность темы, сформулирована цель л определены задачи исследования, кратко изложена научная новизна и практическая ценность работы.
Первая глава носит обзорный характер, в ней излагается ; история синтеза ультрадисперсного алмаза, этапы исследования его структуры.
Впервые УДА были получены в шестидесятых годах как побочный продукт при взрыве. Однако, широкий научный и практический интерес к этому материалу зародился лишь в 80-х годах, что. обусловлено увеличением интереса к мелкодисперсным структурам вообще.
Первые направленные эксперименты по получению алмаза при взрыве в газовой среде были поставлены в СССР в 1982 году , а в 1987 было сообщено о создании такого метода синтеза. В июне 19S8 года были опубликованы первые данные о реализации этого метода учеными США и ФРГ, а в сентябре toi« же года в работе советских исследователей изложены основные результаты разработок в течении нескольких лет. Они привели к созданию промышленной технологии взрывного синтеза ультрадисперсньгх алмазов (УДА) с высокой эффективностью: 8-9% массы исходного ВВ переходит в алмаз.
Получаемые частицы имеют размер 3-12 нм и структуру кубического алмаза (а=3.5о7 А).
Определены оптимальные условия синтеза алмазной фазы углерода в продуктах детонации богатых углеродом взрывчатых веществ (смесь тринитротолуол/гексогеп) - высокое давление (20-25 ГПа) и относительно невысокая температура детонации (3000 К). ■
На сегодня механизма, объясняющего детали процесса синтеза, алмаза.
Существуют различные предполагаемые модели образования алмаза из углерода ВВ:
.1) в процессе детонации происходит полное разложение ВВ вплоть до атомлзацни, и в дальнейшем - гомогенная кристаллизация алмаза в РТ условиях,
2) образуется жидкий углерод: капли коалесцеруют вплоть до размеров 3040 А и застывают в виде алмаза;
3) образуются неалмазные формы углерода и происходит полиморфное превращение углеродных материалов в апмаз под действием ДВ;
4) образование алмаза происходит путем иоликовденсации фрагментов ВВ и уплотнения до алмаза.
В состав алмазосодержащих материалов, получаемых в процессе детанационного синтеза, входят также графит, сажа и аморфный углерод.
11а основании приведенных в литературе данных пространственная структурная организация продуктов детонации ВВ представляется следующей:
1) атомы формируют алмазные кристаллиты размером 30-120 А, структура которых близка к совершенной,
2) из алмазных кристаллитов формируются плотные агрегаты размерами 200-300 А, их структура похожа на полнкрастагашческую, однако, связи между отдельными частицами не являются столь сильными.
На этих уровнях примеси неалмазной фазы незначительны, хотя и могут существовать па поверхностях как кристаллитов, так и агрегатов первого рода.
3) В дальнейшем из первичных агрегатов формируются фрактальные структуры: наличие закрытых пор большая удельная поверхность объясняют большинство свойств, алмазосодержащим материалам взрывного синтеза.
Разработаны методы очистки АСМ на основе кислотной обработки, которая приводит к вытравливанию неалмазной компоненты, структура алмазных частиц в основном сохраняется.
Очень актуален вопрос о совершенстве внутренней кристаллической струпуры: исхода: из условий образования и особенностей спектров рентгеновской дифракции, считается, что УДА частицы высокодефектны. Однако, прямых доказательств или опровержений этого не приводилось.
Во второй главе приводятся результаты исследования алмазосодержащих материалов (АСМ), полученных методом взрыва смеси тринитротолуол/ гексоген в различных средах.
В начале главы подробно описываются методики исследования.
Образцы исслсдовадись: 1) методом просвечивающей электронной микроскопии (электронный микроскоп JEM-100C) - с целью получения атомной структуры;
2) методом электронной Оже-спектруекопип с последующей деконволюциеа КУУ-лнннп углерода - с целью получения шектронной структуры (выяснения типа ближнего порядка);
3) КР-снектроскошш (тройной мопохроматор на базе ВАМ Брс^ютс).
Впервые подробно исследовался АСМ, полученный при взрыве в
воде.
Для изучения некристаллической фазы углерода проводились исследования осадка из очень слабой водной суспензии АСМ. Обнаружены углеродные цепочки, которые проявляются в картине электронной дифракция в виде, одного кольца, соответствующего ¿1=4.3 А. При изменении угла падения электронного пучка на 45 градусов оно превращается в две дуга, распололжешше друг напротив друга по диаметру. Эта картона соответствует слоям углеродных цепочек, плотно упакованных в гексагональную структуру, ориентированную нормально к поверхности. Параметр решетки, равный межцепочечному расстоянию, 4.15 А.
Известно, чю в водных суспензиях АСМ, полученных взрывом в воде со временем наблюдается изменение соотношения алмазной н неалмазной фаз: увеличивается доля алмаза п уменьшается количество неалмззиого углерода.
Обнаружение карбиновой фазы позволяет связать наблюдаемый рост доли алмаза со временем в водной суспензии с наличием цепочек.
Для проверки этого предположения был предложен и проведен следующий модельный эксперимент: к порошку аморфною карбнна, полученного депшрогалогенпроваяием поливтшшпщеихлорида (ПВДХ), т.е. системе злтагообразяыхценочек углерода дайной 6-8 атомов, добавляется взрывной ультрадпсперсный алмаз в количестве не более 1%. Смесь нагревается к атмосфере- воздуха. При достижении температуры 250° С начинается экзотермическая реакция с выделением большого количества тепла, смесь самопроизвольно разогревается до 500-700 С, черный карбшювый порошок превращается в белый порошок.
На рентгенограмме полученного порошка присутствуют инки, соответствующие межплоскостным расстояниям с!=2.05А, 1.26 А, 1,07 А, что соответствует поликристаллическому алмазу кубической модификации. Размер отдельных частиц в порошке, определенный в просвечивающем аиектронном микроскопе в режиме фазового контраста, 50 А. Картина электронной дифракции также отвечает УДА. Ширина дифракционного максимума соответствует размеру кристаллитов 50 А.
Таким образом, полученный порошок полностью идентичен взрывному УДА, и можно сделать вывод о том, что произошло фазовое
превращение аморфного карбида а УД Л: 10 мг УДА трансформировалось в 500 мг за один цнкл (из одною грамма карбмна).
Простота процесса дает новые данные в пользу новой версии механизма превращения графита в алмаз - оно происходит черта промежуточную фазу карбид, Прежнее представление состояло в том, что образование алмаза из графита происходит через деформацию графитовых слоев и последующих сшивок.
Для сравнения и выявления корреляции между структурой поверхности и объема изучались образцы, полученные взрывом в различных средах.
Для исследования атомной структуры УДА кристаллитов в работе впервые применена обработка данных электронной днфракшш методом обратного Фурье преобразования формы дифракционной линии .для случая многих частиц. Обоснование этой методики приводится в Приложениях к диссертации.
Обработка линии (111) позволила получить распределение кристаллического погенниа/та вдоль этого направления. Выявлено, что в нанокристачлах расстояние между плоскостями (111) в средине 2.06 А, что соответствует таковому в идеальной решетке кубического алмаза, и уменьшается в приповерхностных слоях до 1.92 А. Это отвечает приповерхностной деформации алмазных частиц, максимальном случае она затрагивает приповерхностный слой толщиной 6-8 А, в минимальном -толщиной 2 А.
При исследовании поверхности методом Оже спектроскопии с последующим обращением самосвертки KVV линии углерода выявлено, что эти случаи отвечают различным электронным состояниям поверхности. В случае, когда" деформация затрагивает 4 слоя и достигает 10%, в спектре плотности электронных состояний в валентной зоне поверхности наблюдается пик, соответствующий я-шдооне графита, количество sp~ связей достигает 85%. В случае минимальной деформировавности приповерхностных слоев необходимо отметить полное отсутствие состояний, соответствующих л-подзоне графита. Наличие максимумов при 4 и 5-6 эВ соответствует кристаллической поверхности алмаза с частично оборванными связями и реконструированными поверхностными связями. Особенности при 15.5 и 21-22 эВ отвечают C'/ij связям. Водород насыщает оборванные связи в той же алмазной sp3 гибридизации. Геометрия сохраняется, реконструктции подвергаются только те связи, которые не насыщены водородом. Проблема согласования поверхности и объема решается за счет деформации 1 слоя.
Обнаружена значительная зависимость вида и особенностей спектров КР от структуры поверхности. В случае большой доли графитной компоненты на поверхности и значительной деформации алмазных, частиц в спектре наблюдается широкая полоса в области частот 1300-1600 см"1, перекрывающая как пик алмаза \'=1332 см~', так и пики 1350 и 1580 см-* разупорядоченнош графита н аморфного углерода. Для образцов с минимальной деформацией и отсутствием яр- связей на поверхности в спектре комбинационного рассеяния отчетливо выделяется линия 1332 см" характерная для алмаза. Ушнренне этого пнка и ассиметрия его формы обусловлены малыми размерами кристаллов и их деформнрованностыо. Эти особенности удовлетворяют теории пространственного ограничения фононов, которая впервые была предложена и обоснованной для случая наноразмерных кремниевых объектов.
Третья глава содержит описание по получению топких алмазных пленок методом лазерного испарения (ЛИ) ультраднсперсного алмаза и результаты исследования их структуры.
В начале главы приводится краткий обзор последних работ по лазерному напылению углеродных пленок. Показывается возможность реализации лазерной возгонки УДА с сохранением кристаллической структуры ядра за счет особенностей структуры частиц - наличию алмазного ядра и оболочки аморфного углерода. Различие их оптических свойств обусловливает преимущественное поглощение энергии лазерного излучения в обочке аморфного углерода, формирование из нее паров высокого давления и разлет алмазных частиц.
Далее представлена методика эксперимента. Оптимальными условиями напыления являются следующие: лазер на рубиновом стекле, длина волны Х=б98 им, длительность импульса т=1 цсек, плотность мощности \У=(4-б)*108 Вт/см^,
Излагаются результаты структуры и свойств пленок методами электронной дифракции, электронной Оже спектроскопии. Показано, что пленки, получаемые лазерным испарением УДА мишени, являются поликристаллнческими, состоят из частиц кубического алмаза (а=3.457 А) размером 4-6 им. При обработке данных Оже-спектроскопии обнаружено, что на поверхности присутствует 25-30% гибридизовашшх связей, что обусловлено наличием графитной компоненты, а также - реконструкцией поверхности алмазных частиц.
Алмазные нанокрнсгаллы в пленке образуют большие агломераты, в распределении частиц по размерам в пленке видны две группы частиц: первая - в области 100-200 А, вторая - размером более 1000 А. Такие
•большие час таны являются агломератами алмазных нанокрист&гщов, слабосвязанных между собой и с подножкой.
Показывается возможность оптимизации структуры и фазового состава пленок путем ультразвуковой обработки в жидкой среде; после УЗ очистки наиболее вероятный размер частиц уменьшается с 250 до 120 А, в плотности апектрошшх • состояний уменьшается интенсивность пика, соответствующего sp^ пгбрядизованньш связям графитной компоненты.
В четвертой главе приводятся результаты экспериментов по получению алмазных пленок (All) на различных поверхностях в процессе химической кристаллизации из активированной газовой фазы с использованием УДА пленок как зародышевого слоя.
Плотность амазных кристаллов в такой пленке достигает юЦ.сы'--Увеличение плотности центров нуклеацин на несколько порядков но сравнению со стандартно применяемыми методиками (шаржирование, обработка ультразвуком) дает следующие преимущества: обеспечивает рост алмаза на родственной подложке, ограничивает диффузию элементов подложки в растущую АП, умеяшыдается минимальная толщина сплошности пленки.
Представлены результаты исследовантш газофазных (CVD) алмазных пленок на подложках Si и WC-Co.
Для выявления влияния увеличения плотности центров зародыше-образовашщ сравнивались алмазные пленки толщиной один микрон, выращенные на подложках кремния методом химической кристаллизации из активированной газовой фазы (С YD) и отличавшиеся способом нанесешга зародышевого слоя.
В первом варианте зародыши наносились методом .шаржирования (втирания в поверхность) алмазного порошка (размер зерен 0,1-1 мкм), плотность 10^ см-2. Затем наносился слой полнкрнсталднческого алмаза. Средний размер частиц составляет 20000 А. Ориентация кристаллических граней мпкрокрнс таштов хаотическая, наблюдаются как ростовые поверхности (100), гак и (111).
Во втором варианте нанесение зародышевого слоя осуществлялось методом лазерного гапылешш (метод II), размер ; зародышей 60 А, плотность 10 И с?г~. По данным ЮМ средний размер частиц в пленке наращенного газофазным методом алмаза составляет 5000 А, что в 4 раза меньше, чем в пленках, полученных при нанесении па зародыши метода 1. В полякриеталлнческой пленке имеется преимущественная ориентация (111).
Таким образом, увеличение плотности зародышевых центров позволяет уменьшить размер неодпородностей в газофазной АП в 4-5 раз.
Трудность формирования упрочняющих алмазных покрытий на поверхностях металлов и сплавов обусловлена тем, что высокая температура, необходимая для формирования алмаза в условиях метастаблльности вызывает диффузию ■ элементов подло жхи (железо, кобальт) в растущую пленку, препятствуя формированию spJ связей в углероде.
Для решения этой проблемы ранее предлагаелось формирование буферных слоев различной природы (W, Мо, Sí, Ti-Si, SiC, TiC) между подложкой и АП.
Нанесение УДА пленок на образцы WC-Co осуществлялось лазерным распылением мишени непресованного УДА в водородной плазме.
В спектре KP этих пленок ярко выражен пик на частоте 1332 см -1, характерный для алмаза.
По данным электронно-мюфоекопическлх. исследований УДА плелка, напыленная в водороде, состоит из кристаллитов алмаза кубической модификации (d=3.56 А), размером 20 А. При исследовании в РЭМ выявлено, что пленка является слоем плотноупаковаяных алмазных наиокрнсталлов, образующих конгломераты размером до 2500 А. В плотности электронных состояний поверхности основной максимум на 12.5 эВ соответствует ст-связям как алмаза, так и графита. Вклад связей, определенный по величине о-подзоны, составляет 10-15%. Присутствие СИ связей обусловлпает максимумы при" 15-5 и 20.5 эВ.
Таким образом, лазерное испарение мишени из УДА в атмосфере водорода позволяет сформировать на поверхности образца WC-Co алмазный слой.
В спектре комбинационного рассеяния CVD алмазной пленки, выращенной на ультраднсперсном алмазном подслое па...образце WC-Co, отчетливо выделяется пик 1332, см-* (полуширина 10 см~1), что свидетельствует о хорошо сфрмировавшейся алмазной фазе.
Картина рентгеновской дифракции CVD пленки показывает наличие полнкрнеталгшческого алмаза: присутствуют линии (111), (220) и (311) алмаза. Помимо этого имеются линии VV и Со, наличие которых обусловлено малой толщиной алмазной пленки - 1 шсм. Область когерентного рассеяния, определенная по ширине липли (111) - 250 А. Параметр решетки, по данным рентгеновской дифракции, d=3.555 А, что соответствует кубическому алмазу.
- По данным РЭМ пленка является гладкой, состоит из отдельных алмазных частиц со средним размером 100-200 нм. '
Для выявления влияния УДА подслоя на рост и структуру СЛ'О пленки процессу наращивания алмаза из ГФ был подвержен образец \УС-Со, предварительной обработанный аналогичным образом, одноко без УДА пленки,
По данным РЭМ толщина пленки, выросшей на таким образом подготовленном образце, столь мала, что видна структура исходной подложки \¥С-Со, фактически, пленка является островковой. Но данным КР спектроскопия и структурных исследований в просвечивающем электронном микроскопе, на поверхности \VC-Co в процессе С\Т) в течение 1 часа выросла сажа.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ
1. Исследованы алмазосодержащие насты - продукт взрыва ТНТ/гексоген в. воде. Впервые обнаружен эпнтаксиальный слой кристаллической воды на поверхности панокристаллов алмазов при комнатной температуре. Обнаружены карбдновыс цепочки в составе суспензии.
2. Показано образование ультрацнеиерсного алмаза из цепочек карбина.
3. Исследована атомная и электронная структура кристаллитов УДА н показано, что они являются бездефектными с деформированными приповерхностными слоями. Степень деформации -зависит от химической структуры поверхности.
4. Обосновала методика расчета кристаллического потенциала в частицах УДА, основанная на обратном Фурье преобразования формы дифракционной линии.
5. Впервые предложен и реализован способ получения алмазных пленок методом лазерного испарения УДА. Исследованы их структура и свойства.
6. С использованием УДА пленки как зародышевого слоя получены алмазные пленки улучшенного качества методом химической кристаллизации из активированной газовой фазы: тонкие, однородные.
7. Получены качественные алмазные штенки с хорошей адгезией на образцах карбида вольфрама, пригодные для практического использования в качестве режущих инструментов.
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих печатных работах:
1. Гусева М.Б., Бабаев В.Г'., Хвостов В.В, Валиуллова З.Х., Исследования ультрадисиерсяых алмазосодержащих наст/Лйзвестия Академик Наук, N1, т.58. с.191-194,1994
2. M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova, A.Obraztsov, at al, Deposition of thin highly dispersive diamond films by laser ablation//Diamond and Related Materials, 3(1994) 328-331
3. M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova, The Deposition of Nanocrystal Diamond Films//Proeeedings of Second International Conference on Nanometer Scale Science and Technology, 1993, Moscow, v.l, p. 159-173.
4. Гусева М.Б., Бабаев В.Г., Хвостов B;B., Валиуллова З.Х., Получение ультрадисперсных алмазных пленок методом лазерного распыления //Материалы IV совещания по применению тонких пленок в электронике, (1993, Улан-Уде), с.146-151.
5. Гусева М.Б., Бабаев В.Г., Хвостов В.В., Валиуллова З.Х.,'Выращивание алмазных плевок на карбиде вольфрама и исследование их структуры //Тезисы докладов межгосударственной конференции стран СНГ "Алмазоподобиые пленки углерода", Харьков, 6-9 июня 1994, с.63-65
6. Гусева М.Б., Бабаев В.Г., Хвостов В.В., Валиуллова З.Х., Нанойристаллнческие материалы для электроникм//Тезпсы докладов Российской конференции с участием зарубежных ученых "Мнкроачектрошгка-94", Звенигород, 1994,часть 2, с. 673
7. A.Obraztsov, M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova at al, Comparative study of microcrystalline diamondZ/Diamond and Related Materials, 1995, 4(7), P. 968-971 j
3. Diamond Films Obtained by Laser Evaporation Soot//Proceedings of XII National Conference on Vacuum Science and Technology, 1993, Bolzano, Italy, p.47
9. A.Obraztsov, M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova at al, Diamond films obtained by laser evaporation of detonation soot// Proceedings of the 2nd International Conference on the Applications of Diamond Films and Related Materials, 1993, Saitama, Japan, p.61
10. A.Obraztsov, M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova at al, Producing of diamond films by laser evaporation of detonation soot//Proceedings of the 4th European Conference on Diamond, Diamond-lilce and Related Materials, 1993, Algarve, Portugal, 2.6
11. M.Guseva, V.Babaev, Z.Valiullova, Investigation of detonation soot//Proceedings of the 4th European Conference on Diamond, Diamond-lite and Related Materials, 1993, Algarve, Portugal, 9.081