Ультразвуковое формообразование тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.06 ВАК РФ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОРСКОЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

РЫТОВ ЕВГЕНИЙ ЮРЬЕВИЧ

УДК 534.321.9: 621.762

УЛЬТРАЗВУКОВОЕ ФОРМООБРАЗОВАНИЕ ТОНКОСТЕННЫХ ПРОТЯЖЕННЫХ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ ЦИЛИНДРОВ

01.04.06 - акустика

05.02.08 - технология машиностроения

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт Петербург - 2004

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном морском техническом университете.

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор С.И. Пугачев

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, старший научный сотрудник И.Б. Московенко

кандидат технических наук Г.П. Зайцев

Ведущая организация: ОАО "НИИТириконд"

Санкт-Петербург

Защита диссертации состоится 21 октября 2004 года в 11-00 часов в ауд У-167 на заседании диссертационного совета Д 212.228.04 Санкт-Петербургского государственного морского технического университета по адресу: 198262 г. Санкт-Петербург, Ленинский проспект, д. 101

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПбГМТУ. Автореферат разослан «13» сентября 2004 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета //

кандидат технических наук/'дрцент^ Васильев Б.П.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы

В технологическом процессе изготовления пьезокерамики формообразование является одной из важнейших операций, в значительной степени определяющей эксплуатационные характеристики пьезокерамических элементов (ГЖЭ) - излучателей и приемников звука (ультразвука).

В то же время недостатки основного промышленного способа формообразования пьезокерамики - холодного одноосного прессования в металлических пресс-формах, - в наибольшей степени проявляющиеся при изготовлении ПКЭ сложной конфигурации, определяют актуальность поисков и разработки новых способов формообразования.

Теоретическими и экспериментальными работами последних лет показана эффективность использования в процессе формообразования изделий из мелкодисперсных металлических и неметаллических порошков вибраций в широком диапазоне частот -от сотен Гц до десятков кГц.

Применительно к формообразованию изделий из мелкодисперсных неметаллических порошков лучшие результаты получены при использовании ультразвуковых колебаний (УЗК), т. е. в процессе ультразвукового формообразования.

В то же время предложенный в ряде работ физический механизм ультразвукового формообразования носит качественный характер и реализован применительно к образцам сравнительно простой геометрической формы, например пьезокерамическим элементам в форме диска.

Актуальной задачей является разработка технологических режимов ультразвукового формообразования, обеспечивающих создание ПКЭ сложной конфигурации с высокими значениями электрофизических параметров, а также повышение производительности разработанного процесса.

Цель работы

Разработка новой физической модели ультразвукового формообразования пьезокерамики и ее применение для создания технологии изготовления ПКЭ сложной конфигурации - тонкостенных протяженных цилиндров.

РОС 1. , ИЛЬНАЯ

ь ■ 3 Г КА

1 , ,'^рг

£• г

Поставленная цель позволила сформулировать основные задачи диссертационной работы следующим образом:

- обосновать выбор способа ультразвукового формообразования применительно к проблеме изготовления ПКЭ заданной конфигурации;

- разработать физическую модель процесса ультразвукового формообразования неметаллических порошков и конкретизировать ее основные положения для создания тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров;

- экспериментально исследовать основные технологические факторы процесса ультразвукового формообразования тонкостенных пьезокерамических цилиндров; физическими методами исследовать структуру и фазовый состав образцов;

- разработать высокоэффективную технологию ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Научная новизна

1. Разработана новая физическая модель ультразвукового формообразования пьезокерамики. Рассчитана зависимость плотности формуемого изделия от величины статического давления и акустических параметров. Получено распределение плотности по высоте изделия в форме цилиндра.

2. Физическими методами экспериментально установлено, что изготовленные ультразвуковым формообразованием при пониженном статическом давлении ПКЭ в форме тонкостенных протяженных цилиндров характеризуются однородной микроструктурой и не претерпевают изменения химического состава.

3. На основе выполненных теоретических и экспериментальных исследований созданы ПКЭ повышенной надежности с высокими значениями эксплуатационных характеристик.

Практическая ценность

1. Разработаны технологические режимы ультразвукового формообразования ПКЭ в форме тонкостенного протяженного цилиндра.

2. Исследованы основные эксплуатационные характеристики полученных ПКЭ в слабом и сильном электрическом поле.

3. Предложены и реализованы направления оптимизации технологических режимов ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Распространение продольных акустических волн в уплотняемой заготовке из мелкодисперсного неметаллического порошка, увлажненного пластификатором, описывается нелинейным уравнением состояния для пористой водонасыщенной среды.

2. Воздействие продольных и поперечных акустических колебаний приводит соответственно к достижению необходимой плотности заготовки при пониженном статическом давлении и к изменению условий трения в системе пресс-форма - заготовка, обеспечивающему достижение равноплотности заготовки.

3. Ультразвуковое формообразование пьезокерамики, осуществляемое по анализируемой конструктивно-технологической схеме, имеет чисто физическую, а не физико-химическую прироДУ-

4. Надежность и эффективность изготовленных с применением ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров определяется по результатам их испытаний в слабом и сильном электрическом поле.

Апробация работы

Основные результаты, полученные в диссертации, опубликованы в 5 научных работах и докладывались на следующих конференциях:

- 8-ой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых ВНКСФ-8 (2002, Екатеринбург);

- научно-технической конференции "Кораблестроительное образование и наука - 2003" (2003, Санкт-Петербург);

- 6-ой международной конференции "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" ГА-2002 (2002, Санкт-Петербург);

- XIII сессии Российского акустического общества (2003, Москва);

- 7-ой международной конференции "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" ГА-2004 (2004, Санкт-Петербург)

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка основной использованной литературы (83 наименования).

Общий объем диссертации составляет 92 страницы, включая 26 рисунков и 10 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении показана актуальность работы, сформулированы цели и задачи исследования, основные положения, выносимые на защиту, определены научная новизна и практическая ценность работы.

Глава 1. Физические и технологические аспекты вибрационного формообразования цилиндрических изделий из порошков.

Рассмотрены особенности вибрационного - низкочастотного и ультразвукового - формообразования изделий из порошков. Сформулированы современные представления о механизме уплотнения порошков под действием вибраций различных частот.

Дана краткая характеристика промышленных способов формообразования изделий из пьезокерамики. Приведены результаты применения нетрадиционных для пьезокерамической технологии способов формообразования: гидростатического, взрывного, ультразвукового, свидетельствующие об их перспективности.

Обоснован выбор ультразвукового формообразования для изготовления пьезокерамических цилиндров тонкостенной и протяженной конфигурации. Рассмотрены конструктивно-технологические схемы использования УЗК при формообразовании изделий из порошков.

В заключение сформулированы теоретические, экспериментальные и технологические задачи диссертационной работы.

Глава 2. Физическая модель ультразвукового формообразования керамических порошков.

Объектом анализа являлся процесс уплотнения керамического порошкообразного материала, помещенного в закрытую цилиндрическую пресс-форму с внутренним стержнем. Статическое давление, создаваемое прессом, передавалось через верхний пуансон. Одновременно с приложением статического давления в материале возбуждались продольные и поперечные акустические колебания.

Акустические свойства уплотняемой среды. Уплотняемый пористый материал представлен в работе трехкомпонентной сре-

дой, содержащей твердую, жидкую и газообразную фазы. В качестве уравнения состояния среды было принято уравнение, предложенное Г.М. Ляховым для водонасыщенных грунтов:

/W/^Z^AP/Ol)^', (D i=l

где P¿ , Yi ~ параметры уравнений состояния газовой (/=1), жидкой (/=2) и твердой (/=3) компонент, at - объемные концентрации компонент, р и р0А - текущая плотность смеси и плотность акустически невозмущенной среды, АР - акустическое давление.

При малых числах Маха М«1 для распространяющихся продольных гармонических волн из (1) получено выражение:

АР = Р* [((с + саА sin cot)¡cj -1], (2)

где Р0* и у - эффективные параметры нелинейного уравнения

состояния, А - амплитуда колебательного смещения частиц порошка, с - скорость распространения звука в керамическом порошке, со - частота колебаний.

По выражению (2) определялась величина акустического давления, воздействующего на уплотняемую среду совместно со статическим давлением прессования. Кроме того, используя (2), получили зависимость процесса уплотнения от акустических параметров (амплитуды А и нелинейного параметра у).

Статическое прессование цилиндрического изделия из порошка в закрытой пресс-форме. Рассмотрены теоретические представления процесса статического прессования. Приведены полученные в теории уплотнения порошков результаты исследования по определению зависимости плотности формуемой заготовки от статического давления прессования Р (уравнения прессования), а также распределения плотности в заготовке. Уравнение прессования, предложенное Б.А. Друяновым, имеет вид

Р _ 2 /73/2

í=V3(I-Pf (3)

где q - постоянная материала, характеризующая его пластические свойства; р - плотность (в относительных единицах) заготовки.

С учетом трения между частицами порошка и стенками пресс-формы уравнение (3) справедливо для р- рт, где рт - плотность под пуансоном. При этом распределение плотности по поперечному сечению заготовки считается равномерным.

Распределение плотности по высоте цилиндрической заготовки имеет зависимость близкую к линейной и определяется отношением ^Л0/(/?2 -/?[), где 5 - коэффициент трения, А0 - начальная высота формуемой заготовки, /?, и Я2 - внутренний и внешний радиусы заготовки. Более равномерное распределение плотности будет соответствовать меньшим значениям я, А0 и

большему значению /?2 -Лг Следовательно, для получения тонкостенной протяженной заготовки с равномерным распределением плотности по высоте необходимо уменьшить потери статического давления прессования на внешнее трение.

Влияние ультразвука. Для достижения требуемой плотности при ультразвуковом формообразовании требуется меньшее давление прессования в сравнении с его значением в процессе статического прессования. В уравнение (3) ввели поправку, учитывающую влияние акустических продольных колебаний на изменение плотности заготовки за все время воздействия ультразвука:

Р + ЛТШ!Т) <АР> 2 р^

ч ()

где <ЛР> - среднее за период УЗК значение акустического давления, определяемое из выражения (2); р(Тш/Т) - функция,

зависящая от соотношения общего времени Тш уплотнения при

воздействии ультразвука и периода Т УЗК. Последняя функция определяет время, при котором воздействие акустических колебаний приводит к повышению плотности уплотняемого материала. Выражение (4) справедливо при Р^Ршп, где Рша - минимальное давление, действующее на пуансон, при котором уплотнение порошка происходит только за счет воздействия УЗК без увеличения статического давления.

Результаты расчетов по уравнениям (2-4) представлены на рис 1 (выражено в относительных единицах).

Рис. 1. Зависимость плотности заготовки от прикладываемого статического давления:

1 - без ультразвука

(А = 0); 2 —(А = 5 мкм); 3-(А = 10мкм).

Рис. 2. Распределение плотности по высоте заготовки: 1,3,5-ультразвуковое формообразование; 2, 4, 6 - статическое прессование.

Рис 3. Уменьшение неравномерности распределения плотности заготовки с увеличением статического давления: 1 - ультразвуковое формообразование; 2 - статическое прессование.

Наряду с анализом влияния продольных УЗК на процесс формообразования, рассмотрено действие поперечных колебаний, приводящих к уменьшению потерь статического давления прессования на внешнее трение, вследствие уменьшения средней за время процесса величины 5.

В работе получена аналитическая зависимость коэффициента трения .чуз в ультразвуковом поле от времени

В выражение (5) введен параметр g. Тогда коэффициенты С, и С2 определяются из граничного условия яуз = я при где

минимума при ? = Г/4, когда принимает наименьшее значение, равное £-.у0. Величины ^ и (р являются эмпирическими. Для коэффициентов получены выражения:

С2 = ¿„(ехр^, - 7-/40 -1)"1, С, = ^ - - С2. (6)

По результатам вычислений построены зависимости (рис. 2), где г/А - относительная координата по оси симметрии цилиндрической заготовки, А - высота заготовки. Координата 2 изменяется от нуля (нижняя часть заготовки) до А (верхняя часть заготовки).

По данным рис. 1 и 2 рассчитаны зависимости отношения плотности на дне пресс-формы рп к плотности рт от прикладываемого давления (рис. 3). Видно, что с увеличением статического давления эффективность ультразвука снижается.

Из разработанной модели следует, что ультразвуковое формообразование позволяет изготавливать высокоплотные изделия из порошков в виде полого цилиндра с толщиной стенки меньшей, а высотой большей, чем при статическом прессовании, при пониженных статических давлениях.

(5)

удовлетворяет уравнению

также из условия

Глава 3. Экспериментальное исследование процесса ультразвукового формообразования пьезокерамических цилиндров.

Изготовление опытных образцов. Для экспериментального исследования выбрали промышленные материалы системы цирко-ната-титаната свинца ЦТС-19 и ЦТБС-3. Эксперименты по формообразованию опытных образцов проводились на модернизированной ультразвуковой установке с использованием специально разработанной пресс-формы. При определении значений основных технологических факторов процесса использовали модельные представления, развитые в главе 2.

Исследовалось три режима ультразвукового формообразования: 1) с предварительной подпрессовкой статическим давлением порядка 20 МПа; 2) с предварительной ультразвуковой обработкой помещенного в пресс-форму порошка и последующим одновременным воздействием статического механического и ультразвукового полей; 3) ультразвуковое формообразование без каких-либо предварительных операций.

Ультразвуковым формообразованием были получены заготовки 018011x40 мм при статических давлениях 35...40 МПа. В то же время статическим прессованием при давлениях 90... 100 МПа получили заготовки 020011*40 мм, т.е. с большей толщиной стенки.

После высокотемпературного обжига и механической обработки обожженных заготовок были получены цилиндрические образцы размерами 014010*29 мм. При этом выход годных (отсутствие расслоений, крупных пор и других дефектов структуры) для образцов, полученных промышленным и ультразвуковым способами формообразования, составил 60 и 80% соответственно.

Исследование структуры пьезокерамических цилиндров. В данном разделе работы представлены результаты исследования структуры образцов, полученных статическим прессованием и ультразвуковым формообразованием, физическими методами.

Для экспериментов отбирались образцы, вырезанные из центральной части тонкостенных пьезокерамических цилиндров и представлявшие собой тонкие кольца. На каждом образце исследовались три области: 1) внешняя (криволинейная) поверхность кольца; 2) центральное сечение кольца, параллельное образующей ("середина") и 3) внутренняя (криволинейная) поверхность кольца.

крупность зерен

1,5 3 4,5 6 7,5

крупность зерен

Рис. 4. Гистограммы структуры зерен материала ЦТС-19: внешняя поверхность образца;

а) статическое прессование; б) ультразвуковое формообразование.

Структура зерен образцов исследовалась методом растровой электронной микроскопии на сканирующем электронном микроскопе САМБСАМ в режиме вторичных электронов.

Анализ структуры зерен материала ЦТС-19, полученного с использованием сравниваемых способов формообразования, (рис. 4) не выявил существенных различий рассматриваемых характеристик. Это свидетельствует о том, что воздействие ультразвука полностью компенсировало снижение статического давления прессования (40 МПа по сравнению с 100 МПа). Кроме того, идентичность структурных характеристик достигнута в условиях, когда с применением ультразвука были получены образцы с толщиной стенки, недоступной способу промышленного формообразования.

X

ф

о.

О) «о

к с; о ч

крупность зерен

крупность зерен

Рис. 5. Гистограммы структуры зерен материала ЦТБС-3: внешняя поверхность образца; а) статическое прессование; б) ультразвуковое формообразование.

Анализ структуры зерен материала ЦТБС-3 (рис. 5) также не показал существенных различий рассматриваемых характеристик, хотя сравнение зернового состава внешней поверхности образцов, свидетельствует в пользу ультразвукового формообразования.

Элементный состав пьезокерамики анализировался на элек-тронно-зондовом микроанализаторе САМЕВАХ. Установлено, что ультразвуковое формообразование не приводит к изменению элементного состава пьезокерамических материалов.

Глава 4. Технология ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Технологические режимы Формообразования пьезокерамических цилиндров. По данным экспериментов лучшие результаты показал режим ультразвукового формообразования, по которому

помещенный в пресс-форму пьезокерамический порошок предварительно уплотнялся малым (5...10МПа) давлением при одновременном воздействии УЗК. Затем, также при воздействии УЗ К, статическое давление увеличивали до 30...35 МПа.

По разработанным технологическим режимам были изготовлены ПКЭ 014010*29 мм. Критерием качества ПКЭ служили электрофизические параметры, определяемые по результатам испытаний в слабом и сильном электрическом поле.

Испытания в слабом электрическом поле проводились по методу резонанса - антирезонанса. Резонансная частота / измерялась на двух модах колебаний, в соответствии с этим определялись коэффициенты электромеханической связи к3! и к33.

Определение значений пьезомодуля с131 и скорости звука у,£

проводилось по результатам испытаний пьезокерамических колец 014010*5 мм, вырезанных из цилиндров 014010*29 мм, так как для ПКЭ приведенной конфигурации отсутствуют точные формулы для расчета указанных параметров.

Результаты измерений и расчетов, представленные в таблице, показали, что ультразвуковое формообразование улучшает электрофизических параметры ПКЭ цилиндрической формы.

Электрофизические параметры пьезокерамических цилиндров 014010*29 мм из материалов ЦТС-19 и ЦТБС-3

Мате- Способ формообразования езз/ео #5, /р. АЛ к31 </31,10~12 Кл/Н

риал % кГ ц кГц к„ м/с

ст> СП 1819 1,63 48,1 1.2 0,222 146 2921

т— 1 О 1-и 87,9 10,5 0,490

УЗФ 1853 1,60 47,8 1,2 0,222 151 2891

86,7 11,4 0,512

со СП 2512 1,03 57,9 1.2 0,199 122 3560

■ О ш 1- 100,0 10,2 0,449

УЗФ 2662 1,10 57,2 1,4 0,221 167 3523

98,5 11,8 0,488

Примечание: СП - статическое прессование;

УЗФ - ультразвуковое формообразование.

В большей степени преимущества ультразвукового формообразования перед промышленной технологией проявились при анализе разброса значений параметров в партиях пьезоэлемен-тов. Так, для ПКЭ из материала ЦТС-19 разброс значений кЪ1 снизился более, чем в 3 раза (с 30 до 9%), а резонансного промежутка Д/ на этой же моде колебаний - почти в 4 раза (с 67 до 17%). Для ПКЭ из материала ЦТБС-3 значительное снижение разброса достигнуто для относительной диэлектрической проницаемости 4Д0 (с 10 до 2%), ¿зз (с 22 до 5%) и А/ на этой моде колебаний (с 38 до 9%).

Целью испытаний в сильном электрическом поле являлось определение механической прочности ПКЭ при кратковременном циклическом нагружении. Величина механического напряжения в испытываемом элементе устанавливалась по силе тока, протекающего через образец и измерительное сопротивление. Испытания проводились в импульсном режиме на резонансной частоте ПКЭ при ступенчатом увеличении силы тока с шагом Д/ от 0 до разрушения. Момент разрушения определялся по искажению синусоидальной формы кривой тока.

Установлено, что на образцах обоих составов искажения формы наступает при ббльших значениях силы тока в случае ультразвуковой технологии формообразования. Так, средние значения силы тока для таких образцов составили 1,6 А (ЦТС-19) и 0,9 А (ЦТБС-3). Для образцов, изготовленных по промышленной технологии, эти значения равны 1,1 А и 0,6 А.

Оптимизация технологии формообразования пьезокерамиче-ских цилиндров. Направлениями оптимизации являлись повышение производительности процесса формообразования, уменьшение толщины стенки формуемой заготовки, изменение режима высокотемпературного обжига пьезокерамики.

Для повышения производительности процесса были разработаны специальные многоместные пресс-формы. Ультразвуковым формообразованием в четырехместной пресс-форме получили ПКЭ из материалов ЦТС-19 и ЦТБС-3 с размерами 014010x29 мм. Эксперименты показали, что электрофизические параметры ПКЭ идентичны параметрам ПКЭ, изготовленных с использованием одноместной пресс-формы при почти четырехкратном повышении производительности процесса

Развитием работ указанного направления явилось создание трехместной пресс-формы для полумения заготовок из материала ЦТС-19 с внешним диаметром 22 мм и внутренним - 17 мм, т. е. с толщиной стенки уменьшенной по сравнению с промышленной технологией почти на 45%.

В связи с достижением повышенной плотности заготовок был изменен режим высокотемпературного обжига в сторону снижения максимальной температуры обжига с 1300 до 1200°С.

После завершения технологических операций размеры ПКЭ составили 018016*27 мм, т. е. толщина стенки равнялась 1 мм.

Исследованием структуры образцов методом растровой электронной микроскопии установлено, что средние значения пористости образцов, изготовленных с применением сравниваемых способов формообразования, мало различались и составили 2,2...2,4%.

В то же время определение средних размеров максимальных пор, существенно влияющих на статическую и динамическую прочность пьезокерамики, показало, что при промышленном формообразовании площадь подобной поры составила 10,09 мкм2, а ее максимальная хорда - 4,5 мкм. При ультразвуковом формообразовании значения соответствующих параметров составили 6,23 мкм2 и 3,6 мкм.

Приведенный в работе анализ усредненных значений электрофизических параметров ПКЭ показал эффективность выбранного направления оптимизации разработанной технологии

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Рассмотрены современные представления о физике и технике вибрационного - низкочастотного и ультразвукового - формообразования изделий из порошков, при этом особое внимание уделено вибрационному формообразованию изделий цилиндрической конфигурации.

Обоснован выбор ультразвукового формообразования для создания тонкостенных цилиндрических ПКЭ и сформулированы теоретические, экспериментальные и технологические задачи исследования.

2. Разработана физическая модель ультразвукового формообразования полых цилиндрических изделий из неметаллических порошков.

Получено уравнение прессования, учитывающее вклад акустических параметров: амплитуды УЗК, нелинейного параметра у, а также времени воздействия ультразвука, в результирующее давление прессования.

Аналитически объяснено снижение коэффициента трения между частицами порошка и стенками пресс-формы под влиянием поперечных УЗК.

Рассчитаны зависимости распределения плотности формуемой цилиндрической заготовки по ее высоте с учетом изменения коэффициента трения при ультразвуковом формообразовании.

Определена зависимость равномерности распределения плотности от статического давления при ультразвуковом формообразовании и статическом прессовании. Установлено, что в наибольшей степени ультразвуковое воздействие проявляется на начальной стадии процесса при пониженных статических давлениях.

3. Экспериментально исследован процесс ультразвукового формообразования пьезокерамических цилиндров из материалов системы цирконата-титаната свинца: ЦТС-19 и ЦТБС-3.

На модернизированной ультразвуковой установке разработаны технологические режимы ультразвукового формообразования опытных образцов тонкостенных цилиндрических ПКЭ с высокими значениями электрофизических параметров.

Структура и фазовый состав ПКЭ исследовались методами растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа. Анализ микрофотографий и построенных на их основе гистограмм структуры зерен показал, что тонкостенные образцы, полученные ультразвуковым формообразованием при пониженных (в 2...3 раза) статических давлениях, характеризуются однородной микроструктурой. При этом воздействие ультразвука не изменяет фазовый состав материалов.

4. Разработана технология ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Приведены технологические режимы ультразвукового формообразования и представлены результаты испытаний ПКЭ в слабом и сильном электрическом поле.

Установлено, что воздействие ультразвука приводит к улучшению электрофизических параметров пьезоэлементов при

значительном (в 3...5 раз) снижении разброса значений параметров в партиях элементов.

Показано, что новая технология формообразования приводит к повышению механической прочности пьезоэлементов при кратковременном циклическом нагружении, т. е. обеспечивает повышение надежности пьезоэлементов.

Предложены и реализованы направления оптимизации разработанной технологии, что позволило создать тонкостенные пье-зокерамические цилиндры повышенной плотности при одновременном значительном увеличении производительности процесса формообразования.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Попов Н.М., Пугачев С.И., Рытов Е.Ю., Семенова Н.Г. Ультразвуковое формообразование пьезокерамики // Труды 6-ой меж-дунар. конф. "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" - ГА-2002 - СПб, 2002. - С. 270-273.

2. Рытов Е.Ю. Физические и технологические задачи ультразвукового формообразования пьезокерамических элементов сложной конфигурации // Сборник тезисов ВНКСФ-8 - Екатеринбург, 2002.-С. 216-217.

3. Рытов Е.Ю. Ультразвуковое формообразование тонкостенных пьезокерамических цилиндров // Материалы региональной НТК "Кораблестроительное образование и наука-2003" - СПб, 2003. - Т. 2. - С. 420-425.

4. Пугачев С.И., Рытов Е.Ю., Семенова Н.Г. Физическая модель ультразвукового формообразования изделий из керамических порошков // Сборник трудов XIII сессии РАО. - М., 2003. -Т. 2 - С. 233-238.

5. Красавина М.А., Легуша Ф.Ф., Рытов Е.Ю. и др. Технологии изготовления пьезокерамических преобразователей, основанные на использовании силовых электрофизических полей: современное состояние, направления оптимизации // Труды 7-ой междунар. конф. "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" -ГА-2004 - СПб, 2004. - С. 204-207.

ИЦСПбГМТУ Подписано в печать 06.09.2004 г. Зак. 2691. Тир 100. 1,0 печ. листов

РНБ Русский фо

2006-4 11418

I UT .

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. ФИЗИЧЕСКИЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ВИБРАЦИОННОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ

ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРОШКОВ

1.1 .Вибрационное низкочастотное формообразование

1.2.Ультразвуковое формообразование

1.3.Выбор способа формообразования

1 АПостановка задач исследования

Глава 2. ФИЗИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ УЛЬТРАЗВУКОВОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ

ПОРОШКОВ

2.1.Акустические свойства уплотняемой среды

2.2.Статическое прессование цилиндрического изделия из порошка в закрытой пресс-форме

2.3.Влияние ультразвука

Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА УЛЬТРАЗВУКОВОГО ФОРМООБРАЗОВАНИЯ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ

ЦИЛИНДРОВ

3.1 .Выбор материала и типа изделия

3.2.Изготовление опытных образцов

3.3 .Исследование структуры пьезокерамических цилиндров

Глава 4. ТЕХНОЛОГИЯ УЛЬТРАЗВУКОВОГО

ФОРМООБРАЗОВАНИЯ ТОНКОСТЕННЫХ ПРОТЯЖЕННЫХ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ ЦИЛИНДРОВ

4.1.Технологические режимы формообразования пьезокерамических цилиндров

4.2. Оптимизация технологии формообразования пьезокерамических цилиндров

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

СПИСОК ОСНОВНОЙ ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Актуальность проблемы

В технологическом процессе изготовления пьезокерамики формообразование является одной из важнейших операций, в значительной степени определяющей эксплуатационные характеристики пьезокерамических элементов (ПКЭ) - излучателей и приемников звука (ультразвука).

В то же время недостатки основного промышленного способа формообразования пьезокерамики - холодного одноосного прессования в металлических пресс-формах, - в наибольшей степени проявляющиеся при изготовлении ПКЭ сложной конфигурации, определяют актуальность поисков и разработки новых способов формообразования.

Теоретическими и экспериментальными работами последних лет показана эффективность использования в процессе формообразования изделий из мелкодисперсных металлических и неметаллических порошков вибраций в широком диапазоне частот - от сотен Гц до десятков кГц.

Применительно к формообразованию изделий из мелкодисперсных неметаллических порошков лучшие результаты получены при использовании ультразвуковых колебаний (УЗК), т. е. в процессе ультразвукового формообразования.

В то же время предложенный в ряде работ физический механизм ультразвукового формообразования носит качественный характер и реализован применительно к образцам сравнительно простой геометрической формы, например пьезокерамическим элементам в форме диска.

Актуальной задачей является разработка технологических режимов ультразвукового формообразования, обеспечивающих создание ПКЭ сложной конфигурации с высокими значениями электрофизических параметров, а также повышение производительности разработанного процесса.

Цель работы

Разработка новой физической модели ультразвукового формообразования пьезокерамики и ее применение для создания технологии изготовления ПКЭ сложной конфигурации — тонкостенных протяженных цилиндров.

Поставленная цель позволила сформулировать основные задачи диссертационной работы следующим образом:

- обосновать выбор способа ультразвукового формообразования применительно к проблеме изготовления ПКЭ заданной конфигурации;

- разработать физическую модель процесса ультразвукового формообразования неметаллических порошков и конкретизировать ее основные положения для создания тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров;

- экспериментально исследовать основные технологические факторы процесса ультразвукового формообразования тонкостенных пьезокерамических цилиндров; физическими методами исследовать структуру и фазовый состав образцов;

- разработать высокоэффективную технологию ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Научная новизна

1. Разработана новая физическая модель ультразвукового формообразования пьезокерамики. Рассчитана зависимость плотности формуемого изделия от величины статического давления и акустических параметров. Получено распределение плотности по высоте изделия в форме цилиндра.

2. Физическими методами экспериментально установлено, что изготовленные ультразвуковым формообразованием при пониженном статическом давлении ПКЭ в форме тонкостенных протяженных цилиндров характеризуются однородной ми1фоструктурой и не претерпевают изменения химического состава.

3. На основе выполненных теоретических и экспериментальных исследований созданы ПКЭ повышенной надежности с высокими значениями эксплуатационных характеристик.

Практическая ценность

1. Разработаны технологические режимы ультразвукового формообразования ПКЭ в форме тонкостенного протяженного цилиндра.

2. Исследованы основные эксплуатационные характеристики полученных ПКЭ в слабом и сильном электрическом поле.

3. Предложены и реализованы направления оптимизации технологических режимов ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Распространение продольных акустических волн в уплотняемой заготовке из мелкодисперсного неметаллического порошка, увлажненного пластификатором, описывается нелинейным уравнением состояния для пористой водонасыщенной среды.

2. Воздействие продольных и поперечных акустических колебаний приводит соответственно к достижению необходимой плотности заготовки при пониженном статическом давлении и к изменению условий трения в системе пресс-форма — заготовка, обеспечивающему достижение равно-плотности заготовки.

3. Ультразвуковое формообразование пьезокерамики, осуществляемое по анализируемой конструктивно-технологической схеме, имеет чисто физическую, а не физико-химическую природу.

4. Надежность и эффективность изготовленных с применением ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров определяется по результатам их испытаний в слабом и сильном электрическом поле.

Апробация работы

Основные результаты, полученные в диссертации, опубликованы в 5 научных работах и докладывались на следующих конференциях:

- 8-ой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых ВНКСФ-8 (2002, Екатеринбург);

- научно-технической конференции "Кораблестроительное образование и наука - 2003" (2003, Санкт-Петербург);

- 6-ой международной конференции "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" ГА-2002 (2002, Санкт-Петербург);

-XIII сессии Российского акустического общества (2003, Москва);

- 7-ой международной конференции "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" ГА-2004 (2004, Санкт-Петербург).

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Рассмотрены современные представления о физике вибрационного - низкочастотного и ультразвукового - формообразования изделий из порошков, при этом особое внимание уделено вибрационному формообразованию изделий цилиндрической конфигурации.

Обоснован выбор ультразвукового формообразования для создания тонкостенных цилиндрических ПКЭ и сформулированы теоретические, экспериментальные и технологические задачи исследования.

2. Разработана физическая модель ультразвукового формообразования полых цилиндрических изделий из неметаллических порошков.

Получено уравнение прессования, учитывающее вклад акустических параметров: амплитуды УЗК, нелинейного параметра у, а также времени воздействия ультразвука, в результирующее давление прессования.

Аналитически объяснено снижение коэффициента трения между частицами порошка и стенками пресс-формы под влиянием поперечных УЗК.

Рассчитаны зависимости распределения плотности формуемой цилиндрической заготовки по ее высоте с учетом изменения коэффициента трения при ультразвуковом формообразовании.

Определена зависимость равномерности распределения плотности от статического давления при ультразвуковом формообразовании и статическом прессовании. Установлено, что в наибольшей степени ультразвуковое воздействие проявляется на начальной стадии процесса при пониженных статических давлениях.

3. Экспериментально исследован процесс ультразвукового формообразования пьезокерамических цилиндров из материалов системы циркона-та-титаната свинца: ЦТС-19 и ЦТБС-3.

На модернизированной ультразвуковой установке разработаны технологические режимы ультразвукового формообразования опытных образцов тонкостенных цилиндрических ПКЭ с высокими значениями электрофизических параметров.

Структура и фазовый состав ПКЭ исследовались методами растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа. Анализ микрофотографий и построенных на их основе гистограмм структуры зерен показал, что тонкостенные образцы, полученные ультразвуковым формообразованием при пониженных (в 2.3 раза) статических давлениях, характеризуются однородной микроструктурой. При этом воздействие ультразвука не изменяет фазовый состав материалов.

4. Разработана технология ультразвукового формообразования тонкостенных протяженных пьезокерамических цилиндров.

Приведены технологические режимы ультразвукового формообразования и представлены результаты испытаний ПКЭ в слабом и сильном электрическом поле.

Установлено, что воздействие ультразвука приводит к улучшению электрофизических параметров пьезоэлементов при значительном (в 3.5 раз) снижении разброса значений параметров в партиях элементов.

Показано, что новая технология формообразования приводит к повышению механической прочности пьезоэлементов при кратковременном циклическом нагружении, т. е. обеспечивает повышение надежности пьезоэлементов.

Предложены и реализованы направления оптимизации разработанной технологии, что позволило создать тонкостенные пьезокерамические цилиндры повышенной плотности при одновременном значительном увеличении производительности процесса формообразования.

1. Сердюк Г.Г., Штерн МБ. Теория, технология и оборудование для формования порошков в порошковой металлургии // Итоги науки и техники. ВИНИТИ. Порошковая металлургия. Т. 2. - М., 1986. - С. 65-129.

2. Попильский Р.Я., Пивинский Ю.Е. Прессование порошковых керамических масс. М.: Металлургия, 1983.

3. Белостоцкая Н.С., Шейнин Е.И., Шаталова И.Г. Исследование виброуп-лотняемости керамических порошков // Тр. Гос. НИИ строительной керамики-Вып. 30.-М., 1969.-С. 123-128.

4. Тимохова М.И., Панкратов Ю.Ф., Богомолова Л.И. и др. Вибрационное прессование керамических изделий // Электронная техника. Научн.-техн. сб. Сер. 6. Материалы (неорганические диэлектрики). Вып. 6. -1972.-С. 87-91.

5. Шаталова И.Г., Горбунов Н.С., Лихтман В.И. Физико-химические основы вибрационного уплотнения порошковых материалов. — М.: Наука, 1965.

6. Блехман И.И. Вибрационная механика. — М.: Изд. фирма "Физико-математическая литература" ВО "Наука", 1994.

7. Спасский М.Р., Щукин Е.Д. Модель вибрационно уплотняемой дисперсной среды // Коллоидный журнал Т. 35 - 1973 - №5 - С. 897-905.

8. Спасский М.Р. О механизме вибрационного уплотнения сыпучих материалов // Коллоидный журнал Т. 39 - 1977 - №3 - С. 500-507.

9. Кирпиченко И.А. Физический механизм вибрационного уплотнения цилиндрического порошкового слоя // Прочность, пластичность материалов и новые процессы их получения и обработки: тез. докл. н.-т. конф. — Минск, 1990.-С. 94.

10. Ю.Потураев В.Н., Миронюк А.Ф., Пендраковский H.JI. Некоторые результаты исследования вибрационного уплотнения металлических порошков на вибропрессе // Порошковая металлургия 1975 - №12 - С. 23-27.

11. Пендраковский H.JI. Определение вибрационного усилия прессования тонкоизмельченных материалов Порошковая металлургия (Минск) -1984-№8-С. 12-15.

12. Беликов К.В., Смирнова JI.H., Стулин В.В. Исследование тепловых процессов при вибропрессовании неметаллических порошковых материалов // Тр. 1 Рос. нац. конф. по теплообмену. М., 1994. - Т. 9 -С. 33-37.

13. Бродский Ю.В., Ям В.М. Виброуплотнение длинномерных заготовок малого диаметра из порошков карбида кремния // Огнеупорные материалы и изделия — исследования и разработка технологии. — М.: Метал' лургия, 1988.-С.58-64.

14. Агранат Б.А., Гудович А.П., Нежевенко Л.Б. Ультразвук в порошковой металлургии. М.: Металлургия, 1986.

15. Хасанов О.Л., Похолков Ю.П., Соколов В.М. и др. Ультразвуковое ком-пактирование циркониевой керамики из ультрадисперсных порошков // Стекло и керамика 1995 - №7 - С. 15-18.

16. Хасанов О.Л., Двилис Э.С., Похолков Ю.П. и др. Механизмы ультразвукового прессования керамических порошков // Перспективные материалы 1999 - №3 - С. 88-94.

17. Ерофеев А.А., Красавина М.А., Легуша Ф.Ф. и др. Ультразвуковое формообразование изделий из электрофизической керамики // Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-2000 - Новосибирск, 2000. - Т. 3. -С. 62-65.

18. Коновалов Е.Г., Жданович В.М. Влияние ультразвуковых колебаний на уплотняемость металлических порошков // Доклады Академии наук БССР 1971 - Т. XV - №3 - С. 219-221.

19. Балыиин М.Ю. Порошковое металловедение М.: Металлургиздат, 1948.

20. Ягло Г.И. Ультразвуковая обработка в процессе текстурирования высокоанизотропных магнитных порошков // Металлы 1993 - №1 - С. 162167.

21. Соболева Т.М., Лунин И.Ф., Маштакова В.А. и др. Получение тексту-рированной Y-Ва-Си-керамики при ультразвуковой обработке прессуемого порошка // Физика и химия обработки материалов 1995 - №5 — С. 61-65.

22. Соболева Т.М., Лунин И.Ф., Маштакова В.А. и др. Получение структурированной иттриевой керамики в результате ультразвукового прессования // Сверхпроводимость: физика, химия, техника — 1991 Т. 4 - №1 -С. 199-204.

23. Анненков Ю.М., Апаров Н.Н., Соколов В.М. и др. Упрочнение корун-доциркониевой керамики при ультразвуковом компактировании ультрадисперсных порошков // Стекло и керамика 1994 — №11-12 - С. 2526.

24. Хасанов О.Л., Иванов Ю.Ф., Попова Н.А. и др. Структура и фазовый ' состав циркониевой нанокерамики, изготовленной с применением ультразвукового прессования // Перспективные материалы — 1999 — №5 — С. 52-60.

25. Хасанов O.JL, Похолков Ю.П., Соколов В.М. и др. Ультразвуковая обработка наноструктурных порошков для изготовления циркониевой технической керамики // Перспективные материалы 2000 - №1 — С. 50-55.

26. Костин Л.Г., Бучек Л.Т., Шкиль В.М. и др. Влияние ультразвуковых колебаний на изменение пористости и твердости при прессовании твердосплавных порошковых смесей // Порошковая металлургия 1975 - №9 -С. 26-29.

27. Бучек Л.Т., Терещенко И.Г. Влияние ультразвука при прессовании на структуру материалов на основе карбида вольфрама // Порошковая металлургия 1982 - №9 - С. 35-38.

28. Костин Л.Г., Бучек Л.Т., Шкиль В.М. Схемы ультразвукового прессования порошковых материалов и инженерные методы расчета акустической системы // Порошковая металлургия — 1971 №4 - С. 13-17.

29. Filipowicz W., Siwkiewicz Z. Effect of the iron powder pressing in ultrasound field on density distribution of the slender compacts of compound shapes. // Powder Metallurgy International 1986 - 18 - №2 - P. 61-62.

30. Siwkiewicz Z., Stolarz S. The effect of ultrasonic vibrations of the die on the density distributions of slender iron powder compacts. // Powder Metallurgy International -1986 18 - №6 - P. 407-408.

31. Глозман И.А. Пьезокерамика. — M.: Энергия, 1972. 288 с.

32. ЗЗ.Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков М.: Энергия, 1976.-336 с.

33. Панич А.Е., Куприянов М.Ф. Физика и технология сегнотокерамики. — Ростов н/Д.: Изд. Ростовского университета, 1989. 180 с.

34. А. С. СССР 985009 Способ изготовления пьезоэлектрической керамики // Абрамов О.В., Копецкий Ч.В., Логосов В.Г. и др. 1983 - Бюл. №48.

35. Розен А.Е. Научные основы технологии взрывного прессования сегне-токерамических материалов // Технология. Серия: Конструкции из композиционных материалов 1996 - №1 - С. 39-44.

36. Атрощенко Э.С., Розен А.Е., Голованова Н.В. и др. Взрывное прессова-- ние сегнетокерамических материалов // Технология металлов 2000 —9.С. 3-8.

37. Чагин Д.И., Иващенко В.В., Карташев И.А. и др. Виброимпульсное формование пьезокерамики на основе цирконата-титаната свинца // Порошковая металлургия 1989 - №4 — С. 17-19.

38. Исаков Н.Я., Пугачев С.И. Методы повышения эффективности высокочастотных пьезокерамических излучателей // Сегнетоэлектрики и пье-зоэлектрики-Тверь: ТГУ, 1993-С. 128-131.

39. Попов Н.М., Пугачев С.И., Семенова Н.Г., Харитонов Д.О. Ультразвуковое формообразование изделий из пьезокерамических порошков // Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96 — Новосибирск, 1996.-Т. 1. -С. 192.

40. Легуша Ф.Ф., Попов Н.М., Пугачев С.И., Харитонов Д.О. Ультразвуковое формообразование тонких пьезокерамических дисков // Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-98 - Новосибирск, 1998.-Т. 15.-С. 26-27.

41. Пугачев С.И., Харитонов Д.О. Физические и технологические задачи ультразвукового формообразования изделий из пьезокерамических порошков // РНТК "Корабелы 300-летию Санкт-Петербурга" - СПб, 1998-Т. 2-С. 40-41.

42. Ерофеев А.А., Пугачев С.И. Функциональная пьезокерамика: высокие технологии и применение // Сб. тр. междунар. научно-практической конф. "Пьезотехника-95" Ростов-на-Дону, 1995.-Т. 1.-С. 13-22.

43. А. С. СССР 954184 Способ вибрационного формования изделий из порошка // Печатников М.Н., Гриневич В.И., Батков Г.С. и др. 1982. -Бюл. №32.

44. А. С. СССР 1574367 Способ уплотнения порошка // Лунин И.Ф., Алехин А.Н., Борзяк М.Б. и др. 1990 - Бюл. №24.

45. Патент РФ 2100313 Способ изготовления изделий из порошка // Ерофеев А.А., Иманов Г.М., Красавина М.А. и др. 1997 - Бюл. №36.

46. Патент РФ 2171177 Способ формования изделий из дисперсных материалов // Ерофеев А.А., Красавина М.А., Легуша Ф.Ф. и др. 2001 -Бюл. №21.

47. Дружинин Г.А. Волны в средах с пузырьками. // Сборник трудов VI сессии РАО. М., 1997. - С. 7-12.

48. Руденко О.В., Солуян С.И. Теоретические основы нелинейной акустики. М.: Наука, 1975.

49. Жданович Г.Н. Теория прессования металлических порошков. М.: Металлургия, 1969.

50. Друянов Б.А. Прикладная теория пластичности пористых тел. М.: Машиностроение, 1989.

51. Перельман В.Е. Формирование порошковых материалов. М.: Металлургия, 1972.

52. Штерн М.Б., Сердюк Г.Г., Максименко JI.A. и др. Феноменологические теории прессования порошков. Киев: Наукова думка, 1985.

53. Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. М.: Грааль, 2001.

54. Ивлев Д.Д. Теория идеальной пластичности. М.: Наука, 1966.

55. Качанов JI.M. Основы теории пластичности. М.: Наука, 1969.

56. Седов Л.И. Механика сплошной среды. М.: Наука, 1976.

57. Работнов Ю.Н. Механика деформируемого твердого тела. М.: Наука, 1979.

58. Ильюшин А.А., Огибалов П.М. Упругопластические деформации полых цилиндров. -М.: Изд-во МГУ, 1960.

59. Соколовский В.В. Теория пластичности. — М., 1969.

60. Хилл Р. Математическая теория пластичности. М., 1956.

61. Петросян Г. Л. Пластическое деформирование порошковых материалов. М: Металлургия, 1988.

62. Пугачев С.И., Рытов Е.Ю., Семенова Н.Г. Физическая модель ультразвукового формообразования изделий из керамических порошков // Сб. тр. XIII сессии РАО. М., 2003. - Т. 2 - С. 233-238.

63. Иманов Г.М., Мешкова Р.И., Пугачев С.И., Синицкий В.А. Исследование процесса прессования пьезокерамики с применением емкостных датчиков давления // Технология судостроения, 1974, №7. С. 54-55.

64. Рытов Е.Ю. Ультразвуковое формообразование тонкостенных пьезокерамических цилиндров // Материалы региональной НТК "Кораблестроительное образование и наука-2003" СПб, 2003. - Т. 2. -С. 420-425.

65. Смажевская Е.Г., Фельдман Н.Б. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Советское радио, 1971.

66. Свердлин Г.М. Прикладная гидроакустика. 2-е изд. JL: Судостроение, 1990.

67. Справочник по гидроакустике. 2-е изд. // Под ред. А.Е. Колесникова -JL: Судостроение, 1988.

68. OCT II0444-87. Материалы пьезокерамические. Технические условия.

69. Подводные электроакустические преобразователи. Справочник // Под ред. В.В. Богородского Л.: Судостроение, 1983.

70. Попов Н.М., Пугачев С.И., Рытов Е.Ю., Семенова Н.Г. Ультразвуковое формообразование пьезокерамики // Тр. 6-ой междунар. конф. "Прикладные технологии гидроакустики и гидрофизики" ГА-2002 -СПб, 2002.-С. 270-273.

71. Рытов Е.Ю. Физические и технологические задачи ультразвукового формообразования пьезокерамических элементов сложной конфигурации // Сб. тезисов ВНКСФ-8 Екатеринбург, 2002. - С. 216-217.

72. Микроанализ и растровая электронная микроскопия // Под ред. Ф. Морис, Л. Мени, Р. Тиксье. М.: Металлургия, 1985.

73. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ // Под ред. В.И. Петрова. М.: Мир, 1984.

74. OCT В5.7173-85. Элементы пьезокерамические. Методика выполнения измерений электрофизических параметров.

75. Кириллов В.И., Панфилов В.И., Пахомова А.А., Шамовская М.А. Исследование прочностных характеристик пьезокерамики // В сб. "Излучатели и приемники ультразвуковых колебаний и методы измерения акустических полей"-Л.: ЛДНТП, 1966.-С. 100-107.

76. Панфилов В.И., Сыркин Л.Н., Шамовская М.А. Усталостная прочность керамических пьезоэлементов и пути ее повышения // Электронная техника. Серия: Материалы 1969 - вып. 6 - С. 92-97.