Упругие, неупругие и магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Co45Fe45Zr10)x(Al2O3)100-x, Cox(CaF2)100-x и Cox(PZT)100-x тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
|
Тарасов, Дмитрий Павлович
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Воронеж
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2008
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
□0345Б4оЬ
ТАРАСОВ Дмитрий Павлович
УПРУГИЕ, НЕУПРУГИЕ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНУЛИРОВАННЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ (Со.^е^гг.оМАЬОзЬо-« Сох(СпР2)100-х И Сох(РгТ)юо.,
Специальность: 01.04.07 - Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
О 5 ЛЕК 2008
Воронеж - 2008
003456436
Работа выполнена в ГОУВПО «Воронежский государственный технический университет»
Научный руководитель доктор физико-математических наук,
доцент
Короткое Леонид Николаевич
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор
Санин Владимир Николаевич;
кандидат физико-математических наук, доцент
Кудряш Владлен Иванович
Ведущая организация ГОУВПО «Белгородский государственный
университет»
Защита состоится «16» декабря 2008 г. в 14 часов в конференц-зале на заседании диссертационного совета Д 212.037.06 ГОУВПО «Воронежский государственный технический университет» по адресу: 394026, г. Воронеж, Московский просп., 14.
С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ГОУВПО "Воронежский государственный технический университет"
Автореферат разослан «14» ноября 2008 г.
Ученый секретарь диссертационного совета
Горлов М.И.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. В последние годы в физике твердого тела существенно возрос интерес к гетерогенным структурам с характерным масштабом неоднородностей порядка 1 — 10 нм. Уже первые исследования показали, что благодаря квантовым эффектам и высокому вкладу поверхностной составляющей энергии наночастиц, они приобретают уникальные физические свойства. Однако, в отличие от случая канонических композиционных материалов, свойства которых хорошо изучены и могут с определенной точностью прогнозироваться па основе знаний свойств компонентов и их связности, физика наноком-позитных конденсированных сред находится в начале своего развития, которое стимулируется большой практической значимостью данных материалов.
В числе последних выделяют гранулированные нанокомпозиты, характеризующиеся сосуществованием ультрадисперсных металлической и диэлектрической фаз. Такое строение обусловливает появление у данных объектов ряда физических свойств, отличающих их от обычных материалов.
В частности, некоторые наногранулированные системы типа «ферромагнитный металл - диэлектрик» характеризуются эффектом гигантского магнито-сопротивления, малой магнитной анизотропией и другими особенностями, обусловливающими их использование в технике СВЧ, а также в качестве датчиков магнитного поля и в других электронных устройствах.
В настоящее время акцент преимущественно делается на изучение электрических и магнитных свойств наногранулированных конденсированных сред. Вместе с тем механизмы наблюдаемых в них явлений и закономерности их изменения под действием влияющих факторов до сих пор в полной мере не выяснены. Поэтому целесообразно расширить круг экспериментальных методов изучения наногранулированных материалов, включив в него методы, обладающие высокой чувствительностью к структурным перестройкам.
В связи с этим представляется актуальным проведение исследований, направленных на систематическое изучение упругих и неупругих свойств наногранулированных композитов, тем более что такие исследования до настоящего времени практически не проводились.
Тема диссертации соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований», утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2-«Фпзика конденсированного состояния вещества», подраздел 1.2.5 - «Физика твердотельных наноструктур, мезоскопика»). Диссертация является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела ГОУВПО «Воронежский государственный технический университет» по госбюджетной теме НИР № ГБ 2004.23 «Синтез, структура и физические свойства перепек-
тивных материалов электронной техники», а также грантов РФФИ 04-03-32509-а, 06-02-81035-Бел_а, 08-02-00840-а, 08-08-99043-р_офи.
Цель работы. Целью работы является выяснение механизмов диссипации энергии инфранизкочастотных упругих колебаний в нанокомпозитных материалах систем: Co45Fe45Zrio - А1203, Со - CaF2 и Со Pbo,8iSro,o4(Nao.5Bio,5)o.i5(Zro.575Tio,425)03 при различном объеме металлической фракции и определение закономерностей влияния концентрации ферромагнитного компонента на магнитные свойства наногранулированного композиционного материала.
Для достижения указанной цели были сформулированы следующие задачи:
1. Изучить поведение упругого модуля и внутреннего трения наногранули-рованных композитов систем: (Co.,5Fe45ZrioX(Ab03),oo-x, Cox(CaF2) ] 00-х И Cox[(Pbo,8iSro.w(Nao,5Bio,5)o,i5(Zro,575Tio,425)03]ioo-x на инфранизких частотах в интервале температур 175 - 875 К.
2. Определить вклад металлической фракции в неупругие свойства исследуемых объектов.
3. Выяснить степень влияния материала диэлектрической матрицы на упругие и неупругие свойства нанокомпозитов.
4. Установить закономерности изменения магнитных свойств композитов при изменении в них доли металлической фракции.
5. Изучить влияние термообработки на механические и магнитные свойства материалов.
6. На примере системы Cox[(Pbo,8iSro,o4(Nao,5Bio,5)o.i5(Zro.575Tio,425)03]ioo-x (Cox(PZT)loo-x) исследовать особенности внутреннего трения в тонкопленочных композитах с сегнетоэлектрической матрицей.
Научная новизна. Для напогранулированных композитов систем (Co4jFe45Zrlo)x(Al203),oo-x, Cox(CaF2)I00-x и Cox(PZT)10o-x (20 < х < 80 ат. %) в настоящей работе впервые:
1. Получены данные о температурных зависимостях внутреннего трения в интервале температур 175 - 875 К.
2. Выделен вклад высокотемпературного фона внутреннего трения в диссипацию упругой энергии, обусловленный диффузией точечных дефектов в металлических гранулах в условиях ограниченной геометрии.
3. Показано, что обнаруженное экспериментально двукратное увеличение энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше « 700 К связано с ограничением диффузионного движения точечных дефектов границами частиц металлической фазы.
4. В интервале температур от 225 до 245 К обнаружены максимумы внутреннего трения, связанные с прыжковым движением атомов внутри металлических гранул. Определены концентрационные зависимости величины максимумов внутреннего трения.
5. Установлено, что в диэлектрической матрице композитов системы Сох(РгТ)100-х с х < 50 ат. %, подвергшихся термическому отжигу при температуре 875 К в течение 10 минут, реализуется сегнетоэлектрический фазовый переход при температуре Т ~ 570 К.
6. Для нанокомпозиционных материалов системы Сох(Р2Т)юох в окрестностях концентраций, соответствующих порогу перколяции (х„ ~ 60 ат. %), имеет место существенное возрастание спонтанной намагниченности с ростом х, сопровождающееся немонотонной концентрационной зависимостью коэрцитивной силы.
Практическая значимость работы. Установленные в ходе исследований закономерности углубляют представления о физических свойствах нанокомпо-зитных твердых тел типа ферромагнетик - диэлектрик. Результаты, полученные в работе, позволяют осуществить целенаправленный синтез композиционных материалов с заданными магнитными свойствами. Они могут быть востребованы в научных лабораториях, занимающихся проблемами магнетизма, сегнето-электрических явлений и нанотехнологий, а также в лабораториях, связанных с разработкой изделий на основе гонкопленочных магнитных материалов. Нано-гранулированные композиты (С'о^РЪ^ГюУ АЬО^кю-х, Соч(Са1:2)юо-х и СоДР2Т)ю0.х могут быть использованы для изготовления изделий электронной техники, работающей в ВЧ и СВЧ диапазонах.
Основные положения и результаты, выносимые на защиту:
1. Экспоненциальный рост температурной зависимости внутреннего трения в наногранулированных композитах (Со45ре452Г|о)х(А120з)1оо.х, Сох(Сар2)юо-х и Сох(Р2Т)юо-х, связанный с термически активированной миграцией точечных дефектов в металлических включениях. Удвоение величины энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше и 700 К, обусловленное ограничением диффузионного движения дефектов размерами частиц мегаллической фазы.
2. Максимумы внутреннего трения в интервале температур 225 - 245 К в композитах (Со45ре45гг,0)х(А12О!)ик)-х, Соч(СаР;>),оо-х и Сох(РгТ)|0(>х, вызванные релаксационными процессами в металлических включениях под действием периодических механических напряжений.
3. Аномалии внутреннего трения и упругого модуля при температуре Т = 570 К, наблюдаемые для подверг шихся термической обработке (10 мин. при
Т = 875 К) композитов Cox(PZT)IOO-x с концентрацией х < 50 ат. %, обусловленные зарождением и движением межфазных границ в диэлектрической матрице в окрестностях сегнетоэлектрического фазового перехода первого рода.
4. Максимум на концентрационной зависимости коэрцитивной силы для наногранулированных композитов системы Cox(PZT)ioo-x вблизи х = 70 ат. %.
Апробация работы. Основные положения и научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях:
111 Российской конференции "Физические проблемы водородной энергетики" (Санкт-Петербург, 2006); IX научной молодежной школе по твердотельной электронике "Нанотехнологии и нанодиагностика" (Санкт-Петербург, 2006); V Международном семинаре по физике сегнетоэластиков (Воронеж, 2006); XI Международной конференции "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах" (Тула, 2007); 47 научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов (Воронеж, 2007); IX Всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 2007); XI Международной конференции по физике диэлектриков "Диэлектрики - 2008" (Санкт-Петербург, 2008); XVIII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (BKC-XVIII) (Санкт-Петербург, 2008); 48 научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов (Воронеж, 2008); Международной конференции "15th International Conference on Internal Friction and Mechanical Spectroscopy (IC1FMS-15)" (Перуджа, 2008); Международной конференции "5th International Conference on Broadband Dielectric Spectroscopy and its Applications (BDS-2008)" (Лион, 2008).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 1 - в издании, рекомендованном ВАК РФ. В работах, опубликованных в соавторстве и приведенных в конце автореферата, лично соискателю принадлежат: получение экспериментальных данных по низкочастотному внутреннему трению [1-9, 12-14], диэлектрической проницаемости [11, 15] и намагниченности [10] полученных композитов, участие в обсуждении экспериментов, анализе полученных результатов и написании научных работ [1-15].
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 137 наименований. Основная часть работы изложена на 146 страницах, содержит 85 рисунков и 1 таблицу.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы и выбор объекгов исследования, сформулированы цель и задачи исследования, перечислены основные положения, выносимые на защиту, показана научная новизна полученных результатов и их практическая значимость, приведены сведения об апробации результатов работы, публикациях, структуре и объеме работы.
В первой главе сделан краткий литературный обзор по теме диссертации. Изложены основные методы получения нанокомпозитов типа металл-диэлектрик. Проанализированы данные, касающиеся структуры и физических свойств исследуемых материалов и материалов родственных систем.
Во второй главе содержится описание изучаемых объектов и методик проведения эксперимента. Исследуемые композиты трех систем: (С045Рв452г 1 о)х(АЬОз)]оо-х, Сох(СаР2),оо-х и СОх(РгТ)Ю0-х были получены в виде пленок толщиной 2-5 мкм с помощью ионно-лучевого распыления составных мишеней. Конструкция мишени позволяла в ходе единого напылительного процесса формировать композиты с разным соотношением металлической и диэлектрической фаз в широком интервале составов. Измерение концентрации химических элементов, входящих в состав образцов, проводилось методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа на сканирующем
рентгеновском микроанализаторе .1ХА-840.
Прямое подтверждение нано-гранулированности структуры композитов было получено с помощью электронной микроскопии (рис. 1).
Основной экспериментальной установкой являлась установка внутреннего трения (ВТ), работающая в диапазоне частот = 5-30 Гц и интервале температур 170 - 900 К. Образец в виде тонкой пленки толщиной 2-5 мкм, напыленной на кремневую или ситалловую подложку, закреплялся в нижнюю неподвижную цангу. К другой, свободной части образца крепилась подвижная деталь маятника. Для выделения вклада комплексного упругого модуля, даваемого исследуемым материалом в измеряемую в эксперименте величину, была специально разработана методика, которая подробно излагается в диссертации.
Рис. I. Микрофотография гранулированного композита Со7|(Р/.ТЬ„
Исследование намагниченности образцов композиционных материалов проводилось при помощи вибрационного магнетометра при комнатной температуре.
Измерения электрической емкости образцов и тангенса угла диэлектрических потерь осуществляли на частоте 1 кГц с использованием автоматического емкостного моста Е7-14.
Третья глава посвящена исследованию упругих и неупругих свойств гранулированных нанокомпозитов металл - диэлектрик: (Со45Ре45гГ|0)х(А12Оз)100-х,
Сох(СаР2)1со-х и Сох(РгТ)Шо-х в широком интервале температур.
На рис. 2 представлены температурные зависимости внутреннего трения (¡У1 и модуля упругости С для нанокомпозитов системы (Со45Ре452г,о)х(А12Оз)|(Ю-х. Видно, что в условиях эксперимента ВТ слабо изменяется вплоть до я 650 К (кривая 1 -3 на рис. 2а) в независимости от концентрации металлической фазы. Выше ~ 650 К отмечен рост внутреннего трения, сопровождающийся интенсивным смягчением упругого модуля С (кривая \'-Ъ' на рис. 26). Для образцов с концентрацией металлической фазы х < 40 ат. % рост ВТ выше 650 К слабо выражен (кривая 1 на рис. 2а), в отличие от образцов с х > 40 ат. %, для которых Рис. 2. Температурные зависимости на температурных зависимостях ВТ О1 (а) и в (б) нанокомпозитов выше 650 К наблюдается существенное (Со45Р&|52г|о)х(АЬОз)ию-, при различной возрастание £>"' (кривые 2-3 на рис. концентрации металлической фазы х, т \ »
ат %' 1 1' - 31 ■ 2 2' - 41 • 3 з' - 53 2а). Аналогичные результаты получе-
ны для образцов СОх(СаР2)юо-х в области температур 650 - 730 К и Сох(Р2Т),00.х в области температур 700 - 875 К. Экспериментально наблюдаемое возрастание ВТ, называемое высокотемпературным фоном, удовлетворительно описывается уравнением
Т, К
т, к
где О,;1 - постоянная; ЕР - энергия активации высокотемпературного фона; к -
постоянная Больцмана; Т - абсолютная температура.
Экспоненциальный рост Q' подтверждается линейной зависимостью ln<j'(l/T), показанной на рис. 3, угол наклона которой определяется энергией активации высокотемпературного фона внутреннего трения. Вместе с тем видно (рис. 3), что выше определенной температуры Ткр имеет место увеличение энергии активации Ер. Сделанные оценки показали, что для образцов (Co4sFe45Zrio)x(Al20j)ioo.x ниже температуры Ткр энергия активации фона Еп = 0,9 ± 0,05 эВ, а выше Тхр - энергия EF2= 1,9 ±0,1 эВ.
Аналогичным образом изменяется энергия активации фона ВТ для других исследуемых систем. При этом получено, что EFI я 0,9 и 0,8 эВ и EF2 » 1,9 и 1,8 эВ в случае наногранулированных композитов Сох(Сар2)кю-х » Cos(PZT)шо-х, соответственно. Следует заметить, что полученные значения энергии активации примерно в два раза превышают энергию активации фона ВТ, найденную для аморфного металлического сплава Co45Fe45Zr|0.
Предположим, что экспоненциальный рост О"1 обусловлен термически активированной миграцией точечных дефектов в мегаллическпх включениях. Тогда в случае, когда диффузионная длина мигрирующих точечных дефектов за период колебаний меньше диаметра гранулы (/ < d), зависимость Q~' (Т) может быть описана формулой
(2)
(û ' ¿kl
где D - коэффициент диффузии; Ет - энергия активации миграции дефектов; п - концентрация дефектов; со = 2nf\ I - длина пробега; t - время.
Если / > d, то за период колебаний точечные дефекты будут успевать мигрировать на всю толщину металлической гранулы и зависимость (Т'(Т) будет описываться соотношением
п Е
1/Т, к-1
Рис. 3. Зависимости логарифма внутреннего трения от обратной температуры нанокомпозита (Со4зРе45гГ|оЫА12Оз).|7
о
3.6
Таким образом, обнаруженное в эксперименте удвоение энергии активации фона внутреннего трения при температурах выше Ткр уместно связать с увеличением диффузионной длины / и переходом от условия / < с! к условию / > с1, что естественно ожидать для наногранулированных систем. Очевидно, что увеличение размеров металлических гранул должно привести к повышению температуры Ткр.
Действительно, укрупнение размеров гранул вследствие их частичного слияния в ходе термообработки (Тотж и 875 К в течение 10 минут) привело к повышению температуры Ткр, что проиллюстрировано на примере композита
Со6,(Р2Т)з9 (рис. 4).
На основании вышеизложенного приходим к выводу о том, что экспоненциальный рост ВТ, наблюдаемый для нанокомпозитных материалов (Со^Ре^гг.оЦАЬО^со-х, Сох(СаР2)юо-х и
Сох(Р2Т)Ш0 ), в области температур, лежащих выше и 650 К, имеет одну физическую природу и связан с термически активированной миграцией точечных дефектов в металлических включениях.
В области температур 220 - 250 К для исследуемых композитов
((Со43Ре45гг1о)х(А12Оз)1оо-х Соч(СаР2),00.х и Co)1(PZT)их,.;,) были обнаружены пики ВТ (рис. 5), температуры которых соответственно составили 242 К, 227 К и 236 К.
При этом установлено, что их величина уменьшается по мере уменьшения содержания металлической фазы в композитах (рис. 5), а в случае составов с малым х данные пики в условиях эксперимента не выявляются. Это свидетельствует о том, что ответственными за обсуждаемые аномалии ВТ являются процессы, протекающие в металлических включениях.
Предположив, что эти процессы связаны с прыжковым движением атомов внутри металлических гранул под действием механических напряжений, можно оценить энергию активации релаксационного процесса, воспользовавшись формулой Верта:
кТ
0,00120 0,0012В
t/T, К-1
Рис. 4. Зависимости логарифма внутреннего трения от обратной температуры для композита Соб1(Р2Т)з9- Кривая (1) получена для свежеприготовленного образца. Кривая (2) - после термообработки образца при 875 К
Е = *Г„1п-
(4)
где Тт -
14
12
10
О
2-
Рис.
температура максимума внутреннего трения; (т - частота механических колебаний; Ь - постоянная Планка.
Подставив в соотношение (4) значения Тт и найдем, что энергия активации Е релаксационного процесса, ответственного за пики внутреннего трения, должна составлять « 0,60, 0,50 и 0,55 эВ для композитов (Со45Ке_|5гГ|о)ч(А120!) Сох(СаР2)юо-х и Сох(РгТ)|00-х соответственно. Эти величины хорошо согласуются с оценками энергии активации упругой релаксации, сделанными по методу полуширины максимума для соответствующих материалов.
Хорошее совпадение рассчитанных и полученных экспериментально значений энергии активации Е подтверждают предположение о том, что наблюдаемые максимумы ВТ для всех исследуемых на-нокомпозитов связаны с прыжковым движением атомов внутри металлических гранул.
240
Т, К
255
5. Температурные зависимости внутреннего трення нанокомпозигов (Со45рС45гГ|оМЛ120з)|оо^ при различной концентрации металлической (разы х, ат. %: 1 -31, 2- 36,3-44,4-49, 5 - 51, 6-53
В четвертой главе представлены результаты, полученные в ходе исследования температурных зависимостей упругого модуля и внутреннего трения гранулированных композитов Cox(PZT)|oo-ч. Интерес к этой системе связан с тем, что в кристаллическом состоянии Р2Т является хорошо изученным сегнетоэлектри-ком, в связи с чем можно ожидать специфических особенностей поведения упругих и неупругих свойств композита, содержащего этот материал. Вместе с тем анализ температурных зависимостей электрической емкости свежеприготовленных образцов Сох(Р2Т)юо-х, проведенный в широком интервале температур, не выявил характерных для сегнетоэлектрических материалов аномалий на кривой С(Т). Это показывает, что в данных образцах сегнетоэлектрнческое состояние не реализуется. Очевидно, по этой причине для девственных образцов Сох(Р2Т)юо-х каких-либо особенностей механических свойств, связанных с сег-нетоэлектрическим состоянием в матрице композита, не было выявлено (см. главу 3).
С целью формирования сегнетоэлектрического состояния в диэлектрической матрице композиционного материала последний был подвергнут термиче-
ч
Рис. 6. Микрофотография поверхности образца Со6|РгТ3<) после отжига в вакууме при Т= 875 К
скому отжигу, который проводился при давлении около 10 Па и температуре
875 К в течение 10 минут.
Термическая обработка привела к заметному увеличению размеров зерен до величины и 100 нм (рис. 6), а также к кристаллизации аморфной диэлектрической матрицы с образованием кристаллитов, имеющих структуру перовскита. Об этом свидетельствует отчетливый пик на температурной зависимости электрической емкости образца (рис. 7), наблюдаемый в точке перехода (Тс) из сег-нетоэлектрической фазы в параэлектри-ческую. Отметим, что сегнетоэлектриче-ский фазовый переход в исследуемом материале реализуется при той же температуре, что и в номинально чистых образцах PZT.
Температурные зависимости упругого модуля и внутреннего трения, полученные для образцов Сох(РгТ),оо-х, подвергшихся термической обработке, характеризуются наличием аномалий в окрестностях Тс. На зависимостях й(Т) вблизи температуры сегнетоэлектриче-ского фазового перехода (= 570 К) наблюдается характерный минимум, которому соответствует максимум ()л (рис. 8). Данные аномалии особенно отчетливо проявляются в случае образцов с высокой концентрацией PZT. По мере увеличения объема металлической фракции их величина уменьшается (рис. 9).
Можно предположить, что природа обнаруженног о максимума та же, что в объемных образцах керамики Р7'Г и связана с зародышеобразованием и движением границ полярной фазы в неполярной матрице при сегнетоэлектриче-ском фазовом переходе первого рода.
520 540 560 580 600
Т, К
Рис. 7. Температурная зависимость электрической емкости С (кривая 1) и тангенса угла диэлектрических потерь tg5 (кривая 2) образца C024PZT76
Рис. 8. Температурные зависимости О"' (кривая 1) и О (кривая 2)
КОМПОЗНТа С024(Р7Т)76
О
530 К
540 560
Г, к
580
Рис. 9. Температурные зависимости внутреннего трения композитов Сох(Р2Т)юо.л при различной концентрации металлической фазы х, ат. %: 1 - 72,2 - 57, 3 - 32, 4-24
и
ю-
Е
О
2 3 4
с1Т/сН, К/мин
Рис. 10. Зависимость максимума высоты пика ВТ (при Т = 570 К) над фоном от скорости нагрева для образца Со24(Р2ТЬг,
В рамках низкочастотного флук-туационного механизма внутреннего трения, учитывающего такое движение, было получено следующее выражение для пика внутреннего трения: 2лС/Зх*.-с1Т/Ж
где £>т' на пика; Тт
(5)
кТты
высота пика; ДТ - полушири-
температура пика внутреннего трения; (5 - объем критического зародыша; х3 - скачек спонтанной деформации в точке фазового перехода; (Шей - скорость изменения температуры.
Согласно формуле (5) высота пика О' линейно возрастает с повышением скорости нагрева образца «ШсК, что в действительности имеет место (рис. 10). Подставив найденные из эксперимента значения ()т[, ДТ, С, Тт в формулу 5 и приняв объем критического зародыша [3 ~ ]0~25 м3, найдем величину скачка спонтанной деформации х5 и 1.7-10"2. Полученное значение \5 близко по порядку величины к скачку спонтанной деформации в объемных образцах цирконата - титаната свинца.
Ниже Тс в окрестностях 530 К (рис. 9) наблюдается еще один максимум внутреннего трения, который отсутствовал в случае свежеприготовленных об-
разцов. Аналогичный максимум Q'1 около 515 К был обнаружен ранее для некоторых керамик цирконата-титаната свинца. Было показано, что он обусловлен взаимодействием границ сегнетоэлектрических доменов с дефектами кристаллической решетки. Можно предположить, что пик Q'1 в исследуемых материалах имеет аналогичное происхождение. Наличие этого пика указывает на то, что в композитах с небольшим объемом металлической фазы при температурах ниже Тс возникает сегнетоэлектрическая доменная структура.
В пятой главе изложены результаты исследования намагниченности (М) наногранулированных композитов металл - диэлектрик на примере системы Cox(PZT)ioo-x- На рис. И показаны зависимости намагниченности девственных образцов Co„(PZT)100.x от напряженности магнитного поля (Н), полученные при комнатной температуре.
н, э н, э
Рис. 11. Кривые намагниченности образцов композитов Соч(Р7.Т)|о«.х, находящихся в девственном состоянии: а - С059(РгТ)4|, б - Со7о^Т)зо
Нетрудно убедиться, что в случае композитов с содержанием металлической фазы х < 60 ат. % кривые М(Н) являются нелинейными и при этом не выходят на участок насыщения во всем интервале полей, доступных в эксперименте (рис. 11а). Магнитный гистерезис для этих образцов не наблюдается. Это свидетельствует о суперпарамагнитном состоянии данных материалов. Для образцов с концентрацией х > 60 ат. % кривая намагниченности М(Н) приобретает гистерезисный характер (рис. 116). При этом с повышением концентрации х имеет место рост спонтанной намагниченности (Ms), что проиллюстрировано на рис. 12. Концентрация х, при которой величина Ms становится отличной от нуля, очевидно, соответствует ситуации, когда длина обменного корреляционного взаимодействия Loö становится соизмеримой с расстоянием между гранулами d, что приводит к появлению межзеренного магнитного взаимодействия. Таким образом, концентрацию атомов Со х и 60 ат. % следует считать соответствующей порогу протекания (хс).
О 0,2
Действительно, можно увидеть (рис. 1), что в композитах Cox(PZT),oo-x с
содержании металлической фазы х > хс (60 ат. %) ферромагнитные гранулы соприкасаются друг с другом, образуя лабиринтную сетку.
Вместе с возникновением спонтанной намагниченности в составах с концентрацией х > 60 ат. % становится отличной от нуля коэрцитивная сила Нс. Однако в отличие от зависимости Ms(x) кривая Нс(х) не является монотонной, а проходит через максимум при х и 70 ат. % (рис. 13). При х > 70 ат. % происходит плавное уменьшение Нс с ростом концентрации кобальта.
Наблюдаемая зависимость Нс(х) качественно может быть объяснена в рамках модели случайной анизотропии (random anisotropy model), удовлетворительно описывающей магнитные гетерогенные системы, в которых размер зерен d оказывается меньше, чем длина обменного корреляционного взаимодействия L„-,.
В результате обменного межзе-ренного взаимодействия в ансамбле из N зерен вектора их намагниченности выстраиваются преимущественно не вдоль оси легкой анизотропии этих зёрен, а параллельно оси легкого намагничивания, общей для этих N зерен, определяемой статистическими флук-туациями. Это приводит к следующей зависимости коэрцитивной силы от размера ферромагнитных гранул D:
63 66 69 Me, ат. %
Рис. 12. Зависимость спонтанной намагниченности Ms от концентрации металлической фазы х для нанокомпозитов Cox(PZT) ]оо-х
300 250 200
I
.150 100 50
53 60 62
64 63 68 Me, ат. %
Рис. 13. Зависимость коэрцитивной силы Нс от концентрации металлической фазы х для нанокомпозитов COx(PZT)mo-*
Н
Р.
(6)
JSЛ> '
где рс - численный коэффициент, зависящий от свойств материала; - вектор намагниченности насыщения; К| - константа магнитокристаплической анизотропии отдельного зерна; А - константа обменного взаимодействия.
Увеличение концентрации х в композиционном материале ведет к увеличению размеров гранул, что согласно формуле (6) обусловливает сильный рост коэрцитивной силы (Нс ~ О6). Формула (6) применима для вычисления коэрцитивной силы до тех пор, пока выполняется условие ¿0(5 > <1, то есть до тех пор, пока зерна остаются однодоменными. Когда размер зёрен превышает ширину доменной стенки, которая может быть выражена как 5 = л1()6 = ж (Л/К,)"2, процессы намагничивания определяются пинингом доменных стенок на межзёрен-ных границах. В рамках данной модели коэрцитивная сила определяется следующим образом:
Таким образом, можно говорить о том, что в составах с х > 70 ат. % образуется магнитная доменная структура. Было установлено, что термический отжиг наногранулированных композитов приводит к укрупнению почти на два порядка металлических гранул (рис. 6) за счет их частичного слияния. В связи с этим представляло интерес изучить влияние термообработки на магнитные свойства композитов системы Сох(Р2Т)юо-х-
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ
1. Экспериментально исследованы температурные зависимости внутреннего трения (0 х) в наногранулированных композитах систем (Со45ре452г10)х(А12Оз)100.„ Сох(СаР2)10(1_х и Сох(Р7/Г)100 х- В области температур, лежащей выше 650 К, обнаружен экспоненциальный рост внутреннего трения (высокотемпературный фон (7х), обусловленный затуханием упругих колебаний в металлических включениях. Показано, что наблюдаемое в эксперименте двукратное увеличение энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше и 700 К связано с ограничением диффузионного движения точечных дефектов границами частиц металлической фазы.
2. Для всех исследованных наокомпозитов с наночастицами Со в интервале температур 225 - 245 К обнаружены релаксационные максимумы внутреннего трения, высота которых возрастает с увеличением концентрации металлической фазы. Энергия активации упругой релаксации, составляющая ® 0,5 эВ, совпадает с известной аналогичной величиной для массивных образцов Со. Показано, что данные максимумы Q'' связанны с перескоками атомов внутри металлических гранул.
3. На основании результатов диэлектрических измерений установлено, что в подвергшихся термической обработке (10 минут при температуре 875 К)
образцах композиционных материалов системы Cox(PZT)|00.x с концентрацией х < 50 ат. % реализуется ссгнстоэлсктрическое состояние ниже » 570 К.
4. Обнаруженные в эксперименте максимумы Q"1 в окрестностях 570 К в термически отожженных образцах композитов системы Cox(PZT),0o-s обусловлены зародышеобразованием и движением межфазных границ в диэлектрической матрице в окрестностях сегнетоэлектрического фазового перехода первого рода. Показано, что наблюдаемые аномалии могут быть описаны в рамках низкочастотного флуктуационного механизма внутреннего трения.
5. Анализ петель магнитного гистерезиса, проведенный для образцов системы CoA.(PZT),oo-x, выявил существенное возрастание спонтанной намагниченности в узкой области концентраций х, расположенной выше порога перколя-ции (х я 60 ат. %), сопровождающееся немонотонной концентрационной зависимостью коэрцитивной силы. Показано, что немонотонное поведение коэрцитивной силы связано со сменой доминирующего механизма перемагничивания металлических ферромагнитных гранул.
6. Экспериментально установлено, что термический отжиг образцов Cox(PZT)ioo х с х > 50 ат. % в вакууме при температуре 875 К в течение 10 минут приводит к появлению петель магнитного гистерезиса сложного вида, обусловленных укрупнением областей металлической фазы.
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:
Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ
1. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников A.B. Упругие и неупругие свойства нанокомпозитов (Coo4sFeo4sZro i)x(A1203)i.x // ПЖТФ. 2008. Т. 34. № U.C. 12-18.
Статьи и материалы конференций
2. Золь-гель синтез и исследование силикофосфатных нанокомпозитов, модифицированных наночастицами различной природы для протонопроводя-щих мембран топливных элементов / Д.П. Тарасов, Н.П. Ярославцев, В.А. Мошников, O.A. Шилова и др. // Физические проблемы водородной энергетики: тез. докл. Ill Рос. конф. СПб., 2006. С. 69-70.
3. Модификация протонопроводящих силикофосфатных нанокомпозитов слоистыми силикатами / Д.П. Тарасов, Н.П. Ярославцев, В.А. Мошников, O.A. Шилова и др. // Нанотехнологии и нанодиагностика: тез. докл. IX науч. молодежной школы по твердотельной электропике.СПб., 2006. С. 70.
4. Диэлектрические и упругие потери в сополимере VDF - TeFE / Д.П. Тарасов. J1.H. Короткое, Н.П. Ярославцев, B.C. Дворников, O.A. Караева// Те-
зисы докладов V Международного семинара по физике сегнетоэластиков. Воронеж, 2006. С. 60.
5. Низкочастотное внутреннее трение в сополимере VDF - TrFE в окрестностях сегнетоэлектрического фазового перехода / Д.П. Тарасов, JI.H. Короткое, Н.П. Ярославцев, B.C. Дворников, O.A. Караева, К.А. Верховская // Тезисы докладов V Международного семинара по физике сегнетоэластиков. Воронеж, 2006. С. 61.
6. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников A.B. Внутреннее трение нанокомпозитов Cox(CaF)ioo-* // Тезисы докладов 47 научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. Воронеж, 2007. С. 9.
7. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников A.B. Неупругие явления в на-нокомпозитах (Co,|5Fe45Zrio)x(Al203)io0.x // Тезисы докладов IX Всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике. СПб., 2007. С. 12.
8. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников A.B. Внутреннее трение и электрические свойства нанокомпозитов Cox(CaF)ioo-x // Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах: сб. тр. XI Междунар. конф. Тула: ТулГу, 2008. С. 5-16.
9. Тарасов Д.П., Коротков Л.Н., Ситников A.B. Низкочастотное внутреннее трение наногранулированных композиционных материалов Cox(PZT)ioo.x // Вестник Воронежского государственного технического университета. 2008. Т. 4. №9. С. 104-108.
10. Тарасов Д.П., Коротков JI.H., Ситников A.B. Магнитные свойства системы наногранулированных композиционных материалов Cox(PZT)|00-x Н Вестник Воронежского государственного технического университета. 2008. Т. 4. № 9. С. 57-59.
11. Электрические свойства нанокомпозитов Cox(CaF2-&){ij / Д.П. Тарасов, Ю.Е. Калинин, Л.Н. Коротков, A.B. Ситников // Диэлектрики - 2008: материалы XI Междунар. конф. по физике диэлектриков.СПб., 2008. С. 360-316.
12. Внутреннее трение в наногранулированных композитах (l-x)PZT -хСо / Д.П. Тарасов, Ю.Е. Калинин, JI.H. Коротков, A.B. Ситников // ВКС -XVIII: тез. докл. XVIII Всерос. конф. по физике сегнетоэлектриков.СПб., 2008. С. 293.
13. Тарасов Д.П., Ефименко H.A. Внутреннее трение в наногранулированных композитах (l-x)PZT-xCo // Тезисы докладов 48 научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. Воронеж, 2008. С. 29.
14. Tarasov D.P., Kalinin Yu.E., Sitnikov A.V. Inelastic phenomena in nano-comp.osites Cox(CaF)|0a_x // Abstract book 15th International Conference on Internal Friction and Mechanical Spectroscopy "ICIFMS-15". Perugia, 2008. C. 138.
15. Electrical properties in nanocomposites Cox(CaF2-j)(i-X) / D.P. Tarasov, Yu.E. Kalinin, L.N. Korotkov, A.V. Sitnikov // Abstract book 5th International Conference on Broadband Dielectric Spectroscopy and its Applications "BDS-2008". Lyon, 2008. C. 91.
Подписано в печать 11.11.2008. Формат 60x84/16.Бумага для множительных аппаратов. Усл. печ. л. 1,0. Тираж 90 экз. Заказ ГОУВПО «Воронежский государственный технический университет»
394026 Воронеж, Московский просп., 14
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.
1.1 Методы получения гранулированных композитов.
1.2 Структура гранулированных композитов.
1.3 Физические свойства гранулированных нанокомпозитов.
1.3.1 Электрические свойства нанокомпозитов металл - диэлектрик
1.3.2 Магнитные свойства нанокомпозитов металл - диэлектрик.
1.4 Физические свойства и структура кобальт - содержащих систем
1.5 Физические свойства и структура цирконий — содержащих систем
1.5.1 Физические свойства тонкопленочных цирконий - содержащих систем.
1.5.2 Физические свойства и структура цирконата — титаната свинца
1.6 Постановка задачи исследований.
ГЛАВА 2. ПОЛУЧЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1 Получение гранулированных композитов металл-диэлектрик.
2.2 Методика измерения внутреннего трения.
2.3 Оценка возможности наблюдения внутреннего трения в тонких пленках.
2.4 Методика измерения намагниченности гранулированных композитов.
2.5 Методика исследования диэлектрической проницаемости гранулированных композитов.
2.6 Анализ структуры образцов.
ГЛАВА 3. УПРУГИЕ И НЕУПРУГИЕ СВОЙСТВА НАНОКОМПОЗИТОВ (Co45Fe45Zrio)x(Al203)]0o-x, Cox(CaF2)ioo-x и Cox(PZT)100-x.
3.1 Высокотемпературный фон внутреннего трения в нанокомпозитах (Co45Fe45Zriо)х(АЬОз)юо-х, Cox(CaF2)ioo-x и Cox(PZT)i00-x.
3.2 Упругие и неупругие свойства нанокомпозитов (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x, Cox(CaF2)юо-х и Cox(PZT)i00-x в области температур
175-275 К.
ГЛАВА 4. РЕАЛИЗАЦИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ В ПОДВЕРГНУТЫХ ТЕРМИЧЕСКОМУ ОТЖИГУ ОБРАЗЦАХ КОМПОЗИТОВ Cox(PZT)joo-x.
4.1 Реализация сегнетоэлектрического фазового перехода в композитах
Cox(PZT)юо-х
4.2 Возникновение сегнетоэлектрической доменной структуры в композитах Cox(PZT) юо-х.
ГЛАВА 5. МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНУЛИРОВАННЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ Cox(PZT) юо-х.
5.1 Магнитные , свойства свежеприготовленных образцов гранулированных нанокомпозитов Cox(PZT)ioo-x.
5.2 Влияние термического отжига на магнитные свойства композитов
Cox(PZT) юо-х.
Актуальность темы
В последние годы в физике твердого тела существенно возрос интерес к гетерогенным структурам с характерным масштабом неоднородностей порядка 1-10 нм. Уже первые исследования показали, что благодаря квантовым эффектам и высокому вкладу поверхностной составляющей энергии наночастиц, они приобретают уникальные физические свойства. Однако, в отличие от случая канонических композиционных материалов, свойства которых изучены и могут с определенной точностью прогнозироваться на основе знаний свойств компонентов и их связности, физика нанокомпозитных конденсированных сред находится в начале своего развития, которое стимулируется большой практической значимостью этих материалов.
В числе таковых выделяют гранулированные нанокомпозиты, характеризующиеся сосуществованием ультрадисперсных металлической и диэлектрической фаз. Такое строение обусловливает появление у данных объектов ряда физических свойств, отличающих их от обычных материалов.
В частности, некоторые наногранулированные системы типа-«ферромагнитный металл - диэлектрик» характеризуются эффектом гигантского магнитосопротивления, малой магнитной анизотропией и другими особенностями, обусловливающими их использования в технике СВЧ, а также в качестве датчиков магнитного поля и в других электронных устройствах.
В настоящее время акцепт преимущественно делается на изучении электрических и магнитных свойств наногранулированных конденсированных сред. Вместе с тем, механизмы наблюдаемых в них явлений и закономерности их изменения под действием влияющих факторов, до сих пор в полной мере не выяснены. Поэтому целесообразно расширить круг экспериментальных методов изучения наногранулированных материалов, включив в него методы, обладающие высокой чувствительностью к структурным перестройкам.
В связи с этим представляется актуальным проведение исследований, направленных на систематическое изучение упругих и неупругих свойств наногранулированных композитов, тем более что такие исследования до настоящего времени практически не проводились.
Тема диссертации соответствует «Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований», утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2 - «Физика конденсированного состояния вещества», подраздел 1.2.5 -«Физика твердотельных наноструктур, мезоскопика»). Диссертационная работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного технического университета по госбюджетной теме НИР № ГБ 2004.23 «Синтез, структура и физические свойства перспективных материалов электронной техники», а также грантов РФФИ 04-03-32509-а, 06-02-81035-Бела, 08-02-00840-а, 08-08-99043-рофи.
Цель работы
Целью работы являлось выяснение механизмов диссипации энергии инфранизкочастотных упругих колебаний в нанокомпозитных материалах систем: Co45Fe45Zr1o - АЬОз, Со - CaF2 и Со -Pb0;8iSro,o4(Nao,5Bio;5)o,i5(Zr0i575Tio,425)03 при различном объеме металлической фракции и определение закономерностей влияния концентрации ферромагнитного компонента на магнитные свойства наногранулированного композиционного материала.
Для достижения указанной цели были сформулированы следующие задачи:
1. Изучить поведение упругого модуля и внутреннего трения наногранулированных композитов систем: (Co45Fe45Zr ] 0)х( АЬОз) i оо-.х,
Cox(CaF2) 1оо-х и Cox[(Pb0!81Sro,o4(Nao>5Bio,5)o,i5(Zro>575Tio,425)03]ioo-x на инфранизких частотах в интервале температур 175 - 875 К.
2. Определить вклад металлической фракции в неупругие свойства исследуемых объектов.
3. Выяснить степень влияния материала диэлектрической матрицы на упругие и неупругие свойства нанокомпозитов.
4. Установить закономерности изменения магнитных свойств композитов при изменении в них доли металлической фракции.
5. Изучить влияние термообработки на механические и магнитные свойства материалов.
6. На примере системы Cox[(Pb0,8iSr0,o4(Nao,5Bio,5)o,i5(Zro,575^0,425)03]юо-х (Cox(PZT) юо-х) исследовать особенности внутреннего трения в тонкопленочных композитах с сегнетоэлектрической матрицей.
Научная новизна
Для наногранулированных композитов систем (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x> Cox(CaF2)ioo-x и Cox(PZT)10o-x (20 < х < 80 ат. %) в настоящей работе впервые:
1. Получены данные о температурных зависимостях внутреннего трения в интервале температур 175 - 875 К.
2. Выделен вклад высокотемпературного фона внутреннего трения в диссипацию упругой энергии, обусловленный диффузией точечных дефектов в металлических гранулах в условиях ограниченной геометрии.
3. Показано, что обнаруженное экспериментально двукратное увеличение энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше « 700 К связано с ограничением диффузионного движения точечных дефектов границами частиц металлической фазы.
4. В интервале температур от 225 до 245 К обнаружены максимумы внутреннего трения, связанные с прыжковым движением атомов внутри металлических гранул. Определены концентрационные зависимости величины максимумов внутреннего трения.
5. Установлено, что в диэлектрической матрице композитов системы Cox(PZT) юо-х с х < 50 ат. %, подвергшихся термическому отжигу при температуре 875 К в течение 10 минут, реализуется сегнетоэлектрический фазовый переход при температуре Т ~ 570 К.
6. Для нанокомпозиционных материалов системы Cox(PZT)10o-x в окрестностях концентраций, соответствующих порогу перколяции (хп и 60 ат. %), имеет место существенное возрастание спонтанной намагниченности с ростом х, сопровождающееся немонотонной концентрационной зависимостью коэрцитивной силы.
Практическая значимость работы
Установленные в ходе исследований закономерности углубляют представления о физических свойствах нанокомпозитных твердых тел типа ферромагнетик - диэлектрик. Результаты, полученные в работе, позволяют осуществить целенаправленный синтез композиционных материалов с заданными магнитными свойствами. Они могут быть востребованы в научных лабораториях, занимающихся проблемами магнетизма, сегнетоэлектрических явлений и нанотехнологий, а также в лабораториях, связанных с разработкой изделий на основе тонкопленочных магнитных материалов. Наногранулированные композиты (С^Ре^^Гю^АЬОз^оо-х, Cox(CaF2) юо-х и Cox(PZT)]00-x могут быть использованы для изготовления изделий электронной техники, работающей в ВЧ и СВЧ диапазонах.
Основные положения и результаты, выносимые на защиту
1. Экспоненциальный рост температурной зависимости внутреннего трения в наногранулированных композитах (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x> Cox(CaF2) 100-х и Cox(PZT) юо-х, связанный с термически активированной миграцией точечных дефектов в металлических включениях. Удвоение величины энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше « 700 К, обусловленное ограничением диффузионного движения дефектов размерами частиц металлической фазы.
2. Максимумы внутреннего трения в интервале температур 225 - 245 К в композитах (Co45Fe45Zr10)x(Al2O3)i00-x5 Cox(CaF2)i0o-x и Cox(PZT)100-x, вызванные релаксационными процессами в металлических включениях под действием периодических механических напряжений.
3. Аномалии внутреннего трения и упругого модуля при температуре Т ~ 570 К, наблюдаемые для подвергшихся термической обработке (10 мин. при Т = 875 К) композитов Cox(PZT)ioo-x с концентрацией х < 50 ат. %, обусловленные зарождением и движением межфазных границ в диэлектрической матрице в окрестностях сегнетоэлектрического фазового перехода первого рода.
4. Максимум на концентрационной зависимости коэрцитивной силы для наногранулированных композитов системы Cox(PZT)i0o-x вблизи х ~ 70 ат. %.
Апробация работы.
Основные положения и научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях:
3-ей российской конференции "Физические проблемы водородной энергетики". — Санкт-Петербург, 2006; 9-ой научной молодежной школе по, твердотельной электронике "Нанотехнологии и нанодиагностика". - Санкт-Петербург, 2006; 5-ом Международном семинаре по физике сегнетоэластиков. — Воронеж, 2006; 11-ой Международной конференции "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах". — Тула, 2007; 47-ой научно - технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. - Воронеж, 2007; 9-ой всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто — и наноэлектронике. - Санкт-Петербург, 2007; XI Международной конференции по физике диэлектриков "Диэлектрики - 2008". - Санкт-Петербург, 2008; XVIII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (ВКС — XVIII). - Санкт-Петербург, 2008; 48-ой научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. - Воронеж, 2008; Международной конференции " 15th International Conference on Internal Friction and Mechanical Spectroscopy (ICIFMS-15)". -Перуджа, 2008; Международной конференции " 5th International Conference on Broadband Dielectric Spectroscopy and its Applications (BDS-2008)". - Лион, 2008.
Публикации
По теме диссертации опубликовано 15 научных работ, в том числе 1 - в издании, рекомендованном ВАК РФ.
Личный вклад автора
Автором выполнены все измерения внутреннего трения, упругого модуля, диэлектрической проницаемости и намагниченности полученных композитов в зависимости от концентрации металла и при различных температурах в исходном состоянии и после отжигов. Проведена обработка экспериментальных результатов средствами вычислительной техники. Автор участвовал в обсуждении результатов эксперимента и проводил подготовку научных публикаций для печати.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 137 наименований. Основная часть работы изложена на 146 страницах, содержит 85 рисунков и 1 таблицу.
1. Экспериментально исследованы температурные зависимости внутреннего трения (Ql) в наногранулированных композитах систем (Co45Fe45Zrio)x(Al203)юо-х, Cox(CaF2)юо-х и Cox(PZT)100-x- В области температур, лежащей выше 650 К, обнаружен экспоненциальный рост внутреннего трения (высокотемпературный фон О), обусловленный затуханием упругих колебаний в металлических включениях. Показано, что наблюдаемое в эксперименте двукратное увеличение энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения при температурах выше га 700 К связано с ограничением диффузионного движения точечных дефектов границами частиц металлической фазы.2. Для всех исследованных наокомпозитов с наночастицами Со в интервале температур 225 - 245 К обнаружены релаксационные максимумы внутреннего трения, высота которых возрастает с увеличением концентрации металлической фазы. Энергия активации упругой релаксации, составляющая « 0,5 эВ, совпадает с известной аналогичной величиной для массивных образцов Со. Показано, что данные максимумы QA связанны с перескоками атомов внутри металлических гранул.3. На основании результатов диэлектрических измерений установлено, что в подвергшихся термической обработке (10 минут при температуре 875 К) образцах композиционных материалов системы Co
(PZT)i0o-x с концентрацией х < 50 ат. %, реализуется сегнетоэлектрическое состояние ниже га 570 К.
4. Обнаруженные в эксперименте максимумы Q"1 в окрестностях 570 К в термически отожженных образцах композитов системы Co
(PZT)ioo-x обусловлены зародышеобразованием и движением межфазных границ в диэлектрической матрице в окрестностях сегнетоэлектрического фазового перехода первого рода. Показано, что наблюдаемые аномалии могут быть описаны в рамках низкочастотного флуктуационного механизма внутреннего трения.5. Анализ петель магнитного гистерезиса, проведенный для образцов системы Co
(PZT)ioo-x> выявил существенное возрастание спонтанной намагниченности в узкой области концентраций х, расположенной выше порога перколяции (х « 60 ат. %), сопровождающееся немонотонной концентрационной зависимостью коэрцитивной силы. Показано, что немонотонное поведение коэрцитивной силы связано со сменой доминирующего механизма перемагничивания металлических ферромагнитных гранул.6. Экспериментально установлено, что термический отжиг образцов
(PZT)ioo-x с х > 50 ат. % в вакууме при температуре 875 К в течение 10 минут приводит к появлению петель магнитного гистерезиса сложного вида, обусловленных укрупнением областей металлической фазы.
1. Sheng P., Abeles В. and Arie Y. Hopping conductivity in granular Metals // Phys. Rev. Lett. 1973. V. 31. № 1. P. 44 - 47.
2. Abeles В., Sheng P., Courts M.D. and Arie Y. Structural and electrical properties of granular metal films // Advances in Physics. 1975. V. 24. P. 407-461.
3. Sankar S., Berkowitz A.E., Smith D J . Spin-dependent transport of Co-Si02 granular films approaching percolation // Phys. Rev. B. 2000. V. 62. № 21. P. 14273 - 14278.
4. Honda S., Okada Т., Nawate M., Tokumoto M. Tunneling giant magnetoresistance in heterogeneous Fe-Si02 granular films // Phys. Rev. B. 1997. V. 56. P. 14566- 14573.
5. Hayakawa Y., Hasegawa N., Makino A. et al. Microstructure and magnetoresistance of Fe-Hf-O films with high electrical resistivity // JMMM. 1996. V. 154. P. 175- 182.
6. Kobayashi N., Ohnuma S., Masumoto Т., Fujimori H. (Fe-Co)-(Mg-fluoride) insulating nanogranular system with enhanced tunnel-type giant magnetoresistance // J. Appl. Phys. 2001. V. 90. № 8. P. 4159 - 4162.
7. Huang Y.-H., Hsu J.-H., Chen J.W., Chang C.-R. Granular Fe-Pb-0 films with large tunneling magnetoresistance // Appl. Phys. Lett. 1998. V. 72. P. 2171 -2173.
8. Холлэнд Л. Нанесение тонких пленок в вакууме. М-Л.: Государственное энергетическое издательство. 1963. 378 с.
9. Xu Q.Y., Chen Н., Sang Н., Yin Х.В., Ni G., Lu J., Wang M., Du Y.W. The giant magnetoresistance and domain observation of Co35(Si02)65 nanogranular film // JMMM. 1999. V. 204. P. 73 - 78.
10. Zhang Z., Chengxian Li, Chao Li, Ge S. Giant magnetoresistance of Co-Al-O insulating granular films deposited at various substrate temperatrures // JMMM. 1999. V. 204. P. 73 - 78.
11. Fujimori H., Mitani S., Ohnuma S. Tunnel-type GMR in metal-nonmetal granular alloy thin films //Material Science and Engineering. 1995. V. 31. P. 219 - 223.
12. Chien C.L. Granular magnetic solids // J. Appl. Phys. 1991. V. 69. № 8. P. 5267 - 5272.
13. Milner A., Gerber A., Groisman В., Karpovsky M., and Gladkih A. Spin-dependent electronic transport in granular ferromagnets // Phys. Rev. Letters. 1995. V. 76. №
15. Yakashiji K., Mitani S., Tananashi K., Ha J.-G., Fujimori H. Composition Dependence of particle size distribution and giant magnetoresistance in Co-Al-0 granular films //JMMM. 2000. V. 212. P. 75 - 81.
16. Barzilai S., Goldstein Y., Balberg L, and Helman J.S. Magnetic and transport properties of granular cobalt films // Phys. Rev. B. 1981. V. 23. № 4. P. 1809 -1817.
17. Gittleman J.I., Goldstein Y. and Bozowski S. Magnetic properties of granular nickel films // Phys. Rev. B. 1972. V. 5. № 9. P. 3609 - 3620.
18. Ohnuma M., Hono K., Abe E., and Onodera H. Microstructure of Co-Al-O granular thin films // J. Appl. Phys. 1997. V. 82. № 11. P. 5646 - 5652.
19. Fujimori H., Mitani S., Takanashi K. Giant Magnetoresistance in insulating granular films and planar tunneling junctions // Material Science and Engineering. 1999. V. 267. P. 184 - 192.
20. Золотухин И., Калинин Ю., Стогней О. Новые направления физического материаловедения: Учебное пособие. Воронеж: Издательство Воронежского государственного университета. 2000. 360 с.
21. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы - методы получения и свойства. Екатеринбург: УрО РАН. 1998. 200 с.
22. Шпак А.П., Куницкий Ю.А., Карбовский В.Л. Кластерные и наноструктурные материалы. Киев: Издательский дом «Академпериодика». Т. 1. 2001. 588 с.
23. Александров М.Л., Куснер Ю.С. Газодинамические молекулярные ионные и кластерные пучки. Л.: Наука. 1989. 412 с.
24. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфленд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия. 2000. 676 с.
25. Пятик Ю.М. Материалы в приборостроении и автоматики. М.: Машиностроение. 1982. 528 с.
26. Kodama L.I. Fabrication of amorphous Ni-Si films with small temperature coefficient of resistance by new flash evaporating method // J. Electronic Materials. 1995. V. 24. № 12. P. 175-180.
27. Хасс Г., Франкомб M., Гофман Р. Физика тонких пленок. М.: Мир. Т. 8. 1978. 360 с.
28. Чопра К.Л. Электрические явления в тонких пленках. - М.: Мир, 1972. — 170 с.
29. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств. М.: Радио и связь. 1991.527 с.
30. Золотухин И.В., Бармин Ю.В. Методы получения металлических стекол // Физика и химия стекла. 1984. Т. 10. № 5. 513 - 525.
31. Данилин Б.С, Сырчин В.К. Магнетронные и распылительные системы. М.: Радио и связь. 1986. 176 с.
32. Omata Y., Sakakima Н. Thermal stability of softmagnetic properties of Co- (Nb,Ta)-(Zr,Hf) films with high saturation magnetization // Transactions on magnetics. 1987. V. 23. № 5. P. 1005 - 1008.
33. Guzman J.I., Koeppe P.V., Kryder M.N. Magnetic properties of sputtered bilayer and laminated CoZr/Si02 thin films // Transactions on magnetics. 1988. V. 24. № 6 . P. 1095-1101.
34. Choh K.K., Judy J.H. The effects of an applied magnetic field on the magnetic properties of rf - sputtered amorphous CoZrNb thin films // Transactions on magnetics. 1987. V. 23. № 5. P. 965 - 969.
35. Gurumrugan K., Mangalaraj D., Narayandass K. Magnetron sputtered transparent conducting CdO thin films // J. of Electronic Materials. 1996. V. 25. № 4 . P. 2011-2023.
36. White H.J, Fenton J. AFM and ТЕМ studies of polymer nanocomposite materials// European Microscopy and Analysis. 2003. № 7. P. 21-23.
37. Фельц А. Аморфные и стеклообразные неорганические твердые тела. М.: Мир. 1986. 556 с.
38. Dieny В., Sankar S., Мс M.R. Cartney, D.J. Smith, P. Bayle-Guillemaud, A.E. Berkowitz Spin-dependent tunneling in discontinuous metal/insulator multilayers /// JMMM. 1998. V. 185. P. 283 - 292.
39. Mitani S., Fujimori H., Ohnuma S. Spin-dependent tunneling phenomena in insulating granular systems //JMMM. 1997. V. 165. P. 141 - 148.
40. Frydman A., Kirk T.L., Dynes R.C. Superparamagnetism in discontinuous Ni films // Solid State Communications. 2000. V. 114. P. 481 - 486.
41. Ohnuma M., Hono K., Onodera H., Mitani S., Ha J.G., Fujimori H. Microstructure change in Co46Ali9035 granular thin films by annealing // Nano Structured Materials. 1999. V. 12. P. 573 - 576.
42. Laurent C , Mauri D., Kay E., Parkin S.P. Magnetic properties of granular Copolymer thin films // Journal Application Physics. 1989. V. 65. № 5. P. 2017 -2020.
43. Franco-Puntes V., Batlle X., Labarta A. Domain structures and training effects in granular thin films // JMMM. 2000. V. 221. P. 45 - 56.
44. Ohnuma M., Hono K., Onodera H., Pedersen J.S., Mitani S., Fujimori H. Distribution of Co Particles in Co-Al-0 Granular Thin Films // Journal of Metastable and Nanocrystalline Materials. 1999. V. 1. P. 171 - 176.
45. Honda S., Yamamoto Y. Tunneling magnetoresistance in ultrathin Co-Si02 granular films // Journal Application Physics. 2003. V. 93. № 10. P. 7936 -7938.
46. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Жарков СМ., Польский А.И., Киргизов В.В. Микроструктура и свойства наногранулированных пленок Co-Sm-O // ФТТ. 2003. Т. 45. № 12. 2198 - 2203.
47. Аронзон Б.А., Варфоломеев А.Е., Ковалев Д.Ю., Ликальтер А.А., Рыльков В.В., Седова М.А. Проводимость, магнитосопротивление и эффект Холла в гранулированных пленках Fe/Si02 // ФТТ. 1999. Т. 41. № 6. 944-950.
48. Жигалов B.C., Фролов Г.И., Квеглис Л.И. Нанокристаллические пленки кобальта, полученные в условиях сверхбыстрой конденсации // ФТТ. 1998. Т. 40. № 11. Р. 2074.
49. Powder Diffraction File, JCPDS International Center for Doffraction Data. Swarthmore, PA, USA. Inorganic, card number: 15-0813 (Sm203), 19-1114 (Sm203), 05-0727 (a-Co), 15-0806 (P-Co).
50. Гинье А. Рентгенография кристаллов. Теория и практика. М.: Физматгиз. 1961.604 с.
51. Mi W. В., Guo L., Jiang Е. Y., Li Z. Q., Wu P., Bai H. L. Structure and magnetic properties of facing-target sputtered Co-C granular films // J. Phys. D.: Appl. Phys. 2003. № 36. P. 2393-2399.
52. Stognei O.V., Kalinin Yu.E., Zolotukhin I.V., Sitnikov A.V., Wagner V., Ahltrs F J . Low temperature behaviour of the giant magnetoresistivity in CoFeB-SiOn granular composites // J. Physics: Cond. Matter. 2003. V. 15. P. 4267-4277.
53. Kalinin Yu.E., Kopitin M.N., Sitnikov A.V., Stognei O.V., Samsonov S.A. Electrical properties of Cox(LiNb03)ioo-x nanocomposites // Ferroelectrics. 2004. V. 307. P. 243-249.
54. Казанцева H.E., ПономаренкоА.Т., Шевченко В.Г., Чмутин И.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Свойства и перспективы применения гранулированных ферромагнетиков в области СВЧ // Физика и химия обработки материалов. 2002. № 1. 5-11.
55. Калинин Ю.Е., Котов Л.Н., Петрунёв Н., Ситников. А.В. Особенности отражения СВЧ-волн от гранулированных плёнок (Со4sFe45Zr-10)х (А1203)юо-х II Известия РАН. сер. Физическая. 2005. Т. 69. № 8. 1195-1199.
56. Калаев В. А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В., Ситников К. А. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Co45Fe45Zr10)x(Si02)ioo-x // Перспективные материалы. 2005. № 6. 57-64.
57. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Неретин П.В., Ситников А.В., Стогней О.В. Электрическое сопротивление аморфных нанокомпозитов CoTaNb+Si02// Альтернативная энергетика и экология. 2002. № 2. 7-14.
58. Калинин Ю.Е., Пономаренко А.Т, Ситников А.В., Стогней О.В. Наноструктурные композиты аморфных металлических сплавов в диэлектрической матрице // Перспективные материалы. 2004. № 4. 5-11.
59. Kalinin Yu.E., Sitnikov A.V., Skryabina N.E., Spivak L.V., Shadrin A.A. Barkhausen effect and percolation threshold in metal-dielectric nanocomposites // JMMM. 2004. V. 272-276. С 893-894.
60. Neugebauer C.A., Web M.B. Electrical conduction mechanism in ultrathin, evaporated metal films// J. Appl. Phys. 1962. V. 33. P. 74.
61. Hill R.M. Electrical Conduction in Ultra Thin Metal Films. I. Theoretical // Proc. R. Soc. A. 1969. V. 309. P. 377 - 395.
62. Мотт Н., Дэвис Э. Электронные процессы в некристаллических веществах. М.: Мир. 1982. Т. 1. 368 с.
63. Hulin М. Phisique des Semiconducters. Paris: Dunod. 1964. P. 417.
64. Губанов А.И. Квантово-электронная теория аморфных полупроводников. М.-Л.: Изд-во АН СССР. 1963. 463 с.
65. Вонсовский СВ. Магнетизм. М.: Наука. 1971. 1032 с.
66. Walt A. de Heer, Paolo Milani, and A. Chtelain Spin relaxation in small free iron clusters // Phys. Rev. Lett. 1990. V. 65. № 4. P. 488-491.
67. Chien C.L. Granular magnetic solids // J. Appl. Phys. 1991. V. 69. № 8. P. 5267-5272.
68. Sumiyama K., Suzuki K., Makhlouf S.A. et. al Structural evolution and magnetic properties of nano-granular metallic alloys // J. Non-Cryst. Solids. 1995. V. 192&193. P. 539-545.
69. Laurent C , Mauri D., Kay E.and.Parkin S.S Magnetic properties of granular Co-polimer films // J. Appl. Phys. 1989. V. 65. № 5. P. 2017-2020.
70. Kodama R.H. Magnetic nanoparticles // JMMM. 1999. V. 200. P. 359-372.
71. Hesse J., Bremers H , Hupe O., Veith M., Fritscher E.W., Valtchev K. Different susceptibilities of nanosized single-domain particles derived from magnetization measurements // JMMM. 2000. V. 212. P. 153-167.
72. Dormann J.L., Fiorani D. Magnetic properties of fine particles. Eds. - North- Holland: Amsterdam. 1992. 191 p.
73. Dormann J.L, Bessais L., Fiorani D. Dynamic study of small interacting particles: superparamagnetic model and spin-glass laws // J. Phys. C: Solid State Phys. 1988. V. 21. P. 2015-2034.
74. Logothetis E.M., Kaiser W.J., Pluammer H.K. and S.S.Shinozaki. Tandem deposition of small metal particle composites // J. Appl. Phys. 1986. V. 60. №
76. Sankar S., Dender D., Borchers J.A., Smith David J., Erwin R.W., Kline S.R. and Berkowitz A.E. Magnetic correlations in non-percolated Co-SiCb granular films//JMMM. 2000. V. 221. P. 1-9.
77. Lopez A., Lazaro F.J., von Helmolt R.,.Garcia-Palacios J.L Magnetic AC susceptibility study of the cobalt segregation process in melt-spun Cu-co alloys // JMMM. 1998. V. 187. P. 221-230.
78. Rogalski M.S., Pereira de Azevedo M.M., Sousa J.B. Phase and particle size distribution in magnetoresistive Fe-Cu granular alloys investigated by Mosbauer spectroscopy // JMMM. 1996. V. 163. P. 257-263.
79. Brown W.F. Thermal fluctuations of a single-domain particle // Phys. Rev. 1963. V. 130. P. 1677-1686.
80. Коренблит И.Я., Шендер Е.Ф. Спиновые стекла // УФЫ. 1989. Т. 157. В.
81. Fiorani D., Tholence J., Dormann J.L. Magnetic properties of small ferromagnetic particles (Fe-Al203 granular thin films): comparison with spin glass properties // J. Phys. С 1986. V. 19. P. 5495-5507.
82. Dormann J.L. et all. From pure superparamagnetic regime to glass collective state of magnetic moments in a-Fe203 nanoparticle assemblies // JMMM. 1998. V. 187. P. 139-144.
83. Fiorani D. Collective magnetic state in nanoparticles systems // JMMM. 1999. V. 196. P. 143-147.
84. Djurberg C , Svedlindh P., Nordblad P., Hansen M. F., Bodker F., and Morap S. Dynamics of an interacting particle system: Evidence of critical slowing down // Phys. Rev. Lett. 1997. V. 79. P. 5154-5165.
85. Hansen M.F., Morup S. Models for dynamics of interacting magnetic nanoparticles // JMMM. 1998. V. 184. P. 262-274.
86. Slonczewski J.C. Conductance and exchange coupling of two ferromagnets separated by tunneling barrier // Physical Review B. 1989. V. 39. № 10. P. 6995-7002.
87. Шалыгина E.E., Перепелова E.B., Козловский Л.В. и др. Особенности магнитных свойств тонкопленочных Co/Fe/Ni магнитных систем // ПЖТФ. 2007. Т. 33. № 1 1 . 13-19.
88. Васьковский В.О., Патрин Г.С, Великанов Д.А. и др. Особенности магнитных свойств тонкопленочных Co/Fe/Ni магнитных систем // ФТТ. 2007. Т. 49. № 2. 291-296.
89. Шадров В.Г., Тагиров Р.И., Болтушкин А.В. Структурные характеристики и особенности перемагничивания высококоэрцитивных пленок сплавов на основе кобальта // ЖТФ. 2002. Т. 72. № 4. 36-40.
90. Болтушкин А.В., Шадров В.Г., Точицкий Т.А., Апхипенко Ж.П. // Электрохимия. 1990. Т. 9. 1105-1108.
91. Исхаков Р.С., Комогорцев СВ., Балаев А.Д., Чеканова Л.А. Многослойные пленки Co/Pd с нанокристаллическими и аморфными слоями Со: коэрцитивная сила, случайная анизотропия и обменная связь зерен // ПЖТФ. 2002. Т. 28. № 17. 37-44.
92. Иванов В.Е., Кандаурова Г.С. Перемагничивание аморфных пленок гадолиний—кобальт с радиальным градиентом магнитных свойств // ЖТФ. 2004. Т. 74. № 3. 50-54.
93. Носкова Н.И., Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Особенности структуры и магнитные свойства аморфных сплавов на основе железа и кобальта в зависимости от условий нанокристаллизации // ЖТФ. 2005. Т. 75. № 10. 61-65.
94. Виноградов А.Н., Ганынина Е.А., Гущин B.C. и др. Магнитооптические и магнитные свойства нанокомпозитов гранулированный кобальт — пористый кремний // ПЖТФ. 2001. Т. 27. № 13. 84-89.
95. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Мальцев В.К. Влияние температуры на структурные превращения в нанокристаллических пленках кобальта // ФТТ. 2000. Т.42. № 2. 326-328.
96. Жигалов B.C., Иванцов Р.Д., Эдельман И.С. и др. Эффект Фарадея в наногранулированных пленках Co-Sm-О // ФТТ. 2005. Т. 47. № 6. 1092-1096.
97. Шалыгина Е.Е., Карсанова М.А., Козловский Л.В. Магнитные и магнитооптические свойства Fe/Ti,Zr,Pt и Fe/Ti,Zr,Pt/Fe тонкопленочных магнитных структур // ПЖТФ. 2000. Т. 26. № 4. 25-30.
98. Шефтель Е.Н., Шалыгина Е.Е., Усманова Г.Ш. и др. Влияние отжига на магнитные свойства и микроструктуру нанокомпозитных Fe—ZrN пленок // ПЖТФ. 2007. Т. 33. № 20. 64-72.
99. Aharoni A. Exchange anisotropy in films, and the problem of inverted hysteresis loops // J. Appl. Phys. 1994. V. 76. № 10. P. 6977-6979.
100. Haertling G.H. Ferroelectric ceramics: history and technology // J. Amer. Ceram. Soc. 1999. V. 82. № 4. P. 797-818.
101. Смажевская Е.Г., Фельдман Н.Б. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Советское радио. 1971. 200 с.
102. ОкадзакиК. Технология керамических диэлектриков. Пер. с японского. М.: Энергия. 1976. 336 с.
103. Павлов B.C., Турков А., Бессонова Э.Н. Влияние концентрации точечных дефектов на внутреннее трение поликристаллического цирконата - титаната свинца. // Механизмы релаксационных явлений в твердых телах. М.: Наука. 1972. 151-156.
104. Постников B.C., Павлов B.C., Гриднев А., Турков К. Взаимодействие 90-градусных доменных границ с точечными дефектами кристаллической решетки сегнетокерамических материалов // ФТТ. 1968. Т. 10. № 6 . 1599- 1603.
105. Киселев Д.А., Холкин А.Л., Богомолов А.А. и др. Пьезо- и пироэлектрические петли гистерезиса униполярных тонких пленок цирконата-титаната свинца // ПЖТФ. 2008. Т. 34. № 15. 28-35.
106. Пронин И.П., Каптелов Е.Ю., Сенкевич С В . и др. Тонкопленочная структура PZT/SiC на кремниевой подложке: формирование, структурные особенности и диэлектрические свойства // ПЖТФ. 2008. Т. 34. № 19. 46-52.
107. Солодуха A.M., Шрамченко И.Е., Ховив A.M., Логачева В.А. Диэлектрические свойства пленок цирконата-титаната свинца, синтезированных окислением металлических слоев // ФТТ. 2007. Т. 49. № 4. 719-722.
108. Ситников А.В. Положение порога перколяции нанокомпозитов аморфных сплавов Co4iFe39B2o, Co86Nbi2Ta2 и Co45Fe45Zrio в матрице из Si0 2 и А1203 // Диссертация на соискание ученой степени кандидата физ. мат. наук, Воронеж: ВГТУ. 2002.
109. Шматко О.А., Усов Ю.В. Структура и свойства металлов и сплавов (Электрические и магнитные свойства металлов и сплавов). Киев: Наукова Думка. 1987. 582 с.
110. Авдеев Ф. Электрические и магнитотранспортные свойства гранулированных нанокомпозитов Co-CaF, Со-АЮ, Co-SiO // Диссертация на соискание ученой степени кандидата физ. мат. наук, Воронеж: ВГТУ. 2007.
111. Смоленский Г.А., Боков В.А., Исупов В.А. и др. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики. Л.: Наука. 1971. 476 с.
112. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Упругие и неупругие свойства нанокомпозитов (Coo.45Feo.45Zr0.i)x(Al203)i-x // ПЖТФ. 2008. Т. 34.№ 11.С. 12-18.
113. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Внутреннее трение нанокомпозитов Cox(CaF)10o-x // Тезисы докладов 47-ой научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. Воронеж, 2007. 9.
114. Tarasov D.P., Kalinin Yu.E., Sitnikov A.V. Inelastic phenomena in nano- composites Cox(CaF)i0o-x // Abstract book 15th International Conference on Internal Friction and Mechanical Spectroscopy "ICIFMS-15". Perugia, 2008. С 138.
115. Тарасов Д.П., Калинин Ю.Е., Коротков Л.Н., Ситников А.В. Электрические свойства нанокомпозитов Cox(CaF2-5)(i-x)// Материалы XI Международной конференции по физике диэлектриков "Диэлектрики -2008". Санкт-Петербург, 2008. 360 - 316.
116. Tarasov D.P., Kalinin Yu.E., Korotkov L.N., Sitnikov A.V. Electrical properties in nanocomposites Cox(CaF2-8)(i-x) // Abstract book 5th International Conference on Broadband Dielectric Spectroscopy and its Applications "BDS-2008". Lyon, 2008. C. 91.
117. Тарасов Д.П., Коротков Л. H., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Внутреннее трение в наногранулированных композитах (l-x)PZT - хСо // Тезисы докладов XVIII Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков "ВКС -XVIH". Санкт-Петербург, 2008. 293.
118. Тарасов Д.П., Яфименко Н.А. Внутреннее трение в наногранулированных композитах (l-x)PZT - хСо // Тезисы докладов 48-ой научно-технической конференции профессорско-преподавательского состава, сотрудников, аспирантов и студентов. Воронеж, 2008. 29.
119. Тарасов Д.П., Коротков Л.Н., Ситников А.В. Низкочастотное внутреннее трение наногранулированных композиционных материалов Cox(PZT)ioo-x // Вестник Воронежского государственного технического университета. 2008. Т. 4. № 9. 104-108.
120. Постников B.C. Внутреннее трение в металлах. М.: Металлургия. 1974. 352 с.
121. Постников В. Температурная зависимость внутреннего трения чистых металлов и сплавов // Успехи физических наук. 1958. Т. 66. № 1. 536-545.
122. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е. О высокотемпературном фоне внутреннего трения в кристаллических и аморфных твердых телах // ФТТ. 1995. Т. 37. № 2. 536-545.
123. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е. Новый релаксационный процесс, наблюдаемый в аморфных сплавах лантан-алюминий // ФТТ. 1980. Т. 22. № 1.С. 223-224.
124. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е. Низкотемпературное внутреннее трение в металлическом стекле LaysAboSis // Физика и химия стекла. 1991. Т. 17. №4. 663-665.
125. H a s i g u t i R. R. // Proc. Int. Gonf. on Theoretical Phys. Kyoto and Tokyo, 1953. P. 577.
126. Постников B.C. Внутреннее трение и дефекты в металлах. М.: Металлургия. 1965. 420 с.
127. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Рощупкин A.M. Релаксационные явления в аморфном сплаве СиббТЪ*// ФММ. 1992. № 1. 121-125.
128. Даринский Б.М., Калинин Ю.Е., Самцова Н.П. Двухямные конфигурации и пики внутреннего трения в аморфных твердых телах // Известия РАН. сер. Физическая. 1998. Т. 62. № 7. 1359-1364.
129. Gridnev S.A. The investigation of low frequency acoustic properties of ferroelectrics and ferroelastics by torshion pendulum technique // Ferroelectrics. 1990. V. 112. P. 107-127.
130. Яффе Б., Кук У., Яффе Г. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Мир. 1974. 288 с.
131. Schaumburg Hrsg. Н. Keramik. Stuttgart: B.G. Teubner. 1994. P. 417
132. Тарасов Д.П., Короткое Л.Н., Ситников A.B. Магнитные свойства системы наногранулированных композиционных материалов Coxx // Вестник Воронежского государственного технического университета. 2008. Т. 4. № 9. 57-59.
133. Herzer G. Grain size dependence of coercivity and permeability in nanocrystalline ferromagnets // IEEE Trans, on Magn. 1990. V. 26. № 5. P. 1397-1402.
