Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Co41Fe39B20)x(SiO2)100-x,(Co41Fe39B20)x(Al2O3)100-x,(Co45Fe45Zr10)x(SiO2)100-x и (Co45Fe45Zr10)x(Al2O3)100-x тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правахрукописи

KAЛAEB Владимир Александрович

ВЫСОКОЧАСТОТНЫЕ МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНУЛИРОВАННЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ (Со^РезэВгоШЮгЬо-х, (Со41Рез9В20)х(А12Оз)100-х, (Со45Ре45Хг10и$Ю2)т.х и (Со45Ре45гг1о)х(А12Оз)1оо.х.

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Воронеж-2004

Работа выполнена в Воронежском государственном техническом университете

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Калинин Юрий Егорович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Балашов Юрий Степанович; кандидат физико-математических наук, доцент Соловьев Александр Семенович

Ведущая организация:

Воронежский государственный университет

Защита состоится 28 декабря 2004 года в 1400 часов в конференц-зале на заседании диссертационного совета Д 212.037.06 Воронежского государственного технического университета по адресу: 394026, г.Воронеж, Московский просп., 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственного технического университета.

Автореферат разослан « 26 » ноября 2004 года.

Ученый секретарь диссертационного совета

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время большой научный и практический интерес специалистов в области физики конденсированного состояния и перспективных технологий вызывает синтез и исследование физических свойств материалов, состоящих из металлических наногранул, хаотично распределенных в диэлектрической матрице. Научный интерес к наноком-позитам обусловлен уникальной структурой таких материалов - в сплошной среде сосуществуют две совершенно различные фазы (металл и диэлектрик), причем, если доля фазы составляет менее 40-50 ат. %, она существует в композите в виде отдельных частиц нанометрового размера. Такой маленький размер гранул приводит к появлению у композитов уникальных магнитных, электрических, магниторезистивных и других свойств, которые до сих пор не получили достаточно убедительной физической трактовки.

Практический интерес к гранулированным нанокомпозитам, содержащим ферромагнитную металлическую фазу, обусловлен тем, что их магнитная проницаемость не зависит от частоты до СВЧ диапазона. Поэтому, как сами материалы, так и процессы, ответственные за высокие значения магнитной проницаемости, активно исследуются в настоящее время. Вместе с тем, все исследованные ранее композиты характеризовались простым составом металлической фазы (как правило, гранулы формировались из одного элемента Со, Fe, №). Данное обстоятельство значительно ограничивает возможности влияния на свойства композита в целом за счет изменения характеристик металлической фазы. Поэтому принципиально важным является исследование как возможности получения гранулированной структуры в сложных, многоэлементных системах, так и изучение зависимости свойств композитов от свойств фаз, их формирующих. Кроме того, все исследованные композиты содержали металлические гранулы с кристаллической структурой и вследствие этого обладали магнитокристаллической анизотропией, что не является положительным свойством для магнитомягких материалов, которые призваны функционировать в изменяющихся магнитных полях. Вместе с тем, исследований магнитных свойств композитов с аморфной структурой ферромагнитных гранул до сих пор почти не проводилось. Помимо этого, практически не изученными остаются вопросы влияния термической обработки на магнитные свойства композитов, взаимосвязи изменения индивидуальных свойств фаз, формирующих композит, и свойств композита в целом.

Тематика данной работы соответствует "Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований", утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2 - «Физика конденсированных сред», подраздел 1.2.5 -"Физика твердотельных наноструктур, мезоскопика"). Работа является частью комплексных исследований,

БИБЛИОТЕКА СПе О»

твердого тела Воронежского государственного технического университета по госбюджетной теме НИР № ГБ 2001.23 «Синтез, структура и физические свойства перспективных материалов электронной техники», а также гранта РФФИ № 02-02-16102 "Высокочастотные магнитные и магниторезистивные свойства нанокомпозитов аморфных металлов в диэлектрической матрице".

Цель работы; экспериментальное исследование влияния состава, условий получения и последующей термической и термомагнитной обработки некоторых гранулированных нанокомпозитов ферромагнетик-диэлектрик с аморфной структурой на комплексную магнитную проницаемость в ВЧ диапазоне.

В соответствии с целью были сформулированы следующие задачи:

1. Методом ионно-лучевого распыления получить композиты, содержащие аморфные гранулы сложного состава CoFeB, CoFeZг в матрице SiO2 и А12О3.

2. Исследовать зависимость комплексной магнитной проницаемости от концентрации металлической фазы, элементного состава гранул и матрицы.

3. Изучить влияние реактивных газов кислорода и азота на величину комплексной магнитной проницаемости аморфных нанокомпозитов.

4. Исследовать влияние изотермических и термомагнитных отжигов на величину комплексной магнитной проницаемости.

Научная новизна. В работе впервые:

1. Изучены высокочастотные магнитные свойства аморфных гранулированных композитов со сложным составом металлической фазы (Со41рез9В2о)1(А1203)1оо-х, (Со41рез9В2о)х(5Ю2)|оо.х, (Со45ре452г1о);1(5Ю2),оо.х и (Со45ре452г1оХ(А12Оз)юо.х в широком интервале концентраций. Установлено,

что в области составов, содержащих менее 50 ат. % металлической фазы, композиты проявляют суперпарамагнитные свойства, а при высоком содержании металлической фазы - ферромагнитные.

2. На основе магнитных измерений предложено разделение ферромагнитных композитов на две группы: композиты с лабиринтной структурой из проводящих каналов в диэлектрической матрице и «объемного» ферромагнетика с включениями диэлектрической фазы.

3. Исследовано влияние постоянного магнитного поля на величину комплексной магнитной проницаемости аморфных нанокомпозитов и определено преимущественное направление оси легкого намагничивания (ОЛИ). Установлено, что преимущественное направление ОЛИ определяется конкуренцией магнитной анизотропии, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка-подложка и анизотропии формы образца.

4. Экспериментально установлено влияние реактивных газов кислорода и азота на величину комплексной магнитной проницаемости нанокомпозитов: при увеличении парциального давления О2 и N значения Ц

и |i уменьшаются, а порог перколяции сдвигается в сторону больших концентраций металлической фазы.

5. Исследовано влияние изотермических и термомагнитных отжигов на величину комплексной магнитной проницаемости. Показано, что изотермические отжиги могут повышать или понижать величины в

зависимости от формируемой при этом магнитной анизотропии. Термомагнитные отжиги в перпендикулярном магнитном поле в композитах с ферромагнитным упорядочением приводят к росту величин

Практическая значимость работы. Исследования действительной и мнимой частей комплексной магнитной проницаемости показали, что изменением состава и концентрации ферромагнитной фазы в диэлектрической матрице, а также последующей термомагнитной обработкой можно управлять величинами в широких пределах и

использовать данные композиты в качестве магнитно-мягких ферромагнитных материалов в ВЧ и СВЧ диапазонах.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Для нанокомпозитов из аморфных гранул CoFeB, CoFeZr в матрице SiO2 и Al2O3 в области порога перколяции наблюдается резкий рост действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости, связанный с образованием бесконечного магнитного кластера.

2. Введение в распылительную камеру кислорода и азота снижает величину комплексной магнитной проницаемости нанокомпозитов и смещает порог перколяции в область большей концентрации металлической фазы.

3. Термическая обработка ферромагнитных композитов в зависимости от состава гранул и матрицы может повышать или понижать величины вследствие конкуренции различных факторов: снижения внутренних напряжений, уменьшения электрического сопротивления и изменения магнитной анизотропии композитов.

4. Термомагнитная обработка в перпендикулярном магнитном поле повышает величину для композитов с высоким содержанием металлической фазы вследствие доминирующего влияния наведенной магнитной анизотропии.

Апробация работы. Основные положения и научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на: научных семинарах кафедры физики твердого тела Воронежского государственного технического университета, а также Международной школе - семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002); Международной конференции «Moscow international symposium on magnetism MISM'2002» (Москва, 2002); XVIII Международной школе - семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 2002 ); IV Международной научно-технической конференции «Электроника и

информатика 2002» (Зеленоград, 2002); V научной молодежной школе «Микро- и наносистемная техника» (Санкт-Петербург, 2002); Международной конференции «Действие электромагнитных полей пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2003); Международном семинаре «Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах» (Астрахань, 2003); II Байкальской Международной конференции «Магнитные материалы» (Иркутск, 2003); Международной научно-технической конференции «Межфазная релаксация в полимерах ПОЛИМЕРЫ-2003» (Москва, 2003); X Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых «ВНКСФ-10» (Москва, 2004); XIX Международной школе - семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 2004).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 8 научных статей и 7 тезисов докладов на Российских и Международных конференциях.

Личный вклад автора. Автором выполнены все эксперименты по измерению намагниченности и комплексной магнитной проницаемости. Проведена обработка экспериментальных результатов средствами вычислительной техники. Автор участвовал в обсуждении результатов эксперимента и проводил подготовку научных статей для печати.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введе-ния, трех глав, библиографического списка из 101 наименования, изложена на 119 страницах, включая 52 рисунка.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цели и задачи исследования, показаны научная новизна и практическая значимость работы, сформулированы основные результаты и положения, выносимые на защиту, приведены сведения об апробации результатов работы, публикациях, структуре и объеме диссертации.

В первой главе сделан обзор литературных данных по теме диссертации. Рассмотрены основные методы получения гранулированных композитов металл-диэлектрик. Показано, что, используя ионно-плазменное или реактивное распыление мишеней, можно получить гранулированные структуры при соблюдении определенных требований к распыляемым материалам. Структура композитов металл-диэлектрик, полученных методами напыления, представляет собой металлические гранулы нанометрового размера, хаотично распределенные в аморфной диэлектрической матрице. При повышении температуры подложки, на которой происходит формирование композита, наблюдается увеличение среднего размера гранул. Отжиг полученных композитов также приводит к увеличению размеров гранул.

Для композитов расположенных до порога перколяции, когда гранулы отделены друг от друга слоем диэлектрика, характерно суперпарамагнитное состояние. Рассмотрены магнитные свойства аморфных металлических сплавов, композиционных материалов с кристаллическими и аморфными наночастицами металла в диэлектрической матрице и известные модели процессов намагничивания. Приведены частотные характеристики магнитной проницаемости для композитов, как с кристаллическими, так и с аморфными ферромагнитными гранулами в диэлектрической матрице.

Вторая глава содержит описание объектов исследования и методик проведения эксперимента. Исследуемые композиты (С041рездВ2о)х(А120з)юо-х> (Со41рСз9В20)х(8Ю2)№х, (Со45Ре45гг10)х(8Ю2)1оо-х и (Со45ре45гг1о)х(А12Оз)1оо-, были получены в виде пленок толщиной 5-10 мкм с помощью ионно-лучевого распыления составных мишеней. Для распыления применялась оригинальная конфигурация навесок, позволяющая в одном процессе напыления (в одних и тех же условиях) получать композиты с разным соотношением металлической и диэлектрической фаз.

Измерение концентрации химических элементов, входящих в состав сплава, проводилось методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа. Структура композитов в исходном состоянии исследовалась с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Образцы для электронно-микроскопических исследований толщиной не более 100 нм получали в тех же условиях, что и «толстые» пленки, но за более короткое время напыления. Для измерения концентрационной зависимости комплексной магнитной проницаемости использовались напыленные на ситалловую подложку образцы шириной 2.95 мм и длиной 60 мм.

Измерения комплексной магнитной проницаемости проводились с использованием резонансного метода. Измерения действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости в диапазоне частот от 15 до 150 МГц производились с использованием измерителя добротности Е9-5А, а на частотах от 300 до 1100 МГц с помощью полоскового резонатора и анализатора спектра С4-27. Абсолютная погрешность измерения действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости не превысила 10 %. Термическая и термомагнитная (в поле H ~ 250 Э) обработки композитов производились в вакууме при давлении не хуже 10-4 Торр.

Третья глава посвящена изучению структуры и высокочастотных

МаГНИТНЫХ СВОЙСТВ НЯНОКОМПОЗИТОВ (С04|Рез9В->о)х(А120з)юО-х>

(Со41Рез9В2о),(8Ю2)10о.х, (Со45Ре452г1о)х(5Ю2)1(Хи и (Сс^Р^ГшМАЬОз),«^.

Изучение структуры полученных аморфных нанокомпозитов методом электронной просвечивающей микроскопии выявило у них фрагменти-рованную структуру с распределенными компонентами аморфных металлических сплавов в диэлектрической матрице.

С помощью резонансного метода были получены концентрационные зависимости действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости композитов

(С045ре45&,о)х(8]02)100.х И (СО45ре452г|0)х(А]2Оз),00.х в исходном состоянии, а также после термической и термомагнитной обработки.

На рис. 1 представлены зависимости действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости композитов

от концентрации металлической фазы. В исходном состоянии в диапазоне концентраций от 33 до 43 ат. % металлической фазы величины (X И Ц не изменяются (рис. 1), что связано с суперпарамагнитным состоянием пленок и подтверждается результатами исследований электрической проводимости композитов. Для этого диапазона концентраций характерны высокие значения электрического сопротивления. При дальнейшем увеличении концентрации металлической фазы (X > 45 %) наблюдается рост величин ц и (.1 (рис. 1, кривые 1 и 2 соответственно), связанный с тем, что при этом

Рис. 1. Зависимости действительной (кривая 1) и мнимой (кривая 2) части комплексной магнитной проницаемости нанокомпозитов (Сс^РездВгоЫЗЮгЭкю-х на частоте 25 МГц

уменьшается расстояние между гранулами. В результате начинают проявляться эффекты магнитных диполь - дипольного и обменного взаимодействий между гранулами. Это приводит к переходу в магнито-упорядоченное состояние отдельных областей (магнитных кластеров), содержащих несколько гранул. При последующем повышении концентрации металлической фазы магнитные кластеры растут и при X « 50 ат. % металлической фазы для в материале происходит

перколяционный переход, а в композите формируется бесконечный магнитный кластер, что сопровождается еще большим ростом величины Рост магнитной проницаемости за порогом перколяции связан с формированием лабиринтной структуры из ферромагнитных проводящих каналов в диэлектрической матрице с преимущественным направлением магнитных моментов и увеличением намагниченности образца вследствие присоединения к бесконечному кластеру новых ферромагнитных гранул. При этом следует заметить, что порог перколяции, определенный по пересечению кривых электросопротивления до и после термического отжига, равный X а 50 ат. %, несколько отличается от начального участка роста комплексной магнитной проницаемости. Такое различие связано с тем, что еще до порога перколяции начинают образовываться отдельные магнитные кластеры, состоящие из нескольких гранул и между ними возникает ферромагнитное взаимодействие.

При увеличении концентрации магнитной фазы более 57 ат. % композит уже представляет собой «объемный» ферромагнетик с включениями диэлектрической фазы, что приводит к некоторому снижению в

диапазоне высоких концентраций металлической фазы вследствие уменьшения электрического сопротивления и изменения магнитной структуры.

Замена диэлектрической матрицы из SiO2 на Al2Oз, во-первых, приводит к смещению «магнитного» порога перколяции в область меньших концентраций металлической фазы (X «44 ат. %), и, во-вторых, меньшему спаду комплексной магнитной проницаемости при высоких концентрациях. Кроме этого, максимальная величина комплексной магнитной проницаемости несколько ниже, чем у композитов с матрицей из SiO2. Порог перко-ляции, определяемый по пересечению кривых удельного электрического сопротивления до и после термического отжига, составил X « 44 ат. % металлической фазы.

Для композитов поведение действительной и

мнимой части комплексной магнитной проницаемости похоже на композит т.е. еще до порога перколяции появляется магнитное взаимодействие между отдельными кластерами. После порога перколяции наблюдается заметный рост |л, а при концентрации металлической фазы больше 55 ат. % виден спад (I. Порог перколяции сместился в сторону

меньшей концентрации металлической фазы по сравнению с (Со41резэВ2о)х(5Ю2)|оо-х и составил 43 ат.%.

Замена матрицы БЮг на А^Оз в композитах на основе С045ре452Гю значительно снижает величины Ц И Ц. Электрическое сопротивление этих композитов тоже ниже, чем у Поведение до

порога перколяции аналогично выше описанным композитам. Порог перколяции, определенный по пересечению кривых электрического сопротивления, для композитов до и после

термического отжига, равен 41 ат. %.

Анализ экспериментальных данных показал, что величина комплексной магнитной проницаемости зависит от химического и концентрационного состава композитов. При малых концентрациях металлической фазы у всех исследованных композитов наблюдаются низкие значения комплексной магнитной проницаемости, характерные для суперпарамагнитного состояния. Для всех композитов характерно заметное увеличение значений с ростом концентрации металлической фазы

задолго до порога перколяции, определенного по измерениям электрических свойств. Это свидетельствует о том, что магнитное взаимодействие между ферромагнитными гранулами наступает раньше, чем наступает электрический контакт для протекания электрического тока. Следовательно, высокочастотные методики для определения комплексной магнитной проницаемости можно использовать, как метод определения начальных стадий взаимодействия ферромагнитных гранул при увеличении концентрации металлической фазы. В частности, для исследованных композитов этот метод оказывается чувствительным к начальным стадиям образования перколяционного кластера, когда образуются отдельные магнитные образования, увеличивающиеся в размерах по мере роста концентрации металлической фазы. Переход композита в это состояние вещества отражается наличием небольшого максимума или перегиба на концентрационных зависимостях комплексной магнитной проницаемости вблизи порога перколяции, определяемого по измерениям электрических свойств.

Переход всего объема композита к ферромагнитному упорядочению сопровождается еще более резким ростом действительной величины комплексной магнитной проницаемости, значение которой зависит от химического состава гранул и матрицы, способа измерения и частоты измерительного магнитного поля. Тот факт, что концентрационные зависимости комплексной магнитной проницаемости, при которых наблюдается возникновение магнитного упорядочения, отличаются для разных композитов, свидетельствует о наличии пространственной неоднородности распределения магнитных моментов в объеме композитов, т.е наличии магнитной анизотропии, зависящей от состава и условий

получения. В общем случае значение комплексной магнитной проницаемости определяется в первую очередь уровнем энергии магнитной анизотропии (кристаллической, магнитоупругой, наведенной). Поскольку в исследованных композитах кристаллическая анизотропия отсутствует, основное влияние на формирование магнитной структуры оказывают магнитоупругая энергия и анизотропия формы образца.

При этом, композиты, расположенные за порогом перколяции и обладающие магнитным упорядочением, в свою очередь можно разделить на две группы: на композит с лабиринтной структурой из ферромагнитных проводящих каналов в диэлектрической матрице (с концентрацией металлической фазы меньшей ~ 58 ат. %) и «объемный» ферромагнетик с включениями диэлектрической фазы (с концентрацией металлической фазы большей ~ 58 ат. %).

Для того, чтобы установить преимущественное направление векторов намагниченности ферромагнитной фазы, исследовалась комплексная магнитная проницаемость нанокомпозитов в зависимости от величины постоянного внешнего магнитного поля и его ориентации по отношению к продольной оси образца. При ориентации высокочастотного измерительного и постоянного магнитного поля (H) в плоскости пленки параллельно оси легкого намагничивания (OJIH), вектора намагниченности ориентируются вдоль направления внешнего поля и величины резко уменьшаются с

ростом H. Поскольку такая закономерность наблюдалась в композитах (Co4,Fe39B2o)47(Si02b, (Co^Fea^oMAIjCbb и (Cc^FeojZriofeiSiC^g при ориентации внешнего магнитного поля вдоль продольной оси образца, можно полагать, что преимущественное направление OJIH в них совпадает с продольной осью образца. Для композита (Co45Fe45Zrjo)42(Al203)58 на зависимости при такой ориентации внешнего магнитного' поля

наблюдается небольшой перегиб, что свидетельствует о том, что преимущественное направление OJIH не совпадает с продольной осью образца.

При ориентации высокочастотного измерительного поля параллельно продольной оси образца и перпендикулярно приложенному постоянному магнитному полю с ростом H происходит отклонение векторов намагниченности от оси легкого намагничивания. Когда величина внешнего магнитного поля становится порядка поля анизотропии константа анизотропии, - намагниченность, формируется максимально чувствительная к внешнему полю магнитная структура векторов намагниченности, а магнитная проницаемость композитов

(Co41Fe39B2o)47(Si02b, (Со41Ре39В20)47(А12Оз)5з и (Co45Fe45Zr10)52(SiO2)4g

достигает своих максимальных значений. При дальнейшем увеличении H величины действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости уменьшаются, стремясь к единице при Для

композита на зависимости при такой

ориентации внешнего магнитного поля максимума не наблюдается, что свидетельствует о другой преимущественной ориентации векторов намагниченности. Такая особенность может быть связана с тем, что в композите в результате конкуренции анизотропии

формы и магнитной анизотропии, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка-подложка, формируется такая магнитная структура, которая менее чувствительна к внешнему магнитному полю.

Таким образом, величина действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости исследуемых композитов, определяется элементным составом гранул и матрицы, концентрацией ферромагнитной фазы, и формируемой в процессе получения пространственной неоднородности распределения магнитных моментов в объеме данного

композита.

Для того, чтобы изучить влияние остаточных газов на комплексную магнитную проницаемость в распылительную камеру в процессе получения композитов добавлялся либо кислород, либо азот. Исследования показали, что для всех исследованных композитов добавление реактивных газов кислорода и азота понижает значения действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости, вследствие образования на поверхности гранул оболочек из окислов металлов, входящих в состав металлической фазы, которые препятствуют ферромагнитному взаимодействию между гранулами. В композитах (Со4)Рез8В2о)х(§10г)юо-х и добавление кислорода приводит к тому, что в исследуемом диапазоне концентраций (X - 30-65 ат. %) не наблюдается порог перколяции. Добавление кислорода в композиты

также сдвигает порог перколяции в сторону большей концентрации металлической фазы.

Добавление азота в распылительную камеру при получении композитов (Со41рез9В2о)х(5Ю2),оо.х, (Со41Рез9В20)х(А12О3)100-х _ и приводит к понижению значений по

сравнению с исходным состоянием, но оно меньше, чем при добавлении кислорода. Порог перколяции при введении в распылительную камеру азота наблюдается во всех исследуемых композитах и сдвигается в сторону большей концентрации металлической фазы.

Аморфная структура исследуемых композитов представляет собой неравновесную систему, которая с течением времени релаксирует в равновесное состояние, что приводит к изменению физических свойств. Для стабилизации структуры обычно используют термическую обработку, которая ускоряет процессы структурной релаксации и приводит к стабилизации физических свойств. С этой целью производились термические отжиги в вакууме.

Анализ экспериментальных данных по влиянию термического отжига на высокочастотные магнитные свойства показал, что величина комплексной магнитной проницаемости после термообработки у нанокомпозитов, расположенных за порогом перколяции, изменяется в разной степени. Наибольший спад действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости наблюдается у композитов (Со4|Рез9В2о)х(5Ю2)1оо-х, а наименьший у (Со45Ре452Гю)х(А120з)|оо.х- Такое различное поведение связано с влиянием магнитной анизотропии, индуцированной механическими напряжениями вследствие различия температурных коэффициентов линейного расширения композита и подложки, а также анизотропии формы образцов, влияющих на изменение магнитной структуры композитов при термообработке. Поскольку форма образцов для разных композитов одинакова, влияние анизотропии формы на магнитную структуру тоже одинаковое. Магнитная анизотропия, индуцированная механическими напряжениями на границе пленка -подложка зависит от различия температурных коэффициентов линейного расширения, величин магнитострикции аморфных сплавов и

Со45ре452Гю, и различна для разных композитов. У композитов с матрицей из SiO2 напряжения, возникающие на границе раздела пленка - подложка меньше, чем у композитов с матрицей из в связи с тем, что основой

химического состава ситалла (подложка) является 5Ю2. Следовательно, у композитов с матрицей из и имеющих гранулы аморфного сплава

обладающего более высокими значениями магнитострикции насыщения, влияние магнитоупругой энергии на магнитную структуру максимально.

Таким образом, конкуренция этих двух видов анизотропии и определяет пространственное распределение магнитных моментов исследуемый композитов. В частности, у композитов (Со41рез9В2о)х(5Ю2)1оо-х и после термического отжига в некотором диапазоне

концентраций металлической фазы наблюдается спад связанный с

преобладанием анизотропии формы образца над магнитной анизотропией, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка -подложка, в результате чего преимущественное направление магнитных моментов ориентировано вдоль продольной оси образца.

При термомагнитном отжиге перпендикулярно продольной оси образца, помимо анизотропии, индуцированной механическими напряжениями, и анизотропии формы образца на магнитную структуру ферромагнитных композитов оказывает влияние анизотропия, наведенная внешним магнитным полем. Конкуренция всех этих факторов приводит к формированию неоднородной магнитной структуры, зависящей от концентрации магнитной фазы. Для композитов с гранулированной и лабиринтной структурой гранул внешнее магнитное поле (И ~ 250 Э), применяемое при термомагнитной обработке, оказывается недостаточным

для формирования наведенной магнитной анизотропии и значения не

отличаются от таковых после обычной термической обработки.

Для составов композитов с X ~ 62 ат. % металлической фазы магнитная анизотропия, наведенная магнитным полем, начинает доминировать над другими и приводит к росту величин Следует

отметить, что при формировании «сплошной» магнитной среды с включениями гранул диэлектрической фазы после термомагнитного отжига значения действительной и мнимой части комплексной магнитной, проницаемости повышают свои значения по сравнению с исходным состоянием.

В заключительном разделе представлены исследования зависимостей действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости в исходном состоянии нанокомпозитов от содержания металлической фазы в СВЧ-диапазоне. Анализ экспериментальных данных показал, что при частоте измерительного магнитного поля 500 МГц в диапазоне концентраций от 25 до 40 ат. % металлической фазы величины Ц и Ц не изменяются. Это связано с суперпарамагнитным состоянием пленок и согласуется с результатами, полученными на более низких частотах. При дальнейшем увеличении концентрации металлической фазы (X > 40 ат. %) наблюдается рост величин , что также совпадает с результатами, полученными на

более низких частотах. Однако в диапазоне концентраций 45 < X < 60 ат. % значения мнимой части комплексной магнитной проницаемости превышают значения действительной части. Этот факт свидетельствует о том, что для данных концентраций металлической фазы и частот измерений потери на вихревые токи в образце вносят больший вклад в величину комплексной магнитной проницаемости, чем на низких частотах.

По результатам концентрационных зависимостей для нанокомпозита были построены частотные зависимости Действительная часть комплексной магнитной проницаемости в диапазоне частот от 70 до 1000 МГц практически не изменяется (ц я 40), а дальнейший рост частоты приводит к снижению в пределах одной концентрации металлической фазы. Мнимая часть комплексной магнитной проницаемости с увеличением частоты растет. Высокие значения действительной части комплексной магнитной проницаемости в диапазоне частот от 70 до 1000 МГц, полученные для композита позволяют сделать

вывод о перспективности применения таких систем в качестве магнитомягких материалов, работающих в ВЧ - и СВЧ- диапазоне.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Экспериментально исследованы зависимости комплексной магнитной проницаемости от концентрации металлической фазы композитов (Со4,Ре39В2о)х(8Ю2)1оо-х, (Со4|Рез9В2о)х(А12Оз)Юо-х, (Со45ре452г10)х(ЗЮ2)1-х и (Со45Ре45гГ1о);1(А12Оз)1.х. При малых концентрациях ферромагнитной фазы композиты имеют низкие значения характерные для суперпарамагнитного состояния. Для композитов расположенных за порогом перколяции наблюдаются сложные концентрационные зависимости

в виде кривых с максимумом, отражающим неоднородную магнитную структуру, формируемую в результате конкуренции анизотропии, индуцируемой механическими напряжениями на границе пленка-подложка, и анизотропии формы образцов. На основе магнитных измерений предложено разделение композитов за порогом перколяции на две группы: композиты с лабиринтной структурой из ферромагнитных проводящих каналов в диэлектрической матрице и «объемного» ферромагнетика с включениями диэлектрической фазы.

2. Показано, что при ориентации высокочастотного измерительного и внешнего постоянного магнитного поля (Н) в плоскости пленки параллельно продольной оси образца, величины уменьшаются и в поле насыщения стремятся к единице. При ориентации оси образца перпендикулярно приложенному магнитному полю H в композитах (Со^РездВго^у^Ог^з,

величина комплексной

магнитной проницаемости в малых полях возрастает, достигая максимума, а затем уменьшается и в поле насыщения стремится к единице. Для композита на зависимости при такой ориентации

внешнего магнитного поля максимума не наблюдается. Наблюдаемые различия связываются с наличием пространственной неоднородности распределения магнитных моментов в объеме композита. На основании полученных результатов установлено, что преимущественное направление оси легкого намагничивания в ферромагнитных композитах (Сси^ВгоШЮзЭюо-х, (Со41Рез9В2о)х(А12Оз)1оо-х, (Ссх^зггк^БЮг^оо.* параллельно продольной оси образца.

3. Показано, что введение в распылительную камеру реактивных газов понижает значения комплексной магнитной проницаемости и сдвигает порог перколяции в область больших концентраций металлической фазы.

4. Установлено, что изотермический отжиг для исследованных композитов, расположенных за порогом перколяции, приводит к изменению величины комплексной магнитной проницаемости в разной степени. Наибольший спад действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости наблюдается у композитов

наименьший у композитов (Со,15ре,^Г1о)х(А120э)1оо.х- Такое различное поведение связывается с влиянием магнитоупругой анизотропии и анизотропии формы образца, влияющих на изменение магнитной структуры композитов при термообработке. Для композитов (Сс^РездВгоМЗЮз^оо-х. (Со41Ре39В20)х(А12Оз)100.х, (Со45ре45гг1о)х(5Ю2) юо-х с X ~ 52 ат. % при термомагнитном отжиге магнитная анизотропия, наведенная магнитным полем, начинает преобладать над другими видами анизотропии, что приводит к росту величин Для композитов

изотермический и термомагнитный отжиг не приводит к существенному изменению величин что свидетельствует о преобладании

анизотропии, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка-подложка, которая формирует отличную от других композитов пространственную ориентацию магнитных моментов.

5. Измерения концентрационных зависимостей р и р на разных частотах СВЧ диапазона позволили построить частотную зависимость для различных составов. Установлено, что в композитах в области после перколяционного перехода значения превышают во всем измеренном частотном диапазоне. Для композитов с большим содержанием металлической фазы действительная часть комплексной магнитной проницаемости в диапазоне частот от 70 до 1000 МГц практически не изменяется, что позволяет рассматривать такие материалы перспективными для практического применения.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих

работах:

1. Влияние реактивных газов на высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов металл-диэлектрик / И.В. Золотухин, В.А. Калаев, Ю.Е. Калинин, А.В. Ситников // Сб. тр. XVIII Международной школы-семинара "Новые магнитные материалы микроэлектроники". M., 2002. С. 134-135.

2. Калаев В.А., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства нанокомпозитов (С045ре452г1о)х(А12Оз)юо-х // Tp. Международного семинара "Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах". Астрахань, 2003. С. 71-74.

3. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов металл-диэлектрик / В.А. Калаев, Ю.Е. Калинин, В.Н. Нечаев, А.В. Ситников // Вестник Воронеж, гос. техн. ун-та. Сер. Материаловедение. 2003. Вып. 1.13. С. 38-42.

4. Калаев В.А., Ситников А.В. Влияние магнитного поля на комплексную магнитную проницаемость гранулированных нанокомпозитов

// Материалы Международной конференции

"Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов". Воронеж, 2003. С. 77-78.

5. Релаксация электрических и магнитных свойств в нанокомпозитах (Co41Fe39B2o)x(Si02))oo.x И (СосРем&иМАЬОэ)«»* / В А. Каляев, Ю.Е. Калинин, А.С. Корольков, А.В. Ситников, Л.И. Янченко // Материалы Международной науч.-техн. конф. "Межфазная релаксация в полиматериалах". M., 2003. С. 70-73.

6. Калаев В.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов в СВЧ диапазоне // Альтернативная энергетика и экология. 2004. №5. С. 19-21.

7. Калаев В.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов

Альтернативная энергетика и экология. 2004. № 6.

С. 13-15.

8. Магнитная проницаемость и магнитный импеданс гранулированных нанокомпозитов металл-диэлектрик / В.И. Беляев, В.А. Калаев, Ю.Е. Калинин, В.А. Кондусов, А.В. Ситников // Сб. тр. XIX Международной школы - семинара "Новые магнитные материалы микроэлектроники". M., 2004. С. 442-443.

9. Калаев В.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Co41Fe39B20)x(Al2O3)100.x // Тезисы докладов IV Международной науч.-техн. конф. "Электроника и информатика 2002". M., 2002. - С. 224-225.

10. High-frequency magnetic properties of nanocomposites metal -dielectric / LV. Zolotuhin, V.A. Kalaev, Yu.E. Kalinin, V.A. Kondusov, A.V. Sitnikov // Book of Abstracts "Moscow International Symposium on Magnetism". M., 2002. C. 308.

11. Калаев В.А., Ситников А.В. Комплексная магнитная проницаемость нанокомпозитов (C04|Fe39B2o)x(Si02)ioo-x в диапазоне частот 10-150 МГц.// Тез. докл. V науч. молодежной школы "Микро- и наносистемная техника". С-Пб.,2002. С. 47.

12. Калаев В.А., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов металл-диэлектрик // Тез. докл. Международной школы-семинара "Нелинейные процессы в дизайне материалов". Воронеж, 2002. С. 134-135.

13. Морфология и магнитные свойства нанокомпозитов ферромагнетик-диэлектрик с аморфной структурой / В.А. Калаев, Ю.Е. Калинин, В.^ Нечаев, А.В. Ситников, О.В. Стогней // Тез. докл. II Байкальской Международной конф. "Магнитные материалы". Иркутск, 2003. С. 39-40.

14. Magnetic permeability and magnetoresistance of amorphous ferromagnetic nanoparticles in dielectric materials / V.A. Kalaev, Yu.E. Kalinin,

A.V. Sitnikov, O.V. Stognei // Book of Abstracts "International Conference on Magnetism". Rome, 2003. P. 324.

15. Калаев В.А., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства нанокомпозитов (Cc>4jFe4jZrio)x (Si02)ioo-x Н Сб. тез. Всерос. науч. конф. студентов-физиков и молодых ученых "ВНКСФ-10". M., 2004. С. 467-468.

Подписано в печать 24.11.2004. Объем 1,0 усл.-печ.л. Тираж 90 экз. Заказ № 50G. Воронежский государственный технический университет 394026 Воронеж, Московский просп., 14

■¿1,62 b

H!

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Методы получения гранулированных композитов

1.2 Структура гранулированных композитов

1.3 Высокочастотные магнитные свойства гранулированных композитов метал л-диэлектрик

1.3.1 Основные особенности магнитных свойств наночастиц, сформированных из ферромагнитных элементов. Суперпарамагнетизм

1.3.2 Магнитные свойства гранулированных систем

1.3.2.1 Аморфные ферромагнитные материалы и их доменная структура

1.3.2.2 Магнитная проницаемость нанокристаллических систем

1.3.2.3 Магнитная проницаемость гранулированных композитов

1.3.2.4 Коэрцитивная сила гранулированных систем

2. ПОЛУЧЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1 Получение аморфных гранулированных композитов металл-диэлектрик.

2.2 Методика измерения комплексной магнитной проницаемости

2.3 Погрешности измерения комплексной магнитной проницаемости 63 3 .РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ.

3.1 Структура нанокомпозитов металл-диэлектрик

3.2. Высокочастотные магнитные свойства исследуемых гранулированных композитов в исходном состоянии

3.3. Влияние постоянного магнитного поля на высокочастотные магнитные свойства исследуемых гранулированных композитов

3.4. Влияние реактивных газов на высокочастотные магнитные свойства исследуемых гранулированных композитов в исходном состоянии

3.5. Влияние изотермических отжигов на высокочастотные магнитные свойства исследуемых гранулированных композитов

3.6. Сверхвысокочастотные магнитные свойства гранулированных композитов (C04lFe39B2o)x(Al203)юо-х

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

В настоящее время большой научный и практический интерес специалистов в области физики конденсированного состояния и перспективных технологий вызывает синтез и исследование физических свойств материалов, состоящих из металлических наногранул, хаотично распределенных в диэлектрической матрице. Научный интерес к наноком-позитам обусловлен уникальной структурой таких материалов - в сплошной среде сосуществуют две совершенно различные фазы (металл и диэлектрик), причем, если доля фазы составляет менее 40-50 ат. %, она существует в композите в виде отдельных частиц нанометрового размера. Такой маленький размер гранул приводит к появлению у композитов уникальных магнитных, электрических, магниторезистивных и других свойств, которые до сих пор не получили достаточно убедительной физической трактовки.

Практический интерес к гранулированным нанокомпозитам, содержащим ферромагнитную металлическую фазу, обусловлен тем, что их магнитная проницаемость не зависит от частоты до СВЧ диапазона. Поэтому, как сами материалы, так и процессы, ответственные за высокие значения магнитной проницаемости, активно исследуются в настоящее время. Вместе с тем, все исследованные ранее композиты характеризовались простым составом металлической фазы (как правило, гранулы формировались из одного элемента Со, Fe, Ni). Данное обстоятельство значительно ограничивает возможности влияния на свойства композита в целом за счет изменения характеристик металлической фазы. Поэтому принципиально важным является исследование как возможности получения гранулированной структуры в сложных, многоэлементных системах, так и изучение зависимости свойств композитов от свойств фаз, их формирующих. Кроме того, все исследованные композиты содержали металлические гранулы с кристаллической структурой и вследствие этого обладали магнитокристаллической анизотропией, что не является положительным свойством для материалов, которые призваны функционировать в изменяющихся магнитных полях. Вместе с тем, исследований магнитных свойств композитов с аморфной структурой до сих пор почти не проводилось. Помимо этого, практически не изученными остаются вопросы влияния термической обработки на свойства композитов, взаимосвязи изменения индивидуальных свойств фаз, формирующих композит, и свойств композита в целом.

Тематика данной работы соответствует "Перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований", утвержденных Президиумом РАН (раздел 1.2 - «Физика конденсированных сред», подраздел 1.2.5 -"Физика твердотельных наноструктур, мезоскопика"). Работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного технического университета по госбюджетной теме НИР № ГБ 2001.23 «Синтез, структура и физические свойства перспективных материалов электронной техники», а также гранта РФФИ № 02-02-16102 "Высокочастотные магнитные и магниторезистивные свойства нанокомпозитов аморфных металлов в диэлектрической матрице".

Цель работы;

Экспериментальное исследование влияние состава, условий получения и последующей термической и термомагнитной обработки некоторых гранулированных нанокомпозитов ферромагнетик-диэлектрик с аморфной структурой на комплексную магнитную проницаемость в ВЧ диапазоне.

В соответствии с целью были сформулированы следующие задачи:

1. Методом ионно-лучевого распыления получить композиты, содержащие аморфные гранулы сложного состава CoFeB, CoFeZr в матрице Si02 и А1203.

2. Исследовать зависимость комплексной магнитной проницаемости от концентрации металлической фазы, элементного состава гранул и матрицы.

3. Изучить влияние реактивных газов кислорода и азота на величину комплексной магнитной проницаемости аморфных нанокомпозитов.

4. Исследовать влияние изотермических и термомагнитных отжигов на величину комплексной магнитной проницаемости.

Научная новизна

В работе впервые:

1. Изучены высокочастотные магнитные свойства аморфных гранулированных композитов со сложным составом металлической фазы (Co4iFe39B2o)x(Al203)1oo.x, (Co4iFe39B2o)x(Si02)ioo-x, (Co45Fe45Zr10)x(Si02)ioo-x и (Co45Fe45Zrio)x(Al203)1oo.x в широком интервале концентраций. Установлено, что в области составов, содержащих менее 50 ат. % металлической фазы, композиты проявляют суперпарамагнитные свойства, а при высоком содержании металлической фазы - ферромагнитные.

2. На основе магнитных измерений предложено разделение ферромагнитных композитов на две группы: композиты с лабиринтной структурой из проводящих каналов в диэлектрической матрице и «объемного» ферромагнетика с включениями диэлектрической фазы.

3. Исследовано влияние постоянного магнитного поля на величину комплексной магнитной проницаемости аморфных нанокомпозитов и определено преимущественное направление оси легкого намагничивания (OJIH). Установлено, что преимущественное направление OJIH определяется конкуренцией магнитной анизотропии, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка-подложка и анизотропии формы образца.

4. Экспериментально установлено влияние реактивных газов кислорода и азота на величину комплексной магнитной проницаемости нанокомпозитов: при увеличении парциального давления 02 и N2 значения ц и и ц уменьшаются, а порог перколяции сдвигается в сторону больших концентраций металлической фазы.

5. Исследовано влияние изотермических и термомагнитных отжигов на величину комплексной магнитной проницаемости. Показано, что изотермические отжиги могут повышать или понижать величины ц и ц в зависимости от формируемой при этом магнитной анизотропии. Термомагнитные отжиги в перпендикулярном магнитном поле в композитах с ферромагнитным упорядочением приводят к росту величин ц и ц. Практическая значимость работы.

Исследования действительной и мнимой частей комплексной магнитной проницаемости показали, что изменением состава и концентрации ферромагнитной фазы в диэлектрической матрице и последующей термомагнитной обработкой можно управлять величинами 11 и ц" в широких / пределах и использовать данные композиты в качестве магнитомягких ферромагнитных материалов в ВЧ и СВЧ диапазонах.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту:

1. Для нанокомпозитов из аморфных гранул CoFeB, CoFeZr в матрице Si02 и А12Оз в области порога перколяции наблюдается резкий рост действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости, связанный с образованием бесконечного магнитного кластера.

2. Введение в распылительную камеру кислорода и азота снижает величину комплексной магнитной проницаемости нанокомпозитов и смещает порог перколяции в область большей концентрации металлической фазы.

3. Термическая обработка ферромагнитных композитов в зависимости от состава гранул и матрицы может повышать или понижать I величины ji и |i" вследствие конкуренции различных факторов: снижения внутренних напряжений, уменьшения электрического сопротивления и изменения магнитной анизотропии композитов.

4. Термомагнитная обработка в перпендикулярном магнитном поле I повышает величину ji и ц" для композитов с высоким содержанием металлической фазы вследствие доминирующего влияния наведенной магнитной анизотропии.

Апробация работы.

Основные положения и научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на: научных семинарах кафедры физики твердого тела Воронежского государственного технического университета, а также Международной школе - семинаре «Нелинейные процессы в дизайне материалов» (Воронеж, 2002); Международной конференции «Moscow international symposium on magnetism MISM'2002» (Москва, 2002); XVIII Международной школе - семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 2002); IV Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика 2002» (Зеленоград, 2002); V научной молодежной школе «Микро- и наносистемная техника» (Санкт-Петербург, 2002); Международной конференции «Действие электромагнитных полей пластичность и прочность материалов» (Воронеж, 2003); Международном семинаре «Выездная секция по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах» (Астрахань, 2003 г.); II Байкальской Международной конференции «Магнитные материалы» (Иркутск, 2003); на Международной научно-технической конференции «Межфазная релаксация в полимерах ПОЛИМЕРЫ-2003» (Москва, 2003); X Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых «ВНКСФ-10» (Москва, 2004); XIX Международной школе - семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 2004).

Публикации.

По теме диссертации опубликовано 8 научных статей и 7 тезисов докладов на Российских и Международных конференциях.

Личный вклад автора.

Автором выполнены все эксперименты по измерению намагниченности и комплексной магнитной проницаемости. Проведена обработка экспериментальных результатов средствами вычислительной техники. Автор участвовал в обсуждении результатов эксперимента и проводил подготовку научных статей для печати.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, трех глав, библиографического списка из 101 наименования, изложена на 119 страницах, включая 52 рисунка.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Экспериментально исследованы зависимости комплексной магнитной проницаемости от концентрации металлической фазы композитов (Co4iFe39B2o)x(Si02)ioo-x, (Co4iFe39B2o)x(Al203)ioo-x, (Co45Fe45Zrio)x(Si02)i.x и (Co45Fe45Zrio)x(Al203)i.x. При малых концентрациях ферромагнитной фазы композиты имеют низкие значения fx и fi, характерные для суперпарамагнитного состояния. Для композитов расположенных за порогом перколяции наблюдаются сложные концентрационные зависимости fx' и fx в виде кривых с максимумом, отражающим неоднородную магнитную структуру, формируемую в результате конкуренции анизотропии, индуцируемой механическими напряжениями на границе пленка-подложка, и анизотропии формы образцов. На основе магнитных измерений предложено разделение композитов за порогом перколяции на две группы: композиты с лабиринтной структурой из ферромагнитных проводящих каналов в диэлектрической матрице и «объемного» ферромагнетика с включениями диэлектрической фазы.

2. Показано, что при ориентации высокочастотного измерительного и внешнего постоянного магнитного поля (Н) в плоскости пленки параллельно продольной оси образца, величины fx и fx уменьшаются и в поле насыщения стремятся к единице. При ориентации оси образца перпендикулярно приложенному магнитному полю Н в композитах (Co4iFe39B2o)47(Si02)53> (Co4iFe39B2o)47(Al203)53 и (Co45Fe45Zri0)52(SiO2)48 величина комплексной магнитной проницаемости в малых полях возрастает, достигая максимума, а затем уменьшается и в поле насыщения стремится к единице. Для композита (Co45Fe45Zr10)42(Al2O3)58 на зависимости fi;(H) при такой ориентации внешнего магнитного поля максимума не наблюдается. Наблюдаемые раз-личия связываются с наличием пространственной неоднородности распре-деления магнитных моментов в объеме композита. На основании полу-ченных результатов установлено, что преимущественное направление оси легкого намагничивания в ферромагнитных композитах (Со41 Fe39B2o)x(Si02) 1 оо-х> (C041 Fe39B2o)x(AI2O3) 100-x> (Co45Fe45Zr1o)x(Si02)ioo-x параллельно продольной оси образца.

3. Показано, что введение в распылительную камеру реактивных газов понижает значения комплексной магнитной проницаемости и сдвигает порог перколяции в область больших концентраций металлической фазы.

4. Установлено, что изотермический отжиг для исследованных композитов, расположенных за порогом перколяции, приводит к изменению величины комплексной магнитной проницаемости в разной степени. Наибольший спад действительной и мнимой части комплексной магнитной проницаемости наблюдается у композитов (Со4 iFe39B2o)x(Si02) 1 оо-х, а наименьший у композитов (Co45Fe45Zrio)x(Al203)ioo-x- Такое различное поведение связывается с влиянием магнитоупругой анизотропии и анизотропии формы образца, влияющих на изменение магнитной структуры композитов при термообработке. Для композитов (С041 Fe39B2o)x(S Ю2) 1 оо-Х) (Co4iFe39B2o)x(Al203)ioo-x, (Co45Fe45Zr1o)x(Si02)ioo-x с X ~ 52 ат. % при термомагнитном отжиге магнитная анизотропия, наведенная магнитным полем, начинает преобладать над другими видами анизотропии, что

I и приводит к росту величин |i и |i. Для композитов (Co45Fe45Zrio)x(Al203)1oo-x изотермический и термомагнитный отжиг не приводит к существенному изменению величин ц и \х, что свидетельствует о преобладании анизотропии, индуцированной механическими напряжениями на границе пленка-подложка, которая формирует отличную от других композитов пространственную ориентацию магнитных моментов.

5. Измерения концентрационных зависимостей ц и ц на разных частотах СВЧ диапазона позволили построить частотную зависимость для различных составов. Установлено, что в композитах в области после перколяционного перехода значения \х превышают ц во всем измеренном частотном диапазоне. Для композитов с большим содержанием металлической фазы действительная часть комплексной магнитной проницаемости в диапазоне частот от 70 до 1000 МГц практически не изменяется, что позволяет рассматривать такие материалы перспективными для практического применения.

1. Холлэнд Л. Нанесение тонких пленок в вакууме. М:. - Государственное энергетическое издательство.- 1963. - 378 с.

2. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы методы получения и свойства. - Екатеринбург: УрО РАН. - 1998.- 200 с.

3. Шпак А.П., Куницкий Ю.А., Карбовский В.Л. Кластерные и наноструктурные материалы. Киев: Издательский дом «Академпериодика». - Т.1. - 2001. - 588 с.

4. Александров М.Л. Куснер Ю.С. Газодинамические молекулярные ионные и кластерные пучки. Л. Наука, 1989. - 412 с.

5. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфленд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия, 2000. - 676 с.

6. Материалы в приборостроении и автоматики./ Под ред. Пятика Ю.М. -М.: Машиностроение, 1982. 528 с.

7. Kodama L.I. Fabrication of amorphous Ni-Si films with small temperature coefficient of resistance by new flash evaporating method // J. Electronic Materials. 1995. -V. 24. - № 12. - P. 175-180.

8. Физика тонких пленок / Под ред. Хасса Г., Франкомба М., Гофмана Р. -М.: Мир, Т. 8,1978. 360 с.

9. Чопра К.Л. Электрические явления в тонких пленках. М.: Мир, 1972. -170 с.

10. Ю.Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств. М.: Радио и связь, 1991.-527 с.

11. П.Золотухин И.В., Бармин Ю.В. Методы получения металлических стекол // Физика и химия стекла. 1984, Т. 10, №5 - С. 513 - 525.

12. Guzman J.I., Koeppe P.V., Kryder M.N. Magnetic properties of sputtered bilayer and laminated CoZr/SiC^ thin films // Transactions on magnetics. -1988. V. 24. № 6. - P. 1095 - 1101.

13. Choh K.K., Judy J.H. The effects of an applied magnetic field on the magnetic properties of rf sputtered amorphous CoZrNb thin films // Transactions on magnetics. - 1987. - V. 23. - № 5. - P. 965 - 969.

14. Gurumrugan K., Mangalaraj D., Narayandass K. Magnetron sputtered transparent conducting CdO thin films // J. of Electronic Materials. 1996. - V. 25.-№4.-P. 2011 -2023.

15. White H.J, Fenton J. AFM and ТЕМ studies of polymer nanocomposite materials// European Microscopy and Analysis. 2003 - № 7 - P. 21-23.

16. Фельц А. Аморфные и стеклообразные неорганические твердые тела. М.: Мир. 1986.-556 с.

17. Fujimori Н., Mitani S., Takanashi К. Giant magnetoresistance in insulating granular films and planar tunneling junctions // Materials Science and Engineering. -1999. -V. 267. -P. 184-192.

18. Ha J., Mitani S., Takanashi K., Ohnuma M., Hono K., Fujimori H. Annealing effect of tunneler type GMR in Co-Al-O granular thin films // JMMM. -1999. -V. 198-199.-P. 21-23.

19. Dieny В., Sankar S., Mc Cartney M.R., Smith D.J., Bayle-Guillemaud P., Berkowitz A.E. Spin-dependent tunneling in discontinuous metal/insulator multilayers //JMMM. -1998. -V. 185.-P. 283-292.

20. Fujimori H., Mitani S., Ohnuma S., Tunnel-type GMR in metal-nonmetal granular alloy thin films // Mat. Sci. and Eng. -1995. -V. 31. -P. 219-223.

21. Mitani S., Fujimori H., Ohnuma S. Spin-dependent tunneling phenomena in insulating granular systems //JMMM. -1997, -V. 165, -P. 141-148.

22. Gerber A., Milner A., Groisman В., Karpovsky M., Gladkikh A., Sulpice A. Magnetoresistance of granular ferromagnets // Physical review. -1997. -V. 55. -№ 10. -P. 6446-6452.

23. Аронзон Б.А., Варфоломеев A.E., Ковалев Д.Ю., Ликальтер A.A., Рыльков В.В., Седова М.А. Проводимость, магнитосопротивление и эффект Холла в гранулированных пленках Fe/Si02 // ФТТ. -1999. -Т. 41. -В. 6. -С. 944950.

24. Yakushiji К., Mitani S., Takanashi К., На J.-G., Fujimori Н. Composition dependence of particle size distribution and giant magnetoresistance in Co-Al-O granular films // JMMM. -2000. -V. 212. -P. 75-81.

25. Abeles В., Sheng P., Coutts M.D., Arie Y. Structural and electrical properties of granular metall films // Adv. in Phys. -1975, -V. 24. -P. 407-461.

26. Frydman A., Kirk T.L., Dynes R.C. Superparamagnetism in discontinuous Ni films // Solid State Communications. -2000. -V. 114. -P.481-486.

27. S. Ohnuma,al H., T. Masumoto Structure of FeCo-Zr-O nanogranular thin films // AppLPhys. Lett- 2001. -V.81.-N.5.-P.854-857.

28. Matsuyama H., Eguchi H., Karamon H. The high-resistive soft magnetic amorphous films consisting of cobalt, iron, boron, silicon, and oxygen, utilized for video head devices // J. Appl. Phys. -1990. -V. 67(9). -P. 5123-5125.

29. Laurent C., Mauri D., Kay E., Parkin S. P. Magnetic properties of granular Copolymer thin films // Journal Application Physics. -1989.-V. 65(5). -P. 20172020.

30. Franco-Puntes V., Batlle X., Labarta A. Domain structures and training effects in granular thin films // JMMM. -2000. -V. 221. -P.45-56.

31. Hayakawa Y., Hasegawa N., Makino A., Mitani S., Fujimori H. Microstructure and magnetoresistance of Fe-Hf-O films with high electrical resistivity // JMMM. -1996. -V. 154. -P. 175-182.

32. Вонсовский C.B. Магнетизм. M.: Наука. 1971.- 1032 с.

33. Walt A. de Heer, Paolo Milani, and A. Chtelain Spin relaxation in small free iron clusters // Phys.Rev.Lett.- 1990.-V.65.-N.4.-P.488-491.

34. C.L.Chien Granular magnetic solids // J.Appl.Phys.- 1991.-V.69.-N.8.-P.5267-5272.

35. K. Sumiyama, K.Suzuki, S.A.Makhlouf et. al Structural evolution and magnetic properties of nano-granular metallic alloys // J.Non-Cryst.Solids.-1995.-V.192&193.-P.539-545.

36. C.Laurent, D.Mauri, E.Kay and S.S.Parkin Magnetic properties of granular Co-polimer films //J.Appl.Phys.- 1989. V.65, N.5, P.2017-2020.

37. Kodama R.H. Magnetic nanoparticles // JMMM.- 1999.-V.200.-P.359-372.

38. Hesse J., Bremers H., Hupe O., Veith M., Fritscher E.W., Valtchev K. Different susceptibilities of nanosized single-domain particles derived from magnetization measurements // JMMM.- 2000. V.212. P. 153-167.

39. Logothetis E.M., Kaiser W.J., Pluammer H.K. and S.S.Shinozaki. Tandem deposition of small metal particle composites // J.Appl.Phys., 1986.-V.60. N.7.-P.2548-2552.

40. Dormann J.L., Fiorani D. Magnetic properties of fine particles // Eds.- North-Holland: Amsterdam, 1992. - 191 p.

41. Brown W.F.Thermal fluctuations of a single-domain particle // Phys. Rev.-1963. V.130. -P.1677-1686.

42. Gittleman J.L., Goldstain Y., Bozowski S. Magnetic properties of Granular Nikel Films //Physical Review .- 1972. V.B5.-N.9.-P.3609-3621.

43. Barzilai S., Goldstein Y., Balberg I. and J.S.Helman Magnetic and transport properties of granular cobalt films // Physical Review.- 1981.-V.23.-N.4.-P. 1809-1817.

44. Коренблит И.Я., Шендер Е.Ф. Спиновые стекла // УФН.-989.-Т.157.-вып.2.-С.267-310.

45. Fiorani D., Tholence J., Dormann J.L. Magnetic properties of small ferromagnetic particles (Fe-Al203 granular thin films): comparison with spin glass properties // J.Phys.C.- 1986.-V.19.-P.5495-5507.

46. Dormann J.L, Bessais L., Fiorani D. Dynamic study of small interacting particles: superparamagnetic model and spin-glass laws // J.Phys.C: Solid State Phys.- 1988.-V.21 .-P.2015-2034.

47. Dormann J.L. et all. From pure superparamagnetic regime to glass collective state of magnetic moments in а-РегОз nanoparticle assemblies// JMMM.-1998.-V.187.-P.L139-L144.

48. Fiorani D. Collective magnetic state in nanoparticles systems // JMMM.-1999.-V196.-P.143-147.

49. Djurberg C., Svedlindh P., Nordblad P., Hansen M. F., Bodker F., and Morup S. Dynamics of an interacting particle system: Evidence of critical slowing down // Phys.Rev.Lett.- 1997.-V.79.-P.5154-5165.

50. Hansen M.F., Morup S. Models for dynamics of interacting magnetic nanoparticles //JMMM.- 1998.-V.184.-P.262-274.

51. Sankar S., Dender D., Borchers J.A., Smith David J., Erwin R.W., Kline S.R. and Berkowitz A.E. Magnetic correlations in non-percolated Co-Si02 granular films // JMMM.- 2000.-V.221 .-P. 1 -9.

52. Slonczewski J.C. С onductance and exchange coupling of two ferromagnets separated by tunneling barrier // Physical Review В.- 1989. -V.39. -N.10.-P.6995-7002.

53. Lopez A., Lazaro F.J., von Helmolt R.,.Garcia-Palacios J.L Magnetic AC susceptibility study of the cobalt segregation process in melt-spun Cu-co alloys //JMMM.- 1998.-V.187. P.221-230.

54. Rogalski M.S., Pereira de Azevedo M.M., Sousa J.B. Phase and particle size distribution in magnetoresistive Fe-Cu granular alloys investigated by Mosbauer spectroscopy // JMMM.- 1996. V.163. - L257-L263.

55. Laurent C., Mauri D., Kay E., Parkin S.P. Magnetic properties of granular Co-polimer thin films // J.Appl.Phys.- 1989. -V.65.-N.5.-P.2017-2020.

56. Frydman A., Kirk T.L., Dynes R.C. Superparamagnetism in discontinuous Ni films // Solid State Communications.- 2000. -V.l 14. -P.481-486.

57. Немошкаленко В.В. Аморфные металлические сплавы Киев: Наукова думка, 1987. -248 С.

58. Золотухин И.В., Калинин Ю.Е., Стогней О.В. Новые направления физического материаловедения, Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000 .- 360 с.

59. Herzer G. Nanocrystalline soft magnetic materials // J. Magn. Magn. Mater. 1992. Vol. 112. P. 258-262.

60. De Wit H.J. Models of interacting magnetic particles // Rep Prog Phys 1992.-Vol.55.P.113

61. De Wit H.J. Magnetic properties of nanostructured thing films // JMMM.-1989.-Vol.79. P.144

62. Ohnuma S., Fujimori H., Furukawa S., Mitani S., Masumoto T. Co-(N,0)-based granular thin films and their soft magnetic properties // Journal of Alloys and Compounds.- 1995. P. 167-172.

63. Craig A. Grimes, Dale M. Grimes The Effective Permeability Of Granular Thin Films // IEEE Transactions on magnetic.-1993. -V.29. №.6.-P.4092^094.

64. Ohnuma, S. Fujimori H., and Masumoto T. FeCo-Zr-O nanogranular soft-magnetic thin films with a high magnetic flux density // AppLPhys. Lett.- 2003. -V.82.-N.6.-P.946-948.

65. Kim Y M., Choi D., Kim К. H., Kim J., Han S. H., Kim H. J. High frequency characteristics of As- sputtered Co-Ni-Fe-N soft magnetic thin films // IEEE Transactions on magnetic.- 2001. -V.37. №.4.-P.2288-2290.

66. Жигалов B.C., Фролов Г.И., МягковВ.Г., Жарков C.M. Исследование нанокристаллических пленок никеля, осажденных в атмосфере азота // ЖТФ, 1998,Т.68, №9, С. 136-138.

67. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Баюков О.А. Фазовый состав нанокристаллических пленок железа, осажденных в атмосфере азота // ФТТ, 1999,Т.41, В.10, С. 1819-1821.

68. Muller М., Mattern N., Illgen L. The influence of different Cu/Nb contents on the structure and the magnetic properties in nanocrystalline FeBSi base alloys // J. Magn. Magn. Mater. 1992. Vol. 112. P. 263-268.

69. Фролов Г.И. Жигалов B.C. Коэрцитивная сила пленок системы (Fe-Ni)ioo-x (Si02)x // ФММ, 1975,Т.40, В.З, С. 518-523.

70. Ситников А.В. Положение порога перколяции нанокомпозитов аморфных сплавов Co4iFe39B2o, Cog6Nb12Ta2 и Co45Fe45Zri0 в матрице из Si02 и А120з // Диссертация на соискание ученой степени кандидата физ. мат. наук, Воронеж: ВГТУ, 2002.

71. Бессонов JI.A. Теоретические основы электротехники: электрические цепи.- М.: Высшая школа, 1984.- 556 с.

72. Калантаров П. Д., Цейтлин JI.A. Расчет индуктивностей. JL: Энергоатомиздат, 1986. - 187 с.

73. Лаке Б., Баттон К Сверхвысокочастотные ферриты и ферримагнетики под редакции А.Г.Гуревича М.- Мир 1965.-475 с.

74. Конструирование и расчет полосковых устройств под ред. И.С. Ковалева М. Советское радио, 1974.- 194 с.

75. Немошкаленко В.В. Аморфные металлические сплавы Киев: Наукова думка, 1987. -248 С.

76. Шматко О.А., Усов Ю.В. Структура и свойства металлов и сплавов (Электрические и магнитные свойства металлов и сплавов) Киев.: Наукова Думка,- 1987. -582 С.

77. Фролов Г.И. Магнитомягкие свойства в нанокристаллических пленках 3d-металлов // ЖТФ, 2004,Т.74, №7, С. 102-109.

78. Barzilai S., Goldstein Y., Balberg I., Helman J.S. Magnetic and transport properties a granular cobalt films // Phys. Rew. B. -1981. -V. 23. -№4. -P. 1809-1817.

79. Zolotuhin I.V., Kalaev V.A., Kalinin Yu.E., Kondusov V.A., Sitnikov A.V. High-frequency magnetic properties of nanocomposites metal dielectric // Book of Abstracts Moscow International Symposium on Magnetism, - Moscow - 2002. -C. 308.

80. Калаев B.A., Ситников A.B. Комплексная магнитная проницаемость нанокомпозитов (Co4iFe39B2o)x(Si02)ioo-x в диапазоне частот 10-150 МГц // Тезисы докладов 5-ой научной молодежной школы Микро- и наносистемная техника, -Санкт-Петербург- 2002. -С. 47.

81. Калаев В.А., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства нанокомпозитов (Co45Fe45Zrio)x (Si02)ioo-x Л Сборник тезисов ВНКСФ-10, -Москва 2004. -С. 467-468.

82. Калинин Ю.Е., Ситников А.В., Скрябина Н.Е., Спивак Л.В., Шадрин А.А. Эффект Баркгаузена и порог перколяции в нанокомпозитах металл-диэлектрик с аморфной структурой // Письма в ЖТФ.- 2003.- Том 29, Вып. 9.- С. 18-23.

83. Неретин П.В., Электрическое сопротивление нанокомпозитов аморфных сплавов Fe4iCo39B2o и СовбТа^^г в матрице SiOn // Диссертация на соискание ученой степени к.ф.-м.н., Воронеж-2000г. -101 С.

84. Калаев В.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Co4iFe39B2o)x(SiC)2)ioo-x Н Альтернативная энергетика и экология. 2004.- №6.- С 13-15.

85. Калаев В.А., Калинин Ю.Е., Ситников А.В. Магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Со41 Fe39B2o)x( AI2O3) 100-х в СВЧ диапазоне // Альтернативная энергетика и экология 2004.- №5.- С 19-21.