Влияние структурных искажений на отражающую способность кристалла при динамической Лауэ-дифракции рентгеновских лучей тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

1 5 ПОП 1993

АКАДЕМИЯ К А V К УКРАИНЫ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ

на. правах рукописи

НИКОЛАЕВ ВЛАДИМИР ВЛАДИНИРОВИЧ

ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРНЫК ИСКЛЗЕНИИ нл аТ^лаАЮЩЪПО СПОСОБНОСТЬ КРИСТАЛЛА ПРИ ДИНАМИЧЕСКОЕ ЛАУЭ-ДИФРЛКЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

01. 04. 07 - физика твердого тела

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата Физико-матсматических наук

КИЕВ

199 3

Работа выполнена в Институте физики полупроводников АН Украина

Научные руководители:

доктор физико-математических наук Л.И. Даценко,

доктор физико-математических наук В.И. Хрупа

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук H.H. Новиков*

доктор физико-математических наук О.Н. Григорьев

Ведущее предприятие: Черновицкий государственный университет

Зашита состоится " ¿г " 1993 г. в „_

на заседании специализированного 'совета по защите диссертаций Д 068.18.15. при Киевском государственном университете по адресу: 252127, Киев-127, проспект Глушкова 6, Физический факультет КГУ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке КГУ Автореферат разослан " ^ " хээЗ г.

Ученый секретарь специализированного совета доктор

физико-математических наук Б.А. Охрименко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИК/! РАБОТЫ

Диссертация посвящена экспериментальному исследованию закономерностей влияния структурных дефектов различного типа на интегральную отражающую способность кристалла, а также проверке'результатов динамической теории дифракции излучений на кристаллах с хаотически распределенными дефектами. Полученные данные использованы для разработки экспрессных нераэрушающих методов структурной диагностики.

Метод исследования: одно- и двукристальная рентгеновская диф-рактометрия и рентгеновская топография, аналитические и численные расчеты на базе динамической теории дифракции рентгеновских лучей (РЛ).

Актуальность темы. Известно, что характеристики кристаллических материалов и приборов, создаваемых на их основе, в значительной мере определяются совершенством кристаллической структуры. Поэтому структурная диагностика реальных кристаллов является актуальной задачей физики твердого тела.

В настоящее время основной объем информации о дефектах кристаллической решетки получен с помощью дифракционных методов, физическую основу которых составляет рассеяние коротковолновых излучений кристаллической решеткой. Наряду с прямыми дифракционными методами наблюдения дефектов (электронная микроскопия, рентгеновская топография и др.) широкое распространение получили интегральные методы структурной диагностики. Их отличительной особенностью является возможность получения информации об усредненных по облучаемому объему характеристиках дефектных структур, в значительной мере определяющих макроскопические свойства твердых тел. Источником информации при этом служит угловое положение и форма интерференционного максимума или пространственное распределение интенсивности дифрагированного пучка. При дифракции на достаточно совершенных кристаллах важным структурно-чувствительным параметром является интегральная отражающая способность (ИОС) кристалла.

В последние годы достигнут значительный прогресс в понимании механизмов дифракционного взаимодействия излучений с невдеальной кристаллической решеткой. Однако процесс создания общей теории рассеяния на реальных кристаллах еще не завершен. В настоящее время разработан ряд подходов, позволяющих более или менее адекватно описывать процесс дифракции на кристаллах с искажениями различно-

го типа. Поэтому значительный интерес представляет проверка основных результатов имеющихся вариантов динамической теории и определения границ применимости полученных выражений.

Цель работы состояла в экспериментальное изучении закономерностей динамической дифракции РЛ на кристаллах кремния с объемными или поверхностными искажениями структуры, а также проверке выражений для ИОС реального динамически рассеивающего кристалла. Кроме того, решалась задача развития дифрактометрических методов определения интегральных характеристик дефектов.

Исследования проводились при варьировании степени структурного совершенства исследуемых кристаллов к уровня поглощения РЛ.

Научная новизна определяется совокупностью результатов, сформулированных в заключении диссертационной работы и приведенных в конце автореферата.

Основные, существенно новые результаты состоят в следующем:

1. Экспериментально показано, что в случае тонких (К I» уи - нормальный коэффициент поглощения, Ь - толщина кристалла, У--£05В8 » &е - Угол Брэгга) динамически рассеивающих кристаллов величина обусловленного диффузным рассеянием РЛ на дефектах относительного прироста ИОС, по сравнению с идеальным образцом, возрас- ' тает с увеличением порядка отражения. Это обстоятельство может быть использовано для увеличения чувствительности дифрактометри-ческих методов. В бездислокационных кристаллах кремния изучены ростовые искажения структуры, которые не выявляются топографическим методом Ланга.

2. Показано, что используя рефлексы разных порядков от систем кристаллографически неэквивалентных плоскостей, можно выборочно установить доминирующий тип деформационных полей для фиксированных кристаллографических направлений и оценить степень анизотропии искажений решетки.

3. Выявлены условия перехода от динамического к кинематическому режиму дифракции РЛ на кристаллах , содержащих ростовые дислокации. Для рефлексов разных порядков найдены значения критической плотности дислокаций, при которой происходит подавление динамических эффектов рассеяния. Определены границы применимости выражений динамической теории дифракции для дислокационных кристаллов.

4. Экспериментально установлено, что эффект аномального прохождения некогерентно рассеянных волн оказывает существенное влияние

на процесс рассеяния РЛ дислокационными кристаллами в области про-ме;куточных (1 ^10) и больших ( к »10) толщин.

5. Показано, что декорирование ростовых дислокаций примесными атомами путем диффузионного отжига может приводить как к увеличению, так и к уменьшению ИОС кристалла, что может восприниматься при расчетах как эффективное изменение плотности дислокаций.

6. Установлено существенное влияние упругих напряжений кристаллической матрицы, возникающих в процессе механической обработки поверхности кристалла, на комплекс дифракционных параметров.

Научная и практическая значимость работы. Полученные результаты развивают представления о влиянии искажений кристаллической структуры на интегральные характеристики динамической дифракции РЛ.

Значительный интерес представляют результаты экспериментальной проверки выражений для ИОС реального кристалла и определение границ их применимости.

Обоснованы критерии оптимизации условий дифрактометрического анализа, позволяющие расширить функциональные возможности методов структурной диагностики. Разработанные методы определения интегральных характеристик дефектных структур, возникающих в процессе роста кристаллов и различных физических воздействий (термообработка, механическая обработка поверхности), представляют интерес для совершенствования технологии выращивания и обработки кристаллических- материалов .

Методы контроля структурного совершенства монокристалличес-ксго кремния переданы для использования в условиях производства на НПО "Кристалл" (г.Киев) и "Родон" (г.Ивано-Франковск). Полученные результаты используются в Институте физики полупроводников АН Украины и в Институте металлофизики АН Украины. Результаты диссертационной работы могут быть также использованы в Институте физики твердого тела АН России, Московском государственном университете им, М.В.Ломоносов^, на НПО "Интеграл" (Беларусь).

На защиту рыносятся следующие положения:

1.При лауэ-дифракции в условиях слабого поглощения РЛ величина относительного прироста интегральной отражающей способности реального кристалла, по отношению к совершенному, существенно увеличивается с ростом величины вектора дифракции, что позволяет повысить чувствительность интегральных методов структурной диагностики.

2. При дифракции РЛ в режиме эффекта Бормана существенное влияние на величину интегральной отражающей способности кристалла с распределенными в объеме ростовыми дислокациями оказывает эффект аномального прохождения некогеренгно рассеянных волн.

3, В кристаллах с ростовыми дислокациями величина статического фактора Дебая-В&ллера может как увеличиваться, так и уменьшаться, в зависимости от степени насыщения дислокаций примесными атомами.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы были приведены в докладах на I Республиканской конференции "Динамическое рассеяние рентгеновских лучей искаженными кристаллами" (Киев ,1984), на 5 Мевдународной конференции "Свойства и структура дислокаций в полупроводниках" (Москва, 1986), на 2 Совещании по всесоюзной межвузовской программе "Рентген" (Черновцы, 1987), на 4 Всесоюзной конференции "Когерентное взаимодействие излучений с веществом" (Юрмала, 1988), на 12 Европейском кристаллографическом конгрессе (Москва, 1989), на 3 Совещании по всесоюзной межвузовской комплексной программе "Рентген" (Черновцы, 1989), на 3 Всесоюзной конференции по физике и технологии полупроводниковых пленок (Ивано-Франковск, 1990), на 2-й конференции по динамическому рассеянию рентгеновских лучей в кристаллах с динамическими и статическими искажениями (Кяцивели, 1990), а также ©Осуждались на научных семинарах Института полупроводников АН Украины.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 20 печатных работ, а также получено 4 авторских свидетельства. Список основных публикаций представлен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения, включающего основные результаты и выводы, списка литературы из 151 наименования и приложения.. Общий объем диссертации - 217 страниц малшнописного текста, включал 40 рисунков и 10 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении дан краткий анализ состояния проблемы на современном этапе, сформулирована цель работы, обоснована актуальность поставленной задачи, научная новизна и практическая ценность полученных результатов, изложены положения, выносимые на защиту; Введение также содержит сведения о структуре и объеме диссертации, содержит-перечень опубликованных материалов.'

Первая глава содержит обзор литературных источников, касающихся вопросов теоретического и экспериментального исследования закономерностей динамической дифракции коротковолновых излучений на неидеальных кристаллах. В соответствии с поставленной задачей рассмотрен вопрос о механизмах влияния статических искажений различного типа (распределенных или локализованных) на интегральную отражающую способность кристалла. Анализ литературных данных под-гвервдаег актуальность поставленной задачи.

Вторая глава - методическая, посвящена изложению техники измерений интегральной интенсивности лауэ-дифрагированных пучков и математической обработки полученных результатов.

Основной объем экспериментальных данных в диссертационной работе получен методами двукристальной рентгеновской спектрометрии. Меры, предпринятые по оптимизации условий эксперимента, позволили уменьшить загрязненность характеристических линий гармониками тормозного спектра до 3 + 5 %.

В ходе эксперимента применялась оригинальная система регистрации интенсивности РЛ, в качестве основных элементов включающая радиометры и анализаторы спектра, а также специально разработанные сканирующие устройства, позволяющие осуществлять непрерывное или пошаговое (с минимальным шагом 0,2 ) вращение исследуемого образца вокруг брэгговского максимума.

Показано, что дисперсия, обусловленная разными порядками отражения РЛ от кристалл-ыонохроматора и исследуемого образца, существенно изменяющая форму дифракционного максимума, не оказывала влияния на измеряемую величину ИОС. Это позволило заключить, что все наблюдаемые экспериментально закономерности поведения ИОС реальных кристаллов обусловлены влиянием структурных искажений, а не аппаратурными факторами.

При проверке формул динамической теории дифракции использовался метод сопоставления измеренных и рассчитанных толщинных зависимостей ИОС.

Рассмотрена техника измерения толщинных зависимостей путем химического утонения и наклона (поворота) исследуемого образца вокруг оси, перпендикулярной вектору дифракции, а также методы статистической обработки данных и оценки корреляции используемых теоретических моделей с экспериментом.

Рассмотрены особенности измерений ИОС в области сильного по-

лощения РЛ. Для решения этой задачи был использован метод скачков интенсивности вблизи К-края поглощения, суть которого состоит в измерении интенсивности дифрагированных пучков в коротковолновой и длинноволновой области, вблизи К-края поглощения исследуемого кристалла.

Наряду с дифрактометрическими методами в работе, с целью получения независимой информации об объемных и поверхностных искажениях кристаллической структуры, использовались также методы рентгеновской топографии и избирательного травления.

Третья глава диссертации посвящена исследованию закономерностей лауэ-дифракции РЛ на тонких кристаллах с дефектами кулоновско-го типа.

Экспериментальная проверка формул, описывающих ИОС тонкого кристалла с хаотически распределенными дефектами кулоновского типа, осуществлялась путем сопоставления измеренных и рассчитанных толщинньк зависимостей ИОС для рефлексов разных порядков. Объектами исследования служили кристаллы £г , подвергнутые высокотемпературной обработке.

Расчет осуществлялся по следующей формуле:

- ехр (-г/г)[ехрГ-г/г) + ^ ] , Д)

где первое слагаемое описывает, когерентную компоненту ИОС, а второе -диффузную, г= - ^¿Ь/У, ^ - коэффициент дополнительных потерь энергии РЛ при диффузном рассеянии, схр(-1.)- статический фактор Дебая-Валлера, - ИОС идеального кристалла.

Высокие значения корреляционного параметра рк для всех рефлексов ( Рк ^ 0,99) позволили заключить, что в условиях слабого поглощения используемая теоретическая модель корректно описывает экспериментальные данные. Последнее обстоятельство позволило рассчитать толщинные зависимости когерентной и диффузной компонент ИОС.

Анализ этих зависимостей показал, что в кристаллах с микродефектами имеет место увеличение относительного вклада диффузной составляющей в полную ИОС кристалла с ростом порядка отражения, что может быть использовано для повышения чувствительности дифрак-томегрического метода (рис. 1,а). Даиное положение было использовано для исследования весьма слабых, в том числе не выявляемых стандартными топографическими методами, ростовых искажений структуры, а также степени однородности их распределения в объеме кри-

600

i

I

I 500-i I

стаяла. В частности, анализ диаграмм 6¿ (Н) (рис. 1,а) позволил выявить различия в уровне структурного совершенства кристаллов ¿i , выращенных методами Чохральского и бестигельной зонной плавки, отчетливо проявляющиеся на рефлексах высоких порядков (рис. 1,6).

220 440 E6Q 880

К

«Зг

400 300 200 100 о-

а

о

/

/ъ

/г //»

г

ГКГГ1 IIMMII11IIIIIIII1 M»TTT»rnnf Я1 И II ч

4- 6 В 10 12

н----

Piíc.i Относительный прирост ИОС ta) и интегральная отражающая способность (б) рефлскооо рапних порядков ат кристаллов Si» выращенных бестигельной сонной плавкой (oGp. 1) и петадоп Чохральского (обр. 2-4)- li 2 - исходное структурное состояние i 3 - отжиг 3 ч» при B50°Ci 4 -та хе 3 ч. при 1100°С, По Kj - иэлачение, t ; 406 t 5 пки.

В данной главе также предложена и обоснована простая методика определения интегральных характеристик дефектов по соотношению интенсивностей двух рефлексов разных порядков от заданной системы кристаллографических плоскостей. Результаты ее использования хорошо согласуются с данными независимых исследований.

Четвертая глава посвящена экспериментальному изучению ИОС для кристаллов ££ и Це с дефектами кулоновского типа или ростовыми дислокациями в области промежуточного (I < И. < 10) и сильного (/г »10) поглощения РЛ. Измерялись толщинные зависимости ИОС с использованием характеристического Си К- или тормозного ( Я, = 1,340 А, Я2 = 1,102 А) излучения.

Установлено, что координата к* точки пересечения толщинных зависимостей ИОС для совершенного и дефектного кристаллов за-

висит от уровня искажений кристаллической решетки, т.е. является структурно-чувствительным параметром.

Изучен характер толщинных зависимостей когерентной и диффузной компонент НОС в области переходных толщин. Анализ полученных зависимостей показал, что для, кристаллов с мелкими дефектами кулонов ского типа начиная с к ?> 6 полная ИОС кристалла практиче-

Рио. 2. Аномальнее прохождение диНУзно рассеянных волн при дифракции РА на дислокационных кристаллах.

а) - толцинше зависимости ИОС дислокационного кристалла Ge <Ш =2.5*10 ен"1). 1- И((Ь.)| 2- R((h)« 3- когерентная кояпонента R,(li)i 4- диффузная компонента E„(h) .Рефлекс 220, Д. =1.131 Ä.

'6) - соотношение диффузной коппснинты и полной ИОС кристаллов Si. 1- 6/д Sit ст»иг 1 ч. при BSO'Ci 2- то »в, отаиг 3 н.при И00°С, 3- дислокационный Si <Nd = 1.4*1 (Г см"1 )

ски полностью определяется когерентной компонентой ИОС. Принципиально иная картина наблюдается для кристаллов с крупными дефектами (кластеры и дислокационные петлл), а также с ростовыми дислокациями (рис. 2). В данном случае имеет место эффект аномального прохождения диффузно-рассеянных волн, в значительной мере определяющих картину дифракции.

Совпадение (с точность!) до 15 %) значений L , рассчитанных для дислокационных кристаллов , на основании анализа толщинных зависимостей ИОС, а также в области слабого поглощения РЛ, свидетельствует в пользу корректности использованных схем расчета.

В пятой главе диссертации рассмотрены закономерности влияния хаотически распределенных дислокаций на полную ИОС слииопоглоп;агс-щих РЛ кристаллов, а также на когерентную и диффузную компоненты рассеяния. Выполнена экспериментальная проверка формул динамической теории (в случае симметричной и несимметричной лауэ-дифракции) и определены границы их применимости в асимптотическом случае тонкого кристалла.

Объектами исследования служили кристаллы с различной

плотностью ( = 1*10^ + 3*10^ см-2) статистически распределенных ростовых дислокаций. Образцы исследовались как в исходном (после выращивания) структурном состоянии, так и после декорирования дислокаций примесными атомами в процессе диффузионного отжига.

Рассмотрены результаты экспериментального изучения характера углового распределения интенсивности лауэ-отраженного и прошедшего пучков. Анализ этих результатов подтвердил сделанные ранее предположения о том, что даже при достаточно высоких концентрациях (■ Ыл = 5*10^ см-2) дислокации эффективно рассеивают РЛ подобно дефектам I класса по классификации Кривоглаза. Кроме того установлено, что при рассеянии РЛ на тонких дислокационных кристаллах необходим учет дополнительного ослабления дифрагирующих РЛ за счет диффузного рассеяния на дефектах, хотя ранее предполагалось, что при дифракции на подобных объектах этим механизмом можно пренебречь.

Совокупность полученных данных, в целом, подтверждает корректность использования формул динамической теории для описания ИОС тонкого дислокационного кристалла. С целью проведения строгих количественных оценок корреляции используемой математической модели с экспериментом были исследованы толщинные зависимости ИОС при симметричной и несимметричной лауэ-дифракции, Проверка формул осуществлялась путем сопоставления теоретических и экспериментальных толщинных зависимостей ИОС, аналогично толу, чкак это было сделано ранее для дефектов кулоновского типа. Показано, что для описания ИОС дислокационных кристаллов можно воспользоваться аппаратом, развитым для случая дефектов кулоновского типа. Показано, что при ^ 10^ см" величина полной ИОС в значительной мере определяется диффузной компонентой, которая в тонких кристаллах с хорошим приближением может быть описана в рамках кинематического приближения. Когерентная же компонента сильно ослаблена по сравнению с совершенным кристаллом (рис. 3,а). При этом рассчитанные значэ-

ния коэффициента потерь энергии за счет диффузного рассеяния РЛ на дислокациях оказались сравнимы по величине с фотоэлектрическими потерями энергии ( Д, • =. 0,5 + 0,7// ).

Установлено также, что соотношение вкладов когерентной и диффузной компонент существенным образом зависит от параметров асимметрии, что может приводить к изменению чувствительности ИОС к искажениям решетки.

Рис. 3. Толцинные зависипости интегральной страааюцей способности дислокационных кристаллов (Ш = 5.0*10* ся'*). Мо К^-излучение•

а) - толщинные ^зависимости полной ИОС и ее компонент. 1,2 -ИОС сзвериенного (Ь) и дислокационного П4ЧЬ) кристаллов« 3,4 -когерентная Пв(Ы и дичфуэная ПР(Ь) компоненты НОС дислокационного кристалла, 5 - и£(Ы - (расчет в соответствии с кинепатической теорией). РефЛЕКс 220.

б) - Влияние диффузионного отжига на ИОС дислокационного кристалла. 1 - соверценный 6/д 51 (образец сравнения), 2 -дислокационный кристалл в исходная структурном состоянии, 3 - то ае атаиг

1 чао при Б50 С (в присутствии Си), 4 - то «е отжиг 3 часа- Рефлекс 400

Предложена и апробирована методика определения интегральных дифракционных характеристик ( С , ) и расчета плотности дислокаций Л/^- в образце фиксированной толщины по соотношению ин-тенсивностей симметричного и асимметричного рефлек-

сов. Результаты расчета, приведенные в таблице, сввдетельствуют об удовлетворительной корреляции мевду рассчитанными значениями и данными метода избирательного травления. Экспериментально изучены закономерности перехода от динамического к кинематическому режиму дифракции с ростом порядка от-

Ориентация поверхности

(hkl)

Угол acmi-мегрии

ер)

10? Л Ю5 см"2

расчет избирате-

льное

■ травление

(III) 54°44 0,58 8,27 8,42 0,6 0,4 0,5

(III) 54°44 0,58 7,44 9,44 1,5 0,9 0,5

(112) 60° 0,72 6,37 6,23 2,4 1,4 . 1,0

ражения и концентрации дислокаций, сопровождающегося полной потерей чувствительности ИОС к дальнейшему увеличению степени искажений решетки. Показано, что наличие дислокаций не приводит к полному подавлению динамических эффектов дифракции вплоть до некоторой критической плотности дислокаций , Установлено, что с

ростом порядка рефлекса происходит резкое уменьшение N*0 . Так при увеличении порядка отражения в 4 раза (рефлексы 220 и 880) значения АtJo уменьшаются приблизительно на 2 порядка (от~10^ до ~10^ см-2). Изучен характер зависимостей статического фактора от плотности дислокаций и величины вектора обратной решетки и найдены критерии оптимизации условий рентгенодифракционного эксперимента при исследовании структурного совершенства дислокационных кристаллов.

Экспериментально исследовано влияние декорирующей примеси на характеристики динамической лауэ-дифракции и показано, что ИОС кристаллов (а также величина статического фактора Дебая-Валлера) существенным образом зависит от степени насыщения дислокаций примесными атомами (рис. 3,6). При этом в процессе диффузионного отжига может наблюдаться как уменьшение ИОС и L (отжиг I ч при 900°С в присутствии меди), сопровождающееся размытием и ослаблением топографического контраста, так и увеличение их при дальнейшей термообработке О ч. при 900°С). В данном случае наблюдалось значительное усиление контраста отдельных дислокаций на топограм-мах по Лангу.

Сделано предположение о том, что взаимодействие примесных атомов с атмосферой Котрелла, сформировавшейся вокруг дислокаций в процессе роста кристалла, приводит к изменению поля деформаций, создаваемых дислокациями, и может быть воспринято, как изменение

их эффективной концентрации, определяемой на основании данных ренггенодифракционного эксперимента. Поэтоцу металлографическое значение Л^ не в полной мере характеризует степень структурного совершенства таких образцов.

В шестой главе изложены результаты экспериментального исследования приповерхностных нарушений структуры на ИОС тонкого кристалла. Объектами исследования служили кристаллы Б!. , структура которых в исходном (после выращивания) состоянии была достаточно совершенной. Нарушенный поверхностных слой (НПС) создавался путем идентичной двухсторонней механической обработки поверхности свободним или связанным абразивом с размером зерна от 5 до 90 мкы. Это позволяло свести к минимуму возможное влияние объемных дефектов и макроскопического изгиба образца на измеряемые параметры. В ходе исследований было установлено, что в таких обхектах наблюдается значительное изменение формы дифракционных кривых отражения и прохождения, сопрововдапщееся существенным увеличением ИОС за счет некогерентной компоненты рассеяния, формирующейся в зоне, НПС. С ростом порядка отражения происходит увеличение вклада не-когеренткой компоненты в ИОС кристалла, что объясняется уменьшением влияния экстинкции на рассеивающуюся способность нарушенного слоя и повышением чувствительности ИОС к приповерхностным искажениям структуры. В тонких кристаллах с сильно нарушенными поверхностями для рефлексов высоких порядков наблюдается переход от динамического к кинематическому режиму дифракции. При этом, удаление поверхностных концентраторов напряжений путем послойного стравливания НПС приводит к значительной релаксации упругих напряжений, сопровождающейся резким уменьшением ИОС и восстановлением формы кривой качания (в проходящем пучке). Это обстоятельство свидетельствует о том, что существенный вклад в не-когерентнув компоненту ИОС дает рассеяние в зоне упругих напряжений кристаллической матрицы.

На основании полученных данных разработана методика экспрессного определения интегральных характеристик (толщины и рассеивающей способности) нарушенного поверхностного слоя.

В заключении диссертации приведены наиболее существенные результаты и выводы.

1.При исследовании влияния структурных искажений, возникающих как в процессе роста кристаллов, так и при различных термо-

обработках, на отражающую способность рефлексов разных порядков в области слабого поглощения РЛ показано, что повышение чувствительности к дефектам для рефлексов высоних порядков обусловлено увеличением вклада диффузной составляющей в полную ИОС кристалла. Анализ интегральных характеристик ( , у!) при использовании рефлексов высоких порядков позволяет изучать весьма слабые искажения структуры ( Ь — не выявляемые топографически (методом Ланга).

Установлено, что, используя разные порядки отражений от различных систем кристаллографических плоскостей, на основании зависимостей величины статического фактора Дебая-Валлера от порядка рефлекса можно выборочно установить характер деформационных полей для фиксированных кристаллографических направлений и оценить степень анизотропии искажений кристаллической решетки.

Обоснована методика расчета интегральных характеристик по соотношению величин ИОС лауо-отражений разных порядков.

2. Выполнена экспериментальная проверка формул динамической теории дифракции для интегральной отражающей способности тонкого невдеального кристалла в случае симметричной и асимметричной лауэ--дифракции. Показано, что для кристаллов кремния с хаотически распределенными дислокациями или микродефектами в практически важном диапазоне Ю-"^ Ь < Ю используемая теоретическая модель хороша. описывает экспериментальные данные, о чем свидетельствуют высокие значения корреляционного параметра Рк .

Обоснован метод определения интегральных характеристик дефектной структуры в образцах фиксированной толщины, основанный на измерении интенсивностей симметричного и асимметричного рефлексов .

3. Впервые экспериментально исследованы закономерности перехода от динамического к кинематическому режиму лауэ-дифракции РЛ на тонких кристаллах 5 г с хаотически распределенными ростовыми дислокациями. Для рефлексов разных порядков определены значения критической плотности дислокаций N, при которых наблюдается подавление динамических эффектов; выработан критерий оптимизации условий дифрактометрической диагностики структурного совершенства дислокационных кристаллов.

4. Изучен характер толщииных зависимостей когерентной и диффузной компонент ИОС дислокационных кристаллов кремния и германия в широком диапазоне уровней поглощения РЛ. Установлено, что в области слабого поглощения ( Ь < I) диффузная компонента ИОС с дос-

таточно высокой точностью может быть описана в рамках кинематического приближения.

Впервые показано, что в области промежуточного (I < k < 10) и сильного ( h > 10) поглощения4 при дифракции характеристического и тормозного (с длинами волн, близкими к K-краю поглощения исследуемого материала) рентгеновского излучения на кристаллах с хаотически распределенными дислокациям^ наблюдается эффект аномального прохождения некогерентно рассеянных волн. При этом, в области h » Ю, динамические эффекты распространения диффузного фона могут оказывать определяющее влияние на ИОС дислокационного кристалла.

Исследовано влияние диффузионного отжига на интегральную отражающую способность и интегральные характеристики структурного совершенства тонких кристаллов Si с хаотически распределенными ростовыми дислокациями. Установлено, что в зависимости от степени насыщения дислокаций примесными атомами меди процесс декорирования может приводить как к увеличению, так и к уменьшению ИОС кристаллов, а также величины статического фактора Дебая-Валлера, что ыокет восприниматься как эффективное изменение плотности дислокаций.

5. Выполнена экспериментальная проверка модели динамически рассеивающего кристалла с кинематически рассеивающим НПС. Показано, что такая Модель позволяет корректно рассчитать интегральные характеристики нарушенного слоя только для рефлексов высоких порядков. Обоснована методика определения интегральной толщины и рассеивающей способности нарушенного слоя с использованием рефлексов низких порядков.

6,. Исследовано влияние обусловленных поверхностными концентраторами напряжений, возникающих в кристаллической матрице, на комплекс дифракционных параметров. Показано, что в области слабого поглощения PI при механической обработке поверхности кристалла ¿г возникающие в кристаллической матрице упругие напряжения могут искажать практически весь объем кристалла, что приводит практически к полному подавлению динамических эффектов рассеяния. Эти напряжения быстро релаксируют в процессе удаления концентраторов, расположенных в тонких приповерхностных слоях.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

I. Даценко Л.И., Хрупа В.И., Кисловский E.H., Николаев В.В. Осо-

бенности рассеяния рентгеновских лучей в переходной области толщин реальных кристаллов // УФК. - 1985. - Т.30, » 7. -СЛ049-Ю52.

2. Даценко Л.И., Хрупа В.И., Скороход Й.Я., Николаев В.В. Особенности лауэ-дифракции рентгеновских лучей в тонких кристаллах кремния| содержащих ростовые и декорированные дислокации // У®. - 1987. - Т.32, № I. - C.97-I02.

3. Даценко Л.И., Хрупа В.И., Скороход М.Я., Николаев В.В., Оси— новский М.Е., Олиховский С.И. Лауэ-дифракция рентгеновских лучей в тонком кристалле с анизотропными искажениями кристаллической решетки /У Металлофизика. - 1987. - Т.9, № I. - С.65- ' -71.

4. Даценко Л.И., Осиновский М.Е., Хрупа В.И., Крыштаб Т.Г., Николаев В.В., Скороход М.Я. Особенности лауэ-дифракции в монокристаллах, содержащих ростовые и декорированные дислокации // Металлофизика. - 1987. - Т.9, № 2. - С.76-82.

5. Николаев В,В., Хрупа В.И., Даценко Л.И., Скороход М.Я. Распределение интенсивности лауэ-дифрагированных пучков в гонких реальных кристаллах Si // - 1988. - Т.ЗЗ, № 10. - С. 1566-1572.

6. Даценко Л.И., Николаев В.В., Хрупа В.И. Лауэ-дифракция рентгеновских лучей в тонких кристаллах с сильно нарушенными поверхностями и У«. - 1989. - Т. 34, № 3. - С.468-474,

7. Николаев В.В., Олиховский С,И., Осиновский М.Е., Хрупа В.И. Интегральная отражательная способность тонких реальных монокристаллов // Металлофизика. - 1989. - Т.II, № 2. - С.52-56.

8. Николаев В.В., Хрупа В.И., Скороход М.Я., Григорьев Д.О. Влияние поверхностных нарушений структуры на отражающую способность тонких кристаллов И Металлофизика. - 1989. - Т.II, № 2. - С.68-73.

9. Осиновский М.Е., Хрупа В.И., Николаев В.В., Скороход М.Я. Рент-генодифракционный анализ структурного совершенства слабопогло-щающих бездислокационных кристаллов // Металлофизика. - 1989. T.II, № 3. - С.62-67.

10. Даценко Л.И., Николаев В.В., Гуреев А.Н., Скороход М.Я. Поглощение и рассеяние рентгеновских лучей при лауэ-дифракции

в кристаллах с хаотически распределенными дислокациями // Металлофизика. - 1989. - Т.II, № 4. - С.70-75.

11. Хрупа В.И., Даценко Л.И., Николаев В.В., Скороход М.Я., Григорьев Д.О. Влияние дефектов различной природы на отражатель-

ную способность слабо поглощающих кристаллов при варьировании порядка лауэ-дифракции // У®. - 1989. - Т.34, № IX. - C.I732--1735.

12. Khrupa V. I. , HiKolaev V. V., SKoroKhod М. Ya. On the transltl on between dynamical and Klnematlcal X - ray diffraction in thin crystals with randomly distributed dislocations // Phys.

I3 Stat. sol. A.- 1969,- 116. K_2. - P. K141-K145.

Influence of defects on the thlcKness dependences of integral reflectivity of dislocation-free silicon crystals /V. I. Khrupa. D.0. Grlgor'ev, V.V.HiKolaev et al.// ibid.- 1990.- iai, H_l.-p. ii-го.

14. Даценко Л.И., Воронцова Л.А., Николаев В.В., Григорьев Д.О., Скороход М.Я., Хрупа В.И., Школьный А.К. Рентгенодифракцион-ная диагностика структурной однородности монокристаллов бездислокационного кремния // Оптоэлектроника- и полупроводниковая техника. - 1992. - в.24. - С.28-33.