Влияние термообработки на структуру, фазовый состав и магнитные свойства сплава Fe76Nd16B8 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

_ і5ііЛ|рпр?рзз"Ьки!? державний ''/нізерг'лте?

Р Г Б ’

гіз правах рукопису

Замиль Олєка О.т^ч^і * вкз. ■

=Ш!В ТЕГ:;ССБ?СБШ НА СТРУКТУРУ. -ТАЗОК-І?, сха; ТА МАГНІТНІ ВЛАСТИВОСТІ СГШАЗУ Р&~Ы1Ь~3С

Спеціальність 0І.С4.07 - іігяка тзепдого тіла

Автореферат

"птгпртатіі“ на зп.с'іуття наукового стуггеня їгзі нгкпата фізико-математичних наук

Діілропетрозгьк - 1994

Дісертаїїія е рукопис. .

Робота виконана на кафедрі фізики твердого тіла Запорізького державного университета

Наукові керівники: доктор фізико-иателатичних наук, професор Брехаря Г.Е., ■

доктор фізико-катематичних наук, Маслов Е.В. '

0*іпіГнї опоненти: доктор фізшо-штетткчтх наук, професор Венгренович Р.Д., доктор фізико-математичних наук, процесор Воробйов Г.К.

Вровідна установа: Придніпровський хімічний завод, ы.Дйпродзеряинськ

Захист диоертапії відбудеться 23 вересня 1994 року

УҐ^0,0 .... ' *

в /у гояик на засіданні спеціалізованої вченої ради К 03,01.05 по захисту дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фі зи ко -математичних наук при Дніпропетровському державному університеті /320525, ГСІЇ-ІС, Дні-ггсопртіювськ, пр. Гагарі на, 72, корп.II, оуд.ЗОО-'

З дисертацією могла ознайомитися у наукоЕІГ; бібліотеці .Дніпропетровського державного університету.

Автореферат розіслано 1994 рогу

- Вчений секретар спеціалізованої

гоєної раж К 03.СІ.06

доктог Й‘ізр?к0-матрматичних наук

' Спірідонова І.і.’.

ЗАГАЛЬНІ ХАРАКТЕРИСТИК* РОБОТИ

Актуальність ^еми. Розробка та створення магаітних матеріалів на основі інтерметаяічних сполук перехідних /Со, Fe/ та рідкісноземельних /Sm , Рг , Nd/ елементів *з важливим напрямком -'у^агного фізичного матеріалознавства* Де зумовлено надзвичайно амрокоп сфероп застосування шх постійних ви со ко єн є р ге "ТГ-ЯГЛ X _ мати і-із у різноманітних приладах та пристроях елек-го-, радіотехніки та електроніки. Безумовну першість тут займають Зт -Со магніти 3'рекордною магнітною енергією, однак висока гартігть та обмеженість можливосте" підприємств України у рнкаріот^кні відповідної сировини об умовляють необхідність використання сплаві з на базі системи Pe-R-S /R-рідкісноземельни?. елемент, зокрема !Md, Рг /, магнітні властивості яких близькі до властивостей Зт,-Со магнітів. Високі значення коерцитивної сили Нс та остаточноt гнлукпії Бр сплавів пі^ї системи, зокрема сплаву Fe^HdjgEg, по-в'язукгь із властивостями проміжної фази Hd^Pe^B, що Mas тетрагональну кристалічну гратяу та високу енергію магнітної анізотропії. Сього пні масмо велику кількість публіка пій з результатами . досліджень структурі, фазового скла,ду та магнітних властивостей сплавів піст системи як у вихідному стані, тая і після різноманітних термообробок. Велику увагу приділяють попуку резервів підвищення службових характеристик постійних магнітів з цих сплавів, г^о виготовляються із використанням технологій, складові яких маять суттєву відмінність. Головним! напрямками тут с виготовлення магніті з тз перероблених на порошок литих сплавів, а також з ви-гарчстанням методів порошкової металургії. Треба підкреслити, що

Нвзгл-тагтеї н?. млину "ількість виконаних вже досліджень та розробок у вгазакгх галузе, тут залишається багато питань, що потребують свого вирішення. Зокрема, сьогодні не і снує єдиного підходу

. ■ 2 тало взаємозв’язку шляхів "а засобів формування тих чи і шпиг, структурно-лезових станів у сплаві Ре^Неі-^ї^ 5 його магнітними характеристиками, а також механізмів, що обумовлюють їх рівень; відкритим залишається такак питання щодо можливо; наявності області гомогенності фази /2:14:1/, а тако.-

шяуирого впливу на структурно-фазовий стан та магнітні властивості легування базового сплаву малими домішкада, зокрема рідкісноземельних елементів. Важливим аспектом з то^ки зору пошуку більш перспективних шляхів досягнення в магнітах цього класу більш високого рівня магнітних властивостей слід вважати проведення в одних і тих же умовах порівняльних досліджень структури та фазового стану, що реалізуються в сплавах РеЕВ р залежності від швидкості охолодження західного розплаву. Те ж саме слід сказати і про пошук можливостей підвищення окис-нево? стійкості як вихідного сплаву, так і виготовлених а нього магнітів, що має еежлквє практичне значення. .

Виходячи з сього і була поставлена дисертаційна робота, мета якої полягала в комплексному дослідженні: впливу термітної об роб ви,-хімічного складу та засобів приготування вихідних сплавів базовог системи Ре^Кі^Вд на формування в них тих чи .інших структурно-фазових станів, що., б забезпечили під-втішений рівень фізико-хіміт-ших властивостей виготовлених 5 ідо: сплавів Б використанням нових ресурсозберігаючих технологій високоенергетичних ШГНІТІЕ*

Реалізація мети роботи здійснювалась шляхом вяріЕенш? слідуючих задач: ' .

Т. До елігоєння процесів формування структурних станів те фугового складу сплавіе Fe-N.cs.-B, цо підлягали різник би^еі.і термічного впливу У взаємозв'язку з їх магнітними властивостями.

2. Дзслідкення структури, базового складу та магнітних влас-

тивосте!* легованих сплавів Fe-Hd-B, загартованих різниш методами з рівного стану. ’

3. Пошук оптимальних тешєгатурно-часових впливів /вюпзчавчя ТЦО/, за'іезпе'зуичих максимальний рівень коерстг/вної сили постійних магнітів, виготовлених із загартованих з рідкого стану сплавів Р^КсіВ.

4. Вивчення впливу умов одержання вихідних матеріалів на .. окягневу здібність магнітів FeîIüB та розробка рекомендаїгі? ~озо поліпшення технології їх виготовлення.

Havre ва новизна. Пса ведені послі .дзенкя дозволяли одат-тл-та вяд нових наукових результатів:

1. Встановлено, ло віляал сплаву Ftv^Ndrg3g приведіть до збільшення значення коерізітивнст сили Нг від 5,6 кЕ у вихідному стані до максимального значення 10,2 кЕ пря температурі відпалу 500°С на протязі І гопети або 20 годин. Збільшення пасу відпалу практично не впливає на значення Нс.

2. С-руктурно-^азевиЗ стан сплаву, при якому досягаються максимальні значення Н„, характеризуються наявні ста "чистих"

виділення .да-прргнях "ясток/ зерен фізп NdgFe-^S з ог-рзнна*) могу'ологт-''з та маягямальним співвідношенню г/а, зо гсзпіл^н: тонкими прсппркаьгл нрееромагнітної фази Fe^NdB., та лі ляпками es»sетики KdcFe^B +• F8^NdB4 + Md. При -гмпера-тугах відпалу -Ігльш як 5СС°С ояертуз-ь розвиток прогееи, цо rrr!B07FTb Г,3 П0руЗвНЬ чіткої г'ЇТІТЛ зереннії” МЕЖ з у'зо’Х'ішям Т/!"П“С''н;г< вндтлпнь як у с®седикі, -ак і по межах зеппк ос.--н"'”Я"ї фязи, і, яігнаслідок, зменшення значень Н„.

Почззаяо, по ' задєунсстт під температури відгалу венввні' та демішквві /Ntl, 6, С, N, б/ елементи можуть розчинятися у фазі або виділятися з неї, - тобто основна маг-

кігонорстка йвза системи Fc-lí dt-B мае теїсзературно-конпентра-ттт*,яу область гомогенності . ■

4, Вперте пока safio, що термошклічна обробка сплаву Рег£І‘ІсіТАЕс

поблизу точки Кюрі /290^350°С/ при Jf*I00 даглів приводить до розширник дисперсних часток в основній базі, цо спркяс різкому Збільшенню коершшвної СКЛИ Н - ВЇЛ 5,6 JCS у В!'ХІДК01/у стані по 8,9 кЕ після 100 термоциклів. .

5. Загартування з рідкого стану методами лиття плоскої струї ЯКУ і газового розпилення розплаву /ГРР/ як базового спла-йУ P^TsWoTgBg, так і комплексно легованого елементами Ну ,

ТЬ, Ь!о, А1 приводить до утворення акордно-кристалічного стану б продуктах закалки, не змінюючії фазового складу сплава.

Встановлено різке зменшення вмісту кисню /0,047 ігас.й/ в загартованих матеріалах порівняно з ігатеріалаки, одержаними подрібненням і розкришуванням зливка /0,4? мас-J/. Оккснева зяібність катеріалів після загарбування із рідкого стану

ЗМЄШуеТЬОЯ. .

Практична ттінктсрь робота. Одерасані результати іасть важливе значення для подальшого розвитку фізичного матеріалознавства магнітоноретких катеріалів- Результати дсолідеєнь взачшзз^язку катнітдая властивостей із структурно-саээЕиш перетвореннями, що мають місце пі" бпякбок різкого тацу термообробки, шжуть бути використані при розробці та удосконаленні ТЕТНЭЛСЙЧНКХ реяиміБ виготовлення, внсококоєрінтивжх магнітів із базового та еклаянолєгоЕаного ciíraisy PeKdB.

fía основі результатів досліджу лрогєсії;, г-абегнечун:- . шле ?сриуванкй ВИСОКОКОерШТЙБЮГО С"СЛ’.у Б ІЗлДКСгаїиГТСSS-нтт»- гпларах розроблена технологія глго~овлг-шія шг~і“..гг:с гагнітів. Доелгдкі партії амордно-крісталіпорог:::- s;;rr-.ї&но на обладнанні "УкрВДіСпецСтлл»" :.:.2сга г.іотоз-

леях з них магніти пройшли успіпну апрсбавіо у пристроях сучасної •’єхніки. .

■ Результати досліджень структурно-фазових-перетзорень з сплавах РеКсіЗ використовуються при спанні спецкурсів по іїізипі магнітних матеріалів в Дніпропетровському та Запорізькому університетах.

Полсжрння. які виносяться на захист.

1. Структурно-базовий стан з сплавах РеЬІіВ, яг.'," призо-дить ~о пдетааяня зисо:г.іх магнітних властивостей, утг-орззть-ся з результаті' дифузійних процесів, я:сі прохають у полі знакозмікнта пружких напруг, виникаючих прк магнітному фазо-гому перехожі, а також обумовлені наявні сю області гомогенності у фази Н(І2РеТ4В.

2. Механізм формування ЕигонокоерштяБнсго стану з вихідних та відпалених сплатах Ре^їІйг^Вд, а також підлеглих -зрмотияялвгкно поблизу точки іЬрі, зумозлений двома факторами: подавленням зародків доменів зворотньої намагніченнзс-ті, а також гальмуванням руху доменних меж. на магнітсактип-нігс виділеннях саз.

3. Газорозпилєні пороши на Лаз і сплаву Р^НЗтрЗд ха-ратггсризрг’ься покраденою стійкістю до окіс.чешя Енагдідок уттісрг-ння на них поверхневої пагязуотої плізки, що ;:ап можливість покрасти корозійні та магнітні властивості пості"~ ;тах магят гї п із їїїї.

Дгус.^а’-тя Онояні результати д:тсегггаиі^нс? '.о-

**7Н О*-ГО?ОГ’ОГЛЛ’ЛСЬ На рОСПуІЛІ'ЗІН^ЬКІ ?. КСНфоГ'Г’іГ'ГІ молодих зчагг'-: "Проблеми фізики металів” /Ійг?з, 19£9р./, Х.Всєсош-ній нараді по кінетиці і м'тангзму хімічних реакцій у св?р~ ,пому тілі /Чорноголовка, ІЗЙЗр./, Всесоюзному симпозіумі 'Фізика аморфних магнетиків'' /Красноярськ, [989р./, ПІ Все-

гопзні? нараді "їізико-хтмія аморїних металічних сляавІЕ” /Москва, -1989р./, X Всесоюзній конференгії "Кристалохімія тн™ерметаліт?них сполук" /Львів, І9Є9р./, X Всесоюзній карані "Діаграми стану металічних сигаем" /Звенигород, І9В9р./, республіканські? яколі молодих вчених "Структурно-фазані пе-ро-ворєнкя і формування фізико-меганічних властивостей металів" /Львів, 1990р./, X Всесоюзні? конференції .по фізит .. склоподібних твердих тіл /Чернівці, 1991р./, Другі« Європейські'* конференції по порошковій дифракції /Голандік, 1952р./, Міжнародні!* конференції 1Ы1ЕШАС*93 /¡¡івепія, 1993р./.

Рублі каНт. По темі отсерташї опубліковано IV робіт. . Структура і обсяг лисертагії. Д^гертапія складається і5 всгупу, п’ята глав, закгочення і списку літератури із 1С9 каменувань. Вона містить 181 сторінку машинописного тексту, вктаютг 48 малюнків, 15 таблипь.

ЗМІСТ РОБОТИ'

У вступі обгрунтована актуальність теми, сформульована ме™&, завдання роботи, її наукова новизна*і практична шн-нгсть, а також гологення, що виносяться на захист.

І. ІІТ-’ЄХЙ.-УГНИ? огляд. "

В перші? главі розглянуто основні характеристика магаі-тожорстких матеріалів. Провезено порівняння магнітних властивосте?» матеріалів, які містять рідкісноземельні елементи, з інтими "тіпами магнітів. Значна увага приділена аналізу фазових рівноваг в системі Ре-Ксі-З, а таксу, існуючим лашзгм цо-ло кристалічної будови фаз усі? системі. ,

Розглянуто структурко-фазовг серетвореккя в сплавах системи Ре-Кі-З при термічні? обробці, а також основні засоби термічної обробки, які приводять до підвищення гагаітгдгх характеристик сллава. Відмічене, що фазовий склад, що эавеа-

петтуч оптимальні магнітні властивості магніту складу F^KdTgHg, - І1І2?еІ43 + К(іілРр4В4 + ос-Fe + ¿аза, зба-га^^на неодимом. Основна (>за, яка с клапан 85-95,1 по оЗ'сму магніта,- це Лсі^Ре^З. Зона обумовлюй вироку намагнічен-ні^ть і ангзотропіч при розмірі зерна "•15 мкм, збагачена нрогямом г1 аза виявляться на стику зерен.

Узагальнено існуючі г.акі щодо шляхів підвищення жг-нітких властивосте? F<*HdB-магніті в, зокрема такі, як легу-єання і^азотюго гплаву та використання загартування з річного стану.

На основі проведеного аналізу сформульовані уста рсоо-ти та-основні завдання, зо вирішувалися при ті виконанні.

2. Матеріали і метрика дослідження.

Дчя дослідження були ззяті зразки приготованих по тра-диіті?нг? технології /шихта - зливок - розкришування - подрібнення - пресування вологих компактів з магнітному полі -

- зселення/ магнітів сплаву Fe^HdrgE^, а такая одержані я нього по ’•ехнелогії газового розпилення розплаву порошки, з тому «йолі лєгоезні Со,Ну ,ТЬ , Ті, Мо і, зі .тлові ето, зпе'-е-нт з цих порошків магніти. Проводилась термічна сіроока готових машттіч кількох кипів: і - відпал протягом І години з вакуумі «ІСР'мм.рт.ст. 'при різких температурах з послі-пуп”оп за гал ко в в зо ту; 2 - відпад протягом 20 годин з вакуум? при різких температурах з послі дуто о закалкоп в зо-’.у, а потім в ртi’ciitr азот; 3 - відпал на протязі І голини з закуняй ир:' різних "емпегатурах з послідуючім повільним охс-лолрлнням п ¡ЗЛІЇ; 4 - тертий клічиа обранка в інтервалі температур 29G-35СЭС по'їлкзу точяи Кюрі фази HdUFe^jB.

Ьснвв’от« пето да» к даслі^г.скня були рентгенівський фазовий, рантгвнострук?уріг.:й аналізи, металографічний аналіз,

магнітометричний, дхла^ометрични«, а ”акок растрова елект-

■ ронна мікроскопія з мікроаналізом. Для вивчення властивосте? і перетворень в сплаві визначалась мікротвердість окремих фаз в процесі ’’ермічної обробки, а також аналізувався середні?1 розмір зерна фази КсІ^Рє^В.

Для виявлення окисневої стійкості порошків, одержаних по метолу газового розпилення розплава та порошків, виготовлених із магнітів» одержаних по традиційній технології, провошлигь відповідні корозійні експерименти шляхом визначення відносної зміни каси порошку через кожні 2 тижні на протязі 9 місяців.

3. Вплив стпуктущо-^азовкх перетворень, що виникають пш нагріві і гізкому охолотаенні, на властивості постійних магнітів, виготовлених на базі системи Ре-Нсі-В В главі 3 вивчені структурно-фазові перетворення сплавів Ре-Ый-В при ізотермічному відпалі і їх вплив на характеристики постійних магнітів. . .

Використання ізотермічних відпалів на протязі 3 години і 20 го.пин з послі.дуючог закалкою в воду або рідкий азот приводить до різкого збільшення коерштивної сили нс при ^еікп= 480-500°С в*д ^»6 ^ В° -^,2 ^ /малюнок І» крива І/.

Виходячи з того, що склад дослідзкуваного сплаву не відповіла« стехіометрії фази 2:14:1 і є зміщений в бік більшого вмісту бора та неодима, можна було припустити, що при швидкому охолодженні після спікання при і = ПйО°С /з швидкістю ~ ІОСЯК/хв/ утворюється пересичений твердий розчин бора і неодима в фазі 2:14:1. Це було підтверджено даними рентгенографічного аналізу, який показав підвищені значення мізтло-шннку. відстане?, швидкоозсолоджбної фази ПсІ^е^В порівняно з вчхї.лними для рівноважного стану.

Енергодисперсійний, метало графі чни Я і рентгеноструктур-штГ аналізи показали, цо зерна осноеної фази Ый-^Ре^З з ви— хінному стані" і при відпалі по 390°С мають неправильну форму з неоітйимя межами розділу, в середині зерен і по тх метлх утворюються точкові включення. При подальшому підвищенні температурі відпалу формуються зерна з правильною огранкою.

В сплавах Ре^НсіщВд, які відпалювались на протязі 20 готлн з послідуючою закалкою в рідкиЯ азот, виявлена ГЦН /'Мсі/-'?аза, стабілізована имхвааш проникнення.

Пги температурах відпалу, які нижчр температури Кюрі ¡Тази Кй^Ре^З, /тривалість 20 голин/ спостерігається протікання "еох основних процесів: з одного боку - рсз^тшекня бо-рида типу Ре^ЫсВ^, а з другого - виділення надмірного нео-тао.іу і "'ору із гратки Ыс^Рер^В під діри стискуючих напруг, пагріз до температур вище Тс фази 2:14:1 супроводжується зміною стискуючих напруг на розтягуючі, внаслідок чого кео-пям і бор знову розчиняються в граші фази 2:14:1. Це підтверджуються зменшення!.? кількості ГЦК /Нй/ в сплаві, уЯИ-ренням рентгені не ь кого профілю лінії фази МсІ^РетдВ, о'зу-морлсного напругами пругого ролу і а/з, максимум якого спів-патізч з мінімумом вмісту ГЦК/ЇІсі/-фази і мінімумом середнього тзозмтру зерна (1>, а такоя з максимальний значеннями кз-ерпитишої сили Н^/малятнок І, крива 2/ і мікрзтвердості Нц.

Втгшал сплавів при 350°С приводить л.о змешення коеріл-типнот сили порівняно з Нр вихідного неві.ппаленого стану. Це с-уморлено тим, що старіння при пій "емпературі ппізело до ,’лфупн<=чня ситілених часток, які менш ефективно гальмують Р7Х доменних СТІНОК, і, можливо, являються доменами песзмаг-МГЧУВ’МШЯ.

йЪксимяльна резчттані^ть неодима і ''ера в ¡Тазі 2:14:1

спостерігається в вузькому температурному інтервалі поблизу 500°С. Бри иьоыу старіння, очевидно, залишається на стадії зонного, коли ділянки по типу зон Гіньє-Престона /І/, збагачені неодимом і 'іором, єсєігчігпо пальпують рух доменних стінок. Прошарки парамагнітної ¿ази типа Ре^Ыс©^ на сформованих межах зерен також приводять до підвищення коерцитивної сили при івіди= 500°С за рахунок затримки,утворення зародків пєремагаічування. -

Мал.І. Залежність коерцитивної сили постійних РеКсВ-маївітів віз температури відпалу:

І - відпалені протягом І години магніти складу Рег^Ксі^Вц з поглілувчою заяалкок в воду; 2 - відпалені протягом 20 годин магні-и складу з послідушою

завалков в рідка* азот;. З - окгадеслего-в&ні кобальтои, діспрсзієм, тербієм магніти на базі сплаву Рег^К&т^і^, відпалені протягсь; І год/'е: з псглідуїзчиу повільним охолодження.-,;.

Таким чином, співпадання екстремумів на відповідних температурних залежностях досліджених характеристик /хоес-ПИТИЕНа сила, ЕМІС2 ГПД/Кі/-¿ази, фізичне уширення, мікротвердість, середні» розмір зерна/ дає підставу вважати, ас в вузькому температурному інтервалі поблизу 50С°С розчинність неодиму в фазі 2іІ4:І е максимальною. Одержаний при 1В*„^= 50С°С структурний стан дослідженого сплаву являється опта-мальням з точки зору рівня його магнітних властивостей.

При температурах відпалу вище 500°С в стасистичному розчині неодима в гратці фази 2:14:1 проходить процес подальшого укрупнення когерентних ділянок, збагачених неодимом, ¡до вже менш ефективно гальмують рух доменних меж, а такод, можливо являють собою домени перемагнічування. Утворення при гьому "розірваних" меж зерен сприяє утворенню зародків перемагнічування, і пі два фактори знижують коерцитивну силу при температурах відпалу вище 500°С. .

.Аналогічні пронеси проходять при відпалі таких же зразків протягом І години, але деякі ефекти проявляються менш., чітко, так як час, протягом якого йдуть активовані дифузійні пронеси, значно менш З /швидкість охолодження при за кал-пі в воду менша, ніж при закалці в воду і рідкий азот/. Розвинення фази типу РедїІсі34 і укрупнення зерен фази Ый^Ре^З проходить аналогічно, як і у випадку 20-годшного відпалу. Відсутність ліній ГЦЯ/НгіІ/-фази пояснюється тим, що при I-годинному відпалі розпад пересиченого твердого розчину нєо-дяма в фазі 2:14:1 проходять повільніше, ніж при 20-годинному відпалі. •' . . ■

Для вивчення, питання про існування області гомогенності фази 2:14:1 досліджували також залежність періодів гратки с ї а фази, від температури відпалу на протязі І години.

При температурах 440 - 490°С спостерігається різке підвищення співвідношення с/а, а в інтервалі 490 - 390°С - суттєве зменшення тетрагональності фази 2:14:1. Це пояснюється тим, що бор і неодим виділяються із основної фази, тобто ^початку зменшується с, що викликає збільшення а, внаслідок чого тетрагональність фази різко падає.

Так як при І-годинному відпалі не утворюється ПД/К(і/-*ази, виявленої в міжзеренних прошарках при відпалі 20 годин, то мор£ологія меж зерен при шх часових витримках різна.

Гіі"ля ні шалу протягом І голини парамагнітної фази типу Р^4НоВ4> яка знаходиться в міжзеренних прошарках, більше, нтж після 20-го динного відпалу. Межа, сформована при утворенні ГЦК/ЇІЛ./-фази, менш сприятлива з точки зору магнітних властивостей. Протяжні ділянки фази типу Ре^НсіВ^, яка обгортає зерно фази 2:14:1 при І-годинному відпалі, ефективно гальмуйте рух доменних меж, що обумовлює більш високі зна- . чення коерцитивної сили при 500°С для І-годанного

відпалу. '

4. Вплив тегмотаклдвання поблизу температури Кюрі на властивості постійних магнітів із сплава Рег^Нсі^Вц

З четверті? главі розглянуто вплив термониклічної обробки магнітів складу в інтервалі температур, що

вкличає магнітки?» фазовий перехід для фази 2:14:1 /Т = ЗІ6сС/.

Термоциклічна обробка поблизу точки Кюрі для фази 2:14:1 з інтервалі температур 290 —350°С привошіть до виникнення стискуючих напруг при температурах 290 -г ЗІ6°С і розтягуюча напруг при 315 т 350°С, перші з яких ініціюють виділення надливкозого бора і нєодима із гратки фази Нси£еТдВ.

8ж.в після 10 термоглкліЕ усереглні' зерна осноеної фази з'являться дисперсні включення, збагачені бором і неодимом.

Терыопиклювання приводить яо виникнення різного роду дефектів /дислокації, вакансії, області, збагачені домішками проникнення /0, Н, В//, які викликають зміцнення зразку, що'відображується збільшенням мікротвердості при 74100. При кількості термоциклів Г-<50 середні?! розмір зерна фази 2:14:1 зменшується внаслідок взаємодії .дислокацій з виділеннями, збагаченими бором і неодимом і утворенням нових меж. . .

. V

При Р<50 залишкова індукція зростає, що обумовлено збільшенням числа магнетонів Бора, які припадають на атом в гратні фази 2:14:1, внаслідок виділення надмірного бора і неодима і відносного збільшеная атомів заліза, що пригодяться на елементарну гратку. Мэерщггквна сила при ньому зростає за рахунок елективного гальмування доменних меж, так як дефектність структури після ЩО підвищилась.

При збільшенні числа термоциклів / $>50/ проходить подальше накопичування дефектів і продовжується дифузія виділених бора і неоялма на межі зерен, де утворюється борід типу Ре^ТісШд, при ньому зерно, фази НсЬ^Ре^В поступово очищується від зклхтень і середній його розмір збільшується за рахунок коалесценції. Збільшення густини дефектів веде до подальшого зміцнення і більш ефективного гальмування доменних стінок. Залишкова індукція при цьому зменшується за рахунок появи додаткових полів розсіювання. ,

Критичним числом термоциклів є № = 100, при -цьому досягається максимум коерцитивної сили і мікротвердості та мінімум залишкової індукції. Зерно фази 2:14:1 повністю очищується від включень і *ого середній розмір збільшується. Зниження мікротвердості і коерцитивної сили при №>100 обумовлене очищенням об’єму зерен від дислокацій, а пе можливо тоді, коли проводиться термообробка без участі фазового переходу

II роду /"рекристалізація на місці"/. .

Узагальнюючи ці експеріментальні результати і, припш-вчк до уваги, що в вихідному стані в досліджуваному сплаві домінуя'таї механізмом формування Нс с механізм гальмування утворення зародків перемагнічування, можна вважати, що в результаті ТЦО поряд з ним істотну роль буде грати і механізм гальмування руху доменних стінок. На користь цього г.г/.пугрння '■'віддать такт експериментальні факти, як: збіль-п~ння коерцитивної сили корелюз з підвищенням мікротвердос-, г.о, О^'СЕИІІНО, викликане ефектом наклепу і дисперсійного твердіння Е процесі ТЦО; крім того, в процесі термошклп-г^ння в мікроструктурі по мікзерекних межах сгаїава спостерігаються виникнення протяжних ділянок фази, збагаченої ^ором і неодимом, що повинна було б приводити до утворення наскрізної доменної структури' і істотньому зменшенню Нл, тоді як в експериментах спостерігалось збільшення коерцитивної гили, що свідчить про перевагу механізму утворення ви-сококоерштивного стану,за рахунок гальмування зміщення доменних^ меж. . '

5. Вплив загартування з рідкого стану і складу сплава на структурно-фазові перетворення в магнітах системи Рр-Ш-В ■

В п’ятій главі аналізувались газорозпигені порошки легованих Ре-Нсі-В сплавів, а та кок структурно-фазові перетЕО-(гння при термітніЗ обробці магнітів з них. Отримані дані світать, що. відпал легованих зпечених магнітів приводить до структури;::' змін, аналогічних гля магаіта Fer.gHd.jgBg, одержана го по традиційній технології.

Легування базового сплаву .диспрозієм і тер-Зівм зєде до гті дьиіуеиня кристалографічної анізотропії фази 2:14:1, яка

обумовлює її магнітну анізотропію- Тому сюіаднолеговані магніти, зпечені з ГРЕ, вже в Еихідаому стані дагггь коерютивку гти:у Нс більшу, ніж для традиційних магнітів* цо підлягли термообробці /малинок І, крива 3/. .

Ізотермічний відпал приводить до зміни мікроструктур: магнітів, виготовлених з ГРІІ. Оптимальною температурою еін-палу для одержання максимальної коерпитквної сили являється 800°С.

При відпалі пря температурах 350°С усередині зерна основної ¿[ази з’являться дисперсні зклтення, цо,'певно, викликане розпадом пересиченого твердого розчину рідкіснозе-мельгатх елементів і бора в £азі 2:14:1, Цьому відповідає спад мікротвердості. Як нежна бачити з малгака І /крива 3/, зели-чина коєргктявної сили при пьому зменшується порівняно з вихідним значенням. Зразки, які підлягли відпалу при температурі ВОО°С, мавть максимальний розмір зерна - 4,5 мкм внаслідок яоалессенпіг і максимальну коерцитивну склу - 13,7 кЕ.

Як показали металографічні дослідження, при температурі ЄОО°С усередині зерен основно? саги з'являються виділення фази, збагаченої РЗМ, внаслідок сього зростають внутрішні напруги в зерні і, відповідно, підвищуються Його мікротвердість,-Включення усередині зерна розбивають його на фрагменти розміром ^0,3 мкм, цо відповідай розміру однодоменної частинки, а ге також сприяз збільтенкв коерцитивної сили.

Виходячи з відомих механізмів утворення високих значень

Н, в сплавах аналогічного складу, а також результатів проведених досліджень, мокна вважати, цо механізм формування бк-сококоергктквного стану легованих магнітів, одержаних з ГРС, зглядаються тзігїм ке, як і для магнітів, значених з порос-кіг, одержаних розмолом зливка, а саме - затрімка утворення

зародків перемагнічування. Про не свіжить значне збільшення відносного об’єму зернограничних фаз при Ів^сл= 800°С в процесі термообробки, а також формування при ньому зерен-них меж більш правильної форш. В той же час, оскільки в "ерецині зерна основної фази при високотемпературних відпалах з’являються дисперсні включення фази, збагаченої РЗМ, то не можна не приймати до угаги і можливість реалізації тоугого механізму, який лежить в основі формування високо-зоергитивного стану, і пов’язаний з гальмуванням доменних ■'тгкок, Виділення .дисперсних включень усередині зерна фази 2:14:1 при вігшалі свідчить про те, цо з ні? проходить розпад пересиченого твердого розчину. Виділення домі со к проникнення із основної фази на фоні стискуючих і розтягуючих напруг веде до збільшення її мікротвердості. Кореляція зміни мікротвердості фази 2:14:1 із зміною коерцитивної сили сплава при відпалі, а також виділення елементів втілення дозволяють говорити про існування температурно-концентраті І'ної області гомогенності фази Ы&эРет^З.

Подальші дослідження показали, що магніти, одержані з газорозпилешіх пэсовків, містять 0,7 - 0,8 мас.* кисню порівняно з 1,2 - 1,5 iac.fi для магнітів, одержаних по тра.ли-иіґінтй технології. Вміст кисню в ГРН на порядок менший, ніж п порошках, одержаних розмолом зливка.

. ' Б И С К 0 В К И:

1. Високе значення коергативнот сили при термообробці іплапу РРт0Мйг^ЕІ0 потягаються за рахунок оптимального ■-~’'^,упїо-,тазотного стану не» з^рсн, а також роз'-т.нсгаш 'ло-р5 і нєодима ч фазі

2. В процес-і ізотермічних'відпалів мгхвнізм затримки

утворення' зародків перемагнічування являється рриінутт при формуванні вигококоерпитивного стану сплава Рєг^іИтаВр в порівнянні з механізмом гальмування■змішзння доменних стінок.

3. *з.за вас температурно-коннентрапійну

область гомогенності по основних і доміикових елементах, шггякум розчинності яких лєеить при ~500°С.

4. Утворення і розчинення дисперсних вюгочень з зерні основної £ази Ый^Рер^В при термопяклюванні поблизу точки Кюрі і малій кількості термоциклів /І? = 50/ є наслідком активно протікаючих дифузійних процесів» і ні пі “:ов?.ких зва-кззмінним полем прунних напруг.

5. Банкократия термсжиклічка обробка / № = 100/ при-

водять до зміни головного механізш формування вигококоер-пттивного стану 'РгІМаВ-машітів - більш елективним механізмом формування Нс являється механізм гальмування зміщення доменних стінок порівняно з механізмом затримки утворення зародків перемагнічування. .

6. Легування базового гплаву елементами ТЬ /Су , Ті,

Ко, Со не мае істотнього впливу яа структуру вихідних і відпалених магнітів із ГЕП сплава але підви-

туз магнітні властивості готових магнітів, зсувягочи режи->гт тргміоної оброби? яа максимальну коерцитивну силу в область більш високих температур.

. 7. Використання технології ГРР приводять до .зменшення

гі':сту кисню в кінцевих продуктах внаслідок утворшнг яа поверхні порошків тас-ивуотої плівки в процесі рогссїення

І, ВТ ГГІОВІ ГіНО, до ЗЮЕЕЄННЯ їх о кисневої здібності порівняно з погоскаіЯї, осеряашт резмолвм зливка.

Б. Виклі'уєнкя вперацій ледріїяення і рвакришувакня

зливка в поєднанні з однорідністю структури порошків, одержаних газовим розпилення« розплава, дозволяв рекомендувати таку технологію як більш елективну порівняно з традиційною, в плані бигстовлєння постійних магнітів з високим рівнем властивості.

ОСНОВНІЙ ЗМІСТ даСЕРГАЦІІ ОНУБІІЮЗАНО В РОБОТАХ:

1. Бсехаря Г.П., Васильєва Е.А., Кэнев H.H., Läac-лэв В.В.,

Н'моЕкалрнко В.В,, Савин З.В. Структура я магнитные сеойст-тч легированных Fe-Nd-B сплавов, закаленных из хилкого ca-стояния.- 'Тизпка металлов и металлонесение, 3 II, 1990г.-'-'.53-65. '

2. Ерехаря Г.П., Васильєва Е.А., Конев H.H., Нємошка-.Tf'H’io 3.3., Саван В.В. Влияние термической обработки та. структуру и свойства постоянных магаятов Fe-Nd-B. - Зизика металлов и металловедение,- S 12, 1990г,- с.60-66.

3.irukOAya. S.P., UtuctyzirzL. £¿2., &<фил- d.lft ikuKa. KV ffu, rruch&ü ät di^&iiictLön, cuuUym af. ik& rtz^tuu-phat& ітмлі^хш>иіій>л- ai ■ тл&шііс. ail&j-s ityittm.. - Clb-ytztizij - licond. Zwiope&a. /Ыа SUwuLciic/y C&rbfJAlticZ- - bucJudi, ш fä£tU%{£UUL4.-l<392. -p.se.

4. Брехаря Г.П., Васильева S.A., ГкрконЗ.В., Зырянов Савин JB.В. Влияние термогиклической обработки на

структуру и свойства постоянных магнитов Fe-Nd-B.- Фізика металлов и металловедение,- том 76, вып.2, 1593г.- с.129-133.

5. fruk-osuj-ü- &.Р, Vu-u ¿ї. с. ß., ^hUpuj'L -j -uuw. irV

ТЫ ГПЬІПМІЛ Uf- otUfflUXltLcn. ЯЛА&р-Ні c-f. Üli ->iiuctwu-ph&Ji. І.ХЧФі.СОгога.ІСі^А uz rruUf^Uti-c Я-'JYd-s

KfvUm - rnate.ua£i jcitncz ?&iusn. - ТЫ. -

VcZ &2-І26 -(¡ggf] .pp у5;г.cftQ

б. ÜHÜUUtfo, 6-Р, Vaüfywu. t a. ЄСхьїші г^^лгт ^ cnjUuKCL *f tíu JuéU Л it* p*™*™*

ам^гиіі Я - ,'^- 5 - Obt'uut, - iNTCfiHae '03. - S«*t*e*Ùuui-

1993. - p. 6Í