Влияние точечных дефектов и их ассоциаций на рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами полупроводников тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

КШВСЬКИЙ НАЦЮНАЛЬНИЙ УН1ВЕРСИТЕТ ¡мет ТАРАСА ШЕВЧЕНКА

ртв ОА

На правах рукопису

! 9 ДО

КЛАДЬКО ВАСИЛЬ ПЕТРОВИЧ

УДК 548.731+548.734

ВПЛИВ ТОЧКОВИХ ДЕФЕКТГВIIX АСОЦ1АЦ1Й НА РОЗСПОВАННЯ РЕНТГЕНШСЬКИХ ПРОМЕН1В РЕАЛЬНИМИ КРИСТАЛАМИ НАП1ВПРОВ1ДНИК1В

01.04.07 - ф1зика твердого -пла

АВТОРЕФЕРАТ днсертаци на здобуття наукового ступеня доктора фпико-математичних наук

Кшв - 2000

Дисертащею е рукопис.

Робота виконана в 1нституп ф'ганси нашвпров'щниюв HAH УкраТни

Науковий консультант

доктор ф1зико-математичних наук Мачулш Володимир Федорович 1нститут физики нап1впров1дник1в HAH Украши, завщувач вцщшом

Офщшт опоненти:

Доктор ф13ико-математичних наук, професор Новков Микола Миколайович, Кшвський Нащоналышй ушверситет ¡м.Т.Г.Шевченка.

Доктор ф13ико-математичних наук, професор Раранський Микола Дмитрович,

Чершвецький державний ушверситет, зав^дувач кафедри ф1зики твердого тша.

Доктор фЬико-математичних наук, ст. наук. сшвробшшк Михайлов Irop Федорович,

Харивський державний полггехшчний ушверситет, завщувач лабораторп.

Провщна установа: 1нститут металоф13ики HAH У крайни ¡м.Г.В.Курдюмова (в1ддш TeopiY твердого тша ), м.Кшв

Захист вщбудеться mp&ßfJJj 2000 р. о /Г годиш

на засщанш спещатзовано! вченоТ ради Д 26.001.23 в КиТвському нац'юнальному университет! 1меш Тараса Шевченка за адресою: м.Кшв, 03650, проспект Академ1ка Глушкова,6.

3 дисертащсю можна ознайомитись у 6i6nioTeni Кшвського нацтнального университету iMeHi Тараса Шевченка.

Автореферат рсшслано " ^ " 2000 р.

Вчений секретар спещатзованоТ вчено'Г ради, професор

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ.

Дисертащя присвячена експериментальному дослщжеиню законом'фностей дифракцп рентгешвських промешв (РП) для структурних та кваз!заборонених рефлексш (КЗР) в широкому ¡нтервал! довжин хвиль, включаючи область К-краУв поглинання компонент, розробщ на основ! одержаних результате нових метод ¡в структурноУ д!агностики (точков1 дефекти (ТД), нестехюметр1я) моноатомних та бшарних кристашв, а також вивченню впливу зовшшшх збуджень на трансформацию системи власних точкових дефеюпв сполук АЗв5.

Актуалыпсть теми. Одним з найбшьш принципових питань в загальнш проблем! дефектоутворення е встановлення зв'язку м!ж умовами одержання 1 обробки кристал!в та вм^стом в них власних точкових дефект1в (ВТД) структури. Переб1г процеав, обумовлених взаемодкю ВТД з дислокащями, таких як формування атмосфер 1 областей збщнення навколо дислокацш, викликае появу неоднорщностей в кристалах (областей з р13ною стсхюметргао 1 мжродефекти). Масове виробництво кристал!в АЗв5 з вшносно високою густиною дислокаций (N¿1 — 105 - Юб

см-2) обумовлюе необхдаисть вивчення меха!пзм1в утворення ВТД та мжродефеючв (МД), оскшьки структурш неоднорщност! впливаготь на структурнозалежн! властивост! кр и стал ¡в (електричн!, оптичш 1 т.п.). Яккть цих матер ¡ал ¡в 1 прилад1в на Ух основ! у значнш М1р! визначаетъся вщхиленням вщ стехюметри, а також типом та концентращсю ТД, котр'1 впливають на електроф1зичш властивост! 1 масоперенос. Оставят багато в чому визначае технолопю обробки кристал1в при виготовленш на них прилад1в I стштсть струюурного стану, що виникае в г гасл ¡док спрямованоУ Д11 на кристал.

Особливу роль у формування 1 зм1ну властивостей кристашв вносять ТД, як1 можуть мимоволь або цшеспрямовано, вводитись при спещапьних обробках 1 обумовлювати кинетику дефектоутворення, законом1рност1 дифузП', нав1ть в р1вноважних умовах. Особлив! специф!чш ситуацп виникають при протканш ряду нер'шюважних процеав: юнна ¡мплантащя, мехашчна обробка, 1 т.д. Тому вивчення цих ефекпв мае велике значення для поглибленого розумпшя Ух впливу на ф!зичш процеси в натвпровщникових матер!алах 1 структурах на Ух основ!.

Одним з найбшьш шформативних напрямк!в дослщження дефектов кристал1чноУ гратки € використания метод'т рентгешвськоУ дифраюпУ. Оскшьки бшышеть макроскоп!чнних властивостей кристал!в визначаетъся статистичними характеристиками Ух структури, то важливого значення набувають дифрактометричн! досл!дження штегралышх характеристик

z

дефектно!" структури. Разом з тим , як вщомо, tomkodi дефекта досить слабо впливають на дифракцшну картину розс'иовання рснтгешвських промен1в i лише при об"сднанш ix в асощацп, як показав М.О.Кривоглаз [1], чутливють зростае пропорщшю до po3MipiB дефекту. Недавш теоретичш дослщження показали перспектившсть використання для uiei" мети, так званих, кваз1заборонених рефлекав (КЗР). Це дае можливкть анал^зуаати tohkobi дефекти на атомному pieni, за рахунок змши фазових стввщношень в структурному факторк Однак, для рефлекст цього типу, практично невщомими е основш законом ¡рносп динам!чного розсповання рентгешвських npoMeHiß, вплив р'вних тишв дефек-пв на характер дифракцц. Ряд щкавих ефетв виникае i при дослщженнях дифракцн рентгешвських промешв з використанням КЗР для довжин хвиль, близьких до K-KpaiB поглинання компонент бшарних кристатв (аномальна дисперая РП). Зокрема, для них ¡снуе область довжин хвиль, де дшсна частина структурного фактора pißna нулю. Це вимагае вщповщноТ корекцп в формулах для интегрально! вщбивноТ здатносп (IB3). Пошук нових шдход1в до вивчення точкових дефек-пв, вимагае досл1дження динам1чних ефекта дифракцй' РП для кваз1заборонених рефлеюпв в широкому штервагп довжин хвиль. Перспективною, на наш погляд, с можлив1сть комплексних дослщжень для струюурних та КЗР, що дозволить контролювати як параметри структурно!' досконалоси, введен! в динам1чшй Teopi'i розаювання РП В.Б.Молодкшим [2], так i стехюметр1ю кристашв. Вивчення цих явищ представляе значний iirrepec не -ильки з точки зору розумшня мехашзм1в взаемоди РП з реальними (яй мютять дефекти структури) кристалами, для довжин хвиль, де е значним вплив аномалышх ефекпв розаювання, але й з практично! точки зору для розвитку неруйнуючих способш д1агностики кристал1в.

Тому ¡з вищесказаного слщуе, що дана робота присвячена вивченню актуально! проблеми як ф1зики дифракци РП, так i задач натвпровщникового матер!апознавства.

Зв'нзок роботи з науковнмн програмами, планами, темами.

Робота в1дпов1дае основним науковим напрямкам Д1ялыюсп 1нституту ф!зики нашвпров!днимв HAH УкраТпи, закршлених його Статутом i виконувалась у вщповщност! до тем:

1. "Пошук i дослщження ф1зико-хш!чних принципов формування i параметричного контролю нашвпровщникових багатошарових структур для реестращТ i перетворення випромпчовань в рентгешвському, оптичному i 14 - д1апазонах спектру" (Розпорядження Президи АНУ №160 в'щ 19.02.92 номер держреестрацп 0193U030087);

2. "Досл'щження динамки нер1вноважних дефек-пв, що обмежують функцюнальш параметри вузькозонних нашвпровщникових матер!ал1в та структур в npoueci ix природноТ та стимульованоТ деградаци"

(Розпорядження Президп HAH УкраТни №321 вщ 29.03.91, номер держреестрацц 0193U030345);

3. "Розробка ф1зико-Х1м1чних основ технолопй створення та функциональна д!агностика кристалт i структур (прилад'ш) для рсестрацп" та перетворення енерги шфрачервоного випромпповання на 6a3i натвпровщникових сполук i вузькощшинних розчишв" (Постанова бюро ВФА HAH Укра'ши, протокол №9 вщ 20.12.94р., номер держреестрацп 0195U010992, 1994-1999);

4. " Комплексна дослщження впливу мшдефектноТ взасмодн в кристалах Si, Ge, GaAs, KPT i MPT на кшетику електронних процес1в в термодинам!чно р1вноважних i нер1вноважних умовах" Постанова бюро ВФА HAH УкраТни, протокол №9 вщ 20.12.94 р., номер держреестрацП' 0195U024512, 1994-1999).

Мета роботп. Основною метою даноТ роботи е вивчення законом!рностей розаювання рентгешвських промешв з р!зними довжинами хвиль, включаючи области К-краУв поглинання компонент, для кваз!заборонених рефлексов, в монокристалах, що мктять дефекта 1 i 2 роду по класифкацй' Кривоглаза, а також порушення CTexioMeTpii. При цьому передбачалося розглянутн можлив!сть роздшення впливу спотворень структури p'nuo'i природи i В1дхилення вщ правильного складу (нестехюметр1я) на параметри розЫювання РП. Виршення дих задач планувалось використати для дослщження MexaHi3Mip формування структурно!' неоднорщност! та ловедшки точкових дефектсв i ix конгломерата! в кристалах А3В5 та кремшго пщ впливом зовнншпх збуджень, а також встановлення можливих кореляцш змш в структур} з основними електроф1зичними i оптичними властивостями кристатв.

В npoueci виконання роботи вир1шувались так1 ocHoeni nayiconi завдання:

1. Дослщити характер лауе-дифракцп рентгешвських променяв для КЗР поблизу К-краТв поглинання компонент бшарних кр и стал iß з близькими та р1зними значениями атомних номер1в компонент. Це дозволило встановити наявшсть маятникових осциляцш штенсивносп для неполяризованого пучка РП в довгохвильовш облает! К-краю поглинання aTOMiB Ga.

2. Вивчити вплив дефект1В та нестехюметрц на характер товщинних осциляцш ¡нтенсивност! для КЗР, що дозволило запропонузати методику контролю нестехюметрн та характеристик розсповання РП.

3. Теоретично i експериментально вивчити вплив нестехюметри на характер розстовання РП поблизу К-краУв поглинання компонент бшарних крисгашв у випадку брегпвськоУ дифракцй", що особливо

важливо для розробки методик дослщження тонких приповерхневих шар!вта егитакспших структур.

4. Дослщити вплив дефект!в та пружшх деформацш на характер просторового розподнгу брег-дифрагованих пучыв РП.

5. Дослщити вплив дислокацш на- характер перерозподшу точкових дефекпв в кристалах.

6. Виявити вплив мех.ашчно1 обробки зразюв на поведшку точкових дефекпв в процес! релаксацн пружшх деформацш, внесених ц'юо обробкою.

7.7.Вивчити процеси трансформацп в систем! точкових дефекпв монокристал1в кремнно та сполук АЗВ5 гид впливом зовшшшх чинниюв (¡нфрачервоного лазерного опромтення, юнна ¡мплантащя, пдростатичне стискування).

8. Моделювання експериментальних ситуацш з допомогою ЕОМ для встановлення характеру процес'ш розстовання при р1зних умовах дифракци (р1вня поглинання, ступеня асиметри дифракци та ¡н.).

9. Розвиток апаратурно-методично1 бази для контролю точкових дефекта ! нестехюметрп в кристалах.

Наукова новизна робота полягае в тому, що в шй вперше отримаш

так! пауков! результатати :

1.В б!нарних кристалах з близькими порядковими номерами атом!в п!дграток для довжин хвиль поблизу К-краТв поглинання компонент у випадку Лауе-дифракци для КЗР мають мкце динам!чн! ефекти розс!ювання РП (товщинш осциляц!!' ¡нтенсивност! та р1зке згасання ефекту Бормана). Параметри динам!чних ефекпв (перюд осциляцш) залежать вщ ступеня пошкоджень структура ! характеру композицшних спотворень. Одночасне використання структурних ! кваз!заборонених рефлекс!в дае змогу корректно визначити як характеристики дефееттв, так! параметри нестехюметр!!'.

2. Для довжин хвиль РП, розташованих М1ж двома К-краями поглинання компонент, де дшена частина структурного фактора для КЗР бшарних кристал!в р1вна нулю, 1ВЗ визначаеться лише величиною уявноГ частини цього дифракц!йного параметру. Характер динам!чноТ дифракци РП у вказаному штервал! довжин хвиль визначаеться сшввщношенням дшсноТ та уявноУ частин структурного фактора КЗР бшарного кристала.

3. В геометр!ях Лауе- та Брегг-дифракци кнуе мшмум в енергетичн!й залежносп 1ВЗ, котрий викликаний наближенням до нуля дшсноТ частини коеф!ц!ента розкладу Фур"е поляризованост! кристалу. Характер змши положения мш!мум1в ¡нтенсивност! в облает! довжин хвиль поблизу К-краУв поглинання компонент визначаеться порушеннями композицн (нестех!ометр!ею), як! впливають на величину структурного фактора (розаюючоТ здатност!) окремих тдграток. На

основ! сшвставлення експериментальних I теоретичних залежностей 1ВЗ для КЗР та Ух мш!мум1в може бути визначена стешнь нестехюметричносп, а також характеристики м1кродефект!в бшарних кристал1в.

4. В реальних сильнопоглинаючих кристалах та шпвкових структурах вклад дифузноУ складовоУ ЮЗ при використанш КЗР теж ¡стотнш, хоча 1 злачно менший, шж для структурних рефлекав, I його необхщно враховувати для корректного визначення параметр1в дефекта.

5. Гнверая характеру динам1чного розподшу диференцшпоУ штенсивност! дифракцшного пучка, який проходить через кристал, для КЗР в облает! довжин хвиль РП, розташованих М1Ж К-краями поглинання компонент, пов'язана 31 зм'тою в гратщ ОаЛя характеру локшпзацп блох1вських хвиль пор1вняно ¡з струюурними рефлексами.

6. Розвинут! ф1зичш основи нового неруйнуючого рентгенодифракцшного методу одночасного контролю нестехюметри бшарних кристал'т на р1вт ~10"5, а також характеристик мшродефеютв (розм!р, концентращя). Базою для цього методу е вим1рювання товщшших осциляцш штенсивност! в геометри Лауе, або енергетичних залежностей 1ВЗ для КЗР 1 структурних рефлекав в област1 ¡снування мппмуму 1ВЗ (геометр¡я Лауе та Брегга).

7. Осцилюючий характер релаксаш! ефекту далекодП" в кристалах та 1пАя визначаеться разними швидкостями перемещения точкових дефекпв в полях пружшх деформацж, викликаних мехашчною обробкою поверхш кристаив.

8. Виявлена аномальна поведшка температурноУ залежност1 ¡нтегральноУ вщбивноУ здатиост1 при брегпвсьюй дифракц!У для КЗР в кристалах GcгAs та 1пБЬ з вщхиленнями композицшного складу.

Одержан! в робот! результата та обгрунтоваш науков! положения складають основу нового наукового напрямку - дослщження ефеюпв динам!чноУ взаемод1У рентген!вських промен!в з врахуванням явищ Ух аномальноУ дисперс'и з граткою реальних кристал!в б'щарних сполук, що мктять не лише структурн! дефекта р1зноУ природи, апе й порушення композицн (нестехюметр!У), для створення неруйнуючих метод!в д!агностики стану точкових дефектов I Ух асоц!ащй.

Практнчне значения одержаиих результатов. Досягнутий р!вень розумшня ф!зичних процес!в при розс!ювапн! РП поблизу К-краУв поглинання атом!в бшарних сполук для кваз1заборонених рефлекс!в забезпечив створення неруйнуючих метод ¡в контролю стану точкових дефект!в та в!дхилення в!д стех!ометри, а також процес!в дефектоутворення ! формування структурних неоднорщностей в сполуках А3В5 та кристалах кремшю п!д впливом зовшиппх збурень. Зокрема дослщжено вплив лазерного 14-опромшения, мехатчноУ обробки,

нейтронного опромшення на перетворення в систем! точкових дефектш i i'x зв'язку з електроф!зичними та оптичними параметрами бшарних кристшпв, а також вплив режим1В iMmiairrauii та гщростатичного стискування на систему ТД в монокристапах кремнпо.

Одержан! результата можуть -бути використаш для подальшого розвитку Teopii дифракцп рентгетвських промешв для кваз1заборонених рефлексш, при вщпрацюванш технолопчних умов вирощування кристал1в i ештаксшних структур, при 1мплантащ1 дом ¡шок.

Cryniub достов1рносп отриманоТ шформацп забезпечувалась методично коректною постановкою експерименту, залученням до штерпретацп результате добре апробованих схем розрахунмв та даних кшькох незалежних експериментальних методик, з яких отримаш близьш значения характеристик дефектов i парамeTpiB нестехюметрн, а також внутршньою несуперечшстю отриманих результат!в та запропонованих моделей.

Апробащя роботи. Результата робота, ям лягли в основу дисертаца, допов!дались i обговорювались на таких конференциях, нарадах i семшарах: II Всесоюзнш парад! по комплекснш програш "Рентген" (4epuiBui, 1987 p.), V М!жнароднш конференци" Властивосп i структура дислокацш в натвпров!дниках"(Москва, 1986 p.), VIII М1Жнародшй школ!" Дефекти в кристалах" (Щирк, Польша, 1988 p.), IV Всесоюзнш парад! по когерентнш взаемоди внпром!нювань з речовиною (Юрмала, 1989 р), III Всесоюзнш парад! по комплекснш nporpaMi "Рентген" (Чершвц!, 1989 р), конференци по динам!чному розс!юванню рентген!вських промен!в з динашчними i статичними спотвореннями (Кацивел!, 1990 р), республ! канськш конференци "Ф!зика i xiMia меж! подшу вузькощшинних нашвпровщшшв" (Льв!в, 1990 р), III Всесоюзнш конференщ1 "Ф!зика i технология тонких нашвпровщникових пл!вок" (I.-Франювськ, 1990 p.), III Всесоюзнш конференци "Ф!зичш основи над'1Йност'1 i деградацп прилад'ш" (Кишин'ш, 1991 р), (Н.Новгород, 1993 р), IV М!жнароднш конферснцИ' "Ф!зика i технолог!я тонких пл!вок" (I.-Франк!вськ, У краТна, 1993 р), М!жнародн!й конференци MRS-94 (Страсбург, Франщя, 1994 р), М!жнароднш конференци по синхротронному випром!нюванню (Гренобль, Франц!я, 1997 р), 12 М!жнароднш конференци по росту кристал!в (Срусалим, 1зраТль, 1998 р), 4 М!жнародшй школ'1 i симпоз!ум! по синхротронному випром!нюванню в природничих науках (Яшовець, Польща, 1998 p.), III М!жнароднш школ! i симпоз!ум! по ф1зищ MaTepianie (Яшовець, Польща, 1998 p.), SPIE Proceeding, (КиТв, У краТна, 1998 р.), М!жнародн!й конференци РСНЭ-99 (Москва, Рос!я, 1999 р.), 18 М!жнароднш конференци "X-ray and InnerShell Process" (4iKaro, США, 1999 p.), М!жнародн!й конференци

"Workshop-99" (Фраскат1, 1ташя, 1999 р.), М1жнародшй конференци по методах рентгенограф1чноТ" д1агностики недосконалостей в кристалах, KOTpi використовуються в nayui та техшщ (Чершвщ, Укра'ша, 1999 р.), а також наукових семшарах 1ФН HAH УкраТни, 1МФ HAH УкраТни, ITE та 1Ф ПольськоУ академн наук.

Публ1кащ1. OcHOBTii результата дисертащУ опублшовано в 35 наукових роботах, перелж котрих метиться у кшщ автореферат)' (5 статей - однооЫбш).

Особистнн внесок автора. В дисертащУ представлен! результати дослщжень, виконаних автором самостшно [14,21-23,25], а також разом ¡з cniBaBTopaMii в яких автору належить: постановка дослщжень [1-8, 11-14, 17-26, 28-35], теоретичне обгрунтування [1—7, 11-14, 18-35], експериментальш результати рентгенодифракцшних досл1джень [1-29, 3235], математичш розрахунки, штерпретащя та написания статей [1-35]. Автору належать також висновки Bcix глав, загалып висновки i основш положения, що виносяться на захист. Електроф1зичш i оптичш дослщження проводились сшльно з сшвробггниками в1ддшв №20, 38 1нституту ф!зики нашвпровщниюв HAH УкраТни.

OcuoBui методики дослщжень: 1 .Рентгешвська дифрактометр1я в одно-, двох- та трьохкристальних схемах.

2.Рентгешвська топограф!я в р1зних вар!антах. З.Числов1 розрахунки та комп"ютерне моделювання. Допом1жш: SIMS, електроф13ичш та оптичш вим1рювання.

Структура та обсяг роботи. Дисертащя складаеться ¡з вступу, 6 роздшв, основних результатов та висновюв. Робота викладена на 335 CTopiHKax машинописного тексту, м1стить у co6i 80 малгонюв та 21 таблицю. Перелж л1тератури складаеться з 246 найменувань вггчизняних та заруб1жних автор1в.

ОСНОВНИЙ 3MICT РОБОТИ

У BCTyni обгрунтовуеться актуальность вибраноТ теми дослщжень, сформульоваш мета та ocHOBHi завдання роботи, и наукова новизна, практична значим1сть отриманих результатов, подаш положения, KOTpi виносяться на захист, а також шдомосп про апробацпо.

У першому розд'им викладеш експериментальш результати та проведений теоретичний анапЬ впливу точкових дефектов та нестехюметр!! кристал1в на параметри розсповання рентген'тських

промешв при брегпвсыай дифракцн в кшематичному наближенш. Сформульован! основш фЬичш принципа контролю нестехюметри при дифракцн РП для кваз1заборонених рефлекшв.

Наступний параграф присвячений теоретичним 1 експериментальним дослщженням впяиву типу власних точкових дефект та дом1шкових атомов, а також Ух локал1зацп в гратщ на величину 1ВЗ для КЗР. Зокрема, використовуючи основш модел1 твердого розчину в межах области гомогенности сполук АЗВ5 1 враховуючи положения вузл1в в елементарнш гратш, отримаш вирази для структурноУ ампл'1туди I атомноТ дол! дефектов, для р1зних довжин хвиль РП 1 типу рефлегав. Проведена оцшка м1Н1малыю1 мсж1 детектування величини концентрацп ВТД. Допускаючи В1дхилення у вим1рюваннях штегральноУ штенсивност1 (II) ~ 0,1%, отримано граничш значения концентрацп основних дефекпв Аз1} УА: , яю визначаються нашими методами 'г становлять : 3.41-10"5, 2.431-10"5, 2.61-10"3, вщповщно для СиКа, МоКа, AgKa випромшювань. величини мешш, шж розрахунков1 концентрацп ВТД в (7аЛз.

3 анал1зу результатов слщуе, що значения концентрацп' ВТД, визначеноУ з вимгрювань II КЗР практично не залежить вщ типу дефектов при надлишку будь-якого з компоненте сполуки, якщо розрахунок

проводиться в рамках модел! розупорядкування по

Френкелю 1 Шотткк Принципово важливим результатом е визначення типу оточення м!жвузлових атом1в миш'яку в елементарнш ком1рц1 при розупорядкуванш по

Френкелю ваЛз¡.у(А$)2у, завдяки р!зному ходу концентрацшних залежностей II, в залежносп вщ локалвацц дефекта рис.1. Отримано вирази для структурного фактора 1 концентрацн дом1шки у випадку розчину замещения.

3 метою доведения однозначносп визначення параметра нестехюметрй* I вщокремлення впливу дислокацш на величини 1ВЗ КЗР доапджувався й розподш вздовж пластини в кристалах, котр1 вщр1знялись формою розподшу дислокацШ.

1.06

1.04

I 1 02

X

100

X

.3

о 0.88

о:

0.96

0.94

-4 -2 О 2 4 в

(С -С )х104, атом.частка

Рис. 1. Залежшсть 1ВЗ для рефлексу 200 в вщ концентраци м1жвузлових атом ¡а Ля; ТА„ Та, - тетраедричне оточення з атом1в Аз та йа, вщповщно. Н- гексагональне оточення.

Встановлено, що м1ж розподшом 1ВЗ та густини дислокацш Л^ ¡снуе як пряма, так 1 обернена корелящя котра поясшоеться р1зним стввщношенням атомних формфактор!в компонент /А I /в в кристалах (/Са</А5 для СаЛя та /¡„>/А, для ТпАх). Таким чином, одержат результати е прямим доказом впливу змши нестехюметр1'1 на величину 1ВЗ.

Запропонований мехашзм формування структурних неоднорщностей в кристалах СаА$ та 1пАз, котрий полягае в насиченш дислокацшних областей компонентами 5 групи завдяки ргзгпй рухливост! ВТД. Це приводить, з одного боку, до змши сшввщношення "ваканс1я-м!жвузловий атом", а з ¡ншого, до порушення стехюметри в р1зних областях кристала. В макромасштаб! це приводить до формування структурних макронеоднорщностей.

Проведене сшвставлення змш ¡нтенсивност! полоси люмшесцснцп з енерпею 1.49ев, обумовленоТ випром!нювальними переходами вшьних електрошв на нейтралып атоми вуглецю в миш"яковш пщгратщ С а Аз 1 концентраци вакансш миш"яку [УАз] по рад1усу пластин нелегованого наппизолгоючого (НШ) СаАй. Показано, що експериментально не спостер1гасться детально!' кореляцн змнш ¡нтенсивносп полоси лгомшесценщ! 1149 та параметра нестехюметрп вздовж пластини. Це пов'язано з деякою рекомбшацшною неоднорщшстю 1 неоднорщним випаданням вакансш А$ пщ час росту кристашв.

Наступний параграф присвяченнй дослщженню впливу зовшшшх збурень на трансформащю в систем! точкових дефиспв в кристалах АЗВ5. Зокрема, методом анал1зу КЗР та електроф!зичних вим1рювань досл1джувалась поведшка системи точкових дефеетчв (ТД) воАя, котрий опромшювався 1Ч-лазером в обласи прозоросп з густиною потужносп, меншою порогу теплового руйнування. Дослщжувались леговаш Бп та Те з р1зними концентрашями кристали СаАя, а також нелеговаш. Лазерне випромшювання (ЛВ), взасмодпочи з кристалами СаА$:Те (п3о0=2. Ю18 см-3), зменшувало II КЗР, що свщчить про змшу стех!ометр1У кристаив в б1к надлишку гално. Аналопчш змши проходять 1 в кристалах з меншою концентрацию домшки Те, але в цьому випадку графж II не перетинае стехюметричного значения. Лазерностимульоваш перетворення в СаА$ з р!зною концентрацкю дом1шки олова приводять на противагу СаЛ$:Те до росту II, що вщповшае вщхиленню вщ стехюметр!!' в б!к надлишку Ая.

Дослщження залежност! коефщкнта Холла в1д часу опромшення в кристалах СаАх, котр1 спочатку мали п-тип провщност'1 (5я 1 Те др"1бш донори у вузлах 1 Ля вщповщно), повшстю корелюють з поведшкою II КЗР 200. В кристалах СаАв:Те концентращя електрошв в процес'1 опромшення росла (п300=(3 -8)-10 см-3), а в кристалах СаЛ.у.'бл зменшувалась. Бшыие того ¡з збшьшенням дози опромшення зразки, леговаш Бп, змшили тип пров!Дност! з електронного на Дфковий (р300=7,9-

ю'5см -3 i Р300= 1,7- ю"см-3) для рЬних концентрацш домшки. Р!зниця в повед'шщ II, а також Холлу полягае в тому, що домкика Sn, оскшьки Bci вузли метал'1чноТ' гратки зайнято, починае заповнювати вакансп As (котрий при надлишку Ga е домшуюючим ТД), що приводить до iHBepci'i типу провщносто (SnAs - акцептор), i росту II, а дом'шка Те заповнюе вакаисГ1 в пщгратщ металу (TeGa - донор), що викликае збшьшення концентр aui'i електрошв i зменшення II. Отримаш залежносто II вщ часу опромшення, потужносто опромшення, коицентрацп i природи до\пшки. Обговорюеться питания про перерозподш II в кристалах з несиметричною обробкою поверхонь.

Досл':джено вплив лазерного випромшювання на точков1 дефекта InAs, котрий мае вузьку заборонену зону i вузьку область гомогенность Показано, що зм1нюючи густину потужносп JIB можна значно зменшити об'емну долю спотвореннь в гратц1, що приводить до росту рухливосп носив струму в облает! низьких температур. Лазеростимульоваш змши

19 -3

конфнурацн ТД досягають 10 см , але тшьки незначна i'x кшьюсть е електроактивною i дае вклад в концентрацию Hocii'B струму.

Встановлено, що в кристалах з дфковим типом провдаост! у BirxiflHOMy стан1 спостер1гаеться область з аномально високою рухлив1стю Hocii'B струму, котра може бути обумовлена впорядкуванням сукупност1 заряджених центр1в в облает! низьких температур.

Другий розд1л присвячений дослщженням структурних перетворень системи точкових дефект!в в кристалах GaAs, викликаних механ!чною обробкою поверхн« нап!впров!дник!в, а також при опромшенш нейтронами.

Досл!джений вплив механ!чно1 обробки поверхн'1 кристал!в (шл!фування, р!зка) на розподш деформац'шних пол!в, трансформац!ю в систем! точкових дефектов та ф!зичних властивостей сполук Д3в5. Експериментально дослщжений вплив глибини порушеного шару на розподш деформацшних пол!в i макрозгин системи ештакешний шар-п!дкладка - порушений шар.

Проведений теоретичний анал!з одержаних результатов з врахуванням пружньо-пластичного стану порушеного шару i макрозгину системи. Пор!вняння теоретичноТ залежност! кривини системи вщ товщини niдкладки з експериментом пщтвердило ¡стотний перерозподш пружшх деформац1Й в систем! при мехашчних обробках за рахунок введения додаткових дефект!в.

Проведен! дослщження впливу мехашчних обробок криегшпв А3в5 на ашзотрошю розпод1лу деформац!йних пол!в (макрокривини). Встановлено, що мехашчна обробка (шл!фування) неробочоТ сторони пластин GaAs, легованих Те, впливае на величину деформац!й i спектри фотолюм!несценцй (ФЛ) на робочш поверхн!. Цей вплив залежить вщ

густини дислокацш. Показано, що шшфування призводить до зменшення ¡нтенсивносп крайовоТ смуги ФЛ 1К для пластин ¡з ком1рковою структурою дислокащй i збшылення П в малодислокацшному матер1алк Ця обробка призводить також i до протилежноТ поведшки дефехтно-дом1шково'1 смуги з енерпею максимуму випромшювання 1,24 - 1,26 еВ (80К), обумовленими випром'шювальними переходами в комплексах "власний дефект - домнпка" (зростання штенсивност1 в дислокацшних кристалах). Це пов'язуеться з домшуючою роллю вихщно! дефектноТ структури пластин GaAs.

Дослщження товицинноТ залежносп ефекту далекодй' показало визначальний вплив на генерацпо i рекомбшащю ВТД не товщини знятого шару, а виду збудження (амплггуда, частота пружшх хвиль). Було встановлено осцилюючий часовий характер залежност'1 IB3 КЗР, котр'1 характеризують змши в систем! ТД. Перюд i ампл1туда осциляцш зменшувались з часом. Проведений теоретичний анатз цього ефекту показав, що осцилюючий характер викликаний наявшстю в кристал! ВТД декшькох тишв i з р1зними швидкостямн ix дифузп в полях деформацш. Запропоновано пояснения механЬму утворення нер!вноважних дефектов в полях деформацш та метод ощнки Тх концентрацн.

П"ятий параграф присвячений дослщженням впливу нейтронного опромшення на поведшку ТД в GaAs. Встановлена еволющя po3MipiB мшродефеюпв при змии дози опромшення i концентраци домшлси, обговорюеться механизм утворення дефекпв (розупорядкованих областей).

Встановлено, що в зразках GaAs з р'1зним типом провщносп, але однаковою копцентращсю легуючоТ домшнси ( легування Sn або Zri) (NZn ~ NSn) спостер1гаеься практично однаковий характер змши po3Mipiß областей розупорядкування з дозою Фн, що також свщчить про роль легуючоУ дом1шки, як ефективних ctokib для ТД. Найбщьш ¡стотш змши в систем! ТД вщбуваються при опромшенш дозою Фн =10 нейтр/см2.

Однак, не 30BciM повна корелящя II КЗР та густини дислокацш, а також деяка рвниця м1ж IB3, розрахованою по модел1 ¡деально-мозаТчного кристала i по диналпчшй Teopi'i, свщчить про те, що Kiнематична теор'ш розс'повання РП не зовам адекватно вщображае дефектну структуру реальних кристал1в. Причиною цьому е те, що штегральна вщбиваюча здатшсть в кшематичшй Teopi'i не залежить вщ дефектов структури (змшюеться лише сшввщношення М1ж ti складовими: дифузною та когерентною). Тому використання цього наближення Teopi'i розсновання РП для контролю нестехюметрн можливе лише в дуже досконалих кристалах, або сильно спотворених. Bei miui випадки, а це бшышеть реальних монокристал!в, будуть знаходитись десь посередине А тому для повного опису дефектно!' структури i стехюметри (xiMinHoi однор'щносгп) реальних бшарних кристал!в необх1*дно використовувати динам!чну

Teopiio розаювання РП, яка враховуе змшу IB3 шд впливом дефектов структури. Обфунтуванню цього подходу присвячеш роздши III - V.

TpeTiii розд1л присвячений дослщженням динам1чних ефектов при розсиованш РП для КЗР в бшарних кристалах та розробщ фиичних основ неруйшвних метод! в контролю точкових дефектов в реальних кристалах.

Експериментально та теоретично дослщжеш законом1рносто розсновання РП у випадку лауе-дифракцй в широкому штервагп довжин хвиль, включаючи область поблизу К-краУв поглинання компонент в кристалах АЗВ5. Встановлено, що розаювання РП для КЗР мае динамшний характер, про що св!дчить наявшсть маятникових осциляцш ¡нтенсивносто на товщинних залежностях IB3. Проаналпований характер цих товщинних залежностей (осциляцш 1нтенсивност1) в широкому ¡нтервал1 змши структурно!" досконалосто кристашв. Показано, що наявшсть в кристалах об"емних дефектов приводить до зростання IB3 за рахунок дифузноТ (некогерентно!') складово! розсшвання.

Розглянуто питания впливу дефектов структури i нестехюметрп на величину IB3, а також перюд маятникових осциляцш ¡нтенсивносто, як для "структурних", так i КЗР для довжин хвиль поблизу К-краТв поглинання. Ще одним тдтвердженням динаг-пчного характеру дифракцй' РП для КЗР може служите i поведшка заломленого Т-пучка, котрий аномально розповсюджуеться при дифракцн в напрямку падшня первинного пучка.

X < .6

а

< .4

ч

о 1 .2

а 1 .0

Ч

0 .<

m 0 ,6

0 .4

У

У

Рис. 2. Експериментальш (точки) та розрахунков! (nimi) розподши штенсивносп РП в заломленому Jlaye пучку поблизу точного брегпвського положения для рефлексш 400 та 200 в кристагп GaAs.

г о

о

I о

2 о

о

I о

Була встановлена змша характеру кутового розподшу ¡нтенсивносто Т-пучка для короткохвильовоТ облает! К-краю поглинання атом1В гално, що пов"язано з особливютю локал1зацн на атомах гртгки вузл1в блох!вських хвиль, або хвильових пол1в. У випадку звичайного рефлексу 400 блох1вська хвиля №1, яка слабо поглинасться, домшуе при 0 < Ов (6в -точне значения кута Брегга) 1 тут спостер"1гаеться п!к

штенсивносп 1 екстинкцшний провал при в > вв (рис.2). У випадку ж 200 рефлексу блох1вська хвиля №2, яка локашзована на атомах Лл 1 слабо поглинаеться, дом1нуе навпаки при кутах в> 6в (шк штенсивносп), в той час, як поле 1, яке локалЬуеться на легких атомах Со, подавлене при в < вв.- Оскшьки у випадку КЗР вузли обох блох!вських хвиль локал1зуюгься на атомних рядах р!зних шдграток, то фгзично це означае, що бптьш лепи атоми Оа стають бшьш поглинаючими, шж важм атоми Ах.

Третш параграф присвячений методичному обгрунтуванню використання однокристального рентгешвського спектрометра для вим1рювання 1ВЗ у випадку неполяризованого гальм1вного випром!нювання.

У наступному параграф! теоретично проанашована поведшка динам!чного

коефвдента вщбивання, або амшнтуди блох!всько! хвил1 в кристал^ в залежностт вщ параметра И = р-1-е-с/у, де е,с,у - вщповдао, коефвдент локашзаци блох!вських хвиль на атомах гратки, поляризац!йний фактор та косинус брегпвського кута (рис.3). Показано, що завдяки малому значению структурного фактора для КЗР 200 (Кга = 4(/Л,-/,,)), (Л.«/„.) пор!вияно з 400, пер!од маятникових осциляцш

штенсивносп в першому випадку ¡стотно бшыиий, шж у другому. Оскшьки вклад 6лох1ВськоТ хвил1 (поля), яке слабо поглинаеться, р!зко спадге з ростом параметра И для 200, то сума вс1Х складових коефвдента вщбнтгя для КЗР близька до нуля вже при А = 0.7, в той час, як для 400 осцилящУ штенсивносп зникають лише при И = 45, а повна амшптуда р!вна вкладу хвил1, що поглинаеться слабо. Тому ефект Бормана для КЗР не проявляетъся, бо вклад блох!вськоУ хвшн, яка слабко поглинаеться, швидко наближаегься до нуля. Таким чином, якщо для структурних (сильних) рефлексов за обласпо товщинних осцилящй кнуе область аномального проходження, то для КЗР вперше встановлено, що спостер!гаеться лише область маятникових осциляц!й. При цьому показано, що для опису

0.1 5

0.1 0 а

0.05 - Гч

^ 0.00 Г -—

° -0.10

X 0.1 0 2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

га 0.2

0.1 : 1 Шлд, 6

0.0 ЩШДАМл^-

-0.1 И'® ........;

-0.2 1

1 2 3 4 5

Рис. 3. Залежшсть складових косфщкнта

вщбиття хвильових по.шв вщ параметра А: 1-

поле, що слабо поглинаеться; 2-поле, що

сильно поглинаеться; З-нггерференщйлий

член, що описус взасмодпо м1ж ними вщ

параметра поглннання в йаЛз для рефлекав:

а) 200; 6)400.

товщинних залежностей ЮЗ у випадку КЗР можна використовувати наближеш формули динам!чно'Т теори розстовання для тонкого непоглинаючого кристала. Як вщм1чалось вище, для кристал1в з близькими атомними номерами компонент GaAs ефект Бормана для КЗР за рахунок малост1 динамЬшого параметру е вщсутнш вже при fj-t>5 бо ¡нтерференцшний коефодент поглинання = /и0(\ - с) наближаеться до /¿0 i пучок РП буде поглинатись по нормальному закону. Отже розслювашм РП буде описуватись формулами юнематичноТ теори. Врахування наявносп в кристал1 хвильових пол1в з двома станами поляризацГТ приводить до запису IB3 R, у виглядк

R, = (RJ + R')I2.

Не дивлячись на в ¡до mí штерференцшш биття м!ж двома станами поляризацн, осцилюючий характер R, збер1гаеться для КЗР в усьому дослщжуваному штерваи товщин при po6oT¡ з неполяризованим випромшюванням рентгешвсько'1 трубки.

Експериментально встановлено наявшсть маятникових осциляцш штенсивносп в кристалах з близькими атомними номерами компонент (GaAs) для товщинних залежностей II КЗР 200 поблизу К-краю поглинання Ga (рис.4). При цьому шляхом шдгонки теоретичних залежностей до експериментальних, одержан! параметри структурно!' досконалосй кристал1в, тобто статичний фактор Дебая-Валлера L i коефщкнт екстинкцй' Дедержса fí^, а також змшу парам erpie

розсшвання в залежност! вщ ступеня XÍMÍ4HOÍ однорщност! кристал1в. Для КЗР 200 значения нормал13ованоТ на величину юнематичноТ вщбиваючох

здатност1 IB3 осцилюе

навколо величини piBHo'í 1. Це означае, що реал1зуеться випадок тонкого слабко поглинаючого кристалу (хоча значения параметра ¿i t одш i т!ж, що i у випадку структурного рефлексу 400). Такий ефект обумовлений малим значениям коеф'щ!ента локальнос-ri поглинання

хвильових пол'ш е. Результата експериментальних вимфювань засвщчили, що поведшку IB3 в реальному кристаш можна описати формулами динам1чн01 теори Молодкша [2]. Вперше обфунтоване використання для вим!рювань довжин хвиль, розташованих лише в довгохвильовш облает!

2,4- Т-Р

X

Вй-

ей" 1.2-

0,8- 0,008 0,010 0.012 0,014 0,016 0,018 t, CM

Рис. 4. Товщшша залежшеть нормгипзованоТ

IB3 для рефлекса 200 в GaAs (X=1.198Á). 1-

щеальний крнстал; 2-реальний кристал -

розрахунок; точки-експеримент.

К-краю поглинання, де можна опти\шувати величини дифракцшних параметр!в.

П"ятий параграф присвячений експериментальному доапджешпо маятникових осциляцш IB3 для КЗР в кристалах GaP, компонента якого значно в'1др1зняються атомними номерами (fGa >/Р ), пор'тняно з компонентами GaAs.

Експериментально показана можливють спостереження маятникових осциляцш ¡нтенсивносп (MOI) для КЗР при використанш гальм1вного неполяризованого випромшювання в кристалах GaP, як1 характеризуються великою р1зницею атомних формфактор1в компонент.

Встановлено, що у випадку КЗР чутлив1сть MOI до вщхилень в х!м1чному склад! для GaP бшьш слабка, шж в GaAs, хоча i достатня для контролю змш в шдгратках GaP за рахунок замицення ïï вузл!в атомами важких елемент'т.

Використання асиметричних в!дбитпв в експериментах з КЗР дозволяе ¡стотно зменшити перюд осциляцш, збшьшуючи таким чином ïx число в даному товщинному штерваш. Наслщком такого шдходу можна пщвищити точн1сть пщгонки

результат! в теоретичних розрахунк!в до

експериментальних значень IB3.

У четвертому роздан

вивчались особливост!

повед!нки IB3 для КЗР у випадку лауе-дифракцп РП з довжинами хвиль, розташованими м!ж К-краями поглинання компонент арсенщу ranira. Теоретично проанатзований характер розс!ювання РП при умов! pïbhoct! нулю дшено!" частини структурного фактора. Атомний фактор розаювання / мае вигляд / = /0(Л)+ /'(«) + /"(«). Де /'(®) та /"(<») - вщповщно д!йсната уявна поправки Хенля. ИДД поправки особливо ¡стотш поблизу К-кра'Гв поглинання атом!в компонент. Реап!зувати умову /0(А) +/'(а>) =0 можливо

- Ga о ЛА

1,2x10"1 • l/4Fh 1 ff\ r G a 'ih

1,0x10"1 - . Al J,h ..■■■ ... 5

8,0x10"' Nf > .7 Ц? 6,0x10 3 , 4,0x10 - ---- 4 ^ 1 ✓ 2

2,0x10"' 0,0 4 4 \ ' ч>/ \ . /[ ""s. ,'" 3

0,104 0,106 0,108 0,1 10 0,112 0,114

Х,,нм

Рис. 5. Енергетичн! залежносп дшено!' (2-стехюметричний кристал, 1,3-вщповщпо, з надлишком арсену i raiiiio), уявнен (4) частив коефпиатв Фур"е поляризованост! кристалу GaAs. (5) -значения хю- Рефлекс 200.

при вимфюваннях поблизу К-краТв поглинання двома шляхами: 1) використанням рефлекспв з великими шдексами (/„ зменшуеться з ростом вектора дифракцн А ); 2) використанням для вим1рювань КЗР та облает» довжин хвиль, розташованоТ пом1Ж К-краТв поглинання <¿1").

Показано, що в цш областо X для КЗР типу И + к + 1= 4л+2 уявна частина функцп атомного розаювання /"(«) виявляеться значно бшьшою тж дшена. 3 допомогою вим1рювання та обчислень ГОЗ встановлено, що розешвання РП в областо довжин хвиль, де ^=0 описуеться лише уявною частиною структурного фактора (рис.5). При цьому показано, що енергетична залежшеть 1ВЗ в цш облает} добре описуеться в рамках модифковано! теорп [3], яка зб}гаеться з результатами розрахунюв за формулами для щеального кристапу [4] при врахуванш вклад}в в Хи ¡йсноТ та уявноТ частини. Встановлена наявшеть вказаного м}н}муму на енергетичн}й залежносто ¡нтегральноТ ¡нтенсивносто. Показано, що положения мппмуму не сшвпадае з \ в реальному кристал} залежить вщ р1вня стехшметрп кристалу. Важливо, однак, пщкреслити, що положения мппмуму }нтенсивност} не залежить вщ наявност} в кристал} дефект}в структури типу дислокащй. Проанагнзована чутлив}сть енергетичного положения мппмуму до вщхилення в хкпчному склад1 кристал}в а також встановлеш граничш концентрацн атом}в компонент та дом1шок, як1 можна анашзувати при певних параметрах рентгешвського пучка (ширини спектрального В1кна).

Гретш параграф роздшу присвячений розгляду продедури шдгонки теоретичних енергетичних залежностей 1ВЗ до експериментальних значень, а також точност} визначення параметр}в структурно! досконалост} I нестехюметри реального кристалу. Наступний параграф цього роздшу присвячений аналпу впливу дефекпв I та II роду за класифжащею Кривоглаза на характер розаювання РП в области довжин хвиль (Лх <Л<А°х). Експериментально встановлена залежшеть параметр}в структурно? доскопалосто I 1 вщ параметр1в дифракцп (я:АД) яка згщно з теоркю Дедер}хса описуеться законом ~1/Л2. Також встановлено, що в цьому енергетичному штервал'1 параметр £ залежить вщ вектора дифракщТ як 1~(Я-Л3), що вщповщае зпдно [5] дислокацшним кристалам.

Проанал}зовано експериментальн} результата по визначенню параметра нестехюметрн в реальних кристалах СаАз, а також мехашзми позсповання РП для цих дефектов. Корелящя значень характеристик структурно! досконалосто ¿, та параметра нестехюметричносто А, визначених з експериментальних товщинних та енергетичних залежностей 1ВЗ, евщчить не лише про достовхршсть проведених розрахунк}в в

широкому штервагп довжин хвиль з допомогою формул динамично!" теорп розаювання РП для КЗР, яка враховуе явища аномально! дисперси, але й також про коректшсть застосування розглянутих методав та модельних наближень, застосованих при обробщ експериментальних результатов. Показано, що для фжсовано! товщини кристал'ш йаАз при використашп КЗР може виконуватись як динашчие, так 1 кшематичнс наближення теори розс1ювання в залежносто в'1Д вибрано? довжнни хвил1. В першому випадку, що вщповщае найбшыи поширеному на практищ, необхщно враховувати вплив структурних дефектов на розсшвання випромнповання. Для довжин хвиль характеристичного спектру {СиКа,СиКр), для яких поправки до атомного формфаетору за рахунок аномально! дисперси мають маш значения, кр и стал и СаАя можуть вважатася такими, як1 розс1ЮЮть випромпповання, як щеально-мозаТчш кристали. В результат! в цьому випадку товщина кристала може бути сшврозмфна з довжиною екстинкцн. Тому реальна дефектна структура, котра ¡снуе в кристалл в цих дифракцшних умовах може не братись до уваги, як це було зроблено в роботах японських дослщншав.

Для коректного кшыасного опису динам1Чного розс'повання РП в зразках ваАз ¡з значною густиною дислокаций А^ ~ 104см"2 у випадку КЗР та в наближенш тонкого кристалу, необхщне введения в розрахунки такого значения параметру яке залежить не лише вщ довжини хвши випромшювання, але й визначаеться в значнш Мф1 явищами аномально! дисперси. Без врахування ще! обставини досягнути коректно! апроксимацп експериментальних значень ЮЗ розрахунковими

залежностями Л, (0 при використанш КЗР не вдаеться.

П"ятий параграф роздшу присвячений експериментальним дослщженням лауе-дифракцп РП для КЗР поблизу К-кра!в поглинання атомов компонент ¡пЭЬ. Проанашзоваш товщинш залежносто II дифрагованих пучюв РП та !х стрибгав поблизу К-краю поглинання 1п, {1пБ), в областо малих р'шшв поглинання. Всгановлено, що для ЫБЬ, де значения екстинкцшно! довжини складае ~300 мкм, що значно перевищуе товщину зразюв, 1пБ с лшшною функщао. Ця лшшшсть викликана то сю обставиною, що даний товщинний штервал попадае на перший максимум осциляци 1ВЗ, що описусгься вщповщною функщею

0,008 0,012 0,01 6 1.ст

Рис. 6. Товщинш залежносп логарифма стрибыв иггенсивностей для кристашв 1пБЬ (рефлексы 200(2) /' 400(1),точки -експеримент).

Бесселя. Однак даний випадок е частковим. В загальному випадку залежшсть ЬпЗ=/(0 повинна бути осцилюючою, як I 1ВЗ. При цьому показано, що функщя ¿пБ=/(1) е чутливою до вщхилення х1м1чного складу кристапу В1д стехюметричного. Про це якраз свщчить зсув цих залежностей, вим1ряних в р1зних областях кристала, вздовж оа ординат (рис.6). Проведен! розрахунки показують, що в!дносна змша ефективноТ концентрац11 компонент -0.01 приводить до зм'пцення залежностей вздовж оа ординат на 20%.

П"ятий роздш присвячений дослщженням впливу статичних 1 динам1чних (фоношв) спотворень структури, а також нестехюметрп у кристалах С а Аз та 1пБЬ на характер розс'повання РП в геометрн Брегга в режим! динам1чио1 дифракци.

В другому параграф! даного роздшу приведен! формули, як! дозволяють врахувати динашчш ефекти в дифузному розспованш ! яю описують в досить загальному вигляд1 залежшсть дифузного розсиовання Б1д структурно-чутливих дифракцшних

характеристик иедосконалих кристашв Ц,, /4- Для

штерпретаци експериментальних результата ! визначення на Тх основ! макроскоп!чних

характеристик дефекта (розм^ри, концентращя) необхдаю було встановити Тх зв"язок з цими характеристиками. Тому, для малодислокацшних кристал!в, анал!зуеться вплив дефект!в кулошвського типу ! нестехюметрп на енергетичну залежшсть характеристик брег-дифракци РП в умовах сильного поглинання та значного впливу явища аномальноТ дисперси. Одержан! вирази для когерентно!" та дифузноТ складових повноТ 1ВЗ в кристалах з кулон!вськими дефектами, поле деформацш яких спадае вщ центру по квадратичному закону. Встановлено, що формули динам!чноТ теори справедлив!! у випадку сильного поглинання при виконанш умови \х*\»\хл\> включаючи випадок Теоретично проанал'пована

повед!нка ¡нтерференц!йного коеф!ц!снта поглинання хвильових пол!в для рефлекс!в 200 та 400, а також характер 1 умови дифракци РП в залежносп в!д параметр'т дефект'ш. Кутова залежшсть штерференщйного коеф!ц!ента поглинання (рис.7) визначае ! поведшку кривих вщбиття: для

2,5 -

2.0 аГ - /

>-

а" 1.5 1.0 /

^ 2

-30 -20 -10 0 10 20 30

У,

Рис.7. Кутова залежшсть штерференщйного коефкцента поглинання в ОаАэ для рефлекав 400(1) та 200(2).

структурного рефлексу 400 з екстинкцшним провалом в облает! повного зовшшнього вщбиття та його вщсутшсть для КЗР 200. Виявлена слабка чутливють ДР для КЗР 200 до дефектов структури в областо довжин хвиль Я< XhQa. Використання методики пщ гонки (описано"! в роздш 4) теоретичних кривих енергетичноУ галежносто ШЗ до експериментальних дозволило визначити не лише значения параметра нестехюметр11, але й характеристики кулошвських мжродефектов (i'x po3Mip i концентращю) для кристатв з р1зним вщхиленням вщ стехюметр1'1 : At=0.047(l) ! А2~0.008(2) рис.8.

Проведений анал1з повед'шки дифраговано!" штенсивносто неперервного спектру РП поблизу К-краТв поглинання aTOMiB Ga та As в кристалах GaAs. Встановлено, що змша HecTexioMcxpii" кристагнв приводить до змши величини структурного фактора, а це в свою чергу впливае на положения мш!мум!в

¡нтенсивносто в

короткохвильових областях К-краГв поглинання.

Довгохвильов1 облает! К-краТв поглинання виявились малочутливими до зм!ни нестехюметрн завдяки

незначному вкладу

дисперс!йних поправок до функцш атомного

розс!ювання f0.

Третой параграф присвячений досл!дженням впливу нестехюметрп i статичних спотворень кристал1в InSb на характер температурноТ залежност! IB3. Показано, що експериментальн! значения IB3 знаходяться в пром!жку м!ж R° < R"? <Rf i в залежност! вщ величини цього ¡нтервалу проявляеться р!зна чутлив!сть до дефектов структури. У випадку R"=Rf IB3 реального кристалу е нечутливою до дефект!в. Для б!нарних кристашв структурний фактор для КЗР мае вигляд: /•,=-- 4 •{с„ •/„ ■ exp(-A/J-ср■/„ -ехрС-Л',)}, де MJ М„ -температурн! фактори Дебая-Валлера для п!дграток.

В залежносто вщ сп!вв!дношення Ма I Мр та /„ / fp може cnocTepiraTiicb р!зний характер залежност! IB3 вщ температури: як и

3,0x10'' 1,0. 10й1 1.5*10' 1- \ 5,0х 10 ' \ 0,9 \ -ifixto' ......')■

R 2,0x10"' i

1,0x10"' 0.110 0.1 1) 0.120 к 1

0,105 0,110 0,115 0,120

3,0x10 '

2,0x10'* R i 1,0x10'* I2

0,0

0,105 0,110 0,1 1 5 0,120 Х,НМ

Рис.8. Енергетичш залежност! (точки експеримент; сушльш лinii 1,2- пщгоночш) ШЗ для КЗР 200 в пл1вках GaAs:Si/GaAs. На вставщ -положения мЫмушв 1ВЗ, одержан! шляхом диференцйовання. 3 - розрахунок для стехюметричного зразка.

зростання, так i зменшення. Характер цих залежностей дуже чутливий до змши xÍM¡4Horo складу компонент. Проанатзована чутливють IB3 р1зних линй характеристичного спектру РП до стехюметрп i встановлено оптошальш умови для контролю цього параметра. Встановлеш критерп переходу вщ динам'1чного до кшематичного режим1в розсновання РП в геометрн Брегга для КЗР.

Дослщжено особливосто впливу пружньоТ деформаци на IB3 брегпвськоГ дифракцй' РП при використанш КЗР. При цьому показано, що при to4hoctí BHMÍpiB штенсивносто ~ 0.1% основний вклад в змши IB3 вносить перерозподш власних точнових дефектов (ВТД) в noni пружшх деформащй.

Наступний параграф присвячений дослщженням ештаксШних структур GaAs:Si/GaAs, вирощених методом рщинно-фазно'Т ештаксн. Встановлено, що параметр нестехюметри ештаксшних структур в значнш Mipi залежить вщ i'x структурноТ досконалосто (наявносто кулошвсысих центр1в, збагачених кремшем). Тому pieeHb легування uiapiB атомами кремшю не завжди може корелювати з концентращею носив струму, яы залежать в'щ числа атомов кремшю, що замццують атоми власних компонент кристала. Показано, що контроль параметра нестехюметри в таких об"ектах слщ проводити з використанням методик, заснованих на ефектах динаминоТ теора розсиовання РП.

Заключний параграф цього роздшу присвячений дослщженням характеристик точкових дефектов методами анал1зу просторового розподшу дифузного розсйовання РП навколо вузл!в оберненоТ гратки в шпвкових структурах GaAs:Si. Експериментально, з допомогою трьохкристального спектрометра, i теоретично, використовуючи роботи Дедер1кса, Молодкша-Ол1ховського, дослщжеш карта розпод1лу дифузного розсновання (ДР) навколо вузл1в 200, 400, 600. Побудоваш також розрахушсов1 профш штенсивносто, карта ¡золтш, а також об'емш зображення розпод1лу штенсивносто дифузного розсшвання в площиш дифракцп i на сфер1 Евальда, з яких методом пщгонки до експериментальних даних, отримаш параметри М1кродефектов. Одержана задовшьна кореляц1я парамeTpie, отриманих р1зними методами, що свщчить не лише про корректшсть проведених вим1рювань, але й вщповщних формул згаданих теорш [2].

Роздш шостий присвячений дослщженням впливу р1зних ф1зичних фактор1в на поведшку точкових дефектов в кремни. Таю дослщження планувались для накопичення досвщу роботи з цими об'ектами з метою проведения в майбутньому дослщжень для заборонених рефлекав в кристалах з граткою алмазу з використанням синхротронних джерел випром1шовання.

Результата проведених дослщжень показали принципову можл}Шсть видшення дифузноТ компоненгги з кривих просторового

розподшу штенсивностей дифрагованого в геометра Брегга пучка в областях, де присутня 1 когерентна складова ¡нтенсипносп в зразках з однорщним розподшом дефеюпв, а також контролю параметр!в структурно!' досконалостп в кристалах з неоднор'щним розподшом дефект'ш без обмежень на товщину дослщжуваних зразмв. Кр1м того, виявлене дифракцшне явище зменшення ефективного поглинання дифузного розшювання в структурно-неоднорщних кристалах, завдяки впливу внесюв розстовання в повну вщбиваючу здатшсть в1д глибинних шар'ш з дуже пошкодженою структурою.

Наступний параграф роздшу присвячений дослщженням специф1чного класу дефектш, таких як прихований шар точкових дефект1в, котр! виникають в процеа гальмування в кристал! високоенергетичних юшв. Методом числового розв"язку р1внянь Такап-Топена на приклад! 1МПлантованого шару встановлено, що взаемод1я рентгешвського хвильового поля з планарним дефектом мае когерентний характер (в!дбит! хвил! збер!гають характер первинних коливаиь, а також IX перюдичшсть). Кожна межа захороненого шару взаемодк з нульовим пучком РП незалежно, формуючи власне пряме дифракцшне зображення на вихщшй поверхш кристала.

Четвертий параграф присвячений анал1зу чутливосп ¡нтенсивност! брег-дифраговано! хеши для р!зних енергегичиих ¡нтерватпв рентгешвського випромшювания. Проанашзовано вклад в 1ВЗ дифузно!" компонента штенсивност! для жорсткого I м'якого випромшювань. Встановлено, що вклад екстинкцшних коефщшттв для дифузноТ складовоТ е значним для довгохвильового випром'шовання, де вони е основним структурним параметром. Для короткохвильового випромйповання цей вклад незначний, що дозволяе при розрахунку параметр1в структурноТ досконалост! криспшв ¡з експериментальних даних використовувати так зване однопараметричне наближення.

Наступний параграф присвячений вивченню впливу пдростатичного стиску на трансформацио дефектно! структури кремгшо при температурах розчинення кисневих кластер!в. Проведен! досл!дження з використанням метсдав анал!зу дифузного розс!ювання навколо вузла обернено!" гратки показали, що пдростатичне стискування кристал!в Я! приводить до певного гальмування процес1в розчинення кисневих кластер1в в обласи Тх ретроградного розчинення. При цьому вщбуваються процеси поглинання б!льш малих кластер!в великими. Причому з незначним ростом температуря ! часу обробки процеси сповшьнення розчинення виявляються бшьш яскраво. Поеднання р!зних методик досшдження дефектно!" структури дозволило отримати близьк1 значения рад!ус1в м!кродефект!в у вихщному стан! 1 виявити наявшсть у кристалах кластер!в р!зних розм!р!в, що сформувались в умовах дп пдростатичного стиску, а також визначити Тх основы! параметри.

Шостий параграф присвячений дослщженням спотворень структури, котр1 виникають в приставах кремнпо, опромшеного високоенергетичними ¡онами кисню та неону. Встановлено вщмшносто дефектно'/ структури, що виникае при опромшенш монокристатчних зразмв кремнпо трикратно юшзованими ¡онами 0+3 та Ые+3, котр1 мшоть близьк1 атомш маси та енерп'У опромшення. У випадку кисню з допомогою незалежних рентгенодифракцшних метоД1в виявлене покращення структурно!" досконалосп кремнпо, котре вщбувасться внаслщок хшхчноТ взаемоди кремшю та кисшо в малих об"емах кристалу, де формуються зародки фази ЗЮг, котр'1 с стоками надлишкових точкових дефектов.

Заключний параграф останнього роздшу присвячений дослщженням впливу пдростатичного стискування 1 вщпалу на трансформаций дефектно!' системи в ¡мплантованих ¡онами водню монокристалах кремнпо. Виявлено, що зростання гщростатичного тиску зм1щуе область ¡з спотвореною структурою на бшыш глибини кристалу за рахунок пружшх деформацш, що виникають при перетворенш точкових дефектов пщ д!ею гщростатичного стиску 1 нагр5ву кристала.

ОСНОВН1 РЕЗУЛЬТАТИ IВИСНОВКИ

1. Вперше експериментально встановлено ¡снування динам1чиих ефектов (маятникових осциляцш штенсивносто 1 р1зкого подавления ефекту Бормана, який ¡сиуе в дуже обмеженому штервал1 р'шрпв поглинання) для кваз1заборонених вщбитпв у випадку лауе-дифракцп рентгешвських промешв в бшарних кристалах з близькими значениями функцш атомного розсповання компонент (СаАз). Показано, що ¡нтегральна вщбиваюча здатшсть, а також перюд и товщинних осциляцш для КЗР е чутливими як до дефектов структури (дислокацш, м1кродефект1в), так 1 до порушень композицшного складу (стехюметрп). Тому при визначенш р1вня нестехюметри необхщно враховувати величину статичного фактора Дебая-Валлера Ь, котрий можна визначити з незалежного анализу маятникових коливань ¡нтенсивносто для "структурного" (сильного) рефлексу.

2. Для КЗР рентгешвських промешв з довжинами хвиль, розташованими м!ж К-краями поглинання компонент виявлена шверая характеру розпод'шу диференцшноТ ¡нтенсивносто дифракцшного пучка, який розповсюджуеться в напрямку падпшя первинного випром1нювання. Це явище пов"язане 31 змшою в гратщ характеру розподшу блох1вських хвиль для КЗР в пор1вняшп з1 структурним рефлексом. При цьому хвиля, що сильно поглинаеться у випадку структурного рефлексу, при КЗР лок<иизуеться на б1пьш важких атомах миш'яку, 1 внаслщок резонансних явищ поглинаеться менше, шж хвиля, що локашзусгься на атомах гратки з меншим атомним номером (галш), вузли котро!' у випадку звичайних рефлексов локал'воваш на атомних рядах .

3. Встановлене практично повне подавления аномального проходження рентгешвських промешв (ефекту Бормана) для КЗР вже при незначних р1внях поглинання {р! > 4), що пов"язане 31 спецификою локал1заци рентгешвських блох!Вських хвиль в гратгц СдЛ*. Таке явище не 1снуе у випадку "структурних" рефлекс'т, оскшьки товщинш областо проявления маятникових коливань !нтенсивносто та ефекту Бормана значно вцщалеш одна вщ одноТ.

4. Одержан! аналгеичш вирази для дифузноТ та когерентно! складових диференцшноТ та штегрально! вщбиваючих здатностей при брегпвськш дифракцп для КЗР в умовах сильного поглинання та впливу явищ аномально! дисперсп в кристалах з кулошвськими центрами деформаца, поля яких спадають по квадратичному закону (кластера). При цьому показано, що формули динам!чно! теорп брегпвсько! дифракца для реального кристалу справедлив! ! в специф!чному випадку, коли уявна частина коеф1щента Фур"е поляризованоеп кристалу з урахуванням явищ аномально! дисперсп значно перевищуе його дшсну частину, в тому числ11 тод1, коли остання може дор1внювати нулю.

5. В перше експериментально встановлено можлнвють динам!чного характеру дифракца РП в облает! довжин хвиль, де дшена частина структурного фактора р!вна нулю, а характер розешвання визначаеться лише уявною його частиною.

6. Показано, що аналЬуючи енергетичн! залежиосто вщбиваючих здатностей при динам!чному розс!юванн! рентгешвських промен!в, як для "структурних", так 1 для кваз'шаборонених в!дбитт!в, можна визначити, не тшьки "розм!р" та концентрацпо кулон!вських деформац!йних центр!в, але й р!вень композтнйного в!дхилення реальних б!нарних кристал!в в!д стех!ометричного стану. Для цього запропоновано застосовуватн метод чисельноТ п!дгонки теоретичних залежностей вщбивно! здатносто до експериментальних по декшькох параметрах шляхом мш!м!заца функщоналу, вщомого в теора статистичноТ обробки експериментальних результатов.

7. Вперше досл!джено особливосто спектрально! (енергетично!) залежносто вщбиваючо! здатност! реальних кристал!в для РП з довжинами хвиль поблизу К-краТв поглинання атом!в п!дграток бшарних кристал'т у випадках лауе- та брегг-дифракца при КЗР. Встановлена значна чутлив1сть положеиь характерних мш!мум!в !нтенсивност! у вказашй облает! довжин хвиль до порушень композицн п!дграток, як1 впливають на величини структурних фактор!в. Обфунтована рентгенодифракцшна методика контролю ступеня нестехюметричносто бшарних кристал!в, що м!стять дефекти структура.

3. Показано, що з ростом температура може спостер1гатись ! аномальне зростання в!дбиваючо! здатност! для КЗР в бшарних нестехюметричних кристалах, в той час як для звичайних, "структурних" рефлекс'т,

температурний фактор Дебая-Валлера впливае лише в бк зниження щеТ величини.

9. Дослщжений вплив пружньоТ деформацп на характер поведшки вщбивноТ здатност! КЗР. Показано, що змши штегральноТ вщбивноТ здатност! викликаш трансформацкю системи точкових дефектш гид впливом деформацп кристагпв. Встановлено критерш переходу вщ динам1чного до кшематичного режимш розсшвання РП.

Ю.Встановлений I досл'докений осцилюючий характер релаксацн пружшх деформацш, викликаних мехашчною обробкою поверхш кристал1в. Дано можливе пояснения цього явища, яке полягае в р1зних швидкостях перемодення р!зних точкових дефекта в пол! пружшх деформацш. При цьому змша величини Тх коеф11цеит1в дифузп може досягати кшькох порядк1в.

11.На основ1 вивчення характеру розпод1лу вщбиваючоТ здатност! РП запропоновано механ!зм утворення структурних неоднор1дностей в б!нарних кристалах А3в5, суть котрого полягае в насиченш коттрел!всышх атмосфер дислокац!й компонентом В5, що приводить до зм!ни стехюметрп в ¡нших областях кристала.

12.Досл1джено вплив лазерного випром!нювання шфрачервоного д1апазону на трансформац!ю в систем! точкових дефекпв ОаЛз та 1пАз. Показано, що цей вплив приводить до змши стех!ометр11 за рахунок заповнення дом!шковими ! власними атомами вузл!в гпдграток, а також м1Жвузлових положень, що впливае на електричн! та оптичш властивост! б!нарних кристал!В.

13.На основ! дооиджень ¡нтегрально1 в!дбивно1 здатност! для КЗР в кристалах СаАз, опромшених нейтронами, встановлено, що дефекта, як! формуються в цьому випадку, е комплексами ваканс1й 5 м!жвузлових атом!в, а також комплексами, що складаються з первинних дефект!в ! технолопчних дом1шок в областях розупорядкування. Найбшьш ¡стотн! зм!ни в систем! точкових дефектш вщбуваються при опромшенш з дозою 1016см"2.

14. Теоретично проанал!зовано вплив точкових дефекте р!зноТ природи на ¡нтегральну вщбиваючу здат!псть б1нарного кристалу при КЗР. Показано, що значения концентрацп точкових дефекпв, визначених !з величини штегральноТ вщбивноТ здатност!, практично не залежать в1д конкретного типу дефект!в при надпишку будь-якоТ з компонент при розупорядкуванш гратки по Шотк! ! Френкелю. Встановлена принципова можлив!сть визначення локал!зацн (типу оточення) м!жвузлових атом!в миш"яку ! 1х концентрацп при розупорядкуванш по Френкелю. Проведений анагпз показав можлив!сть визначення концентрацп ТД при вим!рюваннях ¡нтефально'Т вщбивноТ здатност! на р!вн! ~10"5 з точн!стю не нижче ±8%.

15.Дослщження впливу високотемпературного пдростатичного стискування бездислокацшних кристашв кремшю, збагачених атомами кисню, на процес розчинення прециштатов 5ЮХ показало, що воно приводить до певного гальмування процесу розпаду цих дефектов в областо температур Тх ретроградного розчинення. При зростанш температури 1 часу обробки процес розчинення кисневих кластергв актив^зусться. За допомогою незалежних метод1в вим!рговань було встановлено наявшсть дефектов р1зних розмф1в, а також розраховано \х основш параметри (характерний рад1ус та потужшсть)

1 б.Встановлена вщмшшсть комплексних дефектних структур в бездислокацшних монокристалах кремшю, легованих киснем до граничних концентрацш, що опромшювались трич1 юшзованими високоенергетичними атомами кисню або неону, яи мають блтаыа маси та енерпТ. Встановлена також вщмшшсть пошкоджень структури цих кристашв, що виникають при 1х вщпащ в областо температур, де вщбуваеться штенсивна коагулящя точкових дефектов з формуванням прециштатов ЯЮХ.

17.Показана можлив!сть ¡стотного розширення товщиниих меж застосування розробленоТ рашше методики контролю параметр'т структурноТ досконалосто зразюв з неоднорщним (перюдичним) розпод'шом планарних дефектов по об'ему зразка. При цьому виявлено дифракцшне явище зменше!шя ефектнвного поглинання дифузного розсновання рентгешвських прометав в структурно-неоднорщних кристалах завдяки впливу внесшв розаювання в повну вщбиваючу здатшсть вщ першдичних ростових шар1в з пошкодженою структурою.

18.Шляхом моделювання можливого дифракцшного експеримешу методом чисельного розрахунку р'шияиь Такап-Топена для ¡мплантованого шару встановлено, що для однорщного поля диформацш вздовж гладких границь роздщу планарного дефекта 1 матриц! спостер!гаеться когерентний характер взаемодп рентгешвського хвильового поля з дефектом. При цьому виникають сфекти багаторазового дзеркального вщбиття рентгешвського хвильового поля вщ границь двом1рного планарного дефекта, а також явище переносу енергп первинного пучка вздовж границь планарного дефекту.

19.При математичному моделюванш явищ брегпвськоТ дифракцн короткохвильового випромпповання в неоднорщному пол! деформанш вздовж захороненого шару ¡мплантованих атом! в з неплоскою границею подщу "дефект - матриця", яка е наслщком неоднорщного розподшу дефектов кулошвського типу, спостер1гаеться розширення облает! дифракцшно! взаемод!Т падаючого рентген!вського пучка з! вказаним шаром за рахунок впливу локальних флуктуацш пол!в деформацш в!д вказаних ¡ндив!дуальних точкових дефектов.

20.3мши характеру дифракци рснтгешвських промешв, як1 вказують на штенсифкащю розпаду твердого розчину кисню в областо температур його розчинення в кремни", свщчать про те, що цей процее протокае бшьш активно шд д1сю високотемпературного пдростатичного стискування. Зростання величини пдростатичного стискування в обласп вказаних температур приводить до значного попршення структурно!' досконалосто бездислокацшних кристал1В, що можливо свщчить про актив1зац1ю процесу кластероутворення.

1з одержаних в робот! результатов випливають так! ociiobhï висновки:

1.Коректне визначення парамerrpie структурно!' досконалосто реальних кристал1в (характеристики точкових дефектов i параметр стехюметрп) можливе лише при одночасному використанш та анатз! структурних i кваз1заборонених рефлекав i лише в динам1чному наближенш теори розсиовання РП.

2. Теоретичш розробки, ям враховують ¡снування двох канал1В розс1Ювання РП- когерентного та дифузного, а також застосування експериментальних методик, ям дозволяють одночасно контролювати енергетичн1 залежност! штегрально! вщбивно! здатносто КЗР i структурного рефлекс1в дагать п1дстави говорити про можлив1сть визначення параметра нестехюметрп та характеристик точкових дефектов в широкому кол! нап'шпровщникових матер1ал1в.

Основний 3\iicT диссртаци опубл1ковано в роботах:

1.Datsenko L.I., Klad'ko V.P.. Kiyshtab T.G. X-ray diffraction studies of growth defects in III-V single crystals.//In "Defect in Crystal".Proc.of the 8th Intern.School on defect in crystal. Szczyrk. - 1988-p.59-67.

2. Кладько В.П., Крыштаб Т.Г., Даценко Л.И. Особенности рассеяния рентгеновских лучей для сверхструктурных отражений вблизи К-краев поглощения компонентов бинарных соединений на примере кристалла InSb. II Кристаллография,- 1989. - Т.34, в.5 - с. 1083-1087.

3. Кладько В.П., Крыштаб ТТ. Влияние упругой деформации на брэгговскую дифракцию рентгеновских лучей для квазизапрещенных отражений в монокристаллах GaAs. II Укр.Фп.Журн.. - 1989 - Т.34, №10 - с.1574-1575.

4. Кладько В.П., Крыштаб Т.Г., Даценко Л.И. Лауэ-дифракция рентгеновских лучей с различными длинами волн для квазизапрещенных отражений в бинарных монокристаллах. // Ред. журнала УФЖ - 1988 - ВИНИТИ, N2004-B88.

5. Хрупа В.И., Кладько В.П., Кисловский Е.Н., Фомин А.В. Контроль толщины нарушенного слоя в структурно-неоднородных монокристаллах.// Зав.лабор.-1989. - Т.55, №4. - с.61-64.

6. Кладько В.П., Крыштаб Т.Г., Фомин А.В., Друзь Б.Л., Петров П.Н. Влияние механической обработки на изгиб монокристаллических

пластин из сплава GaAs. // Оптнко-Механическая Промышленность. -1990, №10.-с. 49-51.

7. Кладько В.П.. Крыштаб Т.Г., Хромяк К.Я., Фомин А.В. Влияние динамических и статических дефектов на интегральную рассеивающую способность кристаллов для квазгаапрещенных отражений в геометрии Брэгга. // Укр.Ф|з.Журн. - 1990. - Т.35, №4. - с. 594-598.

8. Кладько В.П., Крыштаб Т.Г., Семенова Г.А., Хазан Л.С., Башевская О.С. Влияние метода утонения подложки на распределение деформационных полей в эпитаксиальных GaAs структурах. II ФТТ - 1991 - Т.33, №11. -с.3192-3198.

9. Кладько В.П., Крыштаб Т.Г., Семенова Г.Н., Сенчило А.Г. Изменение спектров фотолюминесценции эпитаксиальных слоев InP при механической обработке. // Письма в ЖТФ. - 1992. - Т.18,№13. - с.62-67.

10.Plyatsko S.V., Gromovoj Yu.S., Kostyunin G., Klad'ko V.P., Sizov F.F. Laser-assisted evaporation of high-quality narrow-gap thin films. II Thin.Sol.Films - 1992. - V.221. - p. 127-131.

11 .Кладько В.П.. Крыштаб Т.Г., Семенова Г.Н., Свительский А.В. Изучение эффекта дальнодействия в монокристаллах GaAs с различной плотностью дислокаций. // ФТП - 1992 - Т.26 , №11. - с.1932-1937.

12.Кладько В.П.. Крыштаб Т.Г., Семенова Г.Н. Осциллирующая релаксация эффекта дальнодействия в GaAs.ll Письма в ЖТФ.- 1992 -Т.18, №24. - с.1-5.

1 З.Семенова Г.Н., Кладько В. П.. Крыштаб Т.Г., Садофьев Ю.Г. Структурные дефекты и фотолюминесценция слоев InxGai.xAs.ll ФТП, -1993. - Т.27,№1. - с. 162-167.

14.Кладько В.П. Вплив типу власних точкових дефегав на 'штенсившсть дифрагованих рентгешвських промешв для кваз1заборонених рефлекав.// Укр.Ф!з.Журн. - 1994 - Т.39, №3. - с.330-334.

15.Семенова Г.М., Криштаб Т.Г., Кладько В.П., Круковський СЛ., Св1тельський О.В. Властивосп ештаксшних шар ¡в арсешду галпо при легуванш гагпевого розплаву iTep6im або скандием. //Укр.Фгз.Журн. -1995 -Т.40,№10,-с. 1101-1106.

16.Семеиова Г.Н., Кладько В.П., Крыштаб Т.Г. Релаксационные процессы в напряженных гетероструктурах на основе GaAs и InP (эффект дальнодействия). П Оптоэлектр. и полупроводниковая техннка.-1994 - в.28 -с.77-89.

17.Глинчук К.Д., Гурошев В.И., Кладько В.П., Прохорович А.В. О корреляции распределения интенсивности 'углеродной' полосы люминесценции с hv =1.49 эВ и концентрации вакансий мышьяка в ПИН GaAs кристаллах.// Кристаллография. - 1995 - Т.40, в.1. - с.113-116.

18.Кладько В.П., Пляцко C.B. Трансформация в системе точечных дефектов арсенида галлия, вызванная воздействием лазерного инфракрасного излучения.// Письма в ЖТФ. - 1996. - Т.22, №.2. - с.32-36.

19.Пляцко С.В..Кладько В.П. - Изменение структурных и электрофизических свойств арсенида индия инфракрасным лазерным облучением. //ФТП-1997. - Т.31, №10. - с. 1206-1210.

20.Сизов Ф.Ф., Козырев Ю.Н., Кладько В.П.. Пляцко C.B., Огенко В.М., Шевляков А.П. Эпитаксиальные слои и сверхрешетки Si/SixGel-x. Получение и структурные характеристики. // ФТП - 1997. - Т.31, в.8. -с.922-925.

21.Кладько В.П. Мехашзм формування структурно'1 неоднорщносгп в монокристалах A3ß5 та fi вплив на штегральну ¡нтенсившсть квазЬабороненнх рентгешвських рефлекав. // Укр.Ф1з.Журн. - 1997. -Т.42, №9. -С.1102-1104.

22 .Кладько В.П. Анал1з нестех1ометрн' GaAs при вим1рюваннях iнтенсивносп квазГзаборонених рефлекЫв поблизу К-кра'1'в поглинання. // Укр.ФЬ.Журн. - 1997. - Т.42, №7. - с.894-897.

23.Кладько В.П. Дифракция рентгеновских лучей с различными длинами волн для квазизапрещенных отражений и анализ нестехиометрии в бинарных кристаллах. // Металлофизика ы новейшие технологии. -1998. - Т.20, №1. -С.3-8.

24.Кладько В.П.. Пляцко C.B. О влиянии легирующей примеси на процесс формирования разупорядоченных областей в GaAs при облучении быстрыми нейтронами. // ФТП - 1998. - Т.32, в.З. - С.261-263.

25.Кладько В.П. Осциллирующий характер диффузии точечных дефектов в деформационном поле, вызванном механической обработкой поверхности InAs. // Металлофизика и новейшие технологии. - 1998. -Т.20, №5. - С.45-49.

26.Кладько В.П.. Даценко Л.И., Ткач И.И., Григорьев Д.О., Прокопенко И.В. Особенности лауэ-дифракции рентгеновских лучей для квазизапрещенных отражений в монокристаллах GaAs в области слабых и высоких уровней поглощения. // Металлофизика и новейшие технологии. - 1999.- Т.21,№3. - С. 3-9.

27.Auleytner J., Datsenko L., К lad'ko У.. Machulin V., Melnyk V., Prokopenko I., Bak-Misiuk J., Misiuk A. Influence of hydrostatic pressure at the temperatures about 1500K on defect structure of Czochralski silicon.// J.AlIoys and Compounds. - 1999. - V.286, №1-2. - P.246-249.

28.Даценко Л.И., Кладько В.П.. Мелышк В.М., Мачулин В.Ф. Особенности толщинных осцилляций интенсивности при рассеянии рентгеновских лучей вблизи /f-края поглощения галлия для квазизапрещенных

отражений.// Металлофизика и новейшие технологии. - 1999. -Т.21,№8 - С.46-54.

29.Klad^ko V.P.. Grigoriev D.O., Datsenko L.I.,Machulin V.F., Prokopenko I.V. Influence of absorption level on mechanisms of bragg-diffracted X-ray beams formation in real silicon crystals.// Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics. - 1999. -V.2,№1. - P. 157-162.

30.Datsenko L.I., Auleytner J., Misiuk A., KladTko VP.. Machulin V.F., Bak-Misiuk J., Zymierska D., Antonova L.V., Melnyk V., Popov V.P., Czosnyka Т., Choinski J. Structure perfection variations of Si crystals grown by Czochralski or floating zone methods after implantation of oxygen or neon atoms followed by annealing.// Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics. - 1999. - V.2,№1. - P.56-61.

31.Datsenko L., Zymierska D., Auleytner J., Kliger D., Machulin V., Klad'ko V., Melnyk V., Prokopenko I., Czosnyka Т., Choinski J. Structural changes in Cz-Si single crystals irradiated with fast oxygen and neon ions.// Acta Physica Polonica. A.-1999.-V.96,№l.-P.137-142.

32.Кладько В.П.. Даценко Л.1., Мачулш В.Ф. Вплив дефектов структури в GaAs на характер лауе-дифракци рентгешвсысих промешв з довжинами хвиль, близькими до А"-краТв поглинання атом1В пщграток. // Укр.ф1з.журн. - 1999. - Т.44,№9. -С. 1148-1154.

33.Мачулш В.Ф., Даценко Л.1., Кладько В.П., Мельник В.М. Особливосто просторового розподшу дифузного розеновання рентгешвських промегпв в структурно - неоднорщних кристалах. // Укр.Ф13.Журн._ -1999. - Т.44,№10. - С.1234-1240.

34. Datsenko L.I., Klad'ko V.P., Machulin V.F. Dynamical scattering of X-rays near the absorption K-edge and stoichiometry of binary crystals. //Proc. 18th Intern.Conference on "X-ray and Inner-Shell Processes". - Chicago (USA). - 1999.-P.349.

ЪЪ.Кладько В.П.. Даценко Л.1., Ол1Ховський С.Й., Мачулш В.Ф., Прокопенко I.B. Анашз HecTexioMeTpii' i характеристик М1кродефект1в при дифракцЛ' рентгешвських промен1в по Брегу. // Науковий BiciuiK Чер1ивецького ун1верситету. Ф1зика. Електрошка. - 1999. - В.63. -С.28-36.

Цитована л 'тература

1. Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. -Киев: Наук.думка. 1983.- 408 с.

2. Даценко Л.И., Молодкин В.Б., Осиновский М.Е. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами. -Киев: Наук.думка. 1988. - 197 с.

3. N.Kato.// Acta Cryst. - 1992,- V.A48. - Р.829-834.

4. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. - М:.Наука, 1982. -392 с.

5. Хрупа В.И., Мачулин В.Ф. Рентгеновская диагностика структурного совершенства слабо искаженных кристаллов. -Киев: Наук.думка. 1995.190 с.

АНОТАЦШ

КЛАДЬКО В.П. "Вплив точкових дефектов i Тх асощацш на розс1ювання рентгешвських промешв реальними кристалами нашвпровдашив''.

Дисертащя на здобуття наукового ступеня доктора ф1зико-математичних наук за спещальшстю 01.04.07 - ф1зика твердого тша. -КиТвський нащональний ушверситет ¡м.Т.Шевченка. КиТв, 2000 р.

Дисертащя присвячена вивченню динам1чних ефектов взаемодн рентгешвських промешв з врахуванням i'x явищ аномальноУ дисперсн з граткою реальних кристал!в бшарних сполук, що мютять не лише структуры! дефекта pi3Ho'i природи, але й порушення стехюметрн. Експериментально встановлено динам1чний характер розЫювання рентгешвських промешв (маятников! осциляцн штенсивносто, погасання ефекту Бормана) для кваз1заборонених рефлекс'т (КЗР). В reoMeTpi'i JIaye i Брегга встановлений мппмум на енергетичнш залежносто штегралыю!' в"1дбивно1 здатносто (IB3), котрий викликаний наближенням до нуля дшсно1 частини коефщ!ентов Фур'е поляризованосто кристала. Характер змши положения минмум1в штенсивносто в областо довжин хвиль поблизу К-кра1в поглинання компонент кристала визначаеться порушеннями композишиного складу (нестехюметр1ею), KOTpi впливають на величину структурного фактора (розсиоючо'Г здатносто) окремих пщграток. На ochobi сшвставлення експериментальних i теоретичних залежностей IB3 i i'x мшмумт визначено cryninb нестехюметричносто, а також характеристики мшродефектов бшарних кристал1в.

Розроблеш ф1зичш основи нового рентгенодифракцшного методу одночасного контролю нестехюметрп бшарних кристал'ш на piBui ~10"5, а також характеристик мжродефектов (розм1р, концентращя). Базою для цього методу е вим1рювання товщинних осциляцш штенсивносто в reoMeTpi'i Лауе, чи енергетичних залежностей IB3 для КЗР i структурних рефлекав в областо ¡снування мшмуму IB3 (геометр1Я Лауе i Брегга).

Ключов'1 слова: диинамгчне розствання рентгешвських промешв, кваз1заборонеш рефлексы, К-край поглинання, аномальна ducnepcin випромтювання, маятниковi осциляцн штенсивност1, нестехюметр1я, м'шродефекти.

ABSTRACT

KLAD'KO V.P. "The influence of point defects and their associations on X-ray scattering by real semiconductor crystals"

Doctor Phys.-Math. Sciences Thesis (speciality 01.04.07 - physics of solid state). Taras Shevchenko National University, Kiyv, 2000.

35 original scientific works, containing the experimental and theoretical results of investigations of X-rays scattering by real binary crystals for quasiforbidden reflections in the wide interval of wavelengths, near the absorption K-edges, are defended. The dynamical character of X-ray scattering (the pendulum oscillations- of intensities, the suppression of the Borrmann effect) for the QFR was experimentally descovered. The formulas for coherent and diffuse components of the integral reflectivity (IR) are obtained which are applicable for conditions of considerable influence of anomalous dispersion and strong absorption phenomena.

A special minimum of energy dependencies (on wavelength) was shown to exist where the real part of Fourier coefficient of suscesibility of binary crystal due to anomalous dispersion of radiation goes to zero both for the Laue and Bragg cases of diffraction. The position of the mentioned minimum of reflectivity for the wavelengths situated near the absorption K-edges of the crystal components are determined by composition distortion (nonstoichiometry), influencing the value of structure factor (scattering ability) of some sublattices. The parameter of nonstoichiometry as well as the characteristics of microdefects of the binary crystals can be determined on the basis of comparison of the experimental and theoretical thickness or energy dependencies of the IR.

The regularities of influence of Coulomb deformation centres (precipitates) and distorsion of composition (nonstoichiometry) in semiconductor binary single crystals as well as that in epitaxial A3B5 film structures in the energy IR dependencies for the X-rays Bragg- and Laue-cases of diffraction were studied .

A contribution of diffuse component of the IR for the QFR was shown to be considerable too, but to a lesser extent, than that for usuall reflections. Nevetherless it should be to taken into account for correct determination of the defect parameters. The inversion of the shape of dynamical differential intensity distribution for a difractionally transmitted T-beam in the case of the QFR was descovered in the wavelengths region of X-rays, situated between the absorption K-edges of components. This phenomenon is connected with alteration of the Bloch's waves localizations in a GaAs lattice for QFR in contrast with usual or "structural" reflections.

The physical basis of the new X-ray diffraction nondestructive method for testing of nonstoichiometry parameter of binary crystals at level of ~10"5 , as well as for determination and the of microdefects characteristics i.e. their sizes and concentration was developed. It is based on measurement the

thickness intensity ocillations in the Laue -geometry , as well as on the energy dependencies of the IR for the QFR and "structural" reflexes in the Bragg case of diffraction.

Key words: dynamical scatterings of X-ray, quasi-forbidden reflections, absorption K-edge, anomalous dispersion phenomena, pendellösung fringes, nonstoichiometry, microdefects.

АННОТАЦИЯ

КЛАДЬКО В.П. "Влияние точечных дефектов и их ассоциаций на рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами полупроводников' '.

Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. -Киевский национальный университет им. Т.Шевченко, Киев, 2000 г.

Диссертация посвящена изучению динамических эффектов взаимодействия рентгеновских лучей (с учетом явлений аномальной дисперсии) с решеткой реальных кристаллов бинарных соединений, содержащих не только структурные дефекты различной природы, но и нарушения стехиометрии. Экспериментально установлен динамический характер рассеяния РЛ (маятниковые осцилляции интенсивности, погасание эффекта Бормана) для квазизапрещенных отражений. В геометрии Лауэ и Брэгга установлен минимум на энергетической зависимости ИОС, который вызван приближением к нулю действительной части коэффициентов Фурье поляризуемости кристалла. Характер изменения положения минимумов интенсивности в области длин волн вблизи K-краев поглощения компонент кристалла определяется дефектами структуры (нестехиометрией), которые влияют на величину структурного фактора (рассеивающей способности) отдельных подрешеток. На основе численного сопоставления величин экспериментальных и теоретических зависимостей ИОС и их минимумов определена степень нестехиометричности, а также характеристики микродефектов бинарных кристалов.

Разработаны физические основы нового рентгенодифракционного метода одновременного контроля нестехиометрии бинарных кристаллов на уровне ~10"5, а также характеристик микродефектов (размер, концентрация). Базой для этого метода является измерение толщинных осцилляции интенсивности в геометрии Лауэ, или энергетических зависимостей ИОС для КЗО и структурных рефлексов в области существования минимума ИОС (геометрия Лауэ и Брэгга).

Ключевые слова: рентгеновские лучи, квазизапрещенные отражения, K-край поглощения, аномальная дисперсия РЛ, маятниковые осцилляции интенсивности, нестехиометрия, микродефекты.