Выявление закономерностей неустойчивой пластической деформации и кристаллизации методами анализа кинетических временных рядов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Власов Александр Алексеевич

ВЫЯВЛЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ НЕУСТОЙЧИВОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕТОДАМИ АНАЛИЗА КИНЕТИЧЕСКИХ ВРЕМЕННЫХ РЯДОВ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тамбов - 2004

Работа выполнена в Тамбовском государственно университете имени Г.Р. Державина

Научный руководитель: Заслуженный деятель науки РФ,

доктор физико-математических наук, профессор Головин Юрий Иванович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

Акчурин Марат Шихапович;

доктор физико-математических наук, - профессор Нечаев Владимир Николаевич.

Ведущая организация: Институт машиноведения

имени А.А. Благонравого (г. Москва)

Защита состоится 21 декабря 2004 года в 17:30 часов на заседании диссертационного совета К212.261.02 Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина по адресу: г. Тамбов, ул. Интернациональная, 33, корп. 2, ауд. 218.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах, скрепленные гербовой печатью) просим направлять по адресу: 392622, г. Тамбов, ул. Интернациональная, 33, ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина.

Автореферат разослан 20 ноября 2004 года.

Ученый секретарь диссертационного совета, С ДО .У кандидат физико-математических наук, доцент Тюрин А.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы В последние два - три десятилетия общепризнанным стало положение о том, что пластическая деформация является сложным иерархическим процессом, развивающимся немонотонно во времени и неоднородно в пространстве. Среди всех масштабных уровней, наиболее известными являются атомно - дислокационный и макроскопический. Между ними находится плохо исследованный мезоскопический масштабный и структурный уровень. Он представлен скоплениями дислокаций, полосами скольжения и локализованного сдвига, микродвойниками, микротрещинами и другими подобными объектами. Без понимания закономерностей развития деформации на мезоуровне невозможно перебросить надежный мост между элементарными физическими актами и макроскопическими механическими характеристиками твердых тел, т.е. обосновать природу механических свойств с физических позиций.

Наибольшие трудности на этом пути состоят в описании коллективных явлений и самоорганизации в структуре, приводящих к нестабильности, неоднородности и немонотонности пластического течения. Необходимы высокоразрешающие методы исследования динамики структуры во времени и в пространстве, как на уровне отдельных мезоскопических событий, так и их статистики, корреляции, хаотической динамики. Поэтому разработка методов, адекватных характеру изучаемых событий и их ансамблей, количеству, амплитуде и скорости отдельных актов, представляется актуальной задачей.

Одним из перспективных подходов к изучению пластической деформации на мезоскопическом уровне является использование локального нагружения хорошо аттестованным зондом и непрерывная регистрация кинетики его погружения в материал под действием нарастающей (по тому или иному закону) нагрузки. В связи с высоким достигнутым пространственным разрешением (доли нанометров) его принято называть наноиндентированием (хотя глубины погружения могут варьироваться от единиц нанометров до десятков микрометров). Однако коммерческие нанотестеры имеют недостаточно высокое временное разрешение, и стоит задача резкого его повышения.

С ростом разрешения увеличивается количество выявляемых актов нестабильности пластического течения, в связи с чем объем и скорость поступления информации резко возрастают и возникает задача быстрой регистрации, сохранения и анализа данных. Вместе с тем с ростом чувствительности и разрешения обостряются проблемы выделения нарастающего объема полезной информации на фоне шумов различной природы. Несмотря на то, что в теории информации, связи, компьютерных технологиях разработано немало подходов и конкретных способов процессинга самых разных аналоговых сигналов и дискретных временных рядов, они плохо пригодны для работы с кривыми деформации ввиду специфики последних (нестационарности, большого динамического диапазона, зашумленности и т.д.). Поэтому разработка и реализация

пластического течения в наношкале, а также постановка и проведение соответствующих исследований является актуальной задачей.

Аналогичные проблемы возникают и при исследовании кристаллизации в условиях сильного переохлаждения жидкостей: нестабильности фронта раздела фаз, кинетики и морфологии дендритного роста. In situ исследования, представление результатов в виде кинетических зависимостей и временных рядов с последующим их анализом обещают выявление обобщающих закономерностей роста кристаллов.

Цель настоящей работы - выявление динамических и статистических закономерностей неустойчивой пластической деформации и кристаллизации различных материалов новыми прогрессивными методами и усовершенствованными традиционными, включающими в себя высокоскоростную и высокоразрешающую регистрацию реальной кинетики процесса, последующий анализ несколькими способами полученных экспериментально временных рядов, а также интерпретацию результатов. Конкретные задачи диссертационной работы состояли в следующем:

1. Экспериментальная регистрация кинетических временных рядов, отражающих динамику процесса кристаллизации воды и слабых водных растворов и локальной деформации нескольких материалов, которые представляют твердые тела с различной структурой и типом связей.

2. Исследование динамики отдельных актов нестабильности в функции от условий испытания, текущей стадии контролируемого процесса, типа материала и др.

3. Статистический, корреляционный, Фурье - анализ ансамблей отдельных событий, оценка их информационной ценности, анализ и сопоставление полученных результатов.

4. Адаптация ранее не использовавшегося в исследованиях пластической деформации на субмикронном уровне вейвлет - анализа для выявления быстропротекающих мезоскопических процессов в деформируемой среде. Разработка оригинальной гибко управляемой компьютерной программы, сориентированной на работу с временными рядами большого объема, отражающими кинетику статистически нестационарных процессов с большим динамическим диапазоном и низким отношением сигнала к шуму.

5. Анализ возможностей вейвлет - разложений в исследованиях закономерностей и механизмов пластической деформации на мезоскопическом структурном уровне с использованием модельных временных рядов.

6. Вейвлет - анализ реальных кинетических временных рядов, полученных при деформировании поликристаллических и аморфных сплавов и полимерных пленок высокоориентированного полиэтилена. Выявление закономерностей коллективных процессов этим методом, выяснение их. роли в формировании макросвойств исследуемых материалов,

Научная новизна работы заключается в следующем:

Методом спектрального анализа сигнала собственной электромагнитной эмиссии, сопровождающей кристаллизацию воды и слабых водных растворов, выявлено две частотные области с разной зависимостью спектральной плотности от частоты. Низкочастотная область (до 10Гц) имела спектр близкий к ур , а высокочастотная ( /> 10Гц) - спектр J/^. . Установлена связь первой с

процессами неравновесного движения фронта кристаллизации, а второго - с взаимодействием и разрушением сталкивающихся иглообразных зерен растущего поликристалла льда.

Методом вейвлет-анализа обнаружены скачки деформации в Al-Mg2,7% поликристаллическом и палладиевом аморфном сплаве в области размеров сдеформированной зоны < 100 нм с амплитудой ниже уровня шума (порядка нескольких нанометров) Также выявлены фрактальные составляющие в кинетическом временном ряду, зарегистрированном при локальном деформировании аморфного сплава Им отвечает полимодальное распределение длительности скачков, что является свидетельством нескольких механизмов самоорганизации дефектной структуры при деформации.

Обнаружена сложная мультифрактальная структура кривых ползучести высокоориентированного полиэтилена.

Научная ценность и практическая значимость работы:

Разработанные методы и результаты открывают возможность исследования наномасштабных коллективных процессов, явлений самоорганизации и динамического хаоса при наноконтактных взаимодействиях. Последние весьма распространены в природе и технике и являются определяющими в процессах сухого трения, абразивного и эрозионного износа и т.д.

Обнаруженные спектральные особенности электромагнитной эмиссии, сопровождающей рост льда, позволяют различать процессы кристаллизации, пластической деформации и разрушения льда. Такие данные могут быть положены в основу новых бесконтактных in situ методов мониторинга и исследования больших массивов льда в водных акваториях, ледниках, вечной мерзлоте.

Разработанная и протестированная на различных модельных ситуациях программа вейвлет-анализа позволяет эффективно и быстро проводить расчеты коэффициентов вейвлет-разложения временных рядов, отражающих кинетику неустойчивой пластической деформации и родственных процессов.

Полученные путем вейвлет-анализа представления и результаты позволяют лучше понять и спрогнозировать механическое поведение тел различной природы в нанообъемах.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты исследования собственной электромагнитной эмиссии

(ЭМЭ), сопровождающей кристаллизацию воды и слабых водных растворов, и отражающей неустойчивой характер поведения межфазной границы лед - вода. Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации в условиях медленного (~103 с) замерзания пробы воды объемом ~10 см3 отвечает низкочастотная часть спектра Фурье (в полосе от О до 10Гц), подчиняющаяся закону где П=2.7±0.8, а за взаимодействие

и разрушение растущих игл дендрита - высокочастотная часть спектра (в полосе от 10Гц и выше), подчиняющаяся закону , где П=0.95±0Л.

Обнаружено, что при этом возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда. Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом в диапазоне около двух порядков величины. Фрактальная размерность сигнала ЭМЭ составила Фрактальный характер сигнала ЭМЭ обусловлен

процессом формирования фрактальной пространственной структуры поликристаллического льда.

2. Результаты исследования кинетики отдельных скачков деформации при локальном деформировании поликристаллического сплава

и объемного аморфного сплава Обнаружено, что в первом

случае форма скачков закономерно меняется по мере роста глубины погружения индентора (от десятков нм до единиц мкм), а во втором -остается неизменной. Это отражает смену механизмов деформирования в алюминиевом сплаве и автомодельность процесса сдвигообразования - во втором.

3. Разработанная оригинальная программа вейвлет-анализа, сориентированная на работу с временными рядами, отражающими кинетику неустойчивой пластической деформации. Результаты проведенных на компьютерных моделях исследований ее возможностей выявлять скачки деформации в условиях, когда отношение сигнала к шуму существенно меньше 1, обнаруживать фракталы в кинетических временных рядах и определять их фрактальную размерность.

4. Результаты, полученные методом вейвлет-анализа кривых деформирования поликристаллического и аморфного сплава с помощью разработанной программы, которые позволили обнаружить скачки деформации на более ранних стадиях нагружения, чем традиционные методы, и в фазе разгрузки, в условиях, когда шум превышает уровень полезного сигнала. Выявленные особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающихся в отсутствии признак фрактальности в вейвлет-разложениях временных рядов для алюминий-магниевого сплава и наличии фракталов в рядах для объемного палладиевого аморфного сплава и высокоориентированных пленок

полиэтилена. Выявленные с помощью вейвлет-анализа особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающиеся в отсутствии признаков фрактальности в алюминий-магниевом сплаве, в то время как в палладиевом аморфном сплаве и высокоориентированных пленках полиэтилена обнаружен фрактальный характер сигнала. В аморфе установлена взаимосвязь ветвей фрактала с квазидискретным характером распределения длительностей скачков деформации, в полимере обнаружено наличие симметрий для фракталов с различными знаками вейвлет-коэффициентов.

Апробация работы:

Результаты были представлены автором на следующих конференциях и семинарах:

Ш Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина, 1999. С.22.; Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999); Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения" (Новокузнецк, 1999); Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999); Ш Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003); The XXXI International Conference on Relaxation phenomena in solids, Voronezh, Russia, October 5-8, 2004; Семинар лаборатории комплексных исследований физико-механических свойств твердых тел, ИМАШ РАН, декабрь 2004.

Основные публикации:

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в [1-17].

Личный вклад автора заключается в создании и отладке экспериментальных установок, получении большинства экспериментальных данных, разработке необходимого программного обеспечения для анализа и расчетов, участия в обсуждении результатов и написании статей.

Структура и объем диссертационной работы:

Диссертация состоит из введения, шести глав и списка цитируемой литературы, содержащего 208 наименований. Полный объем составляет 148 страниц машинописного текста, в том числе оглавление и 76 рисунков.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении:

Обоснована актуальность темы диссертационной работы, определены цели и задачи исследования, новизна и практическая значимость работы, сформулированы основные положения, выносимые на защиту. Приводятся сведения о публикации и апробации работы.

Первая глава:

Представляет собой литературный обзор основных положений теории пластической деформации и экспериментальных работ, посвященных данной теме. Рассматриваются современные теоретические модели закономерностей и причин неустойчивости кривой деформации. Подробно рассмотрены основные механизмы зарождения дислокаций в кристаллах, их движение и взаимодействие с точечными дефектами, друг с другом и с макродефектами.

Дан краткий обзор работ, посвященных описанию электрических эффектов при кристаллизации диэлектриков и слабых электролитов, в том числе, электромагнитной эмиссии (ЭМЭ), сопровождающий рост кристаллов. Подчеркнута необходимость выявления связей между кинетикой и морфологией кристаллообразования и параметрами регистрации ЭМЭ.

Рассмотрены различные методы анализа кинетических временных рядов: спектральные, статистические, динамические, вейвлет-анализ.

Проанализирован широкий спектр возможных способов и вариантов анализа для каждого метода. Выявлены достоинства и недостатки, определенна основная направленность каждого из них. Обоснованы критерии выбора каждого конкретного метода для различных задач.

Сформулированы основные принципы вейвлет-анализа, подробно рассмотрены его свойства и характеристики, а также особенности получаемых результатов. Заострено внимание на самих вейвлет-функциях, их особенностях, необходимых условиях для определения и подбора применительно к данной задаче. Приведена краткая теория разложения по вейвлетам, отдельно рассмотрено дискретное и непрерывное преобразование. Выделены его достоинства в изучении данной задачи по сравнению с другими методами.

В конце главы сформулированы цели и задачи диссертационной работы.

Вторая глава:

Первая половина главы посвящена методике эксперимента. Рассмотрен круг исследуемых материалов, их различия и обусловленность их выбора. Представлена уникальная методика получения кривой деформации с использованием оригинальной установки для наноиндентирования. Дано описание наноиндентометра, использовавшегося в эксперименте.

Во второй части рассмотрены предпосылки создания оригинальной программы вейвлет-анализа, дано краткое ее описание. Изложены основные методы работы с ней, ее возможности, а также обоснована целесообразность применения. Изложен процесс расчета и получения результатов, в котором

пошагово определен ход действий. Для каждой стадии расчета указаны все нюансы, возникающие в ней. Описаны принципы выбора шкалы цветности для объемного представления коэффициентов вейвлет-анализа.

Сделаны выводы по основным новшествам, внесенным в эксперимент и методику анализа данных.

Третья глава:

Приводятся экспериментальные данные, полученные в процессе регистрации сигналов ЭМЭ при кристаллизации водных растворов. Даны теоретические основы постановки и проведения эксперимента, принципиальная схема установки. Описана типология характерных элементов кривой ЭМЭ.

Проанализированы характеристики формы импульсов дискретной ЭМЭ, сопровождающей кристаллизацию дистиллированной воды. Показано, что часть импульсов ЭМЭ (низкочастотные импульсы) непосредственно связана с кинетикой фазового превращения и отражает его нестационарность на мезоскопическом структурном уровне, а другая часть импульсов (высокочастотные импульсы) обусловлена развитием ростовых трещин.

Проведен Фурье-анализ спектра импульсов электромагнитной эмиссии при кристаллизации водных растворов. Показано, что в спектре электромагнитной эмиссии можно выделить два участка: оба подчиняются закону но в

низкочастотной области (до ~10Гц) п=2.7+0.8, а в более высокочастотной -

п=0.95±0.1.

Из теории сигналов известно, что источниками шумов с таким спектром яются случайные процессы различной природы. Для сигналов со спектром

источником могут быть релаксационные явления с одинаковыми характерными временами, распределенные во времени по Пуассону, а со

зарождения, но имеющие большой диапазон характерных времен (несколько порядков величины). С учетом этого можно соотнести низкочастотную часть спектра с процессом роста отдельных монокристаллических иголок льда, а высокочастотные - с их взаимодействием и разрушением, поскольку размеры и скорости роста зерен льда варьируются не сильно, а у трещины могут отличаться на много порядков величин. Таким образом, эти результаты подтверждают выводы, полученные в других работах независимыми, но более трудоемким способом - сопоставлением формы отдельных импульсов с данными кинофильмирования процесса роста льда в трехмерной пробе воды.

Четвертая глава:

Приведены результаты анализа кинетических особенностей кривых локального деформирования металлического сплава и аморфного сплава

Подробно рассмотрены общие виды кривых и характер их поведения. Описан способ визуального выделения скачков деформации на кинетических кривых или дискретных временных рядах. Выделены различные

спектром

также релаксационные процессы со случайными моментами

стадии нагружения, на которых наглядно видна эволюция формы скачков и шума на них. Проведен анализ изменения формы отдельных скачков по мере роста нагрузки и размеров отпечатка. Поскольку скачки в любых материалах имеют тенденцию к увеличению амплитуды по мере роста размеров сдеформированной области, их предварительно приводили к одной амплитуде и длительности. Такая нормировка позволяла сравнивать безразмерные характеристики неустойчивостей пластического течения. Установлено, что в алюминиевом сплаве крутизна нормированных фронтов растет по мере погружения индентора, а в аморфном сплаве практически не зависит от стадии локального деформирования. В обоих материалах разброс формы скачков в процессе погружения индентора уменьшался. Построены распределения по амплитуде и длительности скачков, обнаружены характерные особенности для поликристаллических и аморфных сплавов (рис. 1 и 2). Интересным и неожиданным оказалось наличие нескольких пиков в распределении по длительности скачков в аморфном сплаве (рис.2). Полимодальность этого распределения свидетельствует о явлениях самоорганизации в системе полос локализованного сдвига под индентором, в результате чего в некоторых диапазонах длительностей скачков амплитуда была мало чувствительна к изменению размеров сдеформированной зоны под индентором.

Рисунок 1. Распределение по длительности скачков в

металлическом сплаве A^Mg2,7%

Рисунок 2. Распределение по длительности скачков в аморфном сплаве

Данные, полученные из этого распределения, в дальнейшем подтвердились при рассмотрении длительности отдельных скачков. Выяснилось, что в алюминий-магниевом сплаве они тоже группируются около одного уровня на начальной стадии, а затем начинают расти монотонно с увеличением размеров отпечатка. В аморфном сплаве они группируются около нескольких дискретных уровней. Эти уровни в дальнейшем оказались также связанными с фрактальными элементами, присутствующими в кинетической кривой деформирования материала.

Далее приведены результаты автокорреляционного анализа формы скачков, отстоящих друг от друга на различные интервалы времени. Выявлена существенная скоррелированность скачков и возрастание коэффициента корреляции с увеличением глубины в обоих материалах, что подтверждает

данные, полученные после анализа нормированных скачков. Пятая глава:

В этой главе описаны результаты тестирования и калибровки разработанной программы вейвлет-анализа. Приводится формула для пересчета масштабного коэффициента в частоту при известном интервале между

экспериментальными точками. Определяется коэффициент к = — = 6,25, где N

число периодов, а ««»-масштабный коэффициент, который соответствует

данной частоте. Таким образом рабочая формула имеет вид: л = ^ = } = ~кси'

где - число точек, полученных в эксперименте (подразумевается, что

между точками имеется одинаковый временной интервал), t - текущее время эксперимента в с.

Рисунок 3. Типичные элементы разложения и особенности вейвлет-преобразования: а - различные варианты неустойчивостей; б - отображение фрактала; в - объемная модель, показывающая причину разрывов в скелетоновой картине (+/- - локальные максимумы/минимумы)

На следующем этапе тестирования использовали специализированные, заранее известные функции, построенные путем комбинации различных аналитических зависимостей и аналогичных по своему виду с исследуемыми экспериментальными графиками. Для выявления частотных зависимостей, так же использовались и стандартные функции, такие как синус. С целью выявления элементов фрактальности на функции, отражающие характерные общие закономерности кинетики погружения, накладывали функцию, описывающую так называемую «Канторову пыль», обладающую известными фрактальными характеристиками. Рассмотрено влияние шума на процессы

путем добавления его к полезному сигналу. Выяснено, что программа может выявлять значимые элементы даже в сильно зашумленной области, когда отношение сигнал/шум становится меньше 1.

На основе полученных результатов была составлена большая коллекция элементов вейвлет-анализа, отвечающих за различные элементы и структуры (рис.3.). Это позволило более глубоко и правильно интерпритировать картины вейвлет-разложений реальных зависимостей, в частности, обнаружить в различных зашумленных областях скачкообразную деформацию, ранее не анализировавшуюся из-за сложности выделения полезного сигнала.

Шестая глава:

В шестой главе проведен вейвлет-анализ реальных кривых деформации исследуемых материалов. Выявлена высокая способность данного разложения обнаруживать скачкообразную деформацию на самых ранних стадиях, что ранее практически было невозможно из-за высокого уровня шума. Обнаружено, что скачки проявляются на первых десятках нанометров погружения в обоих исследуемых материалах (Рис. 4). В особенности, этот результат ценен в отношении аморфного сплава, где высок уровень шума, а длительность скачков изменяется хаотически, так что сложно было ранее предполагать их наличие в этой области. Учитывая, что механические свойства в области с характерными размерами <100нм подвержены сильным изменениям, а других способов, кроме наноиндентирования, исследовать их экспериментально не существует, полученные результаты позволяют выяснить минимальную мощность полос локализованного сдвига в наномасштабе.

Способность вейвлет-анализа выявлять скачки в сильно зашумленных участках позволила установить их наличие на обратной ветви петли - на стадии разгрузки (Рис. 5). Благодаря вейвлет-анализу удалось точно определить время и глубину возникновения скачков. Установлено, что существует взаимосвязь между скачками на стадии нагружения и разгрузки. Скачки на обратной ветви появляются на той же глубине, на которой были скачки в стадии нагружения. Это может свидетельствовать о наличие памяти материала в процессе локального деформирования.

В алюминий-магниевых сплавах выявлен низкочастотный процесс, обусловленный вытеснением вещества на поверхность и образованием навалов вокруг отпечатка. Этот результат позволил впервые увидеть отображение процесса переноса вещества к поверхности при локальном деформировании.

Также было осуществлено выявление фрактальных составляющих сигнала. В сплаве Al-Mg2,7% фракталы не были обнаружены, что свидетельствует об отсутствии иерархичности в скачкообразных процессах, отвечающих за формирование отпечатка. В аморфных сплавах, напротив, фракталы были выявлены. Их количество соответствовало обнаруженному ранее числу дискретных уровней сигнала.

Рисунок 4 Начальная стадия кривой деформирования аморфного сплава РЙадСизоМюРго и ее вейвлет-анализ. Тонкие вертикальные линии показывают связь скачков деформации с элементами вейвлет-представления

Рисунок 5. разгрузки

»/Л\

Вейвлет-анализ заключительной стадии нагружения и стадии

Для каждого материала были построены графики при различных фиксированных масштабах вейвлет-функции, на которых наблюдается эволюция различных процессов, формирующих кривую деформирования. Наглядно видно, как фильтруется шум, проявляются скачки, затем обнаруживаются низкочастотные процессы, в том числе, отвечающие за сглаженный рост графика.

Рисунок 6. Участок кривой ползучести высокоориентированного полиэтилена (в координатах е;е) и соответствующий фрагмент вейвлет-картины с симметричными фракталами

В заключение главы приведены результаты вейвлет-анализа кривых ползучести высокоориентированных образцов полиэтилена (рис. б.). Экспериментальные результаты в координатах s = /(е) были получены Л П. Мясниковой в лабораториях ФТИ им. А И. Иоффе РАН, г. Санкт-Петербург. На вейвлет-картине наблюдается большое количество «деревьев» с ветвями разного порядка, что свидетельствует о наличии фрактальных компонент в кинетическом ряде, отражающем неравномерную кинетику

пластического течения. Из этого следует иерархичность процесса эволюции структуры полимера под нагрузкой т.е. участие в ней кинетических единиц различного масштаба, эволюционирующих скоррелированно во времени и пространстве. Интересной особенностью временного ряда ползучести полиэтилена было наличие симметричных «деревьев» с отрицательными коэффициентами вейвлет-разложения, следовавшими сразу же за положительными. Такие особенности могут быть обусловлены обратным ходом процесса накопления повреждений под нагрузкой, т.е. частичным залечиванием структуры.

Заключение и выводы по работе:

В результате проведенных исследований получены следующие основные результаты:

1. Проанализированы характеристики амплитудного и частотного спектра дискретной ЭМЭ, сопровождающей кристаллизацию дистиллированной воды. Показано, что часть импульсов ЭМЭ (низкочастотные импульсы) непосредственно связана с кинетикой фазового превращения и отражает его нестационарность на мезоскопическом структурном уровне, а другая часть импульсов (высокочастотные импульсы) обусловлена развитием ростовых трещин. Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации в условиях медленного (~103 с) замерзания пробы воды объемом ~10 см3 отвечает низкочастотная часть спектра Фурье (в полосе от 0 до 10Гц), подчиняющаяся закону где а за взаимодействие и разрушение

растущих игл дендрита - высокочастотная часть спектра (в полосе от 10Гц и выше), подчиняющаяся закону , где Обнаружено, что при этом

возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда. Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом в диапазоне около двух порядков величины. Фрактальная размерность сигнала ЭМЭ составила Фрактальный характер сигнала

ЭМЭ обусловлен процессом формирования фрактальной пространственной структуроы поликристаллического льда.

2. Различными методами стандартных статистических обработок выявлены кинетические закономерности скачков деформации в процессе наноиндентирования различных материалов. Путем построения автокорреляционных зависимостей для скачков деформации в поликристаллических и аморфных сплавах установлено, что коэффициенты корреляции и в том и в другом материале растут с увеличением нагрузки, что свидетельствует о снижении роли случайных факторов по мере роста размеров отпечатка. Обнаружено, что при локальном деформировании поликристаллического сплава Al-Mg2,7% форма скачков закономерно меняется

по мере роста глубины погружения индентора (от десятков нм до единиц мкм), а в объемном аморфном сплаве PdioClljoNiioPjo остается неизменной. Это отражает смену механизмов деформирования в алюминиевом сплаве и автомодельность процесса сдвигообразования - во втором. Обнаружены дискретные уровни длительности скачков в аморфном сплаве PcijoClboNiioPzo и скачки деформации на ветви разгрузки. Установлена их взаимосвязь со скачками на стадии нагружения.

3. Разработана методика вейвлет-анализа кинетических временных рядов. Предложены схемы представления результатов и их анализа. Создана оригинальная программа вейвлет-анализа, сориентированная на анализ временных рядов, отражающих реальную кинетику деформирования. Составлен альбом типичных элементов неравномерностей временных рядов и их отображений на картине вейвлет-коэффициентов. Путем использования вейвлет-анализа обнаружены скачки в области глубин до 100нм, где другими методами они не выявлялись. Показано, что скачкообразная деформация присутствует на всем участке кривой деформирования. Методом вейвлет-анализа показано, что в кинетической кривой локального деформирования алюминий-магниевого сплава отсутствуют признаки фрактальности, в то время как в палладиевом аморфном сплаве и высоко ориентированных пленках полиэтилена выявлен фрактальный характер сигнала. В первом случае установлена взаимосвязь ветвей фрактала с квазидискретным характером распределения длительности скачков деформации, во втором - обнаружено наличие симметрии для фракталов с различными знаками, вейвлет-коэффициентов. Выявлена связь фракталов и длительностей скачков в аморфном сплаве. Показана их взаимосвязь, свидетельствующая о том, что длительность скачков в зоне одного фрактала - одинаковая. В полимерных пленках обнаружены симметричные фрактальные образования из двух фракталов, одного положительного, а другого отрицательного. В предложенной модели фрактальность кривой деформирования связывается с иерархической структурой полимерных пленок и деформационных процессов в них.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Установка для динамического микро- и наноиндентирования / В.И. Иволгин, АА. Власов, М.П. Величко, В.В. Коренков, А.И. Тюрин //III Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина. -1999. - С.22

2. Кинетика полного восстановления отпечатка после микроиндентирования поверхности поликристаллического льда / Ю.И. Головин, А.А. Шибков, О.В. Шишкина, А.А. Власов // Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) -1999. - Т. 4. - № 3. - С. 395-398.

3. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные

явления / Ю.И. Головин, А.А. Шибков, М.А. Желтов, А.А. Королев, А.А. Власов // Конденсированные среды и межфазные границы. - 1999. -Т. 1.-№2.-С.148-154.

4. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлажденной воде и сопутствующих электромагнитных явлений / Ю.И. Головин, А.А. Шибков, М.А. Желтов, А.А. Королев, В.В. Скворцов, А.А. Власов //Сборник тезисов первого междисциплинарного семинара "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99". Москва. -1999. - С. 35-37.

5. Кинетические морфологические фазовые переходы в условиях неравновесного роста поликристаллического льда и сопутствующие электромагнитные явления / Ю.И.Головин, А.А.Шибков, М.А.Желтов, А.А.Королев, А.А.Власов // Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения". Новокузнецк. -1999. - С. 36.

6. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные явления / Ю.И. Головин, А.А. Шибков, М.А. Желтов, М.А Татарко, А.А. Королев, А.А. Власов // Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении». Воронеж. - 1999. - С. 36-38.

7. Кинетика, морфология и фрактальный анализ ледяных структур, растущих в переохлажденной воде в области гетерогенного механизма зарождения льда 0.1 К<ДТ<30 К / А.А. Шибков, Ю.И. Головин, МА. Желтов, В.В. Скворцов, А.А. Королев, А.А. Власов, С.Ю. Островерхое // Конденсированные среды и межфазные границы. - 2000. - Т. 2. - № 4. - С. 283-294.

8. Самоорганизация мезоструктур льда в сильно переохлажденной воде /А.А.Шибков, Ю.И.Головин, А.А.Королев, М.А.Желтов, В.В.Скворцов, А.А. Власов // Вестник ВГТУ. (Серия: Материаловедение) - 2000. - №1.8. -С. 41-48.

9. Исследование кинетики и морфологии неравновесного роста льда в переохлажденной воде / А.А. Шибков, Ю.И. Головин, М.А. Желтов, А.А.Королев, А.А.Власов // Кристаллография. - 2001. - Т. 46. • № 3. • С. 549-555.

10. Исследование механизмов формирования неравновесных структур льда в переохлажденной воде / А.А. Шибков, В.Ф.Попов, М.А. Желтов, А.А.Королев, В. В. Скворцов, А.А.Леонов, А.А.Власов // Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) -2001. - Т. 6.-№ 2.-С. 170-178.

11. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлажденой воде / А.А. Шибков, Ю.И. Головин, А.А. Королев, М.А. Желтов, А.А. Власов // Материаловедение. - 2002. - №2. - С.26-31.

12. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ неустойчивого пластического течения металлических сплавов при динамическом

наноиндентировании // Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2003. - Т. 6. - № 2. - С. 170-178.

13.Статистический анализ неустойчивого пластического течения при динамическом индентировании сплава Al-2,7Mg при комнатной температуре / А.А. Власов, Ю. И. Головин, В.И. Иволгин, М.А. Лебедкин //Тезисы докладов III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений». Тамбов: Издательство ТГУ. - 2003. - С. 207-208.

И.Головин Ю.И. Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ особенностей пластического течения при динамическом микро- и наноиндентировании // Тезисы докладов XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» Тольятти: Издательство Тольяттинского ГУ. -2003-С.2-102—2-103.

15.Иволгин В.И., Власов А.А., Ненашева Л.С. Вейвлет-анализ неустойчивости пластического течения сплава Al-2,7%Mg при динамическом нано- и микроиндентировании // The XXXI International Conference on Relaxation phenomena in solids. Voronezh. Russia,.October 5-8, 2004, - P. 224.

16.Власов АА., Иволгин В.И. Практическая реализация Фурье- и вейвлет-анализа временных рядов, полученных в эксперименте // Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) -2004. - Т. 9. - № 4. - С. 430-437. (в печати)

17.Власов А.А., Иволгин В.И. Особенности скачкообразной деформации в металлическом аморфном сплаве // Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2004. - Т. 9. -№ 4. - С. 454-459. (в печати)

Диссертационная работа выполнена при поддержке целевой федеральной

программы: Фундаментальные исследования. Университеты России (грант

№УР.01.01.013); Российского фонда фундаментальных исследований (грант

№ 04-02-17198); Министерства Образования РФ (грант Е02-3.4-263).

Подписано в печать 16.11.2004 г. Формат 60x84/16. Объем 1,95 усл. печ. л. Тираж 100 экз. Заказ №7б2. 392010, Тамбов, ул. Монтажников, 9.

Типография ООО фирма «Юлис».

№2555«

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Пластическая деформация и разрушение.

1.2. Феноменология и причины неустойчивости деформации.

1.2.1. Зарождение и размножение дислокаций.

1.2.2. Прорыв дислокаций через сетку локальных стопоров.

1.2.3. Трещины.

1.2.4. Фазовые переходы.

1.3. Процессы неустойчивости при кристаллизации.

1.4. Электрические явления при кристаллизации диэлектриков.

1.5. Временные ряды и различные методы их анализа.

1.5.1 Спектральный анализ.

1.5.2. Динамический анализ.

1.5.3 Статистический анализ.

1.5.4. Вейвлет-анализ.

1.6. Выводы и постановка задачи:.

Глава 2. Методика.

2.1. Материалы и методы нагружения.

2.1.1. Методики измерения времязависимых характеристик материалов.

2.2. Экспериментальная установка.

2.3. Вейвлет - программа.

2.4. Краткая характеристика исследуемых образцов.

2.5. Выводы.

Глава 3. Исследование нестабильностей фронта кристаллизации методом анализа собственной электромагнитной эмиссии.

3.1. Методика эксперимента.

3.2. Экспериментальные результаты и обсуждение.

3.2.1. ЭМЭ при множественной кристаллизации.

3.2.2. ЭМЭ при росте одного зерна.

3.2.3. Анализ связи сигнала ЭМЭ с кинетикой роста зерна.

3.2.4. Связь формы сигнала ЭМЭ с морфологией растущего льда.

3.2.5. Автокорреляционные характеристики электромагнитного сигнала, возникающего при замерзании воды.

3.2.6. Фурье анализ сигнала электромагнитной эмиссии.

3.2.7. Фрактальный анализ сигнала ЭМЭ.

3.3. Выводы.

Глава 4. динамика и статистика отдельных скачков деформации.

4.1. Кривые деформации.

4.1.1. Типичные кинетические кривые, полученные на Al-Mg (2,7%) сплаве.

4.1.2 Типичные кривые, полученные на объемных аморфных сплавах Pd4oCu3oNiioP2o.

4.1.3 Типичные кривые, полученные на полимерных пленках.

4.2. Анализ динамики отдельных скачков деформации.

4.3. Распределения амплитуд и длительностей скачков для сплава Al-Mg и аморфного сплава РсЦоСизоМюРго.

4.3.1. Распределения по амплитуде скачков.

4.3.2. Распределения скачков по длительности.

4.4. Корреляционные зависимости.

4.4. Выводы.

Глава 5. Результаты вейвлет - разложения на модельных функциях.

5.1. Калибровка стандартными функциями.

5.2. Тестирование специализированными функциями.

5.3. Тестирование фрактальными функциями, «Канторова пыль».

5.4. Тестирование смешанными функциями.

5.5. Выводы.

Глава 6. Вейвлет-анализ эксперементальных кинетических кривых деформирования различных материалов.

6.1 Al-Mg(2,7%) - сплав.

6.2. Объемный аморфный сплав Pd4oCu3oNiioP2o.

6.3 Пленки высокоориентированного полиэтилена.

6.4 Выводы.

Актуальность

В последние два - три десятилетия общепризнанным стало положение о том, что пластическая деформация является сложным иерархическим процессом, развивающимся немонотонно во времени и неоднородно в пространстве. Среди всех масштабных уровней, наиболее известными являются атомно - дислокационный и макроскопический. Между ними находиться плохо исследованный мезоскопический масштабный и структурный уровень. Он представлен скоплениями дислокаций, полосами скольжения и локализованного сдвига, микро-двойниками, микротрещинами и другими подобными объектами. Без понимания закономерностей развития деформации на мезоуровне невозможно перебросить надежный мост между элементарными физическими актами и макроскопическими механическими характеристиками твердых тел, т.е. обосновать природу механических свойств с физических позиций.

Наибольшие трудности на этом пути состоят в описании коллективных явлений и самоорганизации в структуре, приводящих к нестабильности, неоднородности и немонотонности пластического течения. Необходимы высокоразрешающие методы исследования динамики структуры, как во времени, так и в пространстве на уровне отдельных мезоскопических событий, их статистики, корреляций, хаотической динамики. Поэтому разработка методов, адекватных характеру изучаемых событий и их ансамблей, количеству, амплитуде и скорости отдельных актов, представляется актуальной задачей.

Одним из перспективных подходов к изучению пластической деформации на мезоскопическом уровне является использование локального нагружения хорошо аттестованным зондом и непрерывная регистрация кинетики его погружения в материал под действием нарастающей по тому или иному закону нагрузки. В связи с высоким достигнутым пространственным разрешением (доли нанометров) его принято называть наноиндентометрией (хотя глубины погружения могут варьироваться от единиц нанометров до десятков микрометров). Однако коммерческие нанотестеры имеют недостаточно высокое временное разрешение, и стоит задача резкого его повышения. С ростом разрешения увеличивается количество фиксируемых актов нестабильности течения, в связи с чем вытекает задача их быстрой регистрации, сохранения и анализа. Несмотря на то, что в теории информации, связи, компьютерных технология разработано немало подходов и конкретных способов процессинга самых разных аналоговых сигналов и дискретных временных рядов, они плохо пригодны для работы с кривыми деформации ввиду их специфики (нестационарности, большого динамического диапазона, зашумленности и т.д.). Поэтому разработка и реализация методов исследования реальной кинетики пластического течения в наношкале, а также постановка и проведение соответствующих исследований является актуальной задачей.

Одной из целей работы как раз и является адаптация техники наноиндентирования к решению подобных задач. Конкретными задачами диссертационной работы было:

1. Для получения более точного представления о природе скачкообразной деформации на мезоуровне выбрать ряд материалов с различной структурой, для более широкого и полного представления о исследуемом процессе.

2. Произвести получение экспериментальных данных на выбранных материалах при различных параметрах нагружения. Получить временные ряды различных стадий нагружения, для выявления взаимосвязей как на начальных, так и на конечных стадиях.

3. Произвести анализ временных рядов различными стандартными статистическими методами (Фурье-анализ, корреляция и т.д.).

4. Исследовать изменение морфологии скачка, его изменение во времени, зависимость от скорости деформации и материалов.

5. Адаптация сравнительно нового метода Вейвлет-анализа для физики твердого тела в области неустойчивой пластической деформации.

6. Тестирование методики Вейвлет-анализа различными значениями (как стандартными, таки и специфическими функциями, которые приближены по форме к реальным кривым нагружения). Получение характерных взаимосвязей картины Вейвлет-коэффициентов с элементами временного ряда. Разработка вывода результатов.

7. Проведение Вейвлет-анализа на полученных экспериментальных данных. Анализ полученных результатов. Выявление наличия фрактальных структур, а также их повторяемость и взаимосвязь с элементами кривой деформации.

На защиту выносится

1. Результаты исследования собственной электромагнитной эмиссии (ЭМЭ), сопровождающей кристаллизацию воды и слабых водных растворов, и отражающей неустойчивой характер поведения межфазной границы лед - вода. Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации в условиях медленного (~103 с) замерзания пробы воды объемом ~10 смЗ отвечает низкочастотная часть спектра Фурье (в полосе от 0 до растущих игл дендрита - высокочастотная часть спектра (в полосе от 10Гц и выше),

Цели

10Гц), подчиняющаяся закону где п=2.7±0.8, а за взаимодействие и разрушение подчиняющаяся закону ' J , где n=0.95±0.1. Обнаружено, что при этом возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда. Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом в диапазоне около двух порядков величины. Фрактальная размерность сигнала ЭМЭ составила 1.2±0.1. Фрактальный характер сигнала ЭМЭ обусловлен процессом формирования фрактальной пространственной структуроы поликристаллического льда.

2. Результаты исследования кинетики отдельных скачков деформации при локальном деформировании поликристаллического сплава Al-Mg2,7% и объемного аморфного сплава Pd40Cu30Nil0P20. Обнаружено, что в первом случае форма скачков закономерно меняется по мере роста глубины погружения индентора (от десятков нм до единиц мкм), а во втором - остается неизменной. Это отражает смену механизмов деформирования в алюминиевом сплаве и автомодельность процесса сдвигообразования - во втором.

3. Разработанная оригинальная программа вейвлет-анализа, сориентированная на работу с временными рядами, отражающими кинетику неустойчивой пластической деформации. Результаты проведенных на компьютерных моделях исследований ее возможностей выявлять скачки деформации в условиях, когда отношение сигнала к шуму существенно меньше 1, обнаруживать фракталы в кинетических временных рядах и определять их фрактальную размерность.

4. Результаты, полученные методом вейвлет-анализа кривых деформирования поликристаллического и аморфного сплава с помощью разработанной программы, которые позволили обнаружить скачки деформации на более ранних стадиях нагружения, чем традиционные методы, и в фазе разгрузки, в условиях, когда шум превышает уровень полезного сигнала. Выявленные особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающихся в отсутствии признак фрактальности в вейвлет-разложениях временных рядов для алюминий-магниевого сплава и наличии фракталов в рядах для объемного палладиевого аморфного сплава и высокоориентированных пленок полиэтилена. Выявленные с помощью вейвлет-анализа особенности кинетических кривых локального деформирования, в частности, заключающиеся в отсутствии признаков фрактальности в алюминий-магниевом сплаве, в то время как в палладиевом аморфном сплаве и высокоориентированных пленках полиэтилена обнаружен фрактальный характер сигнала. В аморфе установлена взаимосвязь ветвей фрактала с квазидискретным характером распределения длительностей скачков деформации, в полимере обнаружено наличие симметрий для фракталов с различными знаками вейвлет-коэффициентов.

Апробация

Результаты представлены автором на следующих конференциях и семинарах: III Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина, 1999.; Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999); Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения" (Новокузнецк, 1999); Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999); III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений»; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» 2003; The XXI International Conference on Relaxation phenomena in solids, Voronezh, Russia, October 5-8, 2004

Публикации

1. Иволгин В.И., Власов А.А., Величко М.П., Коренков В.В., Тюрин А.И. Установка для динамического микро- и наноиндентирования И III Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р.Державина, 1999. С.22

2. Головин Ю.И., Шибков А.А., Шишкина О.В., Власов А.А. Кинетика полного восстановления отпечатка после микроиндентирования поверхности поликристаллического льда II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 1999. Т. 4. № 3. С. 395-398.

3. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные явления II Конденсированные среды и межфазные границы. 1999. Т. 1. № 2. С. 148-154.

4. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Скворцов В.В., Власов А.А. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлажденной воде и сопутствующих электромагнитных явлений И Первый Междисциплинарный семинар "Фракталы и прикладная синергетика. ФиПС-99" (Москва, 1999). С. 35-37.

5. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Кинетические морфологические фазовые переходы в условиях неравновесного роста поликристаллического льда и сопутствующие электромагнитные явления И Материалы VI Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы материаловедения" (Новокузнецк, 1999). С. 36.

6. Головин Ю.И., Шибков А.А., Желтов М.А., Татарко М.А., Королев А.А., Власов А.А. Пространственно-временная самоорганизация мезоскопической структуры в условиях неравновесного роста льда и сопутствующие электромагнитные явления II Второй Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 1999). С. 36-38.

7. Шибков А.А., Головин Ю.И., Желтов М.А., Скворцов В.В., Королев А.А., Власов А.А., Островерхов С.Ю. Кинетика, морфология и фрактальный анализ ледяных структур, растущих в переохлажденной воде в области гетерогенного механизма зарождения льда 0.1 К<АТ<30 КII Конденсированные среды и межфазные границы. 2000. Т. 2. № 4. С. 283-294.

8. Шибков А.А., Головин Ю.И., Королев А.А., Желтов М.А., Скворцов В.В., Власов А.А. Самоорганизация мезоструктур льда в сильно переохлажденной воде II Вестник ВГТУ. Серия: Материаловедение. 2000. №1.8. С. 41-48.

9. Шибков А.А., Головин Ю.И., Желтов М.А., Королев А.А., Власов А.А. Исследование кинетики и морфологии неравновесного роста льда в переохлажденной воде II Кристаллография. 2001. Т. 46. № 3. С. 549-555.

10. Шибков А.А., Попов В.Ф., Желтов М.А., Королев А.А., Скворцов В.В., Леонов А.А., Власов А.А. Исследование механизмов формирования неравновесных структур льда в переохлажденной воде II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 2001. Т. 6. № 2. С. 170-178.

11. Шибков А.А., Головин Ю.И., Королев А.А., Желтов М.А., Власов А.А. Самоорганизация структур неравновесного роста льда в переохлаждено воде II Материаловедение. 2002. №2. С.26-31.

12. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ неустойчивого пластического течения металлических сплавов при динамическом наноиндентировании II Вестник Тамбовского Университета. Серия: естественные и технические науки. 2003. Т. 6. № 2. С. 170-178.

13. Власов А.А. Головин Ю. И., Иволгин В.И., Лебедкин М.А. Статистический анализ неустойчивого пластического течения при динамическом индентировании сплава А1-2,7Mg при комнатной температуре II Тезисы докладов III Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» 2003. С. 207-208. Издательство ТГУ

14. Головин Ю.И. Иволгин В.И., Власов А.А. Вейвлет-анализ особенностей пластического течения при динамическом микро- и наноиндентировании II Тезисы докладов XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» 2003 С. 2-102—2-103. Издательство Тольяттинского ГУ

15. Иволгин В.И., Власов А.А., Ненашева Л.С. Вейвлет-анализ неустойчивости пластического течения сплава Al-2,7%Mg при динамическом нано- и микроиндентировании II The XXI International Conference on Relaxation phenomena in solids, Voronezh, Russia, October 5-8, 2004

16. Власов А.А., Иволгин В.И. Практическая реализация Фурье- и вейвлет-анализа временных рядов, полученных в эксперименте II Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2004. - Т. 9. - № 4. - С. 430-437.

17. Власов А.А., Иволгин В.И. Особенности скачкообразной деформации в металлическом аморфном сплаве Рй4оСщфИюР2о И Вестник Тамбовского Университета. (Серия: естественные и технические науки) - 2004. - Т. 9. - № 4. -С. 454-459.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

В результате проведенных исследований получены следующие основные результаты:

1. Проанализированы характеристики амплитудного и частотного спектра дискретной ЭМЭ, сопровождающей кристаллизацию дистиллированной воды. Показано, что часть импульсов ЭМЭ (низкочастотные импульсы) непосредственно связана с кинетикой фазового превращения и отражает его нестационарность на мезоскопическом структурном уровне, а другая часть импульсов (высокочастотные импульсы) обусловлена развитием ростовых трещин. Установлено, что за неустойчивость фронта кристаллизации

Л Л в условиях медленного (~10 с) замерзания пробы воды объемом ~10 см отвечает низкочастотная часть спектра Фурье (в полосе от 0 до 10Гц), подчиняющаяся закону где п=2.7±0.8, а за взаимодействие и разрушение растущих игл дендрита — высокочастотная часть спектра (в полосе от 10Гц и выше), подчиняющаяся закону где п=0.95±0.1. Обнаружено, что при этом возникают чередующиеся этапы с высокой и низкой степенью автокорреляции потока ЭМЭ, чему соответствуют фазы самоорганизации и хаотизации мезоскопических событий в процессе формирования поликристаллической структуры льда. Установлено, что сигнал ЭМЭ, вызванный множественной кристаллизацией трехмерной пробы воды, имеет монофрактальный характер со скейлингом в диапазоне около двух порядков величины. Фрактальная размерность сигнала ЭМЭ составила 1.2+0.1. Фрактальный характер сигнала ЭМЭ обусловлен процессом формирования фрактальной пространственной структуры поликристаллического льда.

2. Различными методами стандартных статистических обработок выявлены кинетические закономерности скачков деформации в процессе наноиндентирования различных материалов. Путем построения автокорреляционных зависимостей для скачков деформации в поликристаллических и аморфных сплавах установлено, что коэффициенты корреляции и в том и в другом материале растут с увеличением нагрузки, что свидетельствует о снижении роли случайных факторов по мере роста размеров отпечатка. Обнаружено, что при локальном деформировании поликристаллического сплава Al-Mg2,7% форма скачков закономерно меняется по мере роста глубины погружения индентора (от десятков нм до единиц мкм), а в объемном аморфном сплаве РсЦоСизо^юРго остается неизменной. Это отражает смену механизмов деформирования в алюминиевом сплаве и автомодельность процесса сдвигообразования - во втором. Обнаружены дискретные уровни длительности скачков в аморфном сплаве РсЦоСизоЭДюРго и скачки деформации на ветви разгрузки. Установлена их взаимосвязь со скачками на стадии нагружения.

3. Разработана методика вейвлет-анализа кинетических временных рядов. Предложены схемы представления результатов и их анализа. Создана оригинальная программа вейвлет-анализа, сориентированная на анализ временных рядов, отражающих реальную кинетику деформирования. Составлен альбом типичных элементов неравномерностей временных рядов и их отображений на картине вейвлет-коэффициентов. Путем использования вейвлет-анализа обнаружены скачки в области глубин до ЮОнм, где другими методами они не выявлялись. Показано, что скачкообразная деформация присутствует на всем участке кривой деформирования. Методом вейвлет-анализа показано, что в кинетической кривой локального деформирования алюминий-магниевого сплава отсутствуют признаки фрактальности, в то время как в палладиевом аморфном сплаве и высоко ориентированных пленках полиэтилена выявлен фрактальный характер сигнала. В первом случае установлена взаимосвязь ветвей фрактала с квазидискретным характером распределения длительности скачков деформации, во втором - обнаружено наличие симметрии для фракталов с различными знаками, вейвлет-коэффициентов. Выявлена связь фракталов и длительностей скачков в аморфном сплаве. Показана их взаимосвязь, свидетельствующая о том, что длительность скачков в зоне одного фрактала - одинаковая. В полимерных пленках обнаружены симметричные фрактальные образования из двух фракталов, одного положительного, а другого отрицательного. В предложенной модели фрактальность кривой деформирования связывается с иерархической структурой полимерных пленок и деформационных процессов в них.

1. Ж. Фридель, Дислокации 1.М., Мир, 1967.

2. Дж. Хирт, И.Лоте, Теория дислокаций IIМ., Атомиздат, 1972.

3. L.P. Kubin, Dislocation Patterning II in Materials Science and Technology, Vol. 6 (ed. H. Mughrabi), VCH, Weinheim, 138-187 (1993).

4. Г.А. Малыгин, Самоорганизация дислокаций и локализация скольжения в пластически деформируемых кристаллах II ФТТ, 37, 1, 3-42 (1995).

5. Г.А. Малыгин, Процессы самоорганизации дислокаций и пластичность кристаллов II У ФН, 169,9,979-1010(1999).

6. Н. Neuhauser, Slip-line formation and collective dislocation motion II in Dislocations in Solids, Ch. 31, ed. F.R.N. Nabarro, North-Holland Publishing Company (1983).

7. H.A. Конева, Э.В. Козлов, Л.И. Тришкина, Классификация дислокационных структур II Металлофизика, 13, 10, 49-58 (1991).

8. B.C. Иванова, От дислокаций к фракталам II Материаловедение, №12, 19-52 (2000).

9. М. Zaiser, К. Bay, P. Hahner, Fractal analysis of deformation-induced dislocation patterns II Acta mater., 47, 8, 2463-2476 (1999).

10. В.И. Старцев, В.Я. Ильичев, В.В. Пустовалов, Пластичность и прочность металлов и сплавов при низких температурах IIМ., Металлургия, 1975.

11. О.В. Клявин, Физика пластичности кристаллов при гелиевых температурах И М., Наука, 1987.

12. L.P. Kubin, Y. Estrin, Evolution of dislocation densities and the critical conditions for the Portvin-Le Chatelier effect 11 Acta metal. Mater., 38, 5, 697-708 (1990).

13. L.P. Kubin, Y. Estrin, Spatial coupling and propagative plastic instabilities II in Continuum Models for Materials with Microstructure, ed. by H.-B. Muhlhaus, Wiley&Sons, N.Y., 395-450 (1995).

14. А. Коттрелл, Дислокации и пластическое течение в кристаллах IIМ., Мир, 1957.

15. Basinski Z.S. The instability ofplastic flow of metals at very low temperatures II Proc. Roy. Soc., 240, 1221, 229-242 (1957).

16. M.B. Классен-Неклюдова, Механическое двойникование кристаллов II М., Издат. АН СССР, Москва, 1960.

17. Б.Я. Любов, Ю.А. Осипьян. О кинетике изотермического мартенситного превращения вблизи абсолютного нуля II ДАН, 101,5, 853-856 (1995).

18. Fracture, Vols I-VII, Leibowitz, Ed. (Academic Press, N.Y., 1984).

19. F. Louchet, M.A. Lebedkin, A general approach for stress anomalies and plastic instabilities in intermetallics //Material Science & Engineering, A239-240, 804-807 (1997).

20. E.W. Hart, Acta metal., 15, 351 (1967).

21. Y. Estrin, L.P. Kubin, Plastic Instabilities: Phenomenology and Theory // Materials Science and Engineering, A137, 125-134 (1991).

22. Y. Estrin, Classification of plastic instabilities by linear stability analysis // Solid State Phenomena, 3&4, 417-428 (19988).

23. U.F. Kocks, Kinetics of nonuniform deformation // in Prog. In Materials Science, Chalmers Anniversary Volume, Pergamon Press, Oxford, V. 19, 185-241 (1981)

24. S.L. Semiatin, J.J. Jonas, Formability and workability of metals. Plastic instability and flow localization H ASM, Metals Park, Ohio, 1984.

25. A. Le Chatelier, Influence du temps et de la temperature sur les essays au choc II Rev. de Metallurgie, 6, 914-917 (1909).

26. A. Portevin, F. Le Chatelier, Heat Treatment of Aluminum-Copper Alloys II Transactions of American Society for Steels Treating, 5, 457-458 (1924).

27. Дж.Ф. Белл, Экспериментальные основы механики твердых тел IIМ., Наука, 1984.

28. Н. Hildebrand Phys. Stat. Sol., 12,239,1972.

29. H. Wiedrsich-J. Appl. Phys., 33, 854, 1962.

30. V.I. Vladimirov e.a. Phys. Stat. Sol., 33, 477, 1969.

31. В.З. Бенгус, C.H. Комник, И.Т. Пономаренко ФТТ, 15, 630, 1973.

32. В.З. Бенгус, Физика конденсированного состояния // 24. Изд. ФТИНТ АН УССР, Харьков, 1973, 5.

33. В.З. Бенгус, С.Н. Комник Физика деформированного упрочнения монокристаллов //«Наукова думка», К., 54, 1972.

34. В.З. Бенгус, Е.Д. Табачникова, В.Н. Островерх // ФТТ, 15, 3452, 1973.

35. R. Lagneborg, В.Н. Forsen Acta Met., 21, 781, 1973.

36. А.Х. Коттрелл Дислокации и пластическое течение в кристаллах II Металлургиздат, М., 1958.

37. Л.Г. Орлов ФТТ, 14, 3691, 1972.

38. M.F. Ashby Phil. Mag., 21, 399, 1970.

39. W. Johnston, J. Gilman J. Appl. Phys., 30, 129, 1959.

40. Cottrell A. H., In «Fracture» (Averbach B. L., Felbeck D. K., Hahn G. Т., Thomas D. A., eds.), p. 20, Wiley, New York, 1959.

41. Gilman J. J., Trans. AIME, 200 (1954), 621.

42. Hahn G. Т., AverbachB. L., Owen W. S., Cohen M., In «Fracture» (Aver-bach R. L., Felbeck D. K., Hahn G. Т., Thomas D. A., eds.), p. 91, Wiley, New York, 1959. Русский перевод: в сб. «Атомный механизм разрушения», Металлургиздат, М., 1963.

43. Low J. R., In «Fracture» (Averbach B. L., Felbeck D. K., Hahn G. Т., Thomas D. A., eds.), p. 68, Wiley, New York, 1959. Русский перевод: в сб. «Атомный механизм разрушения», Металлургиздат, М., 1963.

44. McCiintock F. A., Argon A. S., Mechanical Behavior of Materials, Addison —Wesley, Reading, 1966. Русский перевод: Макклинток Ф., Аргон А., Деформация и разрушение материалов, «Мир», М., 1970.

45. Orowan Е., In «Fracture» (Averbach В. L., Felbeck D. К., Hahn G. Т., Thomas D. A., eds,), p. 147, Wiley, New York, 1959.

46. Berry J. P., In «Fracture Processes of Polymeric Solids» (Rosen В., ed), p. 157, Wiley, New York, 1964. Русский перевод: в сб. «Разрушение твердых полимеров» (ред. Б. Роузен), «Химия», М., 1971, стр. 125—155.

47. Bueche А. М., Berry J. P., In «Fracture» (Averbach B. L., Felbeck D. K., Hahn G. Т., Thomas D. A., eds.), p. 265, Wiley, New York, 1959.

48. Greensmith H. W., Mullins L., Thomas A. G., Trans. Soc. Rheology, 4 (1960), 179.

49. Halpin J. C., J. Appl. Phys., 35 (1964), 31-33.

50. Minomura S., Drickamer H.G. Pressure Induced Phase Transitions in Silicon, Germanium and Some III-V Compounds //J. Phys. Chem. Solids. 1962. V. 23. P. 451-457.

51. Gridneva I.V., Milman Yu.V., Trefilov V.I. Phase Transition in Diamond-Structure Crystals During Hardness Measurements II Phys. Stat. Sol.(a). 1972. V. 14. № 1. P. 177-182.

52. Clarke D.R., Cook R.F., Kirchner P.D., Hockey B.J., Kroll M.C. Amorphization and Conductivity of Silicon and Germanium Induced by Indentation И Phys. Rev. Lett. 1988. V. 60. №21. P. 2156-2159.

53. Weppelmann E.R., Field J.S., Swain M.V. Observation, Analysis and Simulation of the Hysteresis of Silicon Using Ultra-Micro-Indentation with Spherical Indenters U J. Mater. Res. 1993. V. 8. P. 830-837.

54. Pharr G.M., Oliver W.C., Harding D.S. New Evidence for a Pressure-Induced Phase Transformation during the Indentation of Silicon II J. Mater. Res. 1991. V. 6. P. 1129-1135.

55. Akchurin M.Sh., Regel V.R. Specific Features of Crystal Deformation under a Concentrated Load 11 Chemistry Reviews. 1998. V. 23. Part II. P. 59-88.

56. Wolf B. Inference of Mechanical Properties from Instrumented Depth Sensing Indentation at Tiny Loads and Indentation Depths II Cryst. Res. Technol. 2000. V. 35. № 4. P. 377-399.

57. Gogotsi Yu.G., Domnich V., Dub S.N., Kailer A., Nickel K.G. Cyclic Nanoindentation and Raman Microspectroscopy Study of Phase Transformations in Semiconductors II J. Mater. Res. 2000. V. 15. № 4. P. 871-879.

58. Novikov N.V., Dub S.N., Milman Yu.V., Gridneva I.V., Chugunova S.I. Application of Nanoindentation Method to Study a Semiconductor Metal Phase Transformation in Silicon II J. Superhard Materials. 1996. V. 18. № 3. C. 32-40.

59. Kailer A., Gogotsi Y.G., Nickel K.G. Phase Transformations of Silicon Caused by Contact Loading И J. Appl. Phys. 1997. V. 81. № 7. P. 3057-3063.

60. Cheong W.C.D., Zhang L. Effect of Repeated Nano-indentations on the Deformation in Monocrystalline Silicon II J. Mater. Sci. Lett. 2000. V. 19. № 5. P. 439-442.

61. Gogotsi Y.G., Kailer A., Nickel K.G. Pressure-Induced Phase Transformations in Diamond 11 J. Appl. Phys. 1998. V. 84. № 3. P. 1299-1304.

62. Domnich V., Gogotsi Y., Trenary M. Identification of Pressure-Induced Phase Transformations Using Nanoindentation II Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 2001. V. 649. P. 891896.

63. Oulevey F., Gremaud G., Mari D., Kulik A.J., Burnham N.A., Benoit W. Martensitic Transformation of NiTi Studied at the Nanometer Scale by Local Mechanical Spectroscopy И Scripta Mater. 2000. V. 42. №1. P. 31-36.

64. Fairbanks C.J., Polvani R.S., Wiederhorn S.M., Hockey B.J. Rate Effects in Hardness II J. Mater. Sci. Lett. 1982. V. 1. № 2. P. 391-393.

65. Lucas B.N., Oliver W.C. The Elastic, Plastic and Time-Dependent Properties of Thin Films as Determined by Ultra Low Load Indentation II Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1992. V. 239. P. 337-341.

66. Lucas B.N., Oliver W.C., Swindeman J.E. The Dynamics of Frequency-Specific, Depth-Sensing Indentation Testing II Mat. Res. Soc. Proc. Eds. Moody N.R., Gerberich W.W., Burnham N„ Baker S.P. 1998. V. 522. P. 3-14.

67. Loubet J.L., Lucas B.N., Oliver W.C. Some Measurements of Viscoelastic Properties with the Help of Nanoindentation II NIST Special Publication 896: International Workshop on Instrumented Indentation Testing. 1995. P. 31-34.

68. Stone D.S., Yoder K.B. Division of the Hardness of Molibdenum into Rate-Dependent and Rate-Independent Components II J. Mater. Res. 1994. V. 9. № 10. P. 2524-2533.

69. Grau P., Berg G., Meinhard H., Mosch S. Strain Rate Dependence of the Hardness of Glass and Meyer's Law II J. Amer. Ceram. Soc. 1998. V. 81. № 6. P. 1557-1564.

70. Остриков O.M., Дуб C.H. Влияние скорости нагружения на механизм пластической деформации в висмуте II Журнал технической физики. 2001. Т. 71. № 5. С. 44-46.

71. Subhash G., Nemat-Nasser S. Dynamic Stress-Induced Transformation and Texture Formation in Uniaxial Compression of Zirconia Ceramics II J. Amer. Ceram. Soc. 1993. V. 76. № l.P. 153-156.

72. Hannon J.B., Hibino H., Bartelt N.C. et al. Dynamics of the Silicon (111) Surface Phase Transition //Nature. 2000. V. 405. P. 552-554.

73. Aspelmeyer M., Klemradt U., Wood L.T., Moss S.C., Peisl J. Time-Dependent Aspects of the Athermal Martensitic Transformation: First Observation of Incubation Time in Ni-Al И Phys. Stat. Sol. (a). 1999. V. 174. № 3. P. R9-R10.

74. Whitney E.D. Kinetics and Mechanism of the Transition of Metastable Tetragonal to Monoclinic Zirconia 11 Trans. Faraday Soc. 1965. V. 61. № 9. P. 1991-2000.

75. Zhang Y.L., Jin X.J., Hsu T.Y., Zhang Y.F., Shi J.L. Time-Dependent Transformation in Zirconia-Based Ceramics II Scripta Mater. 2001. V. 45. № 6. P. 621-624.

76. Domnich V., Gogotsi Y. G., Dub S. Effect of Phase Transformations on the Shape of the Unloading Curve in the Nanoindentation of Silicon И Appl. Phys. Lett. 2000. V. 76. № 16. P. 2214-2216.

77. Garsia-Fernandes H. Spertre d^Emission optique et signaux radioelectriques observes pendant la cristallisation des composes chimiques cristalloluminescents II Meth. Phys. d'Annal. 1970.V. 6. № 1. P. 58-59.

78. Качурин Л.Г., Колев C.H., Псаломщиков В.Ф. Импульсное радиоизлучение, возникающее при кристаллизации воды и некоторых диэлектриков II ДАН СССР. 1982. Т. 267. №2. С 347-350.

79. Гудзенко О.И., Лапшин А.И., Косотуров А.В., Трохан A.M. Электромагнитное излучение, возникающее при замораживании жидкостей II Журн. техн. физ. 1985. Т. 55. №3. С 612-614.

80. Берри Б.Л., Григоров Н.О., Качурин Л.Г. и др. Электромагнитные процессы при кристаллизации воды и разрушении льда II Проблемы технической гляциологии. Наука. Новосибирск. 1986. С. 24-32.

81. Жаворонков Н.М., Нехорошев А.В., Гусев Б.В., Баранов А.Т., Холпанов Л.П., Щербак С.А., Мустафин Ю.М. Свойство коллоидных систем генерировать низкочастотный переменный ток И Докл. АН СССР. 1983. Т. 270. № 1. С. 124-126.

82. Беляев JI.M., Набатов В.В., Мартышев Ю.П. О времени свечения в процессах трибо-и кристаллолюминесценции // Кристаллография. 1962. Т. 7. №4. С. 576-580.

83. Гольд P.M., Марков Г.П., Могила П.Г. и др. Импульсное электромагнитное излучение минералов и горных пород, подверженных механическому нагружению II Физика Земли. 1975. № 7. С. 109-111.

84. Воробьев А.А., Чаусов В.М., Гордеев В.Ф. Импульсное радиоизлучение при царапании некоторых диэлектрических тел II Изв. Вузов. Физика. 1977. № 10. С. 126128.

85. Мирошниченко М.И., Куксенко B.C. Излучение электромагнитных импульсов при зарождении трещин в твердых диэлектриках II ФТТ. 1980. Т. 22. № 5. С. 1531-1533.

86. Перельман М.Е., Хатиашвили Н.Г. О радиоизлучении при хрупком разрушении диэлектриков // ДАН СССР. Сер. геофизика. 1981. Т. 256. № 4. С. 824-826.

87. Хатиашвили Н.Г. Об электромагнитном эффекте при трещинообразовании в щелочно-галоидных кристаллах и горных породах II Физика Земли. 1984. № 9. С. 13-19.

88. Малышков Ю.И., Гордеев В.Ф., Дмитриев В.П. и др. Закономерность генерирования электромагнитного сигнала твердыми телами при механическом воздействии II Журн. техн. физ. 1984. Т. 54. № 2. С. 336-341.

89. Dickinson J.T., Jensen L.C., Jehan-Latibari A. Fractoemission: the role of charge separation II Vacuum science technology. 1984. V. 2. № 2. P. 1112-1116.

90. Головин Ю.И., Дьячек Т.П., Орлов В.И. и др. Нестационарное электрическое поле быстрой трещины скола в монокристаллах LiF II ФТТ. 1985. Т. 27. №6. С. 1110-1115.

91. Головин Ю.И., Дьячек Т.П., Усков В.И., Шибков А.А. Электромагнитное излучение деформируемых щелочно-галоидных кристаллов II ФТТ. 1985. Т. 27. №4. С. 555-557.

92. Головин Ю.И. Электромагнитные явления при пластической деформации и разрушении кристаллов. II Дисс. доктора физ.-мат. наук: 01.04.07. Тамбов. 1988. 418 с.

93. Воробьев А.А. Теория механоэлектрических преобразований в твердых диэлектриках // Деп. в ВИНИТИ. № 3290-78. 40 с.

94. Воробьев А.А., Воробьев С.А. Механоэлектрические явления в твердых телах II Деп. в ВИНИТИ. № 2727-83. 273 с.

95. Petrenko V.F. Applications of electrical signals from cracks in ice micromechanics ИIAHR 92. Proc. of the 11th International symp. on Ice. June 15-19. 1992. Banff, Canada. V. 2. P. 1140-1154.

96. Gluscencov O.V., Petrenko V.F. Remote sensing of damage in ice using electromagnetic emission from cracks: theoretical background and preliminary experimental results II Ice mechanics. 1993. V. 163. P. 97-110.

97. Fifolt D.A., Petrenko V.F., Schulson E.M. Preliminary study of electromagnetic emission from cracks in ice II Phil. Mag. B. 1993. V. 67. № 3. P. 289-299.

98. Petrenko V.F. On the nature of electrical polarization of materials caused by cracks, application to ice electromagnetic emission II Phil. Mag. B. 1993. 67. V. 3. P. 301-315.

99. Evtushenko A.A., Petrenko V.F., Ryzhkin I.A. Electric polarization of ice at nonuniform elastic strains II Phys. Stat. Sol. A. 1984. V. 86. К 31. К 34.

100. Молоцкий М.И. Электронные возбуждения при разрушении кристаллов II Изв. СОАН СССР. Сер. хим. 1983. №5. С. 30-40.

101. Качурин Л.Г. Электрокинетические явления, возникающие при кристаллизации жидкостей II Электрохимия. 1970. Т.6. № 9. С. 1294-1299.

102. Bronshteyn V. A., Chernov A.A. Freezing potentials arising on solidification of dilute aqueous solutions of electrolytes II J. Gryst. Crowth. 1991. V. 112. p. 129-145.

103. Мельникова A.M. Разделение зарядов при кристаллизации (обзор) И Кристаллография. 1970. Т. 14. № 3. С. 548-563.

104. Чернов А.А., Мельникова A.M. Теория электрических явлений, сопровождающих кристаллизацию. I. Электрическое поле в кристаллизующемся водном растворе электролита II Кристаллография. 1971. Т. 16. С. 477-487.

105. Чернов А.А., Мельникова A.M. Теория электрических явлений, сопровождающих кристаллизацию. II. Разность потенциалов между фазами при кристаллизации льда и нафтолина II Кристаллография. 1971. Т. 16. С. 488-491.

106. Арабаджи В.И. Об электрической разности потенциалов при образовании льда из водных растворов И Ж. физ. хим. 1986. Т. 60. № 1. С. 212-213.

107. Н.А. Хованова, И.А. Хованов Методы анализа временных рядов II Саратов. Изд. ГосУНЦ «Колледж», 2001.

108. Г. Дженникс, Д. Ватте Спектральный анализ и его приложения IIМ. Мир, 1988.

109. Т. Андерсен Статистический анализ временных рядов IIМ. Мир, 1976.

110. Л.А. Вайнштейн, Д.Е. Вакман Разделение частот в теории колебаний и волн IIМ. Наука, 1983.

111. F. Takens, in Dynamical systems and turbulence II eds. D.A. Rand, L.S. Young, Lecture notes in mathematics (Berlin: Springer-Verlag).

112. N.H. Packard, J.P. Crutchfield, J.D. Farmer, R.S. Shaw, Geometry from a Time Series И Phys. Rev. Lett., 45, 712-716 (1980).

113. M. Ding, C. Grebogi, E. Ott, T. Sauer, J.A. Yorke, Plateau omset for correlation dimension: When does it occur II Phys. Rev. Lett, 70, 3872-3875 (1993).

114. B.C. Анищенко, Т.Е. Вадивасова Лекции no статистической радиофизике И Саратов: Изд. СГУ, 1992.

115. I. Meyer Wavelets and operators. II Cambridge, Cambridge University Pressri992- 223 P.

116. I. Meyer Operateurs de Calderon-Zygmund. II Paris, Hermann,. 1990 305 P.

117. R. Coifman, I. Meyer Operateurs multilineaires. II Paris , Hermann, 1991 322 P.

118. R. Coifman, I. Meyer Calderon-Zygmund and multilinear operators. II CambridgeF Cambridge University Press, 1997 314 P.

119. R. Coifman, I. Meyer Wavelets: Calderon-Zygmund and multilinear operators. И Cambridge, Cambridge University Press, 1997, 314 P.

120. I. Meyer Ondelettes. 11 Paris FHermannI 1990 215 P

121. P.G. Lemarie. Ondelettes et a localisation expontielle II J. Math. Pures at Appl. 1988, N 67 - P. 227-236.

122. J.C. Feauveau Analyse multiresolution par ondelettes поп ortogonales et banch de filtres numeriques. И Ph. D. thesis, Universite de Paris Sud, 1990 87 P.

123. S. Mallat Multiresolution approximation and wavelet orthonormal bases of L2(R) II Trans. Am. Math. Soc. 1989, Vol. 315 - P. 69-87.

124. I. Daubechies Orthogonal bases of compactly supported wavelets II Comm. Pure API. Math. 1988PVol. 41 - P. 909 996.

125. A. Cohen, I. Daubechies, B. Jawerth, P. Vial Multiresolutional analysis, wavelets, and fast algorithms on and interval. II Comptes Rendus Acad. Sci. Paris (A) 1992, Vol. 316 - P. 417-421.

126. A. Cohen, I. Daubechies, J.-C. Feaufeau Biorthogonal bases of compactly suPorted wavelets И Comm. Pure API. Math. 1992, Vol. 44 - P. 485-560.

127. P. Burt, E. Adelson The laplacian pyramid as a compact imagecode II IEEE trans, comm. -1983PN 31 P. 482-540.

128. Б.С Кашин, А. А. Саакиян Ортогональные ряды. IIM.: Наука 1984 С. 495.

129. J. Lindestruss, R. Tzafiri Classical Banach spaces. II Springer Verlag, 1977- 182 P.

130. В.М. Тихомиров Теория приближений. II Современные проблемы математики. Фундаментальные направления. Итоги науки и техники ВИНИТИ АН СССР. Т. 14. М:1987 С. 105 260.

131. М. Frazier, В. Jawerth Decomposition of Besov Spaces II Indiana University Math. Journal 1985 vol. 34, no 4. P. 777-799.

132. M. Frazier, B. Jawerth The transform and applications to distribution spaces II Functions spaces and applications, Lectures notes in math Lund, 1986, No 1302 P. 223-246.

133. M. Frazier, B. Jawerth, G. Weiss Littlewood-Paley theory and the study of functions spaces И NSF-CBMS Regional Conf. Series in Math N 79 Providence PAMS P 112-109.

134. M. Frazier, B. Jawerth A discrete transform and decomposition of distribution spaces И Journal of functional analysis 1990 No 93 P. 34-170.

135. R.A. DeVore, B. Jowerth, V.A. Popov Compression of wavelet decomposition II Am. jour, of math. 1992, Vol. 114 - P. 737-785.

136. R.A. DeVore, B. Jowerth, B.J. Lucier Image compression through wavelet transform coding II IEEE trans, inf. theory -1992 Vol. 38Pno. 2 P. 719 741.

137. R. DeVore, V. Popov Interpolation of Besov spaces II Trans, of AMS Vol. 305, Num. 1 1988 P. 397 414.

138. G. Kerkucharian, D. Picard Density estimation in Besov spaces II Statistics and probability letters 1992FNo. 13 - P. 15-24.

139. R.R. Coifman, D.L. Donoho Translation invariant demising II Wavelet and statistics- An. AnodiadisFed. Springer Verlag -1995 P. 311-345.

140. D.L. Donoho and I.M. Johnstone, Minimax estimation via wavelet shrinkage. Tech. report II Stanford University, 1990 -40 P. http://playfair.stanford.edu

141. M.C. Пинскер Оптимальная фильтрация квадратично интегрируемых сигналов в Гауссовском белом шуме. И Проблемы передачи информации 1980, Т. 16, вып. 2, С. 52-68.

142. В. Zalesky, F. Goetze Restauration of binary images in Bernoullian noise models. И Preprint no. 96 020 University of Bilelefeld, 1996.

143. Э.М. Галеев Поперечник no Колмогорову переодических функций многих переменных Wa Нар и Рв пространстве Lq II Изв. АН СССР. Сер Мат. 1985Гт. 49 N 5 С. 916 934.

144. А.С. Романюк Аппроксимация пространств Бесова функций нескольких переменных в Lq. II Украинский математический журнал 1991, том 43PN 10- С. 1398-1408.

145. А.С. Романюк Наилучшие тригонометрические и билинейные аппроксимации1. Вгфункций нескольких переменных из пространств р-в // Украинский математический журнал-1992,том 44PN 11-С. 1535-1547.

146. А.С. Романюк Наилучшие тригонометрические аппроксимации и поперечники Колмогорова пространств Бесова функций нескольких переменных. II Украинский математический журнал 1993, том 45PN 5- С. 663-675.

147. В.Н. Темляков Приближение периодических функций нескольких переменных с ограниченной смешанной производной II Докл. АН СССР- 1979, т. 248 N 3- С. 527-530.

148. В.Н. Темляков Приближение функций с ограниченной смешанной разностью тригонометрическими полиномами и поперечники некоторых классов функций //Изв. ан СССР. Сер. мат.-1982,т.46N 1 -С. 171-186.

149. В.Н. Темляков Приближение функций периодических нескольких переменных тригонометрическими полиномами и поперечники некоторых классов функций II Изв. ан СССР. Сер. мат.-1985,т.49 N 5 -С. 986-1030.

150. Y. Fisher Fractal compression: theory and application to digital images. II Springer-Verlag, N.Y.F 1995.-227 P.

151. L. Lundheim Fractal signal modeling for source coding. II Ph.D. thesisF Univestitet I Trondheim Norges, Tekniske Hogskole, 1992 106 P.

152. B. Hutgen, T. Hain One the convergence of fractal transforms И Proceedings of the IEEE International Conference on Acoustics Speech and Signal Processing ICASSP'94F IEEE 1994, vol 5 P.561-564.

153. B. Hutgen, T. Hain One the problem of convergence of fractal coding schemes II Proceedings of the IEEE International Conference on Image Processing ICIP'94, IEEE 1994, vol 3 P.103-106.

154. E.W. Jacobs, Y. Fisher, R.D. Boss Image compression-a study of iterated transform method И Signal Processing-1992, vol 9-P. 251-263.

155. J. Shapiro Embedded image coding using zerotrees of wavelet. II http://www.wavelet.org

156. G. Davis A wavelet-based analysis of fractal image compression. II e-print 1996 15 P. http://www.wavelet.org

157. M.S. Grouse, R.D. Nowak, R.G. Baraniuk Hidden Markov models for wavelet based signal processing II Proc. 30th Asilomar Conf САД 996 P 112-119.

158. L. Rabiner A tutorial on Hidden Markov models and selected aPlications in speech recognition II Proc IEEE 1989, Vol. 77 -P. 257-285.

159. H. Lucke Which stochastic models allows Baum-Welch training? II IEEE trans, signal proc. 1996, vol. 11 P. 2746-2756.

160. H.W. Sorenson, D.L. Alspach Recursive Bayesian estimationusing Gaussian sums II Automatica- 1971, Vol. 7-P.465-479.

161. Eds J M Combes, A Grossmann, P Tchamitchian Wavelets И Berlin: Springer-Verlag, 1989.

162. Ed. R Coifman Wavelets and Their Applications II Boston: Jonesand Barlett Publ., 1992.

163. Wavelet Analysis and Its Applications И (Vol. 1: An Introduction to Wavelets Vol. 2: Wavelets. A Tutorial in Theory and Applications) San Diego: Academ. Press Inc., 1992.

164. Daubechies I Comm. Pure Appl. Math. 41 906 (1988); IEEE Trans.Inform. Theory 36 961 (1990); Ten Lectures on Wavelets (CBMS Lecture Notes Series) (Philadelphia: SIAM, 1991).

165. Poulighy В et al. J. Appl. Cryst. 24 526 (1991); Muzy J F, Bacry E,Arneodo A Phys. Rev. Lett. 67 3515 (1991).

166. Farge M Ann. Rev. Fluid Mech. 24 395 (1992).

167. Holschneider M J. Stat. // Phys. 50 963 (1988).

168. Arneodo A, Grasseau G, Holschneider M // Phys. Rev. Lett. 61 2281 (1988).

169. Collineau S, Brunei Y // Boundary-Layer Meteorology 65 357 (1993).

170. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообъемах II Журнал технической физики. 2000. Т. 70. № 5. С. 82-91.

171. Mencik J., Swain M.V. Errors Assotiated with Depth-Sensing Microindentation Tests II J. Mater. Res. 1995. V. 10. № 6. P. 1491-1500.

172. Shafirstein G., Gee M.G., Osgerby S., Saunders S.R.J. Error Analysis in Nanoindentation И Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1995. V. 356. P. 717-721.

173. Friedrich C., Berg G., Broszeit E., Berger C. Measurement of the Hardness of Hard Coatings Using a Force Indentation Function II Thin Solid Films. 1996. V. 290-291. P. 216220.

174. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. //М.: Машиностроение. 1990. 224 с.

175. Atkinson М. Phenomenology of the Size Effect in Hardness Tests with a Blunt Pyramidal Indenter //J. Mater. Sci. 1998. V. 33. № 11. P. 2937-2947.

176. McElhaney K.W., Vlassak J.J., Nix W.D. Determination of Indenter Tip Geometry and Indentation Contact Area for Depth-Sensing Indentation Experiments //J. Mater. Res. 1998. V. 13. №5. P. 1300-1306.

177. Pethica J.B., Hutchings R., Oliver W.C. Hardness Measurement at Penetration Depth as Small as 20nm И Phil. Mag. A. 1983. V. 48. № 4. P. 593-606.

178. Loubet J.L., Georges J.M., Meille G. Vickers Indentation Curves of Elastoplastic Materials //Mieroindentation techniques in materials science and engineering. ASTM STP 889. eds. P.J.Blau and B.R.Lawn. Philadelphia. 1986. P. 72-89.

179. Randall N.X., Julia-Schmutz C., Soro J.M., et al. Novel Nanoindentation Method for Characterising Multiphase Materials //Thin Solid Films. 1997. V. 308-309. P. 297-303.

180. Venkatesh T.A., Van Vliet K.J., Giannakopoulos A.E., Suresh S. Determination of Elasto-Plastic Properties by Instrumented Sharp Indentation: Guidelines for Property Extraction II Scripta Materialia. 2000. V. 42. P. 833-839.

181. Baker S.P., Barbee T.W., Nix W.D. Time-Dependent Deformation in Room-Temperature Indentation Experiments Using a Nanoindenter. II Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1992. V. 239. P. 319-324.

182. Дедков Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели IIУФН. 2000. Т. 170. № 6. С. 585-618.

183. Bodji M.S., Biswas S.K. Deconvolution of Hardness from Data Obtained from Nanoindentation of Rough Surfaces ITS. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P. 2259-2268.

184. Mencik J., Swain M.V. Errors Assotiated with Depth-Sensing Mieroindentation Tests //J. Mater. Res. 1995. V. 10. № 6. P. 1491-1500.

185. E.M. Иванькова, В.А. Марихин, Л.П. Мясникова, Н.И. Песчанская, П.Н. Якушев Межфазные границы между наноструктурами и скачкообразная ползучесть высокоориентированных полимеров II ФТТ, том 41, вып. 10, с. 1788-1791 1999г.

186. А. Зегер, Механизм скольжения и упорядочивания в кубических гранецентрированных и гексагональных плотноупакованных металлах II в кн. Дислокации и механические свойства кристаллов (М.:ИЛ), 179-268 (1960).

187. Wessel Е.Т. Some exploratory observation of the tensile properties of metals at very low temperatures II Trans. ASM, 49,149-172 (1957).

188. В. Грибунин Глоссарий no цифровой обработке сигнала II АВТЭКС С.-П. www.autex.spb.ru

189. Sneddon I.N. The Relation between Load and Penetration in the Axisymmetric Boussinesq Problem for a Punch of Arbitrary Profile И Int. J. Engin. Sci. 1965. V. 3. № l.P. 47-57.

190. King R.B. Elastic Analysis of Some Punch Problems for a Layered Medium //Int. J. Solids Struct. 1987. V. 23. № 1. P. 1657-1664.192. coefficients И IEEE trns. on Signal Proc 1993, Vol 41.-P.3445- 3462.

191. H.M. Астафьева: Вейвлет анализ: основы теории и примеры применения. И УФН том 166, №11,. 1999, С. 1145-1170.

192. Beylkin G, Coifinan R, Rokhlin V Comm. // Pure Appl. Math. 44 141 (1991).

193. Oliver W.C., Pharr G.M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments //J. Mater. Res. 1992. V. 7. №6. P. 1564-1583.

194. Анфинцев Г.А., Овсиенко Д.Е. Исследование механизма роста некоторых металлических кристаллов из расплава II Рост и несовершенство металлических кристаллов. Киев: Наукова думка. 1966. С. 40-53.

195. Стоянов С.С. Вопросы теории образования зародышей и переноса примеси при конденсации молекулярных пучков. II Канд. дис. Ин-т Кристаллографии АН СССР. 1976.

196. Leamy H.J., Gilmer G.H., Jackson К.A. Statistical thermodynamics of clean surfaces // Surface physics of materials. V. 1. New York. San Francisco. London: Acad. Press. 1975. P. 121-188.

197. Бартон В., Кабрера И., Франк Ф. Рост кристаллов и равновесная структура их поверхности. // Элементарные процессы роста кристаллов. М.: ИЛ. 1959. С. 11-109.

198. Джексон К. А. Моделирование процессов роста кристаллов II Рост кристаллов. Т. 11. Ереван: ЕГУ. 1975. С. 116-131.

199. Леммлейн Г.Г. Процесс геометрического отбора в растущем агрегате кристаллов И ДАН СССР. 1945. Т. 48. № 3. С. 177-180.

200. Джексон К., Ульманн Д., Хант Дж. О механизме роста кристаллов из расплава II Проблемы роста кристаллов. М.: Мир. 1968. С. 27-86.

201. Холломон Н.К., Тарнбалл Д. Успехи физики металлов. II М.: Металлургия. 1956. 304 с.

202. Zhdanov V.P. First-order kinetic phase transitions in simple reactions on solid surfaces: nucleation and growth of the stable phase II Phys. Rev. E. 1994. V. 50. № 2. P. 760-763.

203. Бакай А.С. К теории затвердевания переохлажденной жидкости. II. Кинетика образования кластеров и конкурентное зародышеобразование II Физика низких температур. 1994. Т. 20. № 5. С. 477-486.

204. Шкловский В.А., Кузьменко В.М. Взрывная кристаллизация аморфных веществ //УФН. 1989. Т. 157. №2. С. 311-338.

205. Alexander S. Should all crystals be bcc Landau theory of solidification and crystal nucleation // Phys. Rev. Let. 1978. V. 41. № 10. P. 702-705.

206. Леммлейн Г.Г. Морфология и генезис кристаллов. И М.: Наука. 1973. 211 с.