Атомные ступени на поверхности кремния в процессах сублимации, эпитаксии и фазовых переходов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

На правах рукописи

ГГб од

ЛАТЫШЕВ Александр Васильевич

АТОМНЫЕ СТУПЕНИ НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ В ПРОЦЕССАХ СУБЛИМАЦИИ, ЭПИТАКСИИ И ФАЗОВЫХ

ПЕРЕХОДОВ

Специальность 01.04.10 (Физика полупроводников и диэлектриков)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Новосибирск - 1998 г.

Работа выполнена в Институте физики полупроводников Сибирского отделения РАН

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук

В.А.Гражулис

доктор физико-математических наук

Б.З.Ольшанецкий

доктор физико-математических наук

Г.В.Гадияк

Ведущая организация:

Институт кристаллографии РАН, Москва

Защита диссертации состоится 17 марта 1998 г. в 15 часов на заседании диссертационного Совета Д.003.05.01 в Институте физики полупроводников СО РАН по адресу: 630090 г.Новосибирск, проспект академика Лаврентьева, 13.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики полупроводников СО РАН.

Автореферат разослан 10 февраля 1998 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета доктор физико-математических наук, профессор

Двуреченскйй А.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Принято, что эволюция морфологии поверхности кристалла существенным образом определяется миграцией адсорбированных на поверхности атомов. Это объясняет повышенный интерес к элементарным процессам, протекающим на поверхности кристалла при эпитаксиальном росте, сублимации и сверхструктурных перестройках. Основные усилия концентрируются на изучении кинетики адсорбированных на поверхности атомов и механизмов их взаимодействия с поверхностными стоками, так как это имеет важный аспект для выращивания кристаллов. В настоящее время прогресс в развитии технологий нано- и микроэлектроники требует создания тонких пленок и гетерограниц с заданным составом, структурой, уровнем легирования и высоким качеством структуры границ раздела. Это обусловлено тенденциями развития твердотельной микроэлектроники, направленными на повышение степени интеграции и переходу к использованию квантово-размерных явлений в двумерных кристаллах. Оптимальными возможностями для получения низкоразмерных систем с квантовыми эффектами обладает технология молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ). Метод МЛЭ включает получение как пленок, так и субмонослойных и монослойных покрытий, в сверхвысоковакуумных условиях при использовании особо чистых материалов, при контроле температуры подложки, скорости осаждения и состава растущей пленки. Это дает возможность конструирования принципиально новых электронных материалов, несуществующих в природе и обладающих уникальными электронными свойствами.

На современном этапе развитие проблем материаловедения стоит задача создания совершенных по структуре полупроводниковых материалов, что обусловлено высокой чувствительность электронных свойств материала к дефектам и неоднородностям структуры. Основные физические проблемы при реализации метода МЛЭ для создания сложных эпитаксиальных слоев состоят в выяснении элементарных процессов встраивания и отрыва атомов, протекающих на

поверхности кристалла при сублимации, эпитаксиальном росте и фазовых переходах. Актуальным становится изучение

микроморфологии границ раздела кристалл-подложка, включающую шероховатость на атомарном уровне. Несмотря на многочисленные исследования структуры атомно-чистых поверхностей полупроводников, отсутствует детальная информация о микроморфологии, кинетике адатомов и механизмах их взаимодействия со стоками на поверхности. В большой степени это связано с трудностью визуализации процессов структурных перестроек с высоким пространственным разрешением непосредственно в процессах структурных преобразований. Важным представляется рассмотрение структурного аспекта проблем современного электронного материаловедения: контролируемое создание микроморфологии поверхности кристаллов-подложек, что необходимо для управления плотностью стоков для адатомов; определение механизмов формирования субмонослойных покрытий в процессах получения низкоразмерных эпитаксиальных структур; выяснение природы сверхструктурной реконструкции и ее роли в элементарных актах механизмов роста; определение принципиально новых возможностей создание квантово-размерных систем, примером которых могут служить "самоорганизующиеся" системы при создании квантовых проволок и квантовых точек.

Обзор методов исследования структурных перестроек на поверхности кристалла показывает, что для решения данной проблемы необходима разработка принципиально нового метода исследования структуры поверхности, который сочетал бы высокое пространственное разрешение с возможностями проведения in situ экспериментов по изучению кинетических структурных свойств поверхности. До последнего времени наиболее перспективными методами исследования структуры поверхности и структурных перестроек являлись методы электронной микроскопии. Стремительно развивающиеся

многочисленные модификации методов сканирующей туннельной

микроскопии представляют новые возможности по изучению структуры поверхности. Особо следует отметить высокое разрешение и локальность методов СТМ. Однако эти методы, обладая более высоким пространственным разрешением, существенно уступают методам электронной микроскопии по возможностям проведения in situ экспериментов. Анализ возможностей методов прямого изучения морфологии поверхности кристаллов указывает на необходимость использования комплекса методов электронной и туннельной микроскопии. При этом особое внимание уделяется развитию методов сверхвысоковакуумной электронной микроскопии для приложения к проблемам исследования структурных перестроек поверхности полупроводников.

Анализ научных публикаций об изменении микроморфологии поверхности полупроводников и металлов при термообработках в условиях сверхвысокого вакуума выявляет противоречивые данные о микроморфологии поверхности кремниевых кристаллов после высокотемпературной очистки. Однако целенаправленных

исследований структурных преобразований поверхности кремния при сублимации методами с высоким пространственным разрешением не проводилось.

Проведенный анализ показывает, что изучению кинетики атомных ступеней при неравновесных условиях посвящено достаточно большое количество теоретических работ. В то же время особенности формирования микрорельефа в процессе роста и сублимации кристаллов полупроводников остаются невыясненными из-за трудностей визуализации элементов структуры поверхности на атомном уровне. В связи с этим представляет интерес экспериментальное исследование структурных перестроек поверхности при сублимации микроскопическими методами с возможностью прямого наблюдения этих перестроек.

В ряде работ указывается о возможном влиянии реконструкции поверхности на механизмы эпитаксиального роста, однако, надежные

экспериментальные данные о роли сверхструктурных доменов в процессе роста отсутствуют. В последнее время широкое распространение получило применение метода дифракции быстрых электронов (ДБЭ) для исследований и контроля процессов структурных преобразований на поверхности растущего кристалла в технологии МЛЭ. Это связано, главным образом, с обнаружением явления осцилляций интенсивности зеркального пучка на дифракционной картине ДБЭ при эпитаксиальном росте. Однако, несмотря на многочисленные теоретические и экспериментальные исследования осцилляций интенсивности дифракционных рефлексов в процессе эпитаксиального роста отсутствуют корректные доказательства того, что период одной осцилляции сопровождается ростом одного монослоя нового вещества. Остается невыясненным влияние сверхструктурной реконструкции на поведение зеркального пучка электронов и механизмы роста.

Цель работы. Из изложенного выше следует, что для решения задачи управления морфологией поверхности и процессами роста на уровне отдельного монослоя требуется исследование следующей проблемы: Определение механизмов взаимодействия адатомов с моноатомными ступенями в процессах структурных перестроек поверхности. В связи с этим изучение поведения моноатомных ступеней на чистой поверхности кристалла в процессах сублимации, эпитаксии и фазовых переходов явилось целью данной работы. Это связано с тем, что взаимодействие адсорбированных на поверхности атомов с моноатомными ступенями является составной частью процесса формирования эпитаксиальных пленок.

Наиболее изученным, а также широко используемым полупроводниковым материалом в микроэлектронике является кремний, потенциальные возможности которого еще не реализованы полностью. Например, 1едавние исследования показали что выращивание тонких пленок герь'ания на поверхности кремния позволяет получать подвижности порядка 0.5х106В/см2с при гелиевых температурах

[Appl.Phys.Lett. 66 (1995) 1077]. Это обусловило выбор кремниевых

кристаллов для проведения физических модельных экспериментов.

Для достижения поставленной цели в настоящей работе решались

следующие основные задачи:

• Разработка и создание методики визуализации структурных процессов на атомно-чистых поверхностях кристаллов с высоким пространственным разрешением и с возможностью проведения in situ экспериментов при исследовании сублимации, адсорбции и структурных фазовых перестроек.

• Изучение кинетики движения моноатомных ступеней на поверхности кристалла при сублимации, фазовых переходах и эпитаксии. Выяснение особенностей поведение моноатомных ступеней на поверхности кристаллов при различных воздействиях.

• Определение условий стабильности морфологии поверхности при сублимации в условиях сверхвысокого вакуума с целью определения возможности управления микроморфологией ступенчатых поверхностей кремния с ориентацией (111) и (001).

• Установление закономерностей формирования суб- и монослойных покрытий при эпитаксиальном росте различных материалов, включая выяснение роли сверхструктурных перестроек на механизмы формирования эпитаксиальных пленок.

• Определение путей управления и оптимизации процессов предэпитаксиальной подготовки подложек и эпитаксиального роста в методе молекулярно-лучевой эпитаксии.

Научная новизна работы:

• Изучена кинетика движения моноатомных ступеней на атомно-чистой поверхности кремния (111) при сублимации в условиях сверхвысокого вакуума, что позволило получить количественные данные об элементарных процессах, протекающих на поверхности

при структурных перестройках (например, энергию сублимации, энергию активации поверхностной диффузии). Проанализировано взаимодействие моноатомных ступеней с дислокациями, выходящими на поверхность кристалла, методом, обладающим разрешением достаточным для визуализации отдельных моноатомных ступеней.

• Предложен и экспериментально реализован метод измерения линейного натяжения моноатомных ступеней при неравновесных условиях. Обнаружено существенное возрастания линейного натяжения при увеличении температур кристалла выше 900°С, что объясняет эффект подавления термических флуктуаций на ступенях при сублимации.

• Установлено существование меньшего энергетического барьера (0,2+0,1 эВ) для встраивания адсорбированных на поверхности атомов в моноатомную ступень со стороны прилегающих нижних террас по сравнению с барьером со стороны верхних террас. Данный вывод был сделан на основе анализа поведения моноатомных ступеней на поверхности кремния (111) при сублимации, эпитаксии и фазовых переходах

• Экспериментально установлена обратимая трансформация системы равномерно расположенных моноатомных ступеней в систему эшелонов ступеней, содержащих скопления близкорасположенных атомных ступеней и почти сингулярных участков поверхности между ними на поверхности кремния (111) в определенных температурных интервалах. Кроме того, при длительных временах сублимации обнаружено формирование анти-эшелонов, расположенных почти параллельно эшелонам и содержащих ступени с противоположным фронтом по сравнению с исходными ступенями.

• Обнаружено и обосновано представление о влиянии электромиграции адатомов на микрорельеф поверхности в условиях

нагрева кристалла прямым пропусканием электрического тока через исследуемый полупроводник. Существование электромиграционных потоков адатомов показано при изучении эффектов эшелонирования ступеней на поверхностях кремния (001) и (111), при формировании анти-эшелонов ступеней, при кластерировании ступеней в процессе сверхструктурных перестроек на начальных стадиях гетероэпитаксии и при попарном объединении ступеней на грани (001).

• На поверхности кремния (001), содержащей систему моноатомных ступеней, установлен эффект изменения соотношения площадей, занимаемых сверхструктурами (1x2) и (2x1) при смене направления электрического тока, нагревающего исследуемый кристалл. Предложена качественная модель формирования спаренных ступеней поверхности, согласующаяся с экспериментально наблюдаемыми эффектами. Обнаружено эшелонирование моноатомных ступеней на поверхности кремния (001), инициированное поверхностной реконструкцией и электромиграцией адсорбированных атомов.

• Визуализировано смещение моноатомных ступеней при обратимом фазовом переходе (1х1)<=>(7х7) на поверхности кристалла кремния (111), свидетельствующее о миграции атомов в процессе реконструкции поверхности. Это позволило сделать вывод, что грань кремния со структурой (1x1) при повышенных температурах (более ~850°С) характеризуется наличием повышенной концентрации адатомов (»0.2 монослоя).

• Экспериментально определены и теоретически обоснованы условия смены механизмов гомо- и гетероэпитаксиального роста от ступенчато-слоевого к двумерному зарождению на поверхности кремния (111) при различных пересыщениях по адсорбированным атомам. Методом in situ СВВ ОЭМ изучено влияние поверхностной

реконструкции на протекание элементарных процессов при формировании эпитаксиальной пленки на начальных стадиях роста.

• Обнаружен эффект формирования макроступеней при поверхностной реконструкции как на чистой поверхности кремния (111), так и при перестройках поверхности, инициированной осаждением другого материала на начальных стадиях гетероэпитаксиального роста. Показано влияние электромиграционных процессов на формирование макроступеней (кластеров ступеней).

Научная и практическая ценность работы состоит в развитии нового понимания структурных процессов, протекающих на поверхностях кристалла, что открывает возможности управления процессами роста и создания полупроводниковых материалов с необходимыми для современной микро и наноэлектроники свойствами.

Достоинством работы является разработка и создание методики сверхвысоковакуумной отражательной электронной микроскопии на базе просвечивающего электронного микроскопа с верхней постановкой столика объекта. Этот метод позволяет проводить in situ эксперименты по изучению структуры и микроморфологии атомно-чистой поверхности кремния при сублимации, эпитаксии и т.д.

С помощью этого метода был получен ряд практически важных результатов:

Развитое в работе представление о морфологических переходах на поверхностях кремния (111) и (001) позволяет создавать различный микрорельеф подложки за счет перераспределения локальной плотности моноатомных ступеней при сублимации, которая используется на стадии предэпитаксиальной подготовки подложек. Таким образом предложен путь управления совершенством границы раздела, включающий создание систем с различной морфологией поверхности подложки: равномерно расположенные моноатомные ступени, система эшелонов ступеней и система эшелоны-антиэшелоны.

Получены данные о формировании эшелонов ступеней и попарном объединении моноатомных ступеней на грани (001), что позволяет создавать однодоменные участки поверхности со средним расстоянием в несколько микрон, получение которых другими методами затруднено. Последнее создает предпосылки для разработки технологии изготовления полупроводниковых приборов с минимальной концентрацией межфазных границ в эпитаксиальной пленке, существование которых связано с наличием сверхструктурной реконструкции.

Полученные в работе данные об основных закономерностях начальных стадий процессов гомо и гетероэпитаксиального роста на поверхностях кремния позволяют оптимизировать условия роста при выращивании эпитаксиальных структур.

На основе изучения кинетики сверхструктурной реконструкции при субмонослойном осаждении примесных атомов, предложен метод уменьшения атомной шероховатости границы гетероэпитаксиальной пленки, основанный на кинетических ограничениях при формировании макроступеней в процессе поверхностной реконструкции.

На защиту выносятся следующие основные научные положения:

1. Взаимодействие адсорбированных атомов с моноатомными ступенями на поверхности кремния (111) при сублимации, сверхструктурных фазовых перестройках и эпитаксиальном росте характеризуется большей вероятностью встраивания адсорбированных на поверхности атомов в моноатомную ступень со стороны нижней террасы по сравнению с верхней.

2. Моноатомные ступени на поверхности кремния (III) характеризуются возрастанием динамического линейного натяжения при повышении температуры кристалла более 9001'С и уменьшением натяжения при гомоэпитаксиальном росте. Результатом этого

является сглаживание формы ступеней при сублимации и появление многочисленных перегибов на ступенях при эпитаксии.

3. Дислокации, выходящие на поверхность кремния (111), взаимодействуют с моноатомными ступенями на поверхности кремния (111), изменяя форму моноатомной ступени. Это обусловлено взаимодействием деформационных полей дислокаций с деформациями кристаллической решетки в области атомной ступени.

4. Система диффузионно-связанных моноатомных ступеней нестабильна относительно флуктуаций расстояния между соседними ступенями на поверхностях кремния (111) и (001). В результате данной нестабильности в определенных температурных интервалах система эквидистантно расположенных моноатомных ступеней обратимо трансформируется в систему эшелонов ступеней, состоящих из скоплений близкорасположенных ступеней и почти сингулярных участков поверхности между ними. Кроме того, при продолжительных временах сублимации происходит образование анти-эшелонов, которые формируются почти параллельно эшелонам и содержат атомные ступени противоположного знака.

5. Электромиграционные явления на поверхностях кремния в условиях нагрева кристаллов прямым пропусканием электрического тока вызывают появление дополнительного потока адсорбированных атомов с эффективным кулоновским зарядом, обусловленным частичной ионизацией атомов и эффектами увлечения адатомов носителями заряда в полупроводнике. Суб-монослойное осаждение золота на поверхность приводит к изменению величины и знака эффективного заряда адатомов кремния.

6. На поверхности кремния (111) с малой плотностью атомных ступеней происходит обратимое смещение моноатомных ступеней в сторону верхних или нижних террас при фазовом переходе (1х1)<=>(7х7). Реконструкция на поверхности с высокой плотностью

ступеней вызывает кластерированне моноатомных ступеней (формирование макроступеней) при полицентричном зарождении сверхструктурных доменов.

7. Поверхностные реконструкции, инициированные примесными атомами на начальных стадиях гетероэпитаксиального роста пленок на поверхности кремния (111), изменяют локальную плотность моноатомных ступеней, включая формирование макроступеней высотой в несколько межплоскостных расстояний.

В результате проведения данной работы сформировано новое научное направление: изучение элементарных процессов на поверхностях кристаллов кремния при сублимации, эпитаксии и фазовых переходах из анализа поведения атомных ступеней.

Научная обоснованность и достоверность полученных экспериментальных результатов, представленных в диссертационной работе, подтверждается воспроизведением обнаруженных эффектов в ряде зарубежных научных коллективов другими методами, о чем свидетельствуют многочисленные ссылки на работы, опубликованные с участием автора.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на Всероссийских и Международных научных конференциях, перечень которых приводится ниже (включая пленарные, приглашенные и устные доклады):

XI, XII, XIII, XIV Всесоюзных конференциях по электронной микроскопии (Сумы, 1982, 1986г, Суздаль 1990, Москва 1994), Всесоюзном симпозиуме "Электронная микроскопия и электронография в исследовании образования структуры и свойств твердых тел" (Звенигород, 1983г.), VIII Европейском конгрессе по электронной микроскопии (Будапешт, 1984г.), VIII Совещании по физике поверхностных явлений в полупроводниках (Киев, 1984г.), IV Всесоюзном совещании "Дефекты структуры в полупроводниках"

(Новосибирск, 1984г.), Сессии секции "Кристаллография поверхности" Научного совета АН СССР по проблеме "Физика, химия и механика поверхности" (Новосибирск, 1986г.), VI Всесоюзной конференции по росту кристаллов (Цахкадзор, 1985г.), Всесоюзной конференции "Диагностика поверхности" (Каунас, 1986г.), VII Конференции по процессам роста и синтеза полупроводниковых кристаллов и пленок (1986 г.), XXIV Весенней школе "Успехи препарирования образцов для электронно-микроскопических исследований объектов материаловедения (Галле, 1987г.), Международной школе по дефектам в кристаллах (Польша, 1987г.), IV Советско-немецком симпозиуме по теме 1.13 "Создание научного задела по микроэлектронике" (Минск, 1987г.), XII Сессии по электронной микроскопии АН ГДР (Дрезден, 1988г.), VI Международной летней школе по росту кристаллов (Варна, 1988г.), XIX Международной конференции по физике полупроводников (Варшава, 1988г.), Симпозиуме по молекулярно лучевой эпитаксии (Москва, 1988г.), III Международном симпозиуме по молекулярно лучевой эпитаксии (Пловдив, 1989г.), Международной конференции по эпитаксиальному росту (Будапешт, 1990г.), IV Советско-индийском симпозиуме по электронному материаловедению (Нью-Дели, 1990г.),. Всесоюзная конференция "Поверхность-89" (Черноголовка, 1989), 1 Российская конференция по физике полупроводников (Нижний Новгород, 1993), I-th International Symposium on Atomically Controlled Surfaces and Interfaces (Токио, 1991г.), X-th Symposium on Alloy Semiconductor Physics and Electronics (Нагоя, 1991), 7th International Conference on Vapour Growth and Growth, (Nagoya, 1991), Конференция по электронным материалам (Новосибирск, 1992), 4th Intern. Conference on Formation of Semiconductor Interface, (Julich, 1993), 5th International Autumn Meeting "Gettering and Defect Engineering in Semiconductor Technology" (Frankfurt-Oder, 1993), 8-th Int. Conf. on Vapour Growth and Epitaxy, (Freiburg, 1994), XV Российской конференции по электронной микроскопии, (Москва, 1994), 9th Oxford Conference on Microscopy of Semiconducting Materials, (Oxford 1995), 13th International Vacuum Congress and 9th International Conference of Solid Surfaces, (Yokohama, 1995), Autumn School on In Situ Electron Microscopy in Materials Research - Present State and Future Prospects, (Halle/Saale, 1995), Workshop on

Structure, Properties and Growth of Nanoscale Thin Films (Izu-Nagaoka,

1995), JRCAT International Symposium on Nanoscale Self-Organization, (Tokyo, 1995), Symposium on Atomic Arrangement Design and Control for New Materials, (Tokyo, 1995), 50th and 52th Annual Meeting of Physical Society of Japan, (Yokohama, 1995, 1997), 25-th Meeting of Crystal Growth Society, (Tokyo, 1995), 13-th International Vacuum Congress (Yokohama,

1996), Winter Workshop on Electron Diffraction and Imaging at Surfaces, (Arizona, 1996), Second East-West Surface Science Workshop, (Pamporovo,

1996), 2-nd Workshop on MBE growth Physics and Technology (Warsaw,

1997), Japan-Germany Symposium on Two-Dimensional Structures on Surface (Nikko(Japan), 1997), 4th International Symposium on Atomically Clean Surface and Interfaces (Tokyo, 1997), Fall Meeting of Material Research Society (Boston, 1997).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 38 печатных работ, список которых приведен в конце автореферата. Отметим, что данный список не включает многочисленные публикации в трудах отечественных и международных конференций.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения с выводами и содержит 412 страниц текста, включая 108 иллюстраций, 13 таблиц, 521 наименований списка цитируемой литературы и приложения.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дается обоснование актуальности исследований структурных изменений поверхности полупроводниковых кристаллов в процессах термического воздействия и эпитаксиального роста, сформулированы цели работы и основные положения, которые выносятся на защиту, излагается научная новизна работы и дана общая характеристика выполненного исследования.

В первой главе представлен обзор современных методов

сформулированы основные принципы метода отражательной электронной микроскопии в сверхвысоком вакууме (СВВ ОЭМ) и описаны конструкции основных узлов системы СВВ ОЭМ, разработанной в настоящей работе. Приведен обзор методов интерпретации дифракционного и фазового контрастов электронно-микроскопических изображений ступенчатых поверхностей в отражательной электронной микроскопии. Визуализировано получение атомно-чистой поверхности кремния методом высокотемпературного прогрева в условиях сверхвысокого вакуума. Определены и апробированы критерии атомно-чистой поверхности кремния, достаточность которых подтверждена воспроизведением режимов высокотемпературной очистки в СВВ камерах с аналитическими методами контроля химического состава поверхности. Созданная система СВВ ОЭМ обладает пространственным разрешением, достаточным для визуализации таких элементов поверхности как атомные ступени, высотой в одно межплоскостное расстояние (0,31нм для поверхности кремния (111) и 0.14нм - для поверхности (001)), сверхструктурные домены и двумерные островки сублимации или роста.

В главе 2 приведены данные о структуре вицинальной поверхности кремния и кинетике движения моноатомных ступеней, которые определяются диффузионными процессами на поверхности. Показаны гомогенные и гетерогенные источники моноатомных ступеней на поверхности кристаллов кремния, связанные с поверхностными дефектами такими как примесные частицы и дислокации, выходящие на поверхность. Сформулированы основные особенности процесса сублимации по отношению к имеющимся современным теориям движения ступеней. Экспериментально показано, что процесс сублимации сопровождается направленным перемещением моноатомных ступеней в сторону более высоких террас со скоростью прямо пропорциональной расстоянию между ступенями. В соответствии с классической теорией, развитой Бартоном, Кабрерой и

Франком, это свидетельствует о диффузионном обмене адсорбированными атомами между соседними моноатомными ступенями. Измеренная температурная зависимость скорости движения моноатомных ступеней позволила определить энергию сублимации 4,2±0,2эВ.

Установлено, что скорость движения моноатомных ступеней в процессе сублимации в основном зависит от ширины нижней террасы, что свидетельствует о различных величинах обратных потоков адатомов на ступень со стороны верхних и нижних террас. Последнее позволяет сделать вывод о существовании различных вероятностей встраивания адсорбированных атомов в ступень со стороны верхней и нижней террасы. Это связано с различными энергетическими барьерами встраивания адатомов в ступень, как было предсказано в теоретических работах Швебеля и Шипси (7.Арр1.РЬуз. 37 (1966) 3682). Из большей зависимости скорости движения ступеней от нижней террасы следует, что энергетический барьер со стороны нижней террасы на величину 0,2±0,1эВ меньше по сравнению с барьером со стороны верхней террасы.

Рассмотрены особенности взаимодействия моноатомных ступеней с дислокациями, выходящими на поверхность кристалла, на базе расширенной теории Бартона, Кабрера и Франка, учитывая движение ступени в неоднородном химическом потенциале, обусловленном наличием полей деформации вблизи дислокационного ядра. Проведена интерпретация данного взаимодействия в рамках механических подобий с движением бесконечной струны в однородной среде и тормозящейся на центре зацепления. Экспериментальное исследование показало замедление скорости движения моноатомных ступеней в деформированной области вблизи дислокации вплоть до полного торможения движения в ядре дислокации. Измерены характерные времена релаксации флуктуаций ступеней, что позволило определить динамическое линейное натяжение ступени, которое существенно превышает равновесное значение линейного натяжения при сублимации

и уменьшается в процессах эпитаксиального роста по ступенчато-слоевому механизму роста. Результатом этого является сглаживание формы ступеней в условиях сублимации, наблюдаемое методом СВВ ОЭМ, и появление многочисленных изломов ступени при эпитаксии. Показана асимметрия взаимодействия ступеней с дислокациями, скользящими под действием внешнего приложенного механического напряжения. Приводятся количественные данные, описывающие моноатомные ступени и адсорбированные атомы на реальной поверхности.

Глава 3 посвящена описанию трансформаций ступенчатой поверхности кремния (111) при сублимации. При наблюдении структурных поверхностных процессов методом in situ СВВ ОЭМ была обнаружена нестабильность системы регулярных моноатомных ступеней на поверхностях кремния (111) при сублимации в условиях нагрева прямым пропусканием электрического тока. Результатом этой нестабильности является переход регулярных моноатомных ступеней в эшелоны близкорасположенных ступеней, разделенных террасами с пониженной плотностью атомных ступеней. Существенным является обнаружение строго определенных температурных интервалов сублимации, в которых наблюдается эффект эшелонирования. Стабильность регулярных ступеней в каждом температурном интервале зависела от электромиграционных явлений на поверхности кристалла, связанного с направлением электрического тока, нагревающего кристалл. Если нагрев кристалла осуществляется постоянным электрическим током, направленным в сторону более высоких террас, то эквидистантно расположенные ступени перестраиваются в эшелоны в интервале температур 1050-И250°С и при температуре более 1350°С. Если кристалл нагревается током, направленным в сторону более низких террас, то формирование эшелонов ступеней происходит в температурных интервалах: 900н-1050°С и 1250-Н3500С. Прогрев кристалла переменным током с частотой 50 Гц при любых температурах сублимации формирует на поверхности систему равномерно

расположенных моноатомных ступеней, с расстоянием между ними, соответствующем разориентации поверхности, измеренной рентгеновскими методами.

Важным представляется обратимый характер эффекта эшелонирования, то есть распад эшелонов ступеней в систему регулярно расположенных моноатомных ступеней при изменении температуры сублимации за пределы температурных интервалов эшелонирования или при смене направления электрического тока при фиксированной температуре сублимации. При длительных временах сублимации происходит коаллесценция близко расположенных эшелонов, так что формируются террасы шириной до нескольких десятков микрометров в зависимости от температуры сублимации и времени отжига кристалла. Данный факт свидетельствует о большой величине диффузионной длины адатомов на поверхности кремния в условиях сублимации.

На основе измерений ширины эшелона и подсчета количества ступеней в этом эшелоне делается заключение о том, что отдельные моноатомные ступени в эшелоне разделены расстоянием в несколько нанометров, то есть эшелон не представляет собой атомную плоскость (фасетку) иной ориентации по сравнению с исходной поверхностью. Образование эшелонов вместо макроступеней свидетельствует о существовании упругих сил, препятствующих объединению отдельных моноатомных ступеней в макроступени при уменьшении расстояния между ними.

Влияние направления электрического тока на температурные интервалы эшелонирования указывает на существование дрейфа адатомов кремния под действием приложенного электрического поля. Последнее свидетельствует о наличие эффективного заряда адатомов, обусловленного либо непосредственной ионизацией электронных оболочек атомов, либо эффектами увлечения адатомов носителями заряда в полупроводниках. Сделаны оценки величины и знака эффективного заряда адатомов для различных температурных интервалов эшелонирования.

Показано формирование анти-эшелонов на вицинальной поверхности, которые состоят из моноатомных ступеней с противоположной ориентацией по сравнению с исходной системой ступеней. Проведено детальное изучение кинетики формирования антиэшелонов и параметров, влияющих на расстояние между эшелонами и анти-эшелонами. Обнаруженные эффекты формирования эшелонов и анти-эшелонов обсуждаются в рамках полученных данных об особенностях морфологических переходов на поверхности кремния.

В главе 4 представлены результаты изучения структуры и реконструкции поверхности кремния (001). Экспериментально обнаружено влияние электрического тока, нагревающего кристалл, на соотношение площадей, занимаемых сверхструктурами (1x2) и (2x1) на поверхности кремния (001), содержащей систему моноатомных ступеней. При нагреве кристалла постоянным током происходит попарное объединение моноатомных ступеней таким образом, что большинство поверхности покрыто сверхструктурой (1x2) или (2x1) в зависимости от направления электрического тока. Была предложена модель процесса формирования попарных моноатомных ступеней на поверхности кремния (001), которая учитывала существование эффективного заряда адатомов и анизотропию поверхностной диффузии, обусловленной атомными димерами в сверхструктурных доменах (1x2) и (2x1). Представленная модель на качественном уровне объясняет влияние электромиграционных процессов тока на соотношение площадей со сверхструктурой (1x2) и (2x1). Предложен и реализован метод измерения кинетики элементарных процессов, протекающих на поверхности кремния (001), на основе анализа временных изменений интенсивности сверхструктурного рефлекса при переключении полярности приложенного электрического поля.

Аналогично грани кремния (111), на поверхности кремния (001) обнаружено формирование эшелонов моноатомных ступеней. Несмотря на внешнюю схожесть эффектов эшелонирования, механизмы их формирования различны. Главное отличие состоит в том, что

эшелонирование на грани (111) происходит на не реконструированной поверхности, а на грани (001) на перестроенной поверхности, содержащей сверхструктурные домены (1x2) и (2x1). Также эффект эшелонирования зависит от направления нагревающего электрического тока, но существует критическое расстояние (»90нм) между ступенями, ниже которого влияние тока сказывается только при одном из направлений тока. Важно отметить, что, как и в случае индуцированного электромиграцией эффекта эшелонирования на поверхности (111), на грани (001) не происходит полного слияния моноатомных ступеней при их объединении. Указанное обстоятельство свидетельствует в пользу упругого отталкивания моноатомных ступеней на поверхности кремния (100) подобно моноатомным ступеням на поверхности (111). Подтверждением этому является влияние механических деформаций кристалла на тип сверхструктурных доменов, преобладающих на поверхности кремния (100). Полученные результаты обсуждаются в рамках расширенной теории Бартона, Кабреры и Франка, дополненной рассмотрением дрейфовых потоков, обусловленных электромиграцией адатомов.

В главе пять рассматриваются данные о сверхструктурном фазовом переходе (1х1)<=>(7х7) на поверхности кремния (111), полученные методом отражательной электронной микроскопии. Этот переход наиболее детально изучен в литературе, однако, до начала провидений наших исследований, отсутствовали данные о кинетике этого перехода на почти сингулярных гранях (угол отклонения от сингулярной ориентации составляет от нескольких угловых секунд до 20 минут). Было показано, что при сверхструктурном фазовом переходе (1х1)<-»(7х7) на поверхности кремния (111) верхние края моноатомных ступеней являются центрами зарождения доменов сверхструктуры (7x7). При наблюдении за положением отдельных моноатомных ступеней непосредственно в процессе фазового перехода обнаружено смещение моноатомных ступеней в сторону нижних террас при

переходе (1x1) в (7x7) т. е. при понижении температуры ниже точки фазового перехода (около 830°С), а при обратном переходе от (7x7) к (1x1) ступени сдвигаются в сторону верхних террас. Величина смещения моноатомных ступеней составляет «0,2 от ширины террас между соседними ступенями. Таким образом, ступени поглощают адсорбированные атомы при переходе от неперестроенной поверхности кремния (111) к перестроенной поверхности со сверхструктурой (7x7) и являются источником адатомов при обратном переходе. Аналогичным образом изменяются размеры двумерных островков роста и сублимации при указанном фазовом переходе. Количественный анализ уменьшение интенсивности дифрагированных и зеркальных электронных пучков при переходе от перестроенной к неперестроенной поверхности кремния (111) отвечает увеличению атомной шероховатости поверхности (1x1), что подтверждается также данными лазерной эллипсометрии. Отсюда следует важный вывод о том, что неперестроенная поверхность кремния при температуре выше точки фазового перехода не является кристаллографической плоскостью (фасеткой), а содержит аномально высокую концентрацию адсорбированных атомов, соответствующей приблизительно 0.2 монослоя.

Установлено полицентрическом зарождении реконструированных доменов (7x7) на поверхности кремния (111) с высокой плотностью моноатомных ступеней. Если граница, распространяющегося по поверхности сверхструктурного домена встречается с моноатомной ступенью поверхности кремния, то в дальнейшем граница домена и моноатомная ступень двигаются как единое образование до встречи с такой же моноатомной ступенью. В результате на поверхности преобладают кластеры моноатомных ступеней, то есть происходит огрубление рельеф поверхности по сравнению с регулярным расположением моноатомных ступеней на исходной вицинальной поверхности кремния. Данный морфологический переход является обратимым и кластерированные ступени рассыпаются на отдельные моноатомные ступени при обратном сверхструктурном переходе.

Определена температурная зависимость плотности кластеров ступеней и предложены модели, описывающие механизмы кластерирования моноатомных ступеней.

Глава шесть посвящена изучению начальных стадий формирования эпитаксиальных пленок на чистой поверхности кремния (111). Показано, что скорость перемещения моноатомных ступени при осаждении кремния и германия зависит в большей степени от ширины нижней террасы по сравнению с зависимостью от ширины верхней террасы. Это обстоятельство связано с меньшей величиной энергетического барьера для встраивания адатомов кремния со стороны нижней террасы, по сравнению с.величиной энергетического барьера для встраивания адатомов в ступень со стороны верхней террасы. Однако эпитаксиальный рост посредством встраивания адатомов в моноатомные ступени подложки реализуется в том случае, когда диффузионная длина адатомов превышает расстояние до ближайшей ступени, то есть при ширине террасы, меньшей критической величины. В противном случае на террасах между ступенями формируются двумерные островки роста. При этом анизотропия коэффициентов встраивания адатомов в моноатомную ступень является причиной асимметричного распределения двумерных островков на террасах. Анализ ОЭМ-изображений поверхности с двумерными островками роста, полученных в матричном и сверхструктурном рефлексах, показал, что область свободная от двумерных островков роста вблизи моноатомной ступени на верхней террасе имеет сверхструктуру (7x7), а область со стороны нижней террасы - структуру (1x1).

Следует отметить оригинальный метод измерения критических расстояний между ступенями для формирования двумерного островка на основе использования поверхностной морфологии эшелон и антиэшелон. Увеличение расстояния между эшелонами и анти-эшелонами

при их движении в противоположных направлениях за счет присоединения адатомов дает возможность для достаточно точного определения величины критической ширины террас, при которой происходит формирование двумерных островков роста. Было проведено измерение критического расстояния между моноатомными ступенями для смены механизма роста от ступенчато слоевого к двумерному зарождению в зависимости от температуры и потока осаждаемых адатомов. Приводятся результаты изучения начальных стадий эпитаксии германия на поверхности кремния.

Эффект кластерирования моноатомных ступеней при полицентрическом зарождении сверхструктурных доменов и условиях, обеспечивающих массоперенос между моноатомными ступенями, ограничивающими домены, наблюдался при осаждении на поверхность кремния (111) атомов золота, кальция и меди. При этом было обнаружено сильное перераспределение моноатомных ступеней подложки в окрестностях границ адсорбционных сверхструктурных доменов: Si(7x7)Ge, Si(5x5)Ge, Si(5xl)Au и Si(3xl)Ca. Плотность кластеров ступеней зависит от исходного расстояния между моноатомными ступенями, температуры подложки, а также скорости осуществления сверхструктурного перехода и определяется кинетическими ограничениями, связанными с необходимостью значительного массопереноса по поверхности. Предложен механизм объединения ступеней при сверхструктурных переходах, включающий нарушение баланса между встраиванием и генерацией атомов для участков моноатомных ступеней, с одной стороны которых перестроенная, а с другой - не перестроенная поверхности. При формировании индуцированных кальцием доменов (3x1) обнаружено влияние направления электрического тока, греющего кристалл, на форму доменов и конфигурацию кластеров моноатомных ступеней

поверхности, что обусловлено электромиграцией адсорбированных атомов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Экспериментальные результаты, полученные в диссертационной работе, позволяют сформулировать следующие основные выводы.

1. Создана методика in situ сверхвысоковакуумной отражательной электронной микроскопии для изучения структурных процессов на поверхности кристаллов полупроводников, имеющая высокую чувствительность к элементам структуры поверхности и обеспечивающая пространственное разрешение, достаточное для визуализации индивидуальных моноатомных ступеней, двумерных островков и сверхструктурных доменов. Метод СВВ ОЭМ включает устройство дифференциальной криогенной откачки, создающее сверхвысокий вакуум (менее 10"8 Topp) в районе образца, позволяет контролируемо изменять температуру образцов от температуры жидкого азота до температуры плавления и проводить осаждение на исследуемую поверхность атомов различных элементов из молекулярных пучков.

2. Экспериментально установлено существование различных вероятностей встраивания адатомов в моноатомную ступень со стороны верхней и нижней террасы, что связано с различием энергетических барьеров для встраивания адатомов в ступень. Из кинетики движения моноатомных ступеней при сублимации следует, что энергетический барьер для встраивания адатомов в ступень ниже со стороны нижней террасы на величину 0,2±0.1эВ по сравнению с барьером со стороны верхней террасы.

3. Обнаружено взаимодействие моноатомных ступеней с дислокациями, выходящими на поверхность кристалла, приводящее к замедлению скорости перемещения ступеней в деформационном поле дислокаций, вплоть до полного торможения ступени в дислокационном

ядре. Показана асимметрия взаимодействия моноатомной ступени с дислокацией, скользящей под действием приложенного механического напряжения в сторону верхних и нижних террас, соответственно.

4. Из анализа флуктуаций формы моноатомных ступеней определены времена релаксации, характеризуемые процесс установления термодинамического равновесия для различных температур сублимации. Показано, что динамическое линейное натяжение моноатомных ступеней в неравновесных условиях значительно превышает линейное натяжение моноатомных ступеней при термодинамическом равновесии.

5. Установлена неустойчивость системы моноатомных ступеней на поверхности кремния (111) при сублимации, приводящая к перераспределению регулярной системы моноатомных ступеней в систему эшелонов ступеней, состоящую из близкорасположенных моноатомных ступеней и почти сингулярных областей между эшелонами. На поверхности кремния (111), содержащей эшелоны ступеней, в процессе термического отжига обнаружено формирование дополнительных элементов микрорельефа - системы анти-эшелонов, которые параллельны эшелонам и содержит атомные ступени противоположной ориентации по сравнению с исходными ступенями.

6. Обнаружено влияние направления постоянного электрического тока, нагревающего исследуемый кристалл, на температурные интервалы формирования эшелонов и анти-эшелонов таким образом, что при смене полярности наблюдается переход от регулярной системы к эшелонам и наоборот. Последнее указывает на существование эффективного заряда адатомов, обусловленного ионизацией адатомов и эффектами увлечения адатомов носителями зарядов в полупроводнике.

7. Обнаружено, что формирование сверхструктурных доменов при обратимом фазовом переходе (7х7)о(1х1) на поверхности кремния (111) сопровождается обратимым смещением моноатомных ступеней на величину »0.2 расстояния между соседними ступенями на поверхности

с малой плотностью ступеней. Установлено, что поверхность кремния (111) со структурой (1x1) не является геометрически плоской и содержит аномально высокую плотность («0,2 монослоя) адсорбированных атомов.

8. Обнаружено, что доля поверхности, занимаемая доменами со структурой (1x2) или (2x1) на атомно-чистой поверхности кремния (001), зависит от направления и величины электрического тока, осуществляющего нагрев кристалла. Показана анизотропия диффузионных констант на поверхности кремния (001) при сублимации и гомоэпитаксии. Экспериментально обнаружено критическое расстояние (и90нм) между моноатомными ступенями, ниже которого распределение ступеней остается стабильной для одного из направлений тока.

9. При гомоэпитаксии на поверхности кремния (111) определены условия как ступенчато-слоевого роста, так и роста по механизму формирования двумерных островков. На основе анализа температурных зависимостей критического расстояния между моноатомными ступенями, при котором происходит зарождение двумерных островков, и анализа зон вблизи ступеней свободных от двумерных островков определена энергия активация поверхностной диффузии для грани кремния (111) (1.3±0.2 эВ). Показано, что осцилляции интенсивности зеркально отраженного электронного пучка обусловлены периодическими изменениями микроморфологии поверхности за счет образования и разрастания двумерных островков роста.

10. Установлено, что при гомоэпитаксии кремния на грани (111) свободные от двумерных островков области, примыкающие к моноатомной ступени, характеризуются сверхструктурой (7x7) и (1x1) со стороны верхних и нижних террас соответственно. Полученные результаты свидетельствуют о влиянии реконструкции поверхности кремния на взаимодействие адатомов с моноатомными ступенями.

11. Обнаружено формирование макроступеней в процессах сверхструктурного фазового перехода (1х1)о(7х7) на чистой поверхности кремния (111) и при формировании примесно индуцированных сверхструктур Si(7x7)Ge, Si(5x5)Ge, Si(5xl)Au, Si(3xl)Ca на начальных стадиях гетероэпитаксиального роста. Основными условиями формирования макроступеней является полицентричное зарождение доменов новой поверхностной структуры и диффузия адатомов между доменами. Показано влияние электромиграции адатомов на процессы формирования макроступеней на примере структуры (3x1 )Са.

Основные результаты диссертации изложены в следующих работах:

1. С.М.Пинтус, А.В.Латышев, А.Л.Асеев, В.Ю.Карасев, Дислокационная структура границы раздела Ge-Si(lll), Поверхность, 1984, № 8, с.60-63.

2. А.В.Латышев, А.Л.Асеев, Е.Б.Горохов, С.И.Стенин, Применение отражательной электронной микроскопии для изучения процесса испарения пленок двуокиси германия с поверхности германия, Поверхность, 1984, № 2, с.89-93.

3. А.А.Крошков, Э.А.Баранова, О.А.Якушенко, А.В.Латышев, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Устройство для дифференциальной сверхвысоковакуумной откачки электронного микроскопа, ПТЭ,

1985, № 1, с. 199-202.

4. А.Л.Асеев, А.В.Латышев, С.И.Стенин, Изучение структурных перестроек на атомарно-чистой поверхности полупроводников с помощью отражательной электронной микроскопии, в кн.: Проблемы электронного материаловедения.- Новосибирск: Наука,

1986. с.109-127.

-295. A.L.Aseev, A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and S.I.Stenin, Reflection Electron Microscopy Study of the Structure of Atomic Clean Silicon Surface, in "Defects in Ciystals", Ed. E.Mizera, World Scientific Publ. Co., Singapore, 1987, p.231-237.

6. А.В.Латышев, А.Л.Асеев, А.Б.Красильников, А.В.Ржанов, С.И.Стенин, Поведение моноатомных ступеней на поверхности кремния (111) при сублимации в условиях нагрева электри ческим током, Доклады АН СССР, 1988, т.ЗОО, № 1, с.84-88.

7. А.В.Латышев, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Аномальное поведение моноатомных ступеней при структурном переходе (1х1)»(7х7) на атомно-чистой поверхности кремния (111), Письма в ЖЭТФ, 1988, т.49, №9, с.448-450.

8. А.В.Латышев, А.Б.Красильников, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Влияние электрического тока на соотношение площадей доменов (2x1) и (1x2) на чистой поверхности кремния (001) в процессе сублимации, Письма в ЖЭТФ, 1988, т.48, № 9, с.484-487.

9. A.V.Latyshev, A.L.Aseev, A.B.Krasilnikov and S.I.Stenin, Reflection electron microscopy study of structural transformation on a clean silicon surface under sublimation, phase transition and homoepitaxy, in: Physics of Semiconductor Devices, New-Delhi, 1989, p.516-525.

10. A.V.Latyshev, A.L.Aseev, A.B.Krasilnikov and S.I.Stenin, Initial stages of silicon homoepitaxy studied by in situ reflection electron microscopy, Phys.Stat.Sol.(a), 1989, v.l 13, p.421-430.

11. A.V.Latyshev, A.L.Aseev, A.B.Krasilnikov and S.I.Stenin, Transformations on clean Si(lll) stepped surface during sublimation, Surface Science. 1989. v.213, p.157-169.

12. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, A.L.Aseev and S.I.Stenin Reflection electron microscopy study of structural transformation on a clean

silicon surface under sublimation, phase transition and homoepitaxy, Surface Science, 1990, v.227, p.24-34.

13. А.В.Латышев, А.Б.Красильников, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Сверхвысоковакуумная отражательная электронная микроскопия для изучения структуры и микроморфологии атомно-чистой по верхности кремния, Электронная промышленность, 1990, №2, с.58-62.

14. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, A.L.Aseev and S.I.Stenin, Reflection Electron Microscopy Study of Structural Transformations on a Clean Silicon Surface in Sublimation, Phase Transition and Homoepitaxy", Surface Science, 1990, v.227, p.24-34.

15. А.В.Латышев, А.Б.Красильников, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Структурные перестройки на атомарно чистой поверхности кремния в процессах сублимации и эпитаксии, Рост Кристаллов, 1990, т. 18, с.61-80.

16. А.В.Латышев, А.Б.Красильников, А.Л.Асеев, С.И.Стенин, Кластерирование моноатомных ступеней при фазовом переходе на поверхности кремния (111), Поверхность, 1991, т.З, с. 148-151.

17. A.L.Aseev, A.V.Latyshev and A.B.Krasilnikov, Direct observation of monoatomic step behavior in MBE on Si by reflection electron microscopy, J.Crystal Growth, 1991, v. 115, p.393-397.

18. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, L.V.Sokolov, A.L.Aseev and S.I.Stenin, REM study of clean Si(lll) surface reconstruction during the (7x7)-(lxl) phase transition, Surface Sciencc, 1991, v.254, p.90-96.

19. A.V.Latyshev and A.B.Krasilnikov, In situ REM study of silicon surface during MBE processes, Materials Science Forum, 1991, v.69, p.159-162.

20. A.L.Aseev, A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, L.V.Litvin, In situ UHV REM study of the structure of silicon surfaces, Inst.Phys.Conf.Ser., 1991, v.l 17, p.427-430.

21. L.V.Litvin, A.V.Latyshev and A.B.Krasilnikov, Transformations of stepped Si(001) surface structure induced by specimen heating, Surface Science Letters, 1991, v. 244, p.L121-L124.

22. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and A.L.Aseev, Direct REM observation of structural processes on clean silicon surfaces during sublimation, phase transition and epitaxy, Appl. Surface Science, 1992, v.60/61, p.397-404.

23. A.c. №1772702, А.В.Латышев, А.Б.Красильников, В.А.Вырыпаев и А.Л.Асеев, Электронный микроскоп для исследования процессов молекулярно-лучевой эпитаксии. - Опубл. в БИ, 1992, №40.

24. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, A.L.Aseev, Application of UHV REM for the study of clean silicon surface in sublimation, epitaxy and phase transitions, Microscopy Research and Technique, 1992, v.20, p.341-351.

25. A.B.Krasilnikov, A.V.Latyshev and A.L.Aseev, Transformation of a Si(lll) Stepped Surface During the Formation of a Si(3xl)Ca Superstructure, Surface Science, 1993, v.290, p.232-238.

26. A.B.Krasilnikov, A.V.Latyshev, A.L.Aseev and S.I.Stenin, Monoatomic steps clustering during superstructural transitions on Si(l 11) surface, J.Cryst.Growth, 1992, v.l 16, p. 178-184.

27. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and A.L.Aseev, In situ REM study of monoatomic step behaviour on Si(lll) surface during sublimation, Ultramicroscopy, 1993, v.48, p.377-380.

28. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and A.L.Aseev, UHV REM study of the anti-band structure on the vicinal Si(l 11) surface under heating by a direct electric current, Surface Science, 1994, v.311, p.395-403.

29. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and A.L.Aseev, Direct UHV-REM observation of the behavior of monoatomic steps on the Si(lll) surface, Phys.Stat.SoIid.(a), 1994, v. 146, p.251-257.

30. A.V.Latyshev, H.Minoda, Y.Tanishiro and K.Yagi, Ultra high vacuum reflection electron microscopy study of step-dislocation interaction on Si(l 11) surface, Jpn.J.Appl.Phys., 1995, v.34, p.5768-5773.

31. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov and A.L.Aseev, Self-diffusion on Si(l 11) surfaces, Phys.Rev.B, 1996, v.54, № 4, p.2586-2589.

32. A.V.Latyshev, H.Minoda, Y.Tanishiro and K.Yagi, Dynamical step edge stiffness on the Si(l 11) surface", Phys.Rev.Lett., 1996, v.76, № 1, p.94-97.

33. A.V.Latyshev, H.Minoda, Y.Tanishiro and K.Yagi, UHV REM Investigation of the Interaction between Steps and Dislocation on Silicon (111) Surface II, Surface Science, 1996, v.357-358,p.550-554.

34. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, and A.L.Aseev "In situ REM observation of two-dimensional nucleation on the Si(lll) during Epitaxial Growth, Thin Solid Films, 1996, v.281-282, p.20-23.

35. A.V.Latyshev, In situ UHV Reflection Electron Microscopy of Silicon Surface Dynamic Processes, in Thin Films and Phase transitions on Surfaces, Ed. M.Michailov, (Coral Press, Sofia, 1997), p.145-152.

36. A.V.Latyshev, A.B.Krasilnikov, and A.L.Aseev, UHV Reflection Electron Microscopy Investigation of the Monatomic Steps on the Silicon (111) Surface at Homo- and Heteroepitaxy, Thin Solid Films, 1997, v. 306., p. 205-213.

37. A.L.Aseev, A.V.Latyshev and A.B.Krasilnikov, Reflection Electron Microscopy Observation of the Behaviour of Monoatomic Steps on the Silicon Surfaces, Surface Review and Letters, 1996, v.4, p.551-558.

38. A.V.Latyshev and K.Yagi, In situ REM Observation of Step Dynamics on Silicon Surfaces, Microscopy and Microanalysis, 1997, v.3, p.58I-582. h, • • '