Дифракция и неупругое рассеяние электронов средних энергий в кристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ

рге шОДвак рукописи

1 7, мч 20СО'У'

ПОДСВИРОВ Олег Алексеевич

ДИФРАКЦИЯ И НЕУПРУГОЕ РАССЕЯНИЕ ЭЛЕКТРОНОВ СРЕДНИХ ЭНЕРГИЙ В КРИСТАЛЛАХ

01.04.04 - физическая электроника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Санкт Петербург 2000г.

Работа выполнена в Санкт - Петербургском Государственном Техническом Университете.

Научный консультант: д.ф.-м.н., проф. И.А.Аброян Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор

доктор физико-математических наук, профессор

доктор технических наук

Сорокин Лев Михайлович

Кораблев Вадим Васильевич

Майоров

Александр Аркадьевич

Ведущая организация:

Санкт-Петербургский Государственный Университет

Защита состоится 1 декабря 2000 г. в 16$2часов на заседании диссертаци ного Совета Д 063.38.02 при Санкт-Петербургском Государственном Техни ском Университете по адресу:

195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29, СПбГТУ.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке Санкт-Петербургского Государственного Технического Университета.

Автореферат разослан «31 » ОКТЯБРЯ 2000 г.

Ученый секретарь

диссертационного Совета Д 063.38.02, Л^

кандидат технических наук, / К.Г.Уткин

&Ш, 1е/у»03

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертяцип. Среди многих частиц и излучений, чье взаимодействие с твердьм телом используется для изучения его структуры и свойств, а также для их изменения, свое особое место занимают пучки ускоренных электронов. В большой степени это связано с простотой их получения, экстремально малой массой среди частиц и, как следствие этого, хорошими дифракционными свойствами при взаимодействии с кристаллами. Со времени обнаружения таких свойств у электрона Дэвиссоном и Джермером в 1927 г. прошло уже почти три четверти века, однако до сих пор не иссякает как научный, так и прикладной интерес к дифракции электронов на кристаллической решетке. Дифракционные методы анализа, использующие пучки электронов средних энергий от одного до нескольких сотен кэВ, в настоящее время позволяют получать самую разнообразную информацию о локальной структуре и элементном составе конденсированных сред. Уникальная возможность получения остро сфокусированных пучков в сочетании с простотой регистрации рассеянных электронов позволили создать ряд методов изучения структуры с атомным разрешением. Физические основы дифракционных методов и их практическая реализация описаны во многих монографиях, обзорах и даже учебниках. Одной из лучших книг - наиболее часто цитируемой является книга Хирша с сотрудниками [1], которую смело можно назвать настольной книгой специалистов по электронной микроскопии и дифракции электронов. Существуют и другие монографии и обзоры [2-6], где отражены результаты более поздних исследований.

Несмотря на глубокую историю и широкий фронт исследований в этой области, далеко не все аспекты физики взаимодействия электрона с кристаллом ясны и прозрачны. Существует ряд трудно интерпретируемых и необъясненных, «аномальных» явлений и контрастов в электронной микроскопии и электронной дифракции. И если с геометрией картин дифракции, или картин каналирования электронов, сложностей обычно не возникает, то количественное описание интенсивностей и контрастов на них часто превращается в сложную, а иногда и нерешенную до сих пор проблему. Связано это с многообразным и значительно более сильным по сравнению, например, с нейтронами и рентгеновскими лучами, неупругим взаимодействием электронов с кристаллом. Неупругое рассеяние электронов в ряде случаев приводит к ослаблению, размыванию и исчезновению дифракционных контрастов, в других случаях оно само является источником таких контрастов, как, например, в обратном рассеянии. Каналов же неупругого рассеяния электронов в кристалле несколько, и не все они достаточно хорошо изучены. Все это определяет актуальность исследований, представленных в диссертации.

Целью настоящей работы, в общем виде, является выявление и объяснение новых закономерностей явления дифракции электронов в кристалле и влияния на них основных неупругих процессов рассеяния. Если рассматривать общую цель более подробно, то она распадается на ряд конкретных задач, основные из которых могут быть сформулированы следующим образом:

- выявление особенностей интегрального неупругого отражения электронов аморфными и кристаллическими телами, а также пленочными неоднородными системами;

- разработка способов получения информации о дифракционных параметрах по отклику кристалла на облучение его электронами;

- развитие новых представлений о механизмах поглощения когерентного волнового поля электрона в кристалле;

- развитие теоретических представлений о дифракции электронов в кристалле для любых амплитуд колебаний атомов и с учетом более реалистичных представлений о кристаллическом потенциале;

Научная новизна диссертационной работы состоит, в основном, в следующем:

1. Установлено, что усредненный, фоновый коэффициент неупругого отражения электронов кристаллом кремния существенно ниже, чем для аморфного кремния, что является следствием перекачки упругого атомного рассеяния электронов в канал решеточного дифракционного рассеяния и приводит к ослаблению углового рассеяния пучка, увеличению его проникающей способности и уменьшению обратного выхода.

2. Установлены зависимости неупругого отражения от энергии электронов в диапазоне 1-80 кэВ для пленочных систем платина на кремнии в диапазоне толщин пленок 16-150 нм, а также для объемных кремния и платины.

3. Получено прямое доказательство ослабления ориентационных эффектов (эффекта каналирования электронов) в тонкой приповерхностной области кристалла (z < 0,1 £g) для средних энергий электронов, подтверждающее правильность концепции единого когерентного волнового поля, формируемого в результате интерференции блоховских волн.

4. Предложен метод определения параметров дифракционного каналирования электронов в кристалле (абсорбционной и экстинкционной длин, толщины приповерхностного «неактивного» слоя и т.д.), основанный на анализе ориентационного контраста серии пиков плазмонных потерь в энергетических спектрах обратного рассеяния. Определены такие параметры для Si(l 11) в случае различных ориентаций и энергий первичных электронов.

5. Предложена модель поглощения когерентного волнового поля в динамической теории дифракции без использования мнимой добавки к потенциалу. Выводы этой теории не противоречат имеющимся в литературе экспериментальным фактам, а в ряде случаев описывают их лучше, чем обычная теория с независимым поглощением блоховских волн.

6. В рамках двухволнового приближения динамической теории единого поглощения получено решение проблемы дифракции на кецентросимметричном кристалле, которая обычной теорией с мнимыми добавками к потенциалу не решалась. В частности, наблюдаемая в эксперименте асимметрия кривых качания в обратном рассеянии достаточно хорошо описывается предлагаемой теорией с поглощением, учитывающим неупругое рассеяние электронов на внутренних оболочках, фононах и плазмонах.

7. Получено точное аналитическое решение проблемы кинематической дифракции электронов на кристалле для любых амплитуд колебаний, т.е. вне рамок малоамплитудного

приближения теории возмущений. Новая обобщенная теория удовлетворяет принципу соответствия: из нее вытекают предельные асимптотики для высокоамплитудного и малоамплитудного приближений. Последний случай совпадает с общепринятой трактовкой кинематической дифракции.

8. В рамках этой теории решена проблема «длинноволновой катастрофы», то есть расходимости в малоамплитудном приближении для сечения электронфононного рассеяния вблизи брэгговских узлов обратной решетки. При приближении к такому узлу (когда волновой вектор фонона и справа и слева сечение процессов переброса достигает максимума и затем, осциллируя, падает до нуля в узле. Интенсивность брэгговского рефлекса при этом, также, осциллируя, падает до нуля. Подобным образом ведут себя и сечения кратных порядков фотонного рассеяния. Все это приводит, после усреднения по тепловым колебаниям, к появлению диффузного фона вокруг узлов обратной решетки и кажущемуся уширению (пропорционально температуре) брэгговских рефлексов до ширины (<и>/>1/2 -усредненная амплитуда деформации решетки, п - порядок дифракции).

9. Проведено обобщение новой теории на трехмерный случай. Получен в аналитической форме обобщенный структурный фактор, описывающий как брэгговское и фононное рассеяние различных порядков, так и межфононное, а также обобщенный фактор ослабления рефлексов, который после усреднения в малоамплитудном приближении переходит в фактор Дебая-Уоллера.

10. Фононное рассеяние, также как и брэгговское, имеет дифракционную природу и также является когерентным и нелокализованным. Его интенсивность также определяется свойствами кристалла и не зависит от свойств излучения, например, от энергии электронов. "Некогерентность" фононного рассеяния проявляется лишь в том, что оно выводит электроны из брэгговского волнового поля, а за счет широкого спектра колебаний и статистического характера возбуждений создает непрерывный, почти диффузный, фон в рассеянии.

11. Разработана кинематическая теории дифракции электронов на кристалле, основанная на концепции мягкого (деформационного) потенциала. В ее рамках, в отличие от общепринятой модели жестких атомных потенциалов, учитывается влияние упругих смещений и деформаций распределенной ионной и электронной зарядовых плотностей при возникновении продольных колебаний в кристалле.

12. Решения для спектра электрон-фононного рассеяния, полученные в рамках модели мягкого потенциала и однофононного приближения, содержат особенности в виде разрывов первого рода и ступеней на границах зон Бриллюэна. Эта особенности деформационной природы являются следствиями упругой деформируемости распределенной ионной и электронной подсистем. В случае упругой деформации непрерывно распределенной ионной зарядовой плотности (из-за теплового уширения плоскостей в металлах, полупроводниках и диэлектриках) они проявляются как ступенчатый фактор Дебая-Уоллера, усиливающий подавление спектра с ростом номера зоны. При деформации связанной электронной плотности (в полупроводниках и диэлектриках) появляется ступенчатый фактор, который наоборот,

усиливает подавление спектра с уменьшением номера зоны. В электронной микроскопии найдены экспериментальные доказательства существования первого из этих эффектов - эффекта деформационно-ионного подавления рассеяния в старших зонах.

Совокупность полученных в работе результатов закладывает основы двух научных направлений исследований:

- физика дифракции на интенсивно колеблющихся решетках;

- физика дифракции на неоднородно и непрерывно деформируемых решетках.

Практическая значимость работы определяется, с одной стороны, тем, что в ее результате создан целый ряд методик, методов и способов, позволяющих по-новому приготавливать объекты исследований, получать новые данные об их структуре и свойствах или уточнять такие данные. Из основных методик можно отметить следующие:

- методика приготовления образцов кремния с внутренним, «захороненным» аморфным слоем и достаточно совершенным приповерхностным монокристаллическим слоем;

- метод определения толщин разнородных пленок на объемных подложках из анализа зависимостей коэффициента неупругого отражения электронов от энергии зондирующих электронов;

- способ определения направления полярной оси в нецентросимметричных кристаллах из анализа кривых качания в обратном рассеянии электронов, защищенный авторским свидетельством (в соавторстве с В.В.Макаровым);

- метод определения дифракционных параметров монокристаллов из анализа ориента-ционных зависимостей характеристических потерь энергии в энергетических спектрах обратного рассеяния (в соавторстве с В.В.Макаровым).

С другой стороны, в результате работы разработаны и предложены новые концепции и физические модели, раздвигающие рамки наших познаний о свойствах твердых тел и их взаимодействия с ускоренными электронами. Это позволяет сейчас или в будущем, получать новую, необходимую исследователям информацию. К основным из таких моделей и теоретических разработок можно отнести следующие:

- модель единого поглощения когерентного волнового поля при динамической дифракции электронов, не противоречащая основным экспериментальным наблюдениям и позволяющая описывать асимметрию кривой качания в обратном рассеянии для нецентросимметричных кристаллов, и пригодная для получения информации о потенциале и процессах неупругого рассеяния в кристаллах;

- теоретическая разработка проблемы дифракции в условиях интенсивных колебаний решетки, которая позволяет оценить и предсказать поведение брэгговских отражений и их колебательных сателлитов в случае любых амплитуд колебаний для излучений и решеток любой природы;

- концепция мягкого (деформационного потенциала), позволяющая дать более адекватную интерпретацию многих контрастов и явлений, наблюдаемых в различных типах электронной дифракции и электронной микроскопии (например, получить оценку анизотропии

фононных мод'в кристалле), также пригодна для любых излучений и непрерывно деформируемых решеток любой природы.

Положения, выносимые на защиту:

1. Усредненный по углам, фоновый коэффициент неупругого обратного рассеяния электронов кристаллом существенно ниже, чем для аморфного тела того же состава.

2. Метод определения дифракционных параметров объемных кристаллов из анализа спектров характеристических потерь энергии электронов в обратном рассеянии.

3. Модель единого поглощения, базирующаяся на динамической теории дифракции и учитывающая неоднородное по ячейке распределение вероятности неупругого рассеяния электронов. Она позволяет оценивать дифракционные параметры из контраста картин кана-лирования электронов и объясняет асимметрию таких картин для неиентросимметричных кристаллов.

4. Теория кинематической дифракции электронов на кристаллической решетке в присутствии колебаний любой амплитуды, т.е. вне рамок обычно используемого малоамплитудного приближения теории возмущений, и основные следствия из нее. Её обобщение на трехмерный случай и учет усреднения по тепловым колебаниям.

5. Теория дифракции электронов на мягком кристаллическом потенциале и следствия из нее. Основным следствием является появление разрывов первого рода и ступеней на границах зон Бршшюэна в фононном спектре рассеяния для металлов, полупроводников и диэлектриков из-за перераспределения непрерывной ионной и электронной зарядовой плотностей в кристалле при его упругой деформации продольными гармоническими колебаниями.

Публикации и апробация работы

По теме диссертации опубликовано 36 печатных работ. Основное содержание отражено в 28 работах, 1 учебном пособии и 1 авторском свидетельстве. Все они приведены в конце автореферата.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на:

III Всесоюзном симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Москва, 1981); II Всесоюзной конференции по излучению релятивистских частиц в кристаллах (Нальчик, 1983); XI, XIV и XVII Всесоюзных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1981, 1984 и 1987); Всесоюзной конференции по ионно-лучевой модификации материалов (Черноголовка, 1987); IV All-Union Conference on Interaction of Radiation with Soüds (Moscow, 1990); XXIII и XXIV Межнациональных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1993, 1994); Российской научно-технической конференции «Инновационные наукоемкие технологии для России» (С.-Петербург, 1995); Российской конференции по структуре и свойствам кристаллических и аморфных материалов (Н. Новгород, 1996); XVI Российской конференции по электронной микроскопии (Черноголовка, 1996); Intema-

tional Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and Engineering" (St. Petersburg, 1997); XXV, XXVI, XXVII и XXVIII Международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1995, 1996,1997 и 199S).

Структура и объем диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и двух приложений. В начале каждой главы или параграфа кратко излагается состояние соответствующей проблемы и, если требуется, краткое описание методики эксперимента. В заключение каждой из глав приводится сводка основных результатов и выводов. Диссертация содержит ikZ страницы, в том числе 420страниц текста, 3 таблицы и Ц$ рисунка. Список литераторы включает <05 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновала актуальность темы исследования, сформулированы цель и основные задачи работы, показаны ее новизна и практическая значимость, приведены основные положения, выносимые на защиту и список публикаций.

Первая глава («.Особенности неупругого рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами») посвящена экспериментальному изучению закономерностей неупругого обратного рассеяния электронов средних энергий от монокристаллического и аморфного кремния, а также-от разнородных слоистых систем: пленки платины1 на кремнии. Описывается экспериментальная электронно-лучевая установка, позволявшая получать пучки электронов с энергией от 2 до 50 кэВ, а после модернизации (при изучении разнородных слоистых систем) or 1 до 80 кэВ. Расходимость пучка составляла ~10"3 рад. Коллектором собирались почти все неупруго отраженные электроны с энергиями выше 50 эВ (часто с энергиями выше 1800 эВ для более эффективной отсечки вторичных электронов). В первой серии экспериментов использовались образцы монокристаллического кремния с напыленными пленками (6 - 300 нм) аморфного кремния, а также образцы монокристаллического кремния с «захороненным» на различной глубине относительно толстым (-200 им) аморфным слоем кремния, изготовленные по специальной методике с использованием ионного облучения.

Проведешше измерения коэффициента неупругого отражения rj и его анизотропии (величины низкоиндексных пиков на угловых зависимостях, или, что то же самое, величины контраста низкоиндексных полос на картинах канаяи-рования электронов) для упомянутых выше серий образцов в широком диапазоне энергий позволили экспериментально установить, что:

1 10 100 E)keV

Рис. 1

S

- усредненное транспортное сечение углового рассеяшм электронов (или коэффициент поглощения ß) в динамической теории) для монокристалла значительно ниже, чем для аморфного тела S. В случае кремния при комнатной температуре и средних энергиях электронов они отличаются примерно в три раза (см. рис.1). Этот результат, впервые полученный автором [7], отличается от устоявшегося мнения [1,6], что средний коэффициент поглощения блоховских волн равен их поглощению в аморфной среде, а «аномальное» поглощение создает вариации поглощения выше и ниже этого аморфного уровня;

- усредненный по углам (фоновый) коэффициент неупругого отражения электронов от кристалла кремния существенно ниже, чем для аморфного кремния и эта разница увеличивается с уменьшением энергии, достигая почти десяти процентов при энергии 5 кэВ. На рис.2 представлены угловые зависимости г]{в) для кристалла кремния, покрытого пленкой аморфного кремния толщиной ЗООнм, и для чистого кристалла кремния. Оценка средних глубин выхода неупругоотраженных электронов при £=40, 20, 10 и 5кэВ из аморфного кремния дает соответственно: dcp=dmaxl2=2250, 850, 320 и 120 нм. Видно, что при ,Е=10кэВ большая часть, а при £<5кэВ все неупругоотражен-ные электроны выходят из аморфной пленки. Следовательно, для этих энергий моделирование аморфного тела такой пленочной системой наиболее правдоподобно.

Проведенные расчеты, учитывающие упругие и неупругие каналы рассеяния, показали хорошее согласие с экспериментом. Все это позволило сделать следующие выводы:

- независимо от начальной ориентации пучка происходит частичное «выключение» процессов упругого рассеяния электронов в кристалле, вместо него электроны взаимодействуют со всей решеткой и упругое рассеяние каналируется в дискретные дифракционные пучки, которые, в дальнейшем, сами могут дифрагировать в кристалле;

- неупругое рассеяние (на фононах, оболочечных электронах и плазмонах) постепенно выводит электроны из когерентного волнового поля и увеличивает хаотизацию пучка, хотя после каждого акта неупругого взаимодействия картина дифракционного рассеяния повторяется. Все это приводит к снижению проникающей способности электронов в кристалле и, соответственно, к увеличению их обратного выхода по сравнению с идеальным кристаллом;

Si (100) t0= 300 нм

- ориентация пучка околопаратлелыю низкоиндексным плоскостям в кристалле интенсифицирует неупругий канал рассеяния. Хаотизация пучка происходит интенсивнее и ближе к поверхности, следовательно, возрастает и обратный выход электронов из кристалла, как за счет однократных процессов рассеяния на большие углы, так и за счет многократных на малые углы. Все это приводит к образованию дифракционного контраста в обратном рассеянии в виде низкоиндексных полос или пиков;

- увеличение температуры интенсифицирует неупругий канал рассеяния, связанный с фононами, ослабляет когерентное волновое поле и увеличивает фоновое обратное рассеяние. Увеличение температуры должно было бы увеличить и дифракционный контраст, однако этот рост компенсируется ослаблением когерентного волнового поля (в том числе, из-за понижения реальных периодических компонент потенциала), что приводит к ослаблению зависимости обратного выхода в максимумах дифракционных пиков от температуры.

Таким образом, подтверждается принципиально разный характер движения и рассеяния электрона в кристаллических и аморфных телах.

В последнем параграфе первой главы описана методика и обсуждены результаты измерений в широком диапазоне энергий 1-80 кэВ неупругого отражения электронов от систем: неупорядоченная, пленка платины (с толщиной от 16 до 150 нм) на кристаллическом кремнии, а также от объемных кремния и платины. Установлено, что представленные в логарифмических координатах зависимости неупругого отражения от энергии электронов для разных толщин пленок представляют собой Б-образные кривые с линейным средним участком. По этим кривым можно достаточно просто, путем экстраполяции линейных участков до их пересечения с «объемными» кривыми, определить энергии отщепления этой кривой от кривой для платины и энергию слияния с кривой для кремния. В исследованных диапазонах энергий электронов и толщин пленок эти энергии отщепления и слияния почти линейно зависят от толщины пленок. Это позволяет применять такие зависимости как градуировочные и в более широком диапазоне толщин. Например, для пленок платины на кремнии возможно измерение толщин от нескольких нанометров до ~1 мкм при использовании электронов в диапазоне энергий от 1 до 80 кэВ. Предложен неразрушающий электронно-зондовый метод измерения толщин разнородных пленок на объемных подложках, нечувствительный к аппаратной реализации сбора отраженных электронов, ввиду измерения не абсолютных потоков электронов, а энергий отщепления или слияния.

Во второй главе («Анизотропия обратного рассеяния электронов и дифракцонные параметры для центро- и нецентросимметричных кристаллов») представлены результаты исследований, направленных на получение информации о внутренних свойствах (таких, как реальный и мнимый потенциалы, коэффициенты поглощения когерентного волнового поля и т.д.) центросимметричных и нецентросимметричных кристаллов через определение дифракционных параметров в обратном рассеянии для электронов с энергиями от 4 до 16 кэВ. Все эксперименты были проведены В.В.Макаровым. Я принимал участие в планировании ряда

этих экспериментов, построении физических моделей наблюдаемых явлений, интерпретации полученных результатов и проведении расчетов.

В случае центросимметричного кристалла кремния (111) был проведен цикл измерений энергетических спектров обратного рассеяния с высоким энергетическим (~1эВ) и пространственным разрешением (~5'104стер) для различных ориентаций пучка относительно кристалла, а также для аморфного кремния. Анизотропия обратного рассеяния отчетливо на-

1,0

0,8

0,6 0,4

0,2

0,1

ЛЕ, кеУ

0 1 2 3 4 5

Рис. 3

п О 1 2 3 4 5 Рис. 4

П

блюдалась не только для упругого пика, но и на пиках характеристических потерь энергии, в данном случае, на пиках кратных плазменных потерь (пЬт = л-17эВ, п - 0,1,2...), которых насчитывалось не меньше 6 - 9 (см. рис.3). Было установлено, что относительный контраст с ростом кратности потерь немонотонен, наблюдается ослабление контраста для упругого пика (п=0) и максимум для однократных потерь На рис.4а представлены измеренные значения относительных контрастов кратных потерь для ряда ориентаций пучка, отмеченных на вставке рис.3, где схематически изображены основные полосы на картине каналирования электронов (картине, подобной рис.5). Можно считать, что регистрируемые электроны, испытавшие и-кратные потери, грубо говоря, выходят с глубин кристатла «-кратных длине плазменного рассеяния. Полученные результаты были проанализированы в рамках модели независимых блоховских воли (НБВ) и модели взаимодействующих (интерферирующих) блоховских волн (ВБВ), и показали лучшее согласие с последней (см. рис.46, где сплошными кривыми показаны расчеты по ВБВ, а пунктирными - по НБВ). Эта модель объяснила немонотонное поведение контраста (его уменьшение для упругого пика) постепенным, начиная от поверхности, формированием единого волнового поля, а затем его ослаблением в глубине за счет эффектов абсорбции. Таким образом, было получено одно из немногих прямых доказательств правильности идеи единого когерентного волнового поля в кристалле. Кроме этого был получен ряд дифракционных параметров и свойств кристатла, некоторые из которых (экстинкционные длины, фурье-компоненты потенциала) соответствовали литературным

О •

данным, а измеренный коэффициент поглощения р. = (2,6 ± 0,4) -10"3 А (£=10кэВ) оказался

близким к также экспериментально полученной величине ^ = 3,2-10 3 А (см. рис Л) из первой главы. Однако оба эти значения примерно в три раза ниже величины поглощения, получаемой из известных по литературе [8] расчетных данных. Показано, что метод исследования, использующий энергетические спектры обратного рассеяния, имеет хорошие перспективы дальнейшего развития.

Далее во второй главе излагаются основы динамической теории дифракции с включением в нее модели единого поглощения когерентного волнового поля в рамках теории возмущений. В обычной динамической теории дифракции поглощение учитывается введением мнимых добавок к потенциалу, что приводит к различному поглощению блоховских волн. В предлагаемой модели сначала строится блоховское единое волновое поле для идеального, непоглощательного кристалла, затем как небольшое возмущение вводится неоднородное по элементарной ячейке поглощение Р(г). Путем его усреднения по ячейке (Кс-ее объем) с использованием волновой функции электрона в кристалле находится эффективный коэффициент поглощения: Полученная из этого коэффициента амплитуда

поглощения вводится множителем в фурье-компоненты волновой функции. Предлагаемая теория иллюстрируется на примере двухволнового приближения для центросимметричного кристалла. В этом случае коэффициент поглощения волнового поля при ориентации вблизи п-то брэгговского угла запишется так:

IV sin(2,-zMz)

= --f [1--r~7-]z =Moz~AMz

1 + w Intskz

где ¡Ja и /4, - компоненты фурье-разложения периодического «потенциала» поглощения Р{х), Ыс = Vl + w^/£„, = (Леи„)~' - длина экстинхции, Ле - длина волны электрона , Un - фу-рье-комлонента потенциала, w - параметр отклонения от условия Брэгга. Видно, что вблизи поверхности, при малых г, Ыр. s 0. (точнее, ts.fi ~ z2), что отличается от случая обычной теории, где Api = const. Такое поведение лучше согласуется как с нашими данными (см. рис.4), так и с данными ряда работ (например, [9]), где также наблюдалось ослабление ориентаци-онного эффекта в топком приповерхностном слое кристалла. Для интенсивностей прошедших через кристалл прямой и дифрагированной волн в нашей теории имеем:

sin 2(яМг)

l^j-exp^z + A^l-^^

1 + w2

Fs = CXP(-¿V)-

1 + н-2

Этот результат достаточно близок к аналогичному из обычной теории, однако есть и отличия (например, отсутствие фоновых компонент в пучках), которые, как показано во второй главе, играют в пользу новой модели.

В целом предлагаемая теория «единого поглощения» показала хорошее согласие с известными экспериментальными данными. Кроме того, в ряде случаев результаты близки к обычной теории динамической дифракции с абсорбцией, учитываемой в виде мнимой добавки к потенциалу. В других случаях предлагаемая теория, на наш взгляд, лучше интерпрети-

рует экспериментальные наблюдения. Например, объясняет полученную из экспери- I ■

t 4

мента очень низкую (не менее, чем в 6 раз ^ ниже среднего поглощения!) оценку коэффи- ^

циента поглощения для слабопоглощаемой Г

* 4.

волны [10].

Однако, основной целью построения f-: новой динамическои теории с «единым по- * <S.S

глощением» было решение проблемы ди- f фракции на нецентросимметричных кристал- : лах, так как хорошо известно [1, 2], что для них обычная теория непригодна. Для некоторых направлений в таких кристаллах наблюда- Рис. 5 ется асимметрия картин каналирования электронов (см. рис.5, где представлена картина для SiC(6H) с плоскостью (1010), £=10 кэв) или асимметрия кривых качания в обратном рассеянии. На рис.6а представлена пара таких кривых в случае неупругого отражения электронов при £=10k3B, записанных до и после поворота кристалла карбида кремния на 180°. Вычитанием этих кривых получена зависимость асим-метрии от угла, представленная точками на рис.бЬ. С помощью предлагаемой теории (ее двухволнового приближения) удалось описать (сплошная кривая на рис.66) асимметрию кривых качания от нецентросимметричного кристалла SiC и оценить на этой основе ряд дифрак-циошшх параметров. Описана асимметрия для первых трех (и кратных им) порядков дифракции на плоскостях (0001) и ее отсутствие для четвертого (и кратного ему) порядка. Для описания асимметрии второго и п- 4т-2 порядков дифракции учитывалось сильно неоднородное по ячейке распределение валентных

электронов в направлении <0001> в SiC

10,0 к, 9,6 9,2

0,2 5 0,0

/ а

\ —i г Г Л / V-

N II \у 1 Г г

S ь

—л А V

•л ¿У V*

-4 -3 -2

-1 0 Рис. 6

щ

(их плотность в узких межплоскостных промежутках в 9 раз выше, чем в широких), и, следовательно, неоднородное распределение поглощения, связанного с рассеянием на плазмонах. Таким образом, из контрастов различных порядков отражения и их асимметрии можно получить много полезной информации, в том числе о кристаллическом потенциале и распределению «потенциала» поглощения в кристалле. В соавторстве с В.В.Макаровым предложен неразру-шающий электронозондовьщ способ определения направления полярной оси

1

кристалла из анализа асимметрии кривой качания, который защищен авторским свидетельством.

Третья глава («Обобщенная теория дифракции электронов на колеблющейся решетке кристалла») посвящена изложению обобщенной теории кинематической дифракции электронов на кристаллической решетке в присутствии гармонических колебаний произвольной амплитуды. Кинематическая теория дифракции рентгеновских лучей на гармоническом кристалле известна со времен Лауэ и Дебая и одним из основных ее положений является малоамплитудное приближение, то есть положение о том, что отклонение атомов от положения равновесия много меньше межплоскостного расстояния. Теория дифракции электронов, построенная на основе этой теории несколько позже, вместе с первым борновским приближением унаследовала и малоамплитудное приближение и в таком виде сохранилась до настоящего времени. Основное приложение такой теории состоит в описании дифракции в условиях тепловых колебаний, которые для большой части фононного спектра не очень велики, что делало приемлемым приближение малых амплитуд. Катастрофическое расхождение возникает лишь в близкой окрестности брэгговских рефлексов. То есть для длинноволновых колебаний в случае процессов переброса, когда малоамплитудное приближение не выполняется. В последние десятилетия появился интерес к дифракции излучений на интенсивно колеблющихся в результате накачки ультразвуковыми колебаниями решетках [11], что приводит к изменению интенсивности и заметному уширению брэгтовских рефлексов.

В связи с этим и была поставлена задача в рамках принципа суперпозиции жестких атомных потенциалов и вне рамок теории гармонических возмущений. Она решалась аналитически и в несколько этапов. Сначата было рассмотрено решеточное рассеяние для произвольных амплитуд и выборочных длин волн колебаний, а затем и для любых длин волн. Были получены точные выражения для структурной функции рассеяния (равной усредненному - по времени квадрату модуля структурного фактора) в виде конечной суммы:

(гЧ)'2 m m

1 + 2 У cos(2n:—qdh)J0 {Аж—qu sin(тщф)) г = 2Аг +1

S =1. « «

. . Г \ + 2^cos{2n — qclh)J0{An—qusm{7iqdh))Jr{-\)mJ0(AK—qu) r = 2k

4.1 î S S

где q = 1/A, Ш - ris, ris взаимно простые числа, причем г > 2s > 1, q и Я - волновой вектор и длина волны колебания, d - межплоскостное расстояние, и - амплитуда колебания, Jo(x) -функция Бесселя нулевого порядка, mq (m=0,+l,+2,...) - множество разрешенных (но необязательно реализующихся) векторов рассеяния.

Полученная структурная функция описывает поведение как брэгговских отражений, так и одно- и многофононные процессы рассеяния. Получена также ее аппроксимация в виде аналитических функций:

Sm(q)~ Jf i2amqu) = Jf (2x(ng + lq)u), m = nr + ls где n - порядок брэгговского, a / - фононного рассеяния, Ji - функция Бесселя / -го порядка.

0,4

0,3-

0,1

0,0

Точная структурная функция, представленная в виде кружков на рис.7, рассчитанная при относительной деформации решетки = 0,1, имеет особенно-

сти в виде устранимого разрыва при низкочисленных значения г и 5. Они V; возникают из-за наложения фононных сателлитов из соседних (г = 2, $ =1) и более дальних зон рассеяния (п -ая зона рассеяния - это область ЛГ-про-странства вокруг п -го узла обратной решетки, равная первой зоне Бриллюэна). Например, в точке К = п%± ^/2 величина структурной функции (но не ее аппроксимации!) в 2 раза больше, чем в соседних предельных точках справа и слева. При температурах выше де-баевской выполняется условие постоянства относительной деформации решетки м^=со!К%). Тогда, при приближении справа и слева к точным брэгговским положениям для процессов переброса (т.е. при д 0, когда не работает обычное малоамплптудное приближение), структурные функции различных порядков возрастают, достигают максимума (к примеру, для однофононного на расстоянии К*^±{\[тс/2)(л£)и^ от п-го узла обратной решетки) и затем, осциллируя, падают до нуля. Интенсивности брэ1товских рефлексов при этом также ослабевают через осцилляции до нуля. Существует еще ряд особенностей, например «псевдо-дробнофононное» рассеяние, когда в запрещенной точке наблюдается ненулевой сателлит с дробным волновым вектором, чье появление объясняется многократным фононным пере-бросным рассеянием через одну или несколько зон.

Можно ввести граничную амплитуду колебаний и* = IV, /К* я 0,22с//п. Когда и-^-и* выполняется малоамплитудное приближение, если же и>и* , то происходит качественное изменение рассеяния и следует применять точное, а при и^и* - высокоамплитудное решение. Такое аномальное фононное рассеяние сосредоточено, в основном, в области п^Х+уе^ вокруг узлов обратной решетки и характеризуется значительной диссипацией энергии из брэгговских и однофонон-ных рефлексов в многофононные.

Далее получена точная, усредненная по тепловым колебаниям структурная функция и ее предельные выражения для малоамплитудпого (К1<т2~><к 1) и высокоамплитудного 0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 (К2<и2>» 1) приближений. При при-

й ближении к узлам обратной решетки

Рис. 8

0,00

усредненные структурные функции различных порядков достигают максимума (к примеру, для однофононного рассеяния, на расстоянии К*я±^)<\ч2>ш от п-го узла обратной решетки) и, затем, монотонно спадают до нуля. На рис.8 представлены такие зависимости для нескольких порядков вблизи первого узла обратно решетки, вычисленные для <№/>=0,01. Интенсивности брэгговских рефлексов также монотонно спадают до нуля. Появление левого и правого максимумов приводит к кажущемуся упшрению брэгговских рефлексов до ширины &К~2^)<\\>2>1В~(п£)Т, которая линейно растет с ростом порядка отражения и температуры (при температурах выше температуры Дебая). С уменьшением волнового вектора д и/или возрастанием амплитуды колебаний спектр рассеяния трансформируется к совокупности сближающихся линий многофононного рассеяния сравнимых амплитуд, которые распространяются на всю область рассеяния. Такое поведение свидетельствует о подавлении конструктивной интерференции, брэгговские рефлексы расплываются в диффузные пятна и далее дифракция приобретает черты диффузного рассеяния.

В конце третьей главы проведено обобщение теории дифракции на трехмерный случай. Вне рамок теории возмущений получен в аналитической форме обобщенный структурный фактор, описывающий как брэгговское и кратное фононное, так и межфононное рассеяние. Получен также обобщенный фактор ослабления рефлексов и фононных сателлитов из-за присутствия множества других колебаний, который после усреднения в малоамплитудном приближении переходит в фактор Дебая-Уоллера.

Из рассмотрения, проведенного в третьей главе можно сделать еще один важный вывод. Фононное рассеяние, также как и брэгговское, имеет дифракционную природу и также является когерентным и нелокализованным. Его интенсивность также определяется свойствами кристалла и не зависит от свойств излучения, например, от энергии электронов. "Некогерентность" фононного рассеяния проявляется лишь в том, что оно выводит электроны из брэгговского волнового поля и за счет широкого спектра колебаний и статистического характера возбуждений создает непрерывный, почти диффузный фон в рассеянии. Еще один вывод состоит в том, что мы можем наблюдать в эксперименте брэгговские рефлексы только потому, что время жизни длинноволновых фононов конечно.

В четвертой главе («Теория дифракции электронов на мягком кристаллическом потенциале») излагаются основы новой теории кинематической дифракции электронов на гармоническом кристалле в рамках концепции мягкого или деформационного потенциала, т.е. при отказе от одного из основополагающих допущений - принципа независимого сложения атомных потенциалов или модели жестких потенциалов Нордгейма. Обычная теория с использованием кристаллического потенциала как суммы атомных потенциалов, унаследовавшая этот принцип из теории дифракции рентгеновских лучей, позволяет в общем виде достаточно быстро и просто решать разнообразные задачи дифракции. Однако платой за такую простоту является полное игнорирование ряда особенностей, например, отличающих металлы, полупроводники и диэлектрики. Ведь при конденсации атомов в твердое тело происходит перераспределение электронной плотности и, следовательно, изменение потенциала. За-

метное перераспределение ионных и электронных зарядов будет происходить и при неоднородной деформации кристалла, например, при продольных колебаниях решетки. В предлагаемой концепции мягкого потенциала учитывается такое перераспределение зарядов, возникающее при гармонической деформации кристалла. По своей природе мягкий потенциал близок к потенциалу деформации, введенному Бардиным и Шокли [12] в длинноволновом приближении для описания электропроводности полупроводников, однако автор не встречал работ, в которых этот потенциал использовался бы в задачах дифракции электронов.

Модель жестких потенциалов, как уже отмечалось, позволяет в обобщенном виде решать задачи дифракции, т.к. вся индивидуальность атомного потенциала выносится в атомный фактор, а расположение атомов в пространстве содержится в структурном факторе. В отличие от нее модель мягкого потенциала не столь обобщенна и требует конкретного учета распределения ионных и электронных зарядов и их перераспределения при деформации. Поэтому далее в четвертой главе ставятся и решаются задачи дифракции для упрощенных моделей металла, неполярного и полярного диэлектриков. Мягкий потенциал возникает тогда, когда появляется распределенная зарядовая плотность, которая деформируется по законам деформации упругой непрерывной среды. Такой положительно заряженной средой во всех случаях является система уширенных тепловыми колебаниями ионных плоскостей. В рамках предложенного однофононного приближения, когда рассматривается воздействие на кристалл только что родившегося фонона на усредненном фоне действия всех других фононов (похоже на одноэлектронное приближение в физике твердого тела), каждое новое продольное колебание упруго деформирует распределенную ионную плотность. Это приводит к тому, что нри дифракции электронов на потенциале, полученном от деформированной таким образом зарядовой плотности, в спектре рассеяния появляются ники фотонного рассеяния (нормальные и перебросные фононные сателлиты), величина которых скачкообразно зависит от той зовы рассеяния в которой они находятся. Это приводит к появлению разрывов на границах зон Брюотоэна. Дело в том, что в амплитуде каждого сателлита (пропорциональной соответствующей фурье-компоненте потенциала) появляется множитель ослабления, который равен фактору Дебая-Уоллера для родительского брэгговского отражения и, следовательно, постоянен в этой зоне рассеяния и отличается от таких факторов в других зонах. Таким образом, из-за ступенчатого характера фактора Дебая-Уоллера и появляются разрывы первого рода в спектре фононного рассеяния на границах всех зон. Естественно, наибольший разрыв наблюдается на границах первой зоны Бриллюэпа, что приводит к усиленному рассеянию внутри нее. Этот эффект, названный деформационным или тепловым подавлением фононного рассеяния в старших зонах должен иметь место для всех типов кристаллов.

. В обычном рассмотрении, когда при продольной деформации уширенные плоскости сдвигаются как жесткие недеформируемые конструкции, каждый фононный сателлит получает свой обычный, индивидуальный фактор Дебая-Уоллера, в который входит соответст-вющий вектор рассеяния. Естественно, никаких разрывов и ступетатых подавлений в этом случае наблюдаться не будет.

Фурье спектры фотонного рассеяния (точнее модуль структурного фактора) для ряда моделей кристалла представлены на рис.9. Рис.9а иллюстрирует случай металла, т.е. декретных плоскостей, проницаемых для электронного газа без учета (пунктирная кривая) и с учетом (сплошная кривая) хартриевского экранирования. Рис.96 относится к случаю жестких «уширенных» плоскостей, изображен и тепловой фактор ослабления ЩК) - обычный фактор Дебая-Уоллера. Рис.9с относится к модели деформируемых «уширенных» плоскостей с учетом экранирования в кристалле золота, рассчитанной для направлений <111> (пунктирная кривая) и <110> (сплошная кривая), а также соответствующие этим направлениям ступенчатые факторы Дебая-Уоллера. Подобным же образом в случае теплового уширения плоскостей ведут себя фононные спектры и для полупроводников и диэлектриков.

В случае диэлектриков,

к

1,2 0,8 0,4 0 0,8 0,4 0 0,8 0,4 0

1 1 и

-—ИГО ; 1 1 ь

---№Ы) с. с

..... ^ . .. . 1 . . й

осооенно полярных, однако, возможен и деформационный эффект, связанный с электронной подсистемой. Так при неоднородной продольной деформации происходит деформирование связанного с ионами «электронного желе». Оно может выдавливаться через ионную решетку, тем самым сглаживая ступеньки электронной плотности, возникающие на границе между соседними ячейками при разной их деформации. Такое сглаживание ступенек электронной плотности приводит к эффекту приблизительно обратному рассмотренному выше. То есть к эффекту деформационно-электронного подавления фононного рассеяния в младших зонах с образованием ступенек на границах зон рассеяния в спектре К/р[ фононного рассеяния. В предельном гипотетическом случае чисто гармонической деформации электронной плотности происходит полное подавление фононного рассеяния в первой зоне Бриллюэна, естественно, со ступенями на ее границах и исчезновением всех других разрывов и ступеней. На рис.9а представлены спектры для модели диэлектрика с непроницаемыми

Рис. 9

ионными плоскостями (пунктирная кривая) и для модели с гармонически деформируемым «электронным желе» (сплошная кривая).

Математически эти особенности в спектрах объясняется тем, что чем более «хороша», т.е. гладка и широко определена функция в прямом пространстве, тем «хуже» она, вплоть до разрывов в фурье-пространстве, и наоборот. Физически, в основе этих эффектов лежит непрерывно распределенные в пространстве и непрерывно деформируемые ионная и электронная плотности, нецентральность сил связи атомов в кристалле, а также конечность времени жизни фоноков.

Обсуждаемые деформационные эффекты должны существенно зависеть от природы кристалла, его температуры и кристаллографического направления. Эффект подавления в диэлектриках, связанный с деформационными свойствами электронной плотности, следует пытаться обнаружить при достаточно низких температурах, так как при росте температуры он будет маскироваться компенсирующим эффектом теплового подавления рассеяния. А эффект теплового подавления, наоборот, лучше наблюдаем при повышенных температурах и поэтому, должен был бы проявиться в экспериментальных наблюдениях. На мой взгляд, такие наблюдения в электронной микроскопии существуют уже давно, однако либо интерпретируются иначе, либо остаются необъяспепными или трудно интерпретируемыми. Далее в четвертой главе приводится ряд электронограмм и микрографий, в основном из [1], с интерпретацией контрастов на них в рамках развитых представлений. Например, переход от Кику-чи-полос избытка к полосам недостатка [1, фиг.353] или появление аномально, в два раза более широких Кикучи-полос для некоторых отражений [1, фиг.352]. Первый эффект объясняется тем, что усиленное рассеяние в первой зоне Бриллюэна, естественно, приведет к формированию избыточной Кикучи-полосы для тонкого кристалла, в котором первичный пучок еще заметно не потерял своей направленности. С ростом толщины кристалла первичный пучок теряет свою направленность, хаотизируется, и при попадании такого пучка на следующий слой кристалла происходит интенсивное его «вымывание» из первой зоны Бриллюэна за счет усиленного фононного рассеяния в ней. Таким образом, формируется Кикучи-полоса недостатка для толстых кристаллов. Аномально удвоенная Кикучи-полоса 111, наблюдавшаяся для Si(l 12) объясняется тем, что в направлении <111> «работает» уширенная в 2 раза зона Бриллюэна. Такое уширение зоны связано с тем, что в этом направлении в сложной элементарной ячейке типа алмаза с параметром d находятся две одинаковые плоскости с расстояниями dl4 и 3^/4 между ними. Хорошо известно [13], что распространение фононов в такой решетке эквивалентно их движению в простой решетке с параметром di2 и, соответственно, с вдвое уширенной зоной Бриллюэна за счет подсоединения оптических ветвей колебаний к акустическим. Следовательно, и Кикучи-полоса, определяемая первой зоной Бриллюэна, будет в 2 раза шире. Наблюдаемое для Si удвоение ширины полос для отражения 200 объясняется еще проще. Реальным незапрещенным рефлексом для этого направления является 400, которому и соответствует зона Бриллюэна. А рефлекс 200, происходящий из-за вторичных отражений, появляется как раз на границе этой зоны, что приводит к ложному выводу об уширении полосы.

Есть и другие подтверждающие факты, но наиболее прямым и ярким доказательством существования обсуждаемого эффекта являются, на мой взгляд, два электронно-микроскопическх наблюдения. Первое из них, взятое из [14], это светлопольное изображение куполообразно изогнутой фольги (110) золота толщиной -340 нм, снятое при Е = 1МэВ и представленное на рис.10. Уникальность этого изображения не только в почти сферическом изгибе фольги, но и в сосуществовании на ней контрастов, как кинематического, так и динамического характера. Изгибные полосы 111 и 200 демонстрируют почти безпоглощательную двухволновую дифракцию (для 111 отчетливо видно «маятниковое» решение на краях полосы). Такое чистое наблюдение динамических эффектов объясняется хорошим качеством фольги и, главным образом, высокой энергией пучка электронов. При возрастании энергии значительно ослабевает роль различных процессов поглощения, т.к. их эффективность обратно пропорциональна энергии электронов, иначе, их абсорбционные длины, или длины свободного пробега относительно таких потерь, растут пропорционально энергии, а экс-тинкционная длина растет, медленнее, пропорционально корню из энергии. Исключением является рассеяние на фононах, которое имеет дифракционную природу и подробно рас-

ний углов между плоскостями а""", их теоретические значения а"""", относительный изгиб

Рис, 10

сматривалось в третьей главе. Поэтому интенсивность фонон-ного рассеяния, также как и когерентного брэгговского, не зависит от энергии электронов, что приводит к преобладающей роли фононного поглощения в общем поглощении при высоких энергиях пучка. Проведя идентификацию всех полос и сравнив измеренные и расчетные углы между ними, был восстановлен относительный изгиб фольги в местах всех наблюдаемых полос. Считая, что левая и правая темные линии на полосе 111 соответствуют левому и правому углу Брэгга, были восстановлены угловые ширины всех полос. Результаты измере-

на ! Щ1\ > измеренная (в мм) ширина полос Щ™ и их откорректированные на изгиб значения Нш' = Нщ" -(^ш представлены в таблице.

В последней колонке приведены относительные ширины полос, которые сначала нормированы на удвоенный собственный угол Брэгга, а затем отнесены к подобной величине для полосы 111. Если бы угловые ширина всех полос соответствовали двум углам Брэгга (как для 111), то все величины в последней колонке были бы близки к единице. Однако мы видим, что величиной близкой к единице (кроме полосы 111 - по определению), обладает лишь полоса 200, которая, как уже отмечалось, проявляет динамический характер контраста. Для всех остальных полос эта величина -0,5 и такое большое отличие от единицы не может быть объяснено разбросом величин с ошибками при измерении. Следовательно, угловая ширина каждой из полос, исключая 111 и 200, равна углу Брэгга - Ощ, а не 2вщ, что является весомым, на мой взгляд, «геометрическим» доказательством их нединамического происхождения. А ширина полосы поглощения, связанная с тепловым усилением фононного рассеяния деформационной природы, как раз равна углу Брэгга, что позволяет именно таким образом интерпретировать происхождение в два раза более узких темных полос на рис. 10. Следует учесть, что грубо оцененная из поведения контраста полосы 111 экстинкционная длина (4iu 220 нм) для самого сильного отражения 111 всего в ~1,5 раза меньше толщины фольги. Из-за значительного ослабления других, более высокоиндексных, отражений фактором Дебая-Уоллера, соответствующие им экстинкционные длины намного превысят толщину фольги и, следовательно, преобладающим характером рассеяния для них будет кинематический. На pnc.9i представлены расчеты фононного спектра для случаев g=g220 ~ сплошная кривая и g=gi ] 1 - точечная, которые иллюстрируют появление темной полосы поглощения для gzio и практическое ее отсутствие для gm. При расчетах учитывалась сильная анизотропия тепловых колебаний: для направлений <111> и <100> их амплитуда наименьшая и более чем в полтора раза ниже, чем для направления <110>.

ш ^th аог 77 mtox "ш rjcorr нш //^/V^TFTF tf,7'/Vз

(degr) (degr) (mm) (mm)

220 -35.3 -40 0.9 3 2.7 0.51

551 . -27.3 -31 0.9 7 6.3 0.48

331 -22.0 -25 0.9 4 3.6 0.45

442 -15.8 -18 0.9 6 5,4 0.49

553 -12.3 -13 0.9 7.5 6.75 /;'". 0.48

Ш 0 0 1 3.2 3.2 1

335 14.4 12 1.3 4.6 6.0 0.49

224 19.5 16 1.5 3.2 4.8 0.53

113 29.5 21 2.0 1.8 3.6 0.59

115 39.1 25 2.6 2.5 6.5 0.67

200 54 30 3.2 1.2 3.8 1.03

Второе электронно-микроскопическое наблюдение, взятое из [2, рис.4.9], представляет собой светло- и темнопольное изображения одного и того же участка клинообразной изогнутой фольги (см. рис.11а,Ь). Видно, что толщина увеличивается к низу рисунка, в то же время изгиб фольги остается примерно одинаков для большей его части. В верхней части светло-польного изображения (рис.Па) видно, что центральная темная полоса сужается. Чтобы оценить это сужение, желательно бы знать, где на этом снимке находится линия точного брэгговского положения. К счастью, это оказалось возможным сделать, т.к. на обоих снимках в нижней части присутствуют контрасты (точки, пятна, полосы) недифракционного происхождения, видимо от поглощающих дефектов.и вкраплений, Наложив темнопольное изображение на светлопольное до совмещения этих «реперных» пятен,-можно определить положение левой брэгговской линии. Рис. 11с иллюстрирует такое наложение, когда контуры левой брэгговской полосы с темнопольного снимка (рис.116) были помещены на светло-польный снимок. Пунктирная линия соответствует точному брэгговскому положению. В верхней части рис.11с видно, что ширина темной полосы в два раза уже удвоенного брэгговского утла. Ниже, с ростом толщины, происходит переход от этой узкой полосы, связываемой нами с поглощением деформационной природы, в два раза более широкой полосе, имеющей обычное абсорбциояно-динамическое происхождение. Предлагаемый деформационный механизм образования полос поглощения не исключает появления линий, полос и других контрастов динамической природы, а сосуществует вместе с ними.

Деформационно-тепловым эффектом, как представляется, можно качественно объяснить наблюдаемую значительную величину низкоиндексных пиков на кривых качания в неупругом обратном рассеянии (или, что то же самое, значительную интенсивность низкоиндексных полос, особенно в местах их пересечений, на картинах каналирования электронов). К уширеншо плоскостей могут приводить и дефекты смещения и замещения, особенно в сплавах, что делает по-

Рис. 11

лезным применение предлагаемой деформационной теории для задач дифракции на таких объектах.

Появление особенностей деформационной природы в фонопном спектре рассеяния были известны и раньше, например, в результате упоминавшегося выше эффекта экранирования свободными электронами возмущений решетки. Такое перераспределение зарядовой плотности электронов имеет непрерывный характер, то есть должно приводить к появлению мягкого потенциала и, как следствие, к особенностям разрывного характера в фононном спектре. Действительно, такая особенность в спектре существует, она давно и хорошо известна и проявляется в виде особенности параметра экранирования к2(Х) при ä=2äf - радиус сферы Ферми), приводящей к эффекту Кона. Однако, она не является сильной ввиду опосредованного воздействия возмущения решетки на очень подвижную электронную подсистему - электронный газ. Диэлектрическая проницаемость е(К) имеет в этой точке почти ((разрыв», то есть ее производная логарифмически расходится, что приводит к сингулярности в производной от фурье-спектра. Непосредственная упругая деформация непрерывной зарядовой среды, как показано в четвертой главе, приводит к более серьезным особенностям в спектрах фононного рассеяния.

Реальный кристаллический потенциал, как представляется, содержит как жесткую, так и мягкую компоненты, соотношение между которыми может определяться рядом причин, например, такими, как природа кристалла, выбранное в нем направление, температура и т.д.

Предложенный деформационный механизм рассеяния при дифракции носит общий характер и может быть применен для излучений и непрерывно деформируемых решеток различной природы.

В заключении говорится об основных выводах, следующих из диссертационной работы, а также приносится благодарность тем, кто содействовал ее выполнению, в первую очередь, моему учителю, научному консультанту, долгое время бывшему моим научным руководителем, Измаилу Артуровичу Аброяпу.

Цитированная литература

1. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшлн Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. M., Мир, 1968.

2. Томас Г., Горяндж М.Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. М., Наука, 1983.

3. Каули Дж. Физика дифракции. М., Мир, 1979.

4. Reimer L. Transmission Electron Microscopy. Berlin, Springer, 1984.

5. Spence J.C.H., Zuo J.M. Electron Microdiffraction. N.-Y., Plenum Press, 1992.

6. Humpreys C.J. Repts. Prog. Phys., 1979, v. 42, 1825.

7. Подсвиров O.A. Диссертация на соиск. уч. ст. кф.-м.н. Ленинград, ЛПИ, 1980.

8. Radi G. //Acta Ciyst., 1970, A26, 41.

9. Cheras D., Howie A., Jacobs M.H. HZ. Naturfor., 1973, v. 28a, 565.

10. Hashimoto H. Hi. Appl. Phys., 1964 v. 85,277,.

11. Ужан Ш. Многовопновая дифракция рентгеновских лучей в кристаллах. М., Мир, 1987.

12. Bardeen J., Shockley W. //Phys. Rev., 1950, v. 80, 72.

13. Ашкрофт H., Мермин H. Физика твердого тела. т. 2. М., Мир, 1979.

14. Humphreys C.J., Lally J.S. //J. Appl. Phys., 1970, v. 41,232.

Основные результаты опубликованы в следующих работах

1. Аброян И.А., Подсвиров O.A. Глубина формирования обратного отражения электронов от монокристалла кремния. //Письма в ЖТФ, 1981, т.7, №3, с.181.

2. Подсвиров O.A. Компенсационный метод измерения слабомодулированных сигналов. //Физическая электроника, Труды ЛПИ, 1977, №356, с.108.

3. Аброян И.А., Подсвиров O.A., Ильин И.А. Об измерении толщин аморфных слоев методом обратного рассеяния электронов. //Известия АН СССР, сер. физическая, 1979, т.43, №3, с.626.

4. Аброян И.А., Подсвиров O.A., Сидоров А.И., Титов.А.И. Влияние аморфной пленки кремния на анизотропию неупругого отражения электронов от монокристалла кремния. //Письма в ЖТФ, 1979, т.5, №21, с.1287.

5. Аброян И.А., Подсвиров O.A., Титов.А.И. О возможности восстановления профиля структурных нарушений методом обратного рассеяния электронов. //Письма в ЖТФ, 1980, т.б, №1, с.14.

6. Подсвиров O.A., Кузнецов Ю.А. Вклад медленных электронов в анизотропию неупругого отражения. //Физика твердого тела, 1980, т.22, № 6, с.1676.

7. Аброян И.А., Подсвиров O.A. Особенности рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами. //IX Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1981, с.100.

8. Подсвиров O.A., Макаров В.В., Титов А.И. Измерение толщин аморфных и кристаллических слоев с помощью обратного рассеяния электронов. //HI Всесоюзный симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. Тез. докл. М., изд. ИКАН, 1981, с.19.

9. Аброян H.A., Подсвиров O.A. Особенности рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами. //Труды XI Всесоюзного совещания по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами, М., изд. МГУ, 1982, с.422.

10. Подсвиров O.A., Макаров В.В., Титов А.И. Измерение толщины аморфных и кристаллических слоев с помощью обратного рассеяния электронов. //Поверхность Физика, химия, механика, 1982, т.2,№ И, с.87.

11. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров H.H., Подсвиров O.A. Исследование каналирования электронов в монокристалле по спектрам неупругих потерь в обратном рассеянии. //II Всесоюзная конференция по излучению релятивистских- частиц в кристаллах. Тез. докл., Нальчик, изд. КБГУ, 1983, с. 26.

12. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров H.H., Подсвиров O.A. Определение параметров дифракционного каналирования электронов в монокристаллах по энергетическим спектрам обратного рассеяния. //Физика твердого тела, 1983, т.25, № 3, с.684.

13. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров H.H., Подсвиров O.A. Исследование каналирования электронов в монокристалле по спектрам неупругих потерь в обратном рассеянии. //XIV Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1984, с.55.

14. Аброян И.А., Подсвиров O.A., Котов A.B., Титов.А.И. Неразрушающий электронно-зондовый анализ распределения структурных нарушений по глубине. //Оптоэлектроиика и полупроводниковая техника, 1986, №10, с.51.

15. Макаров В.В., Подсвиров O.A. Влияние нецентросимметртности кристаллической решетки на картины каналирования электронов. //Письма в ЖТФ, 1986, т. 12, № 8, с.501.

16. Макаров В.В., Подсвиров O.A. О природе асимметрии картин каналирования электронов от нецентросимметричных кристаллов. //XVII Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., год. МГУ, 1987, с.22.

17. Аброян И.А., Подсвиров O.A., Хлебалкии A.B., Титов А.И. Формирование разупорядо-ченных слоев с резкими границами в облученном ионами кремнии. //Тез. докл. Всесоюзной конференции «Ионно-лучевая модификация материалов», Черноголовка, 1987, с.218.

18. Макаров В.В., Подсвиров O.A. Способ неразрушающего определения направления полярной оси в нецентросимметричных кристаллах. Авторское свидетельство СССР № 1374106 от 15.10.87 опуб. БИ, 1988, №6, с.17б.

19. Podsvirov O.A. Electron diffraction, on crystal deformation potential. Book of Abstracts, //Proceedings of the IV-th All-Union Conference on Interaction of Radiation with Solids, Moscow, 1990, p. 143.

20. Подсвиров O.A. Дифракционное рассеяние электронов на жестком кристаллическом потенциале. //XXIII Межнациональное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1993, с.21.

21. Подсвиров O.A. Многофононное рассеяние быстрых электронов при дифракции на жестком кристаллическом потенциале. //XXIV Межнациональное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1994, с.60.

22. Подсвиров O.A. Особенности фононного рассеяния электронов при дифракции на металлическом и диэлектрическом кристаллах. //XXV Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1995, с.51.

23. Подсвиров O.A. Обратное рассеяние электронов тонкими пленками платины на кремнии. //Российская научно-техническая конференция «Инновационные наукоемкие технологии для России». Тез. докл., С.-Петербург, изд. СПбГТУ, 1995, с.67.

24. Подсвиров O.A. Особенности фононного рассеяния электронов при дифракции на кристаллическом деформационном потенциале. //Российская научно-техническая конференция «Инновационные наукоемкие технологии для России». Тез. докл., С.-Петербург, изд. СПбГТУ, 1995, с.68.

25. Подсвиров О.А. Деформационное рассеяние электронов при дифракции на тонком кристалле. //Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов. Тез. докл. научн. конф., Н. Новгород, изд. ННГУ, 1996, с. 170.

26. Подсвиров О.А. Дифракция электронов на кристалле с акустическими колебаниями. Учебное пособие. С.-Петербург, изд. СПбГТУ, 1996, 58 стр.

27. Подсвиров О.А. Фононное рассеяние электронов кристаллом при ориентации пучка вблизи брэгговских положений. //XXVI Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1996, с.63.

28. Подсвиров О.А., Гусев С.А. О природе некоторых контуров и Кикучи полос в просвечивающей электронной микроскопии. //XVI Российская конференция по электронной микроскопии. Тез. докл., Черноголовка, 1996, с.46.

29. Подсвиров О.А. Особенности фононного рассеяния при дифракции электронов на колеблющейся решетке кристалла. //Физика твердого тела, 1997, т.39, № 1, с. 18.

30. Подсвиров О.А., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Учет теплового рассеяния для кривых качания при прохождении элекгроков через тонкие кристаллы. //XXVII Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1997, с.31.

31. Podsvirov О.A., Grachev B.D. The role of electronphonon scattering in production of ab-sorbtion bands in electron microscopy, international Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and En-ginieering", Abstracts, St. Petersburg, Russia, 1997, B5.

32. Podsvirov O.A., Karaseov P.A. Computer simulation of the electron diffraction on the soft crystal potential. //International Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and Engineering", Abstracts, St. Petersburg, Russia, 1997, B6.

33. Подсвиров O.A., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Учет теплового рассеяния для кривых качания при прохождении электронов через тонкие кристатлы. //Поверхность, 1998, № 5, с. 71.

34. Podsvirov О.А. Role of electron-phonon scattering in production of absorbtion bands in electron microscopy. //Proceedingof SPIE, 1998, v. 3345, p.l 12.

35. Podsvirov O.A., Karaseov P.A., Grachev B.D. Computer simulation of electron diffraction on the soft crystal potential. //Proceeding of SPIE, 1998, v.3345, p.l 18.

36. Подсвиров O.A., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Ориентационные эффекты и поглощение электронов при их прохождении через тонкий кристалл. //XXVIII Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, 1998, с.29.

Введение.

1. Особенности неупругого рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами.

1.1. Экспериментальная установка и методика исследований.

1.2. Обратное рассеяние и глубина формирования контраста на картинах кана-лирования электронов.

1.3. Неупругое отражение электронов от слоистой системы платина-кремний.

Среди многих частиц и излучений, чье взаимодействие с твердым телом используется для изучения его структуры и свойств, а также для их изменения, свое особое место занимают пучки ускоренных электронов. В большой степени это связано с простотой их получения, экстремально малой массой среди частиц и, как следствие этого, хорошими дифракционными свойствами при взаимодействии с кристаллами. Со времени обнаружения таких свойств у электрона Дэвиссоном и Джермером в 1927 г. прошло уже прочти три четверти века, однако до сих пор не иссякает как научный, так и прикладной интерес к дифракции электрона на кристаллической решетке. Дифракционные методы анализа, использующие пучки электронов средних энергий от одного до нескольких сотен кэВ в настоящее время позволяют получать самую разнообразную информацию о локальной структуре и элементном составе конденсированных сред. Уникальная возможность получения остросфокусированных пучков в сочетании с простотой регистрации рассеянных электронов позволили создать ряд методов изучения структуры с атомным разрешением. Процессы, разыгрывающиеся в кристалле при попадании туда быстрых электронов (с энергиями выше нескольких десятков электровольт, т.е. выше энергий собственных, твердотельных электронов), многообразны и приводят к изменениям как состояния твердого тела, так и самого пучка электронов. Происходит упругое и неупругое рассеяние электронов, их отражение от кристалла, поглощение и частичное прохождение в случае тонких кристаллов, а также их дифракция на кристаллической решетке. Большинство из этих аспектов взаимодействия электронов достаточно глубоко разработаны, что привело к созданию многих полезных методов диагностики твердых тел с помощью электронных пучков. В настоящее время из наиболее известных можно назвать просвечивающую и сканирующую электронные микроскопии, электронно-зондовый рентгеновский микроанализ, электронную Оже-спектроскопию, метод дифракции медленных электронов и многие другие. Существует огромная научная литература по применениям этих методов и их физическим основам. Многие из этих методов основаны на взаимодействии электронов с кристаллами или используют его, другие, в большинстве случаев, должны учитывать такое взаимодействие при анализе кристаллических объектов. Физические основы дифракционных методов и их практическая реализация описаны во многих монографиях, обзорах и даже учебниках. Одной из лучших книг - наиболее часто цитируемой является книга Хирша с сотрудниками [1], которую смело можно назвать настольной книгой специалистов по электронной микроскопии и дифракции электронов. Существуют и другие монографии и обзоры [2-6], где отражены результаты более поздних исследований.

Несмотря на глубокую историю и широкий фронт исследований в этой области, далеко не все аспекты физики взаимодействия электрона с кристаллом ясны и прозрачны. Существует ряд трудно интерпретируемых и необъясненных, «аномальных» явлений и контрастов в электронной микроскопии и электронной дифракции. И, если с геометрией картин дифракции или картин каналирования электронов сложностей обычно не возникает, то количественное описание их интенсивности и контраста часто превращается в сложную, а иногда и нерешенную до сих пор проблему. Связано это с многообразным и значительно более сильным по сравнению, например, с нейтронами и рентгеновскими лучами, неупругим взаимодействием электронов с кристаллом. Неупругое рассеяние электронов в ряде случаев приводит к ослаблению, размыванию и исчезновению дифракционных контрастов, в других случаях оно само является источником таких контрастов, как, например, в обратном рассеянии. Каналов же неупругого рассеяния электронов в кристалле несколько, и не все они достаточно хорошо изучены. Не до конца ясна роль когерентного рассеяния в формировании полного неупругого отражения электронов кристаллом, а также особенности такого рассеяния в случае нецентросимметричных кристаллов. Все это определяет актуальность исследований, представленных в диссертации.

Цель настоящей работы, в общем виде, направлена на выявление и объяснение новых закономерностей явления дифракции электронов в кристалле и влияния на них основных неупругих процессов рассеяния. Если рассматривать общую цель более подробно, то она распадается на ряд конкретных задач, основные из которых могут быть сформулированы следующим образом:

- выявление особенностей интегрального неупругого отражения электронов аморфными и кристаллическими телами, а также для пленочных неоднородных систем;

- разработка способов получения информации о дифракционных параметрах по отклику кристалла на облучение его электронами;

- развитие новых представлений о механизмах поглощения когерентного волнового поля электрона в кристалле;

- развитие теоретических представлений о дифракции электронов в кристалле для любых амплитуд колебаний атомов и с применением более реалистичного описания кристаллического потенциала.

Научная новизна диссертационной работы состоит, в основном, в следующем:

1. Установлено, что усредненный, фоновый коэффициент неупругого отражения электронов кристаллом кремния существенно ниже, чем для аморфного кремния, что является следствием перекачки упругого атомного рассеяния электронов в канал решеточного дифракционного рассеяния и приводит к ослаблению углового рассеяния пучка, увеличению его проникающей способности и уменьшению обратного выхода.

2. Установлены зависимости неупругого отражения от энергии электронов в диапазоне 1-80 кэВ для пленочных систем платина на кремнии в диапазоне толщин пленок 16 - 150 нм, а также для объемных кремния и платины.

3. Получено прямое доказательство ослабления ориентационных эффектов (эффекта каналирования электронов) в тонкой приповерхностной области кристалла (z < 0,1 для средних энергий электронов, подтверждающее правильность концепции единого когерентного волнового поля, формируемого в результате интерференции блоховских волн.

4. Предложен метод определения параметров дифракционного каналирования электронов в кристалле (абсорбционной и экстинкционной длин, толщины приповерхностного «неактивного» слоя и т.д.), основанный на анализе ориентационного контраста серии пиков плазмонных потерь в энергетических спектрах обратного рассеяния. Определены такие параметры для Si(l 11) в случае различных ориентаций и энергий первичных электронов.

5. Предложена модель поглощения когерентного волнового поля в динамической теории дифракции без использования мнимой добавки к потенциалу. Выводы этой теории не противоречат имеющимся в литературе экспериментальным фактам, а в ряде случаев описывают их лучше, чем обычная теория с независимым поглощением блоховских волн.

6. В рамках двухволнового приближения динамической теории единого поглощения получено решение проблемы дифракции на нецентросимметричном кристалле, которая обычной теорией с мнимыми добавками к потенциалу не решалась. В частности, наблюдаемая в эксперименте асимметрия кривых качания в обратном рассеянии достаточно хорошо описывается предлагаемой теорией с поглощением, учитывающим неупругое рассеяние электронов на оболочечных электронах, фононах и плазмонах.

7. Получено точное аналитическое решение проблемы кинематической дифракции электронов на кристалле для любых амплитуд колебаний, т.е. вне рамок малоамплитудного приближения теории возмущений. Новая обобщенная теория удовлетворяет принципу соответствия: из нее вытекают предельные асимптотики для высокоамплитудного и малоамплитудного приближений, последний случай совпадает с общепринятой трактовкой кинематической дифракции.

8. В рамках этой теории решена проблема «длинноволновой катастрофы», то есть расходимости в малоамплитудном приближении для сечения электрон-фононного рассеяния вблизи брэгговских узлов обратной решетки. При приближении к такому узлу (когда волновой вектор фонона д—>0) и справа и слева сечение процессов переброса достигает максимума и затем, осциллируя, падает до нуля в узле. Интенсивность брэгговского рефлекса при этом, также, осциллируя, падает до нуля. Подобным образом ведут себя и сечения кратных порядков фононного рассеяния. Все это приводит после усреднения по тепловым колебаниям к появлению диффузного фона вокруг узлов обратной решетки и кажущемуся уширению

2 1/2 2 1/2 пропорционально температуре) брэгговских рефлексов до ширины усредненная амплитуда деформации решетки, п - порядок дифракции).

9. Проведено обобщение новой теории на трехмерный случай. Получен в аналитической форме обобщенный структурный фактор, описывающий как брэгговское и фононное рассеяние различных порядков, так и межфононное, а также обобщенный фактор ослабления рефлексов, который после усреднения в малоамплитудном приближении переходит в фактор Дебая-Уоллера.

10. Электрон-фононное рассеяние, также как и брэгговское, имеет дифракционную природу и также является когерентным и нелокализованным. Его интенсивность также определяется свойствами кристалла и не зависит от свойств излучения, например, от энергии электронов. "Некогерентность" фононного рассеяния проявляется лишь в том, что оно выводит электроны из брэгговского волнового поля, а за счет широкого спектра колебаний и статистического характера возбуждений создает непрерывный, почти диффузный, фон в рассеянии. С ростом энергии электронов доля фононного рассеяния в поглощении брэгговского волнового поля увеличивается, т.к. другие неупругие процессы рассеяния (на оболочечных электронах и плазмонах) в этом случае ослабевают.

11. Разработана кинематическая теории дифракции электронов на кристалле, основанная на концепции мягкого (деформационного) потенциала. В ее рамках, в отличие от общепринятой модели жестких атомных потенциалов, учитывается влияние упругих смещений и деформаций распределенной ионной и электронной зарядовых плотностей при возникновении продольных колебаний в кристалле.

12. Решения для спектра электрон-фононного рассеяния, полученные в рамках модели мягкого потенциала и однофононного приближения, содержат особенности в виде разрывов первого рода и ступеней на границах зон Бриллюэна. Эти особенности деформационной природы являются следствиями упругой деформируемости распределенной ионной и электронной подсистем. В случае упругой деформации непрерывно распределенной ионной зарядовой плотности (из-за теплового уширения плоскостей в металлах, полупроводниках и диэлектриках) они проявляются как ступенчатый фактор Дебая-Уоллера, усиливающий подавление спектра с ростом номера зоны. При деформации связанной электронной плотности (в полупроводниках и диэлектриках) появляется ступенчатый фактор, который наоборот, усиливает подавление спектра с уменьшением номера зоны. В электронной микроскопии найдены экспериментальные доказательства существования первого из этих эффектов - эффекта деформационно-ионного подавления рассеяния в старших зонах.

Совокупность полученных в работе результатов закладывает основы двух научных направлений исследований:

- физика дифракции на интенсивно колеблющихся решетках;

- физика дифракции на неоднородно и непрерывно деформируемых решетках.

Практическая значимость работы определяется, с одной стороны, тем, что в ее результате создан целый ряд методик, методов и способов, позволяющих по-новому приготавливать объекты исследований, получать новые данные об их структуре и свойствах или уточнять такие данные. Из основных методик можно отметить следующие:

- методика приготовления образцов кремния с внутренним, «захороненным» аморфным слоем и достаточно совершенным приповерхностным монокристаллическим слоем;

- метод определения толщин разнородных пленок на объемных подложках из анализа зависимостей коэффициента неупругого отражения электронов от энергии зондирующих электронов;

- способ определения направления полярной оси в нецентросимметричных кристаллах из анализа кривых качания в обратном рассеянии электронов, защищенный авторским свидетельством (в соавторстве с В.В.Макаровым);

- метод определения дифракционных параметров монокристаллов из анализа ориента-ционных зависимостей характеристических потерь энергии в энергетических спектрах обратного рассеяния (в соавторстве с В.В.Макаровым).

С другой стороны, в результате работы разработаны и предложены новые концепции и физические модели, раздвигающие рамки наших познаний о свойствах твердых тел и их взаимодействия с ускоренными электронами. Это позволяет сейчас или в будущем, получать новую, необходимую исследователям информацию. К основным из таких моделей и теоретических разработок можно отнести следующие:

- модель единого поглощения когерентного волнового поля при динамической дифракции электронов, не противоречащая основным экспериментальным наблюдениям и позволяющая описывать асимметрию кривой качания в обратном рассеянии для нецентросимметричных кристаллов, и пригодная для получения информации о потенциале и процессах неупругого рассеяния в кристаллах;

- теоретическая разработка проблемы дифракции в условиях интенсивных колебаний решетки, которая позволяет оценить и предсказать поведение брэгговских отражений и их колебательных сателлитов в случае любых амплитуд колебаний для излучений и решеток любой природы;

- концепция мягкого (деформационного потенциала), позволяющая дать более адекватную интерпретацию многих контрастов и явлений, наблюдаемых в различных типах электронной дифракции и электронной микроскопии (например, получить оценку анизотропии фононных мод в кристалле), также пригодна для любых излучений и непрерывно деформируемых решеток любой природы.

Положения, выносимые на защиту:

1. Усредненный по углам, фоновый коэффициент неупругого обратного рассеяния электронов кристаллом существенно ниже, чем для аморфного тела того же состава.

2. Метод определения дифракционных параметров объемных кристаллов из анализа спектров характеристических потерь энергии электронов в обратном рассеянии.

3. Модель единого поглощения, базирующаяся на динамической теории дифракции и учитывающая неоднородное по ячейке распределение вероятности неупругого рассеяния электронов. Она позволяет оценивать дифракционные параметры из контраста картин кана-лирования электронов и объясняет асимметрию таких картин для нецентросимметричных кристаллов.

4. Теория кинематической дифракции электронов на кристаллической решетке в присутствии колебаний любой амплитуды, т.е. вне рамок обычно используемого малоамплитудного приближения теории возмущений, и основные следствия из нее. Её обобщение на трехмерный случай и учет усреднения по тепловым колебаниям.

5. Теория дифракции электронов на мягком кристаллическом потенциале и следствия из нее. Основным следствием является появление разрывов первого рода и ступеней на границах зон Бриллюэна в фононном спектре рассеяния для металлов, полупроводников и диэлектриков из-за перераспределения непрерывной ионной и электронной зарядовой плотностей в кристалле при его упругой деформации продольными гармоническими колебаниями.

Публикации и апробация работы

По теме диссертации опубликовано 36 печатных работ. Основное содержание отражено в 28 работах, 1 учебном пособии и 1 авторском свидетельстве.

1*. Аброян И.А., Подсвиров О.А. Глубина формирования обратного отражения электронов от монокристалла кремния. //Письма в ЖТФ, т.7, №3, с. 181,1981.

2*. Подсвиров О.А. Компенсационный метод измерения слабомодулированных сигналов. //Физическая электроника, Труды ЛПИ, №356, с. 108, 1977.

3*. Аброян И.А., Подсвиров О.А., Ильин И.А. Об измерении толщин аморфных слоев методом обратного рассеяния электронов. //Известия АН СССР, сер. физическая, т.43, №3, с.626, 1979.

4*. Аброян И.А., Подсвиров О.А., Сидоров А.И., Титов.А.И. Влияние аморфной пленки кремния на анизотропию неупругого отражения электронов от монокристалла кремния. //Письма в ЖТФ, т.5, №21, с. 1287, 1979.

5*. Аброян И.А., Подсвиров О.А., Титов.А.И. О возможности восстановления профиля структурных нарушений методом обратного рассеяния электронов. //Письма в ЖТФ, т.6, №1, с.14, 1980.

6*. Подсвиров О.А., Кузнецов Ю.А. Вклад медленных электронов в анизотропию неупругого отражения. //Физика твердого тела, т.22, № 6, с. 1676, 1980.

7*. Аброян И.А., Подсвиров О.А. Особенности рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами. //IX Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл. М., изд. МГУ, с. 100, 1981.

8*. Подсвиров О.А., Макаров В.В., Титов А.И. Измерение толщин аморфных и кристаллических слоев с помощью обратного рассеяния электронов. //III Всесоюзный симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. Тез. докл. М., изд. ИКАН, с. 19, 1981.

9*. Аброян И.А., Подсвиров О.А. Особенности рассеяния электронов кристаллическими и аморфными телами. //Труды XI Всесоюзного совещания по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами, М., изд. МГУ, с.422, 1982.

10*. Подсвиров О.А., Макаров В.В., Титов А.И. Измерение толщины аморфных и кристаллических слоев с помощью обратного рассеяния электронов. //Поверхность. Физика, химия, механика, т.2, № 11, с.87,1982.

11*. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров Н.Н., Подсвиров О.А. Исследование канали-рования электронов в монокристалле по спектрам неупругих потерь в обратном рассеянии. //II Всесоюзная конференция по излучению релятивистских частиц в кристаллах. Тез. докл., Нальчик, изд. КБГУ, с. 26, 1983.

12*. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров Н.Н., Подсвиров О.А. Определение параметров дифракционного каналирования электронов в монокристаллах по энергетическим спектрам обратного рассеяния. //Физика твердого тела, т.25, № 3, с.684, 1983.

13*. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров Н.Н., Подсвиров О.А. Исследование каналирования электронов в монокристалле по спектрам неупругих потерь в обратном рассеянии. //XIV Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.55, 1984.

14*. Аброян И.А., Подсвиров О.А., Котов А.В., Титов.А.И. Неразрушающий электрон-но-зондовый анализ распределения структурных нарушений по глубине. //Оптоэлектроника и полупроводниковая техника, №10, с.51, 1986.

15*. Макаров В.В., Подсвиров О.А. Влияние нецентросимметричности кристаллической решетки на картины каналирования электронов. //Письма в ЖТФ, т. 12, № 8, с.501, 1986.

16*. Макаров В.В., Подсвиров О.А. О природе асимметрии картин каналирования электронов от нецентросимметричных кристаллов. //XVII Всесоюзное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.22,1987.

17*. Аброян И.А., Подсвиров О.А., Хлебалкин А.В., Титов А.И. Формирование разупо-рядоченных слоев с резкими границами в облученном ионами кремнии. //Тез. докл. Всесоюзной конференции «Ионно-лучевая модификация материалов», Черноголовка, с.218, 1987.

18*. Макаров В.В., Подсвиров О.А. Способ неразрушающего определения направления полярной оси в нецентросимметричных кристаллах. Авторское свидетельство СССР № 1374106 от 15.10.87 опуб. БИ, №6, с.176, 1988.

19*. Podsvirov O.A. Electron diffraction on crystal deformation potential. Book of Abstracts, //Proceedings of the IV-th All-Union Conference on Interaction of Radiation with Solids, Moscow, p. 143, 1990.

20*. Подсвиров O.A. Дифракционное рассеяние электронов на жестком кристаллическом потенциале. //XXIII Межнациональное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.21,1993.

21*. Подсвиров О.А. Многофононное рассеяние быстрых электронов при дифракции на жестком кристаллическом потенциале. //XXIV Межнациональное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.60, 1994.

22*. Подсвиров О.А. Особенности фононного рассеяния электронов при дифракции на металлическом и диэлектрическом кристаллах. //XXV Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.51, 1995.

23*. Подсвиров О.А. Обратное рассеяние электронов тонкими пленками платины на кремнии. //Российская научно-техническая конференция «Инновационные наукоемкие технологии для России». Тез. докл., С.-Петербург, изд. СПбГТУ, с.67, 1995.

24*. Подсвиров О.А. Особенности фононного рассеяния электронов при дифракции на кристаллическом деформационном потенциале. //Российская научно-техническая конференция «Инновационные наукоемкие технологии для России». Тез. докл., С.-Петербург, изд. СПбГТУ, с.68, 1995.

25*. Подсвиров О.А. Деформационное рассеяние электронов при дифракции на тонком кристалле. //Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов. Тез. докл. на-учн. конф., Н. Новгород, изд. ННГУ, с. 170-171, 1996.

26*. Подсвиров О.А. Дифракция электронов на кристалле с акустическими колебаниями. Учебное пособие. С.-Петербург, изд. СПбГТУ, 1996, 58 стр.

27*. Подсвиров О.А. Фононное рассеяние электронов кристаллом при ориентации пучка вблизи брэгговских положений. //XXVI Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.63, 1996.

28*. Подсвиров О.А., Гусев С.А. О природе некоторых контуров и Кикучи полос в просвечивающей электронной микроскопии. //XVI Российская конференция по электронной микроскопии. Тез. докл., Черноголовка, с.46, 1996.

29*. Подсвиров О.А. Особенности фононного рассеяния при дифракции электронов на колеблющейся решетке кристалла. //Физика твердого тела, т.39, № 1, с.18, 1997.

30*. Подсвиров О.А., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Учет теплового рассеяния для кривых качания при прохождении электронов через тонкие кристаллы. //XXVII Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.31, 1997.

31*. Podsvirov О.А., Grachev B.D. The role of electronphonon scattering in production of absorbtion bands in electron microscopy. //International Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and En-ginieering". Abstracts, St. Petersburg, Russia, B5, 1997.

32*. Podsvirov O.A., Karaseov P.A. Computer simulation of the electron diffraction on the soft crystal potential. //International Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and Engineering". Abstracts, St. Petersburg, Russia, B6, 1997.

33*. Подсвиров О.А., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Учет теплового рассеяния для кривых качания при прохождении электронов через тонкие кристаллы. //Поверхность, № 5, с. 71, 1998.

34*. Podsvirov О.A. Role of electron-phonon scattering in production of absorbtion bands in electron microscopy. //Proceeding of SPIE, v. 3345, p.l 12, 1998.

35*. Podsvirov O.A., Karaseov P.A., Grachev B.D. Computer simulation of electron diffraction on the soft crystal potential. //Proceeding of SPIE, v.3345, p.l 18, 1998.

36*. Подсвиров O.A., Карасев П.А., Грачев Б.Д. Ориентационные эффекты и поглощение электронов при их прохождении через тонкий кристалл. //XXVIII Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. Тез. докл., М., изд. МГУ, с.29, 1998.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на:

III Всесоюзном симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Москва, 1981); II Всесоюзной конференции по излучению релятивистских частиц в кристаллах (Нальчик, 1983); XI, XIV и XVII Всесоюзных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1981, 1984 и 1987); Всесоюзной конференции по ионно-лучевой модификации материалов (Черноголовка, 1987); IV Ail-Union Conference on Interaction of Radiation with Solids (Moscow, 1990); XXIII и XXIV Межнациональных совещаниях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1993, 1994); Российской научно-технической конференции «Инновационные наукоемкие технологии для России» (С.-Петербург, 1995); Российской конференции по структуре и свойствам кристаллических и аморфных материалов (Н. Новгород, 1996); XVI Российской конференции по электронной микроскопии (Черноголовка, 1996); International Workshop on new approaches to Hi-tech materials 97 "Nondestructive Testing and Computer Simulations in Materials Science and Engineering" (St. Petersburg, 1997); XXV, XXVI, XXVII и XXVIII Международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1995,1996,1997 и 1998).

Структура и объем диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и двух приложений. В начале каждой главы или параграфа кратко излагается состояние соответствующей проблемы и, если требуется, краткое описание методики эксперимента. В заключение каждой из глав приводится сводка основных результатов и выводов. Диссертация содержит 142 страницы, в том числе 120 страниц текста, 3 таблицы и 43 рисунка. Список литературы включает 105 наименований.

4.4. Основные результаты и выводы

1. Предложена теория дифракции электронов на кристалле, основанная на концепции мягкого (деформационного) потенциала, по которой, в отличие от общепринятой модели жестких атомных потенциалов, учитывается влияние на внутрикристаллический потенциал упругих смещений и деформаций распределенной как ионной, так и электронной зарядовой плотности при возникновении продольных колебаний в кристалле. Это позволяет учесть особенности рассеяния электронов на деформированных кристаллах различной природы (металлы, полупроводники, диэлектрики) и в различных условиях (разные температуры, различные типы и концентрации дефектов и т.д.).

2. В рамках кинематической теории дифракции, концепции деформационного потенциала и малоамплитудного приближения получены решения для гармонически деформированного кристалла в виде спектров фононного рассеяния первого порядка. В ряде случаев такие спектры содержат существенные особенности.

3. Предложена концепция однофононного приближения, по которой рассматривается воздействие нового, только что появившегося фонона (нормального гармонического колебания) на решетку, состояние которой считается усредненным по всем действующим на данный момент времени колебаниям решетки, кроме нами выбранного. Например, появившийся продольный фонон деформирует «размазанную» предыдущими, разнонаправленными продольными и поперечными фононами ионную плоскость как упругое твердое тело.

4. В случае распределенной ионной плотности (например, из-за уширения атомных плоскостей вследствие тепловых колебаний) гармоническая продольная деформация для всех типов связей в кристалле приводит к появлению разрывов первого рода в фононном спектре на границах зон рассеяния (на границах зон Бриллюэна линейной решетки между брэгговскими отражениями). Этот эффект обусловлен ступенчатым характером уменьшения фактора Дебая-Уоллера с ростом вектора рассеяния и поэтому его можно назвать деформационным или тепловым подавлением фононного рассеяния в старших зонах.

5. В случае диэлектрика, особенно полярного, неоднородноая продольная деформация приводит к частичному выдавливанию «электронного желе», связанного с ионами, через ионную решетку, что приводит к сглаживанию ступенек электронной плотности на границах ячеек. Дифракция на такой гармонически деформированной среде со сглаженными ступеньками электронной плотности приводит к появлению ступенек на границах зон рассеяния в фононном спектре с частичным подавлением рассеяния в младших зонах. В гипотетическом случае гармонически деформированной электронной плотности (полное отсутствие даже сглаженных ступеней) происходит полное подавление фононного рассеяния в первой зоне Бриллюэна. Такое поведение можно назвать деформационно-электронным подавлением фононного рассеяния в младших зонах.

6. Деформационные эффекты подавления фононного рассеяния обусловлены, в основном, нецентральностью сил связи в кристаллах (особенно в металлических и полярных кристаллах), распределенной в пространстве электронной или ионной плотности, а также конечностью времени жизни фонона в кристалле.

7. Деформационно-ионный механизм фононного рассеяния должен приводить при не низких температурах к контрастам на электронограммах и микрографиях в электронной микроскопии в виде полос избытка или недостатка с угловой шириной, равной углу Брэгга, что в случае изгибных полос в два раза меньше, чем предсказывает обычная динамическая абсорбционная теория. Были найдены экспериментальные доказательства существования таких полос.

8. Предлагаемая деформационная теория дифракции позволила объяснить ряд необъяс-ненных и трудноинтерпретируемых контрастов в электронной микроскопии, таких как избыточные Кикучи-полосы для тонких кристаллов, аномально широкие Кикучи-полосы для некоторых низкоиндексных систем плоскостей, поведение интенсивности полос при увеличении температуры и т.д.

9. При высоких энергиях электронов (выше нескольких сот кэВ) и температурах выше температуры Дебая основным неупругим процессом рассеяния будет являться тепловое рассеяние. Оно является локализованным и не должно давать вклад в эффекты аномальной абсорбции, что позволяет наблюдать при высоких энергиях почти безпоглощательные кинематические и динамические дифракционные эффекты.

10. Кинематическая деформационная теория дополняет динамическую абсорбционную. Например, при увеличении толщины изогнутого кристалла изгибные полосы деформационной природы должны постепенно переходить в полосы динамически абсорбционной природы, что и удалось обнаружить на одной из микрографий.

11. Деформационно-ионным эффектом можно качественно объяснить значительную величину низкоиндексных пиков в анизотропии неупругого отражения электронов от кристаллов, или, что то же самое, значительный контраст и интенсивность низкоиндексных полос, особенно в местах их пересечений на картинах каналирования электронов.

12. К уширению плоскостей могут приводить не только тепловые колебания, но также и дефекты смещения или замещения, особенно в сплавах, что делает необходимым применение предлагаемой деформационной теории для задач дифракции в присутствии фононов или акустических колебаний другой природы.

13. Предложенный деформационный механизм рассеяния при дифракции носит общий характер и может быть применен для излучений и непрерывно деформируемых решеток различной природы. с

Рис.4.1. Схема, иллюстрирующая распределение ионной и электронной зарядовых плотностей, а также кристаллические потенциалы до и после гармонической деформации для различных моделей металла и диэлектриков.

Рнс.4.2. Схематическое изображение уширенных по Гауссу плоскостей а — без продольной деформации; b-с продольной деформацией как целое при q=g/2; с- с продольной деформацией как упругий континуум.

1,2 0,8 0,4 0 g 0,8 S4 ч кГ 0,4 о 0,8 0,4

-дщЦ . Ъ

-----------Wing) ;. с

Рис.4.3. Фурье спектры элек-трон-фононного рассеяния для металла. а - модель дискретных плоскостей с учетом (сплошная) и без учета (пунктирная кривая) экранировки; b - модель жестких уширенных плоскостей а также тепловой фактор; с - модель мягких уширенных плоскостей с учетом экранирования в кристалле золота, рассчитанная для направлений <110> (пунктирная кривая) и <111> (сплошная кривая), а также соответствующий направлению <111> фактор Дебая - Уол-лера.

2Я К

Рис.4.4. Фурье спектры электрон -фононного рассеяния для диэлектрика (полупроводника). а - модель дискретных плоскостей с учетом (сплошная) и без учета (пунктирная кривая) естественной экранировки; b - модель жестких уширенных плоскостей; с - модель мягких уширенных плоскостей; d - модель полярного диэлектрика с гармонически деформированной электронной плотностью. ь pi , ж

-ллa с

Рис.4.5. Схематическое изображение решетки и распределения зарядовой плотности для полярного диэлектрика типа NaCL а - без деформации; b - при однородной деформации; с - при неоднородной деформации.

Рис.4.6. Кикучи полосы в Si [1 ]. а - тонкий кристалл; b - толстый кристалл;

Рис.4.7. Кикучи полосы в Si [1], ориентировка (112).

I'iic.4.8. Схема образования изгибных полос поглощения деформационной (а) и динамически абсорбционной (Ь) природы.

55/

33f 442 553 l'nc.4.9. Изгибные полосы на светлопольной микрографии (взята из [Г]), полученной от фольги (110) золота с помощью 1МэВ пучка электронов. Внизу приведена их кристаллографическая идентификация.

Рис.4Д0. Относительная кривизна фольги в местах нахождения различных полос поглощения на микрографии рис.4.9.

Рис.4,11. Светлопольмые изображения вблизи абсорбционной полосы 111 в кристалле меди [1]. а - комнатная температура; b - тот же участок фольги при 400 °С. t

Рис. 4 Л 2. Светлопольное (а) и темнопольное (b) изображения одного и того же участка фольги [2], а также результат наложения на светлопольное изображение контуров темнопольного до совмещения особых (дефектных) точек (с).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В представленной работе рассмотрен ряд важных аспектов дифракции электронов на кристаллической решетке и сопровождающие ее процессы неупругого рассеяния. Получен ряд фундаментальных экспериментальных и теоретических результатов, из которых можно отметить следующие.

Экспериментально обнаружено понижение неупругого отражения электронов кристаллическими телами относительно аморфных, что объясняется дифракционным характером упругого рассеяния электронов в кристаллах.

Проделан значительный теоретический и методический путь к созданию электронного аналога метода ОРБИ (обратного рассеяния быстрых ионов), т.е. получения информации о составе и структуре приповерхностной области кристалла из анализа энергетических потерь в спектре рассеяния электронов средних энергий.

Получены доказательства постепенного формирования когерентного волнового поля при проникновении электронов средних энергий в кристалл; также получен ряд дифракционных параметров взаимодействия электронов в приповерхностной области кристалла.

Предложена новая трактовка процессов поглощения в динамической теории дифракции электронов на основе представления об едином поглощении когерентного волнового поля в кристалле. С её помощью решена задача динамической дифракции на нецентросимметрич-ных кристаллах, в том числе получено описание асимметричных угловых зависимостей неупругого отражения.

Разработана обобщенная кинематическая теория дифракции электрона на гармоническом кристалле и установлены основные закономерности такой дифракции вне рамок теории возмущений, т.е при любых амплитудах колебаний и в любых точках фононного спектра.

Выявлены роль и особенности электрон-фононного рассеяния при кинематической и динамической дифракции электрона в кристалле по отношению к другим неупругим процессам рассеяния.

Предложена концепция мягкого деформационного потенциала, учитывающего перераспределение внутрикристаллической зарядовой плотности при гармонической деформации кристалла. Применение этой, более реалистичной модели кристаллического потенциала, чем традиционно используемой модели жестких потенциалов, позволило описать многие явления, наблюдающиеся в электронной дифракции и микроскопии, в том числе необъясненные и трудноинтерпретируемые.

Большинство представленных теоретических разработок имеют общий, универсальный характер и пригодны для описания явления дифракции, её ослабления и рассеяния в случае других частиц и излучений (например, рентгеновских лучей, нейтронов, света), а также для дифракционных решеток различной природы (например, дифракция света на решетке в сег-нетокристалле или керамике, созданной бегущей или стоячей ультразвуковой волной).

Еще один из главных выводов предлагаемой работы состоит в том, что большинство указанных направлений исследований имеет значительный потенциал дальнейшего развития как в теоретической, так и в экспериментальной областях. Все это позволяет считать, что электронодифракционные и электронозондовые методы будут успешно развиваться и далее и не потеряют своей актуальности еще долгое время.

Настоящая диссертация была выполнена на кафедре физической электроники и кафедре прикладной физики и оптики твердого тела Ленинградского политехнического института (сейчас Санкт-Петербургский Государственный технический университет).

Основные идеи этой работы были сформулированы и опробованы в многочисленных обсуждениях и дискуссиях с Измаилом Артуровичем Аброяном, который в течение длительного времени был моим научным руководителем и в соавторстве с которым была опубликована большая часть материала, содержащегося в диссертации. Значительная часть результатов, вошедших в главу 2, была получена совместно с В.В.Макаровым, дискуссии с которым, а также с А.И.Титовым, были чрезвычайно плодотворны и инициировали меня на новые пути исследований. Я с благодарностью вспоминаю всех тех, кто помогал и просто доброжелательно относился ко мне все эти годы поисков и сомнений как в нашей лаборатории, так и за ее пределами.

1. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М., Мир, 1968.

2. Томас Г., Гориндж М.Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. М., Наука, 1983.

3. Каули Дж. Физика дифракции. М., Мир, 1979.

4. Reimer L. Transmission Electron Microscopy. Berlin, Springer, 1984.

5. Spence J.C.H., Zuo J.M. Electron Microdiffraction. N.-Y., Plenum Press, 1992.

6. Humpreys C.J. Repts. Prog. Phys. 1979, v. 42, p.1825.

7. Wolf E.D., Braunstein M., Braunstein A.I. //Appl. Phys. Lett. 1969, v.15, N12, p.389.

8. Seiler H. //Scann. Electron Microscopy, ИТ Research Institute, Chicago 1976 (part 1), p.9.

9. Подсвиров O.A. Диссертация на соиск. уч. степ, канд.физ.-мат. наук. Ленинград, ЛПИ, 1980.

10. Hashimoto Н. II. Appl. Phys. 1964, v. 85, р.277.

11. Howie A., Stern R.M. //Zeit. Naturfor. 1972, Bd. 27a, s.382.

12. Green A.J., Leckey R.C.G. //J. Phys. D: Appl. Phys. 1976, v.9, N14, p.2123.

13. Бронштейн И.М., Фрайман Б.С. Вторичная электронная эмиссия. М., Наука, 1969.

14. Naub Н., Stern R.M., Dvoryankin V.F. //Phys. Stat. Sol. 1969, v.33, N2, p.573.

15. ДударевСЛ., Рязанов М.И. //ЖЭТФ 1985, т.89, №11, с.1685.

16. Бронштейн И.М., Сегаль Р.Б. //Доклады АН 1958, т. 123, №4, с.639.

17. Бронштейн И.М., Сегаль Р.Б. //ФТТ 1959, т.1, №10, с. 1489.

18. Hohn F.J., Kindt М., Neidrig Н., Stuth В. //Optik 1976, Bd.46, N4, s.491.

19. Erlenwein P., Hohn F.J., Neidrig H. //Optik 1977, Bd.49, N3, s.357.

20. Bethe H. //Ann. Phys. 1928, Bd.A263, s.217.

21. Воробьев С.А. Прохождение бета-частиц через кристаллы. М., Атомиздат, 1975.

22. Spenser J.P., Humphreys C.J. //Phil. Mag. A 1980, v.42, p.433.

23. Hall C.R. //Phil. Mag. 1970, v.21, p.1075.

24. Andrew J.W., Sheinin S.S. //Phys. Stat. Sol. (b) 1975, v.67, p.355.

25. Kim H.S., Sheinin S.S. //Phys. Stat. Sol. (a) 1988, v.105, p.45.

26. Hirsh A., Howie F., Whelan M.J. //Phil. Mag. 1962, v.7, p.2095.

27. Coats D.G. //Phil. Mag. 1967, v.16, p.l 184.

28. Wolf E.D., Everhart Т.Е. //Appl. Phys. Lett. 1969, v.14, p.299.

29. Vicario E., Pitaval M., Fontane G. //Acta Cryst. 1971, v.A27, p.l.

30. Spenser J.P., Humphreys C.J., Hirsh P.B. //Phil. Mag. 1972, v.26, p. 193.

31. Yamamoto Т., //Phys. Stat. Sol. (a) 1977, v.44, p. 137.

32. Yamamoto Т., //Phys. Stat. Sol. (a) 1977, v.44, p.467.

33. Sandstrom R., Spenser J.F., Humphreys C.J. //J. Phys. D: Appl. Phys. 1974, v.7, p. 1030.

34. Clarke D.R., Howie A. //Phil. Mag. 1971, v.24, p.959.

35. Bains M., Clarke D.R., Howie A. //Scann. Electron. Microsc. 1973, p.332.

36. Morin P., Pitaval M., Besnard D., Fontane G. //Phil. Mag. A 1979, v.40, p.511.

37. Humphreys C.J., Hirsh P.B. //Phil. Mag. 1968, v. 18, p.l 15.

38. Joy D.C. //Scann. Electron. Microsc. 1973, p.288.

39. Hall C.R., Hirsh P.B. //Proc. Roy. Soc. 1965, v.A286, p.158.

40. Kreutle M., Meyer-Ehmsen G. //Phys. Stat. Sol. (a) 1971, v.8, p.l 11.

41. Hashimoto H., Howie F., Whelan M.J. //Proc. Roy. Soc. 1962, v.A269, p.80.

42. Yamamoto Т., Mori M., Ishida Y. //Phil. Mag. 1978, v.38, p.439.

43. Hall C.R., Hirsh P.B. Booker E.R. //Phil. Mag. 1966, v.14, p.979.

44. Goringe M.J., Howie F., Whelan M.J. //Phil. Mag. 1966, v. 14, p.217.

45. Gjonnes J., Tafto J. "Electron Diffraction 1927-1977", Invit & Contrib., London, 1977.

46. Stern R.M., //Rev. Phys. Appl. 1974, v.9, p.377.

47. Barns M., Howie A., Andersen S.K. //Surf. Sci. 1976, v.53, p.546.

48. Шульман A.P., Кораблев B.B., Морозов Ю.А. //Изв. АН СССР, сер. физ. 1971, т.35, с. 1060.

49. Кораблев В.В., Либенсон Б.Н., Майоров А.А., Румянцев В.В. //ЖТФ 1980, т.50, с.183.

50. Гомоюнова М.В., Заславский С.Л., Пронин И.И. //Письма в ЖТФ 1979, т.5, с. 1009.

51. Гомоюнова М.В., Пронин И.И., Бернацкий Д.П., Заславский С.Л. //ФТТ 1981, т.23, с.1276.

52. Артемьев В.П., Макаров В.В., Петров Н.Н. //Письма в ЖТФ 1981, т.7, с.989.

53. Макаров В.В. Диссертация на соиск. уч. степ. докт. физ.-мат. наук, Ленинград, ЛГТУ, 1990.

54. Cosslet V.E., Tomas R.N. //Brit. J. Appl. Phys. 1964, v.15, p.883.

55. Pardee W.J., Mahan G.D., Eastman D.E.„ Pollak R.A., Ley L., MacFeely F.F., Kovalczyk S.P., Shyrly D.A. //Phys. Rev. 1975, v.Bll, p.3614.

56. Tung C.J., Ritchie R.H. //Phys. Rev. 1977, v.B16, p.4302.

57. Akkerman A.F., Chernov G.Ya. //Phys. Stat. Sol. (b) 1978, v.89, p.389.

58. Radi G. //Acta Cryst. 1970, v.A26, p.41.

59. Reimer L., Badde H.G., Seidel H., Buhring W. //Z. ang. Phys. 1971, Bd.31, s.145.

60. Meyer-Ehmsen G. //Z. Physik 1969, Bd.218, s.352.

61. Cherns D., Howie A. Jacobs M.H. //Zeit. Naturfor. 1973, Bd. 28a, s.565.

62. Urban K„ YoshidaN. //Rad. Eff 1979, v.42, p.l.

63. Andersen S.K.,Howie A. //Surf. Sci. 1975, v.50, p. 197.

64. Yoshioka H. //J. Phys. Soc. Japan 1957, v.12, p.618.

65. Ueda R., Nonoyama M. //Jap. J. Appl. Phys. 1965, v.4, p.498.

66. White J.G., Roth W.C. //J. Appl. Phys. 1959, v.30, p.946.

67. Warekois E.P., Metzger P.H. //J. Appl. Phys. 1959, v.30, p.960.

68. Brack K.J. //J. Appl. Phys. 1965, v.36, p.3560.

69. Макаров B.B., Петров H.H. //ФТТ 1988, т.ЗО, №12, с.3712.

70. Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии. М., Мир, 1966.

71. Спенс Дж. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения. М., Мир, 1986.

72. Голдстейн Дж., Яковиц X. Практическая растровая электронная микроскопия. М., Мир, 1978.

73. Амелинкс С., Геверс Р., Ван Ланде Дж. Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении. М., Металлургия, 1989.

74. Оцуки Е.-Х. Взаимодействие заряженных частиц с твердыми телами. М., Мир, 1985

75. Рамбиди Н.Г. Спектроскопия и дифракция электронов при исследовании поверхности твердых тел. М., Наука, 1985.

76. Морис Ф., Мени Л., Тиксье Р., Микроанализ и растровая электронная микроскопия. М., Металлургия, 1985.

77. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. М., Мир, 1971.

78. Ужан Ш. Многоволновая дифракция рентгеновских лучей в кристаллах. М., Мир, 1987.

79. Киттель Ч., Введение в физику твердого тела. М., Наука, 1978.

80. Займан Дж., Принципы теории твердого тела. М., Мир, 1974.

81. Ашкрофт Н., Мермин Н., Физика твердого тела, 2 том. М., Мир, 1979.

82. Прудников А.П., Брычков Ю.А., Маричев О.И., Интегралы и ряды. Специальные функции. М., Наука, 1983

83. Марадудин А., Монтролл Э., Вейсс Дж. Динамическая теория кристаллической решетки в гармоническом приближении. М., Мир,. 1965.

84. LukeY.L., Integrals of Bessel Functions. New-York, McGraw-Hill, 1962.

85. Люк Ю. Специальные математические функции и их аппроксимации. М., Мир, 1980.

86. Прудников А.П., Брычков Ю.А., Маричев О.И. Интегралы и ряды. Элементарные функции. М., Наука, 1981.

87. Борн М., Хуан Кунь Динамическая теория кристаллической решетки. М., Мир, 1958.

88. Займан Дж., Электроны и фононы. М., ИЛ, 1962.

89. Takagi S. //Ргос. Soc. Jap. 1958, v. 13, р.278.

90. Takagi S. //Ргос. Soc. Jap. 1958, v. 13, p.287.

91. Bardeen J., Shockley W. //Phys. Rev. 1950, v. 80, 72.

92. Джеймс P. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей. М., ИЛ, 1950

93. Слэтер Дж. Диэлектрики, полупроводники, металлы. М., Мир, 1969.

94. Карасёв П.А. Диссертация на соиск. уч. степ. канд. физ.-мат. наук, С-Петербург, СПбГТУ, 2000.

95. Вейсс Р. Физика твердого тела. М., Атомиздат, 1968.

96. Шувалов Л.А., Урусовская А.А., Желудев И.С. и др. Современная кристаллография, том 4, Физические свойства кристаллов. М., Наука, 1981.

97. Kainuma Y. //Acta Cryst., 1955, v.8, p.247.

98. Fujimoto F., Kainuma Y. //J. Phys. Soc. Japan 1963, v.18, p.1792.

99. Hall.C.R. //Phil. Mag. 1970, v.22, p.63.

100. IshidaK. //J. Phys. Soc. Japan 1971, v.30, p. 1439.

101. Thomas L.E. //Phil. Mag. 1972, v.26, p. 1447.

102. Алексанян Л.А., Пинскер З.Г., Чуховский Ф.Н. //Кристаллография, 1972, т. 17, с.1107.

103. Chukhovskii F.N., Alexanjan L.F., Pinsker Z.G. //Acta Cryst., 1973, v.A29, p.38.

104. Humphreys C.J., Lally J.S. //J. Appl. Phys. 1970, v.41, p.232.

105. Humphreys C.J., Thomas L.E., Lally J.S., Fisher R.M. //Phil. Mag. 1971, v.23, p.87.