Электронномикроскопическое исследование спектров границ зерен в нихроме тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

'•>!, РОССИЙСКАЯ АКАДШ.С1Я НАУК

ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СЗЕРХПААСТИЧЕОСГЛ МЕТАЛЛОВ

Ка правах рукописи УДК 669.245: 620.137 ДЛНИЛЕННО Валери;": Николаевич

ЭЛЕКТРОННОШРОСКОПЯЧЕСХОЕ ИСС/ЕДОВАМЕ СПЕКТРОВ ГРАНИЦ ЗЕРЕН В НИХЯОМЕ

Специальность 01.04.07 - фкзгка твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата (¡чинно-математических наук

Уфэ - 1992

--/ / _

ддегюяц

¡ШПЭТШ *

I. з.-.лли«

Отдел «сзртгций

Работа выполнена в институте металлоз РАН.

проблем с:верхпластичнсх:ти

Научный рукозодатЕ-'.ль: доктор физико-математических наук, профессор Валивз Р.З.

Официальные: оппонента: доктор физико-математических наук, профессор Орлов Л.Г. кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Имаев М.Ф.

Ведуцзя организация: Институт физики металлов УрО РАН

Защита состоится « 31 » марта 1992 г. на заседании специализированного совета К.003.98.01 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39).

С диссертацией ¡.южно ознакомиться в научной библиотеке ИПСМ

РАН.

Автореферат разослан Л, ¿¿гб-Ц/АМ 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета

В.Г. РЫЖКОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность тепы. Границы зерен (ГЗ) являются важным элементом структуры поликристаллов и оказывают, существенное влияние на их физико-кехгкические свойства. В настоящее время достигнут поогресс не только е исследовании ждизидуалъшх границ, но и з изучении болыгих ансамблей ГЗ, что позволяет использовать статистические характеристики спектров ГЗ з разработке технологических режмов создания материалов с новыми и рекорднжн свойствами.

Существующие немногочисленные данные о спектрах ГЗ относятся к материалам с высокой энергией дефекта упакозки. Слабо изученными являются спектры ГЗ з Ш< материалах с низкой энергией дефекта упаковки, которые _:::рсл--о используются в -панике

3 последнее время особый интерес представляют с/бмикрозернае-тае (С.Ч.З) мчтйР1я.те (с раздором зерна 0.1 ¡дам), оЗвадаюуке комплексом уникальных оеойстз которые. вероятно, определяются структурой и болыссй протяженностью ГЗ. Однако (5 ГЗ :: спектрах ГЗ в СМЗ материалах в настоящее время нет количественных данных. Следовательно изучение спектров ГЗ в таких материалах имеет важное практическое зиачение.

Цель работы. Настоящая работа посвящена исследованию спектров границ зерен в процессах рекристаллизации и деформации.

В работе были псх;т.чвлены следующие задачи:

1. Экспериментальное исследование спектров ГЗ в рекристал-лизоганном и деформированном ГЦК материале с низкой энергией дефекта упаковки, склонном к двойникованна при откпге.

2. Разработка методики определения кристаллогеометрических параметров ГЗ в еубмикрозернистых материалах.

3. Экспериментальное изучение ГЗ и спектроз ГЗ в субмнхро-зернпсткх материалах.

Псхггавленкие апдач;: решались применительно к шхроиу (Х20Н80) и алюминиевому сг-аву А1-2;'«;т Си-0 16Уат.1г.

Научная нипидка. В диссертацснной работе впервые сделали следующее.

- экспериментально показано наличие устойчивого спеитра ГЗ г мат.-.р.аде с ни?/ий энергией дефекта упаковки, неизменяющегося в процессов роста зерен;

- исследован спектр ГЗ после горячей (Т=0.б Тпл) деформации;

- разработана методика определения - кристаллогеометрическга параметров ГЗ в субмикрозернистах материалах, использующая дифракции в сходящемся пучке;

- получены данные оо изменении параметров.разориентирозки при формировании СМЗ структуры.

- экспериментально исследован спектр ГЗ в СМЗ материале со средним размером зерен 11=0.7 м:<м.

Практическое значение. Полученные результаты позволяют глубже понять структуру и свойства ГЗ в мелкозернистых и субмикрозеркис-тых материалах. Исследованные закономерности могут быть попользованы для развитая теории пластической деформации и рекристаллизации, а также при разработке режимов практического управления этими процессами. Данные, полученные для СМЗ материалов, могут сыть - -использованы при моделировании и прогнозировании поведения и свойств нанокристаллическкх материалов.

Разработана методика определения крнсталг.огеометрг.ческпх параметров ГЗ в СМЗ материале.

На защиту выносятся следующие результаты и положения:

X. Доказательство наличия\устойчивого при отжиге спектра ГЗ в ГЦК материалах с низкой энергией дефекта упаковки и неизменность спектра ГЗ в процессе роста зерен.'

2. Результаты исследования влияния горячей деформации на спектр ГЗ в нихроме.

3. Данные об изменении параметров разоркентировки при формировании С.МЗ структуры.

А. Результата экспериментального исследования спектра ГЗ в СМЗ нихроме.

Апробация результатов работы. Основные результаты работы до- . ложекы и сбсуядены на:

- XIII и XIV Всесоюзных конференциях по электронно:'! микро. скопии (Суш, 1937; Суздаль 1590);

- IX Всесоюзном семинаре "Структура дислокаций к механические свойстеа металлов и сплавов", Свердловск, 1587;

- II Всесоюзная конференция по структуре и свойствам границ зерен, Вороне», 1937;

- V Всесоюзная конференция "Текстура и рекристаллизация н мзталлах и сгславах", Уфа, 1987.

- Объединенное заседание Постоянных семинаров по дифракцион-

кьш метилам исследования искакенквх структур, актуальным проблемам про'шгх.ти и (¡лшжо-техничеоккм проблемам поверхности металлов, Череповец, 198В;

-XII Всесоюзная конференция по физике прочнсх:ти и пластичности металлов и сплавов, Куйбьшев, 1989;

- IV Всесоюзная конференция "Сзерхпластичжх:ть металлов", J'iJg. 1989;

- International congress "Intergranular interphase boundaries in materials", Paris, 1989;

- International symposium "Materials Science for High Technologies", Dresden, 1990.

Публикации. Материал диссертационной работы отражен в 18 публикациях, список основных из них приведен в конце автореферата.

Объем раборы. Диссертация сехггоит из введения, пяти глав, вьводоз, приложений и списка литературы из 166 наименований. Диссертация содержит 142 страницы, 24 рисунка и 22 таблицы и 4 приложения.

Работа выполнена при научной консультации к.ф.-м.н. В.Ю Герцмянз

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ СТРУКТУРА И СПЕКТРЫ ГРАНИЦ ЗЕРЕН (обзор литературы, Глава 1)

3 первом разделе рассмотрена кристаллогеометрия ГЗ, которая определяет их структуру и свойства.

Во атером разделе рассмотрены современные представления о структуре большеуглоЕьгх границ зерен; кратко изложена история представлений о структуре ГЗ и проанализированы атомные и мезссхопнчь-екпе модели, используемые в настоящее время.

Третий раздел посвяшен обзору литературных данных о спектрах ГЗ в поликристаллах. Рассмотрены методы определения и анализа опектроз ГЗ. Показано, что для практического использования спектров ГЗ с целью 'управления свойствами поликристаллических материалов необходимы:

1. Аттестация спектроз ГЗ в различных материалах после различных видов обработки.

2. Анализ факторов, влияющих на спектр ГЗ, поиск путей его изменения с целью получения поликрнсталлических материалов с

необходимыми и новыми свойствами.

В двух следующих подразделах проведен анализ имеющихся :)1«л]ерим(?1!-талы!ых данных о спектрах ПЗ в рекристаллизовашшх и деформированных материалах. Показано, что немногочисленные данные о спектрах ГЗ относятся в (х:новном к материалам с: высокой энергией дефекта упаковки.

В четвертом раздела главы 1 дан краткий обзор ргзбит по изучению га в СШ материалах. Показано, что имеющиеся данные о ГЗ в таких материалах шх:ят лишь качественный характер.

В псх:лсдуш;«н разделе первой гласы на основе анализа литературных данных сформулированы конкретные задачи диссертационной работы. Здесь также дано обсхсноаакие выбора материалов для экспериментальны., исследовании.

МАТЕРИАЛЫ И МСТОДИгСК ИССЛЕДОВАНИЯ (Глава 2)

Исследований проведено на нихроме (Х20Н80) и алюминиевом сплаве А1-2%ат.Си-0.16Хат.Ъг. Выбор нихрома обусловлен следующими причинами: нихром принадлежит к классу материалов с низкой энергией дефекта угаковки (эрг/сы2); широко используется в технике; удобен для количественного электронножкроскопического исследования ГЗ благодаря тому, что з нем легко получить мелкозернистую структуру.

Исследование сплава А1-Си-2г обусловленно возможностью определения кристаллографических параметров границ в исходном СМЗ состоянии (после де<|оркации е=7). После различных режимов обработки в нихроме получены однородные микроструктуры со средним размером зерен 0.7 мкм, 6 мкм, 13 мкм, в алюкиниевоы сплаве после деформации (е =7) получена щсокодисперс.ная фрагыентированная структура с размеров фрагментов (зерен) 0.15 мкм.

При изучении микроотруттуры определяли средний размер зерен и распределение зерен по размфак. Механические испытания на растяжение проводили при 293 К, 973 ' К, 1123 К. Деформации ..измерял» закрепленным непосредственно на образце экстензоиетром. Материалы в СМЗ ссх:тояк1м получали деформацией сдвигом под высоким давлением (нан1>зальня Бридвмена).

Злектронгомикроскопические исследования проведены с помощью просвечнзакщих электронных микроскопов Теэ1а Ей-540 и ЛШ-2000ЕХ.

Плотн<х:ть дислокаций Ь'яучг.:; зерна подсчитывали методом секущих Испольжкти (1п гиг.;!/ нпгреп оО(я:я|гш ннп<х:р<;дг:талшо в колонно электронного II]'! . с одновременным измерением кристалло-

геометрнче'ч-их парам-.'трор Г";

Спектр ГЗ, опр^-лим-ий р»<Л!|х'делением границ ло разорионти ровкам, определяли {•Л'-луг.здм образом: для исследования брали типичные по внешним признакам участки; определялись разориентиров-ки всех без исключения границ, имеющихся на выбранном участке; из кристаллографически чквппалентных: описаний каждой разор/лентировки выбирали минимальную, то есть сог/гкететаующую наименьшому значению угла поворота; анализ границ на ев близсх:ть к специальной проводили используя критерий Врендона, все расчеты проводили па "ЙМ Экспериментально полученные спектры ГЗ характеризовали распределением угив разорненткровки и проекций сх:ей рншфпн внутри стандартного стереографического треугольника, а также распределением границ по I , ир,оме того проводили сравнение с модельным спектром

РАЗВИТИЕ ШОДКК Г.'.-у?АКЦИС;КНС)Й КЙКИОППИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РАЗОРЛЕНТИРОЗОК ЗЕРЕН (СПЕЬТРСВ ГРАНИЦ ЗЕРЕН) (Глава 3)

Ключевым моментом' при исследования спектров ГЗ является нахождение разориентировок зерен. Для определения разориентировок зерен с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ГШ) обычно используют два метода: темнопольный метод одиночных рефлексов (разработанный В.В. Рабпным и А.Н. Вергазовым) или метод основанный на анализе Ь'икучк-линий, полученных дифракцией от избранной области. Данная глаза посвящена развитию методик определения разориентировок зерен. В первом разделе предложена модификация темнопольного метода одиночных рефлексов 'применительно к электронному микроскопу Те.ч]а БЭ-540 с гониометром ВР 5004, пмйкимм прецессирущую сх;ь наклона. Для упрощения расчетов и повышения точности измерений использовали два азимутальных угла 0° и 180°что эквивалентно использованию гониометра с фиксированной осью и углами наклона образца ±20° Для индицирования одиночных рефлексов предварительно строили зависимость дифракционной постоянной микроскопа от тока объективной линзы. Для обработки экспериментальных данных были разработаны программы для кики-ЗВ!,!,

позволяющие проводить обработку результатов измерений, начиная с этапа индицирования рв|ш;ксоз и до получения конкретных параметров разориентпровки зерен. Максимальная погрешность метода одиночных рефлексов (ОР), модифицированного применительно к электронному микрсх.-копу Ткк1а К5-?40, не превышает 1°. Метод СР был также реализован на олектронном микроскопе ЛЕ'.'-2000ЕХ, максимальная погрешнсх:ть в этом случае не превышает 0.7°.

Следующие раздела третьей главы посвящены методу определения разориентировок зереч в современных ПЭИ с использованием дифракции в сходящемся пучке в СИЗ материалах. Подробно рассмотрено формирование картины дифракции в сходящемся пучке. Экспериментальной основой метода является получение дифракционной картины в сходящемся пучке с х )рошо разрешенными Кикучи-линиями. Дифракцию в сходящемся пучке в ПЗЫ получали так: сначала изображение формировали обычным образом, чтобы выделить интересующий нас участок , а затем увеличивали ток первой конденсорной ликзы; электронный пучок собирали в точку, изменяя ток второй конденсорной линзы, тщательно убирали астигматизм конденсорной линзы; далее, регулируя ток объективной линзы, электронный пучек фокусировали в плоскости образца. При переходе в режим дифракции (убрао апертурпую диафрагму объективной линзы) на экране получали -картину дифракции в сходящееся пучке. Сочетание сходящегося пучка с калым дифракционным объемом приводит к получению на экране наряду с дифракционными дисками хорошо разрешенные Кикучи-ликий. Для вычисления разориентировок зерен стлали электронограмма в двух положениях гониометра. Используя Хорога разрешенные Кикучи-линии, полученные дифракцией в сходящемся пучке, находки направление пучка в кая^м зерне ■ и тем самым ориентировку зерна. Рззориентировку эерег; находили по известным ориентировкам двух сопрягающихся зерен. Разработан пакет программ для нахождения разориентировок и их анализа. Пакет программ работает в диалоговом режиме, который оказался значительно эффективнее. чем полностью автоматизированный

В заключительном подразделе главы 3 рассмотрены погргмности определения ориентировок и разориентировок зерьн. Отмечено, то при использовании дифракции в сходящееся пучка кекотооуе погрешности вносят значительно меньший вклад. Это связано с тем, что при использовании дифракции в сходящемся пучке ка элактроно-грамме практически всегда удается получсть несколько Кикучк-

-голосов с хораяо разрешенными Кикучи-линиями. Было показано, что точность определения направления пучка составляет 0.01°-0.02°, а точность каховдешя разор:енгирозок зерен раина 0.1°.

Таким образом предложенный метод определения разориентировок зерен с использованием дифракции а сходящемся пучке удачно сочетает достоинства суцестнувщмх методик; как основанных ка анализе Кикуч'л-линий (точность - 0.1°), так и метода одиночных рефлексов (локальность - 0.I мкм), что позеоляэт использовать его для кристаллографического анализа ГЗ з СМЗ материалах.

ИССЛЕДОВАНИЕ СПЕКТРОВ ГРАНИЦ ЗЕРЕч 3 ПРОЦЕССЕ РЕКгНСТАЛЛКЗАЦК!

II ГСРЯЧЕИ ЛГФОРИАЦИИ (Глава 4;

Для исследования Оыл пег.олъзозан кихроп Х2СН80 в котором прочла первичная рекристаллизация (отжг 120 мин при 993 К) и била подучена однородная мглкпзернистая структура со средним линейным размером зррен б мкм (сЗ=2 мкм с учетом двойников отжига). Подробная аттестация ГЗ проведена на двух участках в разных фольгах, прошэдшк. одинаковую обработку. Ь таблице 1 приведены результаты аттестация ГЗ. Практически половину всех исследованных границ «¡ставлгаот слецнальти границы £ 3". Распределение разо-

Таблица 1

Доля границ разного типа в нихроме (обще;.*, спектре %)

Тип границ (1=6 мкм с!=13 мкм ¿-0.7 мкм

с МУГ без МУГ

2 3 34.5 34 6 20.1 18.7 29 7

Е У 7.5 7 4 2.0 2.8 3 1

£ 27 5 0 3 1 • 0.7 0.9 2 3

МУГ - 15.4 - 3 <5

Оста лы ял 53.0 54 4 53.4 72.9 60 9

рнентирозок, полученное в результате первп'иой рекрнсталлиз.-.цнп, характеризуется олвгдси'«! скноенкми чертами:

1. Распределение углов разорментирзвок сильно отличается ^т

хаотеческого спектра.

2. Отчетливо видны максимумы, связанные с границами £ з".

3. Спектр имеет явно дискретный характер, некоторые разориен-тировки, например, малоугловые вообще отсутствуют.

4. Распределение осей разориентировок в стандартном стереографическом треугольнике отличается от хаотического. Более трети осей сгруппировано оноло полюса <111->, что связано с боль,ной долей границ £ 3.

Среди остальных границ имеются такие которые в пределах брендоновского отклонения ¿в=15°Е'1,гг можно описать разориентиров-ками с малыми например 1 15, I 21, юс количество равно 2.2). Эти границы морфологически ничем не отличаются от других и, как показали расчеты на ЭВМ, их можно описать как £ Зп, где п->5, например, £ 15=48.19° (2101 может быть описана как £ 37=4б.30° [17, 7, 0] с отклонением &0=3.8°, или как Е 37=46.30° [15, 8, 7] с Д9=2.56°.

Сравнение полученных результатов с литературными данники позволяет предположить, что в материалах, склонных к двойн;¡кованию при отжиге, большинство (или почти все) границы являются границами I 3", то есть произвольных (в геометрическом смысле) границ фактически не существует. В разных материалах после разных обработок получается сходные спектры границ (см. таблицу 1 ). Данное распределение границ, возможно, является некоторым устойчивым состоянием

Имеющиеся данные свидетельствуют о том, что спектр границ зерен в материалах, склонных к двсйникованию при отжиге, является инвариантной статистической характеристикой, то есть некоторым устойчивым состоянием, не изменяющимся, когда эволюция структуры поликристалла происходит под действием только внутренних стимулов (снижение свободной энергии системы при рекристаллизации). Для экспериментальной проверки этого тезиса было проведено исследование распределения разориентировок зерен в нихроме на стадии собирательной рекристаллизации.

Нихром, прошедпий первичную рекристаллизацию, отжигали 30 минут при 1273 К. После второго откига в сплаве прошла собирательная рекристаллизация и получена структура со средним размере»! зерен 13 1.;км ( 4 мкм с учетом двойников отжига). Как видно из таблицы 1 — гмел-л^ции ТТу, им ькШ' 5, спектр ГЗ яри росте зерен практически не изменяется, что подтверждает вывод о его устойчиво;.; характере, в котором доминирующую роль играют Гранины типа I Зп.

Такие гранича могут образовываться при встрече двойников с другими границами 2 Зп в процессе: множественного дзойникозания:

г Зк + П1 = г 3(к*1\ (1)

кроме гоп) дзойникозыз границы могут образовываться при диссоциации границ Е 3", то есть при протекании реакции типа (1) в обратном направлении справа налево.

Таким образом в статически рекристаллизозанг-ых ГШ металлах и сплавах о .малой и средней энергией дефекта упаковки распределение границ зерен по разориентироЕкая имеет достаточно устойчивый характер, который практически не меняется в процессе роста зерен. Значительную доли спектра границ зерен в таких материалах занимают границы, описываемые как 2 Зп. Такой устойчивый спектр формируется когда эволюция структуры происходят под действием только внутренних стимулов (снижение свободной энергии системы).

Как уже отмечалось, свойства поликристаллических материалов во многом определяются границами зерен. На этсм, в частности, основана идея "зернограничного проектирования", то есть управление свойствами материала путем целенаправленного изменения спектра границ зерен в нам. Однако отмеченная Еьгле стабильность распределения границ по разориентировкаи в статически рекристаллизованных материалах, склонных к двойникованию при отжиге, оставляет малые возможности в зтпи направлении. Поэтому необходим поиск таких условий обработки, которые позшлили бы регулировать распределение границ. В частности, для нарушения стабильности спектра' границ можно попытаться с-форкироЕать зеренную структуру в материале при внешних воздействиях, например, деформации.

Для исследования был взят тот же нихром. Исходным состоянием материала служило статистически рекрнсталлизовзнное 6*6 мкм, спегсгр П которого приведен в таолице 1. Плоские образцы деформировали растяжением со скоростью 1.3-Ю~3с~' при температуре 1123 К. Контрольный образец выдерживали без деформации при той же температуре. Размер зерен измеряли б образцах деформированных на 3, 20, и 60 X, а такие в контрольном образце.

Образец, г?.4кджированный на 20%, бгл выбран для исследования спектра ГЗ по следующим причинам. Во-первых, данная степень деформации соответствует участку устойчивого пластического течения.

Во-зторых, средний размер зерен в данном образце был наиболее близок к исходному.

Результаты аттестации ГЗ в нихроме после горячей деформации приведены в таблице 1. Видно, что спектр ГЗ после горячей деформации существенно отличается от исходного статически рекристаллизо-ванного состояния: снизилась доля границ £ 3*, в том числе двойни-коеых Т. Z', поязилось много малоугловых границ.

Отметим, что даже если исключить из рассмотрения малоугловые дислокационные границы спектр ГЗ все равно отличается от исходного. Это свидетельствует о том, что спектр ГЗ меняется при горячей деформации не только в результате формирования дислокационных границ, но к в результате появления новых зерен без двойников, разделенных произвольными болъшеуглозыми границами.

Таким образом установлено, что спектр ГЗ сформированный при горячей деформации, отличается от устойчивого спектра ГЗ, характерного для статически рекристаллизованкых материалов с низкой и средней энергией дефекта упаковки, склонных к двойникозашю при отжиге. Как объяснить этот факт? Вероятно, при статическом отжиге структура стремится к некоторому локальному равновесию, движущей силой такого процесса является уменьшение свободной энергии, запасенной в результате предшествующей холодной деформации. При приложении внешних воздействий, например деформации, структура формируется в неравновесных условиях конкуренции процессов упрочнения и разупрочнения, что приводит к отклонению от устойчивого спектра границ.

Были исследованы механические свойства нихрома с разными спектрами ГЗ. Образцы после первичной рекристаллизации (с1=6 мкм) и образцы после горячей деформации на 20% (<1=6.2 мкм), спектры ГЗ которых приведены в таблице 1, испытывали на растяжение при комнатной температуре со скоростью 1.9-10"4 с'1 и при температуре 973 К со скорость 6.7-1СГ4 с"1. Показано, что напряжение течения предварительно деформированных образцов, в спектре ГЗ которых преобладают границы произвольного типа, ниже, чем образцов после первичной рекристаллизация, в спектре ГЗ которых преобладают специальные границы, как при комнатной температуре, так и при 973 К Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что отличие в механическом поведении ео многом обусловлено различиями в спектрах ГЗ.

Такта образом показана принципиальная еозмскность воздействия на механические сюкстза материала через спектры ГЗ, что открывает' нозке возможности в управлении свойствами полихристаллоз.

ГРАНлЦН ЗЕРЕН Е СУНЖКРОЗЕРН^'СТЖ .МАТЕРИАЛАХ (Глава 5)

Данная глава посзя^ена исследовании гоаниц и их спектров з

г

СМЗ материалах. Для получения СМЗ структура нкхром деформировали сдвигом в условиях высокого даЕЛЕкич при комнаткой температуре. Истинная логарифмическая степень дафсршши при этом составила е=7. 3 результате получили сильно деформированную структуру, фрагментпрованкуз на области размером 0.05 мкм. разцяленже нерзшогеснкми границам;;. Ооркирозянпе СУ.З структуры после деформации е-7 изучали з процессе "1п .чН-и" нагрева фолыл, в колонне электронного микроскопа. Фольгу нагревали на 433 К, 773 К. 823 К, 373 К, 923 К и выдерживали при зт;к температурах втечение 600 с. Для сравнения был проведен откпг з аналогичных условиях массивных образцов нихрома, полученных деформацией сдвигом е=7.

Сравнение процессов формирования СМЗ структуры нихрома при "ш з1Ьи" нагреве тонких фольг и при отжиге массивных образцов в печи показывает, что на ранних этапах формирования СМЗ структуры процессы в них идут сходным образом, различия появляются при температуре 773-823 К.- Покапано- з нихроме после деформации е=7 и отжига при температуре 923 К в течения 600 секунд формируется СМЗ структура с размером зерен 0.3-0.5 мкн; процесс формирования зеренной структуры ке связан с зарождением новых зерен, зерна растут из микрофрагментов, имеющихся в исходном деформированном (е = 7) состоянии.

В силу того, что на имеющейся экспериментальной базе чрезвычайно трудно проводить исследования фрагме-ггированной стру.сгури нихрома (линейный размер фрагментов 0.05 мкм) для исследования закономерностей тргсформации фрагментарной структуры в зереннуа был выбран- модельный сплав А1-2%Си-0.16%гг. Указанный сплав является ГЦК материалом и его поведение на начальных зтаптх формирования структуры сходно с поведением нихрома. Приемуиестьом алдаишиевого сгпана является кукольно ОогьгиП размер кикро-фрагченточ •(! = 0.15-0.25 мкм), дилу'-енный посла дн^ирмзцга (е=7) при тех ке условиях, что и нкчром. '>гсэ позволяет исследовать пг-ра-

метры границ методами разработанными в главе 3 на имеющейся экспериментальной базе,

Для исследования закономерностей трансформации фрагментарной структуры в зеренную, связанную с превращением неравновесных границ в равновесные, т.е. процессов возврата■структуры границ в СМЗ материале; был проведен "хп вНи" нагрев тонкой фольги алюминиевого сплава негкх:редстзенно з колонне электронного микроскопа. Суть этого э.нсаерчмента (.чхггояла в следующем. На участке фольги исходного (псх:ле деформации е=7) образца методом ОР было аттестовано несколько границ, т.е. определены их разориентпровки. Затем образец дважды отжигали в колонке электронного микрсх:ког.а при. температуре 433 К, по 120 с и наблюдали за эволюцией структуры . После каждого отжига измеряли разориептпрозки на ьыбранккх для исследования границах.

Для определения разориентировок использоза.чи, как уже отмечалось. метод одиночных рефлексов, приемущестгом которого является возмамюсть олределенич ориентации каждого исследуемого зерна. Зто позволило определить изменения ориентации каждого исследуемого зерна (фрагмента) в процессе отжига. С этой целью находили ра-.о-ркентироики между '¡рйгмйктом (зернам) в исследуемом состоянии и этим же зерном (фрагментом) после пяреого отжига, между зерном после первого отжига к этим же зерном после' второго отжига. Угол поворота был 2.5° и 1.5е соответственно.

Таким образом показано, что в исходной структуре есть больше-угловые границы, причем как произвольные, так и близкие к специальным. что, вероятно, связано с развитием поворотных мод деформаций. Разориентпровки зерен (фрагментов) при отжиге СМЗ структуры изменяются монотонно. В процессе отжига такой структуры происходят повороты зерен, связанные с проскальзыванием наблюдается небольшая миграция границ. Во многих зернах после отжига наблюдаются отдельные дислокации, Еероягно, вследствие релаксации локальных концентраторов напряжения.

Б нихрочн, дефоокпрованном д> кеггинных, логарифмических деформаций (:-7 ¡1 отожженном при 923 К" в течение З.и кс * получена роиристаллизоьаннаи структура с линейным размером зерна 0 7 мкм, в которой был исследован спектр ГЗ. Результаты ;.ттестацкн ГЗ приведены в таблице 1.

Распределение по углам разориентировки отличается наличием

небияыюго максимума 13.7/) иалиугловых границ. Распределение осей разориентировки в стандартном стереографическом треугольнике также похоже, за исключением того, что у полюса <100> в исследуемом случае отсутствуют выхода осей разориентировки. Показано, что доля специальных границ в таном материале после статической рекристаллизации равна 37%.

Сравнение полученного спектра со спектрами ГЗ псх:ле первичной рекристаллизации (сМ. мим) и собирательной рекристаллизации (d=13 мкм) показывает, что спектр ГЗ в СМЗ нихроме имеет тенденцию к устойчивому спектр)'/ ГЗ, характерному для статически рекристаллизо-ванных материалов с низкой энергией дефекта упаковки, склонных к двойникованию при отжиге.

(ХНВШЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Разработана методика электроннсхтнроснопического определения разориентировок зерен, использующая дифракцию в сходящемся пучке. Точность определения разориентировок - 0.1°, локальность -0.1 мкм, что позволяет'использовать методику для анализа разориен-ровок зерен в СМЗ материалах.

2. Установлено, что в нихроме в ходе рекристаллизационного отжига, несмотря на реет зерен с (1=6 мкм до 13 мкм, спектр границ зерен практически не изменяется. Это свидетельствует о том, что в материалах с низкой энергией дефекта упаковки, склонных к двойникованию при отжиге, существует устойчивый спектр границ зерен.

3. Показано, что в материалах склонных к двойникованию при отжиге большинство границ (или почти все) яачяххгся границами £ 3**, т.е. можно предположить, что произвольных (в геометрическом смысле)границ фактически не существует.

4. Спектр границ зерен в нихроме после высокотемпературной деформации отличается от устойчивого спектра, характерного для статически рекристаллизованного состояния. В результате'деформации увеличивается доля малоугловых границ, изменяется распределение большеугловых границ, уменьшается доля специальных границ.

5. Обнаружено отличие в механических свойствах нихрома с различным спектром границ зерен, что свидетельствует о необходимости учета спектра границ зерен при анализе деформационного

поведения поликристаллов.

6. Показано, что спектр границ зерен в СМЗ нихроме с d=0.7 мкм близок к устойчивому спектру, характерному для отожженного состояния с d=6 и 13 мкм,

7. В ходе "in situ" нагрева в колонне электронного микроскопа исследована эзолюция разориентирсвок зерен фрагмента микроструктуры алюминиевого сплава (d=0.2 мкм) с произвольными большеугловыми границами. Установлено, что в процессе отжига происходит как миграция, так и проскальзывание границ зерен, сопровождаемые изменением разориентировок зерен. Это свидетельствует о единстзе процессов миграции и проскальзывания в ходе возврата произвольных боль'леугловых границ зерен.

Основное содержание диссертации опубликовано в статьях:

1. Герцман В.Ю., Даниленко В.Н. Спектр разориентирозок зерен в мелкозернистом нихроме.- В кн. Структура и свойства внутренних границ раздела в металлах и полупроводниках. Вороне», 1988, С.62-65.

2. Герцман В.Ю., Даниленко В.H , Валиев Р.З. Распределение разориентировок зерен в мелкозернистом нихроме - Ф1.Ш, 1989, Т.65, Вып.2, С.348-352.

3. Герцман В.В., Даниленко В.Н., Валиев Р.З. Распределение границ зерен по разориентирозкам в рекристаллизованнок нихроме. -Металлофизика.- 1990,- Г.12, N3.- С.120-122.

4. Gertsman V.Yu., Valiev R.Z., Danilenko V.N. and Mishin O.V. Grain boundary distribution in materials susceptible to annealing twinning. Colloque de Physique, 1990,- V.51.- Cl-151--Cl-154.

5. Gertsraan V.Yu., Danilen'so V.N., Valiev R.Z. Elektron mikroscopy study of the distribution of mi¿orientation parameters for grain boundaries in a Ni-Cr alloy// Materials Science Foiira.-1990.- V.62-64,- Р.В17-81Б.

6. Валиез P.3., Даниленко В.Н., Кусалимов P.M., Образцов O.B. Электронномикроскопическое исследование границ зерен в алюминиевом сплаве с субмикронным зерном.- В кн. Электронная микроскопия и прочность материалов. Киев, ИШ, 1991, С.95-104.

7. Применение дифракции в сходящемся пучке для определения разо-