Электронографическое исследование структуры кристаллов и динамического рассеяния электронов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Караханян, Роберт Карапетович
АВТОР
|
||||
доктора физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Ереван
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1994
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
МИНИСТЕРСТВО ВОСПЕТО ОБРАЗОВАНИЯ К НАЛ® РЛ ИНСТИТУТ ПШ01АДШХ ПРОБЕ* ФИЗИКИ 11ЛК РА
На правах рукописи УДК 548.743
КАРАХА1ШН РОБЕРТ КАРАПЕТОБИЧ
ЭШ{ТР0Н0та'5ИЧЕСК03 ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРА КРИСТАЛЛОВ И ДШШЯЯЕСКОГО РАССЕЯНИЙ ЭЛЕКТРОНОВ
Специальность CI.04.07 - физика твёрдого'тела
Автореферат
диссертации на соискание учёноГГ'сгепснп доктора фкз:шо-г.:атсг.",ат:1ческ:1х наук
Ереван'-
1994
Работа■выполнена в Институте кристаллографии им.А.В.Щубнп-кова Российской АН и Ереванском государственном университете.
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор,член-корр. 71А11 РА АРУШ1/Ш В.ы.
доктор физико-математических наук К0ЧАЙ21 Л. А.
доктор физико-математических наук "ь П 1АС> ЙгПД 1.1 а А .
Ведущая организация:Ереванский физический Институт.
Защита состоится " с9^ 15'^)4г. в /3 часов
на заседании специализированного Совета Д 005.20.01 при Институте прикладных проблем физики ИЛИ РА по адресу: 37оС14,г.Ереван-14,ул.Гр.Нерсисяна 25.
С диссертацией иояно ознакомится б библиотеке-Института прикладных пробле;.! физики НАН РА.
Авгоредерат разослан " " ¿Р^ Т.994г.
Учены:! секретарь специализированного Совета, кандидат физ.-глт.каук
А.Саркисян
~ о
слш хармтйг&тяка рдгдта
Лктуплгзность темы.' 75 решения проблемы создания материалов о задаштауи свойствами паяное место зашгглает изучение вещества с помощью методов, основанных на джЬракшш электронов .Успешное развитие этих методов связано с применением электрической регистрации иптеисивностсй электронных отражении,с получением новых экспериментальных и теоретических данных по динамическому рассеянно электронов в кристаллах.
Применение электрической системы регистрации требовало развития соотнотстгущей методики измерения интенсивностей рефлексов с отсевом неупруго пасссяшшх электронов посредством фильтра энергии электронов л одновременным учётом динамических поправок.Такие гсследсваштя открывают возможность усовершенствования и прецизирования электронографического структурного анализа,что определяет необходимость проведённого в диссертационной работе исследования структуры кристаллов с использованием электрической регистрации.
Использование дифракции электронов сиязано такне с точным знанием и учётом динамического'рассеяния электронов,которое является преобладающим при дифракции электронов в почти совершенных монокристаллических материалах. Прямым следствием динамического рассеяния электронов является образование кикучи-элёк-тронограмгл.Зто обстоятельство обусловило проведение в работе с помощью кикучн-электронограш экспериментального исследования дина'лического рассеяния электронов в кристаллах кремния,являющегося одним из основных материалов,используемых в микроэлектронике .
15 теории и эксперименте.дифракции электронов .известно явление дво;!НОй или вторичной дифракции при образовании,например, точечных элекгронограмм,приводящее,в частности, к возникновению запрещённых брэгговских отражений.В -то же время,существование аналогичного явления-в случае образования-кикучи-электроногр-амм,вообще,неизвестно.По этой причипе экспериментальное обнаружение и изучение такого явления позволит раскрыть роль дифрагированных электронных пучков в формировании кикучи-картин.Большое значение для однозначной расшифровки и интерпретации кикучи-картин при их исследовании имело бы обнаружение кикучи-лкний
с запрещёнными пдя данной структуры шллеровскими индексами -аналогов запрещённых рефлексов;
В то врсгоя как дифракционные максимумы на электронограммах соответствуют узлам обратной решетки,какого-либо соответствия между кикучи-линиями и теми или иными построениями в обратной репейке до настоящего времени не выявлено .Установление такого соответствия и для кикучи-электронограмм,также являющихся сечениями обратного пространства,позволило бы получить дополнительный источник инфорглации для изучения строения вещества,что является важным как для теории дифракции электронов,так и для теории твёрдого тела.
Из всего вышеизложенного следует актуальность теш диссертационной работы,посвящённой обсуждённым выше проблемам.
Целью работы являлось:!), экспериментальное исследование возможностей электронографического структурного анализа,связанных с улучшением точности измерения интенсивностей отражений, исключением неупруго рассеянных электронов при одновременном учёте динамических эффектов; 2). исследование динамического рассеяния электронов при образовании кикучи-электронограмм.
Для этого необходимо было решить следующие основные задачи:
-получить точные.количественные данные о высотах пиков потенциалов для их использования при изучении структур,содержащих атомы водорода или атомы с близкими порядковыми номерами; применить электрическую регистрацию интенсивностей для определения кристаллической структуры тонких плёнок Зп^иЭл^;
- обнаружить явление, двойной дифракции электронов при образовании кикучи-картин и выяснить роль дифрагированных пучков в их формировании»
- изучить явление двойной дифракции при образовании кикучи-ка-ртин в зависимости от ориентации кристалла относительно первичного электронного пучка,толщины и температуры исследуемого образца,а также энергии электронов;
- установить связь между кикучи-электронограммами и зонами Бриллюэна электронных состояний в кристаллах и исследовать на основе этой связи зоны Бриллюэна с использованием кикучи-картин.
Научна." новизна работы определяется то:.:,чго г-о:-,"
-показано,что элекгркчсскпя регистрация гагоксиплостсй'г пу:-иекештз фильтра энергии олектронов повпаадт точнее?:, дзгхр'и-ид снтенсивностел отраяениг.¿улучшают сходптюсгь вдчнел-пннх о.ч-сперш.'.енгалышх структурных с^лнтуд,способствуют более точпо-1.г/ определению параметров последуешь структур:! и её состава, а одновременное использование олектричеокоИ рзгиотрации г. учёта динамических э&йектов позволяет локализовать атом водорода в структурах МН^вги ///^7 ,ка основе чего предке: аяха повал модель кристаллической структуры {посредством применения олектра-
ческои регистрации определены.кристаллические структуры соединений Зпч £ел и ЗпчТе3 е тонких слоях;
-получены клкучи-электроногр&млы с чёрно-белым контрастом линии недостатка и с обращением контраста кикучи-лини:; избытка вблизи рефлексов с теми же индексами;наблюдено изменение чёрно-белого контраста линий недостатка на черны"; яри повыпекяк температуры образца;по1сазано,что увеличение температура образца по влиянии на контраст разращённых кзп-:учи-линпГ; равнозна-•это уменьшению его тождины;
-обнаружено явление,названное в работе двойной дифракцией зл-ектроноз при образовании кгасучи-карт!ш,заключающееся в том,что ди^рагяров&нные пучки,как к первичный пучок,участвуют в Формировании кикучи-каргин ;получены запрещённые кааучл-лити ,к дан глеханизм их образования;на электроногра^мах кремния по-тученн г неиндицируеше кикучи-линии и предложен кехштзм 1-х возникновения на основе явлештя двойной дифракции;наблюдено ейгамонче контраста кикучи-лигай вдоль их -длины и усиление лилий ::эг>?тся з окрестности сильных дифрагированных рефлексов с лгупэп" дексялиг,.дано объяснение этих явяеилй кш: следствий участя дифрагированных тгучков в формировании к^жучи-олектрснограт; -наблюдено-и- объяснено усиление запрещёшых кнкучи-лин:;': -близи запрещённых точечных отражен::':;изучена и объяснена огиеи~~--цпопная зависимость образования запрещённых и ке;:кл:пп:г.:.г«■-*«г:* лшптй;показано,что уменьшение темтапш кристалла,::ое::пп:;:с тс температуры и энергии электронов ге-гуг к ослаблен:'-, запрещённых и нетпцдщируемдх
-установлено соответствие медду кикучи-дитн-нми и грани „т.: зон Бршгооэна олектроншгх состоянии в :'.р;тстпл.'-^х;с; нстюльзоь-и/ом
- б -
кикучк-.олектронограмм построены двумерные зоны Бриллюэна и выявлено влияние кноговолновых динамических взаимодействий на границы зон Бриллюэна.
Основные положения,выносимнс на защиту. I. Использование электрической регистрации и фильтра энергии электронов с учётом влияния динамического рассеяния позволяет улучшить точность измерения интенсивноотей,получать надёжные структурные данные и может быть успешно применено в электронограйическом структурном анализе .• 2 о Зависимость контраста разрешённых кикучи-линий избытка и недостатка от толщины и температуры кристалла и обращение.контраста кнкучи-линий избытка вблизи точечных отражений с тейп лее шдексами.
3. Явление двойной дифракции при образовании кикучи-электроно-грагш,приводящее к образованию запрещённых и неиндицируемых
• линий,к обращению контраста кикучи-линий вдоль их длины и усилении кикучи-линий избытка вблизи рефлексов с другими индексами .
4. Зависимость явления двойной дифракции при образовании кику-чи-электронограмм от ориентации,толщины,температуры кристала и энергии электронов.
5. Соответствие между кикучи-линиями и-границами зон Бриллюэна электронных состояний в кристаллах и исследование зон Бриллюэна кремния по кикучи-электронограммам.
Практическая ценность. Результаты,полученные в диссертации с использованием электрической регистации интенсивностек, показали открывающиеся перед электронографическим структурным анализом новые возможности,в частности,при определении положений лёгких атомов,изучении структуры веществ из элементов с близкими атомными номерами,степени дефектности исследуемых Ьаз.а также послужили экспериментальной и методической основой для .дальнейшего развития электронографичебкого структурного анализа в направлении повышения его прецизионности.
¡'слученные в работе результаты по образованию кикучи-зл-ектроногрож,позволяющие более полно и однозначно интерпрети-.ровать эти дифракционные картины,имеют важное значение в связи с тем,что кпк.'пи-электронограммы широко применяются в электронографии и электронной микроскопии при решении многих задач,
касающихся совершенства кристаллов,получения кристаллографических данпчх,анализа контраста электронных микрофотографий и т. д.Обнаруженное в диссертационно:": работе соответствие мелду ки-кучи-линиями и границами зон Бркллюэна и проведённые с помощью кикучп-электронограмм исследования зон Бриллюэна кремния открываю? новые пути по экспериментальному изучению зон Бриллю-эна и для интерпретации электронограмм посредством зон Брилл-юэна.
Апробация работы♦ Основные результаты работы докладывались на следующих совещаниях,конференциях,гампозиумах и семинарах: 10-ое Гсесоюзное совещание по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов,Москва,1971; Н-ое Всесоюзное совещание по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов,Звенигород,Е976; Всесоюзный семинар " Разработка и исЬледование монокристаллического кремния для силовых полупроводниковых приборов и взаимосвязь параметров кремния и приборов ".Ереван, 1.970; Всесоюзное мсквузовское совещание по многоволновому рассеянию рентгеновских лучей,Цахкадзор,1973; 12-ое Всесоюзное совещание по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов,Звенигород,1979; Всесоюзный симпозиум "Электронная микроскопия и электронография в исследовании образования, структуры и свойств твёрдых тел".Звенигород,1983; Всесоюзное совещание " Проблемы рентгеновской диагностики несовершенства кристаллов",Цахкадзор,1986; 13-ая Всесоюзная конференция по электронной микроскопии,Суш, 1987; 4-ое Всесоюзное совещание по когерентному взаимодействию излучения с веществам, Юрмала,1938; 3-е совещание по Всесоюзной межвузовской программе " Рентген ".Черновцы,1989; 12-ая Европейская кристаллографическая конференция,Москва,1989; 5-ое Всесоюзное совещание по когерентному взаимодействию излучения с веществом, Симферополь,1990; 14-ая Всесоюзная конференция по электронной микроскопии,Суздаль,1990; 1-ый Всесоюзный симпозиум " Метода дифракции электронов в исследовании структуры вещества ",Звенигород,1991 ; научные сессии профессорско-преподавательского состава и семинары кафедры физики твёрдого тела ЕГУ.
Публикации. Результаты выполненных в диссертации исследований опубликованы в 35 работах,список которых приведён в конце автореферата.
' - в -
Объём и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из - введения,шести глав, заключения и библиографии из '¿'¿3 наименовании, .Диссертация содержит 289 страниц машинописного те. кста,в том числе 13 таблиц и 100 рисунков.
СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ
Во введении обоснована актуальность выбранной темы,изложены цель и задачи исследований,сформулированы результаты,полученные в диссертации,приведены основные положения,выносимые на'*" защиту, и дано краткое содержание диссертации по главам.
Первая глава . работы посвящена использованной при её бнпол-. нении методике исследования кристаллов с помощью дифракции электронов .В ней описаны способы получения исследованных тонких кристаллических плёнок,излагаются метода измерений интенсивнос-тей отражений,учёта экстинкции и глноговолнових эффектов при дифракции электронов.
Во второй главе приведены результаты исследований кристаллической структуры тонких плёнок с использованием электрической регистрации интенсивностей отражений и электронного фильтра для исключения неупруго рассеянных электронов,проведённых на элект-ронографе ЗР-100.
Па первом этапе были изучены поликристаллические плёнки Ма.С£ и Т£(& .выбор которых диктовался тем,что атомы в структурах этих соединений занимают частные положения без параметров,за исключением атома водорода в „Это позволяет пренебречь влиянием ошибок в координатах атомов при сопоставлении экспериментальных структурных амплитуд с вычисленными.
Исследование плёнок дало для параметра атома водорода
значение Хн =0,155.Наименьшее значение для фактора расходимости /? было получено при записи с фильтром: 7,2% для №НЧ(Ж и -7,6$ для .Полученные в работе данные свидетельствуют,что электрическая регистрация интенсивностей и применение фильтра энергии ' электронов улучшают сходимость теоретических и экспериментальных структурных амплитуд.
Электронографическое исследование соединения УпТе позволило проследить•за влиянием точности измерения интенсивностей на возмол^ссть однозначной локализации атомов с близкими порядковыми номерами(2^= 49,?^= 52).Показано,что применение электрической регистрации с фильтром позволяет надёжно различить
атомы Зп и Те .
На примере структур/^/#г(шшп;ристалл) и МНЧ О (текстура) исследована возможность локатизацик атома водорода в присутствии тяжёлых атомов брома 35) и йода(/ = 53) в зависимости от а).точного измерения интенсивностей и б), учёта экстинкции и многоволнового рассеяния .В случае МН^вг после внесения динамических поправок фактор расходимости стал равным Я - 8%,учёт только экстинкциошюй поправки даёт Я = 12%, в то время как без учёта поправок 13,4$.Атом водорода был локализован на трёхмерном Фурье-синтезе с динамическими поправками,параметр атома водорода - О,143.Для Щ7 учёт динамических поправок даёт/? = = 12,&%.Полученные структурйые данные по однозначно показывают, что атомы водорода занимают статистически с весом 1/2 положение (XXX ) на пространственных диагоналях,параметр водорода }и = 0,079. Такое расположение атомов водорода в структуре найдено впервые.
Для исследования структуры кристаллов и \7ё3 в тон-
ких слоях была произведена электрическая регистрация интенсив-ностей колец на электронограммах типа поликристалла при ускоряющем напряжении 50кВс использованием фильтра энергий электронов. Олектронограмма от бета проиндицирована на основе ромбической ячейки с периодами: ¿2 = -15,256, в - 12,207, С - 4,044 Я пр.гр. Экспериментальные интенсивности колец хорошо согласуются с вычисленными на основе рентгеновской моделифактор расходимости = 10£.Периода элементарной ячейки ромбидес-кой фазы составляют: й. - 15,55, б =12,70, С - 4,46А, пр.гр. ЗХ^-Рппт »число формульных единиц Z - 4.Показано,что фазы ЪчТе3 и являются изоструктурнши.Заключительное значение фактора расходимостиД = П/^.Все атомы в структуре Ъ,1ё3 расположены в.слоях 2 = 0 и 2 - 1/2.Анализ межатомных расстоянии позволяет записать его ионную слормулу в виде
В третьей главе описываются исследования электронно-дифракционных картин кремния,касающиеся запрещённых точечных отражений и контраста кккучи-литтий с разрешёнными для структуры кремния индексамл.Получение всех точечных и кикучи-электронограмм в работе производилось на электронографе ЭГ - ЮСМ съёмкой на прохождение,измерение интенсивностей осуществлялось на микрофотометре :.:<:> - 4.
- 10 -
Впервые для монокристаллов кремния получены данные,характеризующие уменьшение интенсивностей запрещённых точечных отражений при увеличении энергии электронов и температуры образца, связанное с имеющимся при этом место ослаблением динамических эффектов.Обнаружено,что с увеличением толщины кристалла кремния кикучи-линии недостатка меняют свой чёрный контраст на чёрно-белый,а соответствующие линии избытка сохраняют свой белый контраст с одновременным увеличением интенсивности.Эти результаты согласуются *с выводами динамической теории образования кикучи-электронограмм/1/ и являются их первым экспериментальным подтверждением.Показано,что повышение температуры образца приводит к тем же изменениям контраста кикучи-линий.что и уменьшение толщины кристалла', что вызвано одинаковым влиянием этих факторов на образование кикучи-электронограмм.
Впервые наблюдено обращение контраста линий избытка с бр-лого на чёрный при их прохождении через точечные рефлексы с теми же индексами.При этом соответствующие линии недостатка, проходя через нулевой рефлекс,также обращают свой контраст.Эти экспериментальные результаты соответствуют теоретическим выводам работы/2/,в которой рассмотрено формирование кикучи-картин за счёт упругого диффузного рассеяния электронов на искажениях кристаллической решётки.
Четвёртая глава диссертации посвящена изложению тех экспериментальных результатов,совокупность которых приводит к выводу о том,что при образовании кикучи-электронограмм дифрагированные электронные пучки также выступают в роли первичного,образуя вторичные кикучи-картины.В работе это явление названо двойной дифракцией при образовании кикучи-электронограмм.
Получены пары кикучи-линий,расстояние между которыми позволяет приписать игл индексы,запрещённые для структуры кремния; по аналогии с запрещёнными брэгговскими отражениями,эти линии в работе названы запрещёнными кккучи-линиями.Получены неинди-Цируемые кикучи-линии и показано,что образование как запрещённых, так и неиндицируемых линий объясняется при принятии дифрагированных пучков з качестве источников образования кикучи-картин .Дифрагированные электронные пучки подвергаются тем же процессам неупругого рассеяния,что и первичный электронный пу-пучок,и участвуют в формировании кикучи-электронограмм.Вслед-
ствие этого в кристалле будет существовать,как-бн,несколько пе-'рзичних пучков(внепяий и дифрагированные).которые образуют друг с другом определённые углы,задаваемые условием брэгговского отражения .Дифрагированные пучки создают вторичные кккучи-картины, наложение которых с первичной кикучи-картиной с источником в падающем электронном пучке приводит к образованию конечной элект-роногражы.ь зависимости от ориентации кристалла относительно внешнего пучка при наложении первичной и вторичных кикучи-кар-тин возмогла ситуация,когда определённые пары вторичных кикучи-линий не совпадут с лтшямп первично;; картины.В этом случае на электронограммах наблюдается образование запрещённых кикучи-линий.Если же все .линии вторичных кикучи-картин,кроме одной, совпадают с линиями первичной картинц.то эта несовпавиаяся линия обуславливает возникновение на кикучи-электронограмме соответствующей неиндицируемой линии.
В диссертации обсудденн конкретные примеры образования на полученных электронограммах запрещённых и леиндицируемых кику-чи-линий и даны соответствующие схемы их формирования.В случае падения первичного пучка вблизи оси [112] образование запрещённых кикучи-линий (222) и (G6o) обусловлено,в основном, вторичными кикучи-картшами с источниками в наиболее интенсивных дифрагированных пучках III и I¡I.Запрещённая линия избытка 222 порождена линией 444 вторичной картины с источником в рефлексе IÍI,a линия недостатка 222 - линией 444 вторичной кикучи-карти-ны с источником в дифрагированном пучке ТП.Рассмотрено и объяснено образование запрещённых кикучи-линий (002) и (006) при падении внешнего пучка электронов вблизи осей [ПО] и [ЗЮ] , а также нейндицируемых линий в случае ориентации [112] и [ill] . Показано,что неиндицируемые линии,параллельные кикучи-линиям (220),обусловлены вторичными кикучи-картшами с источниками в дифрагированных пучках (220) и (440).В то же время,неиндициру-емая линия,параллельная линиям (III) и наблюдаемая при падении .пучка вблизи оси [112] .обусловлена вторичными кикучи-картшами, источниками которых служат запрещённые брэгговские отражения 4СЁ,042,222,222,образуемые при двойной дифракции первичного электронного пучка.На основе этого найдено,что дважды дифрагированные пучки также участвуют в образовании кикучи-картин.
Показано,что участие дифрагированных пучков в образовании
кикучи-картин приводит также к обращению и усилению контраста кикучи-линий вблизи рефлексов с другими индексами.Выявлено,что обращение контраста кикучи-линий имеет место,если на электро-нограмме наблюдаются интенсивные■точечные рефлексы.Контраст обращают те пары линий,избыточная линия которых проходит вблизи сильного рефлекса.В окрестности этого рефлекса линия избытка на некоторой своей протяжённости приобретает чёрный контраст линии недостаткам соответствующая линия недостатка приобретает контраст линии избытка на участке,противолежащем отрезку линии избытка с обращенным контрастом.Усиление линий избытка также имеет место при возбуждении сильных дифрагированных пучков и наблюдается при её прохождении вблизи точечного отражения с иными индексами в случае,когда соответствующая линия недостатка проходит вблизи интенсивного дифрагированного пучка.
Дан механизм такого обращения и усиления контраста кикучи-линий ¿основанный на принятии во внимание участия дифрагированных пучков в образовании кикучи-картин.В зависимости от угла между образцом и первичным пучком возможно,что'некоторый интенсивный дифрагированный пучок пройдёт вблизи или
совпадёт о конусом недостаточной шггенсивности,ответственного за образование линии недостатка /7,/С, .На электронограмме это выражается тем,что линия избытка Д.Л',Л проходит в окрестности или через интенсивный рефлекс ^^^.Брэгговское отражение самого пучка ^/<хк3гх или электронных волн,возникшихся при его неупругом рассеянии,от плоскостей_(/,/",-4) приводит к обращению контраста линии недостатка МД/, и линии избытка вблизи
рефлекса ЬгКх ¿г .Если же интенсивный дифрагированный пучок пройдёт вблизи или совпадёт с конусом избыточной интенсивности, приводящим к образованию линии избытка то наблюдается
усиление линии избытка /Д, /г вблизи рефлекса .На_элект-
ронограмме этому отвечает прохождение линии недостатка вблизи или через интенсивный рефлексВновь брэгговское отражение от плоскостей (ЬЛ^) дифрагированного пучка пучков,образованных при его неупругом рассеянии,проводит к усилению кикучи-линии избытка вблизи рефлекса ¿ь „
Пятая глава диссертации посвящена исследованию явления ■двойной дифракции при образовании кйкучи-электронограмм в зави-
симости от условий их получение:ориентации образца относительно падагацего пучка,толщины и температуры исследуемого кристалла,а также энергии электронов.Изучение явления двойной дифракции проведено на примере запрещённых и неиндицируемых лшпй,образование которых обусловлено именно этим явлением.
Получено усиление запрещённых кикучи-лпппй избытка при их прохождении через соответствующие игл запреглС-нные точечное рефлексы. Так кшс запрещённым речяексаг: отвечает нулевой стцуктурный фактор,это усиление нельзя объяснить отражением первичного пучка от соответствующих атомных плоскостей.¡:; работе показано,что данное усиление связано с усилением обуславливающих запрещенные линии линий вторичных кшеучи-картин.Так,усиление липни избытка 222 вблизи рефлекса 222 происходит из-за усиления линии 444 вторичной картины с источником в дифрагированном пучке ИТ .Так как этот пучок составляет с первичным угол 2б / б- угол Вульфа-Брэгга для плоскостей (III)/,вторичная линия избытка 444 усиливается при прохождении отвечающей ей линии недостатка 444 через рефлекс 222,отклонённый от отражения III на тот же самый угол 20 .В этом случае дифрагированный пучок "ill.являющийся источником вторичной кикучи-картины,совпадёт -с одной из образующих конуса избыточной интенсивности для плоскостей 444,составляя с шили угол Вульфа-Брэгга 4б . После отражения от этих плоскостей дифрагированный пучок III приведёт к усилению вторичной линии избытка 444. Это,в свою очередь,вызовет усиление запрещённой линии избытка 222 при её прохождении, через запрещённый рефлекс с теми же индексами.
Показано,что запрещённые кикучн-лишш наблюдаются1 при тех же ориёнтациях кристалла относительно первичного пучка,что и запрещённые точечные рефлексы.Интенсивность запрещённых кику-чи-лгагай высшего порядка сильно зависит от угла между образцом и электронным пучком,в то время как запрещённые линии низкого порядка менее чувствительны к изменениям этого угла.Это вызвано-тем,что запрещённые линии низкого порядка обуслоалекы вторичны-N3i кикучи-линиямн с малыми индексами,отвечающими меньшим .углам рассеяния и большим интенсивностям.Ото приводит к непрерывному наблюдению указанных линий на электронограпмах,отличающихся ■ друг от друга небольшими изменениями угла между образцом-и первичным пучком.Запрещённые линии высшего порядка обусловлены в
силу своего геометрического расположения вторичными кикучи-лин-кями с большими индексами и малыш интенсивностями,вследствие чегс при определённом удалении запрещённой линии от рефлекса с темп же индексами эта линия более не образуется.
Исследования зависимости образования неиндицируемых линий от ориентации образца относительно падающего электронного пучка показали,что эти кикучи-линии,в принципе, могут наблюдаться при любой ориентации,лишь бы интенсивность обуславливающих их вторичных кикучи-линии была бы достаточной.По этой причине на элек-тронограммах неиндицируеше кикучи-линии наблюдаются и в то время, когда параллельные им запрещённые кикучи-линии не образуются (например, при ориентации [III] ).
Проведены исследования зависимости образования запрещённых и неиндицируемых- к-йкучи-линий от толщины образца,что означает выявление толщгашой зависимости явления двойной дифракции при образовании юкучи-электронограмм.Кикучи-картины кремния были получены при падении внешнего электронного пучка вблизи осей [ill] и [II21. Вначале производилась съёмка электронограмм от образцов,дающих запрещённые и неиндицируеше кикучи-линии.Затем эти же образцы подвергались .химическому утонению и вновь использовались для получения кикучи-картин.Толщины исследуемых кристаллов лежали в области от 2000 до 1000$.
На основании полученных электронограмм заключено,что образование запрещённых и неидицируемых кикучи-линий тлеет место лишь в случае относительно толстых кристаллов.ото связано с тем,что требуется определённая толщина кристалла,чтобы некоторый сильный дифрагированный пучок,подвергаясь тем же процессам неупругого рассеяния,что и первичный пучок,привёл бы к формированию вокруг серя такой же кикучи-картжы,какую порождает падающий слектоонкый пучек.Точно так,как для образования кикучи-картин требуются более толстые кристаллы,чем дая получения точечных картин, для возникновения запрещённых и ноиндгацируешх линий исследуемый образец должен иметь большие толщины,чем для получения обычных(с разрешёнными индексами) кикучи-линии.
Температурная зависимость явления двойной дифршшни при образовании кикучи-каргин исследована на примере неиндицируемых лкцип при падении внешнего электронного пучка вблизи оси [ill] . Получено,что с повышением температуры кристалла происходит ум-
• '• - 15 -
еньшение контраста неиндицируешх линий,в то время,как индицируемые линии,по-прежнему,наблюдаются.При нагреве образца прежде всего исчезают неиндицируеше кикучи-линии со слабым контрастом,источниками которых являются относительно слабые дифрагированные пучки,а затем более интенсивные неиндицируеше линии с источниками в сильных дифрагированных пучках.При повышении температуры образца вследствие температурного фактора происходит уменьшение интексивностей дифрагированных пучков. Так как эти пучки являются источниками вторичшх кикучи-картин,то уменьшение их интенсивности приводит к соответствующему ослаблению обусловленных ими вторичных кикучи-картин.В результате, на электронограммах происходит исчезновение неиндицируешх линий, порождённых этими вторичными картинами .Неиндицируеше кикучи-линии на электронограммах не наблюдаются более при достижении температуры кристалла 200°С.
Исследованиями контраста запрещённых и неиндицируемых линий в зависимости от энергии электронов показано,что уменьшение ускорящего напряжения от 100 до ЗОкВ приводит к-.улучшению контраста запрещённых и неиндицируешх линий.При понижении энер-.гии электронов вследствие уменьшения экстинкционной длины дифрагированные щГчЖи достаточной интенсивности формируются быстрее - в более тонких слоях исследуемого образца. Это дает возможность получения более интенсивных волн при их неупругом рассеянии в нижележащих частях кристалла,что приводит к улучшению контраста запрещённых и неиндицируешх кикучи-линий с уменьшением энергии электронов.При дальнейшем понижении величины ускоряющего напряжения до бОкВ из-за поглощения электронов происходит' общее ухудшение контраста кикучи-элекгроногр-амм.
Характер полученных зависимостей контраста запрещённых и неиндицируемых кикучи-линий от ориентации,толщины,температуры кристалла и энергии электронов объясняется предложенным в работе механизмом их образования,и свидетельствует о том, что возникновение этих линий является следствием именно явления двойной дифракции при образовании кикучи-электрснограмм.
Шестая глава диссертационной работы посвящена исследованию зон Бриллюэна электронных состояний в кристаллах с помощью кикучи-электронограмм.
-16 -
Рассмотрены принципы построения зон Бриллюэна и кикучи-картин и показана их полная геометрическая аналогия - в обоих случаях нулевой узел соединяют с соседними и через середины получившихся векторов обратной решётки проводят перпендикулярно к ним плоскости(при построении зон Бриллюэна) или прямые(при построении кикучи-картин).При этом как существование энергетических щелей на гранях зон Бриллюэна,так и образование кикучи-картин .имеют одну и ту же физическую природу - дифракций'электронов.В первом случае' это связано с электронными волнами в кристалле,а во втором - с электронами,падающими на кристалл-извне.
На основании того,что кикучи-электронограммы.как и другие типы электронограмм,являются плоским сечением обратной решётки, проходящим через её нулевой узел,показано",что по зонам Бриллюэна данного кристалла можно построить кж-рчи-картины. Для . этого следует провести плоскость в обратном пространстве через нулевой узел,тогда линии её пересечения с перпендикулярными к ней границами зон Бриллюэна будут искомыми юпсучи-линиями.Линия пересечения границы данной зоны Бриллюэна и плоского сечения, проходящего через нулевой узел,будет отвечать кикучи-линии только при перпендикулярности этого сечения к границе зоны.Следовательно, плоскость указанного сечения должна содержать в се-'бе вектор обратной решётки,соответствующий границе зоны Бриллюэна,чтоб её пересечение с границей отвечало кикучи-линии.Это соответствует тому,что при построении зон Бриллюэна вектор обратной решётки всегда перпендикулярен к границе зон Бриллюэна. Таким образом можно построить множество кикучи-картин.соответствующих падению электронного пучка вдоль той- или иной кристаллографической оси.
Если по границам зон Бриллюэна можно построить кикучи-лин-ии,то справедливо и обратное - по кикучи-линиям данного кристалла- можно найти границы зон Бриллюэна этого кристалла.Кикучи-линия представляет собой "прокол" границы зоны вдоль её поверхности по определённому направлению.Чтобы получить представление о всей границе,надо.сделать множество таких "проколов" по разным направлениям. Для этого надо соответствующим поворотом образца вокруг первичного электронного пучка установить -анкую кикучи-линию {ЬН£) перпендикулярно к оси наклона обра-
- 17 -
зца относительно пучка.После чего снятием электронограмм при изменении угла меэду образцом и пучком получить снимки кику-чи-линии (A/fi) .отвечающие различным "проколам" данной границы зоны вдоль её поверхности.
Установлено,что кикучи-электронограшы непосредственно совпадают с зонами Бриллюэна. двумерных обратных- решёток и являются их прямым изображением.Произведено построение двумерных зон Бриллюэна по кикучи-электронограммам кремния,полученным при падении электронного пучка вблизи кристаллографических направлений [ill] , [iioj , [OOl] , [lI2] кристалла кремния .Найдено, что кику-чк-электронограммы позволяют без построения плоскостей обратной решётки,требукщего предварительного выяснения вопроса учёта запрещённых узлов,получить двумерные зоны Бриллюэна для различных плоскостей обратной решётки с указанием миллеровских индексов границ зон.
При рассмотрении соответствия между кикучи-линиями и границами зон Бриллюэна найдено,что кикучи-линии с разрешёнными индексами отвечают границам зон Бриллюэна с разрешёнными индексами^ запрещённые кикучи-линии соответствуют границам зон с запрещёнными для данной структуры индексами.Для первой зоны Бриллюэна кремния граням (III) отвечают кикучи-линии III , а граням (002) - линии 002.При этом,как возникновение запрещённых кикучи-линий,так и существование энергетической щел?1 на . границах с запрещёнными индексами вызвано явлением двойной дифракции. Так, энергетические щели на границах (002) зоны Бриллюэна вызваны двойной дифракцией электронных волн в кристалле,в час-тности^на плоскостях (III) и (III) .Сооветствуюадае граням запрещённые линии (OGß) образуются,когда источниками вторичных кикучи-картин выступают дифрагированные пучки с теми же .индексами (III).
Найденное соответствие кикучи-линий и границ зон Бриллюэна использовано для выявления воздействия многоволновых дина-_ мических взаимодействий на границы зон Бриллюэна.Получены эл-ектронограммы кр'емния.на которых вследствие трёхволновых "динамических взаимодействий две прямые кикучи-линии превращаются в местах своего пересечения в две ветви гиперболы.Из соответствия кикучи-линий и границ зон Бриллюэна показано,что вследствие трёхволновых динамических взаимодействий границы
зон Бриллюэна в местах своего пересечения могут трансформироваться, в две ветви гиперболы.Если учесть,что точка пересечения двух прямых кикучи-лшшй лежит на ребре зон Бриллюэна,то это соответствует тому известному обстоятельству,что для получения правильных результатов на рёбрах зон Бриллюэна требуется учёт трёх волн.
Таким образом,аналогично тому,как по брэгговским отражениям судят об узлах обратной решётки, по кикучи-линиям в работе получены данные о зонах Бриллюэна.Б этой связи отметим, что соответствие кикучи-линий и границ зон Бриллюэна подтверждено в более поздней работе других авторов/3/.
„ ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Проведено электронографическое исследование поликристаллических плёнок МН^СВ^аСИ, и ЗпТе . Показано,что использование электрической регистрации интенсивностей дифракционных колец значительно улучшает сходимость вычисленных и экспериментальных амплитуд,способствует более точному определению параметров структур из атомов с близкими порядковыми номерами.
2. В результате изучения кристаллических структур Ш</Вг (поликристалл) и МН^У (текстура) показано,что одновременное использование электрической регистрации для измерения интенсивностей рефлексов и учёт динамических эффектов(перьичной эк-стинкции и многоволнового взаимодействия), даёт надёжные результаты и позволяет локализовать атом водорода в рассматриваемых структурах .Предложена новая модель для фазы /4^.7 »существующей при комнатной температуре.Однозначно показано,что атомы водорода занимают статистически 32 - кратное положение.Тетраэдры Л/Нч занимают статистически два возможных положения вокруг атома N с расположением атомов // на пространствеенных диагоналях кубической ячейки.
3. С использованием электрической регистрации интенсивностей проведено электронографическое исследование ромбических фаз в системах Уя и Оя - 7& и установлено: .
а) рентгеновские структурные данные для макрообразцов Зп^ подтверждаются и для тонких плёнок,
б) состав ромбической фазы в системе Зл -Те также отвечает формуле и эта фаза изоструктурна
- 19 -
4. Проведены исследования контраста кикучи-линий кремния с разрешёнными индексами в зависимости от толщины и температуры образца.Показано,что с увеличением толщины кристалла линии недостатка вместо обычного чёрного контраста приобретают чёрно-белый контраст,а линии избытка сохраняют свой белый контраст. Повышение температуры образца приводит к восстановлению чёрного контраста линий недостатка и уменьшению интенсивноетей линий избытка с сохранением их белого контраста.Нагрев и утонение образца оказывают одинаковое воздействие на характер контраста кикучи-линий с разрешёнными индексами.
5-, Наблюдено обращение контраста кикучи-линий избытка вблизи точечных рефлексов с теш же индексам! и соответствующих линий недостатка вблизи нулевого рефлекса,обусловленное упругим диффузным рассеянием электронов в кристаллах с дефектами.
.6. Обнаружено явление,состоящее в участии однократно и дважды дифрагированных пучков в формировании кикучи-электро-нограмм и названное двойной дифракцией электронов при образовании кикучи-электронограШоДифрагированные электронные пучки, подвергаясь тем же процессам неупругого рассеяния,что и перв-.ичный при образовании кикучи-картин,формируют вторичные кику-чи-картины.Кикучи-электронограммы образуются в результате суперпозиции вторичных кикучи-картин,источниками которых являются дифрагированные пучки, и первичной, картины,источником которой выступает, внешний электронный пучок.
7. Непосредственным проявлением явления двойной дифракции. электронов при образовании кикучи-электронограмм являются полученные в работе:.
а) кикучи-линии с индексами,которым соответствует нулевой структурный фактор,названные запрещёнными кикучи-линиями,
б) неиндицируемые кикучи-линии,
в), линии избытка и недостатка с обращением контраста вдоль их длины при. прохождении линии избытка в окрестности сильного дифрагированного рефлекса о другими индексами,
г) линии избытка с усилением их интенсивности вблизи точечных рефлексов с другими индексами при прохождении соответствующей линии недостатка в окрестности сильного рефлекса,
8. Получено усиление запрещённых кикучи-линий избытка при их приближении к соответствующим та запрещённых.! отражениям.Да-
но объяснение этого усиления,основанное на явлении двойной дифракции при образовании кикучи-электронограмм.
9. Найдено,что запрещённые кикучн-линии образуются-при тех ке ориентацию: образца относительно первичного электронного. пучка, что и запрещённые точечные рефлексы.Изменение угла меяду об_разцом и падающим пучком сильнее влияет на присутствие' на эл-ектронограммах запрещённых кикучи-ликий высшего порядка,в то время как запрещённые линии низкого порядка всегда наблюдаются при таких изменениях.Неиндицируемые кикучи-линии образуются . вне зависимости от ориентации образца при достаточной интенсивности соответствующих линий вторичных кикучк-картин.
10. Найдено,что контраст запрещённых и неиндпцируемых кик-учи-лшшй ослабляется с уменьшением толщины-кристалла,с увеличением его температуры и энергии электронов,что согласуется с предложенным в работе механизмом юс образования на осно'ве явления двойной дифракции при образовании кикучи-картин.
11. Установлено соответствие кикучи-линий и границ зон Бр-кллшна электронных состояний в кристаллах,аналогичное соответствию Лауэ-пятен и узлов обратной решётки.С использованием кик-учк-электронограмм построены двумерные зоны-Бриллюэна на плоскостях обратной решётки кремния.Показано,что запрещённые кикучи-Л1па:и отвечают граням зон Бр:!ллаэна с запрещёнными индексами. Наздено, что вследствие шогоеолковы:: динамических взаимодейст-енй при дифракции электронных волн в кристалле границы зон Бриллюэна в местах своего пересечения превращаются в две ветви гиперболы.
Основные результаты диссертации изложены в следующих работах:
1. Авилов А.С.,Имамов Р.!*.,Карахакян Р.К. Исследование поликристаллических плёнок и с помощью электрической регистрации хштексивкостой// Тезисы докладов Х-го совещания по, применению рентгеновски;-: луче-;'; к исследованию материалов'^.; .:Наука.1971.С .187 /
2. Авилов А.С., Имамов Р.".;,Р.К.,Пкнснер З.Г. Исслодовьппо интснсивностей электронно." дхгурахгцпи на плёнках /Щ,0?, Ма(£ к с нспользово-чкгу ьлектрической регистрации
электронного ф:льтр^//1Ср:!С?г^огпа6;хд.197оЛ'. 18«С.49-53„
3. К^рахапян ?.К,:г».;ов Г.М.гПпгокор З.Г. Исследование
- 21 -
интенсивностей отражений на плёнках Зп-Те о использованием электрической регистрации и противополя// Изв.АН Арм.ССР." Физика" .1974.Т.9.С.58-61.
4. Караханян Р.К.,Удалова В.В.,Имамов Р.М.,Пинскер З.Г. Исследование многоволнового рассеяния электронов в плёнках бромистого и йодистого аммония// Крис таяло графия Л 974.Т Л 9. С.946-953.
5. Ман Л.И.,Караханян Р.К.,Имамов P.M. Кристаллическая структура теллурида индия состава On^lh3 // Кристаллография. 1974.Т.19.С.1166-1169.
6. Григорян П.А.,Караханян Р.К. Интенсивности запрещённых рефлексов при дифракции электронов на кристаллах кремния// Тезисы докладов XI-го Всесоюзного совещания по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов.М.:Наука.1976.С.91.
7. Григорян П.А.,Караханян Р.К. Зависимость интенсивностей запрещённых рефлексов от величины ускоряющего напряжения при дифракции электронов на кремнии// Учёные записки Е1У.1977. T.I34.С.120-123.
8. Безирганян П.А..Григорян П.А..Караханян Р.К. Кикучи-эл-ектронограммы от монокристаллов кремния// Материалы Всесоюзного, межвузовского совещания по многоволновому рассеянию рентгеновских лучей.Ереван.1978.С.77-81.
9. Григорян П.А.,Караханян Р.К. Влияние температуры на интенсивность запрещённых рефлексов при дифракции электронов на кремнии// Там же. C.II4-II6.
10. Григорян П.А..Караханян Р.К. Линии недостатка с чёрно-белым контрастом на кикучи-электронограммах.,крешия//Крис-таллография .1978 .-Т.23.С .839.
11. Караханян Р.К.,Григорян П.А. Неиндицируеше и запрещённые линии на кикучи-электронограммах кремния/Дристаллогра-фия.1979.Т.24.С.159-160.
12. Караханян Р.К.,Григорян П.А. Температурная зависимость кикучи-электронограмм кремния//Кристаллография.1979.Т.24.С.371-373.
13. Караханян-Р.К.,Григорян П.А.,Безирганян П.А. О механизме образования запрещённых кикуш1-линий/Дрис'таллография.19 I979.T.24.С.817-820.
14. Караханян Р.К..Григорян П.А. Кикучи-электронограммы
■ как возможный метод наблюдения границ зон Бриллюэна кристаллов //Тезисы докладов 12-го Всесоюзного совещания по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов,Звенигород. 1979. С .111-33.
15. Караханян Р.К..Григорян П.А.,'Зависимость контраста кикучи-электронограмм кремния от энергии первичного пучка эл-ектронов//Изв.АН.Арм.ССР.Физика.1979.Т.14.С.271-275.
16. Караханян Р.К..Алексанян П.А.,Григорян П.А..Безирга-нян П.Ао Кикучи-электронограммы и границы зон Бриллюэна электронных состояний в кристаллах со структурой алмаза//Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума"Электронная микроскопия и электронография в исследовании образования,структуры и свойств твёрдых тел."Звенигород.1983.С.89.
. 17. Караханян Р.К.,Григорян П.А. Кикучи-электронограммы как метод наблюдения границ зон Бриллюэна реальных кристал-лов//Межвузозский сборник научных трудов.Физика.1984. Т.З. С.271-275.
18. Караханян Р.К.,Алексанян ПЛ. .Григорян П.А. Кикучи-электронограммы и границы зон Бриллюэна//Крйсталлография. 1984.Т.29.С.785-786.
19. Караханян Р.К..Алексанян П.Л. Двойная дифракция электронов и образование вторичных кикучи-линий// Тезисы докладов Всесоюзного совещания "Проблемы рентгеновской диагностики несовершенства кристаллов". Ереван.1985.С.31.
20. Караханян Р.К.,Алексанян П.Л.,Манучарова 31.К. Обращение контраста кикучи-линий вблизи точечных рефлексов с теми же индексами в кристаллах с дефектами//Металлофизика.1985. Т.7.С.96-97. .
21. Алексанян П.Л..Григорян П.А..Караханян Р.К. Ориенга-ционная зависимость запрещённых кикучи-линий кремния//Межву-зовский сборник научных трудов/Физика.Ереван.1985.Т.4.С.161-165.
22. Караханян Р.К.,Алексанян П.Л.,Григорян П.А. Обращение контраста кикучи-линий на электронограммах кремния на
' п{з6хождение//Кристаллография .1987.Т.32 .С .238-240.
23. Алексанян П.Л.,Безирганян П.А.,Караханян Р.К.,Ману-чарова К.К. К образованию неиндицируемых линий на кикучи-кар-тинах//Тезисы докладов 13-ой Всесоюзной конференции по электр-
- 23 -
онной микроскопии .Суш .1987 «С .248-250.
24. Караханян Р.К.»Алексанян П.Л. Элементарный механизм образования неиндицируемых линий//Кристаллография.I987.T.32. С .1256-1257.
25« Караханян Р.К. Исследования эффектов динамического рассеяния электронов//Межвузовский сборник научных трудов//Ои-зика.Еревал .I987.T.8-9.C.20I-2C5.
26. Алексанян П.Л.,Караханян Р.К,»Манучарова Ж.К. Образование кикучи-линий дважды дифрагированными электрошшми пучками// Тезисы докладов 4-го Всесоюзного совещания по когерентному взаимодействию излучения с веществом.Юрмала.1988.С.220.
27. Алексанян П.Л.»Караханян Р.К. Контраст запрещённых кикучи-л1ший избытка на электронограмчах кремния// Тезисы докладов 3-го Всесоюзного совещания по межвузовской программе "Рентген".Черновцы.I989.C.58.
28. Цлга.*/галрал, АЛ, А££НЗапрал- P.L. ТАе ¿rf&s-e/tce. of Ш c/cuêÛL dcMro-ciùn. a-éccérc/ti сn ¿te /tait-ernf// Tl&t-cféA farofé-ast Cry-s&fé&ariZfÀi'c /têéf-ùy. ûMc&J A*itr&cért. /Ума?vu. /УЖ ИЗ, У? 57.
.29. Караханян Р.К..Алексанян П.Л. Усиление запрещённых кикучи-линий вблизи запрещённых отражений//Кристаллография. ±990.'Т.35.С.992-994.
30. Цси-а-кЛал-ра*. /UkKSa/ijMJt fil-, /УеишсАа-гою 1К. On z&Lctron cLouÛÉl dîtfra.cti&i ¿я i/>e ^or/r^dien. Y КШ P. A
31. Караханян Р.К.»Алексанян ПЛ. К контрасту линий избытка на кикучи-картинах// Тезисы докладов 5-го Всесоюзного совещания по когерентному взаимодействию излучения с веществом .СимферопольЛ990.С.97.
32. Караханян Р.К.»Алексанян П.Л. Толщинная зависимость язлония двойной дифракции при образовании кикучи-электроног-рамм//' Тезисы докладов 14-ой Всесоюзной конференции по электронной микроскопии.СуздальЛ991.С.84.
33« Караханян Р.Кв»Алексанян П.Л. Зависимость образования неиндадируеглых и запрещённых кикучи-линий от толщины е крист-алла//Кристачлогра.1991.Т.3 6.С.128 9-1291.
34. Безирганяи ÏÏ.А,,Караханян Р.К.»Алексанян П.Л. Роль неупругого рассеяния дифрагированных пучков в образовании ки-
куш-картин// Тезисы докладов 1-го Всесоюзного симпозпума"Мет-оды дифракции электронов в исследовании структуры вещества". Москва.Наука.1991.С.100.
35. Караханян Р.К„,Алексанян П.Л. К особенностям формирования кпкучи-электронограмм германия и кремния с запрещёнными рефлексаш//МежБузоЕскш1 сборник научных ' трудов.Физика.Ереван. 1992.Т.1.С.40-43.
■ Цитируемая литература
1. С1пи.кЬо\г5кИ Р.'У, А-2е/.сипииъ ¿ А , Рмякег 2. С и)£ла-
т<-са£ ¿г^сЛ/п^ьС о£ А'/а/с/и /м-Мег/и/УЛс^а СгиЛ?.-/975
V. /4 2 9. Р.
2. Молодкш В„Б.,Олиховский С .И., Осиновскпй Ы.Е. Динамическая теория диффузного рассеяния излучений в кристаллах с дефектами кулоновского типа(лауэ-дафракция)/Д1еталлофизжа. 1985.Т.5.С.3-11.
3. £ ¿у с1лы<£ тмл-Уа-и^о ь-екл. /У, •?>/ ¿ссссп 2сгл2> алЛ /{¿кс/сАб £¿>1*^, ¿¿г у
¿¿/г ¿¿¿г сЛл/гкг ^с/г.^- ¿¿/г. // А сг^
у. а * г А 7?-82. *