Физико-химические аспекты очистки мышьяка в элементарной форме тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.04 ВАК РФ

российская академия наук

общей и неорганическ

ИМЕНИ Н.С.КУРНАКОВА

Р Г 5 ОД

ИНСТИТУТ ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОМ Ш'Л

На правах рукописи.

Гасанов Ахмедали Амирали огли

Физико-химические аспекты очистки мышьяка в элементарной форме

(02.00.04 - физическая химия)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук

Москва 1994

Работа выполнена в Государственном научно-исследовательском и проектном инсл!туте редкометаллической промышленности

"Гиредмет"

Научный руководитель: доктор технических наук

профессор Нисельсон Л.А.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук профессор Федоров В.А. доктор химических наук профессор Пашинкин A.C.

Ведущая организация: Институт химии высокочистых

веществ РАН, г.Н.Новгород.

Защита диссертация состоится п 8 п Т994 г.

в /о 'часов на заседании специализированного Совета по защите кандидатских диссертаций К 002.37.02 в Инстиуте общей и неорганической химии им Н.С.Курнакова по адресу: 117907, ГСП-1, г.Москва В-71, Ленинский пр., 31.

С диссертацией можно ознакомиться в ОХН БЕН РАН

Автореферат разослан " н^^Ф-с^/рЦ.—■ 1994 г.

Ученый секретарь специализированного Совета, кандидат химических наук Куков Э.Г.

Общая характеристика работы

Актуальность телы.

Высокочистый мышьяк является одним из важнейших элементов современной микро и оптоэлектроники. Наиболее перспективным направлением в получении высокочистого мышьяка является его очистка в элементарной форме. Примеси халькогенов являются одними

ТТТ V

из наиболее вредных для полупроводниковых материалов А В . Поэтому изучение взаимодействия их с мышьяком, а также их поведение в процессах очистки мышьяка представляют большой интерес. С другой стороны, халькогениды мышьяка и материалы на их основе находят широкое применение в оптоэлектронике. Высокая фотоэлектрическая чувствительность и низкая электропроводность пленок халькогенидов мышьяка привели к их широкому применению в ИК-оптике, фотоэлектрической записи информации и пр. Наилучшим способом получения пленок заданной толщины и состава является напыление из газовой фазы. Поэтому особый интерес представляет изучение процесса испарения смесей мышьяк - селен, мышьяк-теллур, а также иследование равновесия жидкость-пар в этих системах. Подобные сведения в литературе практически отсутствуют. Исследование систем мышьяк-халькогены представляет интерес по двум основным причинам: из данных компонентов синтезируют мышь-як-халькогенидные стекла и, кроме того, примеси халькогенов являются одними из наиболее вредных для арсенида галлия.

Целъ работы.

Изучение давления насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком в широком температурном интервале.

Исследование диаграмм состояния жидкость-пар в. системе Аз - Бе, кристалл-жидкость и жидкость-пар в системе Аз - Те, включая определение межфазовых коэффициентов распределения примесей селена и теллура в мышьяке.

Изучение влияния кислорода на взаимодействие элементарного мышьяка с кварцевым стеклом. Научная новизна результатов исследований.

Измерено давление насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком. Данные измерения выполнены в более широком температурном интервале, чем это известно в литературе. Построены диаграммы состояния жидкость-пар в системе мышьяк-селен и кристалл-жидкость-пар в системе мышьяк-теллур. Определены коэффициенты распределения примесей селена и теллура в мышьяке при равновесиях кристалл-жидкость и жидкость-пар. Данные сведения получены впервые.

Установлено, что "бескислородный" мышьяк практически не взаимодействует с кварцевым стеклом вплоть до 1100°С, а также, что степень разрушения кварцевого стекла линейно зависит от концентрации кислорода в мышьяке. Практическая ценность.

Экспериментально определенные значения коэффициентов распределения примесей селена и теллура в мышьяке были использованы при разработке технологии получения особочистого мышьяка.

Сведения о диаграммах состояния мышьяк - селен и мышьяк -теллур практически важны для оптимизации процессов получения материалов А111!}71.

Данные по давлению насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком, а также результаты исследований по взаимодействию мышьяка с кварцевым стеклом необходимы для создания и совершенствования аппаратуры для процессов получения высокочистого мышьяка, а также синтеза мышьяксодержащих соединений. На защиту быкосзтся:

1 .Результаты исследования равновесия жидкость-пар в системе мышьяк - селен и кристалл-жидкость и жидкость-пар в системе мышьяк - теллур.

, 2.Результаты определения коэффициентов распределения примесей селена и теллура в мышьяке при равновесиях кристалл-жидкость и жидкость-пар.

■ 3.Результаты измерения давления насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком.

4.Результаты исследования взаимодействия мышьяка с кварцевым стеклом при высоких температурах.

Апробация уабот.

Результаты исследований докладывались на: -1V Всесоюзной конференции по массовой кристаллизации и кристаллизационным методам разделения смесей (Иваново 1990); -Всесоюзной конференции по методам получения особо чистого мышьяка и его соединений с применением в народном хозяйстве (Кутаиси 1990).

-Сессии Совета по химии высокочистых веществ (Харьков,1991).

Публикации.

По теме диссертации опубликовано б статей и 2 тезисов докладов.

Структура и объел работы.

Диссертация изложена на 120 страницах машинописного текста,

состоит из введения, шесть глав и выводов. Содержит 28 рисунка и 14 таблиц. Список литературы включает 122 наименований. Содержание работы.

Во введении обоснована актуальность теш, обьекты исследования научная новизна работы.

Глава 1 .Критический анализ состояния вопроса.

Включает критический анализ состояния вопроса и обзор литературы по очистке мышьяка. Требования к чистоте мышьяка зависят от его применения и для разных случаев могут значительно различаться. Так, в полуизолирующем нелегированном арсениде галлия особо жесткие требования предъявляются к содержанию 2п, элементов IV группы, С. Особенно эта касается серы. Она сопутствует мышьяку генетически, начиная от руды и, являясь мелким донором, резко ухудшает электрофизические параметры СаАз. В то же время, требования к содержанию А1, Сг, не столь критичны. С другой стороны в мышьяке, использующемся для получения оптических материалов на основе Аз25е3, примеси элементов VI группы не являются вредными.

В производстве полупроводниковых приборов на основе арсени-да галлия успешно развивается направление, основанное на молвку-лярно-лучевой эпитаксии. Для этой цели предпочтителен монолитный (плавленный мышьяк), который занимает меньший обьем и гораздо в меньшей степени, подвержен окислению и вторичным загрязнениям, чем сублимационный мышьяк. Поэтому наиболее перспективным методом получения высокочистого мышьяка является кристаллизация из расплава в элементарной форма. Данный метод, помимо своей высокой эффективности, позволяет получать мышьяк в виде крупнокристаллических слитков.

В литературном обзоре отмечается, что какие-либо количест-

венные экспериментальные данные по коэффициентам распределения в литературе отсутствуют. Поскольку примеси элементов VI группы периодической системы являются наиболее вредными для полупроводниковых соединений А113^, то важно знать их поведение при очистке мышьяка кристаллизационными и дистилляционными методами. Литературные сведения по межфазовым равновесиям в системах Аз - Бе и Аэ - Те крайне скудны: исследованы лишь диаграммы плавкости в эти системах (к тому же, эти данные противоречивы).

В связи с этим, задачей настоящей работы явилось исследо-»' вание равновесий кристалл-жидкость и жидкость-пар в системах Аэ - Бе и Аэ - Те, включая определения соответствующих межфазовых коэффициентов распределения в "углу" мышьяка. Кроме того, были поставлены смежные задачи ( практически важные для технологических разработок): измерение давления насыщенного пара чистого мышьяка как над кристаллической, так и над жидкой фазами, а также взаимодействие мышьяка с кварцевым стеклом.

Глава 2.Описание использованных методик и аппаратуры.

Описан метод измерения давления насыщенного пара чистого мышьяка и его смесей с селеном и теллуром. Применен статический метод с использованием мембранного нуль-маномзтра. Компенсирующее давление измеряли образцовый манометром. Точность измерения давления пара составляла ±0.01 атм для интервала давлений 0-1 атм и ±0.1 атм для давлений выше 1 атм. Поскольку рабочее давление было существенно выше атмосферного, нуль-манометр был помещен в специальную камеру.

Для определения коэффициента разделения при равновесии кристалл - жидкость использована направленная кристаллизация по Бриджмену. Для коэффициента разделения жидкость-пар использовано равновесная перегогонка по Релею.

Проводили термический анализ в системе мышьяк - теллур. Были использованы хромель-алюмелевые термопары, градуированные по реперным веществам. Температуру измеряли Pt-Pt/Rh термопарой с точностью +1°С. Измерения проводили как в режиме нагревания так и в режиме охлаждения. О достижении равновесия судили по неизменяемости значения давления пара от времени, а также по сходимости значений давления пара при определенной температуре, измеренных при нагревании и охлаждении и по сходимости результатов параллельных опытов. В качестве эталона сравнения была использована окись алюминия.

Глава 3. Давление насыщенного пара над жидким и кристаллическим мъшл&ком.

Важнейшей харектеристикой для разработки оборудования процессов очистки мышьяка является давление его насыщенного пара, величина которого в тройной точке намного превышает атмосфер-. ное, и является одной из самых высоких из всех известных веществ.

Наш измерена температурная зависимость давления насыщенного пара мышьяка как над кисталлической, так и над жидкой фазами в интервале температур от 600 до 1135°С. Измерения проводились статическим методом с помощью кварцевого мембранного нуль-манометра, помещенного в камеру высокого давления. В опытах использовался мышьяк высокой чистоты 7N, полученный нами, так называемый "Super Ars". При загрузке нуль-манометра особое внимание обращалось на удаление примеси кислорода, поскольку присутствие последнего повышает наблюдаемую величину давления пара по сравнению с истинной, а также может приводить к разрушению кварцевой мембраны- из-за взаимодействия Аа203 с кварцевым стеклом. Точность измерения давления насыщение го пара мышьяка

составляла 0,1 атм.Измерения выполнялись как в процессе повышения температуры, так и при понижении. Полученные экспериментальные данные показаны на рис.1. Зависимость давления пара над жидкой фазой в координатах 1£Р-1/Т носит ярко выраженный криволинейный характер. Повидимому, эта зависимость характеризуется наибольшей степенью кривизны из всех простых веществ. В интервале температур 739-П35°С она аппроксимируется уравнением классического термодинамического вида:

1£Р(мм.рт.СТ. )=192,50 - 19^-40- + 8,59-10~3Т - 58,951£Г.

Т

С остаточной дисперсий = 7,8-Ю-3.

Установлено, что для мышьяка характерна большая склонность к переохлаждению. Особенно это заметно на образцах высокой чистоты. При медленном режиме охлаждения в отдельных опытах переохлаждение достигало 739°С, т.е. на 78° (1) ниже его точки плавления. Для жидкого мышьяка характерен низкий темп возрастания давления насыщеннего пара с повышением температуры.

Давление насыщенного пара над кристаллическим мышьяком вы-' ражается уравнением:

7587+127

1§Р(мм.рт.ст.) = 11,45+0,13 - -и-

Из точки пересечения линий, описывающих "жидкую" и "твердую" ветви зависимости давления пара, сделана оценка параметров тройной точки мышьяка: 1; =817°с, Ртр = 41,1 атм. Прямые измерения температуры тройной точки методом термографии дали практически совпадающие результаты.

Путем экстраполяции температурной зависимости давления пара на значение критической температуры сделана оценка критического давления мышьяка (давления пара в критической точке), которое оказалось равным 107 атм.

Кз основании экспериментальных данных по давлению пара

Рис.1. Температурная зависимость давления насыщенного I мышьяка: над жидкойП), кристаллической (2) фазами. Пункт показана метастабильная область, соответствующая переохлажу ной жидкости

оценены значения энтальпий испарения, сублимации и шювл мышьяка:

Н = 84918 - 106.52Т + 3,4894-10"2 Т2 (кал/моль) п

Н = -50198 + 106.52Т - 3,4894-10 Т2 (кал/моль) пл

Н л = 34720+580 (кал/моль)

-ю-

Теплота плавления мшьяка измерена также путем термографии. Получено ЛНПЛ = 6,50+0,10 ккал/моль. Глава 4. Система мшьяк-теллур.

Методом термографии изучена диаграмма плавкости системы мышьяк-теллур. Установлено, что в данной системе ' образуется соединение Аз2Те3, которое в свое очередь образует с индивидуальными компонентами As и Те диаграммы эвтектического типа. Методом направленной кристаллизации определено значение равно-

\

весного коэффициента распределения теллура в мышьяке, равное 0,22. Опираясь на полученное значение К, а также на известное из литературы значение К примеси мышьяка в теллуре определен ход линии солидуса в углах диаграмммы (рис.2).

Изучены температурные зависимости давления насыщенных паров смесей As-Te. На основе этих данных построены линии жидкости для изобар 1; 5 и 30 атм.(рис.3). Вид полученных зависимостей свидетельствует о том, что в системе образуется отрицательный азеотроп, причем концентрационная координата азеотропной точки смещается в сторону мышьяка с повышением давления.

Методом равновесной перегонки определен коэффициент разделения примеси теллура в мышьяке:

а = Ст_/Сттвт> = 40,5 жид пар '

Опираясь на полученные данные по линии жидкости были рассчитаны коэффициенты активности компонентов в жидких смесях по методу Ван-Лаара, а также по методу Дюгема-Маргулеса (табл.1). Глава 5.Система мышьяк-селен

Изучены температурные зависимости давления насыщенных паров смесей мышьяк - селен. Давление насыщенных паров изучено в интервале температур от 480 до 1100°С. Для каждого состава фиксировались значения давления и температуры (15-20 точек).

ат % As

Рис.2. Диаграмма плавкости системы Te-As

Измерения проводили как при повышении температуры, так и при понижении. Результаты экспериментов обрабатывались методом в меньших квадратов для получения аппроксимированной линии в 1 1/Т координатах.На основе полученных данных впервые пострс линии жидкости для изобар 1; 5 и 30 атм.(рис.4). Установле что в системе Аз - Бе образуется отрицательный азеотроп, пр!

t;c

2000

Рис.3. Диаграмма состояния в системе Te-As. Изобары равновесия жидкость-пар: линии жидкости, соответствующие давлениям I; 5; 30 атм. Тонкими линиями показаны результаты термографических определений ликвидуса и эвтектической горизонтали

смещается определен

А

i \

i i

I i i

.jo'

/

Л

'Р \

J^DmuM

концентрация азеотропной точки с повышением давления в сторону мышьяка. Методом равновесной перегонки коэффициент разделения примеси селена в мышьяке:

Таблица Л.

Сравнение расчетных и экспериментальных величин а (7) в углах системы As-Te.

Основа Примесь Исходная концентрация примеси, мас.% аэксп <\д в системе Те-Аз в соответствующей подсистеме Те(Аз)-азеотроп Расчет по Ван-Лаару Расчет то Дюгему-Маргулесу

7' а експ 1 а | 7 1 | а | 7 |

Те (1атм) As 0,16-0,22 0,01-0,6 36,5 [1] 22,3 12] 0,014 1,29 3,8-10~4 6,3-10"4 35 |4,0-10~4 I | 56 12,5-10"4 I |

As (бЗатм) Те 0,20 40,5 62,5 53,3 1,54 22 | 0,35 I I

Кроме того, методом направленной кристаллизации определено значение равновесного коэффициента распределения примеси селена в мышьяке, равное 0,049.

Опираясь на полученные данные по линии жидкости были рассчитаны коэффициенты активности компонентов в жидких смесях методом Ван-Лаара и Дюгема-Маргулеса (табл.2). 4 Глава 6.Взаимодействие мшъяка с кварцевым стеклом.

Изучено взаимодействие мышьяка, содержащего примесь его оксида (Аз203), с кварцевым стеклом. Исследования проводились»-при температурах от 600 до 1000°С, содержании Аз203 в мышьяке от 0 до 5 мас.% и различном времени контакта. Установлено, что "бескислородный" мышьяк практически не взаимодействует с кварцевым стеклом вплоть до 1000° С. Разрушение КЕарца происходит в присутствии окиси мышьяка. На рис.5 показана зависимость скорости разрушения кварцевого стекла ( №,мг/см-час) от содержания в мышьяке Аз203 (а,мас.%) при фиксированных значениях остальных параметров: время контакта 20 час,температура 900°С. Практически линейная зависимость И от а в широкой области концентраций Аз203 также указывает на то, что оксид мышьяка является основным компонентом, вызывающим разрушение кварцевого стекла. В интервале концентраций Аз203 от 0,08 до 4,5 мае.% эта зависимость выражается уравнением:

№ = 0,039 + 0,103 а , мг/(см2ч) В свою очередь.зависимость скорости разрушения от температуры носит экспоненциальный характер и удовлетворительно аппроксимируется уравнением:

= 2,566 - 433,8/Т , МГ/(СМ2Ч) где Т-абсолютная температура в интервале от 873 до 1273 К. Уравнение получено для времени контакта 20 ч и содержания Аз203

Рис. 4. Равновесие жидкость-пар в системе Бе-Аз. Изобары ли (цифрами указано давление) жидкости при давлениях I; 5 и 30 £

-0,23 мае.Ж. Экстраполяцией этого уравнения можно установи' что ниже 550°С взаимодействия паров Азг03 с кварцевым стек, практически не происходит - № <0,002 мт/(см2ч). Своеобразный вид имеет зависимость скорости разрушения кварцевого стекла от времени контакта. Из рис.6 видно, что к] вая этой зависимости имеет ярко выраженный максимум с кру возрастанием скорости в начальный период. Для 900°С и исход

Таблица 2.

Сравнение расчетных и экспериментальных величин а (7) в углах системы Аз-Бе.

Основа Примесь Исходная концентрация примеси, мас.% аэксп. «ЙД в системе Бе-Аз в соответствующей подсистеме Бе(Аз)-Аз2Бе3 ^реал Расчет по Ван-Лаару Расчет по Дюгему-Маргулесу

1 V 7 7

Бе (1атм) Аз 0,01-0,3 66 [3] 0,054 7,86 8.8И0-4 1,42-10"5 5,69•10-4

Аз (бЗатм) Бе 0,20 НО 4,5 24,5 0,041 1,45-10-2 -

\А/} иг/си2-час

[ /

:/

О —-—-—■—'—'—--- ' '___-_'

О 2 { а, шс.%

Рис.5. Зависимость скорости разрушения кварцевого стекла (у/) от содержания Аз203 в мышьяке (а). Время опыта 20ч; температура 900°С

концентрации Аз203 в мышьяке, равной 0,23 мас.%, максимум при ходится на 18 ч контакта и составляет 0,07мг/(см2ч).

Был выполнен химический и рентгенофазовый анализ продуктов взаимодействия Ав203 с кварцевым стеклом. Из полученных результатов можно предполагать что, "продуктом взаимодействия" является индивидуальное химическое соединение типа дальтонидов. Таким образом, можно заключить, что присутствие даже незначи-

V/, мс/см 'час

О

} час

О 20 .40 й 8)

Рис.6. Зависимость скорости разрушения кварцевого стекла (и) от продолжительности опыта, концентрация Аз203 0,23 мас.%; температура 900°С

тельного количества окисы мышьяка затрудняет кристаллизационную очистку мышьяка от примеси кремния, которая является одной из наиболее вредных для арсенида галлия. Заключение*

Данные наших физико-химических исследований были использованы при разработке технологии и аппаратуры для получения мышьяка высокой чистоты. Особенностью этой технологии является то,

что очистка мышьяка в основном осуществляется в элементарной форме.

Кристаллизационная очистка мышьяка была реализована в варианте направленной кристаллизации. Процессу направленной кристаллизации предшествовала операция отгонки от летучих примесей, в том числе окиси мышьяка.

Для осуществления процесса кристаллизационной очистки мышьяка, который характеризуется высоким значением давления при температуре плавления, была сконструирована и изготовлена специальная установка, позволяющая получать слитки диаметром 25-30 мм массой до 800 г. Кроме этого была сконструирована промышленная установка, в которой можно получать слитки мышьяка диаметром до 70-75 мм массой до 8-10 кг.

Наши исследования показали, что кварцевое стекло устойчиво к воздействию мыльяка, если он не содержит примеси Аз203. Поэтому кварц был использован для изготовления ампул-контейнеров. Механическая прочность кварцевых трубок двойного переплава малого диаметра (до 15 мм) позволила получать слитки в установке без противодавления, что существенно упростило последнюю и снизило энергозатраты.

Чистота мышьяка, получаемого по кристаллизационной технологии (названного нами "Super Ars"), превосходит чистоту продуктов всех отечественных и большинства известных нам зарубежных марок. Еще одним преимуществом описанной технологии очистки является также то, что мышьяк получается в виде моно или -крупнокристаллических слитков. Такой материал обладает высокой устойчивостью к воздействию внешней среды, в частности, скорость его окисления на несколько порядков ниже по сравнению с обычными формами мышьяка - сублимационными друзами, а также

повышенной безопасностью (в смысле токсичности) в хранении и работе с ним. Мышьяк в такой фэрме особенно удобен для применения его в качестве источника в молекулярко-лучевой эпитаксии (МЛЭ). Использование мышьяка "Super Ars" в процессе МЛЭ по результатом испытаний в ряде организаций, в частности, в ИРЭ РАН (г.Москва), НИИМЗ (г.Зеленоград), ИФП РАН (г.Новосибирск), ИАП РАН (г.Санкт-Петербург) дают высокие электрофизические параметры полупроводниковых гетероструктур, стабильность результатов и практически 100%-ный выход годной продукции.

Настоящая технология обладает и рядом других достоинств: отсутствие "мокрых" переделов, безреагентность, высокоя экологическая чистота, т.е. практическое отсутствие жидких отходов и газовых выделений.

Выводи

1 .Исследовано давление насыщенного пара над кристаллическим и жидким мышьяком в широком температурном интервале. Рассчитаны тепло-термодинамические данные мышьяка. Рассчитаны значения давления насыщенного пара в тройной и критической точках мышьяка.

2.Изучены температурные зависимости давления насыщенного пара смесей мышьяк - теллур. Выполнено исследование диаграммы плавкости в этой же системе. На основе полученных данных построены диаграммы состояния кристалл-жидкость-пар в системе мышьяк-теллур в широком диапазоне температур и давлений.

3.Исследовано равновесие жидкость-пар в системе мышьяк -селен. Построены Р-Т (Р-х) проекции диаграммы состояния.

4.Изучено поведение примесей селена и теллура при кристаллизационной и дистилляционной очистке мышьяка. Определены равновесные коэффициенты распределения указанных примесей при со-

ответствующих равновесиях.

5. На основе полученных экспериментальных данных по линии жидкости и азеотропной точке парожидкостного равновесия в системах As - Те и As - Se выполнены расчеты коэффициентов активности компонентов в жидких смесях.

G.Изучено взаимодействие мышьяка, содержащего примесь его оксида (As203 ), с кварцевым стеклом. Установлено, что "бескислородный" мышьяк практически не взаимодействует с кварцевым стеклом вплоть до 1000°С. Показано, что разрушение кварцевого стекла в широком диапазоне содержания As203 линейно зависит от его концентрации в мышьяке. Сделаны предположения о природе продуктов взаимодействия Аз203 с кварцевым стеклом.

Список цитируемой литературы.

1. Устюгов Г.П., Вигдорович E.H., Безобразов Е.Г. Фазовое равновесие жидкость-пар в бинарных системах теллур-примесь. -Изв.АН СССР, Неорган, мат-лы, 1969, Т.5, XZ, С.363-364.

2. Нисельсон Л.А., Ярошевский А.F., Кочуров А.З. Коэффициент разделения при кристаллизации и дистилляции кадмия, цинка, рту-та и теллура. -Металлические монокристаллы. М.:Наука, 1990, С.60-67.

3. Устюгов Г.П., Ванюков A.B., Герасимов А.Д. и др. Исследование равновесия жидкость-пар в системах селен-примесь. -Электронная техника, 1967, серия 14, вып.Л 8, C.III-II5.

Материалы диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Нисельсон Л.А., Гасанов A.A., Ярошевский А.Г. Равновесия кристалл-жидкость и жидкость-пар в системах мышьяк-примесь. 2. Межфазовые коэффициенты распределения примесей селена и

теллура. -Высокочистые вещества, 1990, Ji 2, С.68-71. 2. Нисельсон Л.А., Ярошевский А.Г., Кочуров А.З., Гасанов A.A.

Коэффициенты распределения при кристаллизационной очистке мышьяка. -В сб. 1V Всесоюзной конференции по массовой кристаллизации и кристаллизационным методом разделения смесей. Тез.докл., Иваново, 1990, с.165.

3. Нисельсон Л.А., Гасанов A.A., Ярошевский А.Г. Давление насыщенного пара над жидким и кристаллическим мышьяком. -Докл. Акад. Наук СССР, 1990, Т.314, X 5, СИ 166-1168.

4. Нисельсон Л.А., Ярошевский А.Г., Кочуров А.З., Гасанов A.A. Высокочистый мышьяк. Получение, свойства, оценка чистоты. -Труды конференции по современным методикам получения особо чистого мышьяка и его соединений. -Тез.докл., Тбилиси-Кутаиси, 1990, с.64.

5. Нисельсон Л.А., Гасанов A.A., Ярошевский А.Г. Равновесия кристалл-расплав и расплав-пар в системе мышьяк-теллур. -Высокочистые вещества, 1991, №6, С.97-104.

6. Нисельсон Л.А., Гасанов A.A. Влияние кислорода на взаимодействие элементарного мышьяка с кварцевым стеклом при высоких температурах. -Высокочистые вещества, 1992, а 1, С.86-92.

7. Нисельсон Л.А., Гасанов A.A., Ярошевский А.Г. Равновесия жидкость-пар в системе мышьяк-селен. -Высокочистые вещества, 1993, Ы, С.56-61.

8. Нисельсон Л.А. .Ярошевский А.Г. .Гасанов A.A. .Третьякова К.В. Глубокая очистка мышьяка. -Высокочистые вешества, 1993, М,

С.62-74.