Характеристики потока неравновесной низкотемпературной плазмы в процессах обработки изделий медицинской техники тема автореферата и диссертации по механике, 01.02.05 ВАК РФ



л»

с-

На правах рукописи

ЗАКИРОВ АЗАТ МУБАРАКЗЯНОВИЧ

XАРАКТЕРИСТИКИ ПОТОКА НЕРАВНОВЕСНОЙ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ В ПРОЦЕССАХ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ МЕДИЦИНСКОЙ ТЕХНИКИ

Специальность 01.02.05. Механика жидкости, газа и плазмы

I

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Казань 1997

Работа выполнена в Казанском государственном техническом университете им. А.Н.Туполева и Казанском государственном технологическом университете.

Научные руководители: доктор технических наук

Ведущая организация: АО Вакууммаш

Защита состоится Ц декабря 1997г- в Ю час ¡.¡л заседании специализированного совета Д 063.43.01. при Казански государственном техническом университете им. А.Н.Туполева по адресу: 420015 г. Казань, ул.К. Маркса, 10 ( зал заседаний ученого совета).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Казанского государственного технического университета им. А.Н.Туполева.

Автореферат разослан 1997г.

Ученый секретарь доктор технических ш А.П.Козлов

профессор

Абдуллин "И. Ш.

доктор технических наук

профессор

Гайдриков Р. А.

Официальные оппоненты: доктор 'фИб-^МЭТ.наук

профессор Гайсин Ф.М.

кандидат технических наук доцент

Болознев В. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы: В настоящее время для модификации поверхности изделий медицинской техники широко применяют электрофизические методы. Наиболее перспективным является обработка с помощью струйной высокочастотно-индукционной (ВЧИ)-плазмы.

Достоинствами ВЧИ- плазменных установок являются: высокая степень термической неравновесности, позволяющая ионам у поверхности обрабатываемого тела приобрести энергию до 60 электроко-вольт,необходимой для выборочного распыления микронеровностей, залечивания микропор и микротрещин; отсутствие электродов в зоне разряда, исключающее попадание материала электрода в плазму; возможность полной автоматизации технологического процесса: отсутствие вредного воздействия установки на обслуживающий персонал и окружающую среду.

Возможность комплексного улучшения поверхностных свойств материалов за счет струйной ВЧИ- плазменной обработки представляет большой интерес в технологии изготовления медицинских изделий.

Для научно-обоснованного и экономически . целесообразного применения струйных плазменных процессов в промышленном производстве необходимы дополнительные теоретические и экспериментальные исследования характеристик ВЧИ-плазменного потока низкого давления в присутствии обрабатываемого Тела и процессов взаимодействия плазменной струи с поверхностью обрабатываемого твердого тела.

Диссертационная работа направлена на ранение актуальной проблемы разработки новых технологий изготовления изделий медицинской техники с применением потока ВЧИ- плазмы низкого давления.

целью работы является: создание нового поколения медицинских инструментов с улучшенными функциональными свойствами за счет модификации, поверхности изделий потоком ВЧИ-гг.азм низкого давления. Поставленная цель достигается решением следующих основных " задач:

1. Комплексное экспериментальное исследование параметров гГотока ВЧИ-плазмы низкого давления:

- установление зависимостей изменения параметров потока плазмы от характеристик ВЧИ-плазменной'установки.

- определение оптимального диапазона величин основных параметров потока плазмы низкого давления, ответственных за модификацию поверхности исследованиях материалов.

- установление внутри этого диапазона зависимостей изменения эксплуатационных характеристик модифицированных поверхностей от значений параметров потока ВЧИ-плазмы.

2. Создание ВЧИ-плазменной установки для получения плазменного потока с требуемыми характеристиками.

3. Разработка технологических процессов для придания заданных свойств поверхностному слою изделий медицинской техники и внедрение их в производство.

Научная новизна работы:

1. Показано, что основными параметрами потока ВЧИ-плазмы низкого давления, влияющими на эксплуатационные характеристики изделий медицинской техники являются энергия ионов (№1) в слое пространственного заряда (СПЗ) и плотность ионного тока на поверхности (у1).

2. Установлено, что определяющими изменение основных параметров плазменного потока являются: мощность разряда (Рр), расход плазмообразующего газа (О и давление в рабочей камере (Р).

3. Пок'азано. что при введении в поток плазмы твердого тела образуется слой пространственного заряда на расстоянии около 2 мм ст обрабатываемого изделия, где напряженность магнитного поля падает на 20-30% , энергия ионов увеличивается в десятки раз.

4. Установлено, что струйная ВЧИ-плазменная обработка позволяет модифицировать поверхность металлов и диэлектриков, в том числе и синтетических алмазов.

5. Экспериментально установлено, что ионы в слое пространственного заряда для ВЧИ-разряда низкого давления имеют энергию от 10 до 55 эБ, потенциал плазмы (1Гу) принимает значения от 1 до зб в;

6. Показано,что ВЧИ-плазменная обработка позволяет комп-

лексно модифицировать поверхность: повышать коррозионную стойкость. твердость и микротвердость, уменьшать высоту микронеровностей, а такзке проводить предварительную подготовку поверхности перед нанесением покрытий. Получены экспериментальные зависимости эксплуатационных характеристик медицинских изделий от параметров потока ВЧИ-плазмы низкого давления.

Практическая ценность работы заключается в следующем:

1. Установлены параметры потока ВЧИ-плазмы низкого давления. наиболее приемлемые для проведения модификации металлов и порошков синтетических алмазов: Ш1=30-55 эВ., ¿1= 0.08-1.2 мкА., Р=50-80 Па., 0=0, 04-0, 08 г/с., Рр=1.1-2, 4 кВт.

2. Выбраны режимы ВЧИ-установки. позволяющие исключить термический отпуск металлов при плазменной обработке изделий медицинской техники.

3. Разработана методика и изготовлена система СВЧ-диагнсс-тики позволяющая количественно оценить качество плазменной обработки алмазного порошка.

4. Разработаны установки ВЧИ-плазменной обработки изделий медицинской техники,реализованы технологические процессы с использованием ВЧИ-плазменной установки позволяющие: повысить срок службы медицинского инструмента в 1,5-3 раза , уменьшить или полностью исключить применение некоторых химических реактивов, требующих дорогостоящей утилизации.

5. Установлены оптимальные режимы обработки поверхности материалов с целью повышения микротвердости и проведения предварительной подготовки перед нанесением гальванопокрытия: Рр= 1,6-2,О кВт., Юбр=5 мин., й = 0.08 г\сек., Р=80-8Я Па., при этом М1=40-55эВ., 1,2 мкА; для обработки синтетического алмазного порошка Рр=2.4 кВт., С=0. 04 г/сек.. Р-70-90 Па., 1^1=40 эВ., Л= 1. ОмкА.

Реализация результатов работы: Полученные а диссертационной работе результаты использованы в медико-инструментальной промышленности и внедрены в ГНПП "Мединструмент, ЕиПП " Эо.лед". о чем имеются акты о внедрении .

Апробация работы: Основные результаты докладывались на Всесоюзных и республиканских семинарах и конференциях : Республи-

каяской научно-технической конференции "Анод-90" ( Казань. 1990); Всесоюзном семинаре "Применение газотермических и плазмохимичес-ких методов в технике противокоррозионной защиты" (Черкассы, 1990): межотраслевой научно-технической конференции "Ресурсосбе-. режекле-90" (Куйбышев, 1990): XI Всесоюзной научно-технической конференции "Применение токов высокой частоты в электротехнологии" (Ленинград,1991): Межотраслевой научно-технической конференции "Повышение эффективности сварки и упрочнения материалов концентрированными источниками энергии" ( Казань, 1991): У1-УШ конференциях по физике газового разряда (Казань,1992: Самара. 1994; Рязань,1996): Конференции " Физика и техника плазмы" (Минск,1994): Международной научно-техническом семинаре " Новые технологии-96"(Казань,1996). Также результаты обсуждались на республиканской научно-технический конференции молодежи "Электрические и электрохимические методы обработки материалов" (Казань, 1991), в итоговых научно-технических конференцях на кафедрах технической и прикладной физики Казанского государственного технического университета и технологии'электрохимических производств Казанского государственного технологического университета (1990-1996г.).

Публикации: По теме диссертации опубликованы 5 печатных статей, 12 тезисов, получены 4 авторских свидетельства, из которых 3 запатентованы.

Структура и объем работы. Диссертация состоит, из введения, четырех глав, основных результатов и выводов, списка использованной литературы и приложения. Работа изложена на 186 страницах, содержит 59 рисунков и 29 таблиц. Список используемой литературы составляет 162 наименований.

- 7 -СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, показана практическая ценность исследований.

1-ая глава "Состояние и перспективы развития методов модификации поверхности изделий медицинской техники" содержит оСзор известных теоретических и экспериментальных исследований потока ВЧИ-плазмы, существующих методов модификации поверхности изделий медицинской техники и методов исследования физико-химических, физико-механических свойств поверхности, особенностей эксплуатации изделий' медицинской техники,коррозиошю-электрохимического поведения инструмента в биологических средах живого организма и в условиях стерилизации.

Проведенный обзор литературы позволил сделать следующие выводы: - в настоящее время отсутствуют экспериментальные и теоретические исследования потока ВЧИ-разряда низкого давления с энергиями ионов в слое пространственного заряда от 10 до 55 эВ в присутствии обрабатываемого твердого тела.

- представляет большой интерес применение процессов ВЧИ-плэзмен-ной обработки в производстве медицинского инструмента, поскольку к его поверхности предъявляются жесткие требования и для их удовлетворения необходима.комплексная модификация поверхности.

Во 2-ой главе "Аппаратура и методика проведения экспериментов и исследования характеристик гтотока неравновесной низкотемпературной плазмы" приведено описание ВЧИ-плазменной установки, установки для нанесения гальванических покрытий, измерительного комплекса для исследовании параметров потока В"И-плазмы низкого давления. Описаны методики исследования физико-химических, фнзи-ко-механических свойств модифицированной поверхности материалов, включая детальное- изучение коррозионной стойкости.

ВЧ-плазменная установка имела следующие технические характеристики: рабочее давление в вакуумной камере от 13 до 133Па.. скорость откачки 70 л/сек.. расход плазмообр зующего газа варьировался от 0,01 г/сек до 0.2 г/сек., охлаждение - принудительное ' водяное, мощность разряда регулируется от 0,5 до 2.4 кЕт., тип нагрузки - индукционный, карусельное устро.&тво позволяло разке-

щать и поочередно обрабатывать в струе плазмы до 30 образцов, частота генератора 1.76 МГц, в качестве плазмообразующих газов использовали инертные газы аргон, гелий и молекулярные газы 0г, N2 и их дозированные смеси.

Расход газа регулировали игольчатым натекателем, контролировали расходомером с точностью +5%. •

Давление б вакуумной камере регистрировали приборами ® Мак-Леуда и ВИТ-2.

Измерение температуры обрабатываемого изделия проводили термопарным.методом и с использованием пирометра "Смотрич".

Гальванообработку изделий с плазменной модификацией проводили в термостатированной ванне , разработанной в ГНПП "Медин-струмент", использовали составы электролитов рекомендованные ГОСТом 9.305-84.

При исследовании влияния режимов плазменной установки на параметры ВЧИ-плазменного потока и для установления зависимости эксплуатационных характеристик обрабатываемых изделий медицинской техники от параметров плазменного потока измеряли: напряженность магнитного поля, плотность тока, энергию ионов, температуру обрабатываемого тела, потенциал плазмы, микротвердость и шероховатость, коррозионную стойкость поверхности, характеристики нанесенного покрытия и степень очистки синтетического алмазного порошка после ВЧИ-ллазменной обработки.

Для измерения распределения ионов по энергиям был изготовлен специальный анализатор с осесимметричным полем. Действие анализатора основано на особенности движения заряженных частиц в электрическом поле, напряженность которого обратно пропорциональна радиусу Ио от некоторой точки. При движении в описанном поле ион. влетевший в поле на некотором радиусе Ио перпендикулярно силовым линиям поля в этой точке будет продолжать движение по окружности радиуса Ио. при выполнении соотношения М Уо2

_ - еЕо (1).

1?о '

где М - масса иона.

Чо - скорость иона,

е - заряд электрона, Ео - напряженность поля для радиуса Ио. Если ввести приближение:

1. Траектории движения ионов критична только к энергии иона.

2. Энергия иона при движении по радиусу Но не меняется. В общем случае движение иона описывается дифференциальным уравнением:

г г г

й г Ио Ео е Ео

(2).

(11

М Г

которое после преобразования имеет вид

(Г Б

1

К

+ — = о

сГГ

з3

г * Уо

ЙО

г

(3) , где б-----

Ко

ДО электр

VI кинет

и е

М У а

Ю электр

Ге" 2 1п --Г1

V/ кинет

г, и г2 - радиусы обкладок конденсатора, ие • - напряжение на обкладках конденсатора. В нашем случае г, « 63.5 мм

г2 " 65,5 мм угловая апертура прибора составила , энергетическое разрешение Е/Е=0,07.

При изготовлении измерительного комплекса учитывали, что устройства ' для проведении измерений вблизи модифицируемой поверхности должны удовлетворять следующим требованиям: - обеспечивать корректность измерений во всех режимах, .реализуемых на

х=

Т

К

плазменной установке; -иметь возможность Перемещения в пространстве вблизи модифицируемой поверхности; - надежно работать в условиях высокочастотных помех; - схема регистрации измеряемых параметров должна быть максимально -простой; - иметь высокую чувствительность и разрешающую способность.

При определении коррозионной стойкости и испытании на устойчивость к средствам дезинфекции, предстерилизационной очистки , и стерилизации применяли методы рекомендуемые для медицинского инструмента нормативными документами, а именно РМ.25 1-001-89 и ОСТ 64 -1-72-80.

Потенциостатические измерения проводили на потенциостате П-4848 в 1.5,10% растворах кислот: HCl. NaCl.H2S04. Для увеличения достоверности результатов измерение стационарных потенциалов проводили на каждом испытуемом образце в 10 точках.

Количественные характеристики поверхности: шероховатость и микротвердость определяли на цифровом профиллометре модели 283 и микротвердомере ПМТ-3 соответственно.

Для оценки качества плазменной обработки синтетического алмазного порошка была разработана и изготовлена установка сверх высокочастотной (СВЧ)-диагностики алмазного порошка.В предложенном способе контроля степени очистки порошков использовали свойство СВЧ-резонатора: при внесении в резонатор диэлектриков с различными диэлектрической проницаемостью и тангенсом угла диэлектрических потерь будут .меняться его резонансная частота и добротность,. По изменению этих параметров можно оценивать качество ВЧИ-плазменной обработки.

Разработанная и изготовленная установка евч-диагностики позволила измерить резонансную частоту и добротность резонатора с алмазным порошком. Продолжительность измерения составляла 15 минут, точность измерения 5%.

В 3-ей ^главе " Измерение зависимостей характеристик потока плазмы от параметров ВЧИ-плазменной установки " описаны экспериментальные результаты измерения распределения потенциала плазмы, энергии ионов, измерению плотности тока и напряженности магнитного поля потока ВЧИ-плазмы низкого давления.

Получены зависимости распределения (Uv) плазмы от расхода

плазмообразующего газа, расстояния от среза плазмотрона до обрабатываемого образца, от давления в рабочей камере.

Одним из наиболее существенных параметров, влияющих на величину плавающего потенциала является расход плазмообразующего газа. При изменении й в два раза значение потенциала плазмы меняется на порядок. На величину потенциала сильное влияние оказывает и величина мощности разряда. Рост 11у при увеличении Рр до 0.8 кВт соответствует емкостной форме используемого ВЧ-индуктив-ного разряда. При дальнейшем увеличении Рр наблюдается резкое падение величины плавающего потенциала до нескольких вольт, что характерно для плазмы востоянноточвого тлеющего разряда. Зависимость потенциала от давления выражена слабее. С ростом Р при постоянных значениях анодного тока и расхода газа величина Чу хоть и незначительно, но монотонно увеличивается. Изучение зависимости потенциала от расстояния до поверхности обрабатываемого образца показало, что существенное изменение потенциала происходит лишь в слое толщиной порядка 1-2 мм от поверхности.

Измерения энергии ионов в слое пространственного заряда проведены при режимах: мощность разряда от 0,5 до- 2,4 кВт; С от 0.01 до 0,2 г/сек; при этом иу принимал значение от 1 до 35 В: расстояние от среза анализатора до среза плазмотрона варьировалось от 10 мм до 110 мм- в .присутствии обрабатываемого тела ( металл или диэлектрик). Давление в вакуумной камере поддерживалось от 13 до 133 Па. Во всех исследованных режимах наблюдается четко выраженный' ионный' поток, энергетическое распределение которого можно характеризовать величиной' энергии ионов. Значение максимума энергетического распределения хорошо коррелирует с величиной плавающего потенциала плазмы.

Пояс Роговского позволил провесто экспериментальные исследования зависимости плотности тока в струйном вчи-разряде от мощности' разряда., от расхода плазмообразующего газа. Использование координатного устройства позволило получить пространственные распределения (у1) по радиусу и по оси разрядной камеры.

Азимутальная плотность тока имеет максимальное значение вблизи границы разряда и спадает до нуля к оси разряда. Такое распределение плотности тока объясняется т<.<?!. что' на оси азиму-

тальная составляющая напряженности высокочастотного электрического поля равна нулю, а у стенок разрядной камеры имеет максимальное значение. Плотность тока практически не зависит от давления и монотонно возрастает при увеличении мощности разряда. Зависимость плотности тока от расхода плазмообразующего газа не-" линейна. Максимальное значение плотности тока достигается при С=0.08г/с.Плотность тока в воздушной плазме меньше, чем в арго,, новой. При небольших расходах плотность тока убывает, а начиная ' с 0=0.04 г/сек начинает возрасть и достигает своего локального экстремума при С=0,08 г/сек, затем плотность тока снова уменьшается. Аналогично, измерениям плотности тока, проведены экспериментальные исследования зависимости напряженности магнитного поля от мощности разряда, от расхода плазмообразующего газа, от давления в вакуумной камере,а также распределение напряженности магнитного поля по оси и радиусу разрядной камеры.

Анализ распределения напряженности магнитного поля плазменного потока без обрабатываемого тела показал, что магнитное поле имеет максимальное значение на стенке разрядной камеры и спадает к ее оси. Увеличение Рр приближенно приводит к линейному возврастанию напряженности магнитног' поля. На оси индукционного разряда проводимость плазмы имеет максимальное значение и с ростом Рр возрастает. В диапазоне от 13.3 до 133 Па ВЧ-магнитное поле практически не изменяет своих значении. Зависимость напряженности магнитного поля от С более сложная и нелинейна.

Введение в поток плазмы обрабатываемого образца приводит к изменению велечины продольной составляющей напряженности магнитного поля на 30-50% у поверхности образца, а амплитуда азимутальной составляющей плотности тока возрастает на 20-30%.

Анализ полученных результатов показывает, что введение обрабатываемого твердого тела в плазменную струю существенно изменяет распределение электромагнитных полей вблизи поверхности обрабатываемого тела и практически не влияет на величину электро-магни;ных полей в сгустке. При этом в плазменной струе имеются азимутальные и осевые составляющие магнитного поля и плотности тока, что говорит о существовании емкостной составляющей между индуктором и введенным обрабатываемым твердым телом при ВЧИ-раз-

ряде низкого давления даже при индукционной форме.

Исследования величины энергии ионов в слое пространственного заряда показали, что в зависимости от режимов ВЧИ-плазмен-ной установки ионы приобретают энергию от 10 до 55 эВ. •На рис.1 представлена зависимость энепгии ионов в СПЗ от мощности разряда. При увеличении Рр от 0.6 до 0,8 кВт наблюдается уменьшение энергии ионов с 43 эВ до 12 эВ. При дальнейшем увеличении мощности разряда энергия ионов возрастает и начиная с Рр=2,0 кВт А принимает постоянное значение равное 50 эВ.- Это объясняется существованием в ВЧИ - плазме низкого давления двух видов разряда - емкостного, (на рисунке область до Рр=0,65 - 0.95кБт) и индукционного с Рр=1.1 А. Энергия ионов зависима от расхода плазмооб-разующего газа (рис.1 и рис.2). Существование двух форм разряда в ВЧИ-плазме определяет два максимума - первый с 1/)1=43 г/с при С=0,035 г/с для емкостной составляющей и второй с 41=50 эВ при С=0.08 г/с для индукционной Форш.

Рис. 1. Зависимость средней энергии ионов от мощности разряда. Плазмообразующий газ-аргон.

-*-00,054г/с -*-<3=0,08г/с. <3=0,12г/с.

Рр^сВт.

Рис. 2 Зависимость энергии попов от расхода плазмообразующего газа (аргона). 0,6кВт. -е- 0,8кВт. -2кВт.

0,01 ОД 0,4 0,6 0,8 1

в^/с

Исследование зависимости эксплуатационных характеристик изделий медицинской техники от параметров потока ВЧИ-плазмы показало, что значительное повышение микротвердости для материалов, применяемых при изготовлении мединструментов, происходит при использовании в качестве плазмообразующего газа смеси аргона с 30% добавкой азота (рис.3) - увеличение процентного содержания

Рис. 3 Влияние продолжительности обработки иа шмененне мнкротвёрдостн поверхности стали 40 X 13. (С=0.01г/с, г=40мм,Рр=2.4кВт. Газ аргон+азот). -е-50% 10% —30%

Н.ГпаОО 6000 5500 5000 4500 • 4000 3500 3000 2500 2000

_/ }

Г Т 1

4

30

60

90 120

1,мн».

азота нарушает согласование ВЧ- генератора с плазмой, уменьшает вклад энергии в разряд. Снижение азота менее 30% не обеспечивает формирования сплошной нитридной пленки. В сравнении с существующими методами закалки при ВЧЙ-Пла'зме достижение максимальной микротвердости происходит за Первые 60-90 Минут, т.е. в десятки раз быстрее.

Рис. 4 Потенщгодинампческ-ие кривые стали 20 X 13.

( PJ*=1,6KBT).

-*- Сталь в исходном состоянии.

-+- Обработка ВЧИ G=0,04r/c.

Обработка ВЧИ G=0,06r/c.

•

Обработка ВЧИ G=0,08'r/c.

-•-Обработка ВЧИ .1 ■ ■ ■ ■ G=0,lr/c.

На рис.4 приведены результаты поляризационных измерений порченные для стали 20X13 в 0,1 Н растворе Na2S04. Обработка ¡лазмой низкого давления образцов сталей вызывает смещение ста-(ионаркого потенциала вправо,что на наш взгляд.связано с форми-юванием на поверхности дополнительной защитной пленки. Наиболее рачительное смещение потенциала достигается при расходе аргона, =0.08 г/с. Пяти минут ВЧИ-платменной обработки в потоке аргоно-ой плазмы оказалось достаточно для формирования на поверхности талей 20X13 защитной коррозионностойкой пленки толщиной около 00 А.

В таблице приведены результаты сравнительных испытаний ал-азированного стоматологического инструмента." Наработка алма-ироьанного инструмента изготовленного по предлагаемому техпро-ессу в 2-3 раза выше чем у серийных АО "ККИЗ" и немецкой фирмы Komet".

Сравнительные испытания алмазированного стоматологического

инструмента

Таблица 1

--1 I I I

Предприятие |Очистка |Наработка.|Масса материала!Производитель-изготовитель |алмазного! мин Iсошлифованного ность за Т=21 Iпорошка | |за Т-21мин.г/м. мин..мг/мин.мм

Серийные КМИЗ химическая "Komet" ФРГ химическая отд. N23 ВНШ1ИМИ химическая

Предлагаемый химический +

плазменный

25 24 9

63

64

0.043

0.01725

0.002

0.051

0.027

0.34 0. 117 0.12

0.388

0.201

Качественная физическая модель взаимодействия ВЧИ- разряда с поверхностью обрабатываемого тела представляется следующим образом: ВЧ-плазма низкого давления является термически неравновесной. энергия электронов много больше энергии ионов, поэтому электроны быстрее долетают до обрабатываемого тела и сообщают ей отрицательный заряд. Поверхность обрабатываемого тела неоднородна, имеются микровыступы, микротрещины - которые являются концентраторами электрического поля. Положительные ионы устремляются на микровыступы, края микротрещин, неоднородности. При взаимодействии плазменной струи с поверхностью твердого тела протекают два процесса - избирательная бомбардировка поверхности ионами энергией до 55 эВ и рекомбинация ионов на поверхности. При этом обрабатываемое тело может быть как металлом так и диэлектриком. Энергии ионов в слое пространственного заряда достаточна, чтобы удалить примесные дефекты с поверхности, произвести ее очистку и уменьшить шероховатость поверхности на 1-2 класса, увеличить никротвердость, повысить коррозцрнную стойкость. При вышеуказанных значениях энергии частиц происходят не только прц-

цессы распыления, но и внедрения частиц плазмообразующего газа в поверхность на незначительную глубину. При незначительном слое знедренных частиц (не более 100 А) глубина модифицированной поверхности составляет 100-200 мк,м.

В 4-ой главе "ВЧ-плазм-нная обработка медицинского инструмента" дано описание ВЧИ-плазменных установок и технологических троцессов с применением потока ВЧИ-плазмы для изготовления изделий медицинской техники.

Цель обработки - повышение эксплуатационных характеристик медицинского инструмента, создание экологически щадящих технологических процессов.

Разработаны следующие технологические процессы:

1. Изготовление алмазированных головок стоматологических с ^пользованием предварительной плазменной обработки алмазного юрошка. При плазменной обработке происходит очистка поверхности, распыление острых кромок, раскол зерен, имеющих микротрещщы I металлические включения. Оценка качества ВЧ-плазменного воз-шйствия осуществляется на установке СВЧ-диагностики'. Заращива-гие модифицированных зерен алмазного порошка в никелевую связку [роисходит по традиционной электрохимической технологии. 14-плазменная обработка алмазного порошка позволила в 2-2,5 раза ювысить производительность оборудования и срок службы алмазиро-¡анного инструмента.

2. Изготовление наконечников стоматологических с использова-:ием плазменной очистки перед анодированием ( изделие марки ТС-300-05, деталь 10.74540002)..

Разработанный техпроцесс, по сравнении со стандартным техп-' оцессом анодирования сплавов алюминия, позволяет снизить вред-ое воздействие на окружающую среду, повысить скорость процесса бразования анодной пленки в 1,2 раза, повысить износостойкость защитную способность анодно-окисных покрытий в 1.5-3 раза, поучить микротвердость покрытия до НИСэ 50-53 ед.

3. Плазменная подготовка изделий из медноцинковых и алюми-иевых сплавов перед нанесением гальванопокрытий (изделия из -59,ЛС-63,АЬ-9- канюли, шприцевал арматура).

Замена операций травления, промывки и цинкаткой обработки

на операцию плазменной обработки в типовых техпроцессах нанесения гальванопокрытий из никеля и хрома уменьшает использование токсичных химических реактивов, требующих сложной утилизации, экономит промывочную воду, сокращает общее количество технологических операций.

4.Плазменная модификация поверхности стоматологических зеркал.

Разработанный технологический процесс не имеет аналогов, состоит из 2-х операции - операции проведения предварительной обработки поверхности перед нанесением покрытия в струе аргоновой плазмы и операции нанесения защитного покрытия из металлоор-ганических соединений. При проведении предварительной операции происходит очистка и полировка поверхности, залечивание микротрещин и удаление неоднородностей. При подаче паров металлоорга-нических соединений в сгусток плазмы( вторая операция)..происходит их испарение, транспортировка струей плазмы и осаждение на предварительно подготовленную поверхность. Проведение этих двух операций в одном цикле исключает возможность межоперационного окисления поверхности, обеспечивает качественную адгезию покрытия. Стоматологические зеркала изготовленные с использованием плазменной модификации поверхности имеют высокую коррозионную

стомкость.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1.ВЧИ-плазменная обрабока позволяет комплексно модифицировать поверхность материалов используемых в медицинской техники, а именно в 1.5-2 раза повысить коррозионную стойкость, микротвердость, на 2 класса - шероховатость и повысить в 2-3 раза срок службы.

2. Впервые экспериментально установлено, что ответственными за модификацию поверхности медицинского инструмента являются такие параметры потока ВЧИ-разряда, как энергия ионов и плотность ионного тока на поверхность.

• 3. Экспериментально установлено, что энергия ионов и плотность тока в слое пространственного заряда зависят от параметфОЁ ВЧ-установки. а именно, от расхода плазмообразующего газа.мощности разряда и давления в вакуумной камере.

4.Определено, что в зависимости от параметров ВЧ-установки энергия ионов в слое пространственного заряда принимает значения от 10 до 55 эВ.

5. Показано, что на расстоянии 2 мм от поверхности обрабатываемого образца образуется слой пространственного заряда, в котором _ происходит ускорение положительных ионов до велечины. необходимой для модификации поверхности медицинских инструментов.

6.Установлено, что модификация поверхности медицинских инструментов происходит при энергии ионов в диапазоне 30-55 эВ и плотности ионного тока на поверхность. от 0,06 до 1,5 мкА/м2 . .

7. Оптимальными режимами обработки поверхности являются: для металлов Рр=1,2-2.2 кВт., 0=0,08 г/с., Р= 80 Гю.. №1= 40-55 эВ.; для диэлектриков Рр= 1,4 кВт.. С= 0,04 г/с., Р= 70- 90 Па.. Ш1= 40-45 эВ.

8 . Разработанна методика и изготовлена система СЗЧ-диаг-ностики. позволяющая в течении 10-15 минут провести количественную оценку качества ВЧИ-плазменной обработки алмазного порошка.

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях:

1. Сорокина Л. А. .Абдуллин И.Ш. .Вафкн А. К., Вафина Е.Ю., Ермакова В. Е., Закиров А. М.. Нотариус М. В., Шамгунова С. В.. Якупова З.М. Новые тенденции в технологии анодирования алюминиевых медицинских инструментов. // Тез. докл. республ. научно-технич. конференция " Анод-90". - Казань. 1990. с. 13-17.

2. Абдуллин И. Ш., Сорокина Л. А., Шамгунова С. В.. Закиров А.М., Вафина Е.Ю.. Ибрагимов Г.И.Повышение'коррозионной стойкости алюминиевых сплавов путем плазменно-электрохимического анодирования. //Тез. докл. семинара "Применение газотермических и плаз-мохимических методов в технике противокоррозионной защиты".-Черкассы, 1990. с 36-37.

3. Абдуллин И.Ш., Ибрагимов Г.И., Миронов М.М., Закиров А.М. Повышение стойкости медицинского инструмента и оснастки при

обработки их комбинированными потоками энергии. //Тез. докл. межотраслевой республиканской научно-техн.конф. "Повышение эффективности сварки и упрочнения материалов концентрированными источниками энергии". - Казань, 1991. с -32-33.

4. Абдуллин И.Ш., Ибрагимов Г.И., Закиров А.М., Слугина Л.Г. Высокочастотная плазменная установка для модификации поверхностей. //Тез. XI Всесоюзн. научно-техн.конф."Применение тонов высокой частоты в электротехнологии". - Л., 1991.Часть II, -34 с.

5. Абдуллин И.Ш., Кульмамедов P.P.. Кайдриков P.A., Журавлев Б.Л.. Закиров А.М.. Менекеев P.X. Комбинированные плазмен-но-электрохимические процессы получения гальванических покрытий на металлических изделиях. //Тез. VI конф. по физике газового разряда. 23-25 июня 1992г. - Казань, 1992г.часть II.-с.225-226.

6. Абдуллин И.Ш.. Слугина Л.Г.. закиров А.М., Касаткин A.B. Получение износостойких покрытий на силуминах с исполл^ание!^ нового плазменно-электрохимического процесса //Технология легких сплавов, 1990. N12. - с.12-13.

7. Абдуллин И.Ш.. Закиров A.M., Менекеев Р.Х.. МироноЕ М.М., Кульмамедов Р.Р. ВЧ-плазменная обработка в вакууме зерек сверхтвердых материалов.// Вакуумная техника и технология. 1993. Т.З, N3.4. - С. 70-72.

8. Абдуллин И. Ш., Закиров A.M., Кульмамедов Р. Р., Габдрах-манов А.X. Устройство и способ высокочастотно-плазменной обработки синтетического алмазного порошка. //Тез. УП конф. по физике газового разряда. 21-24 июня 1994 - Самара, 1994. - С. 219-220.,

9. Абдуллин И. Ш., Желтухин B.C.. Закиров A.M. Расчет характеристик ВЧ- разрядов низкого давления в самосогласованной постановке. //Материалы конф. "Физика и техника плазмы. - Минск. 1994. Т. II. - с. 199-201.

10. Абдуллин И.Ш.. Кайдриков Р. А., ¡Куравлев Б. Л., Слугинг Л.Г. Закиров A.M. Высокочастотная плазменная обработка силуминое перед нанесением хрома. //Прикладная электрохимия.- Казань.

. Меж. вуз.' сборник. -19Э4. - с. 104-107.

*11. Абдуллин И.Ш.. Кайдриков P.A.. Журавлев Б.Л.. Зашфйг

A.M. Влияние низкотемпературной, неравновесной плазменной обработки на коррозионную стойкость изделий из мартенсктных сталей типа Х13. //Тез. Материалы симпозиума "2-ой междунар. симпозиум по теоретической и прикладной плазмохимии". 22-26 мая 1995г.. -С. 329-330.

12. Абдуллин И.Ш., Кайдриков P.A., Загаров A.M. Плазменная обработка алмазного порошка для повышения качества композиционных электрохимических покрытий. //Прикладная электрохимия. - Казань, Меж. вузов, сб. 1995. - С. 107-111.

13. Абдуллин И.Ш., Закиров A.M., Хусашов И.Г. Высокочастотное плазменное азотирование легированных сталей. //Тез. Мея-дун. Научно-техн. семинара "Новые технологии-96". - Казань, 1996. с. 32-34.

14. Абдуллин И.Ш.. Кайдриков Р.А., Журавлев Б.Л., Закиров к.М. Технологический процесс и оборудование для ВЧ-плазмонной эбработки синтетического алмазного порошка. //Тез. УШ конф. по физике газового разряда. - Рязань, Часть I, 1996. - с.127-128.

15. Абдуллин И.Ш., Шканов И.Н., Закиров A.M. ' Экспериментальные исследования по'разработке технологии активации полиэтиленовых материалов перед металлизацией.. //Тез.докл. научно-техн. сонф. по итогам работы за 1987-88 Гг. - Казань, 1989. - С. 14.

16. Абдуллин И. Ш., . Гафаров И. Г.. Ибрагимов Г. И., Закиров LM. СВЧ-метод контроля диэлектрических материалов. //Тез. конф. 'Электрофизические и электрохимические методы обработки материа-юв. - Казань, 1991: - с. 17".

17. Патент РФ N 1823533., Способ предварительной обработки шюминиевых сплавов. //Абдуллин И.Ш., Касаткин A.B.. Слугина [. Г., Закиров а: М.

18. Патент РФ N 2043857. Способ обработки синтетического ипмазного порошка. //Абдуллин И. Ш., Закиров А. М. и др.

19. A.C. 5044679 РФ.Стоматологическое зеркало .//Абдуллин ;.Ш.. Закиров A.M. и др. Заявл. 28.05.92. .

20. Патент РФ N 2079568 Способ обработки поверхности изде-ий и устройство для его осуществления. //Абдуллин И.Ш., Кульма-едов P.P., Гафаров И.Г., Закиров A.M. Заявл. 22.02.94.

21. Абдулшш И. |U.. Кайдриков Р. А.. Куравлев Б.л., ЗакироЕ A.M. Высокочастотная плазменная обработка силуминов под гальва-' нкческое покрытие.//Тез. Российской научно-техн.конф."Гальванотехника и обработка поверхности-96". 24 октября. -М.,1996. -cil.

Соискатель А'М" 3акиР°в

Тираж 80 экз. Заказ

■Офсетная лаборатория Казанского государственного технологического университета 420015. Казань. К.Маркса. 68.