Инверсионная вольтамперометрия олова и сурьмы с фенилфлуороном в анализе материалов черной металлургии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

уральский орден! трудового красного знамени пшехзсиесний институт им.с.м.кирова ■

pro о и

На правах рукописи

/ '.»!;' 1» •

ТОБОШНА Наталия Виссарионовна

шшлрсиснная всшьташкроыгтрие слобл. и сурьш с фшшлуороноы в анализе материалов черной шдшуреш

Специальность 02.00.02 - Аналитическая химия

Автореферат диссертации аа соискание учено* степени кандидата химических наук

Екатеринбург 1993

Работа выполнена в Институте стандартных образцов ШИИЧМ т. И.П.Бардина. Научные руководители: доктор химических наук,

профессор БРАЙШНА 1.3. ,* кандидат химических наук, ФЩОРОМ И. Д.

С^ициальные оппоненты: доктор химических наук, профессор,

главным научны! сотрудник Института химии твердого тела УрО РАН КУРБАТОВ Д.И.;

кандидат химических наук, старой! научны! сотрудник, гав. аналитической лабораторией Уральского научно-исследовательского и проектного института механической обработки полезных ископаемых СТЕКША М.И. Ведущая организация: - Челябинска! научно-исследовательски!

институт металлургии (ЧелябШКМ).

Защита состоится 19 апреля 1993 г. в 15.00 час на заседаний специализированного совета K-0i3.l4.08 в Уральском политехнической институте им.С.М.Кирова по адресу: «20002, Екатеринбург, К-2, УПИ им.С.¡¿.Кирова, Ш учебны! корпус, ауд. Х-24,2.

С диссертацией мсвено ознакомиться в библиотеке Уральского политехнического института им. С.И.Кирова.

Автореферат разослан "^Г" марта 1993 К

Учены! секретарь специализированного Ьовета, кандидат химических наук

А.А.Пушшев

СБ£»Л ХАРЛХГЗШСТИКА РАБОТЫ Актуальность тема. Высокие требования, предъявляемые г. качеству материалов черной металлургии, ставят перед аналитическими лабораториями отрасли проблему разработка новых, более соверпенных методоз определения компонентов в сталях, сплавах и"других материалах. Для определения микроколичеств элементов з материалах черной металлургии перспективно использование методов инверсионной вольт-аыперометрии, в частности, с применением органических реагентов на стадии концентрирования, что обеспечивает высокую чувствительность и селективность определения. Изучении возможностей использования органических реагентов в инверсионной вольтзшершетрии олова и сурьмы посвящена настоящая работа.

Работа является частью исследований, проводимых в Институте стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П.Бардина в рамках "Программы метрологического обеспечения черной металлургии".

Цель работа. Настоящая работа имеет целью разработку новых иыверсионно-вольтамперометрических (КВ) методов определения олова и сурьмы, обеспечивавши повыаеяие селективности и чувствительности анализа, и включает: выбор органического реагента для концентрирования олова и сурьмы на графитовом электроде, исследование электрохимических своЗстз реагента и его соединений с оловом и грьмой,изучение возможностей использования изученных соединений 5 анализе материалов черной металлургии.

Научная новизна. Исследоганы не описанные ранее электрохими-юские процессы, сопрозоэдавдиеся концентрированием олова (Н) а ¡урьыы(Ш) на гранитовом электроде в присутствии органического регента $енилфлуорона (<3$л).

Предложен механизм концентрирования соединенна олова и сурьму с <№л на поверхности графитового электрода.

Разработаны способы определения олова(1У) и сурьмыШ) в присутствии ФФл ИВ методами в различных материалах черной металлургии.

Новизна способа определения олова подтверждена положительным решением о выдаче патента по заявке й 4864657/25(074790)от 31.07.91 . Еа способ определения сурьмы направлена заявка о выдаче патента на изобретение Я 5045550 от 01.04.1992.

Практическая анач'ллостъ работы. Разработана методика ИЗ определения олова (1У) и сурьми (Ш) в присутствии органического реагента феншк^луорона. Нижняя гранила определяемых концентраций составила I • 10 М. Разработанные методы применены для анализа различных материалов черной металлургии.

Предложенные в работе метода внедрены в практику работы аналитических лабораторий Института стандартных образцов ЦНШЧМ . . им. И. II. Бардина.

Автор выносит на защиту:

- результаты исследования электрохимических превращений локализованного на поверхности гранитового электрода $енил$луорока и его соединений с одовоы(1У) и.сурьмой(Ш);

- интерпретацию механизма концентрирования <ЗФл и его соединений с оловом и сурьмой на поверхности графитового электрода;

- методики определения олова и сурьмы в присутствии Ф2л в различных материалах черной металлургии.

Апробация работы. Основные результаты настоящей работы доложены на совещании во определении ыикропримесей в жаропрочных сплавах (1988 г.,Челябинск, ЧелябНИШ) и научно-техническом семинаре "Метрологическое обеспечение контроля качества веществ и материалов" (1991 г.,- Свердловск, Дом техники).

Публикации. Но материалам диссертации опубликовано 5 работ и подучено положительное репение о ввдаче патента по заявке на изобретение И ч£о-*65?/25(07479и).

итруктура л об^ек работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы, содержащего 60 наименований, л приложения. Работа изложена на 124 машинописных листах и содержит 29 рисунков а 20 таблиц. В приложении представлены методики определения олова и сурьмы, 2 акта внедрения.

АППАРАТУРА И Ш2ТСЩИКА ЗКСШЖШЯГГА .

Электрохимические исследования осуществляли на осциллографи-ческоы полярографе ПО-5122 и полярографе ПУ-1. Применяли двух- а трехэлектродную электролитические ячейки с разделенным катодным и анодным пространством, В качестве индикаторного использовали гра-фитоьый электрод, пропитанный в вакууме смесью парафина с полаэти-ленполиамином. Электродом сравнения слупил хлоридееребрякый электрод типа ЭВ1-Ш. В качестве вспомогательного использовали платиновый электрод. Деремеспзанне растворов осуществляли с помощью магнитной меаалкл.

В работе применяли реактивы квалификации "осч" и "хч" и дистиллированную воду. Растворы олеза и сурьмы готовили кислотным разложением навески металлического олова или металлической сурьмы. Органический реагент феяялфлуорон подвергали дополнительной очистке. Раствор фенллфлуорона готовили, растворением навески реагента в уксусной кислоте.

Информация об электродных процессах получали путем -регистрации поляризационных кривых (вольтамперограш) электрохимических превращений вещества, локализованного на поверхности графитового электрода.

Оценку влияния разлкчякх факторов на величину полезного аналитического сигнала проводили с использованием статистики Стыдента.

5

ИСОЩСШЕИ 1ШАКИт ЗЕЕКТРОИШНЕСКИХ ПР^ВРдЩННИ,!

Ф^ЕШФЛУОРОЫЛ И КТО СОЦЦИНЗДШ С СНОБОМ И СУРНЮЛ

Для концентрирования олова и сурьмы на поверхности графитового электрода выбран органический реагент из класса триокси£луоронов -$енил£луорон, образующий с оловом(1У) и сурьмой(Ш) малорастворикые соединения, способные локализоваться на поверхности электрода, при электрохимическом растворении которых на поляризационных кривых наблвдаются полезные аналитические сигналы.

<Мл в кислоа среде (при рН < 2) присутствует в растворе в виде катиона Ц.В*:

Реакционкоспособко£ группировкой Ф5л является ортооксихи-юкная и процесс образования соединения ФФл с металлами представляет собой вытеснение атома водорода фенольной группы у С? и образование доьорно-акдепторноЗ связи с хинокныы кислородом у С6.

Сйово(1У) присутствует в слабокислых растворах в виде гидрок-соиона 2 п-( Соотношение ¿п.(1У) а ФФл в комплексе равно 1:2

и строение £енил£яуороката олова(1У) моано пэедставлть формулой

Сурьма (Ш) в разбавленных умеренно кислых растворах присутствует в виде актимонил-иона ЗЬ0+. Соотносение ¿Ь(И) и ®л в комплексе равно 1:1 и строение $екил$луороната сурьмы можно представить

формулой ■ -2Ь0+

фу-

На рис. представлены анодные поляризационные кривые, полученные после электролиза 0,01 Ы сернокислых растворов, содергациг олово(1У) (кривые I и 3) и «Фл (кривые 2 и 3). Как вцдно из рисунка, при совместной присутствии олова (1У) и СОл з растворе (кривая 3)

б

\

на поляризационной кривой наблюдается аналитический сигнал.при потенциале 1,1 В, обусловленный окислением соединения олова с ФЭл, локализованного на поверхности электрода.

На рис. представлены анодные поляризационные кривые, полученные после электролиза 0,05 М сернокислых растворов, содержащих 'Урьму(Iii)(кривые 4 и 6) и СФл (кривые 5 и 6). Аналитический сигнал, обусловленный окислением соединения сурькы(Ш) с ОФл, локализованного на поверхности гранитового электрода, наблюдается при потенциале 1,1 3 (кривая 6).

Хдя интерпретации механизма концентрирования олова и сурьмы в присутствии СФл на поверхности графитового электрода проводили изучение электрохимических превращений как самого реагента <5£д, так и его соединений с оловом и сурьмой.

' Исследования показали, что при электрохимическом растворении С£л, локализованного на поверхности гранитового одектрода, на анодной поляризационной кривой наблюдается пик при потенциале ~0,8 В, обусловленный окислением реагента. Процесс носит необратимый характер. Поляризационные кривые электрохимических превращений СФл приведены на рис. 2. Как видно из рисунка, при изменении направления поляризации электрода до потенциала 1,0 В на катодной кривой наблюдается пик при потенциале 0,5 В, обусловленный восстановлением продуктов окисления реагента. При протекании анодного процесса до более положительных значений потенциала (до 1,4 В) катодный сигнал исчезает, что связано с необратимыми изменениями ОФл на анодной стадии.

Концентрирование ФФл наблюдается как при замкнутой, так и при разомкнутой цепи, что характерно для процессов адсорбционного концентрирования. Адсорбционный характер концентрировангя Фйд подтверждается и возможностью получения модифицированного Ф5л электрода.

44 4,0 0,8 0,6 $ 4,4 ',1 Ар 0,6 0,4

Рис. I. Анодные поляризационные кривые, полученные после электролиза растворов, содержащих:

1 - 0,01 Ы Н^04 + 2,1- Ю"еМ&1.(1У),

2 - 0,01 М %504*+ 7,8 • ю-% Ш,.

3 - 0,01 М Н^ + 7,6- 10"®м ФЭл + ' 10_СН5п,(1Г),

4 - 0,05 Ы Й2304 + 1,6 • ЗЬ (Ш),

5 - 0,05 Ы Н250; + 7,8 • 10"% 4Фл,

в - 0,05 М На?04 + 7,8 • Ю"£М Ш + 1,6 • Ю"6Ы ЗЬ(Ш).

0,4 В; ъ-тиш.

8

электролиза растворов, содержащих 0,01 М '¿2 ^°4 + 7»8«Ю~вМ <Ил, при различных потенциалах изменения направления поляризации электрода.

Еэ= 0,4 В (1-3), накопление при разомкнуто! цеаи(4-5), Хг>= 10 мин

В присутствии слова(1У) или сурьмыШ) на анодной поляризационной кривой наблюдается аналитический сигнал при потенциале 1,1 В, обусловленный окислением соединения олова или сурьмы с 05л, локализованного на поверхности графитового электрода. Процесс окисления указанных соединений носит необратимый характер.

Экспериментально установленное среднее число электронов, участвующих в процессе электрохимического окисления соединения олова(1У) с Ф5л, локализованного на поверхности графитового электрода, оказалось равным 2, что соответствует соотношению ФФл а олова в комплексе. Поскольку олово в указанном соединении находится в высшем валентном состоянии, то процесс окисления соединения может происходить только по функциональным группам Ф5л и представляет собой необратимое изменение самого реагента, о чем свидетельствует и число электронов, участвующих в данной процессе.

Число электронов, участвующих в процессе электрохимического окисления соединения сурьмы(Ш) с ФОл, локализованного на поверхности графитового электрода, оказалось равным 1, что соответствует соотношению СФд и сурьми в указанном соединении и подтверждает предположение о том, что процесс окисления соединения заключается в необратимой изменении ФОл.

Учитывая "вьшёсказанное, процесс концентрирования соединений олова и сурьмы с ФФл на поверхности графитового электрода можно представить как адсорбцию катионной формы ФФл на поверхности электрода с последующим взаимодействием его с гвдроксоаонаыа олова(1У) ила антимонил-ионами с образованием осадка, при электрохимическом растворении которого на анодной поляризационной кривой наблюдается . аналитический сигнал при потенциале 1,1 В,' обусловленный окислением образовавшегося соединения.

ГО

РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ Щ5ЕРСИШ(>-В0ШЖ1ЕР(ЖГРИт:КИХ ¡¿¿ГОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ (ШОВ! И СЗГРШ С ФЕШЮЛУОРОНШ Для успешного пр;злененш1 описанных выше электрохимических пре-ащениЛ олова и сурьмы в присутствии ФЗл в аналитической практике йдены оптимальные условия проведения процесса концентрирования единения олова и сурьмы с ФЭл на поверхности графитового электроНа основании экспериментального изучения влияния различных кторов на величину аналитического сигнала были выбраны следующие гиыальные условия получения аналитических сигналов олова и сурь-

Олово Сурьма

глотность раствора 0,01 - 0,02 М 1^04 о«04 - °>ое 11

щентрация Фйл (2,0 - 3,0)-10~вМ (2,0 - 4,0)-Ю^М генциал электрода

зтадии предэлектролиза 0,3 - 0,4 В 0,3 - 0,4 В эдолаительность

щентрирования 10 мин 10 мин ши2 предел

эеделения I • Ю~7М I • 10"7М

Для оценки селективности разработанных методов определения эва и сурьмы и возможности их применения в анализе различных ма-зиалов изучено влияние ряда элементов, входящих в состав матерл-зв черной металлургии, на определение олова и сурьмы преддагае-ш методами. Оценка влияния указанных элементов на аналитические тналы олова и сурьмы проводилась с исполгзсваниеы статистика »юдента.

Обобщенные данные по селективности разработанных методов опресняя олова л сурьмы представлены в табл. I.

ЕГ

Таблица I

Допустимые количества элементов при ИВ определении олова и сурьмы с фенил$луороном

Элемент N1 Cr Fe Cu. kl Ti Pb Za As Ы ¿b

Допустимый по отношению к г п. избыток элемента 2-10Ь ä-IO3 1500 250 Iö 15 30 50 •30 10 2

Допустимый по отношению к вЬ избыток элемента з-ю5 ГЮ4 IoOO 75 25 20 40 40 20 5 -

Приведенные в таблице данные свидетельствуют о достаточно выс кой селективности предлагаемых методов ИВ определения олова и сур иы с ФФл, что позволило применять указанные методы для анализа некоторых материалов без предварительного отделения олова и сурьм; от-основных компонентов и значительно сократить продолжительность анализа.

В табл. 2 и 3 представлены результаты определения олова и сур: мы в металлическом никеле марки Н-0. Для оценки правильности измерений к пробам металлического никеля добавляли известные количества стандартного раствора олова щщ сурьмы соответственно.

• Таблица 2

Результаты ЙВ определения олова в металлическом никеле (а=5, Р=0,91

Введено олова, % Найдено олова, % ( С ± S ),% Sr

всего добавка

0,0005 0,0010 0,00015 0,00024 ' 0,00117 0,00049 0,00102 0,000X5 + 0,00003 О.ООС49 ^ 0,00006 0,00102 + 0,0000b 0,156 0,062 0,053

Таблица 3

Результаты ИВ определения сурьмы в металлическом никеле (i=5, р=0,9

Введено сурьмы,^ Наедено сурьмы,^ ( с ■ ± s ),%

всего добавка

0,0005 0,0010 0,00029 0,00079 0,00126 0,00050 0,00097 0,00029 + 0,00008 0,00050 + 0,0001 0,00097 * 0,0002 0,179 0,103 0,070

Как видно из приведенных в табл. 2 и 3 данных, разработанные :отоды позволяют определять млкроксдичества олова и сурьмы в при-:утствии значительных количеств никеля без отделения последнего.

Для оценки возможности определения олова и сурьмы ИВ методом ; 00л в присутствии большх количеств хрома использован стандартам образец хрома металлического (СО 08), к которому добавлено звестное количество стандартного раствора олова, чтобы аттесто-янное содержание хрома по отношению к олову не превышало допустите для данного метода количества. Результаты определения олова и

!

урьмы в металлическом хроме приведены в табл. 4 и 5 соответст-

,енко- йблкца 4

'езультаты ИВ определения олова в металлическом хрше(гь=10, Р=0,95)

¡ведено Аттестованное Найдено олова,%

олова, г' /в содержание олова, % всего добавка (о * 5 ) Л 3 г

0,0200 0,0042 0,0243 0,0201 0,0201 ± 0,0008 0,052

Таблица 5

'езультаты ИВ определения сурьмы в металлическом хроме(я.=10,Р=0,95)

.ттестованное содержание сурьмы,£ (С ' * $I,% 5Р

0,010 0,011 ± . 0,002 0,17

Разработанные метрды позволяют определять от 0,02$ олова и

1,01% сурьш и более в металлическом хроме без отделения основы

атериала. Представленные в табл. 2-5 данные демонстрируют доста-

очно высокую избирательность предлагаемых ИВ методов определения

лова и сурьмы а их применимость для определения микроколичеств

казэнных элементов в присутствии значительных количеств никеля

хрома без отделения последних, что позволяет существенно сокра-

ить продолжительность анализа.

13

Однако многие материалы черной металлургии слоены по составу включают целый рад элементов, массовые доли которых превышают кол чества, допустимые при ИВ определении олова и сурьмы с СФл. В это случае возникает необходимость отделения сопутствующих элементов. Оптимальны! метод отделения долхен обеспечивать требуемую селекти .ность и быть достаточно экспрессным. Этим критериям, на наш взгл. удовлетворяют экстракционные методы отделения.

Дяя отделения ыикрокодичеств олова и сурьмы от основных компо нентов материалов черной металлургии нами была использована экстракция иодидов олова(17) и сурьмы(Ш) из сернокислых растворов толуолом. Оптимальные условия экстракции были уточнены экспериментально. Результаты определения олова разработанным ИВ методом с Мл в различных материалах черной металлургии после отделения рлова о: сопутствующих элементов иодидной экстракцией приведены в табл. С. Для сравнения приведены результаты определения олова в указанных материалах известным ИВ методом, основанном на процессе разряда -ионизации олова. Отделение олова от сопутствующих элементов в это* случае проводили дистилляцией в виде тетрабромида, поскольку применение экстракции невозможно из-за низкой селективности данного ИВ метода.

Таблица £

Результаты определения олова в СО состава сталей и чугунов

ИВ метод с ФФл ИВ метод

СО после экстракции олова после дистилляции олова

(С ± Ь ),% ¿г гь (С ± 5 ),% ¿л

У1Ь-1 10 0,00043.+ 0,00004 0,069 3 0,00050 ± 0,00005 0,04

УШ1 10 0,00037 + 0,00001 0,080 з. 0,00039 ± 0,00004 0,01

ЧП5а 10 0,00097 ± 0,00008 0,051 3- 0,00096 ± 0,00004 0,01

ЧПЗа 10 0,00086 ± 0,00009 0,064 3 0,00091 + 0,00009 0,03

У1е 10 0,0032 + 0,0001 о,оез 4 0,0034 ± 0,0005 о,ое

С5б 10 0, 0012 - 0,0001 0,056 4 0,0014 ± 0,0002 0,08

Как видно ¡а табл. 6, результата определения олова, полученные зличкыми ИВ методами, хорошо согласуются между собой.

Определение сурьмы разработанным ИЗ методом с 02л проводили также1 еле экстракционного выделения ее в ввде иодвда толуолом. Исполь-вакие известных КЗ методов определения сурьмы в данном случае возмогло вследствие их недостаточной селективности. 3 частности, редедению сурьмы методом инверсионной вольтами ер ометрки, основан* на процессе разряда - ионизации сурьмы на ртутко-гранитовом зктроде, мешает медь, которая частично соэкстрагпруется вместе зурьмой, а ИВ определении сурьмы с использованием три$енилметано-с красителей мегают остаточные количества йода.

Результаты определения сурьми ИБ методом с ФОл после отделения ¡ьмы от сопутствующих элементов иодидной экстракцией в СО соста-сталей призедекы в табл. 7. Для оценки правильности результатов /еделения указано аттестованное значение массово! доли сурьмы £нных СО.

.Таблица 7

ультаты определения сурьмы в СО состава сталей («*= 5, Р = 0,95)

СО С, % ( С х. 5 ). % ¿г

Д6 0,00038 о.оооеэ о. 0,00007 0,065

56 0,00050 0,00054 ж 0,00009 0,138

5 0,000&1 0,00080 + 0,00005 0,063

Приведенные данные свидетельствует о хорошем соответствии по-знных результатов аттестованному значений массовой доли сурьмы сазанных СО,

Разработанные ИВ метода определения олова и сурьмы с Ил после фракционного выделения указанных элементов иодадной экстракцией жтеризуются хорозей зоспрогзводкмостыэ и позволяют значительно ятить продолжительность анализа.

15

Известно, что экстракционная способность олова и сурьми завис от концентрации иодида в водной фазе: сурьма экстрагируется из ра воров с низким содержанием иодида, а для экстракции олова необход ма более высокая концентрация иодида в водной фазе. Различие в эк стракционной способности указанных элементов в зависимости от кон центрации иодида было использовано нами для разработки методики последовательного определения сурьмы и олова из одной навески в различных материалах черной металлургии, что значительно повысило экспрессность определения.

Результаты ИВ определения сурьмы и олова после их выделения последовательной экстракцией в виде иодидов толусдои приведены в табл. 8.

Таблица 8

Результаты ИВ определения сурьмы и олова в СО состава сталей

(Л = 10, Р = 0,95 )

СО Сувьма Олово

С. % (С ± 8 ),% ¿г и, % ( С ± %>),% 5

УНЛ£ 0,00088 0,00069; 0,00005 0,077 0,0029 0,0029 ± 0,0002 0,]

С9б 0,00084 0,00083± 0,00005 0,083 0,0033 0,-0035 + 0,0003 0,]

С296 0,00050 0,00054+ 0,00005 0,131 0,0017 0,0017 + 0,0001 0,]

Как видно из табл. 8, результаты определения сурьмы и олова предлагаемым методом хорошо согласуются с аттестованными значенш массовых долей сурьмы и олова в указанных СО. 11В методы определе! олова и сурьмы с Ф2л могут успешно применяться для анализа разли1 ных материалов черной металлургии, обеспечивая хорошую воспроизвс дикость и экспрессность анализа.

в .ы в о д ы

I. Предложен органический реагент фенилфлуорон для концентрирования олоза и сурьмы на поверхности графитового электрода.

¿. Изучены вольтамперные характеристики процессов, протекающих за трахитовом электроде в сернокислых растворах, содержащих фенилфлуорон . Показано, что в 0,01 - 0,06 М сернокислых растворах фе-тфлуорон адсорбируется на поверхности графитового электрода в ка-гионной форме. При анодном растворении адсорбированного Ф5л наблюдайся- пик его окисления при потенциале 0,8 В. Если процесс окисления [ротекает до потенциала 1,0 В, то при изменении направления поляри-1ЭШ1И электрода на катодной ветви вольтамперограммы наблюдается [пк восстановления окисленной формы М>л. При протекании анодного ;роцесса в более положительной, чем 1,0 В, области потенциалов роисходит необратимое изменение реагента и на катодной кривой не аблюдается пиков его восстановления.

Предложен механизм концентрирования соединений олова и сурьмы ФФл на поверхности графитового электрода. Показано, что процесс онцентрлрования заключается в адсорбции катионной формы ФФл на рафитовом электроде с последующим образованием соединения с год-оксоионами олова(1У) или антимонил-ионами. При электрохимическом астворении указанных соединений с поверхности электрода на анодных эльтамперограммах наблюдаются АС олова или сурьмы при потенциале ,13..

4. Изучено влияние различных факторов на аналитический сигнал юва и сурьмы с целью оптимизации условий концентрирования ука-¡нных элементов. Показано, что процесс концентрирования олова в )НсуЕствии Ф5л протекает в 0,01 - 0,02 У сернокислых растворах, процесс концентрирования сурьмы в присутствии Ф5л - в 0,01 -06 Ы сернокислых растворах при потенциалах 0,3 - 0,4 В.

5. Разработаны методики ИВ определек;:я олова и сурьмы с 0£л

в металлическом никеле и хрсме на фоне сспутствушпх компонентов

—7

Еклияя грзклаа определяемых концентраций составила I' 10" Ы

0.20.. На предложенный способ определения олова получено пс ложительное ресзнпе о выдаче патента по заявке. У« 48£Л£57/25(0747 от 3I.07-.SI. ■

6. Разработаны методики ИВ определения олова с СОл в различи материалах черной металлургии после отделения олова от сопутству ких компонентов различными методами (дистилляция в ввде тетрабро ыидэ, иодидная экстракция и др.). Разработанные методы позволяет определять от 0,0004% олова и более в различных материалах черно, металлургии.

7. Разработаны методики ИВ определения сурьиы с ФЗл в разлпч! материалах черной металлургии после отделения сурьмы иодадной экстракцией. Разработанный метод позволяет определять от 0,0004% сурьмы и более в различных материалах черной металлургии,

8. Разработана методика последовательного определения сурьмы и олова КЗ методом с Ф£л из одной навеска после выделения указанных элементов иодвдяой экстракцией. Методика позволяет определят! от 0,0004% олова и сурьмы и более в различных материалах черноЗ металлургии.

Основное содержанке работы наложено в следующих публикациях:

1.Тоболкйна Н.В., Федорова Н.Д., БраИнина Х.З. Инверсионная волътампероыетрия олова с $енил$луоронсм //Заводская лаборатория. 1992. Т.58. & 5. 0.5-7.

2. Информационны! листок й «93-91. УДК 543.257.5:54«.8:229.1. Инверсионный вольтамперометрически! метод определения олова / К.В.Тоболхина, Н.£.Федорова. Свердловск; 1ЩТ11, 1991. • С.4.

3. Положительное решение по заявке о выдаче патента, ГШ 6ИУ27/4 8, Инверсионный вольтамперометрический способ определения олова /Тоболкина Н.В., Федорова Н.Д., Бракника Х.З. Я 4864657/25(074790); Заявлено 31.07.91 .

4. Тоболкина Н.В., Федорова Н.Д. Определение содержания олова методом инверсионной вольтамперометрии в материалах черной металлургии //Контроль качества аналитических работ в черной металлургии: Сб.науч.тр. .42/ Минпроы РФ(ИС0 ЦШЯЮ. Ы.: Металлургия, 1992. С.65-67.

5. Информационный листок Л 345-92. УДК 543.257.5:546.8:669.1. Инверсионный вольтамперометрически! метод определения сурьмы /

Н. В. Тоболкина, К.Д.Федорова. Екатеринбург, 1992. С.4.

цшсано в печать 25.02.93 ' Формат 60x84 1/16

нага Гписчйя: Плоская печать Уол.п.л. 1,16

,-пзд.л. 0,86 Тираз 100 Заказ 121 Бесплатно

Редакцаонно-издательский отдел УГТУ-УШ 620002, Екатеринбург, УПУ-УПИ, 8-й учебный корпус гапринт УП7-УШ1. 620002,Екатеринбург,УГТУ-УШ,&-й учебный корпус