Исследование фазовых переходов в кристаллах оксидов семейства перовскита методом акустической эмиссии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

о

•о

МИНИСТЕРСТВО ОБПЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННИК УНИВЕРСГЕ1*

2=5 с~э Диссертационный совет Л 063.52.09

1 по Физико-математическим наукам

На правах рукописи

ЛУЛЬКИН Евгений Александрович

ИССЛЕДОВАНИЕ «АЗОВНХ ПЕРЕХОДОВ В КРИСТАЛЛАХ ОКСИДОВ СЕМЕЙСТВА ПЕРОВСКИТА ЧЕТ0Д04 АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ

Специальность 01.04.07 - Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата Физико-математических наук

Ростов-на-

19"7

Лону

Работа выполнена в НИИ механики и прикладной математики РГУ, и на каЛедре Лизики кристаллов и структурного анализа Физического Факультета РГУ.

Научные руководители: доктор Лиз.-мат.наук.

профессор |ИРКШЧ В.Э.

кандидат Лиз.-мат.наук, доцент ГАВРИЛЯЧЕНКО В.Г.

Официальные оппоненты: доктор Лиз.-мат.наук,

профессор КРАМАРОВ С.О. кандидат Лиз.-мат .наук, доцент ГОЛЬЦОВ В.И.

Ведущая организация - Тверской государственный университет.

Защита состоится 13 ипня 1997 г. в 14.00 часов на заседании диссертационного совета Д 063.52.09 по Лизико - математическим наукам в Ростовском государственном университете по адресу:344090, Ростов-на-Дону,пр.Стачки 194,НИИ Лизики РГУ.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библготеке РГУ (г.Ростов-на-Дону,ул.Пушкинская 148).

Автореферат разослан " " 1997 г.

Учений секретарь диссертационного совета

Д ОБЗ.52.09 , кандидат Лиз.-мат.наук

1Г)П\Я ХАРАК^РЧСЧ"А "'.ВО''"1

Актуальность теми.Общеизвестно. что наиболее перспективны с точки зрения как фундаментальной.так и прикладной Физики исслецо-зания вепеств пои экстремальных условиях-при экстремальной нестабильности .неустойчивости структуры,сопповотдаппихся аномалиями боль пинства их Физических свойств.благодаря чему проблема структурных Фазовых пепехолов ИН) является одной из клпчевых в Физике твердого тела.

Ч ряде последних работ били установленч некоторме обпие чептм чечду ^П в сегнетоэлектриках (СЭ) со структурой пеоовскита и мап-тенситннми преврапениями (МП) в металлах и их сплавах Л таким чертам поечде всего относятся¡кристаллографическое соответствие метцу репетками исходной и конечной 'Фаз:; перестройка кристаллической структуры,сводящаяся к упругой деформации реыетки-.Формирование полисинтетических сдвойникованных Фаз.характерных для мартенситных кристаллов.

Традиционными электрофизическими методами.обычно применяемыми для исследований СЭ кристаллов ,не представляется возможным .очевидно,исследовать мартенситные аспекты СЭ Хороио известно, что ЧП в металлах и их сплавах плодотворно исследуется методом акустической эмиссии (АЭ).

АЭ-это излучение ультразвуковых волн материалами, в которых происходит динамическая перестройка внутренней структуры вызванная в частности .Применение метода АЭ позволяет точно измерить температуру и .следовательно.определить его температурный гистерезис,изучить кинетику протекания ^П.и в условиях многократного тер-моциклирования .оценить степень когерентности сопрягапнихся Фаз.

Таким образом.применение метода АЭ способно супественно рас-чирить современные представления о Физических процессах в СЭ при

Недавно открытые перовскитоподобнне высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП) являптся сегнетоэластикачи и.как правило, разбиты на 90-е двойники.""И в сверхпроводяпее состояние в этих материалах протекает в условиях структурно"1 нестабильности .обусловленное электрон-^ононнмм взаимодействием.Поэтому сверхпроводящий *>П может сопровождаться определенными структурными искажениями, которые также могут быть элективно исследованы методом Л?.

Вышеизложенное позволяет заключить .что решаемая в настоящей диссертационной работе научная задача исследования в кристаллах оксидов семейства перовскита методом ^ является актуальной.

1!елыо настояпей работы является исследование мартенситнчх ас-

пектов ''Г в С? и ВтСП со структурой перовскита,а именно:

-обпие закономерности и причины размытия в С? кристаллах с пе^ектнмми поверхностными слоями,

-особенности проявления базового наклепа (Т,Ч) в С? кристаллах в условиях многократного тепмоциклипования,

-возможность торможения трепинн регулярной доменной структурой (ДС) СЗ кристаллов,

-корреляция структурного и сверхпроводящего в ВТ,П. Положения .выносимые на зэпиту.

I поверхностных дефектных слоях кристаллов ВвТаО- поотекапт

локальные *П,не смепаппие в объеме кристаллов и обуславливающие

с

размытие ^П в пелом.

2.В кристаллах ЬЬТ10А постростовая система дефектов ограничивает возможные ориентации плоских меж^азных границ С"1).При многократном перемепении "г по кристаллам проявляется "'1! .взаимодействующий с дефектной системой в течение нескольких первых циклов.

промессе перемепения по кристалла». РЫЮ. двух или более плоских "г иногда возникает тоепинн.Определенные взаимные ооиента-

ции чг,.'1С и плоскости тпепинм обуславливав торможение тре-'инч.

4.3 кристаллах fbzro;, асэ-сэ протекает э условиях *олее когерентного сопряжения Фаз,чем СЭ-ЧЭ.а ч кписталлах PbÊit'O. *>Ч

у

АСЭ-АСЭ протекает в условиях оптимального сопряжения 'аз з отличие от ЭД ,\СЗ-ПЭ,

5.3 ТСП керамике YBa^CUjO^-^ при " = 540 '< имеет место *>П I иода,а пси Т = Я2 !( имеет често *>П II рода,не корпелиручг'.ий со езе-рхпроводяпим ^П явно.

5.3 кристаллах оксидов семейства перовскита максимальна

при перестройке 1С в процессе пеоемепения нескольких плоских "Г и минимальна (отсутствует) в процессе пепемепения одиночной 'Т.

Научная новизна.3 диссертации впервне исследовани:размнтчй ">П в дефектных кристаллах;влияние постростовой дефектной системч на ориентацию МГ; проявление ФН;тормо*ение трепинн ЧГ и ЛС; когерентность сопрягапщихся Фаз;область сверхпроводяпего ЭД.

Апробация работн. Основные результата диссертации представлялись на I Межгосударственной конференции по материаловедении высокотемпературных сверхпроводников.Харьков (УКРАИНА),7III ''еждунаро-яной конференции по еегнетоэлектоичеству.Гайзербург (C'A),III меж-цународном симпозиуме по доменннм структурам сегнетоэлектриков и родственных материалов.Закопане (ПОЛУЧА).XТУ всероссийской конференции по Физике сегнетоэлектриков.Иваново (РОССИЯ) ,17 "еждуна-родном симпозиуме по сегнетоэлектрикам и мезостпуктурамЛена СТРНЯ);докладнвались и обсуждались на XIII конференции по Физике сегнетоэлектриков,тверь (РОССИЯ),ХУ Международной криогенной инженерной конференции .Генуя (ИТАЛИЯ),XXI Международной конференции по Физике низких температур.Прага (Ч^ХПЯ) ,711 Международном семинаре по Физике сегнетоэлектриков-полупроводников.Ростов-на-Чону, (РОССИЯ).

Публикации и вклад автора. По теме диссертации опубликовано

t

ZO печатных работ. Авторо" разработаны и изготовлены все комплекс-ине установки и получены все экспериментальные результаты. Автор принимал участие в обсуждении полученных результатов, вычислении определенных величин и обосновании всех моделей.объяснявших особенности протекания ®П в исследованных объектах.

Диссертация состоит из введения,6 глав и заключения, излопен-ннх на 158 страницах мапинописного текста, включая 58 рисунков и список литератур« из 85 наименований.

Лепвая глава посвяпена рассмотрению АЭ как Физического метода исследования, основанного на регистрации излучения ультразвуковых волн твердыми телами,в которых происходит динамическая перестройка внутренней структур».Приведены известные результаты применения метода АЭ для исследований ".П в металлах и их сплавах,?>П в СЭ и родственных материалах,® том числе ВТСП. Анализ этих результатов позволил заключить.что A3 является эффективным методом для определения температуры Чпри С).изучения кинетики протекания и оценки степени когерентности соппягачпихся Фаз в твердых телах.

В заключении первой главы Формулируются цели исследования.

Вторая глава посвяпена обзору существующих установок к методик для исследований в твердых телах методом АЭ. Анализируются различные способы контакта пьезодатчика АЭ с объектом,обеспечивающие достоверность получаемой информации. Обсуждается возмо-.ность и целесообразность параллельных с АЭ измерений диэлектрических.дилатометрических и диамагнитных параметров исследуемых объектов. На основе проведенных анализа и обсуждения сформулированы требования, согласно которым разработаны и изготовлены три комплексные экспериментальные установки:

I.АЭ-оптическая-диэлектрическая установка предназначена для одновременных измерений активности КАЭ, диэлектрической проницаемости t г. наблюдения ЛС объектов (Рис.1).На пасси поляризационного

АЭ-дилатометрическая-диэлектрическая

е

АЭ-оптическая-диэлектоическая

11«

а-штоки дилатометра, б-печь. в-электродм. г-волновод. д-термопара. е-датчик АЭ. ж-образец, з-криостат. и-индуктивность, к-ввод-вывод охладителя, л-микроскоп.

АЭ-криогенная-магнитная

а

Рис.1 Схемы комплексных экспериментальных установок

г,

микроскопа установлена печь, в которуп снизу введен цилиндрический акустический волновод из кварцевого стекла.На верхнем отполированном торце волновода расположен образец,а к нижнему торцу приклеен датчик АЗ.Через боковые каналы в печь введены электроды и термопара.

2.АЭ-дилатометрическая-диэлектрическая установка предназначена для одновременных измерение активности нАЗ,(относительной) ли-яатапии диэлектрической проницаемости ¿объектов (рис. I). ч

печь с вертикально"' круглой пахтой снизу введен акустически"- волновод.Ча верхнем отполированном тогце волновода расположен образец а к нижнему торцу приклеен датчик АЭ. Сверху в печь введены два птока дифференциального дилатометра,один из которых соприкасается с торцом волновода,а другой-с образцом.Через боковые каналы в печь введены электроды и термопара.

3 .АЭ-криогенная-магнитная установка предназначена для одновременных измерений активности кАЭ.(относительной) дилатании а.1и диамагнитной восприимчивости % (Рис.1). В криогенную камеру, вклр-чаюпуп в себя измерительную катупку индуктивности, снизу введен акустический, волновод.На верхнем отполированном торце волновода расположен образец,а к нижнему торцу приклеен датчик АЗ. Через верхние каналы в камеру введены чтоки дифференциального дилатометра, один из которых соприкасается с торцом волновода,а другой-с образцом.Через боковой капал в камеру введена термопара.

В заключении второй главы определены объекты исследований:СЭ-диэлектриг. а8,Г103..СЗ-полупооводник РЬТЮ^.АСЭ РьагО^ и РЬНГС^ и ВтСП-сегнетоэластик УВа^Си-С,-

третьп глава посвяпена исследованип *>П в кристаллах ВеТ107 методом АЭ.

В разделе 3.1 проведены исследования обпих закономерностей А? г кристаллах с различными кинетико-морФологическими особенностями.

пис.З ^па^ики зависимостей U(m), £ (") и пе'1ектч"х чписта-

ллоэ BaTiOj .полвепгнутмх последовательному тпавленнт.

-в тех случаях,когда по кристаллу перемечается ЧГ величина к минимальна.Величина ¿возрастает при продвижении по кристаллу сложных "Г,сопровождаплихся перестройкой ДС.

-в кристаллах со сложной ДС величина К максимальна. При приближении к ^П перестройка ДС идет все активнее.соответственно N возрастает и достигает острого максимума в момент возникновения ДС

е

типа "сетка ^орсберга" .Темпеяатура этого максимума лег.ит на 5-Ю С ниже -с.

В разделе 3.1 проведены исследования в кристаллах ВоПС,.

о

подвергнутых последовательному тпавленип.Гля исследований отбирали кристаллы толпиной более 0,3 мм.,имеюпие сложнуп ДС. Чикро^отогрэ-*ии ГС кристаллов представлены на Рис .2 .зависимости N(Т), £ (Т) и й1.1") представлены на Рис.3. В исходных кристаллах перестройка сложной ПС (Рис.2,а) начинается на 7 С ниже и сопровождается

возрастанием ГГ .аномалиями £ (") и а! (Т) (Рис.3,а),фравление кристаллов приводит к cvnecTBeHHOi.iv упоопению ПС (Рис. 2.б) к постепенному исчезновении низкотемпературных аномалий £ (") идЬ (т) . Величина к также монотонно уменьтается .а ее максимум закономерно сменается к ™ (Рис. 3,6).Глубокое травление приводит к практически полно"' с-лоченкзапяи кристаллов (Рис . 2 .в) .Зависимость £(") принимает хапактерный вид для чистых кристаллов ВсТЮ^ в области ЭД.как у. зависимость л Ь (ф) (Рис . 3 ,в ) .Перестройка ДС происходит в ™ , сопровождаясь слабой АЭ.

Анализ всей сово^пности полученных данных приводит к выводу, что в поверхностных слоях кристаллов протекает локальные ^П.раз-мнвапиие в пелоч .Низкотемпературные в поверхностных слоях

вызывает механические напряжения между поверхностью и объемом, кристаллов .релаксация которых происходит за счет Формирования сложной "С типа "сетка *>орсберга".

^ис.Д пвалик зависимости £ ("Ч ,полученной на основе ■■ о пе л и о пос-лецовательнмх *>П з дефектных повепхностччх слоях кписталлоя ЗвТЮх

5.0 1.7 1.Э

Л.О ■0.7

».с"' 50 ' 20 10 О

9000

7000

5000

3000

1000

вО 6? 70 75 80 в} 90 » 100 С

93

100 107 114 * с

Рис.5 Гоа^ики зависимостей N (т) , ^("Ч и д 1/1 (т). "яксичуч N соответствует позистоиной полупповопникопой сегнетокепачичи

к.

раяпепе предложена модель размытого *'П в кристаллах Вв ТзСг.выпаренных по методу "емейки.в процессе роста которых ка»дчй посяедугиий слой Нормируется при более низкой температуре, приче" дефекты кристаллов как бы выталкивается к поверхности."ассчатрива-ется кристалл .состояний из бездефектного полуобъема и поверхностных дефектных слоев.Каждый слой имеет собственную емкость.а суммарная емкость кристалла определяется как сумма последовательно соединенных емкостей слоев и емкости полуобъема.Предполагается далее, что зависимость £ (™) в слоях и полуобъеме является типичной для чистых кристаллов ВгТгС^,'!аксимум этой зависимости £.(") в полуо-объеме соответствует ,1,с .но в слоях максимум смепен вниз по температуре, данными для описанной модели являптся полученные данные:"^

о *

107 С.температура аномалий в исходных кристаллах т =100 С. четыре слоя со средней толщиной <3 = 12,5 мкм. .полутолпина В = 1?.5 мкм.Соотве-тствуппая суммарная всего кристалла вычислется по Формуле:

£ ---^-*--2- (])

па+г

^ра^ик зависимости £ С" 1 представлен на Рис . 4."одельная зависимость £ (™) (г'еет низкоте"перат урну»> ансали" и у.чочлетворитель-но совпадает с экспериментально полученной зависимость^ £ Сг) .Следовательно .преложенная модель объясняет размытие Т>П в дефектных кристаллах как последовательность локальны.х , протекапиих

в поверхностных слоях данных кристаллов.

разделе 3.4 метод А? применен для определения тс в позисто-рной сегнетокерамике В=с .На Рис.5 представлены по-

лученные зависимости К("), и аЬ/11").Зависимость р I") ("ис.

а) монотонно возрастает и не имеет аномалий.Размытый мини"ум зависимости д 1/1!") (Рис.5,б) не позволяет точно определить тс. Очевидно,что острый максимум К (Рис.5.в) однозначно соответствует ™

°ис.£ "паники зависимостей ц(ф) и л.Ь'т) кпистчлча РЬ'ПО^ по 'а) и после (б) тепмомикла в области *,п.

данного материала.Следовательно,АЗ могет бить эффективно применена в качестве экспресс-метода для определения ™с в образцах пояистор-ног полупроводниковой сегнетокерамики.

Четвертая глава посвяпена исследовании ^У! в кристаллах FbTiO, методом АЗ.

В разделе 4.1 проведены исследования дилатацин и влияния постростовой дефектно" системы кристаллов на ориентации Ча Рис.6 представлены зависимости к!") и д! (т),на Рис.7 представлены микрофотографии ЛС кристалла до и после термоиикла.Переход в 13 Фазу с опповождается скачком дЬи возрастанием к (Рис . f>,а).Обратный Т>П в СЗ Фазу также сопровождается К меньшей величины и несколько запоздавшей вследствие гистерезиса, однако соответству^пиГ: скачок не зарегистрирован (Рис .6 .6).Низкий уровень А? и отсутствие дилатацин показывапт.что Г,П ПЗ-СЭ протекает в условиях более когерентного сопряжения Фаз,чем Г'П СЗ-ПЭ.

Вращением кристаллов FbTiO,. вокруг оси в поле однород-

ного градиента температуры т возможно воспроизводить при тепмо-циклировании "г определенных ориентаций и соответствуппие им ЛС. Однако a-доменные кристаллы часто являются исключением. Ча пис.^ представлены микроФотограФии кристалла,при врапении которого в поле v? воспроизводилась только "r (023) v. после эаверпения па-.дого *П воспроизводилась исходная а-ЛС. ристограмма зависим.ости К АЗ от угла поворота o¿ представлена на Рис.?.По мере поворота кристалла

* о

величина К возрастает и достигает максимума прио6=45 .что соответствует максимальному углу между "Г и vT (Рис.В.б), затем вновь убывает.Аналогичные зависимости наблпдаптся и в остальных квадран-

• ООО •

тах: К максимальна при с<- = 135 ,225 и 315 .Возрастание К при определенных углах поворота отвечает Усилению генерации дислокаций.во-зникаппих ппг попытке "г переориентироваться соответственно v" .Ча-блпдаемые постоянство "Г к ЛС объяснятся блокируппик действием

т?

--:- vT

"ис. F "икро,'>отогпа'*'ик. илл^стриру^ие BocnronaBorvocTb МГ ÍCZ3) при врапении кристалла FdTíO^ вокруг оси [ooij относительно v".

Л.г-'

Г'С ' _

"ПО

I Г.п ■ 170 .

"ис.Г "истограмча зависимости !{(<*) при впадение кристалла FbTiü, вокруг оси [ofllj относительно v".

постооостовой цементной системы кристаллов.

й разделе 4.2 проведены исследования проявления м! при мно

гократном пеоемепении по кристаллам РьТ10/'Г (023).!!а Рис.Ю пре

• »

дставлена зависимость N АЭ от числа терноциклов п.Величина N чо нотонно возрастает и достигает максимума при п=6. затем уменьшаете по экспоненциальному закону:

КГ «И.ехр Г-а(а-б)] (2

а ь -*

Коэффициент а является мерой плотности дислокаций.накапливаемых я один цикл вычисленная из полученной экспоненты величина а=0,3 оказалась равной величине соответствуипего коэффициента а для Из,-Т1,что подчеркивает мартенситннй характер в кристаллах РЬТЮ.

Проведенный анализ полученных экспериментальных данных приво дит к следуппим выводам об особенностях проявления в кристалла РЬТЮ^ .В первом цикле интенсивной генерации дефектов "I препят ствует постростовая система дефектов .Возникшие М1 дефекты анниги лируют с постростовыми.вызывая АЭ.Уменьпение плотности постросто вых дефектов способствует генерации ЭД дефектов во втором цикле что в своп очередь приводит к более массовой аннигиляции, внзыва более активную АЭ.Процесс развивается лавинообразно,и к б-му цикл плотность постпостовых дефектов сучественно уменьпается благодар аннигиляции с ЗД дефектами и не препятствует более проявления * при последующих циклах.

В разделе 4.3 проведены исследования взаимодействия трепин с ЧГ и ДС в кристаллах .Тренина возникает из дефекта гран

при скачкообразном отрыве от нее "Г (32Л). возникновение трепин сопровождается резким возрастанием ЛГ и приводит к излому ЧГ. в ре зультате чего образуются две ЧГ (320) и (320) соответственно,в то чке соприкосновения которых находится вер'чина трепины (Рис.II,а.б

I I I

3 5

7 9 11 п

Рис.10 График зависимости н(п).иллпстпируппиР проявление при

многократном перемепении (023) в кристаллах РЫЧО*.

"ис.П "ост трепиии и модель ее взаимодействия с " и кристаллах РЬТ107.

в).Эти 'Т медленно перече^аются по кристалл1/. пропопчмонально и переиепении растет и тренина,своей верчиной все время оставаясь точке соприкосновения МГ.Тренина растет не прямо.а зигзагообразно периодически испмтчвая торможения и изменяя направление своего по ста под одним и темпе углом после каждого поворота.!(а-»дчй повопо трепинн сопровождается АЭЛроме того,в области веопинм третлнч на блюдаются две .расположенные в ПЭ Фазе .злипсовиднме области,очевид но .Фотоупругой природа.3 течение зигзагообразного прорастания тре пины эти области закономерно меняют своп плопадь, что показмвае распределение сил .заставляющих трепину периодически изменять нап давление своего роста.

3 разделе 4.4 предложена модель торможения трепинн в кристал лах РЬТ10Л .Модель учитывает направление ^.ориентации плоскост трепинн,ЧГ и ДС.Рассмотрение взаимодействий между механическим напряжениями в веопине трепинн.дислокациями несоответствия МГ и п а также поведение Фотоупругих областей позволяет объяснить зигза гообразный рост тоепинн следуюпим образом. По мере роста вдоль ка кой-либо МГ поле напряжения в верпиине трепинн смепает дислокаци вдоль этой МГ навстречу треиине.Возникающее поле напряжения дисло кационного скопления тормозит трепину (Рис.II,г).Направление н благоприятствует кардинальному изменению неправления роста.поэтом трепина вынуждена повернуть к смежной МГ.на которой дислокационно скопление в данный момент отсутствует (Рис.II,е).Сквозному прорас танига трепинн препятствуют дислокационные скопления на стенках ре гулярной ЛС кристалла (Рис.II,д).

Пятая глава посвянена исследованию ■1>П в АСЭ кристаллах РьггО и РЬНГО^етодом АЭ.

3 разделе 5.1 проведены исследования АСЭ=СЭ и СЭ=ПЭ ^П в кри сталлах РьггО^ .Данные ^П протекают за счет переменения плоски МГ.Результаты измерений зависимостей N("4 и дЬ/ЬС1) представлен

Рис.1? гт)а,,,ики зависи-осеег ÑC) и ûL/l(1 кристаллов РьНГО^ в области =

».5

Г.с-

в

ли.

175 г5° с

Рис.1/ "паники записч-ост?" К {") kaI/II"' кристаллов PbZrCz в области f..".?=r;?=r!? *т\

на Рис.12.^ АСЭ-СЭ не сопровождается ни дилатэпией,ни сопровождается дилатационныч скачком и всплеском \Э (Рис.12,а). '! стадии охлаждения ^П ПЭ-СЭ также сопровождается скачком дЬ.заччка зпим петлю дилатационного гистерезиса,и всплеском с и больней чем при ">П СЭ-ПЭ. 1П СЗ-АСГ5 не вызывает д!,как и обратный ему но сопровождается слабой АЭ (Рис.12,б). Получеинче даннче приводя к выводу,что СЭ=АСЭ протекает в условиях более когерентного со пряжения ^аз.чем СЭ=ПЭ.

3 разделе 5.2 проведены исследования ,\СЭ = ЛСЭ я АСЭ=ПЭ *>П кристаллах FbH.rO. .Ланные ?П протекают за счет перемещения плоски ЧГ.Результаты измерении зависимостей КГ (Т) и ДЬ/ЬСЧ представлен на РисЛЗ. ЭД АСЭ1-АСЭП никак себя не проявляет:ни АЗ, ни дилата пия не зарегистрированы.'П АСЗП-ПЭ сопровождается дилатапионны скачком,но не АЭ (Рис .13,а) .На стадии охлаждения *>П ПЭ-АСЭП такж сопровождается скачком лЬ, замыкаппим петлю дилатационного гисте резиса.и сопровождается слабой АЭ. -ОД АСЭП-АСЭ1 по-прежнему ника себя не проявляет (Рис.13,б). Полученные данные приводят к выводу что ФП АСЭ=АСЭ протекает в условиях оптимального сопряжения Фаз, отличие от ЗП АСЭ=ПЭ.

Пестая глава посвяиена исследованию *>П в ^ТСП УВа„Си,0„

--¿. 5 /методом АЭ.

В разделе 6.1 проведены исследования образцов .керамики УЗ« Си.Ог, г в области 500-600 К. Результаты измерений завислчосте N (?) и д! (Т) представлены на Рис.14. На стадии нагпева пр " = 540 К зарегистрировано возрастание N АЭ (Рис.14,б) и скачок д (Рис.14,а). !1а стадии охлаждения эти аночалии отсутствуют. Анали полученных данных позволил заключить .что в ХВа^и^О,^ при Т=540 имеет место структурный ЯП I рода.

В разделе 6.2 проведены исследования образцов керамики уВв Си^О,, . в области 30-100 К. Результаты измерений зависимосте

äL ,h»U

473 523 573 т.К

"ис.И. граФккг зависи"0сте"" Ñí") и лЬС"' образцов кепа"икк Y3e.,Cu,0_ v в высокотемпературной области 500-600

iL П /—Л

? и с . I Г: Гпа^икк зависк-осте?1 H ("К д1Д|") иТСС"1 обпээчор

керамики YBe„CuzOr,_x в низкотемпературно"' области 00-1 пг .

II (Т1, дЬ/Ь(Т) и относительной диамагнитной чоспринмчивости XI™' представлены на Рис.15.5илатационная кривая ("не.15,б) имеет дв1 аномалии:перву» пои "*=П2 и втопуч при = Ч. Первая аномали) сопровождается возрастанием (Рис.15,в).зторая-скачком %(Рис

15,а).Полученнне зависимости удовлетворительно воспроизводятся .Ни зкотемпературная дилатационная аномалия заклпчается не в разрыве, липь в изменении угла наклона зависимости д . Анализ получен

чых данных позволяет заклпчить.что в 13а..Си,0п у ниже ^ имее

г: ; /-л. I.

место структурный М! II рода,не коррелирупний со сверхпроводяпи ■5П явно.

ОСПОВНМК РЕЗУЛЬТАТ1! !1 ТВОЯ'!

Выполненные в настолпей работе экспериментальные исследовани базовых переходов в кристаллах оксидов семейства перовскита позво лили получить следуппие основние результаты и сформулировать еле дупцие выводы:

I :В дефектных поверхностных слоях кристаллов ВаТЮ^ .внрапен них по методу Ремейки.базовые переходи протекают на несколько грз дусов ниже температуры 'Сюри.базовый переход распространяется пос ледовательно от поверхностного слоя к более глубоким, обуславлива размытие базового перехода в целом.Развивапгшеся при этом процесс механические напряжения меяду поверхностью я объемом компенсирую! ся за счет возникновения сложных мея^азнмх границ и 'юрмирован» доменних структур типа "сетка ^орсберга".Стравливание поверхном ннх слоев приводит к появлению плоских мея^азных границ и *ормирс ванип слоистой,а затем и простой доменной структуры при температ} ре Кюри.

1.базовые переходы в кристаллах рьТгО^ протекают за счет п< ремепения плоских чея*азннх границ определенных ориентации,обест

чиваппих соответствуг^уг когерентность сопрягапнихся ^аз.^ кристаллах с высоким содержание» постростовнх дефектов наблюдается ограничение числа возможных ориентации меж*азных границ. Постростовая система дефектов взаимодействует с дефектами.накапливаемыми в результате проявления Фазового наклепа.

З.При Фазовых переходах в кристаллах рыюл в точках соприкосновения межФазных границ и слияния областей сегнетоФазн всегда отмечается перестройка доменной структуры.иногда являпнаяся причиной трепинообразования.Прорастание или торможение трепин в кристаллах определяется взаимной ориентацией межФазных границ, доменной структуры и плоскости трепинм.

А.базовые переходы в кристаллах РЬЯгО^ и РЬНГО^ протекает за счет перемещения плоских межФазных границ определенных ориентации.Степень когерентности сопрягаппихся Фаз на этих границах различна в случаях сегнето- и антисегнетоэлектрических Фазовых переходов Лаихудпая когерентность наблпдается при переходе параэлект-рик=сегнетоэлектрик в Рь2гО, .Полее когерентны Фазы при переходах сегнетоэлектрик=антисегнетоэлектрик в РьггО^ и паразлектпик=анти-сегнетоэлектрнк в РьШ'Од .базовый переход антисегнетоэлектрик=ан-тисегнетоэлектрик в Р&НГС^ протекает в условиях оптимального сопряжения Фаз.

5.В высокотемпературном сверхпроводнике наряду

со сверхпроводягпш Фазовым переходом при критической температуре П протекапт сегнетоэластические Фазовые переходы.В высокотемпературной области при "=540 имеет место переход I рода.а в низкотемпературной областг ниже критической температуры при ™=С2 Г. имеет место переход II рола,не коррелирупний со свепхпроволяг,и" "'азо-вым переходом явно.

С.?, кристаллах оксидов семейства перовскита базовые переход" протекапт за счет пепемепенн"' плоских межФазных границ ,','ОР"Ип,,п"их

ипиечеленнме точеннче стоуктурн. лак ■"оптирование доменных стр\ тур,так и певечепение ме-'Фазнчх гпаиин сопровождается акустичес:1 эмиссией.Акустическая эмиссия максимальна при Нормировании доме них структур или перемещении нескольких межФазнчх границ.чинила! на или отсутствует при переведении одиночной чеч^азной граничм. пропессе Фазовых пеоеходов имеет место назовы" наклеп .причем мин чальное количество дефектов генерируется при перемещении одино ной чежФазной границы.Параметры акустической эчиссии в даннмх кг сталлах характерны для мартенситних ппеврапений в металлах и сплавах.

Основное содержание диссертации изложено в следу*"'их работа

1.Лулькин .А. .Гавриляченко З.Г. .Сеченчев А.11.. Исследован акустической эмиссии сегнетоэлектрических кристаллов типа BaTi в области базовых переходов//*ТТ.1992,Т.34."> 5.С.1628-1629.

2.Дулькин Е.А..Акустическая эмиссия высокотемпературного св рхпроводника YBa^Cu^Or^ в высокотемпературной области//^' 1992,5,? I.C,103-104.

3.Дулькин i.A..Гавриляченко R .Г . .Семенчев А.'., Акустическ; эмиссия пои Фазовом переходе в кристаллах титаната бария, подве! гнутых последовательному тпавленип//Х1П конференция по Физике ci гнетоэлектриков. 15-19 сентября 1992."верь РОССИЯ,"взаем "Л.С.54

4.Дулькин А. .Гавриляченко В .Г. .Семенчев А.*>., Акустическ; эмиссия при Фазовом переходе в кристаллах титаната бария, подве! гнутых последовательному травлению//^""" ,1993.5 ,'5 7,С .2039-2042,

б.Дулькин Е.А.,06 акустической эмиссии керамики YBa_Cu,On

е. з /в области сверхпроводящего Фазового перехода/ХС^Х"1,1993, ".6, !'• !

С.314-318.

-Пи1Ькин Ч.А-.Об акустической эмиссии керамики

в области сверхпроводящего базового перехода//1 "е-государственная конференция по чатериаловедениг вмсокотемпературннх сверхпроводников,5-9 апреля 1993 .Харьков УКРАИНА ,тезисн Т. 3.С . 20-7.1.

7. DuJKin К.A. Acoustic erissioa, dielectric constant.thermal expansion «nd domain structure of Ba'i'iO^ crystals near the phase transition // VIII International meeting on Ferz-oplectricity b-Ii August 1УУ*, Geithersburg, Maryland, US/, /ibstractbook Г.41В.

Р.Лулькин r,.A.,0 влиянии поверхностных слоев на характер базового перехода в кристаллах ВаТЮ* по данным теплового расширения и акустической эчиссии//Поверхность, 199^,!" I,С.10-21.

9.Лулькин Г.А.,0 взаимодействии трепинн с плоской не-Зазно"'

границей в кристаллах PbTiO, //Кристаллография,1994, Т.39, Г| 4,

i>

С.738-74(1.

10.Dulkin Е.А.,Complex cryogenic investigations of YBa?Cu^ °7-Z ceramics in the superconducting phase transition region // XV International Cryogenic Engineering Conference 7-IO June I«y4,Genovs,IW.LY, Abstractbook F.Jbb.

11.Dulkin b.A., Elastic effect of PbTiO^ crystals near ferroelectric phase transition // III International Sympo-riun: on Donein Structure of Ferroelectrics and Kelated bjBterials Ь-Ч September 1У94, Zakopane POLAND /bstractbook P2: OJ.

12.гавриляченко v,. .."улькин E. A. .Сеченчев A . .Проявление Фазового наклепа в сегнетоэлектпических кристаллах PbTiO,. // ^ТТ. 1995,7.37.р 4 ,С.I229-I23I.

13.Лулькин . А . .Эластический эФФект кристаллов PfcTiC^ в области сегнетоэлектпического Фазового перехода//кристаллография,1995, ".40.Г 2.C.375-37G.

14. Dulkin Ь.А., .Acoustic emission, dielectric constant,

thermal expansion and >1011810 ¡structure э!' da'i'iO., crystais

near the phase transition // i'erroelectrics Letters, 1УУ6, V.HO, Р.1У/-1Ь2.

15.Дулькин Т.А, .Гавриляченко В.Г..Семенчев ■.. т\ .Проявление 'а-зового наклепа з сегнетоэлектрических кристаллах/Л!v Тсероссий-екая конференция по Физике сегнетоэлектпиков,19-23 сентября 1995 Иваново РОССИЯ.Тезисы C.I5I.

16.Дулькин "..А. .Раевский Ч.П. .Определение температуры т'ппи позисторной сегнетокерамике методом акустической эмиссии // Письм: в r,.T'5>I99f)1T.22.::' 5.С.49-51.

17. DulKin Е.А.,Direct observation of a Crack creaking t the domains wails in PoTiO^ crystals //1VIV InternationaJ Symposiun on Ferroelectric Doeains and llesoscopic Structure; ■¿5-iO March 1УУ6,Vienna AUSTHlA,Adstractbook P.1^0.

18; Dulkin £.A. Interaction between structural and supercc ductoral phase transitions in Y3C0 // XXL International Coi rerence on low Temperature Physics, a-14 August,iyyb,Frahi CZKCti KEPUBLIC.ADstractDook P.IOb.

19.Дулькин E.A..Гавриляченко В.Г. .Акустическая эмиссия в сег нето- и антисегнетоэлектрических кристаллах оксидов семейства пе ровскита в области Фазовых переходов//УП ''егтдународный семинар п Физике сегнетоэлектриков-полупроводников ,24-27 сентября 1996, Рос тов-на-Дону.РОССИЯ.Тезисы С.35-36.

20.Дулькин Е.А. .Раевский Ч.П. .Определение температуры '.(при позисторной сегнетокерамике методом акустической эмиссии//УП Чеч дународный семинар по Физике сегнетоэлектриков-полупроводников,24 27 сентября 1996,Ростов-на-Дону .РОССИЯ ,тезисм С.137-130.