Низкочастотное внутреннее трение в кристаллах семейства KH2 PO4 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

КРАВЧЕНКО Сергей Александрович

НИЗКОЧАСТОТНОЕ ВНУТРЕННЕЕ ТРЕНИЕ В КРИСТАЛЛАХ СЕМЕЙСТВА

КН2Р04

Специальность 01.04.07 - "Физика твердого тела"

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации па соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Воронеж - 1998

д ^ • • •

5 С,

Работа выполнена на кафедре физики твердого тела Воронежскою государственного технического университета.

Научный руководитель доктор физико- математичеких

наук, профессор Гриднев С.А.

Официальные оппоненты: доктор физико- математических

наук, профессор Камышева Л.Н.

кандидат физико- математических наук , доцент Котов АЛ.

Ведущая организация Ростовский-на-Дону государ-

ственный педагогический университет

Защита состоится 10 марта 1998 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 063.81.01 при Воронежском государственном техническом университете (394026, г. Воронеж, Московский пр., 14, конференц-зал).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Воронежского государственног о технического университета.

Автореферат разослан * у " февраля 1998 г.

Ученый се)фетарь диссертационного совета

Горлов М.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы находят широкое применение во многих областях науки и техники. Это определяется их уникальными свойствами и, в свою очередь, является одним из важнейших стимулов для исследования этих материалов. Разработка новых и улучшение свойств существующих материалов для практических приложений требуют глубокого понимания влияния реальной структуры материала на его физические свойства. Кроме того, сегнетоэлектрические материалы эксплуатируются в широком температурном интервале, включающем как сегнето-, так и цараэлск-трическую фазы в механических и электрических полях различной амплитуды,и в процессе эксплуатации изменяют свои свойства. В связи с этим для выяснения оптимальных условий эксплуатации необходимы наиболее полные сведения о реальной структуре и ее перестройке, происходящей под действием различных факгоров.

Кристаллы семейства дигидрофосфата калия (КН2РО4) являются широко известными и достаточно хорошо изученными сегнстоэлекгричсскими кристаллами и считаются модельными объектами физики сегоетоэлектриков. Интерес к исследованию физических свойств кристаллов .этого семейства обусловлен их уникальными оптическими и злектрооптическими свойствами, высокой подвижностью доменной структуры и пр. Сегнетозлектрическис свойства кристаллов этого семейства изучены достаточно подробно, тогда как при изучении физических свойств выше точки Кюри исследователями получены достаточно противоречивые экспериментальные результаты о наличии и количестве высокотемпературных фазовых переходом, о типах дефектов и их влиянии на различные физические свойства. Работы, посвященные исследованию низкочастотных упругих и неупругих свойств кристаллов группы дигидрофосфата калия выше сегнетоэлек-трического фазового перехода, практически отсутствуют. В то же время, исследования низкочастотного внутреннего трения, япляющегося высокочувствительным мезоскоиическим методом, могут дать такую информацию о динамике различного рода дефектов и их влиянии на свойства исследуемых объектов, кото-руга другими методами подучить затруднительно, а иногда и невозможно.

Таким образом, исследование низкочастотного внутреннего трения в кристаллах семейства КН2РО4 является актуальной физической проблемой.

Настоящая работа является частью комплексных исследований, проводимых на кафедре физики твердого тела Воронежского государственного тсхниче-

скош университета по госбюджетной теме НИР № ГБ 96.23 "Сшгтез, структура и свойства перспективных материалов электроники и вычислительной техники" и гранту РФФИ № 94-02-06591.

Цель работы. В данной работе была поставлена цель экспериментально исследовать инфранизкочастотную механическую релаксацию в кристаллах КН2Р04 (KDP), KD,PO, (1ЖОР) н CsH2As04 (CDA), выявить особенности и общие закономерности поведения упругих и неунругих свойств исследуемых монокристаллов в широком диапазоне темперачур, в частности, в параэлекгриче-ской фазе, при различных внешних воздействиях и дать объяснение полученным результатам.

Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи:

1. Исследоватъ и сравнить между собой температурные зависимости упругих. и неупругих свойств кристаллов KDPJJKDP и CDA в широком диапазоне температур при различных внешних воздействиях.

2. Установить наличие возможных высокотемпературных (выше точки ' Кюри) структурных фазовых переходов.

3. Исследовать механизмы инфранизкочастогного внутреннего трения при структурных фазовых переходах и аномалий, связанных с движением дефектов во внешних механических полях.

4. Изучить процессы взаимодействия дислокаций с точечными дефектами, приводящие к механической нелинейности в изученных кристаллах.

5. Исследовать температурную эволюцию угла спонтанного закручивания образца в окрестности температур структурных фазовых переходов и оценить возникающую спонтанную деформацию.

Объекты исследования. В качестве объектов исследования были выбраны кристаллы Kil2P04, KD2P04 и CsH2As(),i, которые являются представителями группы дигидрофосфата калия. Они имеют различные длины водородных связей, принадлежат к фосфатной (KDP и DKDP) и арсенатной (CDA) группам, обладают различной подвижностью доменных границ, разной степенью близости к трикритичсской точке и др. Выбор указанных кристаллов обусловлен тем, что они являются модельными объектами физики сегнетоэлекгриков и находят широкое практическое применение, но их инфраннзкочастотмые упругие и неупругие свойства в параэлекгрической фазе изучены недостаточно полно.

Научная новизна . Основные результаты экспериментальных исследований кристаллов семейства К.Н2РО4 выше точки Кюри получены автором впервые и заключаются а следующем:

1. Установлена зависимость параметров пика внутреннего трения в облас-- ти -20г35 °С от скорости изменения температуры и частоты, обусловленная

зародышеобразованием и динамикой межфазных г раниц.

2. Обнаружен эффект спонтанного возникновения крутильного момента сил, связанного со сдвиговой компонентом деформации, возникающей при структурных фазовых переходах.

3. Изучен процесс долговременной релаксации упругих и неупругих свойств в окрестности температуры 20^35 "С, связанный с термически активированным движением фазовых границ, лимитируемым точечными дефектами.

4. Установлено влияние предыстории образцов и амплитуды деформации на аномальное поведение низкочастотных упругих и неупругих свойств в интервале температур 70+120 °С и предложена интерпретация механизма релаксации.

5. Получено доказательство существования высокотемпературного суперпротонного фазового перехода в монокристалле СОЛ мри температура до термического разложения.

Практическая значимость. Установленные в работе зависимости и закономерности могут найти применение в лабораториях и научных центрах, занимающихся исследованиями реальной структуры и физических свойств сегне-тоэлекгриков, сегнетоэластиков и других ферроичных материалов, свойства которых зависят от состояния и динамики дефектов (дислокаций, доменных и межфазных границ, точечных дефектов).

Обнаруженная в экспериментах высокая чувствительность параметров пиков внутреннего трения к наличию и особенностям состояния включений другой фазы и плотности дислокаций может быть использована для контроля качества кристаллов КОР, предназначенных для применения в элсктрооптических устройствах. '

Основные положения, выносимые на защиту

1. Экспериментальное доказательство наличия структурного фазового перехода 1-го рода во включениях в окрестности -20-:-35 °С.

2. Установление механизма низкочастотного внутреннего трения в области сегнетоэластического фазового перехода в окрестности -20 +35 °С.

3. Эффект спонтанного закручивания образца в области сдвиговых сегнс- 1 тоэластических фазовых переходов.

4. Установление дислокационной природы пика внутреннего трения в области температур 70-5-120 °С.

5. Совокупность экспериментальных данных о связи механической нелинейности с особенностями динамики дислокаций.

Апробация работы. Отдельные результаты работы докладывались и обсуждались на международных, европейских, всероссийских и других конференциях, в том числе на 8 Европейской конференции по сегнетоэлектричеству (Неймеген, Нидерланды. 1995 г.), 14 Всероссийской конференции по физике сег-нетоэлектриков (Иваново, 1995 г. ), Международной конференции "Релаксационные явления в твердых телах" (Воронеж, 1995 г.), 7 Международном семинаре по физике сегнстоэлеюриков -полупроводников (Ростов-на-Дону, 1996 г.), 4 Международной конференции "Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов" (Воронеж, 1996 г.), 7 Международном семинаре по физике сегнстоэластиков (Казань, Татарстан, 1997 г.), 9 Международной конференции "Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах" (Тула, 1997 г.)

Публикации . Основные результаты исследований опубликованы в 11 работах в виде статей и тезисов докладов/ список которых приводится в конце автореферата.

Личный вклад автора. Все экспериментальные результаты получены лично автором. Определение направления исследования, формулировка задач работы, обсуждение экспериментальных результатов и подготовка работ к печати осуществлялись совместно с научным руководителем проф. С.А. Гридневым.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитированной литературы из 119 наименований, содержит 125 страниц машинописного текста, 39 рисунков и 1 таблицу.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность темы диссертации и выбор объектов исследования, сформулированы цель и задачи исследования, перечислены основные положения, выносимые на защиту. Показана научная новизна и практическая значимость полученных результатов, даны сведения об обьеме и структуре диссертации, публикациях, апробации отдельных результатов диссертации на конференциях и личном вкладе автора.

В первой главе сделан краткий литературный обзор по теме диссертации. В первом разделе представлены сведения о кристаллическом структуре монокристалла K.DP, а также некоторые особенности кристаллических структур других кристаллов, принадлежащих этому семейству. Отражены основные данные об известных и предполагаемых структурных фазовых переходах, обнаруженных в кристаллах группы KDP. Во втором разделе приведен анализ результатов экспериментальных исследований высокотемпературных фазовых переходов в кристаллах семейства дигидрофосфата калия. Даны основные сведения о переходах при высоких температурах в различных представителях этого семейства, в частности, об их количестве и возможных механизмах. Третий раздел посвящен обзору по упругим и неупругим свойствам кристаллов группы дигидрофосфата калия, здесь же рассмотрен механизм янфранизкочастотного внутреннего трения при фазовых переходах первого рода. Проанализированы существующие в литературе механизмы амплитудной зависимости внутреннего зрения. Показано, что имеющиеся в литературе экспериментальные данные о затухании звука и упругих модулях в параэлектричсской фазе кристаллов группы KDP, а также их интерпретация весьма противоречивы, практически отсутствуют сведения о неравновесных свойствах и данные по влиянию механических напряжений и скорости изменения температуры на упругие и ireyuругие свойства кристаллов этого семейства.

Во второй главе основное внимание уделяется описанию методики проведения эксперимента и экспериментальной установки, оценке возможных погрешностей измерения, а также приготовлению и аттестации образцов. Приводится обоснование выбора методики исследований. Дается краткое описание установки для изучения инфранизкочасготных упругих (модуль сдвига G) и неупругих ( внутреннее трение Q ') свойств твердых тел, в основу которой положен обратный крутильный маятник. Установка позволяет исследовать внутреннее трение и модуль сдвига в диапазоне амплитуд механических деформаций от ~10"5

до ~10"3 при температурах от -19Q до 200 °С на частотах от 5 до 20 Гц. Изложены методики расчета внутреннег о трения и модуля сдвига, а также оценки погрешностей измеряемых величин. Показано, что погрешность измерения Q"' не превышает 6 % , а относительная погрешость измерения G составляет величину порядка 0,1%.

Рассмотрена блок-схема и дано краткое описание установки для диэлек- 1 трических измерений и исследования внутреннего трен ия на высоких частотах.

Третья глава включает в себя изложение полученных экспериментальных результатов и их обсуждение с точки зрения различных теорий.

В первом разделе приведены результаты исследований температурных зависимостей низкочастотного (—15 Гц) внутреннего трения С2'1 и модуля сдвига в в интервале температур от -196 °С до температуры разложения для кристаллов КО)', ОКОР и ("ПЛ. Эксперимент показал(см. рис.), что на зависимостях 0"'(Т) наблюдается серия пиков внутреннего трения как в сегнетоэлектрической, так и в параметрической фазах, условно обозначенных буквами А,В,СД}ДР и Н, которые сопровождаются соответствующими им изменениями на кривых С(Т). Пик А очевидно обусловлен "замораживанием" доменной структуры, гшк В связан с сегнетоэлекгрическим фазовым переходом, пик Н соответствует релаксационному процессу, обусловленному взаимодействием доменных границ с точечными дефектами. В первой главе на основе литературных данных было показано, что аномалии низкочастотных упругих и неупругих свойств в сегнетоэлектрической фазе и в окрестности сегнетоэлектричеекого фазового перехода (пики А,В, и Н) изучены достаточно подробно.

Поэтому основное внимание в работе уделено исследованию низкочастотного внутреннего трения выше точки Кюри Тс (пики 0,Е и Р), а также исследованию самопроизвольного закручивания образца монокристалла КОР. Пик С в данной работе не исследовался и обсуждаться не будет.

Исследование температурной зависимости угла спонтанного закручивания образца кристалла КЭР в интервале от -196 до 50 °С показало, что в Тс и при температуре -20 °С наблюдается спонтанное закручивание исследуемого образца, связанное с возникновением спонтанной сдвиговой деформации хь. Исходя из экспериментальных результатов, оценены значения деформаций, возникающих при этих температурах. Получено, что в Тс значение деформации ха~1,4» *10"' а при 20 °С составляет гораздо меньшую величину - хб5М0А.

Исследование в окрестности Тс показало, что при охлаждении величина сдвиговой деформации увеличивается по мере удаления от Т4. При последующем нафеве деформация уменьшается до нулевого значения при приближении к Тс и выше перехода образец принимает прежнюю форму.

Т,»С »

Температурные зависимости внутреннего трешш (1) н модуля сдвига (2) для кристаллов KDP (а), DKDP (б) и CDA (в) '

Обнаружено, что если при Т>ТС к исследуемому образцу приложить внешнее статическое механическое напряжение о^ст, сопряженное с х6, и охладить образец ниже Тс, то деформация, возникающая ниже Тс, имеет более высокое значение, чем в случае а6сг=0. Однако при последующем нагреве выше Тс

деформация также исчезает и образец принимает прежнюю форму, несмотря на действие внешних сил. Такое поведение , по-видимому, связано с тем, что после фазового перехода образец разбивается на домены с разным направлением спонтанной деформации и наблюдаемая в эксперименте деформация определяется степенью монодомсшюсти образца. Последнее должно зависеть от величины Обст> чт0 11 наблюдалось в эксперименте.

Исследования кристаллов KDP и CDA, проведенные в окрестности пика D, позволили установить следующие основные экспериментальные закономерности:

-пику Q"1 соответствует характерное для фазовых переходов смягчение упругого модуля сдвига G;

-изменение измерительной частоты от 6 Гц до 150 кГц не приводит к существенному изменения температурного положения пика Q';

-пик Q"' наблюдается на образцах Х- ориентации и отсутствует на образцах Z-ориентации;

-при исследовании зависимостей Q"'(T) и G(T) в режиме нагрев-охлаждение наблюдается температурный гистерезис,составляющий ~5 °С ;

-измерение температурных зависимостей диэлектрической проницаемости е и электрической проводимости а на частоте 1,59 кГц показало, что аномалии на зависимостях е(Т) и а(Т) в окрестности пика D отсутствуют;

- наблюдается спонтанное закручивание образцов при температуре, соответствующей пику D.

Перечисленные выше экспериментальные факты дают основание предположить, что пик D на зависимостях Q"' (Т) в исследованных кристаллах обусловлен структурным фазовым переходом первого рода. На это указывают независимость температурного положения пика от измерительной частоты, существование температурного гистерезиса, соответствующее пику Q"' , смягчение модуля сдвига, характерное для фазовых переходов.

Из анализа литературы следует, что в настоящее время, несмотря на большое количество проведенных исследований, нет достоверных структурных данных, подтверждающих наличие фазового перехода при этих температурах в исследованных кристачлах.

В {1) метолом просвечивающей электронной микроскопии било показано, что в кристаллах КОР при комнатной температуре наблюдается сосуществование двух фаз:тетрагональной (матрица) и ромбической (включения). Согласно (I ] средний линейгый размер включений ~5 мкм.

Поэтому можно предположить, что пик О обусловлен структурным фазовым переходом, происходящим во включениях, при этом тетрагональная матрица лс претерпевает структурных перестроек и ее макроскопическая симметрия не изменяется. Отсутствие аномалий диэлектрической проницаемости и электрической проводимости в области пика О может служить фактом, свидетельствующим в пользу этой гипотезы. Действительно, эквивалентная электрическая схема матрицы и находящихся в ней включений представляет последовательное соединение конденсаторов. Даже в том случае, когда включения имеют большую диэлектрическую проницаемость, суммарная диэлектрическая проницаемость будет определяться в матрицы.

Ориентационная зависимость О"' может объясняться тем, что структурная перестройка, происходящая во включениях, которой соответствует пик О на зависимости 0~'(Т), сопровождается возникновением сдвиговой деформации Х(. В этом случае для образцов Х- ориентации измеряемые в эксперименте Г)'1 и О определяются компонентами х6 к х5, а для образцов Z- ориентации -компонентами х, и х5. Видно, что в последнем случае внешнее крутильное механическое напряжение не "зацеплено" с х/, , являющейся параметром перехода, поэтому на образцах; г-ориентации пик И отсутствует. Возникновение сдвиговой компонешы деформации х^ при фазовом переходе во включениях подтверждается обнаруженным спонтанным закручиванием образцов при температуре, соответствующей фазовому переходу.

Па примере кристаллов СОЛ и КОР установлено, что высота пика И зависит от скорости изменения температуры V. С увеличением V наблюдается прямо пропорциональный рост величины максимума <5т"\ Оценки, проведенные в работе, свидетельствуют, что наблюдаемые эффекты не связаны с выравниванием температуры по объему образца вследствие его конечной температуропроводности или с влиянием термоупругих деформаций на измеряемые в эксперименте О"' и О, а определяются кинетикой структурной перестройки в области фазового перехода.

На примере кристалла CDA показано, что изотермическая выдержка образца при любой температуре в области пика D приводит к временным зависимостям внутреннего трения. Зависимости Q~'(t) при фиксированных температурах достаточно хорошо аппроксимируются выражением

Q'l=Q",«+(Q"'o-Q"'»)exp(-t/T), (1)

где Q~V внутреннее зрение в момент времени t=0; Q ',„- внутреннее трениг прп t—т - время релаксации. По углу наклона прямых y=ln(Q"V Q !„.).'( Q"1- Q 'm)=f(t) к оси t определено время релаксации т. Было обнаружено, что температурная зависимость т подчиняется уравнению Аррениуса

x=-c0exp(U/kT), (2)

где т1Г предэкспонендиальный множитель, слабо зависящий от температуры; к-постоянная Больцмана; U- энергия активации.

Из наклона прямых, построенных в координатах 1ш-Т( IГГ) в соответствии с формулой (2), определена высота энергетического барьера U-0,1 эВ и пре-дэкспоиенциальный множитель т0= 1,6 мин. Большая величина х0 свидетельствует о наличии иерархии состояний и сложной формы потенциального рельефа.

Обнаруженные при исследовании низкочастотного внутреннего трения в окрестности пика D закономерности, а именно: зависимость Qm'' от скорости изменения температуры и измерительной частоты, уменьшение Q"1 при изотермической выдержке исследуемых образцов, можно качественно объяснить в рамках низкочастотного флуктуационного механизма внутреннего трения [2].

Согласно этому механизму высота пика определяется следующим выражением:

О»

где G- модуль сдвига; ß- эффективный объем критического зародыша; m=V/A Т-скорость фазового превращения (А Т~ ширина пика); к- постоянная Больцмана; Т- температура; со- частота колебаний образца.

Как следует из выражения (3), внутреннее трение пропорционалх.но скорости фазового превращения т (скорости изменения температуры) и обратно пропорционально частоте ш, что согласуется с экспериментально наблюдаемыми зависимостями.

В качественном согласии с формулой (3) находится и такой экспериментальный факт, как значительное уменьшение Q"' со временем, когда измерения проводятся при изотермической выдержке образца в области размытого фазового перехода. В самом деле, из (3) следует, что при уменьшении скорости нагревания до нуля, т.е при изотермических условиях измерений, высота пика Q"' также дол жна уменьшаться до нуля.

Однако было обнаружено, что данный механизм является не единственным. Об этом свидетельствует тот факт, что при аппроксимации зависимости Q,„'s (V) к нулевым значениям V существует остаточный пик Q"1. Существование остаточного пика подтверждается также измерениями в режиме изотермического отжига.

Высказано предположение, что остаточный пик связан с пиннингом межфазных границ точгчными дефектами и диссипацией механической энергии во время термоактивированного отрыва межфазных границ от стопоров,

Исследования внутреннего трения и модуля сдвига в окрестности 90 °С (пик Е), выполненные на предварительно отожженных при 150 °С образцах X -ориентации монокристаллов KDP на разных частотах, показали, что наблюдаемый при данной температуре пик является релаксационным с энергией активации порядка 0,8 эВ. В состаренном кристалле на зависимостях Q"'(T) пик Е не наблюдался. Измерения температурных зависимостей Q"' при различных амплитудах механической деформациих,„ в интервале от 5-1*0"5 до 1,5-10"4 показали, что величина максимума Qm> с ростом амплитуды деформации увеличивается нелинейно. Зависимость Q,,,"1 от х„, является степенной функцией с показателем ~2.

Высказано предположение, что пик Е па зависимости Q"'(T) обусловлен релаксационным процессом, связанным с диффузией точечных дефектов (центров закрепления) вдоль дислокации под действием внешних механических напряжений (трубочной диффузией). Такой эффект может наблюдаться в том случае, когда закрепляющие дислокацию точечные дефекты являются подвижными и их диффузия вдоль дислокационной линии происходит легче, чем диффузия в объем материала. Причиной диссипации механической энергии в данном случае является тс, что движение точек закрепления происходит не в фазе с приложенным внешним механическим напряжением. Обнаруженная экспериментально зависимость Q,„"' от х,„ находится в качественном согласии с моделью, иредло-

женной в [3], где получено выражение для релаксационного внутреннего трения, обусловленного трубочной диффузией.

Используя полученное в [3] выражение для коэффициента трубочной диффузии Ц/:

О,-*. (4)

г

где I - средняя длина дислокационного сегмента; г-время релаксации, и подставив в него /»10° см, а также определенное из эксперимента т»10"2 с, сделана оценка коэффициента трубочной диффузии Ц/ «МО"8 см2/с. Исходя из предположения, что в кристалле КОР закрепление дислокации осуществляется протонами, коэффициент объемной диффузии которых при температурах пика имеет величину порядка 10"п см2/с, т.е. на несколько порядков меньше, чем оцененный коэффициент трубочной диффузии, можно заключить, чго диффузия протонов под действием внешних механических напряжений вдоль дислокации происходит легче, чем в объем материала. Следовательно, изученный в риботе пик Е может быть связан с релаксационным процессом диффузии точечных дефектов вдоль дислокации под действием внешних механических напряжений.

Пик Р в кристалле СБА сопровождается существенным смягчением модуля сдвига и расположен в той же области температур, где по данным различных авторов в кристаллах группы КОР обнаружены высокотемпературные фазовые переходы. Исследование электрической проводимости показало, чго максимуму Р соответствует скачок электрической проводимости на 4 порядка. Проведенные исследования показали, что обнаруженные аномалии достаточно хорошо воспроизводятся и соответствуют суперпротонному фазовому переходу.

В четвертой главе приведены результаты исследования механической нелинейности в параэлектрической фазе кристалла дигидрофосфата калия, обусловленной дислокационным гистерезисом. Обработка амплитудные зависимостей внутреннего трения в рамках существующих теоретических моделей показала, что экспериментальные результаты лучше всего согласуются с теорией Инденбома и Чернова [4]. Установлено, что на быстрорастущем участке амплитудная зависимость внутреннего трения может быть описана степенной функцией с показателем степени 2. Определены амплитуды, при которых начинается отрыв точечных дефектов от дислокаций. По схеме, предложенной в [4], на ос-

новс полученных экспериментальных результатов построена зависимость энергии акта ванн и отрыва от суммарной силы, отражающей взаимодействие точечного дефекта, являющегося центром закрепления, с дислокацией. Определена энергия взаимодействия точечного дефекта с дислокацией, составившая -0,7 эВ. При исследовании амплитудных зависимостей внутреннего трения обнаружено истерезиспое поведение зависимости Q"'(x„,) при увеличении и уменьшении ам-тлитуды деформации, причем внутреннее трение в амплитудно-зависимой об-тстй, измеренное при уменьшении амплитуды деформации, оказывается всегда iuine внутреннего трения, измеренного при последовательном увеличении. Предполагается, что такое поведение зависимости Q~'(xm) обусловлено тем, что три достаточно высоких амплитудах деформации дислокация теряет закрепляго-цую ее атмосферу точечных дефектов, после того, как произошел отрыв от них. Эбнаруженд временная зависимость шгутреннего трения, связанная с диффузи-ншым закреплением дислокации атмосферой точечных дефектов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Экспериментально установлено, что температурный спектр инфранизкочас-тотного внутреннего трения и модуля сдвига кристаллов KDP, DKDP и CDA в штурвале температур от -196 °С до температуры разложения имеет сложный ввд, практически одинаковый длч всех изученных кристаллов.

2. Анализ результатов изучения аномальных потерь механической энергии в окрестности температур 20 °С для KDP и 35 °С дня CDA при разной частоте колеба-шй, скорости изменения температуры и амплшуде деформаций образца свндетсльст-¡ует о том, ' то изученные кристаллы претерпевают структурный фазовый переход 1-■о рода. На основе сопоставления с литературными данными сделан вывод, что осо-¡снности внутреннего трения определяются фазовым переходом во включениях, а (ехаиизм пстсрь связан с флуктуа1 ионным образованием зародышей новой фазы и ;вюкспием межфазиых границ через систему стопоров под действием механических :алряжений (механизм Гриднева-Даринскош).

3. Обнаружен и экспериментально изучен в кристалле CDA эффект даительно-о изменения во времени внутреннего трения при изотермической выдержке образца

любой температурной точке области размытого фазового перехода вблизи 35 °С. 'станоаяено, что наблюдаемые временные процессы обусловлены термически актированным движением межфазных границ, лимитируемым точечными дефектами.

4. Разделены вклады во внутреннее зрение в окрестности 20 СдляКОВи 35 °С для CDA от флукгуационного механизма потерь и потерь, связанных с пиннингом межфазных ¡раниц точечными дефектами и диссипацией механической энергии во время термоактивировашюго огрыва границ or стопоров.

5. На примере кристалла. KDP в интервале температур от -190 до 50 °С обнаружен и исследован процесс спонтанного закручивания образцов при изменении температуры. Сопоставление аномального поведения угла спотшшаго закручивания при температурах - 150 °С (точка Кюри) и 20 °С позволило заключить, 'по фазовый переход вблизи 20 °С является сегнетоэластическим фазовым переходом и сопровождается возникновением сдвиговой компоненты деформаций.

6. На основе изучении упругих и неупругих свойств кристалла KDP на различных частотах, при различных амплитудах деформации и при различной предыстории образцов установлено, что пик внутреннего трения при температуре -90 °С имеет- релаксационную природу и обусловлен диффузией точечных дефектов вдоль дислокации.

7. Изучены закономерности изменения инфранизкочастошого внутреннего трения от амплитуды внешнего механического напряжения в параэлеярической фазе кристалла KDP. Установлены области амплитуд знакопеременных деформаций, соответствующие афыву дислокаций or точек закрепления и их гистерешсному движению под действием внешних напряжений.

Список цитированной литературы

1. Suvorova EI., Klechkovskaya V. V. Transmission electron microscopy study of KDP crystals//Ferroelectrics. 1993. V. 144.P.245-253.

2. Gridnev S.A., Darinskii B.M. Attenuation of low-frequency elastic oscillations in KH2PO4 -typefetroelectriccrystals//Phys. stat. sol. (a). 1978. V. 47. P.379-384.

3. Белявский В.И.,ДаринскийБ.М.О внутреннем трении, обусловленном диффузией примес1шх атомов вдоль дислокации//Изв. вузов. Физика. 1972. №9. С. 102-107.

4. Ицденбом B.JL, Чернов В.М. К теории дислокационного гистерезиса Н Механизмы релаксационных явлений в твердых телах. М.: Наука, 1972. С. 87-95.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Gridnev S.A. and Kravchenko S.A. Low-frequency internal friction in H-bondcd ferroelectrics // Ferroelectrics. V. 186. 1996. P. 313-316,.

2. Gridnev S.A. and Kravchenko S.A. Low-frequency internal friction and glass-like behaviour of H-bonded fcrroelectrics // 8 Eur. Mecí, on fcrroelectr.: Abslr. Nijinegen, 1995. P. 16-01.

3. Гридпев С.Л., Кравченко С.А. Механическая нелинейность кристаллов KH2P04 вблизи температуры замораживания доменной структуры // Тез. докл. Межд. семин. "Релаксан. явл. в терд. телах". Воронеж, 1995 . С. 91.

4. Гриднен С.А., Кравченко С .Л. Низкочастотное внутреннее трение и эффект памяти формы в дейтерирозашлых кристаллах KDP // Тез. докл. 14 Всероссийск. конфер. по физике еешегоэлектр. Иваново, 1995. С. 205.

5. Гриднег; СЛ., Кравченко С.А. Низкочастотные упругие и неупругие свойства монокристаллов CsHjAsO* в окрестности суперпротонного фазового перехода // Тез. докл. 7-го Междунар. семин. но физике сегнетоэлекгр.- полупров.Ростов-на-Дону, 1996 . С. 99.

6. Грвднев С.А., Кравченко С.А. Влияние внешних воздействий на упругие и неупругие свойства кристаллов семейства KDP // Тез. докл. 4 Междунар. конфер." Действ, элекгромага. полей на пластичность и прочность материалов". Воронеж, 1996. С. 71.

7. Гриднен С.А., Кравченко СА. Аномалии тгакочасгстного внутреннего трешш в параэлеюрической фззе кристалла CSH2ASO4 // Изв. РАЦСер. физ. 1997. Т. 61. №5.

С. 898-902.

8. Elastic and anelastic properties of ammonium-potassium dihydrogen phosphate mixed ciystals/SA.Gridnev,iL.N;Korotlrov,SA.Kravchenko, LA. Shuvalov // 7 Intern, semin. on ferroelast. phys.: Abstr. Kazan, 1997. P. P10-5.

9. Gridnev SA. and Kravchenko S.A. Infcalow-frequency acoustic properties of KDP family ciystals in paraelectric phase// 7 Intern, semin. on ferroelast. phys.: Abstr. Kazan, 1997. P.P05-5.

10. Гриднев C.A., Кравченко С А. Релаксация метастабильных состояний в неполярной фазе монокристалла CsH2As04 Н Тез. докл. 9 Междунар. конфер. "Взаимод. дефект. и неугтр. явла I. в твфд. телах" Тула, 1997. С. 55-56.

11. Кравченко С А. Снонташюе закручивание образцов монокристаллов КН2РО4 вблизи точки Кюри и эффект памяти формы // Вестник ВГТУ.Сер. Материаловедение: Сб. науч. ip. Воронеж: ВГГУ, 1996. В. 1.1. С. 172-173.

JIP № С20419 от 12.02.92. Подписано в печать 03.02.98. Объем усл.печ.л. 1,0. Тираж 85 экз. Заказ №£&

Издательство

Воронежского государственного технического университета 394026 Воронеж, Московский просп., 14