Повышение поперечной локальности в рентгеноспектральном микроанализе на основе применения преобразования, обратного свертке тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.02 ВАК РФ

МИНИСТЕРСТВО НАЧНИ, ВЫСШЕЙ ШИОЛЫ И ТЕХНИЧЕСКОЙ ПОЛИТИКИ РОССИИ МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЕ ТЕХНОЛОГИИ ИМЕНИ М-В. ЛОМОНОСОВА

На правах рукописи

ГАР1ДУК Игорь Маркович

ПОВЫШЕНИЕ ПОПЕРЕЧНОЙ ЛОКАЛЬНОСТИ В РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМ МИКРОАНАЛИЗЕ НА ОСНОВЕ ПРИМЕНЕНИЯ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ, ОБРАТНОГО

СВЕРТКЕ

02.00.02 - Аналитическая химия

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Москва - 1992 г.

Работа выполнена в секторе локальных методов анализа Государственного научно-исследовательского и лрооектного института реднометэлличесной промышленности (ГИРЕДМСТ)-

Научный руководитель:

кандидат технических наук ТАРАСОВ В-К.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук ПЕТРОВ В-И-, старший научный сотрудник/ кандидат физико-математических наук ФИЛИППОВ м.н-

Всесоюзный научно-исследовательский иентр по изучению свойств поверхности и вакуума (ВИИИПВ)

на засед _ _ . . . _ .. 04 в Московском

институте тонкой химической технологии имени М-В- Ломоносова по адресу: 117571/ г- Москва/ проспект Вернадского/ ВБ <ауд» М-119).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИТХТ им* М-В. Ломоносова (11Э831/ г- Москва/ Малая Пироговская ул-/ 1)

Ведумая организация

в

.часов

Автореферат разослан

Ычёный секретарь специализированного совета/ кандидат химических наук

Ю-А- Ефимова

Актуальность проблемы

Пространственные возможности контроля микрораспределения ос -новных компонентов по поверхности образцов методом реитгеноспеит-рального микроанализа (РСМА) определяются величиной поперечной локальноети, составляюмей при обычных условиях* применяемых для количественного анализа, 3-5 мкм. Широкое распространение композиционных материалов; полупроводниковых гетероструктур, многослойных покрытий и т-п», а также важность задач по исследованию диффузионных зон в поверхностных слоях сложных структур^ внутренних межфазных границ типа включение - матрииа делают актуальной задачу повыше-ни я поперечной локальности РСМА путём компьютерной обработки данных•

Наиболее часто применяемые для контроля субмикронных слоев методы (МСВИ, ОЭС и ЭСХА с ионным травлением и др-) не всегда могут быть использованы для решения подобных задач-

Во-первых, в этих методах затруднено получение количественных данных с погрешностью лучше 10* от определяемой величины.» да и такой уровень погрешности требует, как правило, приготовления наборов образное сравнения- Во-вторых, послойный анализ неприменим при исследовании как внутренних грании, так и слоев, залегающих на значительном удалении (свыше 5 мкм) от поверхности образна*

Одним из наиболее перспективных вариантов повышения поперечной локальности является вычитание из экспериментальных данных аппаратной функции математическими методами с использованием преобразования, обратного свёртке» Существующие разработки в этой области либо не дают заметного улучшения метрологических характеристик, либо требуют значительной априорной информации об истинном кониен-траиионном профиле. Разработка способа, не имеющего указанных недостатков, явилась целью настоящей работы»

Основными задачами работы было:

1) исследовать возможности повышения поперечной локальности распределительного РСМА путем компьютерной обработки данных с привлечением преобразования, обратного свёртке?

2> исследовать способ установления параметров аппаратной функции на выбранных тест-объектах;

3) разработать алгоритм и способ анализа, позволяющий добитьс я значительного улучшения пространственного разрешения распределительного РСМА прм минимуме априорной информации об исследуемом объекте;

4) исследовать аналитические возможности и метрологические характеристики предложенного алгоритма» чт>о позволило бы априорно предсказать зеличины погрешностей результатов анализа и, следовательно, сферу применения такого способа исследования;

5) применить разработанный способ анализа для контроля распределений элементов в многослойных гетероструктурах на основе систем Ба/_хА1х Ав, 6а,_х А1)( А* БЬ , В^Бе^ .

."лёнентаии научной новизны в работе являются;

1) алгоритм преобразованную обратного свёртке/ обеспечивающий улучшение поперечной локальности распределительного РСМА на пор ядок при сох ранении погрешности в пределах от определяемой величины без возникновения артефактов преобразования и не требу кэши й наличия априорной информации об исследуемом paz пределении;

) способ использования малых наборов экспериментальный данных дл я обработки по алгоритму/ основанному на Быстром преобразовании Оурье;

3) оценка погрешности результатов при распределительном анализе в рамках подхода» основанного на рассмотрении в качестве результата всей совокупности определённых содержаний и пространственных координат и установлении среднего по всем точкам моду л я отк лоненм я с одер жани я.» отклонения среднего значения сод&г жания* а также средней частоты Фурье-образа исследуемого рзс " --еде лени я, описывающего геометрическую сложность

ПРОфИЛя.

Гран тичесное значение работы заключаете я в создании гииета программ для 33М.» обеспечивающего автоматизированное по-луменье экс пер и ментальных данных.» реализующего предлагаемый -¡■- г оритм преобразования.» обратного свёртке/ а также визуализацию полученных результатов и их анализ в режиме курсора»

Разработанный с пособ высонораэрешаюмего линейного профилирования hnor dc л о иных структур методом РСМА.» имеет следующие характеристики ти контроле основных элементов:

- поперечна я локальность f определяемая по минимальном контролируе-мпй иирине гетероперехода - 0/1 ими;

- относительное стандартное о гн гонение олределени я содержания и с поя" - не хуже ;

- относительная погрешность определения ширин слоев - не хуже 15&;

- минимальная ширина слоя постоянного состава/ в котором возможны определения с указанной погрешностью - до 0» 3 мим.

Разр аботанный способ применён дл я контрол я многослойных полj проводниковых гетероструктур на основе систем

G'V-xmx Ga/-xA1* Asy stV-y • SV-x •

На защиту вынос яте я:

1• Алгоритм повышения поперечной локальности при количественном линеином профилировании многослойных структур методом РСМА с применением преобразования.» обратного свёртке»

2) Комплекс нелинейных логических цифровых фильтров/ обеспечивающий достижение максимального выигрыша в разрешении при проведении лреобразования.» обратного свёртке/ при сохранении правильности и без возникновения артефактов, обусловленных присутствием случайного шума в экспериментальных данных»

3> Способ использования ограниченных наборов экспериментальных данных в алгоритме» основанном на быстром цифровом преобразовании Фурье.

4) Способ РСМА полупроводниковых гетероструктур с использованием

предложенного алгоритма повышения поперечной локальности»

- J -

Диссертация состоит из Б глав (включая введение)-В главе 2 дан литературный обзор существующих методов анализа субмикронных структур, а также способов математической обработки данмыи.» ос -новэнных на учёте аппаратной функции прибора» Обсуждены преимущества» недостатки и граниты применимости рассмотренные методов« 3 главе 3 изложен разработанный алгоритм восстановления данных линейного профилирования на основе преобразования, обратного свёртке?- Рассмотрены способы подготовки экспериментальных данных, предвари-тельной фильтраими, вычитани я аппаратной функиии < а подизайни > и нелинейной логической постфильтрании дпя различных типов исследуемых распределений- 8 главе 4 описаны способ использования ограниченных массивов экспериментальных данных в упомянутом алгоритме и способ определения аппаратной функции прибора на выбранных тест • объектах- Глава 5 содержит результаты исследований метрологических хэрактеристик разработанного способа. Глава 6 noesяшена конкретным примерам анализа структур A1х As/GaAs ц Si/Gey /Si со слоями субмикронных размеров.» кониен-траиионные профили в которых отвечают различным типам распределений'

Диссертация изложена на 125 страницах» содержит 33 рисунка и 2 тэбяииы. Список литературы насчитывает 104 ссылки.

1- Алгоритм преобразования, обратного свёртке» для обработки результатов распределительного РСМА многослойных структур.

Нами предложен алгоритм» сочетающий линейную фильтрааию с рядом нелинейных процедур и позволяющий повысить разрешение в 10-1Г раз при погрешности восстановления от определяемой величины

для широкого класса объектов -

Сравнение Фредгольма 1-го рода» олределя ихнее измеряемую интенсивность характеристического рентгеновского излучения < ХРИ > /(*) как свертку истинного распределения содержания данного элемента г': с аппаратной функцией 9 (*) является задачей, некорректной в математическом смысле» неустойчивой по левой части уравнения:

К;-.) = /с<х> g(;;-t>dt. (1)

- оо

Согласно теореме Бореля о свёртке» интегральное урзвн^имр жет быть представлено линейно-фильтровой моделью:

( t ) МП

1<и\~с(и)дЫ) (2) , где

I С ы) , с (и) , д < N > - фурье-образы функиии I < х ) , с <х ) , д (к ) . Таким образом, вычет аппаратной фунниии из измеренных данных (апо-диэаиия) может быть произведен путем почленного деления соответствующих Фурье-образов:

с(м) = I <*ч> /д(и) <3>

Отфильтровывая высокочастотную часть спектра I <> ы Проводя обратное преобразование Фурье» принципиально возможно получить "истинную* зависимость с () : оо

с(х) = J с. ( м > -f ( и ) ех р С ) их ) сЗи где

- ©о

$ Си) — передаточная функиия фильтра-

В работе описана процедура сбора экспериментальных данных -распределения интенсивности ХРИ, включая учёт фана и коррекцию на мёртвое время* Для вычислительной реализации быстрого цифрового преобразования Фурье (БНПФ) на финитном пространстве был выбран алгоритм Кули-Тьюки- Перед выполнением преобразования к исходной зависимости достраивали равную ей симметричную относительно *0' часть/ что явилось альтернативой традиционному использованию спектральных окон для подавления паразитных пульсаций в преобразовании Фурье, обусловленных нонечной длиной записи- Этим достигали того/ что в саму исходную зависимость не вносились искажения*

Процедура предварительной фильтрации спектра с <w) с целью отсечки высокочастотной части, содержащей случайный шум, реализована таким образом, что место отсечни можно определить визуально, выбирэя участок, начиная с которого шум в спектре с Cw> быстро нарастает- Такой подход позволил добиться значительного улучшения разрешения при появлении в промежуточном восстановленном профиле сильных паразитных пульсаций- Симулированный на ЭВМ исходный профиль, профиль, размытый аппаратной функцией и дополнительно за-шумленный и промежуточный результат восстановления показаны на рис- 1 (а, б, в ) -

Лл я получени я качественного восстановления изображения с приемлемыми точностными харамтеристиками мы разработали оригинальную процедуру многоетупенчатой нелинейной фильтрации, позволившую избавиться от паразитных пульсаций, сохранив при этом достигнутый выигрыш в разрешении- Эта процедура представляет собой реализацию апертурного фильтра, последовательно обнаруживающего по максимуму 1-й производной сигнала в пределах апертуры участки ложных пульсаций и обеспечивающего их селективное подавление:

I ' (i ) > -f max С I ' (k ) 3 k tC2,N-i:

<3), где

I ' (i ) < i n.ax CI ' (k) 1 к f C2,N—l3

N - число точек в профиле,

j: I'(j) = max CI'(i)3, m=2,N-l; A - размер апертуры* i € Cm,m+Al

Если истинный профиль содержит особенное«и в виде прямоугольных стуленек и выступов, то проведённая процедура не оставляет после себя неоднозначно интепретируемых артефактов и после одноактное» медианной фильтрации можно получить окончательный результат- Если же в истинном профиле имелись протяжённые переходы с шириной, превышающей полуширину аппаратной функции, то восстановленный профиль обнаружит артефакты в виде ступенек фиксированной ширины, соотвел— ствуммей размеру апертуры фильтра- Посредством простой логической фильтрации удаётся удалить и эти артефакты и адекватно восстановить переход данной ширины- Окончательный результат восстановления показан на рис-1(г>-

С: Си^мг *э«!е Е: £х;г

Этапы восстановления симулированного на ЭВМ профиля, характерного для распределения элементов в варизонных структурах.

а - исходный профиль; б - профиль» размытый аппаратной ФУнкиией и дополнительно искажённый 12-ным случайным шумомтв- профиль/ полученный в результате аподиээции.» г - конечный результат/ полученный с помощью процедур нелинейной филътрэиии.

Рис- 1

2» Практический способ высокоразрешаюшего линейного

профилирования многослойных структур с использованием преобразования^ обратного свёртке*

2»1- Использование ограниченных массивов экспериментальных данных в алгоритме* основанном на Б11ПФ-

Мы исследовали вопрос о минимальном числе точек/ которыми должен быть представлен исходный профиль» Было установлено/ что при стандартной длине записи в несколько микрон для выявления концентрационных особенностей с характерными размерами 0,1-0/3 мкм Б11ПФ должно производиться не менее чем по 128 точкам» Однако/ измерение та -кого количества точек с приемлемой для реализации вышеописанного алгоритма случайной погрешностью 5Г < 1% требует

значительного времени/ в течение которого возможен дрейф параметров прибора - следовательно/ нео5ходима интерполяция данных. С использованием теоремы Котельникова о временных функциях было показано/ что необходимым условием адекватного представления экспериментальной зависимости является выбор интервала квантования Т <¿/2, где с! ~ минимальное расстояние между концентрационными особенностями в профиле/ вид которого требуется восстановить- В частности/ для ряда практически полученных в работе профилей с длиной записи 5 мкм и минимальными адекватно восстанавливаемыми шириной слоя или шагом периодической структуры 0/3 мкм количество измеренных точек должно было быть не менее 34-

Для выполнения БИПФ экспериментальные данные представляли в виде 128-точечного массива путём интерполяции сплайнами- Выбор сплайнов для интерполяции был обусловлен их хорошими дифференциальными свойствами а такте возможностью приближения любой непрерывной функции с любой наперёд заданной точностью»

2» 2. Определение аппаратной функции при линейном профилировании и разработка cnocoöa РСМА-

При определении аппаратной функции g(х) (функции/ описывающей распределение ХРИ в образце/ генерированного неподвия-ным зондом)/ мы/ по аналогии с подходом Саммельсельга.» использовали понятия её " электронной" и "рентгеновской" составляющих/ что позволяло учитывать конкретные условия фокусировки луча перед каждым измерением- "Рентгеновскую' компоненту (описывающая процесс генерации ХРИ гипотетическим зондом "нулевой" ширины) определяли на тест-объекте - гетероструктуре Ga^^Al^ As/GaAs с переходным споем 50 нм - один раз для данной системы/ а "электронную" компоненту (описывактуя распределение электронной плотности в зонде) определяли непосредственно перед каждым измерением Результирующую Функцию аппроксимировали гауссоидой и использовали для 128-точечного преобразования Фурье.

Этот подход использован в разработанном нами способе РСМА/ заключающемся в

1) изготовлении поперечных сколов полупроводниковых эпитансиаль-чых гетероструктур;

2) записи по 20-30 точкам интенсивностей ХРИ выбранных аналитических линий определяемых элементов при уровне шума менее 12;

3) вычитании из измеренных данных аппаратной функции с использованием предложенного алгоритма:

4) пересчёте значений интенсивностей ХРИ в содержания определяемых элементов с использованием %-AF - или PAP - коррекции-

3-

Метрологические

характеристики разработанного способа-

3.1- Теоретическая оиенка разрешения-

Для выяснения нижней гранииы значимости пространственного разрешения* достигаемого в результате обработки данных по предложенному алгоритму, мы сделали оценку предельно достижимого разрешения» Под таковым понимали минимальное значение ширины переходной зоны в области скачка кониентраиии* при которой измеряемый профиль был бы статистически значимо отличим от профиля* полученного на переходе нулевой ширины* Для значения предельного разрешения установлена следующая зависимость:

йт1г,=2)Г2,7Г Т>/ \ГгГ (А) , где

0 — полуширина аппаратной функции*

1 — интенсивность регистрируемого ХРИ в области перехода* 1 — время набора импульсов в точке-»

Для практически достижимых значений I = 10000 имп« / с* £ = 1 с» 0 = 0-3 мкм предельное разрешение составляет ^ о*025 мкм-

3-2- Оиенка погрешностей результатов.» полученная на

основе компьютерного моделирования по методу "введено-найдено *.

Для оаенки метрологических характеристик и выявления аналитических возможностей данного способа мы провели вычислительные эксперименты по методу "введено-найдено*• Иа ЭВМ симулировали * истинный * профиль* отвечающий записи определённой длины и содер -жаший либо изолированный слой* либо переход между слоями наперёд заданной ширины- Этот профиль "свёртывали* с генерируемой аппаратной функцией* искажали нормально распределённым шумом и далее обрабатывали по описанной процедуре- (Аппаратная функция представляла собой г ау с сойду с полушириной 0=0.» 35 мкм- Такое значение параметра аппаратной функции было получена в реальном эксперименте при сканировании электронного зонда поперёк гетерогранмцы в системе Ga^ g ^02 As/GaAs и измерении интенсивности ХРИ линии А1 К^ при Ео=15 кзВ-)»

Характерный результат вычислительного эксперимента представлен на Рис- 2-

С помош.ью машинного моделирования мы оценили зависимость погрешностей восстановления 'высоты * (рис-За) и ширины (рис-35) "истинного" слоя (представленного прямоугольным выступом на однородном фоне) от ширины "истинного" слоя* уровня шума в измеренном профиле (рис-Зв) и числа точек* используемых для представления "измеренного" профиля (рис-Зг)-

Сопоставляя исходные данные и результаты восстановления* мы пришл> к следующим выводам:

- минимальная ширина слоя постоянного саставаг который мижет быть восстановлен с погрешностью определени я содержания в нём не более определяемой величины* составляет 0-3 мкм;

- погрешность восстановления ширины слоев* составляющей не менее 0» 3 мкм* не превышает 10-1от определяемой величины;

- указанные характеристики сохраняются при уровне шума в исходны данных до I*;

меш:

С! Сигэог мойе Е: Ех1г

10111

р14С*2 Характерный результат вычислительного эксперимента, выполненного на примере симулированной на ЭВМ слоисто-однородной структуры:

а - исходный профиль; б - профиль, размытый аппаратной функиией и дополнительно искажённый 1%-ным случайным шумом; в - результат восстановления-

0.0 0.2 ОМ 0.6 0.1

Ь,мкм

о.о аг ач

аб ол А мкм

Г

го

о 15

Я

о.о ¿о г.о з.о *ю

л/1, '/,

/7 25 33

ЛГ

Рис»3 Зависимости погрешностей восстановления * высоты" (а) и

ширины <б) истинного профиля (представленного прямоуголь-ным выступом на однородном фоне) от ширины истинного лро-Филя, уровня шума в "измеренном" профиле (в) и числа точек.г представляющих "измеренный' профиль <г).

- практически для достижения умазанных точностных параметров профиль должен быть представлен не менее чем 20 экспериментально измеренными точками (явление подмены частот/ предсказываемое теоремой Котель-никова, в данном случае маловероятно/ т- к- рассмотренные профили не являются периодическими функциями)-

3-3. Теоретические аспекты метрологии распределительного анализа*

И сожалению, определяя традиционным образом погрешность восстановления параметров отдельно взятого слоя, мы не можем ответить на вопрос о качестве восстановления профиля в целом - о его адекватности истинному распределению элементов- В случае сложного профиля, содержащего, например/ резкие всплески на однородном фоне и протяжённые переходы (т - е- особенности, которые, вообще говоря, могут восстанавливаться с разными погрешностями), для оценки соответствия между обработанной и 'истинной' зависимостями необхо-мо применение неких интегральных характеристик, содержащих информа-чию о каждой точке сопоставляемых профилей- При этом очевидно, что использование в качестве показателя массива отклонений, вычисляемых для каждой точки, информативно, однако практическое использование таких данных для профилей, содержащих сотни точек, затруднительно-

Для решения этой проблемы мы предложили следующие критерии, позволяющие оценить точностные характеристики методов распределительного анализа-

1) Нритерий ^ - отражает среднюю по профилю относительную погрешность анализа: Ы

ь, = (1/М) 1Е (С!-с10) /с10 (5),

1

где: с4 - результат определения содержания элемента в 1-й точке; Сю - истинное значение содержания

элемента в 1 —й точке; N — общее число точек, в которых производились определения-

1Й ^

2) Критерий - отражает относительную погрешность определения

среднего содержани я:

= С1/(Чс> (С!-с) Сб),

- 1=1

где с - среднее значение истинного содержания элемента в N точках, в которых производились определения-

3) Критерий - отражает степень сложности профиля, определяемую как величину средневзвешенной частоты преобразования Фурье данных, полученных в результате анализа, причём в качестве весов частот берутся значения модулей спектров в соответствующих точнэх- Это позволяет учесть степень воспроизведения деталей распределения-

Ы/2-У М/2--1

„ = <1/М>21 Р(ск)к/^Е1 Р (с к) (?),

3 к=о к=0

где: Р (ск) - значения величины модуля

спектра функции с*=сН) для частоты к-

3-4» Опенка метрологических характеристик результатов в рамках предложенного подхода»

Погрешность результатов линейного профилирования с преобразованием, обратным свёртке/ определяли с помокью вычислительного энпериментэ по описанному выше методу "введено-найдено *- Различную "сложность" исходных профилей обеспечивали/ варьируя плотность расположения слоев моделируемой периодической структуры- По формулам (5)-<7) рассчитывали погрешности "измерения" и восстановления профилей в терминах <рмс. 4а,б), а также "сложность* восстановленного профиля в терминах £3 (рис- 4в) в зависимости от "сложности" исходного профиля-

Анализ результатов показывает, что средняя по профилю относительная погрешность монотонно растёт с увеличением сложности исходного профиля/ причём относительный разрыв между ^ и ^ шове-г- составляет приблизительно фактор 2 и практически не зависит от сложности исходного профиля- Относительная погрешность среднего слабо изменяется в случае "измеренного"

профиля, причём её модуль не превышает О-22- Причина этого состоит в самой природе размытия сигнала - сильные искажения в отдельных • точках при нормированной передаточной Функции практически не меняют среднее значение сигнала- Постепенное падение ■»»«=«"»'-

до -22 объясняется тем, что более широкие участки "фона" восстанавливаются с меньшей погрешностью, чем узкие ступеньки с резкими границами, всё более сглаживаемые аппаратной функцией с ростом

» Степень близости Фактора ^ к отражает/ вообще говоря, степень адекватности воспроизведения формы истинного профиля- Для рассмотренных профилей показано, что ^д"*4*®**^' превышает 83 от 1-5 до 3 раз в

зависимости от сложности исходного профиля- Это количественно характеризует рэзнииу в степени адекватности соответствия резких границ и "узких * ступеней "измеренного" и восстановленного профилей истинному-

4- Применение способа высокоразрешаюиего профилирования для контроля полупроводниковых структур.

На основе предложенного алгоритма мы разработали способ анализа многослойных полупроводниковых структур с концентрационными особенностями субмикронных размеров- Для оценки практической эффективности данного способа мы произвели сопоставление результатов обычного профилирования/ результатов реставрации по нашему алгоритму и данных/ полученных на тех же образцах методами МСВИ и РСМА на малоугловых шлифах- Эти методы характеризуются значительно лучшим пространственным разрешением, чем обычное профилирование методом РСМА, поэтому, для представляющего интврес сопоставления в терминах ^ , ^ и ' профили, полученные этими методами/ считали "истинными". (Для количественного сопоставления профилей, полученных с помомью МСВИ с данными РСМА использовали калибровочные характеристики, определённые по результатам измерений 6 массивных образцов разных составов системы и 8 - для системы Бси-^АХ^Аг.

Результаты измерений приведены на рис- 5(а-г>- Количественные оценки по сопоставлению профилей сведены в табл• 1•

Показано, что результаты реставрации по разработанному алгоритму удовлетворительно воспроизводят "истинные * профили в отношении Формы (отношение ^ с ^" нэ

опускаете я ни же О-82/ а для случая 5(г) сложность восстановленного профил я на 112 превосходит сложность профиля, полученного методом РСМА на 2°-м шлифе, что» в частности, говорит о большем пространственном разрешении, достигаемом за счет математической обработки данных- Важный показатель - средняя по профилю погрешность

Погрешности 'измерения' (1) и восстановления <2> профилей е терминах ^ (а) и ^ (б) и сложность 'измеренного" <1) и восстановленного (2) профилей в терминах $3 < в > в зависимости от сложности исходного профиля-

Рис. 4

л a

А

/ 1

/ / |\

/ / / \

i , v.

0 12 3

Pa ccmОЯнце , мкм

/23

Ра ccmcjHue. мкм

плоение, мкм

2 4 6

Расстояние.

Рис» 5 Сопоставление результатов линейного профилмрования, полученных различными методами на контрольных образцах -

(а) - профиль распределения содержания (Зе в структуре

(б)/ (в)/ (г> - профили распределения интенсивности ХРИ

в структурам Ga,_<All As/SftAs. Пунктирной линией показаны данные, полученные с покоиыв обычного РСМА, жирной линией -результаты восстановления, тонкой - результаты, полученные методами МСВИ (а, б) и РСМА на малоугловых шлифах:

(в) - 2' - шлиф, (г) - 2е - шлиф•

Таблица 1- Результаты сопоставления профилей* полученных различными методами *

Независимый Оценки для профилей

метод

Обычный РСМА Восстановленные данные РСМА

тист- 8,'* ЫГ

МСВИ (рис- 5а) 25, 1 1,2 0,21 Б, 4 2,2 0, 89

МСВИ (рис. 56) 48, В 1,4 0, 18 5,3 -2,8 0, 84

РСМА по 2 '■ шлифу(рис* -му 5в> 47,2 0,7 0, 16 7,4 4,6 0, 31

РСМА по 2° шлифу(рис- -му 5г) ЗБ, 0 1, 1 0, 13 4,4 -2,7 1, 11

Таблица 2- Анализ слоистых структур методам РСМА с применением обработки данных по предложенному алгоритму*

НН Объект Аналитическая Минимальный Градиент Систематич•

анализа линия измеренный содержа- погрешность,

переход ния* *)

(слой)* мкм масс.Ж/мкм %

Ба А1 Аз А1 Кщ 0.3 10В

✓-Х К

(слой)

ва А1 А* 5Ь А1 К^ 0.35 132

<-* * у

(СЛОЛ)

1

2

3 Ве^Б^ Бе «„<, 0.1 212 5.1

< переход)

*)

Значения систематической погрешности получены сопоставлением восстановленных результатов РСМА с данными методов МС8И (N"3) и РСМА на косых шлифах (КГ1 и Н2). Сопоставление производили в точке, отвечающей наибольшему содержанию определяемого элемента в исследуемом объекте-

4 - для восстановленных профилей не превосходит 7.2Ъ, в то время май для профилей/ полученных посредством обычного РСМА этот показатель колеблется от 22-2 до 43.Б2 при соответствии сложностей профилей в лучшем случае лишь на 212-

Показана возможность эффективного использования разработанного алгоритма и на примерах других систем/ в частности Сс1х Нд^_хТе. Соответствующая методика внедрена на заводе чистых металлов (г. Свет-ловодск)-

Заключение

Разработанный способ анализа был использован для решения ряда прикладных технологических задач/ которые частично описаны выше; полный перечень исследований приведён в„таблице 2-

Дальнейшее развитие работы мотет происходить в следующих направлениях :

1. Адаптация разработанного способа повышения поперечной локальности применительно к двумерным изображениям и представление исследуемых структур в виде цифровых элементных карт- В связи со значительным увеличением общего количества точек/ необходимых для описания исходных распределений/ для сокращения времени счёта потребуется использование более быстрых/ чем алгоритм Кули-Тьюки/ алгоритмов преобразования Фурье (например/ алгоритма Винограда быстрого вычи-слени я преобразования Фурье большой длины)-

2. Использование для восстановления данных не экспериментально определённой на тест—объектах/ а теоретически рассчитанной аппарат— ной функции. Подобное представление аппаратной функции возможно на основе аналитического выражения для функции распределения ХРИ/ предложенного Бернером и Юрченко-

3. Применение разработанного способа для анализа гетерофазных объектов с сильно различающимися средними атомными номерами фаз. Для этой иели разработанный алгоритм может быть использован в своём неизменном варианте для получения распределения/ являющегося нулевым приближением к истинному. Следующие приближения могут быть получены с помощью итеративного процесса подгонки/ основанного на сопоставлении исходного профиля и свёртки предыдущего приближения с ассиметричной аппаратной функцией/ коэффициент ассиметрии которой зависел бы от координаты позиционирования электронного зонда на исследуемом образце.

4- Разработка статистического подхода/ позволяющего судить о значимости различия как одномерных/ так и двумерных зависимостей* Очевидно/ что в основе данного подхода должно лежать выражение для функиии распределения соответствующих зависимостей/ рассматриваемых как совокупность случайных величин.

Основные результаты и выводы.

1- На основе преобразования/ обратного свёртке/ разработан алгоритм/ обеспечивающий улучшение пространственного разрешени-я на порядок без возникновения артефактов преобразования и не требующий априорной информации об исследуемом распределении* Показано/ что предложенный алгоритм может быть использован для восстановления распределений нак в варизонных структурах/ так и в многослойных структурах с высокими градиентами содержания-

2* Предложен способ использования малых наборов данных для обработки по данному алгоритму* Установлена зависимость минимального числа точек для адекватного представления измеряемого профиля от его длины.

- 1Б -

3- Исследованы метрологические характеристики и аналитические возможности разработанного алгоритма» Получены зависимости случайной погрешности восстановления данных от геометрической ширины восстанавливаемой концентрационной особенности/ уровня шума в исходных данных и числа точек/ используемых для представления профиля» Показано/ что распределение содержания определяемого элемента в слоях шириной от О.3 мкм может быть восстановлено с относительной погрешгостью эг.<0.05 при уровне шума в исходных данных до 12»

4» Предложен пакет программ для ЭВМ/ обеспечивавший автоматизированное получение экспериментальных данных/ реализующий разработанный алгоритм преобразования/ а также визуализацию и анализ полученных результатов»

5» Предложен подход для установления погрешности результатов при распределительном анализе/ основанный на рассмотрении в качестве результата всего массива определённых содержаний» Показано/ что путём введения ограниченного числа критериев/ качество измерения (или восстановления) распределений можно охарактеризовать количест-

6- Разработанный способ применён для контроля многослойных гете-роструктур на основе систем Ба^АХ^Ае, Аэ^,Б^^Бе^ .

Правильность способа подтверждена сравнением с результатами МСВИ и РСМА по малоугловым шлифам-

Основные результаты работы доложены на 3-й Всесоюзной научно-технической конференции "Локальные рентгеноспектральные исследования и их применение" (г. Ижевск/ 1985 г->/ на 15-м Всесоюзном совещании по рентгеновской и электронной спектроскопии (г- Ленинград/ 1988 г»)/ на Б-м Всесоюзном симпозиуме по РЗМ и аналитическим методам исследования твёрдых тел (г» Звенигород/ 1389 г») и Hä Международном конгрессе по рентгеновской оптике и микроанализу (г- Краков/ 198Э г»)»

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах «

1» Гайдук И» M «/ Тарасов В-К-- Тезисы докладов 3-й Всесоюзной научно-технической конференции "Локальные рентгеноспектральные исследования и их применение" / г» Ижевск/ 1985/ с-Б4-

2» Гайдук И-М-/ Моховая Т-Г./ Ухорская Т-А-- Тезисы докладов 15-го Всесоюзного совещания по рентгеновской и электронной спектроскопии/ г» Ленинград/ 1988/ с» 74»

3* Гайдук И-М»/ Тарасов В.К»- Тезисы докладов Б~го Всесоюзного симпозиума по РЭМ и аналитическим методам исследования твёрдых тел/ Звенигород/ 1889/ с-11Б»

4» Гайдук И-М-/ Тарасов В-К»/ Бородина 0»Н»- Известия АН СССР/ г»54/ серия физ»/2/ 1990/ с-322»

5- Gaiduk I.M., Tarasov V.K.- Ргос. o-f the 12-th International Congress on X—Ray Optics and Microanalysis (12 ICXOM), Cracow, 1989, p.88.

6» Гайдук И»M»/ Тарасов В-К» - Заводская лаборатория/ 1992/ N"2/ с-11-

венно