Разработка и исследование абсолютного метода ионно-рентгеноспектрального анализа для решения задач фонового мониторинга тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.16 ВАК РФ

РГ6 од

ЩДЕЮШ НАУК ЖИУЫИМ УЗКЕК»СКН

На правах рукописи

¿ЖШТОДОВ Шаймонкул Халманович

удк 543.426:439.125.4:502.7

разработка и йсследшаше аю0люш0г0 метода иаш0-рштгш0с1ектралш0г0 /налюа для рйдения задан фшового мониторинга

(01.04.16 - Физика ядра и оломэнтэрных частиц)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Ташкент - 1993

Работа выполнена в Научно-исследовательском институте прикладной физики Ташкентского государственного университете и Лаборатории нейтронной физики Объединенного института ядерных исследований.

Научные руководители: кандидат химических наук Д.Ш.РАШЭДОВА

кандидат физикс-матеыатичзсккх наук А.Д.КОБЗЕВ

Официальные оппоненты: доктор физико-кс ематических наук,

профессор Б.Г.СКОРОДУШЗ кандидат физико-математических наук, доцент В.В.СКЮРДОг

Ведущее предприятие: Институт ядерной физики ШШ Республики Казахстан (г.Алма-Ата).

Защита диссертации состоится р£ 1993 г.

в часов на заседании Специализированного Ученого Ссве-

та Д0151521 в Институте ядерноГ. физики Академии наук Респуолику Узбекистан по адресу: 702132, г.Ташкент, Мирзо-Улугбекский ва£-он, лос-Улутбех.

С диссертацией мсжно ознакомиться в библиотеке ШФ Республики Узбекистан.

Автореферат разослан "ЛЗ " 19ЭЗ г.

Ученый секретарь специализированного совета доктор физико-математических -туС!

неук Е.И.ЖМАТОЬ

овдая характежтика работы

Актуальность теш. Решение рада задач различных отраслей науки и производственной деятельности человека, в том числе связанных с созданием система фонового мониторинга состояния окружающей природной среды требует разработки и внедрения в практику новых, высокочУЕстзительшх методов элементного анализа. В настоящее время значительное развитие получили ядерно-физические методы анализа веществ, в частности, метод анализа основанный на измерении характеристического рентгеновского излучения (ХРИ), возбуждаемого ускоренными заряженными истинами. Этот метод позволяет определить одновременно концентрации десяткой элементов с чувствительностью достигающей Ю-7 * I0~® v/v. Вместе с этим для его широкого практического использования необходимо:

- дальнейшее совершенствование методики элементного анализа на массивных мишенях;

- повышение точности и эксггрессности метода;

- разработка новых методов обработки экспериментальных данных;

- автоматизации процесса измерений и т.п.

Цель работа заключается в исследовании физических вопросов разработки абсолютной методики иснно-рзнтгеноспектрального анализа "толстых образцов" природных объектов на электростатическом генераторе и применении ее в фоновом мониторинге в Узбекистане. Для этого требовалось решить следующие задачи:

Изучить возможности иокно-рентгенослектрального анализа "толстых образцов" абсолютным методом, возбуждением ХРИ протонами с энергией 2 3 МэВ. Разработать абсолютную методику измерения эффективности регистрации ХРИ SL(bi) -детектором.Оценить метрологические характеристики ИРСА. Разработать автоматизированную систему определения элементного состава природных образцов абсолютным методом. Оценить применимость разработанной методики путем проведения массовых анализов для решения задач фонового мониторинга.

Научная новизна работы заключается в следупцем:

1.Разрабстана абсолютная методика ИРСА в "толстых образцах", позволяющая одновременно определять содержание большинства химически элементов из группы с £ = 14 + 82, с пределом обнаруке-

шит 5*10"' г/г, со стандартным отклонением. S = 0,15 0,20. Для расчетов концентраций составлено программное обеспечение на BAI PDP - 11/70.

2. Исследован и усовершенствован д к£фе ре кп и ал ь ни й фильтр, возводящий увеличить число одновременно определяемых олемснтаз и уменьшить время анализа.

3. Разработана оригинальная абсслатная методика для измерения эффективности регистрации ""'И Sißi) -детектором,позволившая расширить диапазон измеряемых энергий фотонов вплоть до 1,5 кэВ.

4. Разработанные методики йрса использованы для изучения распределения порядка 20 химических элекентов в Заакикском и Чаткадьском заповедниках, которые позволили установить псвызгекие концентрации отдельных элементов {Мс » fiß , Эг . 2г ) в Чаткаль-схом заповеднике.

Научная и практическая пеннооть работ«. Разработанная методика свидетельствует о перспективности ее прккензкия для определения микроэлементного состава различных образцов природ? \ среды. Ценность настоящей диссертации определяется тзм, что в ней разработан практический метод определения элементного состава "толстых образцов", в котором на требуется применение Енешних и внутренних стандартов, а используется значения по сечениях выходов ХРЙ элементов при «окном возбуждении, офроклкваость регистрации £/ и коэффициенты поглощения хри.

Защищаете положения. Автор выносит на защизу результаты исследования физических вопросов разработки высокочувствительной абсолютной методики ИРСА "толстых образцов" природных объектов с применением электростатического генератора, а ихенно:

- разработанную методику ИРСА "толстых обрззиов" с применением цучка протонов с Ер = 2 *■ 3 МзВ;

- результата изучения и усовершенствования алсиинкевого фильтра для измерения Xpjlj

- разработанную методику определения эффективности регистрации Si (Ii) -детектором с однозреыеняым измерением интенсивности ХРИ и упруго рассеянных частиц { Р7оС

- домученные результата по распределениям более 20 хиклчес-ких элементов в различных образцах почв и растений.

Апробация работы. Основные результата, изложенное в диссертации , докладывались и сбсу^алчсь на У Вгесосзнсм сороззнии по активпииснн&чу анализу и другим вадиозналчтическим негодам [гор. Ташкент, 1987г.) и на Конференции по актуальным проблеме1.! страны окружаемой среду и рациональному использован™ природных ресурсов (г.Терчэз, 1937г.), на йеащунарсдном симпозиуме по применения исннс-рентг^нослсктральнсго анализа а биологии " ВЬО-Р1ХЕ" (Япония, 1992г.), на се'/;<::арлх Няучнс-зксп^риментальнсго отдела физики лцра Лаборатория к^ЯтроннсЯ физики ОИЙИ и Лаборатории фонсзогп мониторинга и даерчзгэ микроеиалкэа КИИ ПФ ТазГУ.

Публикации. По результатам диссертации опубликовано шесть работ, список которых прилагав тпл з конце автореферата.

Объем д с с е рта! :иа. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав,и закльчекия. Диссертация состоит ;:з 134 страниц «аскнсписк .'о текста, включая 29 рлсунксв, 13 таблиц и библиографии из 84 нз5.текоЕйкиЙ.

Во^ваэдснил дается сбссксзпние актуальности метода олег.юнт-ного анализ ч, ос и.раннего на из^с-рении характеристического рентгеновского ¿».сучения (Хгй), зсэбуидаемсго ускоренными эаряаеяны-«и часг/.цг:м. Сфор-^улироззна основная цель работы.

З^^воЯ^глаг^ диссертации _ атмотре:-"ы принципу определения элементного состава вещеста методами возбуждения ХРИ, приведен краткий сбзор пткх методов, ¡»зложе'м аналитические возможности практического применения протонного возбуждения ХРИ и спиезнц используете измерительные установки иоуного ренгггнаспзктраль-ного анализа (ИРСА), на основе литературного обзора сформулированы задачи и цели исследования.

Экспериментальные исследования, Р"пслненныв в рамках настоящей работы, проводилась ке. установки ИРСА,собранней на бьзе электростатического генератора ЭГ-5 СКЯК. Схематическая установка изображена на рис.1. Эксперименту проводились на пучках протонов с энергиями 2,0 V 3,0 МзВ и током 1-ЗС кА. Для определения эффективности регистрации Э-детектора использовались также ион-

ные цучки

Установка ьклетае? в себя, помемо ускорителя, следупцие ос-нов:ше узлы: иснопрсвод, коляи\:атсры, катеру облучений с ыкяен- •

ссдереашс работы

ным устройством, детектор рентгеновского излучения со спектрометрическим трактом. %чак ионов от ускорителя, на участке ионопро-вода после раздаточного магнита, формируется четырьмя ди -фрагыа-мк. Последние две диафрагмы - сменные, входящие в состав коллимационного блока, который состоит из графитового цилиндра с четырьмя парами отверстий (1,5 шт, 2 да; 4 т; Ь мм), устанавливаемыми на пути пучка. Диаметр цилиндра 80 мм. Каллимировенный пучок ионов па_ает на мищень, установленную на многопозиционном держателе.' Конструкция дерясягеяя дозволяет наклонять плоскость мишени относительно направления пучка да угШ ло 45°.

»100

Рис Л Схема у^ановки ИРСА на 'азе электростатического ускорителя ЭГ-5 1 - вакуумные затворы; 2 - азотная ловушка; 3 а,б - коллиматоры; 4 - промежуточная камера; 5 - держатель адиеней; б - насос высокого вакуума; 7 - прибор наблвдений за цучком; 8 - камера облученкк; 9 -- цилиндр Фародея; 10 -детектош

Для измерения у друг о ^роеяташх ионов в камере под углом 135° к оси пучка установлен »кремниевый поверхностно-барьерный детектор. Энергетическое разрешение спектрометрического тракта упругого рассеяния соот.авляло .30 кэВ для сЬ - частиц с энергией 5.499 МзБ от 238Ра .

Выход ХРИ измерялся $>1(1л) -детектором, который расщаш-

гался под углом 90° по отношение к направлении пучка. На пути от мишени к детектору везбуздаемго zona'jz рвктгановсксго иолу таим установлено окно из покрытого тонким елеен алвккния иайлара толщиной 25 «км и после слоя воздуха толщиной 10 мм расположено беркл"чезое окне детектора толщиной 25 ?.5км. Энергетические разрешение спектрометра, измеренное на линии 6,54 кэВ составляло 220 эВ.

Число частей, падяпцих ка wraefb, определялось по измерении заряда, переносимого пуч!..м ка мишень за время экспозтг'и. Для обеспечения этих измерений УногопсзиииенниЯ держатель ыкпеней электрически изолирован от корпуса и присоединен к интегратору тока, который обеспечивает измерение тока пучка в интервале 0,1^ нА - 2,5 мкА с ликейностьс ке хуке 1%. Постоянная интегратора равна 0,705 имп/кКл. Для подавления вторичной электронной эмиссии, возникавшей при бомбардировке милени цучком ионов, кипень окружена графитовым цилиндром, к которегду подключено отрицательное напряжение V = - 600 ß-

В наз-их экспериментах использовался дифференциальной фильтр, представляющий ссбой AI пяеетккку с отзгрсткем, позволяющий одновременно измерять ХРИ элементов с 20 и с Z> 20.

Экспериментальные результата, полученные на ионном пучке ЗГ-5 сравнивались и дополнялись с дан;г;ми, полученными на рент-г е к о"£лу с р е с; j е н т 11 с:.» з не рг одиепс реи они см анализаторе модели TEFA 6III "ОКГЕК". При проведении анализа в качестве внешних эталонов испильрезаллсь стандартов обрезш СП-1, СП-2, СП-3 и др.

Чувствительность установки составляет И- воспроизво-

димость результатов вполне удовлетворительная (не худе 0,03).

Вторая глава диссертации посвящала рассмотрения методических вопросов, связанных с абсолэтьз»'!: определенней концентрации элементов в исследуемых образцах, приготовлению мишеней и обработке экспериментальных денных.

Пробоподготсвка - высушенные в вакууме и переколотые на паровой мельнице обрязш почв и растений дополнительно тщательно (в течение одного часа) растирались в агатовой ступке. Iii измельченного таким образом псроска отбирались проба по 500 ..г, которые . .тем спрессовывались под давлением 30 т/с</~ в таблетки толщиной 2 ма (по три таблетки для каждого образца почв и растений). калибрсЕке детектора по зффе тивмости регистрации ХИ1

низких энергий (шие 5 кэВ) возникают две существенные проблеш:

- отсутствие источников с калибров энными рентгеновскими линиями иксе 5 кэВ;

- существование скачж:з на кривой эффективности, обусловленных К- и ü-краями поглощения для мертвого слоя Si(í¿) -детектора и А И - контакта, соответственно.

Эти проблеш, в определении эффективности регистрации детектора (нчже 5 кэВ) и опенки толщины мертвого слоя 5¿(X<i) -детектора и Ли - контакта решались нами с применением метода ИКХ

Хансеном и др. /I/ для физического описания S¿ (>C¿) -детектора была предложена зависимость эффективности регистрации пика полного поглощения (Фотолика) от энергии фотонов:

где €2 - телесный угол детектора;

Т(Е) и А(Е) - соответстренно факторы трансмиссии и абсорбции,

завис.дие от поглощения излучения при прохождении через Be окно. All -контакт и мертвый слой детектора;

Р(Е) - вероятность вылета S¿ Ц -лучей через входное окно детектора.

При рассмотрении эффективности регистрации детектора в низкоэнергетической области необходимо принимать во внимание загрязнение передней поверхности детектора слоем (в основном льда) образуацимся конаенсациеГ остаточных паров ..а кристалле Si при температуре жидкого азота. При анализе экспериментально измеренной эффективности регистрации обнаружили ее увеличение в области энергий фотонов 6-20 кэЗ, в коте.jñ согласно стандартной модели детектора следовало бы ожидать ровное плато. Следуя результатам этих экспериментов, мы расширили модель S¿(/i¿) -детектора, включив дополнительную радиальную зависимость толщины мертвого слоя S¿ i т.е. его увели ние ^ приближением к краю.

Вероятность вылета Sih Х-яучей межет быть определена следующим образом:

где - выход флусресиешни К-оболочки для ;

Ъ - скачок поглощения И и у^г. и у^ы - коэффициента поглощения кре. .гая для падапцего к И излучения соответственно. Влияние различных факторов на эффективность регистрами 5¡.(лг/)-детектора показано на ркс.2. Предполагаемое увь-ичение мертвого слоя около края детектора (так называемый "краевой эффект") на ркс.2 метет изменить (до скривую эффективности для промежуточных значе! Я энергий фотонов.

ноллидаср

Ве ОКНО

СЛОЙ ЛЬДА Аи КОНТАКТ

1ЕРТШЙ СЛОЙ

ЧУВСТЕИТЕШШ ОБЪЕМ Si

Al КОНТАКТ

Рис.2 Модель S¿(/»¿) - детектора, учитываемая

наличие радиально-зависигаого мергаого слоя; пунктирные линии - форма периферийного мертвого слоя рассчитанной в настоящей работе

Последней проблемой, которая имеет место при оценке эффективности регистрации детектора в низкоэнергетическом диапазоне, является методика подгонки внутренних параметров детектора,вв9-денных в выражениях (I) и (2). Многие авторы отмечали неоднозначную их подгонку к экспериментальным данным, обусловленную сильной корреляцией между толщиной All - контакта и мертвого слоя. Для иллюстрации величины "того эффекта на рис.3 привадится относительный скачок эффективности для St К и Aurisкраев в зависимости от толщины Si и Аи слоев.

Например, кремниевый мертвый слой толщиной 0,1-0,5 мкм при-l дит к скачку величиной 6-35% для И края поглощения, а для

типичных толщин золотого контакта 0,01 - 0,03 мкм скачок эффективности для АиМ^ края поглощения ожидается величиной 4-1Съ. Для определения толщины Аи. -контакта нами использовался К с А метод. Толстая милень КеС; облучалась протонами с энергией 2 МзВ, при этом в ней генерировалось ЯйК-Хи более мягкие излучения СеЦ-Х. Ь зсмотом контакте детектора Йе И-А'излучение мишени (энергия которого вьппе энергии Аи Аг - края поглощения) воо^укдает линию Аа по интенсивности в экспериментальном спектре линии АиЬ-Х. рассчитывалась толщина золотого контакта детектора. Толщина Аи -контакта использованного нами детектора определена равной 27,0 - 1,5 нм. с:

ТОЛЩИНА (МИКРОНАХ1

Рис.3 Зависимость относительных скачксь эффективности (¿.¿) -детектора на и У1и М краях поглощь..ля от толщины мертвого слоя и Аа - контакта

Б нашем эксперименте значение эффективности регистрации детектора определялась таким образом:

(Ь) (3)

где р/хи интенсивности ХРИ и рассеянных ионов соответственно; ^ бц(£о) - сечение ионизации К-оболочки и Ор^(Ео) дифференциальное сечение Резерфорцовского рассеяния, для пучка с энергией Е0;

СОц и £ - соответственно, выход флуоресценции К-оболочки я относительная величина эмиссии для - или Ир-линии ХРИ; »

Ор - величина телесного угла регистрации рассеянных частиц поверхностно-барьерным детектором. '

Эффект потерь энергии Е и поглощения ХРИ в мишени учитывается коррекционным фактором Г (Е0, Л Е). Пг'' проведении расчета необходимые данные в формуле (3) о сечении ионизации, выходах флуоресценции ( ^к Ж - с.ояочки и отношениях интенсивнатей

л линий ХРИ брались из таблиц составленных разными авторами.

Измерения эффективности регистрации -детектора,

как уже указывалось выше, проводились методом ИРСА с использованием ионов ХН и %е. В экспериментах использовались два ввда калибровочных мишеней приготовленных:

- в случае легких элементов (от АЕ до К) -.напылением тонких слоев чистых элементов или химических соединений на углеродные (толщиной 30 кг/ем^) или лавсановые пленки (толщиной 3 мкы);

- имплантацией ионов АС , Р , & , Аг , И , Сл (Еиып=40 кэВ , доза Ю*7 ат/сы^) в углеродные пластинки с толщиной I мм).

Ионно-имллантированные мишени использовались для определения эффективности в низкоэнергетичзской области детектора.

Сравнение экспериментальных кривых эффективности детектора, определенных с использованием ионов и %е позволило нам проверить принятые сечения ионизации К-оболочки. При использовании значений сечс-ний, определенных указанными способами, отношение значений эффективности, приближается к единице. Результата тако-г сравнения показаны на рис.4.

Эффективность Зс(Ас) -детектора в области высоких энергий (выше 20 кэВ) была определена с использованием аттестованных по ^солютиой активности (± ЗЙ) рентгеновских источников ^Сс (б,43; 14,41 и 122,06 кэВ) и ^ Ат (11,89; 13,59; 26,35;59,54 кэВ). Погрешности в определении эффективности детектора с помощью источников составляли около - 4-6%.

Результирующая полная эффек' знссть регистрации -

детек-ороы, включающая прохождение ХРИ через окно камеры ( май-лар) и воздушный слой между камерой и окном детектора, приведена на ■ чс.5. Для однозначного определения параметров детектора (толщины мертвого слоя, замороженного слоя и т.д.) которые необ-

Рис.4 Зависимость экспериуонтзльнь». значений отношений эффективности измеренных с использованием цучков % и

Рис.5 Полная эффективность <$1 (.¿¿) - детектора в зависимости от энергия

ходиш для точного определения эффективности в области в;. И и Аи М 2разз поглощения, ка следовал/. стратегии прямого измерения возможно большего числа пзрауетрсв. Толщина Вз окна детектора бы-а определена как 26,3 - 0,3 мкм (прямым измерением толщина фольги, использованной для приготовления окна детектора). Другие фактору, которое ысгут влиять нд эффективность регистрации детектора, таете 2н:гклтельно учитывались. Толщина м&йлсрового окна экспериментальной какера определена как 24,5 - 0,3 ыхм, а толщина напиленного ка него аягаякиевего слоя, измеренная методом обратного р^зерфораобского рассеяния, разна £3,0 ^ 1,5 ни а слабо влияет на коррекцию псглоч;ени.т. Толщина воздушного слоя между камерой и окном детотгтера равна 10,0 £ 0,5 Окончательные характеристик;; 'исследованного детектора приведена в таблж : I.

Таблица I

Вы лсленные (установленные) значения параметров Ъ1{и)- детектора

Параметр детектора !Эксп,знзчения!0ши5ка в %\ Примечания

ье- окно 26,3 I Узаерена

Толщина оледенения 2,1 »■ 9,5 ккч 6-20 Вычислена

Аи- контакт 27 ам 6 Изчерепа

Однородный мертвый слой 0,24 мкм 40 Вычислена

Периферийный мертвый слой 35 . * 43 числена

Относительная площадь 21

периферийного слоя 0,25 Счислена

Глубина чувствительного слоя 3,0 ум * л 6 Вычислена

Относительная телесный угол 4,9- КГ4 4 Шчислена

Рассчитанная кризая эффективности детектспа показана на рис.5, где отчетя;шо яаблэдается хоршзее согласие с экспериментом ( ОС - 1,1 на одну степень свободы).

Процедура, описанная для определения эффективности регистрации (/ч.) - дет&нторч, повторялась для контроля его параметров с частотой 4 раза в год. В течение года толщина лада на поверхности детектор? увеличивается от 2 до ? мин (кз-зз ухудшения вакуума в криостате), рассчитанные значения тодпикы мертвого слоя з пределах ошибки сохраняются, эффективность детектора в низко-знергетической области (1-4 кэЗ) ухудаается в 2 рача.

Таким образом, развитая методика позволяет нам определить эффективность регистрации $¿(¿0 - детектора в диапазоне энергий 1,5-50 кэЗ с точностью 7%, а в области 50-150 кэВ с аСч-ностьк 3-5л.

Концентрация С^ элемента. £ , входящего в состав почв или растений, определялась по измерению интегральной интенсивности ¥¿5 ¿ - линии, в - серии ХИ1 отого элемента. Связь У¿,&

и Сс определяется уравнением вица: ^ ~ ^

' > ,

' А о ~ . (4)

где - сечение выхода I -линии 5- серии ХРИ элемента

£, , возб'тадаемого протонами с энергией Е; 6103 - где - сечение ионизашт, а СО - флуоресцентный выход Б - оболочки;

У1р - число протонов, падаодих на мишень; ' Ь, л - число Авогад •> и атомный вес соответственно;

<5 - эффектиьлссть регистрации рентгеновского излучения;

максимальный пробег протонов в мигеки;

* массовый коэффициент ослабления рентгеновского

к излучения I - линии в - серии ХРИ элемента £

другими элементами к, входящими в состав миьеки, Е £

где - ослабление излучения элементом и ,

входящим в состав матрицы мишени с концентрацией

ск;

В) Ф - углы между орыалью к облучаемой поверхности и

направлением оси цучка и детектора соответственно;

СС - глубина излучающего с„оя в г/см^. Обработка энергетических спектров ХРИ проводились по программе ДСТ1У, окончательное вычисление концентрации элементов проводился по программе " САЬСОА " на ЭВМ МЕЯА _ 60 и "РБР-П/70". Экспериментальные данное ь^^к .вности регистрации с использованием дифференциального фильтра сглаживались с помощью программы ГиМЩ по методу минимизации функции полино-

мом

= .2*1 АСОЕ1' , где М - число параметров, А( 6 ) - коэффициента полинома, Е - энергия ХШ.

Как уже отмечалось выше, в формуле (4) для определения концентрации микроэлементов, входящих в состав почв и растений,пред-

варительно необходимо установить концентрацию С^ микроэлементов, вносящих основной вклад в состав матрицы.

Основной состав (мзтр.ады почв, как в случае растений определяется вкладами легких элементов - кислорода, углерода, водорода, азота, кремния, магния, натрия. Концентрации этих элементов данной методикой притонного возбуждения ХРИ не к—гут быть определены. Поэтому для решения этой задачи использовался комплекс методов, разработанных в Почвенном «нституте им.В.В.Докучаева.

Так, в образцах почв содериание гуьуса и COg определялось термоэлектроконцуктометрическим, кристаллизационной воды - весовым, Да и Mg - пламеннофотометрическим, а остальных элементов с И Р? 13 энергодисперсиокныы РФА методами.

Достоверность метода проверялась при сравнении результатов полученных независимыми друг от друге ИРСА с РФА и химическими методами и с использованием Енепних эталонов, в качестве которых использовались стандарта СП-2, СИС-2, СГ-2, СВТ-7, СВГ-13.

Исследования аналитической дисперсии метода ИРСА, проведенные на стандартах СНГ-7, СП-2, СНС-2. показали, что воспроизводимость результатов при повторных измерениях не хуке 3%.

В назкх исследованиях микроэлеыентного состава растений и почв методами РФА и ИРСА предпочтение отдавалось данным, поученным методом ИРСА.

Третья глава диссертации посвящена краткому рассмотрению еы-бора и характеристики объектов исследований содержание микроэлементов и выявлению антропогенного воздействия на загрязнение в объектах окружающей среды.

Важнейким условием выбора районш для фоновых наблюдений является минимальная антропогенная деятельность, при этом предпочтение отдается районам, где могут прослеживаться наиболее отчетливые причинные связи ыевду естественными природными процессами, фоновым загрязнением сред и возможной деформацией экосистем.

Работы по этому направлению были начаты в 1583г. с'Чаткаль-скиго биосферного ЧБ заповедника, расположенного вблизи (25-70 км) прошшленных городов Чаткало-" 'раминского территорг чьно-Про-извол' ■•венного комплекса с предприятиями горно-добывакде,химической, энергетической промышленности, цветной металлургии и с 1984 гол" б '¡ааминском горно-лесного заповедника, удаленного от антропогенных источников.

-16ч.

Отбор растительных образцов и почв проводился в "период вегетации трав и накопления элементов в мае-июне и сентябре еаегодно.

При выборе растений в . ачестве объектов исследований мы исходили из:

- типичности растения для заповедных районов Узбекистана;

- распространенности данного вида растения в других зонах;

- при-мнения растений в лекарственных целях, что позесшяло нам сравнивать данные о иикр'оэлекентнсм составе растений в различных заповедных территориях и позволило бы в будущем расширить зону -исследований на районы с антропогенной деятельностью и исследовать свойства лекарственных растений. Для исследований выбрано 10 видов растений, мята, зизифора, шалфей, шиповник, тысячелистник, хвощ, эфедра, арча, девясил, травосмесь.

На ис.6 сравниваются-усредненные значения концентраций некоторых микроэлементов в пробах почв, арчи, тысячелистника и травосмеси, отобранных на Ыа#"ангельской участке ЧБ заповедника в 1985 году. Из рассмотрен..^ приведенных на рисунке данных видно, что содержание элементов в почвах достаточно хорошо совпадают со средними мировыми данными. Обращает на себя внимание тот .¿акт, что на общем фоне более высоких концентраций микроэлементов в почвах по сравнению с их концентрацией в пробах растений отдельные микроэлементы аккумулируются в растениях и в концентрациях, сравнимых (К, Са, ) и даже превышающих ( Ве , Эг ) соответствующие концентрации в пробах почв.

В таблице 3 приведен: отношения С (лС (осень) значений концентраций микроэлементов в 3-х пробах арчи и одной пробы мяты, отобранных на экспериментальных площадках в 1,4 и 7 Бош-Кизил-Сайского участка Чаткальокого заповс .ника в летний и осенний сезоны в 1985г.

Из сопоставления этих данных ввдно, что отношения С(лето)/ С(осень) практически для всех англизируемых элементов в пробах арчи с площадок К 4 и 7 достаток л хс зло согласуются между собой и существенно хуже согласуются с данными для пробы с площадки № I, хотя характер изменения (+ или -) соответствующих отношений для большинства элементов идентичен.

Содержание одних и тех же элементов в различных видах растений могут отличаться в десятки раз, например С(8г ) хвощ/С( Вг ) шиповник = 59 .

с

Рис.6 Усредненные содержания микроэлементов в пробах, почвы, арчи, тысячелистника, травосмеси, отобранных в 1935г. на Май-дантальском участке Чаткальскогс ГБЗ

В работе сравниваются микрозлеиентный состав проб арчи, отобранных на экспериментальных площадках Бошкизилсайского и Майдан-тальского участков Чаткальского заповедника и Зааминского запо-зедкика. Более низкие значения содержаний этих элементов в пробах Зааминского заповедника, по-видимому, обусловлены отдаленностью послнеднего от зон интенсивной антропогенной деятельности.

Сравнение содержания микроэлементов в пробах корней и листьев девясила показывает, что в больаинстве случаев, за исключением , содержание микроэлементов в пробах листьев сравнимо или нески.ько бальпе чем в пробах корней.

Табяица 3

Отношзние содеркання никроэлемантов б пробах мяты и арчи С ле-а/С осень (+) и С осень/С лето (-) с различных площадок Бол Кизилсайского участка Чаткальского заповедника, отобранных в летний и осенний сезоны 1985 гоне

-1 мята ЭЛ » I { арча ЭП 9 2 ! арче ЭП .V 4| арча ЭП ¥7

элемент _"_1 _______ "

% + 1,2 - 1,6 -3,8 - 3,5

Ав +1,6 - 2,5 - 3,4 - 3,5

S¿ - 2,4 - 2,0 - 1,2 - 1,9

Р + 2,2 - 1,1 - 3,5 - 3,0

Б + 3,0 - - -

СЕ + 4,9 - 3,0 - 16,0 - 39,0

и + 4,1 - 1,3 - 5,3 - 6,3

ба - I,- - 1,7 + 2,7 + 2,1

п - + 2,0 - -

Пн. + 1,6 + 1,0 - -

Ре - + 1,5 - 1,0 - 2,5

К - 2,5 -1,5 - 1.2 - 1,5

Си - 1,3 + 1,3 + 3,1 + 1,3

г«. - 1.1 - и + 1,0 + 1,0

В*. + 2,7 -1,6 - 2,7 -

Кь + 1,8 + 6,4 - 5,0 - 5,3

- 1.6 - 3,2 + 2,8 + 12,0

Жъ - 5,3 - - 1,8 -

ре - 2,0 + 2,2 + 1.2 +. 1,3

В заключении приводятся основные результаты, полученные в диссертации:

1. Разработана абсолптн..; методика ИРСА в толстых образцах", позволяющая одновременно определять содержание большинства химических элементсз из группы с 2" = 14 * 82, с пределом обнаружения 5*Ю"7 г/г х со стандартным отклонением б = 0,15 «- 0,20.

2. Исследован и усовершенствован дифференциальный алсыкаие-вый фильтр для ХРИ, позволяющий увеличить число определяемых эле-

иентов и уменьшить время анализа.

3. Разработана оригинальная абсолютная методика для определения, эффективности регистрации ХРЙ - детекторам ив основе применения самаподдерживакцихся мишеней с однопремекккм аерг ием ХРИ и упруго рассеянных частиц, что позволило -гаспврить диапазон нзмеряе}<нх энергий фотонов до 1,5 кэВ.

4. Разработана программа для расчетог на ЭВМ РЬР - 11/70, позволяемая одновременно получать информацию о концентрациях порядка 20 химических элементов из одной пробы.

5. С использованием разработанной методики на основании отборов образцов в течение 4-х лет установлен средний элементной состав почв и растений на территории Чаткальсного и Зааггянского заповедников. Проведено около 10000 злементно-определений.

6. Показано, что содержание большинства определяемых элементов выше на территория Чаткальского заповедника, чей Зааыинского что объясняется большей близостью крупных прсшшленных городов (Чирчкк, Ангрен), и их влияние на Чаткальский заповедник.

7. На отдельных участках Чаткальского заповедника за период наблюдений обнаружено увеличение степени загрязненности территории заповедника молибденом, рубидием, стронцием, шеркокиен.

Проведенние исследования по определении на фоновом уровне элементного состава почв и растений в каиснсинх образцах позволяют заключить, что ионные пучки ускорителей могут быть эффективно аспсльэовангг для решения задач фонового мониторинга. При этом следует отметить, что отличительной особенностью этого метода является возможность его использования без применения елее— них и внутренних стандартов.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. В.А.Большаков, А.А.Дорофеез, Р.А.Ильханов, Г.М.Осетинский, Д.И.Рашидоза, С.Е.Сорокин, И.Х.Холбаев, Ш.Х.Хушчуродов. Определение микроэлементного состава почв и растений. /Сообщение ОШИ Р14-85-490. - Дубна. 1985.- 16 с.

2. Р.А.Изьхаиов, Ли Зен Хи, Г.М.Осетинский, М.Лслек, И.Х. Хохаев, Ш.Х.Хуимуродоз.Определение элементного состава золы угля методом измерения характеристического рентгеновского излучэ-

• чя х!ри протонном возбуждении./Сооб: эние ОИЯИ Р14-85-775.-Дубна.

1986.- 10 с.

3. Д.Ш.Рашвдова, А.А.Держав, Р.У.Убайдуллаев, Т.Х.Холбаеэ, Ш.Х.Хутауродов./Тезисы докладов У Всесоюзного совещания по акти-вапионному анализу я другим радисаналитичесг.га мехедам. -Ташкент.

1987,- С.416.

4. Х.А.Абдуллаез, Т. А. Абдурахманов, А.А.Дорофеев, С.А.Нгза-ров, Д.Ш.Рапидова, Л.Т.ТУрсунов, Р.У.Убпйдулдсев, Е.Х.Хуимуродов /Гезксы докладов научно-пратггкч«. .ксй конференции яАктуальнле проблемы'охраны окрулаацей ерздн и рациональное использование природных ресурсов".-Термез, 1937»- С.26.

5. M.Pajelc, A.P.Kobzev, R.A.IUiluinov, G.К,Shuchnurodov.Accurate efficiency determination of a 3i(Li) - detcctror in tiie Si-E and Au-li absorption edge energy region.. //iTucl. Instr.and lie th.- 198Э.-^с.З.- В 42.-P. 346-358.

6. Р.А.Ияьхамов, А.П.Кобзез, Д.И.Расвдова, И.Х.Холбаеа.Ш.Х. ХушмурояоБ. Определение тяжелых металлов з биологических с'тактах ыетадэы РФА./interaction:.! оу nponiur. on "ГИо-П-ь" ¿у!.. _ li-18, 1532, Sendai end Cu.lzizr^.rx, оЛГАК.

Литература

J. J.H .Hansen, J.D.McGeorce, D.Nex, tf.D.3cbini.dt-0l\., I.'Jus end R.'.7.?ink. Accurate efficiency calibration and propertied of 3eniconductor detectors for-los-clergy pilotons.//¡iucl.lnotr. and Meth.-1973,-v.1c6,-Ho.2.-P.365-379.

/ , ' / '

АВТОгЕКРА'ШЖГ -ЧЮНАЧА ЫАЗМУЙИ

Диссертация материалларида х;сзирги ве^тда маддатарнинг тар-кмбини у^зганивда ядро физика методлари кенг кулаг/да цулланилиши ва бу методлар орасвда теэлазтирилган иснлар ё^аа^вда иодда-лврнинг атом ^оби^ларини уйготиб з^осил чилинган характеристик рентген нурлари срг^алк уларшшт таркибчни анк^лаб ьтроф-кузситни зарарлашгаякя ургзниа г.*у мкин зканлигк бьон ^кликзди.

Моддалернкнг таркибкни урганквда тезлаштирллган протокяар бошща тезлазтнрилгак иокларга кясбатаи афзач экаялиги етрсфлича ургакплиб, ^авда бу ь'етод ёрдеыкдя эталонлар кглатуасдон абсолют усул билон элекентлзрнинг мк$дориии .^псоблаш мукккн эканли-гк ^исобгз олкнген з^слда .fySit-.аги кхлэр гиалга сширилди.

1. ДаЕркй системада жойлазкш ткртиОи Z = Л «■ 62 булган злекенгларни турли асддалар таркабэда, уларнкнг рентген курлари спектркни *нел::э к/лиз оркалк е.-!:'.:-;гкг: усули яра^иадк. Бу усулда эршялган сеэгиряик 5* IG"7 г/г, квадратик чатлааия 15 t 2üi.

2. Эксперимент вп^ткни какайткрувчи за бир ва^тнкнг угiviс куплаб злекантлсфни ?;а?,ц я олигни таъмкнлоачи гаркиби злюии-нкйден тазкнл тспгэн дифференциал фильтр тяхсмилляхткр'идп.

3. Характеристик рентген курларики ксйд >;кл;/бчи SiCLi) -детехторикикг 1,5 Kot-150 кэЗ энергия оралигвда эффективлигкни УРГЬНУВЧИ эосслст усул килаб РИ^ИЛДН.

4. PDP 11/70 - ^исоблаш ыазпшгпкда коддалернинг тзэкибини »ai к ил калган химик эленентларни миздорики з^исобловчи программа игл а б чи?;илдк.

5. &лзб чицилган абсолют усул ерзали Чот^ол э^амда Зомин jjyp и tpc он ал г р ид з н олякган тупри; ва усих'ликларнкнг элемент тархи-бкнк ургбКйа жараёнадч, су ^'ри^хоналернинг фон (табикй) з^алет-лери т>трисвда эйркм хулосглар та«?ригдк.

6. Чот^ал сурмрсонсскникг айрич хойле 'ща уолибдек, рубидий, стронций, цирконий эле^ентларин1 г мкядори Зокин zypxtpco-насига кисбатзн хуг.роц эканл:,ти цуззтилди. Бу кузаксглзрпинг нс-тихалари Четкая ißfpk^xohacsira Зо«:;н яуригрсонеслга hhcCstsh ат-рсф ку^ктни зарарлактируЕчи ^рчиг; ва Ангрен Еахарлгрида жс?лех-Г£н саноат корхоналзрикшг теьскрл .'•ynpcfpKr.K бклан тугиятарилк-аи мук-кин.

*

iiSIliOl

The elemental composition of soils and plants from Tchat-kalsky and Zaaminaky reservations was studied using protonindu-ced x-ray emission analysis (PIXE). The proton beaxs were obtained from Tan de Graaff generator of Laboratory of Eeutron Physics, JOTR. The concentration detection limit of present method has been estimated to be 10"%. The method was tested using several nultielemc.it standards (SP-2, SlfC-2 and 3771-13). Present results were compared with ones from the tube excited, x-ray fluorescence (22?) method.

Th particle-induced X-ray emission (PIXE) method with use of thin evaporated and ion-implanted targets .ad 1H and ^Ee ion impact, combined with the standard X-ray source technique, is ap plied to determine the efficiency of a Si(Li) detector in the photon energy range 1,5-150 keV. An existing database for the ef ficiency determination by PIXE method is discussed in detail.3pe cial care has been devoted to the reliable reproduction of the Si-K and Au-M absorption edge structure which strongly affect the low-energy part (1,5-4 iieV) of the efficiency -rve. For thi purpose, it has been found necessary to measure the thickness of the detector Au contact by the fluorescence method, to fit then uniquely the thicicne33 of a uniform Si dead-layer. It lias been also demonstrated that the observed efficiency increases in the intermediate photon energy region (6-2o ke7) can be well described assuming the existence of an additional peripheral 31 dead-layer. An extended Si(Li) detector model including this effect is proposed. The procedure developed for the efficiency determination is applied to monitor the Si(Li) detector parameters over a year. During which the increase of an ice build-up layer with time was observed.